WO2021005226A1 - Analysieren von gas mittels raman-spektroskopie - Google Patents

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WO2021005226A1
WO2021005226A1 PCT/EP2020/069620 EP2020069620W WO2021005226A1 WO 2021005226 A1 WO2021005226 A1 WO 2021005226A1 EP 2020069620 W EP2020069620 W EP 2020069620W WO 2021005226 A1 WO2021005226 A1 WO 2021005226A1
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fiber
gas
laser light
scattered light
light
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Application number
PCT/EP2020/069620
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English (en)
French (fr)
Inventor
Dietmar GISELBRECHT
Original Assignee
Omicron Electronics Gmbh
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Publication date
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    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N21/00—Investigating or analysing materials by the use of optical means, i.e. using sub-millimetre waves, infrared, visible or ultraviolet light
    • G01N21/62—Systems in which the material investigated is excited whereby it emits light or causes a change in wavelength of the incident light
    • G01N21/63—Systems in which the material investigated is excited whereby it emits light or causes a change in wavelength of the incident light optically excited
    • G01N21/65—Raman scattering
    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N21/00—Investigating or analysing materials by the use of optical means, i.e. using sub-millimetre waves, infrared, visible or ultraviolet light
    • G01N21/01—Arrangements or apparatus for facilitating the optical investigation
    • G01N21/03—Cuvette constructions
    • G01N21/0303—Optical path conditioning in cuvettes, e.g. windows; adapted optical elements or systems; path modifying or adjustment

Definitions

  • the present invention relates to the analysis of gas and gas mixtures, for example for the measurement of process gases or emission gases and dissolved gases from oil-insulated high-voltage systems, with the help of Raman spectroscopy.
  • Raman technology is usually used in analytical measurement technology for liquid and solid analysis in order to analyze and quantify the chemical structure of a measured variable. Only a small amount of sample is required, which in most cases is neither destroyed nor changed.
  • the material to be examined is irradiated with monochromatic light.
  • other frequencies are observed in the spectrum of the light scattered by the material to be examined.
  • the frequency differences to the incident light correspond to the energies of rotation, oscillation, phonon or spin-flip processes that are characteristic of the material to be examined. Based on the spectrum of the scattered light, conclusions can be drawn about the matter to be examined.
  • the reason for this possibility of inference lies in an interaction of light with matter, which is also known as the Raman effect, in which energy is transferred from light to matter or energy from matter to light. Since the wavelength of the light, ie its color, depends on the energy of the light, this energy transfer causes a shift in the wavelength of the scattered light compared to the incident light, which is also known as the Raman shift and in Rayleight, Stokes and anti-Stokes scattered light is divided. Raman technology is rarely used to analyze or measure gas because the intensity of the Raman effect (ie the intensity of the scattered light generated in the process) is low.
  • all gases except noble gases can be measured and / or analyzed, such as H 2 , O 2 , N 2 CH 4 , C 2 H6 C 2 H 4 , C 2 H 2 , SF ⁇ . It is also possible to identify the gases in a gas mixture.
  • the present invention has the task of increasing the intensity of the Raman effect in the measurement and / or analysis of gas.
  • this object is achieved by a device for analyzing gas according to claim 1, by a test system according to claim 11 and by a method for analyzing gas according to claim 12.
  • the dependent claims define preferred and advantageous embodiments of the present invention.
  • a device for analyzing gas comprises a laser light source, a fiber, coupling means, evaluation means and guide means.
  • Gas can be introduced or filled into the fiber.
  • the coupling means a laser light generated by the laser light source is coupled into the fiber in order to use this laser light to excite the gas inside the fiber, so that scattered light is emitted by the gas.
  • the evaluation means are designed to evaluate the scattered light with regard to its frequency, intensity and / or polarization in order to analyze the gas as a function of the frequency, intensity and / or polarity.
  • the guide means are designed to guide or guide the scattered light to the evaluation means.
  • the device includes a reflection device with which the laser light and / or the scattered light that has emerged from the fiber is reflected back into the fiber.
  • the reflection device advantageously sends laser light and scattered light back into the fiber, which would be quasi lost without the reflection device (to improve the measurement results).
  • the laser light sent back can be used to excite other molecules in the gas to be analyzed and the scattered light sent back can be fed to the evaluation means. Overall, this leads to an amplification of the measurement signals and thus to an increase in the measurement accuracy compared to a device which does not have the reflection device.
  • the reflection device comprises, in particular, one or more mirrors which are designed and arranged in such a way that the mirror or mirrors reflect the light (laser light and scattered light) emerging from the fiber back into the fiber.
  • the reflection device can comprise a hemispherical mirror or a parabolic mirror in order to reflect the light beams emerging from one end of the fiber in a targeted manner back to this end.
  • the usually elongated fiber has two ends (a first and a second end) viewed in the longitudinal direction.
  • the coupling means are arranged in such a way that the coupling means couple the laser light into the fiber at the first end of the fiber.
  • the reflection device is advantageously arranged at the second end opposite the first end in order to re-inflect the laser light and / or the scattered light which emerges from the fiber at the second end back into the fiber.
  • the fiber can be embodied as part of a gas measuring cell, which comprises a gas outlet and a gas outlet with at least one (coupling) window in order to introduce the laser light into the gas measuring cell and to discharge the scattered light from the gas measuring cell.
  • a window is understood to mean, in particular, a plane-parallel optical component made of crystalline mate rial, which can be coated in order, for example, to avoid reflection losses.
  • the window can also be called a plane-parallel plate.
  • the analysis according to the invention of the gas as a function of the frequency, intensity and / or polarity can comprise the analysis of a complete spectrum of gas mixtures.
  • the evaluation means comprise a Raman spectrometer with a detector (in particular with a CCD detector (Charged Coupled Device)).
  • FERS spectroscopy i.e. fiber-reinforced Raman spectroscopy
  • the guide means can comprise a filter in order to filter out wavelengths (or the wavelength) of the laser light.
  • the arrangement of the filter can advantageously suppress the excitation wavelengths that are generated by the laser light source.
  • the fiber is a so-called hollow fiber or hollow core fiber (HC fiber).
  • This type of fiber i.e. the hollow fiber
  • the hollow fiber in particular comprises one or more glass tubes.
  • the gas to be analyzed is pressed into or into the cavities of the hollow fiber.
  • the hollow fiber serves as an optical waveguide for efficient guidance of the laser light through the gas to be analyzed.
  • the hollow fiber enables efficient collection and guidance of the scattered light. Both effects increase the measurement accuracy before geous.
  • the coupling means comprise a window (see definition above) or a lens in order to couple the laser light into the fiber.
  • This lens is advantageously a focusing lens, as a result of which the laser light is coupled into the fiber.
  • the window is a means of coupling the laser light and scattered light in and out of the fiber as unchanged as possible (in particular without attenuating).
  • the guide means comprise in particular an output fiber in order to guide the scattered light to the evaluation means.
  • This output fiber is suitable for spatial filtering.
  • spatial filtering is advantageously achieved without having to implement a so-called pin hole (or a pinhole), for example.
  • evaluation means it is also possible for the evaluation means to be combined with the guide means, as it were, or for the evaluation means and the guide means to merge into one another, so that no output fiber is required.
  • the coupling means include, in particular, a dichroic splitter, on the one hand to direct or couple the laser light into the fiber and, on the other hand, to couple out the scattered light coming from the fiber and to guide it to the evaluation means without any portions of the laser light.
  • the laser light emitted from the laser light source is already collimated (e.g. with a free space laser) or is collimated with a lens before the collimated laser light passes through the dichroic splitter (DC splitter) and e.g. the focusing lens the fiber is coupled.
  • DC splitter dichroic splitter
  • the device comprises fiber means which, in addition to the fiber, comprise a tube in which the fiber is embedded.
  • the tube has an internal gas pressure which corresponds to an internal gas pressure of the Fa water.
  • the internal gas pressure of the fiber is higher than a maximum possible internal gas pressure of the fiber, which is defined by a strength and / or an optical property of the fiber when the fiber is not embedded in the tube.
  • the internal gas pressure of the fiber is therefore in particular higher than a maximum internal gas pressure of the fiber, which is defined solely by the strength and the optical property of the fiber (ie without embedding in a pipe).
  • the maximum internal gas pressure of the fiber is defined by the fact that if the differential pressure of the fiber between internal pressure and external pressure of the fiber is greater than this maximum internal gas pressure of the fiber, the optical properties of the fiber change and / or the fiber is destroyed becomes.
  • the maximum internal gas pressure pressure of the fiber corresponds exactly to that differential pressure of the fiber between the internal pressure and external pressure of the fiber at which the optical properties of the fiber are essentially unchanged compared to a virtually non-existent differential pressure of the fiber.
  • the differential pressure between the outside of the fiber and the inside of the fiber is identical. This measure avoids mechanical stress on the fiber due to the increased internal gas pressure within the fiber, so that the fiber has the same optical properties as with an internal gas pressure at the level of the ambient air pressure, despite the increased internal gas pressure.
  • the measurement accuracy shows a linear dependence on the internal gas pressure of the fiber, so that the measurement accuracy is higher, the higher the internal gas pressure of the fiber is, provided that the other boundary conditions (e.g. laser power) can be kept constant.
  • the internal gas pressure of the fiber can be increased before geous enough above the maximum internal gas pressure of the fiber, this maximum internal gas pressure of the fiber being determined solely by the strength of the fiber.
  • the internal gas pressure of the fiber By embedding the fiber in the tube and By filling the tube with the same internal gas pressure as the fiber, light enables the internal gas pressure of the fiber to be increased very significantly, which increases the scattered light intensity and thus the measurement accuracy accordingly.
  • a test system for testing dissolved gases and gas on a floch voltage system comprises an evaluation unit and a device according to the invention for analyzing gas.
  • the test system is designed to carry out an analysis of the gas from or in an insulation of the voltage installation.
  • the evaluation unit is designed to produce a result of the check of the floch voltage system depending on the analysis of the gas.
  • the test system according to the invention can be used on oil-insulated high-voltage systems, such as power transformers, current converters, voltage converters and switchgears insulated by means of gas.
  • the gas to be analyzed can be a gas that is used to insulate the high-voltage installation itself, or it can be a gas that has dissolved from a liquid in an insulation.
  • This method comprises the following steps:
  • a laser light source in particular generates monochromatic light.
  • the laser light is coupled into the fiber, especially at the first or front end.
  • the laser light and / or scattered light which emerges from the fiber at the second or rear end, which is opposite the first or before the end thereof, is returned to the fiber (in particular to the second or rear end) with a reflection device reflected so that the laser light and / or scattered light re-enters the fiber.
  • the present invention can be used for quality control in the laboratory, for process analysis and process monitoring for:
  • a device according to the invention for analyzing gas is shown schematically.
  • a test system according to the invention with a device according to the invention for testing a high-voltage system is shown schematically.
  • FIG. 1 A device 10 according to the invention is shown schematically in FIG. 1, which comprises a detector 1, a light generator 17, a fiber 2 and a reflection device 3.
  • the detector 1 comprises a Raman spectrometer which records measurement signals via a CCD detector 16.
  • the light generator 17 comprises a monochromatic laser 4 for generating a laser light or laser beam 7, with which gas molecules are excited.
  • the light generator 17 comprises optical components 5, 6, 9, 12, 13 for directing the laser beam 7 into a hollow fiber 2 and for directing the scattered light 8 to the detector 1.
  • a filter 5 prevents the laser beam 7 from being guided to the detector 1.
  • the fiber 2 and the reflection device 3 are part of a sensor or a (gas) measuring cell 21.
  • the gas to be analyzed is introduced into the hollow fiber 2 via a gas inlet 15 and discharged again via a gas outlet 14.
  • the main element of the device 10 according to the invention is this hollow fiber 2, which is also referred to as a hollow core fiber or HC fiber.
  • the hollow fiber 2 comprises a bundle of glass tubes. The gas to be analyzed is pressed into cavities in the hollow fiber 2 which exist between the glass tubes.
  • the gas located inside the hollow fiber 2 is excited, so that due to the Raman effect, scattered light 8 is emitted by the gas.
  • the laser beam 7 is coupled into the hollow fiber 2 at the front end 22 via a lens 9 and a window 19.
  • Light components of the laser light 7 and the scattered light 8, which leave the hollow fiber 2 in particular at the rear end 23, are reflected back into the hollow fiber 2 by the reflection device 3 (e.g. a hemispherical mirror or a parabolic mirror) at the rear end 23.
  • the scattered light 8 (in particular Streupho tones) are coupled into an output fiber 11 and fed to a Raman spectrometer 1, in which measurement signals are recorded via a CCD detector 16.
  • the lens 9 can also be integrated in the gas measuring cell 21 instead of the window 19, so that the lens 9 quasi also takes over the function of the window.
  • the light generator 17 is an optical guidance system in which the paths of the laser beam 7 to the fiber 2 are directed with a dichroic splitter or splitter 6 and the scattered light 8 through the dichroic splitter or splitter 6 via a filter 5 into the path to the output fiber 1 1 is added.
  • the remaining wavelengths of the laser beam 7 are significantly suppressed by the filter 5, so that, if possible, only those photons which are generated in the hollow fiber 2 by Raman scattering reach the output fiber 11.
  • another filter (not shown) can be used in the scattered light path to reduce the intensity of scattered light components in order to protect the individual light-sensitive elements (pixels) of a CCD sensor from excessive amounts of charge (blooming effect).
  • the filter 5 for filtering the laser light 7 can be arranged anywhere in the path of the laser light 7 from the dichroic splitter 6 to the CCD sensor 16, the one shown in FIG.
  • the filter (not shown) for filtering the scattered light can be arranged anywhere in the path of the scattered light from the front end 22 of the fiber 2 to the CCD sensor 16. Even arranging this filter directly on the CCD sensor 16 is before geous.
  • the laser 4 can be a fiber-coupled laser or a free space laser.
  • the laser beam 7 is collimated with a lens 13 and coupled into the hollow fiber (measuring fiber) 2 via the dichroic splitter 6 and a focusing lens 9.
  • the light exits a free space laser already collimated, so that no additional lens 13 is necessary and the laser beam 7 can be coupled directly into the hollow fiber 2 via the splitter 6 and the focusing lens 9.
  • a compact embodiment is also possible in which the spectrometer 1 is integrated into the light generator 17, the output fiber in this case
  • I I and lens 12 can be omitted.
  • the test system 30 is designed to check insulation 41 of the high-voltage system 40.
  • the test system 30 comprises a device 10 according to the invention for analyzing gas, as previously described ben and shown schematically in FIG. 1.
  • the test system 30 comprises an evaluation unit 20 in order to produce a result of the test as a function of the analysis of the gas carried out by the device 10. Analyzed in the process the device 10 is a gas coming from the insulation 41, the analysis of this gas being used to determine the quality of the insulation 41 and thus a measure of the readiness for use of the high-voltage system 40 itself.

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Abstract

Zum Analysieren von Gas werden ein Laserlicht (7) erzeugt und das Gas in eine Faser (2) eingeführt. Das Laserlicht (7) wird in die Faser (2) eingekoppelt, um mit dem Laserlicht (7) das Gas anzuregen, so dass Streulicht (8) von dem Gas emittiert wird. Das Streulicht (8) wird von der Faser (2) zu Auswertemitteln (1, 16) geführt und hinsichtlich mindestens einem von seiner Frequenzanteile, von seiner Intensität der Frequenzanteile und von seiner Polarität der Frequenzanteile ausgewertet, um abhängig von dem mindestens einen von seinen Frequenzanteilen, von seiner Intensität der Frequenzanteile und von seiner Polarität der Frequenzanteile das Gas zu analysieren. Laserlicht (7) und Streulicht (8), welches aus der Faser emittiert ist, wird mit einer Reflexionseinrichtung (3) in die Faser (2) zurück reflektiert.

Description

Analysieren von Gas mittels Raman-Spektroskopie
GEBIET DER ERFINDUNG
Die vorliegende Erfindung betrifft die Analyse von Gas und Gasgemischen, beispiels weise zur Messung von Prozessgasen oder Emissionsgasen sowie gelösten Gasen aus ölisolierten Hochspannungsanlagen, mit Hilfe der Raman-Spektroskopie.
HINTERGRUND DER ERFINDUNG
Die Raman-Technologie wird in der analytischen Messtechnik in der Regel für die Flüs- sigkeits- und Feststoffanalyse eingesetzt, um die chemische Struktur einer Messgröße zu analysieren und zu quantifizieren. Dabei wird nur eine geringe Probenmenge benö tigt, welche darüber hinaus in den meisten Fällen weder zerstört noch verändert wird.
Bei der Raman-Spektroskopie wird die zu untersuchende Materie mit monochromati schem Licht bestrahlt. Im Spektrum des an der zu untersuchenden Materie gestreuten Lichts werden neben den eingestrahlten Frequenzen noch weitere Frequenzen beo bachtet. Die Frequenzunterschiede zum eingestrahlten Licht entsprechen dabei den für die zu untersuchende Materie charakteristischen Energien von Rotations-, Schwin- gungs-, Phonon- oder Spin-Flip-Prozessen. Anhand des Spektrums des gestreuten Lichts können somit Rückschlüsse auf die zu untersuchende Materie gezogen werden.
Die Ursache für diese Rückschlussmöglichkeit liegt in einer Wechselwirkung des Lichts mit der Materie, was auch als Raman-Effekt bezeichnet wird, bei welchem Ener gie vom Licht auf die Materie bzw. Energie von der Materie auf das Licht übertragen wird. Da die Wellenlänge des Lichts, d.h. seine Farbe, von der Energie des Lichts ab hängt, bewirkt dieser Energieübertrag eine Verschiebung der Wellenlänge des ge streuten Lichts gegenüber dem eingestrahlten Licht, was auch als Raman-Verschie bung bekannt ist und in Rayleight-, Stokes- und Anti-Stokes-Streulicht unterteil wird. Zur Analyse oder Messung von Gas wird die Raman-Technologie selten verwendet, da die Intensität des Raman-Effekts (d.h. die Intensität des dabei erzeugten Streu lichts) gering ist. Durch das charakteristische Streulicht der einzelnen Gase können alle Gase außer Edelgase gemessen und/oder analysiert werden, wie zum Beispiel H2, O2, N2 CH4, C2H6 C2H4, C2H2, SFÖ. Außerdem ist eine Identifikation der Gase in einem Gasgemisch möglich.
ZUSAMMENFASSUNG DER ERFINDUNG
Daher stellt sich die vorliegende Erfindung die Aufgabe, die Intensität des Raman-Ef fekts bei der Messung und/oder Analyse von Gas zu erhöhen.
Erfindungsgemäß wird diese Aufgabe durch eine Vorrichtung zum Analysieren von Gas nach Anspruch 1 , durch ein Prüfsystem nach Anspruch 1 1 und durch ein Verfah ren zum Analysieren von Gas nach Anspruch 12 gelöst. Die abhängigen Ansprüche definieren bevorzugte und vorteilhafte Ausführungsformen der vorliegenden Erfin dung.
Im Rahmen der vorliegenden Erfindung wird eine Vorrichtung zum Analysieren von Gas bereitgestellt. Diese erfindungsgemäße Vorrichtung umfasst eine Laserlicht quelle, eine Faser, Koppelmittel, Auswertemittel und Führungsmittel. In die Faser ist Gas einführbar oder einfüllbar. Mit den Koppelmitteln wird ein von der Laserlichtquelle erzeugtes Laserlicht in die Faser eingekoppelt, um mit diesem Laserlicht das Gas in nerhalb der Faser anzuregen, so dass Streulicht von dem Gas emittiert wird. Die Aus wertemittel sind ausgestaltet, um das Streulicht hinsichtlich seiner Frequenz, Intensität und/oder Polarisation auszuwerten, um abhängig von der Frequenz, Intensität und/o der Polarität das Gas zu analysieren. Die Führungsmittel sind ausgestaltet, um das Streulicht zu den Auswertemitteln zu führen oder zu leiten. Zusätzlich umfasst die Vor richtung eine Reflexionseinrichtung, mit welcher das Laserlicht und/oder das Streu licht, welches aus der Faser ausgetreten ist, wieder in die Faser zurück reflektiert wer den. Durch die Reflexionseinrichtung wird vorteilhafterweise Laserlicht und Streulicht, wel ches ohne die Reflexionseinrichtung quasi (zur Verbesserung der Messergebnisse) verloren wäre, wieder in die Faser zurückgeschickt. Mit dem zurückgeschickten Laser licht können weitere Moleküle im zu analysierenden Gas angeregt werden und das zurückgeschickte Streulicht kann zu den Auswertemitteln geführt werden. Insgesamt führt dies zu einer Verstärkung der Messsignale und damit zu einer Erhöhung der Messgenauigkeit im Vergleich zu einer Vorrichtung, welche die Reflexionseinrichtung nicht aufweist.
Die Reflexionseinrichtung umfasst insbesondere einen oder mehrere Spiegel, welche so ausgestaltet und angeordnet sind, dass der bzw. die Spiegel das aus der Faser austretende Licht (Laserlicht und Streulicht) wieder in die Faser zurückspiegeln. Dabei kann die Reflexionseinrichtung einen halbkugelförmigen Spiegel oder einen Parabol spiegel umfassen, um die aus einem Ende der Faser austretenden Lichtstrahlen ge zielt wieder zu diesem Ende zu reflektieren.
Die in der Regel längliche Faser weist in Längsrichtung gesehen zwei Enden (ein ers tes und ein zweites Ende) auf. Dabei sind die Koppelmittel derart angeordnet, dass die Koppelmittel das Laserlicht an dem ersten Ende der Faser in die Faser einkoppeln. Vorteilhafterweise ist die Reflexionseinrichtung an dem dem ersten Ende gegenüber liegenden zweiten Ende angeordnet, um das Laserlicht und/oder das Streulicht, wel ches an dem zweiten Ende aus der Faser austritt, wieder in die Faser zurück zu re flektieren.
Die Faser kann als Bestandteil einer Gasmesszelle ausgeführt sein, welche einen Ga seinlass und einen Gasauslass mit mindestens einem (Koppel-)Fenster, um das La serlicht in die Gasmesszelle einzuführen und das Streulicht aus der Gasmesszelle auszuführen, umfasst. Im Rahmen der vorliegenden Erfindung wird dabei unter einem Fenster insbesondere eine planparallele optische Komponente aus kristallinem Mate rial, welches beschichtet sein kann, um z.B. Reflexionsverluste zu vermeiden, verstan den. Alternativ kann man das Fenster auch als planparallele Platte bezeichnen. Die erfindungsgemäße Analyse des Gases abhängig von der Frequenz, Intensität und/oder Polarität kann die Analyse eines kompletten Spektrums von Gasgemischen umfassen.
Gemäß einer erfindungsgemäßen Ausführungsform umfassen die Auswertemittel ein Raman-Spektrometer mit einem Detektor (insbesondere mit einem CCD-Detektor (Charged Coupled Device)).
Durch die Kombination mit dem Raman-Spektrometer und der Faser wird erfindungs gemäß eine FERS-Spektroskopie (d.h. eine faserverstärkte Raman-Spektroskopie) re alisiert.
Darüber hinaus können die Führungsmittel ein Filter umfassen, um Wellenlängen (o- der die Wellenlänge) des Laserlichts auszufiltern.
Durch die Anordnung des Filters können vorteilhafterweise die Anregungswellenlän gen, welche von der Laserlichtquelle erzeugt werden, unterdrückt werden.
Gemäß einer weiteren erfindungsgemäßen Ausführungsform handelt es sich bei der Faser um eine so genannte Hohlfaser oder Hollow-Core-Faser (HC-Faser). Diese Art von Faser (d.h. die Hohlfaser) umfasst insbesondere ein oder mehrere Glasrohre. Das zu analysierende Gas wird in den oder in die Hohlräume der Hohlfaser gedrückt.
Die Hohlfaser dient zum einen als optischer Wellenleiter für eine effiziente Führung des Laserlichts durch das zu analysierende Gas. Zum anderen ermöglicht die Hohlfa ser ein effizientes Sammeln und Führen des Streulichts. Beide Effekte erhöhen vor teilhafterweise die Messgenauigkeit.
Gemäß einer weiteren erfindungsgemäßen Ausführungsform umfassen die Koppel mittel ein Fenster (Definition siehe oben) oder eine Linse, um das Laserlicht in die Faser einzukoppeln. Bei dieser Linse handelt es sich vorteilhafterweise um eine Fokussierlinse, wodurch das Laserlicht in die Faser eingekoppelt wird. Bei dem Fenster handelt es sich um ein Mittel, um das Laserlicht und Streulicht möglichst unverändert (insbesondere unge dämpft) in die Faser ein- und auszukoppeln.
Die Führungsmittel umfassen insbesondere eine Ausgangsfaser, um das Streulicht zu den Auswertemitteln zu führen. Diese Ausgangsfaser ist für eine räumliche Filterung geeignet.
Indem das Streulicht in die Ausgangsfaser eingekoppelt wird, wird vorteilhafterweise eine räumliche Filterung erzielt, ohne dass dazu beispielsweise ein sogenanntes Pin hole (oder eine Lochblende) implementiert werden muss.
Es ist allerdings auch möglich, dass die Auswertemittel quasi mit den Führungsmitteln kombiniert sind oder die Auswertemittel und die Führungsmittel ineinander übergehen, so dass keine Ausgangsfaser benötigt wird.
Die Koppelmittel umfassen insbesondere einen dichroitischen Teiler, um zum einen das Laserlicht in die Faser zu lenken bzw. einzukoppeln und um zum anderen das von der Faser kommende Streulicht auszukoppeln und möglichst ohne Anteile des Laser lichts zu den Auswertemitteln zu führen.
Abhängig von dem Typ der Laserlichtquelle ist das aus der Laserlichtquelle austre tende Laserlicht bereits kollimiert (z. B. bei einem Freiraumlaser) oder wird mit einer Linse kollimiert, bevor das kollimierte Laserlicht über den dichroitischen Teiler (DC- Splitter) und z.B. die Fokussierlinse in die Faser eingekoppelt wird.
Gemäß einer erfindungsgemäßen Ausführungsform umfasst die Vorrichtung Fasermit tel, welche neben der Faser ein Rohr umfassen, in welches die Faser eingebettet ist. Das Rohr weist einen inneren Gasdruck auf, welcher einem inneren Gasdruck der Fa ser entspricht. Dabei ist der innere Gasdruck der Faser höher als ein maximal mögli cher innerer Gasdruck der Faser, welcher durch eine Festigkeit und/oder eine optische Eigenschaft der Faser definiert ist, wenn die Faser nicht in das Rohr eingebettet ist. Erfindungsgemäß ist daher der innere Gasdruck der Faser insbesondere höher als ein maximaler innerer Gasdruck der Faser, welcher allein durch die Festigkeit und die op tische Eigenschaft der Faser (d.h. ohne Einbettung in ein Rohr) definiert ist. Der maxi male innere Gasdruck der Faser ist dabei dadurch definiert, dass sich, wenn der Dif ferenzdruck der Faser zwischen Innendruck und Außendruck der Faser größer als die ser maximale innere Gasdruck der Faser ist, die optischen Eigenschaften der Faser ändern und/oder die Faser zerstört wird. Anders ausgedrückt entspricht der maximale innere Gasdruckdruck der Faser genau demjenigen Differenzdruck der Faser zwi schen Innendruck und Außendruck der Faser bei dem die optischen Eigenschaften der Faser im Vergleich zu einem nahezu nicht vorhandenen Differenzdruck der Faser im Wesentlichen unverändert sind.
Durch das Einbetten der Faser in das Rohr und da das Rohr und die Faser mit dem selben Gasdruck gefüllt sind, ist der Differenzdruck zwischen der Außenseite der Fa ser und der Innenseite der Faser (im statischen Zustand) identisch. Durch diese Maß nahme wird eine mechanische Belastung der Faser aufgrund des erhöhten inneren Gasdrucks innerhalb der Faser weitestgehend vermieden, so dass die Faser trotz des erhöhten inneren Gasdrucks dieselben optischen Eigenschaften aufweist wie bei ei nem inneren Gasdruck auf dem Niveau des Umgebungsluftdrucks.
Indem der innere Gasdruck der Faser erhöht wird, wird die Anzahl der Gasmoleküle und somit die Intensität des Streulichts erhöht, was zusätzlich zu der Reflexionsein richtung zur Erhöhung der Messgenauigkeit führt. Dabei weist die Messgenauigkeit eine lineare Abhängigkeit von dem inneren Gasdruck der Faser auf, so dass die Mess genauigkeit umso höher liegt, umso höher der innere Gasdruck der Faser ist, sofern die anderen Randbedingungen (z.B. Laserleistung) konstant gehalten werden können.
Durch die Einbettung der Faser in das Rohr kann der innere Gasdruck der Faser vor teilhafterweise über den maximalen inneren Gasdruck der Faser erhöht werden, wobei dieser maximale innere Gasdruck der Faser allein durch die Festigkeit der Faser be stimmt wird. Mit anderen Worten wird durch das Einbetten der Faser in das Rohr und durch das Befüllen des Rohrs mit demselben inneren Gasdruck wie die Faser ermög licht, dass der innere Gasdruck der Faser sehr stark erhöht werden kann, wodurch die Streulichtintensität und somit die Messgenauigkeit entsprechend gesteigert werden.
Im Rahmen der vorliegenden Erfindung wird auch ein Prüfsystem zum Prüfen von ge lösten Gasen und Gas an einer Flochspannungsanlage bereitgestellt. Dabei umfasst das Prüfsystem eine Auswerteeinheit und eine erfindungsgemäße Vorrichtung zum Analysieren von Gas. Das Prüfsystem ist ausgestaltet, um eine Analyse des Gases von oder in einer Isolierung der Flochspannungsanlage durchzuführen. Die Auswer teeinheit ist ausgestaltet, um abhängig von der Analyse des Gases ein Ergebnis der Überprüfung der Flochspannungsanlage zu erstellen.
Das erfindungsgemäße Prüfsystem kann an ölisolierten Hochspannungsanlagen, wie z.B. Leistungstransformatoren, Stromwandlern, Spannungswandlern und mittels Gas isolierten Schaltanlagen, eingesetzt werden. Bei dem zu analysierenden Gas kann es sich um ein Gas, welches zur Isolierung der Hochspannungsanlage selbst eingesetzt wird, oder um ein Gas, welches sich aus einer Flüssigkeit einer Isolierung gelöst hat, handeln.
Schließlich wird im Rahmen der vorliegenden Erfindung ein Verfahren zum Analysie ren von Gas bereitgestellt. Dieses erfindungsgemäße Verfahren umfasst folgende Schritte:
• Erzeugen von Laserlicht. In diesem Schritt wird von einer Laserlichtquelle ins besondere monochromatisches Licht erzeugt.
• Einführen oder Einfüllen des Gases in eine Faser.
• Einkoppeln des Laserlichts in die Faser, um mit dem Laserlicht das Gas anzu regen, so dass Streulicht von dem Gas emittiert wird. In diesem Schritt wird das Laserlicht insbesondere am ersten oder vorderen Ende in die Faser eingekop pelt. • Reflektieren des Laserlichts und/oder des Streulichts, welches aus der Faser emittiert wird, zurück in die Faser. In diesem Schritt wird das Laserlicht und/oder Streulicht, welches am zweiten oder hinteren Ende, das dem ersten bzw. vor deren Ende gegenüberliegt, aus der Faser austritt, mit einer Reflexionseinrich tung wieder zur Faser (insbesondere zu dem zweiten oder hinteren Ende) hin reflektiert, damit das Laserlicht und/oder Streulicht wieder in die Faser eintritt.
• Führen des Streulichts von der Faser zu Auswertemitteln. In diesem Schritt wird das Streulicht insbesondere von dem ersten oder vorderen Ende der Faser zu den Auswertemitteln geführt.
• Auswerten des Streulichts bezüglich seiner Frequenzanteile, seiner Intensität dieser Frequenzanteile und/oder seiner Polarität dieser Frequenzanteile, um abhängig von seinen Frequenzanteilen, von seiner Intensität der Frequenzan teile und/oder von seiner Polarität der Frequenzanteile das Gas zu analysieren.
Die Vorteile des erfindungsgemäßen Verfahrens entsprechen im Wesentlichen den Vorteilen der erfindungsgemäßen Vorrichtung, so dass hier auf eine Wiederholung verzichtet wird.
Neben der Überprüfung von Hochspannungsanlagen kann die vorliegende Erfindung zur Qualitätskontrolle im Labor, zur Prozessanalyse und Prozessüberwachung einge setzt werden für:
• Petrochemie- und Chemie-Anlagen
• Erdgas-Aufbereitungsanlagen
• Bio-Gas-Anlagen
• Brennwertbestimmungen bei online Erdgasanalysen und bei Energieerzeugun gen
• Emissionsmessungen KURZE BESCHREIBUNG DER FIGUREN
Die Erfindung wird nachfolgend anhand bevorzugter Ausführungsformen und unter Bezugnahme auf die Zeichnungen näher erläutert.
In Fig. 1 ist schematisch eine erfindungsgemäße Vorrichtung zum Analysieren von Gas dargestellt.
In Fig. 2 ist schematisch ein erfindungsgemäßes Prüfsystem mit einer erfindungsge mäßen Vorrichtung zur Überprüfung einer Hochspannungsanlage dargestellt.
DETAILLIERTE BESCHREIBUNG VON AUSFÜHRUNGSBEISPIELEN
In Fig. 1 ist schematisch eine erfindungsgemäße Vorrichtung 10 dargestellt, welche einen Detektor 1 , einen Lichtgenerator 17, eine Faser 2 und eine Reflexionseinrichtung 3 umfasst.
Der Detektor 1 umfasst ein Raman-Spektrometer, welches Messsignale über einen CCD-Detektor 16 erfasst.
Der Lichtgenerator 17 umfasst einen monochromatischen Laser 4 zur Erzeugung ei nes Laserlichts bzw. Laserstrahls 7, mit welchem Gas-Moleküle angeregt werden. Zu sätzlich umfasst der Lichtgenerator 17 optische Bauteile 5, 6, 9, 12, 13 für die Lenkung des Laserstrahls 7 in eine Hohlfaser 2 und für die Lenkung des Streulichts 8 zu dem Detektor 1 . Beispielsweise verhindert ein Filter 5, dass der Laserstrahl 7 zum Detektor 1 geführt wird.
Die Faser 2 und die Reflexionseinrichtung 3 sind Bestandteil eines Sensors oder einer (Gas-)Messzelle 21 . Über einen Gaseinlass 15 wird das zu analysierende Gas in die Hohlfaser 2 eingeleitet und über einen Gasauslass 14 wieder abgeleitet. Das Hauptelement der erfindungsgemäßen Vorrichtung 10 ist diese Hohlfaser 2, wel che auch als Hollow-Core-Faser oder HC-Faser bezeichnet wird. Die Hohlfaser 2 um fasst ein Bündel von Glasröhren. Das zu analysierende Gas wird in Hohlräume der Hohlfaser 2 gedrückt, welche zwischen den Glasröhren existieren.
Durch die Einkopplung des Laserstrahls 7 an dem vorderen Ende 22 in die Hohlfaser 2 wird das innerhalb der Hohlfaser 2 befindliche Gas angeregt, so dass aufgrund des Raman-Effekts Streulicht 8 vom Gas emittiert wird. Über eine Linse 9 und ein Fenster 19 wird der Laserstrahl 7 an dem vorderen Ende 22 in die Hohlfaser 2 eingekoppelt. Lichtanteile des Laserlichts 7 und des Streulichts 8, welche insbesondere an dem hin teren Ende 23 die Hohlfaser 2 verlassen, werden von der Reflexionseinrichtung 3 (z.B. einem halbkugelförmigen Spiegel oder einem Parabolspiegel) wieder an dem hinteren Ende 23 in die Hohlfaser 2 zurück reflektiert. Das Streulicht 8 (insbesondere Streupho tonen) werden in eine Ausgangsfaser 1 1 eingekoppelt und einem Raman-Spektrome- ter 1 , in welchem Messsignale über einen CCD-Detektor 16 erfasst werden, zugeführt.
Gemäß einer nicht dargestellten Ausführungsform kann die Linse 9 auch anstelle des Fensters 19 in der Gasmesszelle 21 integriert sein, so dass die Linse 9 quasi die Funk tion des Fensters mit übernimmt.
Der Lichtgenerator 17 ist ein optisches Führungssystem, bei welchem quasi die Wege des Laserstrahls 7 zur Faser 2 mit einem dichroitischen Teiler bzw. Splitter 6 gelenkt werden und das Streulicht 8 durch den dichroitischen Teiler bzw. Splitter 6 über ein Filter 5 in den Pfad zur Ausgangsfaser 1 1 hinzugefügt wird. Durch das Filter 5 werden restliche Wellenlängen des Laserstrahls 7 maßgeblich unterdrückt, so dass möglichst nur diejenigen Photonen, welche in der Hohlfaser 2 durch die Raman-Streuung er zeugt werden, in die Ausgangsfaser 1 1 gelangen. Außerdem kann in dem Streulicht pfad ein weiterer Filter (nicht dargestellt) für eine Intensitätsreduzierung von Streulicht anteilen verwendet werden, um die einzelnen lichtempfindlichen Elemente (Pixel) ei nes CCD-Sensors vor einer zu hoher Ladungsmenge zu schützen (Blooming-Effekt). Damit werden durch die Einkopplung der durch den Raman-Effekt gestreuten Photo nen (des Streulichts 8) in die Ausgangsfaser 1 1 nahezu nur die Photonen des Streu lichts 8 zur Spektralanalyse in das Raman-Spektrometer 1 geleitet. Durch den An- Schluss des Raman-Spektrometers 1 über die Ausgangsfaser 1 1 wird vorteilhafter weise eine räumliche Filterung erzielt, ohne dass dazu beispielsweise ein Pinhole im plementiert werden muss.
Das Filter 5 zum Filtern des Laserlichts 7 kann irgendwo im Pfad des Laserlichts 7 vom dichroitischen Teiler 6 bis zum CCD-Sensor 16 angeordnet werden, wobei der in Fig.
I dargestellte Ort bevorzugt ist.
Das (nicht dargestellte) Filter zum Filtern des Streulichts kann irgendwo im Pfad des Streulichts vom vorderen Ende 22 der Faser 2 bis zum CCD-Sensor 16 angeordnet sein. Dabei ist selbst ein Anordnen dieses Filters direkt auf dem CCD-Sensor 16 vor teilhaft.
Bei dem Laser 4 kann es sich um einen fasergekoppelten Laser oder um einen Frei raum-Laser handeln. Bei einem fasergekoppelten Laser wird der Laserstrahl 7 mit ei ner Linse 13 kollimiert und über den dichroitischen Teiler 6 und eine Fokussierlinse 9 in die Hohlfaser (Messfaser) 2 eingekoppelt. Aus einem Freiraum-Laser tritt das Licht bereits kollimiert aus, so dass keine zusätzliche Linse 13 notwendig ist und der Laser strahl 7 direkt über den Splitter 6 und die Fokussierlinse 9 in die Hohlfaser 2 eingekop pelt werden kann.
Erfindungsgemäß ist auch eine kompakte Ausführungsform möglich, bei welcher das Spektrometer 1 in den Lichtgenerator 17 integriert ist, wobei dabei die Ausgangsfaser
I I und Linse 12 entfallen kann.
In Fig. 2 sind schematisch ein erfindungsgemäßes Prüfsystem 30 und eine Hochspan nungsanlage 40 dargestellt. Dabei ist das Prüfsystem 30 ausgestaltet, um eine Isolie rung 41 der Hochspannungsanlage 40 zu überprüfen. Das Prüfsystem 30 umfasst eine erfindungsgemäße Vorrichtung 10 zum Analysieren von Gas, wie sie vorab beschrie ben und in Fig. 1 schematisch dargestellt ist. Darüber hinaus umfasst das Prüfsystem 30 eine Auswerteeinheit 20, um abhängig von der durch die Vorrichtung 10 ausgeführ ten Analyse des Gases ein Ergebnis der Überprüfung zu erstellen. Dabei analysiert die Vorrichtung 10 ein aus der Isolierung 41 kommendes Gas, wobei anhand der Ana lyse dieses Gases die Qualität der Isolierung 41 und damit ein Maß für die Einsatzbe reitschaft der Hochspannungsanlage 40 selbst bestimmt werden kann.
Bezugszeichenliste
1 Spektrometer
2 Hohlfaser
3 ReflexionsSpiegel
4 Laser
5 Filter
6 dichroitischer Teiler
7 Laserlicht
8 Streulicht
9 Linse
10 Vorrichtung
11 Ausgangsfaser bzw. Spektrometerfaser 12 Linse
13 Linse
14 Gasauslass mit Koppelfenster oder Linse
15 Gaseinlass
1 6 CCD
17 Lichtgenerator mit optischer Führung
1 8 Laserfaser
1 9 Fenster
20 Rechenmittel bzw. Prozessor
21 Gasmesszelle
22 , 23 Ende der Faser
30 PrüfSystem
4 0 Hochspannungsanlage
4 1 Isolierung

Claims

PATENTANSPRÜCHE
1 . Vorrichtung (10) zum Analysieren von Gas, umfassend
eine Laserlichtquelle (4), um ein Laserlicht (7) zu erzeugen,
eine Faser (2), in welche das Gas einführbar ist,
Koppelmittel (6, 9), um das Laserlicht (7) in die Faser (2) einzukoppeln, um mit dem Laserlicht (7) das Gas anzuregen, so dass Streulicht (8) von dem Gas emittiert wird, Auswertemittel (1 , 16), um das Streulicht (8) hinsichtlich mindestens einer von seiner Frequenz, Intensität und Polarisation auszuwerten, um abhängig von dem mindestens einen von der Frequenz, Intensität und Polarität das Gas zu analysieren, und
Führungsmittel (5, 1 1 ), um das Streulicht (8) zu den Auswertemitteln (1 , 16) zu führen, wobei die Vorrichtung (10) eine Reflexionseinrichtung (3) umfasst, um das Laserlicht (7) und das Streulicht (8), welches aus der Faser (2) emittiert ist, in die Faser (2) zurück zu reflektieren.
2. Vorrichtung nach Anspruch 1 ,
dadurch gekennzeichnet,
dass die Reflexionseinrichtung mindestens einen Spiegel (3) umfasst.
3. Vorrichtung nach Anspruch 1 oder 2,
dadurch gekennzeichnet,
dass die Faser (2) ein erstes Ende (22) und ein zweites Ende (23) aufweist, dass die Koppelmittel (6, 9) das Laserlicht an dem ersten Ende (22) in die Faser (2) einkoppeln, und
dass die Reflexionseinrichtung (3) an dem zweiten Ende (23) angeordnet ist, um das Laserlicht (7) und das Streulicht (8) an dem zweiten Ende (23) in die Faser (2) zurück zu reflektieren.
4. Vorrichtung nach einem der vorhergehenden Ansprüche,
dadurch gekennzeichnet,
dass die Auswertemittel ein Raman-Spektrometer (1 ) mit einem Detektor (16) umfas sen, auf welchem das Streulicht (8) auftrifft.
5. Vorrichtung nach einem der vorhergehenden Ansprüche,
dadurch gekennzeichnet,
dass die Führungsmittel ein Filter (5) umfassen, um Wellenlängen des Laserlichts (7) und/oder Streulichts (8) auszufiltern.
6. Vorrichtung nach einem der vorhergehenden Ansprüche,
dadurch gekennzeichnet,
dass die Faser (2) eine Hohlfaser ist, und
dass das Gas in mindestens einen Hohlraum der Hohlfaser (2) einführbar ist.
7. Vorrichtung nach Anspruch 6,
dadurch gekennzeichnet,
dass die Hohlfaser mindestens ein Glasrohr umfasst.
8. Vorrichtung nach einem der vorhergehenden Ansprüche,
dadurch gekennzeichnet,
dass die Koppelmittel eine Linse (9) umfassen, um das Laserlicht (7) in die Faser (2) einzukoppeln.
9. Vorrichtung nach einem der vorhergehenden Ansprüche,
dadurch gekennzeichnet,
dass die Führungsmittel eine Ausgangsfaser (1 1 ) umfassen, um das Streulicht (8) zu den Auswertemitteln zu führen, und
dass die Ausgangsfaser (1 1 ) für eine räumliche Filterung ausgestaltet ist.
10. Vorrichtung nach einem der vorhergehenden Ansprüche,
dadurch gekennzeichnet,
dass die Koppelmittel einen dichroitischen Teiler (6) umfassen, um zum einen das La serlicht (7) in die Faser (2) einzukoppeln und um zum anderen das von der Faser (2) kommende Streulicht (8) auszukoppeln.
1 1 . Prüfsystem zum Prüfen einer Hochspannungsanlage (40), wobei das Prüfsystem (30) eine Auswerteeinheit (20) und eine Vorrichtung (10) nach einem der vorhergehenden Ansprüche umfasst, um eine Analyse des Gases in oder von einer Isolierung (41 ) der Hochspannungsanlage (40) durchzuführen,
wobei die Auswerteeinheit (20) ausgestaltet ist, um abhängig von der Analyse ein Er gebnis der Prüfung der Hochspannungsanlage (40) zu erstellen.
12. Verfahren zum Analysieren von Gas,
wobei das Verfahren folgende Schritte umfasst:
Erzeugen von Laserlicht (7),
Einführen des Gases in eine Faser (2),
Koppeln des Laserlichts (7) in die Faser (2), um mit dem Laserlicht (7) das Gas anzu regen, so dass Streulicht (8) von dem Gas emittiert wird,
Reflektieren des Laserlichts (7) und des Streulichts (8), welches aus der Faser (2) emittiert wird, in die Faser (2),
Führen des Streulichts (8) von der Faser (2) zu Auswertemitteln (1 , 16), und
Auswerten des Streulichts (8) hinsichtlich mindestens einem von seiner Frequenzan teile, seiner Intensität der Frequenzanteile und seiner Polarität der Frequenzanteile, um abhängig von dem mindestens einen von seinen Frequenzanteilen, von seiner In tensität der Frequenzanteile und von seiner Polarität der Frequenzanteile das Gas zu analysieren.
13. Verfahren nach Anspruch 12,
dadurch gekennzeichnet,
dass das Verfahren mit einer Vorrichtung (10) nach einem der Ansprüche 1 -10 ausge führt wird.
PCT/EP2020/069620 2019-07-10 2020-07-10 Analysieren von gas mittels raman-spektroskopie WO2021005226A1 (de)

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