DE3312729A1 - Method and measurement chamber for determining the pore diameter of micro- and ultrafiltration membranes - Google Patents

Method and measurement chamber for determining the pore diameter of micro- and ultrafiltration membranes

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Abstract

Method of determining the pore diameter of micro- and ultrafiltration membranes by means of a measurement chamber in which the membrane to be investigated is clamped in such a way that it separates a section of the measurement chamber containing a liquid (liquid section) from a section containing a gas (gas section), and with which the condition is determined in which the gas from the gas section escapes into the liquid section through the membrane (bubble point). In the liquid section (2), which is completely filled with a wetting liquid, for example with water or methanol, and deaereated, the pressure of the gas still remaining after the deaereation is reduced by approximately 0.1 bar; the gas pressure in the gas section (3) is then increased continuously or in steps until the underpressure in the liquid section (2) suddenly drops as a criterion of the passage of the first gas bubbles through the membrane (1); to calculate the required pore diameter D, the sum of the gas pressures then existing on either side of the membrane (1) is substituted as bubble pressure or transmembrane pressure PB in the formula D = (4.O.cos theta )/PB, where O = surface tension and theta = wetting angle of the liquid.

Description

Verfahren und Meßkammer zur Ermittlung des Porendurch-Method and measuring chamber for determining the pore diameter

messers von Mikro- und Ultratiltrationsmembranen Die Erfindung betrifft ein Verfahren und eine Meßkammer zur Ermittlung des Porendurchmessers von Mikro- und Ultrafiltrationsmembranen mittels einer Meßkammer, in der die zu untersuchende Membran dergestalt eingespannt ist, daß sie einen, eine Flüssigkeit enthaltenden Teil der Meßkammer (Flüssigkeitsteil) von einem ein Gas enthaltenden Teil (Gasteil) trennt, und mit der der Zustand (Blasenpunkt) bestimmt wird, in dem Gas vom Gasteil durch die Membran in dem Flüssigkeitsteil austritt.knife of micro and ultra-filtration membranes The invention relates to a method and a measuring chamber for determining the pore diameter of micro- and ultrafiltration membranes by means of a measuring chamber in which the to be examined Membrane is clamped in such a way that it contains a liquid Part of the measuring chamber (liquid part) from a part containing a gas (gas part) separates, and with which the state (bubble point) is determined in the gas from the gas part exits through the membrane in the liquid part.

Für die Charakterisierung einer Filtrationsmembran sind neben den Eigenschaften des Grundmaterials die Porengröße1 die Porengrößenverteilung und die Anzahl der Poren je Flächeneinheit wichtige Parameter. Die bekannten Membran herstellungsverfahren erlauben es nicht, Membranen mit einer einzigen, definierten Porengröße zu produzieren; der Porendurchmesser ist vielmehr immer mehr oder weniger breit um einen Mittelwert statistisch verteilt Eine insbesondere bei für die Sterilfiltration vorgesehenen Membranen, wichtige Angabe zur Charakterisierung einer Membran ist der größte Porendurchmesser. Für dessen Bestimmung sind zwei Methoden bekannt, und zwar die Blasenpunktbestimmung# und der Diffusionstest, näch denen sich der größte Porendurchmesser D aus cos%' errechnet, wobei ~die OberflAchenspan D = PB nun und @ der Randwinkel der Benetzung der die Membran jeweils benetzenden Flüssigkeit und PB im Falle der Blasenpunktbestimmung der Blasenpunkt- oder Transmembrandruck sind, der dem Druck entspricht, welcher benötigt wird, um eine benetzende Flüssigkeit aus der größten Pore der Membran zu verdrängen. Die Formel für.D gilt zwar nur unter den Idealbedingungen, daß die Poren rund sind und daß die Benetzung exakt bestimmbar und auch für die Porenoberfläche geltend ist, doch tut dies der besonderen Eignung der Methode der Blasenpunktbestimmung zur Ermittlung von Porendurchmessern insofern keinen Abbruch, als diese Methode sich durch ihren geringen meßtechnischen Aufwand und ihre einfache Durchführbarkeit zur Ermittlung von Werten, die in weiteren Untersuchungen näher zu bestimmen sind, auszeichnet.For the characterization of a filtration membrane, in addition to the Properties of the base material the pore size1 the pore size distribution and the Number of pores per unit area are important parameters. The known membrane manufacturing process do not allow membranes to be produced with a single, defined pore size; rather, the pore diameter is always more or less wide around a mean value statistically distributed One in particular for those intended for sterile filtration Membranes, important information for characterizing a membrane is the largest pore diameter. Two methods are known for its determination, namely the bubble point determination # and the diffusion test, according to which the largest pore diameter D is cos% ' calculated, where ~ the surface span D = PB now and @ the contact angle of the wetting the liquid wetting the membrane and PB in the case of bubble point determination the Are bubble point or transmembrane pressure that corresponds to the pressure that is required is used to displace a wetting liquid from the largest pore of the membrane. The formula for D is only valid under the ideal conditions that the pores are round and that the wetting can be precisely determined and also applies to the pore surface is, but this is due to the particular suitability of the method of bubble point determination for the determination of pore diameters there is no interruption as this method due to their low metrological effort and their ease of implementation to determine values that are to be determined in more detail in further investigations, excels.

Bekannte Methoden der Blasenpunktbestimmung werden durchgeführt, indem vorzugsweise visuell bestimmt wird, bei welchem Gasdruck zum ersten Mal Gasblasen durch die zu untersuchende Membran treten. Die visuelle Erfassung kleiner Gasblasen ist indessen schwierig und mit einem Unsicherheitsfaktor behaftet, so daß mit Fehlmessungen gerechnet werden muß, die bei der Reproduktion des Meßwertes bis zu 50% Abweichung ergeben.Known methods of bubble point determination are performed by is preferably determined visually at which gas pressure gas bubbles for the first time pass through the membrane to be examined. The visual detection of small gas bubbles is however difficult and afflicted with an uncertainty factor, so that with incorrect measurements must be expected that in the reproduction of the measured value up to 50% deviation result.

Die Erfindung geht daher von der Aufgabe aus, ein Meßverfahren anzugeben, mit dem bei der Blasenpunktbestimmung sehr kleine, die Membran permeierende Gasmengen in kurzer Zeit auf einfache Weise gut reproduzierbar detektiert werden können. Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß dadurch gelöst, daß in dem vollständig mit einer Netzflüssigkeit, bspw. mit Wasser oder Methanol, gefüllten und entlüfteten Flüssigkeitsteil der Meßkammer der Druck des nach der Entlüftung noch verbliebenen Gases um ca. 0,1 bar vermindert wird, daß darauf in dem Gasteil der Meßkammer der Gasdruck kontinuierlich oder stufenweise bis zum plötzlichen Abfall des Unterdrucks im Flüssigkeitsteil als Kriterium für den Durchtritt der ersten Gasblasen durch die Membran erhöht wird und daß die Summe der dann beiderseits der Membran bestehenden Gasdrücke als Blasen- bzw.The invention is therefore based on the object of specifying a measuring method, with the very small amounts of gas permeating the membrane in the bubble point determination can be detected easily and reproducibly in a short time. These The object is achieved according to the invention in that in the completely with a wetting liquid, For example, with water or methanol, the liquid part of the measuring chamber is filled and vented the pressure of the gas still remaining after venting is reduced by approx. 0.1 bar is that thereupon the gas pressure in the gas part of the measuring chamber continuously or in stages up to the sudden drop in the negative pressure in the liquid part as a criterion for the Passage of the first gas bubbles through the membrane is increased and that the sum of the gas pressures then existing on both sides of the membrane as bubble respectively.

Transmembrandruck PB in die eingangs genannte Formel zur Berechnung des gesuchten Porendurchmessers D eingesetzt wird. Zweckmäßige Ausbildungen der Meßkammer zur Durchführung des Verfahrens gemäß der Erfindung ergeben sich aus den Unteransprüchen.Transmembrane pressure PB into the formula mentioned at the beginning for calculation of the pore diameter D sought is used. Appropriate training of the Measuring chamber for carrying out the method according to the invention emerge from the Subclaims.

Das Verfahren gemäß der Erfindung ist im Prinzip für alle Filtrationsmembranen geeignet, wenn dem zu erwartenden Druck angepaßte Meßkammern verwendet werden.The method according to the invention is in principle for all filtration membranes suitable if measuring chambers adapted to the expected pressure are used.

Besonders vorteilhaft ist es bei der Prüfung von Mikro-und Ultrafiltrationsmembranen, d.h. im Bereich der Porengrößen von 0,02 - 10 /um und von 0,001 - ~0,02 zum, anzuwenden.It is particularly advantageous when testing micro and ultrafiltration membranes, i.e. in the range of pore sizes from 0.02 - 10 / µm and from 0.001 - ~ 0.02 to be used.

Die Erfindung wird nachfolgend aufgrund zweier Ausführungsbeispiele für die in Betracht kommenden Meßkammern anhand der Figuren 1 und 2 erläutert. Von diesen zeigt die Fig.1 eine Meßkammer für Flachmembranen und die Fig.2 eine Meßkammer für Hohlfasermembranen.The invention is explained below on the basis of two exemplary embodiments for the measuring chambers under consideration with reference to FIGS. 1 and 2. from FIG. 1 shows a measuring chamber for flat membranes and FIG. 2 shows a measuring chamber for hollow fiber membranes.

Gemäß der Fig.1 ist die zu prüfende Membran 1, durch einen O-Ring abgedichtet, in eine teilbare Meßkammer eingespannt, in der sie einseitig auf einer druckaufnehmenden, stabilen porösen Platte 6 abgestützt ist.According to Figure 1, the membrane to be tested is 1, through an O-ring sealed, clamped in a divisible measuring chamber in which it is unilaterally on a pressure-absorbing, stable porous plate 6 is supported.

Auf beiden Seiten der Membran sind über entsprechende Bohrungen je ein Druckaufnehmer 4 und 5 sowie Anschlüsse für die Einleitung einer Netzflüssigkeit und eines Gases vorgesehen. Der unter der Membran 1 liegende Hohlraum, der Flüssigkeitsteil 2 der Meßkammer, ist so ausgebildet, daß seine vollständige Befüllung mit der Netzflüssigkeitt bspw. Wasser oder Methanol, bei einer nahezu restlosen Entlüftung möglich ist.On both sides of the membrane there are corresponding holes each a pressure transducer 4 and 5 and connections for the introduction of a network fluid and a gas provided. The cavity lying under the membrane 1, the liquid part 2 of the measuring chamber is designed so that it is completely filled with the net liquid e.g. Water or methanol, is possible with an almost complete deaeration.

Die Meßkammer für Hohlfasermembranen gemäß der Fig.2 ist im Prinzip ähnlich gestaltet. Bei ihr entfällt die Stützschicht für die Membran. Die Hohlfasermembran 8 ist dort in ein in die Meßkammer einzusetzendes Rohr 7 eingebettet.The measuring chamber for hollow fiber membranes according to FIG. 2 is in principle similarly designed. It does not have a support layer for the membrane. The hollow fiber membrane 8 is embedded there in a tube 7 to be inserted into the measuring chamber.

Der die Hohlfasermembran 8 umgebende Hohlraum der Meßkammer kann der jeweiligen Filtrationsrichtung entsprechend Flüssigkeitsteil 2 oder Gasteil 3 der Meßkammer sein und umgekehrt.The cavity of the measuring chamber surrounding the hollow fiber membrane 8 can respective direction of filtration corresponding to liquid part 2 or gas part 3 of the Be measuring chamber and vice versa.

Zur Messung wird nach dem Einlegen der Membran der Flüssige keitsteil.2 mit der Netzflüssigkeit gefüllt und durch eine Drehung um 900 entlüftet. Anschließend wird mittels eines verstellbaren Kolbens oder einer anderen geeigneten Einrichtung der Druck des im Flüssigkeitsteil 2 auch nach sorgfältiger Entlüftung noch verbleibenden Gases um ca.After inserting the membrane, the liquid is used for measurement. 2 filled with the net liquid and deaerated by turning 900. Afterward is by means of an adjustable piston or other suitable device the pressure of that still remaining in the liquid part 2 even after careful venting Gas by approx.

0,1 bar vermindert.0.1 bar reduced.

Der Gasteil 3 ist mit\' einem vorzugsweise inerten Gas, bspw.The gas part 3 is with \ 'a preferably inert gas, for example.

mit Stickstoff, gefüllt worden. Über ein Ventil wird jetzt kontinuierlich oder schrittweise der Gasdruck im Gasteil 3 erhöht. Im Bereich des zu erwartenden Blasendrucks können dabei entsprechend fein abgestufte Drucksteigerungen erfolgen.with nitrogen. A valve is now continuous or the gas pressure in the gas part 3 is gradually increased. In the area of the expected According to the bladder pressure, finely graduated pressure increases can take place.

Ist die Kraft des aufgebrachten, aus Uber- und Unterdruckanteil bestehenden Transmembrandrucks größer als die Kapillarkraft der benetzenden Flüssigkeit in der größten Pore der Membran, so bilden sich Gasblasen an der flüssigkeitsseitigen Membranoberfläche. Die Gasblasen vermindern den Unterdruck im Flüssigkeitsteil 2 und sind bei stetigem Gasdurchtritt durch die Membran 1 (konstanter Blasenstrom) als Druckanstieg je nachweisbar. Dieser Druckanstieg ist umso dt größer und damit auch leichter nachweisbar, umso größer der Unterdruck im Flüssigkeitsraum 2 und je kleiner die darin enthaltene Restgasmenge ist. Der bei Beginn des Druckanstiegs anliegende Transmembrandruck PB wird zur Berechnung des Durchmessers D der größten Pore wie oben besprochen herangezogen.Is the force of the applied, consisting of overpressure and underpressure components Transmembrane pressure greater than the capillary force of the wetting liquid in the largest pore of the membrane, gas bubbles form on the liquid-side membrane surface. The gas bubbles reduce the Negative pressure in the liquid part 2 and are with constant gas passage through the membrane 1 (constant bubble flow) as Increase in pressure depending on the detectable. This pressure increase is all the greater and therefore also greater Easier to detect, the greater the negative pressure in the liquid space 2 and the smaller is the residual gas contained therein. The one present at the start of the pressure increase Transmembrane pressure PB is used to calculate the diameter D of the largest pore like discussed above.

Die Abhängigkeit des Druckanstiegs in der Flüssigkeit von der Höhe des Unterdrucks und der im Flüssigkeitsteil 2 befindlichen Restgasmenge bei Blasenbildung kann in erster Näherung anhand des allgemeinen Gasgesetzes abgeleitet werden.The dependence of the pressure increase in the liquid on the altitude the negative pressure and the amount of residual gas in the liquid part 2 when bubbles form can be derived as a first approximation using the general gas law.

Wird nur die erste Gasblase betrachtet, die die Membran permeiert, so veranschaulicht das folgende Schema diesen Vorgang: Restgas in der erste Flüssigkeit Gasblase p1 V1, nl P2 ,V21n2 Restgas vereint mit Gasblase V3 = V1 P3 3 1 + n2 Betrachtet man die Flüssigkeit als inkompressibel, so bleibt das Volumen der Restgasmenge gleich dem Volumen, das nach#dem Durchtritt einer Gasblase vorliegt; es gilt daher V3 = V1 (1) Die Mol zahlen n1 und n2 addieren sich dabei wie folgt n3 = n1 + n2 (2) Nach dem allgemeinen Gasgesetz gilt dann n1 V1 = --- . R --- T (3) p1 und V3 = V1 = n1 + n2 . R . T (4) P3 Aus (1), (3) und (4) kann bestimmt werden n1 = n1 + n2 = n1 + n2 (5) P1 P3 P1 + AP # P ist die Druckänderung im Flüssigkeitsteil 2, die durch eine Gasblase verursacht wird. Aus Gleichung (5) folgt d P = P1 . ( 1 + n2 ) Pl (6) n1 oder auch n2 ap = P1 (7) Die Druckänderung AP ist nach Gleichung (7) umso größer, je kleiner die Molzahl n1 der Restgasmenge und je größer der Unterdruck P1 ist.If only the first gas bubble that permeates the membrane is considered, the following diagram illustrates this process: Residual gas in the first Liquid gas bubble p1 V1, nl P2, V21n2 Residual gas united with gas bubble V3 = V1 P3 3 1 + n2 If the liquid is considered incompressible, the volume of the residual gas remains the same as the volume that is present after a gas bubble has passed through; therefore V3 = V1 (1) The mole numbers n1 and n2 add up as follows: n3 = n1 + n2 (2) According to the general gas law, n1 V1 = ---. R --- T (3) p1 and V3 = V1 = n1 + n2. R. T (4) P3 From (1), (3) and (4) it can be determined n1 = n1 + n2 = n1 + n2 (5) P1 P3 P1 + AP # P is the pressure change in the liquid part 2 caused by a gas bubble caused. From equation (5) it follows that d P = P1. (1 + n2) Pl (6) n1 or n2 ap = P1 (7) According to equation (7), the pressure change AP is greater, the smaller the number of moles n1 of the residual gas and the greater the negative pressure P1.

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Claims (4)

Patentansprüche Verfahren zur Ermittlung des Porendurchmessers von Mikro- und Ultrafiltrationsmembranen mittels einer MeB-kammer, in der die zu untersuchende Membran dergestalt eingespannt ist, daß sie einen eine Flüssigkeit enthaltenden Teil der Meßkammer (Flüssigkeitsteil) von einem ein Gas enthaltenden Teil (Gasteil) trennt, und mit der der Zustand (Blasenpunkt) bestimmt wird, in dem Gas vom Gasteil durch die Membran in dem Flüssigkeitsteil austritt, dadurch gekennzeichnet, daß in dem vollständig mit einer Netzflüssigkeit, bspw. mit Wasser oder Methanol, gefüllten und entlüfteten Flüssigkeitsteil (2) der Druck des nach der Entlüftung noch verbliebenen Gases um ca. 0,1 bar vermindert wird, daß darauf in dem Gasteil (3) der Gasdruck kontinuierlich oder stufenweise bis zum plötzlichen Abfall des Unterdrucks im Flüssigkeitsteil (2) als Kriterium für den Durchtritt der ersten Gasblasen durch die Membran (1) erhöht wird, und daß die Summe der dann beiderseits der Membran (1) bestehenden Gasdrücke als Blasen- bzw. Method for determining the pore diameter of Micro- and ultrafiltration membranes by means of a measuring chamber in which the Membrane is clamped in such a way that it contains a liquid Part of the measuring chamber (liquid part) from a part containing a gas (gas part) separates, and with which the state (bubble point) is determined in the gas from the gas part exits through the membrane in the liquid part, characterized in that in which it is completely filled with a network liquid, for example with water or methanol and vented liquid part (2) the pressure of the remaining after venting Gas is reduced by about 0.1 bar that the gas pressure in the gas part (3) continuously or gradually until the negative pressure in the liquid part suddenly drops (2) as a criterion for the passage of the first gas bubbles through the membrane (1) is increased, and that the sum of the then existing on both sides of the membrane (1) Gas pressures as bubble resp. Transmembrandruck PB in die Formel 4.@ . cos# D = -----------pB mit e = Oberflächenspannung und = Randwinkel der Benetzung der Flüssigkeit zur Berechnung des gesuchten Porendurchmessers D eingesetzt wird. Transmembrane pressure PB into the formula 4. @. cos # D = ----------- pB with e = surface tension and = contact angle of the wetting of the liquid for calculation of the pore diameter D sought is used. 2. Meßkammer zur Durchführung des Verfahrens nach Patentanspruch 1 bei Ermittlung des Porendurchmessers einer Flachmembran, gekennzeichnet durch eine druckaufnehmende, stabile poröse Platte (6) zur Abstützung der Membran (1).2. Measuring chamber for carrying out the method according to claim 1 when determining the pore diameter of a flat membrane, characterized by a Pressure-absorbing, stable porous plate (6) to support the membrane (1). 3. Meßkammer zur Durchführung des Verfahrens nach Patentanspruch 1 bei Ermittlung des Porendurchmessers einer Hohlfasermembran, gekennzeichnet durch ein in die Meßkammer einzusetzendes Rohr (7), in das die Hohlfasermembran (8) eingebettet ist.3. Measuring chamber for carrying out the method according to claim 1 when determining the pore diameter of a hollow fiber membrane, characterized by a tube (7) to be inserted into the measuring chamber, in which the hollow fiber membrane (8) is embedded is. 4. Meßkammer zur Durchführung des Verfahrens nach Patentanspruch 1, gekennzeichnet durch je einen Druckaufnehmer (4 bzw. 5) für den Gas- und den Flüssigkeitsteil (3 bzw. 2).4. Measuring chamber for carrying out the method according to claim 1, characterized by a pressure transducer (4 or 5) for the gas and the liquid part (3 or 2).
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