WO2021078644A1 - Method for operating a qcm sensor - Google Patents

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WO2021078644A1
WO2021078644A1 PCT/EP2020/079185 EP2020079185W WO2021078644A1 WO 2021078644 A1 WO2021078644 A1 WO 2021078644A1 EP 2020079185 W EP2020079185 W EP 2020079185W WO 2021078644 A1 WO2021078644 A1 WO 2021078644A1
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cleaning
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PCT/EP2020/079185
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Nael Al Ahmad
Claudia Cremer
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Apeva Se
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Definitions

  • the invention relates to a method for operating a sensor which has a vibrating body which can be brought into oscillation, the oscillation frequency of which depends on the mass of a condensate of an organic vapor deposited on the surface of the vibrating body, the sensor being part of a device for the deposition of organic layers by condensation of the vapor on a substrate, a value of a change in the oscillation frequency over time for the determination of the mass transport of the vapor through a feed line to a gas inlet element through which the vapor conveyed by a carrier gas is transported to the substrate, is used and wherein the sensor with a heating device in a preparation phase, during which no steam is conveyed to the substrate, is brought to a predetermined operating temperature and in a process phase, while the steam is conveyed to the substrate, is operated at the operating temperature.
  • the invention also relates to a device for performing the method, in particular for depositing organic layers, in particular OLEDs on a substrate.
  • a sensor arrangement for determining a mass flow of an organic vapor from a source in the direction of an OVPD reactor, which has a gas inlet in the form of a showerhead, through which the organic vapor is fed into a process chamber in order to be able to use a mask to condense masked substrate, is in DE 102014102484 Al loading wrote.
  • DE 102017106968 A1 describes a QCM sensor which has an oscillating body that is set into oscillation. The oscillation frequency of the vibrating body is influenced by the mass condensed on the surface of the vibrating body.
  • a vapor pressure of the vapor in a feed line to a gas inlet element in which the sensor is located can be determined from the change in frequency over time.
  • the mass flow of the organic vapor to the gas inlet element can be determined from a mass flow or volume flow of a carrier gas which flows through the feed line.
  • the sensor is cleaned in a cleaning phase by heating the surface of the oscillating body.
  • the process cycles can be longer than 30 minutes, but can also be a few minutes.
  • the process phase can last a few minutes or even just a few seconds.
  • the invention is based on the object of further developing the method mentioned at the beginning and a device for carrying out the method in a manner which is advantageous in terms of use, with provision being made in particular to specify measures with which the times of a process cycle can be reduced and in particular allows the temperature of the sensor surface to be kept more constant during the process phase.
  • the temperature of the surface of the vibrating body is not regulated during the process phase, but rather controlled or such a set of regulating parameters is used in the regulation that the regulation takes place so slowly that it equates to a control .
  • a value for a power is obtained that is fed into the heating device of the sensor in the process phase.
  • the temperature of the vibrating body of the sensor is regulated against a setpoint value.
  • a mean value of the heating power transmitted to the vibrating body in the power determination phase is preferably formed.
  • This mean power value is used in the process phase that preferably follows immediately in order to heat the oscillating body. Due to the electrical power fed into the heating device during the process phase, no temperature fluctuations occur when the organic material condenses on the surface of the oscillating body during the process phase. It can be provided that the duration of the power determination phase is greater than the duration of the process phase during which steam is fed into the process chamber. It is therefore advantageous if the temperature of the sensor body and in particular its surface is only regulated a time before the process phase and is only controlled in the actual process phase or is regulated with such high time constants that this regulation is technically equivalent to a control.
  • a second aspect of the invention relates to the cleaning phase, during which the vibrating body is heated to an elevated temperature at which organic material evaporates from the surface of the vibrating body.
  • the radiator is operated until it reaches a cleaning temperature with a first output that is at least 95 percent of the maximum possible output, but which can also be 100 percent of the maximum possible output.
  • the first step can, however, also be carried out for a specified time. According to a preferred embodiment of the method, the first cleaning step is carried out until either a predetermined cleaning temperature is reached or a predetermined first time has passed.
  • the temperature of the surface of the vibrating body increases at a maximum rate of temperature change.
  • the heating device is operated with the maximum power of a power supply designed to operate the heating device.
  • the maximum possible power can also be the maximum power that can be fed into the heating device without destroying it.
  • a second step preferably immediately following the first step of the cleaning phase, provides that only a minimal amount of power is supplied to the heating device. This can be 0. It should be a maximum of 5 percent of the maximum output.
  • the surface temperature of the vibrating body drops. This can be done, for example, by extracting heat from the oscillating body and / or the heating device according to DE 102017106968 A1.
  • a cooling device can be provided for this purpose.
  • the second step which is a cooling step, is carried out until a switching temperature is reached.
  • the value of the switching temperature can be between the operating temperature and the cleaning temperature. It can be provided that the switching temperature differs from the operating temperature by an additive value, which is determined in a calibration process.
  • the process cycle contains a phase in which the temperature of the sensor body and in particular the sensor surface is regulated to a predetermined value and a subsequent phase in which the temperature is controlled, namely in particular by that a maximum Power is fed into the heating device or the sensor body is cooled with a maximum cooling power by reducing the heating power to 0.
  • a third step of the cleaning phase which can directly follow the second step of the cleaning phase, the heating device is operated with a predetermined third power. This is less than a power averaged during a power determination phase to reach the operating temperature. As a result, the cooling of the surface of the vibrating body is delayed.
  • the third step of the cleaning phase can be carried out for a predetermined third time.
  • the third step of the cleaning phase can be followed by a fourth step of the cleaning phase, in which the control device regulates the temperature of the oscillating body against the setpoint value. During this regulated operating phase, the power increases continuously until an equilibrium is reached in which the power fluctuates around an average value.
  • the predetermined third power with which the heating device is operated in the third cleaning phase can be in a predetermined ratio to the averaged power determined in the power determination phase for reaching the operating temperature.
  • the power value for reaching the operating temperature can be multiplied by a factor greater than 0 and less than 1.
  • the method according to the invention preferably leads not only to an improved process result, but also to a shortened process duration due to reduced cleaning times.
  • Fig. 2 schematically shows a sensor according to DE 102017106968 A1, as it can be used to carry out the method and
  • FIG. 3 schematically shows a device according to DE 102014102484 A1, as it can be used to carry out the method.
  • FIG. 3 An apparatus on which the method according to the invention can be carried out is shown in FIG. 3.
  • an inert gas for example nitrogen
  • the mass flow controller 14 can be regulated by a control device 12.
  • an aerosol generator 13 which can also be regulated by the control device 12
  • an aerosol of an organic starting material is generated, which is fed into an evaporation body 15 of the evaporation device heated to an evaporation temperature.
  • the aerosol particles are evaporated on the surfaces of the evaporation body 15. Downstream of the evaporation body 15 is a sensor 11, with which the partial pressure of the organic vapor within a feed line 8 to an OVPD reactor 1 can be determined.
  • the mass flow of the organic vapor to the OVPD reactor 1 can be determined.
  • this has a heater 9 with which the surface temperature of the wall of the supply line 8 is kept at a temperature which is above the condensation on temperature of the organic vapor.
  • the sensor 11 is a QCM. It has an oscillating body 16 with a free surface 16 'on which the vapor of the organic material can kondensie Ren. With its side facing away from the free surface 16 ', the oscillating body 16 is connected to a heating device 17 in a temperature-conducting manner. The heating device 17 is in turn connected to a cooling element 18 via an insulation element 19 in a less thermally conductive manner. If the Bankeinrich device 17 is heated with a certain power, then both heat is dissipated to the oscillating body 16 and to the cooling element 18. In this mode of operation, in which a net heat flow flows to the oscillating body 16, the oscillating body 16 can be brought to a temperature at which condensed material can evaporate there.
  • the heating device 17 is heated with a lower power, heat can be drawn from the oscillating body 16 and dissipated through the heating device 17 and the insulation element 19 to the cooling element 18.
  • the surface 16 'of the oscillating body 16 is kept at a temperature at which organic material can condense on the surface 16'.
  • the cooling element 18 is preferably operated exclusively in a controlled manner by feeding a coolant with a predetermined cooling temperature into the cooling element 18, for example.
  • the cooling element 18 it can be can also be a Peltier element that is operated with a specified cooling capacity.
  • FIG. 1 shows an example of a process cycle for depositing an organic layer on a substrate 10, which is located on a substrate holder 5 of an OVPD reactor 1.
  • the substrate holder 5 hasdeka channels 6 through which a cooling liquid can flow.
  • a process chamber 7 is located above the substrate holder 5 or the substrate 10 resting on the substrate holder 5. At the top, the process chamber 7 is delimited by a gas outlet surface of a gas inlet element 2 which has a gas distribution chamber 3, of which a plurality of gas outlet openings 4 in the gas outlet surface open.
  • the gas distribution chambers 3 are fed from the feed line 8 with the organic vapor transported by the carrier gas.
  • the process cycle shown in FIG. 1 is repeated several times in succession. It consists of a preparation phase V, in which no steam is fed into the process chamber 7, and a process phase B, in which steam is fed into the process chamber 7.
  • the preheating phase V includes a power determination phase A, a cleaning phase, which has sections C, D, F and an optional phase G, in which essentially only the temperature of the oscillating body is maintained.
  • this phase G at a mean humidity P m, the temperature of the Schwingkör pers 16 and in particular the surface temperature of the surface 16 'is regulated against a target value, so that the temperature assumes a process temperature T p. This is done by means of the control device 12.
  • phase G the humidity and the temperature in FIG. 1 are shown fluctuating around a mean value.
  • a power determination phase A in which the temperature of the oscillating body 16 and in particular its surface 16 'is also regulated, an averaged power P is determined. This takes place without organic steam being fed into the process chamber 7 or without aerosol particles being evaporated by the evaporation body 15.
  • a process phase B in which organic vapor is generated, for example in that aerosol particles are fed into the evaporation body 15 or the evaporation body 15 is brought to an evaporation temperature
  • the heating device 17 is operated in an uncontrolled manner. It is electrically energized with a constant heating power, where this power corresponds to the power that has been determined in the power determination phase A.
  • the duration of the performance determination phase A can be greater than the duration of process phase B, which can only last a few seconds (less than 20 seconds).
  • the surface 16 'of the oscillating body 16 can be cleaned.
  • the surface 16 ' is heated to a cleaning temperature. According to the invention, this takes place during a cleaning phase.
  • the cleaning phase has four steps:
  • the heating device 17 is entered with maximum power P M&X .
  • the time of the first step can be provided. However, the time of the first step can also be a maximum value.
  • the first step can be ended, for example, when either a predetermined time has elapsed or the cleaning temperature TR has been reached.
  • the power with which the heating device 17 is operated can be an electrical power source that generates maximum power. gen can. However, the maximum power can also be the maximum power that can be fed into the heating device 17 without destroying the heating device 17.
  • the heating device 17 is applied with minimum power, preferably not at all with power, so that the cooling element 18 can unfold its maximum power.
  • the second step of the cleaning phase can be ended when the surface temperature of the oscillating body 16 reaches a predetermined value. This can be, for example, T p + X2, where X2 is a calibration parameter that can vary from system to system. This calibration value can be determined in preliminary tests.
  • the heating device 17 is subjected to a power which is between 0 and the mean power P m to reach the operating temperature T p .
  • the power fed in in this step preferably has a level which is sufficiently high to avoid the temperature not falling below the process temperature. This step ensures that in the third step described below, the temperature does not drop below a predetermined value.
  • the third step E is followed by a fourth step F of the cleaning phase, in which the heating device 17 against the setpoint of the operating temperature T p is regulated.
  • a method which is characterized in that the temperature of the surface 16 'of the oscillating body 16 is regulated to a setpoint value by a control device 12 in the preparation phase V, and in the process phase B the heating device is operated with a first predetermined power P will practice.
  • a method which is characterized in that the Schueinrich device 17 in a first step C of the cleaning phase for a predetermined first time and / or until reaching the cleaning temperature TR with a first power that is at least 95 percent of a maximum possible power is operated and in a second step D, which immediately follows the first step C of the cleaning phase, is operated with a second power, which is a maximum of 5 percent of the maximum possible power, until a switching temperature Ts is reached whose value lies between the operating temperature T p and the cleaning temperature TR.
  • a method which is characterized in that, following the third step E of the cleaning phase, in a fourth step L of the cleaning phase, the temperature of the oscillating body is regulated to a target value by means of the regulating device 12.
  • a device which is characterized in that the control device 20 is set up in such a way that the temperature of the surface 16 'of the oscillating body 16 changes according to one of the preceding claims 1 to 8.

Abstract

The invention relates to a method for operating a QCM sensor, wherein the surface (16') of the oscillating body (16) is set to a target value by a device (12) during a preparation phase (V), and a heating device (17) is operated at a first specified output during a process phase (B). In order to clean the sensor, the heating device (17) is operated at a first output, which equals at least 95 percent of the maximum possible output, for a specified first period of time and/or until the cleaning temperature (TR) is reached in a first step (C) of the cleaning phase, and in a second step (D) which immediately follows the first step (C) of the cleaning phase, the heating device is operated at a second output, which equals maximally 5 percent of the maximum possible output, until a switching temperature (TS) is reached, the value of which lies between the operating temperature (TP) and the cleaning temperature (TR).

Description

Beschreibung description
Verfahren zum Betrieb eines QCM-Sensors Procedure for operating a QCM sensor
Gebiet der Technik Field of technology
[0001] Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum Betrieb eines Sensors, der ei nen in eine Oszillation bringbaren Schwingkörper aufweist, dessen Oszillati onsfrequenz von der Masse eines auf der Oberfläche des Schwingkörpers abge- schiedenen Kondensats eines organischen Dampfes abhängt, wobei der Sensor Teil einer Vorrichtung zum Abscheiden von organischen Schichten durch Kon densation des Dampfes auf einem Substrat ist, wobei ein Wert einer zeitlichen Änderung der Oszillationsfrequenz für die Ermittlung des Massentransportes des Dampfes durch eine Zuleitung zu einem Gaseinlassorgan, durch welches der von einem Trägergas geförderte Dampf zum Substrat transportiert wird, verwendet wird und wobei der Sensor mit einer Heizeinrichtung in einer Vor bereitungsphase, während der kein Dampf zum Substrat gefördert wird, auf eine vorgegebene Betriebstemperatur gebracht wird und in einer Prozessphase, während der Dampf zum Substrat gefördert wird, mit der Betriebstemperatur betrieben wird. [0001] The invention relates to a method for operating a sensor which has a vibrating body which can be brought into oscillation, the oscillation frequency of which depends on the mass of a condensate of an organic vapor deposited on the surface of the vibrating body, the sensor being part of a device for the deposition of organic layers by condensation of the vapor on a substrate, a value of a change in the oscillation frequency over time for the determination of the mass transport of the vapor through a feed line to a gas inlet element through which the vapor conveyed by a carrier gas is transported to the substrate, is used and wherein the sensor with a heating device in a preparation phase, during which no steam is conveyed to the substrate, is brought to a predetermined operating temperature and in a process phase, while the steam is conveyed to the substrate, is operated at the operating temperature.
[0002] Die Erfindung betrifft darüber hinaus eine Vorrichtung zur Durchfüh rung des Verfahrens, insbesondere zum Abscheiden organischer Schichten, ins besondere OLEDs auf einem Substrat. The invention also relates to a device for performing the method, in particular for depositing organic layers, in particular OLEDs on a substrate.
Stand der Technik State of the art
[0003] Eine Sensoranordnung zur Ermittlung eines Massenflusses eines orga- nischen Dampfs von einer Quelle in Richtung eines OVPD-Reaktors, der einen Gaseinlass in Form eines Showerheads aufweist, durch welchen der organische Dampf in eine Prozesskammer eingespeist wird, um auf einem von einer Maske maskierten Substrat zu kondensieren, wird in der DE 102014102484 Al be- schrieben. Die DE 102017106968 Al beschreibt einen QCM -Sensor, der einen Schwingkörper aufweist, der in eine Oszillation gebracht wird. Die Oszillati- onsfrequenz des Schwingkörpers wird von der auf der Oberfläche des Schwingkörpers kondensierten Masse beeinflusst. Aus der zeitlichen Änderung der Frequenz kann ein Dampfdruck des Dampfes in einer Zuleitung zu einem Gaseinlassorgan, in der sich der Sensor befindet, ermittelt werden. Aus einem Massenfluss oder Volumenfluss eines Trägergases, der durch die Zuleitung strömt, kann der Massenfluss des organischen Dampfes zum Gaseinlassorgan ermittelt werden. Während eines Prozesszyklus, in dem der Sensor für einen Prozessschritt, der während einer Prozessphase stattfindet, vorbereitet wird, findet in einer Reinigungsphase durch Aufheizen der Oberfläche des Schwing körpers eine Reinigung des Sensors statt. Die Prozesszyklen können größer als 30 Minuten sein, aber auch wenige Minuten betragen. Die Prozessphase kann wenige Minuten oder sogar nur wenige Sekunden lang sein. [0003] A sensor arrangement for determining a mass flow of an organic vapor from a source in the direction of an OVPD reactor, which has a gas inlet in the form of a showerhead, through which the organic vapor is fed into a process chamber in order to be able to use a mask to condense masked substrate, is in DE 102014102484 Al loading wrote. DE 102017106968 A1 describes a QCM sensor which has an oscillating body that is set into oscillation. The oscillation frequency of the vibrating body is influenced by the mass condensed on the surface of the vibrating body. A vapor pressure of the vapor in a feed line to a gas inlet element in which the sensor is located can be determined from the change in frequency over time. The mass flow of the organic vapor to the gas inlet element can be determined from a mass flow or volume flow of a carrier gas which flows through the feed line. During a process cycle in which the sensor is prepared for a process step that takes place during a process phase, the sensor is cleaned in a cleaning phase by heating the surface of the oscillating body. The process cycles can be longer than 30 minutes, but can also be a few minutes. The process phase can last a few minutes or even just a few seconds.
Zusammenfassung der Erfindung [0004] Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, das eingangs genannte Ver fahren und eine Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens gebrauchsvor- teilhaft weiterzubilden, wobei insbesondere vorgesehen ist, Maßnahmen anzu geben, mit denen sich die Zeiten eines Prozesszyklus vermindern lassen und insbesondere die Temperatur der Sensoroberfläche in der Prozessphase kon- stanter halten lässt. SUMMARY OF THE INVENTION [0004] The invention is based on the object of further developing the method mentioned at the beginning and a device for carrying out the method in a manner which is advantageous in terms of use, with provision being made in particular to specify measures with which the times of a process cycle can be reduced and in particular allows the temperature of the sensor surface to be kept more constant during the process phase.
[0005] Gelöst wird die Aufgabe durch die in den Ansprüchen angegebene Er findung. Die Unter ansprüche stellen vorteilhafte Weiterbildungen der Erfin dung dar. Sie stellen darüber hinaus auch eigenständige Lösungen der Aufgabe dar. [0006] Gemäß einem ersten Aspekt der Erfindung wird vorgeschlagen, dass die Temperatur der Oberfläche des Schwingkörpers während der Prozessphase nicht geregelt, sondern gesteuert oder bei der Regelung ein derartiger Regelpa rametersatz verwendet wird, dass die Regelung derart langsam erfolgt, dass sie einer Steuerung gleichkommt. Hierzu wird in einer Leistungsermittlungsphase, die zeitlich der Prozessphase vorgeordnet ist und die insbesondere in einer Vorbereitungsphase liegt, ein Wert für eine Leistung gewonnen, die in der Pro zessphase in die Heizeinrichtung des Sensors eingespeist wird. In der Vorberei tungsphase und insbesondere in der Leistungsermittlungsphase wird die Tem peratur des Schwingkörpers des Sensors gegen einen Sollwert geregelt. Wäh rend dieser Betriebsphase wird kein Dampf zum Substrat gefördert. Es wird bevorzugt ein Mittelwert der in der Leistungsermittlungsphase zum Schwing körper übertragenen Heizleistung gebildet. Dieser Leistungsmittelwert wird in der bevorzugt unmittelbar anschließenden Prozessphase verwendet, um den Schwingkörper zu beheizen. Aufgrund der während der Prozessphase in die Heizeinrichtung eingespeisten elektrischen Leistung treten beim Kondensieren des organischen Materials auf der Oberfläche des Schwingkörpers während der Prozessphase keine Temperaturschwankungen auf. Es kann vorgesehen sein, dass die zeitliche Dauer der Leistungsermittlungsphase größer ist als die zeitli che Dauer der Prozessphase, während derer Dampf in die Prozesskammer ein gespeist wird. Es ist somit von Vorteil, wenn die Temperatur des Sensorkörpers und insbesondere dessen Oberfläche nur in einer Zeit vor der Prozessphase ge regelt und in der eigentlichen Prozessphase lediglich gesteuert oder mit derart hohen Zeitkonstanten geregelt wird, dass diese Regelung einer Steuerung tech nisch gleichkommt. Dies kann durch Einspeisen einer während der Prozesspha se konstant gehaltenen Leistung erfolgen oder dadurch, dass die Zeitkonstante größer ist als die zeitliche Dauer der Prozessphase. Ein zweiter Aspekt der Er findung betrifft die Reinigungsphase, während der der Schwingkörper auf eine erhöhte Temperatur aufgeheizt wird, bei der von der Oberfläche des Schwing körpers organisches Material abdampft. Bei dem erfindungs gern äßen Verfahren wird der Heizkörper in einem ersten Schritt der Reinigungsphase bis zum Er reichen eine Reinigungstemperatur mit einer ersten Leistung, die mindestens 95 Prozent der maximal möglichen Leistung beträgt, die aber auch 100 Prozent der maximal möglichen Leistung betragen kann, betrieben. Der erste Schritt kann aber auch für eine vorgegebene Zeit durchgeführt werden. Gemäß einer bevorzugten Ausgestaltung des Verfahrens wird der erste Reinigungsschritt so lange durchgeführt, bis entweder eine vorgegebene Reinigungstemperatur er reicht ist oder eine vorgegebene erste Zeit verstrichen ist. Während des ersten Schrittes nimmt die Temperatur der Oberfläche des Schwingkörpers mit einer maximalen Temperaturänderungsrate zu. Hierzu wird die Heizeinrichtung mit der maximalen Leistung einer zum Betrieb der Heizeinrichtung ausgelegten Leistungsversorgung betrieben. Die maximal mögliche Leistung kann auch die maximale Leistung sein, die in die Heizeinrichtung ohne ihre Zerstörung ein- speisbar ist. Ein sich bevorzugt unmittelbar an den ersten Schritt der Reini gungsphase anschließender zweiter Schritt sieht vor, dass der Heizeinrichtung nur eine minimale Leistung zugeführt wird. Diese kann 0 sein. Sie soll maximal 5 Prozent der maximalen Leistung betragen. Während des zweiten Schrittes sinkt die Oberflächentemperatur des Schwingkörpers ab. Dies kann beispiels weise dadurch erfolgen, dass dem Schwingkörpers und/ oder der Heizeinrich tung gemäß DE 102017106968 Al Wärme entzogen wird. Hierzu kann eine Kühleinrichtung vorgesehen sein. Der zweite Schritt, der ein Abkühlschritt ist, wird so lange durchgeführt, bis eine Schalttemperatur erreicht ist. Der Wert der Schalttemperatur kann zwischen der Betriebstemperatur und der Reinigungs temperatur liegen. Es kann vorgesehen sein, dass sich die Schalttemperatur durch einen additiven Wert von der Betriebstemperatur unterscheidet, welcher in einem Kalibrierprozess ermittelt wird. Wie beim ersten Aspekt der Erfindung auch, enthält der Prozesszyklus eine Phase, in der die Temperatur des Sensor körpers und insbesondere der Sensoroberfläche auf einem vorgegebenen Wert geregelt wird und eine sich insbesondere daran anschließende Phase, in der die Temperatur gesteuert wird, nämlich insbesondere dadurch, dass eine maximale Leistung in die Heizeinrichtung eingespeist wird beziehungsweise durch Re duzierung der Heizleistung auf 0 der Sensorkörper mit einer maximalen Kühl leistung gekühlt wird. In einer bevorzugten Weiterbildung der Erfindung wird vorgeschlagen, dass in einem dritten Schritt der Reinigungsphase, der sich un mittelbar dem zweiten Schritt der Reinigungsphase anschließen kann, die Heiz einrichtung mit einer vorgegebenen dritten Leistung betrieben wird. Diese ist kleiner als eine während einer Leistungsermittlungsphase gemittelte Leistung zum Erreichen der Betriebstemperatur. Dies hat zur Folge, dass sich das Ab kühlen der Oberfläche des Schwingkörpers zeitlich verzögert. Der dritte Schritt der Reinigungsphase kann für eine vorgegebene dritte Zeit durchgeführt wer den. An den dritten Schritt der Reinigungsphase kann sich ein vierter Schritt der Reinigungsphase anschließen, bei dem die Regeleinrichtung die Tempera tur des Schwingkörpers gegen den Sollwert regelt. Während dieser geregelten Betriebsphase steigt die Leistung kontinuierlich an, bis ein Gleichgewicht er reicht ist, in dem die Leistung um einen Mittelwert schwankt. Die vorgegebene dritte Leistung, mit der die Heizeinrichtung in der dritten Reinigungsphase be trieben wird, kann in einem vorgegebenen Verhältnis zur in der Leistungser mittlungsphase ermittelten gemittelten Leistung zum Erreichen der Betriebs temperatur liegen. Beispielsweise kann der Wert der Leistung zum Erreichen der Betriebstemperatur mit einem Faktor größer 0 und kleiner 1 multipliziert werden. The object is achieved by the invention specified in the claims. The subclaims represent advantageous developments of the invention. They also represent independent solutions to the task. According to a first aspect of the invention it is proposed that the temperature of the surface of the vibrating body is not regulated during the process phase, but rather controlled or such a set of regulating parameters is used in the regulation that the regulation takes place so slowly that it equates to a control . For this purpose, in a power determination phase, which precedes the process phase in terms of time and which is in particular in a preparation phase, a value for a power is obtained that is fed into the heating device of the sensor in the process phase. In the preparatory phase and in particular in the performance determination phase, the temperature of the vibrating body of the sensor is regulated against a setpoint value. No steam is conveyed to the substrate during this operating phase. A mean value of the heating power transmitted to the vibrating body in the power determination phase is preferably formed. This mean power value is used in the process phase that preferably follows immediately in order to heat the oscillating body. Due to the electrical power fed into the heating device during the process phase, no temperature fluctuations occur when the organic material condenses on the surface of the oscillating body during the process phase. It can be provided that the duration of the power determination phase is greater than the duration of the process phase during which steam is fed into the process chamber. It is therefore advantageous if the temperature of the sensor body and in particular its surface is only regulated a time before the process phase and is only controlled in the actual process phase or is regulated with such high time constants that this regulation is technically equivalent to a control. This can be done by feeding in a power that is kept constant during the process phase or by the fact that the time constant is greater than the duration of the process phase. A second aspect of the invention relates to the cleaning phase, during which the vibrating body is heated to an elevated temperature at which organic material evaporates from the surface of the vibrating body. In the fiction like aßen method In the first step of the cleaning phase, the radiator is operated until it reaches a cleaning temperature with a first output that is at least 95 percent of the maximum possible output, but which can also be 100 percent of the maximum possible output. The first step can, however, also be carried out for a specified time. According to a preferred embodiment of the method, the first cleaning step is carried out until either a predetermined cleaning temperature is reached or a predetermined first time has passed. During the first step, the temperature of the surface of the vibrating body increases at a maximum rate of temperature change. For this purpose, the heating device is operated with the maximum power of a power supply designed to operate the heating device. The maximum possible power can also be the maximum power that can be fed into the heating device without destroying it. A second step, preferably immediately following the first step of the cleaning phase, provides that only a minimal amount of power is supplied to the heating device. This can be 0. It should be a maximum of 5 percent of the maximum output. During the second step, the surface temperature of the vibrating body drops. This can be done, for example, by extracting heat from the oscillating body and / or the heating device according to DE 102017106968 A1. A cooling device can be provided for this purpose. The second step, which is a cooling step, is carried out until a switching temperature is reached. The value of the switching temperature can be between the operating temperature and the cleaning temperature. It can be provided that the switching temperature differs from the operating temperature by an additive value, which is determined in a calibration process. As with the first aspect of the invention, the process cycle contains a phase in which the temperature of the sensor body and in particular the sensor surface is regulated to a predetermined value and a subsequent phase in which the temperature is controlled, namely in particular by that a maximum Power is fed into the heating device or the sensor body is cooled with a maximum cooling power by reducing the heating power to 0. In a preferred development of the invention, it is proposed that in a third step of the cleaning phase, which can directly follow the second step of the cleaning phase, the heating device is operated with a predetermined third power. This is less than a power averaged during a power determination phase to reach the operating temperature. As a result, the cooling of the surface of the vibrating body is delayed. The third step of the cleaning phase can be carried out for a predetermined third time. The third step of the cleaning phase can be followed by a fourth step of the cleaning phase, in which the control device regulates the temperature of the oscillating body against the setpoint value. During this regulated operating phase, the power increases continuously until an equilibrium is reached in which the power fluctuates around an average value. The predetermined third power with which the heating device is operated in the third cleaning phase can be in a predetermined ratio to the averaged power determined in the power determination phase for reaching the operating temperature. For example, the power value for reaching the operating temperature can be multiplied by a factor greater than 0 and less than 1.
[0007] Das erfindungsgemäße Verfahren führt bevorzugt nicht nur zu einem verbesserten Prozessergebnis, sondern durch verkürzte Reinigungszeiten auch zu einer verkürzten Prozessdauer. The method according to the invention preferably leads not only to an improved process result, but also to a shortened process duration due to reduced cleaning times.
Kurze Beschreibung der Zeichnungen Brief description of the drawings
[0008] Ein Ausführungsbeispiel der Erfindung wird nachfolgend anhand bei gefügter Zeichnungen erläutert. Es zeigen: Fig. 1 schematisch den zeitlichen Verlauf einer Temperatur der Ober fläche 16' eines Schwingkörpers 16 eines erfindungsgemäßen Sensors und darunter den zeitlichen Verlauf der in einer Heiz einrichtung 17 zum Beheizen des Schwingkörpers 16 einge- speisten Leistung, An embodiment of the invention is explained below with reference to attached drawings. Show it: 1 schematically shows the time profile of a temperature of the upper surface 16 'of an oscillating body 16 of a sensor according to the invention and, underneath, the time profile of the power fed into a heating device 17 for heating the oscillating body 16,
Fig. 2 schematisch einen Sensor gemäß DE 102017106968 Al, wie er zur Durchführung des Verfahrens verwendet werden kann und Fig. 2 schematically shows a sensor according to DE 102017106968 A1, as it can be used to carry out the method and
Fig. 3 schematisch eine Vorrichtung gemäß DE 102014102484 Al, wie sie zur Durchführung des Verfahrens verwendet werden kann. 3 schematically shows a device according to DE 102014102484 A1, as it can be used to carry out the method.
Beschreibung der Ausführungsformen [0009] Der Offenbarungsgehalt der beiden zuvor genannten Schriften wird vollinhaltlich mit in den Offenbarungsgehalt dieser Anmeldung aufgenommen, insbesondere auch um die Ansprüche um Merkmale zu ergänzen. Description of the Embodiments [0009] The disclosure content of the two aforementioned documents is included in full in the disclosure content of this application, in particular also in order to add features to the claims.
[0010] Eine Vorrichtung, an der das erfindungsgemäße Verfahren durchge führt werden kann, zeigt die Figur 3. Mit einem Massenflusskontroller 14 wird ein Inertgas, beispielsweise Stickstoff, in eine Zuleitung zu einer Verdamp fungseinrichtung eingespeist. Der Massenflusskontroller 14 kann von einer Re geleinrichtung 12 geregelt werden. Mit einem Aerosolerzeuger 13, der ebenfalls von der Regeleinrichtung 12 geregelt werden kann, wird ein Aerosol eines or ganischen Ausgangsstoffes erzeugt, welches in einen auf eine Verdampfungs- temperatur auf geheizten Verdampfungskörper 15 der Verdampfungseinrich tung eingespeist wird. Durch Zufuhr von Verdampfungsenergie werden die Aerosolpartikel an den Oberflächen des Verdampfungskörpers 15 verdampft. Stromabwärts des Verdampfungskörpers 15 befindet sich ein Sensor 11, mit dem der Partialdruck des organischen Dampfes innerhalb einer Zuleitung 8 zu einem OVPD-Reaktor 1 bestimmt werden kann. Durch die Kenntnis des Parti aldrucks des organischen Dampfes und des Massenflusses beziehungsweise Volumenflusses des Trägergases durch die Verdampfungseinrichtung lässt sich der Massenfluss des organischen Dampfes zum OVPD-Reaktor 1 ermitteln. Um eine Kondensation des Dampfes an den Wänden der Zuleitung 8 zu vermeiden, besitzt diese eine Heizung 9, mit der die Oberflächentemperatur der Wand der Zuleitung 8 auf einer Temperatur gehalten wird, die oberhalb der Kondensati onstemperatur des organischen Dampfes liegt. An apparatus on which the method according to the invention can be carried out is shown in FIG. 3. With a mass flow controller 14, an inert gas, for example nitrogen, is fed into a feed line to an evaporation device. The mass flow controller 14 can be regulated by a control device 12. With an aerosol generator 13, which can also be regulated by the control device 12, an aerosol of an organic starting material is generated, which is fed into an evaporation body 15 of the evaporation device heated to an evaporation temperature. By supplying evaporation energy, the aerosol particles are evaporated on the surfaces of the evaporation body 15. Downstream of the evaporation body 15 is a sensor 11, with which the partial pressure of the organic vapor within a feed line 8 to an OVPD reactor 1 can be determined. By knowing the partial pressure of the organic vapor and the mass flow or volume flow of the carrier gas through the evaporation device, the mass flow of the organic vapor to the OVPD reactor 1 can be determined. In order to avoid condensation of the steam on the walls of the supply line 8, this has a heater 9 with which the surface temperature of the wall of the supply line 8 is kept at a temperature which is above the condensation on temperature of the organic vapor.
[0011] Der Sensor 11 ist ein QCM. Er besitzt einen Schwingkörper 16 mit einer freien Oberfläche 16', auf der der Dampf des organischen Materials kondensie ren kann. Mit seiner der freien Oberfläche 16' weggewandten Seite ist der Schwingkörper 16 mit einer Heizeinrichtung 17 temperaturleitend verbunden. Die Heizeinrichtung 17 ist wiederum über ein Isolationselement 19 schwächer temperaturleitend mit einem Kühlelement 18 verbunden. Wird die Heizeinrich tung 17 mit einer gewissen Leistung beheizt, so wird sowohl Wärme zum Schwingkörper 16 als auch zum Kühlelement 18 abgeführt. In dieser Betriebs art, in der ein Nettowärmefluss zum Schwingkörper 16 fließt, kann der Schwingkörper 16 auf eine Temperatur gebracht werden, bei der dort konden siertes Material abdampfen kann. Wird die Heizeinrichtung 17 hingegen mit einer geringeren Leistung beheizt, so kann dem Schwingkörper 16 Wärme ent zogen und durch die Heizeinrichtung 17 und das Isolationselement 19 hindurch zum Kühlelement 18 abgeführt werden. In dieser Betriebsart wird die Oberflä che 16' des Schwingkörpers 16 auf einer Temperatur gehalten, auf der organi sches Material auf der Oberfläche 16' kondensieren kann. Während die Heiz einrichtung 17 sowohl geregelt als auch gesteuert betrieben werden kann, wird das Kühlelement 18 bevorzugt ausschließlich gesteuert betrieben, indem bei spielsweise ein Kühlmittel mit einer vorgegebenen Kühltemperatur in das Kühlelement 18 eingespeist wird. Bei dem Kühlelement 18 kann es sich aber auch um ein Peltier-Element handeln, das mit einer vorgegebenen Kühlleistung betrieben wird. The sensor 11 is a QCM. It has an oscillating body 16 with a free surface 16 'on which the vapor of the organic material can kondensie Ren. With its side facing away from the free surface 16 ', the oscillating body 16 is connected to a heating device 17 in a temperature-conducting manner. The heating device 17 is in turn connected to a cooling element 18 via an insulation element 19 in a less thermally conductive manner. If the Heizeinrich device 17 is heated with a certain power, then both heat is dissipated to the oscillating body 16 and to the cooling element 18. In this mode of operation, in which a net heat flow flows to the oscillating body 16, the oscillating body 16 can be brought to a temperature at which condensed material can evaporate there. If, on the other hand, the heating device 17 is heated with a lower power, heat can be drawn from the oscillating body 16 and dissipated through the heating device 17 and the insulation element 19 to the cooling element 18. In this mode of operation, the surface 16 'of the oscillating body 16 is kept at a temperature at which organic material can condense on the surface 16'. While the heating device 17 can be operated in a regulated as well as controlled manner, the cooling element 18 is preferably operated exclusively in a controlled manner by feeding a coolant with a predetermined cooling temperature into the cooling element 18, for example. In the case of the cooling element 18, however, it can be can also be a Peltier element that is operated with a specified cooling capacity.
[0012] Die Figur 1 zeigt an einem Beispiel einen Prozesszyklus zum Abschei den einer organischen Schicht auf einem Substrat 10, welches auf einem Sub strathalter 5 eines OVPD-Reaktors 1 liegt. Der Substrathalter 5 besitzt Kühlka näle 6, durch die eine Kühlflüssigkeit hindurchströmen kann. Oberhalb des Substrathalters 5 beziehungsweise des auf dem Substrathalter 5 aufliegenden Substrates 10 befindet sich eine Prozesskammer 7. Nach oben hin wird die Pro zesskammer 7 durch eine Gasaustrittsfläche eines Gaseinlassorgans 2 begrenzt, das eine Gasverteilkammer 3 besitzt, von der eine Vielzahl von Gasaustrittsöff nungen 4 in die Gasaustrittsfläche münden. Die Gasverteilkammern 3 werden von der Zuleitung 8 mit dem vom Trägergas transportierten organischen Dampf gespeist. FIG. 1 shows an example of a process cycle for depositing an organic layer on a substrate 10, which is located on a substrate holder 5 of an OVPD reactor 1. The substrate holder 5 has Kühlka channels 6 through which a cooling liquid can flow. A process chamber 7 is located above the substrate holder 5 or the substrate 10 resting on the substrate holder 5. At the top, the process chamber 7 is delimited by a gas outlet surface of a gas inlet element 2 which has a gas distribution chamber 3, of which a plurality of gas outlet openings 4 in the gas outlet surface open. The gas distribution chambers 3 are fed from the feed line 8 with the organic vapor transported by the carrier gas.
[0013] Der in der Figur 1 dargestellte Prozesszyklus wird mehrfach hinterei nander wiederholt. Er besteht aus einer Vorbereitungsphase V, in der kein Dampf in die Prozesskammer 7 eingespeist wird und einer Prozessphase B, in der Dampf in die Prozesskammer 7 eingespeist wird. Die Vorheizphase V bein haltet eine Eeistungsermittlungsphase A, eine Reinigungsphase, die die Ab schnitte C, D, F aufweist und einer optionalen Phase G, in der im Wesentlichen lediglich die Temperatur des Schwingkörpers gehalten wird. Während dieser Phase G wird bei einer mittleren Feistung Pm die Temperatur des Schwingkör pers 16 und insbesondere die Oberflächentemperatur der Oberfläche 16' gegen einen Sollwert geregelt, sodass die Temperatur eine Prozesstemperatur Tp ein nimmt. Dies erfolgt mittels der Regeleinrichtung 12. Zur Verdeutlichung, dass es sich in der Phase G um eine geregelte Temperatur handelt, ist die Feistung und die Temperatur in der Figur 1 um einen Mittelwert schwankend darge stellt. [0014] In einer Leistungsermittlungsphase A, bei der die Temperatur des Schwingkörpers 16 und insbesondere dessen Oberfläche 16' ebenfalls geregelt wird, wird eine gemittelte Leistung P ermittelt. Dies erfolgt ohne dass organi scher Dampf in die Prozesskammer 7 eingespeist wird beziehungsweise ohne dass vom Verdampfungskörper 15 Aerosolpartikel verdampft werden. The process cycle shown in FIG. 1 is repeated several times in succession. It consists of a preparation phase V, in which no steam is fed into the process chamber 7, and a process phase B, in which steam is fed into the process chamber 7. The preheating phase V includes a power determination phase A, a cleaning phase, which has sections C, D, F and an optional phase G, in which essentially only the temperature of the oscillating body is maintained. During this phase G, at a mean humidity P m, the temperature of the Schwingkör pers 16 and in particular the surface temperature of the surface 16 'is regulated against a target value, so that the temperature assumes a process temperature T p. This is done by means of the control device 12. To make it clear that a regulated temperature is involved in phase G, the humidity and the temperature in FIG. 1 are shown fluctuating around a mean value. In a power determination phase A, in which the temperature of the oscillating body 16 and in particular its surface 16 'is also regulated, an averaged power P is determined. This takes place without organic steam being fed into the process chamber 7 or without aerosol particles being evaporated by the evaporation body 15.
[0015] In einer Prozessphase B, bei der organischer Dampf erzeugt wird, bei spielsweise dadurch, dass Aerosolpartikel in den Verdampfungskörper 15 ein gespeist werden beziehungsweise der Verdampfungskörper 15 auf eine Ver dampfungstemperatur gebracht wird, wird die Heizeinrichtung 17 ungeregelt betrieben. Sie wird mit einer konstanten Heizleistung elektrisch bestromt, wo bei diese Leistung der Leistung entspricht, die in der Leistungsermittlungspha se A ermittelt worden ist. Die zeitliche Dauer der Leistungsermittlungsphase A kann größer sein, als die zeitliche Dauer der Prozessphase B, die nur wenige Sekunden (kleiner 20 Sekunden) dauern kann. In a process phase B, in which organic vapor is generated, for example in that aerosol particles are fed into the evaporation body 15 or the evaporation body 15 is brought to an evaporation temperature, the heating device 17 is operated in an uncontrolled manner. It is electrically energized with a constant heating power, where this power corresponds to the power that has been determined in the power determination phase A. The duration of the performance determination phase A can be greater than the duration of process phase B, which can only last a few seconds (less than 20 seconds).
[0016] Während der Vorbereitungsphase V kann die Oberfläche 16' des Schwingkörpers 16 gereinigt werden. Hierzu wird die Oberfläche 16' auf eine Reinigungstemperatur aufgeheizt. Erfindungsgemäß erfolgt dies während einer Reinigungsphase. Beim Ausführungsbeispiel besitzt die Reinigungsphase vier Schritte: During the preparatory phase V, the surface 16 'of the oscillating body 16 can be cleaned. For this purpose, the surface 16 'is heated to a cleaning temperature. According to the invention, this takes place during a cleaning phase. In the exemplary embodiment, the cleaning phase has four steps:
[0017] In dem mit C bezeichneten ersten Schritt der Reinigungsphase wird die Heizeinrichtung 17 mit maximaler Leistung PM&X betreten. Die Zeit des ersten Schrittes kann vorgesehen sein. Die Zeit des ersten Schrittes kann aber auch ein Maximalwert sein. Der erste Schritt kann beispielsweise beendet werden, wenn entweder eine vorgegebene Zeit verstrichen ist oder die Reinigungstemperatur TR erreicht ist. Die Leistung, mit der die Heizeinrichtung 17 betrieben wird, kann eine elektrische Leistungsquelle sein, die eine maximale Leistung erzeu- gen kann. Die maximale Leistung kann aber auch die maximale Leistung sein, die ohne Zerstörung der Heizeinrichtung 17 in die Heizeinrichtung 17 einspeis- bar ist. In the designated with C first step of the cleaning phase, the heating device 17 is entered with maximum power P M&X . The time of the first step can be provided. However, the time of the first step can also be a maximum value. The first step can be ended, for example, when either a predetermined time has elapsed or the cleaning temperature TR has been reached. The power with which the heating device 17 is operated can be an electrical power source that generates maximum power. gen can. However, the maximum power can also be the maximum power that can be fed into the heating device 17 without destroying the heating device 17.
[0018] In dem mit D bezeichneten zweiten Schritt der Reinigungsphase wird die Heizeinrichtung 17 mit minimaler Leistung, bevorzugt überhaupt nicht mit Leistung beaufschlagt, sodass das Kühlelement 18 seine maximale Leistung ent falten kann. Der zweite Schritt der Reinigungsphase kann dann beendet sein, wenn die Oberflächentemperatur des Schwingkörpers 16 einen vorgegebenen Wert erreicht. Dieser kann beispielsweise Tp + X2 sein, wobei X2 ein Kalibrier parameter ist, der von System zu System variieren kann. Dieser Kalibrierwert kann in Vorversuchen ermittelt werden. In the designated with D, the second step of the cleaning phase, the heating device 17 is applied with minimum power, preferably not at all with power, so that the cooling element 18 can unfold its maximum power. The second step of the cleaning phase can be ended when the surface temperature of the oscillating body 16 reaches a predetermined value. This can be, for example, T p + X2, where X2 is a calibration parameter that can vary from system to system. This calibration value can be determined in preliminary tests.
[0019] In dem mit E bezeichneten dritten Schritt der Reinigungsphase wird die Heizeinrichtung 17 mit einer Leistung beaufschlagt, die zwischen 0 und der mittleren Leistung Pm zum Erreichen der Betriebstemperatur Tp liegt. Diese Leistung kann beispielsweise wie folgt vorgegeben sein: P = Pm · XI, wobei XI ein weiterer Kalibrierparameter ist, der größer 0 und kleiner 1 ist und der in Vorversuchen ermittelt wird. Die in diesem Schritt eingespeiste Leistung hat bevorzugt eine Höhe, die ausreichend hoch ist, um zu vermeiden, dass die Temperatur nicht unter die Prozesstemperatur absinkt. Durch diesen Schritt wird erreicht, dass in dem nachfolgend beschriebenen dritten Schritt die Tem peratur nicht unter einen vorgegebenen Wert absinkt. In the third step of the cleaning phase, denoted by E, the heating device 17 is subjected to a power which is between 0 and the mean power P m to reach the operating temperature T p . This power can be specified as follows, for example: P = P m * XI, where XI is a further calibration parameter which is greater than 0 and less than 1 and which is determined in preliminary tests. The power fed in in this step preferably has a level which is sufficiently high to avoid the temperature not falling below the process temperature. This step ensures that in the third step described below, the temperature does not drop below a predetermined value.
[0020] Nach Beendigung des dritten Schrittes E, entweder nach einer vorgege benen Zeit oder nach Erreichen einer vorgegebenen Temperatur, schließt sich an den dritten Schritt E ein vierter Schritt F der Reinigungsphase an, in dem die Heizeinrichtung 17 gegen den Sollwert der Betriebstemperatur Tp geregelt wird. [0021] Die vorstehenden Ausführungen dienen der Erläuterung der von der Anmeldung insgesamt erfassten Erfindungen, die den Stand der Technik zu mindest durch die folgenden Merkmalskombinationen jeweils auch eigenstän dig weiterbilden, wobei zwei, mehrere oder alle dieser Merkmalskombinatio- nen auch kombiniert sein können, nämlich: After completion of the third step E, either after a predetermined time or after reaching a predetermined temperature, the third step E is followed by a fourth step F of the cleaning phase, in which the heating device 17 against the setpoint of the operating temperature T p is regulated. The above explanations serve to explain the inventions covered by the application as a whole, which develop the state of the art independently at least by the following combinations of features, whereby two, more or all of these combinations of features can also be combined, namely :
[0022] Ein Verfahren, das dadurch gekennzeichnet ist, dass die Temperatur der Oberfläche 16' des Schwingkörpers 16 in der Vorbereitungsphase V von einer Regeleinrichtung 12 auf einen Sollwert geregelt wird und in der Prozess phase B die Heizeinrichtung mit einer ersten vorgegebenen Leistung P betrie- ben wird. A method which is characterized in that the temperature of the surface 16 'of the oscillating body 16 is regulated to a setpoint value by a control device 12 in the preparation phase V, and in the process phase B the heating device is operated with a first predetermined power P will practice.
[0023] Ein Verfahren, das dadurch gekennzeichnet ist, dass die erste vorgege bene Leistung P eine in der Vorbereitungsphase V während einer Leistungser mittlungsphase A der Vorbereitungsphase V ermittelt wird. A method which is characterized in that the first predetermined power P a is determined in the preparation phase V during a power determination phase A of the preparation phase V.
[0024] Ein Verfahren, das dadurch gekennzeichnet ist, dass die erste vorgege- bene Leistung P eine während der Leistungsermittlungsphase A gemittelte Leistung ist. A method which is characterized in that the first specified power P is a power averaged during the power determination phase A.
[0025] Ein Verfahren, das dadurch gekennzeichnet ist, dass die zeitliche Dauer der Vorbereitungsphase V und/ oder der Leistungsermittlungsphase A länger ist als die zeitliche Dauer der Prozessphase. [0026] Ein Verfahren, das dadurch gekennzeichnet ist, dass die Dauer der Pro zessphase B maximal 30 Sekunden beträgt und/ oder dass die Dauer der Vorbe reitungsphase V maximal 90 Sekunden beträgt. [0027] Ein Verfahren, das dadurch gekennzeichnet ist, dass die Heizeinrich tung 17 in einem ersten Schritt C der Reinigungsphase für eine vorgegebene erste Zeit und/ oder bis zum Erreichen der Reinigungstemperatur TR mit einer ersten Leistung, die mindestens 95 Prozent einer maximal möglichen Leistung beträgt, betrieben wird und in einem zweiten Schritt D, der sich unmittelbar an den ersten Schritt C der Reinigungsphase anschließt, so lange mit einer zweiten Leistung, die maximal 5 Prozent der maximal möglichen Leistung beträgt, be trieben wird, bis eine Schalttemperatur Ts erreicht ist, deren Wert zwischen der Betriebstemperatur Tp und der Reinigungstemperatur TR liegt. A method which is characterized in that the duration of the preparation phase V and / or the performance determination phase A is longer than the duration of the process phase. A method which is characterized in that the duration of the process phase B is a maximum of 30 seconds and / or that the duration of the preparation phase V is a maximum of 90 seconds. A method, which is characterized in that the Heizeinrich device 17 in a first step C of the cleaning phase for a predetermined first time and / or until reaching the cleaning temperature TR with a first power that is at least 95 percent of a maximum possible power is operated and in a second step D, which immediately follows the first step C of the cleaning phase, is operated with a second power, which is a maximum of 5 percent of the maximum possible power, until a switching temperature Ts is reached whose value lies between the operating temperature T p and the cleaning temperature TR.
[0028] Ein Verfahren, das dadurch gekennzeichnet ist, dass in einem dritten Schritt E, der sich unmittelbar an den zweiten Schritt D der Reinigungsphase anschließt, die Heizeinrichtung 17 für eine vorgegebene dritte Zeit mit einer vorgegebenen dritten Leistung betrieben wird, die kleiner ist als eine während einer Leistungsermittlungsphase A gemittelte Leistung zum Erreichen der Be triebstemperatur Tp. A method which is characterized in that in a third step E, which immediately follows the second step D of the cleaning phase, the heating device 17 is operated for a predetermined third time with a predetermined third power which is less than a power averaged during a power determination phase A to reach the operating temperature T p .
[0029] Ein Verfahren, das dadurch gekennzeichnet ist, dass im Anschluss an den dritten Schritt E der Reinigungsphase in einem vierten Schritt L der Reini gungsphase die Temperatur des Schwingkörpers mittels der Regelungseinrich tung 12 auf einen Sollwert geregelt wird. A method which is characterized in that, following the third step E of the cleaning phase, in a fourth step L of the cleaning phase, the temperature of the oscillating body is regulated to a target value by means of the regulating device 12.
[0030] Eine Vorrichtung, die dadurch gekennzeichnet ist, dass die Steuerein richtung 20 derartig eingerichtet ist, dass sich die Temperatur der Oberfläche 16' des Schwingkörpers 16 gemäß einem der vorhergehenden Ansprüche 1 bis 8 ändert. A device which is characterized in that the control device 20 is set up in such a way that the temperature of the surface 16 'of the oscillating body 16 changes according to one of the preceding claims 1 to 8.
[0031] Alle offenbarten Merkmale sind (für sich, aber auch in Kombination untereinander) erfindungswesentlich. In die Offenbarung der Anmeldung wird hiermit auch der Offenbarungsinhalt der zugehörigen/ beigefügten Prioritäts unterlagen (Abschrift der Voranmeldung) vollinhaltlich mit einbezogen, auch zu dem Zweck, Merkmale dieser Unterlagen in Ansprüche vorliegender An meldung mit aufzunehmen. Die Unteransprüche charakterisieren, auch ohne die Merkmale eines in Bezug genommenen Anspruchs, mit ihren Merkmalen eigenständige erfinderische Weiterbildungen des Standes der Technik, insbe sondere um auf Basis dieser Ansprüche Teilanmeldungen vorzunehmen. Die in jedem Anspruch angegebene Erfindung kann zusätzlich ein oder mehrere der in der vorstehenden Beschreibung, insbesondere mit Bezugsziffern versehene und/ oder in der Bezugsziffernliste angegebene Merkmale aufweisen. Die Er findung betrifft auch Gestaltungsformen, bei denen einzelne der in der vorste henden Beschreibung genannten Merkmale nicht verwirklicht sind, insbeson dere soweit sie erkennbar für den jeweiligen Verwendungszweck entbehrlich sind oder durch andere technisch gleichwirkende Mittel ersetzt werden kön- nen. All the features disclosed are essential to the invention (individually, but also in combination with one another). In the disclosure of the application will This also includes the disclosure content of the associated / attached priority documents (copy of the prior application) in full, also for the purpose of including features of these documents in the claims of the present application. The subclaims characterize, even without the features of a referenced claim, with their features independent inventive developments of the prior art, in particular in order to make divisional applications on the basis of these claims. The invention specified in each claim can additionally have one or more of the features provided in the above description, in particular provided with reference numbers and / or specified in the list of reference numbers. The invention also relates to design forms in which some of the features mentioned in the preceding description are not implemented, in particular if they are recognizable for the respective purpose or can be replaced by other technically equivalent means.
Liste der Bezugszeichen List of reference signs
1 OVPD-Reaktor A Leistungsermittlungsphase1 OVPD reactor A power determination phase
2 Gaseinlassorgan B Prozessphase 2 gas inlet element B process phase
3 Gasverteilkammer C erster Reinigungs schritt3 Gas distribution chamber C first cleaning step
4 Gasaustrittsöffnung D zweiter Reinigungs schritt4 Gas outlet opening D second cleaning step
5 Substrathalter E dritter Reinigungs schritt5 substrate holder E third cleaning step
6 Kühlkanal F vierter Reinigungsschritt6 Cooling channel F fourth cleaning step
7 Prozesskammer P Leistung 7 process chamber P power
8 Zuleitung Pm mittlere Leistung 8 Supply line P m average power
9 Heizung T Temperatur 9 Heater T temperature
10 Substrat Tp Prozesstemperatur 10 substrate T p process temperature
11 Sensor TpMax maximale Prozesstempera11 Sensor Tp Max maximum process temperature
12 Regeleinrichtung tur 12 control device tur
13 Aerosolerzeuger TR Reinigungstemperatur13 Aerosol generator TR cleaning temperature
14 Massenflusskontroller Ts Schalttemperatur 14 Mass flow controller Ts switching temperature
15 Verdampfungskörper V Vorbereitungsphase15 Evaporator V Preparatory Phase
16 Sensorkörper 16' Oberfläche 16 sensor body 16 'surface
17 Heizeinrichtung 17 heater
18 Kühlelement 18 cooling element
19 Isolationselement 19 Isolation element

Claims

Ansprüche Expectations
1. Verfahren zum Betrieb eines Sensors (11), der einen in eine Oszillation bringbaren Schwingkörper (16) aufweist, dessen Oszillationsfrequenz von der Masse eines auf der Oberfläche (16') des Schwingkörpers (16) abge schiedenen Kondensats eines organischen Dampfes abhängt, wobei der Sensor (11) Teil einer Vorrichtung zum Abscheiden von organischen1. A method for operating a sensor (11) which has a vibrating body (16) which can be brought into oscillation, the oscillation frequency of which depends on the mass of a condensate of an organic vapor deposited on the surface (16 ') of the vibrating body (16), wherein the sensor (11) part of a device for separating organic
Schichten durch Kondensation des Dampfes auf einem Substrat (10) ist, wobei ein Wert einer zeitlichen Änderung der Oszillationsfrequenz für die Ermittlung des Massentransportes des Dampfes durch eine Zuleitung (8) zu einem Gaseinlassorgan (2), durch welches der von einem Trägergas ge- förderte Dampf zum Substrat (10) transportiert wird, verwendet wird und wobei der Sensor mit einer Heizeinrichtung (17) in einer Vorbereitungs- phase (V), während der kein Dampf zum Substrat (10) gefördert wird, auf eine vorgegebene Betriebstemperatur (Tp) gebracht wird und in einer Pro zessphase (B), während der Dampf zum Substrat (10) gefördert wird, mit der Betriebstemperatur (Tp) betrieben wird, dadurch gekennzeichnet, dass die Temperatur der Oberfläche (16') des Schwingkörpers (16) in der Vor bereitungsphase (V) von einer Regeleinrichtung (12) auf einen Sollwert geregelt wird und in der Prozessphase (B) die Heizeinrichtung mit einer ersten vorgegebenen Leistung (P) betrieben wird. Layers by condensation of the vapor on a substrate (10), a value of a temporal change in the oscillation frequency for the determination of the mass transport of the vapor through a feed line (8) to a gas inlet element (2) through which the conveyed by a carrier gas Steam is transported to the substrate (10), is used and the sensor with a heating device (17) in a preparation phase (V), during which no steam is conveyed to the substrate (10), to a predetermined operating temperature (T p ) is brought and in a process phase (B), while the steam is conveyed to the substrate (10), is operated at the operating temperature (T p ), characterized in that the temperature of the surface (16 ') of the oscillating body (16) in the preparation phase (V) is regulated to a setpoint value by a control device (12) and, in the process phase (B), the heating device is operated with a first predetermined power (P).
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die erste vor gegebene Leistung (P) eine in der Vorbereitungsphase (V) während einer Leistungsermittlungsphase (A) der Vorbereitungsphase (V) ermittelt wird 2. The method according to claim 1, characterized in that the first given performance (P) is determined in the preparation phase (V) during a performance determination phase (A) of the preparation phase (V)
3. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekenn zeichnet, dass die erste vorgegebene Leistung (P) eine während der Leis- tungsermittlungsphase (A) gemittelte Leistung ist. 3. The method according to any one of the preceding claims, characterized in that the first predetermined power (P) is a power averaged during the power determination phase (A).
Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekenn zeichnet, dass die zeitliche Dauer der Vorbereitungsphase (V) und/ oder der Leistungsermittlungsphase (A) länger ist als die zeitliche Dauer der Prozessphase. Method according to one of the preceding claims, characterized in that the duration of the preparation phase (V) and / or the performance determination phase (A) is longer than the duration of the process phase.
Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekenn zeichnet, dass die Dauer der Prozessphase (B) maximal 30 Sekunden be trägt und/ oder dass die Dauer der Vorbereitungsphase (V) maximal 90 Sekunden beträgt. Method according to one of the preceding claims, characterized in that the duration of the process phase (B) is a maximum of 30 seconds and / or that the duration of the preparation phase (V) is a maximum of 90 seconds.
Verfahren zum Betrieb eines Sensors (11), der einen in eine Oszillation bringbaren Schwingkörper (16) aufweist, dessen Oszillationsfrequenz von der Masse eines auf der Oberfläche (16') des Schwingkörpers (16) abge schiedenen Kondensats eines organischen Dampfes abhängt, wobei der Sensor (11) Teil einer Vorrichtung zum Abscheiden von organischen Schichten durch Kondensation des Dampfes auf einem Substrat (10) ist, wobei ein Wert einer zeitlichen Änderung der Oszillationsfrequenz für die Ermittlung des Massentransportes des Dampfes durch eine Zuleitung (8) zu einem Gaseinlassorgan (2), durch welches der von einem Trägergas ge förderte Dampf zum Substrat (10) transportiert wird, verwendet wird und wobei der Sensor mit einer Heizeinrichtung (17) in einer Vorbereitungs phase (V), während der kein Dampf zum Substrat (10) gefördert wird, auf eine vorgegebene Betriebstemperatur (Tp) gebracht wird und in einer Pro zessphase (B), während der Dampf zum Substrat (10) gefördert wird, mit der Betriebstemperatur (Tp) betrieben wird, und wobei die Oberfläche des Schwingkörpers durch Aufheizen auf eine Reinigungstemperatur (TR) in einer Reinigungsphase der Vorbereitungsphase (V) gereinigt wird, dadurch gekennzeichnet, dass die Heizeinrichtung (17) in einem ersten Schritt (C) der Reinigungsphase für eine vorgegebene erste Zeit und/ oder bis zum Erreichen der Reinigungstemperatur (TR) mit einer ersten Leis tung, die mindestens 95 Prozent einer maximal möglichen Leistung be trägt, betrieben wird und in einem zweiten Schritt (D), der sich unmittel bar an den ersten Schritt (C) der Reinigungsphase anschließt, so lange mit einer zweiten Leistung, die maximal 5 Prozent der maximal möglichen Leistung beträgt, betrieben wird, bis eine Schalttemperatur (Ts) erreicht ist, deren Wert zwischen der Betriebstemperatur (Tp) und der Reinigungs temperatur (TR) liegt. Method for operating a sensor (11) which has a vibrating body (16) which can be brought into oscillation, the oscillation frequency of which depends on the mass of a condensate of an organic vapor deposited on the surface (16 ') of the vibrating body (16), the sensor (11) Part of a device for depositing organic layers by condensation of the vapor on a substrate (10), a value of a change in the oscillation frequency over time for determining the mass transport of the vapor through a feed line (8) to a gas inlet element (2) , through which the vapor conveyed by a carrier gas to the substrate (10) is transported, is used and wherein the sensor with a heating device (17) is in a preparation phase (V), during which no vapor is conveyed to the substrate (10), is brought to a predetermined operating temperature (T p ) and in a process phase (B), while the steam is conveyed to the substrate (10), with the operational operating temperature (T p ) is operated, and wherein the surface of the vibrating body is cleaned by heating to a cleaning temperature (T R ) in a cleaning phase of the preparatory phase (V), characterized in that the heating device (17) in a first step (C) the cleaning phase for a predetermined first time and / or is operated until the cleaning temperature (TR) is reached with a first output that is at least 95 percent of the maximum possible output and in a second step (D), which immediately follows the first step (C) of the cleaning phase , is operated with a second power, which is a maximum of 5 percent of the maximum possible power, until a switching temperature (Ts) is reached, the value of which is between the operating temperature (T p ) and the cleaning temperature (TR).
Verfahren nach Anspruch 6 dadurch gekennzeichnet, dass in einem drit ten Schritt (E), der sich unmittelbar an den zweiten Schritt (D) der Reini gungsphase anschließt, die Heizeinrichtung (17) für eine vorgegebene dritte Zeit mit einer vorgegebenen dritten Leistung betrieben wird, die kleiner ist als eine während einer Leistungsermittlungsphase (A) gemittel te Leistung zum Erreichen der Betriebstemperatur (Tp). Method according to Claim 6, characterized in that in a third step (E), which immediately follows the second step (D) of the cleaning phase, the heating device (17) is operated for a predetermined third time with a predetermined third power, which is smaller than a power averaged during a power determination phase (A) to reach the operating temperature (T p ).
Verfahren nach einem der Ansprüche 6 oder 7, dadurch gekennzeichnet, dass im Anschluss an den dritten Schritt (E) der Reinigungsphase in einem vierten Schritt (L) der Reinigungsphase die Temperatur des Schwingkör pers mittels der Regelungseinrichtung (12) auf einen Sollwert geregelt wird. Method according to one of Claims 6 or 7, characterized in that following the third step (E) of the cleaning phase, in a fourth step (L) of the cleaning phase, the temperature of the vibrating body is regulated to a target value by means of the control device (12).
Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens gemäß einem der vorher gehenden Ansprüche, mit einem Sensor (11), der einen in eine Oszillation bringbaren Schwingkörper (16) aufweist, dessen Oszillationsfrequenz von der Masse eines auf der Oberfläche (16') des Schwingkörpers (16) abge schiedenen Kondensats eines organischen Dampfes abhängt, und der in einer Zuleitung (8) zu einem Gaseinlassorgan (2) angeordnet ist, durch welches der von einem Trägergas geförderte Dampf zu einem Substrat (10) transportiert wird, wobei der Sensor eine Heizeinrichtung (17) auf weist, und mit einer Steuereinrichtung (20), die mit einer Regeleinrichtung (12) zum Regeln/Steuern der Temperatur der Oberfläche (16') des Schwingkörpers (16) zusammenwirkt, dadurch gekennzeichnet, dass die Steuereinrichtung (20) derartig eingerichtet ist, dass sich die Temperatur der Oberfläche (16') des Schwingkörpers 16 gemäß einem der vorherge henden Ansprüche 1 bis 8 ändert. Device for carrying out the method according to one of the preceding claims, with a sensor (11) which has a vibrating body (16) which can be brought into oscillation, the oscillation frequency of which depends on the mass of one on the surface (16 ') of the vibrating body (16) different condensate of an organic vapor depends, and which is arranged in a feed line (8) to a gas inlet element (2) through which the vapor conveyed by a carrier gas to a substrate (10) is transported, wherein the sensor has a heating device (17), and with a control device (20) which interacts with a control device (12) for regulating / controlling the temperature of the surface (16 ') of the oscillating body (16) , characterized in that the control device (20) is set up in such a way that the temperature of the surface (16 ') of the oscillating body 16 changes according to one of the preceding claims 1 to 8.
10. Verfahren oder Vorrichtung, gekennzeichnet durch eines oder mehrere der kennzeichnenden Merkmale eines der vorhergehenden Ansprüche. 10. The method or device, characterized by one or more of the characterizing features of one of the preceding claims.
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