WO2021005058A1 - Auf gleitreibung beanspruchtes system - Google Patents

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WO2021005058A1
WO2021005058A1 PCT/EP2020/069122 EP2020069122W WO2021005058A1 WO 2021005058 A1 WO2021005058 A1 WO 2021005058A1 EP 2020069122 W EP2020069122 W EP 2020069122W WO 2021005058 A1 WO2021005058 A1 WO 2021005058A1
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WO
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coating
hybridized carbon
areas
predominantly
friction
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PCT/EP2020/069122
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English (en)
French (fr)
Inventor
Tim Kunze
Stefan MAKOWSKI
Sophie TRAUTEWIG
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Fraunhofer-Gesellschaft zur Förderung der angewandten Forschung e.V.
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Publication date
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    • C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
    • C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
    • C23C14/00—Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material
    • C23C14/06—Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material characterised by the coating material
    • C23C14/0605—Carbon
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
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    • C23C14/58—After-treatment
    • C23C14/5806—Thermal treatment
    • C23C14/5813—Thermal treatment using lasers
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    • C23C14/58—After-treatment
    • C23C14/5873—Removal of material

Definitions

  • the invention relates to a system which is subject to sliding friction and has improved tribochemical wear properties. Two surfaces of two friction partners slide against one another. Two major problems must be addressed with such systems. On the one hand, this is the smallest possible coefficient of friction, which can have a positive effect on efficiency. On the other hand, low wear is desirable in order to achieve a longer service life.
  • ta-C coatings enable the use of highly stressed sliding contacts, which otherwise tend to cold weld / seize and lead to an immediate failure of the system.
  • ta-C / steel contacts (ta-C: high sp 3 content) where there is high surface pressure (p> 1000 MPa), an increased temperature and lubricants with unsaturated fatty acids or their derivatives.
  • the wear on the ta-C layer can then increase by a factor of 1000 and more.
  • a surface subject to sliding friction of at least one friction partner is provided with a hydrogen-free ta-C coating, which is formed on the surface with alternating areas arranged next to one another, which are predominantly formed with sp 3 and sp 2 hybridized carbon. Areas which are predominantly formed with sp 2 hybridized carbon are formed to a depth of at most 2 ⁇ m, starting from the surface of the coating.
  • a lubricant is used between the surfaces of two friction partners, which contains fatty acids or their molecular compounds to reduce friction ta-C layers, preferably components based on renewable raw materials.
  • Form predominantly with sp 3 hybridized carbon should be understood to mean an amount of at least 55% by volume.
  • Form predominantly with sp 2 hybridized carbon should be understood to mean an amount of at least 65% by volume.
  • Areas which are predominantly formed with sp 2 hybridized carbon should advantageously be formed in the form of lines and / or with point-like elements.
  • Line-shaped areas can be aligned parallel to one another, it being advantageous to align line-shaped structural elements that form line-shaped areas perpendicular or parallel to a movement direction in which friction occurs.
  • linear areas that are predominantly formed with sp 2 hybridized carbon can have a greater depth in one axial direction starting from the surface of the coating than areas that are also predominantly formed with sp 2 hybridized carbon and in another axial direction , in particular perpendicular to the areas that are formed predominantly with sp 2 hybridized carbon and greater depth from, be aligned.
  • Areas that are predominantly formed with sp 2 (A) hybridized carbon can be designed as a linear structure with different depths of individual structural elements.
  • Areas of the surface that are predominantly formed with sp 3 hybridized carbon should form at least 10% of the surface of the coating.
  • At least one layer is formed in the coating parallel to the surface of the coating and at a distance from the surface of the coating, which is predominantly formed with sp 2 hybridized carbon.
  • Such a design is particularly favorable in order to better compensate for shear stresses that occur during the frictional load.
  • ta-C layers which are predominantly formed with sp 3 hybridized carbon, can be arranged in the ta-C coating. Before geous these layers can also have different hardnesses.
  • This advantage can, however, also be achieved in that, starting from the surface of the coating, a graded proportion of sp 2 hybridized carbon, which rises from the surface of the coating, or layers are formed parallel to the surface of the coating, their respective proportion at sp 2 hybridized carbon rises in steps from the surface from layer to layer, is / are arranged.
  • a continuous increase in the proportion of sp 2 hybridized carbon starting from the surface of the substrate to the surface of the ta-C coating is also possible.
  • the ta-C layer with predominantly sp 3 hybridized carbon should have a proportion of at least 55% by volume in at least one area.
  • the areas with predominantly sp 2 hybridized carbon should have a content of at least 50% by volume; in addition, at least one area can have an at least 20% by volume lower sp 3 proportion compared to the areas with predominantly sp 3 hybridized Show carbon.
  • These layers or a graded, continuously changing proportion of sp 2 hybridized carbon can be formed by varying the ion energy accordingly during the coating process.
  • the coating should have a minimum layer thickness of 0.1 ⁇ m.
  • the friction-reducing advantage of the coating can be used without tribochemical wear.
  • ta-C layer with fatty acid-based lubricants or lubricant additives (eg glycerol monooleate, also GMO) has good friction advantages. Without structuring with areas that are predominantly formed with sp 2 hybridized carbon, the wear increases under unfavorable However, under the conditions of the ta-C coating, it increases by a factor of 100 or higher compared to abrasive wear.
  • fatty acid-based lubricants or lubricant additives eg glycerol monooleate, also GMO
  • the remaining sp 3 -rich portion of the ta-C coating offers good wear protection for classic abrasive wear due to its high hardness.
  • a ta-C coating structured in this way is therefore resistant to tribochemical and abrasive wear.
  • the tribochemical wear can be reduced so much that it is almost impossible to measure compared to the abrasive wear.
  • a wear track can then have a depth of only a few hundred nanometers, in particular ⁇ 0.5 miti.
  • the hydrogen-free ta-C coating can be formed in a manner known per se with a PVD process, in particular by means of the relevant known laser arc process.
  • regions can be formed in a locally defined manner starting from the surface, in which a locally defined energy input, for example by means of at least a laser beam is guided locally defined along the surface of the ta-C coating with its focal point.
  • a locally defined rehybridization in which sp 3 hybridized carbon is converted into sp 2 hybridized carbon, can be achieved.
  • the method of direct laser interference structuring (DLIP), in which at least two partial beams of a split laser beam are directed onto the ta-C coating in an interfering manner, can also be used for this purpose. This is a highly productive process. By combining ta-C layers with a high sp 3 content with processing using an IR laser, particularly high conversion depths can be achieved.
  • the effect of the structuring is essential.
  • iron, copper, molybdenum or chromium can be doped as Me in the ta-C coating.
  • X can be, for example, fluorine, silicon, boron or nitrogen.
  • areas, in particular on the surface of a ta-C coating can be predominantly with sp 3 hybridized carbon and, alternately, areas that are predominantly hybridized with sp 2 carbon with structural depths in the range of lifetime wear (in particular between 0.1 pm - 2 pm).
  • the proportion of predominantly sp 3 hybridized carbon can vary within the amorphous carbon coating between 2% by volume to 90% by volume, which means a variation in hardness between 10 GPa to 80 GPa and the modulus of elasticity between 100 GPa up to 800 GPa.
  • a line-shaped area, which is mainly formed with sp 2 hybridized carbon can have a width of 0.05 ⁇ m to 50 ⁇ m, in particular 0.2-20 ⁇ m.
  • the distance between linear areas or two adjacent lines that are gebil det with point-like elements should be 0.05 pm to 50 pm.
  • Cross-shaped or other geometric structures can also be formed with linear areas or point-shaped elements.
  • a ta-C coating structured in this way can have the following properties:
  • the inhibiting effect results from the chemical structure that is formed in the depth. It is effective until the layer is completely abraded abrasively down to the transformation depth. Since, with normal abrasive stress, the removal over the service life has a transformation depth of up to 2 pm in usually does not exceed, the chemical structure can be regarded as stable over a lifetime.
  • the geometric shape and dimensions of structures that are formed from areas with predominantly sp 2 hybridized carbon can be defined depending on the expected wear.
  • the depth, shape / direction can be set independently of one another via the laser wavelength used and the structuring process, which enables a precise, complex design of the rehybridized structures.
  • depth-dependent structures can be created by creating topographic structures through abrasion or tribochemical wear over the service life and as wear progresses from areas formed with predominantly sp 2 hybridized carbon.
  • defined inlet structures close to the surface can be obtained, which e.g. enable a high surface pressure to activate extreme pressure lubricant additives (EP additives) with a subsequent lower surface pressure and a higher lubricating film thickness.
  • EP additives extreme pressure lubricant additives
  • the lubricant behavior can be specifically influenced, for example in order to specifically influence the supply or squeezing out of lubricant in tribological contact.
  • Wear indicator the erosion with a depth starting from the surface of the ta-C coating in areas that are predominantly formed with sp 2 hybridized carbon, can represent a wear indicator.
  • an optically invisible security feature can be obtained that can still be detected on or in the ta-C coating after use (normal tribochemical or abrasive wear) (e.g. dome grinding, Raman -Mapping, laser diffraction, possibly with an eye for large structures).
  • composite-like carbon structures with hard ta-C sections in a soft a-C matrix can be used and exploited for the targeted modification of the E-module-hardness ratio (erosion, abrasion, wear resistance, internal stress relaxation).
  • FIG. 1 shows a schematic representation of an example in which an upper surface of a friction partner is provided with a ta-C coating which essentially defines areas on the surface starting from the surface with areas formed with sp 3 hybridized carbon which are formed predominantly with sp 2 hybridized carbon and are subject to selective removal in the event of tribochemical or abrasive wear and tear;
  • FIG. 2 shows a schematic representation of an example in which an upper surface of a friction partner is provided with a ta-C coating, in which linear areas formed with predominantly sp 2 hybridized carbon in two mutually perpendicular axes with different depths and there are different spacing
  • FIG. 3 shows a schematic representation of an example in which an upper surface of a friction partner is provided with a ta-C coating, in which additional parallel layers formed with predominantly sp 2 hybridized carbon and parallel to the surface of the ta-C coating are aligned and
  • FIG. 4 shows a schematic representation of an example in which an upper surface of a friction partner is provided with a ta-C coating with a graded proportion of sp 2 hybridized carbon.
  • the total layer thickness can be selected to be 5.7 ⁇ m in all examples.
  • Areas that are mainly formed with sp 2 hybridized carbon A can be designed as a linear cross structure with a structure length of 5 ⁇ m and an initial topography height of approx. 300 nm. These areas have locally changed properties, such as a hardness of 20 GPa with an approx. 15% by volume sp 3 proportion.
  • FIG. 5 shows the wear properties improved according to the invention, which are shown in comparison to a non-structured ta-C coating and the engine oil lubrication. While the wear of the ta-C coating cannot be measured with engine oil lubrication and a common coefficient of friction of more than 0.1 is achieved, the use of GMO as a lubricant results in an advantageous lower friction, but wear increases considerably by almost a factor of 100 due to the use of a tribochemical wear mechanism. By combining a structured ta-C coating with GMO lubrication, a low coefficient of friction can be obtained, with wear remaining below the measuring limit. In this way, a combination of ta-C coating and lubricants, which contain components based on growing raw materials, can be used while avoiding tribochemical wear.
  • FIG. 1 a the volume of the areas which are formed with predominantly sp 2 hybridized carbon A increases after rehydration and these areas form elevations on the surface of the ta-C coating.
  • the protruding volume of the elevations of predominantly sp 2 hybridized carbon A can be mechanically removed before use, as shown in Figure 1b.
  • the areas that are formed with predominantly sp 3 hybridized carbon B are subject to increased attack, so that the areas B remain raised and form a structure (FIG. 1c). This self-forming structure remains in place even with advanced removal (FIG. 1d).
  • FIG. 1 an example is shown in a schematic sectional illustration in which a hydrogen-free ta-C coating has been formed on a surface of a substrate C with predominantly sp 3 hybridized carbon B with an amount of 75% by volume.
  • line-shaped areas A which with predominantly sp 2 hybridized carbon with a DLIP method trained. These areas had a proportion of sp 2 hybridized carbon A of 85% by volume, a structure depth of 0.6 miti, a structure period L of 5 pm.
  • FIG. 2 is intended to illustrate how linear areas, which are predominantly formed with sp 2 hybridized carbon A, can extend from the surface of the ta-C coating in two axial directions that are perpendicular to one another in this example and with different depths can be formed in each of the two axial directions.
  • the example according to FIG. 4 differs from the examples according to FIGS. 1 and 3 in that the proportion of sp 2 hybridized carbon A increases continuously or successively in steps starting from the surface of the ta-C coating. This can be achieved in the production of the ta-C coating, as explained in the general part of the description.
  • the proportion of sp 2 hybridized carbon A on the surface of the ta-C coating is 25% by volume and, starting from the surface of the ta-C coating, decreases gradually or continuously to the surface of the substrate C to 85 % By volume.
  • Line-shaped areas were then formed again by means of the DLIP process, which are again predominantly formed with sp 2 hybridized carbon A through the locally defined energy input.

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Abstract

Bei dem auf Gleitreibung beanspruchtes System mit verbesserten tribochemischen Verschleißeigenschaften ist eine auf Gleitreibung beanspruchte Oberfläche mindestens eines Reibpartners mit einer wasserstofffreien ta-C-Beschichtung versehen, die an der Oberfläche mit alternierend nebeneinander angeordneten Bereichen, die überwiegend mit sp3 (B) und sp2 (A) hybridisiertem Kohlenstoff gebildet sind, gebildet ist. Dabei sind Bereiche, die überwiegend mit sp2 (A) hybridisiertem Kohlenstoff gebildet sind bis in eine Tiefe von maximal 2 µm ausgehend von der Oberfläche der ta-C-Beschichtung ausgebildet. Zwischen Oberflächen von zwei Reibpartnern ist ein Schmiermittel eingesetzt, das Fettsäuren oder deren Molekülverbindungen enthält.

Description

Auf Gleitreibung beanspruchtes System
Die Erfindung betrifft ein auf Gleitreibung beanspruchtes System mit verbes serten tribochemischen Verschleißeigenschaften. Dabei gleiten zwei Oberflä- chen von zwei Reibpartnern aneinander. Bei solchen Systemen müssen zwei wesentliche Probleme beachtet werden. Dies ist einmal ein möglichst kleiner Reibungskoeffizient, der sich positiv auf den Wirkungsgrad auswirken kann. Zum anderen ist ein geringer Verschleiß wünschenswert, um eine erhöhte Lebensdauer zu erreichen.
Beide Probleme können auch durch geeignete Schmiermittel positiv beein flusst werden.
In jüngster Vergangenheit wurden Oberflächen von Reibpartnern, die auf Rei- bung beansprucht werden u.a. auch mit amorphem Kohlenstoff beschichtet.
Dabei hat sich heraus gestellt, dass wasserstofffreie ta-C-Schichten gut geeig net sind. So werden bereits beispielsweise auf Reibung beanspruchte Oberflä- chen von Elementen, die in Verbrennungskraftmaschinen eingesetzt werden, so beschichtet.
Es hat sich gezeigt, dass diese Schichten aufgrund der hohen Härte sehr ver schleißfest sind. ta-C-Beschichtungen ermöglichen somit den Einsatz hochbe lasteter Gleitkontakte, welche sonst zum Kaltverschweißen/Fressen neigen und zum sofortigen Ausfall des Systems führen würden.
Untersuchungen zeigen jedoch, dass bei hochbelasteten tribologischen Kon takten ein kritischer chemischer Verschleißmechanismus auftreten kann, wenn ungünstige Bedingungen gemeinsam auftreten. Dies sind z.B.
ta-C/Stahl-Kontakte (ta-C: hoher sp3-Gehalt) bei denen eine hohe Flächen pressung (p > 1000 MPa), eine erhöhte Temperatur sowie Schmiermittel mit ungesättigten Fettsäuren oder deren Derivate auftritt. Der Verschleiß an der ta-C-Schicht kann dann um den Faktor 1000 und mehr ansteigen.
Dieses tribochemische Verschleißverhalten schränkt den angestrebten Einsatz von Schmiermitteln auf Basis nachwachsender Rohstoffe mit ta-C-Schichten ein, da diese in der Regel Bestandteile ungesättigter Fettsäuren enthalten.
Es ist daher Aufgabe der Erfindung, Möglichkeiten für eine Verbesserung des Verschleißverhaltens und insbesondere für eine reduzierte Verschleißrate bei gleichzeitig gutem Reibungskoeffizienten anzugeben.
Erfindungsgemäß wird diese Aufgabe mit einem System, das die Merkmale des Anspruchs 1 aufweist, gelöst. Vorteilhafte Ausgestaltungen und Weiter bildungen der Erfindung können mit in untergeordneten Ansprüchen bezeich- neten Merkmalen realisiert werden.
Bei dem erfindungsgemäßen System ist eine auf Gleitreibung beanspruchte Oberfläche mindestens eines Reibpartners mit einer wasserstofffreien ta-C- Beschichtung versehen, die an der Oberfläche mit alternierend nebeneinan der angeordneten Bereichen, die überwiegend mit sp3 und sp2 hybridisiertem Kohlenstoff gebildet sind, gebildet ist. Dabei sind Bereiche, die überwiegend mit sp2 hybridisiertem Kohlenstoff gebildet sind bis in eine Tiefe von maximal 2 pm ausgehend von der Oberfläche der Beschichtung ausgebildet. Außerdem ist zwischen Oberflächen von zwei Reibpartnern ein Schmiermittel eingesetzt, das Fettsäuren oder deren Molekülverbindungen zur Reibungsminderung auf ta-C-Schichten, bevorzugt Bestandteile auf Basis nachwachsender Rohstoffe enthält.
Unter„überwiegend mit sp3 hybridisiertem Kohlenstoff gebildet" soll ein An teil von mindestens 55 Vol.-% verstanden sein.
Unter„überwiegend mit sp2 hybridisiertem Kohlenstoff gebildet" soll ein An teil von mindestens 65 Vol.-% verstanden sein.
Vorteilhaft sollten Bereiche, die überwiegend mit sp2 hybridisiertem Kohlen stoff gebildet sind, linienförmig und/oder mit punktförmigen Elementen aus gebildet sein. Linienförmige Bereiche können dabei parallel zueinander ausge richtet sein, wobei es vorteilhaft ist, linienförmige Strukturelemente, die li nienförmige Bereiche bilden, senkrecht oder parallel zu einer Bewegungsrich tung in der Reibung auftritt, auszurichten.
Es können dabei aber auch linienförmige Bereiche, die überwiegend mit sp2 hybridisiertem Kohlenstoff gebildet sind, in eine Achsrichtung eine größere Tiefe ausgehend von der Oberfläche der Beschichtung aufweisen, als Berei che, die ebenfalls überwiegend mit sp2 hybridisiertem Kohlenstoff gebildet und in eine andere Achsrichtung, insbesondere senkrecht zu den Bereichen, die überwiegend mit sp2 hybridisiertem Kohlenstoff und größerer Tiefe aus gebildet sind, ausgerichtet sein.
Bereiche, die überwiegend mit sp2 (A) hybridisiertem Kohlenstoff gebildet sind, können als linienförmige Struktur mit unterschiedlicher Tiefe einzelner Strukturelemente ausgebildet sein.
Bereiche der Oberfläche, die überwiegend mit sp3 hybridisiertem Kohlenstoff gebildet sind, sollten mindestens 10 % der Oberfläche der Beschichtung bil den.
Vorteilhaft besteht auch die Möglichkeit, dass in der Beschichtung mindestens eine Schicht parallel zur Oberfläche der Beschichtung und in einem Abstand zur Oberfläche der Beschichtung, die überwiegend mit sp2 hybridisiertem Koh lenstoff gebildet ist, ausgebildet ist. Eine solche Ausbildung ist besonders günstig, um Scherspannungen, die bei der reibenden Beanspruchung auftre- ten, besser zu kompensieren. In der ta-C-Beschichtung können mehrere ta-C-Schichten, die die überwie gend mit sp3 hybridisiertem Kohlenstoff gebildet sind, angeordnet sein. Vor teilhaft können diese Schichten auch unterschiedliche Härten aufweisen.
Dieser Vorteil kann aber auch dadurch erreicht werden, in dem ausgehend von der Oberfläche der Beschichtung ein gradierter Anteil an sp2 hybridisier tem Kohlenstoff, der ausgehend von der Oberfläche der Beschichtung an steigt, oder parallel zur Oberfläche der Beschichtung Schichten ausgebildet sind, deren jeweiliger Anteil an sp2hybridisiertem Kohlenstoff ausgehend von der Oberfläche von Schicht zu Schicht stufenweise ansteigt, angeordnet ist/sind. Es ist aber auch ein kontinuierlicher Anstieg des Anteils an sp2 hybri disiertem Kohlenstoff ausgehend von der Oberfläche des Substrates bis zur Oberfläche der ta-C-Beschichtung möglich.
Dabei sollte die ta-C-Schicht mit überwiegend sp3 hybridisiertem Kohlenstoff in mindestens einem Bereich einen Anteil von mindestens 55 Vol.-% aufwei sen. Die Bereiche mit überwiegend sp2 hybridisiertem Kohlenstoff sollten ei nen Gehalt von mindestens 50 Vol.-% aufweisen, darüber hinaus kann min destens ein Bereich einen um mindestens 20 Vol.-% geringeren sp3-Anteil ge genüber den Bereichen mit überwiegend sp3 hybridisiertem Kohlenstoff auf weisen.
(Beispiele: beliebige Stapel mit 40 Vol.-%/50 Vol.-%/60 Vol.-% sp3-Bereichen; beliebiger Gradient von 35 Vol.-% auf 55 Vol.-% sp3 oder auch beliebiger Gra dient von 49 Vol.-% bis 70 Vol.-% sp3)
Diese Schichten oder ein gradierter sich kontinuierlich verändernder Anteil an sp2 hybridisiertem Kohlenstoff können ausgebildet werden, indem die lonen- energie während des Beschichtungsprozesses entsprechend variiert wird.
Die Beschichtung sollte eine Mindestschichtdicke von 0,1 pm aufweisen.
Mit einer strukturierten ta-C-Beschichtung kann der reibungsmindernde Vor teil der Beschichtung ohne tribochemischen Verschleiß genutzt werden.
Die Kombination von ta-C-Schicht mit fettsäurebasierten Schmiermitteln oder Schmierstoffzusätzen (z.B. Glycerol-Monooleat, auch GMO) bringt gute Reib vorteile. Ohne eine Strukturierung mit Bereichen, die überwiegend mit sp2 hybridisertem Kohlenstoff gebildet sind, steigt der Verschleiß unter ungünsti- gen Bedingungen der ta-C-Beschichtung jedoch um den Faktor 100 oder hö her gegenüber abrasivem Verschleiß an.
Die Kombination von strukturierter ta-C-Beschichtung mit fettsäurebasiertem Schmiermittel bringt erhebliche Reibvorteile ohne dass Verschleiß auftritt, da der lokal definiert rehybridisierte sp2-reiche Anteil der ta-C-Beschichtung kei nem tribochemischen Verschleiß unterliegt und dadurch der Verschleiß der gesamten ta-C-Beschichtung vermieden werden kann.
Gleichzeitig bietet der verbleibende sp3-reiche Anteil der ta-C-Beschichtung aufgrund der hohen Härte guten Verschleißschutz für klassischen abrasiven Verschleiß. Eine so strukturierte ta-C-Beschichtung ist deshalb beständig ge gen tribochemischen und abrasiven Verschleiß.
Der tribochemische Verschleiß kann so stark vermindert werden, dass er ver gleichbar zum abrasiven Verschleiß fast nicht messbar ist. Eine Verschleißspur kann dann eine Tiefe von nur wenigen hundert Nanometern, insbesondere < 0,5 miti aufweisen.
Die wasserstofffreie ta-C-Beschichtung kann in an sich bekannter Weise mit einem PVD-Verfahren, insbesondere mittels des einschlägig bekannten Laser- Arc-Verfahren ausgebildet werden.
Nach dem die Beschichtung als homogene Schicht, mindestens eine Schicht mit erhöhtem Anteil an überwiegend sp2 hybridisiertem Kohlenstoff oder als gradierte Beschichtung, wie oben beschrieben, ausgebildet worden ist, kön nen Bereiche ausgehend von der Oberfläche lokal definiert ausgebildet wer den, in dem ein lokal definierter Energieeintrag, beispielsweise mittels min destens eines Laserstrahls lokal definiert entlang der Oberfläche der ta-C- Beschichtung mit seinem Brennfleck geführt wird. Dabei kann lokal definiert eine Rehybridisierung, bei der sp3 hybridisierter Kohlenstoff in sp2 hybridisier ten Kohlenstoff umgewandelt wird, erreicht werden. Hierfür kann man auch das Verfahren der direkten Laserinterferenzstrukturierung (DLIP), bei dem mindestens zwei Teilstrahlen eines aufgeteilten Laserstrahls miteinander in terferierend auf die ta-C-Beschichtung gerichtet werden, einsetzen. Dies ist ein hochproduktives Verfahren. Durch die Kombination von ta-C-Schichten mit hohem sp3-Anteil mit der Be arbeitung durch einen IR-Laser können besonders hohe Umwandlungstiefen erreicht werden.
Bei dem System wasserstofffreie amorphe Kohlenstoffschicht (ta-C) ein schließlich ta-C:Me und ta-C:X ist die Wirkung der Strukturierung wesentlich. Als Me kann man beispielsweise Eisen, Kupfer, Molybdän oder Chrom in die ta-C-Beschichtung dotieren. X kann beispielsweise Fluor, Silizium, Bor oder Stickstoff sein.
Wie bereits erläutert, können Bereiche, insbesondere an der Oberfläche einer ta-C-Beschichtung überwiegend mit sp3 hybridisiertem Kohlenstoff und dazu alternierend Bereiche, die überwiegend mit sp2 hybridisiertem Kohlenstoff mit Strukturtiefen im Bereich des Lebensdauerverschleißes (insbesondere zwi schen 0,1 pm - 2 pm) ausgebildet sein. Der Anteil an überwiegend sp3 hybri disiertem Kohlenstoff kann innerhalb der amorphen Kohlenstoff-Beschichtung zwischen 2 Vol.-% bis 90 Vol.-% variieren, was eine Variation der Härte zwi schen 10 GPa bis 80 GPa und des E-Moduls zwischen 100 GPa bis 800 GPa zur Folge hat. Ein linienförmiger Bereich, der überwiegend mit sp2 hybridisiertem Kohlenstoff gebildet ist, kann eine Breite von 0,05 pm bis 50 pm, insbesonde re 0,2 - 20 pm, aufweisen. Der Abstand linienförmiger Bereiche oder von zwei nebeneinander angeordneten Linien, die mit punktförmigen Elementen gebil det sind, sollte 0,05 pm bis 50 pm betragen. Mit linienförmigen Bereichen oder punktförmigen Elementen können auch kreuzförmige oder andere geo metrische Strukturen ausgebildet sein.
Eine so strukturierte ta-C-Beschichtung kann folgende Eigenschaften aufwei sen:
• Lokale, sp2-Bereiche A vermeiden einen tribochemischen Ver schleiß über die gesamte Kontaktfläche
• Die Inhibitionswirkung resultiert aus der chemischen Struktur, welche in der Tiefe ausgebildet wird. Sie ist wirksam, bis die Schicht bis zur Umwandlungstiefe vollständig abrasiv abgetra gen wird. Da bei üblicher abrasiver Beanspruchung der Abtrag über die Lebensdauer die Umwandlungstiefe von bis zu 2 pm in der Regel nicht übersteigt, kann die chemische Struktur als le bensdauerstabil angesehen werden.
• Aufgrund des lokal unterschiedlichen Verschleißwiderstandes der ta-C und a-C-Bereich bildet sich bei Abrasion eine selbster haltende topographische Struktur aus.
Die geometrische Gestalt und Dimensionierung von Strukturen, die aus Berei chen mit überwiegend sp2 hybridisiertem Kohlenstoff gebildet sind, kann von dem zu erwartenden Verschleiß abhängig definiert werden. Über die einge setzte Laserwellenlänge und das Strukturierungsverfahren lassen sich Tiefe, Form/Richtung unabhängig voneinander einstellen, wodurch ein präzises, komplexes Design der rehybridisierten Strukturen möglich wird.
Bei tribologischer Anwendung können definierte, tiefenabhängige Strukturen erzeugt werden, indem sich über die Lebensdauer und mit Verschleißfort schritt aus mit überwiegend sp2 hybridisiertem Kohlenstoff gebildet Bereichen topografische Strukturen durch Abrasion oder tribochemischen Verschleiß ausbilden.
Es können nach dem lokal definierten Energieeintrag in die ta-C-Beschichtung definierte, oberflächennahe Einlaufstrukturen erhalten werden, die z.B. eine hohe Flächenpressung zur Aktivierung von Extreme-Pressure- Schmierstoffad ditiven (EP-Additive) mit anschließend niedrigerer Flächenpressung sowie eine höhere Schmierfilmdicke ermöglichen.
Mit Linienstrukturen als Bereiche, die überwiegend mit sp2 hybridisiertem Kohlenstoff gebildet sind, kann das Schmiermittelverhalten gezielt beeinflusst werden, beispielsweise um die Zuführung oder das Ausquetschen von Schmiermittel im tribologischen Kontakt gezielt zu beeinflussen.
Mit Punktstrukturen als Bereiche, die überwiegend mit sp2 hybridisiertem Kohlenstoff ausgebildet sind, können Taschen zur Schmierstoffrückhaltung erhalten werden.
Es ist die Kombination verschiedener Strukturen von Bereichen bzw. Schich ten, die überwiegend mit sp2 hybridisiertem Kohlenstoff gebildet sind, mög lich. Verschleißindikator, Der Abtrag mit einer Tiefe ausgehend von der Oberfläche der ta-C-Beschichtung in Bereichen, die überwiegend mit sp2 hybridisiertem Kohlenstoff gebildet sind, kann einen Verschleißindikator darstellen.
Mit Bereichen, die überwiegend mit sp2 hybridisiertem Kohlenstoff gebildet sind, kann ein optisch unsichtbares Sicherheitsmerkmal erhalten werden, das sich nach Gebrauch (normaler tribochemischer oder abrasiver Verschleiß) noch auf bzw. in der ta-C-Beschichtung nachweisen lässt (z.B. Kalottenschliff, Raman-Mapping, Laserbeugung, ggfls. auch mit Auge für große Strukturen).
Es können definierte kompositartige Kohlenstoffstrukturen mit harten ta-C- Abschnitten in weicher a-C-Matrix zur gezielten Modifikation von E-Modul- Härte-Verhältnis (Errosions-, Abrasions-, Verschleißbeständigkeit, Eigenspan nungsrelaxation) eingesetzt und ausgenutzt werden.
Nachfolgend soll die Erfindung beispielhaft näher erläutert werden. Dabei können die Merkmale einzelner Beispiele oder Merkmale, die man Figuren entnehmen kann, unabhängig vom jeweiligen Beispiel oder Figur miteinander kombinieren.
Dabei zeigen:
Figur 1 in schematischer Darstellung ein Beispiel, bei dem eine Ober fläche eines Reibpartners mit einer ta-C-Beschichtung versehen ist, die im Wesentlichen mit Bereichen, die mit sp3 hybridisiertem Kohlenstoff gebildet ist, an der Oberfläche lokal definiert Bereiche ausgehend von der Oberfläche aufweisen, die überwiegend mit sp2 hybridisiertem Kohlenstoff gebildet sind, aufweist, und bei tribochemischer oder abrasiver Verschleißbeanspruchung einem selektiven Abtrag unterliegen;
Figur 2 in schematischer Darstellung ein Beispiel, bei dem eine Ober fläche eines Reibpartners mit einer ta-C-Beschichtung versehen ist, bei der linienförmige Bereiche, die mit überwiegend sp2 hybridisiertem Kohlenstoff gebildet sind, in zwei senkrecht zueinander ausgerichteten Achsen mit unter schiedlicher Tiefe und unterschiedlichem Abstand vorhanden sind; Figur 3 in schematischer Darstellung ein Beispiel, bei dem eine Ober fläche eines Reibpartners mit einer ta-C-Beschichtung versehen ist, bei dem zusätzliche parallele Schichten, die mit überwiegend sp2 hybridisiertem Koh lenstoff gebildet und parallel zur Oberfläche der ta-C-Beschichtung ausgerich tet sind und
Figur 4 in schematischer Darstellung ein Beispiel, bei dem eine Ober fläche eines Reibpartners mit einer ta-C-Beschichtung mit gradiertem Anteil an sp2 hybridisiertem Kohlenstoff versehen ist.
Die ta-C-Beschichtung, wie sie bei Beispielen gemäß der Figuren 1 bis 3 ange wandt werden kann, weist einen ca. 75 Vol.-%-igen Anteil an sp3 hybridisier tem Kohlenstoff B, eine Härte H = 60 GPa und einen E-Modul von E = 600 GPa auf.
Die Gesamtschichtdicke kann bei allen Beispielen mit 5,7 pm gewählt werden.
Für die lokal definierte Ausbildung der Bereiche, die überwiegend mit sp2 hyb ridisiertem Kohlenstoff A gebildet sind, kann man eine Strukturierung der ta- C-Beschichtung mittels DLIP, bei einer Laserwellenlänge 1054 nm, einer Puls dauer 12 ns, einer Pulsfrequenz 1 kHz und einer Energiedichte ca. 1100 mJ/cm2 durchführen. Dabei kann man Bereiche, die mit überwiegend sp2 hyb ridisiertem Kohlenstoff A gebildet sind, als eine linienförmige Kreuzstruktur mit 5 pm Strukturlänge und einer initialen Topographiehöhe von ca. 300 nm ausbilden. Diese Bereiche weisen lokal veränderte Eigenschaften, wie eine Härte 20 GPa bei einem ca. 15 Vol.-%-igen sp3-Anteil auf.
Bei einer tribologischen Prüfung wurde mit einem hochbelasteten, reversie renden Kontakt mit einer Stahlkugel auf eine auf einer Oberfläche eines Sub strats, das den Reibpartner darstellen sollte, auf eine ta-C-Beschichtung ein gewirkt. Die Kugel hatte einen Außendurchmesser d = 10 mm, es wirkte eine Normalkraft von 50 N, was einer initialen Flächenpressung von ca. 1,2 GPa entspricht. Es wurde eine Temperatur von 80°C, bei einer Versuchsdauer von 1 h, eine Schwingweite der Kugelbewegung von 1 mm und eine Schwingfre quenz von 50 Hz eingehalten. Als Schmiermittel wurde Glycerol-Monooleat (GMO), als initiale Tröpfchenschmierung eingesetzt. Figur 5 kann man die erfindungsgemäß verbesserten Verschleißeigenschaften entnehmen, welche im Vergleich zu einer nicht strukturierten ta-C- Beschichtung sowie der Motoröl-Schmierung dargestellt sind. Während der Verschleiß der ta-C-Beschichtung bei Motoröl-Schmierung nicht messbar ist und ein üblicher Reibkoeffizient von mehr als 0,1 erzielt wird, kommt es bei der Verwendung von GMO als Schmiermittel zu einer vorteilhaften niedrige ren Reibung, jedoch erhöht sich der Verschleiß erheblich um fast den Faktor 100 durch Einsetzen eines tribochemischen Verschleißmechanismus. Durch die Kombination einer strukturierten ta-C-Beschichtung mit GMO-Schmierung kann ein niedriger Reibkoeffizient erhalten werden, wobei der Verschleiß un terhalb der Messgrenze bleibt. Auf diesem Weg können durch Kombination von ta-C-Beschichtung und Schmiermitteln, die Bestandteile auf Basis nach wachsender Rohstoffe enthalten, unter Vermeidung des tribochemischen Verschleißes eingesetzt werden.
Figur la kann man entnehmen, dass sich das Volumen der Bereiche, die mit überwiegend sp2 hybridisiertem Kohlenstoff A gebildet sind, nach der Rehyb- ridisierung vergrößert und diese Bereiche Erhebungen an der Oberfläche der ta-C-Beschichtung bilden. Das überstehende Volumen der Erhebungen aus überwiegend sp2 hybridisiertem Kohlenstoff A kann vor der Anwendung me chanisch abgetragen werden, wie es in Figur 1 b dargestellt ist. Bei triboche- mischem Verschleiß unterliegen die Bereiche, die mit überwiegend sp3 hybri disiertem Kohlenstoff B gebildet sind, einem verstärkten Angriff, sodass die Bereiche B erhaben bleiben und eine Struktur ausbilden (Figur lc). Diese selbstausbildende Struktur bleibt auch bei einem fortgeschrittenem Abtrag vorhanden (Figur ld). Bei abrasivem Verschleiß unterliegen die Bereiche A einem verstärkten Angriff (Figur le) und bilden eine Topografie aus, welche sich umgekehrt zur initialen Topografie verhält. Aufgrund der hohen Härtedif ferenz erhält sich die Struktur auch bei fortschreitendem Abtrag der härteren, überwiegend aus sp3 hybridisiertem Kohlenstoff B ausgebildeten Bereichen (Figur lf).
So ist in Figur 1 ein Beispiel in einer schematischen Schnittdarstellung gezeigt, bei dem eine wasserstofffreie ta-C-Beschichtung auf einer Oberfläche eines Substrats C mit überwiegend sp3 hybridisiertem Kohlenstoff B mit einem An teil von 75 Vol.-% ausgebildet worden ist. Anschließend wurden linienförmige Bereiche A, die mit überwiegend sp2 hybridisiertem Kohlenstoff mit einem DLIP-Verfahren ausgebildet. Diese Bereiche hatten einen Anteil an sp2 hybridi siertem Kohlenstoff A von 85 Vol.-%, eine Strukturtiefe von 0,6 miti, eine Strukturperiode L von 5 pm.
Mit Figur 2 soll verdeutlicht werden, wie linienförmige Bereiche, die überwie gend mit sp2 hybridisiertem Kohlenstoff A gebildet sind, ausgehend von der Oberfläche der ta-C-Beschichtung in zwei bei diesem Beispiel senkrecht zuei nander ausgerichtete Achsrichtung verlaufen können und mit unterschiedli cher Tiefe in jeder der zwei Achsrichtungen ausgebildet werden können.
Bei dem in Figur 3 gezeigten Beispiel sind zwei Schichten parallel zur Oberflä che der ta-C-Beschichtung innerhalb dieser Beschichtung während ihrer Her stellung ausgebildet worden. Diese Schichten hatten jeweils eine Schichtdicke, die 25 % der Gesamtschichtdicke der ta-C-Beschichtung ausmacht. Der Anteil an sp2 hybridisiertem Kohlenstoff A in diesen Schichten betrug 85 Vol.-%. An schließend wurden wieder linienförmige Bereiche, wie beim Beispiel nach Figur 1 mittels eines DLIP-Verfahrens ausgebildet.
Das Beispiel nach Figur 4 unterscheidet sich von den Beispielen gemäß der Figuren 1 und 3 dadurch, dass sich der Anteil an sp2 hybridisiertem Kohlen stoff A ausgehend von der Oberfläche der ta-C-Beschichtung kontinuierlich oder sukzessive stufenweise erhöht. Dies kann man bei der Herstellung der ta- C-Beschichtung, wie im allgemeinen Teil der Beschreibung erläutert, errei chen. Dabei liegt der Anteil an sp2 hybridisiertem Kohlenstoff A an der Ober fläche der ta-C-Beschichtung bei 25 Vol.-% und verringert sich ausgehend von der Oberfläche der ta-C-Beschichtung stufenweise oder kontinuierlich bis zur Oberfläche des Substrats C auf 85 Vol.-%.
Anschließend wurden wieder linienförmige Bereiche mittels DLIP-Verfahren ausgebildet, die wieder überwiegend mit sp2 hybridisiertem Kohlenstoff A durch den lokal definierten Energieeintrag gebildet sind.

Claims

Patentansprüche
1. Auf Gleitreibung beanspruchtes System mit verbesserten tribochemi- schen Verschleißeigenschaften, bei dem eine auf Gleitreibung bean spruchte Oberfläche mindestens eines Reibpartners mit einer wasser stofffreien ta-C-Beschichtung versehen ist, die an der Oberfläche mit alternierend nebeneinander angeordneten Bereichen, die überwie gend mit sp3 (B) und sp2 (A) hybridisiertem Kohlenstoff gebildet sind, gebildet ist, wobei Bereiche, die überwiegend mit sp2 (A) hybridisier tem Kohlenstoff gebildet sind bis in eine Tiefe von maximal 2 pm aus gehend von der Oberfläche der ta-C-Beschichtung ausgebildet sind, und zwischen Oberflächen von zwei Reibpartnern ein Schmiermittel eingesetzt ist, das Fettsäuren oder deren Molekülverbindungen ent hält.
2. System nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass Bereiche, die überwiegend mit sp2 (A) hybridisiertem Kohlenstoff gebildet sind, li nienförmig und/oder mit mehreren punktförmigen Elementen ausge bildet sind.
3. System nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekenn zeichnet, dass Bereiche der Oberfläche, die überwiegend mit sp3 (B) hybridisiertem Kohlenstoff gebildet sind, mindestens 10 % der Ober fläche der ta-C-Beschichtung bilden.
4. System nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekenn zeichnet, dass Bereiche, die überwiegend mit sp2 (A) hybridisiertem Kohlenstoff gebildet sind, als linienförmige Struktur in eine Achsrich- tung eine größere Tiefe ausgehend von der Oberfläche der ta-C- Beschichtung aufweisen, als Bereiche, die ebenfalls überwiegend mit sp2 (A) hybridisiertem Kohlenstoff gebildet und in eine andere Achs- richtung, insbesondere senkrecht zu den Bereichen, die überwiegend mit sp2 (A) hybridisiertem Kohlenstoff und größerer Tiefe ausgebildet sind, ausgerichtet sind.
5. System nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekenn zeichnet, dass Bereiche, die überwiegend mit sp2 (A) hybridisiertem Kohlenstoff gebildet sind, als linienförmige Struktur mit unterschiedli cher Tiefe einzelner Strukturelemente ausgebildet sind.
6. System nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekenn zeichnet, dass in der ta-C-Beschichtung mindestens eine parallel zur Oberfläche der ta-C-Beschichtung und in einem Abstand zur Oberflä che der ta-C-Beschichtung mindestens eine Schicht, die überwiegend mit sp2 hybridisiertem Kohlenstoff gebildet ist, ausgebildet ist.
7. System nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekenn zeichnet, dass in der ta-C-Beschichtung mehrere ta-C-Schichten, die überwiegend mit sp3 hybridisiertem Kohlenstoff gebildet sind, ange ordnet sind.
8. System nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekenn zeichnet, dass ausgehend von der Oberfläche der ta-C-Beschichtung der Anteil an sp2 hybridisiertem Kohlenstoff kontinuierlich oder von Schicht zu Schicht stufenweise ansteigt.
9. System nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekenn zeichnet, dass im Schmiermittel eine Fettsäure oder ein Fettsäurees ter, insbesondere Ölsäure oder ein Ölsäureester enthalten ist.
10. System nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekenn zeichnet, dass die ta-C-Beschichtung eine Mindestschichtdicke von 0,1 pm aufweist.
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