WO2022118957A1 - 磁化測定方法 - Google Patents

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俊哉 稲見
健人 菅原
徹 綿貫
明広 小出
拓司 野村
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国立研究開発法人量子科学技術研究開発機構
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    • G01R33/00Arrangements or instruments for measuring magnetic variables
    • G01R33/02Measuring direction or magnitude of magnetic fields or magnetic flux

Definitions

  • the present invention relates to a magnetization measuring method for measuring the magnetization of a magnetic material.
  • the magnetization measuring device described in Patent Document 1 (described as "magnetic material observation device” in Patent Document 1) is known.
  • This characteristic X-ray contains a right circular polarization component and a left circular polarization component, and the magnetization at the generation point of the characteristic X-ray can be obtained from the inversion ratio of their intensities.
  • the magnetization measuring device described in Patent Document 1 measures magnetization using this principle.
  • FIG. 1 It is a schematic diagram which shows the structure of the magnetization measuring apparatus which concerns on one Embodiment of this invention. It is a schematic diagram which shows the measuring principle of the magnetization measuring method which concerns on one Embodiment of this invention. It is a perspective view of the sample which is the object of measurement of the magnetization measuring method which concerns on one Embodiment of this invention.
  • (A) shows a specific example of a sample in which the magnetization on the surface is not parallel to a specific axis parallel to the surface
  • (b) is a sample in which the magnetization on the surface is parallel to a specific axis parallel to the surface.
  • a specific example of is shown.
  • the magnetization measuring device 1 is a device for measuring the magnetization inside the sample S.
  • Sample S is a magnetic material whose magnetization direction on the surface is substantially parallel to the surface, and is, for example, an electromagnetic steel sheet.
  • the characteristic X-ray X c is generated.
  • the characteristic X-ray X c contains a right circular polarization component X R and a left circular polarization component XL .
  • the magnetization measuring device 1 includes a parallelizing optical element 11, a phase shifter 12, a duplex spectroscope 13, a detector 14, and a control unit 15. Further, the magnetization measuring device 1 may further include an excitation radiation source (not shown) for irradiating the sample S with the excitation ray P.
  • the parallelizing optical element 11 is arranged on the optical path of the characteristic X-ray X c including both the right circular polarization component X R and the left circular polarization component XL emitted from the sample S.
  • the parallelization optical element 11 is configured to parallelize the characteristic X-rays Xc .
  • the optical axis of the characteristic X-ray X c that has passed through the parallelizing optical element 11 is also referred to as the first light receiving axis L1 below.
  • the first light receiving axis L1 is set so that the angle formed by the magnetization on the surface of the sample S is 90 °. Therefore, the characteristic X-ray X c incident on the parallelizing optical element 11 is the characteristic X-ray X c emitted from the sample S in which the angle formed by the traveling direction and the surface of the sample S is 90 °. Line X c .
  • the angle formed by the traveling direction and the surface of the sample S can be rephrased as "the angle formed by the traveling direction and the magnetization on the surface of the sample S".
  • the phase shifter 12 rotates on a straight line including a plane perpendicular to the first light receiving axis L1 and having an angle of 45 ° with a plane including both the first light receiving axis L1 and the second light receiving axis L2. It is rotatable as. By rotating the phase shifter 12 by about 0.01 °, it is possible to switch between performing the following conversion 1 and performing the following conversion 2.
  • the first linear polarization component X 1 and the second linear polarization component X 2 are two straight lines whose polarization directions are orthogonal to each other in a plane orthogonal to the optical axis of the characteristic X-ray X c that has passed through the parallelizing optical element 11. It is a polarization component.
  • Conversion 1 The right circular polarization component X R is converted into the first linear polarization component X 1 , and the left circular polarization component X L is converted into the second linear polarization component X 2 .
  • the magnetization measuring device 1 may further include a phase shifter rotation mechanism (not shown) for rotating the phase shifter 12 as described above.
  • the control unit 15 can control the phase shifter rotation mechanism to automate the rotation of the phase shifter 12.
  • the phase shifter 12 may be configured to be rotatable with the first light receiving shaft L1 as a rotation shaft. In this case, by rotating the phase shifter 12 by 90 °, it is possible to switch between performing the above conversion 1 and performing the above conversion 2.
  • a two-crystal spectroscope 13 is arranged on the optical path of the characteristic X-ray X c'containing both the first linear polarization component X 1 and the second linear polarization component X 2 transmitted through the phase shifter 12.
  • the two-crystal spectroscope 13 selectively reflects a linearly polarized light component having a specific polarization direction, a specific traveling direction, and a specific energy among the characteristic X-rays X c'passed through the phase shifter 12. It is a composition.
  • the optical axis of the characteristic X-ray X c'reflected by the first crystal 131 is also referred to as a second light receiving axis L2. Further, the optical axis of the characteristic X-ray X c'reflected by the second crystal 132 is also described as the third light receiving axis L3.
  • the first light receiving shaft L1, the second light receiving shaft L2, and the third light receiving shaft L3 are located on a common plane.
  • the dicrystal spectroscope 13 selectively selects a linear circularly polarized light component having a specific energy and a specific traveling direction derived from the left circularly polarized light component XL. It will be reflected.
  • the first crystal 131 can rotate about an axis orthogonal to the plane including the light receiving axes L1 to L3 as a rotation axis.
  • the second crystal 132 can rotate about an axis parallel to the rotation axis of the first crystal 131 as a rotation axis.
  • the arrangement of the first crystal 131 and the second crystal 132 is ++ arrangement or ⁇ arrangement, and the space is divided into two halves in a plane including both the rotation axis of the first crystal 131 and the rotation axis of the second crystal 132.
  • the magnetization measuring device 1 has a first crystal rotation mechanism that rotates the first crystal 131 with an axis orthogonal to the plane including the light receiving axes L1 to L3 as a rotation axis, and an axis parallel to the rotation axis of the first crystal 131.
  • a second crystal rotation mechanism for rotating the second crystal 132 may be further provided.
  • the control unit 15 can automate the rotation of the first crystal 131 and the second crystal 132 by controlling these crystal rotation mechanisms.
  • the detector 14 is arranged on the optical path of the characteristic X-ray X c "containing one of the first linear polarization component X 1 and the second linear polarization component X 2 reflected by the two crystal spectroscope 13.
  • the detector 14 is configured to detect the intensity of the characteristic X-ray X c "reflected by the second crystal 132 of the two-crystal spectroscope 13.
  • a semiconductor detector such as a germanium semiconductor detector or a silicon semiconductor detector can be used.
  • a silicon semiconductor detector more specifically, a silicon drift detector is used as the detector 14.
  • a two-dimensional detector in which semiconductor detectors are arranged in a matrix may be used. In this case, the characteristic X-ray X c "that is incident on the detector 14 can be adjusted according to the beam pattern.
  • the control unit 15 controls the phase shifter 12 to perform the above conversion 1, and then records the intensity I + of the characteristic X-ray X c "detected by the detector 14 as described above.
  • the detector 14 is mainly incident with a linearly polarized light component derived from the right-handed circularly polarized light component XR included in the characteristic X-ray X c . Therefore, the intensity I + is increased.
  • the intensity IR of the right-handed circular polarization component X R contained in the characteristic X-ray X c is substantially proportional to the intensity IR.
  • the control unit 15 detects the phase shifter 12 after controlling the phase shifter 12 to perform the above conversion 2.
  • the magnitude of the inversion ratio R' has a value corresponding to the magnitude of the projection of the magnetization at the generation point of the characteristic X-ray X c onto the first light receiving axis L1.
  • the control unit 15 has a value. Using this principle, the projection of the magnetization at the generation point of the characteristic X-ray X c onto the first light receiving axis L1 is specified from the inversion ratio R'.
  • the magnetization measuring device 1 can specify the spatial distribution of the magnetization in the sample S by repeating the above-mentioned measurement while changing the generation point of the characteristic X-ray X c .
  • the magnetic domain map of the sample S can be created by using the magnetization measuring device 1.
  • a configuration is adopted in which two crystals 131 and 132 are interposed between the parallelizing optical element 11 and the detector 14, but the present invention is not limited thereto. That is, for example, a configuration may be adopted in which the second crystal 132 is omitted and the detector 14 is arranged on the optical path of the characteristic X-ray X c "reflected by the first crystal.
  • the sample S to be measured is a magnetic material whose magnetization on the surface is substantially parallel to the surface.
  • substantially parallel means, for example, that the angle formed is 3 ° or less.
  • a magnetic material include an electromagnetic steel sheet, a high magnetostrictive material (Fe-Ga alloy, etc.), a nanocrystalline soft magnetic material, a multilayer magnetic material, and the like.
  • a sintered magnet Nd-Fe-B magnet, Sm-Co magnet, ferrite, etc.
  • a bonded magnet ferrite, Sm-Fe-N magnet, etc.
  • sample S is (1) sample S1 in which the magnetization on the surface is not substantially parallel to a specific axis parallel to the surface, and (2) the magnetization on the surface is substantially parallel to a specific axis parallel to the surface. Can be classified into the sample S2 and the sample S2. Each of the above-mentioned specific examples can be sample S1 or sample S2.
  • FIG. 3A is a perspective view schematically showing a specific example of sample S1.
  • Sample S1 is composed of a surface magnetic domain and an internal magnetic domain (not shown).
  • the direction of magnetization in each surface magnetic domain varies in a plane parallel to the surface of sample S1 (xy plane in (a) of FIG. 3) and is substantially parallel to a specific axis parallel to the surface of sample S1. do not have.
  • Intensity I - can be measured with high accuracy. Therefore, the magnetization inside the sample S can be measured more accurately.
  • the depth d of the measurement target region can be adjusted by changing the energy of the excitation line P. Specifically, the higher the energy of the excitation line P is, the larger the depth d of the measurement target region is, as long as the characteristic X-ray X c does not exceed the depth of the escapeable region. On the contrary, the lower the energy of the excitation line P, the smaller the depth d of the measurement target region. Therefore, if the magnetization measuring method M includes a step of changing the energy of the excitation line P, the depth d of the measurement target region can be adjusted to a desired value.
  • FIG. 9 is a diagram of the three-dimensional magnetic domain structure expected for the electrical steel sheet used as the sample S.
  • the magnetization of the main magnetic domain is parallel to the surface of the sample S regardless of whether it is inside or outside the surface of the sample S.
  • an abnormal magnetic domain other than the main magnetic domain it is located on the surface of the sample S, a surface abnormal magnetic domain (Lancet magnetic domain) having magnetization parallel to the surface of the sample S, and an abnormal magnetic domain located inside the sample S.
  • the internal abnormal magnetic domain (transverse magnetic domain) having a magnetization component perpendicular to the surface of the sample S has the structure as shown in FIG.
  • each circle included in the characteristic X-rays in which the traveling direction when emitted from the sample forms 90 ° with the magnetization on the surface of the sample is specified based on the conversion step of converting the polarization component into a linear polarization component having a different polarization direction and the intensity of the linear polarization component derived from each circular polarization component obtained in the conversion step. Includes specific steps to be performed.

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Abstract

磁性体の内部の磁化を測定することが可能な磁化測定方法を実現する。磁化測定方法(M)は、試料(S)が発する特性X線(Xc)のうち、試料(S)から出射する際の進行方向が試料(S)の表面における磁化と90°を成す特性X線Xcに含まれる各円偏光成分(XR,XL)を、偏光方向の異なる直線偏光成分に変換する変換工程(M4,M10)と、各円偏光成分(XR,XL)に由来する直線偏光成分の強度に基づいて、試料(S)の内部の磁化を特定する特定工程(M13)と、を含んでいる。

Description

磁化測定方法
 本発明は、磁性体の磁化を測定する磁化測定方法に関する。
 永久磁石、電磁鋼板、磁気記録媒体など、磁性体を用いたデバイスの開発においては、磁化の空間分布を測定することが重要になる。磁化の空間分布を測定するための技術としては、例えば、特許文献1に記載の磁化測定装置(特許文献1においては「磁性体観察装置」と記載)が知られている。磁性体に励起線を照射すると、特性X線が発生する。この特性X線には、右円偏光成分と左円偏光成分とが含まれており、それらの強度の反転比から特性X線の発生点における磁化を求めることができる。特許文献1に記載の磁化測定装置は、この原理を用いて磁化を測定する。
国際公開第2019/182097号公報
 しかしながら、特許文献1に記載の磁化測定装置においては、試料の内部の磁化を測定する方法の実装が十分ではなく、この点が課題として残されていた。
 本発明の一態様は、上記の問題に鑑みてなされたものであり、試料の内部の磁化を測定することが可能な磁化測定方法を実現することを目的とする。
 本発明の一態様に係る磁化測定方法は、試料が発する特性X線のうち、該試料から出射する際の進行方向が該試料の表面における磁化と90°を成す特性X線に含まれる各円偏光成分を、偏光方向の異なる直線偏光成分に変換する変換工程と、前記変換工程にて得られた各円偏光成分に由来する直線偏光成分の強度に基づいて、前記試料の内部の磁化を特定する特定工程と、を含んでいる。
 本発明の一態様によれば、試料の内部の磁化を測定することが可能な磁化測定方法を実現することができる。
本発明の一実施形態に係る磁化測定装置の構成を示す模式図である。 本発明の一実施形態に係る磁化測定方法の測定原理を示す模式図である。 本発明の一実施形態に係る磁化測定方法の測定対象となる試料の斜視図である。(a)は、表面における磁化がその表面に平行な特定の軸と平行にならない試料の具体例を示し、(b)は、表面における磁化がその表面に平行な特定の軸と平行になる試料の具体例を示す。 本発明の一実施例形態に係る測定方法の流れを示すフロー図である。 本発明の一実施形態に係る磁化測定方法の測定対象となる試料の断面図である。 図1に示す磁化測定装置を用いて、第1受光軸と試料の表面との成す角を110°として得られた、電磁鋼板の表面の磁化マップである。 図1に示す磁化測定装置を用いて、第1受光軸と試料の表面との成す角を70°として得られた、電磁鋼板の表面の磁化マップである。 図1に示す磁化測定装置を用いて、第1受光軸と試料の表面との成す角を90°として得られた、電磁鋼板の内部の磁化マップである。 電磁鋼板の予測されている3次元磁区構造の模式図である。
 (磁化測定装置の構成)
 本発明の一実施形態に係る磁化測定装置1の構成について、図1を参照して説明する。図1は、磁化測定装置1の構成を示す模式図である。
 磁化測定装置1は、試料Sの内部の磁化を測定するための装置である。試料Sは、表面における磁化の向きがその表面と略平行な磁性体であり、例えば、電磁鋼板である。試料Sに励起線Pを照射すると、特性X線Xを発生する。特性X線Xには、右円偏光成分Xと左円偏光成分Xとが含まれている。磁化測定装置1は、右円偏光成分Xの強度Iと左円偏光成分Xの強度Iとの反転比R=(I-I)/(I+I)から、特性X線Xの発生点における磁化を特定する。なお、励起線Pは、電磁波ビームであってもよいし、荷電粒子ビームであってもよい。本実施形態においては、励起線Pとして、電磁波ビーム、より具体的に言うとX線ビーム、さらに具体的に言うと放射光X線ビームを用いている。
 磁化測定装置1は、図1に示すように、平行化光学素子11と、移相子12と、二結晶分光器13と、検出器14と、制御部15と、を備えている。また、磁化測定装置1は、試料Sに励起線Pを照射する励起線源(不図示)を更に備えていてもよい。
 試料Sから発せられた、右円偏光成分X及び左円偏光成分Xの両方を含む特性X線Xの光路上には、平行化光学素子11が配置されている。平行化光学素子11は、特性X線Xを平行化するための構成である。平行化光学素子11を通過した特性X線Xの光軸を、以下、第1受光軸L1とも記載する。平行化光学素子11としては、例えば、KBミラー(Kirkpatrick-Baez Mirror)、モンテルミラー(Montel Mirror)などのコリメートミラー、X線レンズなどのコリメートレンズ、フレネルゾーンプレートなどの回折格子を用いることができる。本実施形態においては、平行化光学素子11として、モンテルミラーを用いている。モンテルミラーは、大きな受光立体角をコンパクトな構成で実現できる点で優れている。
 第1受光軸L1は、試料Sの表面における磁化との成す角が90°になるように設定されている。したがって、平行化光学素子11に入射する特性X線Xは、試料Sから発せられた特性X線Xcのうち、その進行方向と試料Sの表面との成す角が90°となる特性X線Xcである。ここで、「その進行方向と試料Sの表面との成す角」は、「その進行方向と試料Sの表面における磁化との成す角」と言い換えることができる。なお、平行化光学素子11に入射する特性X線Xと試料Sの表面との成す角は、後述するように、例えば、整数精度で90°、すなわち、89.5°以上90.5°以下であれば十分であり、厳密に90°であることを要さない。ここで、「特性X線Xと試料Sの表面との成す角」は、「特性X線Xと試料Sの表面における磁化との成す角」と言い換えることができる。
 平行化光学素子11を通過した、右円偏光成分X及び左円偏光成分Xの両方を含む特性X線Xの光路上には、移相子12が配置されている。移相子12は、平行化光学素子11にて平行化された特性X線Xに含まれる2つの円偏光成分X,Xを、偏光方向の異なる2つの直線偏光成分X,Xに変換するための構成である。移相子12としては、シリコン単結晶、ゲルマニウム単結晶、ダイヤモンド単結晶などの結晶を用いることができる。本実施形態においては、移相子12として、ダイヤモンド単結晶を用いている。ダイヤモンド単結晶は、X線透過率が高い点でシリコン単結晶及びゲルマニウム単結晶よりも優れている。
 移相子12は、第1受光軸L1に垂直な面に含まれ、且つ、第1受光軸L1及び第2受光軸L2の両方を含む平面との成す角が45°となる直線を回転軸として回転可能である。移相子12を0.01°程度回転させることによって、下記の変換1を行うか、下記の変換2を行うかを切り替えることができる。なお、第1直線偏光成分X及び第2直線偏光成分Xは、平行化光学素子11を通過した特性X線Xの光軸に直交する面内において偏光方向が互いに直交する2つの直線偏光成分である。
 変換1:右円偏光成分Xを第1直線偏光成分Xに変換すると共に、左円偏光成分Xを第2直線偏光成分Xに変換する。
 変換2:右円偏光成分Xを第2直線偏光成分Xに変換すると共に、左円偏光成分Xを第1直線偏光成分Xに変換する。
 なお、磁化測定装置1は、移相子12を上記のように回転させる不図示の移相子回転機構を更に備えていてもよい。これにより、例えば、制御部15が移相子回転機構を制御することによって、移相子12の回転を自動化することができる。また、移相子12は、第1受光軸L1を回転軸として回転可能に構成されていてもよい。この場合、移相子12を90°回転させることによって、上記の変換1を行うか、上記の変換2を行うかを切り替えることができる。
 移相子12を透過した、第1直線偏光成分X及び第2直線偏光成分Xの両方を含む特性X線X’の光路上には、二結晶分光器13が配置されている。二結晶分光器13は、移相子12を透過した特性X線X’のうち、特定の偏光方向、特定の進行方向、及び特定のエネルギーを有する直線偏光成分を選択的に反射するための構成である。二結晶分光器13は、移相子12を透過した特性X線X’のうち、特定の偏光方向及び特定のエネルギーを有する直線偏光成分を選択的に反射する第1結晶131と、第1結晶131で反射された直線偏光成分のうち、特定の進行方向を有する直線偏光成分を更に反射する第2結晶132とにより構成される。第1結晶131及び第2結晶132としては、シリコン単結晶、ゲルマニウム単結晶、ダイヤモンド単結晶などの結晶を用いることができる。本実施形態においては、第1結晶131及び第2結晶132として、ゲルマニウム単結晶を用い、その400面を反射面として利用している。以下、第1結晶131にて反射された特性X線X’の光軸を、第2受光軸L2とも記載する。また、第2結晶132にて反射された特性X線X’の光軸を、第3受光軸L3とも記載する。第1受光軸L1、第2受光軸L2、及び第3受光軸L3は、共通の平面上に位置する。
 本実施形態において、第1結晶131は、特定のエネルギーを有する第1直線偏光成分Xを選択的に反射するように配置されている。また、第2結晶132は、特定の進行方向を有する第1直線偏光成分を選択的に反射するように配置されている。このため、移相子12が上記の変換1を行う場合、二結晶分光器13は、右円偏光成分Xに由来する、特定のエネルギー及び特定の進行方向を有する直線偏光成分を選択的に反射することになる。一方、移相子12が上記の変換2を行う場合、二結晶分光器13は、左円偏光成分Xに由来する、特定のエネルギー及び特定の進行方向を有する直線円偏光成分を選択的に反射することになる。
 第1結晶131は、受光軸L1~L3を含む平面に直交する軸を回転軸として回転可能である。また、第2結晶132は、第1結晶131の回転軸と平行な軸を回転軸として回転可能である。また、第1結晶131及び第2結晶132の配置は、++配置又は--配置であり、第1結晶131の回転軸及び第2結晶132の回転軸の両方を含む平面で空間を2つの半空間に分けたときに二結晶分光器13の第1結晶131へと入射する特性X線X’の起点方向の無限遠点と二結晶分光器13の第2結晶132から出射する特性X線X”の終点方向の無限遠点とが同じ半空間に含まれる。一例として、第2結晶132として第1結晶131と同一の単結晶を用い、第2結晶132の反射面として第1結晶131の反射面と同一の結晶面を用いた場合、第1結晶131及び第2結晶132の向きは、θ1=θ2=45°になるように設定することができ、この場合、二結晶分光器13へと入射する特性X線X’の進行方向と二結晶分光器13から出射する特性X線X”の進行方向とは、互いに逆向きになる。第1結晶131及び第2結晶132の配置を変化させることにより実現される機能については、参照する図面を代えて後述する。
 なお、磁化測定装置1は、受光軸L1~L3を含む平面に直交する軸を回転軸として第1結晶131を回転させる第1結晶回転機構、及び、第1結晶131の回転軸と平行な軸を回転軸として第2結晶132を回転させる第2結晶回転機構を更に備えていてもよい。これにより、例えば、制御部15がこれらの結晶回転機構を制御することによって、第1結晶131及び第2結晶132の回転を自動化することができる。
 二結晶分光器13にて反射された、第1直線偏光成分X又は第2直線偏光成分Xの一方を含む特性X線X”の光路上には、検出器14が配置されている。検出器14は、二結晶分光器13の第2結晶132にて反射された特性X線X”の強度を検出するための構成である。検出器14としては、ゲルマニウム半導体検出器やシリコン半導体検出器などの半導体検出器を用いることができる。本実施形態においては、検出器14として、シリコン半導体検出器、より具体的に言うと、シリコンドリフト検出器を用いている。なお、検出器14として、半導体検出器がマトリックス状に配置された2次元検出器を用いてもよい。この場合、検出器14に入射した特性X線X”のビームパターンに応じた調整が可能になる。
 本実施形態において、二結晶分光器13は、特定のエネルギーを有する第1直線偏光成分Xを選択的に反射するように構成されている。したがって、移相子12が上記の変換1を行う場合、検出器14は、主に、右円偏光成分Xに由来する直線偏光成分であって、特定のエネルギーを有する直線偏光成分を選択的に検出することになる。一方、移相子12が上記の変換2を行う場合、検出器14は、主に、左円偏光成分Xに由来する直線円偏光成分であって、特定のエネルギーを有する直線偏光成分を選択的に検出することになる。
 制御部15は、移相子12を上記の変換1を行うように制御したうえで、検出器14が検出した特性X線X”の強度Iを記録する。上述したように、移相子12が上記の変換1を行う場合、検出器14には、主に、特性X線Xに含まれる右円偏光成分Xに由来する直線偏光成分が入射する。したがって、強度Iは、特性X線Xに含まれる右円偏光成分Xの強度Iに略比例する。また、制御部15は、移相子12を上記の変換2を行うように制御したうえで、検出器14が検出した特性X線の強度Iを記録する。上述したように、移相子12が上記の変換2を行う場合、検出器14には、主に、特性X線Xに含まれる左円偏光成分Xに由来する直線偏光成分が入射する。したがって、強度Iは、特性X線Xに含まれる左円偏光成分Xの強度に略比例する。次に、制御部15は、強度I及び強度Iから反転比R’=(I-I)/(I+I)を算出する。この反転比R’=(I-I)/(I+I)は、特性X線Xに含まれる右円偏光成分Xの強度I、及び、特性X線Xに含まれる左円偏光成分Xの強度Iから算出した反転比R=(I-I)/(I+I)と略一致する。反転比R’の符号は、特性X線Xの発生点における磁化の、第1受光軸L1への射影の向きを表す。また、反転比R’の大きさは、特性X線Xの発生点における磁化の、第1受光軸L1への射影の大きさに応じた値を持つ。制御部15は、この原理を利用して、反転比R’から、特性X線Xの発生点における磁化の、第1受光軸L1への射影を特定する。
 なお、磁化測定装置1は、特性X線Xの発生点を変えながら上述した測定を繰り返すことで、試料Sにおける磁化の空間分布を特定することができる。例えば、試料Sが複数の磁区に分割されている場合、磁化測定装置1を用いれば、試料Sの磁区マップを作成することができる。
 本実施形態においては、平行化光学素子11と検出器14との間に2つの結晶131,132を介在させる構成を採用しているが、本発明は、これに限定されない。すなわち、例えば、第2結晶132を省略し、第1結晶にて反射された特性X線Xc”の光路上に検出器14を配置する構成を採用してもよい。
 また、本実施形態においては、磁性体Sの表面における磁化と第1受光軸との成す角が予め90°であることを想定しているが、本発明は、これに限定されない。すなわち、磁化測定装置1は、磁性体Sの表面における磁化と第1受光軸の成す角を90°にするよう、磁化測定装置1の光学系及び試料Sの一方又は両方を傾けるための機構を備えており、これらの機構を用いて、磁性体Sの表面における磁化と第1受光軸との成す角を90°にする構成を採用してもよい。
 また、平行化光学素子11としてモンテルミラーなどのコリメートミラーを用いた場合、平行化光学素子11を通過する前の特性X線Xの光軸と、平行化光学素子11を通過した後の特性X線Xの光軸とが一致しないことがある。この場合、以下の説明においては、平行化光学素子11を通過する前の特性X線Xの光軸のことを第1受光軸L1と記載する。
 (試料の内部の磁化の測定)
 試料の内部の磁化を測定する原理について、図2を参照して説明する。
 磁化測定装置1を用いた通常の磁化測定においては、試料Sの表面の磁化と試料Sの内部の磁化との両方が測定される。このことは、試料Sの表面の磁化が測定に掛らないようにすることができれば、試料Sの内部の磁化を測定することが可能になることを意味する。
 そこで、磁化測定装置1においては、図2の(a)に示すように、第1受光軸L1と試料Sの表面における磁化との成す角θを90°に設定している。換言すれば、検出対象とする特性X線Xcを、試料Sから出射する際の進行方向が試料Sの表面における磁化と90°を成す特性X線Xcに限定している。これにより、試料Sの表面の磁化が測定に掛らないようにすることができ、その結果、試料Sの内部の磁化を測定することが可能になる。何故なら、磁化測定装置1により測定されるのは、磁化の第1受光軸L1への射影の大きさであり、図2の(b)に示すように、この射影の大きさは、第1受光軸L1と試料Sの表面における磁化との成す角θが90°になるとき、略0になるからである。
 なお、試料Sの内部の磁化を測定するためには、上記の射影の大きさが無視できる程度に小さければよく、上記の射影の大きさが厳密に0になることを要さない。したがって、第1受光軸L1と試料Sの表面における磁化との成す角は、上記の射影の大きさが無視できる程度に90°に近ければよく、例えば、整数精度で90°であればよい。
 (測定対象となる試料)
 測定対象となる試料Sについて、図3を参照して説明する。
 測定対象となる試料Sは、表面における磁化がその表面と略平行な磁性体である。ここで、略平行とは、例えば、成す角が3°以下であることを指す。このような磁性体の具体例としては、電磁鋼板、高磁歪材料(Fe-Ga合金など)、ナノ結晶軟磁性材料、多層膜磁性材料などが挙げられる。また、焼結磁石(Nd-Fe-B磁石、Sm-Co磁石、フェライトなど)やボンド磁石(フェライト、Sm-Fe-N磁石など)なども、着磁方向を含む面を観察する場合には、このような磁性体の具体例と見做すことができる。
 なお、Fe-Ga合金においては、磁化が表面から10°程度傾いている場合もある。このような場合においても、第1受光軸L1と試料Sの表面との成す角を90°(整数精度)とすることで、測定に対する表面磁化の影響を抑制する効果があり、第1受光軸L1と表面磁化との成す角を90°(整数精度)とすることで、その効果が顕著になる。ここで、「第1受光軸L1と試料Sの表面との成す角」は、「第1受光軸L1と試料Sの表面における磁化との成す角」と言い換えることができる。また、Nd-Fe-B磁石においては、磁化方向に、例えば、半値半幅で8°程度の分布があることが予想されている。このような場合においても、第1受光軸L1と試料Sの表面との成す角を90°(整数精度)とすることで、測定に対する表面磁化の影響を抑制する効果が得られる。ここで、「第1受光軸L1と試料Sの表面との成す角」は、「第1受光軸L1と試料Sの表面の磁化方向との成す角」と言い換えることができる。
 このような試料Sは、(1)表面における磁化がその表面に平行な特定の軸と略平行にならない試料S1と、(2)表面における磁化がその表面に平行な特定の軸と略平行になる試料S2と、に分類することができる。上述した各具体例は、試料S1にもなり得るし、試料S2にもなり得る。
 図3の(a)は、試料S1の一具体例を模式的に示す斜視図である。試料S1は、表面磁区と内部磁区(不図示)とにより構成されている。各表面磁区における磁化の向きは、試料S1の表面に平行な平面(図3の(a)におけるxy面)内でばらついており、試料S1の表面に平行な特定の軸と略平行になっていない。
 本具体例に係る試料S1の内部の磁化の測定は、第1受光軸L1と試料S1の表面との成す角を90°に設定して行われる。ここで、「第1受光軸L1と試料S1の表面との成す角」は、「第1受光軸L1と試料S1の表面における磁化の張る面との成す角」と言い換えることができる。換言すれば、測定対象とする特性X線Xcを、試料Sから出射する際の進行方向が試料Sの表面と90°を成す特性X線Xcに限定して行われる。これにより、第1受光軸L1が各表面磁区における磁化と略直交する。このため、各表面磁区における磁化の影響を抑えて、試料S1の内部における磁化を測定することが可能になる。
 図3の(b)は、試料S2の一具体例を模式的に示す斜視図である。試料S2は、表面磁区と内部磁区(不図示)により構成されている。各表面磁区における磁化の向きは、試料S2の表面に平行な特定の軸(図3の(b)におけるy軸)と略平行になっている。なお、互いに隣接する表面磁区における磁化は、互いに逆向きになっている。
 本具体例に係る試料S2の内部の磁化の測定は、第1受光軸L1と上記特定の軸との成す角を90°に設定して行われる。換言すれば、測定対象とする特性X線Xcを、試料Sから出射する際の進行方向が上記特定の軸と90°を成す特性X線Xcに限定して行われる。これにより、第1受光軸L1が各表面磁区における磁化と略直交する。このため、各表面磁区における磁化の影響を抑えて、試料S2の内部における磁化を測定することが可能になる。ここで、第1受光軸L1は、図3の(b)におけるxz平面に平行であればよく、試料S2の表面と直交することを要さない。したがって、試料S2の表面と垂直でない軸に対する磁化の射影の大きさも測定することができる。なお、互いに隣接する表面磁区における磁化が、向きが同じであり、かつ、大きさが異なる場合についても、同様のことが言える。
 (磁化測定方法の流れ)
 本発明の一実施形態に係る測定方法Mの流れについて、図4を参照して説明する。図4は、測定方法Mの流れを示すフロー図である。
 測定方法Mは、試料Sの内部の磁化を測定するための方法である。測定方法Mは、図4に示すように、第1設定工程M1と、第1照射工程M2と、第1平行化工程M3と、第1変換工程M4と、第1反射工程M5と、第1検出工程M6と、第2設定工程M7と、第2照射工程M8と、第2平行化工程M9と、第2変換工程M10と、第2反射工程M11と、第2検出工程M12と、特定工程M13と、を含んでいる。測定方法Mは、例えば、上述した磁化測定装置1を用いて実施される。
 第1設定工程M1は、変換1を行うように移相子12を設定する工程である。変換1とは、上述したように、右円偏光成分Xを第1直線偏光成分Xに変換すると共に、左円偏光成分Xを第2直線偏光成分Xに変換することを指す。
 第1照射工程M2は、励起線源を用いて、励起線Pを試料Sに照射する工程である。励起線Pのエネルギーは、試料Sの内部に進入した励起線Pが試料Sの表面から予め定められた深さまで到達するように決められている。第1照射工程M2において、励起線Pを試料Sに照射すると、試料Sから特性X線Xcが発せられる。
 第1平行化工程M3は、平行化光学素子11を用いて、第1照射工程M2にて得られた特性X線Xcを平行化する工程である。第1平行化工程M3において平行化の対象となる特性X線Xcは、試料Sの発する特性X線Xcのうち、試料Sから出射する際の進行方向が試料Sの表面における磁化の方向と90°を成す特性X線Xcである。
 第1変換工程M4は、移相子12を用いて、第1平行化工程M3にて得られた特性X線Xcに含まれる2つの円偏光成分を、偏光方向の異なる2つの直線偏光成分に変換する工程である。具体的には、右円偏光成分Xを第1直線偏光成分Xに変換すると共に、左円偏光成分Xを第2直線偏光成分Xに変換する工程である。第1変換工程M4において変換の対象となる特性X線Xcは、第1平行化工程M3にて平行化の対象となる特性X線Xcと同様、試料Sが発する特性X線Xcのうち、試料Sから出射する際の進行方向が試料Sの表面における磁化の方向と90°を成す特性X線Xcである。
 第1反射工程M5は、二結晶分光器13を用いて、第1変換工程M4にて得られた特性X線Xc’に含まれる直線偏光成分のうち、特定の偏光方向を有する直線偏光成分を選択的に反射する工程である。具体的には、右円偏光成分Xに由来する第1直線偏光成分Xを選択的に反射する工程である。
 第1検出工程M6は、検出器14を用いて、第1反射工程M5にて反射された特性X線Xc”を検出する工程である。第1反射工程M5においては、右円偏光成分Xに由来する第1直線偏光成分Xが選択的に反射されるので、第1検出工程M6においては、右円偏光成分Xに由来する第1直線偏光成分Xを主成分とする特性X線Xc”が検出される。第1検出工程M6において、制御部15は、検出器14が検出した特性X線X”の強度Iを記録する。この強度Iは、特性X線Xに含まれる右円偏光成分Xの強度Iに略比例する。
 第2設定工程M7は、変換2を行うように移相子12を設定する工程である。変換2とは、上述したように、右円偏光成分Xを第2直線偏光成分Xに変換すると共に、左円偏光成分Xを第1直線偏光成分Xに変換することを指す。
 第2照射工程M8は、励起線源を用いて、励起線Pを試料Sに照射する工程である。励起線Pのエネルギーは、第1照射工程M2と同様に決められている。第2照射工程M8において、励起線Pを試料Sに照射すると、試料Sから特性X線Xcが発せられる。
 第2平行化工程M9は、平行化光学素子11を用いて、第2照射工程M8にて得られた特性X線Xcを平行化する工程である。第2平行化工程M9において平行化の対象となる特性X線Xcは、試料Sの発する特性X線Xcのうち、試料Sから出射する際の進行方向が試料Sの表面における磁化の方向と90°を成す特性X線Xcである。
 第2変換工程M10は、移相子12を用いて、第2平行化工程M9にて得られた特性X線Xcに含まれる2つの円偏光成分を、偏光方向の異なる2つの直線偏光成分に変換する工程である。具体的には、右円偏光成分Xを第2直線偏光成分Xに変換すると共に、左円偏光成分Xを第1直線偏光成分Xに変換する工程である。第2変換工程M10において変換の対象となる特性X線Xcは、第2平行化工程M9にて平行化の対象となる特性X線Xcと同様、試料Sが発する特性X線Xcのうち、試料Sから出射する際の進行方向が試料Sの表面における磁化の方向と90°を成す特性X線Xcである。
 第2反射工程M11は、二結晶分光器13を用いて、第2変換工程M10にて得られた特性X線Xc’に含まれる直線偏光成分のうち、特定の偏光方向を有する直線偏光成分を選択的に反射する工程である。具体的には、左円偏光成分Xに由来する第1直線偏光成分Xを選択的に反射する工程である。
 第2検出工程M12は、検出器14を用いて、第2反射工程M11にて反射された特性X線Xc”を検出する工程である。第2反射工程M11においては、左円偏光成分Xに由来する第1直線偏光成分Xが選択的に反射されるので、第2検出工程M12においては、左円偏光成分Xに由来する第1直線偏光成分Xを主成分とする特性X線Xc”が検出される。第2検出工程M12において、制御部15は、検出器14が検出した特性X線X”の強度Iを記録する。この強度Iは、特性X線Xに含まれる左円偏光成分Xの強度Iに略比例する。
 特定工程M13は、制御部15を用いて、強度I及び強度Iから試料Sの内部の磁化を特定する工程である。具体的には、強度I及び強度Iから反転比R’=(I-I)/(I+I)を算出する。上述したように、この反転比R’=(I-I)/(I+I)は、特性X線Xに含まれる右円偏光成分Xの強度I、及び、特性X線Xに含まれる左円偏光成分Xの強度Iから算出した反転比R=(I-I)/(I+I)と略一致し、試料Sの内部の磁化の第1受光軸L1への射影の大きさに応じた値を持つ。例えば、第1受光軸L1が試料Sの表面と直交している場合、この反転比R’=(I-I)/(I+I)は、試料Sの内部の磁化の、試料Sの表面の法線方向への射影の大きさに応じた値を持つ。なぜなら、強度Iのうち、表面磁化の寄与分をI(表面)、内部磁化の寄与分をI(内部)、強度Iのうち、表面磁化の寄与分をI(表面)、内部磁化の寄与分をI(内部)と記載すると、I(表面)-I(表面)=0になるため、反転比R’は、I(内部)-I(内部)/I+Iとなるからである。
 以上のように、磁化測定方法Mは、(1)試料Sが発する特性X線Xcのうち、試料Sから出射する際の進行方向が試料Sの表面における磁化と90°を成す特性X線Xcに含まれる各円偏光成分X,Xを、偏光方向の異なる直線偏光成分に変換する変換工程M4,M10と、(2)各円偏光成分X,Xに由来する直線偏光成分の強度に基づいて、試料Sの内部の磁化を特定する特定工程M13と、を含んでいる。
 このため、磁化測定方法Mによれば、試料Sの表面の磁化を測定に掛らないようにすることができる。これにより、試料Sの内部の磁化を精度良く測定することができる。
 また、磁化測定方法Mにおいて、上記の変換工程は、右円偏光成分Xを第1直線偏光成分Xに変換すると共に、左円偏光成分Xを第2直線偏光成分Xに変換する第1変換工程M4と、右円偏光成分Xを第2直線偏光成分Xに変換すると共に、左円偏光成分Xを第1直線偏光成分Xに変換する第2変換工程M10と、を含んでいる。また、特定工程M13は、第1変換工程M4にて得られた第1直線偏光成分Xの強度I、及び、第2変換工程M10にて得られた第1直線偏光成分Xの強度Iに基づいて、試料Sの内部の磁化を特定する工程である。
 このため、磁化測定方法Mによれば、右円偏光成分Xに由来する第1直線偏光成分Xの強度I、及び、左円偏光成分Xに由来する第1直線偏光成分Xの強度Iを、それぞれ精度良く測定することができる。したがって、試料Sの内部の磁化を更に精度良く測定することができる。
 (磁化の測定対象となる領域)
 試料Sにおいて磁化の測定対象となる領域について、図5を参照して説明する。図5は、試料Sの断面図である。
 試料Sにおいて磁化の測定対象となる領域(以下、「測定対象領域」と記載する)は、励起線Pが進入可能であり、且つ、特性X線Xcが脱出可能である領域から、表面磁区を除いた領域である。図5においては、測定対象領域を、斜線ハッチングにより図示している。測定対象領域の深さdは、励起線Pとして放射光X線を用いる場合、数ミクロン程度以上数十ミクロン程度以下になり、励起線Pとして走査電子顕微鏡程度の電子ビームを用いる場合、数ミクロン程度以下になる。
 測定対象領域の深さdは、励起線Pのエネルギーを変化させることによって調整可能である。具体的には、特性X線Xcが脱出可能な領域の深さを超えない範囲で、励起線Pのエネルギーを高くするほど、測定対象領域の深さdは大きくなる。逆に、励起線Pのエネルギーを低くするほど、測定対象領域の深さdは小さくなる。したがって、磁化測定方法Mに、励起線Pのエネルギーを変化させる工程を含めれば、測定対象領域の深さdを所望の値に調整することが可能になる。
 また、測定対象領域の深さdは、励起線Pの入射角φを変化させることによっても調整可能である。具体的には、特性X線Xcが脱出可能な領域の深さを超えない範囲で、励起線Pの入射角φを小さくするほど、測定対象領域の深さdは大きくなる。逆に、励起線Pの入射角φを大きくするほど、測定対象領域の深さdは浅くなる。したがって、磁化測定方法Mに、励起線Pの入射角φを変化させる工程を含めれば、測定対象領域の深さdを所望の値に調整することが可能になる。
 (実施例)
 磁化測定装置1を用いた磁化測定方法Mの一実施例について、図6~図9を参照して説明する。本実施例は、試料Sとして、電磁鋼板を用いた。また、本実施例においては、励起線Pとして、26keVの放射光X線を用いた。
 図9は試料Sとして用いた電磁鋼板で予想されている3次元磁区構造の図である。主磁区の磁化は試料Sの表面、内部に関わらず試料Sの表面と平行である。一方で主磁区ではない異常磁区が生じた場合は、試料Sの表面に位置する、試料Sの表面に平行な磁化を持つ表面異常磁区(Lancet磁区)、および、試料Sの内部に位置する、試料Sの表面に垂直な磁化成分を持つ内部異常磁区(transverse磁区)が図9のような構造をとることが予想されている。
 図8は、励起線Pの光軸と試料Sの表面との成す角を70°、第1受光軸L1と試料Sの表面との成す角を90°として得られた試料Sの磁区マップである。この配置では試料Sの表面に平行な磁化成分が抑えられ、試料Sの表面に垂直な磁化成分が強調される。図8に示す磁区マップにおいて、白い領域(反転比R’が正になる領域)は、検出される磁化の射影成分(即ち、面直成分)の和が負となる領域を表し、黒い領域(反転比R’が負になる領域)は、検出される磁化の射影成分(即ち、面直成分)の和が正となる領域を表す。
 図9と照らし合わせると、図8の磁区マップの白い領域と黒い領域は、試料Sの表面に垂直な磁化成分を持つtransverse磁区が観察されたものと解釈される。即ち、試料Sの内部の磁区が観察されたものと解釈される。
 図7は、励起線Pの光軸と試料Sの表面との成す角を90°、第1受光軸L1と試料Sの表面との成す角を70°として得られた試料Sの磁区マップである。この配置では試料Sの表面に平行・垂直ないずれの磁化成分も測定される。図7に示す磁区マップにおいて、白い領域(反転比R’が正になる領域)は、検出される磁化の射影成分の和が負となる領域を表し、黒い領域(反転比R’が負になる領域)は、検出される磁化の射影成分の和が正となる領域を表す。
 図9と照らし合わせると、図7は面平行磁化である主磁区とLancet磁区が図8と比較して明らかに反映された結果となっていることが分かる。
 図6は、励起線Pの光軸と試料Sの表面との成す角を50°、第1受光軸L1と試料Sの表面との成す角を110°として得られた試料Sの表面の磁区マップである。この配置は図7の配置と比較し、第1受光軸L1と試料Sの表面との成す角が90°を跨いで鋭角から鈍角へ変化しているため、試料Sの表面に平行な磁化は図7と射影の符号が反転する。図6に示す磁区マップにおいて、白い領域(反転比R’が正になる領域)は、検出される磁化の射影成分の和が負である領域を表し、黒い領域(反転比R’が負になる領域)は、検出される磁化の射影成分の和が正である領域を表す。
 図6では図7と比較し試料Sの表面に平行な磁化は射影の符号が反転するため、主磁区の磁化とLancet磁区の像において、符号が反転していることが分かる。
 なお、図6及び図7でもtransverse磁区の情報は含まれてよい。面直成分は図6の条件と図7の条件によって、試料Sの表面に平行な磁化のように符号が反転しない。図6及び図7において、図8の白・黒の領域に相当する箇所で、符号が反転していない箇所があるのが分かる。これは、transverse 磁区の受光方向への射影成分が反映されたものと解釈できる。
一方で、図6及び図7はtransverse 磁区の情報は含まれているものの、図8の条件において、より明瞭に内部の磁区が観察できていることが分かる。
 (付記事項)
 本発明は上述した実施形態に限定されるものではなく、請求項に示した範囲で種々の変更が可能であり、上述した実施形態に開示された各技術的手段を適宜組み合わせて得られる実施形態についても本発明の技術的範囲に含まれる。
 〔まとめ〕
 本発明の態様1に係る磁化測定方法は、試料が発する特性X線のうち、該試料から出射する際の進行方向が該試料の表面における磁化と90°を成す特性X線に含まれる各円偏光成分を、偏光方向の異なる直線偏光成分に変換する変換工程と、前記変換工程にて得られた各円偏光成分に由来する直線偏光成分の強度に基づいて、前記試料の内部の磁化を特定する特定工程と、を含んでいる。
 上記の構成によれば、試料の表面における磁化を測定に掛らないようにすることができる。これにより、試料の内部の磁化を精度良く測定することができる。
 本発明の態様2に係る磁化測定方法においては、態様1の構成に加えて、前記変換工程は、右円偏光成分を第1直線偏光成分に変換すると共に、左円偏光成分を第2直線偏光成分に変換する第1変換工程と、左円偏光成分を前記第1直線偏光成分に変換すると共に、右円偏光成分を前記第2直線偏光成分に変換する第2変換工程と、を含み、前記特定工程は、前記第1変換工程にて得られた前記第1直線偏光成分の強度、及び、前記第2変換工程にて得られた前記第1直線偏光成分の強度に基づいて、前記試料の内部の磁化を特定する工程である、という構成が採用されている。
 上記の構成によれば、各円偏光成分に由来する直線偏光成分の強度を更に精度良く測定することができる。したがって、試料の内部の磁化を更に精度良く測定することができる。
 本発明の態様3に係る磁化測定方法においては、態様1又は2の構成に加えて、前記特性X線を発生させるために前記試料に照射する励起線のエネルギー又は入射角を変更することによって、磁化を測定する対象となる領域の深さを調整する調整工程を更に含んでいる、という構成が採用されている。
 上記の構成によれば、磁化を測定する対象となる領域の深さを所望の深さに調整することができる。
 本発明の態様4に係る磁化測定方法においては、態様1~3の何れか一態様の構成に加えて、前記試料は、該試料の表面における磁化が該表面と略平行な磁性体である、という構成が採用されている。
 上記の構成によれば、試料の表面における磁化の影響を更に抑えて、試料の内部の磁化を更に精度良く測定することができる。
 本発明の態様5に係る磁化測定方法においては、態様4の構成に加えて、前記試料は、該試料の表面における磁化が該表面に平行な軸と略平行な磁性体である、という構成が採用されている。
 上記の構成によれば、試料の内部の磁化の、試料の表面に垂直な軸に対する射影の大きさのみならず、試料の内部の磁化の、試料の表面に垂直でない軸に対する射影の大きさも測定することができる。
  1   磁化測定装置
  11  平行化光学素子
  12  移相子
  13  二結晶分光器
  131 第1結晶
  132 第2結晶
  14  検出器
  15  制御部

Claims (5)

  1.  試料が発する特性X線のうち、該試料から出射する際の進行方向が該試料の表面における磁化と90°を成す特性X線に含まれる各円偏光成分を、偏光方向の異なる直線偏光成分に変換する変換工程と、
     前記変換工程にて得られた各円偏光成分に由来する直線偏光成分の強度に基づいて、前記試料の内部の磁化を特定する特定工程と、を含んでいる、
    ことを特徴とする磁化測定方法。
  2.  前記変換工程は、右円偏光成分を第1直線偏光成分に変換すると共に、左円偏光成分を第2直線偏光成分に変換する第1変換工程と、左円偏光成分を前記第1直線偏光成分に変換すると共に、右円偏光成分を前記第2直線偏光成分に変換する第2変換工程と、を含み、
     前記特定工程は、前記第1変換工程にて得られた前記第1直線偏光成分の強度、及び、前記第2変換工程にて得られた前記第1直線偏光成分の強度に基づいて、前記試料の内部の磁化を特定する工程である、
    ことを特徴とする請求項1に記載の磁化測定方法。
  3.  前記特性X線を発生させるために前記試料に照射する励起線のエネルギー又は入射角を変更することによって、磁化を測定する対象となる領域の深さを調整する調整工程を更に含んでいる、
    ことを特徴とする請求項1又は2に記載の磁化測定方法。
  4.  前記試料は、該試料の表面における磁化が該表面と略平行な磁性体である、
    ことを特徴とする請求項1~3の何れか一項に記載の磁化測定方法。
  5.  前記試料は、該試料の表面における磁化が該表面に平行な軸と略平行な磁性体である、ことを特徴とする請求項4に記載の磁化測定方法。
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