WO2020122472A2 - 마그네슘 합금재 및 이의 제조방법 - Google Patents

마그네슘 합금재 및 이의 제조방법 Download PDF

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Definitions

  • One embodiment of the present invention relates to a magnesium alloy material and its manufacturing method.
  • Magnesium alloy has the lowest specific gravity, excellent specific strength and non-rigidity among practical structural metal materials, and recently, demand for automobiles and electronic products requiring weight reduction is increasing.
  • demand for automobiles and electronic products requiring weight reduction is increasing.
  • medical biodegradable implants has been suggested, and currently, research on the development of magnesium materials for surgical fracture implants and vascular/digestive stents is actively underway.
  • magnesium alloys such as magnesium-aluminum, magnesium-zinc, and magnesium-tin, which are developed as magnesium alloys, not only have the characteristics of easily igniting at high temperatures, but also exhibit a very high corrosion rate compared to aluminum alloys that are competitive metals. have. This acts as a stumbling block inhibiting the commercialization of magnesium alloys as structural and medical materials.
  • the magnesium alloy material Al: 0.03 to 16.0% by weight, Mn: 0.015 to 1.0% by weight, Sc: 0.02 to 0.5% by weight, lanthanide rare earth elements (RE): 0.03 to 2.0% by weight, and residual Mg and unavoidable impurities, and the rare earth elements (RE) are La, Ce, Pr, Nd, Pm, Sm, Eu, Gd, Tb, Dy, Ho, Er, Tm, Yb Or it provides a magnesium alloy material comprising a combination of these.
  • the rare earth element (RE) may include 0.1 to 1.0% by weight.
  • Zn may further include less than 5.0% by weight.
  • Zn 0.1 to 4.5% by weight may be further included.
  • Ca 2.0% by weight or less may be further included. More specifically, it may contain 0.5 to 2.0% by weight.
  • Y 0.5% by weight or less may be further included. More specifically, it may include more than 0 and 0.3% by weight or less.
  • Al 0.03 to 16.0 wt%, Mn: 0.015 to 1.0 wt%, Sc: 0.02 to 0.5 wt%, lanthanide rare earth element (RE): 0.03 to 100% by weight
  • a molten metal containing 2.0% by weight, residual Mg and unavoidable impurities
  • casting the molten metal to prepare a cast material; including, the rare earth elements (RE) La, Ce, Pr, Nd, Pm, Sm, Eu, Gd, Tb, Dy, Ho, Er, Tm, It provides a method for producing a magnesium alloy material containing Yb or a combination thereof.
  • the molten metal may include the rare earth element (RE) at 0.1 to 1.0% by weight.
  • RE rare earth element
  • Zn may further include less than 5.0% by weight.
  • Ca 2.0% by weight or less may be further included. More specifically, it may contain 0.5 to 2.0% by weight.
  • Y 0.5% by weight or less may be further included.
  • the cast material may further include rolling, extrusion, drawing, forging, or a combination thereof.
  • Casting the molten metal to prepare a cast material may be carried out in a temperature range of 600 °C to 800 °C.
  • the magnesium alloy may be variously used as a cast material, a rolled material, an extruded material, a drawing material, a forging material, and the like, which can be practically applied to industries requiring excellent corrosion resistance.
  • 1 is a scanning electron microscope photograph showing secondary phase particles formed inside a rolled Mg-3Al-0.3Mn-0.1Sc-1Zn alloy.
  • FIG. 2 is a scanning electron microscope photograph showing secondary phase particles formed inside a rolled alloy of Mg-3Al-0.3Mn-0.1Sc-1Zn-0.3Gd alloy.
  • Magnesium alloy material that is an embodiment of the present invention, Al: 0.03 to 16.0 wt%, Mn: 0.015 to 1.0 wt%, Sc: 0.02 to 0.5 wt%, rare earth element (RE): 0.03 to 2.0 wt%, based on 100 wt% %, a magnesium alloy material containing residual Mg and unavoidable impurities.
  • the rare earth element may include La, Ce, Pr, Nd, Pm, Sm, Eu, Gd, Tb, Dy, Ho, Er, Tm, Yb or combinations thereof.
  • the reason for limiting the composition and composition of the magnesium alloy material is as follows.
  • aluminum contributes to an increase in the strength of the alloy through solid solution strengthening and precipitation strengthening, and improves corrosion resistance by improving the stability of the oxide film during corrosion. Accordingly, if the content of aluminum is too small, an effect of increasing strength and improving corrosion resistance may not be expected. On the other hand, if the content of aluminum is too large, the fraction of brittle particles containing aluminum may be excessive, causing a problem that the ductility of the alloy becomes weak.
  • Manganese contributes to an increase in the strength of the alloy by strengthening solid solution. In addition, by forming compound particles that absorb impurities in the alloy, it serves to improve the corrosion resistance of the magnesium alloy.
  • the magnesium alloy containing scandium may have an effect of improving the corrosion resistance of manganese.
  • the fraction of particles containing manganese is excessive, and thus microgalvanic corrosion is rather promoted, thereby reducing corrosion resistance. Accordingly, the upper limit of manganese may be limited as in one embodiment of the present invention.
  • it may include 0.015 to 1.0% by weight of Mn, based on 100% by weight of the magnesium alloy material. Specifically, it may be 0.015 to 0.6% by weight.
  • the corrosion rate is increased as described above, and the effect of improving corrosion resistance due to the addition of rare earth elements may be negligible.
  • Scandium plays a role in improving the corrosion resistance of the magnesium alloy material by participating in changes in the electrochemical properties of the secondary phase particles.
  • the fraction of secondary phase particles containing scandium may be small, and thus it may be difficult to expect an effect of adding scandium to improve corrosion resistance.
  • the fraction of particles containing scandium may be excessive, which may cause microgalvanic corrosion to be promoted and an increase in alloy material price.
  • the rare earth element can improve corrosion resistance by participating in changes in the electrochemical properties of secondary phase particles.
  • the rare earth element (RE) is a lanthanide rare earth element La, Ce, Pr, Nd, Pm, Sm, Eu, Gd, Tb, Dy, Ho, Er, Tm, Yb or Combinations of these.
  • the rare earth elements when the above elements are added, the effect of improving corrosion resistance may be excellent.
  • the effect of improving corrosion resistance can be further expected by adding scandium and the lanthanide rare earth elements excluding scandium in the above-described content range.
  • the content of the rare earth element is too small, the effect of improving corrosion resistance may be negligible, and if too large, the cost of manufacturing the alloy may be excessively increased.
  • the weight range of the rare earth element may be 0.03 to 2.0% by weight. Specifically, it may be 0.1 to 2.0% by weight. More specifically, it may be 0.1 to 0.9% by weight.
  • Zinc like aluminum, serves to increase the strength of the alloy through solid solution strengthening and precipitation strengthening.
  • the upper limit of zinc may be limited as in one embodiment of the present invention.
  • Zn may include less than 5% by weight. More specifically, it may be 4.5% by weight or less. More specifically, it may be 0.1 to 4.5% by weight.
  • the upper limit of calcium may be limited as in one embodiment of the present invention.
  • Ca may be included in an amount of 2.0% by weight or less with respect to 100% by weight of the entire magnesium alloy material. More specifically, it may range from 0.5 to 2.0% by weight.
  • a magnesium alloy material having excellent corrosion resistance can be provided.
  • Yttrium like calcium, serves to increase the ignition temperature of magnesium alloys.
  • the effect of improving ignition resistance may be insignificant due to low ignition temperature.
  • the content of yttrium is too large, the fraction of yttrium-containing particles may be excessive, which may cause problems of promoting microgalvanic corrosion and an increase in alloy material price.
  • a method of manufacturing a magnesium alloy material based on 100 wt% of the magnesium alloy material, Al: 0.03 to 16.0 wt%, Mn: 0.015 to 1.0 wt%, Sc: 0.02 to 0.5 wt%, rare earth elements (RE): preparing a molten metal containing 0.03 to 2.0% by weight, residual Mg and unavoidable impurities; And casting the molten metal to produce a cast material. It may provide a method for manufacturing a magnesium alloy material comprising a.
  • the rare earth element may include La, Ce, Pr, Nd, Pm, Sm, Eu, Gd, Tb, Dy, Ho, Er, Tm, Yb or a combination thereof.
  • the molten metal may further include Zn: less than 5.0% by weight based on 100% by weight.
  • Zn: may further include 0.1 to 4.5% by weight.
  • the molten metal may further include Ca: 2.0% by weight or less based on 100% by weight. Specifically, Ca: 0.5 to 2.0% by weight may be further included.
  • the molten metal may further include Y: 0.5% by weight or less with respect to 100% by weight. Specifically, Y: may further include 0.3% by weight or less.
  • the reason for limiting the composition and composition of the molten metal is the same as the reason for limiting the composition and composition of the magnesium alloy material described above, and thus will be omitted.
  • Casting the molten metal to produce a cast material may be carried out in a temperature range of 600 °C to 800 °C.
  • sand casting gravity casting, pressure casting, low pressure casting, dewaxing casting, thin plate casting, strip casting, single roll casting, continuous casting, electromagnetic casting, electromagnetic continuous casting, die casting, precision casting, freezing casting, spray casting, centrifugal Casting, reaction high casting, quench casting, lateral extrusion casting, single belt casting, twin belt casting, shell mold casting, cast-free casting, 3D printing, or a combination of these can be produced.
  • it is not limited to this.
  • a processing process consisting of rolling, extrusion, drawing, forging, or a combination of the cast material may be further included.
  • the cast material manufactured above can be further subjected to a subsequent processing process.
  • the cast material may be provided in the form of a rolled material, an extruded material, a drawn material, a forged material, or a product.
  • the processing process including rolling, extrusion, drawing, forging, or a combination thereof is not specifically limited, and any method can be performed after appropriate heat treatment if necessary using a cast material.
  • a magnesium cast material including the components and compositions disclosed in Tables 1 to 6 and a magnesium rolled material comprising the components and compositions disclosed in Table 7 below were prepared.
  • Mg (99.9%), Net Al (99.9%), Net Mn (99.9%), Net Sc (99.9%), Net RE (99.9%), Net Zn (99.9%), Net Ca (99.9%), Net Y (99.9%) was used.
  • the Mg alloys were dissolved in a graphite crucible using a high-frequency induction melting furnace so as to have the compositions shown in Tables 1 to 7 below.
  • a mixture of SF 6 and CO 2 was applied to the top of the molten metal to block contact with the atmosphere.
  • the molten metal is maintained at 750° C. for 10 minutes, and then the molten metal is poured into a steel mold preheated to 200° C. at a molten metal temperature determined in the range of 650 to 750° C. depending on the alloy composition, and thus 80 mm high, 40 mm wide and 12 mm thick
  • the size of the cast material was prepared.
  • the surface was processed to a thickness of 8.5 mm.
  • the temperature of the specimen was maintained at 350°C over each rolling pass, and until the final specimen thickness of 1 mm was reached at a rolling reduction rate of 20% per pass using a constant speed rolling mill with a rolling roll temperature set at 200°C.
  • the rolling process was performed.
  • the annealing treatment was performed at 345° C. for 1 hour on the produced rolled material.
  • the magnesium alloy material was immersed in a 3.5 wt% NaCl solution equal to NaCl concentration in seawater. At this time, the immersion test was performed at 25°C (room temperature).
  • the magnesium alloy material was immersed in a 3.5% by weight NaCl solution at room temperature for 72 hours, and a surface oxide layer formed upon immersion was removed using a chromic acid (CrO 3 ) solution having a concentration of 200 g/L.
  • CrO 3 chromic acid
  • composition ranges of aluminum, manganese, and scandium are the same as in the examples, but when the rare earth element is not added, it can be confirmed that the corrosion rate is faster than when the rare earth element is added.
  • the results for the alloying material further including Y can be seen. It has been found that even in alloys containing Y for improving the ignition resistance, the improved corrosion resistance is maintained due to the use of Sc and RE elements, and the corrosion resistance is slightly improved. However, when the content of yttrium is excessive, the fraction of particles containing yttrium is excessive, which promotes microgalvanic corrosion and may result in an alloy price, thereby limiting the Y addition amount to 0.3% by weight or less.
  • Table 7 below is an evaluation result of the rolled material of the magnesium alloy prepared as a component of Examples and Comparative Examples.
  • FIG. 1 is a scanning electron microscope photograph showing secondary phase particles formed inside a rolled Mg-3Al-0.3Mn-0.1Sc-1Zn alloy. Through this microstructure analysis, it can be seen that Al-Mn-Fe-based particles and Al-Mn-Sc particles including impurities Fe are formed inside the rolled material.
  • FIG. 2 is a scanning electron microscope photograph showing secondary phase particles formed inside a rolled Mg-3Al-0.3Mn-0.1Sc-1Zn-0.3Gd alloy.
  • a rare earth element such as Gd
  • the core containing impurities Fe is located in the center and the Al-Mn-RE particles are located in the core- It can be seen that a double particle in the form of a core (shell) was formed.
  • particles containing Fe are known to activate microgalvanic corrosion in magnesium alloys due to their high electrochemical potential. As described above, hydrogen reduction reaction cannot occur in a corrosive environment in particles existing in the core of double particles. These particles fail to activate microgalvanic corrosion, which can improve the corrosion resistance of the alloy.

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Abstract

본 발명은 마그네슘 합금재 및 이의 제조방법에 관한 것이다. 본 발명의 일 구현예인 마그네슘 합금재는, 전체 100 중량%에 대해, 마그네슘 합금재 전체 100 중량%에 대해, Al: 0.03 내지 16.0 중량%, Mn: 0.015 내지 1.0 중량%, Sc: 0.02 내지 0.5 중량%, 희토류 원소(RE): 0.03 내지 2.0 중량%, 잔부 Mg 및 불가피한 불순물을 포함하고, 상기 희토류 원소(RE)는 La, Ce, Pr, Nd, Pm, Sm, Eu, Gd, Tb, Dy, Ho, Er, Tm, Yb 또는 이들의 조합을 포함할 수 있다.

Description

마그네슘 합금재 및 이의 제조방법
본 발명의 일 구현예는 마그네슘 합금재 및 이의 제조방법 에 관한 것이다.
마그네슘 합금은 실용 구조용 금속재료 중 가장 낮은 비중, 우수한 비강도 및 비강성을 갖고 있어, 최근 경량화가 필요한 자동차 및 전자제품에서의 수요가 증가하고 있다. 또한 의료용 생체분해형 임플란트로의 가능성이 제시되어 현재 외과 골절용 임플란트 및 혈관/소화기 스텐트용 마그네슘 소재 개발 연구가 활발히 진행되고 있다.
기존의 마그네슘 합금에 대한 연구는 마그네슘의 우수한 주조성을 바탕으로 자동차 엔진이나 기어부품 등에 적용하기 위한 주조용 마그네슘 합금에 치중되어 있었으나, 최근 들어 경량화가 요구되는 부분에 더욱 다양하게 적용될 수 있는 압출재 또는 판재 형태의 가공용 마그네슘 합금에 대한 연구가 보다 활발히 진행되고 있다.
그런데 마그네슘 합금으로서 개발되어 있는 마그네슘-알루미늄계, 마그네슘-아연계, 마그네슘-주석계 등 대부분의 마그네슘 합금은 고온에서 쉽게 발화하는 특성을 가질 뿐 아니라 경쟁 금속인 알루미늄 합금에 비해 매우 높은 부식속도를 나타내고 있다. 이는 구조용 및 의료용 소재로서의 마그네슘 합금의 상용화를 저해하는 걸림돌로 작용하고 있다.
마그네슘 합금재 및 이의 제조방법을 제공하는 것이다.
본 발명의 일 구현예에서는, 마그네슘 합금재 전체 100 중량%에 대해, Al: 0.03 내지 16.0 중량%, Mn: 0.015 내지 1.0 중량%, Sc: 0.02 내지 0.5 중량%, 란탄족 희토류 원소(RE): 0.03 내지 2.0 중량%, 및 잔부 Mg 및 불가피한 불순물을 포함하고, 상기 희토류 원소(RE)는 La, Ce, Pr, Nd, Pm, Sm, Eu, Gd, Tb, Dy, Ho, Er, Tm, Yb 또는 이들의 조합을 포함하는 마그네슘 합금재를 제공한다.
상기 희토류 원소(RE)는 0.1 내지 1.0 중량%로 포함할 수 있다.
상기 마그네슘 합금재 전체 100 중량%에 대해, Zn: 5.0 중량% 미만을 더 포함할 수 있다.
상기 마그네슘 합금재 전체 100 중량%에 대해, Zn: 0.1 내지 4.5 중량%를 더 포함할 수 있다.
상기 마그네슘 합금재 전체 100 중량%에 대해, Ca: 2.0 중량% 이하를 더 포함할 수 있다. 보다 구체적으로 0.5 내지 2.0 중량%를 포함할 수 있다.
상기 마그네슘 합금재 전체 100 중량%에 대해, Y: 0.5 중량% 이하를 더 포함할 수 있다. 보다 구체적으로, 0초과 및 0.3 중량% 이하를 포함할 수 있다.
본 발명의 다른 일 구현예에서는, 전체 100 중량%에 대하여, Al: 0.03 내지 16.0 중량%, Mn: 0.015 내지 1.0 중량%, Sc: 0.02 내지 0.5 중량%, 란탄족 희토류 원소(RE): 0.03 내지 2.0 중량%, 잔부 Mg 및 불가피한 불순물을 포함하는 용탕을 준비하는 단계; 및 상기 용탕을 주조하여 주조재를 제조하는 단계;를 포함하되, 상기 희토류 원소(RE)는 La, Ce, Pr, Nd, Pm, Sm, Eu, Gd, Tb, Dy, Ho, Er, Tm, Yb 또는 이들의 조합을 포함하는 마그네슘 합금재의 제조방법을 제공한다.
상기 용탕은 상기 희토류 원소(RE)를 0.1 내지 1.0 중량%로 포함할 수 있다.
상기 용탕 전체 100 중량%에 대해, Zn: 5.0 중량% 미만을 더 포함할 수 있다.
상기 용탕 전체 100 중량%에 대해, Ca: 2.0 중량% 이하를 더 포함할 수 있다. 보다 구체적으로 0.5 내지 2.0 중량%를 포함할 수 있다.
상기 용탕 전체 100 중량%에 대해, Y: 0.5 중량% 이하를 더 포함할 수 있다.
상기 용탕을 주조하여 주조재를 제조하는 단계 이후에, 상기 주조재를 압연, 압출, 인발, 단조, 또는 이들의 조합을 더 포함할 수 있다.
상기 용탕을 주조하여 주조재를 제조하는 단계;는, 600℃ 내지 800℃ 온도 범위에서 실시될 수 있다.
본 발명의 일 구현예에 따르면, 내식성이 우수한 마그네슘 합금재를 제공할 수 있다. 이러한 마그네슘 합금은 우수한 내부식성을 요구하는 산업 등에 실제적 적용이 가능한 주조재, 압연재, 압출재, 인발재, 단조재 등으로 다양하게 활용될 수 있다.
도 1은 Mg-3Al-0.3Mn-0.1Sc-1Zn 합금 압연재 내부에 형성된 이차상 입자를 보여주는 주사전자현미경 사진이다.
도 2는 Mg-3Al-0.3Mn-0.1Sc-1Zn-0.3Gd 합금 압연재 내부에 형성된 이차상 입자를 보여주는 주사전자현미경 사진이다.
본 발명의 이점 및 특징, 그리고 그것들을 달성하는 방법은 첨부되는 도면과 함께 상세하게 후술되어 있는 실시예들을 참조하면 명확해질 것이다. 그러나, 본 발명은 이하에서 개시되는 실시예들에 한정되는 것이 아니라 서로 다른 다양한 형태로 구현될 수 있으며, 단지 본 실시예들은 본 발명의 개시가 완전하도록 하고, 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자에게 발명의 범주를 완전하게 알려주기 위해 제공되는 것이며, 본 발명은 청구항의 범주에 의해 정의될 뿐이다. 명세서 전체에 걸쳐 동일 참조 부호는 동일 구성요소를 지칭한다.
따라서, 몇몇 실시예들에서, 잘 알려진 기술들은 본 발명이 모호하게 해석되는 것을 피하기 위하여 구체적으로 설명되지 않는다. 다른 정의가 없다면 본 명세서에서 사용되는 모든 용어(기술 및 과학적 용어를 포함)는 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자에게 공통적으로 이해될 수 있는 의미로 사용될 수 있을 것이다. 명세서 전체에서 어떤 부분이 어떤 구성요소를 "포함"한다고 할 때, 이는 특별히 반대되는 기재가 없는 한 다른 구성요소를 제외하는 것이 아니라 다른 구성요소를 더 포함할 수 있는 것을 의미한다. 또한 단수형은 문구에서 특별히 언급하지 않는 한 복수형도 포함한다.
본 발명의 일 구현예인 마그네슘 합금재는 전체 100 중량%에 대해, Al: 0.03 내지 16.0 중량%, Mn: 0.015 내지 1.0 중량%, Sc: 0.02 내지 0.5 중량%, 희토류 원소(RE): 0.03 내지 2.0 중량%, 잔부 Mg 및 불가피한 불순물을 포함하는 마그네슘 합금재를 제공할 수 있다.
구체적으로, 상기 희토류 원소(RE)는 La, Ce, Pr, Nd, Pm, Sm, Eu, Gd, Tb, Dy, Ho, Er, Tm, Yb 또는 이들의 조합을 포함할 수 있다.
상기 마그네슘 합금재의 성분 및 조성을 한정한 이유는 하기와 같다.
먼저, 알루미늄은 고용강화 및 석출강화를 통해 합금의 강도 증가에 기여하고, 부식 시 산화 피막의 안정성을 향상시켜 내부식성을 향상시키는 역할을 수행한다. 이에 따라, 알루미늄의 함량이 너무 적으면 강도 증가 효과 및 내부식성 향상 효과를 기대할 수 없을 수 있다. 반면, 알루미늄의 함량이 너무 많으면 알루미늄이 포함된 취성 입자의 분율이 과도하여 합금의 연성이 취약해지는 문제가 야기될 수 있다.
망간은 고용강화 등으로 합금의 강도 증가에 기여한다. 뿐만 아니라, 합금 내 불순물을 흡수하는 화합물 입자를 형성함으로써, 마그네슘 합금의 내부식성을 향상시키는 역할을 수행한다.
이에 따라, 망간의 함량이 너무 적으면 강도 증가 및 내부식성 향상 효과가 미미할 수 있다. 스칸듐을 포함하는 마그네슘 합금재에서도 망간의 상기 내식성 향상 효과가 있을 수 있다. 다만, 스칸듐을 포함하는 마그네슘 합금재에서 망간을 너무 많이 첨가할 경우, 오히려 망간을 포함한 입자의 분율이 과도하여 마이크로갈바닉 부식이 오히려 촉진됨으로써 내식성을 저하시킬 수 있다. 이에, 망간의 상한값을 본 발명의 일 구현예와 같이 한정할 수 있다.
이에 따라, 상기 마그네슘 합금재 전체 100 중량%에 대해, 0.015 내지 1.0 중량%의 Mn 을 포함할 수 있다. 구체적으로, 0.015 내지 0.6 중량%일 수 있다.
더 구체적으로, 망간 함량이 1.0 중량%를 초과하게 되면, 전술하였지만 부식 속도가 상승하며 희토류 원소 첨가에 따른 내식성 향상 효과가 미미할 수 있다.
스칸듐은 이차상 입자의 전기화학적 특성 변화에 관여하여 마그네슘 합금재의 내식성을 향상시키는 역할을 한다.
이에 따라, 스칸듐의 함량이 너무 적으면 스칸듐이 포함된 이차상 입자의 분율이 적어 내부식성 향상에 대한 스칸듐의 첨가 효과를 기대하기 어려울 수 있다. 반면, 스칸듐의 함량이 너무 많으면 스칸듐이 포함된 입자의 분율이 과도하여 마이크로갈바닉 부식이 촉진되는 문제 및 합금재 가격 상승의 문제가 야기될 수 있다.
희토류 원소는 이차상 입자의 전기화학적 특성 변화에 관여하여 내식성을 향상시킬 수 있다. 구체적으로, 본 발명의 일 구현예에서 상기 희토류 원소(RE)는 란탄족 희토류 원소로서 La, Ce, Pr, Nd, Pm, Sm, Eu, Gd, Tb, Dy, Ho, Er, Tm, Yb 또는 이들의 조합을 포함할 수 있다. 희토류 원소 중에서도 상기 원소를 첨가할 경우, 내식성 향상 효과가 우수할 수 있다.
보다 구체적으로, 본 발명의 일 구현예에서는 스칸듐과, 스칸듐을 제외한 상기 란탄족 희토류 원소를 전술한 함량 범위로 제어하여 같이 첨가함으로써 내식성 향상 효과를 더욱 기대할 수 있다.
구체적으로, 희토류 원소의 함량이 너무 적을 경우 내식성 향상 효과가 미미할 수 있고, 너무 많을 경우 합금 제조 비용이 과도하게 증가할 수 있다.
이에, 희토류 원소의 중량 범위는 0.03 내지 2.0 중량%일 수 있다. 구체적으로는, 0.1 내지 2.0 중량%일 수 있다. 더 구체적으로는, 0.1 내지 0.9 중량%일 수 있다.
아연은 알루미늄과 마찬가지로 고용강화 및 석출강화를 통해 합금의 강도 증가에 기여하는 역할을 한다.
이에 따라, 아연의 함량이 너무 적으면 강도 증가 효과를 기대할 수 없어 구조용 소재로 사용이 어려울 수 있다. 반면, 아연의 함량이 너무 많으면 아연이 포함된 입자의 분율이 과도하여 마이크로갈바닉 부식이 촉진될 수 있다. 이에, 아연의 상한값을 본 발명의 일 구현예와 같이 한정할 수 있다.
이에, 상기 마그네슘 합금재 전체 100 중량%에 대해, Zn 은 5 중량% 미만으로 포함할 수 있다. 보다 구체적으로는, 4.5 중량% 이하일 수 있다. 보다 더 구체적으로는, 0.1 내지 4.5 중량%일 수 있다.
칼슘은 합금의 내발화 온도를 상승시키는 역할을 한다.
이에 따라, 칼슘의 함량이 너무 적으면 합금의 내발화 온도가 낮아 발화 억제를 위한 고가의 보호가스 사용이 필요할 수 있으며 이로 인해 합금 제조 비용이 상승할 수 있다. 반면, 칼슘의 함량이 너무 많으면 칼슘이 포함된 입자의 분율이 과도하여 합금의 소성 가공 시 입자 주위에서의 응력 집중으로 크랙이 발생할 수 있다. 또한, 칼슘이 포함된 입자의 분율이 과도하여 마이크로갈바닉 부식이 촉진될 수 있다. 이에, 칼슘의 상한값을 본 발명의 일 구현예와 같이 한정할 수 있다.
이에, 상기 마그네슘 합금재 전체 100 중량%에 대해, Ca 은 2.0 중량% 이하로 포함할 수 있다. 보다 구체적으로는, 0.5 내지 2.0 중량% 범위일 수 있다.
전술한 바와 같이, 성분의 조성 범위를 한정함으로써, 내식성이 우수한 마그네슘 합금재를 제공할 수 있다.
이트륨은 칼슘과 마찬가지로 마그네슘 합금의 내발화온도를 상승시키는 역할을 한다.
이에 따라, 이트륨을 너무 적게 첨가하는 경우, 발화온도가 낮아 내발화성 향상 효과가 미미할 수 있다. 반면, 이트륨의 함량이 너무 많은 경우에는 이트륨이 포함된 입자의 분율이 과도하여 마이크로갈바닉 부식이 촉진되는 문제 및 합금재 가격 상승의 문제를 야기할 수 있다.
본 발명의 다른 일 구현예인 마그네슘 합금재의 제조방법은, 마그네슘 합금재 전체 100 중량%에 대해, Al: 0.03 내지 16.0 중량%, Mn: 0.015 내지 1.0 중량%, Sc: 0.02 내지 0.5 중량%, 희토류 원소(RE): 0.03 내지 2.0 중량%, 잔부 Mg 및 불가피한 불순물을 포함하는 용탕을 준비하는 단계; 및 상기 용탕을 주조하여 주조재를 제조하는 단계;를 포함하는 것인 마그네슘 합금재의 제조방법을 제공할 수 있다.
이때, 상기 상기 희토류 원소(RE)는 La, Ce, Pr, Nd, Pm, Sm, Eu, Gd, Tb, Dy, Ho, Er, Tm, Yb 또는 이들의 조합을 포함할 수 있다.
상기 용탕은 전체 100 중량%에 대해, Zn: 5.0 중량% 미만을 더 포함할 수 있다. 구체적으로, Zn: 0.1 내지 4.5 중량% 를 더 포함할 수 있다.
상기 용탕은 전체 100 중량%에 대해, Ca: 2.0 중량% 이하를 더 포함할 수 있다. 구체적으로, Ca: 0.5 내지 2.0 중량% 를 더 포함할 수 있다.
상기 용탕은 전체 100 중량%에 대해, Y: 0.5 중량% 이하를 더 포함할 수 있다. 구체적으로, Y: 0.3 중량% 이하를 더 포함할 수 있다.
상기 용탕의 성분 및 조성을 한정한 이유는 전술한 마그네슘 합금재의 성분 및 조성을 한정한 이유와 같으므로 생략한다.
상기 용탕을 주조하여 주조재를 제조하는 단계;는, 600℃ 내지 800℃ 온도 범위에서 실시할 수 있다.
보다 구체적으로, 사형주조, 중력주조, 가압주조, 저압주조, 탈랍주조, 박판주조, 스트립캐스팅, 단롤주조, 연속주조, 전자기주조, 전자기연속주조, 다이캐스팅, 정밀주조, 동결주조, 분무주조, 원심주조, 반응고주조, 급냉주조, 측방압출주조, 싱글벨트주조, 트윈벨트주조, 쉘몰드주조, 무주형주조, 3D 프린팅, 또는 이들의 조합으로 주조재를 제조할 수 있다. 다만, 이에 제한하는 것은 아니다.
상기 용탕을 주조하여 주조재를 제조하는 단계 이후에, 상기 주조재에 대한 압연, 압출, 인발, 단조, 또는 이들의 조합으로 구성된 가공공정이 더 포함할 수 있다.
이는, 상기에서 제조한 주조재는 추후 가공 공정을 더 실시할 수 있음을 의미한다. 이로써, 상기 주조재는 압연재, 압출재, 인발재, 단조재, 또는 제품의 형상으로 제공될 수 있다. 이때, 압연, 압출, 인발, 단조, 또는 이들의 조합을 포함하는 가공 공정을 구체적으로 제한하는 것은 아니며, 주조재를 이용하여 필요한 경우 적절한 열처리를 행한 후 가공하는 방법이라면 모두 가능하다.
이하, 실시예를 통해 상세히 설명한다. 단 하기의 실시예는 본 발명을 예시하는 것일 뿐, 본 발명의 내용이 하기의 실시예에 의하여 한정되는 것은 아니다.
실시예
본원 실시예와 비교예는 하기 표 1 내지 표 6에 개시된 성분 및 조성을 포함하는 마그네슘 주조재 및 하기 표 7에 개시된 성분 및 조성을 포함하는 마그네슘 압연재를 준비하였다.
보다 구체적으로, 하기 표 1 내지 표 6에 개시된 성분 및 조성을 포함하고, 잔부는 Mg 과 불가피한 불순물을 포함하는 마그네슘 용탕을 주조하여 주조재를 제조하였다.
또한 하기 표 7에 개시된 성분 및 조성을 포함하고, 잔부는 Mg 과 불가피한 불순물을 포함하는 마그네슘 주조재를 이용하여 압연재를 제조하였다.
이에, 실시예와 비교예의 합금 성분 및 조성에 따른 부식속도를 측정하여, 하기 표 1 내지 표 7에 나타내었다.
<주조재 제조 방법>
순 Mg(99.9%), 순 Al(99.9%), 순 Mn(99.9%), 순 Sc (99.9%), 순 RE (99.9%), 순 Zn(99.9%), 순 Ca (99.9%), 순 Y(99.9%)을 사용하였다. 이들을 하기 표 1내지 표7의 조성을 갖도록 하여, Mg 합금을 고주파 유도 용해로를 이용하여 흑연 도가니(graphite crucible) 내에서 용해하였다.
이때 용탕의 산화를 방지하기 위해 SF6 와 CO2 혼합가스를 용탕 상부에 도포하여 대기와의 접촉을 차단하였다. 용해 후 용탕을 750 ℃에서 10 분간 유지한 후 합금 성분에 따라 650~750 ℃ 범위에서 결정되는 용탕 온도에서 200 ℃로 예열된 스틸 몰드에 상기 용탕을 부어 높이 80 mm, 폭 40 mm, 두께 12 mm 크기의 주조재를 제조하였다.
<압연재 제조 방법>
제조된 주조재에 대해 420℃ 에서 1시간 동안 균질화 열처리를 실시한 후 두께 8.5 mm로 표면 가공하였다. 압연 과정에서 시편의 온도는 각 압연 패스에 걸쳐 350 ℃로 유지되었으며, 압연롤의 온도가 200 ℃로 설정된 등속 압연기를 이용하여 패스당 20%의 압하율로 최종 시편 두께 1 mm 에 도달할 때까지 압연공정을 실시하였다. 제조된 압연재에 대해 345 ℃에서 1시간 동안 어닐링 처리를 실시하였다.
<부식속도 측정 방법>
실시예와 비교예의 해수에 의한 부식 특성을 하기와 같이 평가하였다.
실시예와 비교예에 의해 주조된 마그네슘 합금재의 표면을 P1200 사포단계까지 연마한 후, 해수의 NaCl 농도와 같은 3.5 중량% NaCl 용액에 상기 마그네슘 합금재를 침지하였다. 이때, 침지시험은 25℃(상온)에서 수행하였다.
보다 구체적으로, 상기 마그네슘 합금재를 상온의 3.5 중량% NaCl 용액에서 72시간 동안 침지하고, 200g/L 농도의 크롬산(CrO3) 용액을 이용하여 침지 시 생성된 표면 산화층을 제거하였다. 그 결과, 침지 전후의 무게 변화를 측정하여, 하기 수학식 1을 통해 마그네슘 합금재의 부식속도(단위: mmpy)를 측정하였다.
[수학식 1]
Figure PCTKR2019016489-appb-I000001
Figure PCTKR2019016489-appb-T000001
Figure PCTKR2019016489-appb-I000002
Figure PCTKR2019016489-appb-T000002
Figure PCTKR2019016489-appb-T000003
Figure PCTKR2019016489-appb-I000003
Figure PCTKR2019016489-appb-T000004
Figure PCTKR2019016489-appb-T000005
Figure PCTKR2019016489-appb-T000006
상기 표에서 알 수 있듯이, 알루미늄, 망간, 및 스칸듐의 조성 범위는 실시예와 동일하되, 희토류 원소를 첨가하지 않는 경우, 희토류 원소를 첨가하는 경우에 비해 부식속도가 빠른 것을 확인할 수 있다.
다만, 희토류 원소를 첨가하는 경우라도 0.03 중량% 미만의 RE 가 포함되는 비교예의 경우에는 부식 속도 향상에 큰 효과가 없는 것을 확인할 수 있다.
뿐만 아니라, 망간과 스칸듐을 포함하지 않는 경우에도 부식 속도가 실시예에 비해 빠른 것을 알 수 있다.
상기 각각의 Ce, Pr, Nd, Gd, La, Sm, Ho, Er, Yb, 또는 이들의 조합인 희토류 원소의 종류에 따라 내식성이 어느 정도 향상되는지 평가할 수 있었다.
상기 표에서는 Zn 을 더 포함하는 합금재에 대한 결과도 알 수 있다. 기계적 특성 개선을 위한 Zn 을 포함하는 합금에서도 Sc 및 RE 원소의 사용으로 인해 내식성이 향상되는 것을 알 수 있었다.
상기 표에서는 Ca 을 더 포함하는 합금재에 대한 결과도 알 수 있다. 내발화 특성 향상을 위한 Ca 을 포함하는 합금에서도 Sc 및 RE 원소의 사용으로 인해 향상된 내식성이 유지되며, 오히려 내식성이 소폭 향상되는 것을 알 수 있었다. 그러나 칼슘의 함량이 과도할 경우 칼슘을 포함하는 입자의 분율이 과도하여 소성 가공 시 크랙이 발생하므로 Ca 첨가량을 2.0 중량% 이하로 제한하였다.
상기 표에서는 Y 을 더 포함하는 합금재에 대한 결과도 알 수 있다. 내발화 특성 향상을 위한 Y 을 포함하는 합금에서도 Sc 및 RE 원소의 사용으로 인해 향상된 내식성이 유지되며, 오히려 내식성이 소폭 향상되는 것을 알 수 있었다. 그러나 이트륨의 함량이 과도할 경우 이트륨을 포함하는 입자의 분율이 과도하여 미소갈바닉 부식이 촉진되고 합금의 가격을 초래할 수 있어 Y 첨가량을 0.3 중량% 이하로 제한하였다.
하기 표 7 은 실시예 및 비교예의 성분으로 제조된 마그네슘 합금의 압연재의 평가 결과이다.
Figure PCTKR2019016489-appb-T000007
본 발명의 일 실시예에 따른 Al, Mn, 및 Sc를 포함하면서 동시에 희토류 중 하나인 Ce 을 포함하는 시편의 경우 상당히 우수한 부식 속도를 보인 것을 알 수 있었다.
또한, SEM 사진을 통해 본 발명의 합금의 특성을 확인 하였다.
도 1은 Mg-3Al-0.3Mn-0.1Sc-1Zn 합금 압연재 내부에 형성된 이차상 입자를 보여주는 주사전자현미경 사진이다. 이러한 미세조직 분석을 통해 상기 압연재 내부에 불순물 Fe 를 포함하는 Al-Mn-Fe 계 입자 및 Al-Mn-Sc 입자가 형성되어 있는 것을 알 수 있다.
도 2 는 Mg-3Al-0.3Mn-0.1Sc-1Zn-0.3Gd 합금 압연재 내부에 형성된 이차상 입자를 보여주는 주사전자현미경 사진이다. 이러한 미세조직 분석을 통해 Mg-3Al-0.3Mn-0.1Sc-1Zn 합금에 Gd 과 같은 희토류 원소가 첨가되면 불순물 Fe 를 포함하는 입자가 중심에 위치하고 Al-Mn-RE 입자가 외부에 위치하는 코어-쉘(core-shell) 형태의 이중입자가 형성됨을 알 수 있다. 일반적으로 Fe 를 포함하는 입자는 전기화학적 전위가 높아 마그네슘 합금에서의 미소갈바닉 부식을 활성화하는 것으로 알려져 있는데, 상기와 같이 이중입자의 코어에 존재하는 입자에서는 부식 환경에서 수소환원반응이 발생할 수 없기 때문에 이 입자는 미소갈바닉 부식을 활성화하지 못하게 되고 이로 인해 합금의 내식성이 향상될 수 있다.
이상 첨부된 도면을 참조하여 본 발명의 실시예를 설명하였지만, 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자는 본 발명이 그 기술적 사상이나 필수적인 특징을 변경하지 않고서 다른 구체적인 형태로 실시될 수 있다는 것을 이해할 수 있을 것이다.
그러므로 이상에서 기술한 실시예들은 모든 면에서 예시적인 것이며 한정적이 아닌 것으로 이해해야만 한다. 본 발명의 범위는 상기 상세한 설명보다는 후술하는 특허청구범위에 의하여 나타내어지며, 특허청구범위의 의미 및 범위 그리고 그 균등 개념으로부터 도출되는 모든 변경 또는 변경된 형태가 본 발명의 범위에 포함되는 것으로 해석되어야 한다.

Claims (13)

  1. 마그네슘 합금재 전체 100 중량%에 대해, Al: 0.03 내지 16.0 중량%, Mn: 0.015 내지 1.0 중량%, Sc: 0.02 내지 0.5 중량%, 란탄족 희토류 원소(RE): 0.03 내지 2.0중량%, 및 잔부 Mg 및 불가피한 불순물을 포함하고,
    상기 희토류 원소(RE)는 La, Ce, Pr, Nd, Pm, Sm, Eu, Gd, Tb, Dy, Ho, Er, Tm, Yb 또는 이들의 조합을 포함하는 마그네슘 합금재.
  2. 제 1 항에서,
    상기 희토류 원소(RE)는 0.1 내지 1.0 중량%로 포함하는 마그네슘 합금재.
  3. 제 1 항에서,
    상기 마그네슘 합금재 전체 100 중량%에 대해, Zn: 5.0 중량% 미만을 더 포함하는 마그네슘 합금재.
  4. 제 3 항에서,
    상기 마그네슘 합금재 전체 100 중량%에 대해, Zn: 0.1 내지 4.5 중량%를 더 포함하는 것인 마그네슘 합금재.
  5. 제 1 항에서,
    상기 마그네슘 합금재 전체 100 중량%에 대해, Ca: 2.0 중량% 이하를 더 포함하는 것인 마그네슘 합금재.
  6. 제 1 항에서,
    상기 마그네슘 합금재 전체 100 중량%에 대해, Y: 0.5 중량% 이하를 더 포함하는 것인 마그네슘 합금재.
  7. 전체 100 중량%에 대하여, Al: 0.03 내지 16.0 중량%, Mn: 0.015 내지 1.0 중량%, Sc: 0.02 내지 0.5 중량%, 란탄족 희토류 원소(RE): 0.03 내지 2.0 중량%, 잔부 Mg 및 불가피한 불순물을 포함하는 용탕을 준비하는 단계; 및
    상기 용탕을 주조하여 주조재를 제조하는 단계;를 포함하되,
    상기 희토류 원소(RE)는 La, Ce, Pr, Nd, Pm, Sm, Eu, Gd, Tb, Dy, Ho, Er, Tm, Yb 또는 이들의 조합을 포함하는 마그네슘 합금재의 제조방법.
  8. 제 7 항에서,
    상기 용탕은 상기 희토류 원소(RE)를 0.1 내지 1.0 중량%로 포함하는 마그네슘 합금재의 제조방법.
  9. 제 7 항에서,
    상기 용탕 전체 100 중량%에 대해, Zn: 5.0 중량% 미만을 더 포함하는 마그네슘 합금재의 제조방법.
  10. 제 7 항에서,
    상기 용탕 전체 100 중량%에 대해, Ca: 2.0 중량% 이하를 더 포함하는 마그네슘 합금재의 제조방법.
  11. 제 7 항에서,
    상기 용탕 전체 100 중량%에 대해, Y: 0.5 중량% 이하를 더 포함하는 마그네슘 합금재의 제조방법.
  12. 제 7 항에서,
    상기 용탕을 주조하여 주조재를 제조하는 단계 이후에,
    상기 주조재에 대해 압연, 압출, 인발, 단조, 또는 이들의 조합을 더 포함하는 마그네슘 합금재의 제조방법.
  13. 제 7 항에서,
    상기 용탕을 주조하여 주조재를 제조하는 단계;는,
    600℃ 내지 800℃ 온도 범위에서 실시하는 것인 마그네슘 합금재의 제조방법.
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