WO2022223931A1 - Decorative glass - Google Patents

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WO2022223931A1
WO2022223931A1 PCT/FR2022/050757 FR2022050757W WO2022223931A1 WO 2022223931 A1 WO2022223931 A1 WO 2022223931A1 FR 2022050757 W FR2022050757 W FR 2022050757W WO 2022223931 A1 WO2022223931 A1 WO 2022223931A1
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WO
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layer
glass
paint
sheet
coated
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Application number
PCT/FR2022/050757
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Inventor
Charline LALANDE
Laure-Hélène GUILLEMOT
Maria Concepcion Marcos Fernandez
Flora SALGADO GONCALVES
Original Assignee
Saint-Gobain Glass France
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Publication date
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    • B32B17/10807—Making laminated safety glass or glazing; Apparatus therefor

Definitions

  • the invention relates to the field of decorative glass coated with a layer of paint, in particular lacquered glass and mirrors.
  • the mirrors are in particular specular mirrors, in which a user can mirror himself. Such mirrors are for example arranged inside dwellings, for example in bathrooms, or are used as elements of pieces of furniture (cupboard doors, etc.) or decoration. These mirrors generally comprise a glass substrate coated on face 2 (the face opposite that facing the user) with a reflective silver layer, which is coated with a layer of paint.
  • the paint has an optical function, that of preventing any visibility through the mirror by blocking the passage of light rays transmitted through the silver layer.
  • the paint also has the function of protecting the silver layer against corrosion.
  • Lacquered glasses also have a layer of paint, this time with an aesthetic function, and placed on face 2 so as to be visible through the glass substrate.
  • the decorative glass must be able to be seen from both sides. It may thus be desired to have a decorative glass whose mirror and/or lacquered effect is visible on both sides.
  • Mechanical resistance is also necessary, in particular to prevent users or occupants from being injured in the event of glass breakage.
  • application WO2009/081077 proposes to laminate lacquered glasses or mirrors by means of thermoplastic spacers based on polyvinyl butyral (PVB).
  • the lamination process consists of placing a flexible sheet of PVB between the sheets of glass to be laminated, then placing the assembly in an autoclave to subject it to a cycle of temperature and pressure capable of adhesively bonding the PVB with the sheets of glass. glass.
  • this method is long and expensive, and in particular requires expensive equipment.
  • the object of the invention is to propose decorative glasses which can be manufactured more simply and at lower cost while complying with safety standards.
  • the subject of the invention is a decorative glass comprising a first sheet of glass coated on one face called face 2 with a first layer of paint coated with a first resin-based splinter retention layer, and a second sheet of glass coated on one face, called face 3, with a second layer of paint, said first and second sheet of glass being glued to each other so that said faces 2 and 3 are arranged opposite one of the other.
  • the invention also relates to a process for obtaining such a decorative glass. This process includes:
  • a splinter retention layer deposited on at least one of the glass sheets made it possible, on the one hand, to bond the glass sheets together satisfactorily and using glues or standard adhesives in the field, and on the other hand to ensure good retention of shards for the complete decorative glass, therefore for the two sheets of glass.
  • the invention allows a substantial economic gain: mirrors or lacquered glass previously coated with anti-splinter resin during their manufacture by the mirror or lacquered glass producer, are delivered to processors in the form of large sheets (for example 6 *3 m 2 or 3*3 m 2 ), which processors will be able to cut and glue together by the means usually used to glue lacquered glass or mirrors to supports.
  • the first and/or second sheet of glass is preferably a flat sheet, generally rectangular in shape.
  • each sheet of glass has a dimension of at least 1 m, in particular of at least 2 m.
  • the thickness of each sheet of glass is preferably within a range ranging from 1 to 19 mm, in particular from 2 to 12 mm and even from 3 to 9 mm.
  • the glass is preferably a silico-sodo-lime glass, but other types of glass such as borosilicates or aluminosilicates can be used.
  • the glass is preferably obtained by floating.
  • the glass is preferably colorless, but can be tinted, for example in blue, green, gray, bronze etc.
  • coated it is meant that the layer which coats the substrate or another layer is deposited on the - above the substrate or this other layer, but not necessarily in contact with them.
  • coat of paint is meant a coat comprising at least one resin and at least one mineral filler, of which at least one pigment.
  • the (first and/or second) layer of paint is preferably obtained by depositing a liquid paint composition generally comprising a solvent in addition to the resin and the mineral fillers, then drying the layer obtained. Drying involves the evaporation of much of the solvent. In some cases, when the paint has to be cross-linked, the paint layer must additionally be baked. A distinction is then made between drying, in which the solvent evaporates, the resin not having begun to crosslink, and baking, in which the resin crosslinks.
  • the or each layer of paint preferably comprises 20 to 80%, in particular 20 to 50% by weight of resins and 20 to 80%, in particular 30 to 80% by weight of mineral fillers.
  • the liquid paint is preferably water-based or solvent-free.
  • aqueous base is meant that the liquid paint comprises less than 10%, in particular less than 5% by weight of organic solvent, or even does not comprise organic solvents.
  • the percentage by weight of dry extract of the liquid paint is preferably at least 50%, or even at least 60%, in particular from 60 to 70% in the case of water-based liquid paints. It can be 100% in the case of solvent-free liquid paint.
  • At least one resin of the paint layer is preferably chosen from acrylic resins, polyurethane resins, epoxy resins and alkyd resins.
  • the liquid paint is preferably based on an aqueous dispersion of an epoxy resin crosslinked with melamine.
  • a paint In the case of mirrors, such a paint has proven effective in protecting the underlying silver layer against corrosion.
  • At least one mineral filler of the paint layer is advantageously chosen from zinc oxide, barium sulphate, zinc phosphates, in particular zinc orthophosphate, talc, calcium carbonate, mica, titanium oxide, carbon black and mixtures thereof. Mineral fillers make it possible to improve the corrosion resistance of the silver layer (in the case of mirrors) and/or to obtain the desired opacity or tint.
  • the pigment is preferably carbon black, which makes it possible to obtain good opacity for low thicknesses.
  • the pigments are chosen to give the desired tint.
  • the paint layer preferably does not contain lead.
  • the paint layer may further comprise various additives, such as antifoaming agents, biocides or surfactants.
  • the paint layer has a thickness preferably comprised in a range ranging from 20 to 100 ⁇ m, in particular from 30 to 80 ⁇ m, or even from 40 to 70 ⁇ m. High thicknesses may be necessary where corrosion protection properties are required. This is the thickness of the layer in the final product.
  • only the first coat of paint is coated with a chip retention layer.
  • the first sheet of glass is then glued to lacquered glass or an ordinary mirror.
  • the second layer of paint is also coated with a second resin-based chip retention layer.
  • the following information applies to the first and/or (if applicable) second splinter retention layer, usually both.
  • the first resin-based splinter-retaining layer and/or, where applicable, the second resin-based splinter-retaining layer is preferably obtained by depositing an aqueous dispersion of said resin.
  • the deposition of the first (and/or of the second) resin-based splinter retention layer is therefore carried out by deposition of an aqueous dispersion of said resin.
  • Such an aqueous dispersion is also called “latex”.
  • the splinter retention layer is preferably made of resin.
  • the resin is preferably polyurethane.
  • the or each splinter retention layer is then advantageously obtained by depositing an aqueous dispersion of polyurethane.
  • the weight percentage of dry extract is preferably between 20 and 50%.
  • a layer of resin does not require crosslinking, a simple drying is necessary.
  • the advantages of such a choice of resin are multiple. On the one hand, these resins are resistant to high temperatures, which is useful when the baking of the layer of paint must be carried out or completed subsequently. On the other hand, these resins have a high elongation at break and a low adhesion to the paint, which gives them good chip retention properties.
  • the Young's modulus of the resin film is preferably between 10 and 30 MPa, in particular between
  • the chip retention layer is preferably deposited directly on the paint layer (that is to say in direct contact with it).
  • the thickness of the first resin-based splinter-retaining layer and/or, where appropriate, of the second resin-based splinter-retaining layer is between 20 and 45 ⁇ m, and preferably between 25 and 40 ⁇ m.
  • the inventors have found that the elongation at break was large enough to maintain the integrity of the resin and thus obtain good chip retention properties. splinters. Thicknesses that are too small do not make it possible to obtain the desired properties in terms of splinter retention. With too high thicknesses, blisters appear, which is undesirable for obtaining decorative glass. This is the thickness of the layer in the final product.
  • the (first and/or second) coat of paint can be deposited directly on the (first and/or second) sheet of glass.
  • directly is meant that there is a direct contact.
  • the first sheet of glass and/or the second sheet of glass is then a lacquered glass.
  • the two coats of paint can be identical or different, making it possible to obtain the same aesthetics, or on the contrary a different aesthetics, depending on the side of the final decorative glass.
  • the first and/or the second sheet of glass can alternatively be a mirror. All combinations are possible: lacquered glass/lacquered glass, mirror/lacquered glass, or even mirror/mirror.
  • a reflective silver layer is placed under the first coat of paint and/or under the second coat of paint.
  • the method according to the invention then comprises, before the deposition of the paint layer, a step of depositing said reflective layer.
  • the (or each) reflective silver layer is deposited by silver plating under the first layer of paint and/or under the second layer of paint.
  • Other processes are however possible, such as for example cathodic sputtering assisted by magnetic field, frequently called “magnetron process”.
  • the physical thickness of the silver layer is preferably within a range ranging from 50 to 200 nm.
  • the silver layer is preferably deposited directly on the glass sheet, with the exception of the layers resulting from surface treatments conventionally used in the silvering process, when the silver layer is deposited by this process. In the latter case, it is advantageous to treat the surface of the glass sheet with a solution containing tin and palladium chlorides before depositing the silver layer. Similarly, before the deposition of the paint layer, the surface of the silver layer is preferably treated using a solution containing tin chloride and using aminosilanes. These treatments can form extremely thin layers detectable only by advanced analytical techniques.
  • the silver layer is preferably substantially in contact with the glass sheet, and/or the paint layer is substantially in contact with the silver layer, in the sense that only the aforementioned surface treatments could be performed.
  • the mirror obtained has good corrosion resistance. Typically, edge corrosion is at most 1.5 mm, even 1.2 mm and even 1.0 mm after a 120 hour CASS test according to ISO 9227:2012.
  • the CASS test is a cupro-acetic salt spray resistance test.
  • the first and second sheets of glass are bonded by means of an adhesive layer, continuous or discontinuous, such as for example by means of a bead or glue pads or by means of double-sided adhesive.
  • the glue can be any type of glue usually used for mirror bonding. They may in particular be adhesives based on silicone or epoxy adhesives.
  • the adhesive layer continuous or discontinuous, is therefore placed between the first resin-based chip retention layer and the second paint layer, or optionally between the first resin-based chip retention layer and the second retention layer. resin chips.
  • the adhesive layer, continuous or discontinuous, is a layer quite distinct from that of the splinter retention layer(s) since the latter is added to the splinter retention layer(s). shards in the decorative glass.
  • the decorative glass according to the invention is preferably used as a partition or as an interior furnishing element.
  • the deposition of the first coat of paint and the deposition of the first resin-based splinter retention layer are preferably carried out as follows: the first sheet of glass passes successively through a first curtain coating installation in which the first layer of paint is deposited on the first sheet of glass, then in a first heat treatment installation in which the first sheet of coated glass of the first coat of paint is subjected to a first heat treatment, then to a second curtain coating installation, in which the first resin-based chip retention layer is deposited on the first coat of paint, then to a second heat treatment installation, in which the first sheet of glass, coated with the first paint layer and the first resin-based splinter retention layer, is subjected to a second heat treatment.
  • Curtain coating is a deposition technique in which a curtain is formed of a liquid composition, here the liquid paint or liquid resin composition, the curtain falling on a moving substrate, here the glass sheet.
  • Curtain coating makes it possible to rapidly deposit homogeneous layers on very large sheets, for example 6*3 m 2 (corresponding to sheets of glass leaving the production factory by floating), which makes curtain coating a particularly economical technique.
  • the first heat treatment installation is in particular an oven or an oven, in particular of the tunnel type, that is to say in the form of an enclosure through which the moving glass sheet passes, generally on a conveyor.
  • the glass can in particular be heated by radiation (for example using infrared lamps) and/or by convection (for example by blowing hot air).
  • the first heat treatment makes it possible to heat the glass sheet, preferably so that the temperature of the surface of the glass sheet immediately before the deposition of the splinter retention layer is within a range ranging from 50 to 120°C. . It is therefore possible to adjust the temperature in the first heat treatment installation, or even the temperatures in the preferred case where the first installation has several heating zones, and possibly the distance between this installation and the second curtain coating installation, so as to reach the desired temperature. This temperature can in particular be measured using a pyrometer, just before the second curtain. Measurements using infrared cameras also make it possible to assess the homogeneity of the surface temperature.
  • the glass surface concerned is that which will be coated with the splinter retention layer (and which is therefore coated with the layer of paint).
  • the temperature of the surface of the glass sheet immediately before the deposition of the splinter retention layer is preferably at least 60°C, in particular at least 70°C, or even at least 80°C. It is advantageously at most 110°C, or even at most 100°C. It has been observed that the optimum temperature depends on the thickness of the splinter retention layer.
  • the minimum temperature to prevent the appearance of blisters is higher, while the maximum temperature to prevent the appearance of cracks is lower. It has also been observed that if the paint layer is not sufficiently dried when the splinter retention layer is deposited, the splinter retention properties could be reduced or even eliminated and/or the corrosion resistance of edge may be degraded. He seems that it could be due to too strong adhesion between the two layers. For layers of paint having a higher surface tension, an increase in the temperature undergone during the first heat treatment by the glass coated with the layer of paint, and therefore better drying or even a start of baking, may prove beneficial. in order to obtain good chip retention properties. On the other hand, for paint layers with a low surface tension, a lower temperature can be chosen.
  • the first heat treatment therefore also causes at least one drying of the paint, that is to say is capable of evaporating most of the solvent.
  • the drying can be checked in a simple way by putting the finger on the layer and evaluating whether paint is transferred to the finger or not.
  • the first heat treatment can also cause at least a start of crosslinking of the paint layer, that is to say a start of crosslinking of the resin of the paint. We can then speak of “pre-cooking”.
  • the start of crosslinking can be observed in particular by infrared spectroscopy.
  • the temperature to which the glass is subjected during the first heat treatment is preferably at least 80° C., or even at least 90° C., and even at least 100 °C or at least 110°C.
  • the time during which this temperature is reached or exceeded is preferably at least 20 seconds, even at least 30 seconds and even at least 1 minute. This temperature can in particular be measured using a pyrometer or thermocouples.
  • the final curing of the paint layer i.e. the completion of the crosslinking
  • the second heat treatment simultaneously with the drying of the splinter retention layer.
  • the first heat treatment causes the paint layer to bake completely, the second heat treatment then serving only to dry the chip retention layer.
  • the second heat treatment installation is in particular an oven or an oven, in particular of the tunnel type, that is to say in the form of an enclosure capable of being traversed by the sheet of glass in motion.
  • the glass can in particular be heated by radiation (for example using infrared lamps) and/or by convection (for example by blowing hot air).
  • the second heat treatment causes at least the drying of the splinter retention layer. As indicated above, it can also ensure or complete the baking of the paint layer. Depending on the case, the temperatures to which the glass is subjected will therefore have to be adjusted differently. In the case where the baking of the paint layer must be carried out, or at least completed, in the second heat treatment installation, therefore during the second heat treatment, the temperature undergone by the glass must be at least 170°C. , or even at least 180°C. It will however be noted that too high a firing temperature can be detrimental to the retention properties of the splinters. The increase in temperature, if it is too rapid, can also generate the appearance of blisters in the resin layer.
  • the curtain coating installations and the heat treatment installations are arranged one after the other (on the same production line), the glass sheet being conveyed successively in each of these installations.
  • the manufacturing line includes upstream a line of deposit by silvering.
  • FIG 1 is a schematic sectional representation of a decorative glass according to a first embodiment.
  • FIG 2 is a schematic sectional representation of a decorative glass according to a second embodiment.
  • FIG 3 is a schematic sectional representation of a decorative glass according to a third embodiment.
  • FIG 4 is a schematic sectional representation of a decorative glass according to a fourth embodiment.
  • FIG 5 is a schematic sectional representation of a decorative glass according to a fifth embodiment.
  • FIG 6 is a schematic sectional representation of a decorative glass according to a sixth embodiment.
  • FIG 7 is a schematic representation of a line used to implement an optional step of the method according to the invention.
  • the decorative glass 10 of FIG. 1 consists of a first sheet of glass 1 on which is deposited a layer of paint 12 and a splinter retention layer 14, bonded by means of a discontinuous adhesive layer such as cords of glue 3 to a second sheet of glass 2 coated with a layer of paint 22.
  • a lacquered glass coated with a splinter retention layer is glued to an ordinary lacquered glass.
  • the decorative glass 20 of FIG. 2 differs from the decorative glass 10 in that the second layer of paint 22 is also coated with a splinter retention layer 24.
  • the second layer of paint 22 is also coated with a splinter retention layer 24.
  • two lacquered glasses coated with a layer splinter retainers are glued together.
  • the decorative glass 30 of FIG. 3 differs from the decorative glass 10 in that a reflective layer in silver 16 is deposited under paint layer 12.
  • a mirror coated with a chip-retaining layer is bonded to ordinary lacquered glass.
  • the decorative glass 40 of Figure 4 differs from the decorative glass 30 in that the second paint layer 22 is also coated with a chip retention layer 24.
  • the decorative glass 50 of FIG. 5 differs from the decorative glass 30 in that a silver reflective layer 26 is deposited under the paint layer 22.
  • a mirror coated with a splinter retention layer is glued to an ordinary lacquered mirror.
  • the decorative glass 60 of FIG. 6 is a mirror, which differs from the decorative glass 50 in that the second layer of paint 22 is also coated with a splinter retention layer 24. In this embodiment, two mirrors coated of a retention layer the splinters are glued together.
  • the line shown schematically in FIG. 7 can be used to manufacture a first sheet of glass 1 coated with a layer of paint and a splinter retention layer.
  • the line successively comprises a first curtain coating installation 100, a first thermal treatment installation 110 by heating by means of infrared lamps 111, a second curtain coating installation 120 and finally a second thermal treatment installation 130, also using infrared lamps 131.
  • EXAMPLES A layer of retention of splinters with a final thickness of 30 ⁇ m, by depositing then drying an aqueous dispersion of polyurethane.
  • the Young's modulus of the spall retention layer was 18 MPa.
  • the adhesion of the chip-retaining layer to the paint layer was evaluated in two different ways.
  • the adhesion was evaluated according to the ISO 2409:2013 standard, which consists in evaluating the adhesion qualitatively, on a scale of 0 to 5, after gridding by incision. The score obtained was 5, indicating poor adherence.
  • the adhesion was evaluated by peel tests, before and after aging in a humid environment (40° C., 95% relative humidity for 20 days).
  • the peeling was carried out with an angle of 90° and 180°, at a speed of 3 mm/min, using a support adhesive making it possible to avoid the tearing of the layer of retention of the splinters.
  • the adhesion was about 4.5 N/cm for a 90° peel angle and about 10 N/cm for a 180° peel angle (12 N/cm after aging).
  • the surface tension of the fragment retention layer was 40 mN/m for the dispersive component and 6 mN/m for the polar component.
  • the compatibility with adhesives and the quality of bonding were evaluated with different adhesives as follows: in a climatic chamber (25°C, 95% relative humidity), a weight of 0.5 kg was suspended by means of glue, and if after 14 days it had not come off, the hanging weight was increased by 0.5 kg every 2 days for 7 days. No weight loss was observed.
  • the mirrors thus obtained were then glued by means of standard adhesives for mirrors (in particular two-component epoxy adhesives), to Miralite Pure mirrors coated or not with the splinter retention layer. By way of comparison, mirrors not coated with the splinter retention layer were glued together.

Landscapes

  • Joining Of Glass To Other Materials (AREA)
  • Laminated Bodies (AREA)
  • Surface Treatment Of Glass (AREA)

Abstract

The invention relates to a decorative glass (10, 20, 30, 40, 50, 60) comprising a first glass sheet (1) coated on a face referred to as face 2 with a first paint layer (12) coated with a first resin-based shard-retaining layer (14) having a thickness of between 20 and 45 µm, and a second glass sheet (2) coated on a face referred to as face 3 with a second paint layer (22), said first and said second glass sheet (1, 2) being bonded to one another so that said faces 2 and 3 are arranged opposite one another.

Description

Description Description
Titre : Verre décoratif Title: Decorative Glass
L'invention se rapporte au domaine des verres décoratifs revêtus d'une couche de peinture, notamment des verres laqués et des miroirs. The invention relates to the field of decorative glass coated with a layer of paint, in particular lacquered glass and mirrors.
Les miroirs sont notamment des miroirs spéculaires, dans lesquels un utilisateur peut se mirer. De tels miroirs sont par exemple disposés à l'intérieur d'habitations, par exemple dans des salles de bain, ou sont utilisés comme éléments de pièces d'ameublement (portes de placard...) ou de décoration. Ces miroirs comprennent généralement un substrat de verre revêtu en face 2 (la face opposée à celle tournée vers l'utilisateur) d'une couche réfléchissante en argent, laquelle est revêtue d'une couche de peinture. La peinture a une fonction optique, celle d'empêcher toute visibilité au travers du miroir en bloquant le passage des rayons lumineux transmis à travers la couche d'argent. La peinture a également pour fonction de protéger la couche d'argent contre la corrosion. The mirrors are in particular specular mirrors, in which a user can mirror himself. Such mirrors are for example arranged inside dwellings, for example in bathrooms, or are used as elements of pieces of furniture (cupboard doors, etc.) or decoration. These mirrors generally comprise a glass substrate coated on face 2 (the face opposite that facing the user) with a reflective silver layer, which is coated with a layer of paint. The paint has an optical function, that of preventing any visibility through the mirror by blocking the passage of light rays transmitted through the silver layer. The paint also has the function of protecting the silver layer against corrosion.
Les verres laqués possèdent également une couche de peinture, cette fois-ci à fonction esthétique, et disposée sur la face 2 de manière à être visible au travers du substrat de verre. Dans certaines applications, le verre décoratif doit pouvoir être vu des deux côtés. On peut ainsi vouloir disposer d'un verre décoratif dont l'effet miroir et/ou laqué est visible des deux côtés. Une résistance mécanique est également nécessaire, en particulier afin d'éviter que les utilisateurs ou occupants ne se blessent en cas de bris de verre. Pour ce faire, la demande W02009/081077 propose de feuilleter des verres laqués ou des miroirs au moyen d'intercalaires thermoplastiques à base de polyvinylbutyral (PVB). Le procédé de feuilletage consiste à disposer une feuille souple de PVB entre les feuilles de verre à feuilleter, puis à placer l'ensemble dans un autoclave pour lui faire subir un cycle de température et de pression apte à lier adhésivement le PVB avec les feuilles de verre. Ce procédé est toutefois long et coûteux, et nécessite en particulier un équipement onéreux. Lacquered glasses also have a layer of paint, this time with an aesthetic function, and placed on face 2 so as to be visible through the glass substrate. In some applications, the decorative glass must be able to be seen from both sides. It may thus be desired to have a decorative glass whose mirror and/or lacquered effect is visible on both sides. Mechanical resistance is also necessary, in particular to prevent users or occupants from being injured in the event of glass breakage. To do this, application WO2009/081077 proposes to laminate lacquered glasses or mirrors by means of thermoplastic spacers based on polyvinyl butyral (PVB). The lamination process consists of placing a flexible sheet of PVB between the sheets of glass to be laminated, then placing the assembly in an autoclave to subject it to a cycle of temperature and pressure capable of adhesively bonding the PVB with the sheets of glass. glass. However, this method is long and expensive, and in particular requires expensive equipment.
L'invention a pour but de proposer des verres décoratifs qui peuvent être fabriqués plus simplement et à moindre coût tout en respectant les normes de sécurité. The object of the invention is to propose decorative glasses which can be manufactured more simply and at lower cost while complying with safety standards.
A cet effet l'invention a pour objet un verre décoratif comprenant une première feuille de verre revêtue sur une face dite face 2 d'une première couche de peinture revêtue d'une première couche de rétention des éclats à base de résine, et une deuxième feuille de verre revêtue sur une face dite face 3 d'une deuxième couche de peinture, lesdites première et deuxième feuille de verre étant collées l'une à l'autre de sorte que lesdites faces 2 et 3 soient disposées en regard l'une de l'autre. L'invention a aussi pour objet un procédé d'obtention d'un tel verre décoratif. Ce procédé comprend : To this end, the subject of the invention is a decorative glass comprising a first sheet of glass coated on one face called face 2 with a first layer of paint coated with a first resin-based splinter retention layer, and a second sheet of glass coated on one face, called face 3, with a second layer of paint, said first and second sheet of glass being glued to each other so that said faces 2 and 3 are arranged opposite one of the other. The invention also relates to a process for obtaining such a decorative glass. This process includes:
- la fourniture d'une première feuille de verre revêtue sur une face dite face 2 d'une première couche de peinture revêtue d'une première couche de rétention des éclats à base de résine, - the supply of a first sheet of glass coated on one side called face 2 with a first coat of paint coated with a first resin-based splinter retention layer,
- la fourniture d'une deuxième feuille de verre revêtue sur une face dite face 3 d'une deuxième couche de peinture, puis- the supply of a second sheet of glass coated on one face called face 3 with a second coat of paint, then
- le collage desdites première et deuxième feuille de verre l'une à l'autre de sorte que lesdites faces 2 et 3 soient disposées en regard l'une de l'autre. - The bonding of said first and second sheet of glass to each other so that said faces 2 and 3 are arranged facing each other.
De manière surprenante, il s'est révélé qu'une couche de rétention des éclats déposée sur l'une au moins des feuilles de verre permettait d'une part de coller entre elles les feuilles de verre de manière satisfaisante et à l'aide de colles ou adhésifs standards dans le domaine, et d'autre part d'assurer une bonne rétention des éclats pour le verre décoratif complet, donc pour les deux feuilles de verre. Surprisingly, it turned out that a splinter retention layer deposited on at least one of the glass sheets made it possible, on the one hand, to bond the glass sheets together satisfactorily and using glues or standard adhesives in the field, and on the other hand to ensure good retention of shards for the complete decorative glass, therefore for the two sheets of glass.
L'invention permet un gain économique substantiel : des miroirs ou verres laqués préalablement revêtus de résine anti-éclats lors de leur fabrication par le producteur de miroir ou de verre laqué, sont livrés aux transformateurs sous forme de feuilles de grande taille (par exemple 6*3 m2 ou 3*3 m2 ), que les transformateurs vont pouvoir découper et coller entre eux par les moyens habituellement mis en œuvre pour coller des verres laqués ou des miroirs à des supports. The invention allows a substantial economic gain: mirrors or lacquered glass previously coated with anti-splinter resin during their manufacture by the mirror or lacquered glass producer, are delivered to processors in the form of large sheets (for example 6 *3 m 2 or 3*3 m 2 ), which processors will be able to cut and glue together by the means usually used to glue lacquered glass or mirrors to supports.
La première et/ou deuxième feuille de verre est de préférence une feuille plane, généralement de forme rectangulaire. De préférence, chaque feuille de verre présente une dimension d'au moins 1 m, notamment d'au moins 2 m. L'épaisseur de chaque feuille de verre est de préférence comprise dans un domaine allant de 1 à 19 mm, notamment de 2 à 12 mm et même de 3 à 9 mm. The first and/or second sheet of glass is preferably a flat sheet, generally rectangular in shape. Preferably, each sheet of glass has a dimension of at least 1 m, in particular of at least 2 m. The thickness of each sheet of glass is preferably within a range ranging from 1 to 19 mm, in particular from 2 to 12 mm and even from 3 to 9 mm.
Le verre est de préférence un verre silico-sodo- calcique, mais d'autres types de verres comme les borosilicates ou les aluminosilicates peuvent être employés. Le verre est de préférence obtenu par flottage. Le verre est de préférence incolore, mais peut être teinté, par exemple en bleu, vert, gris, bronze etc... Par l'expression « revêtu », on entend que la couche qui revêt le substrat ou une autre couche est déposée au- dessus du substrat ou de cette autre couche, mais pas nécessairement en contact avec eux. The glass is preferably a silico-sodo-lime glass, but other types of glass such as borosilicates or aluminosilicates can be used. The glass is preferably obtained by floating. The glass is preferably colorless, but can be tinted, for example in blue, green, gray, bronze etc... By the expression "coated", it is meant that the layer which coats the substrate or another layer is deposited on the - above the substrate or this other layer, but not necessarily in contact with them.
Les informations qui suivent valent pour la première et/ou la deuxième couche de peinture, en général pour les deux. The following information is valid for the first and/or second coat of paint, generally for both.
On entend par couche de peinture une couche comprenant au moins une résine et au moins une charge minérale, dont au moins un pigment. La (première et/ou deuxième) couche de peinture est de préférence obtenue par dépôt d'une composition de peinture liquide comprenant généralement un solvant en plus de la résine et des charges minérales, puis séchage de la couche obtenue. Le séchage implique l'évaporation d'une grande partie du solvant. Dans certains cas, lorsque la peinture doit être réticulée, la couche de peinture doit en outre être cuite. On distingue alors le séchage, dans lequel le solvant s'évapore, la résine n'ayant pas commencé à réticuler, et la cuisson, dans laquelle la résine réticule. By coat of paint is meant a coat comprising at least one resin and at least one mineral filler, of which at least least one pigment. The (first and/or second) layer of paint is preferably obtained by depositing a liquid paint composition generally comprising a solvent in addition to the resin and the mineral fillers, then drying the layer obtained. Drying involves the evaporation of much of the solvent. In some cases, when the paint has to be cross-linked, the paint layer must additionally be baked. A distinction is then made between drying, in which the solvent evaporates, the resin not having begun to crosslink, and baking, in which the resin crosslinks.
La ou chaque couche de peinture comprend de préférence 20 à 80%, notamment 20 à 50% en poids de résines et 20 à 80%, notamment 30 à 80% en poids de charges minérales. La peinture liquide est de préférence à base aqueuse ou sans solvant. Par « base aqueuse » on entend que la peinture liquide comprend moins de 10%, notamment moins de 5% en poids de solvant organique, voire ne comprend pas de solvants organiques. Le pourcentage pondéral d'extrait sec de la peinture liquide est de préférence d'au moins 50%, voire d'au moins 60%, notamment de 60 à 70% dans le cas de peintures liquides à base aqueuse. Il peut être de 100% dans le cas de peinture liquide sans solvant. Au moins une résine de la couche de peinture est de préférence choisie parmi les résines acryliques, les résines polyuréthanes, les résines époxydes et les résines alkydes. The or each layer of paint preferably comprises 20 to 80%, in particular 20 to 50% by weight of resins and 20 to 80%, in particular 30 to 80% by weight of mineral fillers. The liquid paint is preferably water-based or solvent-free. By “aqueous base” is meant that the liquid paint comprises less than 10%, in particular less than 5% by weight of organic solvent, or even does not comprise organic solvents. The percentage by weight of dry extract of the liquid paint is preferably at least 50%, or even at least 60%, in particular from 60 to 70% in the case of water-based liquid paints. It can be 100% in the case of solvent-free liquid paint. At least one resin of the paint layer is preferably chosen from acrylic resins, polyurethane resins, epoxy resins and alkyd resins.
La peinture liquide est de préférence à base d'une dispersion aqueuse d'une résine époxyde réticulée avec de la mélamine. Dans le cas de miroirs, une telle peinture s'est révélée efficace pour protéger contre la corrosion la couche d'argent sous-jacente. Au moins une charge minérale de la couche de peinture est avantageusement choisie parmi l'oxyde de zinc, le sulfate de baryum, les phosphates de zinc, notamment l'orthophosphate de zinc, le talc, le carbonate de calcium, le mica, l'oxyde de titane, le noir de carbone et leurs mélanges. Les charges minérales permettent d'améliorer la résistance à la corrosion de la couche d'argent (dans le cas des miroirs) et/ou d'obtenir l'opacité ou la teinte désirée. The liquid paint is preferably based on an aqueous dispersion of an epoxy resin crosslinked with melamine. In the case of mirrors, such a paint has proven effective in protecting the underlying silver layer against corrosion. At least one mineral filler of the paint layer is advantageously chosen from zinc oxide, barium sulphate, zinc phosphates, in particular zinc orthophosphate, talc, calcium carbonate, mica, titanium oxide, carbon black and mixtures thereof. Mineral fillers make it possible to improve the corrosion resistance of the silver layer (in the case of mirrors) and/or to obtain the desired opacity or tint.
Dans le cas de miroirs, pour lesquels la couche de peinture n'est pas visible dans l'application finale, le pigment est de préférence du noir de carbone, qui permet d'obtenir une bonne opacité pour de faibles épaisseurs. Dans le cas des verres laqués, les pigments sont choisis pour conférer la teinte désirée. La couche de peinture ne contient de préférence pas de plomb. In the case of mirrors, for which the paint layer is not visible in the final application, the pigment is preferably carbon black, which makes it possible to obtain good opacity for low thicknesses. In the case of lacquered glasses, the pigments are chosen to give the desired tint. The paint layer preferably does not contain lead.
La couche de peinture peut en outre comprendre divers additifs, tels que des agents antimousse, des biocides ou des tensioactifs. La couche de peinture possède une épaisseur de préférence comprise dans un domaine allant de 20 à 100 pm, notamment de 30 à 80 pm, voire de 40 à 70 pm. Des épaisseurs élevées peuvent s'avérer nécessaire dans le cas où des propriétés de protection contre la corrosion sont requises. II s'agit ici de l'épaisseur de la couche dans le produit final. The paint layer may further comprise various additives, such as antifoaming agents, biocides or surfactants. The paint layer has a thickness preferably comprised in a range ranging from 20 to 100 μm, in particular from 30 to 80 μm, or even from 40 to 70 μm. High thicknesses may be necessary where corrosion protection properties are required. This is the thickness of the layer in the final product.
Selon un mode de réalisation, seule la première couche de peinture est revêtue d'une couche de rétention des éclats. La première feuille de verre est alors collée à un verre laqué ou à un miroir ordinaire. According to one embodiment, only the first coat of paint is coated with a chip retention layer. The first sheet of glass is then glued to lacquered glass or an ordinary mirror.
Selon un mode de réalisation alternatif, la deuxième couche de peinture est aussi revêtue d'une deuxième couche de rétention des éclats à base de résine. Les informations qui suivent valent pour la première et/ou (le cas échéant) la deuxième couche de rétention des éclats, généralement pour les deux. According to an alternative embodiment, the second layer of paint is also coated with a second resin-based chip retention layer. The following information applies to the first and/or (if applicable) second splinter retention layer, usually both.
La première couche de rétention des éclats à base de résine et/ou le cas échéant la deuxième couche de rétention des éclats à base de résine est de préférence obtenue par dépôt d'une dispersion aqueuse de ladite résine. Le dépôt de la première (et/ou de la deuxième) couche de rétention des éclats à base de résine est donc réalisé par dépôt d'une dispersion aqueuse de ladite résine. Une telle dispersion aqueuse est aussi appelée « latex ». The first resin-based splinter-retaining layer and/or, where applicable, the second resin-based splinter-retaining layer is preferably obtained by depositing an aqueous dispersion of said resin. The deposition of the first (and/or of the second) resin-based splinter retention layer is therefore carried out by deposition of an aqueous dispersion of said resin. Such an aqueous dispersion is also called “latex”.
La couche de rétention des éclats est de préférence constituée de résine. The splinter retention layer is preferably made of resin.
La résine est de préférence du polyuréthane. La ou chaque couche de rétention des éclats est alors avantageusement obtenue par dépôt d'une dispersion aqueuse de polyuréthane. The resin is preferably polyurethane. The or each splinter retention layer is then advantageously obtained by depositing an aqueous dispersion of polyurethane.
Dans la dispersion aqueuse, notamment de polyuréthane, le pourcentage pondéral d'extrait sec est de préférence compris entre 20 et 50%. Une telle couche de résine ne nécessitant pas de réticulation, un simple séchage est nécessaire. Les avantages d'un tel choix de résine sont multiples. D'une part ces résines résistent à des températures élevées, ce qui est utile lorsque la cuisson de la couche de peinture doit être réalisée ou achevée ultérieurement. D'autre part ces résines présentent une élongation à la rupture importante et une faible adhésion à la peinture, qui leur procurent de bonnes propriétés de rétention des éclats. Le module de Young du film de résine est de préférence compris entre 10 et 30 MPa, notamment entreIn the aqueous dispersion, in particular of polyurethane, the weight percentage of dry extract is preferably between 20 and 50%. Such a layer of resin does not require crosslinking, a simple drying is necessary. The advantages of such a choice of resin are multiple. On the one hand, these resins are resistant to high temperatures, which is useful when the baking of the layer of paint must be carried out or completed subsequently. On the other hand, these resins have a high elongation at break and a low adhesion to the paint, which gives them good chip retention properties. The Young's modulus of the resin film is preferably between 10 and 30 MPa, in particular between
15 et 25 MPa. Après test d'adhérence selon la norme ISO 2409 :2013, le score obtenu est de préférence de 5. La tension de surface élevée de ces résines permet en outre de faciliter le collage ultérieur des deux feuilles de verre. La couche de rétention des éclats est déposée de préférence directement sur la couche de peinture (c'est-à- dire en contact direct avec elle). 15 and 25 MPa. After adhesion test according to standard ISO 2409:2013, the score obtained is preferably 5. The high surface tension of these resins also facilitates the subsequent bonding of the two sheets of glass. The chip retention layer is preferably deposited directly on the paint layer (that is to say in direct contact with it).
L'épaisseur de la première couche de rétention des éclats à base de résine et/ou le cas échéant de la deuxième couche de rétention des éclats à base de résine est comprise entre 20 et 45 pm, et de préférence entre 25 et 40 pm. Malgré la faible épaisseur de ladite (ou desdites) couche(s) de rétention des éclats, les inventeurs ont constaté que l'élongation à la rupture était suffisamment importante pour maintenir l'intégrité de la résine et obtenir ainsi de bonnes propriétés de rétention des éclats. Des épaisseurs trop faibles ne permettent pas d'obtenir les propriétés désirées en termes de rétention des éclats. Avec des épaisseurs trop élevées, des cloques apparaissent, ce qui n'est pas souhaitable pour l'obtention d'un verre décoratif. Il s'agit ici de l'épaisseur de la couche dans le produit final. The thickness of the first resin-based splinter-retaining layer and/or, where appropriate, of the second resin-based splinter-retaining layer is between 20 and 45 μm, and preferably between 25 and 40 μm. Despite the low thickness of said splinter retention layer(s), the inventors have found that the elongation at break was large enough to maintain the integrity of the resin and thus obtain good chip retention properties. splinters. Thicknesses that are too small do not make it possible to obtain the desired properties in terms of splinter retention. With too high thicknesses, blisters appear, which is undesirable for obtaining decorative glass. This is the thickness of the layer in the final product.
La (première et/ou deuxième) couche de peinture peut être déposée directement sur la (première et/ou deuxième) feuille de verre. Par « directement » on entend qu'il existe un contact direct. La première feuille de verre et/ou la deuxième feuille de verre est alors un verre laqué. The (first and/or second) coat of paint can be deposited directly on the (first and/or second) sheet of glass. By “directly” is meant that there is a direct contact. The first sheet of glass and/or the second sheet of glass is then a lacquered glass.
Lorsque les deux feuilles de verre sont des verres laqués, les deux couches de peinture peuvent être identiques ou différentes, permettant d'obtenir la même esthétique, ou au contraire une esthétique différente, selon le côté du verre décoratif final. When the two sheets of glass are lacquered glasses, the two coats of paint can be identical or different, making it possible to obtain the same aesthetics, or on the contrary a different aesthetics, depending on the side of the final decorative glass.
La première et/ou la deuxième feuille de verre peut alternativement être un miroir. Toutes les combinaisons sont possibles : verre laqué/verre laqué, miroir/verre laqué, ou encore miroir/miroir. The first and/or the second sheet of glass can alternatively be a mirror. All combinations are possible: lacquered glass/lacquered glass, mirror/lacquered glass, or even mirror/mirror.
Lorsqu'une feuille de verre est un miroir, une couche réfléchissante en argent, notamment déposée par argenture, est disposée sous la première couche de peinture et/ou sous la deuxième couche de peinture. When a sheet of glass is a mirror, a reflective silver layer, in particular deposited by silvering, is placed under the first coat of paint and/or under the second coat of paint.
Le procédé selon l'invention comprend alors, avant le dépôt de la couche de peinture, une étape de dépôt de ladite couche réfléchissante. The method according to the invention then comprises, before the deposition of the paint layer, a step of depositing said reflective layer.
De préférence, la (ou chaque) couche réfléchissante en argent est déposée par argenture sous la première couche de peinture et/ou sous la deuxième couche de peinture. D'autres procédés sont toutefois possibles, comme par exemple la pulvérisation cathodique assistée par champ magnétique, fréquemment appelée « procédé magnétron ». Preferably, the (or each) reflective silver layer is deposited by silver plating under the first layer of paint and/or under the second layer of paint. Other processes are however possible, such as for example cathodic sputtering assisted by magnetic field, frequently called “magnetron process”.
L'épaisseur physique de la couche d'argent est de préférence comprise dans un domaine allant de 50 à 200 nm. The physical thickness of the silver layer is preferably within a range ranging from 50 to 200 nm.
La couche d'argent est de préférence déposée directement sur la feuille de verre, à l'exception des couches résultant des traitements de surface classiquement utilisés dans le procédé d'argenture, lorsque la couche d'argent est déposée par ce procédé. Dans ce dernier cas, il est avantageux de traiter la surface de la feuille de verre par une solution contenant des chlorures d'étain et de palladium avant le dépôt de la couche d'argent. De même, avant le dépôt de la couche de peinture, la surface de la couche d'argent est de préférence traitée à l'aide d'une solution contenant du chlorure d'étain et à l'aide d'aminosilanes. Ces traitements peuvent former des couches extrêmement minces détectables uniquement par des techniques analytiques poussées. The silver layer is preferably deposited directly on the glass sheet, with the exception of the layers resulting from surface treatments conventionally used in the silvering process, when the silver layer is deposited by this process. In the latter case, it is advantageous to treat the surface of the glass sheet with a solution containing tin and palladium chlorides before depositing the silver layer. Similarly, before the deposition of the paint layer, the surface of the silver layer is preferably treated using a solution containing tin chloride and using aminosilanes. These treatments can form extremely thin layers detectable only by advanced analytical techniques.
La couche d'argent est de préférence substantiellement en contact avec la feuille de de verre, et/ou la couche de peinture est substantiellement en contact avec la couche d'argent, au sens où seuls les traitements de surface susmentionnés ont pu être pratiqués. Le miroir obtenu présente une bonne résistance à la corrosion. Typiquement, la corrosion de bord est d'au plus 1,5 mm, voire 1,2 mm et même 1,0 mm après un test CASS de 120 heures selon la norme ISO 9227 :2012. Le test CASS est un test de résistance au brouillard salin cupro-acétique. The silver layer is preferably substantially in contact with the glass sheet, and/or the paint layer is substantially in contact with the silver layer, in the sense that only the aforementioned surface treatments could be performed. The mirror obtained has good corrosion resistance. Typically, edge corrosion is at most 1.5 mm, even 1.2 mm and even 1.0 mm after a 120 hour CASS test according to ISO 9227:2012. The CASS test is a cupro-acetic salt spray resistance test.
Les première et deuxième feuilles de verre sont collées au moyen d'une couche adhésive, continue ou discontinue, comme par exemple au moyen d'un cordon ou de plots de colle ou au moyen d'adhésif double-face. La colle peut être tout type de colle habituellement utilisée pour le collage de miroir. Il peut notamment s'agir de colles à base de silicone ou de colles époxy. The first and second sheets of glass are bonded by means of an adhesive layer, continuous or discontinuous, such as for example by means of a bead or glue pads or by means of double-sided adhesive. The glue can be any type of glue usually used for mirror bonding. They may in particular be adhesives based on silicone or epoxy adhesives.
La couche adhésive, continue ou discontinue, est par conséquent disposée entre la première couche de rétention des éclats à base de résine et la deuxième couche de peinture, ou éventuellement entre la première couche de rétention des éclats à base de résine et la deuxième couche rétention des éclats à base de résine. La couche adhésive, continue ou discontinue, est une couche bien distincte de celle(s) de(s) couche(s) de rétention des éclats puisque celle-ci s'ajoute à ou aux couche(s) de rétention(s) des éclats dans le verre décoratif. The adhesive layer, continuous or discontinuous, is therefore placed between the first resin-based chip retention layer and the second paint layer, or optionally between the first resin-based chip retention layer and the second retention layer. resin chips. The adhesive layer, continuous or discontinuous, is a layer quite distinct from that of the splinter retention layer(s) since the latter is added to the splinter retention layer(s). shards in the decorative glass.
Le verre décoratif selon l'invention est de préférence utilisé comme cloison ou comme élément d'ameublement intérieur. The decorative glass according to the invention is preferably used as a partition or as an interior furnishing element.
Le dépôt de la première couche de peinture et le dépôt de la première couche de rétention des éclats à base de résine sont de préférence réalisés comme suit : la première feuille de verre passe successivement dans une première installation d'enduction au rideau dans laquelle la première couche de peinture est déposée sur la première feuille de verre, puis dans une première installation de traitement thermique dans laquelle la première feuille de verre revêtue de la première couche de peinture est soumise à un premier traitement thermique, puis dans une deuxième installation d'enduction au rideau, dans laquelle la première couche de rétention des éclats à base de résine est déposée sur la première couche de peinture, puis dans une deuxième installation de traitement thermique, dans laquelle la première feuille de verre, revêtue de la première couche de peinture et de la première couche de rétention des éclats à base de résine, est soumise à un deuxième traitement thermique. The deposition of the first coat of paint and the deposition of the first resin-based splinter retention layer are preferably carried out as follows: the first sheet of glass passes successively through a first curtain coating installation in which the first layer of paint is deposited on the first sheet of glass, then in a first heat treatment installation in which the first sheet of coated glass of the first coat of paint is subjected to a first heat treatment, then to a second curtain coating installation, in which the first resin-based chip retention layer is deposited on the first coat of paint, then to a second heat treatment installation, in which the first sheet of glass, coated with the first paint layer and the first resin-based splinter retention layer, is subjected to a second heat treatment.
L'enduction au rideau est une technique de dépôt dans laquelle on forme un rideau d'une composition liquide, ici la composition de peinture liquide ou de résine liquide, le rideau tombant sur un substrat en défilement, ici la feuille de verre. L'enduction au rideau permet de déposer rapidement des couches homogènes sur des feuilles de très grande taille, par exemple de 6*3 m2 (correspondant aux feuilles de verre sortant d'usine de production par flottage), ce qui fait de l'enduction au rideau une technique particulièrement économique. Curtain coating is a deposition technique in which a curtain is formed of a liquid composition, here the liquid paint or liquid resin composition, the curtain falling on a moving substrate, here the glass sheet. Curtain coating makes it possible to rapidly deposit homogeneous layers on very large sheets, for example 6*3 m 2 (corresponding to sheets of glass leaving the production factory by floating), which makes curtain coating a particularly economical technique.
La première installation de traitement thermique est notamment un four ou une étuve, en particulier du type tunnel, c'est-à-dire sous la forme d'une enceinte traversée par la feuille de verre en mouvement, généralement sur un convoyeur. Le verre peut notamment être chauffé par rayonnement (par exemple à l'aide de lampes infrarouge) et/ou par convection (par exemple par soufflage d'air chaud). The first heat treatment installation is in particular an oven or an oven, in particular of the tunnel type, that is to say in the form of an enclosure through which the moving glass sheet passes, generally on a conveyor. The glass can in particular be heated by radiation (for example using infrared lamps) and/or by convection (for example by blowing hot air).
Le premier traitement thermique permet de chauffer la feuille de verre, de préférence de sorte que la température de la surface de la feuille de verre immédiatement avant le dépôt de la couche de rétention des éclats soit comprise dans un domaine allant de 50 à 120°C. On peut donc régler la température dans la première installation de traitement thermique, voire les températures dans le cas préféré où la première installation possède plusieurs zones de chauffe, et éventuellement la distance entre cette installation et la deuxième installation d'enduction au rideau, de manière à atteindre la température désirée. Cette température peut notamment être mesurée à l'aide d'un pyromètre, juste avant le deuxième rideau. Des mesures à l'aide de caméras infrarouge permettent également d'évaluer l'homogénéité de la température de la surface. La surface de verre concernée est celle qui va être revêtue par la couche de rétention des éclats (et qui est donc revêtue de la couche de de peinture). The first heat treatment makes it possible to heat the glass sheet, preferably so that the temperature of the surface of the glass sheet immediately before the deposition of the splinter retention layer is within a range ranging from 50 to 120°C. . It is therefore possible to adjust the temperature in the first heat treatment installation, or even the temperatures in the preferred case where the first installation has several heating zones, and possibly the distance between this installation and the second curtain coating installation, so as to reach the desired temperature. This temperature can in particular be measured using a pyrometer, just before the second curtain. Measurements using infrared cameras also make it possible to assess the homogeneity of the surface temperature. The glass surface concerned is that which will be coated with the splinter retention layer (and which is therefore coated with the layer of paint).
Il a été observé qu'une surface du verre trop froide pouvait générer, lors (ou à l'issue) du deuxième traitement thermique, la formation de cloques dans la couche de rétention des éclats. Il semblerait que ces cloques soient provoquées par une évaporation trop rapide du solvant de la composition de résine liquide. Inversement, une surface de verre trop chaude favorise la formation de craquelures dans la couche de rétention des éclats. La température de la surface de la feuille de verre immédiatement avant le dépôt de la couche de rétention des éclats est de préférence d'au moins 60°C, notamment d'au moins 70°C, voire d'au moins 80°C. Elle est avantageusement d'au plus 110°C, voire d'au plus 100°C. Il a été observé que la température optimale dépendait de l'épaisseur de la couche de rétention des éclats. Pour une épaisseur plus grande, la température minimale pour éviter l'apparition de cloques est plus élevée, tandis que la température maximale pour éviter l'apparition de craquelures est plus faible. II a en outre pu être observé que si la couche de peinture n'est pas suffisamment séchée lorsque la couche de rétention des éclats est déposée, les propriétés de rétention des éclats pouvaient être diminuées, voire annihilées et/ou la résistance à la corrosion de bord peut être dégradée. Il semblerait que cela pourrait être dû à une trop forte adhésion entre les deux couches. Pour des couches de peinture présentant une plus forte tension de surface, une augmentation de la température subie lors du premier traitement thermique par le verre revêtu de la couche de peinture, et donc un meilleur séchage voire un début de cuisson, peut s'avérer bénéfique afin d'obtenir de bonnes propriétés de rétention des éclats. En revanche, pour des couches de peinture présentant une faible tension de surface, une température plus faible peut être choisie It has been observed that a surface of the glass that is too cold could generate, during (or at the end of) the second heat treatment, the formation of blisters in the splinter retention layer. It would appear that these blisters are caused by too rapid evaporation of the solvent from the liquid resin composition. Conversely, a glass surface that is too hot promotes the formation of cracks in the splinter retention layer. The temperature of the surface of the glass sheet immediately before the deposition of the splinter retention layer is preferably at least 60°C, in particular at least 70°C, or even at least 80°C. It is advantageously at most 110°C, or even at most 100°C. It has been observed that the optimum temperature depends on the thickness of the splinter retention layer. For greater thickness, the minimum temperature to prevent the appearance of blisters is higher, while the maximum temperature to prevent the appearance of cracks is lower. It has also been observed that if the paint layer is not sufficiently dried when the splinter retention layer is deposited, the splinter retention properties could be reduced or even eliminated and/or the corrosion resistance of edge may be degraded. He seems that it could be due to too strong adhesion between the two layers. For layers of paint having a higher surface tension, an increase in the temperature undergone during the first heat treatment by the glass coated with the layer of paint, and therefore better drying or even a start of baking, may prove beneficial. in order to obtain good chip retention properties. On the other hand, for paint layers with a low surface tension, a lower temperature can be chosen.
De préférence, le premier traitement thermique provoque donc en outre au moins un séchage de la peinture, c'est-à-dire est à même d'évaporer la majeure partie du solvant. Le séchage peut être vérifié de manière simple en posant le doigt sur la couche et en évaluant si de la peinture est transférée sur le doigt ou non. Preferably, the first heat treatment therefore also causes at least one drying of the paint, that is to say is capable of evaporating most of the solvent. The drying can be checked in a simple way by putting the finger on the layer and evaluating whether paint is transferred to the finger or not.
Le premier traitement thermique peut en outre provoquer au moins un début de réticulation de la couche de peinture, c'est-à-dire un début de réticulation de la résine de la peinture. On peut parler alors de « pré-cuisson ». Le début de la réticulation peut s'observer notamment par spectroscopie infra-rouge. The first heat treatment can also cause at least a start of crosslinking of the paint layer, that is to say a start of crosslinking of the resin of the paint. We can then speak of “pre-cooking”. The start of crosslinking can be observed in particular by infrared spectroscopy.
Afin de provoquer ce séchage, voire cette pré-cuisson, la température subie par le verre lors du premier traitement thermique est de préférence d'au moins 80°C, voire d'au moins 90°C, et même d'au moins 100°C ou d'au moins 110°C. La durée pendant laquelle cette température est atteinte ou dépassée est de préférence d'au moins 20 secondes, voire d'au moins 30 secondes et même d'au moins 1 minute. Cette température peut notamment être mesurée à l'aide d'un pyromètre ou de thermocouples. In order to bring about this drying, or even this pre-baking, the temperature to which the glass is subjected during the first heat treatment is preferably at least 80° C., or even at least 90° C., and even at least 100 °C or at least 110°C. The time during which this temperature is reached or exceeded is preferably at least 20 seconds, even at least 30 seconds and even at least 1 minute. This temperature can in particular be measured using a pyrometer or thermocouples.
Dans les deux cas cités (séchage ; séchage + pré cuisson), la cuisson finale de la couche de peinture (c'est- à-dire l'achèvement de la réticulation) est alors réalisée lors du deuxième traitement thermique, simultanément avec le séchage de la couche de rétention des éclats. In the two cases mentioned (drying; drying + pre-curing), the final curing of the paint layer (i.e. the completion of the crosslinking) is then carried out. during the second heat treatment, simultaneously with the drying of the splinter retention layer.
Selon un autre mode de réalisation, le premier traitement thermique provoque la cuisson complète de la couche de peinture, le deuxième traitement thermique ne servant alors qu'à sécher la couche de rétention des éclats. According to another embodiment, the first heat treatment causes the paint layer to bake completely, the second heat treatment then serving only to dry the chip retention layer.
La deuxième installation de traitement thermique est notamment un four ou une étuve, en particulier du type tunnel, c'est-à-dire sous la forme d'une enceinte susceptible d'être traversée par la feuille de verre en mouvement. Le verre peut notamment être chauffé par rayonnement (par exemple à l'aide de lampes infrarouge) et/ou par convection (par exemple par soufflage d'air chaud). The second heat treatment installation is in particular an oven or an oven, in particular of the tunnel type, that is to say in the form of an enclosure capable of being traversed by the sheet of glass in motion. The glass can in particular be heated by radiation (for example using infrared lamps) and/or by convection (for example by blowing hot air).
Le deuxième traitement thermique provoque au moins le séchage de la couche de rétention des éclats. Comme indiqué précédemment, il peut aussi assurer ou achever la cuisson de la couche de peinture. Selon les cas, les températures subies par le verre seront donc à ajuster différemment. Dans le cas où la cuisson de la couche de peinture doit être réalisée, ou au moins achevée, dans la deuxième installation de traitement thermique, donc lors du deuxième traitement thermique, la température subie par le verre doit être d'au moins 170°C, voire d'au moins 180°C. On notera toutefois qu'une température de cuisson trop élevée peut être préjudiciable aux propriétés de rétention des éclats. L'augmentation de température, si elle est trop rapide, peut en outre générer l'apparition de cloques dans la couche de résine. The second heat treatment causes at least the drying of the splinter retention layer. As indicated above, it can also ensure or complete the baking of the paint layer. Depending on the case, the temperatures to which the glass is subjected will therefore have to be adjusted differently. In the case where the baking of the paint layer must be carried out, or at least completed, in the second heat treatment installation, therefore during the second heat treatment, the temperature undergone by the glass must be at least 170°C. , or even at least 180°C. It will however be noted that too high a firing temperature can be detrimental to the retention properties of the splinters. The increase in temperature, if it is too rapid, can also generate the appearance of blisters in the resin layer.
De préférence, les installations d'enduction au rideau et les installations de traitement thermique sont disposées l'une après l'autre (sur une même ligne de fabrication), la feuille de verre étant convoyée successivement dans chacune de ces installations. Le cas échéant, la ligne de fabrication comprend en amont une ligne de dépôt par argenture. L'invention est illustrée par les figures et exemples non limitatifs qui suivent, dans lesquels : Preferably, the curtain coating installations and the heat treatment installations are arranged one after the other (on the same production line), the glass sheet being conveyed successively in each of these installations. If necessary, the manufacturing line includes upstream a line of deposit by silvering. The invention is illustrated by the following non-limiting figures and examples, in which:
[Fig 1] est une représentation schématique en coupe d'un verre décoratif selon un premier mode de réalisation. [Fig 2] est une représentation schématique en coupe d'un verre décoratif selon un deuxième mode de réalisation. [Fig 1] is a schematic sectional representation of a decorative glass according to a first embodiment. [Fig 2] is a schematic sectional representation of a decorative glass according to a second embodiment.
[Fig 3] est une représentation schématique en coupe d'un verre décoratif selon un troisième mode de réalisation. [Fig 3] is a schematic sectional representation of a decorative glass according to a third embodiment.
[Fig 4] est une représentation schématique en coupe d'un verre décoratif selon un quatrième mode de réalisation. [Fig 4] is a schematic sectional representation of a decorative glass according to a fourth embodiment.
[Fig 5] est une représentation schématique en coupe d'un verre décoratif selon un cinquième mode de réalisation. [Fig 5] is a schematic sectional representation of a decorative glass according to a fifth embodiment.
[Fig 6] est une représentation schématique en coupe d'un verre décoratif selon un sixième mode de réalisation. [Fig 7] est une représentation schématique d'une ligne servant à mettre en œuvre une étape optionnelle du procédé selon l'invention. [Fig 6] is a schematic sectional representation of a decorative glass according to a sixth embodiment. [Fig 7] is a schematic representation of a line used to implement an optional step of the method according to the invention.
Le verre décoratif 10 de la figure 1 est constitué d'une première feuille de verre 1 sur laquelle est déposée une couche de peinture 12 et une couche de rétention des éclats 14, collé au moyen d'une couche adhésive discontinue telle que des cordons de colle 3 à une deuxième feuille de verre 2 revêtue d'une couche de peinture 22. Dans ce mode de réalisation, un verre laqué revêtu d'une couche de rétention des éclats est collé à un verre laqué ordinaire. The decorative glass 10 of FIG. 1 consists of a first sheet of glass 1 on which is deposited a layer of paint 12 and a splinter retention layer 14, bonded by means of a discontinuous adhesive layer such as cords of glue 3 to a second sheet of glass 2 coated with a layer of paint 22. In this embodiment, a lacquered glass coated with a splinter retention layer is glued to an ordinary lacquered glass.
Le verre décoratif 20 de la figure 2 se distingue du verre décoratif 10 en ce que la deuxième couche de peinture 22 est également revêtue d'une couche de rétention des éclats 24. Dans ce mode de réalisation, deux verres laqués revêtus d'une couche de rétention des éclats sont collés ensemble. The decorative glass 20 of FIG. 2 differs from the decorative glass 10 in that the second layer of paint 22 is also coated with a splinter retention layer 24. In this embodiment, two lacquered glasses coated with a layer splinter retainers are glued together.
Le verre décoratif 30 de la figure 3 se distingue du verre décoratif 10 en ce qu'une couche réfléchissante en argent 16 est déposée sous la couche de peinture 12. Dans ce mode de réalisation, un miroir revêtu d'une couche de rétention des éclats est collé à un verre laqué ordinaire. The decorative glass 30 of FIG. 3 differs from the decorative glass 10 in that a reflective layer in silver 16 is deposited under paint layer 12. In this embodiment, a mirror coated with a chip-retaining layer is bonded to ordinary lacquered glass.
Le verre décoratif 40 de la figure 4 se distingue du verre décoratif 30 en ce que la deuxième couche de peinture 22 est également revêtue d'une couche de rétention des éclats 24. The decorative glass 40 of Figure 4 differs from the decorative glass 30 in that the second paint layer 22 is also coated with a chip retention layer 24.
Le verre décoratif 50 de la figure 5 se distingue du verre décoratif 30 en ce qu'une couche réfléchissante en argent 26 est déposée sous la couche de peinture 22. Dans ce mode de réalisation, un miroir revêtu d'une couche de rétention des éclats est collé à un miroir laqué ordinaire. The decorative glass 50 of FIG. 5 differs from the decorative glass 30 in that a silver reflective layer 26 is deposited under the paint layer 22. In this embodiment, a mirror coated with a splinter retention layer is glued to an ordinary lacquered mirror.
Le verre décoratif 60 de la figure 6 est un miroir, qui se distingue du verre décoratif 50 en ce que la deuxième couche de peinture 22 est également revêtue d'une couche de rétention des éclats 24. Dans ce mode de réalisation, deux miroirs revêtus d'une couche de rétention des éclats sont collés ensemble. The decorative glass 60 of FIG. 6 is a mirror, which differs from the decorative glass 50 in that the second layer of paint 22 is also coated with a splinter retention layer 24. In this embodiment, two mirrors coated of a retention layer the splinters are glued together.
La ligne schématisée en figure 7 peut servir à fabriquer une première feuille de verre 1 revêtue d'une couche de peinture et d'une couche de rétention des éclats. The line shown schematically in FIG. 7 can be used to manufacture a first sheet of glass 1 coated with a layer of paint and a splinter retention layer.
La ligne comprend successivement une première installation d'enduction au rideau 100, une première installation de traitement thermique 110 par chauffage au moyen de lampes infrarouge 111, une deuxième installation d'enduction au rideau 120 et enfin une deuxième installation de traitement thermique 130, également au moyen de lampes infrarouge 131. The line successively comprises a first curtain coating installation 100, a first thermal treatment installation 110 by heating by means of infrared lamps 111, a second curtain coating installation 120 and finally a second thermal treatment installation 130, also using infrared lamps 131.
Exemples On a déposé par enduction au rideau, sur des miroirs commercialisés par la Demanderesse sous la dénomination Miralite Pure, de 3 ou 4 mm d'épaisseur, une couche de rétention des éclats de 30 pm d'épaisseur finale, par dépôt puis séchage d'une dispersion aqueuse de polyuréthane. EXAMPLES A layer of retention of splinters with a final thickness of 30 μm, by depositing then drying an aqueous dispersion of polyurethane.
Le module de Young de la couche de rétention des éclats était de 18 MPa. L'adhésion de la couche de rétention des éclats à la couche de peinture a été évaluée de deux manières différentes. The Young's modulus of the spall retention layer was 18 MPa. The adhesion of the chip-retaining layer to the paint layer was evaluated in two different ways.
Selon une première méthode, l'adhérence a été évaluée selon la norme ISO 2409 :2013, qui consiste à évaluer l'adhérence de manière qualitative, sur une échelle de 0 à 5, après quadrillage par incision. Le score obtenu était de 5, témoin d'une faible adhérence. According to a first method, the adhesion was evaluated according to the ISO 2409:2013 standard, which consists in evaluating the adhesion qualitatively, on a scale of 0 to 5, after gridding by incision. The score obtained was 5, indicating poor adherence.
Selon une deuxième méthode, l'adhérence a été évaluée par des tests de pelage, avant et après vieillissement en milieu humide (40°C, 95% d'humidité relative pendant 20 jours). Le pelage a été réalisé avec un angle de 90° et 180°, à une vitesse de 3 mm/min, en utilisant un adhésif support permettant d'éviter le déchirement de la couche de rétention des éclats. L'adhérence était d'environ 4,5 N/cm pour un angle de pelage de 90° et d'environ 10 N/cm pour un angle de pelage de 180° (12 N/cm après vieillissement). According to a second method, the adhesion was evaluated by peel tests, before and after aging in a humid environment (40° C., 95% relative humidity for 20 days). The peeling was carried out with an angle of 90° and 180°, at a speed of 3 mm/min, using a support adhesive making it possible to avoid the tearing of the layer of retention of the splinters. The adhesion was about 4.5 N/cm for a 90° peel angle and about 10 N/cm for a 180° peel angle (12 N/cm after aging).
La tension de surface de la couche de rétention des éclats était de 40 mN/m pour la composante dispersive et de 6 mN/m pour la composante polaire. La compatibilité avec les colles et la qualité du collage ont été évaluées avec différentes colles de la manière suivante : dans une chambre climatique (25°C, 95% d'humidité relative), un poids de 0,5 kg a été suspendu au moyen de la colle, et si après 14 jours il ne s'était pas détaché, le poids suspendu a été augmenté de 0,5 kg tous les 2 jours pendant 7 jours. Aucune chute de poids n'a été observée. Les miroirs ainsi obtenus ont ensuite été collés au moyen de colles standard pour miroirs (notamment des colles époxy bi-composant), à des miroirs Miralite Pure revêtus ou non de la couche de rétention des éclats. A titre de comparaison, des miroirs non revêtus de la couche de rétentions des éclats ont été collés entre eux. The surface tension of the fragment retention layer was 40 mN/m for the dispersive component and 6 mN/m for the polar component. The compatibility with adhesives and the quality of bonding were evaluated with different adhesives as follows: in a climatic chamber (25°C, 95% relative humidity), a weight of 0.5 kg was suspended by means of glue, and if after 14 days it had not come off, the hanging weight was increased by 0.5 kg every 2 days for 7 days. No weight loss was observed. The mirrors thus obtained were then glued by means of standard adhesives for mirrors (in particular two-component epoxy adhesives), to Miralite Pure mirrors coated or not with the splinter retention layer. By way of comparison, mirrors not coated with the splinter retention layer were glued together.
La propriété de rétention des éclats a été testée par choc au moyen d'un pendule sur des assemblages fixés de manière à ménager un espace derrière eux. Le tableau 1 ci-après indique pour chaque essai :The splinter retention property was tested by means of a pendulum impact on assemblies fixed in such a way as to leave a space behind them. Table 1 below indicates for each test:
- le type (A = avec couche de rétention des éclats et B = sans couche) et l'épaisseur des miroirs en face 1 (face au pendule) et face 3, les dimensions des miroirs, en mm2, - la performance de rétention des éclats, exprimée comme le rapport en % entre le poids de l'assemblage après choc et le poids de l'assemblage avant choc. - the type (A = with splinter retention layer and B = without layer) and the thickness of the mirrors on face 1 (facing the pendulum) and face 3, the dimensions of the mirrors, in mm 2 , - the retention performance splinters, expressed as the ratio in % between the weight of the assembly after impact and the weight of the assembly before impact.
[Table 1]
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[Table 1]
Figure imgf000019_0001
Dans le cas des exemples comparatifs Cl et C2, l'absence de couche de rétention des éclats a pour résultat une casse complète des échantillons. En revanche, la présence d'au moins une couche de rétention des éclats permet d'obtenir d'excellents résultats, pour les deux feuilles de verre In the case of comparative examples C1 and C2, the absence of a chip retention layer results in complete breakage of the samples. On the other hand, the presence of at least one splinter retention layer makes it possible to obtain excellent results, for the two sheets of glass

Claims

Revendications Claims
1. Verre décoratif (10, 20, 30, 40, 50, 60) comprenant une première feuille de verre (1) revêtue sur une face dite face 2 d'une première couche de peinture (12) revêtue d'une première couche de rétention des éclats (14) à base de résine présentant une épaisseur comprise entre 20 et 45 pm, et une deuxième feuille de verre (2) revêtue sur une face dite face 3 d'une deuxième couche de peinture (22), lesdites première et deuxième feuille de verre (1, 2) étant collées l'une à l'autre de sorte que lesdites faces 2 et 3 soient disposées en regard l'une de l'autre. 1. Decorative glass (10, 20, 30, 40, 50, 60) comprising a first sheet of glass (1) coated on one side called face 2 with a first layer of paint (12) coated with a first layer of retention of shards (14) based on resin having a thickness of between 20 and 45 μm, and a second glass sheet (2) coated on one face, called face 3, with a second layer of paint (22), said first and second sheet of glass (1, 2) being glued to each other so that said faces 2 and 3 are arranged facing each other.
2. Verre décoratif (20, 40, 60) selon la revendication 1, dans lequel la deuxième couche de peinture (22) est revêtue d'une deuxième couche de rétention des éclats (24) à base de résine présentant une épaisseur comprise entre 20 et 45 pm. 2. Decorative glass (20, 40, 60) according to claim 1, wherein the second layer of paint (22) is coated with a second chip retention layer (24) based on resin having a thickness of between 20 and 45 pm.
3. Verre décoratif (30, 40, 50, 60) selon l'une des revendications précédentes, dans lequel une couche réfléchissante en argent (16, 26), notamment déposée par argenture, est disposée sous la première couche de peinture (12) et/ou sous la deuxième couche de peinture (22). 3. Decorative glass (30, 40, 50, 60) according to one of the preceding claims, in which a reflective layer of silver (16, 26), in particular deposited by silvering, is placed under the first layer of paint (12) and/or under the second layer of paint (22).
4. Verre décoratif (10, 20, 30, 40, 50, 60) selon l'une des revendications précédentes, dans lequel la résine est du polyuréthane. 4. Decorative glass (10, 20, 30, 40, 50, 60) according to one of the preceding claims, wherein the resin is polyurethane.
5. Verre décoratif (10, 20, 30, 40, 50, 60) selon l'une des revendications précédentes, dans lequel l'épaisseur de la première couche de rétention des éclats (14) et/ou le cas échéant de la deuxième couche de rétention des éclats (24) est comprise entre 25 et 40 pm. 5. Decorative glass (10, 20, 30, 40, 50, 60) according to one of the preceding claims, in which the thickness of the first splinter retention layer (14) and/or if necessary of the second splinter retention layer (24) is between 25 and 40 µm.
6. Verre décoratif (10, 20, 30, 40, 50, 60) selon l'une des revendications précédentes, dans lequel les première et deuxième feuilles de verre (1, 2) sont collées au moyen d'une couche adhésive (3), continue ou discontinue, de préférence au moyen d'un cordon ou de plots de colle ou au moyen d'adhésif double-face (3). 6. Decorative glass (10, 20, 30, 40, 50, 60) according to one of the preceding claims, in which the first and second sheets of glass (1, 2) are glued by means of an adhesive layer (3), continuous or discontinuous, preferably by means of a bead or dots of glue or by means of double-sided adhesive (3).
7. Procédé d'obtention d'un verre décoratif (10, 20, 30, 40, 50, 60) selon l'une des revendications précédentes, comprenant : 7. Method for obtaining a decorative glass (10, 20, 30, 40, 50, 60) according to one of the preceding claims, comprising:
- la fourniture d'une première feuille de verre (1) revêtue sur une face dite face 2 d'une première couche de peinture (12) revêtue d'une première couche de rétention des éclats (14) à base de résine, - the supply of a first sheet of glass (1) coated on one face called face 2 with a first layer of paint (12) coated with a first resin-based splinter retention layer (14),
- la fourniture d'une deuxième feuille de verre (2) revêtue sur une face dite face 3 d'une deuxième couche de peinture (22), puis - the supply of a second sheet of glass (2) coated on one face called face 3 with a second layer of paint (22), then
- le collage desdites première et deuxième feuille de verre (1, 2) l'une à l'autre de sorte que lesdites faces 2 et 3 soient disposées en regard l'une de l'autre. - gluing said first and second sheet of glass (1, 2) to each other so that said faces 2 and 3 are arranged facing each other.
8. Procédé selon la revendication précédente, dans lequel une couche réfléchissante en argent (16, 26) est déposée par argenture sous la première couche de peinture (12) et/ou sous la deuxième couche de peinture (22). 8. Method according to the preceding claim, in which a reflective silver layer (16, 26) is deposited by silvering under the first layer of paint (12) and/or under the second layer of paint (22).
9. Procédé selon l'une des revendications 7 ou 8, comprenant au préalable le dépôt de la première couche de rétention des éclats (14) à base de résine par dépôt d'une dispersion aqueuse de ladite résine. 9. Method according to one of claims 7 or 8, comprising beforehand the deposition of the first resin-based splinter retention layer (14) by deposition of an aqueous dispersion of said resin.
10. Procédé selon l'une des revendications 7 à 9, comprenant au préalable le dépôt de la première couche de peinture (12) et le dépôt de la première couche de rétention des éclats (14) à base de résine de la manière suivante : la première feuille de verre (1) passe successivement dans une première installation d'enduction au rideau (100) dans laquelle la première couche de peinture (12) est déposée sur la première feuille de verre (1), puis dans une première installation de traitement thermique (110) dans laquelle la première feuille de verre (1) revêtue de la première couche de peinture (12) est soumise à un premier traitement thermique, puis dans une deuxième installation d'enduction au rideau (120), dans laquelle la première couche de rétention des éclats (14) à base de résine est déposée sur la première couche de peinture (12), puis dans une deuxième installation de traitement thermique (130), dans laquelle la première feuille de verre (1), revêtue de la première couche de peinture (12) et de la première couche de rétention des éclats (14) à base de résine, est soumise à un deuxième traitement thermique. 10. Method according to one of claims 7 to 9, comprising beforehand the deposition of the first layer of paint (12) and the deposition of the first resin-based splinter retention layer (14) as follows: the first glass sheet (1) passes successively through a first curtain coating installation (100) in which the first layer of paint (12) is deposited on the first glass sheet (1), then through a first heat treatment (110) in which the first sheet of glass (1) coated with the first layer of paint (12) is subjected to a first heat treatment, then to a second curtain coating installation (120), in which the first resin-based chip retention layer (14) is deposited on the first layer of paint (12), then in a second heat treatment installation (130), in which the first sheet of glass (1), coated with the first layer of paint (12) and the first splinter retention layer (14) resin-based, is subjected to a second heat treatment.
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WO2009081077A2 (en) 2007-12-20 2009-07-02 Saint-Gobain Glass France Decorative glazing
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