WO2022230255A1 - 鋼材の硫化物応力腐食割れ試験方法 - Google Patents

鋼材の硫化物応力腐食割れ試験方法 Download PDF

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隆洋 ▲崎▼本
恒久 半田
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Ｊｆｅスチール株式会社
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Definitions

  • the present invention relates to a sulfide stress corrosion cracking test method for steel materials such as steel pipes for line pipes.
  • SSC sulfide stress corrosion cracking
  • the evaluation of the SSC resistance of a material is performed by a DCB (Double Cantilever Beam) test according to method D defined in NACE (National Association of Corrosion Engineers) Standard TM0177-2005 of Non-Patent Document 1. .
  • the stress intensity factor KISSC value under the sulfide corrosion environment is calculated from the measured value of this DCB test.
  • the stress intensity factor K ISSC value obtained by the DCB test is an index that indicates the lowest K value (strength of stress field at the crack tip) at which a crack can propagate under a given corrosive environment. A larger value means less crack susceptibility in a given corrosive environment.
  • the K ISSC value obtained by the DCB test represents the steel sheet properties in the direction in which actual SSC occurs. be. For this reason, a technique for determining the K ISSC value of a material in the direction in which actual SSC occurs is strongly desired.
  • the present invention has been made to solve this conventional problem, and its object is to obtain the stress intensity factor K ISSC value in the plate thickness direction of the steel material to be evaluated. It is to provide a test method.
  • a steel sulfide stress corrosion cracking test method provides a flat test piece sampled from a steel material to be evaluated.
  • the sulfide stress corrosion cracking test method for steel according to the present invention, it is possible to provide a sulfide stress corrosion cracking test method for steel that can determine the stress intensity factor K ISSC value in the plate thickness direction of the steel to be evaluated. It can also be applied to ammonia stress corrosion cracking test methods for ammonia tanks and containers.
  • FIG. 2 is a flowchart for explaining the details of step S5 (stress intensity factor calculation step) in the flowchart of FIG. 1.
  • FIG. FIG. 2 is a perspective view of a test piece to be tested by a sulfide stress corrosion cracking test method in which a plurality of initial cracks are introduced;
  • FIG. 4 is a cross-sectional view for explaining dimensions of an initial crack introduced in the test piece shown in FIG. 3 ;
  • FIG. 4 is a diagram for explaining a four-point bending SSC test jig conforming to NACE TM0316-2016; 6 is a perspective view of an example of a test piece subjected to a 4-point bending SSC test using the 4-point bending test jig shown in FIG. 5.
  • FIG. It is a figure for explaining an example.
  • the present inventors have studied various methods of sulfide stress corrosion cracking test methods for determining the stress intensity factor K ISSC value in the plate thickness direction of the steel material to be evaluated.
  • the general four-point bending SSC test method there is no initial crack in the test piece, and it is a test to see if SSC occurs and propagates from the surface of the material.
  • Factor K ISSC values cannot be measured. Therefore, the present inventors newly discovered the following phenomenon and invented a sulfide stress corrosion cracking test method for obtaining the stress intensity factor K ISSC value in the plate thickness direction of the steel material to be evaluated.
  • a 4-point bending SSC test is performed by immersing a test piece in which a plurality of fine initial cracks are introduced in a test solution while being bent at 4 points.
  • each crack gradually propagated from each initial crack by SSC, and when each propagated crack reached a specific crack length, it suddenly broke.
  • the stress intensity factor KISSC value immediately before SSC fracture can be obtained.
  • FIG. 1 shows a flow chart for explaining the flow of processing in a steel sulfide stress corrosion cracking test method according to an embodiment of the present invention.
  • a flat plate-shaped test piece 10 (see FIG. 3) sampled from the steel material to be evaluated is subjected to minute fine particles extending in the plate thickness direction from the surface 10a of the test piece 10
  • Initial cracks 11 1 to 11 n are introduced (crack introduction step).
  • a flat rectangular test piece 10 as shown in FIG. 3 is sampled from a steel material to be evaluated such as a steel pipe for line pipes.
  • the length L of the test piece 10 is, for example, about 125 mm
  • the width W is, for example, about 25 mm
  • the plate thickness t is, for example, about 5 mm.
  • the first initial crack 11 1 to the n-th initial crack 11 n are arranged at predetermined intervals along the row direction from the longitudinal right end side (right end side in FIG. 3) of the test piece S toward the longitudinal left end side. They are formed in order from d 1 to d n ⁇ 1 (for example, about 10 mm).
  • d 1 is the interval between the adjacent (first and second) initial cracks 11 1 : 11 2
  • d 2 is the interval between the adjacent (second and third) initial cracks 11 2 : 11 3
  • the spacing .
  • a plurality of fine initial cracks 11 1 to 11 n are formed inside the short-span four-point bending load jig 22 of the four-point bending SSC test jig 20 (see FIGS. 5 and 6), which is a uniform stress area. By introducing, a uniform stress is applied to each of the initial cracks 11 1 to 11 n .
  • each of the initial cracks 11 1 to 11 n are shown in FIG. 4 (only the dimension of the k-th initial crack 11 k is shown in FIG. 4).
  • the width w is 2 ⁇ m to 1000 ⁇ m
  • the initial length (depth) a 1 to a n is 1 ⁇ m to 1000 ⁇ m. It is desirable to process the initial cracks 11 1 to 11 n by using a short-pulse processing machine such as a picosecond laser to minimize the thermal effect during processing. If w is less than 2 ⁇ m and the initial lengths a 1 to a n are less than 1 ⁇ m, processing is difficult.
  • the width w of the initial cracks 11 1 to 11 n is not practical for the width w of the initial cracks 11 1 to 11 n to be larger than 1000 ⁇ m or the initial length a 1 to an to be larger than 1000 ⁇ m.
  • the width w is 30 ⁇ m to 150 ⁇ m
  • the initial length (depth) a 1 to an is 120 ⁇ m to 500 ⁇ m. is particularly preferred.
  • the initial lengths a 1 to a n of the initial cracks 11 1 to 11 n are set to be the same.
  • the distance d 1 between the adjacent (first and second, . . . , n ⁇ 1 and n -th) initial cracks 11 1 : 11 2 , . ⁇ dn -1 can be set arbitrarily.
  • the initial cracks 11 1 to 11 n are introduced over the entire length of the width direction of the test piece 10, but the present invention is not limited to this.
  • step S2 the initial lengths a 1 to a n of each of the plurality (first to n-th) initial cracks 11 1 to 11 n introduced in step S1 are measured (initial length measuring step).
  • step S3 the initial lengths a 1 to a n of the plurality of (first to n-th) measured initial cracks 11 1 to 11 n are adjacent to each other (first and second, . . . ). , n - 1th and n -th) Initial cracks 11 1 : 11 2 , . It is determined whether or not (adjacent crack determination step). d1 / a1 ⁇ 5 , d1 / a2 ⁇ 5, d2/ a2 ⁇ 5, .
  • a 1 to a n are the initial lengths of the respective multiple (first to n-th) initial cracks 11 1 to 11 n
  • d 1 to d n-1 are adjacent to each other (first and second cracks).
  • step S4 a four-point bending SSC test is performed by immersing the test piece 10 in which the initial cracks 11 1 to 11 n have been introduced in step S1 (crack introduction step) in a test solution while being bent at four points ( 4-point bending SSC test process).
  • the 4-point bending SSC test is performed in compliance with NACE TM0316-2016, and FIG. 5 shows a 4-point bending SSC test jig used for the 4-point bending SSC test.
  • a predetermined period for example, about 30 days.
  • step S5 a stress intensity factor K ISSC value is calculated based on the state in which the initial cracks 11 1 to 11 n propagate in the plate thickness direction in step S4 (four-point bending SSC test process) (stress intensity factor calculation process).
  • this stress intensity factor calculation process as shown in FIG. 2, first, in step S51, each of the plurality (first to n-th) initial cracks 11 1 to 11 Crack lengths b 1 to b n (see FIG. 6) where n propagates in the plate thickness direction are measured (growing crack length measuring step).
  • step S52 among the plurality of (first to n-th) initial cracks 11 1 to 11 n , any one of the initial cracks (first The initial crack 11 k of the first crack 11 k of the kth of the ⁇ nth), and the initial length of the initial crack 11 k of any one (kth of the 1st to nth) to be fractured a k and It is determined whether or not the propagated crack length bk satisfies the following (3) (fracture condition determination step).
  • a k is the measured initial length of the initial crack 11 k of any one of the fracture targets (k-th among the 1st to n-th), and b k is the one of the fracture targets.
  • t is the plate thickness of the test piece.
  • step 52 determines whether the determination result in step 52 is YES (when the expression (3) is satisfied).
  • the process proceeds to step S53, and when the determination result is NO, the stress intensity factor calculation step is terminated, and sulfide stress corrosion cracking is performed. Finish the exam.
  • step S53 it is determined that any one of the initial cracks 11 k to be broken (the k-th among the 1st to n-th) is broken, and a plurality of (1st to k-1th, (k+1th to nth), the stress intensity factor K ISSC value for each of the remaining initial cracks 11 1 to 11 k-1 and 11 k+1 to 11 n is calculated as the remaining initial cracks 11 1 to 11 k-1 , Based on the initial lengths a 1 to a k-1 , a k+1 to a n of 11 k+1 to 11 n and the developed crack lengths b 1 to b k-1 , b k+1 to b n , is calculated by the following formula (1) (calculation step).
  • K ISSC1 to K ISSCk - 1 and K ISSCk +1 to K ISSCn are the stress intensity factors K ISSC values
  • F is the shape factor
  • ⁇ is the bending stress applied to the test piece 10 by the four-point bending SSC test process
  • a 1 to a k-1 , a k+1 to an n is the residual initial crack 11 1 to 11 k-1 , 11 k+1 to 11 n measured initial lengths
  • b 1 to b k-1 , b k+1 to b n are residual initial cracks 11 1 to 11 k-1
  • 11 k+1 to is the measured crack length per 11 n .
  • the shape factor F is set to 1.2 in this embodiment.
  • step S54 the initial lengths a 1 to a k-1 , a k+1 to a n of the remaining initial cracks 11 1 to 11 k-1 and 11 k+1 to 11 n and the extended lengths It is determined whether b 1 to b k-1 and b k+1 to b n satisfy the following formula (4) in relation to the gaps d 1 to d n-1 between adjacent cracks ( queue length determination step). d 1 /(a 1 +b 1 ) ⁇ 5, d 1 /(a 2 +b 2 ) ⁇ 5, d 2 /(a 2 +b 2 ) ⁇ 5, .
  • a 1 to a k-1 and a k+1 to an n are the measured initial lengths of residual initial cracks 11 1 to 11 k-1 and 11 k+1 to 11 n
  • b 1 to b k-1 , b k+1 to b n are measured extended crack lengths for remaining initial cracks 11 1 to 11 k-1 , 11 k+1 to 11 n
  • d 1 to d n-1 is the distance between adjacent cracks 11 1 : 11 2 , . . . , 11 n ⁇ 1 : 11 n .
  • step S54 determines whether the determination result in step S54 is YES (when the expression (4) is satisfied).
  • the process proceeds to step S55, and the remaining initial cracks 11 1 to 11 k-1 and 11 k+ calculated in step S53
  • the stress intensity factor K ISSC value for each 1 to 11 n is adopted to terminate the stress intensity factor calculation process and terminate the sulfide stress corrosion cracking test.
  • step S54 when the judgment result in step S54 is NO (when the expression (4) is not satisfied), the process proceeds to step S56, and the remaining initial cracks 11 1 to 11 k-1 and 11 k+ calculated in step S53 The stress intensity factor K ISSC value for each of 1 to 11 n is not adopted, the stress intensity factor calculation process is terminated, and the sulfide stress corrosion cracking test is terminated.
  • the flat test piece 10 sampled from the steel material to be evaluated has a width extending from the surface 10a of the test piece 10 in the plate thickness direction.
  • a 4-point bending SSC test step for performing a 4-point bending SSC test in which the test piece 10 in which the initial cracks 11 1 to 11 n are introduced is immersed in the test solution while being bent at 4 points, and a 4-point bending A stress intensity factor calculation step (step S5) of calculating a stress intensity factor K ISSC value based on the state in which the initial cracks 11 1 to 11 n propagate in the plate thickness direction in the SSC test step (step S4).
  • the stress intensity factor KISSC value in the plate thickness direction of the steel material to be evaluated can be obtained.
  • the test piece 10 into which n is introduced is immersed in the test solution while being bent at four points.
  • the stress intensity factor calculation step (step S5 ) any one ( 1 (k-th among th to n-th) initial cracks 11 k propagated in the plate thickness direction and fractured.
  • each of the plurality (first to n-th) initial cracks 11 1 to 11 n introduced by the crack introduction step (step S1) are measured (step S2), and the initial lengths a 1 to a n of each of the plurality of (first to n -th) measured initial cracks 11 1 to 11 n are adjacent to each other , 11 n-1 : 11 n -1 : when the relation with the intervals d 1 to d n-1 between the initial cracks 11 1 : 11 2 , .
  • the four-point bending SSC test process step S4 is performed.
  • the stress states at the crack tips of the initial cracks 11 1 to 11 n have the least possible influence on other adjacent initial cracks 11 1 to 11 n , and the adjacent initial cracks 11 1 : 11 2 , . . , 11 n ⁇ 1 : 11 n under substantially the same conditions, crack growth occurs, and an appropriate stress intensity factor K ISSC value can be obtained.
  • a plurality (first to n-th) by the four-point bending SSC test step (step S4) Each of the initial cracks 11 1 to 11 n propagates in the plate thickness direction (step S51 ) , and the plate thickness
  • the initial crack in which the crack propagates the longest in the direction is defined as the initial crack 11 k of any one of the fracture targets (k-th among the 1st to n-th), and any one of the fracture targets (1
  • the initial length a k of the initial crack 11 k and the propagated crack length b k of the initial crack 11 k satisfy the above-mentioned (3) (when the determination is YES in step 52 ), the remaining initial cracks 11 1 to 11 k -1 , 11
  • the stress intensity factor K ISSC value for each of k+1 to 11 n is calculated by the above equation (1) (step S53).
  • step S5 the remaining initial cracks 11 1 to 11 k-1 and 11 k+1 to 11
  • the calculated residual initial cracks 11 1 to 11 k-1 and 11 k+ A stress intensity factor K ISSC value for each of 1 to 11 n is adopted (step S55).
  • the stress states at the crack tips of the initial cracks 11 1 to 11 n have the least possible influence on other adjacent initial cracks 11 1 to 11 n , and the adjacent initial cracks 11 1 : 11 2 , . . , 11 n ⁇ 1 : 11 n under substantially the same conditions, crack growth occurs, and an appropriate stress intensity factor K ISSC value can be obtained.
  • step S1 it is not always necessary to introduce a plurality of fine initial cracks 11 1 to 11 n into the flat test piece 10 taken from the steel material to be evaluated. An initial crack may be introduced.
  • step S3 initial cracks 11 1 : 11 2 , ⁇ . . , 11 n ⁇ 1 :
  • initial cracks 11 1 : 11 2 , ⁇ . . , 11 n ⁇ 1 When determining whether or not the relationship between the intervals d 1 to d n ⁇ 1 between 11 n satisfies the above equation (2), instead of the above equation (2) It is more preferable to determine whether or not the following formula (2A) is satisfied.
  • step S54 the initial lengths a 1 to a k-1 and a k+1 to a n of the remaining initial cracks 11 1 to 11 k-1 and 11 k+1 to 11 n and the extended lengths It is determined whether or not b 1 to b k-1 and b k+1 to b n satisfy the above-mentioned formula (4) in relation to the gaps d 1 to d n-1 between adjacent cracks. In this case, it is more preferable to determine whether or not the following formula (4A) is satisfied instead of the formula (4) described above.
  • step S54 the initial lengths a 1 to a k-1 and a k+1 to a n of the remaining initial cracks 11 1 to 11 k-1 and 11 k+1 to 11 n and the extended lengths
  • step S56 the values of the stress intensity factor K ISSC for each of the remaining initial cracks 11 1 to 11 k ⁇ 1 and 11 k+1 to 11 n calculated in step S53 are not adopted.
  • the residual initial cracks 11 1 to 11 k ⁇ 1 and 11 k+1 to 11 n calculated in step S53 are each divided into a predetermined ratio (for example, 0.8) of the stress intensity factor K ISSC value.
  • the value divided by 11 1 to 11 k ⁇ 1 and 11 k+1 to 11 n may be adopted as the stress intensity factor K ISSC value for each of the remaining initial cracks 11 1 to 11 k ⁇ 1 and 11 k+1 to 11 n .
  • step S52 the initial length a k and the extended crack length b k of any one of the initial cracks 11 k to be ruptured (the k-th among the 1st to n-th) are the above-mentioned ( If 3) is not satisfied, the stress intensity factor calculation step (step S5) is terminated, and the sulfide stress corrosion cracking test is terminated. However, in this case, step S4 (4-point bending SSC test step) may be continued.
  • a steel pipe having an API X65 grade plate thickness of 30 mm and an outer diameter of 711 mm was prepared.
  • the surface 10a of the test piece 10 inside the steel pipe
  • Three fine initial cracks 11 1 to 11 3 were introduced in the surface (coinciding surface) (see FIG. 7).
  • Each of the three fine initial cracks 11 1 to 11 3 introduced has an initial length a 1 to a 3 of 120 ⁇ m and a width w of 30 ⁇ m, as shown in FIG.
  • a 4-point bending SSC test was performed by immersing the test piece 10 in which the three fine initial cracks 11 1 to 11 3 were formed while being bent at 4 points in the test solution.
  • This 4-point bending SSC test was performed in accordance with NACE TM0316-2016.
  • the conditions for the four-point bending SSC test are as follows.
  • Test solution NACE A Solution Load (bending) stress: 465 MPa (yield stress of 90% material)
  • Test environment pH2.6-pH4.0
  • Test temperature 24°C ⁇ 3°C
  • Hydrogen sulfide partial pressure 1 bar
  • Specific liquid volume 30 ⁇ 10ml/m 2
  • Test period 720hrs (30 days)
  • the test piece 10 was taken out, and the crack length that propagated from each initial crack 11 1 to 11 3 (initial length a 1 to a 3 + propagated crack length b 1 to b 3 ) was measured.
  • the initial crack with the longest crack propagation is the initial crack 11 2 in the center of the longitudinal direction of the test piece 10, and the total of the initial length a 2 and the crack length b 2 that has propagated is 4900 ⁇ m, and the above ( 3) It satisfied the rupture condition of the formula.
  • the dimensions of the remaining initial cracks 11 1 and 11 3 were approximately the same crack lengths, with the sums of the initial lengths a 1 and a 3 and the crack lengths b 1 and b 3 that had grown to be 1300 ⁇ m and 1320 ⁇ m, respectively. .
  • the stress from the above equation (1) Determining the expansion factor K ISSC1 value yields Met.
  • the stress intensity factor KISSC value in the plate thickness direction of the steel material (steel pipe) to be evaluated could be obtained.
  • test piece 10 10a surface 11 1 to 11 n initial crack 20
  • 4-point bending SSC test jig 21 pedestal 22
  • 4-point bending load jig 23 support member 24

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Abstract

評価対象鋼材の板厚方向の応力拡大係数ＫＩＳＳＣ値を求めることができる鋼材の硫化物応力腐食割れ試験方法を提供する。鋼材の硫化物応力腐食割れ試験方法は、評価対象鋼材から採取される試験片１０に、試験片１０の表面１０ａから板厚方向に延びる幅２μｍ～１０００μｍ、初期長さ１μｍ～１０００μｍの微細な初期き裂１１１～１１ｎを導入するき裂導入工程（ステップＳ１）と、き裂導入工程（ステップＳ１）で初期き裂１１１～１１ｎを導入した試験片１０を４点曲げした状態で試験溶液中に浸漬する４点曲げＳＳＣ試験を行う４点曲げＳＳＣ試験工程（ステップＳ４）と、４点曲げＳＳＣ試験工程（ステップＳ４）によって初期き裂１１１～１１ｎが板厚方向に進展した状態に基づいて応力拡大係数ＫＩＳＳＣ値を算出する応力拡大係数算出工程（ステップＳ５）とを含む。

Description

鋼材の硫化物応力腐食割れ試験方法
　本発明は、ラインパイプ用鋼管などの鋼材の硫化物応力腐食割れ試験方法に関する。
　近年開発が進んでいる深海油田やガス田の生産流体は腐食性を有する硫化水素を含んでいることが多い。このような環境中では、高強度鋼は硫化物応力腐食割れ（Ｓｕｌｆｉｄｅ　Ｓｔｒｅｓｓ　Ｃｒａｃｋｉｎｇ，以下ＳＳＣという）と呼ばれる水素脆化を起こして破壊に至る。深海油田やガス田の開発が進むにつれて使用されるラインパイプ用鋼管の耐ＳＳＣ性が重要になってきた。過去にはパイプライン操業直後のＳＳＣ起因のガスリークなどが問題となっており、安全性の観点から使用材料の耐ＳＳＣ特性を正確に評価する試験技術が求められている。
　一般的に、材料の耐ＳＳＣ特性の評価は、非特許文献１のＮＡＣＥ（Ｎａｔｉｏｎａｌ　Ａｓｓｏｓｉａｔｉｏｎ　ｏｆ　Ｃｏｒｒｏｓｉｏｎ　Ｅｎｇｉｎｅｅｒｓ）　Ｓｔａｎｄａｒｄ　ＴＭ０１７７－２００５に規定されるｍｅｔｈｏｄ　Ｄに従ったＤＣＢ（Ｄｏｕｂｌｅ　Ｃａｎｔｉｌｅｖｅｒ　Ｂｅａｍ）試験で行っている。そして、このＤＣＢ試験の測定値から硫化物腐食環境下での応力拡大係数ＫＩＳＳＣ値を算出する。ＤＣＢ試験により得られる応力拡大係数ＫＩＳＳＣ値は、与えられた腐食環境下で亀裂が進展し得る最低のＫ値（き裂先端部の応力場の強さ）を示す指標であり、この値が大きいほど与えられた腐食環境において割れ感受性が低いことを意味する。
ＮＡＣＥ　Ｓｔａｎｄａｒｄ　ＴＭ０１７７－２００５
　ところで、ＮＡＣＥ　ＴＭ０１７７－２００５に規定されるｍｅｔｈｏｄ　Ｄに従ったＤＣＢ試験においては、寸法の制約で鋼管あるいは鋼板の板厚が試験片の厚さと一致する方向で試験片を鋼管あるいは鋼板から採取する必要があり、その際の試験片のき裂導入方向は板厚方向と垂直の面方向となる。
　しかしながら、ラインパイプ用鋼管のＳＳＣは材料の表面から発生するため、実際のき裂伝播方向は板厚方向となる。一般的に圧延によって製造された鋼管は、圧延による組織制御で、板厚方向と板厚垂直方向の組織分布、強度・靱性特性が異なる。このため、ＤＣＢ試験によって得られたＫＩＳＳＣ値は、実際のＳＳＣが生じる方向の鋼板特性を表しているとは言えず、実際の環境では想定外のＳＳＣが生じ、大事故につながる危険性がある。このようなことから、実際のＳＳＣが生じる方向の材料のＫＩＳＳＣ値を求める手法が強く望まれている。
　従って、本発明はこの従来の課題を解決するためになされたものであり、その目的は、評価対象鋼材の板厚方向の応力拡大係数ＫＩＳＳＣ値を求めることができる鋼材の硫化物応力腐食割れ試験方法を提供することにある。
　上記課題を解決するために、本発明の一態様に係る鋼材の硫化物応力腐食割れ試験方法は、評価対象鋼材から採取される平板状の試験片に、該試験片の表面から板厚方向に延びる幅２μｍ～１０００μｍ、初期長さ１μｍ～１０００μｍの初期き裂を導入するき裂導入工程と、該き裂導入工程で前記初期き裂を導入した試験片を４点曲げした状態で試験溶液中に浸漬する４点曲げＳＳＣ試験を行う４点曲げＳＳＣ試験工程と、該４点曲げＳＳＣ試験工程によって前記初期き裂が前記板厚方向に進展した状態に基づいて応力拡大係数ＫＩＳＳＣ値を算出する応力拡大係数算出工程とを含むことを要旨とする。
　本発明に係る鋼材の硫化物応力腐食割れ試験方法によれば、評価対象鋼材の板厚方向の応力拡大係数ＫＩＳＳＣ値を求めることができる鋼材の硫化物応力腐食割れ試験方法を提供できる。また、アンモニア用のタンク・容器におけるアンモニア応力腐食割れ試験方法にも適用可能である。
本発明の一実施形態に係る鋼材の硫化物応力腐食割れ試験方法における処理の流れを説明するためのフローチャートである。 図１のフローチャートにおけるステップＳ５（応力拡大係数算出工程）の詳細を説明するためのフローチャートである。 硫化物応力腐食割れ試験方法で試験される試験片に複数の初期き裂を導入した状態の斜視図である。 図３に示す試験片において、導入した初期き裂の寸法を説明するための断面図である。 ＮＡＣＥ　ＴＭ０３１６－２０１６に準拠した４点曲げＳＳＣ試験治具を説明するための図である。 図５に示す４点曲げ試験治具を用いて４点曲げＳＳＣ試験を行った試験片の一例の斜視図である。 実施例を説明するための図である。
　以下、本発明の実施の形態を図面を参照して説明する。以下に示す実施形態は、本発明の技術的思想を具体化するための装置や方法を例示するものであって、本発明の技術的思想は、構成部品の材質、形状、構造、配置等を下記の実施形態に特定するものではない。また、図面は模式的なものである。そのため、厚みと平面寸法との関係、比率等は現実のものとは異なることに留意すべきであり、図面相互間においても互いの寸法の関係や比率が異なる部分が含まれている。
　本発明者らは、評価対象鋼材の板厚方向の応力拡大係数ＫＩＳＳＣ値を求める硫化物応力腐食割れ試験方法について、種々の方法を検討した。
　一般的な４点曲げＳＳＣ試験法では、試験片に初期き裂はなく、その材料の表面からＳＳＣが発生・伝播するか、しないかの試験であり、ＳＳＣによる破断が生じるき裂長さや応力拡大係数ＫＩＳＳＣ値を測定することはできない。
　そこで、本発明者らは、下記の現象を新たに知見し、評価対象鋼材の板厚方向の応力拡大係数ＫＩＳＳＣ値を求める硫化物応力腐食割れ試験方法を発明した。
　評価対象鋼材から採取される平板状の試験片に、試験片の表面から板厚方向に延びる同じ長さの微細（幅２μｍ～１０００μｍ、長さ１μｍ～１０００μｍ）な初期き裂を複数導入し、微細な初期き裂を複数導入した試験片を４点曲げした状態で試験溶液中に浸漬する４点曲げＳＳＣ試験を行う。すると、試験中にそれぞれの初期き裂からＳＳＣにより徐々にき裂が進展し、進展したそれぞれのき裂が、ある特定のき裂長さに達した際に急激に破断に至る。その際、ほぼ同じ速度で進展していたそれぞれのき裂で、ある1つのき裂から破断した際に試験片に負荷されている荷重が抜けて、他のき裂ではそれ以上き裂が進展しない。そして、この残存したき裂長さと負荷荷重（試験片に対する曲げ応力）を測定することでＳＳＣにより破断する直前の応力拡大係数ＫＩＳＳＣ値を求めることができる。
　図１には、本発明の一実施形態に係る鋼材の硫化物応力腐食割れ試験方法における処理の流れを説明するためのフローチャートが示されている。
　硫化物応力腐食割れ試験方法においては、先ず、ステップＳ１において、評価対象鋼材から採取される平板状の試験片１０（図３参照）に、試験片１０の表面１０ａから板厚方向に延びる微細な初期き裂１１１～１１ｎを導入する（き裂導入工程）。
　具体的に説明すると、ラインパイプ用鋼管などの評価対象鋼材から図３に示すような平板長方形状の試験片１０を採取する。試験片１０の長さＬは例えば１２５ｍｍ程度、幅Ｗは例えば２５ｍｍ程度、板厚ｔは例えば５ｍｍ程度である。
　そして、この試験片１０に、試験片１０の長手方向（列方向）に沿って１列状に試験片１０の表面１０ａから板厚方向に延びる複数（１番目～ｎ番目、ｎ＝２以上）の微細な初期き裂１１１～１１ｎを導入する。１番目の初期き裂１１１からｎ番目の初期き裂１１ｎは、試験片Ｓの長手方向右端側（図３における右端側）から長手方向左端側に向けて列方向に沿って所定の間隔ｄ１～ｄｎ-１（例えば、１０ｍｍ程度）で順番に形成する。ｄ１は互いに隣接する（１番目と２番目）の初期き裂１１１：１１２間の間隔、ｄ２は互いに隣接する（２番目と３番目）の初期き裂１１２：１１３間の間隔、・・・、ｄｎ-１は互いに隣接する（ｎ-１番目とｎ番目）の初期き裂１１ｎ-１：１１ｎ間の間隔である。
　複数の微細な初期き裂１１１～１１ｎは、均等な応力領域である４点曲げＳＳＣ試験治具２０（図５及び図６参照）のショートスパンの４点曲げ負荷治具２２の内側に導入することで、各初期き裂１１１～１１ｎに均等な応力が付与される。
　各初期き裂１１１～１１ｎの寸法については、図４（図４にはｋ番目の初期き裂１１ｋの寸法のみ図示）に示され、実際の腐食環境あるいは腐食試験で観察されるピットと同程度の寸法が望ましく、幅ｗが２μｍ～１０００μｍ、初期長さ（深さ）ａ１～ａｎが１μｍ～１０００μｍである。各初期き裂１１１～１１ｎの加工は、ピコ秒レーザー等の短パルス加工機を用いて加工時の熱影響を極限まで小さくした手法が望ましく、各初期き裂１１１～１１ｎの幅ｗが２μｍ未満、初期長さａ１～ａｎが１μｍ未満では、その加工が困難である。一方、当該初期き裂１１１～１１ｎの幅ｗが１０００μｍよりも大きかったり、初期長さａ１～ａｎが１０００μｍよりも大きかったりするのは実情に沿わない。各初期き裂１１１～１１ｎの寸法については、幅ｗが３０μｍ～１５０μｍ、初期長さ（深さ）ａ１～ａｎが１２０μｍ～５００μｍであることが実際の腐食試験で見られるピット寸法に近く、特に好ましい。各初期き裂１１１～１１ｎの初期長さａ１～ａｎは同一に設定される。また、互いに隣接する（１番目と２番目、・・・、ｎ－１番目とｎ番目）の初期き裂１１１：１１２、・・・、１１ｎ－１：１１ｎ間の間隔ｄ１～ｄｎ-１は、任意に設定できる。
　なお、図３においては、各初期き裂１１１～１１ｎは、試験片１０の幅方向の全長にわたって導入されているが、これに限定されない。
　次いで、ステップＳ２において、ステップＳ１によって導入した複数（１番目～ｎ番目）の各々の初期き裂１１１～１１ｎの初期長さａ１～ａｎを測定する（初期長さ測定工程）。
　次いで、ステップＳ３において、測定した複数（１番目～ｎ番目）の各々の初期き裂１１１～１１ｎの初期長さａ１～ａｎが互いに隣接する（１番目と２番目、・・・、ｎ－１番目とｎ番目）初期き裂１１１：１１２、・・・、１１ｎ－１：１１ｎ間の間隔ｄ１～ｄｎ-１との関係で下記（２）式を満足するか否かを判定する（隣接き裂判定工程）。
　ｄ１／ａ１≧５、ｄ１／ａ２≧５、ｄ２／ａ２≧５、・・・ｄｎ-２／ａｎ-１≧５、ｄｎ-１／ａｎ-１≧５、かつｄｎ-１／ａｎ≧５　…（２）
　ここで、ａ１～ａｎは複数（１番目～ｎ番目）の各々の初期き裂１１１～１１ｎの初期長さ、ｄ１～ｄｎ-１は互いに隣接する（１番目と２番目、・・・、ｎ－１番目とｎ番目）初期き裂１１１：１１２、・・・、１１ｎ－１：１１ｎ間の間隔である。
　応力拡大係数ＫＩＳＳＣ値を求めるためには、隣接する初期き裂がほぼ同じ条件でき裂進展する必要があり、そのためには、それぞれのき裂先端の応力状態が隣接する他のき裂に及ぼす影響を極力減らす必要がある。このため、測定した複数（１番目～ｎ番目）の各々の初期き裂１１１～１１ｎの初期長さａ１～ａｎが互いに隣接する（１番目と２番目、・・・、ｎ－１番目とｎ番目）の初期き裂１１１：１１２、・・・、１１ｎ－１：１１ｎ間の間隔ｄ１～ｄｎ-１との関係で（２）式を満足するか否かを判定し、満足した場合だけ次のステップＳ４（４点曲げＳＳＣ試験工程）に移行するようにしている。なお、互いに隣接する初期き裂１１１：１１２、・・・、１１ｎ－１：１１ｎ間の間隔ｄ１～ｄｎ-１と各初期き裂１１１～１１ｎの初期長さａ１～ａｎについては、き裂先端の応力場解析を実施し、隣接する初期き裂１１１：１１２、・・・、１１ｎ－１：１１ｎ間の間隔ｄ１～ｄｎ-１が狭く、各初期き裂１１１～１１ｎの初期長さａ１～ａｎが長くなると、互いに隣接する初期き裂１１１：１１２、・・・、１１ｎ－１：１１ｎ間で影響が大きくなることを明らかにして、（２）式の最適条件を導出した。
　次いで、ステップＳ３の判定結果がＹＥＳのときはステップＳ４に移行し、ステップＳ３の判定結果がＮｏのとき（初期き裂１１１～１１ｎの初期長さａ１～ａｎのうちのいずれか１つの初期長さが（２）式を満足しないとき）は、硫化物応力腐食割れ試験を終了する。
　そして、ステップＳ４では、ステップＳ１（き裂導入工程）で初期き裂１１１～１１ｎを導入した試験片１０を４点曲げした状態で試験溶液中に浸漬する４点曲げＳＳＣ試験を行う（４点曲げＳＳＣ試験工程）。
　ここで、４点曲げＳＳＣ試験は、ＮＡＣＥ　ＴＭ０３１６－２０１６に準拠して行われ、その４点曲げＳＳＣ試験に用いられる４点曲げＳＳＣ試験治具を図５に示す。
　図５に示す４点曲げＳＳＣ試験治具２０は、２つの４点曲げ負荷治具２２をショートスパンで配置した台座２１と、２つの４点曲げ負荷治具２２よりも上側であってその２つの４点曲げ負荷治具２２の配置スパンよりも長いロングスパンで支持した支持部材２３とを備えている。そして、複数の初期き裂１１１～１１ｎを導入した試験片１０を、台座２１に配置した２つの４点曲げ負荷治具２２と支持部材２３で支持した２つの４点曲げ負荷治具２４との間に挟み込み、台座２１を上昇させて試験片１０に４点支持で所定の曲げ応力を作用させる。この状態で、試験片１０を試験溶液中に浸漬し、その状態で所定期間（例えば、３０日間程度）放置する。
　次いで、ステップＳ５において、ステップＳ４（４点曲げＳＳＣ試験工程）によって初期き裂１１１～１１ｎが板厚方向に進展した状態に基づいて応力拡大係数ＫＩＳＳＣ値を算出する（応力拡大係数算出工程）。
　この応力拡大係数算出工程では、図２に示すように、先ず、ステップＳ５１において、ステップＳ４（４点曲げＳＳＣ試験工程）により複数（１番目～ｎ番目）の各々の初期き裂１１１～１１ｎが板厚方向に進展したき裂長さｂ１～ｂｎ（図６参照）を測定する（進展き裂長さ測定工程）。
　次いで、ステップＳ５２において、複数（１番目～ｎ番目）の初期き裂１１１～１１ｎのうち板厚方向に最も長くき裂が進展した初期き裂を破断対象のいずれか１つ（１番目～ｎ番目のうちのｋ番目）の初期き裂１１ｋとし、破断対象の当該いずれか１つ（１番目～ｎ番目のうちのｋ番目）の初期き裂１１ｋの初期長さａｋ及び進展したき裂長さｂｋが下記（３）を満足するか否かを判定する（破断条件判定工程）。
　０．８ｔ≦（ａｋ+ｂｋ）≦１．０ｔ　…（３）
　ここで、ａｋは破断対象の当該いずれか１つ（１番目～ｎ番目のうちのｋ番目）の初期き裂１１ｋの測定した初期長さ、ｂｋは破断対象の当該いずれか１つ（１番目～ｎ番目のうちのｋ番目）の初期き裂１１ｋの測定した進展したき裂長さ、ｔは試験片の板厚である。
　この複数（１番目～ｎ番目）の初期き裂１１１～１１ｎのうち板厚方向に最も長くき裂が進展した初期き裂を破断対象のいずれか１つ（１番目～ｎ番目のうちのｋ番目）の初期き裂１１ｋとし、破断対象の当該いずれか１つ（１番目～ｎ番目のうちのｋ番目）の初期き裂１１ｋの初期長さａｋ及び進展したき裂長さｂｋが試験片の１０板厚ｔの８０％を超えたときとするのは、次の理由による。即ち、４点曲げＳＳＣ試験を再現した有限要素解析による応力場の計算から、進展したき裂が試験片１０の板厚ｔの８０％を超えた際には、残存しているき裂に対して４点曲げ負荷が作用していない状況と同等であることを知見したからである。
　そして、ステップ５２での判定結果がＹＥＳのとき（（３）式を満足するとき）はステップＳ５３に移行し、判定結果がＮＯのときは応力拡大係数算出工程を終了し、硫化物応力腐食割れ試験を終了する。
　そして、ステップＳ５３において、破断対象の当該いずれか１つ（１番目～ｎ番目のうちのｋ番目）の初期き裂１１ｋが破断したと判断して、複数（１番目～ｋ－１番目、ｋ＋１番目～ｎ番目）の残存した初期き裂１１１～１１ｋ-１、１１ｋ+１～１１ｎごとの応力拡大係数ＫＩＳＳＣ値を、残存した初期き裂１１１～１１ｋ-１、１１ｋ+１～１１ｎの初期長さａ１～ａｋ-１、ａｋ+１～ａｎ及び進展したき裂長さｂ１～ｂｋ-１、ｂｋ+１～ｂｎに基づいて、下記（１）式により算出する（算出工程）。
Figure JPOXMLDOC01-appb-M000002
　ここで、ＫＩＳＳＣ１～ＫＩＳＳＣｋ-１、ＫＩＳＳＣｋ+１～ＫＩＳＳＣｎは、残存した初期き裂１１１～１１ｋ-１、１１ｋ+１～１１ｎごとの応力拡大係数ＫＩＳＳＣ値、Ｆは形状計数、σは４点曲げＳＳＣ試験工程により試験片１０に作用させる曲げ応力、ａ１～ａｋ-１、ａｋ+１～ａｎは残存した初期き裂１１１～１１ｋ-１、１１ｋ+１～１１ｎごとの測定した初期長さ、ｂ１～ｂｋ-１、ｂｋ+１～ｂｎは残存した初期き裂１１１～１１ｋ-１、１１ｋ+１～１１ｎごとの測定した進展したき裂長さである。形状計数Ｆは、本実施形態では、１．２に設定される。
　次いで、ステップＳ５４において、各残存した初期き裂１１１～１１ｋ-１、１１ｋ+１～１１ｎの初期長さａ１～ａｋ-１、ａｋ+１～ａｎ及び進展した長さｂ１～ｂｋ-１、ｂｋ+１～ｂｎが隣接するき裂間の間隔ｄ１～ｄｎ-１との関係で下記（４）式を満足するか否かを判定する（き列長さ判定工程）。
　ｄ１／（ａ１+ｂ１）≧５、ｄ１／（ａ２+ｂ２）≧５、ｄ２／（ａ２+ｂ２）≧５、・・・、ｄｋ-２／（ａｋ-１+ｂｋ-１）≧５、ｄｋ-１／（ａｋ-１+ｂｋ-１）≧５、ｄｋ／（ａｋ+１+ｂｋ+１）≧５、ｄｋ+１／（ａｋ+１+ｂｋ+１）≧５、・・・、ｄｎ-１／（ａｎ-１+ｂｎ-１）≧５、ｄｎ-１／（ａｎ+ｂｎ）≧５　…（４）
　ここで、ａ１～ａｋ-１、ａｋ+１～ａｎは残存した初期き裂１１１～１１ｋ-１、１１ｋ+１～１１ｎごとの測定した初期長さ、ｂ１～ｂｋ-１、ｂｋ+１～ｂｎは残存した初期き裂１１１～１１ｋ-１、１１ｋ+１～１１ｎごとの測定した進展したき裂長さ、ｄ１～ｄｎ-１は互いに隣接するき裂１１１：１１２、・・・、１１ｎ-１：１１ｎ間の間隔である。
　応力拡大係数ＫＩＳＳＣ値を求めるためには、隣接する初期き裂がほぼ同じ条件でき裂進展する必要があり、そのためには、それぞれのき裂先端の応力状態が隣接する他のき裂に及ぼす影響を極力減らす必要がある。このため、１つのき裂（初期き裂１１ｋ）が破断した際に、破断直前まで進展していた残存した初期き裂１１１～１１ｋ-１、１１ｋ+１～１１ｎのき裂長さ（初期長さａ１～ａｋ-１、ａｋ+１～ａｎ＋進展したき裂長さｂ１～ｂｋ-１、ｂｋ+１～ｂｎ）が（４）式を満足するか否かを判定し、満足した場合だけステップＳ５３で算出した残存した初期き裂１１１～１１ｋ-１、１１ｋ+１～１１ｎごとの応力拡大係数ＫＩＳＳＣ値を採用するようにしている。なお、互いに隣接する初期き裂１１１：１１２、・・・、１１ｎ－１：１１ｎ間の間隔ｄ１～ｄｎ-１と残存した初期き裂１１１～１１ｋ-１、１１ｋ+１～１１ｎのき裂長さ（初期長さａ１～ａｋ-１、ａｋ+１～ａｎ＋進展したき裂長さｂ１～ｂｋ-１、ｂｋ+１～ｂｎ）については、き裂先端の応力場解析を実施し、隣接する初期き裂１１１：１１２、・・・、１１ｎ－１：１１ｎ間の間隔ｄ１～ｄｎ-１が狭く、残存した初期き裂１１１～１１ｋ-１、１１ｋ+１～１１ｎのき裂長さ（初期長さａ１～ａｋ-１、ａｋ+１～ａｎ＋進展したき裂長さｂ１～ｂｋ-１、ｂｋ+１～ｂｎ）が長くなると、互いに隣接する初期き裂１１１：１１２、・・・、１１ｎ－１：１１ｎ間で影響が大きくなることを明らかにして、（４）式の最適条件を導出した。
　そして、ステップＳ５４での判定結果がＹＥＳのとき（（４）式を満足するとき）はステップＳ５５に移行し、ステップＳ５３で算出した残存した初期き裂１１１～１１ｋ-１、１１ｋ+１～１１ｎごとの応力拡大係数ＫＩＳＳＣ値を採用して、応力拡大係数算出工程を終了し、硫化物応力腐食割れ試験を終了する。
　一方、ステップＳ５４での判定結果がＮＯのとき（（４）式を満足しないとき）はステップＳ５６に移行し、ステップＳ５３で算出した残存した初期き裂１１１～１１ｋ-１、１１ｋ+１～１１ｎごとの応力拡大係数ＫＩＳＳＣ値を不採用として、応力拡大係数算出工程を終了し、硫化物応力腐食割れ試験を終了する。
　このように、本実施形態に係る鋼材の硫化物応力腐食割れ試験方法によれば、評価対象鋼材から採取される平板状の試験片１０に、試験片１０の表面１０ａから板厚方向に延びる幅ｗが２μｍ～１０００μｍ、初期長さａ１～ａｎが１μｍ～１０００μｍの微細な初期き裂１１１～１１ｎを導入するき裂導入工程（ステップＳ１）と、き裂導入工程（ステップＳ１）で初期き裂１１１～１１ｎを導入した試験片１０を４点曲げした状態で試験溶液中に浸漬する４点曲げＳＳＣ試験を行う４点曲げＳＳＣ試験工程（ステップＳ４）と、４点曲げＳＳＣ試験工程（ステップＳ４）によって初期き裂１１１～１１ｎが板厚方向に進展した状態に基づいて応力拡大係数ＫＩＳＳＣ値を算出する応力拡大係数算出工程（ステップＳ５）とを含む。
　これにより、評価対象鋼材の板厚方向の応力拡大係数ＫＩＳＳＣ値を求めることができる。
　また、本実施形態に係る鋼材の硫化物応力腐食割れ試験方法によれば、き裂導入工程（ステップＳ１）では、試験片１０の表面１０ａから板厚方向に延びる初期き裂１１１～１１ｎを列方向に沿って複数（１番目～ｎ番目、ｎ＝２以上）導入し、４点曲げＳＳＣ試験工程（ステップＳ４）では、複数（１番目～ｎ番目）の初期き裂１１１～１１ｎを導入した試験片１０を４点曲げした状態で試験溶液中に浸漬する。また、応力拡大係数算出工程（ステップＳ５）では、４点曲げＳＳＣ試験工程（ステップＳ４）により複数（１番目～ｎ番目）の初期き裂１１１～１１ｎのうちのいずれか１つ（１番目～ｎ番目のうちのｋ番目）の初期き裂１１ｋが板厚方向に進展して破断したサンプルの残存した複数（１番目～ｋ－１番目、ｋ＋１番目～ｎ番目）の初期き裂１１１～１１ｋ-１、１１ｋ+１～１１ｎの初期長さａ１～ａｋ-１、ａｋ+１～ａｎ及び進展したき裂長さｂ１～ｂｋ-１、ｂｋ+１～ｂｎに基づいて、残存した初期き裂１１１～１１ｋ-１、１１ｋ+１～１１ｎごとの応力拡大係数ＫＩＳＳＣ値を前述の（１）式により算出する。
　これにより、微細な初期き裂１１１～１１ｎを複数導入した試験片１０を４点曲げした状態で試験溶液中に浸漬する４点曲げＳＳＣ試験を行った際に、試験中にそれぞれの初期き裂１１１～１１ｎからＳＳＣにより徐々にき裂が進展し、進展したそれぞれのき裂が、ある特定のき裂長さに達した際に急激に破断に至り、その際、ほぼ同じ速度で進展していたそれぞれのき裂で、ある1つのき裂から破断した際に試験片に負荷されている荷重が抜けて、他のき裂ではそれ以上き裂が進展しない、という現象に基づいて、残存した初期き裂１１１～１１ｋ-１、１１ｋ+１～１１ｎごとの応力拡大係数ＫＩＳＳＣ値を適切に算出することができる。
　また、本実施形態に係る鋼材の硫化物応力腐食割れ試験方法によれば、き裂導入工程（ステップＳ１）によって導入した複数（１番目～ｎ番目）の各々の初期き裂１１１～１１ｎの初期長さａ１～ａｎを測定し（ステップＳ２）、測定した複数（１番目～ｎ番目）の各々の初期き裂１１１～１１ｎの初期長さａ１～ａｎが互いに隣接する初期き裂１１１：１１２、・・・、１１ｎ－１：１１ｎ間の間隔ｄ１～ｄｎ-１との関係で前述の（２）式を満足するときに（ステップＳ３でＹＥＳの判定のとき）、４点曲げＳＳＣ試験工程（ステップＳ４）を実施する。
　これにより、初期き裂１１１～１１ｎのき裂先端の応力状態が隣接する他の初期き裂１１１～１１ｎに及ぼす影響が極力減少し、隣接する初期き裂１１１：１１２、・・・、１１ｎ－１：１１ｎがほぼ同じ条件でき裂進展し、適切な応力拡大係数ＫＩＳＳＣ値を求めることができる。
　また、本実施形態に係る鋼材の硫化物応力腐食割れ試験方法によれば、応力拡大係数算出工程（ステップＳ５）において、４点曲げＳＳＣ試験工程（ステップＳ４）により複数（１番目～ｎ番目）の各々の初期き裂１１１～１１ｎが板厚方向に進展したき裂長さを測定し（ステップＳ５１）、複数（１番目～ｎ番目）の初期き裂１１１～１１ｎのうち板厚方向に最も長くき裂が進展した初期き裂を破断対象のいずれか１つ（１番目～ｎ番目のうちのｋ番目）の初期き裂１１ｋとし、破断対象の当該いずれか１つ（１番目～ｎ番目のうちのｋ番目）の初期き裂１１ｋの初期長さａｋ及び進展したき裂長さｂｋが前述の（３）を満足するときに（ステップ５２でＹＥＳの判定のとき）、破断対象の当該いずれか１つ（１番目～ｎ番目のうちのｋ番目）の初期き裂１１ｋが破断したと判断して、残存した初期き裂１１１～１１ｋ-１、１１ｋ+１～１１ｎごとの応力拡大係数ＫＩＳＳＣ値を前述の（１）式により算出する（ステップＳ５３）。
　これにより、４点曲げＳＳＣ試験を再現した有限要素解析による応力場の計算から、進展したき裂が試験片１０の板厚ｔの８０％を超えた際には、残存しているき裂に対して４点曲げ負荷が作用していない状況と同等であることの知見に基づき、破断した初期き裂を確実に測定でき、残存した初期き裂１１１～１１ｋ-１、１１ｋ+１～１１ｎごとの応力拡大係数ＫＩＳＳＣ値を適切に算出することができる。
　また、本実施形態に係る鋼材の硫化物応力腐食割れ試験方法によれば、応力拡大係数算出工程（ステップＳ５）において、残存した初期き裂１１１～１１ｋ-１、１１ｋ+１～１１ｎごとの応力拡大係数ＫＩＳＳＣ値を算出したときに、各残存した初期き裂１１１～１１ｋ-１、１１ｋ+１～１１ｎの初期長さａ１～ａｋ-１、ａｋ+１～ａｎ及び進展したき裂長さｂ１～ｂｋ-１、ｂｋ+１～ｂｎが隣接するき裂１１１：１１２、・・・、１１ｎ－１：１１ｎ間の間隔ｄ１～ｄｎ-１との関係で前述の（４）式を満足するときに（ステップＳ５４でＹＥＳの判定）、算出した残存した初期き裂１１１～１１ｋ-１、１１ｋ+１～１１ｎごとの応力拡大係数ＫＩＳＳＣ値を採用する（ステップＳ５５）。
　これにより、初期き裂１１１～１１ｎのき裂先端の応力状態が隣接する他の初期き裂１１１～１１ｎに及ぼす影響が極力減少し、隣接する初期き裂１１１：１１２、・・・、１１ｎ－１：１１ｎがほぼ同じ条件でき裂進展し、適切な応力拡大係数ＫＩＳＳＣ値を求めることができる。
　以上、本発明の実施形態について説明してきたが、本発明はこれに限定されずに種々の変更、改良を行うことができる。
　例えば、き裂導入工程（ステップＳ１）では、評価対象鋼材から採取される平板状の試験片１０に複数の微細な初期き裂１１１～１１ｎを導入する必要は必ずしもなく、１つの微細な初期き裂を導入するようにしてもよい。
　また、ステップＳ３において、測定した複数（１番目～ｎ番目）の各々の初期き裂１１１～１１ｎの初期長さａ１～ａｎが互いに隣接する初期き裂１１１：１１２、・・・、１１ｎ－１：１１ｎ間の間隔ｄ１～ｄｎ-１との関係で前述（２）式を満足しているか否かの判定をするに際し、前述の（２）式ではなく下記（２Ａ）式を満足しているか否かの判定をするほうがより好ましい。
　ｄ１／ａ１≧８、ｄ１／ａ２≧８、ｄ２／ａ２≧８、・・・、ｄｎ-２／ａｎ-１≧８、ｄｎ-１／ａｎ-１≧８、かつｄｎ-１／ａｎ≧８　…（２Ａ）
　また、ステップＳ５４において、各残存した初期き裂１１１～１１ｋ-１、１１ｋ+１～１１ｎの初期長さａ１～ａｋ-１、ａｋ+１～ａｎ及び進展した長さｂ１～ｂｋ-１、ｂｋ+１～ｂｎが隣接するき裂間の間隔ｄ１～ｄｎ-１との関係で前述の（４）式を満足するか否かを判定するに際し、前述の（４）式ではなく下記（４Ａ）式を満足しているか否かの判定をするほうがより好ましい。
　ｄ１／（ａ１+ｂ１）≧８、ｄ１／（ａ２+ｂ２）≧８、ｄ２／（ａ２+ｂ２）≧８、・・・、ｄｋ-２／（ａｋ-１+ｂｋ-１）≧８、ｄｋ-１／（ａｋ-１+ｂｋ-１）≧８、ｄｋ／（ａｋ+１+ｂｋ+１）≧８、ｄｋ+１／（ａｋ+１+ｂｋ+１）≧８、・・・、ｄｎ-１／（ａｎ-１+ｂｎ-１）≧８、ｄｎ-１／（ａｎ+ｂｎ）≧８　…（４Ａ）
　また、ステップＳ５４において、各残存した初期き裂１１１～１１ｋ-１、１１ｋ+１～１１ｎの初期長さａ１～ａｋ-１、ａｋ+１～ａｎ及び進展した長さｂ１～ｂｋ-１、ｂｋ+１～ｂｎが隣接するき裂間の間隔ｄ１～ｄｎ-１との関係で前述の（４）式あるいは（４Ａ）式を満足しない場合、ステップＳ５６において、ステップＳ５３で算出した残存した初期き裂１１１～１１ｋ-１、１１ｋ+１～１１ｎごとの応力拡大係数ＫＩＳＳＣ値を不採用としている。しかし、この場合において、ステップＳ５３で算出した残存した初期き裂１１１～１１ｋ-１、１１ｋ+１～１１ｎごとの応力拡大係数ＫＩＳＳＣ値を所定の比率（例えば、０．８）で除した値を、残存した初期き裂１１１～１１ｋ-１、１１ｋ+１～１１ｎごとの応力拡大係数ＫＩＳＳＣ値として採用するようにしてもよい。
　また、ステップＳ５２において、破断対象の当該いずれか１つ（１番目～ｎ番目のうちのｋ番目）の初期き裂１１ｋの初期長さａｋ及び進展したき裂長さｂｋが前述の（３）を満足しない場合、応力拡大係数算出工程（ステップＳ５）を終了し、硫化物応力腐食割れ試験を終了する。しかし、この場合において、ステップＳ４（４点曲げＳＳＣ試験工程）を続行するようにしても良い。
　本発明の効果を検証すべく、ＡＰＩ　Ｘ６５グレード板厚３０ｍｍ、外径７１１ｍｍの鋼管を用意して、鋼管の内表面から板厚ｔが５ｍｍ、長さＬが１２５ｍｍ、幅Ｗが２５ｍｍの試験片１０を採取した後、レーザー種類がＳＨＧ－ＹＡＧ（２倍波、グリーンレーザ）、パルス幅が8ピコ秒、出力が３０ＫＷの短パルスレーザー微細加工機により、試験片１０の表面１０ａ(鋼管の内表面と一致する面)に３本の微細な初期き裂１１１～１１３を導入した（図７参照）。導入した３本の微細な初期き裂１１１～１１３の各々は、図７に示すように、初期長さａ１～ａ３が１２０μｍ、幅ｗが３０μｍの寸法でショートスパンの４点曲げ負荷治具２２の内側にｄ＝１０ｍｍピッチで加工した(式（２）を満足)。３本の微細な初期き裂１１１～１１３を加工した試験片１０を４点曲げした状態で試験溶液中に浸漬する４点曲げＳＳＣ試験を行った。この４点曲げＳＳＣ試験は、ＮＡＣＥ　ＴＭ０３１６－２０１６に準拠して行った。４点曲げＳＳＣ試験の条件は、下記の通りである。
　試験溶液:ＮＡＣＥ　Ａ　Ｓｏｌｕｔｉｏｎ
　負荷（曲げ）応力:４６５ＭＰａ（９０％の材料の降伏応力）
　試験環境:ｐＨ２．６～ｐＨ４．０
　試験温度:２４℃±３℃
　硫化水素分圧:１ｂａｒ
　比液量:３０±１０ｍｌ／ｍ２
　試験期間:７２０ｈｒｓ（３０日）
　そして、３０日間の４点曲げＳＳＣ試験後に試験片１０を取り出し、各初期き裂１１１～１１３から進展したき裂長さ（初期長さａ１～ａ３＋進展したき裂長さｂ１～ｂ３）を測定した。最も長くき裂が進展した初期き裂は、試験片１０の長手方向中央の初期き裂１１２となり、その初期長さａ２と進展したき裂長さｂ２の合計は４９００μｍとなり、前述の（３）式の破断条件を満足していた。残存した初期き裂１１１、１１３の寸法は、初期長さａ１、ａ３と進展したき裂長さｂ１、ｂ３との合計がそれぞれ１３００μｍ、１３２０μｍとなりほぼ同じき裂長さであった。この残存した初期き裂１１１の初期長さａ１及び進展したき裂長さｂ１の合計＝１３００μｍと初期の負荷（曲げ）応力σ＝４６５ＭＰａとに基づいて、前述の（１）式から応力拡大係数ＫＩＳＳＣ１値を求めると、
Figure JPOXMLDOC01-appb-M000003
 であった。また、同様に、残存した初期き裂１１３の初期長さａ３及び進展したき裂長さｂ３の合計＝１３２０μｍと初期の負荷（曲げ）応力σ＝４６５ＭＰａとに基づいて、前述の（１）式から求めた応力拡大係数ＫＩＳＳＣ３値も同様であった。
　なお、各残存した初期き裂１１１、１１３の初期長さａ１、ａ３及び進展したき裂長さｂ１、ｂ３は隣接するき裂１１１：１１２、１１２：１１３間の間隔ｄ＝１０ｍｍとの関係で前述の（４）式を満足していた。
　このように、評価対象鋼材（鋼管）の板厚方向の応力拡大係数ＫＩＳＳＣ値を求めることができた。
　１０　試験片
　１０ａ　表面
　１１１～１１ｎ　初期き裂
　２０　４点曲げＳＳＣ試験治具
　２１　台座
　２２　４点曲げ負荷治具
　２３　支持部材
　２４　４点曲げ負荷治具
　ａ１～ａｎ　初期長さ
　ｂ１～ｂｎ　進展したき裂長さ

Claims (5)

  1. 　評価対象鋼材から採取される試験片に、該試験片の表面から板厚方向に延びる幅２μｍ～１０００μｍ、初期長さ１μｍ～１０００μｍの微細な初期き裂を導入するき裂導入工程と、該き裂導入工程で前記初期き裂を導入した試験片を４点曲げした状態で試験溶液中に浸漬する４点曲げＳＳＣ試験を行う４点曲げＳＳＣ試験工程と、該４点曲げＳＳＣ試験工程によって前記初期き裂が前記板厚方向に進展した状態に基づいて応力拡大係数ＫＩＳＳＣ値を算出する応力拡大係数算出工程とを含むことを特徴とする鋼材の硫化物応力腐食割れ試験方法。
  2. 　前記き裂導入工程では、前記試験片の表面から板厚方向に延びる前記初期き裂を列方向に沿って複数（１番目～ｎ番目、ｎ＝２以上）導入し、前記４点曲げＳＳＣ試験工程では、複数（１番目～ｎ番目）の前記初期き裂を導入した試験片を４点曲げした状態で試験溶液中に浸漬し、前記応力拡大係数算出工程では、前記４点曲げＳＳＣ試験工程により複数（１番目～ｎ番目）の初期き裂のうちのいずれか１つ（１番目～ｎ番目のうちのｋ番目）の前記初期き裂が前記板厚方向に進展して破断したサンプルの残存した複数（１番目～ｋ－１番目、ｋ＋１番目～ｎ番目）の初期き裂の初期長さ及び進展したき裂長さに基づいて、残存した初期き裂ごとの前記応力拡大係数ＫＩＳＳＣ値を下記（１）式により算出することを特徴とする請求項１に記載の鋼材の硫化物応力腐食割れ試験方法。
    Figure JPOXMLDOC01-appb-M000001
     　ここで、ＫＩＳＳＣ１～ＫＩＳＳＣｋ-１、ＫＩＳＳＣｋ+１～ＫＩＳＳＣｎは、残存した初期き裂ごとの応力拡大係数ＫＩＳＳＣ値、Ｆは形状計数、σは４点曲げＳＳＣ試験工程により試験片に作用させる曲げ応力、ａ１～ａｋ-１、ａｋ+１～ａｎは残存した初期き裂ごとの測定した初期長さ、ｂ１～ｂｋ-１、ｂｋ+１～ｂｎは残存した初期き裂ごとの測定した進展したき裂長さである。
  3. 　前記き裂導入工程によって導入した複数（１番目～ｎ番目）の各々の前記初期き裂の初期長さを測定し、測定した複数（１番目～ｎ番目）の各々の前記初期き裂の初期長さが互いに隣接する（１番目と２番目、・・・、ｎ－１番目とｎ番目）前記初期き裂間の間隔との関係で下記（２）式を満足するときに、前記４点曲げＳＳＣ試験工程を実施することを特徴とする請求項２に記載の鋼材の硫化物応力腐食割れ試験方法。
    　ｄ１／ａ１≧５、ｄ１／ａ２≧５、ｄ２／ａ２≧５、・・・ｄｎ-２／ａｎ-１≧５、ｄｎ-１／ａｎ-１≧５、かつｄｎ-１／ａｎ≧５　…（２）
    　ここで、ａ１～ａｎは複数（１番目～ｎ番目）の各々の初期き裂の測定した初期長さ、ｄ１～ｄｎ-１は互いに隣接する（１番目と２番目、・・・、ｎ－１番目とｎ番目）の初期き裂間の間隔である。
  4. 　前記応力拡大係数算出工程において、前記４点曲げＳＳＣ試験工程により複数（１番目～ｎ番目）の各々の初期き裂が前記板厚方向に進展したき裂長さを測定し、前記複数（１番目～ｎ番目）の初期き裂のうち前記板厚方向に最も長くき裂が進展した初期き裂を破断対象の前記いずれか１つ（１番目～ｎ番目のうちのｋ番目）の初期き裂とし、破断対象の当該いずれか１つ（１番目～ｎ番目のうちのｋ番目）の初期き裂の初期長さ及び進展したき裂長さが下記（３）を満足するときに、破断対象の当該いずれか１つ（１番目～ｎ番目のうちのｋ番目）の初期き裂が破断したと判断して、残存した初期き裂ごとの前記応力拡大係数ＫＩＳＳＣ値を前記（１）式により算出することを特徴とする請求項３に記載の鋼材の硫化物応力腐食割れ試験方法。
    　０．８ｔ≦（ａｋ+ｂｋ）≦１．０ｔ　…（３）
    　ここで、ａｋは破断対象の当該いずれか１つ（１番目～ｎ番目のうちのｋ番目）の初期き裂の測定した初期長さ、ｂｋは破断対象の当該いずれか１つ（１番目～ｎ番目のうちのｋ番目）の初期き裂の測定した進展したき裂長さ、ｔは試験片の板厚である。
  5. 　前記応力拡大係数算出工程において、残存した初期き裂ごとの前記応力拡大係数ＫＩＳＳＣ値を算出したときに、各残存した初期き裂の初期長さ及び進展した長さが隣接するき裂間の間隔との関係で下記（４）式を満足するときに、算出した残存した初期き裂ごとの前記応力拡大係数ＫＩＳＳＣ値を採用することを特徴とする請求項４に記載の鋼材の硫化物応力腐食割れ試験方法。
    　ｄ１／（ａ１+ｂ１）≧５、ｄ１／（ａ２+ｂ２）≧５、ｄ２／（ａ２+ｂ２）≧５、・・・、ｄｋ-２／（ａｋ-１+ｂｋ-１）≧５、ｄｋ-１／（ａｋ-１+ｂｋ-１）≧５、ｄｋ／（ａｋ+１+ｂｋ+１）≧５、ｄｋ+１／（ａｋ+１+ｂｋ+１）≧５、・・・、ｄｎ-１／（ａｎ-１+ｂｎ-１）≧５、ｄｎ-１／（ａｎ+ｂｎ）≧５　…（４）
    　ここで、ａ１～ａｋ-１、ａｋ+１～ａｎは残存した初期き裂（１番目～ｋ－１番目、ｋ+１番目～ｎ番目）ごとの測定した初期長さ、ｂ１～ｂｋ-１、ｂｋ+１～ｂｎは残存した初期き裂（１番目～ｋ－１番目、ｋ+１番目～ｎ番目）ごとの測定した進展したき裂長さ、ｄ１～ｄｎ-１は互いに隣接する（１番目と２番目、・・・、ｎ－１番目とｎ番目）のき裂間の間隔である。
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