WO2022017831A1 - Procede de lavage d'une suspension d'oxydes metalliques - Google Patents

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    • B01J21/08—Silica

Definitions

  • US Pat. No. 7,790,652 describes a process for the preparation by precipitation of an alumina support having a very specific porous distribution, which can be used as a catalyst support in a process for the hydroconversion of heavy hydrocarbon feedstocks.
  • An alumina gel is prepared according to a method comprising a step of forming an alumina dispersion and a step of precipitation to obtain the alumina gel.
  • the alumina gel then undergoes a filtration step followed by a step of washing by percolation before possibly being dried according to the methods known to those skilled in the art to produce an alumina powder which is then shaped according to methods known to those skilled in the art, then calcined to produce the final alumina support.
  • the precipitation steps of the processes of US 7790 652 and EP 3 154908 generate precipitation residues which may comprise chlorine, sodium and/or sulfur. These residues can alter the catalytic properties of the catalyst.
  • the purpose of the filtration and washing steps by percolation of the methods of US Pat. No. 7,790,652 and EP 3,154,908 is to eliminate these residues.
  • the steps of filtration and washing by percolation are carried out using a percolation reactor comprising a filter.
  • the filtration stage eliminates the synthetic water and forms a compact filtration cake in the percolation reactor.
  • the step of washing by percolation makes it possible to eliminate the residues by percolation of washing water in the compact filter cake.
  • washing process of the invention does not require a process for reprocessing the used washing solvent as extensive as those required by the processes of the prior art.
  • the synthetic solvent can be chosen from water, an organic solvent such as an alcohol, an inorganic solvent and their mixtures, in particular water, an organic solvent and their mixture, more particularly water.
  • each of the metal oxide particles can also be entrained by the solvents which descend (downward flow direction).
  • the terminal velocity of fall (Vt) of the metal oxide particles is determined using the formula below: with: dp: the average diameter of the metal oxide particles (m), p P : the density of the metal oxide particles (kg/m 3 ), p s : the density of the synthesis solvent and of the washing solvent (identical solvents) or the mixture of synthesis and washing solvents (different and miscible solvents) (kg/m 3 ),
  • the average diameter of the metal oxide particles can be measured by laser granulometry.
  • the inorganic flocculants can be aluminum or iron salts which form insoluble hydroxides which precipitate in water.
  • the inorganic flocculants can be chosen from aluminum sulphate, polyaluminium chloride, sodium aluminate, iron (III) chloride, iron (III) sulphate, iron (II ) sodium silicate (also called activated silica), and their mixture.
  • agglomerates of metal oxide particles acting as a mobile filter is favored when the mass concentration of flocculant is within the aforementioned ranges.
  • the flocculants can be mixed with the metal oxide suspension, the washing solvent or both.
  • the flocculants can also be introduced directly into the reactor in which the contacting step is carried out, in particular in the bottom of the reactor or at different stages of the reactor.
  • the introduction of the suspension into the reactor, the introduction of the washing solvent into the reactor or both can be carried out at one stage or at several stages distributed over the height of the reactor, in particular the introduction of the suspension in the reactor can be carried out in one stage and the introduction of the washing solvent into the reactor can be carried out in several stages distributed over the height of the reactor.
  • the recovery of the metal oxide gel, the recovery of the used solvent or both can be carried out in one stage or in several stages distributed over the height of the reactor, in particular in one stage of the reactor.
  • the recovery of the metal oxide gel and the recovery of the used solvent can be carried out at different stages of the reactor.
  • the recovery of the metal oxide gel can be carried out at a stage of the reactor located below the stage for recovering the used solvent.
  • the recovery of the used solvent can also be carried out at several stages distributed over the height of the reactor and the recovery of the metal oxide gel can be carried out at a stage located below the lowest used solvent recovery stage.
  • the introduction of the washing solvent into the reactor can be carried out at several stages distributed over the height of the reactor, the introduction of the suspension is carried out at a stage located above the topmost washing solvent introduction stage, and metal oxide particle recovery is at a stage below the used solvent recovery stage and, optionally, below the l lowest washing solvent introduction stage.
  • the contacting step can be carried out in a batch or continuously, in particular continuously.
  • the productivity of the washing process of the invention is improved when the contacting step is carried out continuously.
  • the volume fraction of metal oxide particles of the metal oxide gel recovered at the end of the contacting step of the method of the invention may be greater than or equal to, in particular greater than, the fraction volume of metal oxide particles of the suspension obtained by precipitation.
  • the volume fraction of metal oxide particles of the metal oxide gel can be between 1% and 30%, in particular between 3% and 20%, more particularly between 5% and 10%.
  • the metal oxide particles of the metal oxide gel can be analyzed, after a possible step of drying said metal oxide gel.
  • the ripening step can be implemented for a period of between 10 min and 5 h, in particular between 30 min and 4 h, in particular between 45 min and 2 h.
  • the sodium content in the alumina gel obtained at the end of this washing step is approximately 100 ppm.

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Abstract

La présente invention concerne un procédé de lavage d'une suspension de particules d'oxyde métallique obtenue par précipitation, ce procédé de lavage permet d'éviter la formation d'un gâteau de filtration.

Description

Description
Titre : Procédé de lavage d'une suspension d'oxydes métalliques Domaine technique
[0001] La présente invention se rapporte à la préparation d'un gel d'oxyde métallique, tel qu'un gel d'alumine, destiné à être mis en forme en tant que support de catalyseur. En particulier, la présente invention se rapporte à une étape de lavage d'une suspension d'oxyde métallique préparée par précipitation pour obtenir un gel d'oxyde métallique.
Technique antérieure
[0002] La préparation d'une suspension d'oxyde métallique par précipitation est bien connue.
[0003] Le brevet US 7790 652 décrit un procédé de préparation par précipitation d'un support alumine présentant une distribution poreuse bien spécifique, pouvant être utilisé comme support de catalyseur dans un procédé d'hydroconversion de charges hydrocarbonées lourdes. Un gel alumine est préparé selon une méthode comprenant une étape de formation d'une dispersion d'alumine et une étape de précipitation pour obtenir le gel d'alumine. Le gel d'alumine subi ensuite une étape de filtration suivie d'une étape de lavage par percolation avant d'être éventuellement séché selon les méthodes connues de l'homme du métier pour produire une poudre d'alumine qui est ensuite mise en forme selon les méthodes connues de l'homme du métier, puis calciné pour produire le support alumine final.
[0004] Le brevet EP 3 154908 décrit un procédé de préparation par précipitation d'un gel d'alumine comprenant une étape de précipitation opérant à basse température, une étape de traitement thermique, une étape de précipitation supplémentaire optionnelle, une étape de filtration suivie d'une étape de lavage par percolation.
[0005] Les étapes de précipitation des procédés de US 7790 652 et EP 3 154908 génèrent des résidus de précipitation qui peuvent comprendre du chlore, du sodium et/ou du soufre. Ces résidus peuvent altérer les propriétés catalytiques du catalyseur. Les étapes de filtration et de lavage par percolation des procédés de US 7790 652 et EP 3 154 908 ont pour but d'éliminer ces résidus. Les étapes de filtration et de lavage par percolation sont réalisées à l'aide d'un réacteur de percolation comprenant un filtre. L'étape de filtration permet d'éliminer l'eau de synthèse et forme un gâteau de filtration compact dans le réacteur de percolation. L'étape de lavage par percolation permet d'éliminer les résidus par percolation d'eau de lavage dans le gâteau de filtration compact. A cause de la compacité et de la capacité de gélification du gâteau de filtration, et du fait que les particules d'alumine sont immobilisées dans le gâteau de filtration compact, le contact entre les particules et l'eau de lavage n'est pas optimal. Il est donc nécessaire d'utiliser une importante quantité d'eau de lavage pour que le lavage par percolation soit efficace et pour atteindre les teneurs requises en résidus. L'utilisation d'une importante quantité d'eau de lavage pose un problème environnemental et nécessite la mise en oeuvre d'un procédé de retraitement dimensionné pour retraiter cette importante quantité d'eau de lavage usagée. Il est donc intéressant de diminuer la quantité d'eau de lavage requise pour laver une suspension d'alumine obtenue par précipitation.
[0006] La présente invention propose de palier les inconvénients de l'étape de lavage par percolation des procédés décrits dans les brevets US 7 790 652 et EP 3 154908.
[0007] La demanderesse a ainsi découvert un nouveau procédé de lavage d'une suspension d'oxyde métallique obtenue par précipitation sans qu'un gâteau de filtration ne soit formé. Ce nouveau procédé permet d'optimiser, et donc de diminuer, la quantité d'eau de lavage nécessaire pour atteindre les teneurs requises en résidus. Par rapport aux procédés décrits dans les brevets US 7790 652 et EP 3 154908, ce nouveau procédé présente avantageusement un impact environnemental diminué et ne requière pas de procédé de retraitement aussi important.
Résumé
[0008] La présente invention a pour objet un procédé de lavage d'une suspension obtenue par précipitation comprenant des particules d'oxyde métallique et un solvant de synthèse, ledit procédé comprenant une étape de mise en contact des particules d'oxyde métallique avec un solvant de lavage dans un réacteur, caractérisé en ce que, durant l'étape de mise en contact dans le réacteur, la vitesse relative des particules d'oxyde métallique par rapport aux solvants est non nulle et la vitesse superficielle des particules d'oxyde métallique est non nulle.
[0009] De façon avantageuse, cette étape de mise en contact permet de laver la suspension grâce au solvant de lavage sans former de gâteau de filtration. Cela facilite le contact entre les particules d'oxydes métallique et le solvant de lavage et donc facilite le lavage des particules par le solvant de lavage. Par rapport à l'étape de lavage par percolation des procédés décrits dans les brevets US 7,790,652 et EP 3 154908, l'étape de mise en contact du procédé de lavage de l'invention permet d'optimiser, et donc de réduire la quantité de solvant de lavage nécessaire pour atteindre les teneurs requises en résidus des précurseurs de synthèse. [0010] De façon avantageuse, le procédé de l'invention est donc plus respectueux de l'environnement que les procédés de l'art antérieur car il requière une quantité réduite de solvant de lavage pour atteindre des teneurs en résidus du même ordre de grandeur que les procédés de l'art antérieur.
[0011] De plus le procédé de lavage de l'invention ne requière pas de procédé de retraitement du solvant de lavage usagé aussi important que ceux requis par les procédés de l'art antérieur.
[0012] La présente invention a également pour objet un procédé de préparation d'un gel d'oxyde métallique comprenant : une étape de précipitation, dans un milieu réactionnel, de particules d'oxyde métallique par réaction d'un précurseur basique et d'un précurseur acide, au moins l'un des précurseurs basique ou acide comprenant le métal de l'oxyde métallique pour obtenir une suspension, et l'étape de mise en contact du procédé de lavage tel que défini ci-dessus appliquée à la suspension obtenue à l'issue de l'étape de précipitation pour obtenir le gel d'oxyde métallique.
[0013] Par rapport aux procédés de l'art antérieur, le procédé de préparation d'un gel d'oxyde métallique selon l'invention est plus respectueux de l'environnement car il comprend l'étape de mise en contact du procédé de lavage selon l'invention.
Description des modes de réalisation
[0014] La présente invention a pour objet un procédé de lavage d'une suspension obtenue par précipitation comprenant des particules d'oxyde métallique et un solvant de synthèse, ledit procédé comprenant une étape de mise en contact des particules d'oxyde métallique avec un solvant de lavage dans un réacteur, caractérisé en ce que, durant l'étape de mise en contact dans le réacteur, la vitesse relative des particules d'oxyde métallique par rapport aux solvants est non nulle et la vitesse superficielle des particules d'oxyde métallique est non nulle.
[0015] Au sens de la présente demande, on entend par "vitesse relative des particules d'oxyde métallique par rapport aux solvants" la différence entre la vitesse superficielle des particules d'oxyde métallique et la vitesse superficielle des solvants de synthèse et de lavage.
[0016] Au sens de la présente demande, on entend par "vitesse superficielle des particules d'oxyde métallique" le ratio entre le débit volumique des particules d'oxyde métallique dans le réacteur et la section transversale du réacteur. La vitesse superficielle des particules d'oxydes métallique est définie par rapport au réacteur dans lequel l'étape de mise en contact du procédé de lavage de l'invention est réalisée.
[0017] Au sens de la présente demande, on entend par "vitesse superficielle des solvants de synthèse et de lavage" le ratio entre le débit volumique des solvants dans le réacteur divisée par la section transversale du réacteur. La vitesse superficielle des solvants de synthèse et de lavage est définie par rapport au réacteur dans lequel l'étape de mise en contact du procédé de lavage de l'invention est réalisée.
[0018] Dans l'étape de mise en contact du procédé de lavage de l'invention, la vitesse superficielle des particules d'oxyde métallique n'est pas nulle car les particules d'oxyde métalliques sont dispersées dans le solvant de lavage et sont en mouvement dans le réacteur. Ceci est différent dans les étapes de lavage par percolation de US 7 790 652 et EP 3 154 908. En effet, durant ces étapes de lavage par percolation, les particules d'alumine ne sont pas dispersées dans l'eau de lavage et ne sont pas en mouvement dans le réacteur de percolation car elles sont immobilisées dans la gâteau de filtration, leur vitesse superficielle par rapport au réacteur de percolation est donc nulle.
[0019] Dans l'étape de mise en contact du procédé de lavage de l'invention, la vitesse superficielle des particules d'oxyde métallique peut être non nulle et inférieure à la vitesse terminale de chute des particules d'oxyde métallique, en particulier être comprise entre 1 mm. s-1 et 1 m.s-1, plus particulièrement entre 2 mm. s-1 et 10 cm. s-1, et plus particulièrement entre 5 mm. s-1 et 5 cm. s-1.
[0020] La fraction volumique de particules d'oxyde métallique de la suspension obtenue par précipitation peut, par exemple, être comprise entre 0,7% et 3,8%, en particulier, entre 0,8% et 3%, tout particulièrement entre 1% et 2,5%.
[0021] Au sens de la présente demande, on entend par "fraction volumique de particules d'oxyde métallique de la suspension obtenue par précipitation" le ratio entre le volume du squelette des particules d'oxyde métallique de la suspension obtenue par précipitation et le volume de ladite suspension.
[0022] Selon un mode de réalisation, l'oxyde métallique peut être choisi parmi l'oxyde d'aluminium (couramment nommée alumine), l'oxyde de titane, l'oxyde de zirconium, l'oxyde de silicium (couramment nommée silice), l'oxyde de cérium et leurs mélanges, en particulier l'oxyde de titane, l'oxyde d'aluminium, l'oxyde de silicium et leurs mélanges, tout particulièrement l'oxyde d'aluminium. [0023] Le solvant de synthèse et le solvant de lavage sont des solvants liquides. Ils peuvent être identiques ou différents et miscibles, en particulier identiques. L'homme du métier saura choisir un solvant de synthèse et un solvant de lavage différents et miscibles.
[0024] Le solvant de lavage peut être choisi parmi l'eau, un solvant organique tel qu'un alcool, un solvant inorganique et leurs mélanges, en particulier l'eau, un solvant organique et leur mélange, plus particulièrement l'eau.
[0025] Le solvant de synthèse peut être choisi parmi l'eau, un solvant organique tel qu'un alcool, un solvant inorganique et leurs mélanges, en particulier l'eau, un solvant organique et leur mélange, plus particulièrement l'eau.
[0026] L'alcool peut être, par exemple, un alcool linéaire ou ramifié comprenant de 1 à 12 atomes de carbone, en particulier de 1 à 4 atomes de carbone, plus particulièrement de 2 atomes de carbone.
[0027] Selon un mode de réalisation très particulier, le solvant de lavage et le solvant de synthèse sont de l'eau.
[0028] Le réacteur dans lequel l'étape de mise en contact est mise en oeuvre peut être un réacteur à lit fluidisé ou un réacteur de décantation à lit mobile.
[0029] Dans ce réacteur, chacune des particules d'oxyde métallique est soumise à la force de gravité et à la force de frottement due aux solvants qui montent (sens d'écoulement vers le haut). Les particules d'oxyde métallique tombent (sens d'écoulement vers le bas) si la force de gravité est supérieure à la force de frottement. Les particules d'oxyde métallique montent (sens d'écoulement vers le haut) si la force de gravité est inférieure à la force de frottement. Les particules d'oxyde métallique peuvent également monter avant de tomber tandis que les solvants montent. Les particules d'oxyde métallique peuvent aussi tomber avant de monter tandis que les solvants montent. Certaines particules de la suspension peuvent tomber, d'autres particules peuvent monter tandis que les solvants montent.
[0030] Dans ce réacteur, chacune des particules d'oxyde métallique peut également être entraînée par les solvants qui descendent (sens d'écoulement vers le bas).
[0031] Ainsi, l'écoulement des particules d'oxyde métallique et l'écoulement des solvants dans ce réacteur peuvent avoir des sens identiques, opposés, ou les deux, en particulier des sens identiques ou opposés, plus particulièrement des sens opposés.
[0032] Le procédé de lavage de l'invention est particulièrement efficace quand l'écoulement des particules d'oxyde métallique et l'écoulement des solvants dans le réacteur ont des sens opposés. En effet, le lavage est amélioré quand les particules d'oxyde métallique sont initialement mises en contact avec du solvant de lavage relativement moins frais puis avec du solvant de lavage de plus en plus frais.
[0033] L'homme du métier saura adapter le procédé pour que l'écoulement des particules d'oxyde métallique et l'écoulement des solvants dans le réacteur aient des sens identiques ou opposés.
[0034] En particulier, l'homme du métier ajustera des paramètres tels que la vitesse terminale de chute des particules d'oxyde métallique et la vitesse superficielle des solvants de synthèse et de lavage pour que les écoulements aient des sens opposés. Par exemple, la vitesse superficielle des solvants de synthèse et de lavage peut être ajustée pour être inférieure à la vitesse terminale de chute des particules d'oxyde métallique.
[0035] La vitesse terminale de chute (Vt) des particules d'oxyde métallique est déterminée grâce à la formule ci-dessous :
Figure imgf000007_0001
avec : dp : la diamètre moyen des particules d'oxyde métallique (m), pP : la masse volumique des particules d'oxyde métallique (kg/m3), ps : la masse volumique du solvant de synthèse et du solvant lavage (solvants identiques) ou du mélange de solvants de synthèse et de lavage (solvants différents et miscibles) (kg/m3),
CD : le coefficient de traînée.
[0036] Typiquement le diamètre moyen des particules d'oxyde métallique, dP, peut être compris entre 1 pm et 1000 pm, en particulier entre 5 pm et 500 pm, tout particulièrement entre 5 pm et 200 pm.
[0037] Le diamètre moyen des particules d'oxyde métallique peut être mesuré par granulométrie laser.
[0038] La masse volumique des particules d'oxyde métallique, pp, peut être compris entre 1000 kg/m3 et 3500 kg/m3, en particulier entre 1100 kg/m3 et 2500 kg/m3, tout particulièrement entre 1200 kg/m3 et 1800 kg/m3.
[0039] La masse volumique du solvant de synthèse et du solvant lavage (solvants identiques) ou du mélange de solvants de synthèse et de lavage(solvants différents et miscibles), ps, peut être compris entre 800 kg/m3 et 1150 kg/m3, en particulier entre 900 kg/m3 et 1100 kg/m3, tout particulièrement entre 990 kg/m3 et 1010 kg/m3.
[0040] L'étape de mise en contact peut être réalisée en présence de floculants.
[0041] Au sens de la présente demande, on entend par "floculant" un composé chimique organique ou inorganique qui permet la formation d'agglomérats de particules d'oxyde métallique.
[0042] Les floculants peuvent modifier le diamètre moyen des particules d'oxyde métallique et la masse volumique des particules d'oxyde métallique (on parle alors de diamètre moyen et de masse volumique des agglomérats de particules d'oxyde métallique). La présence des floculants lors de l'étape de mise en contact peut donc influencer la vitesse terminale de chute des particules d'oxyde métallique et donc le sens d'écoulement des particules d'oxyde métallique et des solvants dans le réacteur.
[0043] De plus, les agglomérats de particules d'oxyde métallique formés par les floculants peuvent agir comme un filtre mobile qui sépare les particules d'oxyde métallique du solvant de synthèse. En effet les agglomérats de particules d'oxyde métallique peuvent retenir les particules d'oxyde métallique isolées mais ne retiennent pas le solvant de synthèse. En retenant les particules d'oxyde métallique isolées, les agglomérats de particules d'oxyde métallique vont s'alourdir puis, une fois qu'ils seront suffisamment lourds, tomber pour être facilement récupérés au fond du réacteur. De façon avantageuse, la présence des floculants facilite le lavage de la suspension en favorisant la séparation entre les particules d'oxyde métallique et le solvant de synthèse et facilite la récupération des particules d'oxyde métallique lavées.
[0044] Typiquement les floculants inorganiques peuvent être des sels d'aluminium ou de fer qui forment des hydroxydes insolubles qui précipitent dans l'eau. Par exemple, les floculants inorganiques peuvent être choisis parmi le sulfate d'aluminium, le polychlorure d'aluminium, l'aluminate de sodium, le chlorure de fer (III), le sulfate de fer (III), le sulfate de fer (II) le silicate de sodium (aussi appelé silice activée), et leur mélange.
[0045] Typiquement les floculants organiques peuvent être des floculants non-ioniques, des floculants cationiques, des floculants anioniques et leurs mélanges, en particulier des floculants cationiques, des floculants anioniques et leur mélange. [0046] A titre de floculants non-ioniques, on peut citer l'oxyde de polyéthylène, le polyacrylamide (PAM), le polyacrylamide partiellement hydrolysé (HPAM), la dextrane, et leurs mélanges.
[0047] Les floculants cationiques peuvent, par exemple, être la polyéthylèneimine (PEI), le polyacrylamide-co-triméthylammonium, le chlorure d'éthyle méthyle acrylate (PTAMC) et le poly(N-méthyl-4-vinylpyridinium iodure).
[0048] Les floculants anioniques peuvent être du poly (acrylate de sodium), des sulfates de dextrane, des ligninsulfonates de haut poids moléculaire préparés par une réaction de condensation de formaldéhyde avec des ligninsulfonates et du polyacrylamide, et leurs mélanges.
[0049] Selon un mode de réalisation, les floculants peuvent présenter un poids moyen moléculaire compris entre 500 et 50 000 000, en particulier entre 1 000 et to 20 000 000, plus particulièrement entre 2 000 et 15000 000, plus particulièrement encore entre 3 000 et 10 000 000.
[0050] La concentration massique en floculant dans le réacteur peut, par exemple) être comprise entre 0,05 kg/TMS (Tonne de Matière Sèche) et 20 kg/TMS, en particulier entre 0,1 kg/TMS et 10 kg/TMS, plus particulièrement entre 0,5 kg/TMS et 5 kg/TMS par rapport à la masse sèche des particules d'oxyde métallique présentes dans le réacteur.
[0051] La formation d'agglomérats de particules d'oxyde métallique agissant comme filtre mobile est favorisée lorsque la concentration massique en floculant est comprise dans les plages susmentionnées.
[0052] Les floculants peuvent être mélangés à la suspension d'oxyde métallique, au solvant de lavage ou aux deux. Les floculants peuvent également être introduits directement dans le réacteur dans lequel l'étape de mise en contact est réalisée, en particulier dans le fond du réacteur ou à différents étages du réacteur.
[0053] L'introduction de la suspension dans le réacteur, l'introduction du solvant de lavage dans le réacteur ou les deux peuvent être réalisées à un étage ou à plusieurs étages répartis sur la hauteur du réacteur, en particulier l'introduction de la suspension dans le réacteur peut être réalisée à un étage et l'introduction du solvant de lavage dans le réacteur peut être réalisée à plusieurs étages répartis sur la hauteur du réacteur.
[0054] L'introduction de la suspension et l'introduction du solvant de lavage dans le réacteur peuvent être réalisées à des étages différents. Par exemple, l'introduction de la suspension peut être réalisée à un étage située au-dessus de l'étage d'introduction du solvant de lavage. L'introduction du solvant de lavage dans le réacteur peut également être réalisée à plusieurs étages répartis sur la hauteur du réacteur et l'introduction de la suspension peut être réalisée à un étage situé au-dessus de l'étage d'introduction du solvant de lavage le plus haut.
[0055] Typiquement, le ratio entre le débit d'introduction de la suspension dans le réacteur et le débit d'introduction du solvant de lavage est compris entre 0,5 et 10, en particulier entre 0,75 et 5, plus particulièrement entre 1 et 2.
[0056] Un gel d'oxyde métallique comprenant les particules d'oxyde métalliques et un solvant usagé comprenant le solvant de lavage usagé et le solvant de synthèse, éventuellement usagé s'il est identique au solvant de lavage, sont récupérés à l'issue de l'étape de mise en contact.
[0057] La récupération du gel d'oxyde métallique, la récupération du solvant usagé ou les deux peuvent être réalisées à un étage ou à plusieurs étages répartis sur la hauteur du réacteur, en particulier à un étage du réacteur.
[0058] La récupération du gel d'oxyde métallique et la récupération du solvant usagé peuvent être réalisées à des étages différents du réacteur. Par exemple la récupération du gel d'oxyde métallique peut être réalisée à un étage du réacteur situé en-dessous de l'étage de récupération du solvant usagé. La récupération du solvant usagé peut également être réalisée à plusieurs étages répartis sur la hauteur du réacteur et la récupération du gel d'oxyde métallique peut être réalisée à un étage situé en-dessous de l'étage de récupération du solvant usagé le plus bas.
[0059] De manière préférée, l'introduction de la suspension dans le réacteur peut être réalisée à un étage situé au-dessus de l'étage d'introduction du solvant de lavage dans le réacteur, et la récupération du gel d'oxyde métallique peut être réalisée à un étage situé en dessous de l'étage de récupération du solvant usagé.
[0060] De manière encore plus préférée, l'introduction du solvant de lavage dans le réacteur peut être réalisée à plusieurs étages répartis sur la hauteur du réacteur, l'introduction de la suspension est réalisée à un étage situé au-dessus de l'étage d'introduction du solvant de lavage le plus haut, et la récupération des particules d'oxyde métallique est à un étage situé en-dessous de l'étage de récupération du solvant usagé et, éventuellement, en dessous de l'étage de l'étage d'introduction du solvant de lavage le plus bas. [0061] Selon un mode de réalisation, l'étape de mise en contact peut être réalisée en lot ("batch" en anglais) ou en continu, en particulier en continu. De façon avantageuse, la productivité du procédé de lavage de l'invention est améliorée lorsque l'étape de mise en contact est réalisée en continu.
[0062] L'étape de mise en contact peut être réalisée à une température comprise entre 15°C et 100°C, en particulier entre 20°C et 80°C, plus particulièrement entre 30°C et 70°C.
[0063] De façon avantageuse, le lavage de la suspension est d'autant plus efficace quand l'étape de mise en contact est réalisée dans les plages de température indiquée ci-dessus.
[0064] Typiquement, avant l'étape de mise en contact, la suspension, le solvant de lavage ou les deux peuvent êtres chauffés à une température comprise entre 15°C et 100°C, en particulier entre 20°C et 80°C, plus particulièrement entre 55°C et 65°C.
[0065] Typiquement, le temps de séjour des particules d'oxyde métallique dans le réacteur peut être compris entre 1 min et 60min, en particulier entre 5 min et 40min, tout particulièrement entre 5 min et 20 min.
[0066] Le solvant usagé récupéré à l'issue de l'étape de mise en contact peut être analysé, par exemple par conductimétrie.
[0067] De façon avantageuse, cette analyse peut permettre de déterminer la qualité du lavage.
[0068] La fraction volumique de particules d'oxyde métallique du gel d'oxyde métallique récupéré à l'issu de l'étape de mise en contact du procédé de l'invention peut être supérieure ou égale, en particulier supérieure, à la fraction volumique de particules d'oxyde métallique de la suspension obtenue par précipitation. Par exemple la fraction volumique de particules d'oxyde métallique du gel d'oxyde métallique peut être comprise entre 1% et 30%, en particulier entre 3% et 20%, plus particulièrement entre 5% et 10%.
[0069] Au sens de la présente demande, on entend par "fraction volumique de particules d'oxyde métallique du gel d'oxyde métallique récupéré à l'issu de l'étape de mise en contact du procédé de l'invention" le ratio entre le volume du squelette des particules d'oxyde métallique du gel d'oxyde métallique récupéré à l'issu de l'étape de mise en contact du procédé de l'invention et le volume dudit gel d'oxyde métallique.
[0070] De façon avantageuse, un gel d'oxyde métallique présentant une fraction volumique de particules d'oxyde métallique aussi élevée peut permettre de s'affranchir d'étape(s) intermédiaire(s) pour réaliser certaines étapes aval de séchage et/ou mise en forme dudit gel d'oxyde métallique. Par exemple, il est possible de sécher le gel d'oxyde métallique par atomisation sans étape préalable de remise en suspension ou de malaxer et extruder directement le gel d'oxyde métallique pour obtenir un support catalytique.
[0071] De plus, l'étape de mise en contact du procédé de lavage est facilement adaptable pour obtenir le gel d'oxyde métallique présentant la fraction volumique requise pour réaliser les étapes aval de séchage et/ou mise en forme tout en s'affranchissant de certaines étape(s) intermédiaire(s) telle que la remise en suspension.
[0072] Les particules d'oxyde métallique du gel d'oxyde métallique peuvent être analysées, après une éventuelle étape de séchage dudit gel d'oxyde métallique.
[0073] Cette analyse peut, par exemple, être réalisée par ICP-MS. De façon avantageuse, cette analyse peut permettre de déterminer la qualité du lavage en déterminant la quantité de résidu des précurseurs de synthèse, tel que le soufre ou le sodium.
[0074] Le gel d'oxyde métallique peut être dispersible. Au sens de la présente demande, on entend par "dispersible" un gel d'oxyde métallique présentant un indice de dispersibilité élevé, i.e. supérieur à 70%. Par exemple, l'indice de dispersibilité du gel d'oxyde métallique peut être compris entre 70% et 100%, en particulier, entre 80% et 100%, plus particulièrement entre 85% et 100% et plus particulièrement entre 90% et 100%.
[0075] Au sens de la présente demande, l’indice de dispersibilité est défini comme le pourcentage en poids de suspension d'oxyde métallique peptisé que l'on peut disperser par centrifugation dans un tube en polypropylène à 3600G pendant 10 min.
La dispersibilité est mesurée en dispersant 10% de particules d'oxyde métallique dans une suspension d'eau contenant également 10% d'acide nitrique par rapport à la masse de particule d'oxyde métallique. Puis, on centrifuge la suspension à 3600G rpm pendant 10 min. Les sédiments recueillis sont séchés à 100°C une nuit, puis pesés.
On obtient l’indice de dispersibilité, noté ID par le calcul suivant : ID(%)=100%-masse de sédiments séchés(%).
[0076] La présente invention a également pour objet un procédé de préparation d'un gel d'oxyde métallique comprenant : une étape de précipitation, dans un milieu réactionnel, de particules d'oxyde métallique par réaction d'un précurseur basique et d'un précurseur acide, au moins l'un des précurseurs basique ou acide comprenant le métal de l'oxyde métallique pour obtenir une suspension, l'étape de mise en contact du procédé de lavage tel que défini ci-dessus appliquée à la suspension obtenue à l'issue de l'étape de précipitation pour obtenir le gel d'oxyde métallique.
[0077] Le gel d'oxyde métallique et l'étape de mise en contact sont tels que décrits ci-dessus en lien avec le procédé de lavage de l'invention.
[0078] Dans l'étape de précipitation, le précurseur acide comprenant le métal de l'oxyde métallique peut être choisi parmi un chlorure du métal, un sulfate du métal, un nitrate du métal et leur mélange. Le précurseur basique comprenant le métal de l'oxyde métallique peut être choisi parmi les sels basiques du métal tels que le sel de sodium du métal, le sel de potassium du métal.
[0079] Si l'oxyde métallique est l'oxyde d'aluminium, alors le précurseur acide d'aluminium peut être choisi parmi le chlorure d'aluminium, le sulfate d'aluminium, le nitrate d'aluminium et leur mélange, et le précurseur basique d'aluminium peut être choisi parmi les sels basiques d'aluminium tels que l'aluminate de sodium, l'aluminate de potassium.
[0080] Selon la nature acide ou basique du précurseur comprenant le métal, on peut précipiter les particules d'oxyde métallique à l'aide d'une base ou d'un acide choisi, par exemple, parmi l'acide chlorhydrique, l'acide sulfurique, la soude ou un composé basique ou acide du métal, en particulier de l'aluminium tel que ceux cités ci-dessus. Les deux précurseurs peuvent, par exemple, être le sulfate d'aluminium et l'aluminate de sodium.
[0081] Le milieu réactionnel comprend ou est constitué du solvant de synthèse décrit ci- dessus en lien avec le procédé de lavage de l'invention. La précipitation des particules d'oxyde métallique est obtenue par contrôle du pH du milieu réactionnel. Le pH du milieu réactionnel peut, par exemple, être compris entre 6 et 10, en particulier entre 8,5 et 10,5, plus particulièrement entre 8,7 et 9,9. Le pH est contrôlé habituellement par les débits et les concentrations des précurseurs acide ou basique.
[0082] La température du milieu réactionnel lors de l'étape de précipitation peut être comprise entre 10°C et 45°C, en particulier entre 20°C et 45°C plus particulièrement entre 20°C et 40°C.
[0083] Typiquement, l'étape de précipitation peut être réalisée pendant une durée comprise entre 2 min et 30 min, en particulier entre 5 min et 20 min, plus particulièrement entre 10 min et 15 min. [0084] Le procédé de préparation d'un gel d'oxyde métallique peut comprendre, entre l'étape de précipitation et l'étape de mise en contact, une étape de mûrissement de la suspension obtenue à l'issue de l'étape de précipitation pour obtenir une suspension mûrie. Cette suspension mûrie subit ensuite l'étape de mise en contact du procédé de lavage tel que défini ci-dessus.
[0085] L'étape de mûrissement permet d'augmenter la taille des particules d'oxyde métalliques de la suspension
[0086] Au cours de l'étape de mûrissement, la suspension est soumise à une température comprise entre 60°C et 200°C, en particulier entre 70°C et 150°C, tout particulièrement entre 70°C et 95°C.
[0087] L'étape de mûrissement peut être mise en oeuvre pendant une durée comprise entre 10 min et 5 h, en particulier entre 30 min et 4 h, en particulier entre 45 min et 2h.
[0088] L’invention est illustrée par les exemples suivants qui ne présentent, en aucun cas, un caractère limitatif.
[0089] EXEMPLES
[0090] Exemple 1 : Comparaison du procédé de lavage selon l'invention et d'un procédé comparatif comprenant une étape de filtration et une étape de lavage par percolation : effet d'un même volume d'eau sur la teneur en résidus.
[0091 ] Exemple 1.1 : Procédé selon l'invention
[0092] On réalise la synthèse d'une suspension d'alumine dans un réacteur de 7 I et une suspension finale de 5 I en 3 étapes, deux étapes de précipitation suivie d'une étape de traitement thermique. La concentration finale en alumine visée est de 45 g/l. La quantité d'eau ajoutée dans le réacteur est de 3267 ml. L’agitation est de 350 rpm tout au long de la synthèse.
[0093] Une première étape de précipitation dans de l'eau, de sulfate d'aluminium AI2(S04) et d'aluminate de sodium NaAlOO est réalisée à 30°C et pH=9,5 pendant une durée de 8 minutes. Les concentrations des précurseurs d'aluminium utilisées sont les suivantes : AI2(S04) à 102 g/l en Al203 et NaAlOO à 155g/l en Al203.
Une solution de sulfate d'aluminium AI2(S04) est ajoutée en continu pendant 8 minutes à un débit de 69,6 ml/min à une solution d'aluminate de sodium NaAlOO à un débit de 84,5 ml/min selon un ratio massique base/acide = 1 ,84 de manière à ajuster le pH à une valeur de 9,5. La température du milieu réactionnel est maintenu à 30°C. Une suspension contenant un précipité d'alumine est obtenue.
La concentration finale en alumine visée étant de 45 g/l, le débit des précurseurs sulfate d'aluminium A^SC ) et aluminate de sodium NaAlOO contenant de l'aluminium introduit dans la première étape de précipitations sont respectivement de 69,6 ml/min et 84,5 ml/min. Ces débits de précurseurs acide et basique contenant de l'aluminium permettent d'obtenir à l'issue de la première étape de précipitation un taux d'avancement de 72%.
La suspension obtenue est ensuite soumise à une montée en température de 30°C à 68°C. Une deuxième étape de précipitation de la suspension obtenue est ensuite réalisée par ajout de sulfate d'aluminium AI (SC>4) à une concentration de 102 g/l en AI2O3 et d'aluminate de sodium NaAlOO à une concentration de 155 g/l en AI2O3. Une solution de sulfate d'aluminium AI2(S04) est donc ajoutée en continu à la suspension chauffée obtenue à l'issue de la première étape de précipitation pendant 30 minutes à un débit de 7,2 ml/min à une solution d'aluminate de sodium NaAlOO selon un ratio massique base/acide = 1 ,86 de manière à ajuster le pH à une valeur de 9. La température du milieu réactionnel dans la deuxième étape est maintenue à 68°C.
Une suspension contenant un précipité d'alumine est obtenue.
La concentration finale en alumine visée étant de 45 g/l, le débit des précurseurs sulfate d'aluminium Al2(S04) et aluminate de sodium NaAlOO contenant de l'aluminium introduit dans la deuxième étape de précipitations sont respectivement de 7,2 ml/min et de 8,8 ml/min. Ces débits de précurseurs acide et basique contenant de l'aluminium permettent d'obtenir à l'issue de la deuxième étape de précipitation un taux d'avancement de 28%.
[0094] La suspension obtenue est ensuite soumise à une montée en température de 68°C à 90°C pour subir une étape de traitement thermique dans laquelle elle est maintenue à 90°C pendant 60 minutes.
[0095] La suspension obtenue est ensuite lavée dans un réacteur en lit fluidisé avec 5 I d'eau distillée selon le procédé de l'invention.
[0096] La teneur en sodium dans le gel d'alumine obtenu à l'issu de cette étape de lavage est d'environ 100 ppm.
[0097] Exemple 1.2 : Procédé comparatif comprenant une étape de filtration et une étape de
Figure imgf000015_0001
[0098] Une suspension d'alumine est obtenue par le même procédé que celui décrit dans l'Exemple 1 .1. [0099] Cette suspension est ensuite filtrée par déplacement d'eau sur un outil type Buchner fritté. Un gâteau de filtration est formé. Le gâteau de filtration est lavé par percolation avec 5 I d'eau distillée.
[0100] La teneur en sodium dans le gel d'alumine obtenu à l'issu de cette étape de lavage est d'environ 300 ppm.
[0101] Les Exemples 1.1 et 1.2 mettent en évidence que, pour un même volume d'eau, le procédé de l'invention permet d'atteindre des teneurs en sodium plus faible que le procédé comparatif.
[0102] Exemple 2 : Comparaison du procédé de lavage selon l'invention et d'un procédé comparatif comprenant une étape de filtration et une étape de lavage par percolation : étude du volume d'eau nécessaire pour atteindre la teneur en résidus souhaitée.
[0103] Exemple 2.1 : Procédé selon l'invention
[0104] Une suspension d'alumine est obtenue par le même procédé que celui décrit dans l'Exemple 1 .1.
[0105] La suspension obtenue est ensuite lavée dans un réacteur en lit fluidisé avec deux fois 5 I d'eau distillée selon le procédé de l'invention.
[0106] La teneur en sodium dans les particules d'alumine du gel d'alumine obtenu à l'issu de cette étape de lavage est d'environ 0,08 ppm. Cette teneur est inférieure à la teneur en sodium maximale autorisée pour que le gel d'alumine puisse être utilisé en tant que support de catalyseur.
[0107] Exemple 2.2 : Procédé comparatif comprenant une étape de filtration et une étape de lavage par percolation
[0108] Une suspension d'alumine est obtenue par le même procédé que celui décrit dans l'Exemple 1 .1.
[0109] Cette suspension est ensuite filtrée par déplacement d'eau sur un outil type Buchner fritté. Un gâteau de filtration est formé. Le gâteau de filtration est lavé par percolation avec trois fois 5 I d'eau distillée.
[0110] La teneur en sodium dans les particules d'alumine du gel d'alumine obtenu à l'issu de cette étape de lavage est d'environ 0,074 ppm. Cette teneur est inférieure à la teneur en sodium maximale autorisée pour que le gel d'alumine puisse être utilisé en tant que support de catalyseur.
[0111] Les Exemples 2.1 et 2.2 mettent en évidence que le procédé de l'invention requière moins d'eau que le procédé comparatif pour atteindre une teneur en sodium inférieure à la teneur en sodium maximale autorisée pour que le gel d'alumine puisse être utilisé en tant que support de catalyseur.

Claims

REVENDICATIONS
[Revendication 1] Procédé de lavage d'une suspension obtenue par précipitation comprenant des particules d'oxyde métallique et un solvant de synthèse, ledit procédé comprenant une étape de mise en contact des particules d'oxyde métallique avec un solvant de lavage dans un réacteur, caractérisé en ce que, durant l'étape de mise en contact dans le réacteur, la vitesse relative des particules d'oxyde métallique par rapport aux solvants est non nulle et la vitesse superficielle des particules d'oxyde métallique est non nulle.
[Revendication 2] Procédé selon la revendication 1 dans lequel la suspension présente une concentration en particules d'oxyde métallique comprise entre 20 g/l et 100 g/l.
[Revendication 3] Procédé selon la revendication 1 ou la revendication 2 dans lequel l'oxyde métallique est choisi parmi l'oxyde d'aluminium, l'oxyde de titane, l'oxyde de zirconium, l'oxyde de silicium, l'oxyde de cérium et leurs mélanges.
[Revendication 4] Procédé selon l'une quelconques des revendications 1 à 3 dans lequel le solvant de lavage est choisi parmi l'eau, un solvant organique, un solvant inorganique et leurs mélanges.
[Revendication 5] Procédé selon l'une quelconques des revendications 1 à 4 dans lequel l'écoulement des particules d'oxyde métallique et l'écoulement des solvants dans le réacteur ont des sens identiques ou opposés.
[Revendication 6] Procédé selon l'une quelconques des revendications 1 à 5 dans lequel l'étape de mise en contact est réalisée en lot ou en continu.
[Revendication 7] Procédé selon l'une quelconques des revendications 1 à 6 dans lequel l'étape de mise en contact est réalisée en présence de floculant.
[Revendication 8] Procédé selon la revendication 7 dans lequel la concentration massique en floculant dans le réacteur est comprise 0,05 kg/TMS et 20 kg/TMS, par rapport à la masse sèche des particules d'oxyde métallique présentes dans le réacteur.
[Revendication 9] Procédé de préparation d'un gel d'oxyde métallique comprenant : une étape de précipitation, dans milieu réactionnel, de particules d'oxyde métallique par réaction d'un précurseur basique et d'un précurseur acide, au moins l'un des précurseurs basique ou acide comprenant le métal de l'oxyde métallique pour obtenir une suspension, et l'étape de mise en contact du procédé de lavage tel que défini dans l'une quelconque des revendications 1 à 8 appliquée à la suspension obtenue à l'issue de l'étape de précipitation pour obtenir le gel d'oxyde métallique.
[Revendication 10] Procédé selon la revendication 9, dans lequel le gel d'oxyde métallique présente un indice de dispersibilité supérieur à 70%.
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