WO2022097822A1 - 다이아몬드 질소-빈자리 센서를 이용한 온도 측정 장치 및 제작 방법 - Google Patents

다이아몬드 질소-빈자리 센서를 이용한 온도 측정 장치 및 제작 방법 Download PDF

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심정현
이성주
이광걸
황주일
송승훈
이억재
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Definitions

  • Various embodiments relate to an apparatus for measuring a temperature distribution in a wide area using a diamond nitrogen-vacancy sensor and a method of manufacturing the apparatus.
  • Diamond crystals are made up of carbon atoms, but when carbon atoms are replaced by other types of atoms, steady-state lattice defects occur.
  • One of them is a nitrogen-vacancy center, in which one carbon atom is replaced by a nitrogen atom and the neighboring carbon atom is removed, leaving a blank space.
  • a diamond nitrogen-vacancy center has an electron spin with a spin number (S) of 1, so the spin quantum can have three spin states (m s ): +1, 0, -1. there is.
  • the spins of the +1 and -1 spin states (m s ) overlap and exist at similar energy levels, but in the axial direction of the nitrogen-vacancies in diamond
  • the difference between the two resonant frequencies is proportional to the magnitude of the external magnetic field.
  • an optically detected magnetic resonance (ODMR) spectrum with reduced fluorescence at the resonance frequency corresponding to each spin transition can be obtained.
  • the magnitude of the magnetic field applied to the diamond nitrogen-vacancies can be determined based on the difference between the two resonance frequencies with reduced fluorescence.
  • the diamond nitrogen-vacancy sensor is a sensor that is very sensitive to temperature and magnetic field, and is actively used to measure the fine spatial distribution of temperature or magnetic field.
  • a very high temperature transfer coefficient (2150W/(m*K)
  • the temperature within the diamond becomes uniform, making it very difficult to measure the spatial distribution of temperature.
  • nanodiamonds with a size of less than micrometers are fixed to the sample by spin coating, etc., and then the temperature of the nanodiamond is measured based on the probe.
  • a diamond is fixed at the end of the optical fiber and the spatial distribution of temperature is measured through the movement of the optical fiber.
  • the present disclosure aims to provide a temperature measuring device using diamond nitrogen-vacancies capable of measuring the spatial distribution of temperature while solving the above-described disadvantages.
  • the present disclosure is to provide a method of manufacturing a temperature measuring device using a diamond nitrogen-vacancy sensor capable of measuring a spatial distribution of temperature.
  • a diamond nitrogen-vacancy center (DNV) sensor-based wide-area temperature measuring device is provided at different positions on an insulator and includes a plurality of diamond thin films that are not connected to each other.
  • Nitrogen-vacancy sensor a frequency synthesizer generating a reference signal, frequency modulated based on the reference signal and causing a first spin transition where the spin quantum of the diamond nitrogen-vacancy sensor transitions from a first spin state to a second spin state a first microwave generator that generates a first microwave that is frequency modulated based on the reference signal and causes a second spin transition in which the spin quantum of the diamond nitrogen-vacancy sensor transitions from a first spin state to a third spin state
  • a second microwave generator for generating a second microwave, a laser irradiator for applying a laser to excite both spins of the diamond nitrogen-vacancy sensor from a ground state to an excited state, and amplification after combining the first microwave and the second microwave a power amplifier applied to the diamond nitrogen-vacancy sensor, a detector for
  • the wide-area temperature measuring apparatus further includes a reference detector for measuring the power of the laser, and a differential circuit for outputting a difference between an output signal of the detector and an output signal of the reference detector,
  • the lock-in amplifier may output a result of comparing the reference signal with the output signal of the differential circuit corresponding to each of the plurality of diamond thin films.
  • the wide-area temperature measuring apparatus may further include a permanent magnet, an electromagnet, or a superconducting magnet for applying a constant static magnetic field to the diamond nitrogen-vacancy sensor.
  • the diamond nitrogen-vacancy sensor may further include an insulator thin film between the insulator and each of the plurality of diamond thin films.
  • a diamond nitrogen-vacancy center (DNV) sensor-based wide-area temperature measuring device includes a plurality of diamond thin films provided at different positions on an insulator and not connected to each other.
  • a diamond nitrogen-vacancy sensor a frequency synthesizer for generating a reference signal, a first spin transition that is frequency modulated based on the reference signal and that the spin quantum of the diamond nitrogen-vacancy sensor transitions from a first spin state to a second spin state a first microwave generator that generates a first microwave causing A second microwave generator for generating a second microwave to A power amplifier for amplifying and applying to the diamond nitrogen-vacancy sensor, a camera detecting a fluorescence signal output from each of the plurality of diamond thin films of the diamond nitrogen-vacancy sensor, and the diamond thin film based on the intensity of fluorescence output from the camera It may include a control unit for determining a change in temperature at each provided position.
  • a diamond nitrogen-vacancy center (DNV) sensor-based wide-area temperature measuring device further includes an objective lens for focusing the fluorescence signal between the diamond nitrogen-vacancy center sensor and the camera.
  • DNV diamond nitrogen-vacancy center
  • a diamond nitrogen-vacancy sensor capable of performing wide-area temperature measurement may include an insulator and a plurality of diamond thin films provided at different positions on the insulator and not connected to each other.
  • the diamond nitrogen-vacancy sensor capable of performing wide-area temperature measurement may further include an insulator thin film provided between the insulator and each of the plurality of diamond thin films.
  • Each of the insulator and the plurality of diamond thin films may be adhered by using a Van der waals force, using an optical adhesive, or by depositing an insulating material on the diamond thin film as a thin film and then bonding the insulating material to the diamond thin film.
  • a method for generating a diamond nitrogen-vacancy center (DNV) sensor includes adhering a diamond thin film on an insulator substrate, and applying a photoresist on the diamond thin film. operation, the operation of irradiating light by covering the position where the diamond thin film should be present on the photoresist and removing the remaining photoresist.
  • DNV diamond nitrogen-vacancy center
  • the method may further include removing a portion of the insulator from a portion from which the diamond thin film is removed through additional etching.
  • the bonding of the diamond thin film on the insulator substrate may include bonding the insulator and the diamond thin film using a Van der waals force or bonding using an optical adhesive. It may include an operation of depositing an insulating material as a thin film on the diamond thin film and then attaching the insulating material to the diamond thin film.
  • the operation of depositing the insulating material as a thin film on the diamond thin film and then attaching the insulating material to the diamond thin film is an operation of polishing the diamond surface by chemical mechanical polishing (CMP), and an insulating material thin film on the polished diamond surface. It may include an operation of depositing a film and an operation of bonding the insulator substrate and the diamond thin film using an insulating material bonding apparatus.
  • CMP chemical mechanical polishing
  • a device manufactured according to the method proposed in the present disclosure may enable measurement of a spatial distribution of temperature.
  • the device manufactured according to the method proposed in the present disclosure is used in the realization of control of gene expression and the metabolic rate of cancer cells through temperature control in a microspace in the field of solid physics and biology. It can be used, and can be applied to cell-selective treatment of diseases.
  • the device proposed in the present disclosure can measure the temperature distribution in each space within the cell, and using the result, develop a new drug through the study of the growth and characteristics of each component according to the temperature distribution within the cell etc. can be used.
  • the device proposed by the present disclosure may measure the thermal characteristics generated in each minute part of the ultra-high density circuit, and the result may be used to manufacture a more efficient next-generation ultra high integrated circuit.
  • 1 is a diagram showing an energy level diagram of a diamond nitrogen-vacancies.
  • FIG. 2 is a diagram illustrating an example of an ODMR spectrum.
  • FIG. 3 is a diagram illustrating an ODMR spectrum measurement method using a probe (cantilever).
  • FIG. 4 is a diagram illustrating an ODMR spectrum measurement method using a camera or a photo diode (PD).
  • FIG. 5 is a diagram illustrating an example of obtaining an ODMR spectrum by applying a frequency modulated microwave with a specific reference signal and extracting only the reference signal component from the signals generated by the photodetector in the lock-in amplifier (LIA) by phase comparison. am.
  • FIG. 6 is a diagram illustrating an example of a lock-in-amp output.
  • FIG. 7 and 8 are diagrams illustrating an example of a change in the output of the lock-in amplifier according to a change in an external magnetic field.
  • FIG. 8 is a diagram illustrating an example of an ODMR spectrum and a lock-in-amp output when nitrogen ( 14 N) nuclear spin is considered.
  • FIG. 9 is a diagram schematically illustrating an apparatus for measuring a magnetic field and a temperature using a diamond nitrogen-vacancy sensor.
  • FIG. 10 is a view showing various structures of a test sample used to confirm the effectiveness of measuring the temperature change inside the diamond according to external heat injection.
  • FIG. 11 is a diagram illustrating a change in temperature at a temperature measurement position when heat is applied as a heat injection passage material to each test sample shown in FIG. 10 .
  • FIG. 12 is a view showing various structures of a test sample used to confirm the possibility of measuring the spatial distribution of the internal temperature of diamond according to external heat injection.
  • FIG. 13 is a diagram illustrating a difference in temperature change at a plurality of temperature measurement positions when heat is applied as a heat injection passage material to each test sample shown in FIG. 12 .
  • FIG. 14 is a diagram illustrating a process of manufacturing a diamond nitrogen vacancy sensor capable of measuring a temperature distribution in a wide area.
  • FIG. 15 is a diagram illustrating the structure of a diamond nitrogen vacancy sensor manufactured according to the process of FIG. 14 .
  • 16 is a diagram illustrating an example of a result of measuring the distribution of heat generated during driving of an ultrahigh-level integrated circuit.
  • 1 is a diagram showing an energy level diagram of a diamond nitrogen-vacancies.
  • the spin quantum of the diamond nitrogen-vacancy in the ground state 110 is excited to the excited state 120 when green light is irradiated.
  • Green light may be light having a wavelength of 637 nm or less, preferably light having a wavelength of 532 nm.
  • the spin protons of the diamond nitrogen-vacancies are excited while maintaining their spin state.
  • the spin quantum in the excited state 120 returns to the ground state 110.
  • D may have a value of 2.87 GHz as a resonance frequency in the absence of a magnetic field, that is, a zero magnetic field separation resonance frequency
  • ⁇ may have a value of 28 MHz/mT as an electron spin magnetic rotation ratio.
  • the magnitude of the magnetic field can be measured based on the difference (2 ⁇ B) between the two resonant frequencies.
  • the temperature can be measured based on the fact that the resonant frequency in the absence of a magnetic field or the average value (D) of the two resonant frequencies has a temperature dependence of -74.2 kHz/°C.
  • FIG. 2 is a diagram illustrating an example of an ODMR spectrum.
  • the amount of light measured at the two resonant frequencies corresponding to the energy difference 161 between them is low. And the difference between these two frequency bands is proportional to the strength of the magnetic field applied to the diamond nitrogen-vacancy.
  • diamond nitrogen-vacancies can be used to detect an existing magnetic field or a change in the magnetic field.
  • ODMR spectrum measurement can be made in two ways.
  • FIG. 3 is a diagram illustrating an ODMR spectrum measurement method using a probe (cantilever), and FIG. 4 is a diagram illustrating an ODMR spectrum measurement method using a camera or a photo diode (PD).
  • PD photo diode
  • the ODMR spectrum measurement using the probe shown in FIG. 3 measures the magnetic field in a narrow area with a magnetic field spatial resolution at the nanometer level, whereas the ODMR spectrum measurement using the camera or photodiode shown in FIG. 4 is a micrometer. With this level of resolution, it is possible to quickly measure the magnetic field distribution over a wide area.
  • a lock-in amplifier (LIA), a high-performance charge-coupled camera (CCD), a high-performance CMOS (scientific complementary metal-oxide-semiconductor), or a lock-in amplifier are combined to increase the magnetic field sensitivity.
  • a photodiode array (Lock-in Camera) or the like may be used.
  • a frequency modulation technique may be used to improve the signal-to-noise ratio.
  • FIG. 5 is a diagram illustrating an example of obtaining an ODMR spectrum by applying a frequency modulated microwave with a specific reference signal and extracting only the reference signal component from the signals generated by the photodetector in the lock-in amplifier (LIA) by phase comparison.
  • FIG. 6 is a diagram illustrating an example of a lock-in-amp output.
  • the reference signal can be detected by using a lock-in amplifier (LIA) capable of extracting the frequency of the reference signal. If the frequency modulation as shown in FIG.
  • the intensity of the reference signal can be relatively increased compared to that of noise, so that the signal-to-noise ratio can be improved by avoiding the influence of noise existing in a low frequency band of the signal.
  • the magnitude of the signal input to the lock-in-amp signal is proportional to the slope of the ODMR spectrum, and the lock-in-amp signal output obtained through the frequency modulation method has a differential form of the original ODMR spectrum, and FIG. 6 A signal output as shown in . Accordingly, the resonance frequency can be detected by detecting a change in the output of the lock-in-amp shown in FIG. 6 .
  • FIG. 7 is a diagram illustrating an example of a change in the output of the lock-in amplifier according to a change in an external magnetic field.
  • the external magnetic field changes by ⁇ B(t) in a situation where the resonance frequency, D- ⁇ B, is fixed, the spectrum shifts toward the lower frequency and the output of the lock-in amplifier changes.
  • This change ( ⁇ S LIA 1 ) is given by ⁇ B(t).
  • ⁇ B the external magnetic field
  • This change ( ⁇ S LIA 2 ) is given by - ⁇ B(t). Accordingly, it is possible to measure the change in the phase-inverted magnetic field.
  • the change in the lock-in amplifier output ( ⁇ S LIA 1 ) at the first resonant frequency can be ⁇ (- ⁇ D(t) + ⁇ B(t))
  • the change ( ⁇ S LIA 2 ) of the output of the lock-in amplifier at the second resonant frequency may be - ⁇ ( ⁇ D(t) + ⁇ B(t)). That is, the change in the output of the lock-in amplifier at the first resonant frequency and the second resonant frequency may be expressed by Equations 1 and 2 below.
  • the change in the external magnetic field ( ⁇ B(t)) and the change in temperature ( ⁇ D(t)) to be measured are converted to the change in the lock-in amplifier output signal ( or ) can be measured through
  • the magnitude of this signal may be proportional to the zero-crossing slope ( ⁇ ) of the spectrum.
  • FIG. 8 is a diagram illustrating an example of an ODMR spectrum change according to a change in temperature.
  • the ODMR spectrum may move from the graph 810 to the graph 820 as shown in FIG. 8 . Accordingly, if the first resonant frequency 161 and the second resonant frequency 162 in the initial setting state in which the temperature is not changed are being applied, the fluorescence intensity increases to the size of the point 831 or the point 833 in the lowest state.
  • the fluorescence intensity can be approximated in a Lorentz form as in Equation 3 below.
  • FWHM full width half maximum
  • Equation 3 can be approximately expressed as Equation 4.
  • FIG. 9 is a diagram schematically illustrating an apparatus for measuring a magnetic field and a temperature using a diamond nitrogen-vacancy sensor.
  • an apparatus 900 for measuring a magnetic field or temperature using a diamond nitrogen-vacancy sensor includes a diamond nitrogen-vacancy sensor 940 , a reference signal generator 910 , a first microwave generator 920 , and a second 2 microwave generator 925, power amplifier (PA) 930, laser irradiation unit 970, permanent magnet 950, reference detector 980, lock in amplifier (lock in amplifier, LIA) (990), And it may include a control unit (995). Additionally, the device 900 may further include a test coil 960 .
  • the objective lens 975 and the CCD camera 985 may be used instead of the lock-in amplifier 990 and the reference detector 980 .
  • the reference signal generator 910 may generate a reference signal to be used for frequency modulation.
  • the reference signal may be a frequency between 1KHz and 100KHz.
  • the reference signal generator 910 may transmit the generated reference signal to the first microwave generator 920 , the second microwave generator 925 , and the lock-in amplifier 990 .
  • the reference signal transmitted to the first microwave generator 920 and the reference signal transmitted to the second microwave generator 925 have the same frequency and are 180 degrees out of phase with each other The phase may be inverted to make a difference and transmitted.
  • the reference signal transmitted to the first microwave generator 920 and the reference signal transmitted to the second microwave generator 925 have the same frequency, It may have the same phase phase. That is, the same signal may be transmitted.
  • the reference signal transmitted to the first microwave generator 920 may also be transmitted to the lock-in amplifier 990 and become a reference signal to be detected by the lock-in amplifier 990 .
  • the reference signal transmitted to the first microwave generator 920 and the reference signal transmitted to the second microwave generator 925 are different have a frequency.
  • the first reference signal transmitted to the first microwave generator 920 and the second reference signal transmitted to the second microwave generator 925 are transmitted to the lock-in amplifier 990 to be detected by the lock-in amplifier 990 .
  • It can be a reference signal.
  • the lock-in amplifier 990 may include two lock-in amplifiers, one lock-in amplifier may be detected based on the first reference signal, and the other lock-in amplifier may be detected based on the second reference signal.
  • the power amplifier 930 may combine the microwave signals generated by the first microwave generator 920 and the second microwave generator 925 , amplify it, and input it to the diamond nitrogen-vacancy sensor 940 .
  • the laser irradiator 970 may irradiate a laser that causes spin quantum to be excited from the ground state 110 to the excited state 120 with the diamond nitrogen-vacancy sensor 940 .
  • the permanent magnet 950 may apply a constant static magnetic field to the diamond nitrogen-vacancy sensor 940 . Precise frequencies of microwave signals generated by the first microwave generator 920 and the second microwave generator 925 may be determined based on the static magnetic field applied by the permanent magnet 950 . According to an embodiment, an electromagnet or a superconducting magnet may be used instead of the permanent magnet 950 .
  • the spin quantum of the diamond nitrogen-vacancy sensor 940 is generated by the first microwave generator 920 and the second microwave generator 925 and two spin transitions are caused by the input microwave signal, and the laser irradiation unit 970 After being excited to the excited state 120 by the laser irradiated by the , and returning to the ground state 110 , fluorescence may be generated.
  • the lock-in amplifier 990 may receive the fluorescence generated from the diamond nitrogen-vacancy sensor 940 and output a comparison result with a reference signal. According to an embodiment, two lock-in amplifiers 990 may be provided to output a result of comparison with the first reference signal and a result of comparison with the second reference signal.
  • the device 900 may additionally include a reference detector 980 and a differential circuit in order to cancel the noise of the laser in the lock-in amplifier 990 .
  • the reference detector 980 may measure the laser power input to the diamond nitrogen-vacancy sensor 940 and transmit it to the differential circuit.
  • the differential circuit performs a CNR (common noise rejection) function of acquiring only a differential signal that is a difference between the laser measurement signal and the diamond nitrogen-vacancy sensor 940 output signal from the reference detector 980 to cancel the noise caused by the laser.
  • CNR common noise rejection
  • the device 900 may additionally include a test coil 960 that applies a calibrated test magnetic field to measure the magnetic field sensitivity of the device.
  • the controller 995 may control the magnetic field measurement and/or the temperature measurement by the device 900 .
  • the controller 995 may set whether the device 900 measures a magnetic field, a temperature, or a magnetic field and a temperature.
  • the controller 995 may set magnetic field measurement and/or temperature measurement based on an operator's input.
  • the reference signal generator 910 generates reference signals whose phases are inverted to each other for measuring a magnetic field based on the setting of the control unit 995, or generates reference signals having the same phase with each other for temperature measurement, or performs magnetic field and temperature measurement. For this purpose, it is possible to generate reference signals having different frequencies.
  • the controller 995 may set the microwave frequency to be generated by the first microwave generator 920 and the second microwave generator 925 and provide it to the first microwave generator 920 and the second microwave generator 925 .
  • the controller 995 sets a microwave frequency to be generated based on an operator's input, or automatically selects a pair having the most similar zero-crossing slope among six frequency pairs available based on a measured result It can be selected and set.
  • the controller 995 may set the amplitude F dev of the reference signal and the power P MW of the microwave injected into the diamond nitrogen-vacancy sensor 940 determined by the power amplifier 930 . Since the amplitude of the reference signal (F dev ) and the power of the microwave (P MW ) affect the zero-crossing slope ( ⁇ ), it corresponds to two spin transitions to maximize the offsetting effect of temperature changes or the canceling effect of magnetic field changes. It is necessary to make the zero-crossing slope ( ⁇ ) at the same frequency. Accordingly, the controller 995 may set the amplitude F dev of the reference signal and the power P MW of the microwave so that the zero-crossing slope ⁇ at a frequency corresponding to the two spin transitions becomes as equal as possible.
  • the controller 995 may determine the amplitude F dev of the reference signal so that the lock-in-amp output has the shape of FIG. 6 .
  • the amplitude (F dev ) of the reference signal may be small, referring to FIG. 5 , it may have a maximum and a minimum in a predetermined frequency range. Accordingly, the maximum and minimum points of the output of the lock-in-amp of FIG. 6 may appear the same within a certain range. Accordingly, the controller 995 may determine the amplitude F dev of the reference signal from which the lock-in-amp output shape shown in FIG. 6 can be obtained through repeated experiments.
  • controller 995 may collect output data from the lock-in amplifier 990 and measure a change in temperature and/or a change in a magnetic field using the results.
  • the output value of the lock-in amplifier obtained by adding the values of Equations 1 and 2 is calculated by the following equation As shown in Equation 6, it changes only according to the change in temperature, regardless of the change in the magnetic field, so that precise temperature measurement is possible.
  • a CCD camera or a CMOS camera may be used instead of the lock-in amplifier to measure the temperature based on the measured amount of light.
  • Equation 4 can be expressed as Equation 7 above.
  • the resonant frequency ( ) can change with temperature and magnetic field, , can be expressed as , and f1 and f2 correspond to the resonant frequencies at the initial setting before the temperature and magnetic field change, so , can be expressed as When this is applied to Equation 5, it can be expressed as a function dependent only on the change in temperature as shown in Equation 8 below.
  • the diamond nitrogen-vacancies sensor used in FIG. 9 is a sensor that is very sensitive to temperature and magnetic field, and can be used where a fine spatial distribution of temperature is measured.
  • a very high temperature transfer coefficient (2150W/(m*K)
  • the temperature within the diamond becomes uniform, making it very difficult to measure the spatial distribution of temperature.
  • measure the temperature of the place where the nanodiamonds are based on a probe or fix the diamond at the end of the optical fiber and move the optical fiber to distribute the temperature Measures to measure have also been proposed.
  • this method has the disadvantage that the spatial resolution is determined by the position of the nanodiamond, the short spin-spin relaxation time (T2), the wide ODMR spectral linewidth, and the difficulty of alignment with the external magnetic field, so that the optimized temperature compared to bulk diamond It is very difficult to get the sensitivity.
  • T2 short spin-spin relaxation time
  • T2 wide ODMR spectral linewidth
  • T3 wide ODMR spectral linewidth
  • the difficulty of alignment with the external magnetic field so that the optimized temperature compared to bulk diamond It is very difficult to get the sensitivity.
  • due to the characteristics of probe-based measurement that can only measure temperature in a narrow area it takes a long time to measure a large area, making it impractical.
  • the present disclosure provides an apparatus and method for measuring precise spatial distribution of temperature based on a diamond nitrogen-vacancy sensor manufactured by fixing a diamond thin film on an insulator and then removing the connection of the diamond thin film through etching.
  • FIG. 10 is a view showing various structures of a test sample used to confirm the effectiveness of measuring the temperature change inside the diamond according to external heat injection.
  • the test sample 1000 may have a length of 300 ⁇ m and a height of 310 ⁇ m.
  • a material 1010 serving as a heat injection path may be placed at the center of the test sample 1000 .
  • the material 1010 serving as the heat injection passage may have a height of 10 ⁇ m.
  • a point 5 um below the material 1010 serving as the heat injection passage may be the temperature measurement position 1020 .
  • the test sample in (a) is a bulk diamond composed entirely of diamonds containing DNV.
  • the test sample of (b) is composed of quartz, which is an insulator, with a height of up to 300 ⁇ m at the bottom, and a diamond thin film with a height of 10 ⁇ m can be placed on it.
  • the diamond thin film may be fixed on the insulator by using a Van der waals force or by using an optical glue.
  • the diamond thin film may be fixed on the insulator by depositing an insulating material as a thin film on the diamond thin film and then bonding the insulating material.
  • the surface of the diamond thin film to be bonded is polished to have a very low roughness (eg, rms (root mean square) roughness level of 0.5 nm) by chemical mechanical polishing (CMP), etc., and the polished diamond surface After depositing a thin (for example, about 30 nm) insulating material thin film on the surface, the insulator and the diamond thin film can be adhered using an insulating material bonding device.
  • the insulating material may be silicon dioxide (SiO2) or yttrium oxide (Y2O3).
  • the test sample of (c) has a structure in which the bottom of the test sample is made of quartz with a height of up to 300 ⁇ m, a diamond filler thin film is positioned below the heat injection passage material 1010 thereon, and an oxide film is formed on the quartz around the diamond filler thin film.
  • the test sample of (d) has a structure in which a diamond filler thin film is located only under the heat injection passage material 1010 on top of which the height up to 300 ⁇ m at the bottom is made of quartz.
  • the diamond filler thin film can be produced by coating and etching a photoresist (PR).
  • the test sample in (e) has a structure composed entirely of quartz.
  • FIG. 11 is a diagram illustrating a change in temperature at a temperature measuring position 1020 when heat is applied to each test sample shown in FIG. 10 as a heat injection passage material.
  • FIG. 11 in the structure of FIG. 10( d ), it can be seen that the internal temperature changes the most according to the external temperature change. Therefore, it can be determined that the use of the structure of FIG. 10 (d) is the most effective in manufacturing a diamond nitrogen-vacancies sensor for measuring the temperature distribution of a wide area.
  • FIG. 12 is a view showing various structures of a test sample used to confirm the possibility of measuring the spatial distribution of the internal temperature of diamond according to external heat injection.
  • the test sample 1200 may have a length of 300 ⁇ m.
  • a material 1210 serving as a heat injection passage may be placed in the center of the test sample 1200 .
  • the material 1010 serving as the heat injection passage may have a height of 10 ⁇ m.
  • thermo measurement positions 1220 there may be a plurality of temperature measurement positions 1220 along the length of the test sample at a point 5 ⁇ m below the material 1210 serving as the heat injection passage.
  • a plurality of temperature measurement positions 1220 in each test sample 1200 may be located at the same position with respect to the material 1210 serving as a heat injection passage.
  • the test sample in (a) is a bulk diamond composed entirely of diamonds containing DNV.
  • the test sample of (b) is composed of quartz, which is an insulator, with a height of up to 300 ⁇ m at the bottom, and a diamond thin film with a height of 10 ⁇ m can be placed on it. At this time, the diamond thin film may be fixed on the insulator by using a Van der waals force, by using an optical glue, or by depositing an insulating material as a thin film and then bonding it.
  • the test sample of (c) has a structure in which the bottom of the test sample is made of quartz with a height of up to 300 ⁇ m, and the diamond filler thin film is positioned only at a plurality of temperature measurement positions 1220 thereon.
  • the test sample of (d) is made of quartz with a height of up to 300 ⁇ m at the bottom, and a 10 ⁇ m high insulator (quartz) filler thin film and a 10 ⁇ m high diamond filler thin film are positioned thereon corresponding to the plurality of temperature measurement positions 1220. is one structure.
  • the filler thin film can be produced by coating and etching a photoresist (PR).
  • FIG. 13 is a diagram illustrating a difference in temperature change at a plurality of temperature measurement positions when heat is applied as a heat injection passage material to each test sample shown in FIG. 12 .
  • FIG. 13 in the structure of FIG. 12 (a) or (b), it can be seen that there is almost no difference in temperature measured at a plurality of temperature measurement positions. This may be due to the rapid heat dissipation of diamonds due to their high thermal conductivity. Therefore, it can be judged that it is difficult to measure the temperature distribution in a wide area with the structure of (a) or (b). It can be seen that in the structure of (c) in which a diamond filler thin film is provided on an insulator and in which an insulator filler thin film and a diamond filler thin film are used on an insulator, differences in temperatures measured at a plurality of temperature measurement positions appear. Therefore, it can be seen that the temperature distribution in a wide area can be measured using the structure of (c) or (d) of FIG. 12 .
  • FIG. 14 is a diagram illustrating a process of manufacturing a diamond nitrogen vacancy sensor capable of measuring a temperature distribution in a wide area.
  • a substrate may be formed using an insulator 1410 such as quartz in (a).
  • the diamond thin film 1420 including nitrogen vacancies may be adhered on the insulator 1410 .
  • the diamond thin film 1420 may be fixed on the insulator 1410 by using a Van der waals force, by using an optical glue, or by depositing an insulating material as a thin film and then adhering it.
  • a photoresist 1430 may be coated on the diamond thin film 1420 , and a mask may be placed on the photoresist 1430 so that the diamond thin film 1420 remains only at a position where the temperature is to be measured.
  • a hard mask may be directly covered instead of the photoresist and the mask.
  • the photoresist 1430 may be left only at the position where the temperature is to be measured through photosensitization. A portion that is not masked by the photoresist 1430 may be cut out by performing the etching in (e). By removing the photoresist 1430 in (f), the diamond nitrogen vacancies sensor of the structure (c) of FIG. 12 can be configured.
  • a portion of the insulator 1410 may be cut out from a portion not masked by the photoresist 1430 through additional etching. By removing the photoresist 1430 in (h), the diamond nitrogen vacancies sensor of the structure (d) of FIG. 12 can be configured.
  • FIG. 15 is a diagram illustrating the structure of a diamond nitrogen vacancy sensor manufactured according to the process of FIG. 14 .
  • FIG. 15 is a diamond nitrogen vacancy sensor of the structure of FIG. 12 (d).
  • the distribution of heat generated during driving in the ultra-high integrated circuit can be measured using the apparatus shown in FIG. 9 .
  • 16 is a diagram illustrating an example of a result of measuring the distribution of heat generated during driving of an ultrahigh-level integrated circuit.

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Abstract

본 발명은 다이아몬드 질소-빈자리 센서를 이용하여 넓은 영역에서의 온도 분포를 측정하는 장치 및 장치의 제작 방법에 관한 것으로, 광역 온도 측정을 수행할 수 있는 다이아몬드 질소-빈자리 센서는 절연체 및 상기 절연체 상의 서로 다른 위치에 구비되고 서로 연결되어 있지 않은 복수의 다이아몬드 박막을 포함할 수 있으며, 이에 의해 넓은 영역에 대한 온도의 공간 분포의 측정을 가능케 할 수 있다.

Description

다이아몬드 질소-빈자리 센서를 이용한 온도 측정 장치 및 제작 방법
다양한 실시 예는 다이아몬드 질소-빈자리 센서를 이용하여 넓은 영역에서의 온도 분포를 측정하는 장치 및 장치의 제작 방법에 관한 것이다.
다이아몬드 결정은 탄소 원자로 구성되지만 탄소 원자가 다른 유형의 원자로 대체되면 안정된 상태의 격자 결함이 생긴다. 그 중의 하나가 질소-빈자리(nitrogen-vacancy center)로, 하나의 탄소 원자가 질소 원자로 대체되고 그 이웃의 탄소 원자는 빠져서 빈 공간으로 남아 있게 된다.
다이아몬드 질소-빈자리(diamond nitrogen-vacancy center, DNV)는 스핀 수(S)가 1인 전자 스핀을 가지므로, 스핀 양자는 +1, 0, -1의 세 가지 스핀 상태(m s)를 가질 수 있다. 다이아몬드 내 질소-빈자리의 축 방향으로 외부 자기장이 존재하지 않는 경우에는 +1과 -1 스핀 상태(m s)의 스핀 양자가 중첩되어 유사한 에너지 준위에 존재하지만, 다이아몬드 내 질소-빈자리의 축 방향으로 외부 자기장이 존재하는 경우 지만(Zeeman) 효과로 인하여 +1, -1 스핀 상태(m s)의 질소-빈자리 스핀 양자의 중첩이 사라지고 서로 상이한 에너지 준위에 존재하게 되어, 질소-빈자리 스핀 양자는 스핀 상태(m s=0)와 스핀 상태(m s=+1) 사이 또는 스핀 상태(m s=0)와 스핀 상태(m s=-1) 사이의 스핀 전이에 해당하는 두 개의 공명 주파수를 가지게 된다. 두 공명 주파수의 차이는 외부 자기장의 크기에 비례한다.
다이아몬드 질소-빈자리에 532nm 파장의 레이저를 조사하면 스핀 상태(m s=0)의 양자는 여기 되었다가 600nm 이상의 적색광을 방출하면서 기저 상태로 돌아오고, 스핀 상태(m s=+1) 및 스핀 상태(m s=-1)의 양자는 여기 되었다가 적색광은 방출하지 않고 스핀 상태(m s=0)로 변화하면서 기저 상태로 돌아온다. 따라서 방출되는 적색광의 형광량은 스핀 상태(m s=0)에 있는 스핀 양자의 양에 비례할 수 있다.
다이아몬드 질소-빈자리에 스핀 전이에 해당하는 두 개의 공명 주파수를 인가하면 스핀 상태(m s=0)에서 스핀 상태(m s=+1) 또는 스핀 상태(m s=-1)로의 스핀 전이가 야기되된다. 그 결과, 스핀 상태(m s=0)의 양자량이 줄어들어 방출되는 적색광의 형광량도 줄어들게 된다.
따라서, 다이아몬드 질소-빈자리에 변화되는 마이크로파 주파수를 인가하면서 주파수에 따른 형광량 변화를 기록하면 각 스핀 전이에 해당하는 공명 주파수에서 형광량이 감소된 형태의 ODMR(optically detected magnetic resonance) 스펙트럼을 획득할 수 있다. 이 ODMR 스펙트럼에서 형광량이 감소된 두 개의 공명 주파수의 차이에 기초하여 다이아몬드 질소-빈자리에 인가되는 자기장의 크기를 결정할 수 있다.
다이아몬드 질소-빈자리 센서는 온도와 자기장에 매우 민감한 센서로, 온도 또는 자기장의 미세한 공간 분포를 측정하는 곳에 활발히 사용되고 있다. 하지만 매우 높은 온도 전달 계수(2150W/(m*K))로 인해, 벌크 다이아몬드를 사용할 경우 다이아몬드 내 온도가 균일해지는 특성이 있어 온도의 공간분포를 측정하기가 매우 어렵다. 이를 해결하고자 마이크로미터 이하 크기의 나노 다이아몬드를 시료에 스핀 코팅 등으로 고정시킨 후 탐침 기반으로, 나노 다이아몬드가 있는 곳의 온도를 측정한다. 또는 광섬유 끝에 다이아몬드를 고정하고 광섬유의 이동을 통해 온도의 공간분포를 측정하기도 한다.
종래의 온도의 공간 분포를 측정하는 방법은 공간 분해능이 나노 다이아몬드의 위치에 의해 결정된다는 단점과, 짧은 스핀-스핀 이완시간(T2), 넓은 ODMR 스펙트럼 선폭, 외부 자기장과의 정렬의 어려움 등으로 인해 벌크 다이아몬드 대비 최적화된 온도민감도를 얻기가 매우 어렵다. 뿐만 아니라 탐침 기반 측정의 특성으로 인해 넓은 영역 측정 시, 오랜 시간이 걸려 실용적이지 않다는 단점을 가지고 있다.
따라서, 본 개시는 상술한 단점들을 해소하면서 온도의 공간 분포를 측정할 수 있는 다이아몬드 질소-빈자리를 이용한 온도 측정 장치를 제공하고자 한다.
또한, 본 개시는 온도의 공간 분포를 측정할 수 있는 다이아몬드 질소-빈자리 센서를 이용한 온도 측정 장치의 제작 방법을 제공하고자 한다.
본 문서에서 이루고자 하는 기술적 과제는 이상에서 언급한 기술적 과제로 제한되지 않으며, 언급되지 않은 또 다른 기술적 과제들은 아래의 기재로부터 본 발명이 속하는 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자에게 명확하게 이해될 수 있을 것이다.
본 개시의 다양한 실시 예들에 따르면, 다이아몬드 질소-빈자리(diamond nitrogen-vacancy center, DNV) 센서 기반 광역 온도 측정장치는 절연체 상의 서로 다른 위치에 구비되고 서로 연결되어 있지 않은 복수의 다이아몬드 박막을 포함하는 다이아몬드 질소-빈자리 센서, 기준 신호를 생성하는 주파수 합성기, 상기 기준 신호에 기초하여 주파수 변조되고 상기 다이아몬드 질소-빈자리 센서의 스핀 양자가 제1 스핀 상태에서 제2 스핀 상태로 전이되는 제1 스핀 전이를 야기하는 제1 마이크로파를 생성하는 제1 마이크로파 생성기, 상기 기준 신호에 기초하여 주파수 변조되고 상기 다이아몬드 질소-빈자리 센서의 스핀 양자가 제1 스핀 상태에서 제3 스핀 상태로 전이되는 제2 스핀 전이를 야기하는 제2 마이크로파를 생성하는 제2 마이크로파 생성기, 상기 다이아몬드 질소-빈자리 센서의 스핀 양자를 기저 상태에서 여기 상태로 여기시키기 위한 레이저를 인가하는 레이저 조사부, 상기 제1 마이크로파 및 상기 제2 마이크로파를 합친 후 증폭하여 상기 다이아몬드 질소-빈자리 센서로 인가하는 전력 증폭기, 상기 다이아몬드 질소-빈자리 센서의 복수의 다이아몬드 박막 각각에서 출력되는 형광 신호를 검출하는 검출기, 상기 복수의 다이아몬드 박막 각각에 대응하는 상기 검출기의 출력 신호와 상기 기준 신호를 비교한 결과를 출력하는 락인엠프(lock in amplifier) 및 상기 락인엠프 출력의 변화에 기초하여 상기 다이아몬드 박막 각각의 구비 위치에서의 온도의 변화를 결정하는 제어부를 포함할 수 있다.
본 개시의 다양한 실시 예들에 따르면, 상기 광역 온도 측정장치는 상기 레이저의 전력을 측정하는 기준 검출기, 상기 검출기의 출력 신호와 상기 기준 검출기의 출력 신호 간의 차이를 출력하는 차동 회로를 더 포함하고, 상기 락인엠프는 상기 복수의 다이아몬드 박막 각각에 대응하는 상기 차동 회로의 출력 신호와 상기 기준 신호를 비교한 결과를 출력할 수 있다.
본 개시의 다양한 실시 예들에 따르면, 상기 광역 온도 측정장치는 상기 다이아몬드 질소-빈자리 센서에 일정한 정자기장을 인가하는 영구자석 또는 전자석 또는 초전도 자석을 더 포함할 수 있다.
본 개시의 다양한 실시 예들에 따르면, 상기 다이아몬드 질소-빈자리 센서는 상기 절연체와 상기 복수의 다이아몬드 박막 각각의 사이에 절연체 박막을 더 구비할 수 있다.
본 개시의 다양한 실시 예들에 따르면, 다이아몬드 질소-빈자리(diamond nitrogen-vacancy center, DNV) 센서 기반 광역 온도 측정장치는, 절연체 상의 서로 다른 위치에 구비되고 서로 연결되어 있지 않은 복수의 다이아몬드 박막을 포함하는 다이아몬드 질소-빈자리 센서, 기준 신호를 생성하는 주파수 합성기, 상기 기준 신호에 기초하여 주파수 변조되고 상기 다이아몬드 질소-빈자리 센서의 스핀 양자가 제1 스핀 상태에서 제2 스핀 상태로 전이되는 제1 스핀 전이를 야기하는 제1 마이크로파를 생성하는 제1 마이크로파 생성기, 상기 기준 신호에 기초하여 주파수 변조되고 상기 다이아몬드 질소-빈자리 센서의 스핀 양자가 제1 스핀 상태에서 제3 스핀 상태로 전이되는 제2 스핀 전이를 야기하는 제2 마이크로파를 생성하는 제2 마이크로파 생성기, 상기 다이아몬드 질소-빈자리 센서의 스핀 양자를 기저 상태에서 여기 상태로 여기시키기 위한 레이저를 인가하는 레이저 조사부, 상기 제1 마이크로파 및 상기 제2 마이크로파를 합친 후 증폭하여 상기 다이아몬드 질소-빈자리 센서로 인가하는 전력 증폭기, 상기 다이아몬드 질소-빈자리 센서의 복수의 다이아몬드 박막 각각에서 출력되는 형광 신호를 검출하는 카메라 및 상기 카메라에서 출력하는 형광의 세기에 기초하여 상기 다이아몬드 박막 각각의 구비 위치에서의 온도의 변화를 결정하는 제어부를 포함할 수 있다.
본 개시의 다양한 실시 예들에 따르면, 다이아몬드 질소-빈자리(diamond nitrogen-vacancy center, DNV) 센서 기반 광역 온도 측정장치는 상기 다이아몬드 질소-빈자리 센서와 상기 카메라 사이에 상기 형광 신호를 집중시키는 대물 렌즈를 더 포함할 수 있다.
본 개시의 다양한 실시 예들에 따르면, 광역 온도 측정을 수행할 수 있는 다이아몬드 질소-빈자리 센서는 절연체 및 상기 절연체 상의 서로 다른 위치에 구비되고 서로 연결되어 있지 않은 복수의 다이아몬드 박막을 포함할 수 있다.
본 개시의 다양한 실시 예들에 따르면, 광역 온도 측정을 수행할 수 있는 다이아몬드 질소-빈자리 센서는 상기 절연체와 상기 복수의 다이아몬드 박막 각각의 사이에 구비되는 절연체 박막을 더 포함할 수 있다.
상기 절연체와 상기 복수의 다이아몬드 박막 각각은 반데르발스(Van der waals) 힘을 이용하거나 또는 광학 접착제를 이용하거나 또는 절연물질을 박막으로 상기 다이아몬드 박막에 증착한 후 접착함으로써 접착될 수 있다.
본 개시의 다양한 실시 예들에 따르면, 다이아몬드 질소-빈자리(diamond nitrogen-vacancy center, DNV) 센서 생성 방법은 절연체 기판 상에 다이아몬드 박막을 접착하는 동작, 상기 다이아몬드 박막 상에 포토레지스트(photoresist)를 도포하는 동작, 상기 포토레지스트 상에 상기 다이아몬드 박막이 존재하여야 하는 위치를 마스킹하는 마스크를 씌워 빛을 조사하는 동작, 상기 다이아몬드 박막에서 상기 마스킹에 의하여 도포된 상기 포토레지스트가 남아 있는 부분을 제외한 나머지 부분을 제거하는 동작, 남아있는 상기 포토레지스트를 제거하는 동작을 포함할 수 있다.
본 개시의 다양한 실시 예들에 따르면, 추가적인 식각을 통해 상기 다이아몬드 박막이 제거된 부분에서 상기 절연체의 일부를 제거하는 동작을 더 포함할 수 있다.
본 개시의 다양한 실시 예들에 따르면, 상기 절연체 기판 상에 다이아몬드 박막을 접착하는 동작은 상기 절연체와 상기 다이아몬드 박막을 반데르발스(Van der waals) 힘을 이용하여 접착하는 동작 또는 광학 접착제를 이용하여 접착하는 동작 또는 절연물질을 박막으로 상기 다이아몬드 박막에 증착한 후 접착하는 동작을 포함할 수 있다.
본 개시의 다양한 실시 예들에 따르면, 상기 절연물질을 박막으로 상기 다이아몬드 박막에 증착한 후 접착하는 동작은 상기 다이아몬드 표면을 CMP(chemical mechanical polishing)로 연마하는 동작, 상기 연마된 다이아몬드 표면에 절연물질 박막을 증착하는 동작 및 절연물질 접합 장치를 이용하여 상기 절연체 기판과 상기 다이아몬드 박막을 접착하는 동작을 포함할 수 있다.
다양한 실시 예들에 따라, 본 개시에서 제안하는 방법에 따라 제작된 장치는 온도의 공간 분포의 측정을 가능케 할 수 있다.
다양한 실시 예들에 따라, 본 개시에서 제안하는 방법에 따라 제작된 장치는 고체 물리 및 생물 분야에서 미세 공간에서의 온도조절을 통한 유전자 발현(gene expression) 및 암세포의 대사율(metabolism) 통제 등의 구현에 사용될 수 있고, 질병의 세포 선택적인(cell-selective) 치료 등에 응용될 수 있다.
다양한 실시 예들에 따라, 본 개시에서 제안하는 장치는 세포내 각 공간에서의 온도 분포를 측정할 수 있고, 그 결과를 이용하여 세포 내 온도 분포에 따른 각 구성 요소의 성장 및 특성 연구를 통해 신약개발 등에 사용될 수 있다.
다양한 실시 예들에 따라, 본 개시에서 제안하는 장치는 초고집적 회로의 각 미세 부분에서 발생하는 열 특성을 측정할 수 있으며, 그 결과는 좀 더 효율적인 차세대 초고집적 회로 제작에 사용될 수 있다.
본 개시에서 얻을 수 있는 효과는 이상에서 언급한 효과들로 제한되지 않으며, 언급하지 않은 또 다른 효과들은 아래의 기재로부터 본 개시가 속하는 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자에게 명확하게 이해될 수 있을 것이다.
도 1는 다이아몬드 질소-빈자리의 에너지 준위 다이어그램을 도시한 도면이다.
도 2는 ODMR 스펙트럼의 일 예를 도시한 도면이다.
도 3은 탐침(cantilever)을 이용한 ODMR 스펙트럼 측정 방법을 도시한 도면이다.
도 4는 카메라 혹을 포토 다이오드(photo diode, PD)를 이용한 ODMR 스펙트럼 측정 방법을 도시한 도면이다.
도 5는 특정한 기준 신호로 주파수 변조(frequency modulated)된 마이크로파를 가해주며, 락인엠프(LIA)에서 광검출기에서 발생된 신호 중 기준 신호 성분만을 위상 비교하여 추출함으로써 ODMR 스펙트럼을 얻는 예를 도시한 도면이다.
도 6은 락인엠프 출력의 예를 도시한 도면이다.
도 7 및 도 8은 외부 자기장 변화에 따른 락인엠프 출력의 변화 예를 도시한 도면이다.
도 8은 질소( 14N) 핵 스핀까지 고려한 경우의 ODMR 스펙트럼 및 락인엠프 출력의 일 예를 도시한 도면이다.
도 9는 다이아몬드 질소-빈자리 센서를 이용하여 자기장 및 온도를 측정하는 장치를 개략적으로 도시한 도면이다.
도 10은 외부 열 주입에 따른 다이아몬드 내부 온도 변화 측정의 효용성을 확인하기 위해 사용된 시험 시료의 다양한 구조를 도시한 도면이다.
도 11은 도 10에 도시된 각각의 시험 시료에 열 주입 통로 물질로 열을 인가하였을 때의 온도 측정 위치에서의 온도 변화를 도시한 도면이다.
도 12는 외부 열 주입에 따른 다이아몬드 내부 온도의 공간 분포 측정 가능성을 확인하기 위해 사용된 시험 시료의 다양한 구조를 도시한 도면이다.
도 13은 도 12에 도시된 각각의 시험 시료에 열 주입 통로 물질로 열을 인가하였을 때의 복수의 온도 측정 위치에서의 온도 변화의 차이를 도시한 도면이다.
도 14는 넓은 영역의 온도 분포를 측정할 수 있는 다이아몬드 질소 빈자리 센서를 제작하는 공정을 도시한 도면이다.
도 15는 도14의 공정에 따라 제작된 다이아몬드 질소 빈자리 센서의 구조를 도시한 도면이다.
도 16은 초고집적회로 구동 시에 발생하는 열의 분포를 측정한 결과의 일 예를 도시한 도면이다.
도면의 설명과 관련하여, 동일 또는 유사한 구성요소에 대해서는 동일 또는 유사한 참조 부호가 사용될 수 있다.
이하 다양한 실시 예들이 첨부된 도면을 참고하여 상세히 설명된다.
도 1은 다이아몬드 질소-빈자리의 에너지 준위 다이어그램을 도시한 도면이다.
도 1을 참조하면, 다이아몬드 질소-빈자리는 스핀 양자가 스핀 상태(m s=0) 및 서로 대칭인 스핀 상태(m s=+1)와 스핀 상태(m s=-1)의 세 개의 스핀 상태를 가지는 스핀 트리플릿(triplet)인 기저 상태(110)를 가진다. 자기장이 없는 경우, 스핀-스핀 상호 작용에 의해 스핀 상태(m s=+1)와 스핀 상태(m s=-1)는 스핀 상태(m s=0)로부터 일정 에너지 레벨 떨어진 동일한 에너지 상태에 있게 된다. 자기장이 없는 경우 스핀 상태(m s=0)의 에너지 준위는 스핀 상태(m s=+1) 및 스핀 상태(m s=-1)의 에너지 준위로부터 대략 2.87GHz의 에너지(151)만큼 분리되어 있다.
기저 상태(110)에서 외부 자기장이 가해지면, 동일한 에너지를 가지고 있던 스핀 상태(m s=+1)와 스핀 상태(m s=-1)의 에너지가 가해진 외부 자기장의 크기에 비례하여 분리된 에너지 준위(150)를 가지게 된다.
기저 상태(110)의 다이아몬드 질소-빈자리의 스핀 양자는 녹색 광이 조사되면 여기 상태(120)로 여기된다. 녹색광은 637nm 이하의 파장을 가진 광일 수 있으나, 바람직하게는 532nm 파장을 가진 광일 수 있다. 이때, 다이아몬드 질소-빈자리의 스핀 양자는 자신의 스핀 상태를 유지하면서 여기된다.
여기 상태(120)의 스핀 양자는 기저 상태(110)로 되돌아오게 되는데 스핀 상태(m s=0)의 스핀 양자는 대부분 적색광(예: 600nm 이상 900nm 이하)의 광자를 방출하면서 스핀 상태(m s=0)의 기저 상태(110)로 되돌아오고(141), 일부는 싱글렛(singlet)(130)을 거쳐서 기저 상태(110)로 되돌아오게 되는데(143), 싱글렛(130)을 거치는 경우 적색광을 방출하지 않고 기저 상태(110)로 되돌아오게 된다.
여기 상태(120)의 스핀 상태(m s=+1)와 스핀 상태(m s=-1)의 다이아몬드 질소-빈자리의 스핀 양자는 대부분 싱글렛(130)을 거쳐서 기저 상태(110)로 되돌아오며, 되돌아올 때 원래의 스핀 상태(m s=±1)가 아닌 스핀 상태(m s=0)로 돌아오게 된다. 따라서 녹색 광을 조사하면, 일정 시간이 지난 후 다이아몬드 질소-빈자리의 스핀 양자는 대부분 스핀 상태(m s=0)를 가지게 된다.
한편, 스핀 상태(m s=0)에서 스핀 상태(m s=0)와 스핀 상태(m s=+1) 간 또는 스핀 상태(m s=0)와 스핀 상태(m s=-1) 간의 에너지 차이에 해당하는 공명 주파수를 인가하면, 기저 상태(110)의 스핀 상태(m s=0)에서 스핀 상태(m s=+1) 또는 스핀 상태(m s=-1)로의 스핀 전이가 유도된다. 외부 자기장(B) 하에서 각 공명 주파수(F)는 F=D±ηB에 의해 결정된다. 여기서, D는 자기장이 없는 경우의 공명 주파수, 즉 영 자기장 분리 공명 주파수로 2.87GHz의 값을 가지고, η는 전자 스핀 자기회전 비로 28MHz/mT의 값을 가질 수 있다. 이에 따라, 일반적으로 자기장의 크기는 두 공명 주파수의 차이(2ηB)를 바탕으로 측정 가능하다. 또한, 자기장이 없는 경우의 공명 주파수 또는 두 공명 주파수의 평균값(D)은 -74.2 kHz/℃의 온도에 대한 의존성을 갖는다는 사실을 바탕으로 온도를 측정할 수 있다.
다이아몬드 질소-빈자리의 기저 상태(110)의 스핀 양자에 녹색광(예: 532nm 파장의 광)을 인가하면 여기 상태(120)로 여기되고, 여기 상태(120)의 스핀 상태(m s=+1) 및 스핀 상태(m s=-1)의 스핀 양자의 대부분은 도 1의 143을 통해 적색광을 방출하지 않고 기저 상태(110)로 돌아가고, 여기 상태(120)의 스핀 상태(m s=0)의 스핀 양자의 대부분은 도 1의 141을 따라 600nm 이상의 적색광을 방출하면서 기저 상태(110)로 돌아간다. 이때 스핀 상태(m s=±1)의 스핀 양자는 스핀 상태(m s=0)로 변환되면서 기저 상태(110)로 돌아가고, 스핀 상태(m s=0)의 스핀 양자 스핀 상태를 유지하면서 기저 상태(110)로 돌아간다.
따라서, 가해주는 마이크로파의 파장을 바꾸어 주면서 포토 다이오드를 이용하여 방출된 광량의 변화를 기록하는 ODMR(optically-detected magnetic resonance) 스펙트럼을 기록하면, 스핀 상태(m s=0)와 스핀 상태(m s=+1) 간 에너지 차이 및 스핀 상태(m s=0)와 스핀 상태(m s=-1) 간 에너지 차이에 해당하는 두 개의 공명 주파수에서 광량이 낮은 부분이 관측될 수 있다.
도 2는 ODMR 스펙트럼의 일 예를 도시한 도면이다.
*도 2를 참조하면, 포토 다이오드, CCD 카메라 또는 CMOS 카메라를 이용하여 다이아몬드 질소-빈자리 센서에서 방출량 광량을 측정한 ODMR 스펙트럼은 스핀 상태(m s=0)와 스핀 상태(m s=+1) 간 에너지 차이(163) 또는 스핀 상태(m s=0)와 스핀 상태(m s=-1) 간 에너지 차이(161)에 해당하는 두 개의 공명 주파수에서 측정되는 광량이 낮게 나오게 된다. 해당하는 공명 주파수가 아닌 다른 주파수가 인가되면 기저 상태(110)의 스핀 상태(ms=0)가 스핀 상태(m s=+1) 또는 스핀 상태(m s=-1)로 여기되지 않고 스핀 상태(ms=0)로 남아있게 된다. 그리고 녹색광에 의해 여기 상태(120)로 여기되면, 스핀 상태(ms=0)로 남아 있던 다이아몬드 질소-빈자리의 스핀 양자가 도 1의 141 경로를 따라 적색광의 광자를 방출하면서 기저 상태(110)로 돌아오게 된다. 반대로 해당하는 공명 주파수가 가해지면 기저 상태(110)에서 스핀 상태(m s=0)의 스핀 양자가 스핀 상태(m s=+1) 또는 스핀 상태(m s=-1)로 변환되고, 다시 녹색광에 의해 여기 상태(120)로 여기된 뒤 도 1의 143 경로를 통해 적색광의 광자를 방출하지 않으면서 기저 상태(110)로 돌아오게 되어 포토 다이오드에서 측정하는 광량이 작아지게 된다. 따라서, ODMR 스펙트럼을 측정하면 스핀 상태(m s=0)와 스핀 상태(m s=+1) 간 에너지 차이(163) 및 스핀 상태(m s=0)와 스핀 상태(m s=-1) 간 에너지 차이(161)에 해당하는 두 개의 공명 주파수에서 측정되는 광량이 낮게 나오게 된다. 그리고 이 두 개의 주파수 대역의 차이는 다이아몬드 질소-빈자리에 인가되는 자기장의 세기에 비례한다. 따라서, 다이아몬드 질소-빈자리는 존재하는 자기장 또는 자기장의 변화를 검출하는데 이용될 수 있다.
ODMR 스펙트럼 측정은 크게 두 가지 방법으로 이루어질 수 있다.
도 3은 탐침(cantilever)을 이용한 ODMR 스펙트럼 측정 방법을 도시한 도면이고, 도 4는 카메라 혹을 포토 다이오드(photo diode, PD)를 이용한 ODMR 스펙트럼 측정 방법을 도시한 도면이다.
도 3에 도시된 탐침을 이용한 ODMR 스펙트럼 측정은 나노미터 수준의 자기장 공간 분해능을 가지면서 좁은 영역의 자기장을 측정하는 반면에, 도 4에 도시된 카메라 또는 포토 다이오드를 이용한 ODMR 스퍽트럼 측정은 마이크로 미터 수준의 분해능으로 넓은 영역의 자기장 분포를 빠르게 측정할 수 있다.
일반적으로 자기장 민감도를 높이기 위해 락인앰프(LIA; Lock-in amplifier), 고성능 전하결합소자(CCD; charge-coupled camera), 고성능 시모스(sCMOS; scientific complementary metal-oxide-semiconductor), 또는 락인앰프가 결합된 포토다이오드 배열(Lock-in Camera) 등이 사용될 수 있다.
ODMR 스펙트럼을 획득할 때에, 신호대 잡음비의 향상을 위해 주파수 변조 기법을 사용할 수 있다.
도 5는 특정한 기준 신호로 주파수 변조(frequency modulated)된 마이크로파를 가해주며, 락인엠프(LIA)에서 광검출기에서 발생된 신호 중 기준 신호 성분만을 위상 비교하여 추출함으로써 ODMR 스펙트럼을 얻는 예를 도시한 도면이고, 도 6은 락인엠프 출력의 예를 도시한 도면이다.
도 5를 참조하면, 공명 주파수가 아닌 주파수로 기준 신호를 주파수 변조한 마이크로파(510)를 인가하면 기울기가 거의 없어 광검출기에서 발생된 신호에 기준 신호 성분이 거의 없게 된다. 반면에 공명 주파수로 기준 신호를 주파수 변조한 마이크로파(520)를 인가하면 해당 영역에서의 기울기가 커서 광검출기에서 검출된 신호에 기준 신호 성분이 나오게 된다. 따라서, 기준 신호가 가지고 있는 주파수를 추출할 수 있는 락인엠프(lock-in amplifier, LIA)를 사용하면 기준 신호를 검출할 수 있다. 도 5에 도시된 것과 같은 주파수 변조를 사용하면 기준 신호의 세기를 잡음에 비하여 상대적으로 높일 수 있어 신호의 낮은 주파수 대역에서 존재하는 노이즈의 영향에서 벗어나 신호대 잡음비가 향상될 수 있다. 도 5를 보면 알 수 있는 것처럼, 락인엠프 신호에 입력되는 신호의 크기는 ODMR 스펙트럼의 기울기에 비례하게 되어, 주파수 변조 방식을 통해 얻어지는 락인엠프 신호 출력은 원 ODMR 스펙트럼의 미분 형태를 가지게 되고 도 6에 도시된 것과 같은 신호 출력이 된다. 따라서, 도 6에 도시된 락인엠프 출력의 변화를 검출하면 공명 주파수를 검출할 수 있다.
도 7은 외부 자기장 변화에 따른 락인엠프 출력의 변화 예를 도시한 도면이다.
도 7의 (a)를 참조하면, 주파수 변조 마이크로파의 중심 주파수가 다이아몬드 질소-빈자리의 스핀 양자가 스핀 상태(m s=0)에서 스핀 상태(m s=-1)로 스핀 전이하는 경우의 제1 공명 주파수인 D-ηB로 고정된 상황에서 외부 자기장이 ΔB(t)만큼 변화할 경우 스펙트럼은 낮은 주파수 쪽으로 이동하고 락인엠프 출력이 변화하게 된다. 이 변화(ΔS LIA 1)는 αηΔB(t)로 주어진다.
도 7의 (b)를 참조하면, 주파수 변조 마이크로파의 중심 주파수가 다이아몬드 질소-빈자리의 스핀 양자가 스핀 상태(m s=0)에서 스핀 상태(m s=+1)로 스핀 전이하는 경우의 제2 공명 주파수인 D+ηB로 고정된 상황에서 외부 자기장이 ΔB만큼 변화할 경우 스펙트럼은 높은 주파수 쪽으로 이동하고 락인엠프 출력이 변화하게 된다. 이 변화(ΔS LIA 2)는 -αηΔB(t)로 주어진다. 따라서, 위상 반전된 자기장의 변화를 측정할 수 있다.
한편, 주변의 온도가 변화한다면, 평균 공명 주파수 D에도 변화가 생기게 된다. 평균 공명 주파수가 ΔD(t)만큼 변화하는 것을 고려하면, 제1 공명 주파수에서의 락인엠프 출력의 변화(ΔS LIA 1)는 α(-ΔD(t) + ηΔB(t))가 될 수 있고, 제2 공명 주파수에서의 락인엠프 출력의 변화(ΔS LIA 2)는 -α(ΔD(t) + ηΔB(t))가 될 수 있다. 즉, 제1 공명 주파수 및 제2 공명 주파수에서의 락인엠프 출력의 변화는 다음 수학식 1 및 2와 같이 될 수 있다.
Figure PCTKR2020017360-appb-img-000001
Figure PCTKR2020017360-appb-img-000002
이에 의하여 측정하고자 하는 외부 자기장의 변화(ΔB(t)) 및 온도의 변화(ΔD(t))를 락인엠프 출력 신호의 변화(
Figure PCTKR2020017360-appb-img-000003
또는
Figure PCTKR2020017360-appb-img-000004
)를 통해 측정할 수 있다. 이 신호의 크기는 스펙트럼의 제로-크로싱(zero-crossing) 기울기(α)에 비례할 수 있다.
도 8은 온도의 변화에 따른 ODMR 스펙트럼 변화의 일 예를 도시한 도면이다.
도 8을 참조하면 온도가 ΔD만큼 작아지면 도 8에 도시된 바와 같이 ODMR 스펙트럼이 그래프(810)에서 그래프(820)이로 이동할 수 있다. 따라서, 온도가 변하지 않은 초기 설정 상태에서의 제1 공명 주파수(161) 및 제2 공명 주파수(162)가 인가되고 있다면 형광 세기가 최저 상태에서 점(831) 또는 점 (833)의 크기로 증가할 수 있다.
일반적으로 형광 세기는 다음 수학식 3과 같이 Lorentz 형태로 근사될 수 있다.
Figure PCTKR2020017360-appb-img-000005
여기서,
Figure PCTKR2020017360-appb-img-000006
는 스핀 상태(m s=0)에서 스핀 상태(m s=-1)로 스핀 전이하는 경우 또는 스핀 상태(m s=0)에서 스핀 상태(m s=1)로 스핀 전이하는 경우의 공명 주파수이고,
Figure PCTKR2020017360-appb-img-000007
는 FWHM(full width half maximum)으로 형광 세기가 최대값의 1/2 지점 간의 대역폭을 나타낸다.
Figure PCTKR2020017360-appb-img-000008
는 도 8에 도시된 바와 같이 형광 세기의 최대값과 최소값 사이의 차이이다.
그리고 공명 주파수 근처의 주파수에서는 수학식 3을 근사적으로 수학식 4와 같이 나타낼 수 있다.
Figure PCTKR2020017360-appb-img-000009
DNV 센서 기반 자기장 또는 온도를 측정하기 위해서는 스핀 상태(m s=0)에서 스핀 상태(m s=-1)로 스핀 전이를 야기하는 제1 공명 주파수 또는 스핀 상태(m s=0)에서 스핀 상태(m s=+1)로 스핀 전이를 야기하는 제2 공명 주파수 중 하나를 선택하여 인가하고 락인엠프 또는 카메라에서 나오는 광량 세기를 측정함으로써 온도 또는 자기장을 측정할 수 있다. 하지만 1개의 공명 주파수를 이용하여 측정한다면, 온도와 자기장이 시간에 따라 변하는 경우 그 정확한 변화 값을 찾는데 어려움이 있다.
이러한 어려움을 극복하고자 일 실시 예로서 도 9에 도시된 바와 같이 이중 공명 주파수를 사용하는 방법이 제시될 수 있다.
도 9는 다이아몬드 질소-빈자리 센서를 이용하여 자기장 및 온도를 측정하는 장치를 개략적으로 도시한 도면이다.
도 9를 참조하면, 다이아몬드 질소-빈자리 센서를 이용하여 자기장 또는 온도를 측정하는 장치(900)는 다이아몬드 질소-빈자리 센서(940), 기준 신호 생성기(910), 제1 마이크로파 생성기(920), 제2 마이크로파 생성기(925), 전력 증폭기(power amplifier, PA)(930), 레이저 조사부(970), 영구자석(950), 기준 검출기(980), 락인엠프(lock in amplifier, LIA)(990), 그리고 제어부(995)를 포함할 수 있다. 추가적으로 상기 장치(900)는 시험 코일(960)을 더 포함할 수 있다.
다른 일 실시 예에 따라, 락인엠프(990) 및 기준 검출기(980) 대신에 대물 렌즈(975)와 CCD 카메라(985)를 사용할 수도 있다.
기준 신호 생성기(910)는 주파수 변조를 위하여 사용될 기준 신호를 생성할 수 있다. 일 실시 예에 따라, 기준 신호는 1KHz 내지 100KHz 사이의 주파수일 수 있다. 기준 신호 생성기(910)는 제1 마이크로파 생성기(920), 제2 마이크로파 생성기(925) 및 락인엠프(990)로 생성한 기준 신호를 전달할 수 있다. 이때, 장치(900)가 자기장을 측정하는 것으로 설정된 경우, 제1 마이크로파 생성기(920)로 전달되는 기준 신호와 제2 마이크로파 생성기(925)로 전달되는 기준 신호는 같은 주파수를 가지고 서로 위상이 180도 차이가 나도록 위상 반전이 되어 전달될 수 있다. 다른 일 실시 예에 따라, 장치(900)가 온도를 측정하는 것으로 설정된 경우, 제1 마이크로파 생성기(920)로 전달되는 기준 신호와 제2 마이크로파 생성기(925)로 전달되는 기준 신호는 같은 주파수를 가지며 동일상 위상을 가질 수 있다. 즉, 동일한 신호가 전달될 수 있다. 이때 제1 마이크로파 생성기(920)로 전달되는 기준 신호는 락인엠프(990)에 또한 전달되어, 락인엠프(990)에서 검출하고자 하는 기준 신호가 될 수 있다.
다른 일 실시 예에 따라, 장치(900)가 자기장과 온도를 동시에 측정하는 것으로 설정된 경우, 제1 마이크로파 생성기(920)로 전달되는 기준 신호와 제2 마이크로파 생성기(925)로 전달되는 기준 신호는 상이한 주파수를 가지게 된다. 이 때, 제1 마이크로파 생성기(920)로 전달되는 제1 기준 신호 및 제2 마이크로파 생성기(925)로 전달되는 제2 기준 신호는 락인엠프(990)에 전달되어 락인엠프(990)에서 검출하고자 하는 기준 신호가 될 수 있다. 이 경우 락인엠프(990)는 2개의 락인엠프를 구비하고, 하나의 락인엠프는 제1 기준 신호를 기초로 검출하고, 다른 락인엠프는 제2 기준 신호를 기초로 검출할 수 있다.
제1 마이크로파 생성기(920) 및 제2 마이크로파 생성기(925)는 다이아몬드 질소-빈자리 센서(940)의 스핀 양자가 스핀 상태(m s=0)에서 스핀 상태(m s=-1)로 스핀 전이를 야기하는 제1 공명 주파수를 가지는 마이크로파 및 스핀 상태(m s=0)에서 스핀 상태(m s=+1)로 스핀 전이를 야기하는 제2 공명 주파수를 가지는 마이크로파를 기준 신호에 기초하여 모듈레이션한 마이크로파를 생성할 수 있다.
전력 증폭기(930)는 제1 마이크로파 생성기(920) 및 제2 마이크로파 생성기(925)에서 생성한 마이크로파 신호를 합친 후 증폭하여 다이아몬드 질소-빈자리 센서(940)에 입력할 수 있다.
레이저 조사부(970)는 스핀 양자가 기저 상태(110)에서 여기 상태(120)로 여기되도록 하는 레이저를 다이아몬드 질소-빈자리 센서(940)로 조사할 수 있다.
영구자석(950)은 다이아몬드 질소-빈자리 센서(940)에 일정한 정자기장을 가해줄 수 있다. 이 영구자석(950)에 의하여 인가되는 정자기장에 기초하여 제1 마이크로파 생성기(920) 및 제2 마이크로파 생성기(925)가 생성하는 마이크로파 신호의 정밀한 주파수가 결정될 수 있다. 일 실시 예에 따라, 영구자석(950) 대신에 전자석 또는 초전도 자석이 사용될 수도 있다.
다이아몬드 질소-빈자리 센서(940)의 스핀 양자는 제1 마이크로파 생성기(920) 및 제2 마이크로파 생성기(925)에서 생성되어 입력되는 마이크로파 신호에 의하여 2가지의 스핀 전이가 야기되고, 레이저 조사부(970)에 의하여 조사된 레이저에 의하여 여기 상태(120)로 여기되었다가 기저 상태(110)로 돌아오면서 형광을 발생할 수 있다.
락인엠프(990)는 다이아몬드 질소-빈자리 센서(940)에서 발생한 형광을 입력 받아 기준 신호와 비교한 결과를 출력할 수 있다. 일 실시 예에 따라, 락인엠프(990)는 2개가 구비되어 제1 기준 신호와 비교한 결과 및 제2 기준 신호와 비교한 결과를 출력할 수 있다.
일 실시 예에 따라, 장치(900)는 락인엠프(990)에서 레이저가 가지고 있는 노이즈를 상쇄하기 위하여 추가적으로 기준 검출기(980) 및 차동 회로를 포함할 수 있다.
기준 검출기(980)는 다이아몬드 질소-빈자리 센서(940)로 입력되는 레이저의 전력을 측정하여 차동 회로로 전달할 수 있다.
차동 회로는 기준 검출기(980)로부터 오는 레이저 측정 신호와 다이아몬드 질소-빈자리 센서(940)의 출력 신호의 차이인 차동 신호만을 취득하는 CNR(common noise rejection) 기능을 수행하여 레이저에 의한 노이즈를 상쇄시킬 수 있다.
장치(900)는 추가적으로 장치의 자기장 감도 측정을 위해서 교정(calibration)된 시험 자기장을 가해주는 시험 코일(960)을 포함할 수 있다.
제어부(995)는 장치(900)에 의한 자기장 측정 및/또는 온도 측정을 제어할 수 있다. 제어부(995)는 장치(900)가 자기장을 측정할 것인지 아니면 온도를 측정할 것인지 아니면 자기장 및 온도를 측정할 것인지를 설정할 수 있다. 일 실시 예에 따라, 제어부(995)는 운용자의 입력에 기초하여 자기장 측정 및/또는 온도 측정을 설정할 수 있다. 기준 신호 생성기(910)는 제어부(995)의 설정에 기초하여 자기장 측정을 위해 서로 위상이 반전된 기준 신호를 생성하거나 또는 온도 측정을 위해 서로 위상이 동일한 기준 신호를 생성하거나 또는 자기장 및 온도 측정을 위해 상이한 주파수를 가지는 기준 신호를 생성하도록 할 수 있다.
또한, 제어부(995)는 제1 마이크로파 생성기(920) 및 제2 마이크로파 생성기(925)에서 생성할 마이크로파 주파수를 설정하여 제1 마이크로파 생성기(920) 및 제2 마이크로파 생성기(925)에 제공할 수 있다. 일 실시 예에 따라, 제어부(995)는 운용자의 입력에 기초하여 생성할 마이크로파 주파수를 설정하거나, 측정된 결과에 기초하여 사용 가능한 6개의 주파수 쌍 중에서 제로-크로싱 기울기가 가장 유사한 한 쌍을 자동으로 선정하여 설정할 수 있다.
또한, 제어부(995)는 기준 신호의 진폭(F dev) 및 전력 증폭기(930)에 의해 결정되는 다이아몬드 질소-빈자리 센서(940)에 주입되는 마이크로파의 전력(P MW)을 설정할 수 있다. 기준 신호의 진폭(F dev) 및 마이크로파의 전력(P MW)은 제로크로싱 기울기(α)에 영향을 미치기 때문에, 온도 변화의 상쇄 효과 또는 자기장 변화의 상쇄 효과를 극대화시키기 위해 2개의 스핀 전이에 대응하는 주파수에서의 제로크로싱 기울기(α)를 동일하게 만들어야 한다. 따라서, 제어부(995)는 2개의 스핀 전이에 대응하는 주파수에서의 제로크로싱 기울기(α)가 가능한한 동일하게 되도록 기준 신호의 진폭(F dev) 및 마이크로파의 전력(P MW)을 설정할 수 있다. 또한, 일 실시 예에 따라, 제어부(995)는 락인엠프 출력이 도 6의 형태가 되도록 기준 신호의 진폭(F dev)을 결정할 수 있다. 기준 신호의 진폭(F dev)이 작은 경우에는 도 5를 참조하면, 일정 주파수 범위에서 극대점과 극소점을 가질 수 있다. 따라서, 도 6의 락인엠프 출력의 극대점과 극소점이 일정한 범위에서 동일하게 나타날 수 있다. 따라서 제어부(995)는 반복 실험을 통하여 도 6에 도시된 락인엠프 출력 형상이 나올 수 있는 기준 신호의 진폭(F dev)을 결정할 수 있다.
또한, 제어부(995)는 락인엠프(990)로부터의 출력 데이터를 수집하고, 그 결과들을 이용하여 온도 변화 및/또는 자기장의 변화를 측정할 수 있다.
도 9의 장치에서 제1 마이크로파 생성기(920)와 제2 마이크로파 생성기(925)가 생성하는 마이크로파의 위상이 180도의 차이가 존재하게 되면, 다음 수학식 5와 같이 수학식 1의 값에서 수학식 2의 값을 뺀 값이 락인엠프의 출력 값이 되어, 온도의 변화에 상관없이 자기장의 변화에 따라서만 변하게 되고, 그 결과 정밀한 자기장 측정을 할 수 있다.
Figure PCTKR2020017360-appb-img-000010
한편, 제1 마이크로파 생성기(920)와 제2 마이크로파 생성기(925)가 생성하는 마이크로파의 위상이 동일하도록 설정한 경우에는, 수학식 1과 수학식 2의 값을 더한 락인엠프의 출력 값이 다음 수학식 6처럼 자기장의 변화에는 상관없이 온도의 변화에 따라서만 변하게 되어 정밀한 온도 측정을 할 수 있다.
Figure PCTKR2020017360-appb-img-000011
한편, 다른 실시 예에 따라, 락인엠프 대신에 CCD 카메라 또는 CMOS 카메라가 사용되어 측정된 광량에 기반하여 온도 측정을 할 수 있다.
도 9에 도시된 장치에 의하여 두 가지 주파수(f1, f2)를 인가하는 경우에는 상술한 수학식 4를 수학식 7과 같이 나타낼 수 있다.
Figure PCTKR2020017360-appb-img-000012
도 8에 도시된 것처럼 공명 주파수(
Figure PCTKR2020017360-appb-img-000013
)는 온도 및 자기장에 의하여 변할 수 있으므로,
Figure PCTKR2020017360-appb-img-000014
,
Figure PCTKR2020017360-appb-img-000015
로 나타낼 수 있고, f1 및 f2는 온도 및 자기장이 변하기 전의 최초 설정 시의 공명 주파수에 해당하므로
Figure PCTKR2020017360-appb-img-000016
,
Figure PCTKR2020017360-appb-img-000017
로 나타낼 수 있다. 이를 수학식 5에 적용하면 다음 수학식 8과 같이 온도의 변화에만 의존하는 함수로 표현될 수 있다.
Figure PCTKR2020017360-appb-img-000018
따라서, 카메라를 이용하여 다이아몬드 질소-빈자리 센서에서 출력되는 광량을 측정하여서도 정밀한 온도를 측정할 수 있다.
도 9에서 사용되는 다이아몬드 질소-빈자리 센서는 온도와 자기장에 매우 민감한 센서로, 온도의 미세한 공간 분포를 측정하는 곳에서 사용될 수 있다. 하지만 매우 높은 온도 전달 계수(2150W/(m*K))로 인해, 벌크 다이아몬드를 사용할 경우 다이아몬드 내 온도가 균일해지는 특성이 있어 온도의 공간분포를 측정하기가 매우 어렵다. 이를 해결하고자 마이크로미터 이하 크기의 나노 다이아몬드를 시료에 스핀 코팅 등으로 고정시킨 후 탐침 기반으로, 나노 다이아몬드가 있는 곳의 온도를 측정하거나 또는 광섬유 끝에 다이아몬드를 고정하고 광섬유를 이동을 통해 온도의 공간분포를 측정하는 방안들이 제안되기도 하였다. 하지만, 이러한 방법은 공간분해능이 나노 다이아몬드의 위치에 의해 결정된다는 단점과, 짧은 스핀-스핀 이완시간(T2), 넓은 ODMR 스펙트럼 선폭, 외부자기장과의 정렬의 어려움 등으로 인해 벌크 다이아몬드 대비 최적화된 온도민감도를 얻기가 매우 어렵다. 뿐만 아니라 좁은 영역의 온도만을 측정할 수 있는 탐침 기반 측정의 특성으로 인해 넓은 영역 측정 시, 오랜 시간이 걸려 실용적이지 않다는 단점을 가지고 있다.
이러한 문제점을 해결하기 위해서 본 개시는 다이아몬드 박막을 절연체 위에 고정한 후 식각을 통해 다이아몬드 박막의 연결성을 제거해서 제조한 다이아몬드 질소-빈자리 센서를 기반으로 한 온도의 정밀한 공간 분포를 측정할 수 있는 장치 및 방법을 제안한다.
도 10은 외부 열 주입에 따른 다이아몬드 내부 온도 변화 측정의 효용성을 확인하기 위해 사용된 시험 시료의 다양한 구조를 도시한 도면이다.
도 10을 참조하면, 시험 시료(1000)는 길이가 300um이고 높이가 310um일 수 있다. 시험 시료(1000)의 중심에는 열 주입 통로가 되는 물질(1010)이 놓일 수 있다. 열 주입 통로가 되는 물질(1010)은 10um의 높이를 가질 수 있다.
그리고 열 주입 통로가 되는 물질(1010) 아래 5um 지점이 온도 측정 위치(1020)가 될 수 있다.
(a)의 시험 시료는 전체가 DNV가 포함된 다이아몬드로 구성된 벌크 다이아몬드이다. (b)의 시험 시료는 하단의 300um까지의 높이는 절연체인 석영으로 구성되고, 그 위에 10um 높이의 다이아몬드 박막이 위치할 수 있다. 이때 다이아몬드 박막은 반데르발스 힘(Van der waals force)을 이용하거나 또는 광학 접착제(optical glue)를 이용하여 절연체 위에 고정될 수 있다.
다른 일 실시 예에 따라 절연물질을 박막으로 다이아몬드 박막에 증착한 후 접착함으로써 다이아몬드 박막을 절연체 위에 고정시킬 수 있다. 일 실시 예에 따라, 접합하고자 하는 다이아몬드 박막 표면을 CMP(chemical mechanical polishing) 등으로 매우 낮은 거칠기(예를 들면, rms(root mean square) 거칠기가 0.5nm 수준)를 갖게 연마하고, 연마한 다이아몬드 표면에 얇은(예를 들면, 30nm가량) 절연물질 박막을 증착한 후, 절연물질 접합 장치를 이용하여 절연체와 다이아몬드 박막을 접착시킬 수 있다. 이때 절연물질은 이산화규소(SiO2) 또는 산화이트륨(Y2O3)일 수 있다.
(c)의 시험 시료는 하단의 300um까지의 높이는 석영으로 구성되고, 그 위에 열 주입 통로 물질(1010) 아래에는 다이아몬드 필러 박막이 위치하고, 이 다이아몬드 필러 박막 주변에서 석영 위에 산화막이 형성된 구조이다. (d)의 시험 시료는 하단의 300um까지의 높이는 석영으로 구성되고, 그 위에 열 주입 통로 물질(1010) 아래에만 다이아몬드 필러 박막이 위치한 구조이다. (c)와 (d)의 구조에서 다이아몬드 필러 박막은 포토레지스트(photoresist, PR)를 코팅하여 식각함으로써 제작할 수 있다. (e)의 시험 시료는 전체가 석영으로만 구성된 구조이다.
도 11은 도 10에 도시된 각각의 시험 시료에 열 주입 통로 물질로 열을 인가하였을 때의 온도 측정 위치(1020)에서의 온도 변화를 도시한 도면이다.
도 11을 참조하면, 도 10의 (d)의 구조에서 외부의 온도 변화에 따라 내부 온도가 가장 많이 변함을 알 수 있다. 따라서, 광역의 온도 분포를 측정하기 위한 다이아몬드 질소-빈자리 센서를 제작함에 있어 도 10의 (d) 구조를 사용하는 것이 가장 효용성이 있다고 판단할 수 있다.
도 12는 외부 열 주입에 따른 다이아몬드 내부 온도의 공간 분포 측정 가능성을 확인하기 위해 사용된 시험 시료의 다양한 구조를 도시한 도면이다.
도 12를 참조하면, 시험 시료(1200)는 길이가 300um일 수 있다. 시험 시료(1200)의 중심에는 열 주입 통로가 되는 물질(1210)이 놓일 수 있다. 열 주입 통로가 되는 물질(1010)은 10um의 높이를 가질 수 있다.
그리고 열 주입 통로가 되는 물질(1210) 아래 5um 지점에서 시험 시료의 길이를 따라 복수 개의 온도 측정 위치(1220)가 있을 수 있다. 각 시험 시료(1200)에서 복수 개의 온도 측정 위치(1220)는 열 주입 통로가 되는 물질(1210)을 기준으로 동일한 위치에 있을 수 있다.
(a)의 시험 시료는 전체가 DNV가 포함된 다이아몬드로 구성된 벌크 다이아몬드이다. (b)의 시험 시료는 하단의 300um까지의 높이는 절연체인 석영으로 구성되고, 그 위에 10um 높이의 다이아몬드 박막이 위치할 수 있다. 이때 다이아몬드 박막은 반데르발스 힘(Van der waals force)을 이용하거나 또는 광학 접착제(optical glue)를 이용하거나 또는 절연물질을 박막으로 증착한 후 접착함으로써 절연체 위에 고정될 수 있다. (c)의 시험 시료는 하단의 300um까지의 높이는 석영으로 구성되고, 그 위에 복수 개의 온도 측정 위치(1220)에만 다이아몬드 필러 박막이 위치하도록 형성된 구조이다. (d)의 시험 시료는 하단의 300um까지의 높이는 석영으로 구성되고, 그 위에 복수 개의 온도 측정 위치(1220)에 대응하여 10um 높이의 절연체(석영) 필러 박막과 10um 높이의 다이아몬드 필러 박막이 위치한도록 한 구조이다. (c)와 (d)의 구조에서 필러 박막은 포토레지스트(photoresist, PR)를 코팅하여 식각함으로써 제작할 수 있다.
도 13은 도 12에 도시된 각각의 시험 시료에 열 주입 통로 물질로 열을 인가하였을 때의 복수의 온도 측정 위치에서의 온도 변화의 차이를 도시한 도면이다.
도 13을 참조하면, 도 12의 (a) 또는 (b)의 구조에서는 복수의 온도 측정 위치에서 측정한 온도의 차이가 거의 없음을 알 수 있다. 이는 다이아몬드의 높은 열 전도도에 의하여 열이 빨리 퍼져 나감에 기인한 것일 수 있다. 따라서 (a) 또는 (b)의 구조로는 넓은 영역에서의 온도 분포를 측정하기는 힘들 것으로 판단할 수 있다. 절연체 위에 다이아몬드 필러 박막을 구비한 (c)의 구조 및 절연체 위에 절연체 필러 박막과 다이아몬드 필러 박막을 사용한 (d)의 구조에서는 복수의 온도 측정 위치에서 측정한 온도의 차이가 나타남을 알 수 있다. 따라서, 도 12의 (c) 또는 (d)의 구조를 사용하여 넓은 영역에서의 온도 분포를 측정할 수 있음을 알 수 있다.
도 14는 넓은 영역의 온도 분포를 측정할 수 있는 다이아몬드 질소 빈자리 센서를 제작하는 공정을 도시한 도면이다.
도 14를 참조하면, (a)에서 석영과 같은 절연체(1410)를 이용하여 기판을 형성할 수 있다. (b)에서 절연체(1410) 위에 질소 빈자리가 포함되어 있는 다이아몬드 박막(1420)을 접착시킬 수 있다. 다이아몬드 박막(1420)은 반데르발스 힘(Van der waals force)을 이용하거나 또는 광학 접착제(optical glue)를 이용하거나 또는 절연물질을 박막으로 증착한 후 접착함으로써 절연체(1410) 위에 고정될 수 있다. (c)에서 다이아몬드 박막(1420) 위에 포토레지스트(photoresist)(1430)를 도포하고, 포토레지스트(1430) 위에 온도를 측정할 위치에만 다이아몬드 박막(1420)이 남도록 하기 위한 마스크를 씌울 수 있다. 다른 일 실시 예에 따라, 포토레지스트와 마스크 대신에 하드 마스크(hard mask)를 바로 씌울 수도 있다. (d)에서 감광을 통해 온도를 측정할 위치에만 포토레지스트(1430)가 남도록 할 수 있다. (e)에서 식각을 수행하여 포토레지스트(1430)에 의해 마스킹되지 않은 부분을 잘라낼 수 있다. (f)에서 포토레지스트(1430)를 제거함으로써 도 12의 (c) 구조의 다이아몬드 질소 빈자리 센서를 구성할 수 있다. 다른 일 실시 예에 따라, (g)에서와 같이 추가적인 식각을 통해 포토레지스트(1430)에 의해 마스킹되지 않은 부분에서 절연체(1410)의 일부를 잘라낼 수 있다. (h)에서 포토레지스트(1430)를 제거함으로써 도 12의 (d) 구조의 다이아몬드 질소 빈자리 센서를 구성할 수 있다.
도 15는 도14의 공정에 따라 제작된 다이아몬드 질소 빈자리 센서의 구조를 도시한 도면이다.
도 15는 도 12의 (d) 구조의 다이아몬드 질소 빈자리 센서이다.
도 15에 도시된 구조의 다이아몬드 질소 빈자리 센서를 구비한 도 9에 도시된 장치를 이용하여 넓은 영역의 온도를 측정하는 경우, 도 13에 도시한 바와 같이 온도 측정 위치 간의 열교환이 발생되지 않고 각 위치에서의 온도를 측정할 수 있다.
예를 들면, 초고집적회로에서 구동 시 발생하는 열의 분포를 도 9에 도시된 장치를 이용하여 측정할 수 있다.
도 16은 초고집적회로 구동 시에 발생하는 열의 분포를 측정한 결과의 일 예를 도시한 도면이다.
도 16에 도시된 바와 같이, 이러한 측정을 통하여 초고집적회로 내의 열이 많이 발생하는 특정 영역(1610)을 도출할 수 있고, 해당 영역에서 열이 많이 발생하는 원인을 분석하고 해소하도록 하는 데 일조할 수 있을 것이다.

Claims (15)

  1. 다이아몬드 질소-빈자리(diamond nitrogen-vacancy center, DNV) 센서 기반 광역 온도 측정장치에 있어서,
    절연체 상의 서로 다른 위치에 구비되고 서로 연결되어 있지 않은 복수의 다이아몬드 박막을 포함하는 다이아몬드 질소-빈자리 센서;
    기준 신호를 생성하는 주파수 합성기;
    상기 기준 신호에 기초하여 주파수 변조되고 상기 다이아몬드 질소-빈자리 센서의 스핀 양자가 제1 스핀 상태에서 제2 스핀 상태로 전이되는 제1 스핀 전이를 야기하는 제1 마이크로파를 생성하는 제1 마이크로파 생성기;
    상기 기준 신호에 기초하여 주파수 변조되고 상기 다이아몬드 질소-빈자리 센서의 스핀 양자가 제1 스핀 상태에서 제3 스핀 상태로 전이되는 제2 스핀 전이를 야기하는 제2 마이크로파를 생성하는 제2 마이크로파 생성기;
    상기 다이아몬드 질소-빈자리 센서의 스핀 양자를 기저 상태에서 여기 상태로 여기시키기 위한 레이저를 인가하는 레이저 조사부;
    상기 제1 마이크로파 및 상기 제2 마이크로파를 합친 후 증폭하여 상기 다이아몬드 질소-빈자리 센서로 인가하는 전력 증폭기;
    상기 다이아몬드 질소-빈자리 센서의 복수의 다이아몬드 박막 각각에서 출력되는 형광 신호를 검출하는 검출기;
    상기 복수의 다이아몬드 박막 각각에 대응하는 상기 검출기의 출력 신호와 상기 기준 신호를 비교한 결과를 출력하는 락인엠프(lock in amplifier); 및
    상기 락인엠프 출력의 변화에 기초하여 상기 다이아몬드 박막 각각의 구비 위치에서의 온도의 변화를 결정하는 제어부를 포함하는, DNV 센서 기반 광역 온도 측정 장치.
  2. 제1항에 있어서,
    상기 레이저의 전력을 측정하는 기준 검출기;
    상기 검출기의 출력 신호와 상기 기준 검출기의 출력 신호 간의 차이를 출력하는 차동 회로를 더 포함하고,
    상기 락인엠프는,
    상기 복수의 다이아몬드 박막 각각에 대응하는 상기 차동 회로의 출력 신호와 상기 기준 신호를 비교한 결과를 출력하는, DNV 센서 기반 광역 온도 측정 장치.
  3. 제1항에 있어서,
    상기 다이아몬드 질소-빈자리 센서에 일정한 정자기장을 인가하는 영구자석 또는 전자석 또는 초전도 자석을 더 포함하는, DNV 센서 기반 광역 온도 측정 장치.
  4. 제1항에 있어서,
    상기 다이아몬드 질소-빈자리 센서는,
    상기 절연체와 상기 복수의 다이아몬드 박막 각각의 사이에 절연체 박막을 더 구비하는, DNV 센서 기반 광역 온도 측정 장치.
  5. 다이아몬드 질소-빈자리(diamond nitrogen-vacancy center, DNV) 센서 기반 광역 온도 측정장치에 있어서,
    절연체 상의 서로 다른 위치에 구비되고 서로 연결되어 있지 않은 복수의 다이아몬드 박막을 포함하는 다이아몬드 질소-빈자리 센서;
    기준 신호를 생성하는 주파수 합성기;
    상기 기준 신호에 기초하여 주파수 변조되고 상기 다이아몬드 질소-빈자리 센서의 스핀 양자가 제1 스핀 상태에서 제2 스핀 상태로 전이되는 제1 스핀 전이를 야기하는 제1 마이크로파를 생성하는 제1 마이크로파 생성기;
    상기 기준 신호에 기초하여 주파수 변조되고 상기 다이아몬드 질소-빈자리 센서의 스핀 양자가 제1 스핀 상태에서 제3 스핀 상태로 전이되는 제2 스핀 전이를 야기하는 제2 마이크로파를 생성하는 제2 마이크로파 생성기;
    상기 다이아몬드 질소-빈자리 센서의 스핀 양자를 기저 상태에서 여기 상태로 여기시키기 위한 레이저를 인가하는 레이저 조사부;
    상기 제1 마이크로파 및 상기 제2 마이크로파를 합친 후 증폭하여 상기 다이아몬드 질소-빈자리 센서로 인가하는 전력 증폭기;
    상기 다이아몬드 질소-빈자리 센서의 복수의 다이아몬드 박막 각각에서 출력되는 형광 신호를 검출하는 카메라; 및
    상기 카메라에서 출력하는 형광의 세기에 기초하여 상기 다이아몬드 박막 각각의 구비 위치에서의 온도의 변화를 결정하는 제어부를 포함하는, DNV 센서 기반 광역 온도 측정 장치.
  6. 제5항에 있어서,
    상기 다이아몬드 질소-빈자리 센서와 상기 카메라 사이에 상기 형광 신호를 집중시키는 대물 렌즈를 더 포함하는, DNV 센서 기반 광역 온도 측정 장치.
  7. 제5항에 있어서,
    상기 다이아몬드 질소-빈자리 센서에 일정한 정자기장을 인가하는 영구자석 또는 전자석 또는 초전도 자석을 더 포함하는, DNV 센서 기반 광역 온도 측정 장치.
  8. 제5항에 있어서,
    상기 다이아몬드 질소-빈자리 센서는,
    상기 절연체와 상기 복수의 다이아몬드 박막 각각의 사이에 절연체 박막을 더 구비하는, DNV 센서 기반 광역 온도 측정 장치.
  9. 광역 온도 측정을 수행할 수 있는 다이아몬드 질소-빈자리 센서에 있어서,
    절연체; 및
    상기 절연체 상의 서로 다른 위치에 구비되고 서로 연결되어 있지 않은 복수의 다이아몬드 박막을 포함하는, 다이아몬드 질소-빈자리 센서.
  10. 제9항에 있어서,
    상기 절연체와 상기 복수의 다이아몬드 박막 각각의 사이에 구비되는 절연체 박막을 더 포함하는, 다이아몬드 질소-빈자리 센서.
  11. 제9항 또는 제10항에 있어서,
    상기 절연체와 상기 복수의 다이아몬드 박막 각각은 반데르발스(Van der waals) 힘을 이용하거나 또는 광학 접착제를 이용하거나 또는 절연물질을 박막으로 상기 다이아몬드 박막에 증착한 후 접착함으로써 접착되는, 다이아몬드 질소-빈자리 센서.
  12. 다이아몬드 질소-빈자리(diamond nitrogen-vacancy center, DNV) 센서 생성 방법에 있어서,
    절연체 기판 상에 다이아몬드 박막을 접착하는 동작;
    상기 다이아몬드 박막 상에 포토레지스트(photoresist)를 도포하는 동작;
    상기 포토레지스트 상에 상기 다이아몬드 박막이 존재하여야 하는 위치를 마스킹하는 마스크를 씌워 빛을 조사하는 동작;
    상기 다이아몬드 박막에서 상기 마스킹에 의하여 도포된 상기 포토레지스트가 남아 있는 부분을 제외한 나머지 부분을 제거하는 동작;
    남아있는 상기 포토레지스트를 제거하는 동작을 포함하는, 다이아몬드 질소-빈자리 센서 생성 방법.
  13. 제12항에 있어서,
    추가적인 식각을 통해 상기 다이아몬드 박막이 제거된 부분에서 상기 절연체의 일부를 제거하는 동작을 더 포함하는, 다이아몬드 질소-빈자리 센서 생성 방법.
  14. 제12항 또는 제13항에 있어서,
    상기 절연체 기판 상에 다이아몬드 박막을 접착하는 동작은,
    상기 절연체와 상기 다이아몬드 박막을 반데르발스(Van der waals) 힘을 이용하여 접착하는 동작 또는 광학 접착제를 이용하여 접착하는 동작 또는 절연물질을 박막으로 상기 다이아몬드 박막에 증착한 후 접착하는 동작을 포함하는, 다이아몬드 질소-빈자리 센서 생성 방법.
  15. 제14항에 있어서,
    상기 절연물질을 박막으로 상기 다이아몬드 박막에 증착한 후 접착하는 동작은,
    상기 다이아몬드 표면을 CMP(chemical mechanical polishing)로 연마하는 동작;
    상기 연마된 다이아몬드 표면에 절연물질 박막을 증착하는 동작; 및
    절연물질 접합 장치를 이용하여 상기 절연체 기판과 상기 다이아몬드 박막을 접착하는 동작을 포함하는, 다이아몬드 질소-빈자리 센서 생성 방법.
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