WO2022157458A1 - Dispositif de mesure et/ou de modification d'une surface - Google Patents

Dispositif de mesure et/ou de modification d'une surface Download PDF

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WO2022157458A1
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Antoine NIGUÈS
Alessandro Siria
Lydéric BOCQUET
Original Assignee
Paris Sciences Et Lettres
Centre National De La Recherche Scientifique (Cnrs)
Sorbonne Universite
Universite De Paris
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    • G01Q80/00—Applications, other than SPM, of scanning-probe techniques

Definitions

  • TITLE DEVICE FOR MEASURING AND/OR MODIFYING A SURFACE
  • the present invention relates to a device capable of measuring and/or treating a surface by scanning one or more probes.
  • an AFM comprises a probe, the probe comprising a tip capable of being positioned opposite the surface, for example in contact and up to several hundred nanometers from the surface.
  • the interaction between the tip and the surface to be evaluated leads to a variation of the mechanical properties of the probe. This variation is recorded to evaluate the surface, for example by measuring variations in the reflection of a laser beam on the probe, or variations in the electrical properties of a piezoresistive material integrated into the probe.
  • the intermittent contact mode consists for example of causing the probe to vibrate at its resonant frequency, at a predetermined amplitude.
  • the interaction between the tip of the probe and the surface causes a variation in the resonance frequency of the probe, and thus a reduction in the amplitude of the vibrations.
  • Different control means make it possible to maintain the amplitude of the vibrations of the probe constant, or the amplitude of the forces of interaction between the tip and the surface constant, while scanning the surface with the tip so as to evaluate the surface.
  • the spatial resolution in a plane tangent to the surface, is limited by the size of the tip.
  • the resolution of a measurement of the force of interaction between the tip and the surface is limited by the mechanical properties of the probe.
  • an AFM probe has a tuning fork shape, of micrometric or millimetric size, made for example of quartz.
  • Giessibl et al. (Giessibl, FJ, Pielmeier, F., Eguchi, T., An, T., & Hasegawa, Y. (2011 ), Comparison of force sensors for atomic force microscopy based on quartz tuning forks and length-extensional resonators, Physical Review B, 84(2), 125409) describe the use of a micrometric probe, having a bending stiffness of between 500 N.m' 1 and 3000 N.nr 1 .
  • the probe comprises a harmonic oscillator of macroscopic size, in particular a tuning fork whose size is greater than 1 cm, on which a tungsten tip is fixedly mounted and intended to be positioned opposite the surface to be evaluated.
  • a harmonic oscillator of macroscopic size in particular a tuning fork whose size is greater than 1 cm, on which a tungsten tip is fixedly mounted and intended to be positioned opposite the surface to be evaluated.
  • the known devices do not make it possible to easily measure different parameters at the same point on the surface, nor to treat the surface while measuring it, using different probes. Such measurements or multiple treatments are difficult and costly today, and require the use of different instruments, with limited results.
  • Document FR 3089850 describes an additive manufacturing system for depositing a fluid on a substrate in a controlled manner.
  • the system makes it possible to detect the approach of a protuberance in the vicinity of the substrate, but does not make it possible to implement a simultaneous measurement with the deposit, making it possible to characterize the deposits made.
  • the probes making it possible to measure the surface in ⁇ FM mode, or in ⁇ FM mode functionalized so as to detect magnetic properties of the surface each comprise a probe movement detector. It is thus necessary to change the device to implement each of the measures.
  • An object of the invention is to propose a solution for manufacturing a device making it possible to couple measurements of different natures using a device that is simpler than the known devices. Another object of the invention is to increase the precision of the measurements obtained by the known devices. Another object of the invention is to propose a solution making it possible both to measure a surface and to process or modify the measured surface. Another object of the invention is to make it possible to measure the same surface by a tunneling current measurement and by an atomic force measurement.
  • At least one of the preceding aims is achieved in the context of the present invention by means of a device for measuring and/or modifying a surface of a sample, comprising:
  • a sample holder having a first zone adapted to receive the sample mounted in a fixed manner with respect to the first zone
  • the device also comprising at least one element chosen from: i) a hybrid probe able to detect a first parameter at a point on the surface and to generate a first measurement signal representative of the first parameter, and a second parameter at the same point on the surface, different from the first parameterized, and to generate a second measurement signal representative of the second parameter, and ii) a first probe able to detect a first parameter at a point of the surface and to generate a first measurement signal representative of the first parameter, and a second probe able to detect a second parameter at a point on the surface and to generate a second measurement signal representative of the second parameter, the first parameter being different from the second parameter, or one of the first probe and of the second probe being able to modify a third parameter of the surface at the point of the surface,
  • the sample holder having at least a second zone, distinct from the first zone and fixed with respect to the support, the sample holder being deformable so as to allow a relative movement of the first zone with respect to the second zone,
  • the device comprising a detector capable of detecting a displacement of the first zone relative to the second zone
  • the device comprising a processing module configured to determine a property of the surface at a plurality of points on the surface from a plurality of first signals and a plurality of second signals generated by the hybrid probe, or by the first probe and by the second probe, when the hybrid probe is positioned successively facing several points on the surface, or when the first probe and the second probe are each positioned successively facing several points on the surface.
  • the device may advantageously comprise the following characteristics, taken individually or in any of their technically possible combinations:
  • the first probe and the second probe are each capable of modifying respectively a third parameter of the surface and a fourth parameter of the surface at the point of the surface, the third parameter and the fourth parameter being different from each other
  • the device comprises the first probe and the second probe, the device also comprising a probe switch, the first probe and the second probe each being fixedly mounted on the probe switch, the switch being configured to cause a movement of the first probe and the second probe with respect to the sample holder, so that before the movement, the first probe is facing a point on the surface and after the movement, the second probe is facing the same point of the surface,
  • the switch comprises a system for rotating the probes configured so that the movement is a rotational movement, the switch preferably comprising a translation system configured to control a translation of the rotation system, relative to the sample holder along an axis perpendicular to the surface,
  • the switch comprises a translation system configured to control a translation of the rotation system relative to the sample holder along an axis parallel to the surface
  • the sample holder is a harmonic oscillator
  • the detector is mounted fixed to the sample holder, and is preferably mounted fixed to the first zone,
  • the device comprises an actuator configured to cause the sample holder to vibrate at a predetermined frequency
  • the device comprises a closed-loop servo-control regulator, the detector being capable of transmitting a signal representative of a measurement of the displacement of the first zone to the regulator and the regulator being capable of transmitting a regulation signal to the actuator,
  • the sample holder has a length greater than 2 mm, in particular greater than 1 cm, and preferably greater than 3 cm,
  • a bending stiffness of the sample holder between the first zone and the second zone is greater than 10 3 N.nr 1 , in particular greater than 10 4 N.nr 1 and preferably greater than 10 5 N.nr 1
  • the device comprises a cell adapted to contain a liquid medium, the cell being preferentially mounted fixed with respect to the first zone, and the sample being mounted fixed to the cell
  • the sample holder comprises several second zones, and preferentially in which the first zone is arranged between two second zones and at an equal distance from each of the second zones.
  • Another subject of the invention is a method for evaluating a surface of a sample by a device which is the subject of the invention, the device comprising the first probe and the second probe and the processing module configured to determine a property of the surface at a plurality of points on the surface from a plurality of first signals generated by the first probe and a plurality of second signals generated by the second probe when the first probe and the second probe are each positioned successively facing several points on the surface, the method comprising steps of: a) positioning the first probe facing a point on the surface, preferably at a distance less than 100 nm from the point on the surface and in particular less than 10 nm from the point of the surface, b) measurement of the displacement of the first zone relative to the second zone by the detector so as to evaluate an interaction between the surface and the first probe, c) positioning the second probe opposite the point on the surface, preferably at a distance less than 100 nm from the point on the surface and in particular less than 10 nm from the point on the surface, and preferably d
  • one of the first probe and of the second probe is capable of modifying a third parameter of the surface at the point of the surface, the method comprising a step, subsequent to step b) and/or in step d), modification of the third parametric of the surface at the point of the surface.
  • a repetition of step a) defines a scanning of the surface by the first probe and, preferably, a repetition of step c) defines the same scanning of the surface by the second probe.
  • the method comprises steps of:
  • the method also comprises a step e) of actuating the sample holder, concomitant with step b) of measurement and/or with step d) of measurement, in which the actuator is actuated so as to vibrate the first zone of the sample holder at a predetermined frequency comprised between 500 Hz and 10 MHz, and preferentially, the sample holder has at least one natural resonance frequency fk, so as to cause the first zone to vibrate at a frequency comprised between (f - 0.5.f k ) and (f k + 0.5.f k ).
  • the actuator is actuated so as to cause the first zone of the sample holder to vibrate at several predetermined frequencies.
  • Another object of the invention is a method for determining a spatial calibration parameter of a device for measuring and/or modifying a surface of a sample, the device being a device according to an embodiment of the invention, comprising the first probe, the second probe and a processing module configured to determine a property of the surface at a plurality of points on the surface from a plurality of first signals generated by the first probe and a plurality of second signals generated by the second probe when the first probe and the second probe are each positioned successively facing several points on the surface, the method comprising steps of: e) positioning the first probe facing a first point on the surface , f) measurement of the displacement of the first zone relative to the second zone by the detector so as to evaluate an interaction between the surface and the first probe, g) positioning of the second probe opposite a second point on the surface , h) measuring the displacement of the first zone relative to the second zone by the detector so as to evaluate an interaction between the surface and the second probe, the method comprising:
  • FIG. 1 schematically illustrates a device according to one embodiment of the invention
  • FIG. 2 - Figure 2 is a photograph of a device according to one embodiment of the invention
  • FIG. 3 - figure 3 schematically illustrates part of a device according to one embodiment of the invention suitable for evaluating the surface of a sample in a liquid medium
  • FIG. 4 schematically illustrates a probe switch according to one embodiment of the invention
  • FIG. 5 schematically illustrates a probe switch according to one embodiment of the invention
  • FIG. 6 schematically illustrates a probe switch according to one embodiment of the invention
  • FIG. 7 schematically illustrates a method for evaluating and/or modifying a surface according to one embodiment of the invention
  • FIG. 8 - figure 8 illustrates a method for determining a calibration spatial parameter according to one embodiment of the invention
  • FIG. 9 illustrates a mechanical response of a harmonic oscillator according to one embodiment of the invention
  • FIG. 10 illustrates a measurement by tunnel effect according to one embodiment of the invention
  • FIG. 11 is an image of an atomic step taken by a device according to one embodiment of the invention by tunnel effect imaging
  • FIG. 12 is an image of an atomic step performed by a device according to one embodiment of the invention by tunnel effect imaging
  • FIG. 13 is a profile of an atomic step performed by a device according to one embodiment of the invention by tunnel effect imaging
  • FIG. 14 is a profile of an atomic step performed by a device according to one embodiment of the invention by tunnel effect imaging
  • FIG. 15 is an image of an atomic step produced by a device according to one embodiment of the invention by atomic force imaging
  • FIG. 16 is an image of an atomic step performed by a device according to one embodiment of the invention by tunnel effect
  • FIG. 17 is a profile of an atomic step performed by a device according to one embodiment of the invention by atomic force imaging
  • FIG. 18 is a profile of an atomic step produced by a device according to one embodiment of the invention by tunnel effect.
  • the device 1 comprises a sample holder 3.
  • the sample holder 3 supports a sample 2 having a surface 9 capable of being measured.
  • the sample holder 3 comprises at least two distinct zones: a first zone 4 and a second zone 7.
  • the first zone 4 is adapted to receive the sample 2 fixedly mounted relative to the first zone 4.
  • the device 1 also comprises a support 6.
  • the support 6 is mounted fixed to the ground or to the reference of the place of measurement.
  • the second zone 7 is mounted fixed to the support.
  • the second zone 7 can form a single piece with the support 6, or be welded to the support 6.
  • the sample holder 3 is deformable, so as to allow a relative movement of the first zone 4 with respect to the second zone 7.
  • the bending stiffness of the sample holder 3, and in particular of the part or parts located between the first zone 4 and the second zone or zones 7, has a bending stiffness greater than 10 3 N.nr 1 , in particular greater than 10 4 N.nr 1 and more preferably greater than 10 5 N.nr 1 .
  • the bending stiffness of the sample holder 3, and in particular of the parts located between the first zone 4 and the second zone or zones 7, has a bending stiffness of less than 10 8 N.nr 1 , and preferably less than 10 7 N.rn'1.
  • the sample holder 3 can for example be made of aluminum. Thus, even though the sample holder 3 is deformable, it can have a higher rigidity than that of the probes of the prior art while remaining sufficiently deformable to allow an evaluation of the surface.
  • the sample holder 3 has at least one macroscopic dimension, that is to say greater than 2 mm, in particular greater than 1 cm, and preferably greater than 3 cm.
  • the sample holder 3 may for example be in the form of a cuboid aluminum bar, 7 cm long, 12 mm thick and 7 mm wide.
  • the first zone 4 then corresponds to one of the ends of the bar, and the second zone 7 corresponds to the other end of the bar, mounted fixed to the support.
  • the dimensions of sample holder 3 must allow sample holder 3 to support sample 2.
  • the sample carrier 3 is preferably a harmonic oscillator.
  • the sample holder 3 can have a natural frequency comprised between 500 Hz and 10 MHz, preferably comprised between 1 kHz and 1 MHz. Thus, the measurement of the frequency of the sample holder 3 is not disturbed by surrounding noise, for example caused by electrical or acoustic noise.
  • the sample carrier 3 has for example a quality factor greater than 10, and preferably greater than 100.
  • the sample carrier 3 has a natural frequency of 2 kHz, and a quality factor of 100.
  • the sample holder 3 can also be in the form of a tuning fork of macroscopic size, preferably with a length greater than 1 cm.
  • the stem of the tuning fork corresponds to the second zone 7, and at least one blade of the tuning fork corresponds to the first zone 4.
  • the quality factor of the sample holder 3 can be maximized compared to a sample holder 3 in the shape of beam of the same length.
  • the device 1 also comprises a detector 8 suitable for detecting a displacement of the first zone 4 with respect to the second zone 7.
  • the second zone 7 being fixed with respect to the earth, it may suffice for the detector 8 to detect the absolute movement of the first zone 4.
  • the detector 8 can being an accelerometer, for example manufactured in MEMS technology, mounted in a fixed manner with respect to a part of the sample holder 3 and preferably with respect to the first zone 4 of the sample holder 3. Thus, it is possible to maximize the amplitude of the movement of the sample holder 3 measured.
  • the detector 8 can be an optical interferometer, a capacitive detector, a piezoelectric detector, a laser detection detector, and/or a tunneling detector.
  • the detector 8 is for example mounted fixed facing the sample 2 on the first area 4 of the sample holder 3.
  • the range of movement frequency detectable by the detector 8 must include the natural frequency of the sample holder 3.
  • the detector 8 can advantageously measure movements corresponding to vibrations of very low amplitude of the sample holder 3, preferably of an amplitude less than 1 nm, and in particular of an amplitude less than 500 ⁇ m.
  • Device 1 comprises at least one probe 5.
  • probe 5 will mean:
  • hybrid probe 14 able to detect a first parameter at a point on surface 9 and to generate a first measurement signal representative of the first parameter, and a second parameter at the same point on surface 9, different from the first parameter, and in generating a second measurement signal representative of the second parameter, and/or
  • a probe for example a first probe 15 or a second probe 16, able to detect a parameter at a point of the surface 9 and to generate a measurement signal representative of the first parameter.
  • a probe 5 is capable of detecting a parameter at a point of surface 9 and of generating a measurement signal representative of the first parameter, and may be capable of modifying a parameter of surface 9 at the point of surface 9.
  • the device 1 is capable of generating at least two different signals, each signal being representative of a parameter different from the parameter represented by the other signal, and/or
  • the device comprises at least two probes 5, one of the two probes 5 being capable of modifying a third parameter of the surface 9 at the point of the surface 9.
  • the device comprises at least two probes 5, one of the two probes 5 being capable of modifying a third parameter of the surface 9 at the point of the surface 9.
  • the device 1 comprises at least one element chosen from: i) a hybrid probe 14 able to detect a first parameter at a point of the surface 9 and to generate a first measurement signal representative of the first parameter, and a second parameter at a point of the surface 9, different from the first parameter, and to generate a second measurement signal representative of the second parameter, and ii) a first probe 15 able to detect a first parameter at a point of the surface 9 and to generate a first signal of measurement representative of the first parameter, and a second probe 16 capable of detecting a second parameter at a point of the surface 9 and of generating a second measurement signal representative of the second parameter, the first parameter being different from the second parameter, or one of the first probe 15 and of the second probe 16 being capable of modifying a third parameter of the surface 9 at the point of the surface 9.
  • one of the first probe 15 and of the second probe 16 can itself be a hybrid probe.
  • the probe 5 may include a tip 13 capable of being positioned facing the surface 9 of the sample.
  • the device 1 comprises means for positioning the probe 5 with respect to the surface 9.
  • the probe 5 may comprise a tungsten tip etched by electrochemistry, fixedly mounted to means for positioning the probe 5 with respect to a tangential direction to the surface 9, allowing control of the position with sub-micrometric precision, preferably less than 100 ⁇ m.
  • the means for positioning the probe 5 can comprise a piezoscanner. Differently from the prior art, the probe may not include a sensor, and thus be passive.
  • Probe 5 can be adapted to measure one or more parameters representative of surface 9 and/or to modify surface 9.
  • probe 5 can be suitable for measuring a parameter representative of surface 9 by atomic force measurement ( ⁇ FM ), by current measurement by tunnel effect (STM), by thermal measurement, by magnetic measurement, by chemical measurement.
  • ⁇ FM atomic force measurement
  • STM current measurement by tunnel effect
  • the probe 5 can be suitable for treating a point on the surface 9, for example by depositing a material from the probe 5 towards the point on the surface 9, and/or by depositing particles from the probe 5 towards the point of area 9.
  • the probe 5 may comprise a tungsten tip 13, and/or a gold tip 13, and/or a platinum tip 13, and/or an ⁇ FM lever.
  • the probe 5 can also preferably comprise a stretched pipette, suitable for sucking up or depositing a liquid or a gas on the surface 9.
  • the probe 5 can also preferably comprise a sphere having a glass surface, the glass surface being preferably chemically functionalized, for example by gold, by chemical groups specific to making the glass surface hydrophobic , by highly oriented pyrolytic graphite, by graphene comprising boron nitride (graphene BN).
  • the probe 5 can also comprise a micro-clamp, preferably manufactured by lithography (“microgripper” in English).
  • the probe 5 may also comprise an electrically conductive tip 13, and/or a resistive tip 13 and/or a thermal tip 13 and/or a tip 13 having a diamond surface.
  • At least one of the probes 5 is made of a different material from another probe 5.
  • Each probe 5 can comprise positioning means independent of each other.
  • the inventors have discovered that the sample holder 3 can be used to detect the interactions between the surface 9 and the tip 13 of the probe 5. Indeed, the tip 13 can be brought closer to the surface 9 at a sufficiently small distance, by example between 1 ⁇ and 10 cm, preferably between 1 nm and 10 ⁇ m, to increase the interaction between the tip 13 and the surface 9, so that the mechanical properties of the sample holder 3 are modified.
  • the sensor is part of or is attached to the probe 5
  • the interactions between the surface 9 and the tip 13 are detected by the sample holder 13
  • the sample holder 3 is mechanically decoupled from the probe 5.
  • the cost of a probe 5 since the probe 5 does not necessarily include a sensor.
  • the implementation of a plurality of measurements is facilitated because the different probes used all operate with the same sensor.
  • the cost of the device 1 as a whole can also be reduced, the sample holder 3 being reused for each measurement.
  • the evaluation of the surface 9 can be implemented in media other than air in a simplified way: indeed, the manufacture of the sensor no longer has to take into account the dissipation of the energy transmitted to the medium during the movement of the probe 5 in a medium with different properties from air such as a liquid, because the movement allowing the detection of the interaction between the tip 13 and the surface 9 is carried out by the sample holder 3. Even if the medium in contact with the surface 9 is not such as to cause more frictional forces with the probe 5 than the air, as is the case for a partial vacuum, the integration of a probe 5 without sensor in an enclosure adapted to said medium is simplified. Finally, the hybrid probe 14 and/or the first probe 15 and the second probe 16 being able to interact with different parameters of the surface, it is possible to measure the surface 9 more precisely and/or to precisely measure the Surface 9 and edit it.
  • the device 1 also comprises a processing module configured to determine a property of the surface at a plurality of points on the surface from a plurality of first signals and from a plurality of second signals generated by the hybrid probe, or by the first probe and by the second probe, when the hybrid probe 14 is positioned successively opposite several points of the surface 9, or when the first probe 15 and the second probe 16 are each positioned successively opposite several points of the surface 9.
  • a processing module configured to determine a property of the surface at a plurality of points on the surface from a plurality of first signals and from a plurality of second signals generated by the hybrid probe, or by the first probe and by the second probe, when the hybrid probe 14 is positioned successively opposite several points of the surface 9, or when the first probe 15 and the second probe 16 are each positioned successively opposite several points of the surface 9.
  • the first probe 15 and the second probe 16 are each capable of modifying respectively a third parameter of the surface 9 and a fourth parameter of the surface 9 at the point of the surface 9, the third parameter and the fourth parameter being different the one another.
  • the first probe deposits a product on the surface and the second probe then deposits a reagent.
  • a modification of the surface 9 can also comprise an etching of the surface 9 by a probe 5.
  • the parameter of the surface 9 can be representative of the morphology of the surface.
  • a modification of the surface 9 can also comprise a deposit of biological material on the surface 9, and preferentially of biological cells.
  • the modified parameter of surface 9 can be representative of the cell density on surface 9.
  • a modification of the surface 9 can also comprise the deposition of a liquid by a first probe 15 forming a pipette suitable for ejecting the liquid on the surface 9.
  • the probe 5 can be suitable for measuring parameter of the surface 9 by detection of capillary forces between the pipette forming the first probe 15 and the surface 9.
  • a device 1 comprising the first probe 15 can also comprise a second probe 16 suitable for measuring a parameter of the surface 9 by atomic force, that is to say, for example, to measure repulsive Pauli forces between the second probe 16 and the surface 9.
  • the device 1 can comprise a first probe 15 able to detect a force driven by the surface on the first probe, preferably of the ⁇ FM type, and a second probe 16 able to detect a parameter of the surface different from a driven force. by the surface on the first probe, preferably an electric current by tunnel effect and/or a temperature and/or a chemical composition of the surface.
  • the device 1 can comprise a first probe 15 able to detect a force driven by the surface on the first probe, preferably an atomic force, and a second probe 16 able to detect a parameter of the surface different from a driven force. by the surface on the first probe, preferably an electric current by tunnel effect and/or a temperature and/or a chemical composition of the surface, one of the first probe 15 and of the second probe 16, or a third probe, being able to modify a parameter of the surface, preferably to deposit a material on the surface or to deposit particles on the surface 9.
  • the device 1 can comprise a first probe 15 capable of detecting a force driven by the surface on the first probe 15, preferably an atomic force, and a second probe 16 capable of detecting a parameter of the surface different from a force driven by the surface on the first probe 15, preferably a rheology of the surface 9, and/or an electronic property of the surface 9, a magnetic property of the surface 9, a physicochemical property of the surface 9.
  • the device 1 can comprise a first probe 15 suitable for detecting a current by tunnel effect between the probe 5 and the surface. 9, and a second probe 16 capable of detecting a parameter of the surface different from a current by tunnel effect between probe 5 and surface 9.
  • the device 1 is particularly advantageous for carrying out measurements of a surface 9 in a liquid medium.
  • the device 1 may include a cell 12.
  • the cell 12 is adapted to contain a liquid or gelled medium.
  • the cell 12 is mounted fixed to the first zone 4.
  • the sample is mounted fixed to the cell 12.
  • the measurement of a surface 9 in a liquid medium is simplified. Indeed, it is not necessary for the probe 5, comprising the tip 13, to oscillate. Thus, the measurement is not interfered with by any frictional forces which may be exerted by the liquid medium on the probe 5 during the evaluation of the surface 9, as is the case in the microscopes of the prior art.
  • This type of configuration is particularly advantageous for the evaluation of biological objects attached to the surface 9.
  • the detector 8 is not mounted in a submerged probe 5, it is possible to avoid a drift of the signal from outlet of the detector 8. Indeed, the sample holder 3 and the detector 8 can be kept out of contact with the liquid medium.
  • the device 1 can comprise a switch 17 of probes, the first probe 15 and the second probe 16 each being fixedly mounted on the switch 17 of probes 5, the switch 17 being configured to cause a movement of the first probe 15 and of the second probe 16 so that before the movement, the first probe 15 is facing a point on the surface 9 and that after the movement, the second probe 16 is opposite the same point on surface 9.
  • the switch 17 being configured to cause a movement of the first probe 15 and of the second probe 16 so that before the movement, the first probe 15 is facing a point on the surface 9 and that after the movement, the second probe 16 is opposite the same point on surface 9.
  • This technique makes it possible to measure the surface with an accuracy increased with regard to the devices with which the two parameters of the surface 9 are measured at the same time by two probes.
  • switch 17 may be a linear switch.
  • the switch 17 can be configured to control a translational movement of part of the switch 17 so as to interchange the position of the first probe 15 of the second probe 16.
  • the movement of the switch 17 can be controlled in part by a piezoelectric system.
  • the switch 17 preferably comprises a rotation system 18 of the probes 5, configured so that the movement is a rotational movement around a main axis 19.
  • the rotational movement is preferably controlled by a piezoelectric rotor.
  • the switch 17 preferably comprises a translation system 20 configured to control a translation of the rotation system 18 along an axis perpendicular to the surface 9.
  • a translation system 20 configured to control a translation of the rotation system 18 along an axis perpendicular to the surface 9.
  • the switch 17 preferably comprises a translation system configured to control a translation of the rotation system 18 relative to the sample holder 3 along an axis parallel to the surface 9.
  • a translation system configured to control a translation of the rotation system 18 relative to the sample holder 3 along an axis parallel to the surface 9.
  • the probe 5 may have a main axis crossing the tip 13 of the probe 5.
  • the main axis of the probe 5 is perpendicular to the surface 9, or locally perpendicular to the plane tangent to the surface 9 at the point facing the probe 5.
  • the direction of the main axis of the rotation system 18 and the direction of the main axis of the probe 5 with respect to the main axis of the rotation system 18 are determined so that the main axis of the probe 5 is perpendicular to the surface 9.
  • the main axis of the rotation system 18 can be parallel to the surface 9, and the main axis of the probe 5 can form an angle with the main axis of the rotation system 18 equals 90°.
  • the main axis of the rotation system 18 can form an angle equal to 45° with the surface 9, and the main axis of the probe 5 can form an angle equal to 45° with the main axis of the turn 18.
  • another aspect of the invention is a method 300 for evaluating the surface 9 by the device 1, the device 1 comprising the first probe 15, the second probe 16 and the processing module configured to determine a property of the surface at a plurality of points on the surface from a plurality of first signals generated by the first probe 15 and a plurality of second signals generated by the second probe 16 when the first probe 15 and the second probe 16 are each positioned successively opposite several points on the surface 9.
  • one of the first probe 15 and of the second probe 16 can itself be a hybrid probe.
  • the method can also be implemented with a hybrid probe instead of the assembly formed by the first probe and the second probe.
  • the method comprises a step 301 of positioning the first probe 15 opposite a point on the surface 9, preferably at a distance less than 100 nm from the point on the surface and in particular less than 10 nm from the point on the surface 9.
  • the method comprises a step 302 of measuring the displacement of the first zone 4 relative to the second zone 7 by the detector 8 so as to evaluate an interaction between the surface 9 and the first probe 15.
  • the method comprises a step 303 of positioning the second probe 16 opposite the point on the surface 9, preferably at a distance less than 100 nm from the point on the surface and in particular less than 10 nm from the point on the surface 9.
  • the method comprising a step 304 of measuring the displacement of the first zone 4 relative to the second zone 7 by the detector 8 so as to evaluate an interaction between the surface 9 and the second probe 16.
  • the method 300 preferably comprises a repetition of the steps 301 and 302, the step 301 being carried out at other points facing the surface 9.
  • the repetition of the step 301 defines a scanning of the surface 9 by the first probe 15
  • the repetition can be implemented by scanning the surface 9 to be evaluated by moving the first probe 15.
  • the scanning can be implemented by repeating the steps 301 and 302 at successive points separated for example by a sub-nanometric distance , between 100 ⁇ m and 1 nm.
  • the method 300 preferably comprises a repetition of the steps 303 and 304, the step 303 being carried out at points facing the surface 9 during the repetition of the steps 301 and 302.
  • the repetition of the step 303 defines a scan of the surface 9 by the second probe 16.
  • the repetition can be implemented by scanning the surface 9 to be evaluated by moving the second probe 16.
  • the scanning can be implemented by repeating the steps 303 and 304 at successive points separated by example by a sub-nanometric distance, between 100 ⁇ m and 1 nm.
  • one of the first probe 15 and the second probe 16, or another probe 5 of the device 1 is suitable for modifying a third parameter of the surface 9 at the point of the surface 9 and the method 300 comprising a step , subsequent to step 302 and/or step 304, of modification of the third parameter of the surface 9 at the point of the surface 9.
  • the method 300 comprising a step , subsequent to step 302 and/or step 304, of modification of the third parameter of the surface 9 at the point of the surface 9.
  • the method 300 also comprises steps of:
  • each step 304 being subsequent to a step 303 of the repetition of steps 303.
  • the first probe makes it possible to evaluate an interaction between the surface 9 and the first probe 15 at different points on the surface. An association is thus determined between a point on the surface and a measured parameter. In this sense, it is possible to determine a “first image” of the surface 9 which is a representation of the parameter measured as a function of the points of the surface.
  • second image is used with the same meaning in relation to the parameter measured using the second probe.
  • the method 300 also includes a step of determining a third image of the surface 9 from the first image and the second image.
  • a step of determining a third image of the surface 9 from the first image and the second image is possible to obtain a more precise image of the surface 9 by combining the information of the first image of the second image.
  • the device 1 preferably comprises an actuator 10 configured to vibrate the door sample 3, in a controlled manner, at a predetermined frequency.
  • the actuator 10 may for example be a piezoelectric (or “dither”) actuator capable of causing the sample holder 3 to vibrate at its natural frequency.
  • the actuator can also be of the acoustic type (it emits acoustic waves), of the mechanical type or of the magnetic type.
  • the actuator 10 can be mounted in a fixed manner on the sample holder 3, for example supported by the second part 7 of the sample holder 3.
  • the method according to one aspect of the invention can comprise a step, preferably simultaneous with the step for measuring the displacement of the first zone 4, in which the actuator 10 is actuated so as to cause the first zone 4 of the sample holder 3 to vibrate at a predetermined frequency comprised between 500 Hz and 10 MHz.
  • the actuator 10 is preferably actuated so as to cause the first zone 4 to vibrate at a frequency comprised between f 0 ⁇ 0.5.fo and f 0 +0.5 .fo, in particular between f 0 - 0.1. fo and f 0 + 0.1.
  • the actuation of the first zone 4 can also be implemented at several predetermined frequencies. It is thus possible to evaluate the behavior of a sample 2 under stress at different frequencies or speeds.
  • the device 1 can also comprise a closed-loop servo-control regulator 11 .
  • a signal representative of the movement of the first zone 4 can be transmitted by the detector 8 to the regulator 11.
  • the regulator 11 can then transmit a regulation instruction to the actuator 10 and/or to the means for positioning the tip 13, so as to to regulate the interactions between the tip 13 and the surface 9.
  • the device 1 preferably comprises a tip positioning actuator making it possible to position the tip 13 of the probe 5 facing the surface 9.
  • the tip positioning actuator can be a piezomotor.
  • the regulator 11 can be adapted to transmit a regulation signal to the tip positioning actuator, so as to maintain the tip 13 at a constant and predetermined distance from the surface 9 over time.
  • the quality factor (defined by the ratio between the resonance frequency and the width of the Lorenztian resonance at mid-height) can be controlled by the shape of the sample holder 3 used.
  • the sample holder 3 can have the shape of a beam fixedly mounted at its two ends to the support 6 by the second zones 7.
  • the first zone 4 is then arranged in the middle of the beam, at an equal distance from each of the second zones 7.
  • the sample holder 3 can also have the shape of a membrane. In this case, the first zone 4 is arranged in the center of the membrane, and the second zone 7 is arranged at the edge of the membrane.
  • another object of the invention is a method for determining a spatial calibration parameter of a device 1, comprising the first probe 15 and the second probe 16. The method comprising steps of:
  • the method comprising:
  • the first calibration image 22 and the second calibration image 23 each present at least one part representative of the same part of the surface 9.
  • the alignment can be implemented digitally, by known image registration methods or known image matching methods, by a processing unit, the device 1 preferably comprising the processing unit.
  • the method for evaluating a surface described above preferably comprises a step of correcting the spatial position of a probe 5, preferably of the first probe 15 and/or of the second probe 16, in which the first probe is spatially shifted 15 and/or the second probe 16 so as to compensate for the spatial offset between the first probe 15 and the second probe 16 by the predetermined spatial calibration parameter, preferably by the method for determining a spatial calibration parameter.
  • the sample holder 3 can comprise a macroscopic aluminum beam, fixedly mounted on a support 6.
  • the length L of the beam is equal to 7.5 cm
  • the width w of the beam is equal to 6 .8 mm
  • the thickness t of the beam is equal to 12 mm.
  • the resonance frequency of the fundamental mode of the beam is defined by the formula (2): where m e ff is the effective mass of the beam, equal to 0.24p xtxwx L, p being the density of aluminum.
  • the frequency f 0 is substantially equal to 1 kHz
  • m e ff is substantially equal to 3.8 g.
  • a piezoelectric actuator 10 is glued to the support 6 and allows the mechanical excitation of the sample holder 3.
  • the oscillations of the sample holder 3 are detected using a Michelson interferometer, comprising a laser detection spot focused at the end of the sample holder 3.
  • the sample 2 to be characterized is glued to the end of the sample holder 3 opposite the support 6, and on the side opposite the laser detection spot with respect to the sample holder 3.
  • FIG. illustrates the mechanical response of the sample holder, forming an oscillator, and coupled to the sample of highly oriented pyrolytic graphite (HOPG).
  • the amplitude of the oscillation as a function of the difference at the natural frequency presents a standard Lorentzian form with a quality factor of the order of 100.
  • the first probe 15 is a Pt-lr STM tip
  • the second probe 16 is a chemically etched tungsten tip.
  • Each of the tips is placed on a three-axis piezo-scanner with sub-nanometric resolution (Tritor101 Piezosystemjena) and faces the surface of the sample.
  • a voltage difference can be applied between one of the probe 5 and the surface 9 of the sample, so as to detect an electric current between the surface 9 and the probe 5, by a low noise amplifier.
  • the sensitivity F m in to the force of an oscillator in a certain frequency range B can be calculated by the formula (3): 100 pN/ fHz (3) where kB is Boltzmann's constant, and T is equal to 300 K.
  • kB is Boltzmann's constant
  • T is equal to 300 K.
  • the device 1 is initially used as a scanning tunneling microscope (STM).
  • STM scanning tunneling microscope
  • the sample holder 3 is kept at rest and a constant electrical voltage is applied between the first Pt/lt probe 15 and the sample 2.
  • the first probe 15 is then brought close to the surface 9 of the sample 2 while the electric current is recorded.
  • Sample 2 is mounted on the end of an oscillator.
  • FIG. 10 illustrates an electronic current flowing between the first probe 15 and the surface 9 when a constant potential difference of 0.5 V is applied between the surface 9 and the tip of the first probe 15, as a function of the distance h between the surface 9 and the tip of the first probe 15, during the movement of the first probe 15 towards the surface 9.
  • the approach of the first probe 15 to the surface 9 leads to a strong increase in the detectable current.
  • the noise level is sufficiently small to allow detection of a tunnel effect at distances h of the order of 1 nanometer.
  • a constant current regulation is imposed by the device 1, at a predetermined value.
  • probe 5 is then swept over the surface and the distance h is adjusted in order to keep the measured current constant.
  • FIG. 11 illustrates an atomic step formed by the graphite surface and measured by the device 1 described above.
  • FIG. 13 illustrates the profile measured according to the bar schematized in FIG. 11. The height of the step is measured equal to 0.6 nm, which corresponds to a two-layer atomic terrace.
  • FIG. 12 illustrates an atomic pitch formed by the graphite surface and measured by the device 1 described above.
  • FIG. 14 illustrates the profile measured according to the bar schematized in FIG. 12. The height of the step is measured equal to 0.3 nm, which corresponds to a single-layer atomic terrace.
  • a measurement of the ⁇ FM type can then be implemented.
  • the sample holder 3, forming a mechanical oscillator is excited at its resonant frequency.
  • the variation of the resonant frequency ôf is related to the conservative response of the force, while the widening of the resonance (variation from a quality factor Qo to another quality factor Qi) is related to the dissipation.
  • Measurements and controls are carried out in real time by a complete set of Specs-Nanonis (RT5, SC5 and OC4).
  • Two feedback loops make it possible to work at the resonance frequency of the sample holder 3 and to maintain the amplitude of oscillation A constant by modifying the amplitude of the voltage applied to the piezoelectric actuator 10 .
  • the device 1 is used in FM- ⁇ FM mode ( ⁇ FM with frequency modulation).
  • the second probe 16 scans the surface 9 with a constant frequency offset, that is to say a constant force gradient.
  • the amplitude of the vibration A of the oscillator is kept constant at 10 nm.
  • FIG. 15 illustrates an image obtained by scanning the second electrochemically etched tungsten probe 16 facing a graphite sample, presenting a surface 9 characteristic of a HOPG.
  • Figure 17 illustrates the profile measured according to the bar schematized in figure 15.
  • STM imaging can be performed.
  • a constant electric voltage difference equal to 0.5 V is applied between the second probe 16 and the surface 9, and the electric current is measured.
  • Figure 16 illustrates an STM image measured by monitoring a constant current.
  • Figure 18 illustrates a profile measured according to the bar schematized in Figure 16.
  • the second probe 16 can also be considered as a hybrid probe 14 in this example: indeed, it makes it possible both to measure a current by tunnel effect and to carry out a force measurement.
  • the device comprises a first probe 15 and a second probe 16, the second probe 16 being a hybrid probe used as an ⁇ FM probe or a STM probe.
  • the device 1 can be used to implement containment measures for a liquid.
  • the device 1 then comprises a cell 12 into which a liquid to be studied is poured.
  • a first probe comprising a glass ball of a first diameter is used to measure the containment of the liquid.
  • a second probe comprising a glass ball of a second diameter different from the first diameter is used to also measure the containment of the liquid.
  • a third probe comprising a glass ball of a third diameter different from the first diameter and from the second diameter is used to also measure the confinement of the liquid.
  • the device 1 thus makes it possible to measure the confinement of the liquid as a function of the diameter of the ball of the probe.
  • the balls used have a diameter which can vary between a few tens of microns and a few millimeters.
  • the use of different diameters makes it possible to explore different rheological regimes.
  • the friction or confinement measurement carried out for each probe makes it possible to analyze different rheological regimes of the liquid.
  • the deposition of the liquid in the cell 12 can be preceded by a topological measurement ⁇ FM of the bottom of the cell 12.
  • the device also comprises a probe ⁇ FM which is used to carry out this topological measurement .
  • the device 1 can be used to implement the deposition of magnetic elements on a surface and the measurement of a magnetic property of the surface after this deposition.
  • a first probe comprising a pipette or any other deposition system is used to deposit magnetic particles on the surface.
  • a second probe comprising a special magnetic point is used to measure a magnetic property of the surface after this deposition.
  • the deposition of the magnetic elements can be preceded by a topological measurement ⁇ FM of the surface.
  • the device also comprises an AFM probe which is used to perform this topological measurement.

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Abstract

La présente invention concerne un dispositif de mesure et/ou de modification d'une surface d'un échantillon, comprenant un porte-échantillon, présentant une première zone adaptée à recevoir l'échantillon monté de manière fixe par rapport à la première zone, un support, une première sonde propre à détecter un premier paramètre en un point de la surface et à générer un premier signal de mesure représentatif du premier paramètre, et une deuxième sonde propre à détecter un deuxième paramètre en un point de la surface, et à générer un deuxième signal de mesure représentatif du deuxième paramètre, le premier paramètre étant différent du deuxième paramètre, ou l'une de la première sonde et de la deuxième sonde étant propre à modifier un troisième paramètre de la surface au point de la surface.

Description

DESCRIPTION
TITRE : DISPOSITIF DE MESURE ET/OU DE MODIFICATION D’UNE SURFACE
DOMAINE DE L'INVENTION
La présente invention concerne un dispositif propre à mesurer et/ou à traiter une surface par balayage d’une ou plusieurs sondes.
ETAT DE LA TECHNIQUE
Le microscope à force atomique (AFM) permet de mesurer la topographie d’une surface avec une résolution de l'ordre du nanomètre. De manière connue, un AFM comprend une sonde, la sonde comprenant une pointe propre à être positionnée en regard de la surface, par exemple au contact et jusqu’à plusieurs centaines de nanomètres de la surface. L’interaction entre la pointe et la surface à évaluer entraîne une variation des propriétés mécaniques de la sonde. Cette variation est enregistrée pour évaluer la surface, par exemple en mesurant des variations de la réflexion d’un faisceau laser sur la sonde, ou des variations des propriétés électriques d’un matériau piézorésistif intégré à la sonde.
De nombreuses méthodes ont été développées pour évaluer les propriétés de la surface à partir de la sonde. Parmi elles, les plus connues sont par exemple la mesure en mode contact, non contact, contact intermittent ou en modulation de fréquence ou d’amplitude. Le mode contact intermittent consiste par exemple à faire vibrer la sonde à sa fréquence de résonnance, à une amplitude prédéterminée. L’interaction entre la pointe de la sonde et la surface entraîne une variation de la fréquence de résonnance de la sonde, et ainsi une diminution de l’amplitude des vibrations. Différents moyens d’asservissement permettent de maintenir l’amplitude des vibrations de la sonde constante, ou l’amplitude des forces d’interaction entre la pointe et la surface constante, tout en scannant la surface avec la pointe de manière à évaluer la surface. Lors de l’utilisation d’un microscope ÀFM, la resolution spatiale, dans un plan tangent à la surface, est limitée par la dimension de la pointe. En revanche, la résolution d’une mesure de force d’interaction entre la pointe et la surface est limitée par les propriétés mécaniques de la sonde.
De manière connue, une sonde d’AFM présente une forme diapason, de taille micrométrique ou millimétrique, fabriquée par exemple en quartz. Giessibl et al. (Giessibl, F. J., Pielmeier, F., Eguchi, T., An, T., & Hasegawa, Y. (2011 ), Comparison of force sensors for atomic force microscopy based on quartz tuning forks and length-extensional resonators, Physical Review B, 84( 2), 125409) décrivent l’utilisation d’une sonde micrométrique, présentant une raideur en flexion comprise entre 500 N.m'1 et 3000 N.nr1.
Stowe et al. (Stowe, T. D., Yasumura, K., Kenny, T. W., Botkin, D., Wago, K., & Rugar, D., 1997, Attonewton force detection using ultrathin silicon cantilevers, Applied Physics Letters, 71(2), 288-290) décrivent la force minimale Fmin pouvant être mesurée par une sonde en forme de poutre par la formule (1 ) :
[Math. 1 ]
Figure imgf000004_0001
où w est la largeur de la poutre, t est l’épaisseur de la poutre, l est la longueur de la poutre, Q est le facteur de qualité de la poutre, kB est la constante de Boltzmann, T est la température et B est la largeur de la bande passante de détection. La formule (1 ) incite directement l’homme du métier à développer une sonde la plus légère et la plus souple possible de manière à diminuer le seuil de détection du microscope ÀFM.
Toutefois, de telles sondes présentent les inconvénients suivants : elles sont à la fois chères et fragiles. Il est fréquent de devoir remplacer la sonde d’un microscope ÀFM plus de deux fois lors de la mesure de la topographie d’une surface. À cet effet, Canale et al. (Canale, L. , Laborieux, À., Mogane, À. À., Jubin, L., Comtet, J., Lainé, À. , Bocquet, L., Siria, À. & Niguès, À., 2018, MicroMegascope. Nanotechnology, 29(35), 355501 ) décrivent un microscope à force atomique, comprenant une sonde macroscopique. La sonde comprend un oscillateur harmonique de taille macroscopique, en particulier un diapason dont la taille est supérieure à 1 cm, sur lequel une pointe en tungsten est montée de manière fixe et destinée à être positionnée en regard de la surface à évaluer. Ainsi, de par les dimensions du diapason, il est possible de modifier le type de pointe sans modifier l’ensemble de la structure de la sonde. Il est aussi possible d’utiliser des sondes moins chères. De plus, la masse de la sonde est plus élevée que celle des sondes de l’art antérieur de plusieurs ordres de grandeur. Ainsi, le couplage de la sonde avec des éléments macroscopiques apte à mesurer la position de la sonde ne modifie pas substantiellement les propriétés mécaniques de la sonde, et les performances de détection du microscope AFM ne sont pas détériorées.
Toutefois, l’évaluation d’une surface en contact avec un autre élément que l’air, par exemple du vide ou un milieu liquide, peut s’avérer complexe. En effet, la sonde doit être au moins en partie introduite dans ce milieu, ce qui accroît la complexité de conception du microscope et/ou entraîne des biais de mesure de la surface.
De plus les dispositifs connus ne permettent pas de mesurer facilement différents paramètres en un même point de la surface, ni de traiter la surface tout en la mesurant, en utilisant différentes sondes. De telles mesures ou traitements multiples sont aujourd’hui malaisés et coûteux, et nécessitent l’utilisation d’instruments différents, avec des résultats limités.
Le document FR 3089850 décrit un système de fabrication additive pour déposer de manière contrôlée un fluide sur un substrat. Le système permet de détecter l’approche d’une protubérance au voisinage substrat, mais ne permet pas de mettre en oeuvre une mesure simultanée au dépôt, permettant de caractériser les dépôts réalisés.
Le document Ponomareva et al. (Ponomareva, S. , Zanini, L. F., Dumas- Bouchiat, F., Dempsey, N. M., Givord, D., & Marchi, F. (2014). Measuring the force gradient acting on a magnetic microsphere above a micro-magnet array, in Advanced Materials Research, Vol. 872, pp. 167-173, Trans Tech Publications Ltd) décrit une méthode dans laquelle on image une surface avec un microscope à force atomique, et dans laquelle on image la même surface avec un autre microscope à force atomique dont la pointe est fonctionnalisée de manière à détecter des propriétés magnétiques de la surface. Toutefois, ce type de mesure est complexe à mettre en oeuvre car il demande à l’utilisateur de retrouver la partie exacte du substrat qu’il souhaite imager de deux manières différentes. En effet, les sondes permettant de mesurer la surface en mode ÀFM, ou en mode ÀFM fonctionnalisé de sorte à détecter des propriétés magnétiques de la surface, comprennent chacune un détecteur de mouvement de la sonde. Il est ainsi nécessaire de changer de dispositif pour mettre en oeuvre chacune des mesures.
EXPOSE DE L'INVENTION
Un but de l’invention est de proposer une solution pour fabriquer un dispositif permettant de coupler des mesures de différentes natures en utilisant un dispositif plus simple que les dispositifs connus. Un autre but de l’invention est d’augmenter la précision des mesures obtenues par les dispositifs connus. Un autre but de l’invention est de proposer une solution permettant à la fois de mesurer une surface et de traiter ou de modifier la surface mesurée. Un autre but de l’invention est de permettre de mesurer la même surface par une mesure de courant à effet tunnel et par une mesure de force atomique.
Àu moins l’un des buts précédents est atteint dans le cadre de la présente invention grâce à un dispositif de mesure et/ou de modification d’une surface d'un échantillon, comprenant :
- un porte-échantillon, présentant une première zone adaptée à recevoir l’échantillon monté de manière fixe par rapport à la première zone,
- un support, le dispositif comprenant également au moins un élément choisi parmi : i) une sonde hybride propre à détecter un premier paramètre en un point de la surface et à générer un premier signal de mesure représentatif du premier paramètre, et un deuxième paramètre au même point de la surface, different du premier paramétré, et a generer un deuxieme signal de mesure représentatif du deuxième paramètre, et ii) une première sonde propre à détecter un premier paramètre en un point de la surface et à générer un premier signal de mesure représentatif du premier paramètre, et une deuxième sonde propre à détecter un deuxième paramètre en un point de la surface et à générer un deuxième signal de mesure représentatif du deuxième paramètre, le premier paramètre étant différent du deuxième paramètre, ou l’une de la première sonde et de la deuxième sonde étant propre à modifier un troisième paramètre de la surface au point de la surface,
- le porte échantillon présentant au moins une deuxième zone, distincte de la première zone et fixe par rapport au support, le porte-échantillon étant déformable de sorte à autoriser un déplacement relatif de la première zone par rapport à la deuxième zone,
- le dispositif comprenant un détecteur propre à détecter un déplacement de la première zone par rapport à la deuxième zone,
- le dispositif comprenant un module de traitement configuré pour déterminer une propriété de la surface en une pluralité de points de la surface à partir d’une pluralité de premiers signaux et d’une pluralité de deuxièmes signaux générés par la sonde hydride, ou par la première sonde et par la deuxième sonde, lorsque la sonde hydride est positionnée successivement en regard de plusieurs points de la surface, ou lorsque la première sonde et la deuxième sonde sont chacune positionnées successivement en regard de plusieurs points de la surface.
Le dispositif peut avantageusement comprendre les caractéristiques suivantes, prises individuellement ou en l’une quelconque de leurs combinaisons techniquement possibles :
- la première sonde et la deuxième sonde sont chacune propre à modifier respectivement un troisième paramètre de la surface et un quatrième paramètre de la surface au point de la surface, le troisième paramètre et le quatrième paramètre étant différents l’un de l’autre, - le dispositif comprend la premiere sonde et la deuxieme sonde, le dispositif comprenant également un commutateur de sondes, la première sonde et la deuxième sonde étant chacune montée fixe sur le commutateur de sondes, le commutateur étant configuré pour entraîner un mouvement de la première sonde et de la deuxième sonde par rapport au porte-échantillon, de sorte qu’avant le mouvement, la première sonde est en regard d’un point de la surface et qu’après le mouvement, la deuxième sonde est en regard du même point de la surface,
- le commutateur comprend un système de rotation des sondes configuré pour que le mouvement soit un mouvement de rotation, le commutateur comprenant préférentiellement un système de translation configuré pour contrôler une translation du système de rotation, par rapport au porte- échantillon selon un axe perpendiculaire à la surface,
- le commutateur comprend un système de translation configuré pour contrôler une translation du système de rotation par rapport au porte- échantillon selon un axe parallèle à la surface,
- le porte-échantillon est un oscillateur harmonique,
- le détecteur est monté fixe au porte-échantillon, et est préférentiellement monté fixe à la première zone,
- le dispositif comprend un actuateur configuré pour faire vibrer le porte- échantillon à une fréquence prédéterminée,
- le dispositif comprend un régulateur par asservissement en boucle fermée, le détecteur étant apte à transmettre un signal représentatif d’une mesure du déplacement de la première zone au régulateur et le régulateur étant apte à transmettre un signal de régulation à l’actuateur,
- le porte-échantillon présente une longueur supérieure à 2 mm, notamment supérieure à 1 cm, et préférentiellement supérieure à 3 cm,
- une raideur en flexion du porte-échantillon entre la première zone et la deuxième zone est supérieure à 103 N.nr1, notamment supérieure à 104 N.nr 1 et préférentiellement supérieure à 105 N.nr1, - le dispositif comprend une cellule adaptée a contenir un milieu liquide, la cellule étant préférentiellement montée fixe par rapport à la première zone, et l’échantillon étant monté fixe à la cellule, le porte-échantillon comprend plusieurs deuxièmes zones, et préférentiellement dans lequel la première zone est agencée entre deux deuxièmes zones et à égale distance de chacune des deuxièmes zones.
Un autre objet de l’invention est un procédé d’évaluation d’une surface d’un échantillon par un dispositif objet de l’invention, le dispositif comprenant la première sonde et la deuxième sonde et le module de traitement configuré pour déterminer une propriété de la surface en une pluralité de points de la surface à partir d’une pluralité de premiers signaux générés par la première sonde et d’une pluralité de deuxièmes signaux générés par la deuxième sonde lorsque la première sonde et la deuxième sonde sont chacune positionnées successivement en regard de plusieurs points de la surface, le procédé comprenant des étapes de : a) positionnement de la première sonde en regard d’un point de la surface, préférentiellement à une distance inférieure à 100 nm du point de la surface et notamment inférieure à 10 nm du point de la surface, b) mesure du déplacement de la première zone par rapport à la deuxième zone par le détecteur de manière à évaluer une interaction entre la surface et la première sonde, c) positionnement de la deuxième sonde en regard du point de la surface, préférentiellement à une distance inférieure à 100 nm du point de la surface et notamment inférieure à 10 nm du point de la surface, et préférentiellement d) mesure du déplacement de la première zone par rapport à la deuxième zone par le détecteur de manière à évaluer une interaction entre la surface et la deuxième sonde.
Avantageusement, l’une de la première sonde et de la deuxième sonde est propre à modifier un troisième paramètre de la surface au point de la surface, le procédé comprenant une étape, subséquente à l’étape b) et/ou a l’etape d), de modification du troisième paramétré de la surface au point de la surface.
Avantageusement, une répétition de l’étape a) définit un balayage de la surface par la première sonde et, préférentiellement, une répétition de l’étape c) définit le même balayage de la surface par la deuxième sonde.
Avantageusement, le procédé comprend des étapes de :
- détermination d’une première image de la surface à partir d’une répétition de l’étape b), chaque étape b) étant subséquente à une étape a) de la répétition d’étapes a),
- détermination d’une deuxième image de la surface à partir d’une répétition de l’étape d), chaque étape d) étant subséquente à une étape c) de la répétition d’étapes c), et préférentiellement une étape de
- détermination d’une troisième image de la surface à partir de la première image et de la deuxième image.
Avantageusement, le procédé comprend également une étape e) d’actuation du porte-échantillon, concomitante à l’étape b) de mesure et/ou à l’étape d) de mesure, dans laquelle l’actuateur est actionné de sorte à faire vibrer la première zone du porte-échantillon à une fréquence prédéterminée comprise entre 500 Hz et 10 MHz, et préférentiellement, le porte- échantillon présente au moins une fréquence fk propre de résonnance, de sorte à faire vibrer la première zone à une fréquence comprise entre (f - 0,5.fk) et (fk + 0,5.fk).
Avantageusement, l’actuateur est actionné de sorte à faire vibrer la première zone du porte-échantillon à plusieurs fréquences prédéterminées.
Un autre objet de l’invention est un procédé de détermination d’un paramètre spatial de calibration d’un dispositif de mesure et/ou de modification d’une surface d'un échantillon, le dispositif étant un dispositif selon un mode de réalisation de l’invention, comprenant la première sonde, la deuxième sonde et un module de traitement configuré pour déterminer une propriété de la surface en une pluralité de points de la surface à partir d’une pluralité de premiers signaux générés par la première sonde et d’une pluralité de deuxièmes signaux générés par la deuxieme sonde lorsque la premiere sonde et la deuxieme sonde sont chacune positionnées successivement en regard de plusieurs points de la surface, le procédé comprenant des étapes de : e) positionnement de la première sonde en regard d’un premier point de la surface, f) mesure du déplacement de la première zone par rapport à la deuxième zone par le détecteur de manière à évaluer une interaction entre la surface et la première sonde, g) positionnement de la deuxième sonde en regard d’un deuxième point de la surface, h) mesure du déplacement de la première zone par rapport à la deuxième zone par le détecteur de manière à évaluer une interaction entre la surface et la deuxième sonde, le procédé comprenant :
- une détermination d’une première image de calibration de la surface à partir d’une répétition des étapes e) et f), chaque étape e) étant mise en oeuvre en regard de différents premiers points de la surface,
- une détermination d’une deuxième image de calibration de la surface à partir d’une répétition des étapes g) et h), chaque étape g) étant mise en oeuvre en regard de différents deuxièmes points de la surface,
- une détermination du paramètre spatial de calibration à partir d’un décalage spatial entre la première image de calibration et la deuxième image de calibration.
DESCRIPTION DES FIGURES
D’autres caractéristiques, buts et avantages de l’invention ressortiront de la description qui suit, qui est purement illustrative et non limitative, et qui doit être lue en regard des dessins annexés sur lesquels :
[Fig. 1 ] - la figure 1 illustre schématiquement un dispositif selon un mode de réalisation de l’invention,
[Fig. 2] - la figure 2 est une photographie d’un dispositif selon un mode de réalisation de l’invention, [Fig. 3] -la figure 3 illustre schématiquement une partie d’un dispositif selon un mode de réalisation de l’invention adapté à évaluer la surface d’un échantillon dans un milieu liquide,
[Fig. 4] - la figure 4 illustre schématiquement un commutateur de sondes selon un mode de réalisation de l’invention,
[Fig. 5] - la figure 5 illustre schématiquement un commutateur de sondes selon un mode de réalisation de l’invention,
[Fig. 6] - la figure 6 illustre schématiquement un commutateur de sondes selon un mode de réalisation de l’invention,
[Fig. 7] - la figure 7 illustre schématiquement un procédé d’évaluation et/ou de modification d’une surface selon un mode de réalisation de l’invention,
[Fig. 8] - la figure 8 illustre un procédé de détermination d’un paramètre spatial de calibration selon un mode de réalisation de l’invention,
[Fig. 9] - la figure 9 illustre une réponse mécanique d’un oscillateur harmonique selon un mode de réalisation de l’invention,
[Fig. 10] - la figure 10 illustre une mesure par effet tunnel selon un mode de réalisation de l’invention,
[Fig. 11 ] - la figure 11 est une image d’une marche atomique réalisée par un dispositif selon un mode de réalisation de l’invention par imagerie à effet tunnel,
[Fig. 12] - la figure 12 est une image d’une marche atomique réalisée par un dispositif selon un mode de réalisation de l’invention par imagerie à effet tunnel,
[Fig. 13] - la figure 13 est un profil d’une marche atomique réalisée par un dispositif selon un mode de réalisation de l’invention par imagerie à effet tunnel,
[Fig. 14] - la figure 14 est un profil d’une marche atomique réalisée par un dispositif selon un mode de réalisation de l’invention par imagerie à effet tunnel, [Fig. 15] - la figure 15 est une image d’une marche atomique realisee par un dispositif selon un mode de réalisation de l’invention par imagerie à force atomique,
[Fig. 16] - la figure 16 est une image d’une marche atomique réalisée par un dispositif selon un mode de réalisation de l’invention par effet tunnel,
[Fig. 17] - la figure 17 est un profil d’une marche atomique réalisée par un dispositif selon un mode de réalisation de l’invention par imagerie à force atomique,
[Fig. 18] - la figure 18 est un profil d’une marche atomique réalisée par un dispositif selon un mode de réalisation de l’invention par effet tunnel.
Sur l’ensemble des figures, les éléments similaires portent des références identiques.
DESCRIPTION DETAILLEE DE L'INVENTION
Architecture générale du dispositif 1
En référence à la figure 1 et à la figure 2, le dispositif 1 comprend un porte- échantillon 3. Le porte-échantillon 3 supporte un échantillon 2 présentant une surface 9 apte à être mesurée. En particulier, le porte-échantillon 3 comprend au moins deux zones distinctes : une première zone 4 et une deuxième zone 7. La première zone 4 est adaptée à recevoir l’échantillon 2 monté de manière fixe par rapport à la première zone 4. Le dispositif 1 comprend également un support 6. Le support 6 est monté fixe à la terre ou au référentiel du lieu de mesure. La deuxième zone 7 est montée fixe au support. La deuxième zone 7 peut former une pièce unique avec le support 6, ou être soudée au support 6.
Le porte-échantillon 3 est déformable, de sorte à autoriser un déplacement relatif de la première zone 4 par rapport à la deuxième zone 7. Préférentiellement, la raideur en flexion du porte-échantillon 3, et notamment de la ou des parties situées entre la première zone 4 et la ou les deuxièmes zones 7, présente une raideur en flexion supérieure à 103 N.nr1, notamment supérieure à 104 N.nr1 et plus préférentiellement supérieure à 105 N.nr 1. De plus, la raideur en flexion du porte-échantillon 3, et notamment de la ou des parties situées entre la premiere zone 4 et la ou les deuxiemes zones 7, présente une raideur en flexion inférieure à 108 N.nr1, et préférentiellement inférieure à 107 N.rn'1. Le porte-échantillon 3 peut par exemple être fabriqué en aluminium. Ainsi, quand bien même le porte-échantillon 3 est déformable, il peut présenter une rigidité plus élevée que celle des sondes de l’art antérieur tout en restant assez déformable pour permettre une évaluation de la surface.
Le porte-échantillon 3 présente au moins une dimension macroscopique, c’est- à-dire supérieure à 2 mm, notamment supérieure à 1 cm, et préférentiellement supérieure à 3 cm. Le porte-échantillon 3 peut par exemple être de la forme d’une barre cuboïde en aluminium, de 7 cm de long, de 12 mm d’épaisseur et de 7 mm de largeur. La première zone 4 correspond alors à l’une des extrémités de la barre, et la deuxième zone 7 correspond à l’autre extrémité de la barre, monté fixe au support. A minima, les dimensions du porte-échantillon 3 doivent permettre au porte-échantillon 3 de supporter l’échantillon 2.
Le porte-échantillon 3 est préférentiellement un oscillateur harmonique. Le porte-échantillon 3 peut présenter une fréquence propre comprise entre 500 Hz et 10 MHz, préférentiellement comprise entre 1 kHz et 1 MHz. Ainsi, la mesure de la fréquence du porte-échantillon 3 n’est pas perturbée par un bruit environnant, par exemple entraîné par un bruit électrique ou acoustique. Le porte-échantillon 3 présente par exemple un facteur de qualité supérieur à 10, et préférentiellement supérieur à 100. Par exemple, le porte-échantillon 3 présente une fréquence propre de 2 kHz, et un facteur de qualité de 100.
Le porte-échantillon 3 peut également être de la forme d’un diapason de taille macroscopique, préférentiellement d’une longueur supérieure à 1 cm. La tige du diapason correspond à la deuxième zone 7, et au moins une lame du diapason correspond à la première zone 4. Ainsi, le facteur de qualité du porte- échantillon 3 peut être maximisé par rapport à un porte-échantillon 3 en forme de poutre de la même longueur.
Le dispositif 1 comprend également un détecteur 8 propre à détecter un déplacement de la première zone 4 par rapport à la deuxième zone 7. La deuxième zone 7 étant fixe par rapport à la terre, il peut suffire au détecteur 8 de détecter le mouvement absolu de la première zone 4. Le détecteur 8 peut etre un accelerometre, par exemple fabrique en technologie MEMS, monte de manière fixe par rapport à une partie du porte-échantillon 3 et préférentiellement par rapport à la première zone 4 du porte-échantillon 3. Ainsi, il est possible de maximiser l’amplitude du mouvement du porte- échantillon 3 mesurée. En alternative ou en complément, le détecteur 8 peur être un interféromètre optique, un détecteur capacitif, un détecteur piézoélectrique, un détecteur de détection laser, et/ou un détecteur à effet tunnel. En référence à la figure 2, le détecteur 8 est par exemple monté fixe en regard de l’échantillon 2 sur la première zone 4 du porte-échantillon 3. La gamme de fréquence de mouvement détectable par le détecteur 8 doit comprendre la fréquence propre du porte-échantillon 3. Le détecteur 8 peut avantageusement mesurer des mouvements correspondant à des vibrations de très faible amplitude du porte-échantillon 3, préférentiellement d’une amplitude inférieure à 1 nm, et notamment d’une amplitude inférieure à 500 pm. Ainsi, il est possible d’utiliser un porte échantillon 3 présentant une rigidité plus élevée que les sondes de l’art antérieur.
Sonde(s)
Le dispositif 1 comprend au moins une sonde 5.
On entendra par « sonde 5 » :
- une sonde hybride 14, propre à détecter un premier paramètre en un point de la surface 9 et à générer un premier signal de mesure représentatif du premier paramètre, et un deuxième paramètre au même point de la surface 9, différent du premier paramètre, et à générer un deuxième signal de mesure représentatif du deuxième paramètre, et/ou
- une sonde, par exemple une première sonde 15 ou une deuxième sonde 16, propre à détecter un paramètre en un point de la surface 9 et à générer un signal de mesure représentatif du premier paramètre.
Une sonde 5 est propre à détecter un paramètre en un point de la surface 9 et à générer un signal de mesure représentatif du premier paramètre, et peut être propre à modifier un paramètre de la surface 9 au point de la surface 9. Dans l’ensemble des modes de realisation de l’invention :
- le dispositif 1 est propre à générer au moins deux signaux différents, chaque signal étant représentatif d’un paramètre différent du paramètre représenté par l’autre signal, et/ou
- le dispositif comprend au moins deux sondes 5, l’une des deux sondes 5 étant propre à modifier un troisième paramètre de la surface 9 au point de la surface 9. Ainsi, il est possible d’interagir avec un point de la surface 9 en considérant une pluralité de paramètres de la surface différents ou modifiés. C’est le cas lorsque deux paramètres différents de la surface sont mesurés au même point de la surface 9, ou lorsqu’un paramètre de la surface est mesuré en un point et que le même paramètre ou un paramètre différent du paramètre mesuré est modifié par une sonde.
Le dispositif 1 comprend au moins un élément choisi parmi : i) une sonde hybride 14 propre à détecter un premier paramètre en un point de la surface 9 et à générer un premier signal de mesure représentatif du premier paramètre, et un deuxième paramètre en un point de la surface 9, différent du premier paramètre, et à générer un deuxième signal de mesure représentatif du deuxième paramètre, et ii) une première sonde 15 propre à détecter un premier paramètre en un point de la surface 9 et à générer un premier signal de mesure représentatif du premier paramètre, et une deuxième sonde 16 propre à détecter un deuxième paramètre en un point de la surface 9 et à générer un deuxième signal de mesure représentatif du deuxième paramètre, le premier paramètre étant différent du deuxième paramètre, ou l’une de la première sonde 15 et de la deuxième sonde 16 étant propre à modifier un troisième paramètre de la surface 9 au point de la surface 9.
Il est à noter que l’une de la première sonde 15 et de la deuxième sonde 16 peut elle-même être une sonde hybride.
La sonde 5 peut comprendre une pointe 13 propre à être positionnée en regard de la surface 9 de l’échantillon. Le dispositif 1 comprend des moyens de positionnement de la sonde 5 par rapport à la surface 9.
La sonde 5 peut comprendre une pointe en tungstène gravée par électrochimie, montée fixe à des moyens de positionnement de la sonde 5 par rapport à une direction tangentielle a la surface 9, permettant un contrôle de la position présentant une précision sub-micrométrique, préférentiellement inférieure à 100 pm. Les moyens de positionnement de la sonde 5 peuvent comprendre un piezoscanner. De manière différente de l’art antérieur, la sonde peut ne pas comprendre de capteur, et être ainsi passive.
La sonde 5 peut être adaptée à mesurer un ou plusieurs paramètres représentatifs de la surface 9 et/ou à modifier la surface 9. Préférentiellement, la sonde 5 peut être propre à mesurer un paramètre représentatif de la surface 9 par mesure de force atomique (ÀFM), par mesure de courant par effet tunnel (STM), par mesure thermique, par mesure magnétique, par mesure chimique. Préférentiellement, la sonde 5 peut être propre à traiter un point de la surface 9, par exemple en déposant un matériau de la sonde 5 vers le point de la surface 9, et/ou en déposant des particules de la sonde 5 vers le point de la surface 9.
Préférentiellement, la sonde 5 peut comprendre une pointe 13 en tungstène, et/ou une pointe 13 en or, et/ou une pointe 13 en platine, et/ou un levier ÀFM. La sonde 5 peut également comprendre préférentiellement une pipette étirée, propre à aspirer ou à déposer un liquide ou un gaz sur la surface 9. Ainsi, il est possible de déposer de l’encre, un liquide unique, et/ou de l’eau salée sur la surface 9. La sonde 5 peut également comprendre préférentiellement une sphère présentant une surface en verre, la surface en verre étant préférentiellement fonctionnalisée chimiquement, par exemple par de l’or, par des groupements chimiques propres à rendre la surface de verre hydrophobes, par du graphite pyrolytique hautement orienté, par du graphène comprenant du nitrure de bore (graphène BN). La sonde 5 peut également comprendre une micro-pince, préférentiellement fabriquée par lithographie («microgripper » en anglais). La sonde 5 peut également comprendre une pointe 13 électriquement conductrice, et/ou une pointe 13 résistive et/ou une pointe 13 thermique et/ou une pointe 13 présentant une surface en diamant.
Préférentiellement, au moins une des sondes 5 est fabriquée dans un matériau différent d’une autre sonde 5. Chaque sonde 5 peut comprendre des moyens de positionnement indépendants les uns des autres. Les inventeurs ont découvert que le porte-echantillon 3 peut etre utilise pour détecter les interactions entre la surface 9 et la pointe 13 de la sonde 5. En effet, on peut rapprocher la pointe 13 de la surface 9 à une distance suffisamment petite, par exemple comprise entre 1 Â et 10 cm, préférentiellement entre 1 nm et 10 pm, pour augmenter l’interaction entre la pointe 13 et la surface 9, de sorte que les propriétés mécaniques du porte- échantillon 3 soient modifiées. Ainsi, contrairement aux microscopes à force atomique ou à sonde locale de l’art antérieur, dans lesquels le capteur fait partie ou est fixé à la sonde 5, les interactions entre la surface 9 et la pointe 13 sont détectées par le porte-échantillon 13. Le porte-échantillon 3 est découplé mécaniquement de la sonde 5. Ainsi, il est possible de réduire de manière significative le coût d’une sonde 5, car la sonde 5 ne comprend pas nécessairement de capteur. En outre, la mise en oeuvre d’une pluralité de mesures est facilitée car les différentes sondes utilisées fonctionnent toutes avec le même capteur En outre, le coût du dispositif 1 dans son ensemble peut lui aussi être réduit, le porte-échantillon 3 étant réutilisé pour chaque mesure. L’évaluation de la surface 9 peut être mise en oeuvre dans des milieux différents de l’air de manière simplifiée : en effet, la fabrication du capteur n’a plus à prendre en compte la dissipation de l’énergie transmise au milieu lors du mouvement de la sonde 5 dans un milieu au propriétés différentes de l’air tel qu’un liquide, car le mouvement permettant la détection de l’interaction entre la pointe 13 et la surface 9 est réalisée par le porte- échantillon 3. Même si le milieu en contact avec la surface 9 n’est pas de nature à entraîner plus de forces de friction avec la sonde 5 que l’air, comme c’est le cas pour un vide partiel, l’intégration d’une sonde 5 sans capteur dans une enceinte adaptée audit milieu est simplifiée. Enfin, la sonde hybride 14 et/ou la première sonde 15 et la deuxième sonde 16 étant propre(s) à interagir avec des paramètres différents de la surface, il est possible de mesurer plus précisément la surface 9 et/ou de mesurer précisément la surface 9 et de la modifier.
Le dispositif 1 comprend également un module de traitement configuré pour déterminer une propriété de la surface en une pluralité de points de la surface à partir d’une pluralité de premiers signaux et d’une pluralité de deuxièmes signaux générés par la sonde hydride, ou par la première sonde et par la deuxieme sonde, lorsque la sonde hydride 14 est positionnée successivement en regard de plusieurs points de la surface 9, ou lorsque la première sonde 15 et la deuxième sonde 16 sont chacune positionnées successivement en regard de plusieurs points de la surface 9. Ainsi, il est possible d’améliorer la précision d’une évaluation de la surface en mesurant successivement, sur la même surface, deux paramètres différents. Il est ainsi également possible, quand l’une des sondes 5 et/ou quand les deux sondes 5 sont propres à modifier un ou plusieurs paramètres de la surface, de modifier et/ou de mesurer successivement la même partie de la surface 9.
Préférentiellement, la première sonde 15 et la deuxième sonde 16 sont chacune propre à modifier respectivement un troisième paramètre de la surface 9 et un quatrième paramètre de la surface 9 au point de la surface 9, le troisième paramètre et le quatrième paramètre étant différents l’un de l’autre. Ainsi, il est possible de modifier la même partie de la surface 9 successivement selon plusieurs paramètres. Il est par exemple possible de mettre en oeuvre une fabrication additive sur la surface 9 en utilisant plusieurs matériaux, chacun des matériaux étant déposé par l’une des sondes 5, les paramètres différents étant par exemple la teneur de la surface en chacun des matériaux ajoutés et/ou l’épaisseur et la morphologie de la surface. Par exemple, la première sonde dépose un produit sur la surface et la deuxième sonde dépose un réactif ensuite.
Une modification de la surface 9 peut également comprendre une gravure de la surface 9 par une sonde 5. Dans ce cas, le paramètre de la surface 9 peut être représentatif de la morphologie de la surface.
Une modification de la surface 9 peut également comprendre un dépôt de matériel biologique sur la surface 9, et préférentiellement de cellules biologiques. Dans ce cas, le paramètre modifié de la surface 9 peut être représentatif de la densité en cellules sur la surface 9.
Une modification de la surface 9 peut également comprendre le dépôt d’un liquide par une première sonde 15 formant une pipette propre à éjecter le liquide sur la surface 9. Dans ce cas, la sonde 5 peut être propre à mesurer un paramétré de la surface 9 par detection de forces capillaires entre la pipette formant la première sonde 15 et la surface 9. Préférentiellement, un dispositif 1 comprenant la première sonde 15 peut également comprendre une deuxième sonde 16 adaptée à mesurer un paramètre de la surface 9 par force atomique, c’est-à-dire par exemple à mesurer des forces répulsives de Pauli entre la deuxième sonde 16 et la surface 9.
Préférentiellement, le dispositif 1 peut comprendre une première sonde 15 propre à détecter une force entraînée par la surface sur la première sonde, de préférence de type ÀFM, et une deuxième sonde 16 propre à détecter un paramètre de la surface différent d'une force entraînée par la surface sur la première sonde, préférentiellement un courant électrique par effet tunnel et/ou une température et/ou une composition chimique de la surface.
Préférentiellement, le dispositif 1 peut comprendre une première sonde 15 propre à détecter une force entraînée par la surface sur la première sonde, de préférence une force atomique, et une deuxième sonde 16 propre à détecter un paramètre de la surface différent d'une force entraînée par la surface sur la première sonde, préférentiellement un courant électrique par effet tunnel et/ou une température et/ou une composition chimique de la surface, l’une de la première sonde 15 et de la deuxième sonde 16, ou une troisième sonde, étant propre à modifier un paramètre de la surface, préférentiellement à déposer un matériau sur la surface ou à déposer des particules sur la surface 9.
Préférentiellement, le dispositif 1 peut comprendre une première sonde 15 propre à détecter une force entraînée par la surface sur la première sonde 15, de préférence une force atomique, et une deuxième sonde 16 propre à détecter un paramètre de la surface différent d’une force entraînée par la surface sur la première sonde 15, préférentiellement une rhéologie de la surface 9, et/ou une propriété électronique de la surface 9, une propriété magnétique de la surface 9, une propriété physicochimique de la surface 9.
Préférentiellement, le dispositif 1 peut comprendre une première sonde 15 propre à détecter un courant par effet tunnel entre la sonde 5 et la surface 9, et une deuxieme sonde 16 propre a detecter un paramétré de la surface différent d’un courant par effet tunnel entre la sonde 5 et la surface 9.
Mesure en milieu liquide
Le dispositif 1 est particulièrement avantageux pour mettre en oeuvre des mesures d’une surface 9 en milieu liquide. En référence à la figure 3, le dispositif 1 peut comprendre une cellule 12. La cellule 12 est adaptée à contenir un milieu liquide ou gélifié. La cellule 12 est montée fixe à la première zone 4. L’échantillon est monté fixe à la cellule 12. De par l’intégration du capteur dans le porte-échantillon 3, la mesure d’une surface 9 en milieu liquide est simplifiée. En effet, il n’est pas nécessaire que la sonde 5, comprenant la pointe 13, oscille. Ainsi, la mesure n’est pas parasitée par d’éventuelles forces de friction qui peuvent être exercées par le milieu liquide sur la sonde 5 lors de l’évaluation de la surface 9, comme c’est le cas dans les microscopes de l’art antérieur. Ce type de configuration est particulièrement avantageux pour l’évaluation d’objets biologiques attachés à la surface 9. De plus, comme le détecteur 8 n’est pas monté dans une sonde 5 immergée, il est possible d’éviter une dérive du signal de sortie du détecteur 8. En effet, le porte-échantillon 3 et le détecteur 8 peuvent être tenus hors de contact du milieu liquide.
Commutateur 17
En référence à la figure 4, à la figure 5 et à la figure 6, le dispositif 1 peut comprendre un commutateur 17 de sondes, la première sonde 15 et la deuxième sonde 16 étant chacune montée fixe sur le commutateur 17 de sondes 5, le commutateur 17 étant configuré pour entraîner un mouvement de la première sonde 15 et de la deuxième sonde 16 de sorte qu’avant le mouvement, la première sonde 15 est en regard d’un point de la surface 9 et qu’après le mouvement, la deuxième sonde 16 est en regard du même point de la surface 9. Ainsi, il est possible de balayer exactement la même surface 9 successivement avec la première sonde 15 et avec la deuxième sonde 16. Cette technique permet de mesurer la surface avec une précision accrue en regard des dispositifs avec lesquels les deux paramétrés de la surface 9 sont mesurés en même temps par deux sondes.
En référence à la figure 4, le commutateur 17 peut-être un commutateur linéaire. Le commutateur 17 peut être configuré pour contrôler un mouvement de translation d’une partie du commutateur 17 de manière à interchanger la position de la première sonde 15 de la deuxième sonde 16. Préférentiellement, le mouvement du commutateur 17 peut être contrôlé en partie par un système piézoélectrique. Ainsi, il est possible de contrôler la position des sondes 5, avant le mouvement du commutateur et après le mouvement du commutateur, avec une résolution inférieure ou égale à 100 pm.
En référence à la figure 5 et à la figure 6, le commutateur 17 comprend préférentiellement un système de rotation 18 des sondes 5, configuré pour que le mouvement soit un mouvement de rotation autour d’un axe principal 19. Le mouvement de rotation est préférentiellement contrôlé par un rotor piézo-électrique. Ainsi, il est possible de contrôler la rotation du système de rotation avec une précision inférieure ou égale à 1 radian, de manière à interchanger la position de la première sonde et la position de la deuxième sonde avec précision.
Le commutateur 17 comprenant préférentiellement un système de translation 20 configuré pour contrôler une translation du système de rotation 18 selon un axe perpendiculaire à la surface 9. Ainsi, il est possible d’interchanger la position de la première sonde 15 avec la position de la deuxième sonde 16 à une distance très proche de la surface 9, préférentiellement inférieure à 100 nm, par exemple en mettant en oeuvre un mouvement de translation de manière à éloigner la première sonde 15 de la surface 9, un mouvement de rotation de manière à interchanger la position de la première sonde 15 avec la position de la deuxième sonde 16, et enfin un mouvement de translation de manière à rapprocher la deuxième sonde 16 de la surface 9.
Le commutateur 17 comprend préférentiellement un système de translation configuré pour contrôler une translation du système de rotation 18 par rapport au porte-échantillon 3 selon un axe parallèle à la surface 9. Ainsi, il est possible de contrôler avec precision, preferentiellement inferieure a 100 nm, la position exacte du point de la surface 9 en regard de la sonde 5.
La sonde 5 peut présenter un axe principal traversant la pointe 13 de la sonde 5. Préférentiellement, l’axe principal de la sonde 5 est perpendiculaire à la surface 9, ou localement perpendiculaire au plan tangent à la surface 9 au point en regard de la sonde 5. La direction de l’axe principal du système de rotation 18 et la direction de l’axe principal de la sonde 5 par rapport à l’axe principal du système de rotation 18 sont déterminées pour que l’axe principal de la sonde 5 soit perpendiculaire à la surface 9. Par exemple, l’axe principal du système de rotation 18 peut être parallèle à la surface 9, et l’axe principal de la sonde 5 peut former un angle avec l’axe principal du système de rotation 18 égale à 90° . Par exemple, l’axe principal du système de rotation 18 peut former un angle égal à 45° avec la surface 9, et l’axe principal de la sonde 5 peut former un angle égal à 45° avec l’axe principal du système de rotation 18.
Procédé de mesure et/ou de modification de la surface 9
En référence à la figure 7, un autre aspect de l’invention est un procédé 300 d’évaluation de la surface 9 par le dispositif 1 , le dispositif 1 comprenant la première sonde 15, la deuxième sonde 16 et le module de traitement configuré pour déterminer une propriété de la surface en une pluralité de points de la surface à partir d’une pluralité de premiers signaux générés par la première sonde 15 et d’une pluralité de deuxièmes signaux générés par la deuxième sonde 16 lorsque la première sonde 15 et la deuxième sonde 16 sont chacune positionnées successivement en regard de plusieurs points de la surface 9.
Il est à noter que l’une de la première sonde 15 et de la deuxième sonde 16 peut elle-même être une sonde hybride.
Il est à noter également que le procédé peut également être mis en oeuvre avec une sonde hybride au lieu de l’ensemble formé de la première sonde et de la deuxième sonde. Le procédé comprend une etape 301 de positionnement de la premiere sonde 15 en regard d’un point de la surface 9, préférentiellement à une distance inférieure à 100 nm du point de la surface et notamment inférieure à 10 nm du point de la surface 9.
Le procédé comprend une étape 302 de mesure du déplacement de la première zone 4 par rapport à la deuxième zone 7 par le détecteur 8 de manière à évaluer une interaction entre la surface 9 et la première sonde 15.
Le procédé comprend une étape 303 de positionnement de la deuxième sonde 16 en regard du point de la surface 9, préférentiellement à une distance inférieure à 100 nm du point de la surface et notamment inférieure à 10 nm du point de la surface 9.
Préférentiellement, le procédé comprenant une étape 304 de mesure du déplacement de la première zone 4 par rapport à la deuxième zone 7 par le détecteur 8 de manière à évaluer une interaction entre la surface 9 et la deuxième sonde 16.
Le procédé 300 comprend préférentiellement une répétition des étapes 301 et 302, l’étape 301 étant réalisée en d’autres points en regard de la surface 9. La répétition de l’étape 301 définit un balayage de la surface 9 par la première sonde 15. La répétition peut être mise en oeuvre en balayant la surface 9 à évaluer par déplacement de la première sonde 15. Le balayage peut être mis en oeuvre en répétant les étapes 301 et 302 à des points successifs séparés par exemple par une distance sub-nanométrique, comprise entre 100 pm et 1 nm.
Le procédé 300 comprend préférentiellement une répétition des étapes 303 et 304, l’étape 303 étant réalisée en des points en regard de la surface 9 lors de la répétition des étapes 301 et 302. La répétition de l’étape 303 définit un balayage de la surface 9 par la deuxième sonde 16. La répétition peut être mise en oeuvre en balayant la surface 9 à évaluer par déplacement de la deuxième sonde 16. Le balayage peut être mis en oeuvre en répétant les étapes 303 et 304 à des points successifs séparés par exemple par une distance sub-nanométrique, comprise entre 100 pm et 1 nm. Preferentiellement, l’une de la premiere sonde 15 et de la deuxieme sonde 16, ou une autre sonde 5 du dispositif 1 , est propre à modifier un troisième paramètre de la surface 9 au point de la surface 9 et le procédé 300 comprenant une étape, subséquente à l’étape 302 et/ou à l’étape 304, de modification du troisième paramètre de la surface 9 au point de la surface 9. Ainsi, il est possible de contrôler précisément une modification de la surface au regard d’une évaluation de la surface 9 précédant cette modification.
Préférentiellement, le procédé 300 comprend également des étapes de :
- détermination d’une première image de la surface 9 à partir d’une répétition de l’étape 302, chaque étape 302 étant subséquente à une étape 301 de la répétition d’étapes 301 , et de
- détermination d’une deuxième image de la surface 9 à partir d’une répétition de l’étape 304, chaque étape 304 étant subséquente à une étape 303 de la répétition d’étapes 303. Ainsi, il est possible de comparer plusieurs images de la même surface obtenues par des mesures différentes.
La première sonde permet d’évaluer une interaction entre la surface 9 et la première sonde 15 en différents points de la surface. On détermine ainsi une association entre un point de la surface et un paramètre mesuré. En ce sens, on peut déterminer une « première image » de la surface 9 qui est une représentation du paramètre mesuré en fonction des points de la surface.
L’expression « deuxième image » est utilisée dans la même signification en rapport avec le paramètre mesuré grâce à la deuxième sonde.
Préférentiellement, le procédé 300 comprend également une étape de détermination d’une troisième image de la surface 9 à partir de la première image et de la deuxième image. Ainsi, il est possible d’obtenir une image plus précise de la surface 9 en combinant les informations de la première image de la deuxième image.
Vibration du porte-échantillon 3
En référence à la figure 1 et à la figure 2, le dispositif 1 comprend préférentiellement un actuateur 10 configuré pour faire vibrer le porte échantillon 3, de maniéré contrôlée, a une frequence predeterminee. L’actuateur 10 peut être par exemple un actionneur piézoélectrique (ou « dither » en anglais), apte à faire vibrer le porte-échantillon 3 à sa fréquence propre. L’actuateur peut être également de type acoustique (il émet des ondes acoustiques), de type mécanique ou de type magnétique.
L’actuateur 10 peut être monté de manière fixe sur le porte-échantillon 3, par exemple supporté par la deuxième partie 7 du porte échantillon 3. Le procédé selon un aspect de l’invention peut comprendre une étape, préférentiellement simultanée à l’étape de mesure du déplacement de la première zone 4, dans laquelle l’actionneur 10 est actionné de sorte à faire vibrer la première zone 4 du porte-échantillon 3 à une fréquence prédéterminée comprise entre 500 Hz et 10 MHz. Pour une fréquence propre f0 de résonnance du porte- échantillon 3, on actionne préférentiellement l’actuateur 10 de sorte à faire vibrer la première zone 4 à une fréquence comprise entre f0 - O,5.fo et f0 + O,5.fo, notamment comprise entre f0 - 0,1 . fo et f0 + 0,1. fo. Ainsi, il est possible de mesurer une variation de l’amplitude des vibrations de la première zone 4 ou de la fréquence des vibrations de la première zone 4 lors d’une interaction entre la surface 9 et la pointe 13. L’actuation de la première zone 4 peut également être mise en oeuvre à plusieurs fréquences prédéterminées. Il est ainsi possible d’évaluer le comportement d’un échantillon 2 sous une contrainte à différentes fréquences ou vitesses.
Le dispositif 1 peut également comprendre un régulateur 11 par asservissement en boucle fermée. Un signal représentatif du déplacement de la première zone 4 peut être transmis par le détecteur 8 au régulateur 11. Le régulateur 11 peut alors transmettre une consigne de régulation à l’actuateur 10 et/ou au moyen de positionnement de la pointe 13, de manière à réguler les interactions entre la pointe 13 et la surface 9.
Le dispositif 1 comprend préférentiellement un actuateur de positionnement de la pointe permettant de positionner la pointe 13 de la sonde 5 en regard de la surface 9. L’actuateur de positionnement de la pointe peut être un piézomoteur. Le régulateur 11 peut être adapté à transmettre un signal de régulation à l’actuateur de positionnement de la pointe, de sorte à maintenir la pointe 13 à une distance de la surface 9 moyenne dans le temps constante et prédéterminée. Configurations du porte-echantillon 3
Le facteur de qualité (défini par le rapport entre la fréquence de résonnance et la largeur de la résonnance Lorenztienne à mi-hauteur) peut être contrôlé par la forme du porte-échantillon 3 utilisée. En particulier, le porte-échantillon 3 peut avoir la forme d’une poutre montée de manière fixe à ses deux extrémités au support 6 par les deuxièmes zones 7. La première zone 4 est alors agencée au milieu de la poutre, à égale distance de chacune des deuxièmes zones 7. Ainsi, le facteur de qualité du porte-échantillon 3 peut être maximisé. Le porte-échantillon 3 peut également avoir la forme d’une membrane. Dans ce cas, la première zone 4 est agencée au centre de la membrane, et la deuxième zone 7 est agencée en bordure de la membrane.
Calibration du dispositif 1
En référence à la figure 8, un autre objet de l’invention est procédé de détermination d’un paramètre spatial de calibration d’un dispositif 1 , comprenant la première sonde 15 et la deuxième sonde 16. Le procédé comprenant des étapes de :
- positionnement de la première sonde 15 en regard d’un premier point de la surface 9,
- mesure du déplacement de la première zone 4 par rapport à la deuxième zone 7 par le détecteur 8 de manière à évaluer une interaction entre la surface 9 et la première sonde 15,
- positionnement de la deuxième sonde 16 en regard d’un deuxième point de la surface 9,
- mesure du déplacement de la première zone 4 par rapport à la deuxième zone 7 par le détecteur 8 de manière à évaluer une interaction entre la surface 9 et la deuxième sonde 16, le procédé comprenant :
- une détermination d’une première image 22 de calibration de la surface 9 à partir d’une répétition des étapes de positionnement de la première sonde 15 et de mesure du déplacement de la première zone 4 par rapport à la deuxième zone 7 par le détecteur 8 de manière à évaluer une interaction entre la surface 9 et la premiere sonde 15, chaque etape de positionnement de la première sonde 15 étant mise en oeuvre en regard de différents premiers points de la surface 9,
- une détermination d’une deuxième image 23 de calibration de la surface 9 à partir d’une répétition des étapes de positionnement de la deuxième sonde 16 et de mesure du déplacement de la première zone 4 par rapport à la deuxième zone 7 par le détecteur 8 de manière à évaluer une interaction entre la surface 9 et la deuxième sonde 16, chaque étape de positionnement de la deuxième sonde 16 en regard d’un deuxième point de la surface 9 étant mise en oeuvre en regard de différents deuxièmes points de la surface 9,
- une détermination du paramètre spatial de calibration à partir d’un décalage spatial entre la première image 22 de calibration et la deuxième image 23 de calibration. Ainsi, il est possible de déterminer avec précision le décalage spatial entre deux sondes 5, et préférentiellement entre la pointe 13 de chacune des sondes 5, lorsque chacune des sondes 5 est dans une position de mesure ou de modification de la surface 9.
Préférentiellement, la première image 22 de calibration et la deuxième image 23 de calibration présentent au moins chacune une partie représentative de la même partie de la surface 9.
L’alignement peut être mis en oeuvre de manière numérique, par des méthodes connues de recalage d’image ou des méthode connues de mise en correspondance d’image, par une unité de traitement, le dispositif 1 comprenant préférentiellement l’unité de traitement.
Le procédé d’évaluation d’une surface décrit précédemment comprend préférentiellement une étape de correction de la position spatiale d’une sonde 5, préférentiellement de la première sonde 15 et/ou de la deuxième sonde 16, dans laquelle on décale spatialement la première sonde 15 et/ou la deuxième sonde 16 de manière à compenser le décalage spatial entre la première sonde 15 et la deuxième sonde 16 par le paramètre spatial de calibration prédéterminé, préférentiellement par le procédé de détermination d’un paramètre spatial de calibration. Exemple
Exemple de dispositif 1
En référence à la figure 9, le porte échantillon 3 peut comprendre une poutre macroscopique en aluminium, montée fixe sur un support 6. La longueur L de la poutre est égale à 7,5 cm, la largeur w de la poutre est égale à 6,8 mm et l’épaisseur t de la poutre est égale à 12 mm. Une constante de ressort k du diapason formé par la poutre est définie par la formule (1 ) : k = ^- (1 ) dans laquelle E est le module d’Young de l’aluminium, ce qui permet de calculer k sensiblement égale à 100 kN/m. La fréquence de résonnance du mode fondamental de la poutre est définie par la formule (2) :
Figure imgf000029_0001
dans laquelle meff est la masse effective de la poutre, égale à 0,24p x t x w x L, p étant la densité de l’aluminium. La fréquence f0 est sensiblement égale à 1 kHz, et meff est sensiblement égale à 3,8 g.
Un actuateur 10 piézoélectrique est collé au support 6 et permet l'excitation mécanique du porte-échantillon 3. Les oscillations du porte-échantillon 3 sont détectées à l'aide d'un interféromètre de Michelson, comprenant un spot de détection laser focalisé à l'extrémité du porte-échantillon 3. L'échantillon 2 à caractériser est collé à l'extrémité du porte-échantillon 3 opposée au support 6, et du côté opposé au spot de détection laser par rapport au porte-échantillon 3. La figure 9 illustre la réponse mécanique du porte échantillon, formant un oscillateur, et couplé à l'échantillon de graphite pyrolytique hautement orienté (HOPG). L’amplitude de l’oscillation en fonction de la différence à la fréquence propre présente une forme lorentzienne standard avec un facteur de qualité de l’ordre de 100.
La première sonde 15 est une pointe STM en Pt-lr, et la deuxième sonde 16 est une pointe en tungstène gravée chimiquement. Chacune des pointes est placée sur un piézo-scanner à trois axes avec une résolution sub-nanométrique (Tritor101 Piezosystemjena) et fait face à la surface de l'échantillon. Une difference de tension peut etre appliquée entre l’une des sonde 5 et la surface 9 de l’échantillon, de manière à détecter un courant électrique entre la surface 9 et la sonde 5, par un amplificateur à faible bruit.
La sensibilité Fmin à la force d'un oscillateur dans une certaine plage de fréquence B peut être calculée par la formule (3) : 100 pN/ fHz (3)
Figure imgf000030_0001
dans laquelle kB est la constante de Boltzmann, et T est égale à 300 K. En choisissant un porte-échantillon 3 présentant un facteur de qualité plus grand, tels qu’un diapason, cette valeur peut être diminuée de plus d'un ordre de grandeur. Toutefois, la configuration selon ce mode de réalisation de l’invention est compatible avec les mesures en champ proche.
Exemple d’utilisation
Le dispositif 1 est dans un premier temps utilisé comme un microscope à effet tunnel (STM). Le porte-échantillon 3 est maintenu au repos et une tension électrique constante est appliquée entre la première sonde 15 en Pt/lt et l'échantillon 2. La première sonde 15 est ensuite approchée de la surface 9 de l’échantillon 2 pendant que le courant électrique est enregistré. Contrairement à un microscope à effet tunnel standard, l'échantillon 2 est monté à l'extrémité d'un oscillateur.
La figure 10 illustre un courant électronique circulant entre la première sonde 15 et la surface 9 lorsqu'une différence de potentiel constant de 0,5 V est appliqué entre la surface 9 et la pointe de la première sonde 15, en fonction de la distance h entre la surface 9 et la pointe de la première sonde 15, lors du déplacement de la première sonde 15 vers la surface 9. L’approche de la première sonde 15 de la surface 9 entraîne une forte augmentation du courant détectable. Le niveau de bruit est suffisamment petit pour permettre de détecter un effet tunnel à des distance h de l'ordre de 1 nanomètre.
Une régulation en courant constant est imposée par le dispositif 1 , à une valeur prédéterminée. Comme pour l'imagerie STM standard, la sonde 5 est ensuite balayee au-dessus de la surface et la distance h est ajustée afin de maintenir constant le courant mesuré.
La figure 11 illustre un pas atomique formé par la surface de graphite et mesuré par le dispositif 1 décrit précédemment. La figure 13 illustre le profil mesuré selon la barre schématisée dans la figure 11. La hauteur de la marche est mesurée égale à 0,6 nm, ce qui correspond à une terrasse atomique à deux couches.
La figure 12 illustre un pas atomique formé par la surface de graphite et mesuré par le dispositif 1 décrit précédemment. La figure 14 illustre le profil mesuré selon la barre schématisée dans la figure 12. La hauteur de la marche est mesurée égale à 0,3 nm, ce qui correspond à une terrasse atomique à une couche.
Une mesure du type ÀFM peut dans un deuxième temps être mise en oeuvre. Le porte-échantillon 3, formant un oscillateur mécanique, est excité à sa fréquence de résonance. Lorsque l'interaction de l'oscillateur avec son environnement est modifiée, on observe un changement à la fois de la fréquence et de l'amplitude à la résonance. La variation de la fréquence de résonance ôf est lié à la réponse conservatrice de la force, alors que l'élargissement de la résonance (variation d’un facteur de qualité Qo à un autre facteur de qualité Qi) est lié à la dissipation.
Les mesures et les contrôles sont réalisés en temps réel par un ensemble complet de Specs-Nanonis (RT5, SC5 et OC4). Deux boucles de rétroaction permettent de travailler à la fréquence de résonance du porte-échantillon 3 et de maintenir l'amplitude d'oscillation A constante en modifiant l'amplitude de la tension appliquée à l'actuateur 10 piézoélectrique. Pour réaliser des images ÀFM, le dispositif 1 est utilisé en mode FM-ÀFM (ÀFM à modulation de fréquence). Dans ce mode, la deuxième sonde 16 balaie la surface 9 avec un décalage de fréquence constant, c'est-à-dire un gradient de force constant. L'amplitude de la vibration A de l'oscillateur est maintenue constante à 10 nm.
La figure 15 illustre une image obtenue en balayant la deuxième sonde 16 en tungstène gravée électrochimiquement en regard d’un échantillon de graphite, présentant une surface 9 caractéristique d’un HOPG. La figure 17 illustre le profil mesuré selon la barre schématisée dans la figure 15. Sur le meme substrat, en arrêtant l’actuateur 10, une imagerie STM peut etre réalisée. Une différence de tension électrique constante égale à 0,5 V est appliqué entre la deuxième sonde 16 et la surface 9, et le courant électrique est mesuré. La figure 16 illustre une image STM mesurée en contrôlant un courant constant. La figure 18 illustre un profil mesuré selon la barre schématisée dans la figure 16.
La deuxième sonde 16 peut également être considérée comme une sonde hybride 14 dans cet exemple : en effet, elle permet à la fois de mesurer un courant par effet tunnel et de réaliser une mesure de force. Dans cet exemple le dispositif comprend une première sonde 15 et une deuxième sonde 16, la deuxième sonde 16 étant une sonde hybride utilisée comme sonde ÀFM ou sonde STM.
Autres Exemples
Dans un premier cas, le dispositif 1 peut être utilisé pour mettre en oeuvre des mesures de confinement d’un liquide. Le dispositif 1 comprend alors une cellule 12 dans laquelle on verse un liquide à étudier.
Une première sonde comprenant une bille en verre d’un premier diamètre est utilisée pour mesurer le confinement du liquide.
Une deuxième sonde comprenant une bille en verre d’un deuxième diamètre différent du premier diamètre est utilisée pour mesurer également le confinement du liquide.
Eventuellement, une troisième sonde comprenant une bille en verre d’un troisième diamètre différent du premier diamètre et du deuxième diamètres est utilisée pour mesurer également le confinement du liquide.
Le dispositif 1 permet ainsi de mesurer le confinement du liquide en fonction du diamètre de la bille de la sonde.
Les billes utilisées ont un diamètre qui peut varier entre quelques dizaines de microns et quelques millimètres. L’utilisation de diamètres differents permet d’explorer des regimes rhéologiques différents. La mesure de friction ou de confinement réalisée pour chaque sonde permet d’analyser différents régimes rhéologiques du liquide.
En variante de ce premier cas, le dépôt du liquide dans la cellule 12 peut être précédé d’une mesure topologique ÀFM du fond de la cellule 12. Dans ce cas, le dispositif comprend également une sonde ÀFM qui est utilisée pour effectuer cette mesure topologique.
Dans un deuxième cas, le dispositif 1 peut être utilisé pour mettre en oeuvre le dépôt d’éléments magnétiques sur une surface et la mesure d’une propriété magnétique de la surface après ce dépôt.
Une première sonde comprenant une pipette ou tout autre système de dépôt est utilisé pour déposer sur la surface des particules magnétiques.
Une deuxième sonde comprenant une point spéciale magnétique est utilisée pour mesurer une propriété magnétique de la surface après ce dépôt.
En variante de ce deuxième cas, le dépôt des éléments magnétiques peut être précédé d’une mesure topologique ÀFM de la surface. Dans ce cas, le dispositif comprend également une sonde AFM qui est utilisée pour effectuer cette mesure topologique.

Claims

REVENDICATIONS
1. Dispositif (1 ) de mesure et/ou de modification d’une surface (9) d'un échantillon (2), comprenant :
- un porte-échantillon (3), présentant une première zone (4) adaptée à recevoir l’échantillon (2) monté de manière fixe par rapport à la première zone (4),
- un support (6), caractérisé en ce que :
- le dispositif comprend également au moins un élément choisi parmi : i) une sonde hybride (14) propre à détecter un premier paramètre en un point de la surface (9) et à générer un premier signal de mesure représentatif du premier paramètre, et un deuxième paramètre au même point de la surface (9), différent du premier paramètre, et à générer un deuxième signal de mesure représentatif du deuxième paramètre, et ii) une première sonde (15) propre à détecter un premier paramètre en un point de la surface (9) et à générer un premier signal de mesure représentatif du premier paramètre, et une deuxième sonde (16) propre à détecter un deuxième paramètre en un point de la surface (9), et à générer un deuxième signal de mesure représentatif du deuxième paramètre, le premier paramètre étant différent du deuxième paramètre, ou l’une de la première sonde (15) et de la deuxième sonde (16) étant propre à modifier un troisième paramètre de la surface (9) au point de la surface (9),
- le porte échantillon (3) présente au moins une deuxième zone (7), distincte de la première zone (4) et fixe par rapport au support (6), le porte- échantillon (3) étant déformable de sorte à autoriser un déplacement relatif de la première zone (4) par rapport à la deuxième zone (7),
- le dispositif (1 ) comprend un détecteur (8) propre à détecter un déplacement de la première zone (4) par rapport à la deuxième zone (7),
- le dispositif (1 ) comprend un module de traitement configuré pour déterminer une propriété de la surface en une pluralité de points de la surface à partir d’une pluralité de premiers signaux et d’une pluralité de deuxièmes signaux générés par la sonde hydride, ou par la première sonde (15) et par la deuxième sonde (16), lorsque la sonde hydride (14) est positionnée successivement en regard de plusieurs points de la surface (9), ou lorsque la première sonde (15) et la deuxième sonde (16) sont chacune positionnées successivement en regard de plusieurs points de la surface (9).
2. Dispositif (1 ) selon la revendication 1 , dans lequel la première sonde
(15) et la deuxième sonde (16) sont chacune propre à modifier respectivement un troisième paramètre de la surface (9) et un quatrième paramètre de la surface (9) au point de la surface (9), le troisième paramètre et le quatrième paramètre étant différents l’un de l’autre.
3. Dispositif (1 ) selon la revendication 1 ou 2, comprenant la première sonde (15) et la deuxième sonde (16), le dispositif comprenant également un commutateur (17) de sondes, la première sonde (15) et la deuxième sonde
(16) étant chacune montée fixe sur le commutateur (17) de sondes, le commutateur (17) étant configuré pour entraîner un mouvement de la première sonde (15) et de la deuxième sonde (16) par rapport au porte- échantillon (3), de sorte qu’avant le mouvement, la première sonde (15) est en regard d’un point de la surface (9) et qu’après le mouvement, la deuxième sonde (16) est en regard du même point de la surface (9).
4. Dispositif (1 ) selon l’une des revendications 1 à 3, comprenant une cellule (12) adaptée à contenir un milieu liquide, la cellule (12) étant préférentiellement montée fixe par rapport à la première zone (4), et l’échantillon (2) étant monté fixe à la cellule (12).
5. Dispositif (1 ) selon la revendication 3, dans lequel le commutateur
(17) comprend un système de rotation (18) des sondes configuré pour que le mouvement soit un mouvement de rotation, le commutateur comprenant préférentiellement un système de translation (20) configuré pour contrôler une translation du système de rotation (18), par rapport au porte- échantillon (3) selon un axe perpendiculaire à la surface (9).
6. Dispositif (1 ) selon l’une des revendications 1 à 5, dans lequel le porte-échantillon (3) est un oscillateur harmonique.
7. Dispositif (1 ) selon l’une des revendications 1 a 6, comprenant un actuateur (10) configuré pour faire vibrer le porte-échantillon (3) à une fréquence prédéterminée.
8. Dispositif (1 ) selon l’une des revendications 1 à 7, comprenant un régulateur (11 ) par asservissement en boucle fermée, le détecteur (8) étant apte à transmettre un signal représentatif d’une mesure du déplacement de la première zone (4) au régulateur (11 ) et le régulateur (11 ) étant apte à transmettre un signal de régulation à l’actuateur (10).
9. Dispositif (1 ) selon l’une des revendications 1 à 8, comprenant une cellule (12) adaptée à contenir un milieu liquide, la cellule (12) étant préférentiellement montée fixe par rapport à la première zone (4), et l’échantillon (2) étant monté fixe à la cellule (12).
10. Procédé d’évaluation d’une surface (9) d’un échantillon (2) par un dispositif (1 ) selon l’une des revendications 1 à 9, le dispositif (1 ) comprenant la première sonde (15) et la deuxième sonde (16) et le module de traitement configuré pour déterminer une propriété de la surface en une pluralité de points de la surface à partir d’une pluralité de premiers signaux générés par la première sonde (15) et d’une pluralité de deuxièmes signaux générés par la deuxième sonde (16) lorsque la première sonde (15) et la deuxième sonde (16) sont chacune positionnées successivement en regard de plusieurs points de la surface (9), le procédé comprenant des étapes de : a) positionnement de la première sonde (15) en regard d’un point de la surface (9), préférentiellement à une distance inférieure à 100 nm du point de la surface et notamment inférieure à 10 nm du point de la surface (9), b) mesure du déplacement de la première zone (4) par rapport à la deuxième zone (7) par le détecteur (8) de manière à évaluer une interaction entre la surface (9) et la première sonde (15), c) positionnement de la deuxième sonde (16) en regard du point de la surface (9), préférentiellement à une distance inférieure à 100 nm du point de la surface et notamment inférieure à 10 nm du point de la surface (9), et préférentiellement d) mesure du déplacement de la première zone (4) par rapport à la deuxième zone (7) par le detecteur (8) de maniéré a evaluer une interaction entre la surface (9) et la deuxième sonde (16).
11. Procédé selon la revendication 10, dans lequel l’une de la première sonde (15) et de la deuxième sonde (16) est propre à modifier un troisième paramètre de la surface (9) au point de la surface (9), le procédé comprenant une étape, subséquente à l’étape b) et/ou à l’étape d), de modification du troisième paramètre de la surface (9) au point de la surface (9).
12. Procédé selon la revendication 10 ou 11 , dans lequel une répétition de l’étape a) définit un balayage de la surface (9) par la première sonde (15) et préférentiellement dans lequel une répétition de l’étape c) définit le même balayage de la surface (9) par la deuxième sonde (16).
13. Procédé selon l’une des revendications 10 à 12, comprenant des étapes de :
- détermination d’une première image de la surface (9) à partir d’une répétition de l’étape b), chaque étape b) étant subséquente à une étape a) de la répétition d’étapes a),
- détermination d’une deuxième image de la surface (9) à partir d’une répétition de l’étape d), chaque étape d) étant subséquente à une étape c) de la répétition d’étapes c), et préférentiellement une étape de
- détermination d’une troisième image de la surface (9) à partir de la première image et de la deuxième image.
14. Procédé selon l’une des revendications 10 à 13, comprenant également une étape e) d’actuation du porte-échantillon (3), concomitante à l’étape b) de mesure et/ou à l’étape d) de mesure, dans laquelle l’actuateur (10) est actionné de sorte à faire vibrer la première zone (4) du porte-échantillon (3) à une fréquence prédéterminée comprise entre 500 Hz et 10 MHz, et préférentiellement, le porte-échantillon (3) présentant au moins une fréquence fk propre de résonnance, de sorte à faire vibrer la première zone (4) à une fréquence comprise entre (f - 0,5.fk) et (fk + 0,5./\).
15. Procédé de détermination d’un paramètre spatial de calibration d’un dispositif de mesure et/ou de modification d’une surface (9) d'un échantillon (2), le dispositif (1 ) étant un dispositif (1 ) selon l’une des revendications 1 à 9, comprenant la première sonde (15), la deuxième sonde (16) et un module de traitement configuré pour déterminer une propriété de la surface en une pluralité de points de la surface à partir d’une pluralité de premiers signaux générés par la première sonde (15) et d’une pluralité de deuxièmes signaux générés par la deuxième sonde (15) lorsque la première sonde (15) et la deuxième sonde (16) sont chacune positionnées successivement en regard de plusieurs points de la surface (9), le procédé comprenant des étapes de : e) positionnement de la première sonde (15) en regard d’un premier point de la surface (9), f) mesure du déplacement de la première zone (4) par rapport à la deuxième zone (7) par le détecteur (8) de manière à évaluer une interaction entre la surface (9) et la première sonde (15), g) positionnement de la deuxième sonde (16) en regard d’un deuxième point de la surface (9), h) mesure du déplacement de la première zone (4) par rapport à la deuxième zone (7) par le détecteur (8) de manière à évaluer une interaction entre la surface (9) et la deuxième sonde (16), le procédé comprenant :
- une détermination d’une première image (22) de calibration de la surface (9) à partir d’une répétition des étapes e) et f), chaque étape e) étant mise en oeuvre en regard de différents premiers points de la surface (9),
- une détermination d’une deuxième image (23) de calibration de la surface (9) à partir d’une répétition des étapes g) et h), chaque étape g) étant mise en oeuvre en regard de différents deuxièmes points de la surface (9),
- une détermination du paramètre spatial de calibration à partir d’un décalage spatial entre la première image (22) de calibration et la deuxième image (23) de calibration.
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