WO2021153107A1 - 制御装置、システム、方法およびプログラム - Google Patents

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WO2021153107A1
WO2021153107A1 PCT/JP2020/048018 JP2020048018W WO2021153107A1 WO 2021153107 A1 WO2021153107 A1 WO 2021153107A1 JP 2020048018 W JP2020048018 W JP 2020048018W WO 2021153107 A1 WO2021153107 A1 WO 2021153107A1
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WO
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ray
unit
measurement
ray detector
energy range
Prior art date
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PCT/JP2020/048018
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English (en)
French (fr)
Inventor
拓人 作村
保一 中江
小澤　哲也
一之 松下
Original Assignee
株式会社リガク
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Publication date
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    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01T—MEASUREMENT OF NUCLEAR OR X-RADIATION
    • G01T1/00—Measuring X-radiation, gamma radiation, corpuscular radiation, or cosmic radiation
    • G01T1/16—Measuring radiation intensity
    • G01T1/17—Circuit arrangements not adapted to a particular type of detector
    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01T—MEASUREMENT OF NUCLEAR OR X-RADIATION
    • G01T1/00—Measuring X-radiation, gamma radiation, corpuscular radiation, or cosmic radiation
    • G01T1/16—Measuring radiation intensity
    • G01T1/24—Measuring radiation intensity with semiconductor detectors
    • G01T1/247—Detector read-out circuitry
    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01T—MEASUREMENT OF NUCLEAR OR X-RADIATION
    • G01T1/00—Measuring X-radiation, gamma radiation, corpuscular radiation, or cosmic radiation
    • G01T1/36—Measuring spectral distribution of X-rays or of nuclear radiation spectrometry

Definitions

  • the present invention relates to a control device that controls an X-ray measuring device and outputs a measurement result, a system including the control device, a method and a program for measuring X-rays.
  • Non-Patent Document 1 fluorescence from a sample is spectrally decomposed by a polycrystalline emission spectroscope having crystals partitioned in a dispersion direction and a focusing direction.
  • the Si (111) crystal is used to measure the K ⁇ region
  • the Si (220) crystal is used to measure the core region from K ⁇ and valence, but it is necessary to measure each depending on the application. There is.
  • Patent Document 1 a technique for adjusting the zero point by combining a DA converter and an amplifier of a detector having a fixed energy threshold is known (see Patent Document 1).
  • Patent Document 2 A technique is also known in which the characteristics of each pixel are stored for a similar detector, a correction table is generated according to the input measurement conditions, and the measured X-ray intensity data is corrected using the correction table. (See Patent Document 2).
  • Non-Patent Document 1 In the experiment described in Non-Patent Document 1 above, it is necessary to measure X-rays of different energies in each of the partitioned light receiving regions. However, when trying to measure X-rays of different energies, separate measurements are required for each energy, and the entire measurement requires an enormous amount of time.
  • the present invention has been made in view of such circumstances, and an object of the present invention is to provide a control device, a system, a method, and a program that enable simultaneous measurement of counts of a plurality of energy ranges.
  • the control device of the present invention is a control device that controls an X-ray detector and outputs a measurement result, and is detected for each unit area of the X-ray detector.
  • a setting unit that sets the energy range of X-rays
  • a data management unit that acquires the count value of the set energy range for each unit area as a result of X-ray measurement as measurement data
  • an output unit that outputs the measurement data.
  • the setting unit is characterized in that different energy ranges are set in at least two or more unit regions. This allows simultaneous measurement of counts in multiple energy ranges.
  • the setting unit at least moves the zero point and changes the gain of the signal input by the X-ray detection for each unit region with respect to the global threshold value which is constant in the entire region. It is characterized in that the energy range is set by performing any one of them relatively. As a result, the apparent threshold value can be relatively changed by adjusting the zero point and the gain while the set global threshold value is fixed, and each energy range can be set.
  • control device of the present invention is characterized in that the setting unit performs the zero point movement by changing the setting of the DA converter in the X-ray detector. As a result, it is possible to move the zero point by using the function of the DA converter.
  • the setting unit is formed by aggregating unit regions adjacent to each other in the X-ray detector, and each of a single or a plurality of aggregate regions having an arbitrary size and shape. It is characterized by setting the detected energy range. This makes it possible to measure with high efficiency when it is desired to obtain data of a plurality of energy ranges at the same time for the same sample.
  • the X-ray detector can perform imaging synchronized with the movement, and the setting unit moves in the moving direction of the X-ray detector in the imaging synchronized with the movement.
  • Each energy range is allocated to each vertical line, and the output unit outputs a count value of the entire detection region reconstructed for each set energy range.
  • control device of the present invention is characterized in that the setting unit sets each of a plurality of types of energy ranges so as to be dispersed in each unit region on the light receiving surface. As a result, data of a plurality of types of energy ranges can be simultaneously acquired by still measurement even if the position resolution is sacrificed.
  • control device of the present invention is characterized in that the setting unit is set so that the repeating unit region including all kinds of unit regions of the energy range is periodically repeated.
  • the system of the present invention is characterized by including an X-ray measuring device having the X-ray detector and the control device according to any one of (1) to (6) above.
  • the method of the present invention is a method of simultaneously measuring X-rays of different energies, the step of setting the energy range of the detected X-rays for each unit region of the X-ray detector, and the above-mentioned.
  • the step is included, and different energy ranges are set in at least two or more unit regions. This allows simultaneous measurement of counts in multiple energy ranges.
  • the X-ray detector is a two-dimensional X-ray detector, and in the detection step, the sample is irradiated with X-rays of a specific wavelength to emit scattered X-rays.
  • the X-ray detector By detecting with the X-ray detector, it is characterized in that diffracted X-rays and fluorescent X-rays are detected at the same time.
  • fluorescent X-ray analysis can be performed while performing X-ray diffraction measurement, and experiments can be performed more efficiently.
  • the X-ray detector is a two-dimensional detector, and in the detection step, the sample is irradiated with white X-rays to detect the scattered X-rays. It is characterized by being detected by a vessel. As a result, even if the scan range is normally limited, the same measurement as the scan measurement can be performed.
  • the program of the present invention is a program that controls an X-ray detector and outputs a measurement result, and sets an energy range of detected X-rays for each unit area of the X-ray detector.
  • a computer is made to execute the processing, the processing of acquiring the count value of the energy range set for each unit area as the measurement data as a result of the X-ray measurement, and the processing of outputting the measurement data, and the energy range of the energy range.
  • it is characterized in that different energy ranges are set in at least two or more unit regions. This allows simultaneous measurement of counts in multiple energy ranges.
  • FIG. 1 is a schematic view showing the configuration of the X-ray measurement system 10.
  • the X-ray measuring system 10 includes an X-ray measuring device 50 and a control device 200.
  • the X-ray measuring device 50 acquires data in which the count values are distributed by measurement.
  • the control device 200 controls the X-ray measuring device 50 and processes the acquired data. Details of the X-ray measuring device 50 and the control device 200 will be described later.
  • the X-ray measuring device 50 includes an X-ray irradiation unit 60, a sample support unit 70, a drive unit 80, and an X-ray detector 100.
  • the X-ray irradiation unit 60 includes an X-ray source and an optical device, and irradiates the sample S with X-rays.
  • Optical instruments include slits, reflectors and the like.
  • As the X-ray source a target such as Mo or Cu can be used, and characteristic X-rays or white X-rays can be extracted. It is also possible to measure at the same time using a plurality of types of X-ray sources.
  • the X-ray irradiation direction can be adjusted according to the arrangement of the X-ray irradiation unit 60.
  • the sample support unit 70 supports the sample S.
  • the sample support portion 70 can adjust the posture of the sample S at the time of preparation and measurement.
  • the drive unit 80 is composed of a drive force generating unit such as a stepping motor and a transmission mechanism thereof. When the drive unit 80 operates according to the instruction from the control device 200, the positions of the X-ray irradiation unit 60, the sample support unit 70, and the X-ray detector 100 can be adjusted.
  • the drive unit 80 can also move the X-ray detector 100 in the 2 ⁇ direction during measurement.
  • the X-ray detector 100 receives X-rays on the light receiving surface 105 and acquires a count value of X-rays satisfying the conditions. As a result, the X-rays scattered in the sample S can be detected.
  • the X-ray detector 100 may be a one-dimensional detector, but is preferably a two-dimensional detector. Details of the X-ray detector 100 will be described later.
  • FIG. 2 is a schematic view showing the configuration of the X-ray detector 100.
  • passive elements such as capacitors are omitted for simplification of the description.
  • the X-ray detector 100 is a photon counting type semiconductor detector and has a two-dimensional data buffer function. The X-ray detector 100 detects X-rays and transfers the detected data to the outside frame by frame.
  • the X-ray detector 100 includes a sensor 110, a read circuit 120, a memory 150, and a transfer circuit 160.
  • FIG. 2 shows a configuration for one sensor 110 and a readout circuit 120 for convenience, that is, a circuit configuration corresponding to one pixel (unit area).
  • the X-ray detector 100 shares a single memory 150 and transfer circuit 160 for each pixel and includes a plurality of sensors 110 and readout circuits 120 similar to those shown in FIG. There is.
  • the "unit area" means the minimum controllable setting area in which X-rays can be detected independently, and basically, the smallest sensor element, such as a pixel or a strip, corresponds to this.
  • the unit area may include a plurality of sensor elements.
  • the sensor 110 generates a pulse when an X-ray photon is detected by exposure.
  • the sensor 110 can detect the intensity of the X-ray flux incident on the light receiving surface 105 as surface information.
  • the reading circuit 120 has a pulse reading function and includes a detection circuit 130 and counters 141 and 142.
  • the detection circuit 130 determines whether or not the pulse is higher than the global threshold value, and if it is higher, sends it as a voltage signal to the counters 141 and 142.
  • the counters 141 and 142 can count and output the transmitted voltage signal.
  • the memory 150 reads and stores the count values from the counters 141 and 142.
  • the memory 150 converts the unaligned data into a real space arrangement and enables the data to be transferred to the subsequent stage.
  • the global threshold used for pulse determination is set to be constant for the entire detector.
  • the transfer circuit 160 transfers the count value stored in the memory 150 to the control device 200.
  • the detection circuit 130 includes a front-stage amplifier 131, a rear-stage amplifier 133, a gain setting voltage supply source g1, a front-stage DA converter 132 for gain adjustment, a rear-stage DA converter 134, a threshold voltage supply source t1, and a zero point. It is equipped with DA converters 135, 137 for adjustment and wave height discriminators 136, 138 on the High side and Low side.
  • Amplifiers 131 and 133 are divided into two stages.
  • the amplifier 131 in the previous stage amplifies the current signal generated by the sensor 110.
  • the amplifier 131 in the first stage is, for example, a charge amplifier circuit.
  • the DA converter 132 in the previous stage corrects the amplified input signal.
  • the rear-stage amplifier 133 amplifies the signal corrected by the front-stage DA converter 132.
  • the amplifier 133 in the subsequent stage is, for example, a waveform shaping amplifier circuit.
  • the DA converter 134 in the subsequent stage corrects the charge signal amplified by the amplifier 133 in the subsequent stage.
  • Two DA converters 132 and 134 gain setting voltage supply source g1 for offset correction are connected to each output side of the amplifiers 131 and 133, and their outputs are analog-added.
  • the gain adjustment is performed by the DA converter 132 that adjusts the gain of the amplifier 133, and the signal input to the amplifier 133 is amplified by the gain set by the DA converter 132.
  • This circuit is common to the LOW side and the HIGH side.
  • the DA converter 132 used for gain adjustment in this way is called a Gain-DAC.
  • the DA converters 135 and 137 are used for zero point adjustment and are called Trim-DAC.
  • the zero point adjustment is performed by the DA converters 135 and 137 connected to the wave height discriminators 136 and 138, and the zero point of the signal input to the wave height discriminators 136 and 138 is from the DA converters 135 and 137. It changes depending on the value. These are configured as separate circuits on the LOW side and the HIGH side.
  • the zero point adjustment means adjusting the DC level of the output signal of the amplifier.
  • the global threshold value can be set separately for the LOW side and the HIGH side according to the digital signal (supply source t1) input to the wave height discriminator 136 and 138. Since the global threshold is set globally, it is fixed on the LOW side and the HIGH side in all areas. On the other hand, as a result, the energy threshold value is relatively adjusted by adjusting the gain and the zero point of the input signal input to the wave height discriminator 136 and 138.
  • the energy range is set by setting energy thresholds only on the LOW side or HIGH side, or on both the LOW side and HIGH side.
  • FIG. 3 is a schematic diagram showing signal adjustments made pixel by pixel.
  • the horizontal axis represents each pixel and the vertical axis represents energy.
  • FIG. 3 by adjusting the gain and the zero point for each pixel with four DA converters, it is possible to eliminate the variation for each pixel and determine whether or not it is higher than the global threshold.
  • DA converters 132 and 134 for gain and DA converters 135 and 137 for zero point adjustment provided for each pixel are diverted, and one or both of these are used to obtain an energy threshold value. Can be changed. By applying this mechanism, it is possible to set a different energy threshold value for each pixel 110.
  • the amplification degree of each amplifier and the offset value of the DA converter are given by the setting from the control device 200.
  • the existing Trim-DAC provided for uniformity correction as described above, but a new function of the Trim-DAC is used.
  • a circuit having the above may be provided. Further, the same function may be realized by diverting a driver provided for power supply in the existing circuit.
  • the Gain-DAC it is preferable to use the existing Gain-DAC for efficiency, but a circuit having a Gain-DAC function may be newly provided.
  • the amplifiers 131 and 133 may be composed of a current amplifier circuit, and the DA converters 132 and 134 may be of a current output type. As a result, the signal can be effectively corrected even when the size of the read cell is limited.
  • the DA converter is preferably a current output type. Since the current output type DA converter has a simple circuit configuration, it is particularly suitable for configuring circuit components in a minute readout cell. In that case, by further using the amplifier 131, 133 itself as a current amplifier circuit, analog addition can be performed at the output of the amplifier 131, 133 without providing a current-voltage conversion circuit in the middle. However, a conversion circuit may be provided to convert the signal into a voltage signal, and then the above analog addition may be performed.
  • the high side and low side wave height discriminators 136 and 138 discriminate the output signals of the DA converter 134 in the subsequent stage according to the threshold value determined by the threshold voltage supply source t1, respectively.
  • the counters 141 and 142 count the signals discriminated on the High side and the Low side, respectively.
  • the threshold voltage source t1 is a global setting and is common to all pixels.
  • FIG. 4 is a block diagram showing the configuration of the control device 200.
  • the control device 200 is a device (computer) equipped with a processor and a memory such as a PC, controls the X-ray measuring device 50 by executing a program, processes the obtained data, and outputs the measurement result. do.
  • the control device 200 includes an input unit 210, a setting unit 220, a setting information management unit 230, a data management unit 250, a reconstruction unit 260, and an output unit 270.
  • the input unit 210 receives information input from an input device such as a mouse or keyboard. For example, it can accept information that specifies the type of X-ray measurement and the method of setting the energy range for each pixel according to the type.
  • the existence of a global threshold is a prerequisite.
  • the global threshold is a fixed value provided for the global setting of the wave height discriminator. Therefore, each detection circuit determines whether or not the pulse height from the sensor is higher than the global threshold value common to all pixels.
  • the energy threshold value is a substantial threshold value that changes relative to the global threshold value by changing the gain and zero point of the pulse output from the sensor for each pixel. Then, by setting the energy threshold values on the LOW side and the HIGH side for one pixel, the energy range can be set for each pixel. If there is only one value as the global threshold value, the energy range can be set by setting the lower limit by setting one energy threshold value for each pixel.
  • the energy threshold value may be directly input by the measurer via the input unit 210, or may be automatically input from a table, a calculation formula, or the like prepared in advance in the memory according to the measurement type or the like.
  • the setting unit sets the energy range of the detected X-ray for each unit area (pixel) of the X-ray detector, and sets different energy ranges in at least two or more unit areas. It is preferable that the setting unit 220 sets the detected X-ray energy range to a specific range according to the type of X-ray measurement for each pixel of the X-ray detector 100. This allows simultaneous measurement of counts in multiple energy ranges.
  • the setting unit 220 performs at least one of zero point movement (offset correction) and gain (amplification degree) change for each pixel with respect to a globally set constant threshold value (global threshold value). Set the energy range as per.
  • the threshold value of the global setting can be set by adjusting the zero point and the gain while keeping the threshold value common to all pixels, and setting the respective energy ranges.
  • the setting unit 220 moves the zero point by changing the settings of the DA converters 132 and 134 in the X-ray detector 100.
  • the existing Trim-DAC function can be used, and simultaneous measurement of counts in a plurality of energy ranges becomes possible with a simple configuration.
  • the setting unit 220 can set the energy range to be detected for each set region formed by the set of pixels adjacent to each other in the X-ray detector 100. As a result, data in a plurality of energy ranges can be measured simultaneously for the same sample S.
  • the set area may be one pixel as the minimum unit, a line or block (rectangle) unit consisting of a plurality of pixels, or the entire area as the maximum unit. Further, the set area may be a group of all areas, or only a predetermined portion of the whole area may be a set area. Further, the gathering region does not have to be one type over the entire region, and may have a plurality of types of sizes, shapes, and the like. That is, the gathering region may be a single region or a plurality of regions having arbitrary sizes and shapes.
  • the set area can be from 1 pixel to pixels in the entire area, but the energy threshold is adjusted not for each set area but for each pixel. It should be noted that the specific set region has the same energy threshold value and is different from the repeating unit region in the still measurement.
  • the setting information management unit 230 stores and manages the setting information applied to the X-ray measuring device 50.
  • the setting information management unit 230 outputs the managed setting information to the reconstruction unit 260 in response to a request.
  • the data management unit 250 acquires the count value of the energy range set for each pixel as a result of the X-ray measurement, and manages the count value as measurement data in association with the energy zero point and the threshold value.
  • the reconstruction unit 260 reconstructs the acquired measurement data using the applied setting information. Specifically, the obtained count values are collected as those in a set energy range, and image data is constructed for each energy range. Thereby, for example, the distribution of the count values for the set regions having the same energy range can be calculated. In this way, the reconstruction basically means outputting the count value managed in each energy range, but also includes reading and outputting the measurement data as acquired according to the application.
  • the output unit 270 outputs measurement data in a format according to the type of X-ray measurement. For example, the distribution of count values is output for each set region having the same energy range. As a result, when it is desired to measure the distribution of the count values in a specific energy range for each partitioned region of the light receiving surface, it is possible to measure a plurality of energies required for one measurement, so that highly efficient measurement is possible. become.
  • FIG. 5 is a flowchart showing an X-ray measurement method.
  • the user installs the sample S in the X-ray measuring device 50 (step S11). For example, when it is desired to measure the K ⁇ ray diffracted in one region for the same sample and measure the K ⁇ ray in the other region, the user specifies the measurement type and the measurement region to the control device 200 (step S12). ).
  • the control device 200 converts the user's designation into setting information, and sets the energy range of the detected X-ray for each pixel of the X-ray detector 100 based on the setting information (step S13).
  • the setting information is still measurement in which the X-ray detector 100 is fixed, and information on the energy range for each region of the light receiving surface.
  • the X-ray detector 100 adjusts the zero point by an amplifier or a DA converter according to the setting. The details of the zero point adjustment will be described later.
  • the user instructs the control device 200 to start measurement, and the X-ray measuring device 50 performs X-ray measurement using the X-ray detector 100 according to the instruction from the control device 200 (step S14).
  • the control device 200 acquires the count value of the energy range set for each pixel and manages it as measurement data.
  • the control device 200 manages and reconfigures the measurement data of the acquired count value (step S15). For example, the energy range of each region of the light receiving surface is calculated and associated with the count value. Then, the measurement data is output in a format according to the purpose of the X-ray measurement (step S16). For example, the distribution of count values in a specific energy range region can be displayed on one screen, and the distribution of count values in other energy range regions can be displayed on another screen.
  • the zero point adjustment is performed by appropriately setting the amplification degree and the offset value.
  • FIG. 6 is a graph showing profiles before correction for a plurality of pixels.
  • the "correction” here refers to the correction of the variation for each pixel.
  • a desired peak can be detected by uniformly setting the low side and high side threshold values for any of the pixels. This uniform threshold is a global setting determined by a constant voltage with respect to ground.
  • FIGS. 7 (a) to 7 (c) are graphs showing zero point adjustment by the Trim-DAC circuit.
  • the horizontal axis of the graph shows the global threshold value
  • the vertical axis shows the count value.
  • the waveform acquired by changing the global threshold value from 0 to 512 is the Trim-DAC. It shows how to move when the values are 0, 10, and 20.
  • the LSB east Significant Bit
  • one bit in the Trim-DAC circuit and one bit of the signal for setting the threshold value of the wave height discriminator are the actual signals in one bit. The amount of change is different.
  • FIG. 7A shows a graph when the trim value of the zero point adjustment is v0.
  • the energy threshold is relatively raised (that is, the zero point is lowered) by trimming only 10 by adjusting the zero point.
  • FIG. 7C the zero point is adjusted by 20 to further raise (that is, further lower) the energy threshold value. In this way, the zero point can be adjusted in the detection circuit 130.
  • the energy threshold is -4 keV.
  • the-energy threshold is 1.2 keV.
  • the energy threshold is + 1 keV. In this way, the energy threshold can be changed for each pixel.
  • the first embodiment is suitable for still measurement, there are cases where shooting synchronized with movement represented by TDI (Time Delay Integration) measurement should be performed. Also in this embodiment, the configurations of the X measuring device and the control device are the same, but the measuring method is different.
  • TDI Time Delay Integration
  • FIG. 8 is a flowchart showing an X-ray measurement method using TDI measurement.
  • the user installs the sample in the X-ray measuring device (step S21). For example, when it is desired to detect X-rays in each of a plurality of energy ranges for a certain region, the user specifies a measurement type and a measurement region for the control device 200 (step S22).
  • the control device 200 converts the user's designation into setting information, and sets the detected X-ray energy range for each pixel of the X-ray detector 100 based on the setting information (step S23).
  • the setting information is TDI measurement and energy range information for each line.
  • the X-ray detector 100 adjusts the zero point by an amplifier or a DA converter according to the setting.
  • each energy range is allocated to pixels for each line perpendicular to the moving direction of the X-ray detector 100 in the TDI scan.
  • the user instructs the control device 200 to start measurement, and performs X-ray measurement while moving the X-ray detector 100 according to the instruction from the control device 200 (step S24).
  • the control device 200 acquires the count value of the energy range set for each pixel and manages it as measurement data.
  • the control device 200 manages and reconstructs the measurement data of the acquired count value (step S25). For example, associate a count value with each pixel and energy range. Then, the count values of all the detection regions are reconstructed for each set energy range. The distribution of the count value is output to each screen for each energy range. In this way, the measurement data is output in a format according to the purpose of the X-ray measurement (step S26).
  • FIG. 9 is a schematic view showing the setting of the X-ray detector 100.
  • the energy range for each line 111 on the light receiving surface 105 is set to 4.0 to 4.1 keV, 4.1 to 4.2 keV, 4.2 to 4.3 keV, and so on.
  • X-ray detection images of 775 energy ranges can be obtained.
  • a different energy range can be set for each line, and an energy profile can be constructed based on this setting. Furthermore, the results can be used to identify K ⁇ and K ⁇ rays and remove K ⁇ rays from the energy profile. The finer the energy range is set, the finer the energy profile can be obtained and the more accurately K ⁇ rays can be removed.
  • the TDI scan is used as the shooting method, but the shooting method is not limited to the TDI scan as long as the shooting is synchronized with the movement.
  • a predetermined line eg: 1 line
  • the measurement is performed by changing the energy range that can be detected for each specific region of the light receiving surface, but it is also possible to measure different energy ranges at the same time in a wide range. Also in this embodiment, the configurations of the X measuring device and the control device are the same, but the measuring method is different.
  • FIG. 10 is a flowchart showing an X-ray measurement method by still measurement of a plurality of colors.
  • the user installs the sample S in the X-ray measuring device 50 (step S31). For example, when X-rays are detected in each of a plurality of predetermined energy ranges in a wide range, the user specifies a measurement type and a measurement area for the control device 200 (step S32).
  • the control device 200 converts the user's designation into setting information, and sets the detected X-ray energy range for each pixel of the X-ray detector 100 based on the setting information (step S33).
  • the setting information is still measurement and information on a region to be measured.
  • the X-ray detector 100 adjusts the zero point by an amplifier or a DA converter according to the setting.
  • the setting unit 220 sets each of the plurality of types of energy ranges so as to be distributed to each pixel in the detector.
  • data of a plurality of types of energy ranges can be simultaneously acquired by still measurement.
  • the position resolution is sacrificed to some extent.
  • the above “dispersion” is preferably made uniform. "Uniform” includes not only the case where they are arranged regularly but also the case where they are arranged randomly.
  • the user instructs the control device 200 to start measurement, and the X-ray measuring device 50 fixes the X-ray detector 100 and performs X-ray measurement according to the instruction from the control device 200 (step S34).
  • the control device 200 acquires the count value of the energy range set for each pixel and manages it as measurement data.
  • the control device 200 manages and reconstructs the measurement data of the acquired count value (step S35). For example, associate a count value with each pixel and energy range. Then, the output unit 270 reconstructs the count value of the entire detection region for each pixel in which the predetermined energy range is set. In that case, for example, a diffraction image of X-rays having a plurality of wavelengths can be obtained at the same time, although the position information is sacrificed. The distribution of the count values in the entire detection region is output to each screen for each energy range as a format according to the purpose of the X-ray measurement (step S36).
  • the setting unit 220 sets the energy range of each pixel so that the repeating unit region including one pixel of all kinds of the energy range repeats periodically.
  • FIG. 11 is a schematic view showing the setting of the X-ray detector.
  • the energy range of each pixel is set with four pixels 110a to 110d (four colors) each having a predetermined energy range set as the repeating unit 115.
  • data of a plurality of types of energy ranges can be simultaneously acquired by still measurement with a simple configuration.
  • four pixels form a repeating unit, but nine pixels (nine colors) may form a repeating unit. Further, it is not necessary to have such regularity, and a plurality of types of pixels may be set in a random arrangement.
  • the distribution of the count values of the entire detection region can be output to each screen for each energy range, but the energy distribution can also be output for the position of each pixel.
  • the detection step the sample is irradiated with X-rays of a specific wavelength and the scattered X-rays are detected by an X-ray detector, so that diffracted X-rays and fluorescent X-rays are detected. Can be detected at the same time.
  • Such a method can be applied, for example, in measurement using a TDI scan.
  • control device 200 is configured as a single device, but it may be configured as a system in which some functions and configurations are provided on the cloud. Further, the function of the control device 200 may be provided as a circuit in the X-ray detector 100. Further, in the above embodiment, the global threshold value is set for all areas, but the energy threshold value may be set for each unit area without having the global threshold value.
  • X-ray measurement system 50 X-ray measurement device 60 X-ray irradiation unit 70 Sample support unit 80 Drive unit 100 X-ray detector 105 Light receiving surface 110 Sensor (pixel) 110a to 110d Pixel 111 Line 115 Repeat unit 120 Read circuit 130 Detection circuit 131, 133 Amplifier 132, 134, 135, 137 DA converter t1 Source of threshold voltage g1 Source of gain set voltage 136, 138 Crest discriminator 141, 142 Counter 150 Memory 160 Transfer circuit 200 Control device 210 Input unit 220 Setting unit 230 Setting information management unit 250 Data management unit 260 Reconstruction unit 270 Output unit S Sample

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Abstract

効率的な構成で、複数のエネルギー範囲の計数の同時測定を可能にする制御装置、システム、方法およびプログラムを提供する。Ｘ線検出器１００を制御し、測定結果を出力する制御装置２００であって、Ｘ線検出器１００の単位領域ごとに、検出されるＸ線のエネルギー範囲を設定する設定部２２０と、Ｘ線測定の結果、単位領域ごとに設定されたエネルギー範囲の計数値を測定データとして取得するデータ管理部２５０と、測定データを出力する出力部２７０と、を備える。これにより、複数のエネルギー範囲の計数の同時測定を可能にする。

Description

制御装置、システム、方法およびプログラム
　本発明は、Ｘ線測定装置を制御し、測定結果を出力する制御装置、これを備えるシステム、Ｘ線を測定する方法およびプログラムに関する。
　近年、異なるエネルギーのＸ線検出を伴う実験が行われている（非特許文献１参照）。非特許文献１記載の実験では、分散方向と集束方向に区画された結晶を有する多結晶発光分光装置で試料からの蛍光をスペクトル分解している。この実験で、Ｓｉ（１１１）結晶は、Ｋα領域の測定に使用され、Ｓｉ（２２０）結晶は、Ｋβおよび原子価からコア領域の測定に使用されるが、用途に応じてそれぞれ測定を行なう必要がある。
　また、固定されたエネルギー閾値を有する検出器のＤＡ変換器と増幅器の組み合わせによりゼロ点調整を行なう技術が知られている（特許文献１参照）。同様の検出器について各ピクセルの特性を記憶しておき、入力された測定条件に応じて補正テーブルを生成し、補正テーブルを用いて、測定されたＸ線強度データを補正する技術も知られている（特許文献２参照）。
国際公開第２０１２／０７７２１８号 国際公開第２０１６／０６３５８６号
"Probing Transient Valence Orbital Changes with Picosecond Valence-to-Core X-ray Emission Spectroscopy", Anne Marie March, Tadesse A. Assefa, Christina Boemer, Christian Bressler, Alexander Britz, Michael Diez, Gilles Doumy, Andreas Galler, Manuel Harder, Dmitry Khakhulin, Zoltan Ne meth, Matya s Pa pai, Sebastian Schulz, Stephen H. Southworth, Hasan Yavas, Linda Young, Wojciech Gawelda, and Gyorgy Vanko, THE JOURNAL OF PHYSICAL CHEMISTRY C 2017, 121, 2620-2626
　上記の非特許文献１に記載される実験では、区画された受光領域のそれぞれで異なるエネルギーのＸ線を測定する必要がある。しかしながら、異なるエネルギーのＸ線を測定しようとすると、それぞれのエネルギーに対して別個の測定が必要になり、測定全体に膨大な時間を要する。
　本発明は、このような事情に鑑みてなされたものであり、複数のエネルギー範囲の計数の同時測定を可能にする制御装置、システム、方法およびプログラムを提供することを目的とする。
　（１）上記の目的を達成するため、本発明の制御装置は、Ｘ線検出器を制御し、測定結果を出力する制御装置であって、Ｘ線検出器の単位領域ごとに、検出されるＸ線のエネルギー範囲を設定する設定部と、Ｘ線測定の結果、単位領域ごとに前記設定されたエネルギー範囲の計数値を測定データとして取得するデータ管理部と、前記測定データを出力する出力部と、を備え、前記設定部は少なくとも２つ以上の単位領域において、異なるエネルギー範囲を設定することを特徴としている。これにより、複数のエネルギー範囲の計数の同時測定を可能にする。
　（２）また、本発明の制御装置は、前記設定部が、全領域において一定であるグローバル閾値に対し、単位領域ごとに、Ｘ線検出により入力される信号のゼロ点移動およびゲイン変更の少なくともいずれか一つを相対的に行なうことで、前記エネルギー範囲を設定することを特徴としている。これにより、設定されたグローバル閾値を固定したままゼロ点およびゲインの調整により相対的に見掛け上の閾値を変えて、それぞれのエネルギー範囲を設定できる。
　（３）また、本発明の制御装置は、前記設定部が、前記Ｘ線検出器内のＤＡ変換器の設定を変えることで前記ゼロ点移動を行なうことを特徴としている。これにより、ＤＡ変換器の機能を利用してゼロ点移動を可能にできる。
　（４）また、本発明の制御装置は、前記設定部が、前記Ｘ線検出器において互いに隣り合う単位領域が集合して形成され、任意のサイズおよび形状を有する単数または複数の集合領域の各々に、検出されるエネルギー範囲を設定することを特徴としている。これにより、同じ試料に対して同時に複数のエネルギー範囲のデータを取りたいときに高い効率で測定できる。
　（５）また、本発明の制御装置は、前記Ｘ線検出器が、移動に同期する撮影が可能であり、前記設定部が、前記移動に同期する撮影における前記Ｘ線検出器の移動方向に垂直なラインごとに、各エネルギー範囲を割り振り、前記出力部が、前記設定されたエネルギー範囲ごとに再構成された全検出領域の計数値を出力することを特徴としている。このようにして得られたデータを再構成することで各位置について複数のエネルギー範囲の計数を効率的に取得できる。
　（６）また、本発明の制御装置は、前記設定部が、複数種類のエネルギー範囲のそれぞれを、受光面上の各単位領域に分散されるように設定することを特徴としている。これにより、位置分解能を犠牲にしても複数種類のエネルギー範囲のデータを同時にスチル測定で取得できる。
　（７）また、本発明の制御装置は、前記設定部が、前記エネルギー範囲の全種類の単位領域を一つずつ含む繰り返し単位領域が周期的に繰り返すように設定することを特徴としている。これにより、簡易な構成で複数種類のエネルギー範囲のデータを同時にスチル測定で取得できる。
　（８）また、本発明のシステムは、前記Ｘ線検出器を有するＸ線測定装置と、上記（１）から（６）のいずれかに記載の制御装置と、を備えることを特徴としている。このように、制御装置によるＸ線測定装置の制御がなされることで、複数のエネルギー範囲の計数を同時に測定したいという要求に対応できる。
　（９）また、本発明の方法は、異なるエネルギーのＸ線を同時に測定する方法であって、Ｘ線検出器の単位領域ごとに、検出されるＸ線のエネルギー範囲を設定するステップと、前記Ｘ線検出器を用いてＸ線測定を行なうステップと、前記Ｘ線測定の結果、単位領域ごとに前記設定されたエネルギー範囲の計数値を測定データとして取得するステップと、前記測定データを出力するステップと、を含み、前記エネルギー範囲の設定時には、少なくとも２つ以上の単位領域において、異なるエネルギー範囲を設定することを特徴としている。これにより、複数のエネルギー範囲の計数の同時測定を可能にする。
　（１０）また、本発明の方法は、前記Ｘ線検出器が、２次元Ｘ線検出器であり、前記検出のステップでは、試料に特定波長のＸ線を照射して散乱されたＸ線を前記Ｘ線検出器で検出することで、回折Ｘ線と蛍光Ｘ線とを同時に検出することを特徴としている。これにより、Ｘ線回折測定をしつつ、蛍光Ｘ線分析をすることができ、さらに効率的に実験を行なうことができる。
　（１１）また、本発明の方法は、前記Ｘ線検出器が、２次元検出器であり、前記検出のステップでは、試料に白色Ｘ線を照射して散乱されたＸ線を前記Ｘ線検出器で検出することを特徴としている。これにより、通常ならスキャン範囲に限界がある場合でもスキャン測定したのと同様の測定ができる。
　（１２）また、本発明のプログラムは、Ｘ線検出器を制御し、測定結果を出力するプログラムであって、Ｘ線検出器の単位領域ごとに、検出されるＸ線のエネルギー範囲を設定する処理と、Ｘ線測定の結果、単位領域ごとに前記設定されたエネルギー範囲の計数値を測定データとして取得する処理と、前記測定データを出力する処理と、をコンピュータに実行させ、前記エネルギー範囲の設定時には、少なくとも２つ以上の単位領域において、異なるエネルギー範囲を設定することを特徴としている。これにより、複数のエネルギー範囲の計数の同時測定を可能にする。
　本発明によれば、複数のエネルギー範囲の計数の同時測定を可能にする。
本発明のＸ線測定システムの構成を示す概略図である。 本発明のＸ線検出器の構成を示す概略図である。 ピクセル毎になされる信号の調整を示す概略図である。 本発明の制御装置の構成を示すブロック図である。 第１実施形態のＸ線測定方法を示すフローチャートである。 複数のピクセルに対する補正前のプロファイルを示すグラフである。 （ａ）～（ｃ）Ｔｒｉｍ－ＤＡＣによるゼロ点調整を示すグラフである。 第２実施形態のＸ線測定方法を示すフローチャートである。 第２実施形態のＸ線検出器の設定を示す概略図である。 第３実施形態のＸ線測定方法を示すフローチャートである。 第３実施形態のＸ線検出器の設定を示す概略図である。
　次に、本発明の実施の形態について、図面を参照しながら説明する。説明の理解を容易にするため、各図面において同一の構成要素に対しては同一の参照番号を付し、重複する説明は省略する。
　［第１実施形態］
　（Ｘ線測定システムの構成）
　図１は、Ｘ線測定システム１０の構成を示す概略図である。図１に示すように、Ｘ線測定システム１０は、Ｘ線測定装置５０および制御装置２００を備えている。Ｘ線測定装置５０は、測定により計数値の分布したデータを取得する。制御装置２００は、Ｘ線測定装置５０を制御するとともに、取得されたデータを処理する。Ｘ線測定装置５０および制御装置２００の詳細は、後述する。
　（Ｘ線測定装置の構成）
　Ｘ線測定装置５０は、Ｘ線照射部６０、試料支持部７０、駆動部８０およびＸ線検出器１００を備えている。Ｘ線照射部６０は、Ｘ線源および光学機器を備えており、試料Ｓに対してＸ線を照射する。光学機器には、スリット、反射器等が挙げられる。Ｘ線源は、例えば、ＭｏまたはＣｕのようなターゲットを用い、特性Ｘ線または白色Ｘ線を取り出せる。複数種類のＸ線源を用い、同時に測定することも可能である。Ｘ線照射部６０の配置に応じてＸ線照射方向の調整が可能である。
　試料支持部７０は、試料Ｓを支持する。試料支持部７０は、準備時および測定時に試料Ｓの姿勢を調整できる。駆動部８０は、例えばステッピングモータのような駆動力の発生部とその伝達機構で構成される。制御装置２００からの指示により駆動部８０が動作することで、Ｘ線照射部６０、試料支持部７０およびＸ線検出器１００の位置調整が可能になる。駆動部８０は、測定時にＸ線検出器１００を２θ方向に移動させることも可能である。
　Ｘ線検出器１００は、受光面１０５でＸ線を受光し、条件を満たすＸ線の計数値を取得する。これにより、試料Ｓで散乱されたＸ線を検出できる。なお、Ｘ線検出器１００は、１次元検出器であってもよいが、２次元検出器であることが好ましい。Ｘ線検出器１００の詳細は、後述する。
　（Ｘ線検出器の構成）
　図２は、Ｘ線検出器１００の構成を示す概略図である。図２では、説明の簡略化のためコンデンサ等の受動素子等は省略されている。Ｘ線検出器１００は、フォトン・カウンティング型の半導体検出器であり、２次元のデータバッファ機能を有する。Ｘ線検出器１００は、Ｘ線を検出し、検出データをフレームごとに外部へ転送する。
　図２に示すように、Ｘ線検出器１００は、センサ１１０、読み出し回路１２０、メモリ１５０および転送回路１６０を備えている。なお、図２では便宜上一つのセンサ１１０および読み出し回路１２０に対する構成、すなわち一つのピクセル（単位領域）に対応する回路構成を示している。しかし、実際には、Ｘ線検出器１００は、各ピクセルに対して単一のメモリ１５０および転送回路１６０を共有し、図２に示すものと同様の複数のセンサ１１０および読み出し回路１２０を備えている。なお、「単位領域」は、独立してＸ線を検出可能な最小の制御可能な設定領域を意味し、基本的には最小のセンサ要素であるピクセルやストリップがこれに該当する。ただし、単位領域が複数のセンサ要素を含んでいてもよい。
　センサ１１０は、露光によりＸ線の光子が検出されたときにパルスを発生させる。センサ１１０は、受光面１０５に入射するＸ線束の強度を、面情報として検出できる。読み出し回路１２０は、パルスの読み出しの機能を有し検出回路１３０およびカウンタ１４１、１４２を備えている。
　検出回路１３０は、パルスがグローバル閾値より高いか否かを判定し、高い場合には電圧信号としてカウンタ１４１、１４２へ送出する。カウンタ１４１、１４２は、送出された電圧信号を計数し出力できる。メモリ１５０は、計数値をカウンタ１４１、１４２から読み出し記憶する。メモリ１５０は、整列していないデータを実空間配置へ変換し、後段へデータの転送を可能にする。
　パルスの判定に用いるグローバル閾値は、検出器全体で一定に設定される。転送回路１６０は、メモリ１５０に記憶された計数値を制御装置２００へ転送する。
　検出回路１３０は、前段の増幅器１３１、後段の増幅器１３３、ゲイン設定電圧の供給源ｇ１、ゲイン調整用の前段のＤＡ変換器１３２、後段のＤＡ変換器１３４、閾値電圧の供給源ｔ１、ゼロ点調整用のＤＡ変換器１３５、１３７およびＨｉｇｈ側およびＬｏｗ側の波高弁別器１３６、１３８を備えている。
　増幅器１３１、１３３は、２段に分けられている。前段の増幅器１３１は、センサ１１０で生じた電流信号を増幅する。前段の増幅器１３１は、例えば電荷増幅回路である。前段のＤＡ変換器１３２は、増幅された入力信号を補正する。後段の増幅器１３３は、前段のＤＡ変換器１３２により補正された信号を増幅する。後段の増幅器１３３は、例えば波形整形増幅回路である。後段のＤＡ変換器１３４は、後段の増幅器１３３により増幅された電荷信号を補正する。
　増幅器１３１、１３３の各々の出力側には、オフセット補正を目的とする２つのＤＡ変換器１３２、１３４（ゲイン設定電圧の供給源ｇ１）が接続され、その出力はアナログ加算される。ゲイン調整は、増幅器１３３のゲインを調整するＤＡ変換器１３２により行われ、増幅器１３３に入力された信号がＤＡ変換器１３２で設定されたゲインで増幅される。この回路は、ＬＯＷ側とＨＩＧＨ側で共通である。このようにゲイン調整に使うＤＡ変換器１３２は、Ｇａｉｎ－ＤＡＣと呼ばれる。なお、ＤＡ変換器１３５、１３７は、ゼロ点調整に用いられ、Ｔｒｉｍ－ＤＡＣと呼ばれる。
　一方、ゼロ点調整は、波高弁別器１３６、１３８に接続されるＤＡ変換器１３５、１３７により行われ、波高弁別器１３６、１３８に入力された信号のゼロ点がＤＡ変換器１３５、１３７からの値により変化する。これらは、ＬＯＷ側とＨＩＧＨ側とで別々の回路として構成される。なお、ゼロ点調整とは、増幅器の出力信号のＤＣレベルを調整することを意味する。
　なお、グローバル閾値は、波高弁別器１３６、１３８に入力されるデジタル信号（供給源ｔ１）によりＬＯＷ側とＨＩＧＨ側とに分けて設定できる。グローバル閾値は、グローバル設定のため、全領域において、ＬＯＷ側とＨＩＧＨ側それぞれで固定されている。一方、エネルギー閾値は、結果として、波高弁別器１３６、１３８に入力される入力信号のゲインやゼロ点を調整することにより相対的に調整される。エネルギー範囲については、ＬＯＷ側またはＨＩＧＨ側のみ、またはＬＯＷ側とＨＩＧＨ側の両方のエネルギー閾値を設定することで設定される。
　ＤＡ変換器１３２、１３４およびＤＡ変換器１３５、１３７は、通常は、全ピクセルに対して一定にグローバル設定された閾値に対して入力された信号のばらつきを一律に調整するために用いられる。図３は、ピクセル毎になされる信号の調整を示す概略図である。図３において横軸は各ピクセルを示し、縦軸はエネルギーを示している。図３に示すように、４つのＤＡ変換器で、ピクセル毎にゲインとゼロ点を調整することで、ピクセル毎のばらつきをなくしてグローバル閾値より高いか否かを判定できる。
　Ｘ線検出器１００では、ピクセル毎に設けられるゲイン用のＤＡ変換器１３２、１３４およびゼロ点調整用のＤＡ変換器１３５、１３７を流用し、これらのいずれか若しくは両方を用いることで、エネルギー閾値を変更できる。この仕組みを応用することでのピクセル１１０ごとに異なるエネルギー閾値を設定することが可能である。
　それぞれの増幅器の増幅度およびＤＡ変換器のオフセット値は、制御装置２００からの設定により与えられる。なお、ピクセル１１０毎にエネルギー閾値を設定するには、上記のように一様性補正のために設けられた既存のＴｒｉｍ－ＤＡＣを流用することが効率上好ましいが、新たにＴｒｉｍ－ＤＡＣの機能を有する回路を設けてもよい。また、既存の回路内に電力供給用に設けられたドライバを流用して同様の機能を実現してもよい。また、Ｇａｉｎ－ＤＡＣについても既存のＧａｉｎ－ＤＡＣを流用することが効率上好ましいが、新たにＧａｉｎ－ＤＡＣの機能を有する回路を設けてもよい。
　なお、増幅器１３１、１３３は、電流増幅回路で構成され、ＤＡ変換器１３２、１３４は、電流出力型であってもよい。これにより、読み出しセルの大きさに制限がある中でも効果的に信号を補正できる。ＤＡ変換器は電流出力型であることが好ましい。電流出力型のＤＡ変換器は回路構成が簡単であるため、特に微小な読み出しセルの中で回路部品を構成する場合には向いている。その場合には、さらに増幅器１３１、１３３自体も電流増幅回路とすることにより、途中に電流と電圧との変換回路を設けることなく、増幅器１３１、１３３の出力におけるアナログ加算を行なうことができる。ただし、変換回路を設け、電圧信号に変換してから上記のアナログ加算を行なってもよい。
　それぞれＨｉｇｈ側およびＬｏｗ側の波高弁別器１３６、１３８は、閾値電圧の供給源ｔ１によって決まる閾値により、後段のＤＡ変換器１３４の出力信号を弁別する。カウンタ１４１、１４２は、それぞれＨｉｇｈ側およびＬｏｗ側において弁別された信号を計数する。閾値電圧の供給源ｔ１は、グローバル設定であり、すべてのピクセルに対して共通である。
　（制御装置の構成）
　図４は、制御装置２００の構成を示すブロック図である。制御装置２００は、例えばＰＣのようなプロセッサとメモリを備えた装置（コンピュータ）であり、プログラムを実行することでＸ線測定装置５０を制御し、得られたデータを処理し、測定結果を出力する。制御装置２００は、入力部２１０、設定部２２０、設定情報管理部２３０、データ管理部２５０、再構成部２６０および出力部２７０を備えている。
　入力部２１０は、マウスやキーボード等の入力装置から入力される情報を受け付ける。例えば、Ｘ線測定の種別やそれに応じた各ピクセルに対するエネルギー範囲の設定方法を指定する情報を受け付けることができる。
　エネルギー範囲を設定する際には、グローバル閾値の存在が前提となる。グローバル閾値とは、波高弁別器のグローバル設定のために設けられ、固定の値である。そのため、各検出回路は、センサからのパルス高さが、全ピクセルで共通となるグローバル閾値より高いか否かを判定することになる。これに対し、エネルギー閾値とは、センサから出力されるパルスのゲインやゼロ点をピクセル毎に変えることで、グローバル閾値に対し相対的に変わる実質的な閾値である。そして、一つのピクセルに対しＬＯＷ側とＨＩＧＨ側のエネルギー閾値を設定することで、ピクセル毎にエネルギー範囲を設定できる。なお、グローバル閾値として一つの値しかない場合は、ピクセル毎に一つのエネルギー閾値の設定により下限を設定することでエネルギー範囲を設定できる。エネルギー閾値は、測定者が入力部２１０を介して直接に入力してもよいし、測定種別などに応じ、メモリ内に事前に用意されたテーブルや計算式等から自動入力がなされてもよい。
　設定部は、Ｘ線検出器の単位領域（ピクセル）ごとに、検出されるＸ線のエネルギー範囲を設定し、少なくとも２つ以上の単位領域において、異なるエネルギー範囲を設定する。設定部２２０は、Ｘ線検出器１００のピクセルごとに、検出されるＸ線のエネルギー範囲をＸ線測定の種別に応じた特定の範囲に設定することが好ましい。これにより、複数のエネルギー範囲の計数の同時測定を可能にする。
　設定部２２０は、グローバルに設定された一定の閾値（グローバル閾値）に対し、ピクセル毎にゼロ点移動（オフセット補正）およびゲイン（増幅度）の変更の少なくともいずれか一つを行うことで、上記の通りエネルギー範囲を設定する。これにより、グローバル設定の閾値が全ピクセル共通のままゼロ点およびゲインの調整により相対的に閾値を変えて、それぞれのエネルギー範囲を設定できる。
　設定部２２０は、Ｘ線検出器１００内のＤＡ変換器１３２、１３４の設定を変えることでゼロ点の移動を行なう。ここの場合、既存のＴｒｉｍ－ＤＡＣの機能を利用でき、簡易な構成で複数のエネルギー範囲の計数の同時測定が可能になる。
　設定部２２０は、Ｘ線検出器１００において互いに隣り合うピクセルが集合して形成される集合領域ごとに、検出されるエネルギー範囲を設定することができる。これにより、同じ試料Ｓに対して同時に複数のエネルギー範囲のデータを測定できる。
　集合領域は、最小単位として１ピクセルであってもよく、複数ピクセルからなるラインやブロック（矩形）単位であってもよく、最大単位として全領域であってもよい。また、集合領域は、全領域を区分けしたものであってもよいし、全領域中の所定部分のみが集合領域であってもよい。また、集合領域は、全領域にわたって１種類でなくともよく、複数種類の大きさや形状等を有してもよい。すなわち、集合領域は、任意のサイズおよび形状を有する単数または複数の領域であってもよい。なお、集合領域は、１ピクセルから全領域のピクセルまでになりうるが、エネルギー閾値の調整は集合領域ごとでなく、ピクセル単位で行なわれる。なお、特定の集合領域は、同じエネルギー閾値を持ち、スチル測定における繰り返し単位領域とは異なる。
　設定情報管理部２３０は、Ｘ線測定装置５０に対して適用された設定情報を記憶し管理する。設定情報管理部２３０は、要求に応じて再構成部２６０へ管理された設定情報を出力する。
　データ管理部２５０は、Ｘ線測定の結果、ピクセルごとに設定されたエネルギー範囲の計数値を取得し、その計数値をエネルギーのゼロ点および閾値に対応付けて測定データとして管理する。
　再構成部２６０は、適用された設定情報を用いて、取得された測定データを再構成する。具体的には、得られた計数値を設定されたエネルギー範囲におけるものとして収集し、各エネルギー範囲に対して画像データを構成する。これにより、例えば、エネルギー範囲が同一の集合領域についての計数値の分布を算出することができる。このように再構成は、基本的に各エネルギー範囲で管理した計数値を出力することを意味するが、用途に応じて取得したままの測定データを読み出して出力することも含む。
　出力部２７０は、Ｘ線測定の種別に応じた形式で測定データを出力する。例えば、エネルギー範囲が同一の集合領域ごとに計数値の分布を出力する。これにより、受光面の区画された領域ごとに特定のエネルギー範囲の計数値の分布を測定したい場合には、一度の測定で必要な複数のエネルギーの測定可能となるため、効率の高い測定が可能になる。
　（Ｘ線測定方法）
　上記のように構成されたＸ線測定システム１０を用いて、異なるエネルギーのＸ線を同時に測定する方法を説明する。図５は、Ｘ線測定方法を示すフローチャートである。まず、ユーザはＸ線測定装置５０に試料Ｓを設置する（ステップＳ１１）。例えば、同一試料に対し一方の領域で回折されたＫα線を測定し、他方の領域でＫβ線を測定したいときに、ユーザは制御装置２００に対して測定種別と測定領域を指定する（ステップＳ１２）。
　制御装置２００は、ユーザの指定を設定情報に変換し、その設定情報によりＸ線検出器１００のピクセルごとに、検出Ｘ線のエネルギー範囲を設定する（ステップＳ１３）。例えば、設定情報としては、Ｘ線検出器１００を固定したスチル測定、かつ受光面の領域ごとのエネルギー範囲の情報である。Ｘ線検出器１００は、設定に応じて増幅器またはＤＡ変換器によりゼロ点調整する。ゼロ点調整の詳細については後述する。
　ユーザは、制御装置２００に対して測定開始を指示し、制御装置２００からの指示によりＸ線測定装置５０は、Ｘ線検出器１００を用いてＸ線測定を行う（ステップＳ１４）。制御装置２００は、Ｘ線測定の結果、ピクセルごとに設定されたエネルギー範囲の計数値を取得し、測定データとして管理する。
　制御装置２００は、取得された計数値の測定データを管理し、再構成する（ステップＳ１５）。例えば、受光面の各領域のエネルギー範囲を算出し、計数値と対応付ける。そして、Ｘ線測定の目的に応じた形式で測定データを出力する（ステップＳ１６）。例えば、特定のエネルギー範囲の領域の計数値の分布を一つの画面で表示し、他のエネルギー範囲の領域の計数値の分布を別の画面で表示することができる。
　（ゼロ点調整）
　上記のように、増幅度およびオフセット値が適切に設定されることでゼロ点調整がなされる。
　図６は、複数のピクセルに対する補正前のプロファイルを示すグラフである。ここでいう「補正」とは、ピクセル毎のばらつきの補正を指す。各ピクセルで受光するＸ線による波高にはばらつきがある。しかし、図６に示すように、いずれのピクセルに対しても一律にＬｏｗ側およびＨｉｇｈ側の閾値が設定されることで所望のピークを検出できる。この一律の閾値は、グランドに対する一定電圧で決まるグローバル設定である。
　図７（ａ）～（ｃ）は、Ｔｒｉｍ－ＤＡＣ回路によるゼロ点調整を示すグラフである。グラフの横軸は、グローバル閾値、縦軸は計数値を示している。図７（ａ）～（ｃ）に示す例では、Ｔｒｉｍ－ＤＡＣによるゼロ点の位置の変化を視覚的に示すため、グローバル閾値を０から５１２まで変化させて取得した波形が、Ｔｒｉｍ－ＤＡＣの値が０、１０、２０の場合に移動していく様子を示している。なお、各図において単位としてＬＳＢ（Least Significant Bit）を記載しているが、Ｔｒｉｍ－ＤＡＣ回路における１ビットと、波高弁別器の閾値を設定する信号の１ビットとでは、１ビットにおける実際の信号の変化量が異なる。
　図７（ａ）は、ゼロ点調整のトリム値がｖ０の場合のグラフを示している。これに対し、図７（ｂ）は、１０だけゼロ点調整によりトリムすることで、相対的にエネルギー閾値を上げている（すなわち、ゼロ点を下げている）。また、図７（ｃ）は、２０だけゼロ点調整し、相対的にエネルギー閾値をさらに上げている（すなわち、さらに下げている）。このようにして、検出回路１３０でのゼロ点調整できる。
　図７（ａ）～（ｃ）に示す例において、例えば、グローバル閾値を４００として、Ｔｒｉｍ値を調整した場合を考える。図７（ａ）に示す例ではエネルギー閾値が－４ｋｅＶとなる。図７（ｂ）に示す例では－エネルギー閾値が１．２ｋｅＶとなる。図７（ｃ）に示す例ではではエネルギー閾値が＋１ｋｅＶとなる。このようにして、ピクセル毎にエネルギー閾値を変えることができる。
　［第２実施形態］
　第１実施形態はスチル測定に適しているが、ＴＤＩ（Time Delay Integration）測定に代表される移動に同期した撮影を行うべき場合もある。本実施形態においてもＸ測定装置および制御装置の構成は同様であるが、測定方法が異なる。
　（ＴＤＩスキャンを利用したＸ線測定方法）
　図８は、ＴＤＩ測定を用いたＸ線測定方法を示すフローチャートである。まず、ユーザはＸ線測定装置に試料を設置する（ステップＳ２１）。例えば、ある領域について複数のエネルギー範囲のそれぞれでＸ線を検出したいときに、ユーザは制御装置２００に対して測定種別と測定領域を指定する（ステップＳ２２）。
　制御装置２００は、ユーザの指定を設定情報に変換し、その設定情報によりＸ線検出器１００のピクセルごとに、検出されるＸ線のエネルギー範囲を設定する（ステップＳ２３）。例えば、設定情報としては、ＴＤＩ測定、かつラインごとのエネルギー範囲の情報である。Ｘ線検出器１００は、設定に応じて増幅器またはＤＡ変換器によりゼロ点調整する。
　Ｘ線検出器１００のＴＤＩスキャンを行う場合、ＴＤＩスキャンにおけるＸ線検出器１００の移動方向に垂直なラインごとに、各エネルギー範囲をピクセルに割り振る。
　ユーザは、制御装置２００に対して測定開始を指示し、制御装置２００からの指示によりＸ線検出器１００を移動させつつＸ線測定を行なう（ステップＳ２４）。制御装置２００は、Ｘ線測定の結果、ピクセルごとに設定されたエネルギー範囲の計数値を取得し、測定データとして管理する。
　制御装置２００は、取得された計数値の測定データを管理し、再構成する（ステップＳ２５）。例えば、ピクセルおよびエネルギー範囲のそれぞれに対し計数値と対応付ける。そして、設定されたエネルギー範囲ごとに全検出領域の計数値を再構成する。エネルギー範囲ごとに計数値の分布を各画面に出力する。このようにしてＸ線測定の目的に応じた形式で測定データを出力する（ステップＳ２６）。
　（ＴＤＩスキャンを利用する具体例）
　各エネルギー範囲をピクセルに割り振る場合、Ｘ線測定装置５０においてＴＤＩ測定を設定し、スキャン方向に垂直なライン（ピクセル列）ごとに実質的な閾値を決める。図９は、Ｘ線検出器１００の設定を示す概略図である。図９に示す例では、受光面１０５におけるライン１１１ごとのにエネルギー範囲が、４．０～４．１ｋｅＶ、４．１～４．２ｋｅＶ、４．２～４．３ｋｅＶ…と設定されている。例えば、７７５ラインのすべてについてそれぞれ異なるエネルギー範囲を設定する場合には、７７５通りのエネルギー範囲のＸ線検出画像を得ることができる。このように設定し、ＴＤＩスキャンを行なうことで、同一角度に対して複数のエネルギー範囲の測定データを取得できる。このような測定は、仮想的なＭＣＡの測定といえる。
　なお、上記の例を応用すれば、ライン毎に異なるエネルギー範囲を設定し、この設定に基づきエネルギープロファイルを構築することができる。さらに、その結果を用いてＫαとＫβ線を特定し、エネルギープロファイルからＫβ線を除去することができる。エネルギー範囲を細かく設定すればするほど、細かいエネルギープロファイルを得ることができ、精度高くＫβ線を除去できる。
　上記の例では、撮影手法としてＴＤＩスキャンを用いているが、移動に同期した撮影であれば撮影手法はＴＤＩスキャンに限定されない。ＴＤＩスキャンに代えて、所定ライン分（例：１ライン分)をスキャン方向に揺動させたり、検出領域のセンターを中心とした回転方向に揺動させたりしてもよい。
　［第３実施形態］
　第１実施形態では、受光面の特定の領域ごとに検出できるエネルギー範囲を変えて測定を行うが、広い範囲で異なるエネルギー範囲の測定を同時に行なうこともできる。本実施形態においてもＸ測定装置および制御装置の構成は同様であるが、測定方法が異なる。
　（複数色のスチル測定によるＸ線測定方法）
　図１０は、複数色のスチル測定によるＸ線測定方法を示すフローチャートである。まず、ユーザはＸ線測定装置５０に試料Ｓを設置する（ステップＳ３１）。例えば、広い範囲で所定の複数のエネルギー範囲のそれぞれでＸ線を検出したいたときに、ユーザは制御装置２００に対して測定種別と測定領域を指定する（ステップＳ３２）。
　制御装置２００は、ユーザの指定を設定情報に変換し、その設定情報によりＸ線検出器１００のピクセルごとに、検出されるＸ線のエネルギー範囲を設定する（ステップＳ３３）。例えば、設定情報としては、スチル測定、かつ測定したい領域の情報である。Ｘ線検出器１００は、設定に応じて増幅器またはＤＡ変換器によりゼロ点調整する。
　このとき、設定部２２０は、複数種類のエネルギー範囲のそれぞれを、検出器内の各ピクセルに分散されるように設定することが好ましい。これにより、複数種類のエネルギー範囲のデータを同時にスチル測定で取得できる。ただし、ある程度位置分解能は犠牲になる。なお、上記の「分散」は均一になされることが好ましい。「均一」は、規則正しく配置される場合だけでなく、ランダムに配置される場合も含む。
　ユーザは、制御装置２００に対して測定開始を指示し、制御装置２００からの指示によりＸ線測定装置５０は、Ｘ線検出器１００を固定してＸ線測定を行なう（ステップＳ３４）。制御装置２００は、Ｘ線測定の結果、ピクセルごとに設定されたエネルギー範囲の計数値を取得し、測定データとして管理する。
　制御装置２００は、取得された計数値の測定データを管理し、再構成する（ステップＳ３５）。例えば、ピクセルおよびエネルギー範囲のそれぞれに対し計数値と対応付ける。そして、出力部２７０は、所定のエネルギー範囲が設定されたピクセルごとに全検出領域の計数値を再構成する。その場合、例えば、位置情報は犠牲になるものの複数の波長のＸ線の回折像を同時に得られる。Ｘ線測定の目的に応じた形式としてエネルギー範囲ごとに全検出領域の計数値の分布を各画面に出力する（ステップＳ３６）。
　（複数色のスチル測定の具体例）
　設定部２２０は、エネルギー範囲の全種類のピクセルを一つずつ含む繰り返し単位領域が周期的に繰り返すように各ピクセルのエネルギー範囲を設定することが好ましい。図１１は、Ｘ線検出器の設定を示す概略図である。
　図１１に示す例では、それぞれ所定のエネルギー範囲が設定された４つのピクセル１１０ａ～１１０ｄ（４色）を繰り返し単位１１５として、各ピクセルのエネルギー範囲が設定されている。これにより、簡易な構成で複数種類のエネルギー範囲のデータを同時にスチル測定で取得できる。上記の例では、４つのピクセルが繰り返し単位を構成しているが、９つのピクセル（９色）で繰り返し単位を構成してもよい。また、このような規則性がなくてもよく、複数種類のピクセルをランダムな配置で設定してもよい。
　［第４実施形態］
　上記の実施形態によれば、エネルギー範囲ごとに全検出領域の計数値の分布を各画面に出力することができるが、各ピクセルの位置についてエネルギーの分布を出力することもできる。これらの２種類の出力方法を利用し、検出のステップで、試料に特定波長のＸ線を照射して散乱されたＸ線をＸ線検出器で検出することで、回折Ｘ線と蛍光Ｘ線とを同時に検出できる。このような方法は、例えばＴＤＩスキャンを用いた測定において応用できる。
　［第５実施形態］
　上記の実施形態では、特性Ｘ線または白色Ｘ線のいずれを用いるかを特に限定していないが、白色Ｘ線を用いることで、狭いスキャン範囲でｋ空間における広い範囲の解析データを得ることができる。この場合には、スキャン範囲が狭いため、経時的な実験を効率よく行なうことができる。結晶の回折条件は、２ｄｓｉｎθ＝ｎλであるため、一定のλで測定するよりλを変更して測定できれば、θの変動可能な範囲制限されるような対象に対してもｋ空間で広い範囲の回折像を得ることができる。
　例えば、白色Ｘ線をＸ線源として用いることで、通常ならスキャン範囲に限界がある場合でもスキャン測定したのと同様の結果を得ることができる。したがって、特性Ｘ線を用いた場合には難しいＩｎ－ｓｉｔｕ実験等を行なうことができる。
　以上の実施形態については、制御装置２００が単一の装置として構成されていているが、一部機能や構成をクラウド上に設けたシステムとして構成されていてもよい。また、制御装置２００の機能をＸ線検出器１００内の回路として設けてもよい。また、上記の実施形態では、全領域共通でグローバル閾値を設定しているが、グローバル閾値を有さず、単位領域毎にエネルギー閾値を設定できる構成であってもよい。
なお、本国際出願は、２０２０年１月２７日に出願した日本国特許出願第２０２０－０１１２１４号に基づく優先権を主張するものであり、日本国特許出願第２０２０－０１１２１４号の全内容を本国際出願に援用する。
１０ Ｘ線測定システム
５０ Ｘ線測定装置
６０ Ｘ線照射部
７０ 試料支持部
８０ 駆動部
１００ Ｘ線検出器
１０５ 受光面
１１０ センサ（ピクセル）
１１０ａ～１１０ｄ ピクセル
１１１ ライン
１１５ 繰り返し単位
１２０ 読み出し回路
１３０ 検出回路
１３１、１３３ 増幅器
１３２、１３４、１３５、１３７ ＤＡ変換器
ｔ１ 閾値電圧の供給源
ｇ１ ゲイン設定電圧の供給源
１３６、１３８ 波高弁別器
１４１、１４２ カウンタ
１５０ メモリ
１６０ 転送回路
２００ 制御装置
２１０ 入力部
２２０ 設定部
２３０ 設定情報管理部
２５０ データ管理部
２６０ 再構成部
２７０ 出力部
Ｓ 試料

Claims (12)

  1. 　Ｘ線検出器を制御し、測定結果を出力する制御装置であって、
    　Ｘ線検出器の単位領域ごとに、検出されるＸ線のエネルギー範囲を設定する設定部と、
    　Ｘ線測定の結果、単位領域ごとに前記設定されたエネルギー範囲の計数値を測定データとして取得するデータ管理部と、
    　前記測定データを出力する出力部と、を備え、
    　前記設定部は、少なくとも２つ以上の単位領域において、異なるエネルギー範囲を設定することを特徴とする制御装置。
  2. 　前記設定部は、全領域において一定であるグローバル閾値に対し、単位領域ごとに、Ｘ線検出により入力される信号のゼロ点移動およびゲイン変更の少なくともいずれか一つを相対的に行なうことで、前記エネルギー範囲を設定することを特徴とする請求項１記載の制御装置。
  3. 　前記設定部は、前記Ｘ線検出器内のＤＡ変換器の設定を変えることで前記ゼロ点移動を行なうことを特徴とする請求項２記載の制御装置。
  4. 　前記設定部は、前記Ｘ線検出器において互いに隣り合う単位領域が集合して形成され、任意のサイズおよび形状を有する単数または複数の集合領域の各々に、前記エネルギー範囲を設定することを特徴とする請求項１から請求項３のいずれかに記載の制御装置。
  5. 　前記Ｘ線検出器は、移動に同期する撮影が可能であり、
    　前記設定部は、前記移動に同期する撮影における前記Ｘ線検出器の移動方向に垂直なラインごとに、各エネルギー範囲を割り振り、
    　前記出力部は、前記設定されたエネルギー範囲ごとに再構成された全検出領域の計数値を出力することを特徴とする請求項１から請求項３のいずれかに記載の制御装置。
  6. 　前記設定部は、複数種類のエネルギー範囲のそれぞれを、受光面上の各単位領域に分散されるように設定することを特徴とする請求項１から請求項３のいずれかに記載の制御装置。
  7. 　前記設定部は、前記エネルギー範囲の全種類の単位領域を一つずつ含む繰り返し単位領域が周期的に繰り返すように設定することを特徴とする請求項６記載の制御装置。
  8. 　前記Ｘ線検出器を有するＸ線測定装置と、
    　請求項１から請求項６のいずれかに記載の制御装置と、を備えることを特徴とするＸ線測定システム。
  9. 　異なるエネルギーのＸ線を同時に測定する方法であって、
    　Ｘ線検出器の単位領域ごとに、検出されるＸ線のエネルギー範囲を設定するステップと、
    　前記Ｘ線検出器を用いてＸ線測定を行なうステップと、
    　前記Ｘ線測定の結果、単位領域ごとに前記設定されたエネルギー範囲の計数値を測定データとして取得するステップと、
    　前記測定データを出力するステップと、を含み、
    　前記エネルギー範囲の設定時には、少なくとも２つ以上の単位領域において、異なるエネルギー範囲を設定することを特徴とする方法。
  10. 　前記Ｘ線検出器は、２次元検出器であり、
    　前記検出のステップでは、試料に特定波長のＸ線を照射して散乱されたＸ線を前記Ｘ線検出器で検出することで、回折Ｘ線と蛍光Ｘ線とを同時に検出することを特徴とする請求項９記載の方法。
  11. 　前記Ｘ線検出器は、２次元検出器であり、
    　前記検出のステップでは、試料に白色Ｘ線を照射して散乱されたＸ線を前記Ｘ線検出器で検出することを特徴とする請求項９記載の方法。
  12. 　Ｘ線検出器を制御し、測定結果を出力するプログラムであって、
    　Ｘ線検出器の単位領域ごとに、検出されるＸ線のエネルギー範囲を設定する処理と、
    　Ｘ線測定の結果、単位領域ごとに前記設定されたエネルギー範囲の計数値を測定データとして取得する処理と、
    　前記測定データを出力する処理と、をコンピュータに実行させ、
    　前記エネルギー範囲の設定時には、少なくとも２つ以上の単位領域において、異なるエネルギー範囲を設定することを特徴とするプログラム。
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