WO2020151277A1 - 一种抗静电和高导热橡胶及其制备方法 - Google Patents

一种抗静电和高导热橡胶及其制备方法 Download PDF

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张文强
李群洋
陈勇军
贾德民
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    • C09K5/14—Solid materials, e.g. powdery or granular

Definitions

  • the present invention belongs to the field of carbide composite materials, and specifically relates to an antistatic and high thermal conductivity rubber and a preparation method thereof.
  • the two-dimensional layered transition metal carbide MXene has the characteristics of high specific surface area, high conductivity, and high mechanical strength of graphene. It also has the advantages of flexible and adjustable composition and controllable minimum nano-layer thickness. It has been used in energy storage, adsorption, Sensors, conductive fillers and other fields show great potential.
  • the preparation of the two-dimensional layered transition metal carbide MXene has been relatively mature, but the transition metal carbide M Xene is less used in the rubber field.
  • the preparation process of using styrene butadiene latex to mix the MXene material is easy to operate and environmentally friendly. No pollution, and high recovery rate.
  • the high elasticity and high antistatic properties of this antistatic rubber can play a major role in various fields.
  • the purpose of the present invention is to provide an antistatic and high thermal conductivity rubber and a preparation method thereof in view of the deficiencies of the prior art.
  • the preparation process is simple, energy-saving and environmentally friendly, and has good application prospects.
  • a method for preparing antistatic rubber includes the following steps:
  • step (1) stir the solution obtained in step (1) with styrene butadiene latex evenly, then add activator, antioxidant, accelerator, sulfur, and ball mill uniformly;
  • step (2) The mixture obtained in step (2) is vacuum freeze-dried to obtain antistatic and high thermal conductivity rubber.
  • the transition metal carbide MXene is one or more of Ti 3 C 2 , Ti 2 C, Ti 4 C 3 , V 3 C ⁇ PV 2 (:, more preferably Ti 3 C 2 .
  • the mass ratio of the transition metal carbide MXene, styrene butadiene latex, and water is (1-3): (40-60): (70-90), more preferably (1-3) : 50: 80.
  • the ultrasound adopts a probe type ultrasound machine.
  • the ultrasound time in step (1) is 1 to 2 hours, more preferably 1.5 hours.
  • the power of the ultrasound in step (1) is 80-100W, more preferably 90W.
  • the activator is ZnO and St; the antioxidant is MB; and the accelerator is
  • the stirring time in step (2) is 2-4 h, and the stirring speed is 100-300 rpm.
  • the freeze-drying temperature in step (3) is -10-0°C, more preferably -5°C.
  • the freeze-drying time in step (3) is 8-12 hours, more preferably 10 hours.
  • the present invention applies transition metal carbides to the rubber field, adding the transition metal carbides to styrene butadiene latex after ultrasound, which can greatly improve the electrical and thermal properties of rubber. Moreover, its preparation process is environmentally friendly, efficient, energy-saving, and has a high product recovery rate. It is a functional antistatic and high thermal conductivity rubber, and has broad application prospects in antistatic fields such as electronic computers.
  • the present invention has the following advantages:
  • the two-dimensional layered transition metal carbide material undergoes ultrasonic treatment to promote the dispersion of MXene in the rubber matrix, and an effective conductive network structure can be formed in the rubber matrix.
  • the two-dimensional layered transition metal carbide material is selected in the rubber elastic material as an efficient antistatic Electrical agent, which greatly improves the antistatic performance of styrene butadiene rubber, and can also be used as a flexible wearable conductive material.
  • the two-dimensional layered transition metal carbide material is selected as a rubber material, as a high-efficiency thermal conductivity agent, which greatly improves the thermal conductivity of styrene butadiene rubber.
  • the two-dimensional layered transition metal carbide material is dispersed in the styrene-butadiene latex by means of ultrasonic post-stirring, which has no pollution to the environment and has a high recovery rate.
  • the reaction temperature of the present invention is relatively low, and the short reaction time is a manifestation of energy saving. At the same time, the present invention has fewer raw materials and high efficiency.
  • FIG. 1 is an electron micrograph of a two-dimensional layered transition metal carbide material MXene.
  • FIG. 2a is a scanning electron microscope image of the SBR/MXene-1 rubber composite after brittle fracture with liquid nitrogen.
  • FIG. 2b is a scanning electron micrograph of the SBR/MXene-2 rubber composite after brittle fracture with liquid nitrogen.
  • FIG. 2c is a scanning electron micrograph of the SBR/MXene-2 rubber composite prepared by the blast drying method
  • FIG. 2d is a scanning electron micrograph of the SBR/MXene-3 rubber composite after brittle fracture with liquid nitrogen.
  • FIG. 3 is a graph showing the conductivity of styrene butadiene rubber vulcanizates of different parts of MXene.
  • FIG. 4 is a graph showing the thermal conductivity of different parts of MXene styrene butadiene rubber vulcanizates.
  • the electrical conductivity of the material obtained below is measured by a high resistance meter model SM7110 produced by Taiwan HIOKI Corporation with two probes to test the volume resistance of the composite material. Use the following formula to calculate the volume resistivity p.
  • S is the cross-sectional area of the sample
  • L is the length of the sample.
  • the conductivity of the sample is 1/p.
  • X is the thermal conductivity
  • the unit is W/ (mk)
  • the unit is kg/m 3
  • c is the specific heat capacity of the sample
  • the unit is J/ (kg.k).
  • step (1) The functionalized styrene butadiene rubber prepared in step (1) is subjected to a vulcanization process.
  • the basic formula is shown in Table 1, and the unit of the amount of each component is phr. According to the basic rubber formula, the activator (ZnO+St), inorganic filler (MXene), antioxidant (MB), accelerator (CZ+DM), and sulfur (S) are milled in a ball mill and then added to a 500ml beaker and stirred for 1h.
  • step (3) Put the mixture in step (2) into a freeze dryer and dry it at -5°C for 10 hours to obtain SBR/
  • MXene aerogel is then directly pressed to obtain SBR/MXene-1 rubber composite.
  • FIG. 1 is a scanning electron micrograph of MXene. It can be clearly seen from the figure that MXene has a thin sheet structure and a large specific surface area, thereby increasing the amount of surface charge and good electrical conductivity.
  • FIG. 2a is an SEM image of the SBR/MXene-1 rubber composite material. It can be seen from the figure that the transition metal is carbonized MXene is uniformly dispersed in the rubber matrix, and an effective conductive network structure can be formed between the filler and the rubber.
  • step (1) The functionalized styrene butadiene rubber prepared in step (1) is subjected to a vulcanization process.
  • the basic formula is shown in Table 2, and the unit of the amount of each component is phr. According to the basic rubber formula, the activator (ZnO+St), inorganic filler (MXene), antioxidant (MB), accelerator (CZ+DM), and sulfur (S) are milled in a ball mill and then added to a 500ml beaker and stirred for 1h.
  • step (3) Put the mixture in step (2) into a freeze dryer and dry it at -5°C for 10 hours to obtain SBR/
  • MXene aerogel is then directly pressed to obtain SBR/MXene-2 rubber composite.
  • FIG. 2b is an SEM image of the SBR/MXene-2 rubber composite material. It can be seen from the figure that the filler forms a staggered network structure in the rubber matrix of the SBR composite material after the freeze-drying method. This structure has Conducive to improving the conductivity of composite materials.
  • FIG. 2c is a scanning electron micrograph of the SBR/MXene-2 rubber composite prepared by the blast drying method (the freeze drying method in step (3) is replaced by the blast drying method). It can be seen from the figure that this method The filler agglomeration phenomenon in the obtained SBR composite material is serious, and the filler is unevenly dispersed in the rubber matrix, which is not conducive to forming a conductive network structure.
  • the activator (ZnO+St), inorganic filler (MXene), antioxidant (MB), accelerator (CZ+DM), and sulfur (S) are milled in a ball mill and then added to a 500ml beaker and stirred for 1 hour.
  • step (3) Put the mixed solution in step (2) into a freeze dryer at -5°C and dry for 10 hours to obtain SBR/MXene aerogel, and then directly press the plate to obtain the SBR/MXene-3 rubber composite.
  • FIG. 2d is the SEN / ® of the SBR/MXene-3 rubber composite material. As can be seen from the figure, as the amount of transition metal carbide MXene increases, the conductive network structure in the rubber becomes more obvious.
  • Table 4 shows the electrical properties of SBR composites with different filler fractions.
  • Table 5 shows the thermal conductivity of SBR composites with different filler fractions.
  • FIG. 3 is a graph of the conductivity of different parts of MXene styrene butadiene rubber vulcanizates. It can be seen from the figure that with the increase of MXene content, the conductivity of styrene butadiene rubber increases in different ranges, and the growth rate is faster. It shows that MXene is uniformly dispersed in the rubber matrix. Combined with the electron microscope image, it shows that it can form an effective conductive network structure and is an ideal conductive filler.
  • FIG. 4 is a graph of thermal conductivity of styrene-butadiene rubber vulcanizates with different parts of MXene. It can be seen from the figure that as the parts of MXene increase, the thermal conductivity of SBR composites has been significantly improved, indicating that MXene is An ideal thermal conductive filler.

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Abstract

本发明公开了一种抗静电和高导热橡胶及其制备方法，属于碳化物复合材料领域。本发明将过渡金属碳化物MXene与丁苯胶乳混合而成，在真空冷冻干燥后，直接压板，得到一种抗静电橡胶，用于解决橡胶抗静电效果极差的问题。本发明采用过渡金属碳化物MXene与丁苯胶乳混合的方法，解决了过渡金属碳化物作为填料直接加入橡胶分散性差等缺点，具有操作简单，环保无污染等优点，并且这种抗静电橡胶在抗静电、导热和力学方面具有优异的性能。

Description

一种抗静电和高导热橡胶及其制备方法 技术领域
[0001] 本发明属于碳化物复合材料领域， 具体涉及一种抗静电和高导热橡胶及其制备 方法。
背景技术
[0002] 目前， 二维材料已经越来越多， 由于其卓越的性能引起了广泛地研究关注， 其 中新型二维层状过渡金属碳化物 MXene， 越来越引起人们的注意。 二维层状过 渡金属碳化物 MXene具有石墨烯高比表面积、 高电导率、 高机械强度的特点， 又具备组分灵活可调， 最小纳米层厚可控等优势， 已在储能、 吸附、 传感器、 导电填充剂等领域展现出巨大的潜力。
[0003] 随着越来越多的应用领域提出抗静电要求， 特别是电子计算机用途的拓展， 静 电产生的几率也相应增加， 加上人们对静电的防范意识也在增加， 许多国家对 抗静电的措施日益规范化。 其中最终要的是开发各种抗静电器件， 于是抗静电 橡胶制品走进大家的视线， 现在已经广泛的应用在了各行各业当中， 抗静电橡 胶既起到除静电的作用， 又可防止低压线路泄露所造成的点击事故。
[0004] 二维层状过渡金属碳化物 MXene的制备已经较为成熟， 然而过渡金属碳化物 M Xene在橡胶领域的运用较少， 选用丁苯胶乳对 MXene材料进行混合的制备过程 操作简单， 对环境无污染， 且回收率高。 这种抗静电橡胶具有的高弹性和高抗 静电性能可以在各个领域发挥重大作用。
发明概述
技术问题
问题的解决方案
技术解决方案
[0005] 本发明的目的是针对现有技术的不足， 提供一种抗静电和高导热橡胶及其制备 方法。 该制备工艺简单， 同时节能环保， 有很好的应用前景。
[0006] 本发明的目的通过以下技术方案实现。 [0007] 一种抗静电橡胶的制备方法， 包括以下步骤：
[0008] （1） 称取过渡金属碳化物 MXene溶解在水中， 超声均匀；
[0009] （2） 将步骤 （1） 所得溶液与丁苯胶乳搅拌均匀， 然后加入活化剂、 防老剂、 促进剂、 硫磺， 球磨均匀；
[0010] （3） 将步骤 （2） 所得混合物真空冷冻干燥， 得到抗静电和高导热橡胶。
[0011] 优选的， 步骤 ⑴ 所述过渡金属碳化物 MXene为 Ti 3C 2, Ti 2C, Ti 4C 3 , V 3C ^PV 2（：中的一种或几种， 进一步优选为 Ti 3C 2。
[0012] 优选的， 所述过渡金属碳化物 MXene、 丁苯胶乳、 水的质量比为（1-3）:（40-60）: （70-90） , 进一步优选为 （1-3） : 50: 80。
[0013] 优选的， 步骤 （1） 所述超声采用探头式超声机超声。
[0014] 优选的， 步骤 （1） 所述超声的时间为 l-2h， 进一步优选为 1.5h。
[0015] 优选的， 步骤 （1） 所述超声的功率为 80-100W， 进一步优选为 90W。
[0016] 优选的， 步骤 （2） 所述活化剂为 ZnO和 St; 所述防老剂为 MB ; 所述促进剂为
CZ和 DM
[0017] 优选的， 步骤 （2） 所述搅拌的时间为 2-4h， 搅拌速度是 100-300rpm。
[0018] 优选的， 步骤 （3） 所述冷冻干燥的温度为 -10-0°C， 进一步优选为 -5°C。
[0019] 优选的， 步骤 （3） 所述冷冻干燥的时间为 8-12h， 进一步优选为 10h。
[0020] 由以上所述的制备方法制得的一种抗静电橡胶
[0021] 本发明将过渡金属碳化物应用到橡胶领域， 将过渡金属碳化物超声过后加入丁 苯胶乳， 能很大程度上提高橡胶的电性能和热性能等优点。 而且其制备过程环 保， 高效， 节能， 产品回收率高， 是一种功能性抗静电和高导热橡胶， 在电子 计算机等抗静电领域中具有广阔的应用前景。
发明的有益效果
有益效果
[0022] 与现有技术相比， 本发明具有如下优点：
[0023] 1、 二维层状过渡金属碳化物材料经过超声处理， 促进了 MXene在橡胶基体中 的分散， 在橡胶基体中能够形成有效的导电网络结构。
[0024] 2、 二维层状过渡金属碳化物材料选用在橡胶弹性材料中， 作为一种高效抗静 电剂， 它极大地提高了丁苯胶的抗静电性能， 同时也可以作为一种柔性可穿戴 导电材料。
[0025] 3、 二维层状过渡金属碳化物材料选用在橡胶材料中， 作为一种高效导热剂， 它极大的提高了丁苯胶的导热系数。
[0026] 4、 本发明采用超声后搅拌的方式将二维层状过渡金属碳化物材料分散在丁苯 胶乳中， 对环境无污染， 且回收率高。
[0027] 5、 本发明反应温度比较低， 反应时间短是节能的一个表现， 同时本发明所有 原料少， 效率高。 对附图的简要说明
附图说明
[0028] 图 1是二维层状过渡金属碳化物材料 MXene的电镜图。
[0029] 图 2a是 SBR/MXene- 1橡胶复合材料在用液氮脆断之后的扫描电镜图。
[0030] 图 2b是 SBR/MXene-2橡胶复合材料在用液氮脆断之后的扫描电镜图。
[0031] 图 2c是鼓风干燥法制备的 SBR/MXene-2橡胶复合材料的扫描电镜图
[0032] 图 2d是 SBR/MXene-3橡胶复合材料在用液氮脆断之后的扫描电镜图。
[0033] 图 3是不同份数 MXene的丁苯胶硫化胶的电导率曲线图。
[0034] 图 4是不同份数 MXene的丁苯胶硫化胶的导热系数曲线图。
发明实施例
本发明的实施方式
[0035] 以下结合实例及附图对本发明的具体实施作进一步的说明， 但本发明的实施方 式不限于此。
[0036] 以下所得材料的电导率是采用两探头的台湾 HIOKI公司生产的型号为 SM7110 的高阻计对复合材料体积电阻进行测试。 采用如下公式计算体积电阻率 p。
[0037]
Figure imgf000005_0001
[0038] 其中， S是样品的横截面积， L是样品的长度。 样品的电导率为 1/p。
[0039] 采用德国耐驰公司生产的闪光发导热系数仪 (LFA447) 对以下所得橡胶复合 材料的样品进行测试。 采用如下公式计算热扩散系数 oc。
Figure imgf000006_0001
[0041] 其中 X是导热系数， 单位为 W/ (m-k) ,卩是样品的密度， 单位为 kg/m 3, c是样品 的比热容， 单位为 J/ (kg.k) 。
[0042] 实施例 1
[0043] ( 1) 称取 lg的 Ti 3C 2溶解在 80g去离子水中， 用探头式超声机 90W超声 1.5h， 超声结束转移至 500ml烧杯中， 加入 50g丁苯胶乳， 在室温条件下以 lOOrpm的速 度搅拌反应 2h。
[0044] (2) 将步骤 (1)制得的功能化丁苯胶进行硫化过程， 其基本配方见表 1， 各组分 用量的单位为 phr。 根据橡胶基本配方， 将活化剂 (ZnO+St)、 无机填料 (MXene)、 防老剂 (MB)、 促进剂 (CZ+DM)、 硫磺 (S)在球磨机球磨后， 加入 500ml烧杯中搅 拌 lh。
[0045] (3) 将步骤 ⑵ 中的混合液放入冷冻干燥机中在 -5°C下干燥 10h， 得到 SBR/
MXene气凝胶， 然后直接压板得 SBR/MXene- 1橡胶复合材料。
[0046] 表 1
[0047]
[] 样翁 懇方
Figure imgf000006_0002
[0048] 图 1为 MXene的扫描电镜图， 从图中可以清晰地看出， MXene拥有薄的片层结 构， 比表面积大， 从而使得表面电荷量增加， 导电性能好。
[0049] 图 2a是 SBR/MXene-1橡胶复合材料的 SEM图， 从图中可以看出， 过渡金属碳化 物 MXene均匀的分散在橡胶基体中， 填料和橡胶之间能够形成有效的导电网络 结构。
[0050] 实施例 2
[0051] ( 1) 称取 2g的 Ti 3C 2溶解在 80g去离子水中， 在探头式超声机 90W超声 1.5h， 超声结束转移至 500ml烧杯中， 加入 50g丁苯胶乳， 在室温条件下以 200rpm的速 度搅拌反应 3h。
[0052] (2) 将步骤 (1)制得的功能化丁苯胶进行硫化过程， 其基本配方见表 2, 各组分 用量的单位为 phr。 根据橡胶基本配方， 将活化剂 (ZnO+St)、 无机填料 (MXene)、 防老剂 (MB)、 促进剂 (CZ+DM)、 硫磺 (S)在球磨机球磨后， 加入 500ml烧杯中搅 拌 lh。
[0053] (3) 将步骤 ⑵ 中的混合液放入冷冻干燥机中在 -5°C下干燥 10h， 得到 SBR/
MXene气凝胶， 然后直接压板得 SBR/MXene-2橡胶复合材料。
[0054] 表 2
[] - - 样癌 顏方
SBR MKsae
Figure imgf000007_0001
mM/MXrnm-2 30g 2g 2.S-Hg C05-HL25g ]g O.Sg
[0055] 图 2b是 SBR/MXene-2橡胶复合材料的 SEM图， 从图中可以看出， 冷冻干燥法处 理后的 SBR复合材料， 填料在橡胶基体中形成交错的网络结构， 这种结构有利于 提高复合材料的导电性。
[0056] 图 2c是鼓风干燥法 (步骤 (3) 的冷冻干燥法替换为鼓风干燥法) 制备的 SBR/ MXene-2橡胶复合材料的扫描电镜图， 从图中可以看出， 此法制得的 SBR复合材 料中填料团聚现象严重， 填料在橡胶基体中分散不均匀， 不利于构成导电网络 结构。
[0057] 实施例 3
[0058] ( 1) 称取 3g的 Ti 3C 2溶解在 80g去离子水中， 在探头式超声机 90W超声 1.5h， 超声结束转移至 500ml烧杯中， 加入 50g丁苯胶乳， 在室温条件下以 300rpm的速 度搅拌反应 2h。 [0059] (2) 将步骤 (1)制得的功能化丁苯胶进行硫化过程， 其基本配方见表 3 , 各组分 用量的单位为 phr。 根据橡胶基本配方， 将活化剂 (ZnO+St)、 无机填料 (MXene)、 防老剂 (MB)、 促进剂 (CZ+DM)、 硫磺 (S)在球磨机球磨后， 加入 500ml烧杯中搅 拌 lh。
[0060] (3) 将步骤 ⑵ 中的混合液放入冷冻干燥机中在 -5°C下干燥 10h， 得到 SBR/ MXene气凝胶， 然后直接压板得 SBR/MXene-3橡胶复合材料。
[0061] 表 3
[]
桴 配方
Figure imgf000008_0001
[0062] 图 2d是 SBR/MXene-3橡胶复合材料的 SEN/®， 从图中可以看出， 随着过渡金属 碳化物 MXene用量的增多， 在橡胶中导电网络结构越明显。
[0063] 表 4为不同填料份数的 SBR复合材料的电性能。
[0064]
[0065]
Figure imgf000008_0003
[0066] 表 5为不同填料份数的 SBR复合材料的导热系数。
[0067] 表 5
[0068]
Figure imgf000008_0002
[0069] 从表 4中可知， 随着填料份数的增加， SBR复合材料的体积电阻降低， 电导率 增加。 从表 5中可知， 填料份数越多， 复合材料导热系数越大。
[0070] 图 3是不同份数 MXene的丁苯胶硫化胶的电导率曲线图。 从图中可以看出， 随 MXene含量的提高， 丁苯胶的电导率有不同幅度的提高， 且增长速率较快。 说 明 MXene在橡胶基体中的分散均匀， 结合电镜图说明其能够形成有效的导电网 络结构， 是一种理想的导电填料。
[0071] 图 4是不同份数 MXene的丁苯胶硫化胶的导热系数曲线图， 从图中可以看出随 着 MXene份数的增加， SBR复合材料的导热系数有明显的提高， 说明 MXene是 一种理想的导热填料。

Claims

权利要求书
[权利要求 1] 一种抗静电和高导热橡胶的制备方法， 其特征在于， 包括以下步骤：
（1） 称取过渡金属碳化物 MXene溶解在水中， 超声均匀；
（2） 将步骤 （1） 所得溶液与丁苯胶乳搅拌均勻 , 然后加入活化剂、 防老剂、 促进剂、 硫磺， 球磨均匀；
（3） 将步骤 （2） 所得混合物真空冷冻干燥， 得到抗静电橡胶。
[权利要求 2] 根据权利要求 1所述的制备方法， 其特征在于， 步骤 （1） 所述过渡金 属碳化物 MXene为 Ti 3C 2, Ti 2C, Ti 4C 3, V 3C 2和 V 2C中的一种或几 种。
[权利要求 3] 根据权利要求 1所述的制备方法， 其特征在于， 所述过渡金属碳化物
MXene、 丁苯胶乳、 水的质量比为（1-3）:（40-60）:（70-90）。
[权利要求 4] 根据权利要求 1所述的制备方法， 其特征在于， 步骤 （1） 所述超声的 时间为 l-2h。
[权利要求 5] 根据权利要求 1所述的制备方法， 其特征在于， 步骤 （1） 所述超声的 功率为 80-100W。
[权利要求 6] 根据权利要求 1所述的制备方法， 其特征在于， 步骤 （2） 所述活化剂 为 ZnO和 St; 所述防老剂为防老剂 MB ; 所述促进剂为 CZ和 DM。
[权利要求 7] 根据权利要求 1所述的制备方法， 其特征在于， 步骤 （2） 所述搅拌的 时间为 2-4h， 搅拌速度是 100-300rpm。
[权利要求 8] 根据权利要求 1所述的制备方法， 其特征在于， 步骤 （3） 所述冷冻干 燥的温度为 -10-0°C。
[权利要求 9] 根据权利要求 1所述的制备方法， 其特征在于， 步骤 （3） 所述冷冻干 燥的时间为 8-12h。
[权利要求 10] .由权利要求 1 -9任一项所述的制备方法制得的一种抗静电橡胶。
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