DE102019128515A1

DE102019128515A1 - Procedure for operating a QCM sensor

Info

Publication number: DE102019128515A1
Application number: DE102019128515.1A
Authority: DE
Inventors: Nael Al Ahmad; Claudia Cremer
Original assignee: Apeva Se
Current assignee: Aixtron SE
Priority date: 2019-10-22
Filing date: 2019-10-22
Publication date: 2021-04-22
Also published as: WO2021078644A1

Abstract

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum Betrieb eines QCM-Sensors, bei dem die Oberfläche (16') des Schwingkörpers (16) in einer Vorbereitungsphase (V) von einer Regeleinrichtung (12) auf einen Sollwert geregelt wird und in der Prozessphase (B) eine Heizeinrichtung (17) mit einer ersten vorgegebenen Leistung betrieben wird. Zum Reinigen des Sensors wird die Heizeinrichtung (17) in einem ersten Schritt (C) der Reinigungsphase für eine vorgegebene erste Zeit und/oder bis zum Erreichen der Reinigungstemperatur (TR) mit einer ersten Leistung, die mindestens 95 Prozent einer maximal möglichen Leistung beträgt, betrieben und in einem zweiten Schritt (D), der sich unmittelbar an den ersten Schritt (C) der Reinigungsphase anschließt, so lange mit einer zweiten Leistung, die maximal 5 Prozent der maximal möglichen Leistung beträgt, betrieben, bis eine Schalttemperatur (Ts) erreicht ist, deren Wert zwischen der Betriebstemperatur (TP) und der Reinigungstemperatur (TR) liegt.The invention relates to a method for operating a QCM sensor, in which the surface (16 ') of the oscillating body (16) is regulated to a target value by a control device (12) in a preparation phase (V) and a target value in the process phase (B) Heating device (17) is operated with a first predetermined power. To clean the sensor, the heating device (17) is in a first step (C) of the cleaning phase for a predetermined first time and / or until the cleaning temperature (TR) is reached with a first output that is at least 95 percent of a maximum possible output, operated and in a second step (D), which immediately follows the first step (C) of the cleaning phase, operated with a second power, which is a maximum of 5 percent of the maximum possible power, until a switching temperature (Ts) is reached whose value lies between the operating temperature (TP) and the cleaning temperature (TR).

Description

Gebiet der TechnikField of technology

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum Betrieb eines Sensors, der einen in eine Oszillation bringbaren Schwingkörper aufweist, dessen Oszillationsfrequenz von der Masse eines auf der Oberfläche des Schwingkörpers abgeschiedenen Kondensats eines organischen Dampfes abhängt, wobei der Sensor Teil einer Vorrichtung zum Abscheiden von organischen Schichten durch Kondensation des Dampfes auf einem Substrat ist, wobei ein Wert einer zeitlichen Änderung der Oszillationsfrequenz für die Ermittlung des Massentransportes des Dampfes durch eine Zuleitung zu einem Gaseinlassorgan, durch welches der von einem Trägergas geförderte Dampf zum Substrat transportiert wird, verwendet wird und wobei der Sensor mit einer Heizeinrichtung in einer Vorbereitungsphase, während der kein Dampf zum Substrat gefördert wird, auf eine vorgegebene Betriebstemperatur gebracht wird und in einer Prozessphase, während der Dampf zum Substrat gefördert wird, mit der Betriebstemperatur betrieben wird.The invention relates to a method for operating a sensor which has a vibrating body that can be brought into oscillation, the oscillation frequency of which depends on the mass of a condensate of organic vapor deposited on the surface of the vibrating body, the sensor being part of a device for separating organic layers by condensation of the vapor is on a substrate, a value of a temporal change in the oscillation frequency for the determination of the mass transport of the vapor through a feed line to a gas inlet element through which the vapor conveyed by a carrier gas is transported to the substrate is used, and the sensor with a Heating device in a preparatory phase, during which no steam is conveyed to the substrate, is brought to a predetermined operating temperature and in a process phase, while the steam is conveyed to the substrate, is operated at the operating temperature.

Die Erfindung betrifft darüber hinaus eine Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens, insbesondere zum Abscheiden organischer Schichten, insbesondere OLEDs auf einem Substrat.The invention also relates to a device for carrying out the method, in particular for depositing organic layers, in particular OLEDs, on a substrate.

Stand der TechnikState of the art

Eine Sensoranordnung zur Ermittlung eines Massenflusses eines organischen Dampfs von einer Quelle in Richtung eines OVPD-Reaktors, der einen Gaseinlass in Form eines Showerheads aufweist, durch welchen der organische Dampf in eine Prozesskammer eingespeist wird, um auf einem von einer Maske maskierten Substrat zu kondensieren, wird in der DE 102014102484 A1 beschrieben. Die DE 102017106968 A1 beschreibt einen QCM-Sensor der einen Schwingkörper aufweist, der in eine Oszillation gebracht wird. Die Oszillationsfrequenz des Schwingkörpers wird von der auf der Oberfläche des Schwingkörpers kondensierten Masse beeinflusst. Aus der zeitlichen Änderung der Frequenz kann ein Dampfdruck des Dampfes in einer Zuleitung zu einem Gaseinlassorgan, in der sich der Sensor befindet, ermittelt werden. Aus einem Massenfluss oder Volumenfluss eines Trägergases, der durch die Zuleitung strömt, kann der Massenfluss des organischen Dampfes zum Gaseinlassorgan ermittelt werden. Während eines Prozesszyklus, in dem der Sensor für einen Prozessschritt, der während einer Prozessphase stattfindet, vorbereitet wird, findet in einer Reinigungsphase durch Aufheizen der Oberfläche des Schwingkörpers eine Reinigung des Sensors statt. Die Prozesszyklen können größer als 30 Minuten sein, aber auch wenige Minuten betragen. Die Prozessphase kann wenige Minuten oder sogar nur wenige Sekunden lang sein.A sensor arrangement for determining a mass flow of an organic vapor from a source in the direction of an OVPD reactor, which has a gas inlet in the form of a showerhead, through which the organic vapor is fed into a process chamber in order to condense on a substrate masked by a mask, is in the DE 102014102484 A1 described. The DE 102017106968 A1 describes a QCM sensor that has an oscillating body that is set into oscillation. The oscillation frequency of the vibrating body is influenced by the mass condensed on the surface of the vibrating body. A vapor pressure of the vapor in a feed line to a gas inlet element in which the sensor is located can be determined from the change in frequency over time. The mass flow of the organic vapor to the gas inlet element can be determined from a mass flow or volume flow of a carrier gas which flows through the feed line. During a process cycle in which the sensor is prepared for a process step that takes place during a process phase, the sensor is cleaned in a cleaning phase by heating the surface of the oscillating body. The process cycles can be longer than 30 minutes, but can also be a few minutes. The process phase can last a few minutes or even just a few seconds.

Zusammenfassung der ErfindungSummary of the invention

Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, das eingangs genannte Verfahren und eine Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens gebrauchsvorteilhaft weiterzubilden, wobei insbesondere vorgesehen ist, Maßnahmen anzugeben, mit denen sich die Zeiten eines Prozesszyklus vermindern lassen und insbesondere die Temperatur der Sensoroberfläche in der Prozessphase konstanter halten lässt.The invention is based on the object of further developing the method mentioned at the beginning and a device for carrying out the method in an advantageous manner, with provision being made in particular to specify measures with which the times of a process cycle can be reduced and in particular the temperature of the sensor surface can be kept constant in the process phase .

Gelöst wird die Aufgabe durch die in den Ansprüchen angegebene Erfindung. Die Unteransprüche stellen vorteilhafte Weiterbildungen der Erfindung dar. Sie stellen darüber hinaus auch eigenständige Lösungen der Aufgabe dar.The object is achieved by the invention specified in the claims. The subclaims represent advantageous developments of the invention. They also represent independent solutions to the problem.

Gemäß einem ersten Aspekt der Erfindung wird vorgeschlagen, dass die Temperatur der Oberfläche des Schwingkörpers während der Prozessphase nicht geregelt, sondern gesteuert oder bei der Regelung ein derartiger Regelparametersatz verwendet wird, dass die Regelung derart langsam erfolgt, dass sie einer Steuerung gleichkommt. Hierzu wird in einer Leistungsermittlungsphase, die zeitlich der Prozessphase vorgeordnet ist und die insbesondere in einer Vorbereitungsphase liegt, ein Wert für eine Leistung gewonnen, die in der Prozessphase in die Heizeinrichtung des Sensors eingespeist wird. In der Vorbereitungsphase und insbesondere in der Leistungsermittlungsphase wird die Temperatur des Schwingkörpers des Sensors gegen einen Sollwert geregelt. Während dieser Betriebsphase wird kein Dampf zum Substrat gefördert. Es wird bevorzugt ein Mittelwert der in der Leistungsermittlungsphase zum Schwingkörper übertragenen Heizleistung gebildet. Dieser Leistungsmittelwert wird in der bevorzugt unmittelbar anschließenden Prozessphase verwendet, um den Schwingkörper zu beheizen. Aufgrund der während der Prozessphase in die Heizeinrichtung eingespeisten elektrischen Leistung treten beim Kondensieren des organischen Materials auf der Oberfläche des Schwingkörpers während der Prozessphase keine Temperaturschwankungen auf. Es kann vorgesehen sein, dass die zeitliche Dauer der Leistungsermittlungsphase größer ist, als die zeitliche Dauer der Prozessphase, während derer Dampf in die Prozesskammer eingespeist wird. Es ist somit von Vorteil, wenn die Temperatur des Sensorkörpers und insbesondere dessen Oberfläche nur in einer Zeit vor der Prozessphase geregelt und in der eigentlichen Prozessphase lediglich gesteuert oder mit derart hohen Zeitkonstanten geregelt wird, dass diese Regelung einer Steuerung technisch gleichkommt. Dies kann durch Einspeisen einer während der Prozessphase konstant gehaltenen Leistung erfolgen oder dadurch, dass die Zeitkonstante größer ist, als die zeitliche Dauer der Prozessphase. Ein zweiter Aspekt der Erfindung betrifft die Reinigungsphase, während der der Schwingkörper auf eine erhöhte Temperatur aufgeheizt wird, bei der von der Oberfläche des Schwingkörpers organisches Material abdampft. Bei dem erfindungsgemäßen Verfahren wird der Heizkörper in einem ersten Schritt der Reinigungsphase bis zum Erreichen eine Reinigungstemperatur mit einer ersten Leistung, die mindestens 95 Prozent der maximal möglichen Leistung beträgt, die aber auch 100 Prozent der maximal möglichen Leistung betragen kann, betrieben. Der erste Schritt kann aber auch für eine vorgegebene Zeit durchgeführt werden. Gemäß einer bevorzugten Ausgestaltung des Verfahrens wird der erste Reinigungsschritt so lange durchgeführt, bis entweder eine vorgegebene Reinigungstemperatur erreicht ist oder eine vorgegebene erste Zeit verstrichen ist. Während des ersten Schrittes nimmt die Temperatur der Oberfläche des Schwingkörpers mit einer maximalen Temperaturänderungsrate zu. Hierzu wird die Heizeinrichtung mit der maximalen Leistung einer zum Betrieb der Heizeinrichtung ausgelegten Leistungsversorgung betrieben. Die maximal mögliche Leistung kann auch die maximale Leistung sein, die in die Heizeinrichtung ohne ihre Zerstörung einspeisbar ist. Ein sich bevorzugt unmittelbar an den ersten Schritt der Reinigungsphase anschließender zweiter Schritt sieht vor, dass der Heizeinrichtung nur eine minimale Leistung zugeführt wird. Diese kann 0 sein. Sie soll maximal 5 Prozent der maximalen Leistung betragen. Während des zweiten Schrittes sinkt die Oberflächentemperatur des Schwingkörpers ab. Dies kann beispielsweise dadurch erfolgen, dass dem Schwingkörpers und/oder der Heizeinrichtung gemäß DE 102017106968 A1 Wärme entzogen wird. Hierzu kann eine Kühleinrichtung vorgesehen sein. Der zweite Schritt, der ein Abkühlschritt ist, wird so lange durchgeführt, bis eine Schalttemperatur erreicht ist. Der Wert der Schalttemperatur kann zwischen der Betriebstemperatur und der Reinigungstemperatur liegen. Es kann vorgesehen sein, dass sich die Schalttemperatur durch einen additiven Wert von der Betriebstemperatur unterscheidet, welcher in einem Kalibrierprozess ermittelt wird. Wie beim ersten Aspekt der Erfindung auch, enthält der Prozesszyklus eine Phase, in der die Temperatur des Sensorkörpers und insbesondere der Sensoroberfläche auf einem vorgegebenen Wert geregelt wird und eine sich insbesondere daran anschließende Phase, in der die Temperatur gesteuert wird, nämlich insbesondere dadurch, dass eine maximale Leistung in die Heizeinrichtung eingespeist wird beziehungsweise durch Reduzierung der Heizleistung auf 0 der Sensorkörper mit einer maximalen Kühlleistung gekühlt wird. In einer bevorzugten Weiterbildung der Erfindung wird vorgeschlagen, dass in einem dritten Schritt der Reinigungsphase, der sich unmittelbar dem zweiten Schritt der Reinigungsphase anschließen kann, die Heizeinrichtung mit einer vorgegebenen dritten Leistung betrieben wird. Diese ist kleiner, als eine während einer Leistungsermittlungsphase gemittelte Leistung zum Erreichen der Betriebstemperatur. Dies hat zur Folge, dass sich das Abkühlen der Oberfläche des Schwingkörpers zeitlich verzögert. Der dritte Schritt der Reinigungsphase kann für eine vorgegebene dritte Zeit durchgeführt werden. An den dritten Schritt der Reinigungsphase kann sich ein vierter Schritt der Reinigungsphase anschließen, bei dem die Regeleinrichtung die Temperatur des Schwingkörpers gegen den Sollwert regelt. Während dieser geregelten Betriebsphase steigt die Leistung kontinuierlich an, bis ein Gleichgewicht erreicht ist, in dem die Leistung um einen Mittelwert schwankt. Die vorgegebene dritte Leistung, mit der die Heizeinrichtung in der dritten Reinigungsphase betrieben wird, kann in einem vorgegebenen Verhältnis zur in der Leistungsermittlungsphase ermittelten gemittelten Leistung zum Erreichen der Betriebstemperatur liegen. Beispielsweise kann der Wert der Leistung zum Erreichen der Betriebstemperatur mit einem Faktor größer 0 und kleiner 1 multipliziert werden.According to a first aspect of the invention, it is proposed that the temperature of the surface of the oscillating body is not regulated during the process phase, but rather controlled or that such a set of regulating parameters is used in the regulation that the regulation takes place so slowly that it is equivalent to a control. For this purpose, in a power determination phase that precedes the process phase in terms of time and which is in particular in a preparation phase, a value for a power is obtained that is fed into the heating device of the sensor in the process phase. In the preparation phase and in particular in the power determination phase, the temperature of the oscillating body of the sensor is regulated against a setpoint value. No steam is conveyed to the substrate during this operating phase. A mean value of the heating power transmitted to the vibrating body in the power determination phase is preferably formed. This mean power value is used in the process phase that preferably follows immediately in order to heat the oscillating body. Due to the electrical power fed into the heating device during the process phase, no temperature fluctuations occur when the organic material condenses on the surface of the oscillating body during the process phase. It can be provided that the duration of the performance determination phase is greater than the duration of the process phase during which steam is fed into the process chamber. It is therefore advantageous if the temperature of the sensor body and in particular its surface is only regulated a time before the process phase and is only controlled in the actual process phase or is regulated with such high time constants that this regulation is technically equivalent to a control. This can be done by feeding in a power that is kept constant during the process phase or by the fact that the time constant is greater than the duration of the process phase. A second aspect of the invention relates to the cleaning phase, during which the vibrating body is heated to an elevated temperature at which organic material evaporates from the surface of the vibrating body. In the method according to the invention, the heating element is operated in a first step of the cleaning phase until it reaches a cleaning temperature with a first output that is at least 95 percent of the maximum possible output, but which can also be 100 percent of the maximum possible output. The first step can, however, also be carried out for a specified time. According to a preferred embodiment of the method, the first cleaning step is carried out until either a predetermined cleaning temperature is reached or a predetermined first time has passed. During the first step, the temperature of the surface of the vibrating body increases at a maximum rate of temperature change. For this purpose, the heating device is operated with the maximum power of a power supply designed to operate the heating device. The maximum possible power can also be the maximum power that can be fed into the heating device without destroying it. A second step, preferably immediately following the first step of the cleaning phase, provides that only minimal power is supplied to the heating device. This can be 0. It should be a maximum of 5 percent of the maximum output. During the second step, the surface temperature of the vibrating body drops. This can be done, for example, in that the oscillating body and / or the heating device according to DE 102017106968 A1 Heat is withdrawn. A cooling device can be provided for this purpose. The second step, which is a cooling step, is carried out until a switching temperature is reached. The value of the switching temperature can be between the operating temperature and the cleaning temperature. It can be provided that the switching temperature differs from the operating temperature by an additive value, which is determined in a calibration process. As with the first aspect of the invention, the process cycle contains a phase in which the temperature of the sensor body and in particular the sensor surface is regulated to a predetermined value and a subsequent phase in which the temperature is controlled, namely in particular that a maximum power is fed into the heating device or the sensor body is cooled with a maximum cooling power by reducing the heating power to 0. In a preferred development of the invention, it is proposed that in a third step of the cleaning phase, which can immediately follow the second step of the cleaning phase, the heating device is operated with a predetermined third power. This is less than the averaged power during a power determination phase to reach the operating temperature. As a result, the cooling of the surface of the vibrating body is delayed. The third step of the cleaning phase can be carried out for a predetermined third time. The third step of the cleaning phase can be followed by a fourth step of the cleaning phase, in which the control device regulates the temperature of the oscillating body against the setpoint. During this regulated operating phase, the power increases continuously until an equilibrium is reached in which the power fluctuates around an average value. The predefined third power with which the heating device is operated in the third cleaning phase can be in a predefined ratio to the averaged power determined in the power determination phase for reaching the operating temperature. For example, the value of the power to reach the operating temperature can be multiplied by a factor greater than 0 and less than 1.

Das erfindungsgemäße Verfahren führt bevorzugt nicht nur zu einem verbesserten Prozessergebnis, sondern durch verkürzte Reinigungszeiten auch zu einer verkürzten Prozessdauer.The method according to the invention preferably leads not only to an improved process result, but also to a shorter process duration due to reduced cleaning times.

FigurenlisteFigure list

Ein Ausführungsbeispiel der Erfindung wird nachfolgend anhand beigefügter Zeichnungen erläutert. Es zeigen:

1 schematisch den zeitlichen Verlauf einer Temperatur der Oberfläche 16' eines Schwingkörpers 16 eines erfindungsgemäßen Sensors und darunter den zeitlichen Verlauf der in einer Heizeinrichtung 17 zum Beheizen des Schwingkörpers 16 eingespeisten Leistung,
2 schematisch einen Sensor gemäß DE 102017106968 A1 , wie er zur Durchführung des Verfahrens verwendet werden kann und
3 schematisch eine Vorrichtung gemäß DE 102014102484 A1 , wie sie zur Durchführung des Verfahrens verwendet werden kann.

An exemplary embodiment of the invention is explained below with reference to the accompanying drawings. Show it:

1 schematically the time course of a temperature of the surface 16 ' a vibrating body 16 of a sensor according to the invention and including the time course of the in a heating device 17th for heating the vibrating body 16 fed-in power,
2 schematically a sensor according to DE 102017106968 A1 how it can be used to carry out the procedure and
3 schematically a device according to DE 102014102484 A1 how it can be used to carry out the procedure.

Beschreibung der AusführungsformenDescription of the embodiments

Der Offenbarungsgehalt der beiden zuvor genannten Schriften wird vollinhaltlich mit in den Offenbarungsgehalt dieser Anmeldung aufgenommen, insbesondere auch um die Ansprüche um Merkmale zu ergänzen.The full content of the disclosure content of the two aforementioned documents is included in the disclosure content of this application, in particular to add features to the claims.

Eine Vorrichtung, an der das erfindungsgemäße Verfahren durchgeführt werden kann, zeigt die 3. Mit einem Massenflusskontroller 14 wird ein Inertgas, beispielsweise Stickstoff, in eine Zuleitung zu einer Verdampfungseinrichtung eingespeist. Der Massenflusskontroller 14 kann von einer Regeleinrichtung 12 geregelt werden. Mit einem Aerosolerzeuger 13, der ebenfalls von der Regeleinrichtung 12 geregelt werden kann, wird ein Aerosol eines organischen Ausgangsstoffes erzeugt, welches in einen auch eine Verdampfungstemperatur aufgeheizten Verdampfungskörper 15 der Verdampfungseinrichtung eingespeist wird. Durch Zufuhr von Verdampfungsenergie werden die Aerosolpartikel an den Oberflächen des Verdampfungskörpers 15 verdampft. Stromabwärts des Verdampfungskörpers 15 befindet sich ein Sensor 11, mit dem der Partialdruck des organischen Dampfes innerhalb einer Zuleitung 8 zu einem OVPD-Reaktor 1 bestimmt werden kann. Durch die Kenntnis des Partialdrucks des organischen Dampfes und des Massenflusses beziehungsweise Volumenflusses des Trägergases durch die Verdampfungseinrichtung lässt sich der Massenfluss des organischen Dampfes zum OVPD-Reaktor 1 ermitteln. Um eine Kondensation des Dampfes an den Wänden der Zuleitung 8 zu vermeiden, besitzt diese eine Heizung 9, mit der die Oberflächentemperatur der Wand der Zuleitung 8 auf einer Temperatur gehalten wird, die oberhalb der Kondensationstemperatur des organischen Dampfes liegt.An apparatus on which the method according to the invention can be carried out is shown in FIG 3 . With a mass flow controller 14th is an inert gas, such as nitrogen, in a Feed line fed to an evaporation device. The mass flow controller 14th can from a control device 12th be managed. With an aerosol generator 13th , which is also from the control device 12th can be regulated, an aerosol of an organic starting material is generated, which in an evaporation body which is also heated to an evaporation temperature 15th the evaporation device is fed. By supplying evaporation energy, the aerosol particles are attached to the surfaces of the evaporation body 15th evaporates. Downstream of the evaporator 15th there is a sensor 11 with which the partial pressure of the organic vapor within a supply line 8th to an OVPD reactor 1 can be determined. Knowing the partial pressure of the organic vapor and the mass flow or volume flow of the carrier gas through the evaporation device allows the mass flow of the organic vapor to the OVPD reactor 1 determine. To a condensation of the steam on the walls of the supply line 8th to avoid, this has a heater 9 with which the surface temperature of the wall of the supply line 8th is kept at a temperature which is above the condensation temperature of the organic vapor.

Der Sensor 11 ist ein QCM. Er besitzt einen Schwingkörper 16 mit einer freien Oberfläche 16', auf der der Dampf des organischen Materials kondensieren kann. Mit seiner der freien Oberfläche 16' weggewandten Seite ist der Schwingkörper 16 mit einer Heizeinrichtung 17 temperaturleitend verbunden. Die Heizeinrichtung 17 ist wiederum über ein Isolationselement 19 schwächer temperaturleitend mit einem Kühlelement 18 verbunden. Wird die Heizeinrichtung 17 mit einer gewissen Leistung beheizt, so wird sowohl Wärme zum Schwingkörper 16 als auch zum Kühlelement 18 abgeführt. In dieser Betriebsart, in der ein Nettowärmefluss zum Schwingkörper 16 fließt, kann der Schwingkörper 16 auf eine Temperatur gebracht werden, bei der dort kondensiertes Material abdampfen kann. Wird die Heizeinrichtung 17 hingegen mit einer geringeren Leistung beheizt, so kann dem Schwingkörper 16 Wärme entzogen und durch die Heizeinrichtung 17 und das Isolationselement 19 hindurch zum Kühlelement 18 abgeführt werden. In dieser Betriebsart wird die Oberfläche 16' des Schwingkörpers 16 auf einer Temperatur gehalten, auf der organisches Material auf der Oberfläche 16' kondensieren kann. Während die Heizeinrichtung 17 sowohl geregelt als auch gesteuert betrieben werden kann, wird das Kühlelement 18 bevorzugt ausschließlich gesteuert betrieben, indem beispielsweise ein Kühlmittel mit einer vorgegebenen Kühltemperatur in das Kühlelement 18 eingespeist wird. Bei dem Kühlelement 18 kann es sich aber auch um ein Peltier-Element handeln, das mit einer vorgegebenen Kühlleistung betrieben wird.The sensor 11 is a QCM. It has an oscillating body 16 with a free surface 16 ' on which the vapor of the organic material can condense. With its the free surface 16 ' the side facing away is the oscillating body 16 with a heating device 17th thermally connected. The heating device 17th is in turn via an insulation element 19th less thermally conductive with a cooling element 18th connected. Will the heating device 17th When heated with a certain power, both heat becomes the oscillating body 16 as well as the cooling element 18th discharged. In this operating mode, in which there is a net heat flow to the vibrating body 16 flows, the vibrating body can 16 be brought to a temperature at which there condensed material can evaporate. Will the heating device 17th on the other hand, heated with a lower power, so can the vibrating body 16 Heat withdrawn and through the heating device 17th and the isolation element 19th through to the cooling element 18th be discharged. In this operating mode the surface 16 ' of the vibrating body 16 kept at a temperature based on the organic matter on the surface 16 ' can condense. While the heater 17th can be operated both regulated and controlled, the cooling element 18th preferably operated exclusively in a controlled manner by, for example, a coolant with a predetermined cooling temperature in the cooling element 18th is fed in. With the cooling element 18th however, it can also be a Peltier element that is operated with a predetermined cooling capacity.

Die 1 zeigt an einem Beispiel einen Prozesszyklus zum Abscheiden einer organischen Schicht auf einem Substrat 10, welches auf einem Substrathalter 5 eines OVPD-Reaktors 1 liegt. Der Substrathalter 5 besitzt Kühlkanäle 6, durch die eine Kühlflüssigkeit hindurchströmen kann. Oberhalb des Substrathalters 5 beziehungsweise des auf dem Substrathalter 5 aufliegenden Substrates 10 befindet sich eine Prozesskammer 7. Nach oben hin wird Prozesskammer 7 durch eine Gasaustrittsfläche eines Gaseinlassorgans 2 begrenzt, das eine Gasverteilkammer 3 besitzt, von der eine Vielzahl von Gasaustrittsöffnungen 4 in die Gasaustrittsfläche münden. Die Gasverteilkammern 3 werden von der Zuleitung 8 mit dem vom Trägergas transportierten organischen Dampf gespeist.The 1 shows, by way of an example, a process cycle for depositing an organic layer on a substrate 10 which is on a substrate holder 5 of an OVPD reactor 1 lies. The substrate holder 5 has cooling channels 6th through which a cooling liquid can flow. Above the substrate holder 5 or the one on the substrate holder 5 overlying substrate 10 there is a process chamber 7th . At the top there is a process chamber 7th through a gas outlet surface of a gas inlet element 2 limited that a gas distribution chamber 3 possesses, of which a large number of gas outlet openings 4th open into the gas outlet surface. The gas distribution chambers 3 are from the supply line 8th fed with the organic vapor transported by the carrier gas.

Der in der 1 dargestellte Prozesszyklus wird mehrfach hintereinander wiederholt. Er besteht aus einer Vorbereitungsphase V, in der kein Dampf in die Prozesskammer 7 eingespeist wird und einer Prozessphase B, in der Dampf in die Prozesskammer 7 eingespeist wird. Die Vorheizphase V beinhaltet eine Leistungsermittlungsphase A, eine Reinigungsphase, die die Abschnitte C, D, F aufweist und einer optionalen Phase G, in der im Wesentlichen lediglich die Temperatur des Schwingkörpers gehalten wird. Während dieser Phase G wird bei einer mittleren Leistung P_m die Temperatur des Schwingkörpers 16 und insbesondere die Oberflächentemperatur der Oberfläche 16' gegen einen Sollwert geregelt, sodass die Temperatur eine Prozesstemperatur T_P einnimmt. Dies erfolgt mittels der Regeleinrichtung 12. Zur Verdeutlichung, dass es sich in der Phase G um eine geregelte Temperatur handelt, ist die Leistung und die Temperatur in der 1 um einen Mittelwert schwankend dargestellt.The Indian 1 The process cycle shown is repeated several times in a row. It consists of a preparatory phase V with no steam in the process chamber 7th is fed in and a process phase B. , in the steam in the process chamber 7th is fed in. The preheating phase V includes a performance assessment phase A. , a cleaning phase that covers the sections C. , D. , F. and an optional phase G, in which essentially only the temperature of the oscillating body is maintained. During this phase G is at an average power P _m the temperature of the vibrating body 16 and in particular the surface temperature of the surface 16 ' Regulated against a setpoint, so that the temperature is a process temperature T _P occupies. This is done by means of the control device 12th . To make it clear that phase G is a regulated temperature, the power and the temperature are in the 1 shown fluctuating around a mean value.

In einer Leistungsermittlungsphase A, bei der die Temperatur des Schwingkörpers 16 und insbesondere dessen Oberfläche 16' ebenfalls geregelt wird, wird eine gemittelte Leistung P ermittelt. Dies erfolgt ohne dass organischer Dampf in die Prozesskammer 7 eingespeist wird beziehungsweise ohne dass vom Verdampfungskörper 15 Aerosolpartikel verdampft werden.In a performance assessment phase A. at which the temperature of the vibrating body 16 and in particular its surface 16 ' is also regulated, becomes an averaged power P. determined. This takes place without any organic steam entering the process chamber 7th is fed in or without the evaporation body 15th Aerosol particles are vaporized.

In einer Prozessphase B, bei der organischer Dampf erzeugt wird, beispielsweise dadurch, dass Aerosolpartikel in den Verdampfungskörper 15 eingespeist werden beziehungsweise der Verdampfungskörper 15 auf eine Verdampfungstemperatur gebracht wird, wird die Heizeinrichtung 17 ungeregelt betrieben. Sie wird mit einer konstanten Heizleistung elektrisch bestromt, wobei diese Leistung der Leistung entspricht, die in der Leistungsermittlungsphase A ermittelt worden ist. Die zeitliche Dauer der Leistungsermittlungsphase A kann größer sein, als die zeitliche Dauer der Prozessphase B, die nur wenige Sekunden (kleiner 20 Sekunden) dauern kann.In a process phase B. , in which organic vapor is generated, for example by introducing aerosol particles into the vaporization body 15th are fed in or the evaporation body 15th is brought to an evaporation temperature, the heater 17th operated unregulated. It is electrically energized with a constant heating power, this power corresponding to the power in the power determination phase A. has been determined. The duration of the performance assessment phase A. can be longer than the duration of the process phase B. which can only take a few seconds (less than 20 seconds).

Während der Vorbereitungsphase V kann die Oberfläche 16' des Schwingkörpers 16 gereinigt werden. Hierzu wird die Oberfläche 16' auf eine Reinigungstemperatur aufgeheizt. Erfindungsgemäß erfolgt dies während einer Reinigungsphase. Beim Ausführungsbeispiel besitzt die Reinigungsphase vier Schritte:During the preparatory phase V can the surface 16 ' of the vibrating body 16 getting cleaned. To do this, the surface 16 ' heated to a cleaning temperature. According to the invention, this takes place during a cleaning phase. In the exemplary embodiment, the cleaning phase has four steps:

In dem mit C bezeichneten ersten Schritt der Reinigungsphase wird die Heizeinrichtung 17 mit maximaler Leistung P_Max betreten. Die Zeit des ersten Schrittes kann vorgesehen sein. Die Zeit des ersten Schrittes kann aber auch ein Maximalwert sein. Der erste Schritt kann beispielsweise beendet werden, wenn entweder eine vorgegebene Zeit verstrichen ist oder die Reinigungstemperatur T_R erreicht ist. Die Leistung, mit der die Heizeinrichtung 17 betrieben wird, kann eine elektrische Leistungsquelle sein, die eine maximale Leistung erzeugen kann. Die maximale Leistung kann aber auch die maximale Leistung sein, die ohne Zerstörung der Heizeinrichtung 17 in die Heizeinrichtung 17 einspeisbar ist.In the first step of the cleaning phase, labeled C, the heating device 17th Enter with maximum power P _Max. The time of the first step can be provided. However, the time of the first step can also be a maximum value. The first step can be ended, for example, when either a predetermined time has passed or the cleaning temperature T _R is reached. The power with which the heating device 17th may be an electric power source capable of generating maximum power. However, the maximum output can also be the maximum output without destroying the heating device 17th into the heater 17th is feedable.

In dem mit D bezeichneten zweiten Schritt der Reinigungsphase wird die Heizeinrichtung 17 mit minimaler Leistung, bevorzugt überhaupt nicht mit Leistung beaufschlagt, sodass das Kühlelement 18 seine maximale Leistung entfalten kann. Der zweite Schritt der Reinigungsphase kann dann beendet sein, wenn die Oberflächentemperatur des Schwingkörpers 16 einen vorgegebenen Wert erreicht. Dieser kann beispielsweise T_P + X2 sein, wobei X2 ein Kalibrierparameter ist, der von System zu System variieren kann. Dieser Kalibrierwert kann in Vorversuchen ermittelt werden.In the second step of the cleaning phase, labeled D, the heating device 17th with minimal power, preferably no power at all, so that the cooling element 18th can develop its maximum performance. The second step of the cleaning phase can be ended when the surface temperature of the vibrating body 16 reached a predetermined value. This can for example T _P + X2, where X2 is a calibration parameter that can vary from system to system. This calibration value can be determined in preliminary tests.

In dem mit E bezeichneten dritten Schritt der Reinigungsphase wird die Heizeinrichtung 17 mit einer Leistung beaufschlagt, die zwischen 0 und der mittleren Leistung P_m zum Erreichen der Betriebstemperatur T_P liegt. Diese Leistung kann beispielsweise wie folgt vorgegeben sein: P = P_m · X1, wobei X1 ein weiterer Kalibrierparameter ist, der größer 0 und kleiner 1 ist und der in Vorversuchen ermittelt wird. Die in diesem Schritt eingespeiste Leistung hat bevorzugt eine Höhe, die ausreichend hoch ist, um zu vermeiden, dass die Temperatur nicht unter die Prozesstemperatur absinkt. Durch diesen Schritt wird erreicht, dass in dem nachfolgend beschriebenen dritten Schritt die Temperatur nicht unter einen vorgegebenen Wert absinkt.In the third step of the cleaning phase, labeled E, the heating device 17th charged with a power between 0 and the mean power P _m to reach the operating temperature T _P lies. This power can be specified, for example, as follows: P = P _m · X1, where X1 is another calibration parameter that is greater than 0 and less than 1 and which is determined in preliminary tests. The power fed in in this step preferably has a level which is sufficiently high to avoid the temperature not falling below the process temperature. This step ensures that in the third step described below, the temperature does not drop below a predetermined value.

Nach Beendigung des dritten Schrittes E, entweder nach einer vorgegebenen Zeit oder nach Erreichen einer vorgegebenen Temperatur, schließt sich an den dritten Schritt E ein vierter Schritt F der Reinigungsphase an, in dem die Heizeinrichtung 17 gegen den Sollwert der Betriebstemperatur T_P geregelt wird.After completing the third step E. , either after a specified time or after a specified temperature has been reached, the third step follows E. a fourth step F. the cleaning phase, in which the heating device 17th against the setpoint of the operating temperature T _P is regulated.

Die vorstehenden Ausführungen dienen der Erläuterung der von der Anmeldung insgesamt erfassten Erfindungen, die den Stand der Technik zumindest durch die folgenden Merkmalskombinationen jeweils auch eigenständig weiterbilden, wobei zwei, mehrere oder alle dieser Merkmalskombinationen auch kombiniert sein können, nämlich:The above explanations serve to explain the inventions covered by the application as a whole, which also develop the state of the art independently at least through the following combinations of features, whereby two, more or all of these combinations of features can also be combined, namely:

Ein Verfahren, das dadurch gekennzeichnet ist, dass die Temperatur der Oberfläche 16' des Schwingkörpers 16 in der Vorbereitungsphase V von einer Regeleinrichtung 12 auf einen Sollwert geregelt wird und in der Prozessphase B die Heizeinrichtung mit einer ersten vorgegebenen Leistung P betrieben wird.A method that is characterized in that the temperature of the surface 16 ' of the vibrating body 16 in the preparatory phase V from a control device 12th is regulated to a setpoint and in the process phase B. the heating device with a first predetermined power P. is operated.

Ein Verfahren, das dadurch gekennzeichnet ist, dass die erste vorgegebene Leistung P eine in der Vorbereitungsphase V während einer Leistungsermittlungsphase A der Vorbereitungsphase V ermittelt wird.A method, which is characterized in that the first predetermined power P. one in the preparatory phase V during a performance assessment phase A. the preparatory phase V is determined.

Ein Verfahren, das dadurch gekennzeichnet ist, dass die erste vorgegebene Leistung P eine während der Leistungsermittlungsphase A gemittelte Leistung ist.A method, which is characterized in that the first predetermined power P. one during the performance assessment phase A. is averaged power.

Ein Verfahren, das dadurch gekennzeichnet ist, dass die zeitliche Dauer der Vorbereitungsphase V und/oder der Leistungsermittlungsphase A länger ist als die zeitliche Dauer der Prozessphase.A method, which is characterized in that the duration of the preparation phase V and / or the performance assessment phase A. is longer than the duration of the process phase.

Ein Verfahren, das dadurch gekennzeichnet ist, dass die Dauer der Prozessphase B maximal 30 Sekunden beträgt und/oder dass die Dauer der Vorbereitungsphase V maximal 90 Sekunden beträgt.A method, which is characterized in that the duration of the process phase B. is a maximum of 30 seconds and / or that the duration of the preparation phase V is a maximum of 90 seconds.

Ein Verfahren, das dadurch gekennzeichnet ist, dass die Heizeinrichtung 17 in einem ersten Schritt C der Reinigungsphase für eine vorgegebene erste Zeit und/oder bis zum Erreichen der Reinigungstemperatur T_R mit einer ersten Leistung, die mindestens 95 Prozent einer maximal möglichen Leistung beträgt, betrieben wird und in einem zweiten Schritt D, der sich unmittelbar an den ersten Schritt C der Reinigungsphase anschließt, so lange mit einer zweiten Leistung, die maximal 5 Prozent der maximal möglichen Leistung beträgt, betrieben wird, bis eine Schalttemperatur Ts erreicht ist, deren Wert zwischen der Betriebstemperatur T_P und der Reinigungstemperatur T_R liegt.A method, which is characterized in that the heating device 17th in a first step C. the cleaning phase for a specified first time and / or until the cleaning temperature is reached T _R is operated with a first power, which is at least 95 percent of a maximum possible power, and in a second step D. that immediately moves on to the first step C. the cleaning phase follows, as long as a second power, which is a maximum of 5 percent of the maximum possible power, is operated until a switching temperature Ts is reached, the value of which is between the operating temperature T _P and the cleaning temperature T _R lies.

Ein Verfahren, das dadurch gekennzeichnet ist, dass in einem dritten Schritt E, der sich unmittelbar an den zweiten Schritt D der Reinigungsphase anschließt, die Heizeinrichtung 17 für eine vorgegebene dritte Zeit mit einer vorgegebenen dritten Leistung betrieben wird, die kleiner ist, als eine während einer Leistungsermittlungsphase A gemittelte Leistung zum Erreichen der Betriebstemperatur T_P .A method, which is characterized in that in a third step E. that immediately moves on to the second step D. the cleaning phase is followed by the heating device 17th is operated for a predetermined third time with a predetermined third power, which is smaller than one during a power determination phase A. Average power to reach the operating temperature T _P .

Ein Verfahren, das dadurch gekennzeichnet ist, dass im Anschluss an den dritten Schritt E der Reinigungsphase in einem vierten Schritt F der Reinigungsphase die Temperatur des Schwingkörpers mittels der Regelungseinrichtung 12 auf einen Sollwert geregelt wird.A method, which is characterized in that following the third step E. the cleaning phase in a fourth step F. the cleaning phase the temperature of the vibrating body by means of the control device 12th is regulated to a setpoint.

Eine Vorrichtung, die dadurch gekennzeichnet ist, dass die Steuereinrichtung 20 derartig eingerichtet ist, dass sich die Temperatur der Oberfläche 16' des Schwingkörpers 16 gemäß einem der vorhergehenden Ansprüche 1 bis 8 ändert.A device, which is characterized in that the control device 20 is set up in such a way that the temperature of the surface 16 ' of the vibrating body 16 according to one of the preceding claims 1 to 8 changes.

Alle offenbarten Merkmale sind (für sich, aber auch in Kombination untereinander) erfindungswesentlich. In die Offenbarung der Anmeldung wird hiermit auch der Offenbarungsinhalt der zugehörigen/beigefügten Prioritätsunterlagen (Abschrift der Voranmeldung) vollinhaltlich mit einbezogen, auch zu dem Zweck, Merkmale dieser Unterlagen in Ansprüche vorliegender Anmeldung mit aufzunehmen. Die Unteransprüche charakterisieren, auch ohne die Merkmale eines in Bezug genommenen Anspruchs, mit ihren Merkmalen eigenständige erfinderische Weiterbildungen des Standes der Technik, insbesondere um auf Basis dieser Ansprüche Teilanmeldungen vorzunehmen. Die in jedem Anspruch angegebene Erfindung kann zusätzlich ein oder mehrere der in der vorstehenden Beschreibung, insbesondere mit Bezugsziffern versehene und/oder in der Bezugsziffernliste angegebene Merkmale aufweisen. Die Erfindung betrifft auch Gestaltungsformen, bei denen einzelne der in der vorstehenden Beschreibung genannten Merkmale nicht verwirklicht sind, insbesondere soweit sie erkennbar für den jeweiligen Verwendungszweck entbehrlich sind oder durch andere technisch gleichwirkende Mittel ersetzt werden können.All the features disclosed are essential to the invention (individually, but also in combination with one another). The disclosure of the application hereby also includes the full content of the disclosure content of the associated / attached priority documents (copy of the previous application), also for the purpose of including features of these documents in the claims of the present application. The subclaims characterize, even without the features of a referenced claim, with their features independent inventive developments of the prior art, in particular to make divisional applications on the basis of these claims. The invention specified in each claim can additionally have one or more of the features provided in the above description, in particular provided with reference numbers and / or specified in the list of reference numbers. The invention also relates to design forms in which some of the features mentioned in the above description are not implemented, in particular insofar as they are recognizable for the respective purpose or can be replaced by other technically equivalent means.

BezugszeichenlisteList of reference symbols

11: OVPD-ReaktorOVPD reactor
22: GaseinlassorganGas inlet element
33: GasverteilkammerGas distribution chamber
44th: GasaustrittsöffnungGas outlet opening
55: SubstrathalterSubstrate holder
66th: KühlkanalCooling duct
77th: ProzesskammerProcess chamber
88th: ZuleitungSupply line
99: Heizungheater
1010: SubstratSubstrate
1111: Sensorsensor
1212th: RegeleinrichtungControl device
1313th: AerosolerzeugerAerosol generator
1414th: MassenflusskontrollerMass flow controller
1515th: VerdampfungskörperEvaporation body
1616: SensorkörperSensor body
16'16 ': Oberflächesurface
1717th: HeizeinrichtungHeating device
1818th: KühlelementCooling element
1919th: IsolationselementIsolation element
AA.: LeistungsermittlungsphasePerformance assessment phase
BB.: ProzessphaseProcess phase
CC.: erster Reinigungsschrittfirst cleaning step
DD.: zweiter Reinigungsschrittsecond cleaning step
EE.: dritter Reinigungsschrittthird cleaning step
FF.: vierter Reinigungsschrittfourth cleaning step
PP: Leistungpower
PmPm: mittlere Leistungmedium power
TT: Temperaturtemperature
TPTP: ProzesstemperaturProcess temperature
TPMaxTPMax: maximale Prozesstemperaturmaximum process temperature
TRTR: ReinigungstemperaturCleaning temperature
TSTS: SchalttemperaturSwitching temperature
VV.: VorbereitungsphasePreparatory phase

ZITATE ENTHALTEN IN DER BESCHREIBUNGQUOTES INCLUDED IN THE DESCRIPTION

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Zitierte PatentliteraturPatent literature cited

DE 102014102484 A1 [0003, 0008]
DE 102017106968 A1 [0003, 0006, 0008]

Claims

Method for operating a sensor (11) which has a vibrating body (16) which can be brought into oscillation, the oscillation frequency of which depends on the mass of an organic vapor condensate deposited on the surface (16 ') of the vibrating body (16), the sensor ( 11) is part of a device for depositing organic layers by condensation of the vapor on a substrate (10), a value of a change in the oscillation frequency over time for determining the mass transport of the vapor through a feed line (8) to a gas inlet element (2), by which the vapor conveyed by a carrier gas is transported to the substrate (10), is used and the sensor with a heating device (17) in a preparation phase (V), during which no vapor is conveyed to the substrate (10), to a predetermined value Operating temperature (T _P ) is brought and in a process phase (B), while the steam is conveyed to the substrate (10), with the operation temperature (T _P ) is operated, characterized in that the temperature of the surface (16 ') of the oscillating body (16) in the preparation phase (V) by a control device (12) is controlled to a setpoint and in the process phase (B) the Heating device is operated with a first predetermined power (P).

Procedure according to Claim 1 , characterized in that the first predetermined output (P) is determined in the preparation phase (V) during a performance determination phase (A) of the preparation phase (V).

Method according to one of the preceding claims, characterized in that the first predetermined power (P) is a power averaged during the power determination phase (A).

Method according to one of the preceding claims, characterized in that the duration of the preparation phase (V) and / or the performance determination phase (A) is longer than the duration of the process phase.

Method according to one of the preceding claims, characterized in that the duration of the process phase (B) is a maximum of 30 seconds and / or that the duration of the preparation phase (V) is a maximum of 90 seconds.

Method for operating a sensor (11) which has a vibrating body (16) which can be brought into oscillation, the oscillation frequency of which depends on the mass of an organic vapor condensate deposited on the surface (16 ') of the vibrating body (16), the sensor ( 11) is part of a device for depositing organic layers by condensation of the vapor on a substrate (10), a value of a change in the oscillation frequency over time for determining the mass transport of the vapor through a feed line (8) to a gas inlet element (2), by which the vapor conveyed by a carrier gas is transported to the substrate (10), is used and the sensor with a heating device (17) in a preparation phase (V), during which no vapor is conveyed to the substrate (10), to a predetermined value Operating temperature (T _P ) is brought and in a process phase (B), while the steam is conveyed to the substrate (10), with the operation temperature (T _P ) is operated, and wherein the surface of the vibrating body is cleaned by heating to a cleaning temperature (T _R ) in a cleaning phase of the preparatory phase (V), characterized in that the heating device (17) in a first step (C) the cleaning phase is operated for a predetermined first time and / or until the cleaning _{temperature (T R} ) is reached with a first power that is at least 95 percent of a maximum possible power, and in a second step (D), which is directly related to the The first step (C) of the cleaning phase follows, as long as a second power, which is a maximum of 5 percent of the maximum possible power, is operated until a switching temperature (Ts) is reached, the value of which is between the operating temperature (T _P ) and the cleaning temperature (T _R ) lies.

Procedure according to Claim 6 characterized in that in a third step (E), which immediately follows the second step (D) of the cleaning phase, the heating device (17) is operated for a predetermined third time with a predetermined third power which is less than one Power averaged during a power determination phase (A) to reach the operating temperature (T _P ).

Method according to one of the Claims 6 or 7th , characterized in that following the third step (E) of the cleaning phase, in a fourth step (F) of the cleaning phase, the temperature of the oscillating body is regulated to a target value by means of the regulating device (12).

Device for carrying out the method according to one of the preceding claims, with a sensor (11) which has an oscillating body (16) which can be brought into oscillation, the oscillation frequency of which differs from the mass of a condensate deposited on the surface (16 ') of the oscillating body (16) an organic vapor depends, and which is arranged in a feed line (8) to a gas inlet element (2), through which the vapor conveyed by a carrier gas is transported to a substrate (10), wherein the sensor is a Has heating device (17), and with a control device (20) which interacts with a control device (12) for regulating / controlling the temperature of the surface (16 ') of the oscillating body (16), characterized in that the control device (20) such it is set up that the temperature of the surface (16 ') of the oscillating body 16 according to one of the preceding Claims 1 to 8th changes.

Method or device, characterized by one or more of the characterizing features of one of the preceding claims.