WO2021053033A1 - Empilement magnétorésistif sans champ rayonné, capteur et système de cartographie magnétique comprenant un tel empilement - Google Patents

Empilement magnétorésistif sans champ rayonné, capteur et système de cartographie magnétique comprenant un tel empilement Download PDF

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Aurélie SOLIGNAC
Myriam Pannetier-Lecoeur
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    • H01F10/324—Exchange coupling of magnetic film pairs via a very thin non-magnetic spacer, e.g. by exchange with conduction electrons of the spacer
    • H01F10/3268—Exchange coupling of magnetic film pairs via a very thin non-magnetic spacer, e.g. by exchange with conduction electrons of the spacer the exchange coupling being asymmetric, e.g. by use of additional pinning, by using antiferromagnetic or ferromagnetic coupling interface, i.e. so-called spin-valve [SV] structure, e.g. NiFe/Cu/NiFe/FeMn
    • H01F10/3272—Exchange coupling of magnetic film pairs via a very thin non-magnetic spacer, e.g. by exchange with conduction electrons of the spacer the exchange coupling being asymmetric, e.g. by use of additional pinning, by using antiferromagnetic or ferromagnetic coupling interface, i.e. so-called spin-valve [SV] structure, e.g. NiFe/Cu/NiFe/FeMn by use of anti-parallel coupled [APC] ferromagnetic layers, e.g. artificial ferrimagnets [AFI], artificial [AAF] or synthetic [SAF] anti-ferromagnets
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    • G01R33/14—Measuring or plotting hysteresis curves

Definitions

  • TITLE Magnetoresistive stack without radiated field, sensor and magnetic mapping system including such a stack
  • the technical field of the invention is that of magnetoresistive stacks.
  • the present invention relates to a magnetoresistive device having a stack of magnetic and non-magnetic layers making it possible to have a high sensitivity independent of the size of the device and not to have a radiated magnetic field.
  • Magnetoresistive sensors are the subject of numerous developments and are currently widely used for current and field detection.
  • a magnetoresistive sensor sees its resistance change as a function, for example, of the magnetic field to which it is subjected.
  • GMR giant magnetoresistance
  • TMR tunnel magnetoresistance
  • AMR anisotropic magnetoresistance
  • a common configuration of this type of sensor is called the spin valve, in which a so-called “reference” layer has a fixed magnetization, the direction of magnetization of which determines the direction of sensitivity of the sensor and a so-called “free” layer »Is able to orient his magnetization according to an external field.
  • a non-magnetic spacer separates the free layer from the reference layer.
  • the “hardness” of a magnetic layer is defined in relation to the value of the coercive magnetic field necessary for the reversal of the magnetization of the layer. A magnetic layer will therefore be deemed to be “harder” than another if its coercive field is stronger. Thus, in a spin valve, the reference layer is a "hard” layer while the free layer is a “soft” layer.
  • the coercive field of a ferromagnetic material corresponds to the intensity of the magnetic field to be applied to the material which has reached its saturation magnetization to obtain the reversal of its magnetization.
  • the reference layer has a greater coercive field than the coercive field of the free layer so that the direction of magnetization of the reference layer does not vary when the direction of magnetization of the layer. free is changed.
  • a majority of the stacks which are the subject of this work comprise a free layer made of CoFe / NiFe for the GMRs and of CoFeB / NiFe for the TMRs.
  • the disadvantage of this approach is that it has a fairly large free layer magnetic moment. Therefore, the sensitivity of the device depends on the size of the stack, i.e. the sensitivity decreases as a lateral dimension of the device is reduced due to the internal dipole field.
  • Another downside of this approach is to have a field radiated by the sensor, which can induce a coupling to other sensor devices or to other objects and therefore act on the results of neighboring sensor device and / or involve noise in the proper sensor detection.
  • the invention offers a solution to the problems mentioned above, by making it possible to have a magnetoresistive stack that is not a source of a radiated field while having a sensitivity which does not decrease with its size and which is sensitive to external magnetic fields.
  • One aspect of the invention relates to a magnetoresistive stack comprising at least:
  • a reference layer comprising at least:
  • a first antiferromagnetic layer in exchange coupling with the first magnetic layer is provided
  • a second magnetic layer substantially of the same magnetization as the first magnetic layer
  • a first non-magnetic spacer layer between the first magnetic layer and the second magnetic layer of thickness allowing an antiferromagnetic RKKY coupling between the first magnetic layer and the second magnetic layer, said antiferromagnetic RKKY coupling having a first coupling intensity
  • a third magnetic layer A second antiferromagnetic layer in exchange coupling with the third magnetic layer,
  • a fourth magnetic layer substantially of the same magnetization as the third magnetic layer
  • a second non-magnetic spacer layer between the third magnetic layer and the fourth magnetic layer of thickness allowing an antiferromagnetic RKKY coupling between the third magnetic layer and the fourth magnetic layer, said antiferromagnetic RKKY coupling having a second coupling intensity lower than the first coupling intensity
  • a third non-magnetic spacer layer separating the reference layer and the free layer.
  • the invention uses two layers of synthetic antiferromagnetic type ("SAF" according to the English name for "Synthetic Antiferromagnet”) as reference layer and as free layer, which improves the independence of sensitivity. from the stack to the size of the stack, the dipole fields of each of the reference and free layers being considerably reduced in the SAFs.
  • SAF synthetic antiferromagnetic type
  • the stack according to the invention still has a free layer, because one of the two antiferromagnetic synthetic layers has a weaker antiferromagnetic coupling intensity between its magnetic layers. that the antiferromagnetic coupling intensity between the magnetic layers of the other layer, so that the free layer has sensitivity to external magnetic fields and the other layer, the reference layer, fixes the direction of sensitivity of the stack .
  • the total magnetic moment of the reference layer is zero and the total magnetic moment of the free layer is zero, which makes it possible not to have a radiated field, neither by the reference layer, nor by the free layer.
  • no radiated field is meant that the stack radiates a maximum field of 1 mT at 100 nm away from the stack.
  • the magnetoresistive stack according to the invention therefore has a total magnetic moment of zero and no radiated field according to the definition given previously.
  • the total magnetic moment of the reference layer is zero because the two magnetic layers that it comprises are compensated in magnetization intensity, that is to say that the two magnetic layers have substantially the same magnetization intensity, and are in antiferromagnetic RKKY coupling, ie their respective magnetization is antiparallel, making it possible to have zero magnetization of the reference layer.
  • RKKY coupling (“Ruderman-Kittel-Kasuya-Yosida") is an interaction between the magnetic moments of two magnetic layers separated by a non-magnetic layer. This antiferromagnetic RKKY coupling is ensured by the presence of a non-magnetic spacer layer between the two coupled magnetic layers.
  • the free layer has a total magnetic moment of zero because the two magnetic layers that it comprises are compensated in magnetization intensity, and are in antiferromagnetic RKKY coupling, that is to say that their Respective magnetization is antiparallel, making it possible to have zero magnetization of the free layer.
  • the magnetoresistive stack according to one aspect of the invention may have one or more additional characteristics among the following, considered individually or in any technically possible combination:
  • the magnetoresistive stack is a giant magnetoresistance
  • the third non-magnetic spacer layer is a tunnel barrier and in that the magnetoresistive stack is a tunnel magnetoresistance.
  • Another aspect of the invention relates to a magnetoresistive sensor comprising at least one magnetoresistive stack according to the invention.
  • the magnetoresistive sensor may have one or more additional characteristics among the following, considered individually or in any technically possible combination: the magnetoresistive sensor comprises a support of tetrahedral shape, in that it comprises four magnetoresistive stacks according to the invention and in that the four magnetoresistive stacks are each arranged on a different face of the support of tetrahedral shape, the magnetoresistive sensor comprises an arm flexible lever, said lever arm comprising at its end the tetrahedral support comprising said four magnetoresistive stacks,
  • Another aspect of the invention relates to a magnetic mapping system of at least one magnetic sample comprising at least magnetoresistive sensor according to the invention for detecting the leakage fields emitted by the magnetic sample, a scanning system and a first current source configured to create a first magnetic field applied to the magnetic sample.
  • the magnetic mapping system may have one or more additional characteristics among the following, considered individually or in any technically possible combination: the first magnetic field created by the first current source is a static magnetic field, in that the magnetic mapping system includes a second current source configured to create a dynamic magnetic field applied to the magnetic sample, the dynamic magnetic field is created at a first frequency, the magnetoresistive sensor is supplied at a second frequency, each signal picked up by the magnetoresistive sensor comprises: a first continuous signal emitted by the sample subjected to the static magnetic field and a second alternating signal emitted by the submitted sample dynamic magnetic field, each signal picked up by the magnetoresistive sensor is demodulated at the second frequency to find the first continuous signal emitted by the sample subjected to the static magnetic field and each signal picked up by the magnetoresistive sensor is demodulated at the frequency corresponding to the subtraction of the first frequency at the second frequency to find the second alternating signal emitted by the sample subjected to the
  • Figure 1 shows a schematic representation of a magnetic stack according to the invention.
  • Figure 2 shows a curve showing the RKKY coupling of two Co90Fe10 layers separated by a ruthenium spacer layer as a function of the thickness of the spacer layer.
  • Figure 3a shows a schematic representation of a GMR type magnetic stack according to one embodiment of the invention.
  • Figure 3b shows a schematic representation of the response of a GMR type magnetic stack according to one embodiment of the invention as a function of the applied external magnetic field.
  • Figure 4 shows a schematic representation of a magnetic stack of TMR type according to one embodiment of the invention.
  • Figure 5 shows an example of a magnetic hysteresis cycle 50 corresponding to the magnetization induced by the application of a magnetic field in a magnetic material.
  • Figure 6 shows a mapping system 61 according to the invention.
  • Figure 7 shows two possible configurations of magnetic sensor 611 scanning the surface of samples.
  • Figure 8a shows a schematic representation of different sample-sensor distances and the detected signal
  • Figure 8b shows a schematic representation of different sensor sizes and the detected signal
  • Figure 9 shows the electrical diagram of the leakage field measurement of the sample subjected to a magnetic field by the sensor of the magnetic mapping system according to the invention.
  • Figure 1 shows a schematic representation of a magnetic stack according to the invention.
  • the magnetic stack 1 comprises a reference layer 2, a free layer 3 and a non-magnetic spacer layer 4.
  • the reference layer 2 is a layer of synthetic antiferromagnetic type ("SAF") comprising an antiferromagnetic layer 24 AF, two magnetic layers 21 ML and 22 ML, and a non-magnetic spacer layer 23 SP.
  • SAF synthetic antiferromagnetic type
  • the two magnetic layers 21 ML and 22 ML are chosen to have substantially the same magnetization, regardless of the operating temperature of the stack 1.
  • substantially is meant the same magnetization, a difference in magnetization of a magnetic layer of the two magnetic layers 21 ML and 22 ML relative to the other magnetic layer of the two magnetic layers 21 ML and 22 ML of plus or minus 10%, preferably 5%.
  • the magnetization of the two magnetic layers 21 ML and 22 ML is "substantially the same” if the second magnetic layer 22 ML has a magnetization of more or less 10%, preferably 5%, of the magnetization of the first magnetic layer 21 ML.
  • the two magnetic layers 21 ML and 22 ML are antiferromagnetically coupled by an antiferromagnetic RKKY (“Ruderman-Kittel-Kasuya- Yosida”) coupling.
  • RKKY coupling is an interaction between the magnetic moments of two magnetic layers separated by a non-magnetic layer.
  • This antiferromagnetic RKKY coupling is enabled by the presence of a non-magnetic spacer layer 23 SP between the two magnetic layers 21 ML and 22 ML.
  • the RKKY coupling between the magnetic layers 21 ML and 22 ML oscillates from ferromagnetic to antiferromagnetic.
  • the non-magnetic spacer layer 23 SP can be composed of Ru, Ir, Rh, Cu, or any other non-magnetic material allowing, at one or more determined thicknesses. , to have an antiferromagnetic RKKY coupling between two adjacent magnetic layers.
  • Figure 2 shows a curve representing the RKKY coupling of two Co90Fe10 magnetic layers separated by a ruthenium spacer layer as a function of the thickness of the spacer layer.
  • This curve is obtained by determining the coupling intensity of the two magnetic layers for each thickness of the spacer. It is therefore necessary to deposit several stacks with different thicknesses of the spacer.
  • the RKKY coupling intensity is obtained by applying a sufficiently strong field to the stack. The field corresponding to the moment when the magnetization changes from zero magnetization to a magnetization of twice the magnetization is then the field corresponding to the coupling intensity RKKY.
  • This field can be measured using, for example, a so-called VSM measuring device (according to the Anglo-Saxon name “Vibrating Sample Magnetometer” for “Vibrating Sample Magnetometer” in French).
  • the VSM is capable of measuring the magnetic properties of a sample.
  • the induced voltage e is given by the relation:
  • the induced voltage e is proportional to the magnetic moment of the sample but does not depend on the strength of the applied magnetic field.
  • One of the advantages of this measurement method is its speed because the annoying parasitic drifts are pseudo-continuous signals easily eliminated by the synchronous detection of the VSM.
  • MOKE magnetometer accordinging to the English name "Magneto-Optical Kerr Effect”
  • This magnetometer measures hysteresis curves as a function of temperature and the applied magnetic field.
  • the MOKE magnetometer uses the magneto-optical Kerr effect, which describes changes in the polarization and intensity of light reflected on a magnetic surface. Thanks to the MOKE magnetometer, it is possible to characterize the magnetization and in particular the direction of magnetization of the layer (s) studied. Any other magnetometer can also be used (for example a SQUID magnetometer).
  • the coupling curve 40 between two magnetic layers of Co90Fe10 separated by a non-magnetic spacer layer of Ru as a function of the thickness of the non-magnetic spacer layer of Ru varies at the way of a damped sine wave.
  • the RKKY coupling between the two magnetic layers is either ferromagnetic if the extremum is a maximum, or antiferromagnetic if the extremum is a minimum.
  • the coupling intensity is zero, that is to say at the thicknesses of the non-magnetic spacer layer where the damped sinusoidal curve crosses zero, the angle between the directions of magnetization of the two magnetic layers is 90 °.
  • the coupling between the two magnetic layers separated by a non-magnetic spacer layer is chosen to be antiferromagnetic.
  • point 41 of curve 40 is a minimum, the coupling between the two magnetic layers of Co90Fe10 separated by a non-magnetic spacer layer of Ru with a thickness of 0.85 nm is then antiferromagnetic of maximum intensity for a such antiferromagnetic coupling of 145 mT (for “milliTesla”).
  • a negative intensity coupling on curve 40 is an antiferromagnetic coupling having an intensity equal to the norm of the negative intensity of the coupling.
  • the current value of the antiferromagnetic coupling at point 41 is then approximately 145 mT.
  • Point 42 of curve 40 is the second minimum of curve 40. It corresponds to an antiferromagnetic coupling of lower intensity, that is to say of intensity of 40 mT, for a thickness of 1.9 nm of non-magnetic Ru spacer layer.
  • Point 43 of curve 40 is the third minimum of curve 40. It corresponds to an antiferromagnetic coupling of weaker intensity than the first minimum 41 and than the second minimum 42 (intensity at point 43 of 20 mT, for a thickness of 2.9 nm of non-magnetic Ru spacer layer).
  • Point 44 of curve 40 is the fourth minimum of curve 40. It corresponds to an antiferromagnetic coupling of lower intensity than the first minimum 41, than the second minimum 42 and the third minimum 43 (intensity at point 44 of 10mT, for a thickness of 4 nm of non-magnetic Ru spacer layer).
  • the reference layer 2 of the magnetoresistive stack according to the invention comprises an antiferromagnetic trapping layer 24 AF.
  • the antiferromagnetic layer 24 AF and the first magnetic layer 21 ML are coupled by an exchange coupling.
  • This exchange coupling creates interface phenomena which strongly influence the magnetization of the first 21 ML magnetic layer.
  • This coupling induces several effects on the hysteresis cycle of the first 21 ML magnetic layer, in particular an increase in the coercivity and a shift of the hysteresis cycle with respect to the zero field.
  • the 24 AF antiferromagnetic trapping layer traps the 21 ML magnetic layer in a given magnetization direction.
  • the 21 ML magnetic layer is in a strong antiferromagnetic RKKY coupling with the 22 ML magnetic layer, thus making a hard reference layer 2.
  • the 24 AF antiferromagnetic trapping layer is a layer of PtMn, IrMn, NiMn, any other composition of these metals, or any other combination of metals or oxides exhibiting antiferromagnetic properties and allowing exchange coupling .
  • the exchange coupling between the antiferromagnetic layer 24 AF and the first magnetic layer 21 ML induces a change in the magnetization of the first magnetic layer 21 ML.
  • This modification of the magnetization of the first 21 ML magnetic layer may be due, for example, to intermixing at the interface of the 24 AF antiferromagnetic layer which slightly reduces the magnetic moment of the 21 ML magnetic layer, to roughness effects, etc. .
  • the thicknesses and materials of the first magnetic layer 21 ML and of the second magnetic layer 22 ML are not necessarily taken to be identical.
  • the second magnetic layer 22 ML must therefore have a thickness and a material such that the magnetization of the second magnetic layer 22 ML is substantially the same, whatever the operating temperature of the stack 1, as the magnetization of the first magnetic layer 21 ML modified by the presence of the antiferromagnetic layer 24 AF.
  • the same material will be used for the two magnetic layers 21 ML and 22 ML and the thicknesses of the magnetic layers 21 ML and 22 ML will therefore be adapted so as to have total magnetization of the reference layer 2 zero.
  • the 21 ML and 22 ML magnetic layers can be made of at least one material among Cobalt Co, Iron Fe, Nickel Ni, Zirconium Zr, Bore B, or any other material known to those skilled in the art allowing to have magnetic layers with strong spin polarization.
  • the embodiments presented later in the description will use, for example, magnetic layers of CoFel 0 for the GMRs and of CoFel 0 and CoFeB for the TMRs.
  • the free layer 3 is a layer of synthetic antiferromagnetic type ("SAF") comprising an antiferromagnetic layer 34 AF, two magnetic layers 31 ML and 32 ML, and a non-magnetic spacer layer 33 SP.
  • SAF synthetic antiferromagnetic type
  • the two magnetic layers 31 ML and 32 ML of the free layer 3 are chosen to have substantially the same magnetization, regardless of the operating temperature of the stack 1
  • the term “substantially” is understood to mean the same magnetization, a difference in magnetization of a magnetic layer of the two magnetic layers 31 ML and 32 ML relative to the other magnetic layer of the two magnetic layers 31 ML and 32 ML of more or less 10%, preferably 5%.
  • the magnetization of the two magnetic layers 31 ML and 32 ML is "substantially the same” if the third magnetic layer 31 ML has a magnetization of plus or minus 10%, preferably 5%, of the magnetization of the fourth magnetic layer. 32 ML.
  • the two magnetic layers 31 ML and 32 ML are antiferromagnetically coupled by an RKKY coupling ("Ruderman-Kittel-Kasuya-Yosida") antiferromagnetic.
  • RKKY coupling (“Ruderman-Kittel-Kasuya-Yosida") antiferromagnetic.
  • This antiferromagnetic RKKY coupling is ensured by the presence of the non-magnetic spacer layer 33 SP between the two magnetic layers 31 ML and 32 ML.
  • the RKKY coupling between the magnetic layers 31 ML and 32 ML oscillates and changes from ferromagnetic to antiferromagnetic.
  • the non-magnetic spacer layer 33 SP can be composed of Ru, Ir, Rh, Cu, or any other non-magnetic material allowing, at one or more certain thicknesses, an antiferromagnetic RKKY coupling. between two adjacent magnetic layers.
  • an antiferromagnetic trapping layer 34 AF is present and is a layer of PtMn, IrMn, NiMn, any other composition of these metals, or any other combination of metals exhibiting antiferromagnetic properties and allowing exchange coupling.
  • an exchange coupling between the antiferromagnetic layer 34 AF and the fourth magnetic layer 32 ML of the stack 1 according to the invention induces a change in the magnetization of the third magnetic layer 31 ML .
  • the third magnetic layer 31 ML must therefore have a thickness and a material such that the magnetization of the third magnetic layer 31 ML is substantially the same, whatever the operating temperature of the stack 1, as the magnetization of the fourth magnetic layer 32 ML modified by the presence of the antiferromagnetic layer 34 AF.
  • the same material will be used for the two magnetic layers 31 ML and 32 ML and the thicknesses of the magnetic layers 31 ML and 32 ML will therefore be adapted so as to have total magnetization of the free layer 3 zero.
  • the 31 ML and 32 ML magnetic layers can be made of at least one material among Cobalt Co, Iron Fe, Nickel Ni, Zirconium Zr, Bore B, or any other material known to those skilled in the art allowing to have magnetic layers with strong spin polarization.
  • the embodiments presented later in the description will use, for example, magnetic layers of CoFel O for the GMRs and of CoFel 0 and CoFeB for the TMRs.
  • the magnetoresistive stack 1 according to the invention shown in Figure 1 comprises a reference layer 2 and a free layer 3.
  • Each of these two layers respectively reference 2 and free 3 comprises two magnetic layers coupled antiferromagnetically, respectively 21 ML - 22 ML and 31 ML - 32 ML, this antiferromagnetic RKKY coupling being enabled by the presence of a non-magnetic spacer layer, respectively 23 SP and 33 SP.
  • the reference layer 2 comprising the magnetic layers 21 ML and 22 ML separated by the non-magnetic spacer layer 23 SP, has a coupling intensity between its magnetic layers 21 ML and 22 ML greater than the free layer 3 comprising the layers magnetic 31 ML and 32 ML separated by the non-magnetic spacer layer 33 SP, so that, in the presence of an external magnetic field, only the free layer 3 is sensitive to this external magnetic field, and that the reference layer 2 is not not see its direction of magnetization changed.
  • each of the spacers 23 SP and 33 SP is chosen to have an antiferromagnetic coupling in each of the reference layers 2 and free 3, and so that the antiferromagnetic coupling between the two magnetic layers of the reference layer 2 has a greater coupling intensity than the antiferromagnetic coupling between the two magnetic layers of the free layer 3.
  • the thickness of the first non-magnetic spacer layer 23 SP is chosen to allow a strong antiferromagnetic RKKY coupling intensity between the two magnetic layers 21 ML and 22 ML.
  • the curve representing the RKKY coupling between the two magnetic layers 21 ML and 22 ML as a function of the thickness of the non-magnetic spacer layer 23 SP is determined by characterizing the magnetic properties of the two magnetic layers 21 ML and 22 ML using a VSM or MOKE magnetometer or any other magnetometer.
  • a thickness of non-magnetic spacer layer 23 SP corresponding to the highest possible intensity can be chosen.
  • the thickness corresponding to the first point of the curve 40 in figure 2 can be chosen.
  • the first coupling intensity of the magnetic layers 21 ML and 22 ML of the reference layer 2 is determined to be strong, that is to say so that it is possible to find at least an intensity of weaker coupling for the free layer 3. In order to ensure that this criterion will be fulfilled, it is possible to take the thickness corresponding to the highest possible coupling intensity for the first non-magnetic spacer layer 23 SP.
  • the thickness of the second non-magnetic spacer layer 33 SP is chosen to allow an antiferromagnetic RKKY coupling intensity between the third magnetic layer 31 ML and the fourth magnetic layer 32 ML less than the intensity RKKY antiferromagnetic coupling between the first magnetic layer 21 ML and the second magnetic layer 22 ML.
  • the curve representing the RKKY coupling between the two magnetic layers 31 ML and 32 ML as a function of the thickness of the non-magnetic spacer layer 33 SP is determined by characterizing the magnetic properties of the two magnetic layers 31 ML and 32 ML using a VSM, MOKE magnetometer or SQUID.
  • a non-magnetic spacer layer thickness 33 SP can be chosen by determining on the curve representing the RKKY coupling between the two magnetic layers 31 ML and 32 ML as a function of the thickness of the non-magnetic spacer layer 33 SP the set of minima of the curve having a damped sinusoidal shape and by choosing one of the minima of the curve corresponding to an intensity whose standard value is less than the standard value of the coupling intensity chosen for the reference layer 2.
  • the non-magnetic layer spacer 33 SP is made of Ru
  • the magnetic layers 31 ML and 32 ML are made of Co90Fe10
  • the second minimum 42, the third minimum 43 or the fourth minimum 44 of curve 40 can be chosen.
  • the coupling of the free layer 3 is of approximately 40 mT, which gives the free layer 3 of the stack 1 according to the invention a wide measurement range when the stack 1 is included in a magnetic field sensor.
  • Another thickness of the spacer layer 33 SP of 2.9 nm or 4 nm, respectively corresponding to the minima 43 or 44, respectively corresponding to coupling intensities of 20 mT or 10 mT, can be chosen. The lower the coupling between the 31 ML and 32 ML magnetic layers of the free layer 3, the more the sensitivity of the free layer 3 of the stack 1 included in a sensor will be increased and the more the measurement range will be reduced. .
  • the second coupling intensity that is to say the coupling intensity of the magnetic layers 31 ML and 32 ML of the free layer 3 is determined to be less than the first coupling intensity, c 'that is to say the coupling intensity of the magnetic layers 21 ML and 22 ML of the reference layer 2, so that the free layer 3 is sensitive to external magnetic fields in a direction of sensitivity set by the reference layer 2, the reference layer 2 then not being or not very sensitive to the external magnetic fields which one wishes to measure.
  • the stack 1 thus comprises a reference layer 2, of high coercivity, a free layer 3 of coercivity less than the coercivity of the reference layer 2, and a spacer 4.
  • This difference in intensity RKKY coupling between the magnetic layers of the free 3 and reference 2 layers makes it possible to have a stack of which one layer defines the direction of sensitivity of the stack to external magnetic fields and of which another layer is sensitive to external magnetic fields in the direction defined by the first layer.
  • the reference 2 and free 3 layers are of SAF type, which makes it possible to have a stack whose sensitivity is independent of its size.
  • each of the reference layers 2 and free 3 has zero total magnetization, due to the magnetization compensation of its magnetic layers 21 ML and 22 ML and 31 ML and 32 ML, making it possible to have no radiated field, or a radiated field very low (maximum 1 mT at 100nm distance).
  • the coercivity of the free layer 3 must be low enough so that the stack 1 can be used in a sensor. Also, the free layer 3 must have zero or very low coercivity, that is to say a coercive magnetic field of less than 10 mT. For this, magnetic materials with low intrinsic coercivity, such as NiFe, CoFeB or a Fleussler alloy for example, must be used for 31 ML and 32ML, and have a fairly antiferromagnetic coupling. It is possible to ensure that the value of the coercivity of free layer 3 is well below the threshold of 10 mT by performing a measurement of the hysteresis cycle of free layer 3 using a magnetometer, for example a VSM. The coercive field is then determined at the point where the curve crosses the field axis.
  • a magnetometer for example a VSM.
  • the spacer layer 4 is a layer making it possible to obtain the effects of giant magnetoresistance or of tunneling magnetoresistance in the stack 1 according to the invention, for an application of the stack 1 to magnetic field sensors.
  • This spacer layer 4 is a metallic layer to obtain a GMR effect, for example of Cu or Cr.
  • This spacer layer 4 is a tunnel barrier to obtain a TMR effect, for example in MgO or Al2O3.
  • stack 1 according to the invention is a magnetoresistive stack of GMR type.
  • Figure 3 shows an example of a stack according to the invention that can be included in a GMR sensor, without this example being limiting.
  • the stack 1 according to the invention comprises the reference layer 2, the free layer 3 and the spacer layer 4.
  • the spacer layer 4 is made of 2.3 nm Cu in order to have a giant magnetoresistance effect in the stack 1.
  • the reference layer 2 comprises a SAF type stack comprising two magnetic layers 21 ML and 22 ML separated by a spacer 23 SP.
  • the reference layer 2 further comprises a trapping layer 24 AF of PtMn.
  • the thickness of the PtMn layer must be greater than 10nm to ensure sufficient blocking. Thicknesses up to 25nm are commonly used.
  • the two magnetic layers 21 ML and 22 ML are in CoFel O.
  • the first magnetic layer 21 ML, in exchange coupling with the antiferromagnetic layer 24 AF, has a thickness of 2.5 nm.
  • the second 22 ML magnetic layer has a thickness chosen to compensate for the magnetization of the first magnetic layer, that is to say so that the magnetization of the second 22 ML magnetic layer is substantially the same as the magnetization of the first magnetic layer 21 ML.
  • the thickness of the second magnetic layer 22 ML is not identical to the thickness of the first magnetic layer 21 ML, because the first magnetic layer is in exchange coupling with the antiferromagnetic layer AF 24, which implies a modification of the magnetization of the first magnetic layer 21 ML.
  • the first magnetic layer 21 ML of CoFel O has a thickness of 2.5 nm and the second magnetic layer 22 ML of CoFel O has a thickness of 2.1 nm.
  • the exact thickness of the 22 ML magnetic layer relative to the 21 ML magnetic layer is determined, for example using a VSM, by measuring the total magnetization of the reference layer 2.
  • the exact thickness of the magnetic layer 22 ML may further depend on the coating conditions, the annealing temperatures and the exact composition of the antiferromagnetic layer 24 AF of PtMn. This is why the thickness of the 22 ML magnetic layer must be determined experimentally, for example using a VSM.
  • the non-magnetic spacer layer 23 SP is made of Ru, with a thickness of 0.85 nm, allowing strong antiferromagnetic RKKY coupling between the two magnetic layers 21 ML and 22 ML.
  • the thickness of the spacer layer 23 SP was chosen to allow the strongest RKKY antiferromagnetic coupling. possible, i.e. the thickness corresponding to the first minimum on the curve representing the coupling intensity between two magnetic layers of CoFel O separated by a spacer Ru as a function of the thickness of the spacer was chosen.
  • the thickness corresponding to the first minimum on the curve representing the coupling intensity between two magnetic layers of CoFel O separated by a spacer Ru as a function of the thickness of the spacer was chosen.
  • a first minimum is obtained corresponding to a thickness of 0.85 nm.
  • the antiferromagnetic coupling between the two magnetic layers 21 ML and 22 ML is approximately 140 mT.
  • the reference layer 2 is therefore a hard layer, the antiferromagnetic coupling between the two magnetic layers 21 ML and 22 ML being strong, the coercivity of the reference layer 2 therefore being strong.
  • the free layer 3 comprises a SAF type stack comprising two magnetic layers 31 ML and 32 ML separated by a spacer 33 SP.
  • the free layer 3 further comprises a trapping layer 34 AF of IrMn in order to guarantee a 90 degree orientation of the direction of magnetization of the free layer 3 with respect to the direction of magnetization of the reference layer 2 in the absence of an external magnetic field to have a linear response range of the GMR sensor.
  • IrMn trapping layer 34 AF has a thickness which must be greater than 5nm to ensure correct trapping. A thickness of 7nm is commonly used.
  • the two magnetic layers 31 ML and 32 ML are in CoFelO.
  • the first magnetic layer 32 ML in exchange coupling with the antiferromagnetic layer 34 AF, has a thickness of 3.4 nm.
  • the second magnetic layer 31 ML has a thickness chosen to compensate for the magnetization of the first magnetic layer 32 ML, that is to say so that the magnetization of the second magnetic layer 31 ML is substantially the same as the magnetization of the first magnetic layer 32 ML.
  • the thickness of the second magnetic layer 31 ML is not identical to the thickness of the first magnetic layer 32 ML, because the first magnetic layer 32 ML is in exchange coupling with the antiferromagnetic layer AF 34, which implies a modification of the magnetization of the first magnetic layer 32 ML.
  • the first magnetic layer 32 ML of CoFel O has a thickness of 3.4 nm and the second magnetic layer 31 ML of CoFel O has a thickness of 3 nm.
  • the exact thickness of the 31 ML magnetic layer relative to the 32 ML magnetic layer is determined, for example using a VSM, by measuring the total magnetization of the free layer 3.
  • the exact thickness of the magnetic layer 31 ML may further depend on the deposition conditions of the layer, the annealing temperatures and the exact composition of the antiferromagnetic layer 34 AF of IrMn. Therefore, the thickness of the 31 ML magnetic layer must be determined experimentally, for example using a VSM.
  • the non-magnetic spacer layer 33 SP is made of Ru, with a thickness of 2 nm, allowing strong antiferromagnetic RKKY coupling between the two magnetic layers 31 ML and 32 ML. Indeed, the thickness of the spacer layer 33 SP was chosen to allow an antiferromagnetic RKKY coupling intensity less than the antiferromagnetic RKKY coupling intensity of the two magnetic layers 21 ML and 22 ML of the reference layer 2.
  • the curve 40 of FIG. 2 showing the coupling intensity between two magnetic layers of Co90Fe10 separated by a spacer Ru as a function of the thickness of the spacer, this curve cannot be used in the embodiment of a GMR with magnetic layers of CoFel 0.
  • the antiferromagnetic coupling between the two magnetic layers 31 ML and 32 ML is worth approximately 40mT.
  • the free layer 3 is therefore a soft layer, the antiferromagnetic coupling between the two magnetic layers 31 ML and 32 ML being low, the coercivity of the reference layer 2 therefore being low.
  • the first annealing temperature is 300 ° C with an applied magnetic field of 1 T
  • the second annealing temperature is temperature of 200 ° C with an applied magnetic field of 100mT.
  • This 90 degree “re-orientation” is obtained by two annealing, each annealing being carried out at a temperature high enough to release one of the two antiferromagnetic layers and with a magnetic field applied.
  • a first strong magnetic field is applied to align the magnetization of the strongest antiferromagnetic layer.
  • a second annealing at a temperature high enough to unblock the weaker antiferromagnetic layer is performed, during which a second magnetic field weaker than the first strong magnetic field is applied to align the magnetization of the antiferromagnetic layer. weakest without affecting the reference layer.
  • the "seed layer” is chosen in order to ensure good growth roughness for the following layers. Indeed, a significant roughness destroys the magnetoresistive properties of the stack.
  • a Ta / NiFe / Ru stack ensures optimum growth on a silicon or sapphire substrate. Alternatively, only Ta / Ru stacks can give correct results.
  • a fairly thick seed layer containing Ta and Cu or Cu alloys are commonly used. In all cases, the stack must be protected by a cap layer which prevents oxidation from penetrating. The most used cap layer is Ta but some materials like Au or Pt can be used.
  • FIG. 3b shows a schematic representation of the response of a GMR type magnetic stack according to one embodiment of the invention as a function of the applied external magnetic field.
  • the response curve of FIG. 3b represents the resistance per square area (in Ohms) of the stack 1 according to the invention according to the embodiment in FIG. 3a, that is to say when it is a GMR, as a function of the external magnetic field Fl (in Oersted) applied.
  • the stack 1 according to the invention is a magnetoresistive stack of the TMR type.
  • FIG. 4 represents an example of a stack according to the invention which can be included in a TMR sensor, without this example being limiting.
  • the stack 1 according to the invention comprises the reference layer 2, the free layer 3 and the spacer layer 4.
  • the spacer layer 4 is made of MgO 1.6 nm to have a tunneling magnetoresistance in the stack 1.
  • the adjacent layers of the tunnel barrier spacer layer 4 are made of CoFeB.
  • the 31 ML and 22 ML magnetic layers are made of CoFeB.
  • the reference layer 2 comprises a SAF type stack comprising two magnetic layers 21 ML and 22 ML separated by a spacer 23 SP.
  • the reference layer 2 further comprises a trapping layer 24 AF of PtMn.
  • the thickness of the PtMn layer must be greater than 10nm in order to guarantee sufficient blocking. Thicknesses up to 25nm are commonly used.
  • the first 21 ML magnetic layer, in exchange coupling with the 24 AF antiferromagnetic layer has a thickness of 2.1 nm and is in CoFel 0. It is preferable to have a 21 ML magnetic layer in CoFel O to have a better exchange coupling with the antiferromagnetic layer 24 AF than if a 21 ML magnetic layer made of CoFeB had been used.
  • the second magnetic layer 22 ML has a thickness chosen to compensate for the magnetization of the first magnetic layer 21 ML, that is to say so that the magnetization of the second magnetic layer 22 ML is substantially the same as the magnetization of the first magnetic layer 21 ML, taking into account that the two layers are not made of the same material.
  • the first magnetic layer 21 ML of CoFel O has a thickness of 2.1 nm
  • the second magnetic layer 22 ML of CoFeB has a thickness of 2.1 nm. This makes it possible to have a total magnetization of the reference layer 2 zero.
  • the exact thickness of the 22 ML magnetic layer relative to the 21 ML magnetic layer is determined, for example using for example a VSM, by measuring the total magnetization of the reference layer 2.
  • the exact thickness of the layer Magnetic 22 ML may also depend on the conditions of deposition of the layer, the annealing temperatures and the exact composition of the antiferromagnetic layer 24 AF of PtMn. This is why the thickness of the 22 ML magnetic layer must be determined experimentally, for example using a VSM.
  • the non-magnetic spacer layer 23 SP is made of Ru, with a thickness of 0.85 nm, allowing strong antiferromagnetic RKKY coupling between the two magnetic layers 21 ML and 22 ML. Indeed, the thickness of the spacer layer 23 SP was chosen to allow the strongest possible antiferromagnetic RKKY coupling, i.e.
  • the thickness corresponding to the first minimum on the curve representing the coupling intensity between a magnetic layer of CoFe10 and a magnetic layer of CoFeB separated by a spacer Ru according to the thickness of the spacer was chosen.
  • a first minimum is obtained corresponding to a thickness of 0.85 nm.
  • the antiferromagnetic coupling between the two magnetic layers 21 ML and 22 ML is worth approximately 150 mT.
  • the reference layer 2 is therefore a hard layer, the antiferromagnetic coupling between the two magnetic layers 21 ML and 22 ML being strong, the coercivity of the reference layer 2 therefore being strong.
  • the free layer 3 comprises a SAF type stack comprising two magnetic layers 31 ML and 32 ML separated by a spacer 33 SP.
  • the free layer 3 further comprises a trapping layer 34 AF of IrMn in order to guarantee a 90 degree orientation of the direction of magnetization of the free layer 3 with respect to the direction of magnetization of the reference layer 2 in the absence of an external magnetic field to have a linear response range of the GMR sensor.
  • IrMn trapping layer 34 AF has a thickness of typically 7nm. This thickness must be greater than 5nm to ensure sufficient blocking.
  • the first magnetic layer 32 ML, in CoFe10 and in exchange coupling with the antiferromagnetic layer 34 AF has a thickness of 2.2 nm.
  • the second magnetic layer 31 ML in CoFeB, has a thickness chosen to compensate for the magnetization of the first magnetic layer 32 ML, that is to say so that the magnetization of the second magnetic layer 31 ML is substantially the same. than the magnetization of the first magnetic layer 32 ML, taking into account that the alloys of the two layers are different.
  • the first 32 ML magnetic layer of CoFe10 has a thickness of 2.2nm and the second 31 ML magnetic layer of CoFeB has a thickness of 2.2nm. This makes it possible to have a total magnetization of the free layer 3 zero.
  • the exact thickness of the 31 ML magnetic layer relative to the 32 ML magnetic layer is determined for example using a VSM, measuring the total magnetization of the free layer 3.
  • the exact thickness of the magnetic layer 31 ML can also depend on the conditions of deposition of the layer, the annealing temperatures and the exact composition of the anti-ferromagnetic layer 34 AF of IrMn . This is why the thickness of the magnetic layer 31 ML must be determined experimentally, for example using a VSM.
  • the non-magnetic spacer layer 33 SP is made of Ru, with a thickness of 2 nm, allowing strong antiferromagnetic RKKY coupling between the two magnetic layers 31 ML and 32 ML. Indeed, the thickness of the spacer layer 33 SP was chosen to allow an antiferromagnetic RKKY coupling intensity less than the antiferromagnetic RKKY coupling intensity of the two magnetic layers 21 ML and 22 ML of the reference layer 2.
  • the curve 40 of FIG. 2 showing the coupling intensity between two magnetic layers of Co90Fe10 separated by a spacer Ru as a function of the thickness of the spacer, this curve cannot be used in the embodiment of a TMR with magnetic layers of CoFeB and CoFe10.
  • the RKKY antiferromagnetic coupling intensity between the two magnetic layers 31 ML and 32 ML is then less than the RKKY antiferromagnetic coupling intensity between the two magnetic layers 21 ML and 22 ML, which makes it possible to have a reference layer 2 and a free layer 3.
  • a thickness of Ru of 1, 9nm the antiferromagnetic coupling between the two magnetic layers 31 ML and 32 ML worth about 20mT.
  • the free layer 3 is therefore a soft layer, the antiferromagnetic coupling between the two magnetic layers 31 ML and 32 ML being low, the coercivity of the reference layer 2 therefore being low.
  • the cancellation of the radiated field by compensation of the magnetizations is effective at room temperature but is less effective at higher temperatures, in particular due to reactions to different magnetization temperatures of different magnetic layers of different alloys.
  • a particularly interesting application of the stack 1 according to the invention, and in particular of a GMR or TMR sensor comprising the stack 1, is that of the magnetic susceptibility mapping of a material.
  • the properties of a material are often correlated, such as its magnetic, crystallographic and mechanical properties. Mapping the magnetic properties on the surface of a sample allows non-destructive access and supplementation to these other properties.
  • GMRs given their high sensitivity, could be good candidates for magnetic sample mapping.
  • one of the problems with using conventional GMRs for sample mapping is their radiated field, which disturbs the mapped surface and therefore impacts the results.
  • the invention further relates to a system for mapping the magnetic susceptibility of a material comprising at least one stack 1 according to the invention, a scanning system and a device for generating dynamic and static magnetic fields.
  • the mapping system comprising at least one stack 1 according to the invention is based on a method different from those proposed so far.
  • the material studied must be magnetic, for example ferromagnetic, antiferromagnetic, ferrimagnetic, paramagnetic, diamagnetic etc., or modify the lines of the applied magnetic field, for example superconductor.
  • a technique called incremental susceptibility which consists in measuring the susceptibility of a sample to a given field is used with a superposition of a DC and AC field.
  • a variable magnetic field and a static magnetic field are applied simultaneously to the material to be studied.
  • One constraint is that these fields must be applied to the measurement zone and in a homogeneous manner.
  • These fields create magnetization in the material.
  • the leakage field created by this magnetization is measured using a magnetic sensor comprising at least one stack 1 according to the invention.
  • the measurement area is defined as the area on which the magnetization of the sample creates the leakage fields which are measured by the sensor.
  • the leakage fields created from outside the measurement area are too weak to be measured.
  • Figure 5 shows an example of a magnetic hysteresis cycle 50 corresponding to the magnetization induced by the application of a magnetic field in a magnetic material.
  • a measurement of the leakage field created by the magnetization of the sample with several static fields makes it possible to describe the hysteresis cycle 50.
  • the magnetic field provides access to several properties. If the field is scanned once slowly, the hysteresis cycle of each point on the surface of the material can be determined. If the field is alternating, the variation of the magnetization as a function of the magnetic field, i.e. the susceptibility is obtained and can be measured. If a static field and a dynamic field are applied simultaneously, the magnetic susceptibility of the sample at different positions of its 50 hysteresis cycle can be measured. This property is dependent on the field frequency used.
  • the magnetic susceptibility can be measured at different points 51, 52 and 53 of the hysteresis cycle 50 thanks to the superposition of a static magnetic field and a dynamic magnetic field.
  • the interest of this double excitation is to be able to obtain additional information on the material and in particular what type of magnetism is present.
  • the mechanical properties and the magnetic properties are correlated.
  • Magnetic susceptibility also allows a clear differentiation between the structural phases of steels. The susceptibility imaging of steels thus makes it possible to go back to the local structuring of the grains and thus to follow the evolution of its mechanical properties, linked to phenomena such as aging or heat treatment during manufacture. This technique is therefore a “material health control” tool.
  • a ferromagnetic, ferrimagnetic or antiferromagnetic material will have a different response on the three points 51, 52 and 53 while a paramagnetic or diamagnetic material for example will have an identical response on these three points 51, 52 and 53.
  • Information on the magnetic microstructure of the sample as well as its magnetic properties at the local scale can be obtained with this technique.
  • the phase of the signals should also be measured because it contains information about how materials respond to magnetic fields and therefore about the material itself.
  • the static and dynamic magnetic fields can be applied in different directions and at different frequencies for the alternating field from a few Hz up to a hundred MHz in order to optimize the signal and to adapt the excitation to the type of 'sample.
  • the choice of direction and intensity will depend on the type of sample being measured and its characteristics.
  • Figure 6 shows a mapping system 61 according to the invention.
  • a magnetic sensor 611 comprising at least one stack 1 mounted on a scanning system 612 in X, Y and Z moves above a magnetic sample 60 subjected to a magnetic field 613.
  • the magnetization induced in the material 601 by magnetic field 613 creates leakage fields 602 which are measured by sensor 611.
  • the movement of the sensor 611 along the X, Y and Z axes allows mapping of the leakage fields.
  • an induced magnetization 601 is created at the same frequency as the static and / or dynamic magnetic field 613 in the sample 60.
  • This induced magnetization 601 creates leakage fields 602 outside the material of the sample 60 due to the dipole energy which will be measured by the magnetic sensor 611.
  • the sensor 611 is mounted on a scanning system 612 in X, Y and Z to allow its displacement and / or the displacement of the sample 60 in order to make maps of the leakage fields 602.
  • the sample 60 may have a surface. plane or other type. It is necessary to know the position of the sensor 611 relative to the surface of the sample 60 in order to interpret the measurements and the maps made.
  • the scanning system 612 of the mapping system 61 allows movement but also control of the sensor-surface distance. It can be carried out in any way, but must not create a magnetic field on the sample so as not to disturb the measurement or else this effect may be compensated.
  • millimeter electric motors or piezoelectric mounts for more precise displacement can be used, or a combination of several systems in order to achieve the largest scan width with the best precision.
  • Local probe microscope type systems can also be used in which the movement is performed with piezoelectric supports.
  • the sensor 611 can be positioned at the end of a flexible lever arm of the AFM tip type (according to the English name “Atomic Force Microscope” for “Atomic Force Microscope”). The sample-to-sensor distance is measured and controlled optically through the deflection of the lever arm.
  • the sizes of the maps can vary typically between 10pm for piezoelectric supports up to several centimeters with motors.
  • the detection surface of the sensor 611 as well as the material-sensor distance will give the lateral resolution of the technique.
  • the lateral resolution can typically vary between 100pm and 500nm.
  • Sensor 611, using scanning system 612, should scan the surface of sample 60 preferably at a constant height in order to map the distribution of magnetization or magnetic susceptibility of sample 60.
  • the sensor 611 must be able to operate with the applied magnetic field 613 and not be saturated for example and must be able to measure the leakage field 602 induced by the sample 60.
  • the maximum applicable field may depend on the direction of the magnetic field applied 613 with respect to the sensitivity axis of the sensor. A reference measurement must be made in order to subtract the signal without sample.
  • the sensor 611 is a magnetoresistive sensor comprising at least one stack 1 according to the invention of the TMR or GMR type.
  • the stack 1 according to the invention is particularly advantageous because, when it is of the GMR or TMR type and included in a GMR or TMR sensor as described for example respectively in the first embodiment or in the second embodiment and as shown respectively in Figures 3a and 4, it presents a field response centered around 0 field, non-hysteretic and linear.
  • An advantage of the stack 1 according to the invention included in a GMR or TMR sensor is that it makes it possible to measure signals over a frequency range up to around one hundred MHz and without inducing magnetic disturbances on the sample.
  • the sample 60 can be measured under different temperature conditions, for example very low temperature of 10mK up to 450K, of pressure, for example under vacuum or atmospheric pressure, and of atmosphere, for example under liquid for measurements of biological samples.
  • Figure 7 shows two possible configurations of magnetic sensor 611 scanning the surface of samples.
  • TMR or GMR sensors each comprising at least one stack 1 according to the invention of the TMR or GMR type on the faces of a support 701 in the form of a tetrahedron in order to orient the sensors, for example at 45 °. in the Z direction and 90 ° in the XY plane.
  • the magnetic sensor 701 composed of several sensors 611 on the 4 faces of a pyramid or on the 3 faces of a tetrahedron in order to access and reconstruct the different components of the leakage fields 602 emitted by the sample 60 is shown schematically.
  • the tetrahedron, respectively the pyramid, having four faces, respectively five faces, the remaining face (free that is to say without magnetoresistive stacking) of the support is fixed to the cantilever.
  • the measurement of the signals coming from these 4 TMR or GMR sensors each comprising at least one stack 1 according to the invention makes it possible to reconstruct the 3 components of the leakage fields 602 in X, Y and Z.
  • the stacks 1 of TMR or GMR type can be deposited on a flexible substrate which can be wound in the form of a cone (not shown) for example in order to access the various components of the magnetic field by reconstruction.
  • Both the tetrahedral tip and the cone can be placed at the end of an AFM type flexible lever arm 702, as shown in Figure 7 for the tetrahedral holder 701.
  • sensor arrays 611 which can make it possible to cover a larger area and therefore to perform mappings more quickly or to measure larger samples.
  • the substrate or support on which the sensor 611 is manufactured, or deposited for example in the case of GMRs and TMRs, must be insulating or else must be composed of a material that does not respond to magnetic fields.
  • substrates are silicon or sapphire. This substrate, a necessary element of the sensor 611 for its manufacture but not necessary for its transducer function, must not create a spurious response following the application of the magnetic field 613.
  • FIG. 8a Figure 8a shows a schematic representation of different sensor sample distances and the detected signal.
  • Figure 8a is shown one of the two main elements controlling the lateral resolution of the mapping: the sample-sensor distances.
  • the lateral resolution of the leakage field map 602, as shown in Figure 8a, depends on the distance between sample 60 and sensor 611. Two different distances 801 and 802 are shown.
  • the leakage fields 602 created by magnetization 601 in sample 60 decrease inversely to the sample-to-sensor distance cubed.
  • the sample-sensor distance must be less than the size of the magnetic elements to be discerned.
  • An example of a signal is presented in FIG. 8a as a function of the lateral position of the sensor 611 for the height 801. Otherwise, a loss of information is obtained when the sensor sample distance is too great as shown in Figure 8a for the height 802 on the diagram showing the magnetic signal measured by the sensor 611 as a function of the lateral position. A convolution between the leakage field 602 emitted by the various magnetic objects is then measured by the sensor 611.
  • Figure 8b shows a schematic representation of different sensor sizes and the detected signal.
  • Figure 8b is shown the other of the two main elements controlling the lateral resolution of the mapping: the size of the sensor.
  • the lateral resolution of the mapping of the leakage fields 602, as shown in FIG. 8b, depends on the size of the sensor 611. Two different sizes 811 and 812 are shown.
  • the sensor 611 averages the values of the leakage field 602 over its entire surface, which implies a reduction in the lateral resolution with an increase in the width of the sensitive zone of the sensor 611 as indicated in FIG. 8b with the sizes 811 and 812 of sensors and the magnetic signals measured as a function of the lateral position on the sample.
  • a loss of information is obtained when the size of the sensor is too large as shown in figure 8a for size 812 in the diagram showing the magnetic signal measured by the sensor 611 as a function of the lateral position.
  • Figure 9 shows the electrical diagram of the leakage field measurement of the sample subjected to a magnetic field by the sensor of the magnetic mapping system according to the invention.
  • FIG. 9 describes the electrical diagram of the leakage field measurement 602 emitted continuously by the sample 60 subjected to a static magnetic field 901 created by a current source 910 in a coil.
  • This static magnetic field 901 can also be created in another way by a current source 910.
  • the sample 60 can be simultaneously subjected to a second magnetic field 902, the latter alternating at the frequency f1 and created by a source of current 911 at frequency f1.
  • the sensor 611 is supplied with a current or voltage source 912 at the frequency f2, the output signal is then amplified by a low noise amplifier 913. Then, a demodulation of the amplified signal is carried out by a demodulator 940 playing the role of lock-in.
  • the demodulation frequency makes it possible to differentiate the AC signal and the DC signal.
  • the demodulated signal at the frequency f2 corresponds to the continuous signal emitted by the sample 60 subjected to the static field 901.
  • the demodulated signal at the frequency f2-f1 corresponds to the alternating signal emitted by the sample 60 following the application of the AC 902 field at the frequency f1.
  • the response of material 60 to the application of a static and dynamic field can therefore be measured simultaneously.
  • a first embodiment is to use 4 GMRs sensors positioned on 4 faces of a pyramid (or 3 sensors on a tetrahedron) as shown in Figure 7, in order to access and reconstruct the different components of the fields leak emitted by the sample.
  • Each 611 sensor is positioned 45 ° from the steering Z, 2 sensors 611 are parallel to the X axis and 2 sensors are aligned with the Y axis.
  • the GMRs 611 sensors have a linear response between 5 and -5mT, non-hysteretic and centered around 0 magnetic field which was obtained thanks to the stack 1 of magnetic layers making up the GMR sensor as shown in FIG. 3.
  • the typical sensitivity is 5nT / VHz at 1 Hz.
  • the GMRs 611 sensors are of micrometric sizes typically 3pm by 10pm and are for example positioned at 10pm from the tip of the pyramid or tetrahedron. These dimensions will depend on the lateral resolution which, in this case, will be of the order of 3 to 10 ⁇ m.
  • This pyramid 701 is positioned on the scanning system 612, the movement of which in X, Y and Z is made possible for example by the presence of motors.
  • This system 612 therefore allows the scanning of the tip on the sample to be measured which in this case is planar and aligned in the X, Y plane.
  • the scanning system 612 also allows the height between the sensors 611 and the sensor to be controlled. sample 60 and which should be as small as possible. This alignment should be performed by eye.
  • a minimum of 30pm between sensor 611 and sample 60 can be reached, which limits the lateral resolution to 30pm.
  • the sample 60 studied may for example be a mild steel strip containing grains of different crystallography and having a diameter of the order of ten micrometers ( ⁇ m).
  • a magnetic field 613 between -1 mT and +1 mT is applied in the Z direction for example by means of Helmholtz coils large enough to be positioned around the sample 60 and the sensors 611 and allow the application of a homogeneous field on the sample 60.
  • the sensor 611 is supplied by a current source of 1 mA at 30 Hz.
  • the output signal is then amplified by a low noise amplifier 913 of the INA103 type.
  • a demodulation of the amplified signal is carried out by the demodulator 940 by lock-in at the frequency 30Hz.
  • the applied field 613 induces a magnetization 601 in the sample 60 which then creates a leakage field 602 measured by the sensor 611.
  • the measurement is then carried out for static fields 901 of 10 Oe to -10Oe in steps of 10e in order to reconstruct the hysteresis cycle 50 of the sample 60.
  • a measurement of this hysteresis cycle 50 at each position X, Y with a step less than 30 ⁇ m of the sample makes it possible to map the magnetic behavior of the sample 60 for example of steel.
  • a second embodiment is to integrate a TMR sensor 611 at the end of a flexible lever arm 702 of the AFM type. This integration can be done by specific stages of microfabrication. These microfabrication steps require the use of specific wafers, for example a Si wafer covered with a 1 ⁇ m layer of Si3N4. These microfabrication steps combine a first etching by RIE (Reactive Ion Etching) of Si3N4 in order to create Si etching windows by chemical KOH etching under the tips.
  • RIE Reactive Ion Etching
  • the tips are released by RIE etching on the front face using an Aluminum mask which can be easily removed at the end of the process with a basic solution.
  • Two other examples of flexible lever arm fabrication steps can be found in the references (Takezaki et al., Japanese Journal of Applied Physics Vol. 45, No. 3B, 2006, pp. 2251-2254, Costa et al. , IEEE Trans. Magn. 2015, 51, 1 -4).
  • the TMR sensor has a linear response between 0.5 and -0.5mT, non-hysteretic and centered around 0 magnetic field which was obtained thanks to the stack 1 of magnetic layers composing the TMR sensor as shown in Figure 4.
  • Typical detectivity is 1 nT / VHz at 1 Hz and 5pT / VHz at OOkhlz.
  • the TMRs have a much greater sensitivity than the GMRs but also a much higher noise. TMRs sensors are therefore interesting at high frequency and for size reduction.
  • the TMR is microfabricated in the form of a 100nm diameter pillar and is positioned 100nm from the tip of the tip of the flexible lever arm 702. These dimensions will depend on the lateral resolution which in this case will be of the order of 100nm.
  • This lever arm is inserted, sensor down, in an AFM type microscope, in which optical detection of the deflection of the lever arm allows control / measurement of the height between sensor 611 and sample 60.
  • a topography of the surface and the surface roughness of the sample 60 is thus possible.
  • This height measurement is independent and simultaneous with the magnetic measurement, unlike the MFM.
  • the sensor 611 on the lever arm is stationary and the sample moves.
  • the movement of the sample 60 is allowed by the scanning system 612 for example by means of piezoelectric tubes allowing nanometric control of the position of the sample 60 relative to the TMR sensor 611.
  • the end of the lever arm is in contact. with the surface of the sample 60 but the lever arm forms an angle of 20 ° with respect to the surface of the sample 60.
  • the lateral resolution is therefore limited by the size of the sensor 611 which is 100nm.
  • Sample 60 studied is for example a thin film composed of a checkerboard of 2 materials.
  • the sample 60 is for example a steel strip which has undergone a heat treatment. It is possible that certain parts making up the coverslip have not evolved in a manner consistent with the heat treatment due to defects in the material making up the sample 60.
  • the size of these parts or grains is of the order of a hundred nanometers. .
  • the rest of the lamella is uniform. The two phases therefore have a different crystallography and therefore a different magnetic susceptibility.
  • a dynamic magnetic field of 0.1 mT at frequency f1 of 100kHz is applied in the Z direction for example by means of Helmholtz coils large enough to be positioned around the sample 60 and the sensors 611 and allow the application of a field homogeneous on the sample 60.
  • the sensor 611 is supplied by a current source of 1 mA at a frequency f2 of 30 kHz.
  • the alternating signal emitted by the sample 60 following the application of the AC field 902 is thus obtained.
  • a measurement of this signal at each position X, Y with a step less than 100nm of the sample 60 makes it possible to carry out a mapping of the magnetic susceptibility of the sample 60. Homogeneous zones in magnetic susceptibility will appear on the mappings and will make it possible to map the magnetic susceptibility of the sample 60. locate and identify grains of different microstructure.

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Abstract

Un aspect de l'invention concerne un empilement magnétorésistif (1) comprenant : - Une couche de référence (2) comprenant : • Une couche magnétique (21), • Une couche antiferromagnétique (24) en couplage d'échange avec la couche magnétique (21), • Une couche magnétique (22) sensiblement de même aimantation que la couche magnétique (21), • Une couche espaceur (23) entre les couches magnétiques (21, 22) d'épaisseur permettant un couplage antiferromagnétique entre les couches magnétiques (21, 22) d'une première intensité de couplage, - Une couche libre (3) de coercivité inférieure à 10 microTesla, la couche libre (3) comprenant : • Une couche magnétique (32), • Une couche antiferromagnétique (34) en couplage d'échange avec la couche magnétique (32), • Une couche magnétique (31) sensiblement de même aimantation que la couche magnétique (32), • Une couche espaceur (33) entre les couches magnétiques (31, 32) d'épaisseur permettant un couplage antiferromagnétique entre les couches magnétiques d'une deuxième intensité de couplage inférieure à la première intensité de couplage, - Une troisième couche espaceur (4) séparant la couche de référence (2) et la couche libre (3).

Description

DESCRIPTION
TITRE : Empilement magnétorésistif sans champ rayonné, capteur et système de cartographie magnétique comprenant un tel empilement
DOMAINE TECHNIQUE DE L’INVENTION
[0001] Le domaine technique de l’invention est celui des empilements magnétorésistifs.
[0002] La présente invention concerne un dispositif magnétorésistif présentant un empilement de couches magnétiques et non magnétiques permettant d’avoir une grande sensibilité indépendante de la taille du dispositif et de ne pas avoir de champ magnétique rayonné.
ARRIERE-PLAN TECHNOLOGIQUE DE L’INVENTION
[0003] Les capteurs magnétorésistifs font l’objet de nombreux développements et sont actuellement largement utilisés pour la détection de courant et de champ. Un capteur magnétorésistif voit sa résistance changer en fonction par exemple du champ magnétique auquel il est soumis.
[0004] Il en existe plusieurs types, parmi lesquels on trouve les magnétorésistance géantes (« GMR » selon la dénomination anglo-saxonne « Giant Magnétorésistance »), les magnétorésistance tunnel (« TMR » selon la dénomination anglo-saxonne « Tunnel Magnétorésistance ») et les magnétorésistance anisotropes (« AMR » selon la dénomination anglo-saxonne « Anisotropic Magnétorésistance »). Les GMR et TMR fonctionnent par électronique de spin. La résistance de la GMR ou de la TMR est liée à la direction angulaire de l’aimantation d’une ou plusieurs de ses couches. Ainsi, lorsqu’un champ magnétique extérieur est appliqué à de tels capteurs, les GMR et les TMR voient la direction d’aimantation d’une ou de plusieurs de leurs couches changer, ce qui implique une augmentation ou une diminution de la résistance du capteur.
[0005] Une configuration courante de ce type de capteur est appelée la vanne de spin, dans laquelle une couche dite « de référence » a une aimantation fixée dont la direction d’aimantation détermine la direction de sensibilité du capteur et une couche dite « libre » est capable d’orienter son aimantation selon un champ extérieur. Un espaceur non-magnétique sépare la couche libre de la couche de référence. [0006] Dans une vanne de spin, la résistance est liée à la direction angulaire de l’aimantation de sa couche libre par rapport à la direction d’aimantation de sa couche de référence. La couche de référence est rendue « dure » par une couche antiferromagnétique de la couche de référence. La « dureté » d’une couche magnétique se définit par rapport à la valeur du champ magnétique coercitif nécessaire au renversement de l’aimantation de la couche. Une couche magnétique sera donc réputée plus « dure » qu’une autre si son champ coercitif est plus fort. Ainsi, dans une vanne de spin, la couche de référence est une couche « dure » tandis que la couche libre est une couche « douce ».
[0007] Le champ coercitif d’un matériau ferromagnétique correspond à l’intensité de champ magnétique à appliquer au matériau ayant atteint son aimantation à saturation pour obtenir le renversement de son aimantation. Dans le cas des vannes de spin, la couche de référence présente un champ coercitif plus important que le champ coercitif de la couche libre afin que la direction d’aimantation de la couche de référence ne varie pas lorsque la direction d’aimantation de la couche libre est modifiée.
[0008] Un bon aperçu des évolutions récentes dans le domaine du nanomagnétisme et notamment des capteurs magnétorésistifs peut être trouvé dans « Nanomagnetism, Applications and perspectives » (C.Fermon and M. Van der Voorde, Wiley, 2017).
[0009] Afin d’avoir une réponse linéaire dans une vanne de spin, plusieurs améliorations ont été proposées, en particulier le couplage de la couche libre à une deuxième couche de référence, en utilisant un couplage Tantale (Ta) ou Ruthénium (Ru), même dans des empilements contenant une pluralité de couches de référence et de couches libres. Ces améliorations sont par exemple décrites dans les documents WO 2015/105830 A1 , WO 2015/105836 A1 ou encore WO 2016/196157 A1 .
[0010] Une majorité des empilements faisant l’objet de ces travaux comprennent une couche libre faite de CoFe/NiFe pour les GMR et de CoFeB/NiFe pour les TMR. L’inconvénient de cette approche est d’avoir un moment magnétique de la couche libre assez important. Par conséquent, la sensibilité du dispositif dépend de la taille de l’empilement, c’est-à-dire que la sensibilité décroît quand une dimension latérale du dispositif est réduite à cause du champ dipolaire interne. Un autre inconvénient de cette approche est d’avoir un champ rayonné par le capteur, ce qui peut induire un couplage à d’autres dispositifs capteurs ou à d’autres objets et donc agir sur les résultats de dispositif capteurs voisins et/ou impliquer un bruit dans la propre détection du capteur.
[0011 j II existe donc un besoin d’avoir un empilement magnétorésistif sensible aux champs magnétiques extérieurs ne créant pas de champ magnétique rayonné et ayant une sensibilité indépendante de sa taille.
RESUME DE L’INVENTION
[0012] L’invention offre une solution aux problèmes évoqués précédemment, en permettant d’avoir un empilement magnétorésistif n’étant pas source de champ rayonné tout en ayant une sensibilité qui ne décroît pas avec sa taille et sensible aux champs magnétiques extérieurs.
[0013] Un aspect de l’invention concerne un empilement magnétorésistif comprenant au moins :
Une couche de référence comprenant au moins :
Une première couche magnétique,
Une première couche antiferromagnétique en couplage d’échange avec la première couche magnétique,
Une deuxième couche magnétique sensiblement de même aimantation que la première couche magnétique,
Une première couche non-magnétique espaceur entre la première couche magnétique et la deuxième couche magnétique d’épaisseur permettant un couplage RKKY antiferromagnétique entre la première couche magnétique et la deuxième couche magnétique, ledit couplage RKKY antiferromagnétique ayant une première intensité de couplage,
Une couche libre ayant une coercivité inférieure à 10 microTesla, la couche libre comprenant au moins :
Une troisième couche magnétique, Une deuxième couche antiferromagnétique en couplage d’échange avec la troisième couche magnétique,
Une quatrième couche magnétique sensiblement de même aimantation que la troisième couche magnétique,
Une deuxième couche non-magnétique espaceur entre la troisième couche magnétique et la quatrième couche magnétique d’épaisseur permettant un couplage RKKY antiferromagnétique entre la troisième couche magnétique et la quatrième couche magnétique, ledit couplage RKKY antiferromagnétique ayant une deuxième intensité de couplage inférieure à la première intensité de couplage,
Une troisième couche non magnétique espaceur séparant la couche de référence et la couche libre.
[0014] L’invention utilise deux couches de type antiferromagnétique synthétique (« SAF » selon la dénomination anglo-saxonne pour « Synthetic Antiferromagnet ») comme couche de référence et comme couche libre, ce qui permet d’améliorer l’indépendance de la sensibilité de l’empilement à la taille de l’empilement, les champs dipolaires de chacune des couches de référence et libre étant considérablement réduits dans les SAFs.
[0015] Bien qu’ayant deux couches de type antiferromagnétique synthétique, l’empilement selon l’invention a tout de même une couche libre, car l’une des deux couches synthétiques antiferromagnétiques a une intensité de couplage antiferromagnétique entre ses couches magnétiques plus faible que l’intensité de couplage antiferromagnétique entre les couches magnétiques de l’autre couche, afin que la couche libre ait une sensibilité aux champs magnétiques extérieurs et que l’autre couche, la couche de référence, fixe la direction de sensibilité de l’empilement.
[0016] En outre, le moment magnétique total de la couche de référence est nul et le moment magnétique total de la couche libre est nul, ce qui permet de ne pas avoir de champ rayonné, ni par la couche de référence, ni par la couche libre. Par « aucun champ rayonné » on entend que l’empilement rayonne un champ maximal de 1 mT à 100nm de distance de l’empilement. L’empilement magnétorésistif selon l’invention a donc un moment magnétique total nul et aucun champ rayonné selon la définition donnée précédemment. Le moment magnétique total de la couche de référence est nul car les deux couches magnétiques qu’elle comprend sont compensées en intensité d’aimantation, c’est-à-dire que les deux couches magnétiques ont sensiblement la même intensité d’aimantation, et sont en couplage RKKY antiferromagnétique, c’est- à-dire que leur aimantation respective est antiparallèle, permettant d’avoir une aimantation nulle de la couche de référence. Le couplage RKKY (« Ruderman-Kittel- Kasuya-Yosida ») est une interaction entre les moments magnétiques de deux couches magnétiques séparées par une couche non-magnétique. Ce couplage RKKY antiferromagnétique est assuré par la présence d’une couche non-magnétique espaceur entre les deux couches magnétiques couplées. En modifiant l’épaisseur de la couche non-magnétique espaceur, le couplage RKKY entre les deux couches magnétiques oscille et passe de ferromagnétique à antiferromagnétique. Ce phénomène est décrit par le document : Parkin et al, Phys. Rev. Lett. Vol 67 p 3598, 1991.
[0017] De la même manière, la couche libre a un moment magnétique total nul car les deux couches magnétiques qu’elle comprend sont compensées en intensité d’aimantation, et sont en couplage RKKY antiferromagnétique, c’est-à-dire que leur aimantation respective est antiparallèle, permettant d’avoir une aimantation nulle de la couche libre.
[0018] Outre les caractéristiques qui viennent d’être évoquées dans le paragraphe précédent, l’empilement magnétorésistif selon un aspect de l’invention peut présenter une ou plusieurs caractéristiques complémentaires parmi les suivantes, considérées individuellement ou selon toutes les combinaisons techniquement possibles : l’empilement magnétorésistif est une magnétorésistance géante, la troisième couche non magnétique espaceur est une barrière tunnel et en ce que l’empilement magnétorésistif est une magnétorésistance tunnel.
[0019] Un autre aspect de l’invention concerne un capteur magnétorésistif comprenant au moins un empilement magnétorésistif selon l’invention.
[0020] Outre les caractéristiques qui viennent d’être évoquées dans le paragraphe précédent, le capteur magnétorésistif selon un aspect de l’invention peut présenter une ou plusieurs caractéristiques complémentaires parmi les suivantes, considérées individuellement ou selon toutes les combinaisons techniquement possibles : le capteur magnétorésistif comprend un support de forme tétraédrique, en ce qu’il comprend quatre empilements magnétorésistifs selon l’invention et en ce que les quatre empilements magnétorésistifs sont disposés chacun sur une face différente du support de forme tétraédrique, le capteur magnétorésistif comprend un bras de levier flexible, ledit bras de levier comprenant en son extrémité le support tétraédrique comprenant lesdits quatre empilements magnétorésistifs,
[0021] Un autre aspect de l’invention concerne un système de cartographie magnétique d’au moins un échantillon magnétique comprenant au moins capteur magnétorésistif selon l’invention pour détecter les champs de fuite émis par l’échantillon magnétique, un système de balayage et une première source de courant configurée pour créer un premier champ magnétique appliqué à l’échantillon magnétique.
[0022] Outre les caractéristiques qui viennent d’être évoquées dans le paragraphe précédent, le système de cartographie magnétique selon un aspect de l’invention peut présenter une ou plusieurs caractéristiques complémentaires parmi les suivantes, considérées individuellement ou selon toutes les combinaisons techniquement possibles : le premier champ magnétique créé par la première source de courant est un champ magnétique statique, en ce que le système de cartographie magnétique comprend une deuxième source de courant configurée pour créer un champ magnétique dynamique appliqué à l’échantillon magnétique, le champ magnétique dynamique est créé à une première fréquence, le capteur magnétorésistif est alimenté à une deuxième fréquence, chaque signal capté par le capteur magnétorésistif comprend : un premier signal continu émis par l’échantillon soumis au champ magnétique statique et un deuxième signal alternatif émis par l’échantillon soumis au champ magnétique dynamique, chaque signal capté par le capteur magnétorésistif est démodulé à la deuxième fréquence pour retrouver le premier signal continu émis par l’échantillon soumis au champ magnétique statique et chaque signal capté par le capteur magnétorésistif est démodulé à la fréquence correspondant à la soustraction de la première fréquence à la deuxième fréquence pour retrouver le deuxième signal alternatif émis par l’échantillon soumis au champ magnétique dynamique.
[0023] L’invention et ses différentes applications seront mieux comprises à la lecture de la description qui suit et à l’examen des figures qui l’accompagnent.
BREVE DESCRIPTION DES FIGURES
[0024] Les figures sont présentées à titre indicatif et nullement limitatif de l’invention.
La Figure 1 montre une représentation schématique d’un empilement magnétique selon l’invention.
La figure 2 montre une courbe représentant le couplage RKKY de deux couches Co90Fe10 séparées par une couche espaceur en ruthénium en fonction de l’épaisseur de la couche espaceur.
La Figure 3a montre une représentation schématique d’un empilement magnétique de type GMR selon un mode de réalisation de l’invention.
La Figure 3b montre une représentation schématique de la réponse d’un empilement magnétique de type GMR selon un mode de réalisation de l’invention en fonction du champ magnétique extérieur appliqué.
La Figure 4 montre une représentation schématique d’un empilement magnétique de type TMR selon un mode de réalisation de l’invention.
La figure 5 montre un exemple de cycle d’hystérésis magnétique 50 correspondant à l’aimantation induite par l’application d’un champ magnétique dans un matériau magnétique.
La figure 6 montre un système de cartographie 61 selon l’invention.
La figure 7 montre deux configurations possibles de capteur magnétique 611 scannant la surface des échantillons. La figure 8a montre une représentation schématique de différentes distances échantillon-capteur et du signal détecté
La figure 8b montre une représentation schématique de différentes taille de capteur et du signal détecté
La figure 9 montre le schéma électrique de la mesure de champ de fuite de l’échantillon soumis à un champ magnétique par le capteur du système de cartographie magnétique selon l’invention.
DESCRIPTION DETAILLEE
[0025] Les figures sont présentées à titre indicatif et nullement limitatif de l’invention.
[0026] Sauf précision contraire, un même élément apparaissant sur des figures différentes présente une référence unique.
[0027] [Fig. 1] La Figure 1 montre une représentation schématique d’un empilement magnétique selon l’invention.
[0028] L’empilement magnétique 1 selon l’invention comprend une couche de référence 2, une couche libre 3 et une couche non-magnétique espaceur 4.
[0029] Couche de référence 2
[0030] La couche de référence 2 est une couche de type antiferromagnétique synthétique (« SAF ») comprenant une couche antiferromagnétique 24 AF, deux couches magnétiques 21 ML et 22 ML, et une couche non-magnétique espaceur 23 SP.
[0031] Aimantation sensiblement égale des deux couches magnétiques 21 ML et 22 ML
[0032] Selon l’invention, les deux couches magnétiques 21 ML et 22 ML sont choisies pour avoir sensiblement la même aimantation, quelle que soit la température de fonctionnement de l’empilement 1. On entend par « sensiblement » la même aimantation, une différence d’aimantation d’une couche magnétique des deux couches magnétiques 21 ML et 22 ML par rapport à l’autre couche magnétique des deux couches magnétiques 21 ML et 22 ML de plus ou moins 10%, préférentiellement 5%. Ainsi, l’aimantation des deux couches magnétiques 21 ML et 22 ML est « sensiblement la même » si la deuxième couche magnétique 22 ML a une aimantation de plus ou moins 10%, préférentiellement 5%, de l’aimantation de la première couche magnétique 21 ML.
[0033] Couplage antiferromagnétigue entre les deux couches magnétiques 21 ML et 22 ML
[0034] En outre, les deux couches magnétiques 21 ML et 22 ML sont couplées antiferromagnétiquement par un couplage RKKY (« Ruderman-Kittel-Kasuya- Yosida ») antiferromagnétique. Le couplage RKKY est une interaction entre les moments magnétiques de deux couches magnétiques séparées par une couche non- magnétique. Ce couplage RKKY antiferromagnétique est permis par la présence d’une couche non-magnétique espaceur 23 SP entre les deux couches magnétiques 21 ML et 22 ML. En modifiant l’épaisseur de la couche non-magnétique espaceur 23 SP, le couplage RKKY entre les couches magnétiques 21 ML et 22 ML oscille et passe de ferromagnétique à antiferromagnétique. Ce phénomène est décrit par le document : Parkin et al, Phys. Rev. Lett. Vol 67 p 3598, 1991 et est représenté à la figure 2. La couche non-magnétique espaceur 23 SP peut être composée de Ru, Ir, Rh, Cu, ou de tout autre matériau non-magnétique permettant, à une ou plusieurs épaisseurs déterminées, d’avoir un couplage RKKY antiferromagnétique entre deux couches magnétiques adjacentes.
[0035] [Fig. 2] La figure 2 montre une courbe représentant le couplage RKKY de deux couches magnétiques Co90Fe10 séparées par une couche espaceur en ruthénium en fonction de l’épaisseur de la couche espaceur.
[0036] Cette courbe est obtenue en déterminant l’intensité de couplage des deux couches magnétiques pour chaque épaisseur de l’espaceur. Il est donc nécessaire de déposer plusieurs empilements avec différentes épaisseur de l’espaceur. Sur chaque empilement, l’intensité de couplage RKKY est obtenue en appliquant un champ suffisamment fort à l’empilement. Le champ correspondant au moment où l’aimantation passe d’une aimantation nulle à une aimantation de deux fois l’aimantation est alors le champ correspondant à l’intensité de couplage RKKY. Ce champ peut être mesuré en utilisant par exemple un appareil de mesure dit VSM (selon la dénomination anglo-saxonne « Vibrating Sample Magnetometer » pour « Magnétomètre à échantillon vibrant » en français). Le VSM est capable de mesurer les propriétés magnétiques d’un échantillon. Son principe repose sur une méthode de flux qui consiste à mesurer le flux induit F dans un bobinage par déplacement périodique de l'échantillon. Plus précisément, on fait vibrer verticalement, c’est-à-dire selon l’axe z perpendiculaire au plan des couches de l’échantillon, un échantillon placé au centre d'un bobinage de mesure avec une amplitude constante. La tension induite dans les bobines de détection par un échantillon de moment magnétique m est obtenue à partir du théorème de réciprocité :
[0037] [Math. 1]
[0038] F = ) m, où B est le champ magnétique qui serait produit par un courant fictif I circulant dans les bobines de détection.
[0039] La tension induite e est donnée par la relation :
[0040] [Math. 2]
Figure imgf000012_0001
[0042] La tension induite e est proportionnelle au moment magnétique de l’échantillon mais ne dépend pas de l’intensité du champ magnétique appliqué. L'un des intérêts de cette méthode de mesure est sa rapidité car les dérives parasites gênantes sont des signaux pseudo-continus facilement éliminés par la détection synchrone du VSM.
[0043] Il est aussi possible de déterminer l’intensité de couplage en utilisant un autre appareil de mesure dit magnétomètre MOKE (selon la dénomination anglo- saxonne « Magneto-Optical Kerr Effect »). Ce magnétomètre permet de mesurer des courbes d’hystérésis en fonction de la température et du champ magnétique appliqué. Le magnétomètre MOKE utilise pour cela l’effet Kerr magnéto-optique qui décrit les changements de polarisation et d’intensité de lumière reflétée sur une surface magnétique. Grâce au magnétomètre MOKE, il est possible de caractériser l’aimantation et notamment la direction d’aimantation de la ou des couches étudiées. Tout autre magnétomètre peut aussi être utilisé (par exemple un magnétomètre à SQUID).
[0044] On remarque à la figure 2 que la courbe 40 de couplage entre deux couches magnétiques de Co90Fe10 séparées par une couche non-magnétique espaceur de Ru en fonction de l’épaisseur de la couche non-magnétique espaceur de Ru varie à la manière d’une sinusoïde amortie. Aux extrema de la courbe 40, le couplage RKKY entre les deux couches magnétiques est soit ferromagnétique si l’extremum est un maximum, soit antiferromagnétique si l’extremum est un minimum. Lorsque l’intensité de couplage est nulle, c’est-à-dire aux épaisseurs de couche non-magnétique espaceur où la courbe sinusoïdale amortie croise zéro, l’angle entre les directions d’aimantation des deux couches magnétiques est de 90°.
[0045] Dans un empilement de couches de type SAF, le couplage entre les deux couches magnétiques séparées par une couche non-magnétique espaceur est choisi pour être antiferromagnétique. Ainsi, il est nécessaire de choisir une épaisseur de couche non magnétique espaceur correspondant à l’un des minima 41 à 44 de la courbe de couplage 40.
[0046] Plus l’intensité de couplage est élevée, plus le couplage sera fort, il sera alors plus difficile de changer la direction d’aimantation de ces couches, un champ magnétique extérieur plus important devant alors être appliqué.
[0047] Par exemple, le point 41 de la courbe 40 est un minimum, le couplage entre les deux couches magnétiques de Co90Fe10 séparées par une couche non- magnétique espaceur de Ru d’épaisseur 0.85nm est alors antiferromagnétique d’intensité maximale pour un tel couplage antiferromagnétique de 145 mT (pour « milliTesla »). Un couplage d’intensité négative sur la courbe 40 est un couplage antiferromagnétique ayant une intensité égale à la norme de l’intensité négative du couplage. Par exemple, au point 41 , on lit une intensité de couplage d’environ -145 mT. La valeur d’intensité du couplage antiferromagnétique au point 41 est alors d’environ 145 mT.
[0048] Le point 42 de la courbe 40 est le second minimum de la courbe 40. Il correspond à un couplage antiferromagnétique d’intensité plus faible, c’est-à-dire d’intensité de 40 mT, pour une épaisseur de 1.9 nm de couche non-magnétique espaceur de Ru.
[0049] Le point 43 de la courbe 40 est le troisième minimum de la courbe 40. Il correspond à un couplage antiferromagnétique d’intensité plus faible que le premier minimum 41 et que le deuxième minimum 42 (intensité au point 43 de 20 mT, pour une épaisseur de 2.9 nm de couche non-magnétique espaceur de Ru). [0050] Le point 44 de la courbe 40 est le quatrième minimum de la courbe 40. Il correspond à un couplage antiferromagnétique d’intensité plus faible que le premier minimum 41 , que le deuxième minimum 42 et que le troisième minimum 43 (intensité au point 44 de 10mT, pour une épaisseur de 4 nm de couche non-magnétique espaceur de Ru).
[0051] Couplage d’échange entre la couche antiferromagnétigue 24 AF et la couche magnétique 21 ML
[0052] La couche de référence 2 de l’empilement magnétorésistif selon l’invention comprend une couche de piégeage antiferromagnétique 24 AF. La couche antiferromagnétique 24 AF et la première couche magnétique 21 ML sont couplées par un couplage d'échange. Ce couplage d’échange crée des phénomènes d'interfaces qui influencent fortement l'aimantation de la première couche magnétique 21 ML. Ce couplage induit plusieurs effets sur le cycle d'hystérésis de la première couche magnétique 21 ML, notamment une augmentation de la coercivité et un décalage du cycle d’hystérésis par rapport au champ nul. Dans la couche de référence, la couche de piégeage antiferromagnétique 24 AF permet de piéger la couche magnétique 21 ML dans une direction d’aimantation donnée. La couche magnétique 21 ML est dans un couplage RKKY antiferromagnétique fort avec la couche magnétique 22 ML, réalisant ainsi une couche de référence 2 dure. La couche de piégeage antiferromagnétique 24 AF est une couche de PtMn, d’IrMn, de NiMn, de toute autre composition de ces métaux, ou de toute autre combinaison de métaux ou d’oxydes présentant des propriétés antiferromagnétiques et permettant un couplage d’échange.
[0053] Le couplage d’échange entre la couche antiferromagnétique 24 AF et la première couche magnétique 21 ML induit un changement dans l’aimantation de la première couche magnétique 21 ML. Cette modification de l’aimantation de la première couche magnétique 21 ML peut être due par exemple à un intermixage à l’interface de la couche antiferromagnétique 24 AF qui réduit légèrement le moment magnétique de la couche magnétique 21 ML, à des effets de rugosité etc. Ainsi, contrairement à ce qui peut être proposé par l’état de l’art, les épaisseurs et matériaux de la première couche magnétique 21 ML et de la deuxième couche magnétique 22 ML ne sont pas forcément prises identiques. En effet, l’invention cherchant à résoudre notamment le problème de n’avoir aucun champ rayonné dans un empilement magnétorésistif, il est nécessaire que l’ensemble de la couche de référence 2 ait une aimantation totale nulle. La deuxième couche magnétique 22 ML doit donc avoir une épaisseur et un matériau tels que l’aimantation de la deuxième couche magnétique 22 ML est sensiblement la même, quelle que soit la température de fonctionnement de l’empilement 1 , que l’aimantation de la première couche magnétique 21 ML modifiée par la présence de la couche antiferromagnétique 24 AF. Préférentiellement, on utilisera le même matériau pour les deux couches magnétiques 21 ML et 22 ML et on adaptera donc les épaisseurs des couches magnétiques 21 ML et 22 ML de manière à avoir une aimantation totale de la couche de référence 2 nulle. Les couches magnétiques 21 ML et 22 ML peuvent être faites d’au moins un matériau parmi du Cobalt Co, du Fer Fe, du Nickel Ni, du Zirconium Zr, du Bore B, ou tout autre matériau connu de l’homme du métier permettant d’avoir des couches magnétiques à forte polarisation en spin. Les modes de réalisation présentés plus loin dans la description utiliseront par exemple des couches magnétiques de CoFel 0 pour les GMR et de CoFel 0 et CoFeB pour les TMR.
[0054] Couche libre 3
[0055] La couche libre 3 est une couche de type antiferromagnétique synthétique (« SAF ») comprenant une couche antiferromagnétique 34 AF, deux couches magnétiques 31 ML et 32 ML, et une couche non-magnétique espaceur 33 SP.
[0056] Aimantation sensiblement égale des deux couches magnétiques 31 ML et 32 ML
[0057] De la même manière que pour la couche de référence 2, les deux couches magnétiques 31 ML et 32 ML de la couche libre 3 sont choisies pour avoir sensiblement la même aimantation, quelle que soit la température de fonctionnement de l’empilement 1. On entend par « sensiblement » la même aimantation, une différence d’aimantation d’une couche magnétique des deux couches magnétiques 31 ML et 32 ML par rapport à l’autre couche magnétique des deux couches magnétiques 31 ML et 32 ML de plus ou moins 10%, préférentiellement 5%. Ainsi, l’aimantation des deux couches magnétiques 31 ML et 32 ML est « sensiblement la même » si la troisième couche magnétique 31 ML a une aimantation de plus ou moins 10%, préférentiellement 5%, de l’aimantation de la quatrième couche magnétique 32 ML.
[0058] Couplage antiferromagnétigue entre les deux couches magnétiques 31 ML et 32 ML [0059] En outre, comme pour les couches magnétiques 21 ML et 22 ML de la couche de référence 2, les deux couches magnétiques 31 ML et 32 ML sont couplées antiferromagnétiquement par un couplage RKKY (« Ruderman-Kittel-Kasuya- Yosida ») antiferromagnétique. Ce couplage RKKY antiferromagnétique est assuré par la présence de la couche non-magnétique espaceur 33 SP entre les deux couches magnétiques 31 ML et 32 ML. En modifiant l’épaisseur de la couche non-magnétique espaceur 33 SP, le couplage RKKY entre les couches magnétiques 31 ML et 32 ML oscille et passe de ferromagnétique à antiferromagnétique. Ce phénomène est représenté à la figure 2. La couche non-magnétique espaceur 33 SP peut être composée de Ru, Ir, Rh, Cu, ou de tout autre matériau non-magnétique permettant, à une ou plusieurs certaines épaisseurs, un couplage RKKY antiferromagnétique entre deux couches magnétiques adjacentes.
[0060] Couplage d’échange entre la couche antiferromagnétigue 34 AF et la
Figure imgf000016_0001
[0061] De la même manière que dans la couche de référence 2, dans la couche libre 3, une couche de piégeage antiferromagnétique 34 AF est présente et est une couche de PtMn, d’IrMn, de NiMn, de toute autre composition de ces métaux, ou de toute autre combinaison de métaux présentant des propriétés antiferromagnétiques et permettant un couplage d’échange.
[0062] Dans la couche libre 3, un couplage d’échange entre la couche antiferromagnétique 34 AF et la quatrième couche magnétique 32 ML de l’empilement 1 selon l’invention induit un changement dans l’aimantation de la troisième couche magnétique 31 ML. La troisième couche magnétique 31 ML doit donc avoir une épaisseur et un matériau tels que l’aimantation de la troisième couche magnétique 31 ML est sensiblement la même, quelle que soit la température de fonctionnement de l’empilement 1 , que l’aimantation de la quatrième couche magnétique 32 ML modifiée par la présence de la couche antiferromagnétique 34 AF. Préférentiellement, on utilisera le même matériau pour les deux couches magnétiques 31 ML et 32 ML et on adaptera donc les épaisseurs des couches magnétiques 31 ML et 32 ML de manière à avoir une aimantation totale de la couche libre 3 nulle. Les couches magnétiques 31 ML et 32 ML peuvent être faites d’au moins un matériau parmi du Cobalt Co, du Fer Fe, du Nickel Ni, du Zirconium Zr, du Bore B, ou tout autre matériau connu de l’homme du métier permettant d’avoir des couches magnétiques à forte polarisation en spin. Comme indiqué précédemment, les modes de réalisation présentés plus loin dans la description utiliseront par exemple des couches magnétiques de CoFel O pour les GMR et de CoFel 0 et CoFeB pour les TMR.
[0063] Différence d’intensité de couplage RKKY entre les couches magnétiques
Figure imgf000017_0001
[0064] L’empilement magnétorésistif 1 selon l’invention représenté à la figure 1 comprend une couche de référence 2 et une couche libre 3. Chacune de ces deux couches respectivement de référence 2 et libre 3 comprend deux couches magnétiques couplées antiferromagnétiquement, respectivement 21 ML - 22 ML et 31 ML - 32 ML, ce couplage RKKY antiferromagnétique étant permis par la présence d’une couche non-magnétique espaceur, respectivement 23 SP et 33 SP. La couche de référence 2, comprenant les couches magnétiques 21 ML et 22 ML séparées par la couche non-magnétique espaceur 23 SP, a une intensité de couplage entre ses couches magnétiques 21 ML et 22 ML plus forte que la couche libre 3 comprenant les couches magnétiques 31 ML et 32 ML séparées par la couche non-magnétique espaceur 33 SP, afin que, en présence d’un champ magnétique extérieur, seule la couche libre 3 soit sensible à ce champ magnétique extérieur, et que la couche de référence 2 ne voit pas sa direction d’aimantation modifiée.
[0065] Selon l’invention, l’épaisseur de chacun des espaceurs 23 SP et 33 SP est choisie pour avoir un couplage antiferromagnétique dans chacune des couches de référence 2 et libre 3, et pour que le couplage antiferromagnétique entre les deux couches magnétiques de la couche de référence 2 ait une intensité de couplage plus importante que le couplage antiferromagnétique entre les deux couches magnétiques de la couche libre 3. Cela permet d’avoir une couche plus libre que l’autre tout en ayant deux couches de type SAF afin de n’avoir aucun champ magnétique rayonné.
[0066] L’épaisseur de la première couche non-magnétique espaceur 23 SP est choisie pour permettre une intensité de couplage RKKY antiferromagnétique forte entre les deux couches magnétiques 21 ML et 22 ML. Pour cela, la courbe représentant le couplage RKKY entre les deux couches magnétiques 21 ML et 22 ML en fonction de l’épaisseur de la couche non-magnétique espaceur 23 SP est déterminée en caractérisant les propriétés magnétiques des deux couches magnétiques 21 ML et 22 ML en utilisant un VSM ou un magnétomètre MOKE ou tout autre magnétomètre. Pour permettre une intensité de couplage forte entre les deux couches magnétiques 21 ML et 22 ML, une épaisseur de couche non-magnétique espaceur 23 SP correspondant à l’intensité la plus élevée possible peut être choisie. Par exemple, dans le cas où la couche non-magnétique espaceur 23 SP est faite de Ru, et où les couches magnétiques 21 ML et 22 ML sont faites de Co90Fe10, l’épaisseur correspondant au premier point de la courbe 40 de la figure 2 peut être choisie.
[0067] Ainsi, la première intensité de couplage des couches magnétiques 21 ML et 22 ML de la couche de référence 2 est déterminée pour être forte, c’est-à-dire pour qu’il soit possible de trouver au moins une intensité de couplage plus faible pour la couche libre 3. Afin de s’assurer que ce critère sera rempli, il est possible de prendre l’épaisseur correspondant à l’intensité de couplage la plus élevée possible pour la première couche non-magnétique espaceur 23 SP.
[0068] Selon l’invention, l’épaisseur de la deuxième couche non-magnétique espaceur 33 SP est choisie pour permettre une intensité de couplage RKKY antiferromagnétique entre la troisième couche magnétique 31 ML et la quatrième couche magnétique 32 ML inférieure à l’intensité de couplage RKKY antiferromagnétique entre la première couche magnétique 21 ML et la deuxième couche magnétique 22 ML. Pour cela, la courbe représentant le couplage RKKY entre les deux couches magnétiques 31 ML et 32 ML en fonction de l’épaisseur de la couche non-magnétique espaceur 33 SP est déterminée en caractérisant les propriétés magnétiques des deux couches magnétiques 31 ML et 32 ML en utilisant un VSM, un magnétomètre MOKE ou un SQUID. Pour permettre une intensité de couplage RKKY antiferromagnétique entre les deux couches magnétiques 31 ML et 32 ML inférieure à l’intensité de couplage RKKY antiferromagnétique entre les deux couches magnétiques 21 ML et 22 ML, une épaisseur de couche non-magnétique espaceur 33 SP peut être choisie en déterminant sur la courbe représentant le couplage RKKY entre les deux couches magnétiques 31 ML et 32 ML en fonction de l’épaisseur de la couche non-magnétique espaceur 33 SP l’ensemble des minima de la courbe ayant une forme de sinusoïde amortie et en choisissant un des minima de la courbe correspondant à une intensité dont la valeur en norme est inférieure à la valeur en norme de l’intensité de couplage choisie pour la couche de référence 2. Par exemple, dans le cas où la couche non-magnétique espaceur 33 SP est faite de Ru, où les couches magnétiques 31 ML et 32 ML sont faites de Co90Fe10, et où l’épaisseur correspondant au premier point de la courbe 40 de la figure 2 a été choisie pour l’espaceur 23 SP, le second minimum 42, le troisième minimum 43 ou le quatrième minimum 44 de la courbe 40 peut être choisi.
[0069] Dans le mode de réalisation représenté par la courbe 40 à la figure 2, c’est- à-dire dans le cas d’espaceurs 23 SP et 33 SP de Ru et de couches magnétiques 21 ML, 22 ML, 31 ML et 32 ML de Co90Fe10, et lorsque le premier minimum 41 est choisi pour le couplage de la couche de référence 2 et que le deuxième minimum 42 est choisi pour le couplage de la couche libre 3, le couplage de la couche libre 3 est d’environ 40mT, ce qui donne à la couche libre 3 de l’empilement 1 selon l’invention une plage de mesure large lorsque l’empilement 1 est compris dans un capteur de champ magnétique. Une autre épaisseur de la couche espaceur 33 SP de 2.9nm ou de 4nm, respectivement correspondant aux minima 43 ou 44, respectivement correspondant à des intensités de couplage de 20mT ou 10mT, peut être choisie. Plus le couplage entre les couches magnétiques 31 ML et 32 ML de la couche libre 3 sera d’intensité faible, plus la sensibilité de la couche libre 3 de l’empilement 1 compris dans un capteur sera accrue et plus la plage de mesure sera réduite.
[0070] Ainsi, la deuxième intensité de couplage, c’est-à-dire l’intensité de couplage des couches magnétiques 31 ML et 32 ML de la couche libre 3, est déterminée pour être inférieure à la première intensité de couplage, c’est-à-dire l’intensité de couplage des couches magnétiques 21 ML et 22 ML de la couche de référence 2, ce afin que la couche libre 3 soit sensible aux champs magnétiques extérieurs selon une direction de sensibilité fixée par la couche de référence 2, la couche de référence 2 n’étant alors pas ou peu ensible aux champs magnétiques extérieurs que l’on souhaite mesurer.
[0071] L’empilement 1 selon l’invention comprend ainsi une couche de référence 2, de coercivité forte, une couche libre 3 de coercivité inférieure à la coercivité de la couche de référence 2, et un espaceur 4. Cette différence d’intensité de couplage RKKY entre les couches magnétiques des couches libre 3 et de référence 2 permet d’avoir un empilement dont une couche définit la direction de sensibilité de l’empilement aux champs magnétiques extérieurs et dont une autre couche est sensible aux champs magnétiques extérieurs dans la direction définie par la première couche. En outre, les couches de référence 2 et libre 3 sont de type SAF, ce qui permet d’avoir un empilement dont la sensibilité est indépendante de sa taille. Enfin, chacune des couches de référence 2 et libre 3 a une aimantation totale nulle, du fait de la compensation en aimantation de ses couches magnétiques 21 ML et 22 ML et 31 ML et 32 ML, permettant de n’avoir aucun champ rayonné, ou un champ rayonné très faible (maximum 1 mT à 100nm de distance).
[0072] La coercivité de la couche libre 3 doit être suffisamment faible pour que l’empilement 1 puisse être utilisé dans un capteur. Aussi, la couche libre 3 doit avoir une coercivité nulle ou très faible, c’est-à-dire un champ magnétique coercitif inférieur à 10 mT. Pour cela, il faut utiliser pour 31 ML et 32ML des matériaux magnétiques présentant une coercivité intrinsèque faible tels que le NiFe, le CoFeB ou un alliage d’Fleussler par exemple, et avoir un couplage assez antiferromagnétique. Il est possible de s’assurer que la valeur de la coercivité de la couche libre 3 est bien inférieure au seuil de 10 mT en réalisant une mesure du cycle d’hystérésis de la couche libre 3 en utilisant un magnétomètre, par exemple un VSM. Le champ coercitif est alors déterminé au point où la courbe traverse l’axe des champs.
[0073] Afin d’obtenir une plage de réponse linéaire, il est nécessaire que la direction d’aimantation des deux couches de référence 2 et libre 3 soient orientées à 90 degrés l’une par rapport à l’autre en l’absence de champ magnétique extérieur. Cela est réalisable en choisissant le matériau et l’épaisseur de chacune des couches antiferromagnétiques 24 AF et 34 AF par rapport à l’autre.
[0074] La couche espaceur 4 est une couche permettant d’obtenir les effets de magnétorésistance géante ou de magnétorésistance à effet tunnel dans l’empilement 1 selon l’invention, pour une application de l’empilement 1 à des capteurs de champ magnétique. Cette couche espaceur 4 est une couche métallique pour obtenir un effet GMR, par exemple de Cu ou Cr. Cette couche espaceur 4 est une barrière tunnel pour obtenir un effet TMR, par exemple en MgO ou AI203.
[0075] [Fig. 3a] Dans un mode de réalisation représenté à la figure 3, l’empilement 1 selon l’invention est un empilement magnétorésistif de type GMR.
[0076] La Figure 3 représente un exemple d’empilement selon l’invention pouvant être compris dans un capteur GMR, sans que cet exemple ne soit limitatif.
[0077] L’empilement 1 selon l’invention comprend la couche de référence 2, la couche libre 3 et la couche espaceur 4. [0078] Le couche espaceur 4 est en Cu 2,3nm pour avoir un effet de magnétorésistance géante dans l’empilement 1 .
[0079] La couche de référence 2 comprend un empilement de type SAF comprenant deux couches magnétiques 21 ML et 22 ML séparées par un espaceur 23 SP. La couche de référence 2 comprend en outre une couche de piégeage 24 AF de PtMn. L’épaisseur de la couche de PtMn doit être supérieure à 10nm afin de garantir un blocage suffisant. Des épaisseurs jusqu’à 25nm sont couramment utilisées. Les deux couches magnétiques 21 ML et 22 ML sont en CoFel O. La première couche magnétique 21 ML, en couplage d’échange avec la couche antiferromagnétique 24 AF, a une épaisseur de 2,5nm. La deuxième couche magnétique 22 ML a une épaisseur choisie pour compenser l’aimantation de la première couche magnétique, c’est-à-dire pour que l’aimantation de la deuxième couche magnétique 22 ML soit sensiblement la même que l’aimantation de la première couche magnétique 21 ML. Comme indiqué précédemment, et contrairement à ce qui est réalisé couramment dans l’art antérieur, l’épaisseur de la deuxième couche magnétique 22 ML n’est pas identique à l’épaisseur de la première couche magnétique 21 ML, car la première couche magnétique est en couplage d’échange avec la couche antiferromagnétique AF 24, ce qui implique une modification de l’aimantation de la première couche magnétique 21 ML. Ainsi, la première couche magnétique 21 ML en CoFel O a une épaisseur de 2,5nm et la deuxième couche magnétique 22 ML en CoFel O a une épaisseur de 2,1 nm. Cela permet d’avoir une aimantation totale de la couche de référence 2 nulle. L’épaisseur exacte de la couche magnétique 22 ML par rapport à la couche magnétique 21 ML est déterminée, par exemple en utilisant un VSM, en mesurant l’aimantation totale de la couche de référence 2. L’épaisseur exacte de la couche magnétique 22 ML peut en outre dépendre des conditions de dépôt de la couche, des températures de recuit et de la composition exacte de la couche antiferromagnétique 24 AF de PtMn. C’est pourquoi l’épaisseur de la couche magnétique 22 ML doit être déterminée expérimentalement par exemple en utilisant un VSM.
[0080] La couche non-magnétique espaceur 23 SP est en Ru, d’une épaisseur de 0,85nm, permettant un couplage RKKY antiferromagnétique fort entre les deux couches magnétiques 21 ML et 22 ML. En effet, l’épaisseur de la couche espaceur 23 SP a été choisie pour permettre le plus fort couplage RKKY antiferromagnétique possible, c’est-à-dire que l’épaisseur correspondant au premier minimum sur la courbe représentant l’intensité de couplage entre deux couches magnétiques de CoFel O séparées par un espaceur Ru en fonction de l’épaisseur de l’espaceur a été choisie. Ainsi, après avoir tracé cette courbe, en déterminant les minima de cette courbe, on obtient un premier minimum correspondant à une épaisseur de 0,85nm. A cette épaisseur, le couplage antiferromagnétique entre les deux couches magnétiques 21 ML et 22 ML vaut environ 140mT. La couche de référence 2 est donc une couche dure, le couplage antiferromagnétique entre les deux couches magnétiques 21 ML et 22 ML étant fort, la coercivité de la couche de référence 2 étant donc forte.
[0081] La couche libre 3 comprend un empilement de type SAF comprenant deux couches magnétiques 31 ML et 32 ML séparées par un espaceur 33 SP. La couche libre 3 comprend en outre une couche de piégeage 34 AF d’IrMn afin de garantir une orientation à 90 degrés de la direction d’aimantation de la couche libre 3 par rapport à la direction d’aimantation de la couche de référence 2 en l’absence de champ magnétique extérieur pour avoir une plage de réponse linéaire du capteur GMR. La couche de piégeage 34 AF d’IrMn a une épaisseur qui doit être supérieure à 5nm pour assurer un piégeage correct. Une épaisseur de 7nm est couramment utilisée. Les deux couches magnétiques 31 ML et 32 ML sont en CoFelO. La première couche magnétique 32 ML, en couplage d’échange avec la couche antiferromagnétique 34 AF, a une épaisseur de 3,4nm. La deuxième couche magnétique 31 ML a une épaisseur choisie pour compenser l’aimantation de la première couche magnétique 32 ML, c’est-à-dire pour que l’aimantation de la deuxième couche magnétique 31 ML soit sensiblement la même que l’aimantation de la première couche magnétique 32 ML. Comme indiqué précédemment, et contrairement à ce qui est réalisé couramment dans l’art antérieur, l’épaisseur de la deuxième couche magnétique 31 ML n’est pas identique à l’épaisseur de la première couche magnétique 32 ML, car la première couche magnétique 32 ML est en couplage d’échange avec la couche antiferromagnétique AF 34, ce qui implique une modification de l’aimantation de la première couche magnétique 32 ML. Ainsi, la première couche magnétique 32 ML en CoFel O a une épaisseur de 3,4nm et la deuxième couche magnétique 31 ML en CoFel O a une épaisseur de 3nm. Cela permet d’avoir une aimantation totale de la couche libre 3 nulle. L’épaisseur exacte de la couche magnétique 31 ML par rapport à la couche magnétique 32 ML est déterminée, par exemple en utilisant un VSM, en mesurant l’aimantation totale de la couche libre 3. L’épaisseur exacte de la couche magnétique 31 ML peut en outre dépendre des conditions de dépôt de la couche, des températures de recuit et de la composition exacte de la couche antiferromagnétique 34 AF d’IrMn. C’est pourquoi l’épaisseur de la couche magnétique 31 ML doit être déterminée expérimentalement, par exemple en utilisant un VSM.
[0082] La couche non-magnétique espaceur 33 SP est en Ru, d’une épaisseur de 2nm, permettant un couplage RKKY antiferromagnétique fort entre les deux couches magnétiques 31 ML et 32 ML. En effet, l’épaisseur de la couche espaceur 33 SP a été choisie pour permettre une intensité de couplage RKKY antiferromagnétique inférieure à l’intensité de couplage RKKY antiferromagnétique des deux couches magnétiques 21 ML et 22 ML de la couche de référence 2. La courbe 40 de la figure 2 représentant l’intensité de couplage entre deux couches magnétiques de Co90Fe10 séparées par un espaceur Ru en fonction de l’épaisseur de l’espaceur, cette courbe ne peut être utilisée dans le mode de réalisation d’une GMR avec des couches magnétiques de CoFel 0. En traçant la courbe représentant l’intensité de couplage entre deux couches magnétiques de CoFel O séparées par un espaceur Ru en fonction de l’épaisseur de l’espaceur, puis en déterminant les minima de cette courbe, on obtient un second minimum correspondant à une épaisseur de 2nm. Il est aussi possible de prendre un autre minimum, d’épaisseur plus grande pour avoir une sensibilité plus élevée mais une plage de mesure plus réduite. Dans le cas d’une épaisseur choisie correspondant à un autre minimum de la courbe que le premier minimum, l’intensité de couplage RKKY antiferromagnétique entre les deux couches magnétiques 31 ML et 32 ML est alors inférieure à l’intensité de couplage RKKY antiferromagnétique entre les deux couches magnétiques 21 ML et 22 ML, ce qui permet d’avoir une couche de référence 2 et une couche libre 3. Avec une épaisseur de Ru de 2nm, le couplage antiferromagnétique entre les deux couches magnétiques 31 ML et 32 ML vaut environ 40mT. La couche libre 3 est donc une couche douce, le couplage antiferromagnétique entre les deux couches magnétiques 31 ML et 32 ML étant faible, la coercivité de la couche de référence 2 étant donc faible.
[0083] Concernant le piégeage de l’orientation de l’aimantation des deux couches de référence 2 et libre 3, la première température de recuit est de 300°C avec un champ magnétique appliqué de 1 T, et la deuxième température de recuit est de 200°C avec un champ magnétique appliqué de 100mT. Ces températures et champs magnétiques sont obtenus en fonction des propriétés magnétiques des couches antiferromagnétiques 24 AF et 34 AF utilisées et permettent de figer une orientation relative des aimantations des deux antiferromagnétiques 24 AF et 34 AF à 90 degrés en l’absence de champ magnétique extérieur. Cette « ré-orientation » à 90 degrés est obtenue par deux recuits, chaque recuit étant réalisé à une température assez élevée pour débloquer une des deux couches antiferromagnétiques et avec un champ magnétique appliqué. Ainsi, lors d’un premier recuit à une température assez élevée pour débloquer la couche d’antiferromagnétique le plus fort, un premier champ magnétique fort est appliqué pour aligner l’aimantation de la couche d’antiferromagnétique le plus fort. Ensuite, un second recuit à une température assez élevée pour débloquer la couche d’antiferromagnétique la plus faible est réalisé, durant lequel un second champ magnétique moins fort que le premier champ magnétique fort est appliqué pour aligner l’aimantation de la couche d’antiferromagnétique le plus faible sans affecter la couche de référence.
[0084] La « seed layer » est choisie afin d’assurer une bonne rugosité de croissance pour les couches suivantes. En effet, une rugosité importante détruit les propriétés magnétoresistives de l’empilement. Dans le cas de GMR, un empilement Ta/NiFe/Ru assure une croissance optimale sur substrat de silicium ou de saphir. Alternativement, des empilements Ta/Ru seulement peuvent donner des résultats corrects. Dans le cas de TMRs, un seed layer assez épais contenant du Ta et du Cu ou des alliages de Cu sont communément utilisés. Dans tous les cas, l’empilement doit être protégé par un cap layer qui empêche l’oxydation de pénétrer. Le cap layer le plus utilisé est le Ta mais certains matériaux comme Au ou Pt peuvent être utilisés.
[0085] [Fig. 3b] La Figure 3b montre une représentation schématique de la réponse d’un empilement magnétique de type GMR selon un mode de réalisation de l’invention en fonction du champ magnétique extérieur appliqué.
[0086] La courbe de réponse de la figure 3b représente la résistance par surface carrée (en Ohms) de l’empilement 1 selon l’invention selon le mode de réalisation figure 3a, c’est-à-dire lorsqu’il est une GMR, en fonction du champ magnétique extérieur Fl (en Oersted) appliqué.
[0087] [Fig. 4] Dans un mode de réalisation représenté à la figure 4, l’empilement 1 selon l’invention est un empilement magnétorésistif de type TMR. [0088] La Figure 4 représente un exemple d’empilement selon l’invention pouvant être compris dans un capteur TMR, sans que cet exemple ne soit limitatif.
[0089] L’empilement 1 selon l’invention comprend la couche de référence 2, la couche libre 3 et la couche espaceur 4.
[0090] Le couche espaceur 4 est en MgO 1 ,6nm pour avoir une magnétorésistance à effet tunnel dans l’empilement 1. Pour obtenir un grand effet TMR, les couches adjacentes de la couche espaceur 4 de barrière tunnel sont en CoFeB. Ainsi, les couches magnétiques 31 ML et 22 ML sont en CoFeB.
[0091] La couche de référence 2 comprend un empilement de type SAF comprenant deux couches magnétiques 21 ML et 22 ML séparées par un espaceur 23 SP. La couche de référence 2 comprend en outre une couche de piégeage 24 AF de PtMn. L’épaisseur de la couche de PtMn doit être supérieure à 10nm afin de garantir un blocage suffisant. Des épaisseurs jusqu’à 25nm sont couramment utilisées. La première couche magnétique 21 ML, en couplage d’échange avec la couche antiferromagnétique 24 AF, a une épaisseur de 2,1 nm est en CoFel 0. Il est préférable d’avoir une couche magnétique 21 ML en CoFel O pour avoir un meilleur couplage d’échange avec la couche antiferromagnétique 24 AF que si on avait utilisé une couche magnétique 21 ML en CoFeB. La deuxième couche magnétique 22 ML a une épaisseur choisie pour compenser l’aimantation de la première couche magnétique 21 ML, c’est-à-dire pour que l’aimantation de la deuxième couche magnétique 22 ML soit sensiblement la même que l’aimantation de la première couche magnétique 21 ML, en prenant en compte le fait que les deux couches ne sont pas faites du même matériau. Dans ce deuxième mode de réalisation, la première couche magnétique 21 ML en CoFel O a une épaisseur de 2,1 nm et la deuxième couche magnétique 22 ML en CoFeB a une épaisseur de 2,1 nm. Cela permet d’avoir une aimantation totale de la couche de référence 2 nulle. L’épaisseur exacte de la couche magnétique 22 ML par rapport à la couche magnétique 21 ML est déterminée, par exemple en utilisant par exemple un VSM, en mesurant l’aimantation totale de la couche de référence 2. L’épaisseur exacte de la couche magnétique 22 ML peut en outre dépendre des conditions de dépôt de la couche, des températures de recuit et de la composition exacte de la couche antiferromagnétique 24 AF de PtMn. C’est pourquoi l’épaisseur de la couche magnétique 22 ML doit être déterminée expérimentalement par exemple en utilisant un VSM. [0092] La couche non-magnétique espaceur 23 SP est en Ru, d’une épaisseur de 0,85nm, permettant un couplage RKKY antiferromagnétique fort entre les deux couches magnétiques 21 ML et 22 ML. En effet, l’épaisseur de la couche espaceur 23 SP a été choisie pour permettre le plus fort couplage RKKY antiferromagnétique possible, c’est-à-dire que l’épaisseur correspondant au premier minimum sur la courbe représentant l’intensité de couplage entre une couche magnétique de CoFe10 et une couche magnétique de CoFeB séparées par un espaceur Ru en fonction de l’épaisseur de l’espaceur a été choisie. Ainsi, après avoir tracé cette courbe, en déterminant les minima de cette courbe, on obtient un premier minimum correspondant à une épaisseur de 0,85nm. A cette épaisseur, le couplage antiferromagnétique entre les deux couches magnétiques 21 ML et 22 ML vaut environ 150mT. La couche de référence 2 est donc une couche dure, le couplage antiferromagnétique entre les deux couches magnétiques 21 ML et 22 ML étant fort, la coercivité de la couche de référence 2 étant donc forte.
[0093] La couche libre 3 comprend un empilement de type SAF comprenant deux couches magnétiques 31 ML et 32 ML séparées par un espaceur 33 SP. La couche libre 3 comprend en outre une couche de piégeage 34 AF d’IrMn afin de garantir une orientation à 90 degrés de la direction d’aimantation de la couche libre 3 par rapport à la direction d’aimantation de la couche de référence 2 en l’absence de champ magnétique extérieur pour avoir une plage de réponse linéaire du capteur GMR. La couche de piégeage 34 AF d’IrMn a une épaisseur de typique de 7nm. Cette épaisseur doit être supérieure à 5nm pour assurer un blocage suffisant. La première couche magnétique 32 ML, en CoFe10 et en couplage d’échange avec la couche antiferromagnétique 34 AF, a une épaisseur de 2,2nm. La deuxième couche magnétique 31 ML, en CoFeB, a une épaisseur choisie pour compenser l’aimantation de la première couche magnétique 32 ML, c’est-à-dire pour que l’aimantation de la deuxième couche magnétique 31 ML soit sensiblement la même que l’aimantation de la première couche magnétique 32 ML, en prenant en compte que les alliages des deux couches sont différents. La première couche magnétique 32 ML en CoFe10 a une épaisseur de 2,2nm et la deuxième couche magnétique 31 ML en CoFeB a une épaisseur de 2,2nm. Cela permet d’avoir une aimantation totale de la couche libre 3 nulle. L’épaisseur exacte de la couche magnétique 31 ML par rapport à la couche magnétique 32 ML est déterminée par exemple en utilisant un VSM, en mesurant l’aimantation totale de la couche libre 3. L’épaisseur exacte de la couche magnétique 31 ML peut en outre dépendre des conditions de dépôt de la couche, des températures de recuit et de la composition exacte de la couche antiferromagnétique 34 AF d’IrMn. C’est pourquoi l’épaisseur de la couche magnétique 31 ML doit être déterminée expérimentalement par exemple en utilisant un VSM.
[0094] La couche non-magnétique espaceur 33 SP est en Ru, d’une épaisseur de 2nm, permettant un couplage RKKY antiferromagnétique fort entre les deux couches magnétiques 31 ML et 32 ML. En effet, l’épaisseur de la couche espaceur 33 SP a été choisie pour permettre une intensité de couplage RKKY antiferromagnétique inférieure à l’intensité de couplage RKKY antiferromagnétique des deux couches magnétiques 21 ML et 22 ML de la couche de référence 2. La courbe 40 de la figure 2 représentant l’intensité de couplage entre deux couches magnétiques de Co90Fe10 séparées par un espaceur Ru en fonction de l’épaisseur de l’espaceur, cette courbe ne peut être utilisée dans le mode de réalisation d’une TMR avec des couches magnétiques de CoFeB et de CoFe10. En traçant la courbe représentant l’intensité de couplage entre une couche magnétique de CoFeB et une couche magnétique de CoFel O séparées par un espaceur Ru en fonction de l’épaisseur de l’espaceur, puis en déterminant les minima de cette courbe, on obtient un second minimum correspondant à une épaisseur de 1 ,9nm. Il est aussi possible de prendre un autre minimum, d’épaisseur d’espaceur plus grande pour avoir une sensibilité plus élevée mais une plage de mesure plus réduite. Dans le cas d’une épaisseur choisie correspondant à un autre minimum de la courbe que le premier minimum, l’intensité de couplage RKKY antiferromagnétique entre les deux couches magnétiques 31 ML et 32 ML est alors inférieure à l’intensité de couplage RKKY antiferromagnétique entre les deux couches magnétiques 21 ML et 22 ML, ce qui permet d’avoir une couche de référence 2 et une couche libre 3. Avec une épaisseur de Ru de 1 ,9nm, le couplage antiferromagnétique entre les deux couches magnétiques 31 ML et 32 ML vaut environ 20mT. La couche libre 3 est donc une couche douce, le couplage antiferromagnétique entre les deux couches magnétiques 31 ML et 32 ML étant faible, la coercivité de la couche de référence 2 étant donc faible.
[0095] Dans ce mode de réalisation, l’annulation de champ rayonné par compensation des aimantations est effective à la température de la pièce mais est moins effective à des températures plus élevées, notamment dû à des réactions aux températures différentes de l’aimantation des différentes couches magnétiques d’alliages différents.
[0096] Système de cartographie magnétique d’un échantillon comprenant l’empilement 1
[0097] Une application particulièrement intéressante de l’empilement 1 selon l’invention, et notamment de capteur GMR ou TMR comprenant l’empilement 1 , est celle de la cartographie de susceptibilité magnétique d’un matériau. Les propriétés d’un matériau sont souvent corrélées, comme ses propriétés magnétiques, cristallographies et mécaniques. La cartographie des propriétés magnétiques sur la surface d’un échantillon permet d’accéder et de compléter de façon non destructive à ces autres propriétés. Les GMR, étant donné leur sensibilité élevée, pourraient être de bons candidats à la cartographie magnétique d’échantillons. Cependant, un des problèmes de l’utilisation de GMR classiques pour la cartographie d’échantillons est leur champ rayonné, qui vient perturber la surface cartographiée et donc impacter les résultats.
[0098] Ainsi, l’invention concerne en outre un système de cartographie de susceptibilité magnétique d’un matériau comprenant au moins un empilement 1 selon l’invention, un système de balayage et un dispositif de génération de champs magnétiques dynamique et statique.
[0099] Le système de cartographie comprenant au moins un empilement 1 selon l’invention se base sur une méthode différente de celles proposées jusqu’à présent. Le matériau étudié doit être magnétique, par exemple ferromagnétique, antiferromagnétique, ferrimagnétique, paramagnétique, diamagnétique etc., ou modifier les lignes du champ magnétique appliqué, par exemple supraconducteur.
[00100] Une technique appelée susceptibilité incrémentale qui consiste à mesurer la susceptibilité d’un échantillon à un champ donné est utilisée avec une superposition d’un champ DC et AC. Un champ magnétique variable et un champ magnétique statique sont appliqués simultanément sur le matériau à étudier. Une contrainte est que ces champs doivent être appliqués sur la zone de mesure et de façon homogène. Ces champs créent une aimantation dans le matériau. Le champ de fuite crée par cette aimantation est mesuré à l’aide d’un capteur magnétique comprenant au moins un empilement 1 selon l’invention. La zone de mesure est définie comme la zone sur laquelle l’aimantation de l’échantillon crée les champs de fuite qui sont mesurés par le capteur. Les champs de fuite créés par l’extérieur de la zone de mesure sont trop faibles pour être mesurés.
[00101] [Fig. 5] La figure 5 montre un exemple de cycle d’hystérésis magnétique 50 correspondant à l’aimantation induite par l’application d’un champ magnétique dans un matériau magnétique.
[00102] Une mesure du champ de fuite crée par l’aimantation de l’échantillon à plusieurs champs statiques permet de décrire le cycle d’hystérésis 50. Le champ magnétique permet d’accéder à plusieurs propriétés. Si le champ est balayé une fois lentement, le cycle d’hystérésis de chaque point en surface du matériau peut être déterminé. Si le champ est alternatif, la variation de l’aimantation en fonction du champ magnétique, c’est-à-dire la susceptibilité est obtenue et peut être mesurée. Si un champ statique et un champ dynamique sont appliqués simultanément, la susceptibilité magnétique de l’échantillon à différentes positions de son cycle d’hystérésis 50 peut être mesurée. Cette propriété est dépendante de la fréquence de champ utilisée.
[00103] La susceptibilité magnétique peut être mesurée en différents points 51 , 52 et 53 du cycle d’hystérésis 50 grâce à la superposition d’un champ magnétique statique et d’un champ magnétique dynamique. L’intérêt de cette double excitation est de pouvoir obtenir des informations supplémentaires sur le matériau et notamment quel type de magnétisme est présent. Pour certain matériaux magnétiques et notamment les aciers, les propriétés mécaniques et les propriétés magnétiques sont corrélées. La susceptibilité magnétique permet aussi une différentiation claire entre les phases structurales des aciers. L’imagerie en susceptibilité des aciers permet ainsi de remonter à la structuration locale des grains et ainsi de suivre l’évolution de ses propriétés mécaniques, liée à des phénomènes comme le vieillissement ou le traitement thermique en fabrication. Cette technique est donc un outil de « Contrôle santé matériaux ». En outre, un matériau ferromagnétique, ferrimagnétique ou antiferromagnétique aura une réponse différente sur les trois points 51 , 52 et 53 alors qu’un matériau paramagnétique ou diamagnétique par exemple aura une réponse identique sur ces trois points 51 , 52 et 53. [00104] Des informations sur la microstructure magnétique de l’échantillon ainsi que de ses propriétés magnétiques à l’échelle locale peuvent être obtenues avec cette technique. La phase des signaux doit aussi être mesurée car elle contient des informations sur la façon dont les matériaux répondent aux champs magnétiques et donc sur le matériau lui-même.
[00105] Les champs magnétiques statique et dynamique peuvent être appliqués dans des directions différentes et à différentes fréquences pour le champ alternatif de quelques Hz jusqu’à la centaine de MHz afin d’optimiser le signal et d’adapter l’excitation au type d’échantillon. Le choix de la direction et de l’intensité va dépendre du type d’échantillon mesuré et de ses caractéristiques.
[00106] [Fig. 6] La figure 6 montre un système de cartographie 61 selon l’invention.
[00107] Un capteur magnétique 611 comprenant au moins un empilement 1 monté sur un système de balayage 612 en X, Y et Z se déplace au-dessus d’un échantillon magnétique 60 soumis à un champ magnétique 613. L’aimantation induite dans le matériau 601 par le champ magnétique 613 crée des champs de fuite 602 qui sont mesurés par le capteur 611 . Le déplacement du capteur 611 selon les axes X, Y et Z permet de réaliser des cartographies des champs de fuite.
[00108] Dans la figure 6, lorsque l’échantillon magnétique 60 est soumis à un champ magnétique statique et/ou dynamique 613, une aimantation induite 601 est créée à la même fréquence que le champ magnétique statique et/ou dynamique 613 dans l’échantillon 60. Cette aimantation induite 601 crée des champs de fuite 602 à l’extérieur du matériau de l’échantillon 60 dus à l’énergie dipolaire qui vont être mesurés par le capteur magnétique 611 . Le capteur 611 est monté sur un système de balayage 612 en X, Y et Z pour permettre son déplacement et/ou le déplacement de l’échantillon 60 afin de réaliser des cartographies des champs de fuite 602. L’échantillon 60 peut posséder une surface plane ou d’autre type. Il est nécessaire de connaître la position du capteur 611 par rapport à la surface de l’échantillon 60 afin d’interpréter les mesures et les cartographies réalisées.
[00109] Le système de balayage 612 du système de cartographie 61 selon l‘invention permet un déplacement mais aussi un contrôle de la distance capteur- surface. Il peut être réalisé de n’importe quelle façon, mais ne doit pas créer de champ magnétique sur l’échantillon afin de ne pas perturber la mesure ou bien cet effet peut être compensé. Par exemple, des moteurs électriques millimétriques ou des supports piézoélectriques pour un déplacement plus précis peuvent être utilisés, ou une combinaison de plusieurs systèmes afin d’obtenir la largeur de balayage la plus grande avec la meilleure précision. Des systèmes de type microscope à sonde locale peuvent aussi être utilisé dans lesquels le déplacement est réalisé avec des supports piézoélectrique. Le capteur 611 peut être positionné à l’extrémité d’un bras de levier flexible de type pointe AFM (selon la dénomination anglo-saxonne « Atomic Force Microscope » pour « Microscope à Force Atomique »). La distance échantillon-capteur est mesurée et contrôlée optiquement grâce à la déflection du bras de levier. Les tailles des cartographies peuvent varier typiquement entre 10pm pour les supports piézoélectriques jusqu’à plusieurs centimètres avec des moteurs.
[00110] La surface de détection du capteur 611 ainsi que la distance matériau- capteur donneront la résolution latérale de la technique. La résolution latérale peut typiquement varier ente 100pm et 500nm. Le capteur 611 , à l’aide du système de balayage 612, doit balayer la surface de l’échantillon 60 de préférence à hauteur constante afin de cartographier la distribution de l’aimantation ou de susceptibilité magnétique de l’échantillon 60.
[00111] Le capteur 611 doit pouvoir fonctionner avec le champ magnétique appliqué 613 et ne pas être saturé par exemple et doit pouvoir mesurer le champ de fuite 602 induit par l’échantillon 60. Le champ maximal applicable peut dépendre de la direction du champ magnétique appliqué 613 par rapport à l’axe de sensibilité du capteur. Une mesure de référence doit être réalisée afin de soustraire le signal sans échantillon.
[00112] Le capteur 611 est un capteur magnétorésistif comprenant au moins un empilement 1 selon l’invention de type TMR ou GMR. L’empilement 1 selon l’invention est particulièrement intéressant car, lorsqu’il est de type GMR ou TMR et compris dans un capteur GMR ou TMR comme décrit par exemple respectivement en premier mode de réalisation ou en deuxième mode de réalisation et comme représenté respectivement aux figures 3a et 4, il présente une réponse en champ centrée autour de 0 champ, non hystérétique et linéaire. Un avantage de l’empilement 1 selon l’invention compris dans un capteur GMR ou TMR est qu’il permet de mesurer des signaux sur une gamme de fréquence jusqu’à la centaine de MHz et sans induire des perturbations magnétiques sur l’échantillon. [00113] L’échantillon 60 peut être mesuré sous différentes conditions de température, par exemple de très basse température de 10mK jusqu’à 450K, de pression, par exemple sous vide ou pression atmosphérique, et d’atmosphère, par exemple sous liquide pour des mesures d’échantillons biologiques.
[00114] [Fig. 7] La figure 7 montre deux configurations possibles de capteur magnétique 611 scannant la surface des échantillons.
[00115] Pour des capteurs unidirectionnels comme les capteurs GMR et TMR, l’utilisation de 3 capteurs possédant des directions de sensibilités orthogonales peut permettre une mesure des champs de fuite 602 dans les 3 directions de l’espace. Une autre possibilité est de positionner des capteurs TMR ou GMR comprenant chacun au moins un empilement 1 selon l’invention de type TMR ou GMR sur les faces d’un support 701 en forme de tétraèdre afin d’orienter les capteurs par exemple à 45° dans la direction Z et à 90° dans le plan XY. Le capteur magnétique 701 composé de plusieurs capteurs 611 sur les 4 faces d’une pyramide ou sur les 3 faces d’un tétraèdre afin d’accéder et de reconstruire les différentes composantes des champs de fuite 602 émis par l’échantillon 60 est représenté schématiquement à la figure 7. Le tétraèdre, respectivement la pyramide, présentant quatre faces, respectivement cinq faces, la face restante (libre c’est-à-dire sans empilement magnétorésistif) du support est fixée au cantilever. La mesure des signaux provenant de ces 4 capteurs TMR ou GMR comprenant chacun au moins un empilement 1 selon l’invention permet de reconstruire les 3 composantes des champs de fuite 602 en X, Y et Z. De la même façon, des empilements 1 de type TMR ou GMR peuvent être déposées sur un substrat flexible qui peut être enroulé sous forme de cône (non représenté) par exemple afin d’accéder aux différentes composantes du champ magnétique par reconstruction. L’embout tétraédrique comme le cône peuvent être placés à l’extrémité d’un bras de levier flexible 702 de type AFM, comme représenté à la Figure 7 pour le support tétraédrique 701.
[00116] Une autre possibilité est l’utilisation de réseaux de capteurs 611 qui peuvent permettre de couvrir une surface plus large et donc de réaliser des cartographies plus rapidement ou de mesurer des échantillons plus grands.
[00117] Le substrat ou support sur lequel le capteur 611 est fabriqué, ou déposé par exemple dans le cas des GMRs et TMRs, doit être isolant ou bien doit être composé d’un matériau qui ne répond pas aux champs magnétiques. Les substrats typiquement utilisés sont du silicium ou du saphir. Ce substrat, élément nécessaire du capteur 611 pour sa fabrication mais non nécessaire à sa fonction de transducteur ne doit pas créer de réponse parasite suite à l’application du champ magnétique 613.
[00118] Le contrôle et la détermination de la hauteur du capteur 611 par rapport à la surface de l’échantillon 60 sont des critères déterminants pour la reconstruction de l’aimantation induite 601 à partir du signal mesuré. La connaissance de la sensibilité du capteur 611 en fonction du champ magnétique détecté est aussi nécessaire pour la reconstruction quantitative.
[00119] [Fig. 8a] La figure 8a montre une représentation schématique de différentes distances échantillon capteur et du signal détecté.
[00120] A la figure 8a est représenté un des deux éléments principaux contrôlant la résolution latérale de la cartographie : la distances échantillon-capteur. La résolution latérale de la cartographie des champs de fuite 602, comme montré en figure 8a, dépend de la distance entre l’échantillon 60 et le capteur 611. Deux distances différentes 801 et 802 sont représentées. Les champs de fuite 602 créés par l’aimantation 601 dans l’échantillon 60 diminuent en l’inverse de la distance échantillon-capteur au cube.
[00121] La distance échantillon-capteur doit être inférieure à la taille des éléments magnétiques à discerner. Un exemple de signal est présenté en figure 8a en fonction de la position latérale du capteur 611 pour la hauteur 801 . Une perte d’information est sinon obtenue lorsque la distance échantillon capteur est trop grande comme montré figure 8a pour la hauteur 802 sur le schéma montrant le signal magnétique mesuré par le capteur 611 en fonction de la position latérale. Une convolution entre le champ de fuite 602 émis par les différents objets magnétiques est alors mesurée par le capteur 611.
[00122] Un effet similaire est observé avec la taille latérale du capteur 611 .
[00123] [Fig. 8b] La figure 8b montre une représentation schématique de différentes taille de capteur et du signal détecté.
[00124] A la figure 8b est représenté l’autre des deux éléments principaux contrôlant la résolution latérale de la cartographie : la taille du capteur. La résolution latérale de la cartographie des champs de fuite 602, comme montré en figure 8b, dépend de la taille du capteur 611 . Deux tailles différentes 811 et 812 sont représentées.
[00125] Le capteur 611 réalise une moyenne des valeurs du champ de fuite 602 sur toute sa surface, ce qui implique une réduction de la résolution latérale avec une augmentation de la largeur de la zone sensible du capteur 611 comme indiqué figure 8b avec les tailles 811 et 812 de capteurs et les signaux magnétiques mesurés en fonction de la position latérale sur l'échantillon. Une perte d’information est obtenue lorsque la taille du capteur est trop grande comme montré figure 8a pour la taille 812 sur le schéma montrant le signal magnétique mesuré par le capteur 611 en fonction de la position latérale.
[00126] [Fig. 9] La figure 9 montre le schéma électrique de la mesure de champ de fuite de l’échantillon soumis à un champ magnétique par le capteur du système de cartographie magnétique selon l’invention.
[00127] La figure 9 décrit le schéma électrique de la mesure de champ de fuite 602 émis en continu par l’échantillon 60 soumis à un champ magnétique statique 901 crée par une source de courant 910 dans une bobine. Ce champ magnétique statique 901 peut aussi être créé d’une autre manière par une source de courant 910. L’échantillon 60 peut être simultanément soumis à un deuxième champ magnétique 902, celui-ci alternatif à la fréquence f1 et créé par une source de courant 911 à la fréquence f1 . Le capteur 611 est alimenté avec une source de courant ou de tension 912 à la fréquence f2, le signal de sortie est ensuite amplifié par un amplificateur bas bruit 913. Ensuite, une démodulation du signal amplifié est réalisée par un démodulateur 940 jouant le rôle de lock-in. La fréquence de démodulation permet de différentier le signal AC et le signal DC. Le signal démodulé à la fréquence f2 correspond au signal continu émis par l’échantillon 60 soumis au champ statique 901 . Le signal démodulé à la fréquence f2-f1 correspond au signal alternatif émis par l’échantillon 60 suite à l’application du champ AC 902 à la fréquence f1 . La réponse du matériau 60 à l’application d’un champ statique et dynamique peut donc être mesurée simultanément.
[00128] Un premier mode de réalisation est d’utiliser 4 capteurs GMRs positionnés sur 4 faces d’une pyramide (ou 3 capteurs sur un tétraèdre) comme représenté à la Figure 7, afin d’accéder et de reconstruire les différentes composantes des champs de fuite émis par l’échantillon. Chaque capteur 611 est positionné à 45° de la direction Z, 2 capteurs 611 sont parallèles à l’axe X et 2 capteurs sont alignés avec l’axe Y. Les capteurs GMRs 611 possèdent une réponse linéaire entre 5 et -5mT, non hystérétique et centrée autour de 0 champ magnétique qui a été obtenue grâce à l’empilement 1 de couches magnétiques composant le capteur GMR comme représenté à la figure 3. La sensibilité typique est de 5nT/VHz à 1 Hz. Les capteurs GMRs 611 sont de tailles micrométriques typiquement 3pm par 10pm et sont par exemple positionnés à 10pm de la pointe de la pyramide ou du tétraèdre. De ces dimensions vont dépendre la résolution latérale qui, dans ce cas, sera de l’ordre de 3 à 10pm. Cette pyramide 701 est positionnée sur le système de balayage 612 dont le mouvement en X, Y et Z est rendu possible par exemple par la présence de moteurs. Ce système 612 permet donc le balayage de la pointe sur l’échantillon à mesurer qui dans ce cas est planaire et aligné dans le plan X, Y. Le système de balayage 612 permet aussi le contrôle de la hauteur entre les capteurs 611 et l’échantillon 60 et qui doit être la plus petite possible. Cet alignement doit être réalisé à l’œil. Typiquement, dans ce cas, 30pm minimum entre le capteur 611 et l’échantillon 60 peuvent être atteint, ce qui limite la résolution latérale à 30pm. L’échantillon 60 étudié peut par exemple être une lamelle d’acier doux contenant des grains de cristallographie différente et possédant un diamètre de l’ordre de la dizaine de micromètres (pm). Un champ magnétique 613 compris entre -1 mT et +1 mT est appliqué dans la direction Z par exemple grâce à des bobines de Helmholtz suffisamment grandes pour être positionnées autour de l’échantillon 60 et des capteurs 611 et permettre l’application d’un champ homogène sur l’échantillon 60. Le capteur 611 est alimenté par une source de courant de 1 mA à 30Hz. Le signal de sortie est ensuite amplifié par un amplificateur bas bruit 913 de type INA103. Ensuite une démodulation du signal amplifié est réalisée par le démodulateur 940 par lock-in à la fréquence 30Hz. Le champ appliqué 613 induit une aimantation 601 dans l’échantillon 60 qui crée alors un champ de fuite 602 mesuré par le capteur 611. La mesure est alors réalisée pour des champs statiques 901 de 10 Oe à -10Oe par pas de 10e afin de reconstruire le cycle d’hystérésis 50 de l’échantillon 60. Une mesure de ce cycle d’hystérésis 50 à chaque position X, Y avec un pas inférieur à 30pm de l’échantillon permet de réaliser une cartographie du comportement magnétique de l’échantillon 60 par exemple d’acier. Des grains de cristallographies différentes vont présenter de cycles d’hystérésis 50 différents permettant ainsi d’identifier la cristallographie des grains, leur taille et leur position sur l’échantillon 60 avec une résolution de 30pm. [00129] Un deuxième mode de réalisation est d’intégrer un capteur TMR 611 au bout d’un bras de levier flexible 702 de type AFM. Cette intégration pourra se faire par des étapes spécifiques de microfabrication. Ces étapes de microfabrication nécessitent l’utilisation de wafer spécifiques, par exemple un wafer de Si recouvert par une couche de 1 pm de Si3N4. Ces étapes de microfabrication combinent une première gravure par RIE (Reactive Ion Etching) du Si3N4 afin de créer des fenêtres de gravure du Si par gravure chimique KOH sous les pointes. La libération des pointes est réalisée par gravure RIE en face avant grâce à un masque en Aluminium qui peut être facilement enlevé en fin de procédé avec une solution basique. Deux autres exemples d’étapes de fabrication de bras de levier flexible peuvent être trouvés dans les références (Takezaki et al., Japanese Journal of Applied Physics Vol. 45, No. 3B, 2006, pp. 2251-2254, Costa et al., IEEE Trans. Magn. 2015, 51 , 1 -4). Le capteur TMR possède une réponse linéaire entre 0.5 et -0.5mT, non hystérétique et centrée autour de 0 champ magnétique qui a été obtenue grâce à l’empilement 1 de couches magnétiques composant le capteur TMR comme représenté à la Figure 4. La détectivité typique est de 1 nT/VHz à 1 Hz et 5pT/VHz à l OOkhlz. Les TMR possèdent une sensibilité beaucoup plus grande que les GMRs mais aussi un bruit beaucoup élevé. Les capteurs TMRs sont donc intéressants à haute fréquence et pour la réduction de taille. La TMR est microfabriquée en forme de pilier de diamètre 100nm et est positionnée à 100nm du bout de la pointe du bras de levier flexible 702. De ces dimensions vont dépendre la résolution latérale qui dans ce cas sera de l’ordre de 100nm. Ce bras de levier, est inséré capteur vers le bas dans un microscope de type AFM, dans lequel une détection optique de la déflexion du bras de levier permet un contrôle/ mesure de la hauteur entre capteur 611 et échantillon 60. Une topographie de la surface et de la rugosité de surface de l’échantillon 60 est ainsi possible. Cette mesure de la hauteur est indépendante et simultanée de la mesure magnétique, contrairement au MFM. Dans ce cas, le capteur 611 sur le bras de levier est fixe et l’échantillon se déplace. Le mouvement de l’échantillon 60 est permis par le système de balayage 612 par exemple grâce à des tubes piézoélectriques permettant un contrôle nanométrique de la position de l’échantillon 60 par rapport au capteur TMR 611. Le bout du bras de levier est en contact avec la surface de l’échantillon 60 mais le bras de levier forme un angle de 20° par rapport à la surface de l’échantillon 60. La distance échantillon capteur est donc de 100nm x sin(20) = 34nm. La résolution latérale est donc limitée par la taille du capteur 611 qui est de 100nm. L’échantillon 60 étudié est par exemple un film mince composé d’un damier de 2 matériaux. L’échantillon 60 est par exemple une lamelle d’acier ayant subi un traitement thermique. Il est possible que certaines parties composant la lamelle n’aient pas évolué de façon conforme au traitement thermique dû à des défauts dans le matériau composant l’échantillon 60. La taille de ces parties ou grains est de l’ordre de la centaine de nanomètre. Le reste de la lamelle est uniforme. Les deux phases possèdent donc une cristallographie différente et donc une susceptibilité magnétique différente. Un champ magnétique dynamique de 0.1 mT à fréquence f1 de 100kHz est appliqué dans la direction Z par exemple grâce à des bobines de Helmholtz suffisamment grandes pour être positionnées autour de l’échantillon 60 et des capteurs 611 et permettre l’application d’un champ homogène sur l’échantillon 60. Le capteur 611 est alimenté par une source de courant de 1 mA à une fréquence f2 de 30kHz. Le signal de sortie est ensuite amplifié par un amplificateur bas bruit 913 de type INA103. Ensuite une démodulation du signal amplifié est réalisée par le démodulateur 940 par lock-in à la fréquence f2 — f1 = 100kHz - 30kHz = 70kHz. Le signal alternatif émis par l’échantillon 60 suite à l’application du champ AC 902 est ainsi obtenu. Une mesure de ce signal à chaque position X, Y avec un pas inférieur à 100nm de l’échantillon 60 permet de réaliser une cartographie de la susceptibilité magnétique de l’échantillon 60. Des zones homogènes en susceptibilité magnétique apparaîtront sur les cartographies et permettront de localiser et identifier les grains de microstructure différente.
[00130] Il apparaîtra bien sûr à l’homme du métier que l’invention ne se limite pas aux modes de réalisation et aux applications précédemment décrits.

Claims

REVENDICATIONS
[Revendication 1] Empilement magnétorésistif (1) comprenant au moins :
- Une couche de référence (2) comprenant au moins : o Une première couche magnétique (21), o Une première couche antiferromagnétique (24) en couplage d’échange avec la première couche magnétique (21), o Une deuxième couche magnétique (22) sensiblement de même aimantation que la première couche magnétique (21), o Une première couche non-magnétique espaceur (23) entre la première couche magnétique (21) et la deuxième couche magnétique (22) d’épaisseur permettant un couplage RKKY antiferromagnétique entre la première couche magnétique (21) et la deuxième couche magnétique (22), ledit couplage RKKY antiferromagnétique ayant une première intensité de couplage,
- Une couche libre (3) ayant une coercivité inférieure à 10 microTesla, la couche libre (3) comprenant au moins : o Une troisième couche magnétique (32), o Une deuxième couche antiferromagnétique (34) en couplage d’échange avec la troisième couche magnétique (32), o Une quatrième couche magnétique (31) sensiblement de même aimantation que la troisième couche magnétique (32), o Une deuxième couche non-magnétique espaceur (33) entre la troisième couche magnétique (32) et la quatrième couche magnétique (31) d’épaisseur permettant un couplage RKKY antiferromagnétique entre la troisième couche magnétique (32) et la quatrième couche magnétique (31 ), ledit couplage RKKY antiferromagnétique ayant une deuxième intensité de couplage inférieure à la première intensité de couplage,
- Une troisième couche non magnétique espaceur (4) séparant la couche de référence (2) et la couche libre (3).
[Revendication 2] Empilement magnétorésistif (1 ) selon la revendication précédente caractérisé en ce que l’empilement magnétorésistif (1 ) est une magnétorésistance géante.
[Revendication s] Empilement magnétorésistif (1 ) selon l’une quelconque des revendications précédentes caractérisé en ce que la troisième couche non magnétique espaceur (4) est une barrière tunnel et en ce que l’empilement magnétorésistif (1 ) est une magnétorésistance tunnel.
[Revendication 4] Capteur magnétorésistif (611 ) comprenant au moins un empilement magnétorésistif (1 ) selon l’une quelconque des revendications précédentes.
[Revendication 5] Capteur magnétorésistif (611 ) selon la revendication précédente caractérisé en ce qu’il comprend un support de forme tétraédrique, respectivement pyramidale (701 ), en ce qu’il comprend trois, respectivement quatre empilements magnétorésistifs (1 ) selon l’une quelconque des revendications 1 à 3 et en ce que les quatre empilements magnétorésistifs (1 ) sont disposés chacun sur une face différente du support de forme tétraédrique, respectivement pyramidale (701 ).
[Revendication 6] Capteur magnétorésistif (611 ) selon la revendication précédente caractérisé en ce qu’il comprend un bras de levier flexible (702), ledit bras de levier comprenant en son extrémité le support de forme tétraédrique, respectivement pyramidale (701 ) comprenant lesdits empilements magnétorésistifs (1 ).
[Revendication 7] Système de cartographie magnétique (61 ) d’au moins un échantillon magnétique (60) caractérisé en ce qu’il comprend au moins capteur magnétorésistif (611 ) selon l’une quelconque des revendications 4 à 6 pour détecter les champs de fuite émis par l’échantillon magnétique (60), un système de balayage (612) et une première source de courant (910) configurée pour créer un premier champ magnétique (901 ) appliqué à l’échantillon magnétique (60).
[Revendication 8] Système de cartographie magnétique (61 ) selon la revendication précédente caractérisé en ce que le premier champ magnétique (901 ) créé par la première source de courant est un champ magnétique statique (901 ), en ce que le système de cartographie magnétique (61 ) comprend une deuxième source de courant (911 ) configurée pour créer un champ magnétique dynamique (902) appliqué à l’échantillon magnétique (60).
[Revendication 9] Système de cartographie magnétique (61 ) selon la revendication précédente caractérisé en ce que :
- le champ magnétique dynamique est créé à une première fréquence (f1 ), le capteur magnétorésistif (611 ) est alimenté à une deuxième fréquence (f2),
- chaque signal capté par le capteur magnétorésistif (611 ) comprend : o un premier signal continu émis par l’échantillon (60) soumis au champ magnétique statique (901 ) et o un deuxième signal alternatif émis par l’échantillon (60) soumis au champ magnétique dynamique (902),
- chaque signal capté par le capteur magnétorésistif (611 ) est démodulé à la deuxième fréquence (f2) pour retrouver le premier signal continu émis par l’échantillon (60) soumis au champ magnétique statique (901 ) et
- chaque signal capté par le capteur magnétorésistif (611 ) est démodulé à la fréquence (f2-f1 ) correspondant à la soustraction de la première fréquence (f1 ) à la deuxième fréquence (f2) pour retrouver le deuxième signal alternatif émis par l’échantillon (60) soumis au champ magnétique dynamique (902).
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