WO2022070745A1 - 有機凝結剤及びその製造方法、並びに水浄化剤及びその製造方法 - Google Patents

有機凝結剤及びその製造方法、並びに水浄化剤及びその製造方法 Download PDF

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WO2022070745A1
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water
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mass
water purifying
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幸樹 卯松
慶 小幡
泰祐 廣芝
雅彦 伊東
香緒里 和久
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デクセリアルズ株式会社
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    • C02F1/52—Treatment of water, waste water, or sewage by flocculation or precipitation of suspended impurities
    • C02F1/5272—Treatment of water, waste water, or sewage by flocculation or precipitation of suspended impurities using specific organic precipitants
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    • B03D3/06—Flocculation
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
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    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
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    • B01D—SEPARATION
    • B01D21/00—Separation of suspended solid particles from liquids by sedimentation
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    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
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    • C02F1/52—Treatment of water, waste water, or sewage by flocculation or precipitation of suspended impurities
    • C02F1/54—Treatment of water, waste water, or sewage by flocculation or precipitation of suspended impurities using organic material
    • C02F1/56—Macromolecular compounds

Definitions

  • the present invention relates to an organic coagulant and a method for producing the same, and a water purifying agent and a method for producing the same.
  • Patent Document 1 is a very useful technique.
  • plants since plants contain components that are insoluble in water, it is necessary to keep the viscosity at the time of dissolution relatively high in order to prevent the components that are insoluble in water from settling when used as a flocculant. was there. Therefore, only high-viscosity materials can be used, and the range of product characteristics such as the composition ratio of each component in the water purifier is limited. Further, if the viscosity is not sufficient (low), it is possible that the precipitated component that is not soluble in water may clog the pipe or the like. Therefore, there is a strong demand for the rapid development of water purifiers that have a low content of components that are insoluble in water.
  • the present invention is a water purifying agent having a small content of components that are insoluble in water and having excellent water purification performance and a method for producing the same, and an organic coagulant and a method for producing the same which can be suitably used for the water purifying agent.
  • the purpose is to provide.
  • the means for solving the above problems are as follows. That is, ⁇ 1> An organic coagulant characterized by containing a plant extract. ⁇ 2> The organic coagulant according to ⁇ 1>, wherein the conductivity when the solid content in the organic coagulant is 0.1% by mass is 12 to 350 mS / m. ⁇ 3> The organic coagulant according to any one of ⁇ 1> to ⁇ 2>, wherein the zeta potential is anionic. ⁇ 4> The organic coagulant according to any one of ⁇ 1> to ⁇ 3>, wherein the plant extract contains water-soluble natural lignocellulosic.
  • ⁇ 5> The organic coagulant according to any one of ⁇ 1> to ⁇ 4>, wherein the plant of the plant extract is at least one selected from the group consisting of straw, reeds, and hemp.
  • ⁇ 6> The method for producing an organic coagulant according to any one of ⁇ 1> to ⁇ 5>.
  • ⁇ 7> The method for producing an organic coagulant according to ⁇ 6>, wherein the extraction step is performed under any of the conditions of normal temperature, heating, and heating and pressurization.
  • the organic coagulant according to any one of ⁇ 1> to ⁇ 5> It is a water purifying agent characterized by containing a polymer flocculant.
  • the water purifying agent according to ⁇ 8> which is a particle.
  • the mass ratio (organic coagulant / polymer flocculant) between the organic coagulant and the polymer flocculant is 0.01 / 99.99 to 99.99 / 0.01. >
  • the water purifying agent ⁇ 11> The water purifying agent according to any one of ⁇ 8> to ⁇ 10>, wherein the content of the insoluble component in water in the water purifying agent is 5% by mass or less.
  • a method for producing a water purifying agent containing the organic coagulant and the polymer flocculant according to any one of ⁇ 1> to ⁇ 5> A kneading step of kneading the polymer flocculant with the organic coagulant according to any one of ⁇ 1> to ⁇ 5> to obtain a kneaded product.
  • a drying step of drying the kneaded product to obtain a dried product A crushing step of crushing the dried product to obtain a crushed product, and In the classification step of classifying the crushed material to obtain a water purifier, It is a method for producing a water purifying agent, which comprises.
  • a water purifying agent and a method for producing the same which can solve the above-mentioned problems in the prior art, can achieve the above-mentioned object, have a small content of a component insoluble in water, and have excellent water purification performance, and a method for producing the same. It is possible to provide an organic coagulant that can be suitably used for the water purifying agent and a method for producing the same.
  • FIG. 1 is a graph showing the results of measuring the turbidity of Test Examples 1 to 5.
  • FIG. 2 is a photograph of the state when the turbidity of Test Examples 1 to 5 is measured.
  • Organic coagulant of the present invention contains at least a plant extract and, if necessary, other components.
  • the plant of the plant extract is not particularly limited and may be appropriately selected depending on the intended purpose.
  • the plant may be used alone or in combination of two or more.
  • at least one selected from the group consisting of straw, reeds, and hemp is preferable.
  • the hemp is not particularly limited and may be appropriately selected depending on the intended purpose, but Chosaku jute is preferable.
  • the appraisal number is "Jute No. 4" of Kokukan Ma 2013, and the appraisal number is Jute ⁇ Kan ⁇ Noboru. Character No. 1209006 "Jute No. 3", appraisal number XPD005-2005 "Jute No. 1", or appraisal number is Jute ⁇ Kan ⁇ Registration No. 1209001 "Jute” can be preferably used.
  • the above-mentioned "middle jute No. 4", the above-mentioned “middle jute No. 3", and the above-mentioned “middle jute” are more preferable, and the above-mentioned "middle jute No. 4" is particularly preferable.
  • Corchorus No. 4 has the following characteristics.
  • Characteristic characteristics: Corchorus capsularis No. 4 is a regular long-fruited corchorus capsularis. It is a green stem, the stem is cylindrical, the shape of a needle with dispersed leaves, the stem of the leaf is green, the corner with the main stem is small, and there are lateral buds and corchorus capsularis.
  • the calyx is green, long-fruited cylinder, five chambers, and the seeds are late-ripening varieties.
  • the plant extract preferably contains water-soluble natural lignocellulosic.
  • lignocellulosic The water-soluble natural lignocellulosic (hereinafter, may be referred to as "lignocellulosic") is composed of cellulose, hemicellulose, and lignin. Lignin, together with polysaccharides (cellulose, hemicellulose), is a major component of the plant cell wall of plants.
  • the content of the lignocellulosic in the plant extract is not particularly limited and may be appropriately selected depending on the intended purpose.
  • the method for preparing the plant extract is not particularly limited, and a known method for preparing the plant extract can be appropriately selected depending on the intended purpose.
  • the extraction step in the method for producing an organic coagulant of the present invention which will be described later. It is preferable to prepare by.
  • the content of the plant extract in the organic coagulant is not particularly limited and can be appropriately selected depending on the purpose.
  • the other components of the organic coagulant are not particularly limited as long as the effects of the present invention are not impaired, and can be appropriately selected depending on the intended purpose.
  • the content of the other components in the organic coagulant is not particularly limited and may be appropriately selected depending on the intended purpose.
  • the mode of the organic coagulant is not particularly limited and may be appropriately selected depending on the intended purpose, and may be a liquid or a solid.
  • the organic coagulant can be produced as a liquid component as described later, but the liquid component can also be solidified and dissolved in water at the time of use.
  • the viscosity of the organic coagulant is not particularly limited and may be appropriately selected depending on the intended purpose.
  • the viscosity of an aqueous solution having a solid content of 0.1% by mass is 0.5 to 5 mPa ⁇ s. And so on.
  • the viscosity can be measured with a No. 0 rotor at 23 ° C. using a TVC-10 type viscometer (B type viscometer) manufactured by Toki Sangyo.
  • the conductivity of the organic coagulant is not particularly limited and may be appropriately selected depending on the intended purpose.
  • the conductivity of an aqueous solution having a solid content of 0.1% by mass is 12 to 350 mS / m. Is preferable, and 50 to 350 mS / m is more preferable.
  • the conductivity can be measured with a conductivity meter: desktop type F-70 (manufactured by HORIBA, Ltd.) at a liquid temperature of 22 ° C.
  • the zeta potential of the organic coagulant is not particularly limited and may be appropriately selected depending on the intended purpose, but is preferably anionic.
  • the organic coagulant has a ⁇ zeta potential measured and calculated as described below, preferably 40 mV or more, more preferably 45 mV, and particularly preferably 50 mV or more.
  • a ⁇ zeta potential measured and calculated as described below preferably 40 mV or more, more preferably 45 mV, and particularly preferably 50 mV or more.
  • Measurement Take 600 mL of a potassium fluoride aqueous solution adjusted to 500 ppm of potassium fluoride in a beaker, and add 3.5 mL of a 35 mass% calcium fluoride aqueous solution with good stirring. Next, 5% by mass sulfuric acid is added with good stirring to adjust the pH to 4.5 ⁇ 0.25.
  • the zeta potential of the liquid whose pH has been adjusted above hereinafter, may be referred to as “CaF 2 zeta potential” is measured.
  • zeta potential after addition of organic coagulant 100 mL of the liquid whose pH has been adjusted above is collected, and the organic coagulant is added so that the concentration thereof becomes 1% by mass while stirring at 500 rpm. After stopping stirring, the supernatant is sampled and the zeta potential (hereinafter, may be referred to as “zeta potential after addition of organic coagulant”) is measured. The difference between the CaF 2 zeta potential (A) and the zeta potential (B) after the addition of the organic coagulant is calculated as the ⁇ zeta potential.
  • the zeta potential can be measured by a dynamic light scattering method.
  • the organic coagulant can be suitably produced by the method for producing an organic coagulant of the present invention, which will be described later.
  • the organic coagulant has an excellent coagulation effect, and therefore can be used for water purification treatment in combination with a polymer coagulant. Further, the water purification treatment can be performed without using an inorganic flocculant such as an aluminum-based inorganic flocculant, an iron-based inorganic flocculant, and slaked lime.
  • the organic coagulant can also be suitably used for the water purifying agent of the present invention described later.
  • the method for producing an organic coagulant of the present invention is the above-mentioned method for producing an organic coagulant of the present invention, which includes at least a crushing step, an extraction step, and a filtration step, and further includes other steps as necessary. include.
  • the crushing step is a step of crushing a plant.
  • extraction raw material The part of the plant (hereinafter, may be referred to as “extraction raw material”) is not particularly limited and may be appropriately selected depending on the purpose, and examples thereof include leaves, stems and skins. These may be used alone or in combination of two or more.
  • the extraction raw material may be a dried product or an undried product, but a dried product is preferable.
  • the method for crushing the plant is not particularly limited, and a known method can be appropriately selected.
  • the degree of pulverization is not particularly limited and may be appropriately selected depending on the intended purpose.
  • the extraction step is a step of mixing crushed plants and water to obtain a plant extract.
  • the number of times of the extraction step may be once or may be two or more.
  • extraction using water as an extraction solvent may be performed at least once, and extraction with an organic solvent such as ethyl acetate may be combined, but extraction with water alone is preferable.
  • the type of water is not particularly limited and can be appropriately selected according to the purpose, and examples thereof include pure water.
  • the crushed plant may be added to the extraction solvent, or the extraction solvent may be added to the crushed plant. Further, in the extraction step, stirring may be performed if necessary.
  • the concentration of the extraction raw material at the time of the extraction is not particularly limited and can be appropriately selected depending on the purpose, and examples thereof include 1 to 10% by mass.
  • the temperature and pressure in the extraction are not particularly limited and may be appropriately selected depending on the intended purpose, and examples thereof include normal temperature, heating, and heating and pressurization.
  • the room temperature means about 20 to 28 ° C.
  • the heating means to raise the temperature higher than the normal temperature.
  • the heating and pressurizing means a temperature higher than the normal temperature and a pressure higher than the normal pressure.
  • the pressure higher than the normal pressure can be about 2 atm.
  • the extraction time is not particularly limited and can be appropriately selected depending on the purpose, and examples thereof include 10 minutes to 24 hours.
  • the method for confirming whether or not lignocellulosic is contained in the plant extract is not particularly limited, and a known method can be appropriately selected. For example, decomposition detected by thermal decomposition GC-MS. It can be confirmed from the object.
  • the filtration step is a step of filtering the plant extract to obtain a liquid component (hereinafter, may be referred to as “filter solution”).
  • filter solution a liquid component
  • the filtration method is not particularly limited, and a known method can be appropriately selected.
  • the amount of solid content in the liquid component is not particularly limited and may be appropriately selected depending on the intended purpose, and examples thereof include 0.05 to 2% by mass.
  • the method for measuring the solid content is not particularly limited and may be appropriately selected depending on the intended purpose. For example, it can be calculated from the amount of the solidified product obtained by drying the filtrate.
  • the water purifying agent of the present invention contains at least the organic coagulant of the present invention and a polymer flocculant, and further contains other components as necessary.
  • Organic coagulant As the organic coagulant, the above-mentioned organic coagulant of the present invention is used.
  • the content of the organic coagulant in the water purifying agent is not particularly limited and may be appropriately selected depending on the intended purpose. By adjusting the content of the organic coagulant, the amount of the plant extract in the water purifying agent can be adjusted.
  • the polymer flocculant is not particularly limited as long as it has an effect of removing the inorganic unnecessary substances in wastewater, and can be appropriately selected depending on the intended purpose.
  • a polymer containing acrylamide for example, a polymer containing acrylamide. It may be simply referred to as "polyacrylamide” or "PAM"), polyamine, sodium alginate, sodium polyacrylate, sodium carboxymethyl cellulose (CMC) salt and the like.
  • polymers containing acrylamide, polyacrylamide, and sodium polyacrylate are preferable.
  • the polymer flocculant may have an ionic structure.
  • the polymer flocculant may be used alone or in combination of two or more.
  • the content of the polymer flocculant in the water purifying agent is not particularly limited and may be appropriately selected depending on the intended purpose.
  • polyacrylamide a commercially available product can be used, and as the commercially available product, for example, Flopam AN 905, Flopam AN 926, Flopam AN 956 (all manufactured by SNF Co., Ltd.); 100, Acoflock A-150 (both manufactured by MT Aqua Polymer Co., Ltd.) and the like.
  • sodium polyacrylate a commercially available product can be used, and examples of the commercially available product include Akovloc A-190 (manufactured by MT Aqua Polymer Co., Ltd.) and PA-331 (manufactured by Kurita Water Industries, Ltd.). ..
  • the mass ratio of the organic coagulant to the polymer flocculant is not particularly limited and may be appropriately selected depending on the intended purpose, but is 0.01/99. It is preferably .99 to 99.99 / 0.01. When it is within the above preferable range, excellent water purification performance having a sufficient adsorption effect of microfloc is exhibited.
  • the mass ratio of the organic coagulant and the polymer flocculant is calculated based on the dry mass of each component.
  • the other components of the water purifying agent are not particularly limited as long as the effects of the present invention are not impaired, and can be appropriately selected depending on the intended purpose.
  • preservatives, fillers, thickeners, colorants, etc. examples thereof include additives such as thixotropic agents. These may be used alone or in combination of two or more.
  • the content of the other components in the water purifying agent is not particularly limited and may be appropriately selected depending on the intended purpose.
  • the shape of the water purifying agent is not particularly limited and may be appropriately selected depending on the intended purpose, but particles (hereinafter, may be referred to as “granule” or “granulated product”) are preferable.
  • the content of the insoluble component in water in the water purifying agent is not particularly limited and may be appropriately selected depending on the intended purpose, but is preferably 5% by mass or less, and contains the insoluble component in water. It is more preferable that there is no such thing.
  • the insoluble component in water means a component that does not dissolve in pure water at 25 ° C. under the condition of stirring at 500 rpm for 30 minutes.
  • the method for calculating the content of the insoluble component in water is not particularly limited and may be appropriately selected depending on the intended purpose. For example, the solution is centrifuged at a centrifugal force of 2,500 G for 5 minutes and the supernatant is obtained. Is removed, the weight of the dried product of the residue is measured, and the content of the insoluble component in water in the water purifying agent can be calculated from the value.
  • the method for producing the water purifying agent is not particularly limited and may be appropriately selected depending on the intended purpose, but it is preferably produced by the method for producing the water purifying agent of the present invention described later.
  • the water purifying agent has an excellent water purifying effect while reducing the components contained in the plant that are insoluble in water. Therefore, it is possible to use a material having a low viscosity, and it is possible to greatly improve the degree of freedom in designing a water purifying agent such as viscosity and compounding ratio.
  • the method for producing a water purifying agent of the present invention is a method for producing a water purifying agent containing the organic coagulant and the polymer flocculant of the present invention, and is a kneading step, a drying step, a crushing step, and a classification step. And, if necessary, further include other steps such as a molding step.
  • the kneading step is a step of kneading the polymer flocculant and the organic coagulant of the present invention to obtain a kneaded product.
  • the kneading method is not particularly limited and may be appropriately selected depending on the intended purpose. Examples thereof include a method of adding a liquid organic coagulant to the polymer flocculant and kneading. In the kneading step, water may be added if necessary.
  • the kneading is performed by using a mixer, for example, a vertical mixer such as a planetary mixer, and setting the rotation speed and the time within a predetermined range.
  • the rotation speed and time at the time of kneading in the mixer can be appropriately set while considering conditions such as the mixing ratio of the organic coagulant and the polymer flocculant.
  • the rotation speed is preferably 20 rpm to 150 rpm.
  • the time is preferably 5 to 25 minutes.
  • the drying step is a step of drying the kneaded product to obtain a dried product.
  • a molding step (sometimes referred to as a "stretching / sheeting step") for obtaining a molded product obtained by molding the kneaded product into a sheet shape may be included.
  • the obtained kneaded product may be stretched to a thickness of 2 mm to 30 mm, preferably about 10 mm by a stretching method using a roller, and molded into a sheet shape.
  • the drying step it is preferable to dry the kneaded product or the molded product at a temperature of 80 ° C. to 150 ° C. for 2 hours to 12 hours using a multi-stage hot air dryer.
  • the pulverization step is a step of pulverizing the dried product to obtain a pulverized product.
  • pulverize using a pulverizer, for example, an air flow type ultrafine pulverizer so that the median diameter is in the range of 150 ⁇ m to 900 ⁇ m.
  • a pulverizer for example, an air flow type ultrafine pulverizer so that the median diameter is in the range of 150 ⁇ m to 900 ⁇ m.
  • the classification step is a step of classifying the pulverized product to obtain a water purifying agent.
  • the crushed powder is classified using a classifier, for example, a vibrating sieve or a cartridge type sieve, to classify granulated products having a particle size in a predetermined range so that the median diameter is in the range of 150 ⁇ m to 900 ⁇ m. It is good to do it.
  • the present invention also relates to a water purification method using the water purification agent of the present invention.
  • the water purifying agent is dissolved in water to obtain a dispersion liquid of an organic coagulant and a polymer flocculant, and the dispersion liquid is used for drainage to remove unnecessary inorganic substances in the wastewater.
  • inorganic unnecessary substance examples include nickel, fluorine, iron, copper, zinc, chromium, arsenic, cadmium, tin, lead and the like. These may contain only one kind, or may contain two or more kinds.
  • the water purification method will be specifically described.
  • the dispersion liquid prepared as an aqueous solution of 0.05% by mass to 0.2% by mass is provided to the waste water. Then, the wastewater is purified by coagulating and sedimenting the microfloc and removing the sediment separated by sedimentation.
  • the insolubilization treatment for example, it is preferable to add a base to the wastewater to make the wastewater basic and then add an inorganic flocculant to insolubilize the inorganic ions.
  • the inorganic flocculant include ferric chloride, polyferric sulfate, ferrous sulfate, aluminum sulfate, polyaluminum chloride (PAC), and slaked lime. These may be used alone or in combination of two or more.
  • Example 1 Organic coagulant 1
  • the extraction raw material the dried leaf of Jute No. 2013, "Jute No. 4", which was identified by the China Agricultural Science Institute of China Agricultural Science Institute, was used as the extraction solvent, and pure water was used as the extraction solvent. gone.
  • the extraction raw material is dried in the sun until the water content is 5% by mass or less, then pulverized by an atomizer (hammer mill, manufactured by Masuko Sangyo Co., Ltd.), and the particle size is in the range of 100 ⁇ m to 400 ⁇ m. Only used.
  • the filtrate was diluted with pure water so that the solid content was 0.1% by mass to obtain the organic coagulant 1.
  • the zeta potential of the liquid whose pH was adjusted above (hereinafter, may be referred to as “CaF 2 zeta potential”) was measured with a zetasizer nano ZSP (manufactured by Malvern Panasonic).
  • zeta potential after addition of organic coagulant was measured in the same manner as described above.
  • the difference between the CaF 2 zeta potential (A) and the zeta potential (B) after the addition of the organic coagulant was calculated as the ⁇ zeta potential, and the coagulation performance due to charge neutralization was evaluated.
  • Example 2 Organic coagulant 2
  • Example 2 Organic coagulant 2
  • a filtrate (solid content: 1.6% by mass) was obtained in the same manner as in Example 1 except that the [extraction conditions] in ⁇ Production of Organic Coagulant 1> of Example 1 were as follows.
  • ⁇ Extraction condition ⁇ ⁇ Temperature ⁇ ⁇ ⁇ 70 °C ⁇ Time ⁇ ⁇ ⁇ 60 minutes ⁇ Pressure ⁇ ⁇ ⁇ Normal pressure (no pressure operation)
  • the filtrate was diluted with pure water so that the solid content was 0.1% by mass to obtain the organic coagulant 2.
  • Example 3 Organic coagulant 3
  • Example 3 Manufacturing of organic coagulant 3>
  • a filtrate (solid content: 3.5% by mass) was obtained in the same manner as in Example 1 except that the [extraction conditions] in ⁇ Production of Organic Coagulant 1> of Example 1 were as follows.
  • ⁇ Extraction condition ⁇ ⁇ Temperature ⁇ ⁇ ⁇ 100 °C ⁇ Time ⁇ ⁇ ⁇ 60 minutes ⁇ Pressure ⁇ ⁇ ⁇ Normal pressure (no pressure operation)
  • the filtrate was diluted with pure water so that the solid content was 0.1% by mass to obtain the organic coagulant 3.
  • Example 4 Organic coagulant 4
  • a filtrate (solid content: 4.5% by mass) was obtained in the same manner as in Example 1 except that the [extraction conditions] in ⁇ Production of Organic Coagulant 1> of Example 1 were as follows. ⁇ Extraction condition ⁇ ⁇ Temperature ⁇ ⁇ ⁇ 130 °C ⁇ Time ⁇ ⁇ ⁇ 60 minutes ⁇ Pressure ⁇ ⁇ ⁇ 2atm Next, the filtrate was diluted with pure water so that the solid content was 0.1% by mass to obtain the organic coagulant 4.
  • Example 5 Organic coagulant 5
  • a filtrate (solid content: 0.06% by mass) was obtained in the same manner as in Example 1 except that the extraction raw materials and [extraction conditions] in ⁇ Production of Organic Coagulant 1> of Example 1 were as follows. .. [Extraction raw material] Dried product of all parts (stems, skins, leaves) of "Jute No. 4", appraisal number 2013 by the Hemp Research Institute of the Chinese Academy of Agricultural Sciences.
  • the extraction raw material is dried in the sun until the water content is 5% by mass or less, then pulverized by an atomizer (hammer mill, manufactured by Masuko Sangyo Co., Ltd.), and the particle size is in the range of 100 ⁇ m to 400 ⁇ m. Only used.
  • ⁇ Extraction condition ⁇ ⁇ Temperature ⁇ ⁇ ⁇ 25 °C ⁇ Time ⁇ ⁇ ⁇ 60 minutes ⁇ Pressure ⁇ ⁇ ⁇ Normal pressure (no pressure operation) Next, the filtrate was concentrated under reduced pressure so that the solid content was 0.1% by mass to obtain the organic coagulant 5.
  • Example 6 Organic coagulant 6
  • the extraction raw material the dried leaf of "Chuo Jute No. 4" with the appraisal number 2013 by the Hemp Research Institute of the Chinese Academy of Agricultural Sciences of Changsheng Jute was used for extraction as follows.
  • the extraction raw material is dried in the sun until the water content is 5% by mass or less, then pulverized by an atomizer (hammer mill, manufactured by Masuko Sangyo Co., Ltd.), and the particle size is in the range of 100 ⁇ m to 400 ⁇ m. Only used.
  • Example 7 Organic coagulant 7
  • the component having a molecular weight cut-off of less than 12,000 obtained by the dialysis operation in ⁇ Production of Organic Coagulant 6> of Example 6 is further dialyzed to obtain a component having a molecular weight cut-off of less than 6,000, and further having a molecular weight cut-off.
  • the components having a molecular weight cut off of less than 3,000 were separated by dialyzing the components having a molecular weight cut off less than 6,000.
  • the solution was concentrated under reduced pressure so that the solid content in the separated solution was 0.1% by mass to obtain the organic coagulant 7.
  • Comparative Example 3 Comparative Coagulant 1
  • a dried rice husk shell was used as an extraction raw material, and pure water was used as an extraction solvent, and extraction was performed as follows.
  • the extraction raw material is dried in the sun until the water content is 5% by mass or less, then pulverized by an atomizer (hammer mill, manufactured by Masuko Sangyo Co., Ltd.), and the particle size is in the range of 100 ⁇ m to 400 ⁇ m. Only used.
  • Comparative Example 4 Comparative Coagulant 2
  • a filtrate (solid content: 0.015% by mass) was obtained in the same manner as in Comparative Example 3 except that the [Extraction conditions] in ⁇ Production of Comparative Coagulant 1> of Comparative Example 3 were as follows. ⁇ Extraction condition ⁇ ⁇ Temperature ⁇ ⁇ ⁇ 130 °C ⁇ Time ⁇ ⁇ ⁇ 60 minutes ⁇ Pressure ⁇ ⁇ ⁇ 2atm Next, the filtrate was concentrated under reduced pressure so that the solid content was 0.1% by mass, and used as the comparative coagulant 2.
  • the obtained kneaded product was stretched by a roller using a press machine (Komatsu Industries Corp., 45t press machine) to prepare a sheet-shaped molded product having a thickness of about 10 mm.
  • This molded product was dried at 120 ° C. for 3 hours and further at 150 ° C. for 2 hours using a multi-stage hot air dryer (rack type oven device manufactured by Nanyo Seisakusho Co., Ltd.).
  • the dried sheet was pulverized using an airflow type ultrafine pulverizer (selenium mirror manufactured by Masuyuki Sangyo Co., Ltd.) so that the median diameter was 400 ⁇ m.
  • the median diameter was measured by Master Sizar 2000 (manufactured by Malvern Instruments).
  • the crushed powder was removed by sieving less than 200 ⁇ m and larger than 900 ⁇ m in order to use only those having a particle size in the range of 200 ⁇ m to 900 ⁇ m using a classifier (Dalton Corporation, vibration sieve). .. In this way, the granulated product was obtained and used as the water purifying agent 1.
  • the content of the insoluble component in water in the water purifying agent 1 was 5% by mass or less.
  • Test Example 2 Water Purifier 2
  • the mixture of the polymer flocculant and the organic coagulant 5 in Test Example 1 was used as an extraction raw material (vegetable powder) for producing the organic coagulant 5, and the polymer flocculant (AN926VHM Co., Ltd.
  • the same as in Test Example 1 except that the mixture was replaced with a mixture (plant powder + polymer flocculant + water 30 kg) obtained by adding 3 times the mass of water to the mass of the solid content combined with)).
  • the water purifying agent 2 was produced.
  • the content of the insoluble component in water in the water purifying agent 2 was 20% by mass.
  • Test Example 3 Water Purifier 3
  • the water purifying agent 3 was produced in the same manner as in Test Example 2 except that the plant powder in Test Example 2 was not used.
  • the water purifying agent 3 does not contain an insoluble component in water.
  • Test Example 4 Water Purifier 4
  • the water purifying agent 4 was produced in the same manner as in Test Example 1 except that the organic coagulant 5 in Test Example 1 was replaced with the organic coagulant 6 in Example 6.
  • the content of the insoluble component in water in the water purifying agent 4 was 5% by mass or less.
  • Test Example 5 Water Purifier 5
  • Test Example 5 Water Purifier 5
  • the water purifying agent 5 was produced in the same manner as in Test Example 1 except that the organic coagulant 5 in Test Example 1 was replaced with the organic coagulant 7 in Example 7.
  • the content of the insoluble component in water in the water purifying agent 5 was 5% by mass or less.
  • FIGS. 1 and 2 The results of Test Examples 1 to 5 described above are shown in FIGS. 1 and 2.
  • FIG. 1 is a graph showing the result of measuring the turbidity
  • FIG. 2 is a photograph of the state when the turbidity is measured.
  • the water purifying agents 1, 4, and 5 which are the water purifying agents of the present invention have sufficiently low turbidity and exhibit an excellent water purifying effect. ..

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Abstract

植物抽出物を含有する有機凝結剤、並びに前記有機凝結剤と、高分子凝集剤と、を含有する水浄化剤などである。

Description

有機凝結剤及びその製造方法、並びに水浄化剤及びその製造方法
　本発明は、有機凝結剤及びその製造方法、並びに水浄化剤及びその製造方法に関する。
　近年、工場等で種々の製品を製造する過程において、無機イオンとして金属イオンやフッ素イオン等の環境負荷物質を含む廃液が大量に発生しており、水浄化剤を用いた水浄化処理が行われている。
　これまでに、植物が有する電荷中和の役割を活かした水浄化剤として、植物粉末と高分子凝集剤との混合物を含む造粒物からなる水浄化剤が提案されている（例えば、特許文献１参照）。前記提案の技術は、水浄化性能に優れ、排水の自動化浄化装置にも好適に使用し得る非常に有益な技術である。
特開２０１６－１８７７８２号公報
　上述したように、特許文献１に記載の技術は、非常に有益な技術である。その一方で、植物には水に溶解しない成分が含まれるため、凝集剤として使用した際に前記水に溶解しない成分が沈降するのを防ぐために、溶解時の粘度を比較的高い状態とする必要があった。そのため高粘度の材料しか用いることができなかったり、水浄化剤における各成分の組成の比率など製品特性の範囲が限定されてしまったりしていた。また、粘度が十分でない（低い）場合は、沈殿した前記水に溶解しない成分が配管などに詰まる可能性も考えられる。したがって、水に溶解しない成分の含有量が少ない水浄化剤の速やかな開発が強く求められている。
　本発明は、従来における前記諸問題を解決し、以下の目的を達成することを課題とする。即ち、本発明は、水に溶解しない成分の含有量が少なく、水浄化性能に優れた水浄化剤及びその製造方法、並びに前記水浄化剤に好適に用いることができる有機凝結剤及びその製造方法を提供することを目的とする。
　本発明者らは、鋭意検討を行った結果、植物抽出物を含むことにより、植物に含まれる水に溶解しない成分を取り除きつつも、優れた水浄化性が得られることを見出した。また、水に溶解させた際に沈降する成分を取り除くことができたため、低粘度の材料とすることも可能となり、粘度や配合比などの水浄化剤の設計の自由度を大幅に向上させることができることを見出した。
　前記課題を解決するための手段としては、以下の通りである。即ち、
　＜１＞　植物抽出物を含有することを特徴とする有機凝結剤である。
　＜２＞　有機凝結剤における固形分の含量を０．１質量％とした場合の導電率が、１２～３５０ｍＳ／ｍである前記＜１＞に記載の有機凝結剤である。
　＜３＞　ゼータ電位が、アニオン性である前記＜１＞から＜２＞のいずれかに記載の有機凝結剤である。
　＜４＞　前記植物抽出物が、水溶性天然リグノセルロースを含有する前記＜１＞から＜３＞のいずれかに記載の有機凝結剤である。
　＜５＞　前記植物抽出物の植物が、藁、葦、及び麻からなる群から選択される少なくとも１種である前記＜１＞から＜４＞のいずれかに記載の有機凝結剤である。
　＜６＞　前記＜１＞から＜５＞のいずれかに記載の有機凝結剤の製造方法であって、
　植物を粉砕する粉砕工程と、
　粉砕した植物と水とを混合し、植物抽出物を得る抽出工程と、
　前記植物抽出物をろ過し、液体成分を得るろ過工程と、
　を含むことを特徴とする有機凝結剤の製造方法である。
　＜７＞　前記抽出工程が、常温、加熱、及び加熱加圧のいずれかの条件下で行われる前記＜６＞に記載の有機凝結剤の製造方法である。
　＜８＞　前記＜１＞から＜５＞のいずれかに記載の有機凝結剤と、
　高分子凝集剤と、を含有することを特徴とする水浄化剤である。
　＜９＞　粒子である前記＜８＞に記載の水浄化剤である。
　＜１０＞　前記有機凝結剤と、前記高分子凝集剤との質量比（有機凝結剤／高分子凝集剤）が、０．０１／９９．９９～９９．９９／０．０１である前記＜８＞から＜９＞のいずれかに記載の水浄化剤である。
　＜１１＞　水浄化剤における水に対する不溶解成分の含有量が、５質量％以下である前記＜８＞から＜１０＞のいずれかに記載の水浄化剤である。
　＜１２＞　前記＜１＞から＜５＞のいずれかに記載の有機凝結剤と高分子凝集剤とを含有する水浄化剤の製造方法であって、
　前記高分子凝集剤と、前記＜１＞から＜５＞のいずれかに記載の有機凝結剤とを混錬して混練物を得る混練工程と、
　前記混練物を乾燥して乾燥物を得る乾燥工程と、
　前記乾燥物を粉砕して粉砕物を得る粉砕工程と、
　前記粉砕物を分級して水浄化剤を得る分級工程と、
　を含むことを特徴とする水浄化剤の製造方法である。
　本発明によれば、従来における前記諸問題を解決し、前記目的を達成することができ、水に溶解しない成分の含有量が少なく、水浄化性能に優れた水浄化剤及びその製造方法、並びに前記水浄化剤に好適に用いることができる有機凝結剤及びその製造方法を提供することができる。
図１は、試験例１～５の濁度を測定した結果を表すグラフである。 図２は、試験例１～５の濁度を測定した際の状態を撮影したものである。
（有機凝結剤）
　本発明の有機凝結剤は、植物抽出物を少なくとも含み、必要に応じて更にその他の成分を含む。
＜植物抽出物＞
　前記植物抽出物の植物としては、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができる。前記植物は、１種単独で使用してもよいし、２種以上を併用してもよい。
　前記植物の中でも、藁、葦、及び麻からなる群から選択される少なくとも１種が好ましい。
　前記麻としては、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができるが、長朔黄麻が好適に挙げられる。
　前記長朔黄麻としては、中国の長沙市産の長朔黄麻、又は中国農業科学院麻類研究所による鑑定番号が国鑑麻２０１３の「中黄麻４号」、鑑定番号が皖品▲鑑▼登字第１２０９００６の「中黄麻３号」、鑑定番号がＸＰＤ００５－２００５の「中黄麻１号」、若しくは鑑定番号が皖品▲鑑▼登字第１２０９００１の「中紅麻」などが好ましく使用できる。これらの中でも、前記「中黄麻４号」、前記「中黄麻３号」、前記「中紅麻」がより好ましく、前記「中黄麻４号」が特に好ましい。
　前記「中黄麻４号」は、以下の特性を有する。
　農産物種類：黄麻
　品種の出所：湘黄麻３号×０－４（ｌ）交雑Ｆ１代と湘黄麻３号で繁殖したもの
　特徴特性：中黄麻４号は、長果種の通常品の黄麻で、緑茎で、茎が円筒状で、葉っぱが分散した針の形で、葉の柄が緑色で、主茎との角が小さくて、側芽・托葉がある。萼が緑色で、長果円筒形で、五室、種が晩熟品種である。
　前記植物抽出物は、水溶性天然リグノセルロースを含有することが好ましい。
－水溶性天然リグノセルロース－
　前記水溶性天然リグノセルロース（以下、「リグノセルロース」と称することがある。）は、セルロース、ヘミセルロース、リグニンから構成されている。前記リグニンは、多糖類（セルロース、ヘミセルロース）と共に、植物の植物体細胞壁を構成する主要成分である。
　前記リグノセルロースの植物抽出物における含有量としては、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができる。
　前記植物抽出物の調製方法としては、特に制限はなく、公知の植物抽出物の調製方法を目的に応じて適宜選択することができるが、後述する本発明の有機凝結剤の製造方法における抽出工程により調製することが好ましい。
　前記植物抽出物の有機凝結剤における含有量としては、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができる。
＜その他の成分＞
　前記有機凝結剤におけるその他の成分としては、本発明の効果を損なわない限り、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができる。
　前記その他の成分の有機凝結剤における含有量としては、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができる。
　前記有機凝結剤の態様としては、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができ、液体であってもよいし、固体であってもよい。前記有機凝結剤は、後述するように液体成分として製造することができるが、前記液体成分を固化させ、使用時に水に溶解させて使用することもできる。
＜粘度＞
　前記有機凝結剤の粘度としては、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができるが、固形分量が０．１質量％の水溶液とした場合の粘度として、０．５～５ｍＰａ・ｓなどが挙げられる。
　前記粘度は、東機産業製ＴＶＣ－１０型粘度計（Ｂ型粘度計）を使用し、２３℃下、０号ローターにて測定することができる。
＜導電率＞
　前記有機凝結剤の導電率としては、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができるが、固形分量が０．１質量％の水溶液とした場合の導電率として、１２～３５０ｍＳ／ｍが好ましく、５０～３５０ｍＳ／ｍがより好ましい。
　前記導電率は、液温２２℃において導電率計：卓上型　Ｆ－７０（堀場製作所製）にて測定することができる。
＜ゼータ電位＞
　前記有機凝結剤のゼータ電位としては、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができるが、アニオン性であることが好ましい。
　また、前記有機凝結剤は、下記のようにして測定し、算出したΔゼータ電位が、４０ｍＶ以上が好ましく、４５ｍＶがより好ましく、５０ｍＶ以上が特に好ましい。
［測定］
　フッ化カリウムの濃度を５００ｐｐｍに調整したフッ化カリウム水溶液６００ｍＬをビーカーにとり、よく撹拌しながら３５質量％フッ化カルシウム水溶液を３．５ｍＬ加える。
　次に、５質量％硫酸をよく撹拌しながら添加し、ｐＨを４．５±０．２５に調整する。
　上記でｐＨを調整した液のゼータ電位（以下、「ＣａＦ２ゼータ電位」と称することがある。）を測定する。
　また、上記でｐＨを調整した液を１００ｍＬ採取し、５００ｒｐｍで撹拌しながら、前記有機凝結剤をその濃度が１質量％となるように加える。撹拌停止後、上澄みをサンプリングし、ゼータ電位（以下、「有機凝結剤添加後ゼータ電位」と称することがある。）を測定する。
　前記ＣａＦ２ゼータ電位（Ａ）と、前記有機凝結剤添加後ゼータ電位（Ｂ）との差をΔゼータ電位として算出する。
　前記ゼータ電位は、動的散乱法により測定することができる。
　前記有機凝結剤は、後述する本発明の有機凝結剤の製造方法により、好適に製造することができる。
　前記有機凝結剤は、後述する実施例の項目に示したように、優れた凝集効果を有するため、高分子凝集剤と組み合わせた水浄化処理に用いることができる。また、前記水浄化処理は、アルミニウム系無機凝集剤、鉄系無機凝集剤、消石灰などの無機凝集剤を使わずに行うことも可能である。前記有機凝結剤は、後述する本発明の水浄化剤にも好適に使用することができる。
（有機凝結剤の製造方法）
　本発明の有機凝結剤の製造方法は、上記した本発明の有機凝結剤の製造方法であって、粉砕工程と、抽出工程と、ろ過工程とを少なくとも含み、必要に応じて更にその他の工程を含む。
＜粉砕工程＞
　前記粉砕工程は、植物を粉砕する工程である。
　前記植物の部位（以下、「抽出原料」と称することがある。）としては、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができ、例えば、葉、茎、皮などが挙げられる。これらは、１種単独で使用してもよいし、２種以上を併用してもよい。
　前記抽出原料は、乾燥物であってもよいし、未乾燥物であってもよいが、乾燥物が好ましい。
　前記植物を粉砕する方法としては、特に制限はなく、公知の方法を適宜選択することができる。
　前記粉砕の程度としては、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができる。
＜抽出工程＞
　前記抽出工程は、粉砕した植物と水とを混合し、植物抽出物を得る工程である。
　前記抽出工程の回数としては、１回であってもよいし、２回以上であってもよい。
　前記抽出工程は、水を抽出溶媒として用いる抽出を少なくとも１回行っていればよく、酢酸エチルなどの有機溶媒による抽出を組み合わせてもよいが、水のみで抽出することが好ましい。
　前記水の種類としては、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができ、例えば、純水などが挙げられる。
　前記抽出工程では、粉砕した植物を抽出溶媒に添加してもよいし、抽出溶媒を粉砕した植物に添加してもよい。また、前記抽出工程では、必要に応じて撹拌を行ってもよい。
　前記抽出の際の抽出原料の濃度としては、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができ、例えば、１～１０質量％などが挙げられる。
　前記抽出における温度及び圧力としては、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができ、例えば、常温、加熱、加熱加圧などが挙げられる。
　前記常温とは、２０～２８℃程度のことをいう。
　前記加熱とは、前記常温よりも高い温度にすることをいう。
　前記加熱加圧とは、前記常温よりも高い温度且つ、常圧よりも高い圧力のことをいい、例えば、常圧よりも高い圧力は２ａｔｍ程度とすることができる。
　前記抽出の時間としては、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができ、例えば、１０分間～２４時間などが挙げられる。
　前記植物抽出物中にリグノセルロースが含まれているか否かを確認する方法としては、特に制限はなく、公知の方法を適宜選択することができ、例えば、熱分解ＧＣ－ＭＳにより検出された分解物から確認することができる。
＜ろ過工程＞
　前記ろ過工程は、前記植物抽出物をろ過し、液体成分（以下、「ろ液」と称することがある。）を得る工程である。
　前記ろ過を行うことで、水に対する不溶解成分を含まない植物抽出物を得ることができる。
　前記ろ過の方法としては、特に制限はなく、公知の方法を適宜選択することができる。
　前記液体成分における固形分量としては、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができ、例えば、０．０５～２質量％などが挙げられる。
　前記固形分量の測定方法としては、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができ、例えば、前記ろ液を乾燥し、得られた固化物の量から算出することができる。
＜その他の工程＞
　前記その他の工程としては、本発明の効果を損なわない限り、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができる。
（水浄化剤）
　本発明の水浄化剤は、本発明の有機凝結剤と、高分子凝集剤とを少なくとも含み、必要に応じて更にその他の成分を含む。
＜有機凝結剤＞
　前記有機凝結剤は、上記した本発明の有機凝結剤を用いる。
　前記有機凝結剤の水浄化剤における含有量としては、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができる。前記有機凝結剤の含有量を調整することで、水浄化剤における植物抽出物の量を調整することができる。
＜高分子凝集剤＞
　前記高分子凝集剤としては、排水中の前記無機系不要物を除去する効果を示すものであれば、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができ、例えば、アクリルアミドを含むポリマー（単に、「ポリアクリルアミド」、「ＰＡＭ」と称することがある。）、ポリアミン、アルギン酸ナトリウム、ポリアクリル酸ナトリウム、カルボキシメチルセルロース（ＣＭＣ）ナトリウム塩などが挙げられる。これらの中でも、アクリルアミドを含むポリマー、ポリアクリルアミド、ポリアクリル酸ナトリウムが好ましい。
　前記高分子凝集剤は、イオン構造を有していてもよい。イオンがカチオンの場合は、例えば、アンモニウム塩、スルホニム塩などが挙げられる。イオンがアニオンの場合には、例えば、カルボン酸塩などが挙げられる。
　前記高分子凝集剤は、１種単独で使用してもよいし、２種以上を併用してもよい。
　前記高分子凝集剤の水浄化剤における含有量としては、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができる。
　前記ポリアクリルアミドとしては、市販品を用いることができ、前記市販品としては、例えば、Ｆｌｏｐａｍ　ＡＮ　９０５、Ｆｌｏｐａｍ　ＡＮ　９２６、Ｆｌｏｐａｍ　ＡＮ　９５６（いずれも、株式会社エス・エヌ・エフ製）；アコフロック　Ａ－１００、アコフロックＡ－１５０（いずれも、ＭＴアクアポリマー株式会社製）などが挙げられる。
　ポリアクリル酸ナトリウムとしては、市販品を用いることができ、前記市販品としては、例えば、アコフロック　Ａ－１９０（ＭＴアクアポリマー株式会社製）、ＰＡ－３３１（栗田工業株式会社製）などが挙げられる。
　前記有機凝結剤と、前記高分子凝集剤との質量比（有機凝結剤／高分子凝集剤）としては、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができるが、０．０１／９９．９９～９９．９９／０．０１が好ましい。前記好ましい範囲内であると、十分なミクロフロックの吸着効果を有する優れた水浄化性能が発揮される。なお、本発明において、前記有機凝結剤と、前記高分子凝集剤との質量比は、各成分の乾燥質量をもとに算出したものである。
＜その他の成分＞
　前記水浄化剤におけるその他の成分としては、本発明の効果を損なわない限り、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができ、例えば、防腐剤、フィラー、増粘剤、着色剤、チキソ性付与剤等の添加物などが挙げられる。これらは、１種単独で使用してもよいし、２種以上を併用してもよい。
　前記その他の成分の水浄化剤における含有量としては、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができる。
　前記水浄化剤の形状としては、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができるが、粒子（以下、「顆粒」、「造粒物」と称することがある。）が好ましい。
　前記水浄化剤における水に対する不溶解成分の含有量としては、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができるが、５質量％以下であることが好ましく、水に対する不溶解成分を含まないことがより好ましい。
　前記水に対する不溶解成分とは、２５℃の純水に５００ｒｐｍで３０分間攪拌の条件において溶解しない成分のことをいう。
　前記水に対する不溶解成分の含有量を算出する方法としては、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができ、例えば、溶液を遠心力２，５００Ｇで５分間遠心分離を行い、上澄みを取り除き、その残渣の乾燥物の重量を測定し、その値から水浄化剤における水に対する不溶解成分の含有量を算出することができる。
　前記水浄化剤の製造方法としては、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができるが、後述する本発明の水浄化剤の製造方法により製造することが好ましい。
　前記水浄化剤は、後述する実施例の項目に示したように、植物に含まれる水に溶解しない成分を低減しつつも、優れた水浄化作用を有する。そのため、低粘度の材料とすることもでき、粘度や配合比などの水浄化剤の設計の自由度を大幅に向上させることができる。
（水浄化剤の製造方法）
　本発明の水浄化剤の製造方法は、本発明の有機凝結剤と高分子凝集剤とを含有する水浄化剤の製造方法であって、混練工程と、乾燥工程と、粉砕工程と、分級工程とを少なくとも含み、必要に応じて更に成形工程などのその他の工程を含む。
＜混練工程＞
　前記混練工程は、前記高分子凝集剤と、本発明の有機凝結剤とを混錬して混練物を得る工程である。
　前記混練の方法としては、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができ、例えば、前記高分子凝集剤に、液体の有機凝結剤を添加し、混錬する方法などが挙げられる。前記混練工程では、必要に応じて水を加えてもよい。
　混練は、ミキサー、例えばプラネタリーミキサーなどの縦型ミキサー等を用い、回転数、及び時間を所定の範囲に設定して行う。
　ミキサーにおける混練の際の回転数、及び時間は、有機凝結剤と高分子凝集剤との混合比等の条件を考慮しつつ適宜設定することができるが、例えば、回転数は２０ｒｐｍ～１５０ｒｐｍが好ましく、時間は、５分～２５分が好ましい。
＜乾燥工程＞
　前記乾燥工程は、前記混練物を乾燥して乾燥物を得る工程である。
　前記混練工程と前記乾燥工程との間に、前記混練物をシート状に成形した成形物を得る成形工程（「延伸・シート化工程」と称することもある。）を含んでもよい。
　前記成形工程では、得られた混練物に対しローラーを用いた延伸法により、厚さ２ｍｍ～３０ｍｍになるよう、好ましくは１０ｍｍ程度になるまで延伸し、シート状に成形するとよい。
　前記乾燥工程では、前記混練物又は前記成形物に対し、多段階熱風式乾燥機を用い、８０℃～１５０℃の温度で２時間～１２時間乾燥させるとよい。
＜粉砕工程＞
　前記粉砕工程は、前記乾燥物を粉砕して粉砕物を得る工程である。
　前記粉砕工程では、粉砕機、例えば気流式超微粉砕機を用いメジアン径が１５０μｍ～９００μｍの範囲になるよう粉砕するとよい。
＜分級工程＞
　前記分級工程は、前記粉砕物を分級して水浄化剤を得る工程である。
　前記分級工程では、粉砕した粉末を、分級機、例えば振動ふるい機、あるいはカートリッジ式ふるい機を用い、メジアン径が１５０μｍ～９００μｍの範囲になるよう粒子径が所定の範囲にある造粒物を分級するとよい。
＜その他の工程＞
　前記その他の工程としては、本発明の効果を損なわない限り、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができ、例えば、上記した成形工程などが挙げられる。
　上記製造方法により、顆粒状の水浄化剤を製造することができる。
（水浄化方法）
　本発明は、本発明の水浄化剤を用いる水浄化方法にも関する。
　前記水浄化方法は、前記水浄化剤を水に溶かし、有機凝結剤と高分子凝集剤との分散液を得、前記分散液を排水に供することにより排水中の無機系不要物を除去する。
　前記無機系不要物としては、例えば、ニッケル、フッ素、鉄、銅、亜鉛、クロム、ヒ素、カドミウム、錫、鉛などが挙げられる。これらは、１種のみが含まれていてもよいし、２種以上が含まれていてもよい。
　前記水浄化方法について具体的に説明する。
　排水中の無機系不要物におけるニッケルイオン、フッ素イオン、鉄イオン、銅イオン、亜鉛イオン、クロムイオン、ヒ素イオン、カドミウムイオン、錫イオン、鉛イオンなどの無機イオンに対して無機凝集剤を添加する不溶化処理を施し、ミクロフロックを形成させる。この排水に、０．０５質量％～０．２質量％の水溶液とした前記分散液を供する。そして、ミクロフロックを凝集沈降させ、沈降分離された沈殿物を取り除くと、排水は浄化される。
　前記不溶化処理では、例えば、排水に塩基を加え排水を塩基性にしてから無機凝集剤を添加し前記無機イオンを不溶化させることが好ましい。
　無機凝集剤としては、例えば、塩化第二鉄、ポリ硫酸第二鉄、硫酸第一鉄、硫酸アルミニウム、ポリ塩化アルミニウム（ＰＡＣ）、消石灰などが挙げられる。これらは、１種単独で使用してもよいし、２種以上を併用してもよい。
　以下、本発明の実施例等を説明するが、本発明は、これらの実施例等に何ら限定されるものではない。
（実施例１：有機凝結剤１）
＜有機凝結剤１の製造＞
　抽出原料には長朔黄麻の中国農業科学院麻類研究所による鑑定番号２０１３、「中黄麻４号」の葉の乾燥物を用い、抽出溶媒には純水を用い、下記のようにして抽出を行った。
　前記抽出原料は、天日乾燥により、水分量５質量％以下になるまで乾燥した後、アトマイザー（ハンマーミル、増幸産業株式会社製）により粉砕し、さらに粒子径が１００μｍ～４００μｍの範囲に入るもののみを使用した。
－抽出－
　前記純水に、前記抽出原料をその濃度が４質量％となるように入れ、撹拌し、下記の抽出条件で抽出を行った後、ろ過を行い、不溶解成分を取り除いたろ液（固形分量：１．３質量％）を得た。前記固形分量は、前記ろ液をオーブンで乾燥し得られた固化物の量から算出した。
〔抽出条件〕
　・　温度　・・・　２５℃
　・　時間　・・・　６０分間
　・　圧力　・・・　常圧（圧力操作なし）
　前記ろ液を、固形分量が０．１質量％となるように純水にて希釈し、有機凝結剤１とした。
＜評価＞
－粘度－
　前記有機凝結剤１の粘度を、東機産業製ＴＶＣ－１０型粘度計（Ｂ型粘度計）を使用し、２３℃下、０号ローターにて測定した。
－導電率－
　前記有機凝結剤１の導電率を、液温２２℃において導電率計：卓上型　Ｆ－７０（堀場製作所製）にて測定した。
－ゼータ電位－
　フッ化カリウムの濃度を５００ｐｐｍに調整したフッ化カリウム水溶液６００ｍＬをビーカーにとり、よく撹拌しながら３５質量％フッ化カルシウム水溶液を３．５ｍＬ加えた。
　次に、５質量％硫酸をよく撹拌しながら添加し、ｐＨを４．５±０．２５に調整した。
　上記でｐＨを調整した液のゼータ電位（以下、「ＣａＦ２ゼータ電位」と称することがある。）を、ゼータサイザーナノＺＳＰ（Ｍａｌｖｅｒｎ　Ｐａｎａｌｙｔｉｃａｌ製)にて測定した。
　また、上記でｐＨを調整した液を１００ｍＬ採取し、５００ｒｐｍで撹拌しながら、前記有機凝結剤１をその濃度が１質量％となるように加えた。撹拌停止後、上澄みをサンプリングし、上記と同様にしてゼータ電位（以下、「有機凝結剤添加後ゼータ電位」と称することがある。）を測定した。
　前記ＣａＦ２ゼータ電位（Ａ）と、前記有機凝結剤添加後ゼータ電位（Ｂ）との差をΔゼータ電位として算出し、電荷の中和による凝結性能を評価した。
－水浄化処理－
　処理する排水として、フッ素原水（フッ素濃度　５００ｍｇ／Ｌ）を６００ｍＬ用いた。
　次に、上記排水に、３５質量％ＣａＣｌ２を３．５ｍＬ、前記有機凝結剤１を１００ｍｇ／Ｌ添加し、５質量％ＮａＯＨを添加しながら撹拌した（ｐＨ７．５に調整）。この操作により、排水は、ミクロフロックを含む上澄み液と沈殿物に分離した。
　次に、上記ミクロフロックを含む上澄み液と沈殿物からなる排水に対して、アニオン系高分子凝集剤（クリフロックＰＡ－３３１(栗田工業株式会社製)）を２ｍｇ／Ｌ添加し、１分間撹拌を維持した後、以下のようにして、「フッ素（Ｆ）濃度」を測定した。
－－フッ素濃度の測定－－
　撹拌停止２分間後の上澄みをサンプリングし、ランタン－アリザリンコンプレキソン吸光光度法によるデジタルウオーターアナライザーであるデジタルパックテスト（株式会社　共立理化学研究所製）により、フッ素濃度を測定した。
（実施例２：有機凝結剤２）
＜有機凝結剤２の製造＞
　前記実施例１の＜有機凝結剤１の製造＞における〔抽出条件〕を下記とした以外は、前記実施例１と同様にしてろ液（固形分量：１．６質量％）を得た。
〔抽出条件〕
　・　温度　・・・　７０℃
　・　時間　・・・　６０分間
　・　圧力　・・・　常圧（圧力操作なし）
　次いで、前記ろ液を、固形分量が０．１質量％となるように純水にて希釈し、有機凝結剤２とした。
＜評価＞
　前記実施例１の＜評価＞と同様にして、粘度、導電率、ゼータ電位、及び水浄化処理の評価を行った。
（実施例３：有機凝結剤３）
＜有機凝結剤３の製造＞
　前記実施例１の＜有機凝結剤１の製造＞における〔抽出条件〕を下記とした以外は、前記実施例１と同様にしてろ液（固形分量：３．５質量％）を得た。
〔抽出条件〕
　・　温度　・・・　１００℃
　・　時間　・・・　６０分間
　・　圧力　・・・　常圧（圧力操作なし）
　次いで、前記ろ液を、固形分量が０．１質量％となるように純水にて希釈し、有機凝結剤３とした。
＜評価＞
　前記実施例１の＜評価＞と同様にして、粘度、導電率、ゼータ電位、及び水浄化処理の評価を行った。
（実施例４：有機凝結剤４）
＜有機凝結剤４の製造＞
　前記実施例１の＜有機凝結剤１の製造＞における〔抽出条件〕を下記とした以外は、前記実施例１と同様にしてろ液（固形分量：４．５質量％）を得た。
〔抽出条件〕
　・　温度　・・・　１３０℃
　・　時間　・・・　６０分間
　・　圧力　・・・　２ａｔｍ
　次いで、前記ろ液を、固形分量が０．１質量％となるように純水にて希釈し、有機凝結剤４とした。
＜評価＞
　前記実施例１の＜評価＞と同様にして、粘度、導電率、ゼータ電位、及び水浄化処理の評価を行った。
（実施例５：有機凝結剤５）
＜有機凝結剤５の製造＞
　前記実施例１の＜有機凝結剤１の製造＞における抽出原料及び〔抽出条件〕を下記とした以外は、前記実施例１と同様にしてろ液（固形分量：０．０６質量％）を得た。
〔抽出原料〕
　長朔黄麻の中国農業科学院麻類研究所による鑑定番号２０１３、「中黄麻４号」の全部位（茎、皮、葉）の乾燥物。前記抽出原料は、天日乾燥により、水分量５質量％以下になるまで乾燥した後、アトマイザー（ハンマーミル、増幸産業株式会社製）により粉砕し、さらに粒子径が１００μｍ～４００μｍの範囲に入るもののみを使用した。
〔抽出条件〕
　・　温度　・・・　２５℃
　・　時間　・・・　６０分間
　・　圧力　・・・　常圧（圧力操作なし）
　次いで、前記ろ液を、固形分量が０．１質量％となるように減圧濃縮し、有機凝結剤５とした。
＜評価＞
　前記実施例１の＜評価＞と同様にして、粘度、導電率、ゼータ電位、及び水浄化処理の評価を行った。
（実施例６：有機凝結剤６）
＜有機凝結剤６の製造＞
　抽出原料には長朔黄麻の中国農業科学院麻類研究所による鑑定番号２０１３、「中黄麻４号」の葉の乾燥物を用い、下記のようにして抽出を行った。
　前記抽出原料は、天日乾燥により、水分量５質量％以下になるまで乾燥した後、アトマイザー（ハンマーミル、増幸産業株式会社製）により粉砕し、さらに粒子径が１００μｍ～４００μｍの範囲に入るもののみを使用した。
－抽出－
　前記抽出原料に対して酢酸エチルを加え１０質量％溶液とし、室温（２３℃）で８時間静置し、ろ過を行った。残渣は酢酸エチルで洗浄した。その後、前記残渣をさらに純水によって抽出して（温度：２５℃、時間：６０分間、圧力：常圧（圧力操作なし））上澄みを得、その上澄みから透析操作によって、分画分子量１２，０００以上の成分を分離した。
　前記分離した溶液における固形分量が０．１質量％となるように減圧濃縮し、有機凝結剤６とした。
＜評価＞
　前記実施例１の＜評価＞と同様にして、粘度、導電率、ゼータ電位、及び水浄化処理の評価を行った。
（実施例７：有機凝結剤７）
＜有機凝結剤７の製造＞
　前記実施例６の＜有機凝結剤６の製造＞における透析操作によって得られた分画分子量１２，０００未満の成分を更に透析して分画分子量６，０００未満の成分を得、更に分画分子量６，０００未満の成分を透析して分画分子量３，０００未満の成分を分離した。
　前記分離した溶液における固形分量が０．１質量％となるように減圧濃縮し、有機凝結剤７とした。
＜評価＞
　前記実施例１の＜評価＞と同様にして、粘度、導電率、ゼータ電位、及び水浄化処理の評価を行った。
（比較例１：無機凝集剤）
＜評価＞
－水浄化処理－
　前記実施例１の－水浄化処理－において、有機凝結剤１を１００ｍｇ／Ｌ添加していた点を８質量％Ａｌ２（ＳＯ４）３・１６Ｈ２Ｏを３２ｍｇ／Ｌ添加に変えた以外は、実施例１と同様にして水浄化処理を行った。
（比較例２：有機凝結剤及び無機凝集剤なし）
＜評価＞
－水浄化処理－
　前記実施例１の－水浄化処理－における有機凝結剤１を用いなかった以外は、実施例１と同様にして水浄化処理を行った。
（比較例３：比較凝結剤１）
＜比較凝結剤１の製造＞
　抽出原料には、籾殻の殻の乾燥物を用い、抽出溶媒には純水を用い、下記のようにして抽出を行った。
　前記抽出原料は、天日乾燥により、水分量５質量％以下になるまで乾燥した後、アトマイザー（ハンマーミル、増幸産業株式会社製）により粉砕し、さらに粒子径が１００μｍ～４００μｍの範囲に入るもののみを使用した。
－抽出－
　前記純水に、前記抽出原料をその濃度が４質量％となるように入れ、撹拌し、下記の抽出条件で抽出を行った後、ろ過を行い、不溶解成分を取り除いたろ液（固形分量：０．００５質量％）を得た。
〔抽出条件〕
　・　温度　・・・　９５℃
　・　時間　・・・　６０分間
　・　圧力　・・・　常圧（圧力操作なし）
　次いで、前記ろ液を、固形分量が０．１質量％となるように減圧濃縮し、比較凝結剤１とした。
＜評価＞
　前記実施例１の＜評価＞と同様にして、粘度、導電率、ゼータ電位、及び水浄化処理の評価を行った。
（比較例４：比較凝結剤２）
＜比較凝結剤２の製造＞
　前記比較例３の＜比較凝結剤１の製造＞における〔抽出条件〕を下記とした以外は、前記比較例３と同様にしてろ液（固形分量：０．０１５質量％）を得た。
〔抽出条件〕
　・　温度　・・・　１３０℃
　・　時間　・・・　６０分間
　・　圧力　・・・　２ａｔｍ
　次いで、前記ろ液を、固形分量が０．１質量％となるように減圧濃縮し、比較凝結剤２とした。
＜評価＞
　前記実施例１の＜評価＞と同様にして、粘度、導電率、ゼータ電位、及び水浄化処理の評価を行った。
　上記した実施例１～７及び比較例１～４の結果を下記の表１及び表２に示す。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000001
 　表１中の「※」は、段落〔００８４〕参照。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000002
　表１及び表２に示されたように、本発明の有機凝結剤を用いた場合、水浄化処理後の上澄みにおけるフッ素濃度が低減されていることが確認された。
（試験例１：水浄化剤１）
＜水浄化剤１の製造＞
　前記実施例５の有機凝結剤５を用い、下記のようにして顆粒状の水浄化剤１を製造した。
　高分子凝集剤（ＡＮ９２６ＶＨＭ（株式会社エス・エヌ・エフ製））に、前記有機凝結剤５を５質量％添加して得られた混合物（高分子凝集剤＋有機凝結剤＝３０ｋｇ）を、プラネタリーミキサー（株式会社愛工舎製作所製、混合機ＡＣＭ－１１０、容量１１０Ｌ）に入れ、回転数１５０ｒｐｍ、２０分間混合の条件にてシェアをかけ混練した。
　得られた混練物をプレス機（コマツ産機株式会社製、４５ｔプレス機）を用いてローラーによる延伸を施し、厚さ１０ｍｍ程度のシート状の成形物を作製した。
　この成形物を、多段階熱風式乾燥機（株式会社七洋製作所製、ラック式オーブン装置）を用いて、１２０℃で３時間、更に１５０℃で２時間乾燥させた。
　次に、乾燥させたシートを、気流式超微粉砕機（増幸産業株式会社製、セレンミラー）を用いてメジアン径が４００μｍになるよう粉砕した。なお、メジアン径は、マスターサイザー２０００（マルバーン　インスツルメント製）により測定した。
　粉砕した粉末を、分級機（株式会社ダルトン製、振動ふるい機）を用い、粒子径が２００μｍ～９００μｍの範囲に入るもののみを使用するために、２００μｍ未満と９００μｍより大きいものはふるいにかけ取り除いた。
　このようにして、造粒物を得、水浄化剤１とした。前記水浄化剤１における水に対する不溶解成分の含有量は、５質量％以下であった。
＜評価＞
－濁度－
　試験排水として、カオリナイトを分散させた溶液５００ｍＬ（カオリナイト濃度　５０ｐｐｍ）を用いた。
　次に、上記排水に、１０質量％ポリ塩化アルミニウム（ＰＡＣ）を０．０７ｍＬ添加し、５質量％水酸化ナトリウム０．２１ｍＬでｐＨを７～８に調整した。
　その後、前記水浄化剤１を０．１質量％含有する水溶液を１．５ｍＬ添加し、添加後１０秒以内の上澄みの濁度を測定した。測定は、ＪＩＳ　Ｋ　０１０１：１９９８（工業用水試験方法　９．２　透過光濁度）に準じ、分光光度計ＨＡＣＨ社製ＤＲ　３９００を用いた。
（試験例２：水浄化剤２）
＜水浄化剤２の製造＞
　前記試験例１における高分子凝集剤と有機凝結剤５の混合物を、前記有機凝結剤５の製造に用いた抽出原料（植物粉末）と、高分子凝集剤（ＡＮ９２６ＶＨＭ（株式会社エス・エヌ・エフ製））とを合わせた固形分の質量に対し３倍の質量の水を加えて得られた混合物（植物粉末＋高分子凝集剤＋水＝３０ｋｇ）に代えた以外は、試験例１と同様にして、水浄化剤２を製造した。前記水浄化剤２における水に対する不溶解成分の含有量は、２０質量％であった。
＜評価＞
　前記試験例１と同様にして、濁度を測定した。
（試験例３：水浄化剤３）
＜水浄化剤３の製造＞
　前記試験例２における植物粉末を用いなかった以外は、試験例２と同様にして、水浄化剤３を製造した。前記水浄化剤３は、水に対する不溶解成分を含まない。
＜評価＞
　前記試験例１と同様にして、濁度を測定した。
（試験例４：水浄化剤４）
＜水浄化剤４の製造＞
　前記試験例１における有機凝結剤５を、前記実施例６の有機凝結剤６に代えた以外は、試験例１と同様にして、水浄化剤４を製造した。前記水浄化剤４における水に対する不溶解成分の含有量は、５質量％以下であった。
＜評価＞
　前記試験例１と同様にして、濁度を測定した。
（試験例５：水浄化剤５）
＜水浄化剤５の製造＞
　前記試験例１における有機凝結剤５を、前記実施例７の有機凝結剤７に代えた以外は、試験例１と同様にして、水浄化剤５を製造した。前記水浄化剤５における水に対する不溶解成分の含有量は、５質量％以下であった。
＜評価＞
　前記試験例１と同様にして、濁度を測定した。
　上記した試験例１～５の結果を図１及び図２に示す。図１は濁度を測定した結果を表すグラフであり、図２は濁度を測定した際の状態を撮影したものである。
　図１及び図２に示されたように、本発明の水浄化剤である水浄化剤１、４、及び５では、濁度が十分に低く、優れた水浄化効果を奏することが確認された。

Claims (12)

  1. 　植物抽出物を含有することを特徴とする有機凝結剤。
  2. 　有機凝結剤における固形分の含量を０．１質量％とした場合の導電率が、１２～３５０ｍＳ／ｍである請求項１に記載の有機凝結剤。
  3. 　ゼータ電位が、アニオン性である請求項１から２のいずれかに記載の有機凝結剤。
  4. 　前記植物抽出物が、水溶性天然リグノセルロースを含有する請求項１から３のいずれかに記載の有機凝結剤。
  5. 　前記植物抽出物の植物が、藁、葦、及び麻からなる群から選択される少なくとも１種である請求項１から４のいずれかに記載の有機凝結剤。
  6. 　請求項１から５のいずれかに記載の有機凝結剤の製造方法であって、
    　植物を粉砕する粉砕工程と、
    　粉砕した植物と水とを混合し、植物抽出物を得る抽出工程と、
    　前記植物抽出物をろ過し、液体成分を得るろ過工程と、
    　を含むことを特徴とする有機凝結剤の製造方法。
  7. 　前記抽出工程が、常温、加熱、及び加熱加圧のいずれかの条件下で行われる請求項６に記載の有機凝結剤の製造方法。
  8. 　請求項１から５のいずれかに記載の有機凝結剤と、
    　高分子凝集剤と、を含有することを特徴とする水浄化剤。
  9. 　粒子である請求項８に記載の水浄化剤。
  10. 　前記有機凝結剤と、前記高分子凝集剤との質量比（有機凝結剤／高分子凝集剤）が、０．０１／９９．９９～９９．９９／０．０１である請求項８から９のいずれかに記載の水浄化剤。
  11. 　水浄化剤における水に対する不溶解成分の含有量が、５質量％以下である請求項８から１０のいずれかに記載の水浄化剤。
  12. 　請求項１から５のいずれかに記載の有機凝結剤と高分子凝集剤とを含有する水浄化剤の製造方法であって、
    　前記高分子凝集剤と、請求項１から５のいずれかに記載の有機凝結剤とを混錬して混練物を得る混練工程と、
    　前記混練物を乾燥して乾燥物を得る乾燥工程と、
    　前記乾燥物を粉砕して粉砕物を得る粉砕工程と、
    　前記粉砕物を分級して水浄化剤を得る分級工程と、
    　を含むことを特徴とする水浄化剤の製造方法。
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