WO2020138242A1 - 電気変位材料、これを用いた光学素子、マイクロレンズアレイ、及び光学素子の作製方法 - Google Patents

電気変位材料、これを用いた光学素子、マイクロレンズアレイ、及び光学素子の作製方法 Download PDF

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WO2020138242A1
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voltage
ionic liquid
optical element
sample
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山田　泰美
秀之 江守
利博 平井
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日東電工株式会社
国立大学法人信州大学
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    • G02B5/021—Diffusing elements; Afocal elements characterised by the diffusing properties the diffusion taking place at the element's surface, e.g. by means of surface roughening or microprismatic structures

Definitions

  • the present invention relates to an electric displacement material, an optical element using the same, a microlens array, and a method for manufacturing an optical element.
  • Microlens array is used in the field of high resolution imaging such as optical microscopes and small projectors. Recently, MLA has also been applied to HMDs (head mounted displays) for viewing VR (Virtual Reality) contents, and there is a strong demand for a technique for actively controlling minute optical elements.
  • polymer flexible actuators applied to artificial muscle actuators for example, refer to Patent Document 1
  • polymer gel actuators applied to positioning devices for example, refer to Patent Document 2
  • the former flexible polymer actuator is composed of a gel containing 1 to 50 parts by weight of polyvinyl chloride, 50 to 150 parts by weight of a plasticizer, and 1 to 30 parts by weight of an ionic liquid.
  • the shape of the optical element can be reversibly controlled by applying a voltage, it should be possible to adjust the optical characteristics with a simple configuration. In that case, it is desirable that the drive voltage applied to the optical element is low.
  • An object of the present invention is to provide an electric displacement material having a reduced driving voltage and an application technology for the electric displacement material.
  • an ionic liquid or an ionic surfactant satisfying a predetermined condition is added to the polymer material constituting the electric displacement material.
  • the electrodisplacement material is A gel polymer material, An ionic liquid having a negative ion transport number of 0.4 or more at 25° C., including.
  • the electrodisplacement material is A gel polymer material, An ionic surfactant having a negative ion transport number of 0.2 or more at 25° C., including.
  • FIG. 1 is a diagram illustrating the basic configuration and operation of an optical element 10 using the electric displacement material 11 of the embodiment.
  • the electric displacement material 11 of the embodiment is a gel polymer material (polymer gel) to which an ionic liquid satisfying a predetermined condition or an ionic surfactant is added.
  • the electric displacement material 11 is disposed between the electrode 12 and the electrode 13, and is displaced by applying a voltage to form the light scatterer 15 on the surface of the electrode 13.
  • the light scatterer 15 has a convex shape.
  • convex shape means a state in which at least a part of the deformed polymer gel protrudes upward from the surface 13s (zero surface) of the electrode 13 in the stacking direction.
  • the shape is not limited to the shape formed by only the convex surface.
  • the opening 14 of the electrode 13 when viewed as the light scatterer 15 as a whole. And has a light scattering effect.
  • FIG. 2A not only is the state in which the vertices of the light scatterer 15A are slightly recessed, but the center of the light scatterer 15B is below the surface 13s of the electrode 13 as shown in FIG. 2B.
  • the case "1" is also included in the "convex shape".
  • polyvinyl chloride PVC
  • PMMA polymethylmethacrylate
  • PU polyurethane
  • PSt polystyrene
  • PVAc polyvinyl acetate
  • PC polycarbonate
  • PET Polyethylene terephthalate
  • PAN polyacrylonitrile
  • silicone rubber SR
  • the driving voltage of the electric displacement material 11 can be reduced by adding an ionic liquid satisfying a predetermined condition or an ionic surfactant to the polymer gel.
  • the deformation efficiency of the electric displacement material 11 can be increased by adding the ionic liquid or the ionic surfactant.
  • Ionic liquid is a salt composed of cations (positively charged ions) and anions (negatively charged ions), and is a liquid at 25°C.
  • One of the predetermined conditions is that the ionic liquid has an anion (negative ion) transport number that is equal to or higher than a certain value at 25°C. Details of this condition will be described later.
  • Ionic surfactants are substances that contain at least one of cations and anions and have both hydrophilic and hydrophobic groups in the molecule.
  • One of the predetermined conditions is that the ionic surfactant has an anion (negative ion) transport number at a certain value or higher at 25°C. The details of this condition will also be described later.
  • the weight ratio of the ionic liquid to the polymer material is 0.2 wt% or more and 1.5 wt% or less, and more preferably 0.3 wt% or more and 1.0 wt% or less. is there.
  • the weight of the polymer material is 1 (or 100%)
  • the driving voltage of the electric displacement material 11 can be reduced by mixing the weight ratio of the ionic liquid. The reason for this will be described later.
  • the weight ratio of the ionic surfactant to the polymer material is 0.1 wt% or more and 1.5 wt% or less.
  • the driving voltage of the electric displacement material 11 can be reduced by mixing this weight ratio of the ionic surfactant.
  • An appropriate plasticizer may be added to the polymer gel or it may be dissolved in a solvent.
  • a plasticizer dibutyl adipate (DBA: dibutyl adipate), diethyl adipate (DEA: diethyl adipate), diethyl sebacate (DES: diethyl sebacate), dioctyl phthalate (DOP: dioctyl phthalate), diethyl phthalate (DEP:diethylphthalate) or the like
  • DBA dibutyl adipate
  • DEA diethyl adipate
  • DES diethyl sebacate
  • DOP dioctyl phthalate
  • DEP diethyl phthalate
  • an ether solvent such as tetrahydrofuran (THF) can be used.
  • the electrodes 12 and 13 are not particularly limited as long as they are materials having conductivity.
  • platinum (Pt) gold (Au), silver (Ag), nickel (Ni), chromium (Cr), copper (Cu), titanium (Ti).
  • Tantalum (Ta), indium (In), palladium (Pd), lithium (Li), niobium (Nb), alloys thereof, and the like can be used.
  • At least one of the electrode 12 and the electrode 13 may be formed of a transparent oxide semiconductor material such as ITO (Indium Tin Oxide), or a conductive polymer, a conductive carbon, or the like may be used.
  • the optical element 10 using the electric displacement material 11 is driven by sandwiching the electric displacement material 11 between the electrodes 12 and 13 and applying a voltage.
  • the electrode 12 serves as a cathode and the electrode 13 serves as an anode.
  • the electrode 13 has a structure in which a part of the electric displacement material 11 can be projected from the surface 13s of the electrode 13 by applying a voltage.
  • the electrode 13 has an opening 14 of a micron order. Are formed.
  • the electrode 13 may be provided with a light-transmissive non-conductive region that can be deformed following the displacement of the electric displacement material 11. Further, instead of forming the electrode 13 as a single-layer conductive layer, an insulating sheet of resin or the like in which both sides and the inside of the opening are coated with a conductive film may be used.
  • Fig. 1(A) shows a state where no voltage is applied.
  • the electrodes 12 and 13 are in surface contact with a layer of electrodisplacement material 11, which is inside the opening 14 with a flat surface.
  • the surface position of the electric displacement material 11 at this time is lower than the surface 13s of the electrode 13 in the height direction (stacking direction).
  • the presence of anions (negative ions) having a predetermined transport number in the ionic liquid allows the electric displacement material 11 to be more efficiently attracted to the end surface of the opening 14.
  • the presence of anions (negative ions) having a predetermined transport number in the ionic surfactant allows the electrodisplacement material 11 to be more efficiently attracted to the end faces of the openings 14. Due to the elasticity of the gel, the electric displacement material 11 rises from the minute openings 14 and protrudes from the surface 13 s of the electrode 13 to form the light scatterer 15.
  • the deformation of the electric displacement material 11 is based on the voltage response characteristics, but uses the elasticity of the gel.
  • the electro-displacement material 11 rises from the opening 14 under the application of a voltage and becomes a projection exceeding the position of the surface 13 s of the electrode 13. If the composition of the electric displacement material 11 is uniform, by applying the same level of voltage, the light scatterers 15 (including the light scatterers 15A and 15B) that are substantially symmetrical with respect to the center of the opening 14 are formed. Can be formed.
  • the deformation of the electric displacement material 11 is reversible, and by stopping the application of the voltage, the initial state of FIG. 1(B) can be restored. Further, the height of the light scatterer 15 can be adjusted according to the level of the applied voltage.
  • the shape of the opening 14 of the electrode 13 can be determined according to the purpose, such as a circle, an ellipse, or a polygon.
  • the diameter of the opening 14 can be appropriately set depending on the use of the optical element 10, and is, for example, less than 1 mm, preferably 50 to 300 ⁇ m.
  • the diameter of the opening 14 is 1 mm or more, it becomes difficult to project the electro-displacement material from the opening 14 by utilizing the elasticity of the gel under the application of voltage.
  • the diameter of the opening By setting the diameter of the opening to 50 to 300 ⁇ m, the deformation efficiency of the polymer gel with respect to the applied voltage can be increased, and the light scatterer 15 protruding substantially symmetrically with respect to the center can be formed.
  • the manufacturing procedure of the optical element 10 is as follows.
  • An electro-displacement material 11 is prepared by mixing a gel polymer material with an ionic liquid or an ionic surfactant satisfying a predetermined condition.
  • a plasticizer may be appropriately combined with the polymer material.
  • the electric displacement material 11 is applied on the electrode 12 by a casting method or the like.
  • On top of the layer of electrodisplacement material 11 is placed an electrode 13 with a pattern of openings 14.
  • the electrode 13 may be arranged after the solvent is evaporated by natural drying after application.
  • the light scatterer 15 is formed on the surface of the electrode 13 by applying a predetermined voltage between the electrode 12 and the electrode 13.
  • the thickness of the electric displacement material 11 is appropriately determined according to the size of the opening 14, the height of the light scatterer 15 to be formed, the thickness of the electrodes 12 and 13 used, and the like, but as an example, 1 mm or less, preferably It is 0.1 mm to 0.5 mm.
  • the thickness of the electro-displacement material 11 may be 0.1 mm or less.
  • FIG. 3 shows voltage response characteristics of the electric displacement material 11 when various ionic liquids are added.
  • a polymer gel in which PVC having a weight average molecular weight of 230,000 is dissolved in a solvent of tetrahydrofuran (THF) is prepared, and various ionic liquids are added to prepare a plurality of types of samples.
  • THF tetrahydrofuran
  • Each sample is sandwiched between a pair of electrodes as shown in FIG. 1, the applied voltage is changed, and the voltage dependence of the peak height is measured.
  • the voltage dependence of the peak height is similarly measured using a polymer gel to which an ionic liquid is not added.
  • the peak height means a value of a portion where the height h from the surface 13s of the electrode 13 is the highest.
  • the sample and the polymer gel of the reference example are applied to a thickness of 300 ⁇ m on the electrode 12 serving as the lower electrode.
  • a metal thin film having a thickness of 20 ⁇ m in which a hole having a diameter of 100 ⁇ m is formed is arranged as the upper electrode 13.
  • the voltage applied between the electrode 12 and the electrode 13 is changed between 0 V and 400 V, and the peak height h of the light scatterer 15 protruding from the electrode 13 is measured.
  • the weight ratio of EMI-BF4 to PVC is 0.5 wt%.
  • EMI is a cation and BF4 is an anion.
  • the weight ratio of OMI-BF4 to PVC is 0.5 wt%.
  • OMI is a cation and BF4 is an anion.
  • the weight ratio of EMI-DCA to PVC is 0.5 wt %.
  • EMI is a cation and DCA(C2N3) is an anion.
  • the weight ratio of TBP-BF4 to PVC is 0.1 wt%.
  • TBP is a cation and BF4 is an anion.
  • the type of ionic liquid is the same as in sample D, but the weight ratio of TBP-BF4 to PVC is 0.5 wt%.
  • TBP is a cation and BF4 is an anion.
  • the line W shows the voltage dependence of the peak height of the PVC polymer gel of the sample W to which the ionic liquid is not added as a reference example.
  • the sample A containing 0.5 wt% of EMI-BF4 as an ionic liquid and the sample B containing 0.5 wt% of OMI-BF4 have an electric displacement material 11 of 20 ⁇ m when a voltage of 100 V or less is applied. It can be driven to the above height.
  • the sample A is displaced to a height of 20 ⁇ m when a voltage of 50 V is applied, and to a height of less than 40 ⁇ m when a voltage of 200 V is applied.
  • the sample B is also displaced to a height of 25 ⁇ m when a voltage of 100 V is applied and to a height of 30 ⁇ m when a voltage of 200 V is applied.
  • Sample C added with 0.5 wt% of EMI-DCA can obtain the same peak height of 20 ⁇ m at about half the applied voltage (210 to 220 V) compared to Sample W without added ionic liquid, The deformation efficiency is greatly improved.
  • the light scatterer 15 can be projected from the surface 13s of the electrode 13 by applying a voltage of 50 V, but even if the voltage is increased, the peak height is 10 ⁇ m.
  • the peak height change is small in the range of 50V to 400V. In sample D, it is difficult to accurately adjust the height of the light scatterer 15 by voltage control.
  • Sample E with 0.5 wt% TBP-BF4 added, Sample F with 0.5 wt% EMI-TFSI, and Sample G with 0.5 wt% TBP-MES applied a voltage of 400V.
  • the light scatterer 15 cannot be projected from the surface 13s of the electrode 13.
  • FIG. 4 is a diagram showing the relationship between the displacement of the polymer gel and the physical properties of the ionic liquid.
  • Samples A to H to which various ionic liquids have been added and those having a positive displacement indicate those in which the polymer gel is projected from the surface 13s of the electrode 13 and a light scatterer 15 is formed by the application of a voltage.
  • the displacement is negative, the polymer gel does not protrude from the surface 13s of the electrode 13 even when a voltage is applied.
  • sample C is smaller than that of samples A and B by two orders of magnitude, but the polymer gel to which sample C is added is displaced positively.
  • sample H has much higher conductivity than sample C, but the polymer gel is not positively displaced. It is believed that the conductivity of ionic liquids is not directly related to the deformation efficiency of polymer gels.
  • ⁇ Potential window is the potential region where electrochemical stability is maintained in the system of Fig. 1. The wider the potential window (the higher the value), the wider the range in which the system is electrochemically stable. Although the potential windows of Sample A and Sample F have the same width, the polymer gel of Sample A is positively displaced, and the polymer gel of Sample F is not positively displaced. It is also considered that the width of the potential window of the ionic liquid is not directly related to the deformation efficiency of the polymer gel.
  • the diffusion coefficient of positive and negative ions contained in the ionic liquid is measured using solid-state NMR (VNMR System manufactured by Varian) as a measuring instrument.
  • the measurement procedure is to inject the ionic liquid into the capillary and set it in the device.
  • the signal intensity with respect to the change of the magnetic field is measured at a predetermined temperature (in this case, 25° C. and 80° C.), and the diffusion coefficient of positive and negative ions is calculated from the Stokes-Einstein equation.
  • Negative ion transport number indicates the ratio of the current carried by anions to the total current when a current is passed through the ionic liquid.
  • the transport number of negative ions is calculated as the ratio (Danion/(Dcation+Danion)) of the diffusion coefficient of negative ions to the sum of the diffusion coefficient of negative ions and the diffusion coefficient of positive ions obtained above.
  • the ionic liquids used in Samples A, B, C, F, and H are liquids at 25° C., and the diffusion coefficient and the transport number of the negative ions of each ionic liquid were determined from the measurement results using the pulse magnetic field gradient NMR apparatus. It was calculated.
  • the transport numbers of negative ions of the ionic liquid at 25° C. are all 0.4 or more.
  • the transport numbers of negative ions at 25° C. of the ionic liquids used in Samples F and H in which no positive displacement is obtained are smaller than 0.4. From this, it is considered that the transport number of negative ions at room temperature influences the deformation efficiency of the polymer gel.
  • the ionic liquid TBP-BF4 added to the sample D for which a positive displacement was obtained did not melt at the heatable temperature (80° C.) of the liquid chromatograph used, so the diffusion coefficient could not be measured. ..
  • the diffusion coefficient cannot be measured because the ionic liquid TBP-MES added to Sample G, which does not give a positive displacement, is also solid at 25°C. When this ionic liquid was heated to 80° C. and melted, the diffusion coefficient of negative ions and the transport number were calculated, and the transport number was 0.6.
  • the ionic liquid added to the electric displacement material 11 has a negative ion transport number of 0.4 or more at 25° C.
  • the ionic liquid used in Sample G has a medium anion size and a cation size, but since the ionic liquid is a solid at 25° C., even if the ionic liquid is dispersed in the polymer gel by stirring, the gel deformation efficiency is improved. Is considered to have contributed less.
  • Cl ⁇ and Br ⁇ having a relatively small ion size can be used as anions.
  • various ionic liquids can be used by selecting a cation that does not affect the deterioration of the cathode.
  • Li-BF4 can be used as the ionic liquid.
  • FIG. 5 is a diagram showing the relationship between the addition amount of the ionic liquid and the displacement of the polymer gel.
  • the horizontal axis represents the content (wt%) of the ionic liquid with respect to the polymer material of the polymer gel, and the vertical axis represents the peak height of displacement.
  • EMI-BF4 of sample A is used as the ionic liquid.
  • the addition amount of EMI-BF4 is changed in the range of 0 wt% to 5.0 wt%. Further, the applied voltage is changed to 0V, 50V, 100V, 200V, 400V.
  • a positive displacement can be obtained within the range of 0.2 wt% to 1.5 wt% of the amount of ionic liquid added, regardless of the level of the applied voltage.
  • the displacement becomes maximum in the range of 0.3 wt% to 1.0 wt%.
  • the weight ratio of the ionic liquid to the polymer is preferably 0.2 wt% to 1.5 wt%, more preferably 0.3 wt% to 1.0 wt%. This is in agreement with the result of FIG. 5.
  • FIG. 6 is a diagram showing the evaluation result of the light diffusion distribution of the light scatterer formed by applying a voltage to the electric displacement material, for each addition amount of the ionic liquid.
  • EMI-BF4 is used as the ionic liquid
  • the electric displacement material 11 in which the amount of EMI-BF4 added is varied is used to manufacture the optical element 10 of FIG.
  • the electric displacement material 11 contains PVC as a polymer and dibutyl adipate (DBA) as a plasticizer.
  • the content ratio of DBA to the total amount of PVC and DBA is 83 wt %.
  • the electrode 12 serving as the cathode is formed of ITO having a thickness of 150 ⁇ m, and a voltage is applied to the electric displacement material 11 sandwiched between the electrode 12 and the electrode 13 to form the light scatterer 15.
  • a laser is arranged on the side of the electrode 12 formed of ITO, and a screen is arranged on the side on which the light scatterer 15 is formed. Laser light of red parallel light is made incident on the optical element 10 from the back surface side of the electrode 12, and the light diffusion state on the screen is observed.
  • the screen is arranged on the light emission side of the light scatterer 15 and at a position farther than the focus of the light scatterer 15.
  • the light diffusion after once condensed at the focus of the light scatterer 15 is observed on the screen. This is because the light-scattering body 15 of the optical element 10 has a small diameter of about 100 ⁇ m and a height of about 0 to 40 ⁇ m, and its focal position is very close to the optical element 10, which makes it difficult to observe with the naked eye.
  • the condensed state can be evaluated.
  • the light scatterer 15 protruding from the surface of the electrode 13 is not formed even when a voltage of 200 V is applied.
  • the red parallel light incident from the back surface of the optical element 10 passes through the optical element 10 as parallel light without being condensed, and spots of the same size are formed on the screen regardless of the level of the applied voltage. ..
  • the polymer gel slightly swells on the surface of the electrode 13 when a voltage of 100 V is applied, but the light collecting function is insufficient and almost parallel light is emitted at the screen position. The spot is maintained.
  • the light scatterer 15 having a peak height of about 10 ⁇ m (gradual curvature) is formed. The light once condensed at the focal position of the light scatterer 15 diffuses and spreads, and no spot appears on the screen.
  • a light scatterer 15 was formed on the surface of the electrode 13 by applying a voltage of 50 V, and the light that started to diffuse after being collected is observed at the screen position.
  • the voltage of 100 V and the voltage of 200 V are applied, the light scatterer 15 having a peak height larger than that of the case of applying 50 V, that is, a steep curvature is formed on the surface of the electrode 13.
  • Light incident from the back side of the optical element is largely diffused after being condensed, and no spot is observed at the screen position.
  • the focal length of the light scatterer 15 can be made variable by adjusting the applied voltage.
  • the optical element 10 of the embodiment can be used as a variable focus lens or a variable shape lens.
  • FIG. 7 is a diagram showing the influence of the ionic liquid on the cathode deterioration.
  • a PVC gel to which various ionic liquids are added is applied on a metal substrate, and an ITO electrode is arranged as a counter electrode on the PVC gel.
  • the types of PVC gel to be applied are sample A (containing 0.5 wt% EMI-BF4), sample B (containing 0.5 wt% OMI-BF4), sample C (0.5 wt% EMI). -Including DCA), sample D (including 0.1 wt% TBP-BF4), sample H (including 0.5 wt% EMI-FSI), and sample G (0.5 wt% TBP-) 6 types (including MES).
  • the samples in which positive displacement was obtained in FIG. 3 are samples A to D.
  • Sample D is a sample in which the addition amount was reduced to 0.1 wt% because displacement cannot be obtained when the weight ratio of the ionic liquid is set to 0.5 wt% which is the same as the other samples.
  • sample G which had no displacement effect, deterioration of ITO (cathode) was observed at a low applied voltage of 50V. Also in sample D, deterioration of the ITO electrode due to voltage application is observed. It is considered that this is because the cation influences the deterioration of the ITO electrode. On the other hand, in samples A to C, which have a high displacement effect, deterioration of the ITO electrode was not observed even when the applied voltage was increased.
  • adding an ionic liquid having a negative ion transport number of 0.4 or more at 25° C. causes a large deformation at a low applied voltage as compared with a polymer gel without adding an ionic liquid.
  • Obtainable when an ionic liquid having a small anion size is used like Sample A and Sample B, the peak height can be largely changed in the voltage range of 100 V or less, and the light scatterer 15 can be easily controlled. That is, the light scatterer 15 can be made to appear and its height can be adjusted according to the level of the applied voltage. In these samples, the cathode is less adversely affected when the optical element 10 is driven.
  • FIG. 8 shows voltage response characteristics of the electric displacement material 11 when various ionic surfactants are added.
  • a polymer gel in which PVC having a weight average molecular weight of 230,000 is dissolved in a solvent of tetrahydrofuran (THF) is prepared, and various ionic surfactants are added to prepare a plurality of types of samples.
  • THF tetrahydrofuran
  • Each sample is sandwiched between a pair of electrodes as shown in FIG. 1, the applied voltage is changed, and the voltage dependence of the peak height is measured.
  • the voltage dependence of the peak height is similarly measured using a polymer gel to which an ionic surfactant is not added.
  • the peak height means a value of a portion where the height h from the surface 13s of the electrode 13 is the highest.
  • the sample and the polymer gel of the reference example are applied to a thickness of 300 ⁇ m on the electrode 12 serving as the lower electrode.
  • a metal thin film having a thickness of 30 ⁇ m in which a hole having a diameter of 100 ⁇ m is formed is arranged as the upper electrode 13.
  • the voltage applied between the electrode 12 and the electrode 13 is changed between 0 V and 400 V, and the peak height h of the light scatterer 15 protruding from the electrode 13 is measured.
  • Line K shows the voltage dependence of the peak height of the sample K to which a phosphoric acid-based surfactant as an ionic surfactant, specifically, an aliphatic phosphate ester is added.
  • the weight ratio of the aliphatic phosphate ester to PVC is 1.0 wt %.
  • the line L shows the voltage dependence of the peak height of the sample L to which a sulfonic acid-based surfactant as an ionic surfactant, specifically, sodium lauryl sulfonate was added.
  • a sulfonic acid-based surfactant as an ionic surfactant specifically, sodium lauryl sulfonate was added.
  • the weight ratio of sodium lauryl sulfonate to PVC is 1.0 wt %.
  • the line M shows the voltage dependence of the peak height of the sample M to which a carboxylic acid type surfactant as an ionic surfactant, specifically, sodium polyoxyethylene lauryl ether acetate was added.
  • a carboxylic acid type surfactant as an ionic surfactant specifically, sodium polyoxyethylene lauryl ether acetate was added.
  • the weight ratio of sodium polyoxyethylene lauryl ether acetate to PVC is 1.0 wt %.
  • the line N shows the voltage dependence of the peak height of the sample N to which a boric acid-based surfactant as an ionic surfactant, specifically, tetradecyl borate (borate ester) is added.
  • a boric acid-based surfactant as an ionic surfactant, specifically, tetradecyl borate (borate ester) is added.
  • the weight ratio of boric acid ester to PVC is 1.0 wt %.
  • the line W′ shows the voltage dependence of the peak height of the PVC polymer gel of the sample W′ to which the ionic surfactant is not added, as a reference example.
  • the sample K containing 1.0 wt% of the aliphatic phosphate ester as the ionic surfactant liquid and the sample L containing 1.0 wt% of sodium lauryl sulfonate have a voltage of 300 V or less.
  • the electric displacement material 11 can be driven to a height of 20 ⁇ m or more. Particularly, the sample K is displaced to a height of 20 ⁇ m when a voltage of 250 V is applied.
  • the sample M and the sample N also have higher deformation efficiency at the same applied voltage than the sample W′ to which the ionic surfactant is not added.
  • FIG. 9 shows the measurement results of 1 H-NMR self-diffusion coefficient of the phosphoric acid ester (trade name: ADEKACOL PS440E) used in Sample K.
  • the transport number of negative ions is calculated as the ratio (Danion/(Dcation+Danion)) of the self-diffusion coefficient of negative ions to the sum of the self-diffusion coefficient Danion of negative ions and the self-diffusion coefficient Dcation of positive ions.
  • the positive ion has a self-diffusion coefficient of 3.2 ⁇ 10 ⁇ 12
  • the negative ion has a self-diffusion coefficient of 1.0 ⁇ 10 ⁇ 12 .
  • the self-diffusion coefficient of positive ions can be obtained from peak 1 of the 1 H-NMR spectrum in FIG.
  • the self-diffusion coefficient of negative ions is the average of peaks 2 to 7 in the 1 H-NMR spectrum of FIG.
  • FIG. 11 is a schematic diagram of the microlens array 100 to which the electric displacement material 11 of the embodiment is applied.
  • the microlens array 100 has an array of a plurality of light scatterers 15 on the surface 13s of the electrode 13.
  • the microlens array 100 has a three-layer laminated structure in which the electric displacement material 11 is sandwiched between a pair of electrodes 12 and 13.
  • the electric displacement material 11 is a gel polymer material (polymer gel) to which a predetermined ionic liquid or ionic surfactant is added.
  • the added ionic liquid has a negative ion transport number of 0.4 or more at 25° C.
  • the addition amount of the ionic liquid is preferably 0.2 wt% to 1.5 wt%, more preferably 0.3 wt% to 1.0 wt% with respect to the weight of the polymer material. ..
  • an ionic surfactant is added, one having a negative ion transport number of 0.2 or more at 25° C. is used.
  • the addition amount of the ionic surfactant is preferably 0.1 wt% to 1.5 wt% with respect to the weight of the polymer material.
  • Polymer gels such as PVC, PMMA, PU, PSt, PVAc, PVA, PC, PET, PAN, and SR can be used as the polymer material.
  • a plasticizer such as DBA, DEA, DES, DOP or DEP may be added to the polymer gel.
  • the array of the light scatterers 15 can be formed on the surface 13s of the electrode 13 serving as the anode.
  • the applied voltage is 200 V or less, and depending on the type of the ionic liquid to be added, the array of the light scatterers 15 having a height of 20 ⁇ m or more can be formed by applying a voltage of 100 V or less.
  • the diameter of the light scatterer 15 is 100 ⁇ m
  • the pitch between the centers is 150 ⁇ m
  • the distance between two adjacent light scatterers 15 is 50 ⁇ m.
  • the microlens array 100 is formed by utilizing the micron-order opening formed in the film-shaped electrode 13 and the voltage displacement characteristic of the polymer gel, and the surface 13s of the electrode 13 has a uniform convex light-scattering body. 15 are arranged.
  • the arrangement of the light scatterers 15 can be made to appear and/or the height of the light scatterers 15 can be adjusted according to the level of the voltage applied between the electrodes 12 and 13.
  • an insulating sheet of resin or the like having a predetermined opening may be coated on both sides with a conductive film.
  • the electrode 13 may be provided with a light-transmissive non-conductive region that can be deformed following the displacement of the electric displacement material 11.
  • the arrangement of the light scatterers 15 of the microlens array 100 is not limited to the matrix arrangement, and may be a staggered arrangement.
  • the shape of the openings 14 of the electrodes 13 may be hexagonal and may be arranged closely.
  • the optical element 10 shown in FIG. 1 and the microlens array 100 shown in FIG. 11 can be expanded to have the light scatterers 15 on both surfaces.
  • the electrode 12 which is a cathode as a common electrode and disposing the electric displacement material 11 on both surfaces of the electrode 12 and sandwiching it between the two electrodes 13 which serve as an anode, a voltage is applied to both surfaces of the optical element or the microlens array sheet.
  • the light scatterer 15 can be generated.
  • the electrode 12 disposed in the middle it is possible to form a lens unit whose both sides are convex.
  • the light scatterer 15A having the shape shown in FIG. 2A or the light scatterer 15B having the shape shown in FIG. 2B may be used.
  • the microlens array 100 of the embodiment can be applied to an imaging device and a lighting device.
  • an imaging device By disposing the light-scattering body 15 of the microlens array 100 so as to correspond to an array of a plurality of image pickup devices such as a CCD (charge coupled device) and a CMOS (complementary metal oxide semiconductor) sensor, high resolution and high accuracy can be obtained.
  • An imaging device can be realized.
  • the microlens array 100 When the microlens array 100 is applied to a lighting device, by arranging the microlens array 100 on the entire output side of a light source such as an LED lamp, the light diffusion is controlled, and the diffused light is kept in a state where the brightness is kept high. Can be converted into parallel light. Further, by arranging the optical element 10 of the embodiment or the microlens array 100 in the vicinity of the output surface of a fine light emitting element or an array of a plurality of light emitting elements, it is applied to a lighting device for microscopes, industrial use, or the like. You can also
  • the microlens array 100 is formed in a thin shape of 1 mm or less and both the anode and the cathode can be made transparent, it can be applied to ultra-thin cameras, head mounted displays (HMD), microlens array (MLA) sheets, etc. In addition, it can be applied to the medical field such as an endoscope system.
  • the optical element 10 having the single light-scattering body 15 can also be applied to a light diffusion sheet, a lens sheet, etc. in the fields of medical treatment and image formation.
  • the optical element and the microlens array of the embodiment can generate light scatterers having various orientation distributions with a reduced driving voltage without using a complicated mechanism.

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Abstract

駆動電圧が低減された電気変位材料と、その応用技術を提供する。ゲル状の高分子材料に、２５℃での負イオンの輸率が０．４以上であるイオン液体、または２５℃での負イオンの輸率が０．２以上のイオン性界面活性剤が添加された電気変位材料を、第１の電極と第２の電極の間に配置して光学素子を作製する。この光学素子では、電気変位材料を変形させる印加電圧のレベルが低減され、低減された電圧の印加によって、第１の電極または前記第２の電極の表面に光散乱体が形成される。

Description

電気変位材料、これを用いた光学素子、マイクロレンズアレイ、及び光学素子の作製方法
　本発明は、電気変位材料と、これを用いた光学素子、マイクロレンズアレイ、及び光学素子の作製方法に関する。
　光学顕微鏡、小型プロジェクタなどの高解像イメージングの分野で、マイクロレンズアレイ（ＭＬＡ）が用いられている。最近では、ＶＲ（バーチャルリアリティ）コンテンツを視聴するＨＭＤ（ヘッドマウントディスプレイ）にもＭＬＡが適用されており、微小な光学素子をアクティブに制御する技術への要望が高い。
　一方、人工筋肉アクチュエータに適用される高分子柔軟アクチュエータや（たとえば、特許文献１参照）、位置決め装置に適用される高分子ゲルのアクチュエータ（たとえば、特許文献２参照）が提案されている。前者の高分子柔軟アクチュエータは、ポリ塩化ビニルを１～５０重量部、可塑剤を５０～１５０重量部、イオン液体を１～３０重量部を含むゲルで構成されている。
特許第５３９２６６９号 特開２０１４－２３２６６
　電圧の印加により光学素子の形状を可逆的に制御できるならば、簡易な構成で光学特性を調整することができるはずである。その場合、光学素子に印加される駆動電圧は、低いほうが望ましい。
　本発明は、駆動電圧が低減された電気変位材料と、その応用技術を提供することを目的とする。
　本発明では、電気変位材料の駆動電圧を低減するために、電気変位材料を構成する高分子材料に、所定の条件を満たすイオン液体またはイオン性界面活性剤を添加する。
　第１の態様では、電気変位材料は、
　ゲル状の高分子材料と、
　２５℃での負イオンの輸率が０．４以上であるイオン液体と、
を含む。
　第２の態様では、電気変位材料は、
　ゲル状の高分子材料と、
　２５℃での負イオンの輸率が０．２以上であるイオン性界面活性剤と、
を含む。
　上記の構成と手法により、駆動電圧が低減された電気変位材料と、その応用技術が実現される。
実施形態の光学素子の動作原理を説明する図である。 光学素子の変形例を示す図である。 種々のイオン液体を添加したときの電気変位材料の電圧応答特性を示す図である。 イオン液体の物性とゲルの変位状態を示す図である。 イオン液体の添加量とポリマーゲルの変位の関係を示す図である。 電圧印加により形成された光散乱体の評価結果をイオン液体の添加量ごとに示す図である。 イオン液体の電極劣化への影響を示す図である。 種々のイオン性界面活性剤を添加したときの電気変位材料の電圧応答特性を示す図である。 イオン性界面活性剤の１Ｈ－ＮＭＲ自己拡散係数の測定結果を示す図である。 イオン性界面活性剤の１Ｈ－ＮＭＲスペクトルである。 実施形態の光学素子のマイクロレンズアレイへの適用例を示す図である。
　図１は、実施形態の電気変位材料１１を用いた光学素子１０の基本構成と動作を説明する図である。実施形態の電気変位材料１１は、ゲル状の高分子材料（ポリマーゲル）に所定の条件を満たすイオン液体、またはイオン性界面活性剤が添加されたものである。図１の例では、電気変位材料１１は電極１２と電極１３の間に配置され、電圧の印加により変位して電極１３の表面に光散乱体１５を形成する。
　光散乱体１５は、凸形状を有する。本明細書及び特許請求の範囲で「凸形状」という場合は、変形したポリマーゲルの少なくとも一部が電極１３の表面１３ｓ（ゼロ面）から積層方向の上方に突出した状態を意味し、図１のように凸面のみで形成される形状に限られるものではない。
　図２（Ａ）及び図２（Ｂ）に示す変形例のように、凸形の光散乱体の中央付近が凹状にくぼんだ形状も、光散乱体１５全体としてみたときに電極１３の開口１４から突出しており、光散乱効果を有する。図２（Ａ）のように、光散乱体１５Ａの頂点がわずかにくぼんだ状態だけではなく、図２（Ｂ）のように、光散乱体１５Ｂの中央部が電極１３の表面１３ｓよりも下方にある場合も、「凸形状」に含まれる。
　高分子材料として、ポリ塩化ビニル（ＰＶＣ：polyvinyl chloride）、ポリメタクリル酸メチル（PMMA）、ポリウレタン（PU）、ポリスチレン（PSt）、ポリ酢酸ビニル（PVAc）、ポリビニルアルコール（PVA）、ポリカーボネート（PC）、ポリエチレンテレフタレート（PET）、ポリアクリロニトリル（PAN）、シリコーンゴム（SR）等を用いることができる。好ましい構成例では、使用波長に対して透明な高分子または樹脂材料が用いられる。実施形態では、一例として、電場の作用による変位が大きく、取扱いが容易なＰＶＣを用いる。
　ポリマーゲルに、所定の条件を満たすイオン液体、またはイオン性界面活性剤を添加することで、電気変位材料１１の駆動電圧を低減することができる。別の言い方をすると、イオン液体またはイオン性界面活性剤の添加により、電気変位材料１１の変形効率を高めることができる。
　イオン液体は、カチオン（正の電荷を帯びたイオン）とアニオン（負の電荷を帯びたイオン）で構成される塩であり、２５℃で液体のものをいう。所定の条件のひとつは、イオン液体が、２５℃で一定値以上のアニオン（負イオン）輸率をもつことである。この条件の詳細については、後述する。
　イオン性界面活性剤は、カチオンとアニオンの少なくとも一方を含み、分子内に親水基と疎水基の双方を持つ物質である。所定の条件のひとつは、イオン性界面活性剤が２５℃で一定値以上のアニオン（負イオン）輸率を持つことである。この条件の詳細についても後述する。
　好ましい構成例では、高分子材料に対するイオン液体の重量割合は、０．２ wt%以上、１．５ wt%以下であり、より好ましくは、０．３ wt%以上、１．０ wt%以下である。高分子材料の重量を１（または１００％）としたときに、この重量割合のイオン液体を混合することで、電気変位材料１１の駆動電圧を低減することができる。この根拠については後述する。
　イオン性界面活性剤を用いる場合は、高分子材料に対するイオン性界面活性剤の重量割合は、０．１ wt％以上、１．５ wt％以下である。高分子材料の重量を１（または１００％）としたときに、この重量割合のイオン性界面活性剤を混合することで、電気変位材料１１の駆動電圧を低減することができる。
　ポリマーゲルに適切な可塑剤を添加してもよいし、溶媒に溶解させてもよい。可塑剤を用いる場合は、アジピン酸ジブチル（ＤＢＡ：dibutyl adipate）、アジピン酸ジエチル（ＤＥＡ：diethyl adipate）、セバシン酸ジエチル（ＤＥＳ：diethyl sebacate）、フタル酸ジオクチル（ＤＯＰ：dioctyl phthalate）、フタル酸ジエチル（ＤＥＰ：diethyl phthalate）等を用いることができる。溶媒としては、テトラヒドロフラン（ＴＨＦ）等のエーテル系の溶媒を用いることができる。
　電極１２と電極１３は、導電性を有する材料であれば、特に制限はない。電極１２と電極１３の少なくとも一方を金属で形成する場合は、白金（Ｐｔ）、金（Ａｕ）、銀（Ａｇ）、ニッケル（Ｎｉ）、クロム（Ｃｒ）、銅（Ｃｕ）、チタン（Ｔｉ）、タンタル（Ｔａ）、インジウム（Ｉｎ）、パラジウム（Ｐｄ）、リチウム（Ｌｉ）、ニオブ（Ｎｂ）、これらの合金などを用いることができる。電極１２と電極１３の少なくとも一方をＩＴＯ（Indium Tin Oxide：酸化インジウムスズ）等の透明な酸化物半導体材料で形成してもよいし、導電性ポリマー、導電性カーボン等を用いてもよい。
　電気変位材料１１を用いた光学素子１０は、電極１２と電極１３の間に電気変位材料１１を挟み込んで電圧を印加することで駆動される。図１及び図２の例では、電極１２が陰極、電極１３は陽極となる。電極１３は、電圧の印加によって電気変位材料１１の一部が電極１３の表面１３ｓから突出することのできる構成となっており、図１及び図２の例では、電極１３にミクロンオーダーの開口１４が形成されている。
　開口１４に替えて、電気変位材料１１の変位に追従して変形することのできる光透過性の非導電領域を電極１３に設けてもよい。また、電極１３を単層の導電層として構成する替わりに、樹脂等の絶縁シートの両面と開口内を導電膜でコーティングしたものを用いてもよい。
　図１（Ａ）は、電圧が印加されていない状態を示す。電極１２と電極１３は、電気変位材料１１の層と面接触しており、電気変位材料１１は、表面がフラットな状態で開口１４の内部にある。このときの電気変位材料１１の表面位置は、高さ方向（積層方向）で電極１３の表面１３ｓよりも低い。
　図１（Ｂ）、図２（Ａ）、及び図２（Ｂ）のように、電極１２と電極１３の間に電圧が印加されると、陰極である電極１２から電気変位材料１１に電子が注入される。一方、陽極となる電極１３の開口１４の側壁は、プラスに帯電する。電子を含む電気変位材料１１は電極１３の開口１４の端面に引き付けられる。
　このとき、イオン液体中に所定の輸率を示すアニオン（負イオン）が存在することにより、電気変位材料１１は開口１４の端面に、より効率的に引き付けられる。同様に、イオン性界面活性剤中に所定の輸率を示すアニオン(負イオン)が存在することにより、電気変位材料１１は、開口１４の端面により効率的に引き付けられる。ゲルの弾性により、微細な開口１４から電気変位材料１１が隆起し、電極１３の表面１３ｓから突出して光散乱体１５を形成する。
　電気変位材料１１の変形は、電圧応答特性に基づくものであるが、ゲルの弾性を利用している。電気変位材料１１は、電圧印加の下で、開口１４から隆起して、電極１３の表面１３ｓの位置を超える突起となる。電気変位材料１１の組成が均一であれば、同じレベルの電圧を印加することで、開口１４の中心に対してほぼ対称な突起状の光散乱体１５（光散乱体１５Ａ及び１５Ｂを含む）を形成することができる。
　電気変位材料１１の変形は可逆的であり、電圧の印加を停止することで、図１（Ｂ）の初期状態に戻すことができる。また、印加する電圧のレベルに応じて、光散乱体１５の高さを調整することができる。
　電極１３の開口１４の形状は、円、楕円、多角形等、目的に応じて決定することができる。開口１４の径は、光学素子１０の用途に応じて適宜設定することができ、たとえば、１ｍｍ未満、好ましくは５０～３００μｍである。開口１４の径が１ｍｍ以上になると、電圧印加の下でゲルの弾性を利用して電気変位材料を開口１４から突出させることが困難になる。開口の径を５０～３００μｍとすることで、印加電圧に対するポリマーゲルの変形効率を高めて、中心に対してほぼ対称に突出する光散乱体１５を形成することができる。
　光学素子１０の作製手順は以下のとおりである。ゲル状の高分子材料と、所定の条件を満たすイオン液体、またはイオン性界面活性剤を混合して電気変位材料１１を用意する。高分子材料に適宜、可塑剤を組み合わせてもよい。この電気変位材料１１を電極１２の上に、キャスト法等によって塗布する。電気変位材料１１の層の上に、開口１４のパターンが形成された電極１３を配置する。電気変位材料１１が溶媒を含む場合は、塗布後、自然乾燥により溶媒を蒸発させた後に、電極１３を配置してもよい。電極１２と電極１３の間に所定の電圧を印加することで、電極１３の表面に光散乱体１５を形成する。
　電気変位材料１１の厚さは、開口１４のサイズ、形成したい光散乱体１５の高さ、用いる電極１２，１３の厚さ等に応じて適宜決定されるが、一例として、１ｍｍ以下、好ましくは０．１ｍｍ～０．５ｍｍである。電気変位材料１１の厚さが０．１ｍｍ以下のときは多少はハンドリングしにくくなるが、あくまでも電極１３の開口サイズとの兼ね合いがあるので、微細な多数のレンズを有するマイクロレンズアレイシートを作製する場合は、電気変位材料１１の厚さが０．１ｍｍ以下になる場合もあり得る。
　（イオン液体の添加）
　図３は、種々のイオン液体を添加したときの電気変位材料１１の電圧応答特性を示す。重量平均分子量が２３００００のＰＶＣをテトラヒドロフラン（ＴＨＦ）の溶媒に溶解させたたポリマーゲルを準備し、種々のイオン液体を添加して複数種類のサンプルを作製する。各サンプルを図１のように一対の電極間に挟み込み、印加電圧を変えてピーク高さの電圧依存性を測定する。参照例として、イオン液体が添加されていないポリマーゲルを用いて、同じくピーク高さの電圧依存性を測定する。ここで、ピーク高さというときは、電極１３の表面１３ｓからの高さｈが最も高い部分の値をいう。
　より具体的には、下部電極となる電極１２の上に、サンプルと参照例のポリマーゲルを厚さ３００μｍに塗布する。ポリマーゲルの上に、上部の電極１３として、直径１００μｍのホールが形成された厚さ２０μｍの金属薄膜を配置する。電極１２と電極１３の間に印加する電圧を０Ｖから４００Ｖの間で変化させて、電極１３から突出する光散乱体１５のピーク高さｈを測定する。
　ラインＡは、イオン液体として１－エチル－３－メチルイミダゾリウム＝テトラフルオロボラート（ＥＭＩ-ＢＦ4）を添加したサンプルＡのピーク高さの電圧依存性を示す。ＰＶＣに対するＥＭＩ－ＢＦ4の重量割合は０．５ wt%である。ＥＭＩはカチオン、ＢＦ4はアニオンである。
　ラインＢは、イオン液体として１－オクチル－３－メチルイミダゾリウム＝テトラフルオロボラート（ＯＭＩ-ＢＦ4）を添加したサンプルＢのピーク高さの電圧依存性を示す。ＰＶＣに対するＯＭＩ－ＢＦ4の重量割合は０．５ wt%である。ＯＭＩはカチオン、ＢＦ4はアニオンである。
　ラインＣは、イオン液体として１－エチル－３－メチルイミダゾリウム＝ジシアナミド（ＥＭＩ-ＤＣＡ）を添加したサンプルＣのピーク高さの電圧依存性を示す。ＰＶＣに対するＥＭＩ－ＤＣＡの重量割合は、０．５ wt%である。ＥＭＩはカチオン、ＤＣＡ（Ｃ2Ｎ3）はアニオンである。
　ラインＤは、イオン液体としてテトラブチルホスホニウム=テトラフルオロボラート（ＴＢＰ－ＢＦ4）を添加したサンプルＤのピーク高さの電圧依存性を示す。ＰＶＣに対するＴＢＰ－ＢＦ4の重量割合は、０．１ wt%である。ＴＢＰはカチオン、ＢＦ4はアニオンである。
　ラインＥは、イオン液体としてテトラブチルホスホニウム=テトラフルオロボラート（ＴＢＰ－ＢＦ4）を添加したサンプルＥのピーク高さの電圧依存性を示す。イオン液体の種類はサンプルＤと同じであるが、ＰＶＣに対するＴＢＰ－ＢＦ4の重量割合は０．５ wt%である。ＴＢＰはカチオン、ＢＦ4はアニオンである。
　ラインＦは、イオン液体として１－エチル－３－メチルイミダゾリウム＝トリフルオロメタンスルフォンイミド（ＥＭＩ－ＴＦＳＩ）を添加したサンプルＦのピーク高さの電圧依存性を示す。ＰＶＣに対するＥＭＩ－ＴＦＳＩの重量割合は０．５ wt%である。ＥＭＩはカチオン、ＴＦＳＩはアニオンである。
　ラインＧは、イオン液体としてテトラブチルホスホニウム＝メタンスルホン酸（ＴＢＰ－ＭＥＳ）を添加したサンプルＧのピーク高さの電圧依存性を示す。ＰＶＣに対するＴＢＰ－ＭＥＳの重量割合は、０．５ wt%である。ＴＢＰはカチオン、ＭＥＳはアニオンである。
　ラインＷは、参照例としてイオン液体が添加されていないサンプルＷのＰＶＣポリマーゲルのピーク高さの電圧依存性を示す。
　図３の測定結果から、イオン液体を添加しない場合でも、誘電分極が生じるポリマーゲルを用いることで、電圧印加によりポリマーゲルが変形する。イオン液体を添加していないサンプルＷでは、一定電圧を超えると、印加電圧に対してほぼリニアに光散乱体１５の高さが増大している。しかし、サンプルＷを電極１３の表面１３ｓから２０μｍの高さに突出させるには、４００Ｖの電圧が必要である。
　これに対し、イオン液体としてＥＭＩ－ＢＦ4を０．５ wt%添加したサンプルＡと、ＯＭＩ－ＢＦ4を０．５ wt%添加したサンプルＢは、１００Ｖ以下の電圧印加で、電気変位材料１１を２０μｍ以上の高さに駆動することができる。特に、サンプルＡは、５０Ｖの電圧印加で２０μｍの高さ、２００Ｖの電圧印加で、４０μｍ弱の高さに変位する。サンプルＢも、１００Ｖの電圧印加で２５μｍの高さ、２００Ｖの電圧印加で３０μｍの高さに変位する。
　ＥＭＩ－ＤＣＡを０．５ wt%添加したサンプルＣは、イオン液体を添加しないサンプルＷと比較して、約半分の印加電圧（２１０～２２０Ｖ）で同じ２０μｍのピーク高さを得ることができ、変形効率を大きく向上している。
　ＴＢＰ－ＢＦ4を０．１ wt%添加したサンプルＤは、５０Ｖの電圧印加で電極１３の表面１３ｓから光散乱体１５を突出させることができるが、電圧を高くしても、ピーク高さは１０μｍ未満のままであり、５０Ｖから４００Ｖの範囲でピーク高さの変化が小さい。サンプルＤでは、電圧制御により光散乱体１５の高さを精度良く調整することが難しい。
　ＴＢＰ－ＢＦ4を０．５ wt%添加したサンプルＥ、ＥＭＩ－ＴＦＳＩを０．５ wt%添加したサンプルＦ、及びＴＢＰ－ＭＥＳを０．５ wt%添加したサンプルＧは、４００Ｖの電圧を印加しても、電極１３の表面１３ｓから光散乱体１５を突出させることができない。
　図３の測定結果から、イオン液体の種類（すなわち物性）と添加量の少なくとも一方が電気変位材料１１の駆動電圧の低減に関与していると考えられる。
　＜ポリマーゲルの変位とイオン液体の物性の関係＞
　図４は、ポリマーゲルの変位とイオン液体の物性の関係を示す図である。イオン液体として、図３のサンプルＡ～Ｇに加えて、１－エチル－３－メチルイミダゾリウム＝フルオロスルホニルイミド（ＥＭＩ－ＦＳＩ）を添加したサンプルＨの物性も併せて測定する。
　各種のイオン液体を添加したサンプルＡ～Ｈで、変位がプラスのものは、電圧の印加によりポリマーゲルが電極１３の表面１３ｓから突出して光散乱体１５が形成されたものを示す。変位がマイナスのものは、電圧を印加しても電極１３の表面１３ｓからポリマーゲルが突出しないものである。
　各イオン液体の物性として、導電率、電位窓のサイズ、２５℃での負イオンの拡散係数と輸率を測定する。用いたイオン液体の中には、２５℃で固体のものもあるため、８０℃に加熱して溶融したものについては、８０℃での負イオンの拡散係数と輸率を測定する。
　上述のパラメータのうち、まず導電率について検討する。サンプルＣは、サンプルＡ，Ｂと比較して導電率が２桁小さいが、サンプルＣを添加したポリマーゲルはプラスに変位している。これに対し、サンプルＨは、サンプルＣよりもはるかに導電率が大きいが、ポリマーゲルはプラスに変位していない。イオン液体の導電率は、ポリマーゲルの変形効率に直接関係しないと考えられる。
　電位窓は、図１の系で電気化学的に安定性が保たれる電位領域のことである。電位窓が広いほど（数値が大きいほど）、系が電気化学的に安定する範囲が広い。サンプルＡとサンプルＦの電位窓は同じ広さであるにもかかわらず、サンプルＡのポリマーゲルはプラスに変位し、サンプルＦのポリマーゲルは、プラスの変位が得られていない。イオン液体の電位窓の広さも、ポリマーゲルの変形効率に直接関係しないと考えられる。
　次に、２５℃でのアニオン（負イオン）の拡散係数と輸率について検討する。イオン液体に含まれる正負イオンの拡散係数は、測定機器として、固体ＮＭＲ（Varian社製のVNMR System）を用いて測定する。測定手順は、キャピラリーにイオン液体を注入し、装置にセットする。所定温度（この場合は２５℃と８０℃）で磁場の変化に対するシグナル強度を計測し、Stokes-Einsteinの式から正負イオンの拡散係数を算出する。
　負イオンの輸率は、イオン液体に電流を流した際に、全電流に対するアニオンが担う電流の割合を表わす。負イオンの輸率は、上記で求めた負イオンの拡散係数と正イオンの拡散係数の総和に対する負イオンの拡散係数の比（Ｄanion／（Ｄcation＋Ｄanion））として計算される。
　サンプルＡ、Ｂ、Ｃ、Ｆ、Ｈに用いられたイオン液体は、２５℃で液体であり、パルス磁場勾配ＮＭＲ装置を用いた測定結果から、各イオン液体の負イオンの拡散係数と輸率を算出した。プラスの変位が得られたサンプルＡ、Ｂ，Ｃで、２５℃でのイオン液体の負イオンの輸率は、いずれも０．４以上である。これに対し、プラスの変位が得られないサンプルＦとＨで用いられたイオン液体の２５℃での負イオンの輸率は０．４よりも小さい。ここから、室温での負イオンの輸率がポリマーゲルの変形効率に影響していると考えられる。
　なお、プラスの変位が得られたサンプルＤに添加されたイオン液体ＴＢＰ－ＢＦ4は、用いた液体クロマトグラフの加熱可能温度（８０℃）では溶融しないため、拡散係数を測定することができなかった。
　プラスの変位が得られないサンプルＧに添加されたイオン液体ＴＢＰ－ＭＥＳも２５℃で固体であるため、拡散係数を測定することができない。このイオン液体を８０℃に加熱したところ、溶融したので負イオンの拡散係数と輸率を計算したところ、輸率は０．６であった。
　図４の結果から、電気変位材料１１に添加されるイオン液体の特性として、２５℃での負イオンの輸率が０．４以上のものが望ましいとわかる。
　図３及び図４から、イオン液体のアニオンのサイズ（分子量）が小さいほうが、ポリマーゲルの変形効率に寄与することが推定される。一方、イオン液体のカチオンのサイズは、変形効率にはそれほど寄与していないと考えられる。しかし、サンプルＤの変形効率が十分でないことから、カチオンの種類によっては、陰極の劣化に影響している可能性がある。これについては、図７を参照して後述する。
　なお、サンプルＧで用いられたイオン液体のアニオンサイズもカチオンサイズも中程度であるが、イオン液体が２５℃で固体であるため、攪拌によってポリマーゲル中に分散されても、ゲルの変形効率にはそれほど寄与していないものと考えられる。
　以上から、ＢＦ4―及びＤＣＡ以外にも、アニオンとしてイオンサイズが比較的小さいＣｌ－やＢｒ―を用いることができる。また、カチオンとして、陰極の劣化に影響しないものを選択することで、種々のイオン液体を用いることができる。たとえば、Ｌｉ－ＢＦ4―をイオン液体として用い得る。
　＜イオン液体の添加量とポリマーゲルの変位の関係＞
　図５は、イオン液体の添加量とポリマーゲルの変位の関係を示す図である。横軸は、ポリマーゲルの高分子材料に対するイオン液体の含有量（wt%）、縦軸が変位のピーク高さである。
　高分子材料として、分子量が２３００００のＰＶＣを用い、イオン液体としてサンプルＡのＥＭＩ－ＢＦ4を用いる。ＥＭＩ－ＢＦ4の添加量を０ wt%から５．０ wt%の範囲で変化させる。また、印加電圧を０Ｖ、５０Ｖ、１００Ｖ、２００Ｖ、４００Ｖと変える。
　印加する電圧のレベルに拠らず、イオン液体の添加量が、０．２ wt%～１．５ wt%の範囲でプラスの変位が得られる。また、０．３ wt%～１．０ wt%の範囲で、変位が最大になる。この範囲のイオン液体の添加により、１００Ｖ以下の電圧印加で、電極１３の表面に光散乱体１５を形成することができる。イオン液体の添加量が５．０ wt%のときは、電圧をオフにしても変形が戻らないメモリー現象が発生する。
　図５から、高分子に対するイオン液体の重量比率は、０．２ wt%～１．５ wt%が望ましく、より好ましくは、０．３ wt%～１．０ wt%であることがわかる。これは、図３の結果とも一致する。
　図６は、電気変位材料への電圧印加により形成される光散乱体の光拡散分布の評価結果を、イオン液体の添加量ごとに示す図である。イオン液体としてＥＭＩ－ＢＦ4を用い、ＥＭＩ－ＢＦ4の添加量を変えた電気変位材料１１で、図１の光学素子１０を作製する。電気変位材料１１は、高分子としてＰＶＣを含み、可塑剤としてアジピン酸ジブチル（ＤＢＡ）を含む。ＰＶＣとＤＢＡの総量に対するＤＢＡの含有割合は８３ wt%である。
　陰極となる電極１２を、厚さ１５０μｍのＩＴＯで形成し、電極１２と電極１３の間に挟んだ電気変位材料１１に電圧を印加して光散乱体１５を形成する。ＩＴＯで形成される電極１２の側にレーザを配置し、光散乱体１５が形成される側にスクリーンを配置する。電極１２の裏面側から、赤色平行光のレーザ光を光学素子１０に入射して、スクリーンでの光拡散状態を観察する。
　スクリーンは、光散乱体１５の光出射側で、光散乱体１５の焦点よりも遠い位置に配置されている。光散乱体１５の焦点で一度集光された後の光拡散を、スクリーン上で観察する。光学素子１０の光散乱体１５の径は１００μｍ、高さは０～４０μｍ程度と小さく、その焦点位置は光学素子１０のきわめて近傍にあり、肉眼での観察が困難だからである。光散乱体１５の焦点を超えた位置での光拡散を観察することで、集光状態を評価することができる。
　イオン液体が添加されていないサンプル（「w/o IL」と表記）では、２００Ｖの電圧を印加しても電極１３の表面から突出する光散乱体１５が形成されない。光学素子１０の裏面から入射された赤色平行光は、集光されずに平行光のまま光学素子１０を透過し、印加電圧のレベルにかかわらず、スクリーン上に同じサイズのスポットが形成されている。
　ＥＭＩ－ＢＦ4が０．０５ wt%添加されたサンプルでは、１００Ｖの電圧印加により、電極１３の表面でポリマーゲルがわずかに膨らむが、集光機能が不十分であり、スクリーン位置でほぼ平行光のスポットが維持されている。２００Ｖの電圧印加で、ピーク高さが１０μｍ程度の（曲率の緩やかな）光散乱体１５が形成される。いったん光散乱体１５の焦点位置で集光された光は、拡散して広がり、スクリーン上にスポットは現れない。
　ＥＭＩ－ＢＦ4が０．５ wt%添加されたサンプルでは、５０Ｖの電圧印加により、電極１３の表面に光散乱体１５が形成され、集光後に拡散し始めた光がスクリーン位置で観察される。１００Ｖの電圧と２００Ｖの電圧印加では、５０Ｖ印加時よりもピーク高さが大きい、すなわち曲率が急な光散乱体１５が電極１３の表面に形成される。光学素子の裏側から入射した光は、集光された後に大きく拡散し、スクリーン位置でスポットは観察されない。これらの評価結果は、図５の測定結果と一致する。
　図６の光拡散分布から、印加電圧を調整することにより、光散乱体１５の焦点距離を可変にできることが確認される。実施形態の光学素子１０は、可変焦点レンズ、または可変形状レンズとして用いることができる。
　＜イオン液体（カチオン）の陰極劣化への影響＞
　図７は、イオン液体の陰極劣化への影響を示す図である。試験用のサンプルとして、金属基板上に、種々のイオン液体を添加したＰＶＣゲルを塗布し、ＰＶＣゲルの上に対向電極としてＩＴＯ電極を配置する。
　塗布するＰＶＣゲルの種類は、サンプルＡ（０．５ wt%のＥＭＩ－ＢＦ4を含む）、サンプルＢ（０．５ wt%のＯＭＩ－ＢＦ4を含む）、サンプルＣ（０．５ wt%のＥＭＩ－ＤＣＡを含む）、サンプルＤ（０．１ wt%のＴＢＰ－ＢＦ4を含む）、サンプルＨ（０．５ wt%のＥＭＩ－ＦＳＩを含む）、及びサンプルＧ（０．５ wt%のＴＢＰ－ＭＥＳを含む）の６種類である。このうち、図３でプラスの変位が得られたのは、サンプルＡ～Ｄである。サンプルＤは、イオン液体の重量割合を他のサンプルと同じ０．５wt%にした場合、変位が得られないので、添加量を０．１ wt%に減らしたサンプルである。
　金属基板を正極、ＩＴＯを負極として、ＰＶＣゲルに印加する電圧レベルを変えながらＩＴＯ側から電極の表面状態を観察する。
　変位効果がなかったサンプルＧは、５０Ｖという低い印加電圧でＩＴＯ（陰極）の劣化が観察される。また、サンプルＤでも電圧印加によるＩＴＯ電極の劣化が観察される。これは、カチオンがＩＴＯ電極の劣化に影響しているためと考えられる。これに対し、変位効果の高いサンプルＡ～Ｃでは、印加電圧を上げてもＩＴＯ電極の劣化は観察されていない。
　図３～図７の考察から、２５℃で負イオンの輸率が０．４以上のイオン液体を添加することで、イオン液体を添加しないポリマーゲルと比較して、低い印加電圧で大きな変形を得ることができる。特に、サンプルＡとサンプルＢのように、アニオンサイズが小さいイオン液体を用いると、１００Ｖ以下の電圧範囲で、ピーク高さを大きく変えることができ、光散乱体１５の制御が容易である。すなわち、印加電圧のレベルに応じて、光散乱体１５を出現させ、その高さを調整することができる。これらのサンプルでは、光学素子１０の駆動時に、陰極に対する悪影響も少ない。
　（イオン性界面活性剤の添加）
　図８は、種々のイオン性界面活性剤を添加したときの電気変位材料１１の電圧応答特性を示す。重量平均分子量が２３００００のＰＶＣをテトラヒドロフラン（ＴＨＦ）の溶媒に溶解させたたポリマーゲルを準備し、種々のイオン性界面活性剤を添加して複数種類のサンプルを作製する。各サンプルを図１のように一対の電極間に挟み込み、印加電圧を変えてピーク高さの電圧依存性を測定する。参照例として、イオン性界面活性剤が添加されていないポリマーゲルを用いて、同じくピーク高さの電圧依存性を測定する。ここで、ピーク高さというときは、電極１３の表面１３ｓからの高さｈが最も高い部分の値をいう。
　より具体的には、下部電極となる電極１２の上に、サンプルと参照例のポリマーゲルを厚さ３００μｍに塗布する。ポリマーゲルの上に、上部の電極１３として、直径１００μｍのホールが形成された厚さ３０μｍの金属薄膜を配置する。電極１２と電極１３の間に印加する電圧を０Ｖから４００Ｖの間で変化させて、電極１３から突出する光散乱体１５のピーク高さｈを測定する。
　ラインＫは、イオン性界面活性剤としてリン酸系の界面活性剤、具体的には、脂肪族リン酸エステルを添加したサンプルＫのピーク高さの電圧依存性を示す。ＰＶＣに対する脂肪族リン酸エステルの重量割合は１．０ wt%である。
　ラインＬは、イオン性界面活性剤としてスルホン酸系の界面活性剤、具体的には、ラウリルスルホン酸ナトリウムを添加したサンプルＬのピーク高さの電圧依存性を示す。ＰＶＣに対するラウリルスルホン酸ナトリウムの重量割合は１．０ wt%である。
　ラインＭは、イオン性界面活性剤としてカルボン酸系の界面活性剤、具体的には、ポリオキシエチレンラウリルエーテル酢酸ナトリウムを添加したサンプルＭのピーク高さの電圧依存性を示す。ＰＶＣに対するポリオキシエチレンラウリルエーテル酢酸ナトリウムの重量割合は１．０ wt%である。
　ラインＮは、イオン性界面活性剤としてホウ酸系の界面活性剤、具体的には、テトラデシルボレート（ホウ酸エステル）を添加したサンプルＮのピーク高さの電圧依存性を示す。ＰＶＣに対するホウ酸エステルの重量割合は１．０ wt%である。
　ラインＷ'は、参照例としてイオン性界面活性剤が添加されていないサンプルＷ'のＰＶＣポリマーゲルのピーク高さの電圧依存性を示す。
　図８の測定結果から、イオン性界面活性剤を添加しない場合でも可塑剤もしくはポリマーが負電荷を帯び電圧印加によりポリマーゲルが変形する。イオン性界面活性剤を添加していないポリマーゲルのサンプルＷ'では、一定電圧を超えると、印加電圧に対してほぼリニアに光散乱体１５の高さが増大している。しかし、サンプルＷ'を電極１３の表面１３ｓから２０μｍの高さに突出させるには、４００Ｖの電圧が必要である。
　これに対し、イオン性界面活性剤液体として脂肪族リン酸エステルを１．０ wt%添加したサンプルＫと、ラウリルスルホン酸ナトリウムを１．０ wt%添加したサンプルＬは、３００Ｖ以下の電圧印加で、電気変位材料１１を２０μｍ以上の高さに駆動することができる。特に、サンプルＫは、２５０Ｖの電圧印加で２０μｍの高さに変位する。サンプルＭとサンプルＮも、イオン性界面活性剤が添加されていないサンプルＷ'と比較して、同じ印加電圧での変形効率が高い。
　なお、非イオン性の界面活性剤をポリマーゲルに添加したときは、イオン性界面活性剤を添加しないサンプルＷ'と同程度の電圧応答性しか示さない。
　図９は、サンプルＫで用いたリン酸エステル（商品名：アデカコールＰＳ４４０Ｅ）の１Ｈ－ＮＭＲ自己拡散係数の測定結果を示す。上述のように、負イオンの輸率は、負イオンの自己拡散係数Ｄanionと正イオンの自己拡散係数Ｄcationの総和に対する負イオンの自己拡散係数の比（Ｄanion／（Ｄcation＋Ｄanion））として計算される。
　正イオンの自己拡散係数は３．２×１０-12、負イオンの自己拡散係数は、１．０×１０-12である。正イオンの自己拡散係数は、図１０の１Ｈ－ＮＭＲスペクトルのピーク１から求められる。負イオンの自己拡散係数は、図１０の１Ｈ－ＮＭＲスペクトルのピーク２～７の平均である。
　この値に基づいて計算される負イオンの輸率は、０．２３である。図８～１０の結果から、イオン性界面活性剤の負イオンの輸率が２．０以上であるときに、ポリマーゲルは電極１３に形成された開口１４の側面に沿って効果的に変形すると考えられる。
　＜マイクロレンズアレイへの適用例＞
　図１１は、実施形態の電気変位材料１１を適用したマイクロレンズアレイ１００の模式図である。マイクロレンズアレイ１００は、電極１３の表面１３ｓに複数の光散乱体１５の配列を有する。
　マイクロレンズアレイ１００は、一対の電極１２と電極１３の間に、電気変位材料１１が挟持された三層の積層構造を有する。電気変位材料１１は、上述したように、ゲル状の高分子材料（ポリマーゲル）に、所定のイオン液体、またはイオン性界面活性剤が添加されている。添加されるイオン液体は、２５℃で負イオンの輸率が０．４以上のものを用いる。イオン液体の添加量は、高分子材料の重量に対して、０．２ wt%～１．５ wt%であることが望ましく、より好ましくは、０．３ wt%～１．０ wt%である。イオン性界面活性剤を添加する場合は、２５℃で負イオンの輸率が０．２以上のものを用いる。イオン性界面活性剤の添加量は、高分子材料の重量に対して、０．１ wt%～１．５ wt%であることが望ましい。
　高分子材料として、ＰＶＣ、ＰＭＭＡ、ＰＵ、ＰＳｔ、ＰＶＡｃ、ＰＶＡ、ＰＣ、ＰＥＴ、ＰＡＮ、ＳＲ等のポリマーゲルを用いることができる。ポリマーゲルに、ＤＢＡ、ＤＥＡ、ＤＥＳ、ＤＯＰ、ＤＥＰ等の可塑剤を添加してもよい。
　電極１２と電極１３の間に電圧を印加することで、陽極となる電極１３の表面１３ｓに光散乱体１５の配列を形成することができる。印加電圧は２００Ｖ以下であり、添加するイオン液体の種類によっては、１００Ｖ以下の電圧印加で２０μｍ以上の高さの光散乱体１５の配列を形成することができる。
　一例として、光散乱体１５の径は１００μｍ、中心間のピッチは１５０μｍ、隣接する２つの光散乱体１５の間隔は５０μｍである。マイクロレンズアレイ１００は、フィルム状の電極１３に形成されたミクロンオーダーの開口とポリマーゲルの電圧変位特性を利用して形成されており、電極１３の表面１３ｓに、均一な凸形状の光散乱体１５が配列されている。
　電極１２と電極１３の間に印加される電圧のレベルに応じて、光散乱体１５の配列を出現させ、及び／または光散乱体１５の高さを調整することができる。
　マイクロレンズアレイにおいても、電極１３を単層の導電層で構成する替わりに、所定の開口が形成された樹脂等の絶縁シートの両面と開口内を導電膜でコーティングしたものを用いてもよい。あるいは、開口に替えて、電気変位材料１１の変位に追従して変形することのできる光透過性の非導電領域を電極１３に設けてもよい。
　マイクロレンズアレイ１００の光散乱体１５の配列はマトリクス配列に限定されず、互い違いの配列にしてもよい。あるいは、電極１３の開口１４の形状を六角形にして細密配置にしてもよい。
　以上、特定の実施例に基づいて本発明を説明してきたが、本発明は上述した実施例に限定されない。たとえば、図１の光学素子１０と、図１１のマイクロレンズアレイ１００は、両面に光散乱体１５を有する構成に拡張することが可能である。陰極である電極１２を共通電極として用い、電極１２の両面に電気変位材料１１を配置し、陽極となる２つの電極１３で挟むことで、電圧印加により、光学素子またはマイクロレンズアレイシートの両面に光散乱体１５を発生させることができる。中間に配置される電極１２を透明電極にすることで、両側が凸のレンズユニットを形成することができる。マイクロアレイ１００の光散乱体として、図２（Ａ）の形状の光散乱体１５Ａ、または図２（Ｂ）の形状の光散乱体１５Ｂを用いてもよい。
　実施形態のマイクロレンズアレイ１００は、撮像装置や照明装置に適用可能である。マイクロレンズアレイ１００の光散乱体１５を、ＣＣＤ（charge coupled device）、ＣＭＯＳ（complementary metal oxide semiconductor）センサなどの複数の撮像素子の配列に対応して配置することで、高解像、高精度の撮像装置を実現することができる。
　マイクロレンズアレイ１００を照明装置に適用する場合は、ＬＥＤランプ等の光源の出力側の全面にマイクロレンズアレイ１００を配置することで、光拡散を制御して、輝度を高く保った状態で拡散光を平行光に変換することができる。さらに、微細な発光素子、または複数の発光素子の配列の出力面の近傍に実施形態の光学素子１０、またはマイクロレンズアレイ１００を配置することで、顕微鏡用、産業用等の照明装置に適用することもできる。
　マイクロレンズアレイ１００は、１ｍｍ以下の薄型に形成され、陽極、陰極ともに透明化することができるので、超薄型カメラ、ヘッドマウントディスプレイ（ＨＭＤ）、マイクロレンズアレイ（ＭＬＡ）シート等への適用のほか、内視鏡システム等の医療の分野にも適用可能である。単一の光散乱体１５を有する光学素子１０も、医療、画像形成の分野で光拡散シート、レンズシート等に適用することができる。
　実施形態の光学素子とマイクロレンズアレイは、複雑な機構を用いずに、低減された駆動電圧で、様々な配向分布をもつ光散乱体を発生させることができる。
　この出願は、２０１８年１２月２６日に日本特許庁に出願された日本国特許出願２０１８－２４３６００号を優先権の基礎とし、その全内容を含むものである。
１０　光学素子
１１　電気変位材料
１２　電極（第１の電極）
１３　電極（第２の電極）
１４　開口
１５，１５Ａ、１５Ｂ　光散乱体
１００　マイクロレンズアレイ

Claims (9)

  1. 　ゲル状の高分子材料と、
    　２５℃での負イオンの輸率が０．４以上であるイオン液体と、
    を含むことを特徴とする電気変位材料。
  2. 　前記高分子材料に対する前記イオン液体の重量比率は０．２wt%以上、１．５ wt%以下であることを特徴とする請求項１に記載の電気変位材料。
  3. 　前記イオン液体の融点は２５℃であることを特徴とする請求項１または２に記載の電気変位材料。
  4. 　ゲル状の高分子材料と、
    　２５℃での負イオンの輸率が０．２以上であるイオン性界面活性剤と、
    を含むことを特徴とする電気変位材料。
  5. 　第１の電極と、
    　第２の電極と、
    　前記第１の電極と前記第２の電極の間に配置される請求項１～４のいずれか１項に記載の電気変位材料と、
    を有し、前記第１の電極と前記第２の電極の間に電圧が印加されたきに、前記電気変位材料が前記第１の電極または前記第２の電極の表面に光散乱体を形成することを特徴とする光学素子。
  6. 　前記光散乱体が形成される電極は陽極であることを特徴とする請求項５に記載の光学素子。
  7. 　前記第１の電極と前記第２の電極の少なくとも一方は、透明電極であることを特徴とする請求項５または６に記載の光学素子。
  8. 　第１の電極と、
    　第２の電極と、
    　前記第１の電極と前記第２の電極の間に配置される請求項１～４のいずれか１項に記載の電気変位材料と、
    を有し、電圧印加の下で前記第１の電極と前記第２の電極のいずれか一方の電極表面に複数の光散乱体の配列を有することを特徴とするマイクロレンズアレイ。
  9. 　ゲル状の高分子材料に、２５℃での負イオンの輸率が０．４以上であるイオン液体、または２５℃での負イオンの輸率が０．２以上のイオン性界面活性剤を添加して電気変位材料を準備し、
    　第１の電極の上に前記電気変位材料を配置して電気変位層を形成し、
    　前記電気変位層の上に第２の電極を配置し、
    　前記第１の電極と前記第２の電極の間に電圧を印加して前記電気変位層を変形させて、前記第２の電極の表面に光散乱体を形成する、
    工程を含む光学素子の作製方法。
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