WO2022023050A1 - Device and method for determining a gas permeation characteristic of a material layer - Google Patents

Device and method for determining a gas permeation characteristic of a material layer Download PDF

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WO2022023050A1
WO2022023050A1 PCT/EP2021/069715 EP2021069715W WO2022023050A1 WO 2022023050 A1 WO2022023050 A1 WO 2022023050A1 EP 2021069715 W EP2021069715 W EP 2021069715W WO 2022023050 A1 WO2022023050 A1 WO 2022023050A1
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gas
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Christoph Essig
Dominik GIERSCH
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Robert Bosch Gmbh
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    • G01N2015/086—Investigating permeability, pore-volume, or surface area of porous materials of films, membranes or pellicules

Abstract

The present invention relates to a device (100) for determining a gas permeation characteristic of a material layer (111). The device (100) comprises a supply chamber (101) for introducing a measurement gas, a measurement chamber (103) having a connection (105) for a sensor for measuring a transfer of measurement gas from the supply chamber (101) into the measurement chamber (103), and a holder (109) for the material layer (111). The holder (109) is situated between the supply chamber (101) and the measurement chamber (103) in such a way that the supply chamber (101) and the measurement chamber (103) are separated by the material layer (111) when the material layer (111) is situated on the holder (109). The holder (109) comprises at least one support structure (113) in order to minimise deformation of the material layer (111). The present invention further relates to a method (400) for measuring a gas permeation characteristic of a material layer.

Description

Beschreibung description
Titel title
Vorrichtung und Verfahren zum Bestimmen einer Gaspermeationskennzahl einerDevice and method for determining a gas permeation index
Materialschicht material layer
Stand der Technik State of the art
Die vorgestellte Erfindung betrifft eine Vorrichtung und ein Verfahren zum Bestimmen einer Gaspermeationskennzahl einer Materialschicht. The presented invention relates to a device and a method for determining a gas permeation index of a material layer.
Für eine Auslegung von Komponenten einer Brennstoffzelle ist es erforderlich eine Gasdurchlässigkeitsrate bzw. eine sogenannte Permeationsrate von Kunststoffmaterialien, wie bspw. Elastomeren, Thermoplasten oder Duroplasten für ein Messgas, wie bspw. Wasserstoff, zu kennen. To design components of a fuel cell, it is necessary to know a gas permeability rate or a so-called permeation rate of plastic materials, such as elastomers, thermoplastics or duroplastics for a measurement gas, such as hydrogen.
Da kein Werkstoff komplett undurchlässig für Wasserstoff ist, spielt eine Gaspermeationskennzahl, wie bspw. ein Permeationskoeffizient bzw. eine Permationsrate für Wasserstoff jeweiliger ein Brennstoffzellensystem bildender Materialien eine entscheidende Rolle für eine Gesamtdichtheit eines Brennstoffzellensystems. Since no material is completely impermeable to hydrogen, a gas permeation index, such as a permeation coefficient or a permeation rate for hydrogen of the respective materials forming a fuel cell system, plays a decisive role in the overall tightness of a fuel cell system.
In vielen Normen, wie bspw. ASTM, DIN und ISO, wird eine Bestimmung einer Gasdurchlässigkeitsrate von Verpackungsfolien in Bezug auf Sauerstoff, Stickstoff, Kohlendioxid, Wasserdampf und deren Gemischen beschrieben. In many standards, such as ASTM, DIN and ISO, a determination of a gas permeability rate of packaging films with regard to oxygen, nitrogen, carbon dioxide, water vapor and mixtures thereof is described.
Von einigen kommerziellen Anbietern werdenBe provided by some commercial providers
Wasserstoffpermeationsmessungen auf Grundlage einer der voranstehend genannten Normen angeboten. Im Wesentlichen basieren die Normen auf einem zwei Kammern Prinzip, bei dem eine Versorgungskammer mit dem Messgas befüllt bzw. durchströmt und in einer Messkammer ein permeiertes Messgas bestimmt wird. Zwischen der Versorgungskammer und der Messkammer wird ein Prüfling, gemäß den in den genannten Normen aufgeführten Spezifikationen in der Regel eine Kunststofffolie mit einer Stärke von 2,5 pm, eingespannt. Die Messung des permeierten Gases erfolgt entweder nach einer Differenzdruckmethode oder mit einem für das Messgas selektiven Konzentrationssensor. Hydrogen permeation measurements based on one of the above standards are offered. Essentially, the standards are based on a two-chamber principle, in which a supply chamber is filled with the sample gas or flows through it and a permeated sample gas is determined in a measuring chamber. A test specimen, usually a plastic foil with a thickness of 2.5 μm, is clamped between the supply chamber and the measuring chamber in accordance with the specifications listed in the standards mentioned. The permeated gas is measured either using a differential pressure method or with a concentration sensor that is selective for the measurement gas.
Offenbarung der Erfindung Disclosure of Invention
Im Rahmen der vorgestellten Erfindung werden eine Vorrichtung und ein Verfahren zum Bestimmen einer Gaspermeationskennzahl einer Materialschicht vorgestellt. Weitere Merkmale und Details der Erfindung ergeben sich aus den jeweiligen Unteransprüchen, der Beschreibung und den Zeichnungen. Dabei gelten Merkmale und Details, die im Zusammenhang mit der erfindungsgemäßen Vorrichtung beschrieben sind, selbstverständlich auch im Zusammenhang mit dem erfindungsgemäßen Verfahren und jeweils umgekehrt, so dass bezüglich der Offenbarung zu den einzelnen Erfindungsaspekten stets wechselseitig Bezug genommen wird bzw. werden kann. In the context of the presented invention, a device and a method for determining a gas permeation index of a material layer are presented. Further features and details of the invention result from the respective dependent claims, the description and the drawings. Features and details that are described in connection with the device according to the invention naturally also apply in connection with the method according to the invention and vice versa, so that the disclosure of the individual aspects of the invention is or can always be referred to reciprocally.
Die vorgestellte Erfindung dient dazu, einen Gaspermeationskoeffizienten einer Materialschicht zu bestimmen. Insbesondere die vorgestellte Erfindung dazu, einen Wasserstoffpermeabilitätskoeffizienten einer Materialschicht zu bestimmen. The invention presented serves to determine a gas permeation coefficient of a material layer. In particular, the presented invention to determine a hydrogen permeability coefficient of a material layer.
Es wird somit gemäß einem ersten Aspekt der vorgestellten Erfindung eine Vorrichtung zum Bestimmen einer Gaspermeationskennzahl einer Materialschicht vorgestellt. Die Vorrichtung umfasst eine Versorgungskammer zum Einleiten von Messgas, eine Messkammer mit einem Anschluss für einen Sensor zum Messen eines Übertritts von Messgas aus der Versorgungskammer in die Messkammer und eine Aufnahme für die Materialschicht, wobei die Aufnahme zwischen der Versorgungskammer und der Messkammer angeordnet ist, und wobei die Aufnahme mindestens eine Stützstruktur umfasst, um eine Verformung der Materialschicht zu minimieren. Thus, according to a first aspect of the presented invention, a device for determining a gas permeation index of a material layer is presented. The device comprises a supply chamber for introducing measurement gas, a measurement chamber with a connection for a sensor for measuring a transfer of measurement gas from the supply chamber into the measurement chamber, and a receptacle for the material layer, with the receptacle being arranged between the supply chamber and the measurement chamber, and wherein the receptacle includes at least one support structure to minimize deformation of the layer of material.
Unter einer Gaspermeationskennzahl ist im Kontext der vorgestellten Erfindung eine Größe zu verstehen, die eine Durchlässigkeit eines Materials für ein Messgas angibt. Insbesondere quantifiziert eine Gaspermeationskennzahl eine Menge an Messgas pro Zeiteinheit, mittels derer auf einen Gaspermeationskoeffizienten für das Messgas geschlossen werden kann. In the context of the present invention, a gas permeation index is to be understood as a variable that indicates the permeability of a material for a measurement gas. In particular, a gas permeation index quantifies a Amount of sample gas per unit of time, by means of which a gas permeation coefficient for the sample gas can be inferred.
Um eine Änderung von Materialeigenschaften eines Prüflings bzw. einer Materialschicht durch bspw. beim Einleiten eines Messgases, insbesondere von Wasserstoff bedingte Druckunterschiede oder Temperaturunterschiede zu minimieren oder zu verhindern, umfasst die vorgestellte Vorrichtung eine Aufnahme mit einer Stützstruktur, die die Materialschicht stützt. Entsprechend werden durch die Stützstruktur auf die Materialschicht bzw. durch die Materialschicht wirkende Kräfte aufgenommen und bspw. in eine die Vorrichtung bildende Umgebungsstruktur abgeleitet. In order to minimize or prevent a change in material properties of a test specimen or a material layer, for example when introducing a measurement gas, in particular hydrogen-related pressure differences or temperature differences, the presented device includes a receptacle with a support structure that supports the material layer. Correspondingly, forces acting on the material layer or through the material layer are absorbed by the support structure and, for example, diverted into a surrounding structure forming the device.
Die erfindungsgemäß vorgesehene Stützstruktur hat entsprechend die Wirkung, eine Verformung einer Materialschicht innerhalb der erfindungsgemäßen Vorrichtung zu minimieren bzw. zu verhindern. Dazu kontaktiert die Stützstruktur die Materialschicht, die bspw. eine Kunststoff platte sein kann, an mindestens einem Punkt und minimiert, dadurch bedingt, eine Verformung der Materialschicht. The support structure provided according to the invention accordingly has the effect of minimizing or preventing deformation of a material layer within the device according to the invention. For this purpose, the support structure contacts the material layer, which can be a plastic plate, for example, at at least one point and minimizes any deformation of the material layer caused by this.
Insbesondere kann die Stützstruktur ein Gitter aus einer Anzahl senkrecht und waagerecht aufeinander stehender Stützelemente sein. Bspw. können die Stützelemente abgerundet sein, um eine Beschädigung einer jeweiligen Materialschicht zu verhindern. Selbstverständlich kann die Stützstruktur auch jede weitere technisch geeignete Geometrie, wie bspw. ovale oder runde Öffnungen aufweisen. In particular, the support structure can be a lattice made up of a number of support elements standing vertically and horizontally on top of one another. For example, the support elements can be rounded in order to prevent damage to a respective material layer. Of course, the support structure can also have any other technically suitable geometry, such as oval or round openings.
Es kann vorgesehen sein, dass die Stützstruktur dazu konfiguriert ist, die Materialschicht an mehreren Punkten zu fixieren. It can be provided that the support structure is configured to fix the material layer at several points.
Durch eine Fixierung an mehreren Punkten, die bspw. mittels mehrerer Fixierungselemente, insbesondere mehreren Klemmelementen erfolgen kann, wird eine Verformung einer jeweiligen Materialschicht in mehrere Richtungen gedämpft bzw. verhindert werden. Dabei wirken mehrere Fixierungselemente zusammen als Fixierungsmechanismus, der in eine Vielzahl Richtungen abgestützt ist. Es kann weiterhin vorgesehen sein, dass ein Strömungsbereich von der Versorgungskammer zu der Messkammer durch die Materialschicht getrennt ist, wenn die Materialschicht an der Aufnahme angeordnet ist. A deformation of a respective material layer in several directions can be dampened or prevented by fixing it at several points, which can be done, for example, by means of several fixing elements, in particular several clamping elements. In this case, a plurality of fixing elements act together as a fixing mechanism which is supported in a multiplicity of directions. Provision can furthermore be made for a flow area from the supply chamber to the measuring chamber to be separated by the material layer when the material layer is arranged on the receptacle.
Die erfindungsgemäß vorgesehene Aufnahme ist dazu konfiguriert, ein jeweilige zu messende Materialschicht in einen Strömungsbereich einzubringen, in dem ein Messgas von der Versorgungskammer zu der Messkammer strömt. The receptacle provided according to the invention is configured to introduce a respective material layer to be measured into a flow area in which a measurement gas flows from the supply chamber to the measurement chamber.
Es kann vorgesehen sein, dass die Stützstruktur eine Vielzahl Öffnungen aufweist, durch die Messgas von der Versorgungskammer durch die Materialschicht in die Messkammer strömen kann, wobei die Stützstruktur eine Geometrie aufweist, die bewirkt, dass eine Gesamtfläche der Öffnungen bei einer vorgegebenen Mindeststützlast maximal ist. Provision can be made for the support structure to have a large number of openings through which the measurement gas can flow from the supply chamber through the material layer into the measurement chamber, with the support structure having a geometry which causes the total area of the openings to be at a maximum for a predetermined minimum support load.
Um einen Gasübertritt bzw. einer Permeation von Messgas aus der Versorgungskammer in die Messkammer durch eine jeweilige Materialschicht nicht oder so gering wie möglich zu beeinflussen, und entsprechend die unabhängige Variable in Form des zuzuführenden Messgases bestmöglich zu kontrollieren, kann die Stützstruktur Öffnungen aufweisen, durch die das Messgas, insbesondere Wasserstoff, frei strömen kann. In order not to influence a gas transfer or a permeation of measurement gas from the supply chamber into the measurement chamber through a respective material layer or to influence it as little as possible, and accordingly to control the independent variable in the form of the measurement gas to be supplied as best as possible, the support structure can have openings through which the measuring gas, in particular hydrogen, can flow freely.
Zum Maximieren einer Gesamtfläche der Öffnungen der erfindungsgemäß vorgesehenen Stützstruktur, also zum Minimieren eines Einflusses der Stützstruktur auf ein in die Messkammer strömendes Messgas, kann die Stützstruktur eine entsprechend optimierte Stützgeometrie aufweisen, die bspw. besonders kleine Stützelemente und besonders große Öffnungen aufweist. Insbesondere hat sich eine Stützgeometrie aus einer Vielzahl Vierecke, wie bspw. Quadrate als vorteilhaft erwiesen. To maximize a total area of the openings of the support structure provided according to the invention, i.e. to minimize an influence of the support structure on a measurement gas flowing into the measurement chamber, the support structure can have a correspondingly optimized support geometry, which has, for example, particularly small support elements and particularly large openings. In particular, a support geometry made up of a large number of rectangles, such as squares, has proven to be advantageous.
Es kann vorgesehen sein, dass die Stützstruktur an ihrer Oberfläche bereichsweise Ausnehmungen aufweist, die eine Kontaktfläche zwischen der Stützstruktur und der Materialschicht minimieren und aus der Materialschicht ausströmendes Messgas in die Messkammer ableiten. Durch Ausnehmungen, wie bspw. Bohrungen oder Fräsungen, die ein jeweiliges Stützelement der erfindungsgemäß vorgesehenen Stützstruktur komplett oder teilweise durchdringen, können Fluidkanäle bereitgestellt werden, durch die ein in die Versorgungskammer strömendes Messgas durch die Materialschicht hindurch in die Messkammer strömen kann. Entsprechend wird durch Ausnehmungen in den Stützelementen ein Einfluss der Stützstruktur auf ein Strömungsverhalten des Messgases und entsprechend auf ein Messergebnis minimiert. Provision can be made for the support structure to have recesses in some areas on its surface, which minimize a contact area between the support structure and the material layer and divert measurement gas flowing out of the material layer into the measurement chamber. Recesses, such as bores or millings, which completely or partially penetrate a respective support element of the support structure provided according to the invention, can be used to provide fluid channels through which a measurement gas flowing into the supply chamber can flow through the material layer into the measurement chamber. Correspondingly, an influence of the support structure on a flow behavior of the measurement gas and accordingly on a measurement result is minimized by recesses in the support elements.
Es kann weiterhin vorgesehen sein, dass die Stützstruktur ein Material umfasst, das eine geringe Permeabilität für Wasserstoff aufweist, wobei das Material insbesondere einen austenitischem Stahl mit einem Nickelgehalt von mehr als 25 % aufweist. Provision can furthermore be made for the support structure to comprise a material which has a low permeability for hydrogen, the material in particular having an austenitic steel with a nickel content of more than 25%.
Um eine Wechselwirkung von Materialeigenschaften der Stützstruktur der erfindungsgemäßen Vorrichtung mit einem jeweiligen Messgas, insbesondere mit Wasserstoff zu minimieren, kann die Stützstruktur aus einem für das Messgas besonders undurchlässigen Material, wie bspw. einem austenitischen Stahl, insbesondere 1.4435 oder PEEK bestehen. In order to minimize an interaction of material properties of the support structure of the device according to the invention with a respective measurement gas, in particular with hydrogen, the support structure can consist of a material that is particularly impermeable to the measurement gas, such as an austenitic steel, in particular 1.4435 or PEEK.
Es kann weiterhin vorgesehen sein, dass die Vorrichtung eine Anzahl Befestigungselemente zum Anordnen an der Materialschicht umfasst, und dass die Stützstruktur eine Anzahl Befestigungsaufnahmen zum Aufnehmen der Befestigungselemente umfasst. Provision can furthermore be made for the device to comprise a number of fastening elements for arrangement on the material layer, and for the support structure to comprise a number of fastening receptacles for receiving the fastening elements.
Um eine Materialschicht an der Stützstruktur der vorgestellten Vorrichtung anzuordnen, können Befestigungselemente, wie bspw. Klemmen oder Stifte verwendet werden die an der Materialschicht angeordnet bzw. in die Materialschicht eingebracht werden, und die mit Befestigungsaufnehmen an der Stützstruktur wechselwirken. In order to arrange a material layer on the support structure of the device presented, fastening elements such as clamps or pins can be used which are arranged on the material layer or introduced into the material layer and which interact with attachment receptacles on the support structure.
Es kann weiterhin vorgesehen sein, dass die Aufnahme zum Aufnehmen einer Materialschicht mit einer Stärke von mehr als 2,5 pm konfiguriert ist. Die vorgestellte Vorrichtung dient insbesondere zum Bestimmen eines Permeabilitätskoeffizienten von dicken Materialschichten, die bspw. bis zu 4 mm und über 2,5 pm dick bzw. stark sein können. Provision can furthermore be made for the receptacle to be configured to receive a material layer with a thickness of more than 2.5 μm. The device presented serves in particular to determine a permeability coefficient of thick material layers, which can be, for example, up to 4 mm and more than 2.5 μm thick.
Es kann weiterhin vorgesehen sein, dass die Versorgungskammer, die Messkammer und die Aufnahme jeweils mindestens eine Öffnung zur Aufnahme eines Verbindungselements aufweist, mittels dessen die Versorgungskammer, die Messkammer und die Aufnahme fluiddicht verbindbar sind. Provision can furthermore be made for the supply chamber, the measuring chamber and the receptacle to each have at least one opening for receiving a connecting element, by means of which the supply chamber, the measuring chamber and the receptacle can be connected in a fluid-tight manner.
Mittels eines Verbindungselements, wie bspw. einer Schraube und einer Schraubmutter können jeweilige Komponenten der vorgestellten Vorrichtung mit einer hohen Kraft zusammengefügt werden, so dass die Vorrichtung besonders dicht gegenüber einem Austritt des Messgases ist und entsprechend eine geringe Wechselwirkung mit der Permeabilität der Materialschicht aufweist. Dazu kann das Verbindungselement in jeweilige an den Komponenten vorgesehene Ausnehmungen bzw. Bohrungen eingebracht werden. Using a connecting element, such as a screw and a screw nut, the respective components of the device presented can be joined together with great force, so that the device is particularly tight against the escape of the measurement gas and accordingly has little interaction with the permeability of the material layer. For this purpose, the connecting element can be introduced into respective recesses or bores provided on the components.
In einem zweiten Aspekt betrifft die vorgestellte Erfindung ein Verfahren zum Bestimmen einer Gaspermeationskennzahl für Messgas einer Materialschicht. Das Verfahren umfasst einen Bereitstellungsschritt zum Bereitstellen einer möglichen Ausgestaltung der vorgestellten Vorrichtung, einen Anordnungsschritt zum Anordnen der Materialschicht an bzw. in der Aufnahme, einen Einleitungsschritt zum Einleiten von Messgas in die Versorgungskammer und einen Messschritt zum Messen einer Druckdifferenz zwischen der Versorgungskammer und der Messkammer oder Messen einer Gaskonzentration in der Messkammer mittels eines an dem Anschluss angeordneten Sensors. In a second aspect, the presented invention relates to a method for determining a gas permeation index for measurement gas of a material layer. The method comprises a provision step for providing a possible configuration of the presented device, an arrangement step for arranging the material layer on or in the receptacle, an introduction step for introducing measurement gas into the supply chamber and a measurement step for measuring a pressure difference between the supply chamber and the measurement chamber or Measuring a gas concentration in the measurement chamber using a sensor arranged on the connection.
Es kann vorgesehen sein, dass das Messgas mit einem Überdruck in die Versorgungskammer der Vorrichtung eingeleitet wird. Alternativ kann das Messgas durch Anlegen eines Unterdrucks in der Messkammer in die Vorrichtung eingebracht werden. Provision can be made for the measurement gas to be introduced into the supply chamber of the device at an overpressure. Alternatively, the measurement gas can be introduced into the device by applying a negative pressure in the measurement chamber.
Zeichnungen drawings
Es zeigen: Figur 1 eine mögliche Ausgestaltung der erfindungsgemäßen Vorrichtung,Show it: Figure 1 shows a possible embodiment of the device according to the invention,
Figur 2 eine Detaildarstellung einer Stützstruktur der Vorrichtung gemäß Figur 1, Figur 3 eine Detaildarstellung einer Oberflächenstruktur der Stützstruktur gemäß Figur 2, 2 shows a detailed representation of a support structure of the device according to FIG. 1, FIG. 3 shows a detailed representation of a surface structure of the support structure according to FIG.
Figur 4 eine mögliche Ausgestaltung des erfindungsgemäßen Verfahrens. Beschreibung der Ausführungsbeispiele FIG. 4 shows a possible embodiment of the method according to the invention. Description of the exemplary embodiments
In Figur 1 ist eine Vorrichtung 100 dargestellt. Die Vorrichtung 100 umfasst eine Versorgungskammer 101 zum Einleiten von Messgas, eine Messkammer 103, einen Anschluss 105 für einen Sensor 107 zum Messen eines Übertritts von Messgas aus der Versorgungskammer 101 in die Messkammer 103 und eine Aufnahme 109 für eine zu messende Materialschicht 111. A device 100 is shown in FIG. Device 100 comprises a supply chamber 101 for introducing measurement gas, a measurement chamber 103, a connection 105 for a sensor 107 for measuring a transfer of measurement gas from supply chamber 101 into measurement chamber 103, and a receptacle 109 for a material layer 111 to be measured.
Die Aufnahme 109 umfasst eine Schnittstelle, wie bspw. eine Ausnehmung zum Einsetzen der Materialschicht 111. Optional kann die Aufnahme 109 mit der Materialschicht 111 eine integrale Einheit bilden, so dass die Aufnahme 109 zusammen mit der Materialschicht 111 gewechselt werden kann, um verschiedene Materialschichten 111 zu messen. The receptacle 109 includes an interface, such as a recess for inserting the material layer 111. Optionally, the receptacle 109 can form an integral unit with the material layer 111, so that the receptacle 109 can be exchanged together with the material layer 111 in order to have different material layers 111 to eat.
Um eine Verformung und eine dadurch bedingte Veränderung von Eigenschaften der Materialschicht 100 zu minimieren, umfasst die Aufnahme 109 eine Stützstruktur 113. In order to minimize deformation and the resulting change in properties of the material layer 100, the receptacle 109 includes a support structure 113.
Vorliegend umfasst die Aufnahme 109 einen optionalen Einsatz 115 zum Einbringen bzw. Austauschen der Stützstruktur 113 und einen optionalen Dichtring 117 zum Abdichten eines Übergangs zwischen der Aufnahme 109 und der Messkammer 103. Entsprechend kann die Aufnahme 109 ein Basiselement zum Anordnen an der Messkammer 103 und ein Gegenelement 115 zum Anordnen an der Versorgungskammer 101 umfassen, so dass die Stützstruktur 113 zwischen dem Basisteil und dem optionalen Gegenelement 115 angeordnet werden kann. Die Materialschicht 111 wird vorliegend über optionale Befestigungselemente 119 an der Stützstruktur 113 befestigt. In the present case, the receptacle 109 includes an optional insert 115 for introducing or replacing the support structure 113 and an optional sealing ring 117 for sealing a transition between the receptacle 109 and the measuring chamber 103. Accordingly, the receptacle 109 can be a base element for arranging on the measuring chamber 103 and a Comprise counter-element 115 for arranging on the supply chamber 101, so that the support structure 113 can be arranged between the base part and the optional counter-element 115. In the present case, the material layer 111 is attached to the support structure 113 via optional attachment elements 119 .
Über optionale Verbindungselemente 121 sind die Versorgungskammer 101, die Messkammer 103, die Aufnahme 109, die Materialschicht 111 und die Stützstruktur 113 relativ zueinander ausgerichtet und miteinander verbunden. The supply chamber 101, the measuring chamber 103, the receptacle 109, the material layer 111 and the support structure 113 are aligned relative to one another and connected to one another via optional connecting elements 121.
Um eine Permeabilitätskennzahl der Materialschicht 111 zu bestimmen, wird ein Messgas mit einem vorgegebenen Druck und/oder einer vorgegebenen Konzentration in die Versorgungskammer 101 eingebracht. Ja nach Permabilitätskoeffizient der Materialschicht 111 tritt ein Teil des Messgases pro Zeiteinheit in die Messkammer 103 über, so dass ein Druckunterschied und/oder ein Konzentrationsunterschied entsteht. Über einen an dem Anschluss 105 angeordneten Sensor kann der Druckunterschied und/oder der Konzentrationsunterschied ermittelt und anhand dessen auf den die Permeabilitätskennzahl, wie bspw. einen Permabilitätskoeffizient der Materialschicht 111 geschlossen werden. Insbesondere eignet sich die Vorrichtung 100 zum Bestimmen eines Permabilitätskoeffizienten für Wasserstoff als Messgas. In order to determine a permeability index of the material layer 111, a measurement gas is introduced into the supply chamber 101 at a specified pressure and/or a specified concentration. Depending on the permeability coefficient of the material layer 111, part of the measurement gas per unit time passes into the measurement chamber 103, so that a pressure difference and/or a concentration difference arises. The pressure difference and/or the concentration difference can be determined via a sensor arranged at the connection 105 and based on this the permeability index, such as a permability coefficient of the material layer 111, can be inferred. In particular, the device 100 is suitable for determining a permeability coefficient for hydrogen as the measurement gas.
In Figur 2 ist die Stützstruktur 113 in einer Detailansicht dargestellt. Hier ist zu erkennen, dass die Stützstruktur 113 eine Vielzahl Öffnungen 201 umfasst, die durch Stützelemente 203 getrennt sind. In Figure 2, the support structure 113 is shown in a detailed view. It can be seen here that the support structure 113 comprises a multiplicity of openings 201 which are separated by support elements 203 .
Die Öffnungen 201 ermöglichen ein ungehindertes strömen von aus der Materialschicht 111 ausströmendem Messgas in die Messkammer 103. The openings 201 allow an unimpeded flow of the measuring gas flowing out of the material layer 111 into the measuring chamber 103.
Die Stützelemente 203 sind derart gestaltet, dass diese eine Verformung der Materialschicht 111 minimieren, indem diese die Materialschicht 111 abstützen bzw. Kräfte, die bspw. durch ein Einbringen von Messgas in die Versorgungskammer 101 auf die Materialschicht 111 wirken, aufnehmen und bspw. in einen Rahmen der Aufnahme 109 ableiten. Entsprechend minimiert die Stützstruktur 113 eine Verformung und eine dadurch bedingte Änderung von Eigenschaften der Materialschicht 111. Insbesondere sind die Stützelemente 203 derart geformt, dass diese eine Stützgeometrie bilden, die eine minimal Kontaktfläche bzw. minimale Interaktion mit aus der Materialschicht 111 strömendem Messgas bedingt, so dass eine Wechselwirkung der Stützelemente 203 mit durch den Sensor ermittelten Messwerten minimiert wird. The support elements 203 are designed in such a way that they minimize deformation of the material layer 111 by supporting the material layer 111 or by absorbing forces that act on the material layer 111, for example due to the introduction of measurement gas into the supply chamber 101, and for example in a Derive the frame of the recording 109. Accordingly, the support structure 113 minimizes deformation and the resulting change in properties of the material layer 111. In particular, the support elements 203 are shaped such that they form a support geometry that requires a minimal contact area or minimal interaction with the measurement gas flowing out of the material layer 111, so that an interaction of the support elements 203 with measured values determined by the sensor is minimized.
Es hat sich in Versuchen gezeigt, dass die in Figur 2 dargestellte Anordnung der Stützelemente 203 in viereckiger, insbesondere in quadratischer Form eine minimale Wechselwirkung mit Messgas bei einer besonders hohen Stützwirkung zeigt. It has been shown in tests that the arrangement of the support elements 203 shown in FIG. 2 in a quadrilateral, in particular in a square shape, shows minimal interaction with the measurement gas with a particularly high supporting effect.
In Figur 3 ist eine Detailansicht einer Oberflächenstruktur der Stützstruktur 113 dargestellt. Hier ist zu erkennen, dass die Stützstruktur 113 eine Vielzahl von Ausnehmungen 301 aufweist, die als Fluidkanäle zum Leiten von Messgas in die Messkammer 103 dienen. A detailed view of a surface structure of the support structure 113 is shown in FIG. It can be seen here that the support structure 113 has a multiplicity of recesses 301 which serve as fluid channels for conducting measurement gas into the measurement chamber 103 .
Durch die Ausnehmungen 301 wird eine Kontaktfläche zwischen der Materialschicht 111 und der Stützstruktur 113 bzw. eine Abschirmung der Materialschicht 111 von der Messkammer 103 durch die Stützstruktur 113 minimiert. The recesses 301 minimize a contact area between the material layer 111 and the support structure 113 or a shielding of the material layer 111 from the measuring chamber 103 by the support structure 113 .
In Figur 4 ist ein schematischer Ablauf eines Verfahrens 400 zum Bestimmen einer Gaspermeationskennzahl einer Materialschicht dargestellt. FIG. 4 shows a schematic sequence of a method 400 for determining a gas permeation index of a material layer.
Das Verfahren 400 umfasst einen Bereitstellungsschritt 401 zum Bereitstellen einer möglichen Ausgestaltung der vorgestellten Vorrichtung, einen Anordnungsschritt 403 zum Anordnen der Materialschicht an der Aufnahme, einen Einleitungsschritt 405 zum Einleiten von Messgas in die Versorgungskammer und einen Messschritt 407 zum Messen einer Druckdifferenz zwischen der Versorgungskammer und der Messkammer oder zum Messen einer Gaskonzentration in der Messkammer mittels eines an der Messkammer angeordneten Sensors. Method 400 comprises a provision step 401 for providing a possible configuration of the presented device, an arrangement step 403 for arranging the material layer on the receptacle, an introduction step 405 for introducing measurement gas into the supply chamber, and a measurement step 407 for measuring a pressure difference between the supply chamber and the Measuring chamber or for measuring a gas concentration in the measuring chamber by means of a sensor arranged on the measuring chamber.

Claims

Ansprüche Expectations
1. Vorrichtung (100) zum Bestimmen einer Gaspermeationskennzahl einer Materialschicht (111), wobei die Vorrichtung (100) umfasst: A device (100) for determining a gas permeation index of a material layer (111), the device (100) comprising:
- eine Versorgungskammer (101) zum Einleiten von Messgas, - a supply chamber (101) for introducing measurement gas,
- eine Messkammer (103) mit einem Anschluss (105) für einen Sensor zum Messen eines Übertritts von Messgas aus der Versorgungskammer (101) in die Messkammer (103), - a measuring chamber (103) with a connection (105) for a sensor for measuring a transfer of measuring gas from the supply chamber (101) into the measuring chamber (103),
- eine Aufnahme (109) für die Materialschicht (111), wobei die Aufnahme (109) zwischen der Versorgungskammer (101) und der Messkammer (103) angeordnet ist, und wobei die Aufnahme (109) mindestens eine Stützstruktur (113) umfasst, um eine Verformung der Materialschicht (111) zu minimieren. - a receptacle (109) for the material layer (111), the receptacle (109) being arranged between the supply chamber (101) and the measuring chamber (103), and the receptacle (109) comprising at least one support structure (113) in order to to minimize deformation of the material layer (111).
2. Vorrichtung (100) nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass ein Strömungsbereich von der Versorgungskammer (101) zu der Messkammer (103) durch die Materialschicht (111) getrennt ist, wenn die Materialschicht (111) an der Aufnahme (109) angeordnet ist. 2. Device (100) according to claim 1, characterized in that a flow area from the supply chamber (101) to the measuring chamber (103) is separated by the material layer (111) when the material layer (111) is arranged on the receptacle (109). is.
3. Vorrichtung (100) nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, dass die Stützstruktur (113) eine Vielzahl von Öffnungen (201) aufweist, durch die Messgas von der Versorgungskammer (101) durch die Materialschicht (111) in die Messkammer (103) strömen kann, wobei die Stützstruktur (113) eine Geometrie aufweist, die bewirkt, dass eine Gesamtfläche der Öffnungen (201) bei einer vorgegebenen Mindeststützlast maximal ist. 3. Device (100) according to claim 1 or 2, characterized in that the support structure (113) has a multiplicity of openings (201) through which the measurement gas from the supply chamber (101) through the material layer (111) into the measurement chamber (103 ) can flow, wherein the support structure (113) has a geometry that causes a total area of the openings (201) at a predetermined minimum support load is maximum.
4. Vorrichtung (100) nach einem der voranstehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die Stützstruktur (113) eine Vielzahl viereckiger Öffnungen (201) aufweist. 4. Device (100) according to any one of the preceding claims, characterized in that the support structure (113) has a plurality of square openings (201).
5. Vorrichtung (100) nach einem der voranstehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die Stützstruktur (113) ein Material umfasst, das eine geringe Permeabilität für Wasserstoff aufweist, wobei das Material insbesondere einen austenitischem Stahl mit einem Nickelgehalt von mehr als 25 % aufweist. 5. Device (100) according to one of the preceding claims, characterized in that the support structure (113) comprises a material which has a low permeability for hydrogen, the material in particular having an austenitic steel with a nickel content of more than 25%.
6. Vorrichtung (100) nach einem der voranstehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die Stützstruktur (113) an ihrer Oberfläche bereichsweise Ausnehmungen (301) aufweist, die eine Kontaktfläche zwischen der Stützstruktur (113) und der Materialschicht (111) minimieren und/oder aus der Materialschicht (111) ausströmendes Messgas in die Messkammer (103) ableiten. 6. The device (100) according to any one of the preceding claims, characterized in that the support structure (113) has recesses (301) in regions on its surface, which minimize and/or minimize a contact surface between the support structure (113) and the material layer (111). discharge measuring gas flowing out of the material layer (111) into the measuring chamber (103).
7. Vorrichtung (100) nach einem der voranstehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, die Vorrichtung (100) eine Anzahl Befestigungselemente (119) zum Befestigen der Materialschicht (111) an der Stützstruktur (113) umfasst, und dass die Stützstruktur (113) eine Anzahl Befestigungsaufnahmen zum Aufnehmen der Befestigungselemente (119) umfasst. 7. Device (100) according to any one of the preceding claims, characterized in that the device (100) comprises a number of fastening elements (119) for fastening the material layer (111) to the support structure (113), and that the support structure (113) has a number Includes mounting receptacles for receiving the fasteners (119).
8. Vorrichtung (100) nach einem der voranstehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die Aufnahme (109) zum Aufnehmen einer Materialschicht (111) mit einer Stärke von mehr als 2,5 pm konfiguriert ist. 8. Device (100) according to any one of the preceding claims, characterized in that the receptacle (109) is configured to receive a material layer (111) with a thickness of more than 2.5 μm.
9. Vorrichtung (100) nach einem der voranstehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die Versorgungskammer (101), die Messkammer (103) und die Aufnahme (109) jeweils mindestens eine Öffnung zur Aufnahme eines Verbindungselements (121) aufweisen, mittels dessen die Versorgungskammer (101), die Messkammer (103) und die Aufnahme (109) fluiddicht miteinander verbindbar sind. 9. Device (100) according to one of the preceding claims, characterized in that the supply chamber (101), the measuring chamber (103) and the receptacle (109) each have at least one opening for receiving a connecting element (121), by means of which the supply chamber (101), the measuring chamber (103) and the receptacle (109) can be connected to one another in a fluid-tight manner.
10. Verfahren (400) zum Bestimmen einer Gaspermeationskennzahl einer Materialschicht (111), wobei das Verfahren (400) umfasst: A method (400) for determining a gas permeation index of a material layer (111), the method (400) comprising:
- Bereitstellen (401) einer Vorrichtung (100) nach einem der Ansprüche 1 bis 9, - Providing (401) a device (100) according to any one of claims 1 to 9,
- Anordnen (403) der Materialschicht (111) an der Aufnahme (109),- arranging (403) the material layer (111) on the receptacle (109),
- Einleiten (405) von Messgas in die Versorgungskammer (101),- Introduction (405) of measuring gas into the supply chamber (101),
- Messen (407) einer Druckdifferenz zwischen der Versorgungskammer (101) und der Messkammer (103) oder Messen einer Gaskonzentration in der Messkammer (103) mittels eines an dem Anschluss (105) angeordneten Sensors. - Measuring (407) a pressure difference between the supply chamber (101) and the measuring chamber (103) or measuring a gas concentration in the measuring chamber (103) by means of a sensor arranged at the connection (105).
11. Verfahren (400) nach Anspruch 10, bei dem das Messgas mit einem Überdruck in die Versorgungskammer (101) der Vorrichtung (100) eingeleitet wird, oder bei dem das Messgas durch Anlegen eines Unterdrucks in der Messkammer (103) in die Vorrichtung (100) eingebracht wird. 11. The method (400) according to claim 10, in which the measurement gas is introduced into the supply chamber (101) of the device (100) at an overpressure, or in which the measurement gas is introduced into the device (100) by applying a negative pressure in the measurement chamber (103). 100) is introduced.
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