WO2021201647A1 - 활성 물질을 함유한 캡슐을 갖는 손 소독제 조성물 및 이의 제조 방법 - Google Patents

활성 물질을 함유한 캡슐을 갖는 손 소독제 조성물 및 이의 제조 방법 Download PDF

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hand sanitizer
acid
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composition
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최영민
김묘덕
정성원
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주식회사 엑티브온
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    • A61P31/02—Local antiseptics

Definitions

  • the present application relates to a hand sanitizer composition having a capsule containing an active substance and a method for preparing the same.
  • hand sanitizers are used to prevent infection of pathogens by rubbing hands instead of hand washing with water and soap, and their forms are classified into gel types and liquid types.
  • hand sanitizers sold as personal care products are managed as quasi-drugs, and are manufactured based on alcohol, and aloe vera or other chemical additives are added to enhance moisturizing properties.
  • the conventional hand sanitizers are dried again at an early time after application, so that the durability of moisturizing is not excellent, or even if the moisturizing property is maintained, the user is given a bad feeling of use due to stickiness.
  • One aspect is to provide a hand sanitizer composition comprising a capsule containing an active substance.
  • Another aspect is to provide a disinfection method comprising the step of applying the hand sanitizer composition to the skin of a subject.
  • Another aspect is to provide a method for preparing a hand sanitizer composition comprising a capsule containing an active substance.
  • 0.5 to 1% by weight of hydrolyzed collagen, and 1.5 to 3% by weight of gum arabic are heated and dissolved in purified water and then mixed to prepare a mixed aqueous solution ;
  • It provides a method for preparing a hand sanitizer composition, or a hand sanitizer composition prepared by the method, comprising mixing the obtained microcapsule containing the oily moisturizing component, alcohol, and an antibacterial component with purified water.
  • the term “hand sanitizer” may refer to a quasi-drug that sterilizes and disinfects the skin to prevent infection by viruses or bacteria.
  • the hand sanitizer typically uses an alcohol component such as ethanol and isopropanol as an active ingredient, and the ingredients exert a disinfecting effect in a way that denatures/transforms the protein or lipid of an infectious agent to lose its function.
  • the alcohol-based hand sanitizer dries the skin and does not have excellent moisture retention, or even if moisture retention is maintained by the added moisturizing ingredients, it gives a poor feeling of use to the user due to its stickiness. .
  • microcapsule is composed of a core and a shell surrounding the core, and may refer to a structure having a diameter of 10 to 1000 ⁇ m.
  • the present inventors applied microcapsules containing an oily moisturizing ingredient as a technical means to solve the existing problems, and specifically, in the manufacturing and storage stage, the active ingredient, for example, the moisturizing ingredient is supported in the state. It exists as it is, but after it is applied to the skin, it is exposed to the outside or through the act of rubbing the hand, it was prepared so that the moisturizing ingredient can be released and applied from the microcapsule, in order to improve the moisturizing property of the skin.
  • alcohol used as an active ingredient in the hand sanitizer may weaken the shell structure and cause the release/leakage of materials constituting the core. Since the ingredients and alcohol components are mixed, the desired efficacy cannot be sufficiently exhibited, and it was attempted to develop a technology that can maintain the stability of the microcapsules for a long period of time even under the condition of a large amount of alcohol.
  • FIG. 1 is a diagram schematically illustrating a process for manufacturing microcapsules containing an active ingredient according to an embodiment
  • FIG. 2 is a subsequent process thereof, a hand containing microcapsules containing an active ingredient according to an embodiment.
  • It is a diagram schematically showing a process for preparing a disinfectant composition. 1 and 2 , the method includes the steps of preparing a mixed aqueous solution, preparing an emulsion, inducing a coacervation reaction, obtaining microcapsules, and the microcapsules, alcohol, antibacterial component It may include the step of mixing with purified water.
  • 0.5 to 1% by weight of hydrolyzed collagen, and 1.5 to 3% by weight of gum arabic are heated and dissolved in purified water, based on the total weight of the composition for preparing microcapsules, followed by mixing may include
  • the composition for preparing microcapsules refers to a composition used to prepare microcapsules including an oily moisturizing component, purified water, hydrolyzed collagen, gum arabic, an oily moisturizing component, pH modifiers, crosslinking agents, and preservatives.
  • the step of mixing hydrolyzed collagen and gum arabic with purified water may be selectively performed simultaneously or sequentially.
  • hydrolyzed collagen or gum arabic is individually completely dissolved in purified water, and after cooling each solution, it may be mixed, but is not limited thereto.
  • the hydrolyzed collagen is 0.5 to 1% by weight, 0.6 to 1% by weight, 0.7 to 1% by weight, 0.8 to 1% by weight, 0.9 to 1% by weight, based on the total weight of the composition for preparing the microcapsule.
  • 1% by weight, 0.5 to 0.8% by weight, 0.6 to 0.8% by weight, or 0.7 to 0.8% by weight may be contained/applied, and the gum arabic based on the total weight of the composition for preparing the microcapsule, 1.5 to 3% by weight 1.8 to 3 wt%, 2.1 to 3 wt%, 2.4 to 3 wt%, 2.7 to 3 wt%, 1.5 to 2.5 wt%, 1.8 to 2.5 wt%, 2.1 to 2.5 wt%, or 2.4 to 2.5 wt% may be contained/applied.
  • the weight ratio of the hydrolyzed collagen and gum arabic may be 1:2 to 1:4, and the weight ratio is, for example, 1:2.5 to 1:4, 1:3 to 1:4, 1: 3.5 to 1:4, 1:2 to 1:3.5, 1:2.5 to 1:3.5, 1:3 to 1:3.5, or 1:2.5 to 1:3, outside the above range, hydrolyze If the content of de collagen is too high, there is a risk of gelation of the entire reaction solution before encapsulation is stabilized during the reaction. Bonding between the capsules may occur, which may cause agglomeration.
  • the total content of the hydrolyzed collagen and Arabian gum may be 2 to 4 wt%, for example, 2.0 to 3.8 wt%, 2.0 to 4 wt%, based on the total weight of the composition for preparing the microcapsule.
  • 3.6 wt% 2.0-3.4 wt%, 2.0-3.2 wt%, 2.0-3.0 wt%, 2.0-2.8 wt%, 2.0-2.6 wt%, 2.0-2.4 wt%, 2.0-2.2 wt%, 2.5-3.8 wt% %, 2.5 to 3.6 wt%, 2.5 to 3.4 wt%, 2.5 to 3.2 wt%, 2.5 to 3.0 wt%, 2.5 to 2.8 wt%, 2.5 to 2.6 wt%, 3.0 to 3.8 wt%, 3.0 to 3.6 wt%, It may be 3.0 to 3.4% by weight, or 3.0 to 3.2% by weight, and outside the above range, when the total content of hydrolyzed collagen and gum arabia is too low, it causes destabilization of the capsule by the disinfectant components and is active There is a risk that some of the components may be released, and if the total content of hydrolyzed collagen and gum Arabian is too high, a bond between the capsule and the capsule may occur during the
  • the step of preparing the emulsion may include mixing an oily moisturizing component with the mixed aqueous solution.
  • the oily moisturizing component is applicable to all oil components commonly used in cosmetics, for example, caprylic / capric triglyceride (Caprylic / Capric Triglyceride) to help the skin moisturizing effect, Cetyl Ethylhexanoate, Ethylhexyl Palmitate, Neopentyl Glycol Dicaprate, Triethylhexanoin, Hydrogenated Polydecene , dimethicone (Dimethicone), cyclopentasiloxane (Cyclopentasiloxane) and cyclohexasiloxane (Cyclohexasiloxane) may be at least one selected from the group consisting of, but is not limited thereto.
  • caprylic / capric triglyceride Caprylic / Capric Triglyceride
  • Cetyl Ethylhexanoate Ethylhexyl Palmitate
  • the oily moisturizing component may be included or contained/applied in an amount of 15 to 30% by weight, based on the total weight of the composition for preparing microcapsules, for example, the content of the oily moisturizing component is 15 to 30% by weight, 18 to 30% by weight, 21 to 30% by weight, 24 to 30% by weight, 27 to 30% by weight, 15 to 25% by weight, 18 to 25% by weight, 21 to 25% by weight, or 24 to It may be 25% by weight, but is not limited thereto.
  • the oily moisturizing component may be supplied to be discharged from the inside of the reaction solution by injecting a pump tube into the reaction solution while maintaining a constant flow rate using a peristaltic pump.
  • the oily moisturizing component may be supplied under a condition of 40 to 60 ml/min, for example, 40 to 55 ml/min, 40 to 50 ml/min, 40 to 45 ml/min, 45 to 60 ml/min.
  • inducing the coacervation reaction may include adjusting the acidity of the emulsion to a pH in the range of 4 to 5.
  • the term "coacervation” refers to the emulsification of a liquid dispersion in a continuous external aqueous phase to form micro-sized droplets, and a complex of colloidal material added to the external phase, as described above. It refers to a structure manufactured by forming an outer wall or shell by reacting with each droplet to form a deposit on and around each droplet.
  • the micro-sized droplets may be an oily substance having a moisturizing function.
  • the above steps include tartaric acid, glutamic acid, acrylic acid, propinic acid, succinic acid, oxalic acid, succinic acid, ascorbic acid, gluconic acid, maleic acid, citric acid, glutaglycolic acid, amine acid, sulfonic acid, phosphoric acid, carbonic acid, citric acid, chloric acid, maleic acid, Any one acid solvent selected from stearic acid, oxalic acid, perchloric acid, and phosphoric acid may be added to the emulsion, but if it is a solvent capable of forming the above-mentioned acidity, it may be applied without limitation.
  • the step of obtaining the microcapsules may include adding a crosslinking agent to the mixed solution in which the coacervation reaction is completed.
  • the crosslinking agent is glutaraldehyde, dialdehyde starch, epoxy compound, genipin, glutaraldehyde glyoxal, dextrin aldehyde glyoxal, 2,2-dimethoxy-2-phenylacetophenone, 1-ethyl-3- (3-dimethylaminopropylcarboimide, dicyclohexylcarboimide, 1-ethyl-3-(2-morpholinyl-4-ethyl)carboimide, diisocyanate, tripolyphosphate sodium salt, diacetaldehyde polyethylene glycol (PEG) ), scleraldehyde, diethyl squarate, or epichlorohydrin, but if it is a crosslinking agent that can form the outer wall or shell of the microcapsule or the result of the coacervation, it can be applied without limitation have.
  • PEG polyethylene glycol
  • a process comprising mixing the obtained microcapsule containing the oily moisturizing component, alcohol, and an antibacterial component with purified water can be performed to prepare a hand sanitizer composition.
  • skin nutrients such as oils, waxes, vitamins, ceramides, hyaluronic acid, polysaccharides, and flavonoids, etc. are additionally added may be mixed, and the mixing process may be optionally performed simultaneously or sequentially as described above.
  • Another aspect is a hand sanitizer composition
  • a hand sanitizer composition comprising microcapsules containing an oily moisturizing component, alcohol, and an antibacterial component,
  • the microcapsules include a core composed of 2.0 to 4% by weight of an oily moisturizing component based on the total weight of the hand sanitizer composition;
  • It provides a hand sanitizer composition
  • a hand sanitizer composition comprising a shell consisting of 0.02 to 0.09% by weight of hydrolyzed collagen and 0.02 to 0.06% by weight of gum arabic.
  • the microcapsule may be 0.1 to 20% by weight, for example, 0.1 to 15% by weight, 0.1 to 10% by weight, 0.1 to 5% by weight, 0.1 to 3% by weight, based on the total weight of the hand sanitizer composition; It may be included in 0.1 to 2% by weight.
  • the hand sanitizer composition can be used as long as it is generally used as a component of a hand sanitizer composition in the art, for example, isopropanol, ethanol, n-propanol, hydrogen peroxide, benzalkonium chloride as a material for achieving an antibacterial effect It may include known components such as, glycerin, diols, and other antibacterial components may be additionally included.
  • the hand sanitizer composition based on the total weight of the hand sanitizer composition, a core comprising 2.0 to 3.5 wt% of an oily moisturizing component, 0.02 to 0.07 wt% of hydrolyzed collagen, and 0.02 to 0.04 wt% % of microcapsules containing a moisturizing component consisting of a shell consisting of gum arabic; and 60 to 80% by weight of alcohol.
  • the alcohol may be 50 to 80% by weight, for example, 50 to 75% by weight, 50 to 70% by weight, 50 to 65% by weight, 50 to 60% by weight, 50 to 55% by weight. , 60 to 80% by weight, 60 to 75% by weight, 60 to 70% by weight, 60 to 65% by weight, 70 to 80% by weight, 70 to 75% by weight.
  • the hand sanitizer composition may be prepared in any formulation conventionally prepared in the art, and may include, for example, both a gel type and a liquid type.
  • the hand sanitizer composition comprises a preservative, a stabilizer, a surfactant, a thickener, a solubilizer, a humectant, an emollient, an ultraviolet absorber, an antiseptic, a disinfectant, an emulsifier, an antioxidant, a pH adjuster, an organic and inorganic pigment, a fragrance, a cooling agent or a limiting agent. It may further include additives commonly used in the art, such as.
  • the blending amount of the additional ingredients such as the preservative can be easily selected by those skilled in the art within the range that does not impair the purpose and effect of the present invention, and the blending amount may be 0.001 to 40% by weight based on the total weight of the composition.
  • the hand sanitizer composition includes microcapsules containing an oily moisturizing component, so that it can continuously provide moisture to the skin and appropriate nutrients while maintaining the original antibacterial effect, An excellent feeling of use can be provided to the user.
  • Another aspect provides a method of disinfection comprising applying the hand sanitizer composition to the skin of a subject.
  • applying As used herein, the terms “applying”, “administering”, and “applying” are used interchangeably and result in at least partial localization of a composition according to one embodiment to a desired site, or route of administration. may mean placing the composition according to an embodiment into an individual by
  • the "individual” means a subject in need of disinfection, and more specifically, includes all mammals such as human or non-human primates, mice, dogs, cats, horses, and cattle.
  • the microcapsule containing a moisturizing component by including the microcapsule containing a moisturizing component, it is possible to continuously provide moisture to the skin and an appropriate nutritional component while maintaining the original antibacterial effect.
  • the hand sanitizer composition according to an aspect it is possible to provide an excellent feeling of use to the user by eliminating the conventional discomfort caused by stickiness.
  • FIG. 1 is a diagram schematically showing a process for manufacturing a microcapsule containing an active ingredient according to an embodiment.
  • FIG. 2 is a diagram schematically illustrating a process for preparing a hand sanitizer composition including microcapsules containing an active ingredient according to an embodiment.
  • FIG 3 is a result of confirming the stability of microcapsules over time in the hand sanitizer composition according to an embodiment (A: immediately after preparing the hand sanitizer composition, B: after 5 minutes, C: after 30 minutes, D : After 1 hour, E: After 1 hour and 30 minutes, F: After 2 hours).
  • a capsule containing the active ingredient was prepared using complex coacervation.
  • 1 is a diagram schematically showing a process for preparing microcapsules containing an active ingredient. Specifically, hydrolyzed collagen and purified water were added to the jacketed reactor, completely dissolved using an overhead stirrer at 40° C., and then cooled to 30° C. to obtain an aqueous hydrolyzed collagen solution. In addition, gum arabic gum and purified water were added to a separate container, and these were completely dissolved under heating at 80° C., and then an aqueous solution of gum arabic gum was cooled to 30° C. to obtain it.
  • the gum arabic gum aqueous solution was added to the jacketed reactor containing the hydrolyzed collagen aqueous solution, and the mixture was mixed.
  • the hydrogenated polydecene stored at 30° C. in the reactor is maintained at a flow rate of 50 ml/min using a peristaltic pump, and a pump tube is introduced into the reaction solution so that it can be discharged from the inside of the reaction solution.
  • emulsification was carried out by stirring under 160 rpm conditions.
  • 5% aqueous tartaric acid solution was further added thereto to adjust the acidity of the emulsified mixed solution to a pH of 4.8, and cooled at 10° C. for 1 hour.
  • a 20% glutaraldehyde aqueous solution was added to the reactor, and the mixture was stirred for 2 hours to conduct a crosslinking reaction for forming a microcapsule wall (shell).
  • the prepared microcapsules and the reaction solution were transferred to a separatory funnel, the reaction solution except for the microcapsules floating on the surface due to the specific gravity difference was discharged, and then filled with purified water and washed, and the washing was performed. The process was repeated several times. Then, after filtering the microcapsules using a 40 mesh filtration network, the filtered microcapsules were dispersed in water, 1,2-nucleic acid diol was added, and the microcapsules were stored.
  • a hand sanitizer composition including the prepared microcapsules was prepared.
  • 2 is a diagram schematically illustrating a process for preparing a hand sanitizer composition comprising microcapsules containing an active ingredient. Specifically, after adding purified water to the reactor, carbomer powder was slowly added little by little while stirring at 400 rpm, and completely dissolved. Thereafter, glycerin, butylene glycol, and ethanol were added to the reactor, and then stirred at 100 rpm to completely dissolve them.
  • microcapsules obtained in the above example are added and dispersed by stirring at low speed to prepare a hand sanitizer composition comprising microcapsules did.
  • the stability of the microcapsule containing the active ingredient is one of the important technical factors. Specifically, in the manufacturing and storage stage, the active ingredient, for example, a moisturizing ingredient, is maintained/existed, but after being applied to the skin, the active ingredient must be released from the microcapsule. The function for the reduction of the moisturizing power can be exerted.
  • hand sanitizer contains a large amount of alcohol, which may cause microcapsule destabilization and premature release of active ingredients. Therefore, in this example, the stability of the microcapsules in the hand sanitizer formulation was confirmed over time. On the other hand, the content of each component applied in this example is as shown in Table 3 below.
  • the hand sanitizer composition according to an embodiment maintained a stable state even in a hand sanitizer formulation containing a large amount of ethanol component, and the active ingredient in microcapsules having a relatively homogeneous size and shape It was confirmed that it was supported.
  • the microcapsules were unstable, and some of the active ingredients showed a tendency to be released.
  • the hand sanitizer according to an embodiment further includes a capsule component, thereby providing an excellent feeling of use compared to the comparative example.
  • a hand sanitizer composition including microcapsules containing an active material and a hand sanitizer composition without microcapsules containing an active material according to the above Examples were prepared as shown in Table 5.
  • Formulation Example 1 is a hand sanitizer composition including microcapsules containing an active material
  • Formulation Example 2 is a hand sanitizer composition prepared in the same manner except that it does not include microcapsules containing an active material.
  • test strain the strains presented in the microbial limit test method among the general test methods of the Korean Pharmacopoeia can be referred to, and the following strains were used in this example: Staphylococcus aureus , ATCC 6538), Escherichia Coli ( ATCC) 8739), Pseudomonas aeruginosa , ATCC 15522).
  • Each strain to be tested is inoculated into a round bottom tube containing 5 mL of sterilized TSB (Tryptoic Soy Broth, Soybean Casein Digestive Medium), inoculated at 37°C for 18 to 22 hours, and absorbance is measured at 600 nm to determine the degree of bacterial culture. was confirmed.
  • the initial culture solution of the test strain was serially diluted 10-fold with TSB medium to prepare 1x10 5 CFU per mL of the bacterial solution, then 0.1ml of the bacterial solution (1x10 5 CFU) was placed in a new Eppendorf tube and centrifuged (9,300 RCF, 1 minute). After that, the supernatant was removed.
  • 1 mL of the test group was added to the bacterial solution, well suspended, and left for 1 to 5 minutes at room temperature.
  • Inhibition rate (%) [number of control bacteria (CFU)-test example bacteria (CFU)] / control bacteria number (CFU) X 100
  • the hand sanitizer according to an embodiment provides an effective antibacterial activity of a conventional product and, at the same time, provides an excellent feeling of use compared to a conventional product.
  • a hand sanitizer composition containing microcapsules containing the active material and a hand sanitizer composition without capsules containing the active material according to the above Examples were prepared as shown in Table 8.
  • Test Example 3 is a hand sanitizer composition including microcapsules containing an active material
  • Comparative Example 3 is a hand sanitizer composition prepared in the same manner except that microcapsules containing an active material are not included.
  • a skin moisture content meter (Corneometer, Courage-Khazaka, GmBH) was used to measure and compare the skin moisture content of the back of the hand before and after the use of hand sanitizer. Moisture content was measured three times for each individual and evaluated by averaging the measured values.
  • the subjects who participated in this human application test were 2 people in their 20s, 1 in their 30s, 2 people in their 40s, and 1 in their 50s, and more detailed information is shown in Table 9 below.
  • Table 10 below shows the skin moisture measurement results for each test subject. As shown in Table 10 below, after using the hand sanitizer composition without microcapsules containing the moisturizing active material and Comparative Example 3, the moisturizing improvement rate was -48.9%, indicating dryness after using the hand sanitizer as it is. showed the results. On the other hand, the moisture improvement rate of the hand sanitizer composition comprising microcapsules containing a moisturizing active substance, Test Example 3, was on average 14.1%, indicating that the moisture improvement rate was improved to a level where no dryness was felt despite the use of the hand sanitizer. Can know.
  • the hand sanitizer composition of Comparative Example 3 used by the test subjects felt dryness and tightness after use similar to those of existing hand sanitizer products, whereas after use of the hand sanitizer composition of Test Example 3 confirmed that the skin does not feel dry and the degree of skin tightening is greatly reduced compared to the existing hand sanitizer.

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Abstract

본 출원은 활성 물질을 함유한 캡슐을 갖는 손 소독제 조성물 및 이의 제조방법에 관한 것으로서, 활성 물질을 함유한 캡슐을 포함하는 손 소독제 조성물. 상기 손 소독제 조성물을 개체의 피부에 도포하는 단계를 포함하는 소독 방법, 및 활성 물질을 함유하는 캡슐을 포함하는 손 소독제 조성물을 제조하는 방법을 제공한다.

Description

활성 물질을 함유한 캡슐을 갖는 손 소독제 조성물 및 이의 제조 방법
본 출원은 활성 물질을 함유한 캡슐을 갖는 손 소독제 조성물 및 이의 제조 방법에 관한 것이다.
식중독 및 감염 방지를 위하여 손 소독 등 개인 위생에 대한 국민의 관심이 높아지고 손 소독제의 수요가 증가하면서, 관련 업계에서 신규 제품의 개발에 대한 필요성이 나날이 증가 되고 있다. 특히, 즉시 손을 씻기 어려운 경우나 외부 병원균에 의한 감염 우려가 있는 경우 손 소독제의 사용이 적극적으로 권장되고 있는 바, 이에 대한 수요는 더욱 증가할 것으로 예상된다.
이러한 손 소독제는 물과 비누를 사용한 손 씻기를 대신하여 손에 문질러서 병원체의 감염을 예방하기 위하여 사용되고 있으며, 그 형태는 겔 타입과 액체 타입으로 분류된다. 현재, 개인 위생 용품으로 판매되고 있는 손 소독제는 의약외품으로 관리하고 있는 품목으로서, 알콜을 기반으로 하여 제조되고 있으며, 보습성을 증진시키기 위하여 알로에 베라 또는 기타 화학적 첨가제 등을 첨가하고 있다. 그럼에도 불구하고, 종래 손 소독제들은 바른 후 이른 시점에 다시 건조해져 보습의 지속력이 우수하지 못하거나, 보습성이 유지된다 할지라도 끈적거림으로 인해 사용자에게 좋지 못한 사용감을 부여하고 있는 실정이다.
이러한 기술적 배경 하에서, 피부 건조 현상의 개선에 기여하고, 우수한 사용감을 갖는 손 소독제의 개발이 필요한 실정이나(한국 공개특허 제10-2001-0110625호), 아직은 미비한 실정이다.
일 양상은 활성 물질을 함유하는 캡슐을 포함하는 손 소독제 조성물을 제공하는 것이다.
다른 양상은 상기 손 소독제 조성물을 개체의 피부에 도포하는 단계를 포함하는 소독 방법을 제공하는 것이다.
다른 양상은 활성 물질을 함유하는 캡슐을 포함하는 손 소독제 조성물을 제조하는 방법을 제공하는 것이다.
본 출원의 다른 목적 및 이점은 첨부한 청구범위 및 도면과 함께 하기의 상세한 설명에 의해 보다 명확해질 것이다. 본 명세서에 기재되지 않은 내용은 본 출원의 기술 분야 또는 유사한 기술 분야 내 숙련된 자이면 충분히 인식하고 유추할 수 있는 것이므로 그 설명을 생략한다.
본 출원에서 개시된 각각의 설명 및 실시형태는 각각의 다른 설명 및 실시 형태에도 적용될 수 있다. 즉, 본 출원에서 개시된 다양한 요소들의 모든 조합이 본 출원의 범주에 속한다. 또한, 하기 기술된 구체적인 서술에 의하여 본 출원의 범주가 제한된다고 볼 수 없다.
일 양상은 마이크로캡슐을 제조하기 위한 조성물 전체 중량에 대하여, 0.5 내지 1 중량%의 하이드롤라이즈드 콜라겐, 및 1.5 내지 3 중량%의 아라비아 검을 정제수에 가온 용해한 후 혼합하여, 혼합 수용액을 제조하는 단계;
상기 혼합 수용액에 유상의 보습 성분을 혼합하여, 유화액을 제조하는 단계;
상기 유화액의 산도를 pH 4 내지 5의 범위로 조절하여, 코아세르베이션 반응을 유도하는 단계;
상기 코아세르베이션 반응이 완료된 혼합 용액에 가교제를 첨가하여, 유상의 보습 성분을 포함하는 마이크로캡슐을 수득하는 단계; 및
상기 수득된 유상의 보습 성분을 포함하는 마이크로캡슐, 알코올, 항균 성분을 정제수에 혼합하는 단계를 포함하는, 손 소독제 조성물을 제조하는 방법, 또는 상기 방법에 의해 제조된 손 소독제 조성물을 제공한다.
본 명세서에서 사용되는 용어, "손 소독제(Hand sanitizer)"는 바이러스 또는 세균 등에 의한 감염을 방지하기 위해 피부를 살균, 소독하는 의약외품을 지칭하는 것일 수 있다. 상기 손 소독제는 통상적으로 에탄올, 이소프로판올과 같은 알코올 성분을 유효성분으로 사용하고 있으며, 상기 성분들은 감염체의 단백질 또는 지질을 변성/변형시켜 그 기능을 상실하게 하는 방식으로 소독 효과를 발휘한다. 그러나, 상기 알코올 기반의 손 소독제는 피부를 건조하게 하여 보습의 지속력이 우수하지 못하거나, 추가된 보습 성분들에 의해 보습성이 유지된다 할지라도 끈적거림으로 인해 사용자에게 좋지 못한 사용감을 부여하고 있다. 이러한 기술적 배경 하에서, 손 소독제의 주요 성분인 알코올의 항균 효능을 그대로 유지하되, 기존의 문제점인 보습력 감소 효과 및 이에 따른 사용감 저하를 해소할 수 있는 손 소독제의 개발이 필요한 실정이다.
본 명세에서 사용되는 용어, "마이크로캡슐(Microcapsule)"은 코어 및 상기 코어를 둘러싼 쉘로 이루어지며, 10 내지 1000㎛의 직경을 갖는 구조체를 지칭하는 것일 수 있다. 한편, 본 발명자들은 기존의 문제점을 해소하기 위한 기술적 수단으로 유상의 보습 성분을 포함하는 마이크로캡슐을 적용하였으며, 구체적으로, 제조 및 보관 단계에서는 활성 성분, 예를 들어, 보습 성분을 담지한 상태로 그대로 존재하되, 피부에 도포된 이후, 외부에 노출되거나 손을 비비는 행위를 통하여, 마이크로캡슐로부터 보습 성분이 방출 및 적용될 수 있도록 제조하여, 피부의 보습성을 개선시키고자 하였다. 그러나, 상기 손 소독제에서 유효 성분으로 사용되는 알코올은 쉘 구조를 약화시켜 코어를 구성하는 물질의 방출/유출을 초래할 수 있으며, 이러한 현상이 발생할 경우, 피부에 도포 되기 전에 손 소독제 내에서 유상의 보습 성분과 알코올 성분이 혼재하게 되어, 목적하고자 하는 효능을 충분히 발휘할 수 없게 되는 바, 다량의 알코올이 존재하는 조건 하에서도 오랜 기간 동안 마이크로캡슐의 안정성이 유지될 수 있는 기술을 개발하고자 하였다.
도 1은 일 실시예에 따른 활성 성분을 함유하는 마이크로캡슐을 제조하는 공정을 개략적으로 나타낸 도이며, 도 2는 이의 후속 공정으로, 일 실시예에 따른 활성 성분을 함유하는 마이크로캡슐을 포함하는 손 소독제 조성물을 제조하는 공정을 개략적으로 나타낸 도이다. 도 1 및 도 2를 참고하면, 상기 방법은 혼합 수용액을 제조하는 단계, 유화액을 제조하는 단계, 코아세르베이션 반응을 유도하는 단계, 마이크로캡슐을 수득하는 단계, 및 상기 마이크로캡슐, 알코올, 항균 성분을 정제수에 혼합하는 단계를 포함할 수 있다.
상기 혼합 수용액을 제조하는 단계는 마이크로캡슐을 제조하기 위한 조성물 전체 중량에 대하여, 0.5 내지 1 중량%의 하이드롤라이즈드 콜라겐, 및 1.5 내지 3 중량%의 아라비아 검을 정제수에 가온 용해한 후 혼합하는 단계를 포함할 수 있다.
상기 단계에서, 마이크로캡슐을 제조하기 위한 조성물은 유상의 보습 성분을 포함하는 마이크로캡슐을 제조하기 위하여 사용된 조성물을 지칭하는 것으로서, 정제수, 하이드롤라이즈드 콜라겐, 아라비아 검, 유상의 보습 성분, pH 조절제, 가교제, 및 방부제를 포함할 수 있다.
상기 단계에서는 정제수에 하이드롤라이즈드 콜라겐 및 아라비아 검을 혼합 하는 단계를 선택적으로 동시에, 또는 순차적으로 수행할 수 있다. 예를 들어, 하이드롤라이즈드 콜라겐 또는 아라비아 검을 정제수에 개별적으로 완전 용해시키고, 이들 각각의 용액을 냉각 시킨 후, 혼합하는 것일 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다.
상기 단계에서, 상기 하이드롤라이즈드 콜라겐은 상기 마이크로캡슐을 제조하기 위한 조성물 전체 중량에 대하여, 0.5 내지 1 중량%, 0.6 내지 1 중량%, 0.7 내지 1 중량%, 0.8 내지 1 중량%, 0.9 내지 1 중량%, 0.5 내지 0.8 중량%, 0.6 내지 0.8 중량%, 또는 0.7 내지 0.8 중량%로 함유/적용될 수 있으며, 상기 아라비아 검은 상기 마이크로캡슐을 제조하기 위한 조성물 전체 중량에 대하여, 1.5 내지 3 중량%, 1.8 내지 3 중량%, 2.1 내지 3 중량%, 2.4 내지 3 중량%, 2.7 내지 3 중량%, 1.5 내지 2.5 중량%, 1.8 내지 2.5 중량%, 2.1 내지 2.5 중량%, 또는 2.4 내지 2.5 중량%로 함유/적용될 수 있다. 또한, 상기 하이드롤라이즈드 콜라겐 및 아라비아 검의 중량비는 1:2 내지 1:4일 수 있고, 상기 중량비는 예를 들어, 1:2.5 내지 1:4, 1:3 내지 1:4, 1:3.5 내지 1:4, 1:2 내지 1:3.5, 1:2.5 내지 1:3.5, 1:3 내지 1:3.5, 또는 1:2.5 내지 1:3일 수 있으며, 상기 범위를 벗어나, 하이드롤라이즈드 콜라겐의 함량이 지나치게 높은 경우, 반응 중 캡슐화가 안정화 되기 이전에 반응액 전체의 겔화가 발생할 우려가 있으며, 아라비아 검의 함량이 지나치게 높을 경우, 반응액 점도 상승으로 유화 불안정 및 가교반응 중 캡슐과 캡슐 사이 결합이 발생하여 뭉치는 현상이 발생할 우려가 있다.
또한, 상기 하이드롤라이즈드 콜라겐 및 아리비아 검의 총 함량은 상기 마이크로캡슐을 제조하기 위한 조성물 전체 중량에 대하여, 2 내지 4 중량%일 수 있고, 예를 들어, 2.0 내지 3.8 중량%, 2.0 내지 3.6 중량%, 2.0 내지 3.4 중량%, 2.0 내지 3.2 중량%, 2.0 내지 3.0 중량%, 2.0 내지 2.8 중량%, 2.0 내지 2.6 중량%, 2.0 내지 2.4 중량%, 2.0 내지 2.2 중량%, 2.5 내지 3.8 중량%, 2.5 내지 3.6 중량%, 2.5 내지 3.4 중량%, 2.5 내지 3.2 중량%, 2.5 내지 3.0 중량%, 2.5 내지 2.8 중량%, 2.5 내지 2.6 중량%, 3.0 내지 3.8 중량%, 3.0 내지 3.6 중량%, 3.0 내지 3.4 중량%, 또는 3.0 내지 3.2 중량%일 수 있으며, 상기 범위를 벗어나, 하이드롤라이즈드 콜라겐 및 아리비아 검의 총 함량이 지나치게 낮을 경우, 소독제 성분들에 의해 캡슐의 불안정화를 초래하여 활성 성분 중 일부가 방출될 우려가 있으며, 하이드롤라이즈드 콜라겐 및 아리비아 검의 총 함량이 지나치게 높을 경우, 가교반응 중 캡슐과 캡슐사이 결합이 발생하여 뭉치는 현상이 발생할 우려가 있다.
이후, 상기 유화액을 제조하는 단계는 상기 혼합 수용액에 유상의 보습 성분을 혼합하는 단계를 포함할 수 있다.
상기 단계에서, 상기 유상의 보습 성분은 화장품에서 일반적으로 사용하는 오일 성분 모두 적용 가능하며, 예를 들어, 피부 보습 효과에 도움을 주기 위하여 카프릴릭/카프릭트리글리세라이드(Caprylic/Capric Triglyceride), 세틸에틸헥사노에이트(Cetyl　Ethylhexanoate), 세틸헥실팔미테이트(Ethylhexyl Palmitate), 네오펜틸글라이콜다이카프레이트(Neopentyl Glycol Dicaprate), 트라이에틸헥사노인(Triethylhexanoin),　하이드로제네이티드폴리데센(Hydrogenated Polydecene), 다이메티콘(Dimethicone), 사이클로펜타실록세인(Cyclopentasiloxane) 및 사이클로헥사실록세인(Cyclohexasiloxane)으로 구성된 군으로부터 선택된 1종 이상인 것일 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다.
상기 단계에서, 상기 유상의 보습 성분은 마이크로캡슐을 제조하기 위한 조성물 전체 중량에 대하여, 15 내지 30 중량%로 포함하거나, 함유/적용될 수 있으며, 예를 들어, 상기 유상의 보습 성분의 함량은 15 내지 30 중량% , 18 내지 30 중량%, 21 내지 30 중량%, 24 내지 30 중량%, 27 내지 30 중량%, 15 내지 25 중량% , 18 내지 25 중량%, 21 내지 25 중량%, 또는 24 내지 25 중량%일 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다.
상기 단계에서, 상기 유상의 보습 성분은 정량펌프(Peristaltic Pump)를 사용해 일정한 유량을 유지하면서 펌프 튜브를 반응액 내부에 투입하여 반응액 내부에서 방출될 수 있도록 공급되는 것일 수 있다. 상기 유상의 보습 성분은 40 내지 60 ml/min 조건으로 공급되는 것일 수 있고, 예를 들어, 40 내지 55 ml/min, 40 내지 50 ml/min, 40 내지 45 ml/min, 45 내지 60 ml/min, 45 내지 55 ml/min, 45 내지 50 ml/min, 50 내지 60 ml/min, 또는 50 내지 55 ml/min 조건으로 공급되는 것일 수 있으며, 상기 범위를 벗어나는 경우, 캡슐의 보습 효능 발휘가 어려워지거나, 캡슐의 형태나 크기 분포가 균일하게 형성되지 않아 생산 효율을 감소시킬 수 있다.
이후, 상기 코아세르베이션 반응을 유도하는 단계는 상기 유화액의 산도를 pH 4 내지 5의 범위로 조절하는 단계를 포함할 수 있다.
본 명세서에서 사용되는 용어, "코아세르베이션 (coacervation)"은 액체 분산액을 연속적인 외부 수성 상 중에서 유화시켜 마이크로-크기의 액적을 형성하고, 외부 상에 첨가된 콜로이드 물질의 복합체를 상기와 같은 방법으로 반응시켜, 각각의 액적 상 및 주변에 증착물을 형성하여, 외벽 또는 쉘을 형성하여 제조된 구조물을 지칭한다. 본 발명의 목적상, 상기 마이크로-크기의 액적은 보습 기능을 갖는 유상의 물질일 수 있다.
상기 단계는 주석산, 글루타민산, 아크릴산, 프로핀산, 석신산, 수산, 호박산, 아스코르빈산, 글루콘산,　 말레인산, 구연산, 글루타글리콜산, 아민산, 술폰산, 인산, 탄산, 구연산, 염소산,　말산, 스테아르산, 옥살산, 과염소산 또는 인산 중 선택되는 어느 하나의 산성 용매를 유화액에 첨가하는 것일 수 있으나, 상기 언급된 산도를 형성할 수 있는 용매라면, 비제한적으로 확장 적용될 수 있다.
이후, 상기 마이크로캡슐을 수득하는 단계는 상기 코아세르베이션 반응이 완료된 혼합 용액에 가교제를 첨가하는 단계를 포함할 수 있다.
상기 단계에서, 가교제는 글루타르알데히드, 디알데히드 전분, 에폭시 화합물, 게니핀, 글루타르알데히드 글리옥살, 덱스트린 알데히드 글리옥살, 2,2-디메톡시-2-페닐아세토페논, 1-에틸-3-(3-디메틸아미노프로필카보이미드, 디사이클로헥실카보이미드, 1-에틸-3-(2-몰포리닐-4-에틸)카보이미드, 디이소시아네이트, 트리폴리포스페이트 나트륨염, 디아세트알데히드 폴리에틸렌 글리콜(PEG), 스클레르알데히드, 디에틸스쿠아레이트 또는 에피클로로히드린 중 어느 하나일 수 있으나, 상기 코아세르베이션의 결과물 또는 마이크로캡슐의 외벽 또는 쉘을 형성할 수 있는 가교제라면, 비제한적으로 확장 적용될 수 있다.
이후, 상기 수득된 유상의 보습 성분을 포함하는 마이크로캡슐, 알코올, 항균 성분을 정제수에 혼합하는 단계를 포함하는 공정을 수행하여 손 소독제 조성물을 제조할 수 있다.
상기 단계에서는 상기 언급된 성분이외에도, 오일류, 왁스류, 비타민류, 세라마이드류, 히알루론산, 다당체, 및 플라보노이드류 등과 같이, 피부 영양성분, 추가 보습 성분, 점증제, 및/또는 방부제 등이 추가로 혼합될 수 있고, 상기 혼합 공정은 전술한 바와 같이, 선택적으로 동시에, 또는 순차적으로 수행할 수 있다.
다른 양상은 유상의 보습 성분을 포함하는 마이크로캡슐, 알코올, 및 항균 성분을 포함하는 손 소독제 조성물로서,
상기 마이크로캡슐은 손 소독제 조성물 전체 중량에 대하여, 2.0 내지 4 중량 %의 유상의 보습 성분으로 이루어지는 코어; 및
0.02 내지 0.09 중량%의 하이드롤라이즈드 콜라겐과 0.02 내지 0.06 중량%의 아라비아 검으로 이루어지는 쉘로 이루어지는 것인, 손 소독제 조성물을 제공한다.
상기 손 소독제 조성물을 제조하는 방법, 및 상기 방법에 의해 제조된 손 소독제 조성물에 대한 설명에서 언급된 용어 또는 요소 중 이미 언급된 것과 동일한 것은 상술한 바와 같다.
상기 마이크로캡슐은 전체 손 소독제 조성물 중량을 기준으로, 0.1 내지 20 중량%일 수 있고, 예를 들어, 0.1 내지 15 중량%, 0.1 내지 10 중량%, 0.1 내지 5 중량%, 0.1 내지 3 중량%, 0.1 내지 2 중량%로 포함될 수 있다.
상기 손 소독제 조성물은 당해 분야에서 손 소독제 조성물의 성분으로 일반적으로 이용되는 것이면 모두 이용 가능하며, 예를 들어, 항균 효과를 달성하기 위한 물질로서 이소프로판올, 에탄올, n-프로판올, 과산화수소수, 염화벤잘코늄 등의 공지 성분들을 포함할 수 있고, 글리세린, 다이올류 등 그 밖의 항균 성분들도 추가로 포함할 수 있다.
일 실시예에서, 상기 손 소독제 조성물은, 손 소독제 조성물 전체 중량에 대하여, 2.0 내지 3.5 중량 %의 유상의 보습 성분으로 이루어지는 코어, 및 0.02 내지 0.07 중량%의 하이드롤라이즈드 콜라겐과 0.02 내지 0.04 중량%의 아라비아 검으로 이루어지는 쉘로 이루어지는 보습 성분을 포함하는 마이크로캡슐; 및 60 내지 80 중량%의 알코올을 포함하는 것일 수 있다.
상기 손 소독제에서, 상기 알코올은 50 내지 80 중량%일 수 있고, 예를 들어, 50 내지 75 중량%, 50 내지 70 중량%, 50 내지 65 중량%, 50 내지 60 중량%, 50 내지 55 중량%, 60 내지 80 중량%, 60 내지 75 중량%, 60 내지 70 중량%, 60 내지 65 중량%, 70 내지 80 중량%, 70 내지 75 중량%일 수 있다.
상기 손 소독제 조성물은 당업계에서 통상적으로 제조되는 어떠한 제형으로도 제조될 수 있으며, 예를 들어, 겔 타입, 및 액체 타입을 모두 포함하는 것일 수 있다.
상기 손 소독제 조성물은 보존제, 안정화제, 계면활성제, 점증제, 용해제, 보습제, 에몰리언트제, 자외선 흡수제, 방부제, 살균제, 유화제, 산화 방지제, pH 조정제, 유기 및 무기 안료, 향료, 냉감제 또는 제한제 등 당해 분야에서 통상적으로 이용되는 첨가물을 더 포함할 수 있다. 상기 보존제 등의 추가 성분의 배합량은 본 발명의 목적 및 효과를 손상시키지 않는 범위 내에서 당업자가 용이하게 선정 가능하며, 그 배합량은 조성물 전체 중량을 기준으로 0.001 내지 40 중량%일 수 있다.
일 실시예에 따르면, 상기 손 소독제 조성물은 유상의 보습 성분을 포함하는 마이크로캡슐을 포함함으로써, 본연의 항균 효과를 유지한 채, 피부의 보습성, 및 적절한 영양성분을 지속적으로 제공할 수 있고, 사용자에게 우수한 사용감을 부여할 수 있다.
다른 양상은 상기 손 소독제 조성물을 개체의 피부에 도포하는 단계를 포함하는 소독 방법을 제공한다.
상기 손 소독제 조성물을 제조하는 방법, 및 상기 방법에 의해 제조된 손 소독제 조성물에 대한 설명에서 언급된 용어 또는 요소 중 이미 언급된 것과 동일한 것은 상술한 바와 같다.
본 명세서에서 사용되는 용어, "적용하는", "투여하는", 및 "도포하는"은 상호교환적으로 사용되고 일 실시예에 따른 조성물을 원하는 부위로의 적어도 부분적 국소화를 초래하는 것, 또는 투여 경로에 의해 개체 내로 일 실시예에 따른 조성물의 배치하는 것을 의미할 수 있다.
상기 "개체"는 소독을 필요로 하는 대상을 의미하고, 보다 구체적으로는, 인간 또는 비-인간인 영장류, 생쥐(mouse), 개, 고양이, 말, 및 소 등의 포유류를 모두 포함한다.
일 양상에 따른 손 소독제에 의하면, 보습 성분을 함유한 마이크로캡슐을 포함함으로써, 본연의 항균 효과를 유지한 채, 피부의 보습성, 및 적절한 영양 성분을 지속적으로 제공할 수 있다.
또한, 일 양상에 따른 손 소독제 조성물에 의하면, 끈적거림에 의한 종래 불편감을 해소하여 사용자에게 우수한 사용감을 부여할 수 있다.
도 1은 일 실시예에 따른 활성 성분을 함유하는 마이크로캡슐을 제조하는 공정을 개략적으로 나타낸 도이다.
도 2는 일 실시예에 따른 활성 성분을 함유하는 마이크로캡슐을 포함하는 손 소독제 조성물을 제조하는 공정을 개략적으로 나타낸 도이다.
도 3은 일 실시예에 따른 손 소독제 조성물에서, 시간의 경과에 따른 마이크로캡슐의 안정도를 확인한 결과이다 (A: 손 소독제 조성물을 제조한 직후, B: 5분 경과, C: 30분 경과, D: 1시간 경과, E: 1시간 30분 경과, F: 2 시간 경과).
도 4는 비교예에 따른 손 소독제 조성물에서, 시간의 경과에 따른 마이크로캡슐의 안정도를 확인한 결과이다 (A: 손 소독제 조성물 제조한 직후, B: 5분 경과, C: 30분 경과, D: 1시간 경과, E: 1시간 30분 경과, F: 2 시간 경과).
이하 본 발명을 실시예를 통하여 보다 상세하게 설명한다. 그러나, 이들 실시예는 본 발명을 예시적으로 설명하기 위한 것으로 본 발명의 범위가 이들 실시예에 한정되는 것은 아니다.
실시예 1. 손 소독제 조성물의 제조
(1) 활성 성분을 포함하는 마이크로캡슐의 제조
본 실시예에서는 복합 코아세르베이션을 이용하여 활성 성분을 함유하는 캡슐을 제조하였다. 도 1은 활성 성분을 함유하는 마이크로캡슐을 제조하는 공정을 개략적으로 나타낸 도이다. 구체적으로, 자켓 반응기에 하이드롤라이즈드콜라겐과 정제수를 첨가하고, 40℃ 가온 상태에서 오버헤드 교반기를 사용하여 이를 완전 용해한 뒤, 30℃로 냉각하여, 하이드롤라이즈드 콜라겐 수용액을 수득하였다. 또한, 별도 용기에 아라비아고무나무검과 정제수를 첨가하고, 80℃ 가온 상태에서 이들을 완전 용해한 뒤, 아라비아고무나무검 수용액을 30℃로 냉각하여 수득하였다. 이후, 상기 하이드롤라이즈드 콜라겐 수용액을 포함하는 자켓 반응기에 상기 아라비아고무나무검 수용액을 첨가하고, 이를 혼합하였다. 또한, 상기 반응기에 30℃에서 보관된 하이드로제네이티드 폴리데센을 정량펌프(Peristaltic Pump)를 사용해 50ml/min의 유량을 유지하면서, 펌프 튜브를 반응액 내부에 투입하여 반응액 내부에서 방출될 수 있도록 첨가하고, 160 rpm 조건으로 교반하여 유화를 진행하였다. 이후, 여기에 5% 주석산 수용액을 추가로 첨가하여, 유화가 진행된 혼합 용액의 산도를 pH 4.8 수준으로 조정하고, 1시간 동안 10℃에서 냉각하였다. 이후, 상기 반응기에 20% 글루타르알데하이드 수용액을 첨가하고, 2시간 동안 교반하여 마이크로캡슐 벽(쉘) 형성을 위한 가교 반응을 진행하였다. 상기 가교 반응이 종료된 후, 제조된 마이크로캡슐 및 반응액을 분액 깔때기에 옮기고, 비중차로 인해 표면에 부유해 있는 마이크로캡슐을 제외한 반응액을 토출시킨 후, 여기에 정제수를 채워 세척하였으며, 상기 세척 과정은 수차례 반복 수행하였다. 이후, 40 mesh 여과망을 사용하여 마이크로캡슐을 여과한 후, 상기 여과된 마이크로캡슐을 수분산시킨 뒤, 1,2-핵산다이올을 첨가하고, 마이크로캡슐을 보관하였다.
한편, 본 실시예에서 적용된 각 성분들의 함량은 하기 표 1에 나타낸 바와 같다.
[표 1]
Figure PCTKR2021004132-appb-I000001
(2) 소독제 조성물의 제조
본 실시예에서는 상기 제조된 마이크로캡슐을 포함하는 손 소독제 조성물을 제조하였다. 도 2은 활성 성분을 함유하는 마이크로캡슐을 포함하는 손 소독제 조성물을 제조하는 공정을 개략적으로 나타낸 도이다. 구체적으로, 반응기에 정제수를 첨가한 후, 400 rpm 조건으로 교반 중인 상태에서 카보머 파우더를 소량씩 서서히 첨가하여, 완전 용해하였다. 이후, 상기 반응기에 글리세린, 부틸렌글라이콜, 및 에탄올을 첨가한 후, 100 rpm 조건으로 교반하여 이들을 완전 용해하였다. 이후, 여기에, 5% 트리메타민 수용액을 교반과 동시에 소량씩 서서히 첨가한 후, 상기 실시예에서 수득한 마이크로캡슐을 첨가하고, 저속 교반하여 분산시켜, 마이크로캡슐을 포함하는 손 소독제 조성물을 제조하였다.
한편, 본 실시예에서 적용된 각 성분들의 함량은 하기 표 2에 나타낸 바와 같다.
[표 2]
Figure PCTKR2021004132-appb-I000002
실험예 1. 손 소독제 조성물 내 캡슐 안정성 평가
일 실시예에 따른 손 소독제 조성물에서, 활성 성분을 함유하는 마이크로캡슐의 안정성은 중요한 기술 요소 중 하나이다. 구체적으로, 제조 및 보관 단계에서는 활성 성분, 예를 들어, 보습 성분을 담지한 상태로 유지/존재하되, 피부에 도포된 이후, 마이크로캡슐로부터 활성 성분이 방출되어야만, 종래 손 소독제의 문제점으로 지적되어 온 보습력 감소에 대한 기능이 발휘될 수 있다. 다만, 손 소독제는 다량의 알코올 성분을 함유하고 있는 바, 이로 인한 마이크로캡슐 불안정화와 활성 성분의 조기 방출이 발생할 우려가 있다. 따라서, 본 실시예에서는 손 소독제 제형 내에서 마이크로캡슐의 안정성을 시간의 경과에 따라 확인하였다. 한편, 본 실시예에서 적용된 각 성분들의 함량은 하기 표 3에 나타낸 바와 같다.
[표 3]
Figure PCTKR2021004132-appb-I000003
그 결과, 도 3 에 나타낸 바와 같이, 일 실시예에 따른 손 소독제 조성물은 다량의 에탄올 성분을 함유하는 손 소독제 제형에서도 안정한 상태를 유지하였으며, 비교적 균질한 크기와 모양을 갖는 마이크로캡슐 내 활성 성분을 담지하고 있음을 확인하였다. 반면, 도 4에 나타낸 바와 같이, 비교예에 따른 손 소독제 조성물에서는 마이크로캡슐이 불안정하여, 활성 성분 중 일부가 방출되는 경향을 보여주었다.
실험예 2. 손 소독제 조성물의 관능 평가
상기 실시예에 따른 손 소독제 조성물과, 시중에 유통 중인, 마이크로캡슐을 포함하지 않는 일반적인 손 소독제 1종을 20명의 피험자의 손등에 도포하였다. 이후 각 피험자가 느끼는 전체적인 사용감을 평가하였다.
[표 4]
Figure PCTKR2021004132-appb-I000004
상기 표 4에 나타낸 바와 같이, 일 실시예에 따른 손 소독제는 캡슐 성분을 추가로 포함함으로써, 비교예에 비해 우수한 사용감을 부여함을 알 수 있다.
실험예 3. 손 소독제 조성물의 항균력 평가
상기 실시예에 따른 활성 물질을 함유한 마이크로캡슐을 포함한 손 소독제 조성물과 활성 물질을 함유한 마이크로캡슐이 포함되지 않은 손 소독제 조성물을 표 5와 같이 제조하였다. 제형예 1은 활성 물질을 함유한 마이크로캡슐을 포함한 손 소독제 조성물이고, 제형예 2는 활성물질을 함유한 마이크로캡슐을 포함하지 않은 것을 제외하고는 동일한 방법으로 손 소독제 조성물을 제조한 것이다.
[표 5]
Figure PCTKR2021004132-appb-I000005
상기 제형예 1 및 2를 대상으로 외용 소독제 효능평가 시험을 진행하여 시험예 1 및 시험예 2를 비교하였다. 시험대상 균주는 대한민국 약전 일반시험법중 미생물 한도 시험법에 제시된 균주를 참고할 수 있으며, 다음과 같은 균주를 본 실험예에서 사용하였다: 포도상구균(Staphylococcus aureus, ATCC 6538), 대장균(Escherichia Coli, ATCC 8739), 녹농균(Pseudomonas aeruginosa, ATCC 15522).
In vitro 시험
시험대상 균주를 각각 멸균된 TSB(Tryptoic Soy Broth, 대두카제인소화액체배지) 5mL가 담긴 Round bottom tube에 접종하여 37℃에서 18~22시간 동안 배양한 후, 600nm에서 흡광도를 측정하여 균의 배양 정도를 확인하였다. 시험대상 균주의 초기 배양액을 TSB배지로 10배씩 계열희석하여 균액 mL당 1x105 CFU가 되도록 준비한후, 균액(1x105 CFU) 0.1ml를 새로운 Eppendorf tube에 넣고 원심분리(9,300 RCF, 1분)한 후 상등액을 제거하였다. 시험예은 균액에 시험군 1mL를 넣고 잘 현탁한 후 실온에서 1~5분간 방치하였고, 대조군은 균액에 대조군 1mL를 넣고 잘 현탁한 후 실온에서 1~5분간 방치하였다.
1~5분간 방치된 시험군(균액/실시예) 및 대조군(균액) 각각을 원심분리(9,300 RCF, 1분)한 후, 상등액을 제거하고 다시 TSB 배지 또는 PBS 완충액 1mL를 넣어 침전물을 잘 현탁하였다. 이와 같은 방법을 2회 반복한 다음 최종으로 침전물에 TSB 배지 또는 PBS 완충액을 1mL를 넣어 잘 현탁하였다. 이후, 준비된 균액을 0.1mL씩 각각 3개 이상의 TSA(Tryptoic Soy Agar, 대두카제인소화한천)배지에 도말한 후 37℃에서 20~24시간 배양하였다.
이후, 각 군에서 형성된 집락(colony)수를 계수하고, 손 소독제를 처리하지 않은 대조군과 비교하여 손 소독제 처리군의 저해율(%)을 계산하였다.
저해율(%) = [대조군 균수(CFU)-시험예 균수(CFU)]/대조군 균수(CFU) X 100
그 결과, 하기 표 6 및 표 7에 나타낸 바와 같이, 각 시험예의 저해율은 99.9% 이상으로 높은 저해율을 나타내었고, 마이크로캡슐 성분이 추가로 포함되었음에도 불구하고, 그 항균력에는 큰 차이가 없이 유지됨을 알 수 있었다.
[표 6]
Figure PCTKR2021004132-appb-I000006
[표 7]
Figure PCTKR2021004132-appb-I000007
상기 결과를 종합해 보면, 일 실시예에 따른 손 소독제는 종래 제품의 유효한 항균력을 제공함과 동시에, 종래의 제품에 비해 우수한 사용감을 부여함을 알 수 있다.
실험예 4. 손 소독제 사용 후 손의 보습 개선율 평가
상기 실시예에 따른 활성 물질을 함유한 마이크로캡슐을 포함하는 손 소독제 조성물과 활성 물질을 함유한 캡슐이 포함되지 않은 손 소독제 조성물을 표 8과 같이 제조하였다. 시험예 3은 활성 물질을 함유한 마이크로캡슐을 포함한 손 소독제 조성물이고, 비교예 3은 활성물질을 함유한 마이크로캡슐을 포함하지 않은 것을 제외하고는 동일한 방법으로 손 소독제 조성물을 제조한 것이다.
[표 8]
Figure PCTKR2021004132-appb-I000008
상기 시험예 3에서 제조된 손 소독제와 비교예 3에서 제조된 손 소독제를 선택 사용한 30∼54세의 피험자 6명을 대상으로 손 소독제 사용 전과 사용 후 5분 경과 시에 피부수분 함유량 측정기 (Corneometer, Courage-Khazaka, GmBH)를 이용해 손 소독제 사용 전후 손등의 피부수분 함유량을 측정하여 비교하였다. 수분 함유량은 개인별로 각각 3회씩 측정하여 측정값을 평균하여 평가하였다.
본 인체 적용 시험에 참가한 시험대상자는 20대 2명, 30 대 1명 40대 2명, 50대 1명이며, 보다 구체적인 정보는 하기의 표 9와 같다.
[표 9]
Figure PCTKR2021004132-appb-I000009
하기 표 10은 시험 대상자별로 각각의 피부보습 측정 결과를 나타낸 것이다. 하기 표 10에 나타낸 바와 같이, 보습 활성 물질을 함유한 마이크로캡슐이 포함되지 않은 손 소독제 조성물, 비교예 3을 사용한 후에는 보습 개선율이 -48.9%로서, 손 소독제를 사용한 후의 건조함을 그대로 나타낸 일반적인 결과를 보여주었다. 반면, 보습 활성 물질을 함유한 마이크로캡슐을 포함하는 손 소독제 조성물, 시험예 3의 보습 개선율은 평균 14.1%로서, 손 소독제를 사용했음에도 불구하고 건조함을 느끼지 않을 수 있는 수준으로 보습 개선율이 향상됨을 알 수 있었다.
[표 10]
Figure PCTKR2021004132-appb-I000010
실험예 5. 손 소독제 사용 후 시험 대상자 개인별 설문 평가
싱기 실험예 3의 동일한 시험 대상자를 대상으로 하여 시험물질 사용 후 피부상태에 대한 주관적 개선정도와 시험제품의 사용감에 관한 문항을 0 - 5 점 점수 평가를 실시하였으며(1 = 전혀 그렇지 않다, 2=그렇지 않다, 3=보통이다, 4=그렇다,5=매우 그렇다), 그 결과는 하기 표 10에 나타낸 바와 같다.
하기 표 11에 나타낸 바와 같이, 시험 대상자들이 사용한 비교예 3의 손 소독제의 조성물에 대해서는 기존의 손 소독제 제품들과 비슷한 사용후의 건조함과 당김을 느낀 반면, 시험예 3의 손 소독제 조성물의 사용 후에는 피부가 건조한 느낌이 없고, 피부 당김 정도도 기존 손 소독제에 비해 많이 줄어듦을 확인하였다.
[표 11]
Figure PCTKR2021004132-appb-I000011
전술한 본 발명의 설명은 예시를 위한 것이며, 본 발명이 속하는 기술분야의 통상의 지식을 가진 자는 본 발명의 기술적 사상이나 필수적인 특징을 변경하지 않고서 다른 구체적인 형태로 쉽게 변형이 가능하다는 것을 이해할 수 있을 것이다. 그러므로 이상에서 기술한 실시예들은 모든 면에서 예시적인 것이며 한정적이 아닌 것으로 이해해야만 한다.

Claims (13)

  1. 마이크로캡슐을 제조하기 위한 조성물 전체 중량에 대하여, 0.5 내지 1 중량%의 하이드롤라이즈드 콜라겐, 및 1.5 내지 3 중량%의 아라비아 검을 정제수에 가온 용해한 후 혼합하여, 혼합 수용액을 제조하는 단계;
    상기 혼합 수용액에 유상의 보습 성분을 혼합하여, 유화액을 제조하는 단계;
    상기 유화액의 산도를 pH 4 내지 5의 범위로 조절하여, 코아세르베이션(coacervation) 반응을 유도하는 단계;
    상기 코아세르베이션 반응이 완료된 혼합 용액에 가교제를 첨가하여, 유상의 보습 성분을 포함하는 마이크로캡슐을 수득하는 단계; 및
    상기 수득된 유상의 보습 성분을 포함하는 마이크로캡슐, 알코올, 항균 성분을 정제수에 혼합하는 단계를 포함하는, 손 소독제 조성물을 제조하는 방법.
  2. 청구항 1에 있어서, 상기 혼합 수용액을 제조하는 단계에서, 상기 하이드롤라이즈드 콜라겐 및 아라비아 검의 중량비는 1:2 내지 1:4인 것인, 손 소독제 조성물을 제조하는 방법.
  3. 청구항 1에 있어서, 상기 유화액을 제조하는 단계에서, 상기 유상의 보습 성분은 하이드로제네이티드폴리데센, 프릴릭/카프릭트리글리세라이드, 세틸에틸헥사노에이트, 세틸헥실팔미테이트, 네오펜틸글라이콜다이카프레이트, 트라이에틸헥사노인,　 다이메티콘, 사이클로펜타실록세인, 사이클로헥사실록세인 또는 이의 혼합물인 것인, 손 소독제 조성물을 제조하는 방법.
  4. 청구항 3에 있어서, 상기 유상의 보습 성분은 마이크로캡슐을 제조하기 위한 조성물 전체 중량에 대하여, 15 내지 30 중량%로 포함하는 것인, 손 소독제 조성물을 제조하는 방법.
  5. 청구항 1에 있어서, 상기 유화액을 제조하는 단계에서, 상기 유상의 보습 성분은 40 내지 60 ml/min 조건으로 공급되는 것인, 손 소독제 조성물을 제조하는 방법.
  6. 청구항 1에 있어서, 상기 코아세르베이션 반응을 유도하는 단계는 주석산, 글루타민산, 아크릴산, 프로핀산, 석신산, 수산, 호박산, 아스코르빈산, 글루콘산,　 말레인산, 구연산, 글루타글리콜산, 아민산, 술폰산, 인산, 탄산, 구연산, 염소산,　말산, 스테아르산, 옥살산, 과염소산 또는 인산 중 선택되는 어느 하나의 산성 용매를 유화액에 첨가하는 것인, 손 소독제 조성물을 제조하는 방법.
  7. 청구항 1에 있어서, 상기 마이크로캡슐을 수득하는 단계에서, 상기 가교제는 글루타르알데히드, 디알데히드 전분, 에폭시 화합물, 게니핀, 글루타르알데히드 글리옥살, 덱스트린 알데히드 글리옥살, 2,2-디메톡시-2-페닐아세토페논, 1-에틸-3-(3-디메틸아미노프로필카보이미드, 디사이클로헥실카보이미드, 1-에틸-3-(2-몰포리닐-4-에틸)카보이미드, 디이소시아네이트, 트리폴리포스페이트 나트륨염, 디아세트알데히드 폴리에틸렌 글리콜(PEG), 스클레르알데히드, 디에틸스쿠아레이트 또는 에피클로로히드린 중 어느 하나인 것인, 손 소독제 조성물을 제조하는 방법.
  8. 청구항 1 내지 7에 따른 방법에 의해 제조된 손 소독제 조성물.
  9. 유상의 보습 성분을 포함하는 마이크로캡슐, 알코올, 및 항균 성분을 포함하는 손 소독제 조성물로서,
    상기 마이크로캡슐은 손 소독제 조성물 전체 중량에 대하여, 2.0 내지 4 중량 %의 유상의 보습 성분으로 이루어지는 코어; 및
    0.02 내지 0.09 중량%의 하이드롤라이즈드 콜라겐과 0.02 내지 0.06 중량%의 아라비아 검으로 이루어지는 쉘로 이루어지는 것인, 손 소독제 조성물.
  10. 청구항 9에 있어서, 상기 마이크로캡슐은 10 내지 1000㎛의 직경을 가지는 것인, 손 소독제 조성물.
  11. 청구항 9에 있어서, 상기 손 소독제 조성물은,
    손 소독제 조성물 전체 중량에 대하여, 2.0 내지 3.5 중량 %의 유상의 보습 성분으로 이루어지는 코어, 및 0.02 내지 0.07 중량%의 하이드롤라이즈드 콜라겐과 0.02 내지 0.04 중량%의 아라비아 검으로 이루어지는 쉘로 이루어지는 보습 성분을 포함하는 마이크로캡슐; 및
    60 내지 80 중량%의 알코올을 포함하는 것인, 손 소독제 조성물.
  12. 청구항 11에 있어서, 상기 유상의 보습 성분은 하이드로제네이티드폴리데센, 프릴릭/카프릭트리글리세라이드, 세틸에틸헥사노에이트, 세틸헥실팔미테이트, 네오펜틸글라이콜다이카프레이트, 트라이에틸헥사노인,　 다이메티콘, 사이클로펜타실록세인, 사이클로헥사실록세인 또는 이의 혼합물인 것인, 손 소독제 조성물.
  13. 청구항 11에 있어서, 상기 알코올은 에탄올, 이소프로판올, n-프로판올 또는 이의 혼합물인 것인, 손 소독제 조성물.
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