WO2022149539A1 - 積層造形用合金粉末、積層造形体及び積層造形方法 - Google Patents

積層造形用合金粉末、積層造形体及び積層造形方法 Download PDF

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heat treatment
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正樹 種池
秀次 谷川
仁 北村
泰成 竹田
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三菱重工業株式会社
三菱パワー株式会社
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    • C22C19/03—Alloys based on nickel or cobalt based on nickel
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    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
    • C22C—ALLOYS
    • C22C30/00—Alloys containing less than 50% by weight of each constituent

Definitions

  • the present disclosure relates to alloy powder for additive manufacturing, additive manufacturing bodies, and additive manufacturing methods.
  • This application claims priority based on Japanese Patent Application No. 2021-001605 filed with the Japan Patent Office on January 7, 2021, and the contents thereof are incorporated herein by reference.
  • a layered manufacturing method for obtaining a three-dimensional shape by laminating metal has been used as a method for manufacturing various metal products.
  • a three-dimensional shape is formed by repeatedly laminating by melting and solidifying by irradiating a metal powder laid in a layer with an energy beam such as a laser beam or an electron beam. In the region irradiated with the energy beam, the metal powder is rapidly melted and then rapidly cooled and solidified to form a solidified metal layer. By repeating such a process, a three-dimensionally shaped laminated model is formed.
  • Ni-based alloys containing Ni as a main component have high heat resistance and high high-temperature strength. It is widely used in heat-resistant materials that require high-temperature strength.
  • Patent Document 1 As a method for manufacturing a part made of a Ni-based alloy having a complicated shape such as a turbine blade, an attempt has been made to apply a layered manufacturing method that enables direct molding without going through a complicated manufacturing process (for example).
  • the high temperature creep ductility may decrease.
  • the creep ductility decreases, it becomes easy to break brittlely mainly in the stress concentration part, and the allowable stress in design decreases significantly.
  • the crystal grains become relatively fine due to the rapid solidification after irradiation with the energy beam. Therefore, since the grain boundary area per unit volume is larger than that of the conventional cast material, the influence of the crystal grain boundaries on the strength of the laminated model is large.
  • At least one embodiment of the present disclosure is intended to improve high temperature creep ductility in a laminated model of a Ni-based alloy in view of the above circumstances.
  • the alloy powder for laminated modeling is It is an alloy powder for laminated modeling composed of nickel-based alloy. Cobalt of 15.0% by mass or more and 25.0% by mass or less, Chromium of 10.0% by mass or more and 25.0% by mass or less, With molybdenum of 0.0% by mass or more and 3.5% by mass or less, Tungsten of 0.5% by mass or more and 10.0% by mass or less, With aluminum of 1.0% by mass or more and 4.0% by mass or less, Titanium of 0.0% by mass or more and 5.0% by mass or less, With tantalum of 0.0% by mass or more and 4.0% by mass or less, Niobium of 0.0% by mass or more and 2.0% by mass or less, With carbon of 0.03% by mass or more and 0.2% by mass or less, Boron of 0.003% by mass or more and 0.05% by mass or less, Zirconium of 0.1% by mass or more and 0.3% by mass or less, Contains.
  • the laminated model according to at least one embodiment of the present disclosure is It is a laminated model made of nickel-based alloy. Cobalt of 15.0% by mass or more and 25.0% by mass or less, Chromium of 10.0% by mass or more and 25.0% by mass or less, With molybdenum of 0.0% by mass or more and 3.5% by mass or less, Tungsten of 0.5% by mass or more and 10.0% by mass or less, With aluminum of 1.0% by mass or more and 4.0% by mass or less, Titanium of 0.0% by mass or more and 5.0% by mass or less, With tantalum of 0.0% by mass or more and 4.0% by mass or less, Niobium of 0.0% by mass or more and 2.0% by mass or less, With carbon of 0.03% by mass or more and 0.2% by mass or less, Boron of 0.003% by mass or more and 0.05% by mass or less, Zirconium of 0.1% by mass or more and 0.3% by mass or less, Contains.
  • the laminated modeling method includes a step of forming a laminated model by laminating modeling using the alloy powder for laminating modeling having the configuration of (1) above.
  • high temperature creep ductility in a laminated model of a Ni-based alloy can be improved.
  • expressions such as “same”, “equal”, and “homogeneous” that indicate that things are in the same state not only represent exactly the same state, but also have tolerances or differences to the extent that the same function can be obtained. It shall also represent the existing state.
  • an expression representing a shape such as a square shape or a cylindrical shape not only represents a shape such as a square shape or a cylindrical shape in a geometrically strict sense, but also an uneven portion or a chamfering within a range where the same effect can be obtained. It shall also represent the shape including the part and the like.
  • the expressions “equipped”, “equipped”, “equipped”, “included”, or “have” one component are not exclusive expressions excluding the existence of other components.
  • the strength in the crystal grains is relatively high, the strength of the grain boundaries is relatively low, and it tends to be easily broken at the crystal grain boundaries. .. Therefore, the high temperature creep ductility may decrease.
  • the crystal grains are finer than those of the conventional casting of the nickel-based alloy manufactured by casting because of the rapid solidification after irradiation with the energy beam.
  • the strength characteristics at a temperature lower than 500 ° C. tend to be improved as the crystal grain size is smaller.
  • the crystal grain size when the crystal grain size is small, the grain boundary area per unit volume becomes larger than that of the conventional cast material, so that the influence of the crystal grain boundaries on the strength of the laminated model becomes large.
  • boron is effective in strengthening the grain boundaries by being present at the grain boundaries, improving the high-temperature creep strength and creep ductility, and by adding 0.003% by mass or more, the grain boundaries. It turned out that the strengthening effect is large. On the other hand, it was found that if the addition amount exceeds 0.05% by mass, boride may be formed and the ductility may be lowered. Further, as a result of diligent studies by the inventors, it has been found that zirconium is effective in improving high-temperature creep strength and creep ductility by strengthening grain boundaries by being present at grain boundaries.
  • the crystal grains are fine particles of less than 2.0 mm, satisfy the following formula (A), and the volume ratio of the ⁇ 'phase is 15% or more, the amount of zirconium added is less than 0.1% by mass.
  • the grain boundary strength is relatively low compared to the intragranular strength, and the ductility is lowered.
  • the amount of zirconium added exceeds 0.3% by mass, the local melting point at the grain boundary may be lowered to cause a decrease in strength.
  • the above-mentioned formula (A) is expressed as follows.
  • the parameter for the aluminum content is Al mass%
  • the parameter for the titanium content is Ti mass%
  • the parameter for the tantalum content is Ta mass%
  • the formula (A) is as follows. Is. Al + 0.56 ⁇ Ti + 0.15 ⁇ Ta> 4.0 ... (A)
  • the grain boundaries can be strengthened, so that the high temperature creep strength can be improved.
  • the creep ductility can be improved.
  • the grain boundaries can be strengthened, so that the high temperature creep strength and the creep ductility can be improved.
  • the grain boundary strength can be improved, so that it is not necessary to coarsen the crystal grains by heat treatment as in the case where the grain boundary strength is not improved.
  • the strength characteristics at a temperature lower than 500 ° C. can be improved, and the heat treatment temperature of the laminated model 1 can be relatively lowered.
  • zirconium is effective in improving high-temperature creep strength and creep spreadability by strengthening grain boundaries by being present at crystal grain boundaries, it is contained as described later. If the amount is too large, the local melting point at the grain boundary may be lowered to cause a decrease in strength.
  • the grain boundary strength is improved by relatively increasing the content of zirconium. Therefore, as described above, the heat treatment temperature of the laminated molded product 1 is relatively high. It can be lowered, and the above-mentioned problem of strength reduction is unlikely to occur.
  • FIG. 1 is a diagram showing the structure of a laminated model 1 of a Ni-based alloy manufactured by a layered manufacturing method using an alloy powder for layered manufacturing having the above composition after heat treatment.
  • the average crystal grain size is 0.3 mm.
  • the average crystal grain size of the conventional cast material is on the order of mm.
  • FIG. 2 is a table showing the composition of the alloy powder for laminated modeling according to some embodiments.
  • the composition of the precipitate in the nickel-based alloy and each component of the alloy powder for laminated molding according to some embodiments will be described.
  • the ⁇ 'phase is a precipitate mainly composed of Ni, Ti, Al and Ta.
  • the ⁇ 'phase contributes to the strengthening of the material by finely dispersing and precipitating in the crystal grains during heat treatment.
  • M in the MC type carbide is mainly composed of Ti, Ta and Nb.
  • the MC-type carbide precipitates after the laminated molding.
  • the MC-type carbides are sparsely deposited as coarse precipitates in the conventional cast material, but in the laminated model, fine MC-type carbides are dispersed and precipitated in the crystal grains due to rapid cooling and solidification.
  • carbon is fixed by the MC-type carbides, so that M 23 C 6 -type carbides are less likely to precipitate on the crystal grain boundaries, and M 23 C 6 -type carbides are difficult to precipitate.
  • the effect of strengthening the crystal grain boundaries is reduced. Therefore, it is necessary to reduce the precipitation of MC-type carbides as much as possible.
  • Ti, Ta, and Nb are also constituent elements of the ⁇ 'phase, which is the strengthening phase of the matrix, it is necessary to add a certain amount.
  • M in the M 23 C6 type carbide is mainly composed of Cr, Ni and W.
  • the M 23 C6 type carbide increases grain boundary strength by precipitating at the crystal grain boundary after aging heat treatment, and suppresses grain boundary fracture during creep deformation, so that creep ductility is improved and fracture is brittle to stress concentration. Can be prevented.
  • Co 15.0% or more and 25.0% or less
  • Co is required to be 15.0% or more because it has an effect of increasing the limit (solid solution limit) for dissolving Ti, Al and the like in the matrix at a high temperature and promoting the solid solution of MC-type carbides. If the amount of Co is more than 25.0%, a harmful phase is precipitated and brittle, and the high temperature strength is lowered. Therefore, it is necessary to make it 25.0% or less. Therefore, the Co content was set within the range of 15.0% or more and 25.0% or less.
  • Cr 10.0% or more and 25.0% or less
  • the amount of Cr is less than 10%, the high temperature oxidation resistance cannot be sufficiently improved by adding Cr.
  • the precipitation amount of M 23 C 6 type carbide decreases and the high temperature strength decreases, it is necessary to add 10% or more.
  • the amount of Cr exceeds 25%, a harmful phase is precipitated, which causes a decrease in strength and a decrease in ductility, which is not preferable. Therefore, the Cr content was set within the range of 10.0% or more and 25.0% or less.
  • Mo 0.0% or more and 3.5% or less
  • Mo dissolves in the ⁇ phase, which is a matrix, and is effective in improving the strength by strengthening the solid solution.
  • the amount of Mo is more than 3.5%, a harmful phase is precipitated, which causes a decrease in strength and a decrease in ductility. Therefore, the Mo content was set within the range of 0.0% or more and 3.5% or less.
  • W 0.5% or more and 10.0% or less
  • W dissolves in the ⁇ phase, which is a matrix, and is effective in improving the strength by strengthening the solid solution.
  • ⁇ phase which is a matrix
  • it is a constituent element of M 23 C 6 type carbide and has the effect of suppressing the coarsening of M 23 C 6 type carbide, so it is necessary to add 0.5% or more.
  • the W content was set within the range of 0.5% or more and 10.0% or less.
  • Al is an element that produces a ⁇ 'phase, and is effective in increasing the high temperature strength of the alloy, particularly the high temperature creep strength, and also in improving the oxidation resistance and corrosion resistance at high temperatures by strengthening the precipitation by the ⁇ 'phase precipitation particles.
  • the Al amount is less than 1.0, the precipitation amount of the ⁇ 'phase becomes small, and the precipitation strengthening by the precipitated particles cannot be sufficiently achieved.
  • the Al content exceeds 4.0%, the weldability deteriorates and cracks frequently occur during laminated molding. Therefore, the Al content was set within the range of 1.0% or more and 4.0% or less.
  • Ti 0.0% or more and 5.0% or less
  • Ti is an element that produces a ⁇ 'phase, and is effective in increasing the high temperature strength of the alloy, especially the high temperature creep strength, and also in improving the oxidation resistance and corrosion resistance at high temperatures by strengthening the precipitation by the ⁇ 'phase precipitation particles. If the amount of Ti exceeds 5.0%, the weldability deteriorates and cracks frequently occur during laminated molding. Further, since the amount of MC-type carbide precipitated increases and carbon is immobilized, the amount of Ti needs to be suppressed to 5.0%. Therefore, the Ti content was set within the range of 0.0% or more and 5.0% or less.
  • Ta 0.0% or more and 4.0% or less
  • Ta is an element that produces a ⁇ 'phase, and enhances the high temperature strength of the alloy, especially the high temperature creep strength, by strengthening the precipitation by the ⁇ 'phase precipitation particles.
  • it is an element that produces MC-type carbides that are stable at high temperatures in the crystal grains, and if it is added in excess of 4.0%, carbon will be immobilized. M 23 C 6 type carbide is no longer generated, the strength of the grain boundaries is reduced, and brittle fracture is likely to occur. Therefore, the Ta content was set within the range of 0.0% or more and 4.0% or less.
  • Nb 0.0% or more and 2.0% or less
  • Nb is an element that produces a ⁇ 'phase, and the high temperature strength of the alloy, particularly the high temperature creep strength, is enhanced by the precipitation strengthening by the ⁇ 'phase precipitation particles.
  • it is an element that produces MC-type carbides that are stable at high temperatures in the crystal grains, and if it is added in excess of 2.0%, carbon will be immobilized. M 23 C 6 type carbide is no longer generated, the strength of the grain boundaries is reduced, and brittle fracture is likely to occur. Therefore, the content of Nb was set within the range of 0.0% or more and 2.0% or less.
  • C (C: 0.03% or more and 0.2% or less) C can strengthen the grain boundaries and improve creep ductility by forming carbides and precipitating them at the grain boundaries by an appropriate heat treatment. If the C content is less than 0.03%, the amount of carbide is too small and the strengthening effect cannot be expected. On the other hand, when the C content is more than 0.2%, the amount of MC-type carbides precipitated in the crystal grains increases, and the intra-grain strength becomes too large, so that the strength of the crystal grain boundaries relatively decreases and brittleness occurs. Destruction is likely to occur. Therefore, the content of C was set within the range of 0.03% or more and 0.2% or less.
  • B (B: 0.003% or more and 0.05% or less)
  • B When B is present at the grain boundaries, it strengthens the grain boundaries and is effective in improving the high-temperature creep strength and creep ductility.
  • the grain boundary strengthening effect is increased.
  • the content of B is 0.01% or more, the effect becomes larger.
  • the B content exceeds 0.05%, boride may be produced and the ductility may decrease. Therefore, the content of B was set within the range of 0.003% or more and 0.05% or less. Even within the above range, the content of B is particularly preferably 0.01% or more.
  • Zr 0.1% or more and 0.3% or less
  • the crystal grains are fine grains of 1.0 mm or less, Al + 0.56 ⁇ Ti + 0.15 ⁇ Ta is 4.0% or more, and the volume ratio of the ⁇ 'phase is 15% or more, the Zr content is 0. If it is less than 1%, the grain boundary strength is relatively low as compared with the intragranular strength, and the ductility is lowered. On the other hand, if the Zr content exceeds 0.3%, the local melting point at the grain boundary may be lowered to cause a decrease in strength. Therefore, the Zr content was set within the range of 0.1% or more and 0.3% or less.
  • each of the above elements shall be Ni and unavoidable impurities.
  • this kind of Ni-based alloy may contain Fe, Si, Mn, Cu, P, S, N and the like as unavoidable impurities, but these may be contained in Fe, Si, Mn and Cu, respectively. It is desirable that it is 0.5% or less, and 0.01% or less for P, S, and N, respectively.
  • the crystal grain size is set to 2. It can be less than 0 mm. Regarding the strength characteristics at a temperature lower than 500 ° C., it is desirable that the crystal grain size is less than 2.0 mm because the smaller the crystal grain size, the higher the strength tends to be. On the other hand, regarding the strength characteristics at a temperature higher than 700 ° C., particularly the creep strength, it is desirable that the crystal grain size is 0.3 mm or more because the life is shortened if the crystal grain size is small.
  • the average particle size of the crystals is 0.1 mm or more and less than 2.0 mm.
  • the strength of the laminated model 1 can be improved.
  • the average particle size of the crystals in the laminated model 1 it is possible to improve the strength characteristics at a relatively high temperature, particularly the creep strength. Further, by setting the average particle size to less than 1.0 mm, the strength at a relatively low temperature can be improved.
  • the volume fraction of the ⁇ 'phase is preferably 15% or more. As a result, the high-temperature creep strength and creep ductility of the laminated model 1 can be improved.
  • FIG. 3 is a table showing the components, compositions, and high-temperature creep test results for Examples and Comparative Examples using the alloy powder for laminated molding according to some embodiments.
  • a nickel-based alloy powder particle size 10 to 45 ⁇ m
  • laminated molding was performed on a base plate made of SUS316 by a metal laminated molding device (laser method, powder bed).
  • the average solidification layer thickness per layer was 45 ⁇ m
  • the number of laminated layers was 2300
  • the maximum thickness was about 100 mm.
  • a stress relieving heat treatment (heating at 1200 ° C. for 2 hours) was performed to separate the laminated model from the base plate. Then, after heating to 1250 ° C. for 2 hours as a solution heat treatment, heating to 1000 ° C. for 4 hours as a stabilizing heat treatment, and further heating at 850 ° C. for 8 hours as an aging heat treatment.
  • a round bar-shaped smoothing test piece for creep rupture test was cut out and subjected to a high temperature creep rupture test at a temperature of 760 ° C. and a load force of 490 MPa in accordance with the high temperature creep test method of JISZ 2272. ..
  • FIG. 4 is a flowchart showing a manufacturing procedure of a laminated model (laminated model) 1 using the alloy powder for layered modeling according to some embodiments.
  • the procedure for manufacturing the laminated model 1 using the alloy powder for layered modeling according to some embodiments includes a step S10 for laminating modeling and a step S20 for performing heat treatment.
  • Step S10 for laminated modeling In the manufacturing procedure of the laminated molding 1 using the alloy powder for laminated molding according to some embodiments, the step S10 for laminating molding is laminated by the laminated molding using the alloy powder for laminated molding according to some embodiments. This is the process of forming a model. That is, the laminated modeling method according to some embodiments includes a step of forming a laminated model by laminating modeling using the alloy powder for laminating modeling according to some embodiments.
  • the laminated model 1 is laminated and modeled by a three-dimensional laminated modeling device (not shown).
  • the three-dimensional laminated modeling apparatus can manufacture a three-dimensional laminated model 1 by irradiating the above-mentioned alloy powder for laminated modeling, which is a raw material powder, with an energy beam to perform laminated modeling. ..
  • the three-dimensional laminated modeling device may be, for example, a device that performs laminated modeling by a powder bed method, or may be, for example, a device that performs laminated modeling by an LMD (Laser Metal Deposition) method.
  • LMD Laser Metal Deposition
  • the laminated modeling method even if the crystal grains become relatively fine in the laminated model (laminated model 1) obtained by going through the above step (step S10 for layering). Since the grain boundaries can be strengthened, high-temperature creep strength and creep spreadability can be improved.
  • Step S20 for heat treatment In the manufacturing procedure of the laminated model 1 using the alloy powder for laminated modeling according to some embodiments, the step S20 to perform the heat treatment is laminated using the alloy powder for laminated modeling according to some embodiments. This is a process of heat-treating a laminated model. That is, in step S20 for performing the heat treatment according to some embodiments, it is a step of performing heat treatment on the laminated model 1 which has been laminated and modeled in step S10 for laminating modeling.
  • FIG. 5 is a flowchart for explaining the heat treatment in step S20 in which the heat treatment according to some embodiments is performed.
  • the steps S20 for performing the heat treatment according to some embodiments are, for example, a step S21 for performing the first heat treatment, a step S22 for performing the second heat treatment, a step S23 for performing the third heat treatment, and a step S24 for performing the fourth heat treatment. And include.
  • step S21 in which the first heat treatment is performed is for removing stress so that the laminated model 1 formed by using the alloy powder for layered modeling according to some embodiments is not deformed by the residual stress during modeling.
  • This is a step of performing stress relief heat treatment.
  • the laminated model 1 may be heated to 1200 ° C. and held for 2 hours. As a result, it is possible to suppress the deformation of the laminated model 1 formed by using the alloy powder for laminated modeling according to some embodiments due to the residual stress during modeling.
  • the step S22 for performing the second heat treatment is a step for performing the solution heat treatment of the laminated model 1.
  • the second heat treatment according to some embodiments it is preferable to perform a solution heat treatment in which the laminated model 1 is held at a temperature of 1150 ° C. or higher and 1270 ° C. or lower for 0.5 hours or longer and 10 hours or lower.
  • the laminated model 1 may be heated to 1250 ° C. and held for 2 hours. As a result, the coarsening of the crystal grains progresses, so that the average particle size of the crystals can be made 0.1 mm or more.
  • the heating temperature in the second heat treatment is higher than 1270 ° C., not only the average particle size of the crystals becomes larger than 2.0 mm, but also the temperature is close to the melting point, so that partial melting may occur. Therefore, it is preferable to keep the temperature below 1270 ° C.
  • step S23 for performing the third heat treatment is a step for performing a stabilized heat treatment for the laminated model 1.
  • the laminated model 1 is held at a temperature of 900 ° C. or higher and 1150 ° C. or lower for 0.5 hours or longer and 10 hours or shorter.
  • the laminated model 1 may be heated to 1000 ° C. and held for 4 hours. As a result, the ⁇ 'phase having a precipitation strengthening effect is precipitated in the crystal grains, and the material strength can be improved.
  • the step S24 for performing the fourth heat treatment is a step for performing the aging heat treatment of the laminated model 1.
  • the fourth heat treatment according to some embodiments it is preferable to perform an aging heat treatment in which the laminated model 1 is held at a temperature of 750 ° C. or higher and 900 ° C. or lower for 0.5 hours or longer and 30 hours or shorter.
  • the laminated model 1 may be heated to 850 ° C. and held for 8 hours.
  • the grain boundary strength can be improved by precipitating M 23 C 6 type carbides at the crystal grain boundaries, there is an effect of improving creep ductility.
  • the laminated molded product 1 in which the high temperature creep strength is improved and the creep ductility is improved by undergoing the above-mentioned heat treatment step (step S20 for heat treatment) is obtained. can get.
  • the present disclosure is not limited to the above-mentioned embodiment, and includes a form in which the above-mentioned embodiment is modified and a form in which these forms are appropriately combined.
  • the laminated molding alloy powder according to at least one embodiment of the present disclosure is a laminated molding alloy powder composed of a nickel-based alloy, and is composed of 15.0% by mass or more and 25.0% by mass or less of cobalt.
  • boron is effective in improving high-temperature creep strength and creep ductility by strengthening grain boundaries by being present at grain boundaries, and is added in an amount of 0.003% by mass or more. It was found that the effect of strengthening the grain boundaries was increased by doing so. On the other hand, it was found that if the addition amount exceeds 0.03% by mass, boride may be produced and the ductility may be lowered. Further, as described above, as a result of diligent studies by the inventors, it was found that zirconium is effective in improving high-temperature creep strength and creep ductility by strengthening grain boundaries by being present at grain boundaries. There is.
  • the crystal grains are fine particles of, for example, 2.0 mm or less, satisfy the following formula (A), and the volume ratio of the ⁇ 'phase is 15% or more, the amount of zirconium added is less than 0.1% by mass.
  • the grain boundary strength is relatively low compared to the intragranular strength, and the ductility is lowered.
  • the amount of zirconium added exceeds 0.3% by mass, the local melting point at the grain boundary may be lowered to cause a decrease in strength.
  • the above-mentioned formula (A) is expressed as follows.
  • the parameter for the aluminum content is Al mass%
  • the parameter for the titanium content is Ti mass%
  • the parameter for the tantalum content is Ta mass%
  • the formula (A) is as follows. Is. Al + 0.56 ⁇ Ti + 0.15 ⁇ Ta> 4.0 ... (A)
  • the grain boundaries can be strengthened, so that the high temperature creep strength is improved and the creep ductility is improved. You can improve it.
  • the grain boundary strengthening effect is further improved when the amount of boron added is 0.01% by mass or more and 0.05% by mass or less. Therefore, according to the configuration of (2) above, the high temperature creep strength can be further improved and the creep ductility can be further improved.
  • the parameter for aluminum content is Al mass%
  • the parameter for titanium content is Ti mass%
  • tantalum is used.
  • the parameter for content is Ta mass%
  • Strength can be improved and creep ductility can be improved.
  • the laminated model according to at least one embodiment of the present disclosure is a laminated model composed of a nickel-based alloy, which comprises 15.0% by mass or more and 25.0% by mass or less of cobalt and 10.0. Chromium of mass% or more and 25.0% by mass, molybdenum of 0.0% by mass or more and 3.5% by mass or less, tungsten of 0.5% by mass or more and 10.0% by mass or less, and 1.0% by mass.
  • the grain boundaries can be strengthened, so that the high temperature creep strength is improved and the creep ductility is improved. Can be planned.
  • the high temperature creep strength of the laminated model can be further improved, and the creep ductility can be further improved.
  • the parameter for aluminum content is Al mass%
  • the parameter for titanium content is Ti mass%
  • tantalum is used.
  • the parameter for content is Ta mass%
  • the high temperature creep strength and the creep ductility of the laminated model in the configurations of the above (4) and (5) can be improved.
  • the average particle size of the crystals is 0.1 mm or more and less than 1.0 mm.
  • the laminated molding in any of the configurations (4) to (6) above is performed. You can improve the strength of your body.
  • the volume fraction of the gamma prime phase is 15% or more in any of the configurations (4) to (7) above.
  • the laminated modeling method is a laminated modeling body (laminated model 1) by layered modeling using an alloy powder for layering according to any one of the above (1) to (3). ) Is provided (step S10 for laminating modeling).
  • the grain boundaries can be strengthened, so that the high temperature creep strength can be obtained. It can be improved and creep ductility can be improved.
  • the laminated model (laminated model 1) formed in the step of forming the layered model (layered model 1) (step S10 for layered modeling). ) May further include a step of performing the heat treatment (step S20 of performing the heat treatment).
  • laminated model 1 having improved high-temperature creep strength and improved creep ductility can be obtained.
  • the laminated model in the method of (10) above, in the step of performing the heat treatment (step S20 of performing the heat treatment), is heated at a temperature of 1150 ° C. or higher and 1270 ° C. or lower. It may include a step of performing a solution heat treatment (step S22 of performing a second heat treatment) which is held for 0.5 hours or more and 10 hours or less.
  • the coarsening of the crystal grains progresses, so that the average particle size of the crystals can be made 0.1 mm or more.
  • the laminated model in the method of (10) or (11) above, in the step of performing the heat treatment (step S20 of performing the heat treatment), the laminated model (laminated model 1) is heated at 900 ° C. or higher and 1150 ° C. It may include a step of performing a stabilizing heat treatment (step S23 of performing a third heat treatment) of holding at the following temperature for 0.5 hours or more and 10 hours or less.
  • the ⁇ 'phase having a precipitation strengthening effect is precipitated in the crystal grains, and the material strength can be improved.
  • the laminated model (laminated model 1) in the step of performing the heat treatment (step S20 of performing the heat treatment), is heated to 750 ° C. It may include a step of performing an aging heat treatment (step S24 of performing the fourth heat treatment) of holding at a temperature of 900 ° C. or lower for 0.5 hours or more and 30 hours or less.
  • finer ⁇ 'phases are precipitated in the crystal grains than those obtained by the method (12), and the material strength can be improved. Further, since the grain boundary strength can be improved by precipitating M 23 C 6 type carbides at the crystal grain boundaries, there is an effect of improving creep ductility.

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Abstract

一実施形態に係る積層造形用合金粉末は、ニッケル基合金により構成される積層造形用合金粉末であって、１５．０質量％以上２５．０質量％以下のコバルトと、１０．０質量％以上２５．０質量％以下のクロムと、０．０質量％以上３．５質量％以下のモリブデンと、０．５質量％以上１０．０質量％以下のタングステンと、１．０質量％以上４．０質量％以下のアルミニウムと、０．０質量％以上５．０質量％以下のチタンと、０．０質量％以上４．０質量％以下のタンタルと、０．０質量％以上２．０質量％以下のニオブと、０．０３質量％以上０．２質量％以下の炭素と、０．００３質量％以上０．０５質量％以下のホウ素と、０．１質量％以上０．３質量％以下のジルコニウムと、を含有する。

Description

積層造形用合金粉末、積層造形体及び積層造形方法
　本開示は、積層造形用合金粉末、積層造形体及び積層造形方法に関する。本願は、２０２１年１月７日に日本国特許庁に出願された特願２０２１－００１６０５号に基づき優先権を主張し、その内容をここに援用する。
　近年、金属を積層造形して三次元形状物を得る積層造形法が種々の金属製品の製造方法として利用されている。例えば、パウダーベッド法による積層造形法では、層状に敷設された金属粉末にレーザービームや電子ビーム等のエネルギービームを照射することによって、溶融固化を繰り返し積層することにより三次元形状物を形成する。
　エネルギービームが照射される領域内では、金属粉末が急速に溶融され、その後、急速に冷却・凝固されることで、金属凝固層が形成される。このような過程が繰り返されることによって、立体的に造形された積層造形物が形成される。
　一方、Ｎｉを主成分とするＮｉ基合金は、耐熱性が高く、高温強度が大きいことが知られており、鋳造法によるＮｉ基合金からなる部材は、従来からガスタービン用のタービン部材等、高温強度が要求される耐熱部材の用途に広く使用されている。
　そして最近では、例えばタービン翼のような複雑形状のＮｉ基合金からなる部品の製造方法として、複雑な製造工程を経ずに直接造形が可能な積層造形法を適用する試みがなされている（例えば特許文献１等）。
特開２０１８－１６８４００号公報
　γ’相強化型のＮｉ基合金では、結晶粒内の強度が比較的大きいため、相対的に結晶粒界の強度が低くなり、結晶粒界で破壊し易くなる傾向にある。そのため、高温クリープ延性が低下するおそれがある。クリープ延性が低下すると応力集中部を主体に脆性的に破断しやすくなり，設計上の許容応力が大幅に低下する。
　積層造形法で製造したＮｉ基合金の積層造形物では、エネルギービーム照射後の急速凝固のため、結晶粒が比較的微細となる。そのため、単位体積当たりの結晶粒界面積が従来の鋳造材よりも大きくなるので、積層造形物の強度に関して結晶粒界の影響が大きくなる。
　本開示の少なくとも一実施形態は、上述の事情に鑑みて、Ｎｉ基合金の積層造形物における高温クリープ延性を向上することを目的とする。
（１）本開示の少なくとも一実施形態に係る積層造形用合金粉末は、
　ニッケル基合金により構成される積層造形用合金粉末であって、
　１５．０質量％以上２５．０質量％以下のコバルトと、
　１０．０質量％以上２５．０質量％以下のクロムと、
　０．０質量％以上３．５質量％以下のモリブデンと、
　０．５質量％以上１０．０質量％以下のタングステンと、
　１．０質量％以上４．０質量％以下のアルミニウムと、
　０．０質量％以上５．０質量％以下のチタンと、
　０．０質量％以上４．０質量％以下のタンタルと、
　０．０質量％以上２．０質量％以下のニオブと、
　０．０３質量％以上０．２質量％以下の炭素と、
　０．００３質量％以上０．０５質量％以下のホウ素と、
　０．１質量％以上０．３質量％以下のジルコニウムと、
を含有する。
（２）本開示の少なくとも一実施形態に係る積層造形体は、
　ニッケル基合金により構成される積層造形体であって、
　１５．０質量％以上２５．０質量％以下のコバルトと、
　１０．０質量％以上２５．０質量％以下のクロムと、
　０．０質量％以上３．５質量％以下のモリブデンと、
　０．５質量％以上１０．０質量％以下のタングステンと、
　１．０質量％以上４．０質量％以下のアルミニウムと、
　０．０質量％以上５．０質量％以下のチタンと、
　０．０質量％以上４．０質量％以下のタンタルと、
　０．０質量％以上２．０質量％以下のニオブと、
　０．０３質量％以上０．２質量％以下の炭素と、
　０．００３質量％以上０．０５質量％以下のホウ素と、
　０．１質量％以上０．３質量％以下のジルコニウムと、
を含有する。
（３）本開示の少なくとも一実施形態に係る積層造形方法は、上記（１）の構成の積層造形用合金粉末を用いて積層造形によって積層造形体を形成する工程を備える。
　本開示の少なくとも一実施形態によれば、Ｎｉ基合金の積層造形物における高温クリープ延性を向上できる。
幾つかの実施形態に係る積層造形用合金粉末を用いて積層造形法で製造したＮｉ基合金の積層造形物についての、熱処理後の組織を示した図である。 幾つかの実施形態に係る積層造形用合金粉末の組成を示す表である。 幾つかの実施形態に係る積層造形用合金粉末を用いた実施例と比較例とについての成分、組成、及び高温クリープ試験の結果を表す表である。 幾つかの実施形態に係る積層造形用合金粉末を用いた積層造形物の製造手順を示すフローチャートである。 幾つかの実施形態に係る熱処理を行うステップにおける熱処理について説明するためのフローチャートである。
　以下、添付図面を参照して本開示の幾つかの実施形態について説明する。ただし、実施形態として記載されている又は図面に示されている構成部品の寸法、材質、形状、その相対的配置等は、本開示の範囲をこれに限定する趣旨ではなく、単なる説明例にすぎない。
　例えば、「ある方向に」、「ある方向に沿って」、「平行」、「直交」、「中心」、「同心」或いは「同軸」等の相対的或いは絶対的な配置を表す表現は、厳密にそのような配置を表すのみならず、公差、若しくは、同じ機能が得られる程度の角度や距離をもって相対的に変位している状態も表すものとする。
　例えば、「同一」、「等しい」及び「均質」等の物事が等しい状態であることを表す表現は、厳密に等しい状態を表すのみならず、公差、若しくは、同じ機能が得られる程度の差が存在している状態も表すものとする。
　例えば、四角形状や円筒形状等の形状を表す表現は、幾何学的に厳密な意味での四角形状や円筒形状等の形状を表すのみならず、同じ効果が得られる範囲で、凹凸部や面取り部等を含む形状も表すものとする。
　一方、一の構成要素を「備える」、「具える」、「具備する」、「含む」、又は、「有する」という表現は、他の構成要素の存在を除外する排他的な表現ではない。
　γ’相（ガンマプライム相）強化型のニッケル基合金では、結晶粒内の強度が比較的大きいため、相対的に結晶粒界の強度が低くなり、結晶粒界で破壊し易くなる傾向にある。そのため、高温クリープ延性が低下するおそれがある。
　積層造形法で製造したニッケル基合金の積層造形体では、エネルギービーム照射後の急速凝固のため、鋳造によって製造したニッケル基合金の従来の鋳造物と比べて結晶粒が微細となる。
　γ’相強化型のニッケル基合金では、５００℃より低い温度での強度特性は、結晶粒径が小さい方が強度が向上する傾向にある。しかし、結晶粒径が小さいと単位体積当たりの結晶粒界面積が従来の鋳造材よりも大きくなるので、積層造形体の強度に関して結晶粒界の影響が大きくなる。積層造形体の強度における結晶粒界の影響を抑制するために、熱処理によって結晶粒を粗大化させることが考えられるが、結晶粒径を大きくすると、５００℃より低い温度での強度特性が低下するおそれがある。
　発明者らが鋭意検討した結果、ホウ素は、結晶粒界に存在することで粒界を強化して高温クリープ強度向上およびクリープ延性改善に効果があり０．００３質量％以上添加することで粒界強化効果が大きくなることが判明した。一方、添加量が０．０５質量％を越えれば、ホウ化物を生成し延性が低下するおそれがあることが判明した。
　また、発明者らが鋭意検討した結果、ジルコニウムは、結晶粒界に存在することで粒界を強化して高温クリープ強度向上およびクリープ延性改善に効果があることが判明している。結晶粒が例えば２．０ｍｍ未満の細粒で、かつ、次式（Ａ）を満たし、γ’相の体積率が１５％以上の場合，ジルコニウムの添加量が０．１質量％よりも少ないと粒内強度に比較し粒界強度が相対的に低くなり延性が低下する。一方、ジルコニウムの添加量が０．３質量％を越えれば、結晶粒界部の局所的な融点を下げて強度低下を引き起こすおそれがある。
　なお、上述した式（Ａ）は次のように表される。アルミニウムの含有量についてのパラメータをＡｌ質量％とし、チタンの含有量についてのパラメータをＴｉ質量％とし、タンタルの含有量についてのパラメータをＴａ質量％とした場合に、式（Ａ）は次の通りである。
　Ａｌ＋０．５６×Ｔｉ＋０．１５×Ｔａ＞４．０・・・（Ａ）
　これらの点を踏まえ、発明者らが鋭意検討した結果、ニッケル基合金により構成される積層造形用合金粉末において、各元素の組成を以下の組成にすると積層造形物１（図１参照）における結晶粒界を強化しクリープ強度およびクリープ延性を向上できることが判明した。
　具体的には、ニッケル基合金により構成される積層造形用合金粉末において、１５．０質量％以上２５．０質量％以下のコバルトと、１０．０質量％以上２５．０質量％以下のクロムと、０．０質量％以上３．５質量％以下のモリブデンと、０．５質量％以上１０．０質量％以下のタングステンと、１．０質量％以上４．０質量％以下のアルミニウムと、０．０質量％以上５．０質量％以下のチタンと、０．０質量％以上４．０質量％以下のタンタルと、０．０質量％以上２．０質量％以下のニオブと、０．０３質量％以上０．２質量％以下の炭素と、０．００３質量％以上０．０５質量％以下のホウ素と、０．１質量％以上０．３質量％以下のジルコニウムとを含むとよいことが判明した。
　また、積層造形物１は、上記の組成を有するとよいことが判明した。
　上記組成による積層造形用合金粉末によれば、積層造形法で製造したＮｉ基合金の積層造形物１の結晶粒が比較的微細となっても、粒界を強化できるので、高温クリープ強度向上およびクリープ延性改善を図れる。
　同様に、上記の組成を有する積層造形物１によれば、積層造形物１の結晶粒が比較的微細となっても、粒界を強化できるので、高温クリープ強度向上およびクリープ延性改善を図れる。
　また、上記組成による積層造形用合金粉末によれば、粒界強度を向上できるので、粒界強度を向上させなかった場合ほどに熱処理による結晶粒の粗大化を図る必要がなくなる。そのため、５００℃より低い温度での強度特性を向上できるとともに、積層造形物１の熱処理温度を比較的低くすることができる。
　なお、上述したように、ジルコニウムは、結晶粒界に存在することで粒界を強化して高温クリープ強度向上およびクリープ延性改善に効果があることが判明しているものの、後述するように、含有量が多すぎると結晶粒界部の局所的な融点を下げて強度低下を引き起こすおそれがある。しかし、上記組成による積層造形用合金粉末によれば、ジルコニウムの含有量を比較的多くすることで粒界強度を向上させているため、上述したように、積層造形物１の熱処理温度を比較的低くすることができ、上記の強度低下の問題が生じ難い。
　図１は、上記組成による積層造形用合金粉末を用いて積層造形法で製造したＮｉ基合金の積層造形物１についての、熱処理後の組織を示した図である。図１に示す積層造形物１では、平均結晶粒径は０．３ｍｍである。図１に示す積層造形物１によれば、積層造形法で製造することで、従来の鋳造材と比べて微細な結晶粒にすることができる。なお、従来の鋳造材における平均結晶粒径はｍｍオーダである。
　図２は、幾つかの実施形態に係る積層造形用合金粉末の組成を示す表である。以下、図２を参照して、ニッケル基合金における析出物、及び、幾つかの実施形態に係る積層造形用合金粉末の各成分の組成について説明する。
（γ’相について）
　γ’相は、主にＮｉ、Ｔｉ、Ａｌ、Ｔａから構成される析出物である。γ’相は、熱処理時に結晶粒内に微細分散析出することで，材料の強化に寄与する。
（ＭＣ型炭化物について）
　ＭＣ型炭化物におけるＭは、主にＴｉ、Ｔａ、Ｎｂで構成される。ＭＣ型炭化物は、積層造形後に析出する。
　ＭＣ型炭化物は、従来の鋳造材では粗大な析出物としてまばらに析出するが、積層造形物では急冷凝固のため，微細なＭＣ型炭化物が結晶粒内に分散して析出する。
　微細なＭＣ型炭化物が結晶粒内に分散して析出すると、炭素がＭＣ型炭化物によって固定されるため，結晶粒界上にＭ２３Ｃ６型炭化物が析出しにくくなり，Ｍ２３Ｃ６型炭化物による結晶粒界の強化効果が低減してしまう。そのため、ＭＣ型炭化物の析出をできるだけ低減する必要がある。
　但し，Ｔｉ、Ｔａ、Ｎｂはマトリクスの強化相であるγ’相の構成元素でもあるため、一定量の添加が必要である。
（Ｍ２３Ｃ６型炭化物について）
　Ｍ２３Ｃ６型炭化物におけるＭは、主にＣｒ、Ｎｉ、Ｗで構成される。
　Ｍ２３Ｃ６型炭化物は、時効熱処理後に結晶粒界に析出することで粒界強度を高め、クリープ変形時において粒界破壊を抑制するため、クリープ延性が向上し応力集中に対し脆性的な破壊を防止することができる。
　以下の説明では、各元素の含有量を百分率で表す場合、特に断りがない場合には、質量％で表されているものとする。
（Ｃｏ：１５．０％以上２５．０％以下）
　Ｃｏは、Ｔｉ、Ａｌ等を高温でマトリックスに固溶させる限度（固溶限）を大きくさせ、ＭＣ型炭化物の固溶を促進する効果を有するため、１５．０％以上必要である。
　なお、Ｃｏ量が２５．０％より多いと有害相が析出し脆化し高温強度が低下するため、２５．０％以下にする必要がある。そこで、Ｃｏの含有量は、１５．０％以上２５．０％以下の範囲内とした。
（Ｃｒ：１０．０％以上２５．０％以下）
　Ｃｒ量が１０％未満では、Ｃｒの添加による高温耐酸化性の向上が充分に図れなくなる。またＭ２３Ｃ６型炭化物の析出量が低下し高温強度が低下するため１０％以上の添加が必要。一方、Ｃｒ量が２５％を越えれば有害相の析出を招き、強度低下、延性低下を引き起こすため好ましくない。そこで、Ｃｒの含有量は、１０．０％以上２５．０％以下の範囲内とした。
（Ｍｏ：０．０％以上３．５％以下）
　Ｍｏは、マトリックスであるγ相に固溶して、固溶強化による強度向上に効果がある。但しＭｏ量が３．５％より多ければ有害相が析出して強度低下、延性低下を引き起こす。そこで、Ｍｏの含有量は、０．０％以上３．５％以下の範囲内とした。
（Ｗ：０．５％以上１０．０％以下）
　Ｗは、マトリックスであるγ相に固溶して、固溶強化による強度向上に効果がある。またＭ２３Ｃ６型炭化物の構成元素となり、Ｍ２３Ｃ６型炭化物の粗大化を抑制する効果があるため，０．５％以上の添加が必要。但しＷ量が１０．０％より多ければ有害相が析出して強度低下、延性低下を引き起こす。そこで、Ｗの含有量は、０．５％以上１０．０％以下の範囲内とした。
（Ａｌ：１．０％以上４．０％以下）
　Ａｌは、γ’相を生成する元素であり、γ’相析出粒子による析出強化によって合金の高温強度、とりわけ高温クリープ強度を高めるとともに、高温での耐酸化性、耐食性向上にも効果がある。Ａｌ量が１．０未満では、γ’相の析出量が少なくなって、析出粒子による析出強化が充分に図れなくなる。但しＡｌ量が４．０％を越えれば、溶接性が低下し、積層造形時に割れが多発する。そこで、Ａｌの含有量は、１．０％以上４．０％以下の範囲内とした。
（Ｔｉ：０．０％以上５．０％以下）
　Ｔｉは、γ’相を生成する元素であり、γ’相析出粒子による析出強化によって合金の高温強度、とりわけ高温クリープ強度を高めるとともに、高温での耐酸化性、耐食性向上にも効果がある。Ｔｉ量が５．０％を越えれば、溶接性が低下し，積層造形時に割れが多発する。さらにＭＣ型炭化物の析出量が多くなり炭素が固定化されてしまうため、Ｔｉ量は５．０％に抑制する必要がある。そこで、Ｔｉの含有量は、０．０％以上５．０％以下の範囲内とした。
（Ｔａ：０．０％以上４．０％以下）
　Ｔａは、γ’相を生成する元素であり、γ’相析出粒子による析出強化によって合金の高温強度、とりわけ高温クリープ強度を高める。一方，高温安定なＭＣ型炭化物を結晶粒内に生成する元素であり、４．０％を超えて添加すると炭素を固定化してしまうため，析出物最適化熱処理を実施しても粒界析出物のＭ２３Ｃ６型炭化物が生成しなくなり，結晶粒界の強度が低下し脆性的な破壊が生じやすくなる。そこで、Ｔａの含有量は、０．０％以上４．０％以下の範囲内とした。
（Ａｌ、Ｔｉ、及びＴａの含有量について）
　発明者らが鋭意検討した結果、アルミニウムの含有量についてのパラメータをＡｌ質量％とし、チタンの含有量についてのパラメータをＴｉ質量％とし、タンタルの含有量についてのパラメータをＴａ質量％とした場合に、Ａｌ＋０．５６×Ｔｉ＋０．１５×Ｔａで算出される値が４．０質量％を超えると、γ’相強化が有効に作用し高温クリープ強度が向上することが判明した。そこで、Ａｌ、Ｔｉ、及びＴａの含有量は、上述した式（Ａ）を満たすとよい。
（Ｎｂ：０．０％以上２．０％以下）
　Ｎｂは、γ’相を生成する元素であり、γ’相析出粒子による析出強化によって合金の高温強度、とりわけ高温クリープ強度を高める。一方，高温安定なＭＣ型炭化物を結晶粒内に生成する元素であり、２．０％を超えて添加すると炭素を固定化してしまうため，析出物最適化熱処理を実施しても粒界析出物のＭ２３Ｃ６型炭化物が生成しなくなり，結晶粒界の強度が低下し脆性的な破壊が生じやすくなる。そこで、Ｎｂの含有量は、０．０％以上２．０％以下の範囲内とした。
（Ｃ：０．０３％以上０．２％以下）
　Ｃは、炭化物を生成し，適切な熱処理で粒界に析出させることで粒界を強化し、クリープ延性を改善することができる。Ｃの含有量が０．０３％よりも少ないと炭化物が少なくなりすぎ強化効果が期待できない。一方、Ｃの含有量が０．２％よりも多いと，結晶粒内に析出するＭＣ型炭化物が多くなり，粒内強度が大きくなりすぎるため相対的に結晶粒界の強度が低下し，脆性的な破壊が生じやすくなる。そこで、Ｃの含有量は、０．０３％以上０．２％以下の範囲内とした。
（Ｂ：０．００３％以上０．０５％以下）
　Ｂは、結晶粒界に存在することで粒界を強化して高温クリープ強度向上およびクリープ延性改善に効果があり、０．００３％以上添加することで粒界強化効果が大きくなる。また、Ｂの含有量が０．０１％以上であればその効果がより大きくなる。一方、Ｂの含有量が０．０５％を越えれば、ホウ化物を生成し延性が低下するおそれがある。そこで、Ｂの含有量は、０．００３％以上０．０５％以下の範囲内とした。なお、Ｂの含有量は、上記範囲内でも、特に、０．０１％以上が望ましい。
（Ｚｒ：０．１％以上０．３％以下）
　Ｚｒは、結晶粒界に存在することで粒界を強化して高温クリープ強度向上およびクリープ延性改善に効果がある。結晶粒が１．０ｍｍ以下の細粒で、かつ、Ａｌ＋０．５６×Ｔｉ＋０．１５×Ｔａが４．０％以上でγ’相の体積率が１５％以上の場合、Ｚｒの含有量が０．１％よりも少ないと粒内強度に比較し粒界強度が相対的に低くなり延性が低下する。一方、Ｚｒの含有量が０．３％を越えれば、結晶粒界部の局所的な融点を下げて強度低下を引き起こすおそれがある。そこで、Ｚｒの含有量は、０．１％以上０．３％以下の範囲内とした。
　以上の各元素の残部は、Ｎｉ及び不可避的不純物とする。なお、この種のＮｉ基合金には不可避的不純物として、Ｆｅ、Ｓｉ、Ｍｎ、Ｃｕ、Ｐ、Ｓ、Ｎ等が含まれることがあるが、これらは、Ｆｅ、Ｓｉ、Ｍｎ、Ｃｕについてはそれぞれ０．５％以下、Ｐ、Ｓ、Ｎについてはそれぞれ０．０１％以下とすることが望ましい。
（結晶粒径について）
　幾つかの実施形態に係る積層造形用合金粉末を用いて、積層造形物１を積層造形法で製造する場合には、局所的に急冷凝固で組織が形成されるため、結晶粒径を２．０ｍｍ未満にすることができる。なお、５００℃より低い温度での強度特性については、結晶粒径が小さい方が強度が向上する傾向であるため、結晶粒径は２．０ｍｍ未満であることが望ましい。一方、７００℃より高い温度での強度特性、特にクリープ強度については、結晶粒径が小さいと寿命が低下するため、０．３ｍｍ以上の結晶粒径が必要であることが望ましい。
　そこで、幾つかの実施形態に係る積層造形用合金粉末を用いた積層造形物１では、結晶の平均粒径が０．１ｍｍ以上２．０ｍｍ未満であるとよい。
　これにより、積層造形物１の強度向上を図れる。なお、積層造形物１における結晶の平均粒径を０．３ｍｍ以上２．０ｍｍ未満とすることで、比較的高い温度での強度特性、特にクリープ強度について向上させることができる。また平均粒径が１．０ｍｍ未満とすることで比較的低い温度での強度を向上させることができる。
（γ’相の体積率について）
　幾つかの実施形態に係る積層造形用合金粉末を用いた積層造形物１では、γ’相の体積率が１５％以上であるとよい。
　これにより、積層造形物１の高温クリープ強度向上およびクリープ延性改善を図れる。
（実施例について）
　以下、幾つかの実施形態に係る積層造形用合金粉末を用いた実施例について、比較例を参照しながら説明する。
　図３は、幾つかの実施形態に係る積層造形用合金粉末を用いた実施例と比較例とについての成分、組成、及び高温クリープ試験の結果を表す表である。
　図３に示した実施例１乃至４及び比較例１乃至３では、各成分組成のニッケル基合金の粉末（粒径１０～４５μｍ）を、ガスアトマイズ法にて製造した。そしてそのニッケル基合金粉末を用いて、金属積層造形装置（レーザ方式、パウダーベッド）により、ＳＵＳ３１６からなるベースプレート上に積層造形した。積層造形条件は、１層当たりの平均凝固層厚みを４５μｍ、積層数２３００層として、最大厚み約１００ｍｍの積層造形体とした。
　積層造形後、応力除去熱処理（１２００℃で２時間加熱）を実施し、積層造形体をベースプレートから切り離した。その後、溶体化熱処理として１２５０℃に２時間加熱した後、安定化熱処理として１０００℃に４時間加熱し、さらに時効熱処理として８５０℃で８時間の加熱を行った。
　時効熱処理後の各積層造形体について、クリープ破断試験用の丸棒状の平滑試験片を切出し、ＪＩＳＺ　２２７２の高温クリープ試験法に準拠して温度７６０℃、負荷力４９０ＭＰａとして高温クリープ破断試験に供した。
　上記の７６０℃での高温クリープ試験によって得られたクリープ破断伸びの値を調べた結果は、図３の表に示すとおりである。
　図３に示した実施例１乃至４では、いずれの積層造形体もクリープ破断伸びは３％以上となっている。図３に示した比較例１乃至３では、クリープ破断伸びは３％未満で小さい。
　クリープ破断伸びが３％より小さくなると応力集中部を主体に脆性的に破断しやすくなり、設計上の許容応力が大幅に低下するため、クリープ破断伸びは３％以上にする必要がある。その点、図３に示した実施例１乃至４では、いずれの積層造形体もクリープ破断伸びは３％以上となっているので、比較例１乃至３と比べ、許容応力を大きくすることができる。
（積層造形物１の製造方法について）
　図４は、幾つかの実施形態に係る積層造形用合金粉末を用いた積層造形物（積層造形体）１の製造手順を示すフローチャートである。
　図４に示すように、幾つかの実施形態に係る積層造形用合金粉末を用いた積層造形物１の製造手順は、積層造形するステップＳ１０と、熱処理を行うステップＳ２０とを含む。
（積層造形するステップＳ１０）
　幾つかの実施形態に係る積層造形用合金粉末を用いた積層造形物１の製造手順では、積層造形するステップＳ１０は、幾つかの実施形態に係る積層造形用合金粉末を用いて積層造形によって積層造形体を形成する工程である。すなわち、幾つかの実施形態に係る積層造形方法は、幾つかの実施形態に係る積層造形用合金粉末を用いて積層造形によって積層造形体を形成する工程を備える。
　幾つかの実施形態に係る積層造形するステップＳ１０では、不図示の三次元積層造形装置により、積層造形物１を積層造形する。なお、不図示の三次元積層造形装置は、原料粉末である上述した積層造形用合金粉末にエネルギービームを照射して積層造形を行うことにより三次元形状の積層造形物１を製造することができる。不図示の三次元積層造形装置は、例えばパウダーベッド法による積層造形を行う装置であってもよく、例えばＬＭＤ（Ｌａｓｅｒ　Ｍｅｔａｌ　Ｄｅｐｏｓｉｔｉｏｎ）方式による積層造形を行う装置であってもよい。
　幾つかの実施形態に係る積層造形方法によれば、上記工程（積層造形するステップＳ１０）を経ることで得られる積層造形体（積層造形物１）において、結晶粒が比較的微細となっても、粒界を強化できるので、高温クリープ強度向上およびクリープ延性改善を図れる。
（熱処理を行うステップＳ２０）
　幾つかの実施形態に係る積層造形用合金粉末を用いた積層造形物１の製造手順では、熱処理を行うステップＳ２０は、幾つかの実施形態に係る積層造形用合金粉末を用いて積層造形された積層造形体に対して熱処理を行う工程である。すなわち、幾つかの実施形態に係る熱処理を行うステップＳ２０では、積層造形するステップＳ１０で積層造形された積層造形物１に対して熱処理を行う工程である。
　図５は、幾つかの実施形態に係る熱処理を行うステップＳ２０における熱処理について説明するためのフローチャートである。幾つかの実施形態に係る熱処理を行うステップＳ２０は、例えば、第１熱処理を行うステップＳ２１と、第２熱処理を行うステップＳ２２と、第３熱処理を行うステップＳ２３と、第４熱処理を行うステップＳ２４とを含んでいる。
　例えば第１熱処理を行うステップＳ２１は、幾つかの実施形態に係る積層造形用合金粉末を用いて積層造形された積層造形物１が造形時の残留応力で変形しないよう、応力を除去するための応力除去熱処理を行うステップである。
　例えば一実施形態に係る第１熱処理を行うステップＳ２１では、積層造形物１を１２００℃に加熱して２時間保持してもよい。
　これにより、幾つかの実施形態に係る積層造形用合金粉末を用いて積層造形された積層造形物１が造形時の残留応力で変形するのを抑制できる。
　例えば第２熱処理を行うステップＳ２２は、積層造形物１の溶体化熱処理を行うステップである。幾つかの実施形態に係る第２熱処理を行うステップＳ２２では、積層造形物１を１１５０℃以上１２７０℃以下の温度で０．５時間以上１０時間以下の間保持する溶体化熱処理を行うとよい。
　例えば一実施形態に係る第２熱処理を行うステップＳ２２では、積層造形物１を１２５０℃に加熱して２時間保持してもよい。
　これにより、結晶粒の粗大化が進行するため、結晶の平均粒径を０．１ｍｍ以上にすることができる。なお、第２熱処理における加熱温度は、１２７０℃よりも高い温度であると、結晶の平均粒径が２．０ｍｍよりも大きくなるだけでなく、融点に近い温度のため部分溶融が生じるおそれがあることから、１２７０℃以下にするとよい。
　例えば第３熱処理を行うステップＳ２３は、積層造形物１の安定化熱処理を行うステップである。幾つかの実施形態に係る第３熱処理を行うステップＳ２３では、積層造形物１を９００℃以上１１５０℃以下の温度で０．５時間以上１０時間以下の間保持する安定化熱処理を行うとよい。
　例えば一実施形態に係る第３熱処理を行うステップＳ２３では、積層造形物１を１０００℃に加熱して４時間保持してもよい。
　これにより、結晶粒内に析出強化効果のあるγ’相が析出し、材料強度を向上することができる。
　例えば第４熱処理を行うステップＳ２４は、積層造形物１の時効熱処理を行うステップである。幾つかの実施形態に係る第４熱処理を行うステップＳ２４では、積層造形物１を７５０℃以上９００℃以下の温度で０．５時間以上３０時間以下の間保持する時効熱処理を行うとよい。
　例えば一実施形態に係る第４熱処理を行うステップＳ２４では、積層造形物１を８５０℃に加熱して８時間保持してもよい。
　これにより、結晶粒内に第３熱処理によるものよりも微細なγ’相が析出し、材料強度を向上することができる。また結晶粒界にＭ２３Ｃ６型炭化物析出することで粒界強度を向上することができるため、クリープ延性の改善効果がある。
　幾つかの実施形態に係る積層造形方法によれば、上述した熱処理する工程（熱処理を行うステップＳ２０）を経ることで、高温クリープ強度が向上するとともにクリープ延性改善が図られた積層造形物１を得られる。
　本開示は上述した実施形態に限定されることはなく、上述した実施形態に変形を加えた形態や、これらの形態を適宜組み合わせた形態も含む。
　上記各実施形態に記載の内容は、例えば以下のように把握される。
（１）本開示の少なくとも一実施形態に係る積層造形用合金粉末は、ニッケル基合金により構成される積層造形用合金粉末であって、１５．０質量％以上２５．０質量％以下のコバルトと、１０．０質量％以上２５．０質量％以下のクロムと、０．０質量％以上３．５質量％以下のモリブデンと、０．５質量％以上１０．０質量％以下のタングステンと、１．０質量％以上４．０質量％以下のアルミニウムと、０．０質量％以上５．０質量％以下のチタンと、０．０質量％以上４．０質量％以下のタンタルと、０．０質量％以上２．０質量％以下のニオブと、０．０３質量％以上０．２質量％以下の炭素と、０．００３質量％以上０．０５質量％以下のホウ素と、０．１質量％以上０．３質量％以下のジルコニウムと、を含有する。
　上述したように、発明者らが鋭意検討した結果、ホウ素は、結晶粒界に存在することで粒界を強化して高温クリープ強度向上およびクリープ延性改善に効果があり０．００３質量％以上添加することで粒界強化効果が大きくなることが判明した。一方、添加量が０．０３質量％を越えれば、ホウ化物を生成し延性が低下するおそれがあることが判明した。
　また、上述したように、発明者らが鋭意検討した結果、ジルコニウムは、結晶粒界に存在することで粒界を強化して高温クリープ強度向上およびクリープ延性改善に効果があることが判明している。結晶粒が例えば２．０ｍｍ以下の細粒で、かつ、次式（Ａ）を満たし、γ’相の体積率が１５％以上の場合，ジルコニウムの添加量が０．１質量％よりも少ないと粒内強度に比較し粒界強度が相対的に低くなり延性が低下する。一方、ジルコニウムの添加量が０．３質量％を越えれば、結晶粒界部の局所的な融点を下げて強度低下を引き起こすおそれがある。
　なお、上述した式（Ａ）は次のように表される。アルミニウムの含有量についてのパラメータをＡｌ質量％とし、チタンの含有量についてのパラメータをＴｉ質量％とし、タンタルの含有量についてのパラメータをＴａ質量％とした場合に、式（Ａ）は次の通りである。
　Ａｌ＋０．５６×Ｔｉ＋０．１５×Ｔａ＞４．０・・・（Ａ）
　上記（１）の構成によれば、積層造形法で製造したＮｉ基合金の積層造形物１の結晶粒が比較的微細となっても、粒界を強化できるので、高温クリープ強度向上およびクリープ延性改善を図れる。
（２）幾つかの実施形態では、上記（１）の構成において、０．０１質量％以上０．０５質量％以下のホウ素を含有する。
　上述したように、発明者らが鋭意検討した結果、ホウ素の添加量は、０．０１質量％以上０．０５質量％以下であると粒界強化効果がさらに良好となることが判明した。
　したがって、上記（２）の構成によれば、高温クリープ強度さらに向上できるともに、クリープ延性をさらに改善できる。
（３）幾つかの実施形態では、上記（１）又は（２）の構成において、アルミニウムの含有量についてのパラメータをＡｌ質量％とし、チタンの含有量についてのパラメータをＴｉ質量％とし、タンタルの含有量についてのパラメータをＴａ質量％とした場合に、
　次式（Ａ）：
　Ａｌ＋０．５６×Ｔｉ＋０．１５×Ｔａ＞４．０
で表される関係式を満たす。
　上述したように、式（Ａ）を満たすことで、上記（１）及び（２）の構成における積層造形用合金粉末を用いて積層造形法で製造したＮｉ基合金の積層造形物１の高温クリープ強度向上およびクリープ延性改善を図れる。
（４）本開示の少なくとも一実施形態に係る積層造形体は、ニッケル基合金により構成される積層造形体であって、１５．０質量％以上２５．０質量％以下のコバルトと、１０．０質量％以上２５．０質量％以下のクロムと、０．０質量％以上３．５質量％以下のモリブデンと、０．５質量％以上１０．０質量％以下のタングステンと、１．０質量％以上４．０質量％以下のアルミニウムと、０．０質量％以上５．０質量％以下のチタンと、０．０質量％以上４．０質量％以下のタンタルと、０．０質量％以上２．０質量％以下のニオブと、０．０３質量％以上０．２質量％以下の炭素と、０．００３質量％以上０．０５質量％以下のホウ素と、０．１質量％以上０．３質量％以下のジルコニウムと、を含有する。
　上記（４）の構成によれば、上記（１）の構成と同様に、積層造形体の結晶粒が比較的微細となっても、粒界を強化できるので、高温クリープ強度向上およびクリープ延性改善を図れる。
（５）幾つかの実施形態では、上記（４）の構成において、０．０１質量％以上０．０５質量％以下のホウ素を含有する。
　上記（５）の構成によれば、上記（２）の構成と同様に、積層造形体の高温クリープ強度さらに向上できるともに、クリープ延性をさらに改善できる。
（６）幾つかの実施形態では、上記（４）又は（５）の構成において、アルミニウムの含有量についてのパラメータをＡｌ質量％とし、チタンの含有量についてのパラメータをＴｉ質量％とし、タンタルの含有量についてのパラメータをＴａ質量％とした場合に、
　次式（Ａ）：
　Ａｌ＋０．５６×Ｔｉ＋０．１５×Ｔａ＞４．０
で表される関係式を満たす。
　上記（６）の構成によれば、上述したように、式（Ａ）を満たすことで、上記（４）及び（５）の構成における積層造形体の高温クリープ強度向上およびクリープ延性改善を図れる。
（７）幾つかの実施形態では、上記（４）乃至（６）の何れかの構成において、結晶の平均粒径が０．１ｍｍ以上１．０ｍｍ未満である。
　上記（７）の構成によれば、上述したように、結晶の平均粒径を０．１ｍｍ以上２．０ｍｍ未満とすることで、上記（４）乃至（６）の何れかの構成における積層造形体の強度向上を図れる。
（８）幾つかの実施形態では、上記（４）乃至（７）の何れかの構成において、ガンマプライム相の体積率が１５％以上である。
　上記（８）の構成によれば、上述したように、ガンマプライム相の体積率を１５％以上とすることで、上記（４）乃至（７）の何れかの構成における積層造形体の高温クリープ強度向上およびクリープ延性改善を図れる。
（９）本開示の少なくとも一実施形態に係る積層造形方法は、上記（１）乃至（３）の何れかの構成の積層造形用合金粉末を用いて積層造形によって積層造形体（積層造形物１）を形成する工程（積層造形するステップＳ１０）を備える。
　上記（９）の方法によれば、上記工程を経ることで得られる積層造形体（積層造形物１）において、結晶粒が比較的微細となっても、粒界を強化できるので、高温クリープ強度向上およびクリープ延性改善を図れる。
（１０）幾つかの実施形態では、上記（９）の方法において、積層造形体（積層造形物１）を形成する工程（積層造形するステップＳ１０）で形成された積層造形体（積層造形物１）に熱処理を行う工程（熱処理を行うステップＳ２０）をさらに備えていてもよい。
　上記（１０）の方法によれば、高温クリープ強度が向上するとともにクリープ延性改善が図られた積層造形体（積層造形物１）を得られる。
（１１）幾つかの実施形態では、上記（１０）の方法において、熱処理を行う工程（熱処理を行うステップＳ２０）は、積層造形体（積層造形物１）を１１５０℃以上１２７０℃以下の温度で０．５時間以上１０時間以下の間保持する溶体化熱処理を行う工程（第２熱処理を行うステップＳ２２）を含んでいてもよい。
　上記（１１）の方法によれば、結晶粒の粗大化が進行するため、結晶の平均粒径を０．１ｍｍ以上にすることができる。
（１２）幾つかの実施形態では、上記（１０）又は（１１）の方法において、熱処理を行う工程（熱処理を行うステップＳ２０）は、積層造形体（積層造形物１）を９００℃以上１１５０℃以下の温度で０．５時間以上１０時間以下の間保持する安定化熱処理を行う工程（第３熱処理を行うステップＳ２３）を含んでいてもよい。
　上記（１２）の方法によれば、結晶粒内に析出強化効果のあるγ’相が析出し、材料強度を向上することができる。
（１３）幾つかの実施形態では、上記（１０）乃至（１２）の何れかの方法において、熱処理を行う工程（熱処理を行うステップＳ２０）は、積層造形体（積層造形物１）を７５０℃以上９００℃以下の温度で０．５時間以上３０時間以下の間保持する時効熱処理を行う工程（第４熱処理を行うステップＳ２４）を含んでいてもよい。
　上記（１３）の方法によれば、結晶粒内に上記（１２）の方法によるものよりも微細なγ’相が析出し、材料強度を向上することができる。また結晶粒界にＭ２３Ｃ６型炭化物析出することで粒界強度を向上することができるため、クリープ延性の改善効果がある。
１　積層造形物（積層造形体）

Claims (13)

  1. 　ニッケル基合金により構成される積層造形用合金粉末であって、
    　１５．０質量％以上２５．０質量％以下のコバルトと、
    　１０．０質量％以上２５．０質量％以下のクロムと、
    　０．０質量％以上３．５質量％以下のモリブデンと、
    　０．５質量％以上１０．０質量％以下のタングステンと、
    　１．０質量％以上４．０質量％以下のアルミニウムと、
    　０．０質量％以上５．０質量％以下のチタンと、
    　０．０質量％以上４．０質量％以下のタンタルと、
    　０．０質量％以上２．０質量％以下のニオブと、
    　０．０３質量％以上０．２質量％以下の炭素と、
    　０．００３質量％以上０．０５質量％以下のホウ素と、
    　０．１質量％以上０．３質量％以下のジルコニウムと、
    を含有する
    積層造形用合金粉末。
  2. 　０．０１質量％以上０．０５質量％以下のホウ素
    を含有する
    請求項１に記載の積層造形用合金粉末。
  3. 　アルミニウムの含有量についてのパラメータをＡｌ質量％とし、
    　チタンの含有量についてのパラメータをＴｉ質量％とし、
    　タンタルの含有量についてのパラメータをＴａ質量％とした場合に、
    　次式（Ａ）：
    　Ａｌ＋０．５６×Ｔｉ＋０．１５×Ｔａ＞４．０
    で表される関係式を満たす
    請求項１又は２に記載の積層造形用合金粉末。
  4. 　ニッケル基合金により構成される積層造形体であって、
    　１５．０質量％以上２５．０質量％以下のコバルトと、
    　１０．０質量％以上２５．０質量％以下のクロムと、
    　０．０質量％以上３．５質量％以下のモリブデンと、
    　０．５質量％以上１０．０質量％以下のタングステンと、
    　１．０質量％以上４．０質量％以下のアルミニウムと、
    　０．０質量％以上５．０質量％以下のチタンと、
    　０．０質量％以上４．０質量％以下のタンタルと、
    　０．０質量％以上２．０質量％以下のニオブと、
    　０．０３質量％以上０．２質量％以下の炭素と、
    　０．００３質量％以上０．０５質量％以下のホウ素と、
    　０．１質量％以上０．３質量％以下のジルコニウムと、
    を含有する
    積層造形体。
  5. 　０．０１質量％以上０．０５質量％以下のホウ素
    を含有する
    請求項４に記載の積層造形体。
  6. 　アルミニウムの含有量についてのパラメータをＡｌ質量％とし、
    　チタンの含有量についてのパラメータをＴｉ質量％とし、
    　タンタルの含有量についてのパラメータをＴａ質量％とした場合に、
    　次式（Ａ）：
    　Ａｌ＋０．５６×Ｔｉ＋０．１５×Ｔａ＞４．０
    で表される関係式を満たす
    請求項４又は５に記載の積層造形体。
  7. 　結晶の平均粒径が０．１ｍｍ以上２．０ｍｍ未満である
    請求項４乃至６の何れか一項に記載の積層造形体。
  8. 　ガンマプライム相の体積率が１５％以上である
    請求項４乃至７の何れか一項に記載の積層造形体。
  9. 　請求項１乃至３の何れか一項に記載の積層造形用合金粉末を用いて積層造形によって積層造形体を形成する工程
    を備える
    積層造形方法。
  10. 　前記積層造形体を形成する工程で形成された前記積層造形体に熱処理を行う工程
    をさらに備える
    請求項９に記載の積層造形方法。
  11. 　前記熱処理を行う工程は、前記積層造形体を１１５０℃以上１２７０℃以下の温度で０．５時間以上１０時間以下の間保持する溶体化熱処理を行う工程
    を含む
    請求項１０に記載の積層造形方法。
  12. 　前記熱処理を行う工程は、前記積層造形体を９００℃以上１１５０℃以下の温度で０．５時間以上１０時間以下の間保持する安定化熱処理を行う工程
    を含む
    請求項１０又は１１に記載の積層造形方法。
  13. 　前記熱処理を行う工程は、前記積層造形体を７５０℃以上９００℃以下の温度で０．５時間以上３０時間以下の間保持する時効熱処理を行う工程
    を含む
    請求項１０乃至１２の何れか一項に記載の積層造形方法。
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