WO2021254710A1 - Procede pour determiner le volume poreux d'un echantillon de milieu poreux - Google Patents

Procede pour determiner le volume poreux d'un echantillon de milieu poreux Download PDF

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WO2021254710A1
WO2021254710A1 PCT/EP2021/063155 EP2021063155W WO2021254710A1 WO 2021254710 A1 WO2021254710 A1 WO 2021254710A1 EP 2021063155 W EP2021063155 W EP 2021063155W WO 2021254710 A1 WO2021254710 A1 WO 2021254710A1
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WO
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sample
fluid
pore volume
measuring
saturation
Prior art date
Application number
PCT/EP2021/063155
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Inventor
Matthieu MASCLE
Ameline OISEL
Herve Deschamps
Souhail YOUSSEF
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IFP Energies Nouvelles
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Publication date
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    • G01N15/00—Investigating characteristics of particles; Investigating permeability, pore-volume or surface-area of porous materials
    • G01N15/08—Investigating permeability, pore-volume, or surface area of porous materials
    • G01N15/088—Investigating volume, surface area, size or distribution of pores; Porosimetry
    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
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    • G01N15/08—Investigating permeability, pore-volume, or surface area of porous materials
    • G01N15/082—Investigating permeability by forcing a fluid through a sample
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    • G01N2015/0846—Investigating permeability, pore-volume, or surface area of porous materials by use of radiation, e.g. transmitted or reflected light
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    • Y02C20/40—Capture or disposal of greenhouse gases of CO2

Definitions

  • the present invention relates generally to the field of the characterization of a porous medium, in particular the characterization of the pore volume of a porous medium, and in particular the characterization of the porosity of a porous medium.
  • the porous medium according to the invention can be a rock sample coming from an underground formation: in this case, the method according to the invention can find its application in the field of the exploration and the exploitation of oil deposits or geological gas storage sites, such as CO 2 or methane.
  • the invention is in particular advantageously applied in the context of enhanced recovery of hydrocarbons (EOR: standing for “Enhanced Oil Recovery”).
  • the porous medium according to the invention can also relate to a catalyst, a polymer, concrete, or even filter membranes.
  • the porosity of a porous medium refers to its fraction of void volume (i.e. pore volume) over its total volume. It is a characteristic of a porous medium, expressed as a percentage or a fraction. To calculate the porosity of a porous medium, it is therefore necessary to know the dimensions of the sample and the pore volume.
  • Total porosity is the ratio of the volume of void in the sample of porous medium to the total volume of the sample.
  • the total porosity thus corresponds to the volume of all the pores of a porous medium, whether they are connected or isolated.
  • the useful porosity is the ratio of the volume of void accessible to fluids (that is, that can contribute to the flow of these fluids) in the sample of porous medium to the total volume of the sample. The useful porosity therefore only takes account of the pores connected to one another.
  • the estimation of the connected pore volume and / or of the useful porosity is particularly important in applications in the field of the exploitation of hydrocarbons from a geological reservoir because these properties help to estimate the volume of hydrocarbons in place in the geological reservoir. .
  • the method according to the invention aims to overcome these drawbacks.
  • the method according to the invention makes it possible to measure at least the pore volume accessible to a fluid of a porous medium, and for example to deduce the useful porosity therefrom.
  • the method according to the invention can be implemented by means of a measuring system capable of reproducing conditions of pressure, temperature, and confinement) corresponding to in situ conditions, for example the conditions of pressure, temperature, and containment of a geological reservoir located several kilometers deep.
  • the process according to the invention can also advantageously be implemented by means of fluids of interest for the intended application, such as brines and / or oils involved in the field of enhanced recovery of hydrocarbons. Summary of the invention
  • the invention relates to a method for determining at least one property relating to the pore volume of a sample of a porous medium, said method being implemented by means of at least one device for measuring an average saturation. of said pore volume of said sample, by means of a first fluid and of a second fluid differentiable by said device for measuring an average saturation of said pore volume of said sample when said first and second fluid are sequentially injected into said sample .
  • the method according to the invention comprises at least the following steps:
  • said device is calibrated for a measurement of an average saturation of said pore volume of said sample, at least by completely saturating said sample with said first fluid, then with said second fluid, and by measuring a variation in response of said means for the measurement said average saturation for said sample fully saturated with said first fluid and for said sample fully saturated with said second fluid;
  • a plurality of successive injections is carried out in said sample of predetermined volumes of said second fluid, said sample being, prior to each of said successive injections, completely saturated with said first fluid, and one measures, for each of said predetermined volumes in said second fluid, said average saturation of said pore volume with said second fluid by means of said device for measuring an average saturation of said pore volume of said calibrated sample;
  • said device for measuring an average saturation of said pore volume of said sample can comprise means for measuring an intensity of a signal which has passed through said sample.
  • said calibration may consist in measuring a first difference between an average intensity of said signal having passed through said sample completely saturated with said first fluid and an average intensity of said signal having passed through said sample completely saturated with said second fluid.
  • said average saturation of said pore volume with said second fluid can be determined by measuring a second difference between an average intensity of said signal having passed through said sample completely saturated with said first fluid and an average intensity of said signal having passed through said sample comprising said predetermined volume of said second fluid, said second mean intensity difference being normalized by said first mean intensity difference.
  • said means for measuring an intensity of a signal having passed through said sample can comprise an X-ray radiography means, said X-ray radiography means comprising at least one source of X-rays and an X-ray detector.
  • said means for measuring an intensity of a signal which has passed through said sample can comprise means for measuring by neutron rays.
  • said first fluid can be a brine and said second fluid can be an oil.
  • said first and second fluids can be brines with salinities of at least 50 g / L.
  • said plurality of successive injections may comprise at least 5 successive injections, preferably 10 successive injections.
  • step C) it is also possible to determine a porosity of said sample of said porous medium, from said pore volume and dimensions of said sample of said porous medium.
  • FIG. 1 illustrates a non-limiting example of a measuring system for implementing the method according to the invention.
  • Figure 2 shows, for an example of application, the evolution of the average saturation in a brine measured over time in a sample of a porous medium, and the evolution of the volume of this brine injected into this sample at over time.
  • FIG. 3 shows, for the application example of FIG. 2, a curve representative of the revolution of the volume of brine injected into the sample during step 1, as a function of the mean saturation measured.
  • Figure 4 shows, for the application example of Figure 2, measurement points and a curve representative of the change in the volume of brine injected into the sample during step 2, as a function of the mean saturation measured.
  • FIG. 5 shows, for the application example of FIG. 2, X-ray radiographs as well as saturation profiles for 4 examples of predetermined volumes of brine injected into the sample.
  • the invention relates to a method for determining at least one property relating to the pore volume of a sample of a porous medium.
  • property relating to the pore volume we mean the pore volume itself, but this can also include the porosity (and in this case the useful porosity), the permeability, the density of the porous structure (in other words the porous matrix) etc.
  • the porous medium can be a rock resulting from an underground formation (such as a rock resulting from an oil reservoir for example), or a porous material of polymer type, concrete, a filter membrane or any material having a volume porous.
  • sample of porous medium is meant a piece of the porous medium. In the case of a rock resulting from an underground formation, the sample may have been taken by coring.
  • the present invention is described below without limitation in the context of the field of the petrophysical characterization of a rock originating from an underground formation, in particular in the field of the exploitation of hydrocarbons from an underground formation, and in particular the enhanced recovery of hydrocarbons from an underground formulation
  • the method according to the invention is implemented by means of at least one device for measuring an average saturation of the pore volume of the sample.
  • saturation is meant the fraction of the pore volume occupied by a fluid.
  • average saturation is meant an average of the saturation of a fluid in the whole of the pore volume of the sample considered, or an average of the saturation of a fluid at any point in the sample.
  • the device for measuring an average saturation of the pore volume of the sample can be a means for measuring an intensity of a signal which has passed through the sample considered.
  • the device for measuring an average saturation of the pore volume of the sample can comprise an X-ray radiography means, and / or a means for measuring by rays. neutron. It should be noted that according to the invention, an average intensity of a signal which has passed through the sample considered is used.
  • the term “average intensity” is understood to mean an average of the intensity measured by the means for measuring the intensity for the entire volume of the sample.
  • a means for measuring by 2D X-ray radiography leads to a 2D image of the intensity of the signal which has propagated in the sample.
  • the mean intensity is then the mean of the local intensities measured at any point on the surface of the 2D image obtained from the 2D X-ray radiography.
  • the device for measuring an average saturation of the pore volume of the sample can be any means for measuring saturation, not based on measuring an intensity of a signal which has passed through the sample, such as means of measurement by NMR (Nuclear Magnetic Resonance).
  • the method according to the invention is implemented at least by means of a first fluid and a second fluid, these two fluids having to be differentiable by the device for measuring the mean saturation when the first and second fluid are injected. sequentially in the sample.
  • the two fluids are chosen so that they can be distinguished by the device for measuring the mean saturation when they are both present in the sample, after having been injected sequentially.
  • the device for measuring the mean saturation corresponds to an X-ray radiography means
  • the two fluids must have an average atomic number that are sufficiently distant, in particular at least 3%, preferably 6%, apart.
  • the pair of fluids can be a brine and an oil, in particular typical of those encountered in a tank. geological hydrocarbons.
  • the pair of fluids can be two brines of different salinities, that is to say having salinities which are preferably at least 50 g / L, very preferably at least 100 g / L.
  • the device for measuring an average saturation of the pore volume comprises an X-ray radiography means.
  • X comprises an X-ray source, and an X-ray detector.
  • the signal intensity measured by the X-ray radiography means varies log-linearly with saturation.
  • the method exploits an attenuation contrast of X-rays between two fluids injected into the sample of porous medium studied.
  • the sample of porous medium can be positioned so that the source of X-rays, the sample of porous medium and the X-ray detector are substantially aligned.
  • the X-ray radiography means are able to carry out a plurality of radiographs, for example at regular intervals during the implementation of the method according to the invention.
  • the regular interval can be between 0.1 and 5 seconds, and can be for example 1 second.
  • the method according to the invention can be implemented by means of a measuring system comprising, in addition to the device for measuring the mean saturation of the pore volume of the sample, at least one cell for containing the sample. porous medium, and means for injecting fluid into the sample placed in the cell.
  • a measuring system comprising, in addition to the device for measuring the mean saturation of the pore volume of the sample, at least one cell for containing the sample. porous medium, and means for injecting fluid into the sample placed in the cell.
  • the cell makes it possible to apply pressure, temperature and confinement conditions which are close to in situ conditions, for example the pressure, temperature and confinement conditions of a geological reservoir located several kilometers deep.
  • An example of such a measurement system is described in document WO 2017/129312 A1.
  • the measurement system further comprises means for processing and analyzing the measurements, for example by computer using a microprocessor, to determine at least one property relating to the pore volume of the medium sample. porous.
  • the fluids of the method according to the invention are injected by means of fluid injection means configured for sequential injection of fluids into the cell automatically. This makes it possible to speed up the implementation of steps 1) and 2) of the method according to the invention described below, and thus to obtain properties relating to the pore volume of a sample of porous medium more rapidly.
  • FIG. 1 illustrates, in a schematic and nonlimiting manner, an exemplary embodiment of a measurement system that can be implemented to carry out the steps of the method according to the invention.
  • the measuring system 1 comprises a cell 3 which contains a sample of porous medium (not shown), a means for measuring an average saturation 4 of the pore volume of the sample, means for injecting fluid 2 into the cell 3.
  • the measurement system according to this embodiment comprises means for processing and analyzing the measurements in the form of a computer 1.
  • the computer 1 can also control the fluid injection means 2.
  • the measuring system according to this embodiment further comprises a means for measuring the volume flow rates 5 and a duct 6 making it possible to purge the line between the means. injection fluid 2 and cell 3.
  • the method according to the invention comprises at least the following steps:
  • the device is calibrated for measuring the mean saturation of the pore volume of the sample, at least by completely saturating (that is to say totally) the sample with the first fluid and then with the second fluid, and by measuring a variation in response of the device for measuring the mean saturation as a function of the fluid completely saturating the sample.
  • the means for measuring the mean saturation is calibrated from the variation in response of the means for measuring the mean saturation for two states of total saturation in each of the two fluids involved in the setting.
  • the device for measuring the mean saturation of the pore volume of a sample is a means for measuring a intensity of a signal having passed through the sample
  • the device is calibrated for measuring the average saturation by measuring a difference in the average intensity (or even a variation in average intensity) between the signal having passed through the saturated sample completely by the first fluid and the signal having passed through the sample completely saturated by the second fluid.
  • This difference is, in the remainder of the method, called "calibration intensity difference" and is used for the purposes of standardizing the measurements from the device for measuring the mean saturation, as will be described in step 2) .
  • the method is implemented by means of an X-ray radiography means
  • the average difference in intensity between two brines of salinities different may be for example 100 gray level points.
  • one or more intermediate fluids can be used allowing successive miscibilities of the two main fluids, between each injection of the main fluids.
  • the first fluid is a brine and the second fluid is an oil
  • each fluid is injected with large volumes, for example at least 5 times the total volume Vt of the sample for each fluid.
  • This injection of each of the fluids until the sample is completely saturated can advantageously be carried out continuously over time.
  • the mean saturation of the pore volume in the second fluid is measured at several times during the injection phase of the second fluid (preferably regularly over time), by means of the device for measuring an average saturation of the pore volume.
  • the device for measuring an average saturation of the pore volume is not still calibrated, but the measurements can be calibrated a posteriori.
  • the device for measuring the mean saturation of the pore volume of a sample is a means for measuring an intensity of a signal which has passed through the sample, it is possible to normalizes the mean saturation measurements by the difference in calibration intensity as defined above.
  • a plurality of successive injections of predetermined volumes of the second fluid are carried out in the sample, and, for each of the predetermined volumes injected into the sample, the average saturation of the pore volume in the second fluid is measured, by means of the device for measuring an average saturation of the calibrated pore volume.
  • the sample is, prior to each of the successive injections, completely saturated with the first fluid.
  • controlled volumes of the second fluid are injected into the porous structure of the sample considered, and the mean saturation is measured for each of these volumes.
  • At least two successive injections of two distinct volumes of the second fluid are carried out in the sample, preferably at least five successive injections and very preferably ten successive injections.
  • these measurements are intended to determine a slope of a curve representative of the change in the volume of second fluid injected as a function of the mean saturation measured. Consequently, the greater the number of measurement points, the more potential measurement errors are overcome for certain measurement points.
  • the device for measuring the mean saturation of the pore volume of a sample is a means for measuring an intensity of a signal which has passed through the sample
  • the average saturation of the pore volume in the second fluid by measuring a difference (or even a variation) between the average intensity of the signal having passed through the sample completely saturated with the first fluid and the average intensity of the signal having passed through the sample comprising a predetermined volume of the second fluid, this difference in intensity being normalized by the difference in calibration intensity as determined in step 1).
  • the mean saturation Sat (y inj ) of the pore volume is determined by a predetermined volume V inj of the second fluid according to a formula of the type:
  • DI (V inj ) is a difference between the average intensity of the signal having passed through the sample completely saturated with the first fluid and an average intensity of the signal having passed through the sample comprising a predetermined volume V inj of the second fluid and DI caÎ is the difference in calibration intensity determined in step 1) described above.
  • equation (1) above can be applied with DI cal corresponding to the difference in mean intensity measured by means of X-ray radiography measured in step 1) between a state of the sample totally saturated with fluid 2 and a state of the sample totally saturated with fluid 1, and DI (V in ⁇ ) the difference in mean intensity measured by means of x-ray radiography in step 2) between a state of the sample completely saturated with fluid 1 and a state of sample saturated with a predetermined volume V inj of fluid 2.
  • the maximum volume of the second fluid injected into the sample is predetermined so that the entire volume of the second fluid injected is contained in the porous structure.
  • the maximum volume of the second fluid injected into the sample is predetermined so that the second fluid does not pierce (that is to say so that it does not come out of the sample) when injected into the sample, as this would lead to a distorted measurement of the mean saturation for the volume injected.
  • An x-ray radiographic measuring means can advantageously be used as a means of measuring the mean saturation for this purpose, since this means of measuring the saturation allows a local measurement (2D images) which can be used to monitor that the second one. fluid does not pierce during injection, as will be shown in the application example below.
  • the maximum volume of the second fluid injected into the sample is less than 0.8 times the pore volume of the sample a priori. Since the a priori value of the pore volume may be vitiated by error, this makes it possible to avoid a breakthrough of the second fluid if the a priori value of the pore volume is underestimated by less than 20%.
  • an a priori value of the pore volume of the sample can be estimated at from these measurements of the mean saturation carried out during the continuous injection of the second fluid, measurements from which an a priori estimate of the pore volume can be deduced by determining the slope of a straight line representative of the change in the volume of the second fluid injected as a function of the mean saturation.
  • the second fluid is injected continuously and always at the same rate according to this embodiment, if an error is made in the injection rate, the estimate of the volume is distorted, and consequently the calculation of the volume. porous too.
  • the mean saturation measurements carried out during step 2 allow a more reliable determination of the pore volume according to step 3), because these measurements are carried out independently of each other, for a succession of volumes of second fluid injected into the sample previously completely saturated with first fluid, which reduces the overall uncertainty in the estimation of a slope as a function of the volume.
  • the advantage of injecting a plurality of predetermined volumes of second fluid after complete saturation with the first fluid before each injection of the second fluid, makes it possible to use different injection rates and times, and thus to reduce the injection rate. uncertainty at each measurement point. Indeed, one can thus for example reduce the flow (ie increase the injection time) for the injection of the smallest volumes, and conversely increase the flow (ie reduce the injection time) for the injection of the largest volumes. volumes.
  • the minimum volume of the second fluid injected into the sample is predetermined as a function of the precision of the measuring devices used for the implementation of the method according to the invention, for example the uncertainty on the means for measuring the flow rate of the fluids injected into the sample and / or the uncertainty on the means for measuring the mean saturation according to the invention.
  • the predetermined volumes of the second fluid injected into the sample of porous medium during the second step are between 0.05 to 0.8 times of an a priori estimate of the pore volume. In this way, errors in the estimation of the mean saturation linked to the uncertainties in the measurement and to a breakthrough of the second fluid are avoided.
  • the injection of a predetermined volume of the second fluid is controlled using a volume flow measurement means.
  • a predetermined volume of second fluid into the sample of porous medium considered as follows, for example by means of the measurement system described above and in particular in Figure 1: -
  • the first fluid is injected into the measuring system to purge the lines of any fluid between the pump of the injection means and the sample;
  • the first fluid is injected into the sample so as to completely saturate the pore volume of the sample, by means of the fluid injection means 2;
  • the second fluid is injected to purge the lines between the pump and the porous structure, for example by means of the pipe 6 in FIG. 1;
  • a predetermined volume of the second fluid is injected into the sample. This volume can be quantified using the volume flow measurement, using the volume flow measurement means 5, and the injection duration.
  • At least the pore volume of the sample is determined by determining a slope of a curve representative of the evolution of the predetermined volume in the second fluid as a function of the mean saturation in the second fluid measured in the previous step.
  • the pore volume V v of G sample considered is determined according to a formula of the type:
  • WHERE dSat represents the slope of a curve representative of the evolution of the volume
  • V inj predetermined in the second fluid as a function of the mean saturation Sat in the second fluid, this curve being produced by means of the measurements of step 2, calibrated as described in step 1.
  • the means for measuring the mean saturation of the pore volume of a sample comprises means for measuring the intensity of a signal which has passed through the sample, by combining the equations (1 ) and (2), the pore volume of the sample can be determined according to a formula such as:
  • the slope of the curve representative of the evolution of the predetermined volume in the second fluid is determined as a function of the average saturation in the second fluid by a linear regression, for example implemented by means processing and analysis means such as a computer.
  • the measurements carried out in step 2 are preselected so as to exclude the values for which, for the highest volumes of second fluid injected, the measurements of the mean saturation as a function of the volume of second injected fluid deviate from a straight line passing through the measurements carried out for the lowest injected volumes. This makes it possible to ignore the saturation measurements carried out in step 2 when the volume of second fluid injected is greater than the pore volume (breakthrough of fluid 2).
  • the porosity f of the sample of porous medium can be determined according to the formula below:
  • V t the total volume of the sample considered.
  • the porosity f of the sample of porous medium can be determined according to the formula below:
  • Such a formula is advantageously used for rock samples, which are generally taken by coring and therefore have a cylindrical shape.
  • K-f correlation law a correlation law that is generally determined empirically and are in the form of correspondence tables, make it possible to estimate a value of the permeability from a value of porosity.
  • the two fluids used are two brines: a brine having a salinity of 10 g / L (brine A) and a brine having a salinity of 200 g / L of (brine B).
  • the implementation of the method according to the invention is carried out by means of the measuring system presented in FIG. 1, the device for measuring the average saturation in the pore volume of the sample corresponding to an X-ray radiography means, an x-ray being taken every 10 seconds.
  • the predetermined volumes of brine B are injected at a flow rate of 0.05 cc / min, controlled by the volume flow measurement means 5 in FIG. 1 .
  • the dotted curve in FIG. 2 represents the change in the volume V of brine B in the sample over time T during these same steps.
  • Step 1 the implementation of steps 1 to 3 of the method according to the invention is detailed below. Step 1 :
  • a large volume of brine B is injected into the sample initially saturated with brine A, until it is completely saturated.
  • Complete saturation is identified by the stabilization over time of the measurement of the average intensity of the signal which has passed through the sample.
  • the difference between the average intensity measured when the sample is completely saturated with brine B and the average intensity measured when the sample is completely saturated with brine A is 100 gray levels. This difference in mean intensity is used for the normalization of all the intensity measurements carried out during the implementation of the method. This results in the plateau P at an average saturation value of 1 in Figure 2.
  • a series of seven predetermined volumes of brine B are injected, the sample being previously completely saturated with brine A.
  • the intensity measurements made during time T are normalized by the value determined in step 1.
  • the average saturation for each predetermined volume of brine B is given by the plates P1 to P7 of the curve S of FIG. 2.
  • the mean saturation values measured for each of the seven volumes V1 to V7 of injected brine B are also given in Table 1. This table also presents an estimate of the uncertainties (more precisely of the expanded uncertainties, such as the 95% confidence interval CI95 is equal to twice the standard deviation (i.e.
  • Figure 4 shows the measurement points in Table 1 in the form of a diamond, i.e. the average saturation values measured for each of the seven volumes V1 to V7 of brine B, as well as the error bars on the volume measurement and on the average saturation measurement.
  • Figure 5 shows the radiographs R1, R3, R5, and R6 taken respectively for the volumes V1, V3, V5 and V6 injected into the sample (which is, for this representation, arranged vertically, with a brine B injected from the bottom of the sample).
  • the brine B is here represented by the color black and the brine A by the color white.
  • the intermediate colors correspond to a mixture between these two miscible fluids.
  • the dotted curve C in FIG. 4 shows a straight line obtained by a linear regression applied to the measurement points corresponding to the volumes V1 to V5.
  • the slope of the line directly gives the pore volume of the sample, by application of equation (2 ).
  • the pore volume is equal to 0.323 cc.
  • the uncertainties measured for each measurement point can then be used to assess the uncertainty on the linear regression.
  • the objective is to statistically determine all the linear regression lines passing through the measured data, including their uncertainties.
  • series of synthetic data are generated, in which the measured points (injected volumes and measured saturations) vary around their value according to their uncertainty calculated previously and presented in Table 1.
  • a normal distribution is used to statistically distribute these uncertainties.
  • a linear regression (slope and intercept) is calculated for each synthetic series obtained.
  • the method according to the invention makes it possible to measure at least the pore volume accessible to a fluid of a sample of a porous medium, and thus to be able to deduce therefrom in particular the useful porosity.
  • the method according to the invention can be advantageously implemented by means of a measuring system capable of reproducing conditions of pressure, temperature, and confinement) corresponding to conditions in situ, for example the conditions of pressure, temperature. , and containment of a geological reservoir located several kilometers deep.
  • the process according to the invention can also advantageously be implemented by means of fluids of interest for the targeted field of application, such as brines and / or oils involved in the field of enhanced recovery of hydrocarbons.

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Abstract

L'invention concerne un procédé pour déterminer au moins le volume poreux d'un échantillon d'un milieu poreux, mis en œuvre au moyen au moins d'un dispositif pour une mesure d'une saturation moyenne du volume poreux de l'échantillon et de deux fluides différenciables par le moyen de mesure de la saturation moyenne. Le procédé comprend au moins les étapes suivantes : (i) on calibre le dispositif pour la mesure de la saturation moyenne pour les deux fluides; (ii) On réalise une pluralité d'injections successives de volumes prédéterminés du deuxième fluide, préalablement saturé par le premier fluide, et on mesure, pour chacun de ces volumes, la saturation moyenne du volume poreux en deuxième fluide; (iii) on détermine au moins le volume poreux de l'échantillon en déterminant la pente d'une courbe représentative de l'évolution du volume en deuxième fluide en fonction de la saturation moyenne du volume poreux en deuxième fluide.

Description

PROCEDE POUR DETERMINER LE VOLUME POREUX D'UN ECHANTILLON DE MILIEU POREUX
Domaine technique
La présente invention concerne de manière générale le domaine de la caractérisation d’un milieu poreux, notamment la caractérisation du volume poreux d’un milieu poreux, et en particulier la caractérisation de la porosité d’un milieu poreux.
Le milieu poreux selon l’invention peut être un échantillon de roche provenant d’une formation souterraine : dans ce cas, le procédé selon l’invention peut trouver son application dans le domaine de l'exploration et de l’exploitation des gisements pétroliers ou de sites de stockage géologique de gaz, tels que du CO2 ou du méthane. L'invention est en particulier avantageusement appliquée dans le cadre de la récupération assistée d’hydrocarbures (EOR : de l’anglais « Enhanced Oil Recovery »). Mais le milieu poreux selon l’invention peut également concerner un catalyseur, un polymère, du béton, ou encore des membranes filtrantes.
De manière générale, la porosité d’un milieu poreux désigne sa fraction de volume de vide (c'est-à-dire le volume poreux) sur son volume total. C’est une caractéristique d’un milieu poreux, exprimée en pourcentage ou en fraction. Pour calculer la porosité d’un milieu poreux, il faut donc connaître les dimensions de l'échantillon et le volume poreux.
On peut toutefois distinguer la porosité "totale" (ou encore porosité "intrinsèque") de la porosité "utile". La porosité totale correspond au rapport du volume de vide dans l’échantillon de milieu poreux sur le volume total de l’échantillon. La porosité totale correspond ainsi au volume de l’ensemble des pores d’un milieu poreux, qu’ils soient connectés ou isolés. La porosité utile correspond au rapport du volume de vide accessible à des fluides (c'est-à-dire pouvant contribuer à l'écoulement de ces fluides) dans l’échantillon de milieu poreux sur le volume total de l’échantillon. La porosité utile tient donc uniquement compte des pores connectés entre eux. L'estimation du volume poreux connecté et/ou de la porosité utile est particulièrement importante dans les applications du domaine de l'exploitation des hydrocarbures d'un réservoir géologique car ces propriétés contribuent à estimer le volume d'hydrocarbures en place dans le réservoir géologique.
Technique antérieure
On connaît plusieurs méthodes pour mesurer une porosité. On connaît notamment le document WO 2013/154854 A1 , qui concerne une méthode pour déterminer la porosité d'un échantillon de roche, en multipliant une mesure du volume poreux de l'échantillon par la densité apparente ("bulk density" en anglais) qui elle-même résulte de la mesure d'une masse de l'échantillon.
On connaît aussi la méthode décrite dans le document EP 0871045 A1 , qui repose sur la quantification par une mesure RMN de la quantité d’eau comprise dans un échantillon de roche, lorsque cet échantillon.
On connaît aussi le procédé décrit dans le document (WO 2011/089367 A1) qui détermine la porosité à partir de l'interprétation des régimes transitoires dans un échantillon soumis à un écoulement d'un fluide.
Ces méthodes présentent au moins l’un des inconvénients suivants, pouvant fausser ou complexifier la mesure de la porosité :
- la mesure de la porosité ne peut pas être réalisée dans des conditions réelles de pression, de température et de confinement, qui peuvent être très différentes des conditions atmosphériques dans le cas d'une application EOR. Or ces conditions réelles peuvent changer significativement la porosité d’une roche. Cela concerne au moins les méthodes décrites dans les documents WO 2011/089367 A1 , WO 2013/154854 A1 et EP 0871045 A1
- la porosité ‘totale’ est mesurée, et non la porosité ‘utile’ à écoulement. Tous les espaces vides (ou qui contiennent du fluide) ne sont pas nécessairement connectés entre eux, et ne contribuent donc pas à l’écoulement d’un fluide qu’on chercherait à injecter dans la roche. Cela concerne au moins les méthodes décrites dans les documents WO 2011/089367 A1 et EP 0871045 A1 .
- les fluides injectés dans la roche se limitent au gaz, et ne permettent pas d’utiliser des fluides classiquement présents dans un gisement pétrolier. Cela concerne les méthodes décrites dans les documents WO 2011/089367 A1 , WO 2013/154854 A1 et EP 0871045 A1.
Le procédé selon l'invention vise à pallier ces inconvénients. Notamment, le procédé selon l'invention permet de mesurer au moins le volume poreux accessible à un fluide d'un milieu poreux, et par exemple d'en déduire la porosité utile. De plus, le procédé selon l'invention peut être mis en oeuvre au moyen d'un système de mesure pouvant reproduire des conditions de pression, température, et confinement) correspondant aux conditions in situ, par exemple les conditions de pression, température, et confinement d'un réservoir géologique situé à plusieurs kilomètres de profondeur. Le procédé selon l'invention peut aussi avantageusement être mis en oeuvre au moyen de fluides d'intérêt pour l'application visée, tels que des saumures et/ou des huiles impliquées dans le domaine de la récupération assistée d'hydrocarbures. Résumé de l’invention
L'invention concerne un procédé pour déterminer d’au moins une propriété relative au volume poreux d'un échantillon d'un milieu poreux, ledit procédé étant mis en oeuvre au moyen au moins d'un dispositif pour une mesure d'une saturation moyenne dudit volume poreux dudit échantillon, au moyen d'un premier fluide et d'un deuxième fluide différenciables par ledit dispositif pour une mesure d'une saturation moyenne dudit volume poreux dudit échantillon lorsque lesdits premier et deuxième fluide sont injectés de manière séquentielle dans ledit échantillon. Le procédé selon l'invention comprend au moins les étapes suivantes :
A) On calibre ledit dispositif pour une mesure d'une saturation moyenne dudit volume poreux dudit échantillon, au moins en saturant complètement ledit échantillon par ledit premier fluide, puis par ledit deuxième fluide, et en mesurant une variation de réponse dudit moyen pour la mesure de ladite saturation moyenne pour ledit échantillon saturé complètement en ledit premier fluide et pour ledit échantillon saturé complètement en ledit deuxième fluide ;
B) On réalise une pluralité d'injections successives dans ledit échantillon de volumes prédéterminés dudit deuxième fluide, ledit échantillon étant, préalablement à chacune desdites injections successives, saturé complètement en ledit premier fluide, et on mesure, pour chacun desdits volumes prédéterminés en ledit deuxième fluide, ladite saturation moyenne dudit volume poreux en ledit deuxième fluide au moyen dudit dispositif pour une mesure d'une saturation moyenne dudit volume poreux dudit échantillon calibré ;
C) à partir desdites mesures de saturation moyenne dudit volume poreux en ledit deuxième fluide réalisées pour chacun desdits volumes prédéterminés dudit deuxième fluide injectés dans ledit échantillon, on détermine au moins ledit volume poreux dudit échantillon en déterminant une pente d'une courbe représentative de l'évolution dudit volume en ledit deuxième fluide en fonction de ladite saturation moyenne dudit volume poreux en ledit deuxième fluide.
Selon une mise en oeuvre de l'invention, ledit dispositif pour une mesure d'une saturation moyenne dudit volume poreux dudit échantillon peut comprendre un moyen pour une mesure d'une intensité d'un signal ayant traversé ledit échantillon.
Selon une mise en oeuvre de l'invention, ladite calibration peut consister à mesurer une première différence entre une intensité moyenne dudit signal ayant traversé ledit échantillon saturé complètement par ledit premier fluide et une intensité moyenne dudit signal ayant traversé ledit échantillon saturé complètement par ledit deuxième fluide. Selon une mise en œuvre de l'invention, on peut déterminer ladite saturation moyenne dudit volume poreux en ledit deuxième fluide en mesurant une deuxième différence entre une intensité moyenne dudit signal ayant traversé ledit échantillon saturé complètement par ledit premier fluide et une intensité moyenne dudit signal ayant traversé ledit échantillon comprenant ledit volume prédéterminé dudit deuxième fluide, ladite deuxième différence d'intensité moyenne étant normalisée par ladite première différence d'intensité moyenne.
Selon une mise en œuvre de l'invention, ledit moyen pour la mesure d'une intensité d'un signal ayant traversé ledit échantillon peut comprendre un moyen de radiographie à rayons X, ledit moyen de radiographie à rayons X comprenant au moins une source de rayons X et un détecteur de rayons X.
Selon une mise en œuvre de l'invention, ledit moyen pour la mesure d'une intensité d'un signal ayant traversé ledit échantillon peut comprendre un moyen de mesure par rayons neutron.
Selon une mise en œuvre de l'invention, ledit premier fluide peut être une saumure et ledit deuxième fluide peut être une huile.
Selon une mise en œuvre de l'invention, lesdits premier et deuxième fluides peuvent être des saumures de salinités éloignées d'au moins 50 g/L.
Selon une mise en œuvre de l'invention, ladite pluralité d'injections successives, peut comprendre au moins 5 injections successives, de préférence 10 injections successives.
Selon une mise en œuvre de l'invention, à l'étape C), on peut déterminer en outre une porosité dudit échantillon dudit milieu poreux, à partir dudit volume poreux et de dimensions dudit échantillon dudit milieu poreux.
D'autres caractéristiques et avantages du procédé selon l'invention, apparaîtront à la lecture de la description ci-après d'exemples non limitatifs de réalisations, en se référant aux figures annexées et décrites ci-après.
Liste des figures La figure 1 illustre un exemple non limitatif de système de mesure pour la mise en oeuvre du procédé selon l'invention.
La figure 2 présente, pour un exemple d'application, l'évolution de la saturation moyenne en une saumure mesurée au cours du temps dans un échantillon d'un milieu poreux, et l'évolution du volume de cette saumure injecté dans cet échantillon au cours du temps.
La figure 3 présente, pour l'exemple d'application de la figure 2, une courbe représentative de révolution du volume de saumure injecté dans l'échantillon pendant l'étape 1 , en fonction de la saturation moyenne mesurée.
La figure 4 présente, pour l'exemple d'application de la figure 2, des points de mesure et une courbe représentatifs de l'évolution du volume de saumure injecté dans l'échantillon pendant l'étape 2, en fonction de la saturation moyenne mesurée.
La figure 5 présente, pour l'exemple d'application de la figure 2, des radiographies à rayons X ainsi que des profils de saturation pour 4 exemples de volumes prédéterminés de saumure injectés dans l'échantillon.
Description des modes de réalisation
L’invention concerne un procédé pour déterminer au moins une propriété relative au volume poreux d’un échantillon d'un milieu poreux. Par propriété relative au volume poreux, on entend le volume poreux lui-même, mais cela peut aussi comprendre la porosité (et en l'espèce la porosité utile), la perméabilité, la densité de la structure poreuse (autrement dit la matrice poreuse) etc.
Le milieu poreux peut être une roche issue d’une formation souterraine (telle qu'une roche issue d'un réservoir pétrolier par exemple), ou bien un matériau poreux de type polymère, du béton, une membrane filtrante ou tout matériau présentant un volume poreux. Par échantillon de milieu poreux, on entend un morceau du milieu poreux. Dans le cas d'une roche issue d'une formation souterraine, l'échantillon peut avoir été prélevé par carottage.
La présente invention est décrite ci-après de manière non limitative dans le cadre du domaine de la caractérisation pétrophysique d’une roche provenant d’une formation souterraine, en particulier dans le domaine de l'exploitation des hydrocarbures d'une formation souterraine, et en particulier de la récupération assistée des hydrocarbures d'une formulation souterraine Le procédé selon l'invention est mis en oeuvre au moyen au moins d'un dispositif pour une mesure d'une saturation moyenne du volume poreux de l'échantillon. Par saturation, on entend la fraction du volume poreux occupée par un fluide. Par saturation moyenne, on entend une moyenne de la saturation d'un fluide dans l'ensemble du volume poreux de l'échantillon considéré, ou encore une moyenne de la saturation d'un fluide en tout point de l'échantillon.
Selon une variante principale de l'invention, le dispositif pour une mesure d'une saturation moyenne du volume poreux de l'échantillon peut être un moyen pour la mesure d'une intensité d'un signal ayant traversé l'échantillon considéré. Selon une mise en oeuvre de cette variante principale de l'invention, le dispositif pour une mesure d'une saturation moyenne du volume poreux de l'échantillon peut comprendre un moyen de radiographie à rayons X, et/ou un moyen de mesure par rayons neutron. A noter que selon l'invention, on exploite une intensité moyenne d'un signal ayant traversé l'échantillon considéré. Par intensité moyenne, on entend une moyenne de l'intensité mesurée par le moyen de mesure de l'intensité pour l'ensemble du volume de l'échantillon. Par exemple, un moyen de mesure par radiographie 2D à rayons X conduit à une image 2D de l'intensité du signal s'étant propagé dans l'échantillon. L'intensité moyenne est alors la moyenne des intensités locales mesurées en tout point de la surface de l'image 2D issue de la radiographie 2D à rayons X.
Mais le dispositif pour une mesure d'une saturation moyenne du volume poreux de l'échantillon peut être tout moyen de mesure de la saturation, non basé sur la mesure d'une intensité d'un signal ayant traversé l'échantillon, tel que des moyens de mesure par RMN (Résonance Magnétique Nucléaire).
Le procédé selon l'invention est mis en oeuvre au moins au moyen d'un premier fluide et d'un deuxième fluide, ces deux fluides devant être différenciables par le dispositif pour la mesure de la saturation moyenne lorsque les premier et deuxième fluide sont injectés de manière séquentielle dans l'échantillon. Autrement dit, les deux fluides sont choisis de manière à ce qu'on puisse les distinguer par le dispositif pour la mesure de la saturation moyenne lorsqu'ils sont présents tous les deux dans l'échantillon, après avoir été injectés de manière séquentielle. Par exemple, lorsque le dispositif pour la mesure de la saturation moyenne correspond à un moyen de radiographie à rayons X, les deux fluides doivent avoir un numéro atomique moyen suffisamment éloignés, notamment éloignées d'au moins 3% préférentiellement 6%. Selon une mise en oeuvre de l'invention, le couple de fluides peut être une saumure et une huile, notamment typiques de celles rencontrées dans un réservoir géologique d'hydrocarbures. Cela permet de se rapprocher des conditions in situ, et ainsi d'estimer une propriété relative au volume poreux réaliste. Alternativement, le couple de fluides peut être deux saumures de salinités différentes, c'est-à-dire ayant des salinités éloignées de préférence d'au moins 50 g/L, très préférentiellement d'au moins 100 g/L.
Selon une mise en oeuvre particulière mais non limitative de la variante principale de l'invention, le dispositif pour une mesure d'une saturation moyenne du volume poreux comprend un moyen de radiographie à rayons X. De manière classique, un moyen de radiographie à rayons X comprend une source de rayons X, et un détecteur de rayons X. De manière classique, l'intensité du signal mesurée par le moyen de radiographie à rayons X varie de manière log-linéaire avec la saturation. Ainsi mis en oeuvre, le procédé exploite un contraste d’atténuation des rayons X entre deux fluides injectés dans l'échantillon de milieu poreux étudié. Avantageusement, l'échantillon de milieu poreux peut être positionné de manière à ce que la source de rayons X, l'échantillon de milieu poreux et le détecteur de rayons X soient sensiblement alignés. Avantageusement, les moyens de radiographie à rayons X sont aptes à réaliser une pluralité de radiographies, par exemple à intervalles réguliers pendant la mise en oeuvre du procédé selon l'invention. L’intervalle régulier peut être compris entre 0,1 et 5 secondes, et peut valoir par exemple 1 seconde. Ainsi, la réalisation de radiographies à intervalles réguliers permet de suivre régulièrement et en temps réel l'évolution des fluides injectés dans l’échantillon.
Avantageusement, le procédé selon l'invention peut être mis en oeuvre au moyen d'un système de mesure comprenant, en sus du dispositif de mesure de la saturation moyenne du volume poreux de l'échantillon, au moins une cellule pour contenir l'échantillon de milieu poreux, et des moyens d’injection de fluide dans l'échantillon placé dans la cellule. Avantageusement, la cellule permet d'appliquer des conditions de pression, de température et de confinement qui sont proches des conditions in situ, par exemple les conditions de pression, température, et confinement d'un réservoir géologique situé à plusieurs kilomètres de profondeur. Un exemple d'un tel système de mesure est décrit dans le document WO 2017/129312 A1.
Avantageusement, le système de mesure comprend en outre des moyens de traitement et d'analyse des mesures, par exemple par voie informatique à l’aide d’un microprocesseur, pour déterminer au moins une propriété relative au volume poreux de l'échantillon de milieu poreux. De préférence, on injecte les fluides du procédé selon l'invention au moyen de moyens d’injection de fluide configurés pour une injection séquentielle de fluides dans la cellule de manière automatique. Cela permet d’accélérer la mise en oeuvre des étapes 1) et 2) du procédé selon l'invention décrites ci-après, et ainsi d'obtenir des propriétés relatives au volume poreux d'un échantillon de milieu poreux de manière plus rapide.
La figure 1 illustre, de manière schématique et non limitative, un exemple de réalisation d'un système de mesure pouvant être mis en oeuvre pour réaliser les étapes du procédé selon l'invention. Le système de mesure 1 comporte une cellule 3 qui contient un échantillon de milieu poreux (non représenté), un moyen pour la mesure d'une saturation moyenne 4 du volume poreux de l'échantillon, des moyens d’injection de fluide 2 dans la cellule 3. En outre, le système de mesure selon cette réalisation comporte des moyens de traitement et d'analyse des mesures sous la forme d'un ordinateur 1 . Selon cette réalisation, l'ordinateur 1 peut aussi commander les moyens d'injection de fluide 2. Le système de mesure selon cette réalisation comprend en outre un moyen de mesure des débits volumiques 5 et un conduit 6 permettant de purger la ligne entre les moyens d'injection de fluide 2 et la cellule 3.
Le procédé selon l'invention comprend au moins les étapes suivantes :
1) Calibration du dispositif pour la mesure de la saturation moyenne
2) Mesure de la saturation moyenne pour plusieurs volumes prédéterminés du deuxième fluide
3) Détermination d'au moins le volume poreux de l'échantillon
Les étapes du procédé selon l'invention sont détaillées ci-après.
1) Calibration du dispositif pour la mesure de la saturation moyenne
Au cours de cette étape, on calibre le dispositif pour la mesure de la saturation moyenne du volume poreux de l'échantillon, au moins en saturant complètement (c'est-à-dire totalement) l'échantillon par le premier fluide puis par le deuxième fluide, et en mesurant une variation de réponse du dispositif pour la mesure de la saturation moyenne en fonction du fluide saturant complètement l'échantillon.
Autrement dit, au cours de cette étape, on calibre le moyen de mesure de la saturation moyenne à partir de la variation de réponse du moyen de mesure de la saturation moyenne pour deux états de saturation totale en chacun des deux fluides impliqués dans la mise en oeuvre du procédé selon l'invention.
Selon la variante principale de l'invention selon laquelle le dispositif pour la mesure de la saturation moyenne du volume poreux d'un échantillon est un moyen pour la mesure d'une intensité d'un signal ayant traversé l'échantillon, on calibre le dispositif pour la mesure de la saturation moyenne en mesurant une différence de l'intensité moyenne (ou encore une variation d'intensité moyenne) entre le signal ayant traversé l'échantillon saturé totalement par le premier fluide et le signal ayant traversé l'échantillon saturé totalement par le deuxième fluide. Cette différence est, dans la suite du procédé, appelée "différence d'intensité de calibration" et est utilisée à des fins de normalisation des mesures issues du dispositif pour la mesure de la saturation moyenne, comme cela sera décrit dans l'étape 2).
Selon un mode de réalisation de la variante principale de l'invention selon laquelle le procédé est mis en oeuvre au moyen d'un moyen de radiographie à rayons X, on peut mesurer une différence d’intensité (ou encore une variation d'intensité) moyenne entre le signal ayant traversé l'échantillon saturé complètement par le premier fluide et par le deuxième fluide, exprimée en une unité propre au moyen de mesure par radiographie aux rayons X. Par exemple, la différence d'intensité moyenne entre deux saumures de salinités différentes peut être par exemple de 100 points de niveau de gris.
Selon une mise en oeuvre selon laquelle les deux fluides sont miscibles (cas de deux saumures par exemple), il suffit d’injecter chacun des fluides l'un après l'autre, de manière séquentielle.
Selon une mise en oeuvre selon laquelle les deux fluides (dits principaux) ne sont pas miscibles (cas d'une saumure et d'une huile par exemple), on peut utiliser un ou plusieurs fluides intermédiaires permettant des miscibilités successives des deux fluides principaux, entre chaque injection des fluides principaux. Selon une mise en oeuvre selon laquelle le premier fluide est une saumure et le deuxième fluide est une huile, on peut par exemple utiliser comme fluide intermédiaire de l’alcool iso-propylique, miscible avec la saumure lorsqu’en contact avec la saumure, et miscible avec certaines l’huiles, lorsqu’en contact avec elles.
Avantageusement, pour atteindre la saturation totale en chacun des deux fluides (principaux), chaque fluide est injecté avec des volumes importants, par exemple au moins 5 fois le volume total Vt total de l’échantillon pour chaque fluide. Cette injection de chacun des fluides jusqu'à saturation totale de l'échantillon peut avantageusement être réalisée de manière continue dans le temps.
Selon un mode de réalisation avantageux, au cours de cette étape, on mesure la saturation moyenne du volume poreux en deuxième fluide à plusieurs instants de la phase d'injection du deuxième fluide (de préférence de manière régulière dans le temps), au moyen du dispositif pour une mesure d'une saturation moyenne du volume poreux. A ce stade de l'étape, le dispositif pour une mesure d'une saturation moyenne du volume poreux n'est pas encore calibré, mais les mesures peuvent être calibrées a posteriori. Par exemple, selon la variante principale de l'invention selon laquelle le dispositif pour la mesure de la saturation moyenne du volume poreux d'un échantillon est un moyen pour la mesure d'une intensité d'un signal ayant traversé l'échantillon, on normalise les mesures de saturation moyenne par la différence d'intensité de calibration telle que définie ci-dessus.
2) Mesure de la saturation moyenne pour plusieurs volumes prédéterminés du deuxième fluide
Au cours de cette étape, on réalise une pluralité d'injections successives de volumes prédéterminés du deuxième fluide dans l'échantillon, et, pour chacun des volumes prédéterminés injectés dans l'échantillon, on mesure la saturation moyenne du volume poreux en deuxième fluide, au moyen du dispositif pour une mesure d'une saturation moyenne du volume poreux calibré. Selon l'invention, l'échantillon est, préalablement à chacune des injections successives, saturé complètement par le premier fluide. Autrement dit, on injecte des volumes maîtrisés du deuxième fluide dans la structure poreuse de l'échantillon considéré, et on mesure la saturation moyenne pour chacun de ces volumes.
Selon l'invention, on réalise au moins deux injections successives de deux volumes distincts du deuxième fluide dans l'échantillon, de préférence au moins cinq injections successives et très préférentiellement dix injections successives. En effet, comme cela sera décrit dans l'étape 3), ces mesures sont destinées à déterminer une pente d'une courbe représentative de l'évolution du volume de deuxième fluide injecté en fonction de la saturation moyenne mesurée. Par conséquent, plus le nombre de points de mesure est grand, plus on s'affranchit des erreurs potentielles de mesure pour certains points de mesure.
Selon la variante principale de l'invention selon laquelle le dispositif pour la mesure de la saturation moyenne du volume poreux d'un échantillon est un moyen pour la mesure d'une intensité d'un signal ayant traversé l'échantillon, on peut déterminer la saturation moyenne du volume poreux en deuxième fluide en mesurant une différence (ou encore une variation) entre l'intensité moyenne du signal ayant traversé l'échantillon saturé complètement par le premier fluide et l'intensité moyenne du signal ayant traversé l'échantillon comprenant un volume prédéterminé du deuxième fluide, cette différence d'intensité étant normalisée par la différence d'intensité de calibration telle que déterminée à l'étape 1). Autrement dit, on détermine la saturation moyenne Sat(yinj ) du volume poreux par un volume prédéterminé Vinj de deuxième fluide selon une formule du type :
[Math 1]
Figure imgf000012_0001
où DI(V inj) est une différence entre l'intensité moyenne du signal ayant traversé l'échantillon saturé complètement par le premier fluide et une intensité moyenne du signal ayant traversé l'échantillon comprenant un volume prédéterminé Vinj du deuxième fluide et DIcaÎ est la différence d'intensité de calibration déterminée à l'étape 1) décrite ci-dessus.
Selon une mise en oeuvre de la variante principale de l'invention selon laquelle on utilise un moyen de radiographies à rayons X pour mesurer la saturation moyenne du volume poreux de l'échantillon, on peut appliquer l'équation (1) ci-dessus avec DIcal correspondant à la différence d'intensité moyenne mesurée par le moyen de radiographie à rayons X mesurée à l'étape 1) entre un état de l'échantillon saturé totalement par le fluide 2 et un état de l'échantillon saturé totalement par le fluide 1 , et DI(Vin} ) la différence d'intensité moyenne mesurée par le moyen de radiographie à rayons X à l'étape 2) entre un état de l'échantillon saturé totalement par le fluide 1 et un état de l'échantillon saturé par un volume prédéterminé Vinj de fluide 2.
Selon une mise en oeuvre de l'invention, le volume maximal du deuxième fluide injecté dans l'échantillon est prédéterminé de manière à ce que l’intégralité du volume du deuxième fluide injecté soit contenue dans la structure poreuse. Autrement dit, le volume maximal du deuxième fluide injecté dans l'échantillon est prédéterminé de manière à ce que le deuxième fluide ne perce pas (c'est-à-dire de manière à ce qu'il ne sorte pas de l'échantillon) lorsqu'il est injecté dans l'échantillon, car cela conduirait à une mesure faussée de la saturation moyenne pour le volume injecté. On peut avantageusement utiliser un moyen de mesures par radiographie à rayons X comme moyen de mesure de la saturation moyenne dans ce but, car ce moyen de mesure de la saturation permet une mesure locale (images 2D) qui peut être utilisée pour surveiller que le deuxième fluide ne perce pas pendant l’injection, comme cela sera montré dans l'exemple d'application ci-après.
Selon une mise en oeuvre selon laquelle on dispose d'une estimation a priori du volume poreux de l'échantillon (par exemple s'il a été préalablement déterminé par un autre procédé ou si des valeurs sont données dans la littérature pour cet échantillon ou pour des analogues géologiques) de l'échantillon considéré, le volume maximal du deuxième fluide injecté dans l'échantillon est inférieur à 0.8 fois le volume poreux de l’échantillon a priori. La valeur a priori du volume poreux pouvant être entachée d'erreur, cela permet d'éviter une percée du deuxième fluide si la valeur a priori du volume poreux est sous-estimée de moins de 20 %. Selon le mode de réalisation avantageux selon lequel on a réalisé des mesures de la saturation moyenne en deuxième fluide au cours de l'étape 1) tel que décrit ci-dessus, une valeur a priori du volume poreux de l'échantillon peut être estimée à partir de ces mesures de la saturation moyenne réalisées au cours de l'injection continue du deuxième fluide, mesures à partir desquelles on peut déduire une estimation a priori du volume poreux en déterminant la pente d'une droite représentative de l'évolution du volume de deuxième fluide injecté en fonction de la saturation moyenne. Ce mode de réalisation avantageux sera illustré dans l'exemple d'application ci-après. A noter que le volume poreux déterminé par ce mode de réalisation peut être entaché d'erreur (il s'agit donc bien d'une estimation a priori). En effet, comme on injecte le deuxième fluide de manière continue et toujours au même débit selon ce mode de réalisation, si on fait une erreur sur le débit d’injection, l'estimation du volume est faussée, et par conséquent le calcul du volume poreux aussi. A noter que les mesures de saturation moyenne réalisées au cours de l'étape 2 permettent une détermination plus fiable du volume poreux selon l'étape 3), car ces mesures sont réalisées de manière indépendante les unes des autres, pour une succession de volumes de deuxième fluide injectés dans l'échantillon préalablement saturé complètement en premier fluide, ce qui réduit l'incertitude globale sur l'estimation d'une pente fonction du volume. Par ailleurs, l'avantage d’injecter une pluralité de volumes prédéterminés de deuxième fluide, après une saturation complète en premier fluide avant chaque injection du deuxième fluide, permet d'utiliser des débits et temps d’injection différents, et ainsi de réduire l'incertitude sur chaque point de mesure. En effet, on peut ainsi par exemple réduire le débit (i.e. augmenter le temps d’injection) pour l’injection des plus petits volumes, et inversement augmenter le débit (i.e. réduire le temps d’injection) pour l’injection des plus grands volumes.
Selon une mise en œuvre de l'invention, le volume minimal du deuxième fluide injecté dans l'échantillon est prédéterminé en fonction de la précision des appareils de mesure utilisés pour la mise en œuvre du procédé selon l'invention, par exemple l'incertitude sur les moyens de mesure du débit des fluides injectés dans l'échantillon et/ou l'incertitude sur le moyen de mesure de la saturation moyenne selon l'invention.
Avantageusement, les volumes prédéterminés du deuxième fluide injectés dans l'échantillon de milieu poreux pendant la deuxième étape sont compris entre 0.05 à 0.8 fois d'une estimation a priori du volume poreux. On évite de cette manière les erreurs d'estimation de la saturation moyenne liées aux incertitudes sur la mesure et à une percée du deuxième fluide.
Selon une mise en œuvre de l'invention, l'injection d'un volume prédéterminé du deuxième fluide est maîtrisée à l’aide d'un moyen de mesure du débit volumique.
Selon une mise en œuvre de l'invention, on peut réaliser l'injection d'un volume prédéterminé de deuxième fluide dans l'échantillon de milieu poreux considéré de la manière suivante, au moyen par exemple du système de mesure décrit plus haut et notamment en Figure 1 : - on injecte le premier fluide dans le système de mesure pour purger les lignes de tout fluide entre la pompe du moyen d'injection et l'échantillon ;
- on injecte le premier fluide dans l'échantillon de manière à saturer totalement le volume poreux de l'échantillon, au moyen des moyens d'injection de fluide 2 ;
- au moyen des moyens d'injection de fluide 2, on injecte le deuxième fluide pour purger les lignes entre la pompe et la structure poreuse, au moyen par exemple du conduit 6 en Figure 1 ;
- on injecte un volume prédéterminé du deuxième fluide dans l'échantillon. Ce volume peut être quantifié à l’aide de la mesure de débit volumique, au moyen du moyen de mesure des débits volumiques 5, et de la durée d’injection.
L'ensemble de ces étapes peut être répété pour chaque volume prédéterminé de deuxième fluide à injecter dans l'échantillon de milieu poreux.
3) Détermination d'au moins le volume poreux de l'échantillon
Au cours de cette étape, à partir des mesures réalisées à l'étape précédente, on détermine au moins le volume poreux de l'échantillon en déterminant une pente d'une courbe représentative de l'évolution du volume prédéterminé en deuxième fluide en fonction de la saturation moyenne en deuxième fluide mesurée à l'étape précédente.
Autrement dit, on détermine le volume poreux Vv de G échantillon considéré selon une formule du type :
[Math 2] y _ dvinj P dSat (2) dVinj
OÙ dSat représente la pente d'une courbe représentative de l'évolution du volume
Vinj prédéterminé en deuxième fluide en fonction de la saturation moyenne Sat en deuxième fluide, cette courbe étant réalisée au moyen des mesures de l'étape 2, calibrées telles que décrit à l'étape 1.
Selon la variante principale de l'invention selon laquelle le moyen de mesure de la saturation moyenne du volume poreux d'un échantillon comprend un moyen de mesure de l'intensité d'un signal ayant traversé l'échantillon, en combinant les équations (1) et (2), on peut déterminer le volume poreux de l'échantillon selon une formule du type :
[Math 3
Figure imgf000015_0001
Selon une mise en œuvre avantageuse de l'invention, on détermine la pente de la courbe représentative de l'évolution du volume prédéterminé en deuxième fluide en fonction de la saturation moyenne en deuxième fluide par une régression linéaire, par exemple mise en œuvre au moyen de moyens de traitement et d'analyse tels qu'un ordinateur. Avantageusement, préalablement à la détermination de la pente de la courbe représentative de l'évolution du volume prédéterminé en deuxième fluide en fonction de la saturation moyenne en deuxième fluide, on présélectionne les mesures réalisées à l'étape 2 de manière à exclure les valeurs pour lesquelles, pour les volumes de deuxième fluide injectés les plus élevés, les mesures de la saturation moyenne en fonction du volume de deuxième fluide injecté s'écartent d'une droite passant par les mesures réalisées pour les volumes injectés les plus faibles. Cela permet de ne pas tenir compte des mesures de saturation réalisées à l'étape 2 alors que le volume de deuxième fluide injecté est supérieur au volume poreux (percée du fluide 2).
Avantageusement, à partir du volume poreux Vp, on peut déterminer la porosité f de l'échantillon de milieu poreux selon la formule ci-dessous :
[Math 4]
F = Vp/Vt (4) où Vt est le volume total de l'échantillon considéré.
Selon une mise en œuvre de l'invention selon laquelle l'échantillon est de forme cylindrique, de longueur L et de diamètre D, on peut déterminer la porosité f de l'échantillon de milieu poreux selon la formule ci-dessous :
[Math 5]
Figure imgf000016_0001
Une telle formule est avantageusement utilisée pour des échantillons de roche, qui sont généralement prélevés par carottage et ont donc une forme cylindrique.
Selon une mise en œuvre de l'invention, on peut en outre déterminer la perméabilité K de l'échantillon de milieu poreux à partir d'une loi de corrélation dite "loi de corrélation K-f". Ces lois, qui sont généralement déterminées de manière empirique et se présentent sous la forme de tables de correspondance, permettent d'estimer une valeur de la perméabilité à partir d'une valeur de porosité.
Selon une mise en œuvre de l'invention, on peut en outre déterminer la densité de la matrice pm de l'échantillon de milieu poreux (c'est-à-dire la partie solide de la structure poreuse), à l’aide la masse sèche de l’échantillon ms, selon une formule du type :
[Math 6]
Figure imgf000017_0001
Exemples
Les avantages du procédé selon l'invention sont présentés ci-après dans un exemple d'application.
Pour cet exemple d'application, l'échantillon de milieu poreux considéré est un échantillon cylindrique de roche Bentheimer. Ses dimensions, mesurées au pied à coulisse, sont les suivantes : longueur L = 2.010 cm et diamètre D = 0.980 cm. On peut donc en déduire que l'échantillon a un volume total Vt de 1 .52cc avec une incertitude de +/- 0.01 cc, en appliquant la formule :
[Math 7] yt = L * * P (7)
Pour cet exemple d'application, les deux fluides utilisés sont deux saumures : une saumure ayant une salinité de 10 g/L (saumure A) et une saumure ayant une salinité de 200 g/L de (saumure B).
La mise en oeuvre du procédé selon l'invention est réalisée au moyen du système de mesure présenté en figure 1 , le dispositif pour la mesure de la saturation moyenne dans le volume poreux de l'échantillon correspondant à un moyen de radiographie par rayons X, une radiographie étant prise toutes les 10 secondes.
Par ailleurs, pour la mise en oeuvre de l'étape 2 du procédé selon l'invention, les volumes prédéterminés de saumure B sont injectés à un débit de 0.05 cc/min, contrôlé par le moyen de mesure des débits volumiques 5 en figure 1.
La courbe en trait plein en figure 2 représente l'évolution de la saturation moyenne S en saumure B dans l'échantillon au cours du temps T, pendant l'application des étapes 1 (t = 0 min à t = 50min) et 2 (t = 50min à t = 250 min) du procédé selon l'invention. La courbe en pointillés de la figure 2 représente l'évolution du volume V de saumure B dans l'échantillon au cours du temps T pendant ces mêmes étapes.
Par ailleurs, les mesures ont été réalisées dans les conditions suivantes : pression de confinement de 30 bars, pression de pore de 10 bars, et température de 23°C.
La mise en oeuvre des étapes 1 à 3 du procédé selon l'invention est détaillée ci-après. Etape 1 :
Dans cette étape, un volume important de saumure B est injecté dans l’échantillon initialement saturé avec la saumure A, jusqu’à sa saturation complète. La saturation complète est repérée par la stabilisation dans le temps de la mesure de l'intensité moyenne du signal ayant traversé l'échantillon. La différence entre l'intensité moyenne mesurée lorsque l'échantillon est complètement saturé en saumure B et l'intensité moyenne mesurée lorsque l'échantillon est complètement saturé en saumure A est de 100 niveaux de gris. Cette différence d'intensité moyenne est utilisée pour la normalisation de toutes les mesures d'intensité réalisées au cours de la mise en oeuvre du procédé. Cela se traduit par le plateau P à une valeur de saturation moyenne de 1 en figure 2.
Par ailleurs, au cours de cette étape, une première estimation du volume poreux peut être faite selon le mode de réalisation avantageux décrit ci-dessus. Plus précisément, on détermine la pente d'une courbe représentant l'évolution du volume de deuxième fluide injecté en fonction de la saturation moyenne en deuxième fluide mesurée pendant cette première étape, c'est-à-dire de t = 0 min à au plus t = 50 min. La figure 3 représente une telle courbe, pour des volumes de deuxième fluide injectés entre t=0 et 12 min environ (au-delà l'échantillon est totalement saturé). On peut observer sur la figure 3 que la courbe (en trait plein) représentant le volume injecté V varie de manière linéaire (la partie linéaire de la courbe est marquée en trait épais) en fonction de la saturation moyenne S pour des volumes jusqu'à environ 0.65cc. Plus précisément, la pente de la droite correspondante (en traits pointillés) est mesurée à 0.285 (+/- 0.062), permettant ainsi de calculer une estimation du volume poreux Vp = 0.285cc (+/- 0.062cc). Cette estimation n’est qu'approximative mais permet de prédéterminer les volumes de saumure B qui seront injectés dans la deuxième étape. Il n’est en effet pas nécessaire d’injecter des volumes de saumure B supérieurs à 0.285cc.
Etape 2 :
Une série de sept volumes prédéterminés de saumure B sont injectés, l'échantillon étant préalablement saturé complètement en saumure A. Les mesures d'intensité réalisées au cours du temps T sont normalisées par la valeur déterminée à l'étape 1. La saturation moyenne pour chaque volume prédéterminé de saumure B est donnée par les plateaux P1 à P7 de la courbe S de la figure 2. Les valeurs de saturation moyenne mesurées pour chacun des sept volumes V1 à V7 de saumure B injectés sont par ailleurs données dans le tableau 1. Ce tableau présente également une estimation des incertitudes (plus précisément des incertitudes élargies, telles que l'intervalle de confiance à 95 % IC95 soit égal à deux fois l'écart-type (soit C95=2 *<5), déterminées en prenant une erreur standard relative sur la mesure du débit 5debit = 0.001 cc/min, sur la mesure du temps <5temps = 10 s et sur la mesure de la saturation <5saf = 0.01 (soit 1 point de saturation). [Table 1]
Figure imgf000019_0001
Etape 3 :
La figure 4 présente sous la forme de losange les points de mesure du tableau 1 , c'est-à-dire les valeurs de la saturation moyenne mesurées pour chacun des sept volumes V1 à V7 de saumure B, ainsi que les barres d'erreur sur la mesure du volume et sur la mesure de la saturation moyenne. On peut observer une linéarité entre les saturations mesurées et volumes injectés, sauf pour les points correspondants aux volumes V6 et V7, qui semblent s’écarter de la tendance linéaire. La figure 5 présente les radiographies R1 , R3, R5, et R6 prises respectivement pour les volumes V1 , V3, V5 et V6 injectés dans l'échantillon (qui est, pour cette représentation, disposé verticalement, avec une saumure B injectée par le bas de l'échantillon). La saumure B est ici représentée par la couleur noire et la saumure A par la couleur blanche. Les couleurs intermédiaires correspondent à un mélange entre ces deux fluides miscibles. Cette figure 5 présente également les profils de saturation S1 , S3, S5 et S6 le long de l'échantillon, interprétés à partir des images issues de la radiographie à rayons X, la distance D = 0 désignant la sortie de l’échantillon et la distance D = 1 désignant l’entrée.
Ces représentations permettent d'observer qu’à partir du volume V6, le volume de saumure B injectée est trop important par rapport au volume poreux, et perce à la sortie de l’échantillon. La percée est repérée par une saturation supérieure à 0 à la sortie de l’échantillon (indiquée par la flèche sur la figure 5). Cette analyse permet d’exclure les mesures relatives aux volumes V6 et V7 pour la détermination de la pente de la courbe représentative de l'évolution des volumes injectés en fonction de la saturation moyenne mesurée. On peut aussi constater que les volumes V6 et V7 sont supérieurs à l'estimation a priori du volume poreux (0.285 cc) réalisée à l'étape 1 , ce qui confirme qu'il est préférable de ne pas prendre en compte ces points de mesure.
La courbe C en pointillés sur la figure 4 présente une droite obtenue par une régression linéaire appliquée aux points de mesure correspondant aux volumes V1 à V5. Comme les différences d'intensité mesurées à l'étape 2 sont normalisées par la différence d'intensité mesurée à l'étape 1 , la pente de la droite donne directement le volume poreux de l’échantillon, en application de l'équation (2). En l'espèce, le volume poreux est égal à 0.323 cc.
A partir de l’équation (4), on détermine la porosité : f = 0.323 / 1.52 = 21.3%.
Les incertitudes mesurées pour chaque point de mesure peuvent ensuite être utilisées pour évaluer l’incertitude sur la régression linéaire. L’objectif est de déterminer statistiquement toutes les droites de régression linéaire passant par les données mesurées en incluant leurs incertitudes. Pour ce faire, des séries de données synthétiques sont générées, dans lesquelles les points mesurés (volumes injectés et saturations mesurées) varient autour de leur valeur selon leur incertitude calculée précédemment et présentée dans le tableau 1 . Une loi de distribution normale est utilisée pour distribuer statistiquement ces incertitudes. Une régression linéaire (pente et ordonnée à l’origine) est calculée pour chaque série synthétique obtenue. La distribution statistique des pentes ainsi déterminée est caractérisée par une erreur standard 5pente = 0.019, et donc une erreur standard sur le volume poreux 5Vp0 eux = ôPente = 0.019cc. L’incertitude élargie sur la porosité est calculée par propagation à <5poros;fé 0.025 ce qui conduit à une porosité 0 = 21.3% +/- 2.5%.
Ainsi, le procédé selon l'invention permet de mesurer au moins le volume poreux accessible à un fluide d'un échantillon d'un milieu poreux, et ainsi de pouvoir en déduire notamment la porosité utile. De plus, le procédé selon l'invention peut être avantageusement mis en oeuvre au moyen d'un système de mesure pouvant reproduire des conditions de pression, température, et confinement) correspondant à des conditions in situ, par exemple les conditions de pression, température, et confinement d'un réservoir géologique situé à plusieurs kilomètres de profondeur. Le procédé selon l'invention peut aussi avantageusement être mis en oeuvre au moyen de fluides d'intérêt pour le domaine d'application visé, tels que des saumures et/ou des huiles impliquées dans le domaine de la récupération assistée d'hydrocarbures.

Claims

Revendications
1. Procédé pour déterminer au moins une propriété relative au volume poreux d'un échantillon d'un milieu poreux, ledit procédé étant mis en oeuvre au moyen au moins d'un dispositif pour une mesure d'une saturation moyenne dudit volume poreux dudit échantillon, au moyen d'un premier fluide et d'un deuxième fluide différenciables par ledit dispositif pour une mesure d'une saturation moyenne dudit volume poreux dudit échantillon lorsque lesdits premier et deuxième fluide sont injectés de manière séquentielle dans ledit échantillon, caractérisé en ce que on réalise au moins les étapes suivantes :
A) On calibre ledit dispositif pour une mesure d'une saturation moyenne dudit volume poreux dudit échantillon, au moins en saturant complètement ledit échantillon par ledit premier fluide, puis par ledit deuxième fluide, et en mesurant une variation de réponse dudit moyen pour la mesure de ladite saturation moyenne pour ledit échantillon saturé complètement en ledit premier fluide et pour ledit échantillon saturé complètement en ledit deuxième fluide ;
B) On réalise une pluralité d'injections successives dans ledit échantillon de volumes prédéterminés dudit deuxième fluide, ledit échantillon étant, préalablement à chacune desdites injections successives, saturé complètement en ledit premier fluide, et on mesure, pour chacun desdits volumes prédéterminés en ledit deuxième fluide, ladite saturation moyenne dudit volume poreux en ledit deuxième fluide au moyen dudit dispositif pour une mesure d'une saturation moyenne dudit volume poreux dudit échantillon calibré ;
C) à partir desdites mesures de saturation moyenne dudit volume poreux en ledit deuxième fluide réalisées pour chacun desdits volumes prédéterminés dudit deuxième fluide injectés dans ledit échantillon, on détermine au moins ledit volume poreux dudit échantillon en déterminant une pente d'une courbe représentative de l'évolution dudit volume en ledit deuxième fluide en fonction de ladite saturation moyenne dudit volume poreux en ledit deuxième fluide.
2. Procédé selon la revendication 1 , dans lequel ledit dispositif pour une mesure d'une saturation moyenne dudit volume poreux dudit échantillon comprend un moyen pour une mesure d'une intensité d'un signal ayant traversé ledit échantillon.
3. Procédé selon la revendication 2, dans lequel ladite calibration consiste à mesurer une première différence entre une intensité moyenne dudit signal ayant traversé ledit échantillon saturé complètement par ledit premier fluide et une intensité moyenne dudit signal ayant traversé ledit échantillon saturé complètement par ledit deuxième fluide.
4. Procédé selon l'une des revendication 2 ou 3, dans lequel on détermine ladite saturation moyenne dudit volume poreux en ledit deuxième fluide en mesurant une deuxième différence entre une intensité moyenne dudit signal ayant traversé ledit échantillon saturé complètement par ledit premier fluide et une intensité moyenne dudit signal ayant traversé ledit échantillon comprenant ledit volume prédéterminé dudit deuxième fluide, ladite deuxième différence d'intensité moyenne étant normalisée par ladite première différence d'intensité moyenne.
5. Procédé selon l'une des revendications 2 à 4, dans lequel ledit moyen pour la mesure d'une intensité d'un signal ayant traversé ledit échantillon comprend un moyen de radiographie à rayons X, ledit moyen de radiographie à rayons X comprenant au moins une source de rayons X et un détecteur de rayons X.
6. Procédé selon l'une des revendications 2 à 4, dans lequel ledit moyen pour la mesure d'une intensité d'un signal ayant traversé ledit échantillon comprend un moyen de mesure par rayons neutron.
7. Procédé selon l'une des revendications précédentes, dans lequel ledit premier fluide est une saumure et ledit deuxième fluide est une huile.
8. Procédé selon l'une des revendications 1 à 7, dans lequel lesdits premier et deuxième fluides sont des saumures de salinités éloignées d'au moins 50 g/L.
9. Procédé selon l'une des revendications précédentes, dans lequel ladite pluralité d'injections successives, comprend au moins 5 injections successives, de préférence 10 injections successives.
10. Procédé selon l'une des revendications précédentes, dans lequel à l'étape C), on détermine en outre une porosité dudit échantillon dudit milieu poreux, à partir dudit volume poreux et de dimensions dudit échantillon dudit milieu poreux.
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