WO2020108762A1 - Verfahren zur hydrophobierung von mineralischem leichtbaustoff - Google Patents

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Steffen DÖRRICH
Daniel Schildbach
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Wacker Chemie AG
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    • C04B2111/20—Resistance against chemical, physical or biological attack
    • C04B2111/28—Fire resistance, i.e. materials resistant to accidental fires or high temperatures

Definitions

  • the invention relates to the hydrophobization of granules made of mineral lightweight building material with a cream which contains Ci-Ci2-alkyl-Ci-C ö alkoxysilanes.
  • Granules made of mineral lightweight building materials, such as expanded clay and perlite, are hydrophobicized as insulation materials for many applications. As a water repellent for mineral
  • Siliconate solutions Water-based siloxane, silane emulsions and siliconate solutions need to be homogeneous on the
  • Treatment absorbs a lot of water. Therefore the material has to be dried afterwards. This requires high
  • hydrophobized mineral lightweight building material is transported for use when wet. This leads to logistics costs due to the significantly higher weight. If necessary, that is
  • EP0101816 describes the hydrophobization of absorbent
  • Organic solvent-based silane solutions must also be used in a highly diluted form. Also point out organic solvents have many other known disadvantages such as flash point, VOC, environmental pollution, costs, etc.
  • EP819665A describes hydrophobizing creams based on
  • Alkylalkoxysilanes used to impregnate absorbent building materials.
  • the creams are applied with a squeegee, brush or by spraying.
  • the active substance content of these creams is preferably 60 to 95%.
  • the invention relates to a process for the hydrophobization of granules made of mineral lightweight building material, in which the mineral lightweight building material with a cream in a container
  • the cream is only added to the container and does not have to be applied homogeneously and evenly. Therefore, only a simple and inexpensive dosing equipment is required.
  • Spray systems are not required.
  • the cream can be used as supplied and does not need to be diluted on site or otherwise pretreated. This means there is no loss of input materials in the event of unplanned changes and shutdowns in production.
  • the advantage of the cream is that, due to its viscosity, it is not quickly absorbed by the material to be hydrophobized, but can only spread over the gas phase after breaking the emulsion. One dose per container is sufficient.
  • the mineral lightweight building material is preferably mixed with a single portion of cream.
  • a pure liquid silane runs completely down in the container and is there from the mineral to be made hydrophobic
  • Pure silane has a significantly lower flash point than in cream form, which significantly improves the storage and handling of creams.
  • the process does not require drying of the treated mineral lightweight building material.
  • the waterproofing can be carried out directly in the final sales container. There is no additional response time to consider; the hydrophobization takes place during normal
  • the container in which the mineral lightweight building material is mixed with the cream is preferably gas-tight
  • the mineral lightweight building materials which can be used in the process have bulk densities of preferably 30 to 1000 kg / m 3 , in particular 50 to 800 kg / m 3 .
  • Preferred mineral lightweight building materials are expanded clay, perlite, vermiculite, expanded glass and foam glass granulate.
  • the preferably used mineral lightweight building materials preferably have the following bulk densities:
  • Perlite 40 to 150 kg / m 3 , in particular 50 to 100 kg / m 3 .
  • Water-containing preparations which are emulsion systems from an oil phase which is not miscible with water, namely Ci-Ci2-alkyl-Ci-C6-alkoxysilanes as active ingredients (A) and emulsifiers, are referred to as creams. This is called a hydrophilic oil-in-water (O / W) type cream.
  • the aqueous creams preferably have a viscosity of 300 to 5000 mPa-s, in particular 400 to 1500 mPa-s, measured at 25 ° C. with an air-bearing rheometer MCR3XX from Anton Paar, deformation sweep up to 100%, 10 Hz and a shear rate from 250 s _1 .
  • the Ci-Ci2 ⁇ alkyl-Ci-C6 ⁇ alkoxysilanes preferably have 1 or 2 identical or different, unsubstituted or halogen-substituted, monovalent Ci-Ci2 ⁇ alkyl radicals bonded via SiC and the remaining radicals are identical or different C1-C6 alkoxy radicals.
  • Ci-Ci2 ⁇ alkyl radicals are the methyl, ethyl, n-propyl, iso-propyl, n-butyl, iso-butyl, tert. -Butyl-, n-pentyl-, iso-pentyl-, neo-pentyl-, tert. Pentyl residue;
  • Hexyl radicals such as the n-hexyl radical
  • Heptyl residues such as the n-heptyl residue
  • Octyl radicals such as the n-octyl radical and iso-octyl radicals, such as the 2, 2, 4-trimethylpentyl radical
  • Nonyl radicals such as the n-nonyl radical
  • Decyl radicals such as the n-decyl radical and dodecyl radicals, such as the n-dodecyl radical
  • Cycloalkyl radicals such as cyclopentyl
  • Ci-Ci2-alkyl radicals examples include alkyl radicals substituted with fluorine, chlorine, bromine and iodine atoms, such as the 3, 3, 3-trifluoro-n-propyl radical, the 2, 2, 2, 2 ', 2', 2 '- hexafluoroisopropyl radical and the heptafluoroisopropyl radical.
  • Ci-Cs-alkyl radicals are particularly preferred.
  • Ci-C ß alkoxy radicals are methoxy, ethoxy, n-propoxy, isopropoxy, n-butoxy, iso-butoxy, sec. -Butoxy-, tert. -Butoxy residue; Pentyloxy radicals, such as the n-pentyloxy radical and hexyloxy radicals, such as the n-hexyloxy radical.
  • the ethoxy radicals are particularly preferred.
  • alkoxy radicals can be substituted with halogen atoms, but this is not preferred.
  • the aqueous creams contain at least one per se
  • Alkyl sulfates especially those with a chain length of 8 to 18 carbon atoms, alkyl and alkaryl ether sulfates with 8 to 18 carbon atoms in the hydrophobic radical and 1 to 40 ethylene oxide (EO) or propylene oxide (PO) units.
  • EO ethylene oxide
  • PO propylene oxide
  • sulfonates especially alkyl sulfonates with 8 to 18 carbon atoms, alkylarylsulfonates with 8 to 18 carbon atoms, taurides, esters and half-esters of sulfosuccinic acid with monohydric alcohols or alkylphenols with 4 to 15 carbon atoms; optionally these alcohols or alkylphenols can also be ethoxylated with 1 to 40 EO units.
  • partial phosphoric acid esters and their alkali and ammonium salts especially alkyl and alkaryl phosphates with 8 to 20 carbon atoms in the organic radical, alkyl ether or alkaryl ether phosphates with 8 to 20 carbon atoms in the alkyl or alkaryl radical and 1 to 40 EO- Units .
  • Polyvinyl alcohol which still has 5 to 50%, preferably 8 to 20% vinyl acetate units, with a
  • Alkyl polyglycol ethers preferably those with 8 to
  • Alkylaryl polyglycol ethers preferably those with 8 to 40 EO units and 8 to 20 C atoms in the alkyl and
  • Oligoglycoside residue with an average of o 1 - 10 hexose or
  • Pentose units or mixtures thereof.
  • Natural products and their derivatives such as lecithin, lanolin, saponins, cellulose; Cellulose alkyl ether and
  • Carboxyalkyl celluloses the alkyl groups of which each have up to 4 carbon atoms.
  • Linear organo (poly) siloxanes containing polar groups in particular those with alkoxy groups with up to 24 C atoms and / or up to 40 EO and / or PO groups.
  • Alkyloxazolinium salts in particular those whose alkyl chain has up to 18 carbon atoms, especially the halides, sulfates, phosphates and acetates.
  • ampholytic emulsifiers are particularly suitable as ampholytic emulsifiers:
  • Long-chain substituted amino acids such as N-alkyl-di- (aminoethyl-) glycine or N-alkyl-2-aminopropionic acid salts.
  • Betaines such as N- (3-acylamidopropyl) -N, N-dimethylammonium salts with a C8-Cl8-acyl radical and alkyl imidazolium betaines.
  • Preferred emulsifiers are nonionic emulsifiers, in particular the alkyl polyglycol ethers listed above under 6, the addition products of alkyl amines with ethylene oxide or propylene oxide listed under 9, the alkyl polyglycosides listed under 11 and the polyvinyl alcohol listed under 5.
  • Particularly preferred polyvinyl alcohols still contain 5 to 20%, in particular 10 to 15%, vinyl acetate units and preferably have one
  • Degree of polymerization from 500 to 3000, in particular from 1200 to 2000.
  • the cream can contain other ingredients. Further constituents are, for example, those containing alkoxy groups
  • Organopolysiloxane Organopolysiloxane, organopolysiloxane with aminoalkyl groups, organic solvents, fillers, buffer substances, fungicides, Bactericides, algicides, microbicides, odorants, corrosion inhibitors and defoamers.
  • a preferred further component is alkoxy groups
  • organopolysiloxane preferably with a
  • the organopolysiloxanes can additionally contain hydroxyl groups that bind to the
  • the organopolysiloxanes preferably have a viscosity of at most 2000 mPa. s on.
  • organopolysiloxanes composed of units of the general formula (I) are particularly suitable.
  • R denotes identical or different monovalent, optionally halogenated gensubstituator bonded via SiC C] _-C ⁇ 2 hydrocarbon radicals
  • z means 0, 1, 2 or 3, on average 0.0 to 0.5, with the proviso that the sum of x, y and z is at most 3.5.
  • Ethylphenyl residues Aralkyl radicals, such as the benzyl radical, the alpha and the ⁇ -phenylethyl radical.
  • the unsubstituted C 1 -C 6 -alkyl radicals and the phenyl radical are particularly preferred.
  • radicals R can be replaced by hydrogen atoms bonded directly to silicon atoms. However, this is not preferred.
  • radicals R ⁇ are methyl, ethyl, n-propyl, isopropyl, n-butyl, sec-butyl, and tert. Butyl residue;
  • Pentyl radicals such as the n-pentyl radical and hexyl radicals, such as the n-hexyl radical, the methyl and ethyl radicals being particularly preferred.
  • x has an average value of 0.9 to 1.2.
  • Y is preferably from 0.01 to 1.2.
  • z has an average value of 0.0 to
  • organosiloxanes are those which are obtained by reacting methyltrichlorosilane and, if appropriate, a C ] - Cg-alkyltrichlorosilane and optionally dimethyldichlorosilane or phenyltrichlorosilane with methanol or ethanol in water
  • a preferred further component is organopolysiloxane with aminoalkyl groups.
  • the organopolysiloxane with aminoalkyl groups is preferably composed of units of the general formula (III)
  • R2 same or different monovalent, from basic
  • Nitrogen-free, optionally halogen-substituted, SiC-bonded C -C20 K o I L l en water residues means
  • R.3 is the same or different monovalent, optionally halogen-substituted, SiC-bonded basic nitrogen-containing C 1 -C 6 -gg hydrocarbon radicals,
  • R ⁇ can be the same or different and hydrogen atom or Ci-Cg-alkyl radicals
  • c 0, 1, 2 or 3
  • the amine number denotes the number of ml of 1-N-HC1 that are required to neutralize 1 g of organopolysiloxane.
  • the amine number of the organopolysiloxane is preferably at least 0.1, in particular at least 0.2, and preferably at most 8, in particular at most 4.
  • Examples and preferred examples of the radical R ⁇ are listed above for the radical R. In particular, the methyl and isooctyl radicals are preferred.
  • each silicon atom is a
  • Hydrogen atom is bound, also a hydrocarbon radical, in particular a methyl radical.
  • the radical R 1 is preferably a radical of the
  • R5 can be the same or different and is hydrogen or monovalent, optionally substituted C 2 -C] _Q-
  • R® is a divalent C ⁇ -C ⁇ hydrocarbon residue.
  • radical R ⁇ examples are those given for the radical R.
  • hydrocarbon radicals and hydrocarbon radicals substituted with amino groups such as aminoalkyl radicals, the aminoethyl radical being particularly preferred.
  • the radical R ⁇ is preferably divalent
  • radical R 6 examples are methylene, ethylene, propylene, butylene, cyclohexylene, octadecylene, phenylene and
  • radicals R ⁇ are
  • alkyl radicals R 1 also apply in full to the radical R®.
  • Examples and preferred examples of the remainder are listed above under remainder R ⁇ -.
  • remainder R ⁇ - are listed above under remainder R ⁇ -.
  • Methyl and the ethyl radical preferred.
  • the preferred average value for a is 0 to 2, especially 0 to 1.8.
  • the preferred average value for b is 0.1 to 0.6, especially 0.15 to 0.30.
  • the preferred average value for c is 0 to 0.8, especially 0.01 to 0.6.
  • the organopolysiloxanes with aminoalkyl groups preferably have a viscosity of 5 to 5000, in particular 100 to 3000 mPa ⁇ s at 25 ° C.
  • Organopolysiloxanes with aminoalkyl groups can, in a known manner, for example by equilibrating or condensing amino-functional silanes with organopolysiloxanes
  • the amount of Ci-Ci2-Alkyl-Ci-C6-alkoxysilane in the aqueous creams is preferably 40 to 90 wt .-%, in particular 60 to 80 wt. -%.
  • the amount of organopolysiloxane with aminoalkyl groups in the aqueous creams is preferably 0.1 to 20% by weight, in particular 0.2 to 10% by weight.
  • the amount of emulsifier in the aqueous creams is the amount of emulsifier in the aqueous creams.
  • organopolysiloxane containing organopolysiloxane, organopolysiloxane with
  • Aminoalkyl groups is at most 2, in particular 0.5,% by weight of the total amount of the creams.
  • aqueous creams are made by conventional methods
  • Aminoalkyl groups and emulsifier can be produced.
  • Emulsifier solution emulsified to a creamy one
  • alkoxysilane Ci-Ci2-alkyl-Ci- C 6 and, optionally, organopolysiloxane is also preferred with
  • the emulsifier is premixed and emulsified into the water / emulsifier mixture until it has a cream-like consistency.
  • the aqueous creams are preferably produced in pressure emulsifying machines, colloid mills or in particular in a high-speed stator-rotor stirring device according to Prof.
  • Any building material with which the cream is added can be any.
  • it is a kettle, sack, or barrel.
  • the container preferably holds at least 1 liter to 10 m 3 , in particular 20 liters to 4 m 3 .
  • granules are made out per 100 parts by weight
  • mineral lightweight building material 0.015 to 0.5 parts by weight, in particular 0.03 to 0.2 parts by weight of cream used.
  • the storage preferably lasts from 2 hours to 30 days, in particular from 10 hours to 10 days.
  • the temperature during storage is preferably 1 ° C to 40 ° C, in particular 5 ° C to 30 ° C.
  • hydrophobized granulate made of mineral lightweight building material it can be dried.
  • Expanded clay Leca® 10-20 (https://www.weber.dk/lecar- ecker / . . . lecar-letklinker / lecar-10-20. Html); Bulk density 245 kg / m 3 Perlite: Superlite 0/3 according to DIN EN 13055-1 available from Knauf Aquapanel, Germany
  • Emulsion 1 Aqueous, 60% by weight (solids) emulsion of a polydimethylsiloxane oil which has silanol groups in a, w position and a viscosity between 50 to
  • Solution 1 aqueous solution of potassium methyl siliconate with a solids content of 55%, a density of 1.4 g / cm 3 (at 25 ° C.), a pH of 13-14 and a K2O content of 20% by weight.
  • Silane 1 Mixture of isomeric octyltriethoxysilanes with iso-octylsilane as the main component (CAS 35435-21-3) and a flash point of 42 ° C (ISO 3679).
  • Emulsion 2 aqueous, 40% by weight (solid content)
  • BigBag 1000 x 1000 x 1550 mm; Material body PP 200 g / m 2 + coating PE 25 g / m 2 , material cover PP 80 g / 2 + coating PE 30 g / m 2 , material bottom PP 200 g / m 2 + coating PE 25 g / m 2 ; Nominal load capacity 1250 kg; with additional PE liner; available from the company
  • Perforated sack 520 x 800 x 180 mm; Material outer layer paper white (80 g), second layer PE (20 pm), inner layer paper brown (70 g), weight 274 g; available from the Mondi, Erich-Hausmann-Strasse 1, 4687 Trebsen,
  • Ci ⁇ Ci2 ⁇ alkyl-Ci ⁇ C6 ⁇ alkoxysilane The following is used as Ci ⁇ Ci2 ⁇ alkyl-Ci ⁇ C6 ⁇ alkoxysilane:
  • organopolysiloxane with aminoalkyl groups are used as organopolysiloxane with aminoalkyl groups:
  • N condensation product of an a, w - dihydroxymethylpolysiloxane and N- (2-aminoethyl) -3-aminopropyltrimethoxysilane in the presence of KOH with a in the terminal units each having a Si-bonded hydroxyl group
  • E2 Isotridecyl alcohol glycol ether with 10 ethylene oxide units, 80% in water.
  • Demineralized water is demineralized water
  • Expanded clay was dried at 40 D C in a drying cabinet to constant weight. Then the water intake was
  • 500 g expanded clay was placed in a bucket. 0.25 g of cream 1 (0.05% by weight, based on expanded clay) was added in one portion to the bottom of a bucket. 500 g of expanded clay was added (no stirring) and the bucket was covered with a lid
  • the container was stored at 25 ° C for one week.
  • the container was stored at 25 ° C for one week.
  • the water repellency was then determined to be 87 ml in accordance with ASTM 303-77.
  • Drying cabinet dried to constant weight.
  • the water repellency was then determined to be 184 ml in accordance with ASTM 303-77.
  • Emulsion 2 (0.19% by weight with respect to Superlite 0/3) was added to Perlite in one portion (no stirring) and the bucket was closed with a lid. The container was stored at 25 ° C for one week. The perlite was then dried to constant weight at 40 ° C. in a drying cabinet. The water repellency was then determined to be 122 ml in accordance with ASTM 303-77.
  • Particle is then superhydrophobic. But at low doses, the concentration of residual active ingredient is no longer sufficient to distribute itself and thus the entire expanded clay /
  • the active ingredient is in cream form on the
  • Expanded clay absorbs only slowly and evaporates evenly, thus ensuring a uniform and homogeneous hydrophobization of the entire expanded clay / perlites / mineral
  • Lightweight materials This also works reliably at lower temperatures (e.g. 5 ° C) and in larger containers (e.g. 1 m 3 ), provided that they are airtight.

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Abstract

Gegenstand der Erfindung ist ein Verfahren zur Hydrophobierung von Granulat aus mineralischem Leichtbaustoff, bei dem in einem Behälter der mineralische Leichtbaustoff mit einer Creme, welche 1) C1-C12-Alkyl-C1-C6-alkoxysilane und 2) Wasser und 3) Emulgator enthält, versetzt wird und mindestens 1 Stunde gelagert wird.

Description

Verfahren zur Hydrophobierung von mineralischem Leichtbaustoff
Die Erfindung betrifft die Hydrophobierung von Granulat aus mineralischem Leichtbaustoff mit einer Creme, die Ci-Ci2-Alkyl- Ci-Cö-alkoxysilane enthält.
Granulate aus mineralischem Leichtbaustoff, wie Blähton und Perlite werden als Dämmmaterialien für viele Anwendungen hydrophobiert . Als Hydrophobiermittel für mineralische
Substrate werden Alkylalkoxysilane seit langer Zeit verwendet. Die Broschüre „CONSTRUCTION I HYDROPHOBIERUNG I SILRES® BS, OPTIMIEREN SIE IHRE DÄMMSTOFFE! 03.13" der Wacker Chemie AG, München beschreibt die Hydrophobierung von Blähton und Perlite mit wasserbasierten Siloxan-, Silanemulsionen und
Siliconatlösungen . Wasserbasierte Siloxan-, Silanemulsionen und Siliconatlösungen müssen, um sich homogen auf dem zu
hydrophobierenden Material zu verteilen, sehr stark mit Wasser (1:4 bis 1:10) verdünnt werden. Das hat den Nachteil, dass der mineralische Leichtbaustoff bei der hydrophobierenden
Behandlung sehr viel Wasser aufsaugt. Daher muss das Material anschließend nachgetrocknet werden. Dies erfordert hohe
Investitionskosten und Energieverbrauch. Alternativ wird der hydrophobierte mineralische Leichtbaustoff im nassen Zustand zur Anwendung transportiert. Dies führt zu Logistikkosten aufgrund deutlich höherem Gewicht. Gegebenenfalls ist das
Material aufgrund seiner hohen Restfeuchte gar nicht
verwendbar .
In der EP0101816 ist die Hydrophobierung von saugfähigen
Baustoffen mit reinen Alkylalkoxysilanen beschrieben. Wird Silan pur verwendet ist eine homogene und gleichmäßige
Verteilung auf dem zu hydrophobierenden Material gänzlich ausgeschlossen. Organische lösemittelbasierte Silanlösungen müssen ebenfalls stark verdünnt verwendet werden. Zudem weisen organische Lösemittel viele weitere bekannte Nachteile wie Flammpunkt, VOC, Umweltbelastung, Kosten, etc. auf.
In EP819665A werden Hydrophobierungscremes auf Basis von
Alkylalkoxysilanen zur Imprägnierung von saugfähigen Baustoffen eingesetzt. Die Cremes werden mit Rakel, Pinsel oder durch Spritzen aufgetragen. Der Wirkstoffgehalt dieser Cremes liegt vorzugsweise bei 60 bis 95 %.
Gegenstand der Erfindung ist ein Verfahren zur Hydrophobierung von Granulat aus mineralischem Leichtbaustoff, bei dem in einem Behälter der mineralische Leichtbaustoff mit einer Creme, welche
1) Ci~Ci2-Alkyl-Ci~C6-alkoxysilane und
2) Wasser und
3) Emulgator enthält,
versetzt wird und mindestens 1 Stunde gelagert wird.
Die Creme wird nur in den Behälter gegeben und muss nicht homogen und gleichmäßig aufgetragen werden. Daher ist lediglich ein einfaches und günstiges Dosier-Equipment erforderlich.
Sprühsysteme werden nicht benötigt.
Die Creme kann wie geliefert verwendet werden und muss nicht vor Ort verdünnt oder anderweitig vorbehandelt werden. Dadurch entfällt ein Verlust an Einsatzstoffen bei ungeplanten Um- und Abstellungen der Produktion.
Vorteil der Creme ist, dass sie aufgrund ihrer Viskosität nicht schnell vom zu hydrophobierenden Material aufgesaugt wird, sondern sich nach Brechen der Emulsion erst über die Gasphase verteilen kann. Es reicht eine Dosierung pro Behälter. Vorzugsweise wird der mineralische Leichtbaustoff mit einer einzigen Portion Creme versetzt.
Ein reines flüssiges Silan läuft im Gebinde komplett nach unten und wird dort vom zu hydrophobierenden mineralischen
Leichtbaustoff aufgesaugt. Jene Granulate des Leichtbaustoffs, die in direkten Kontakt mit dem flüssigen Silan gekommen sind, saugen sich mit dem Hydrophobiermittel voll. Dieses reagiert dann mit dem Leichtbaustoff ab (Hydrolyse/Kondensation) und macht diesen extrem hydrophob. Aber bei gegebener möglichst niedriger und kosteneffizienter Dosierung reicht die
Konzentration an Restwirkstoff, welcher nicht aufgesaugt wurde, dann nicht mehr aus, um zu verdampfen und damit dann den ganzen mineralischen Leichtbaustoff gleichmäßig zu hydrophobieren . In der Creme liegt der Wirkstoff auf dem mineralischen
Leichtbaustoff und zieht nur langsam ein und verdampft
gleichmäßig .
Reines Silan hat einen deutlich niedrigeren Flammpunkt als in Creme-Form, was Lagerung und Handhabung von Cremes deutlich verbessert .
Gegenüber wasserbasierten Siloxan- und Silanemulsionen und wässrigen Siliconatlösungen wird bei Anwendung von Creme sehr viel weniger Wasser eingebracht.
Das Verfahren erfordert keine Nachtrocknung des behandelten mineralischen Leichtbaustoffs.
Die Hydrophobierung kann direkt im finalen Verkaufsgebinde durchgeführt werden. Es ist keine zusätzliche Reaktionszeit zu beachten; die Hydrophobierung findet während der normalen
Lagerung beim Fabrikanten und während des Versands statt.
Vorzugsweise ist der Behälter, in welchem der mineralische Leichtbaustoff mit der Creme versetzt wird, gasdicht
verschlossen . Die im Verfahren einsetzbaren mineralischen Leichtbaustoffe weisen Schüttdichten von vorzugsweise 30 bis 1000 kg/m3 , insbesondere 50 bis 800 kg/m3 auf.
Bevorzugte mineralische Leichtbaustoffe sind Blähton, Perlite, Vermiculit, Blähglas und Schaumglasgranulat.
Bevorzugt weisen die bevorzugt eingesetzten mineralischen Leichtbaustoffe folgende Schüttdichten auf:
Perlite 40 bis 150 kg/m3, insbesondere 50 bis 100 kg/m3.
Blähton 150 bis 900 kg/m3, insbesondere 200 bis 700 kg/m3. Blähglas 150 bis 600 kg/m3, insbesondere 190-530 kg/m3.
Schaumglasgranulat 100 bis 300 kg/m3, insbesondere 130-250 kg/m3.
Vermiculit 50 bis 200 kg/m3, insbesondere 70-140 kg/m3.
Als Creme werden wasserhaltige Zubereitungen bezeichnet, die Emulsionssysteme aus nicht mit Wasser mischbarer Ölphase, nämlich Ci-Ci2-Alkyl-Ci-C6-alkoxysilane als Wirkstoffe (A) und Emulgatoren sind. Dies bezeichnet man als hydrophile Creme vom Öl in Wasser (O/W) -Typ.
Die wässrigen Cremes weisen vorzugsweise eine Viskosität von 300 bis 5000 mPa-s, insbesondere 400 bis 1500 mPa-s auf, gemessen bei 25 °C, mit einem luftgelagerten Rheometer MCR3XX der Firma Anton Paar, Deformationssweep bis 100 %, 10 Hz und einer Scherrate vom 250 s_1.
Vorzugsweise besitzen die Ci-Ci2~Alkyl-Ci-C6~alkoxysilane 1 oder 2 gleiche oder verschiedene, unsubstituierte oder halogen substituierte, über SiC gebundene einwertige Ci-Ci2~Alkylreste und die übrigen Reste sind gleiche oder verschiedene C1-C6- Alkoxyreste .
Beispiele für die Ci-Ci2~Alkylreste sind der Methyl-, Ethyl-, n- Propyl-, iso-Propyl-, n-Butyl-, iso-Butyl-, tert . -Butyl-, n- Pentyl-, iso-Pentyl-, neo-Pentyl-, tert . -Pentylrest ;
Hexylreste, wie der n-Hexylrest; Heptylreste, wie der n- Heptylrest; Octylreste, wie der n-Octylrest und iso-Octylreste, wie der 2 , 2 , 4-Trimethylpentylrest ; Nonylreste, wie der n- Nonylrest; Decylreste, wie der n-Decylrest und Dodecylreste, wie der n-Dodecylrest ; Cycloalkylreste, wie Cyclopentyl- ,
Cyclohexyl-, 4-Ethylcyclohexyl-, Cycloheptylreste,
Norbornylreste und Methylcyclohexylreste .
Beispiele für halogensubstituierte Ci-Ci2-Alkylreste sind mit Fluor-, Chlor-, Brom- und Jodatomen substituierte Alkylreste, wie der 3 , 3 , 3-Trifluor-n-propylrest , der 2 , 2 , 2 , 2 ' , 2 ' , 2 ' - Hexafluorisopropylrest und der Heptafluorisopropylrest .
Besonders bevorzugt sind die nicht substituierten Ci-Cs- Alkylreste .
Beispiele für Ci-Cß-Alkoxyreste sind der Methoxy, Ethoxy-, n- Propoxy-, Isopropoxy-, n-Butoxy-, iso-Butoxy-, sec . -Butoxy- , tert . -Butoxyrest ; Pentyloxyreste, wie der n-Pentyloxyrest und Hexyloxyreste, wie der n-Hexyloxyrest . Die Ethoxyreste sind besonders bevorzugt.
Die Alkoxyreste können mit Halogenatomen substituiert sein, jedoch ist dies nicht bevorzugt.
Die wässrigen Cremes enthalten mindestens einen an sich
bekannten Emulgator. Als anionische Emulgatoren eignen sich besonders:
1. Alkylsulfate, besonders solche mit einer Kettenlänge von 8 bis 18 C-Atomen, Alkyl- und Alkarylethersulfate mit 8 bis 18 C- Ato en im hydrophoben Rest und 1 bis 40 Ethylenoxid (EO) - bzw. Propylenoxid ( PO) einheiten .
2. Sulfonate, besonders Alkylsulfonate mit 8 bis 18 C-Atomen, Alkylarylsulfonate mit 8 bis 18 C-Atomen, Tauride, Ester und Halbester der Sulfobernsteinsäure mit einwertigen Alkoholen oder Alkylphenolen mit 4 bis 15 C-Atomen; gegebenenfalls können diese Alkohole oder Alkylphenole auch mit 1 bis 40 EO-Einheiten ethoxyliert sein.
3. Alkali- und Ammoniumsalze von Carbonsäuren mit 8 bis 20 C- Atomen im Alkyl-, Aryl-, Alkaryl- oder Aralkylrest.
4. Phosphorsäureteilester und deren Alkali- und Ammoniumsalze, besonders Alkyl- und Alkarylphosphate mit 8 bis 20 C-Atomen im organischen Rest, Alkylether- bzw. Alkaryletherphosphate mit 8 bis 20 C-Atomen im Alkyl- bzw. Alkarylrest und 1 bis 40 EO- Einheiten .
Als nichtionische Emulgatoren eignen sich besonders:
5. Polyvinylalkohol, der noch 5 bis 50 %, vorzugsweise 8 bis 20% Vinylacetateinheiten aufweist, mit einem
Polymerisationsgrad von 500 bis 3000.
6. Alkylpolyglycolether , vorzugsweise solche mit 8 bis
40 EO-Einheiten und Alkylresten von 8 bis 20 C-Atomen. 7. Alkylarylpolyglycolether, vorzugsweise solche mit 8 bis 40 EO-Einheiten und 8 bis 20 C-Atomen in den Alkyl- und
Arylresten .
8. Ethylenoxid/Propylenoxid (EO/PO) -Blockcopolymere,
vorzugsweise solche mit 8 bis 40 EO- bzw. PO~Einheiten .
9. Additionsprodukte von Alkylaminen mit Alkylresten von 8 bis 22 C-Atomen mit Ethylenoxid oder Propylenoxid.
10. Fettsäuren mit 6 bis 24 C-Atomen.
11. Alkylpolyglykoside der allgemeinen Formel R*-0-Zo, worin R* einen linearen oder verzweigten, gesättigten oder ungesättigten Alkylrest mit im Mittel 8 - 24 C-Atomen und Zo einen
Oligoglykosidrest mit im Mittel o = 1 - 10 Hexose- oder
Pentoseeinheiten oder Gemischen davon bedeuten.
12. Naturstoffe und deren Derivate, wie Lecithin, Lanolin, Saponine, Cellulose; Cellulosealkylether und
Carboxyalkylcellulosen, deren Alkylgruppen jeweils bis zu 4 Kohlenstoffatome besitzen.
13. Polare Gruppen enthaltende lineare Organo (poly) siloxane, insbesondere solche mit Alkoxygruppen mit bis zu 24 C-Atomen und/oder bis zu 40 EO- und/oder PO-Gruppen.
Als kationische Emulgatoren eignen sich besonders:
14. Salze von primären, sekundären und tertiären Fettaminen mit 8 bis 24 C-Atomen mit Essigsäure, Schwefelsäure,
Salzsäure und Phosphorsäuren. 15. Quartäre Alkyl- und Alkylbenzolammoniumsalze, insbesondere solche, deren Alkylgruppen 6 bis 24 C-Atome besitzen,
insbesondere die Halogenide, Sulfate, Phosphate und Acetate.
16. Alkylpyridinium- , Alkylimidazolinium- und
Alkyloxazoliniumsalze, insbesondere solche, deren Alkylkette bis zu 18 C-Atome besitzt, speziell die Halogenide, Sulfate, Phosphate und Acetate.
Als ampholytische Emulgatoren eignen sich besonders:
17. Langkettig substituierte Aminosäuren, wie N-Alkyl-di- (aminoethyl-) glycin oder N-Alkyl-2-aminopropionsäuresalze .
18. Betaine, wie N- (3-Acylamidopropyl) -N, N-dimethylammonium- salze mit einem C8-Cl8-Acylrest und Alkyl-imidazolium-Betaine .
Bevorzugt als Emulgatoren sind nichtionische Emulgatoren, insbesondere die vorstehend unter 6. aufgeführten Alkyl- polyglycolether, die unter 9. aufgeführten Additionsprodukte von Alkylaminen mit Ethylenoxid oder Propylenoxid, die unter 11. aufgeführten Alkylpolyglykoside und der unter 5. auf geführte Polyvinylalkohol. Besonders bevorzugte Polyvinyl alkohole enthalten noch 5 bis 20 %, insbesondere 10 bis 15 % Vinylacetateinheiten und weisen vorzugsweise einen
Polymerisationsgrad von 500 bis 3000, insbesondere von 1200 bis 2000 auf.
Die Creme kann zusätzlich zu Ci-Ci2-Alkyl-Ci-C6-alkoxysilan und Emulgator weitere Bestandteile enthalten. Weitere Bestandteile sind beispielsweise Alkoxygruppen enthaltendes
Organopolysiloxan, Organopolysiloxan mit Aminoalkylgruppen, organische Lösemittel, Füllstoffe, Puffersubstanzen, Fungizide, Bakterizide, Algicide, Mikrobicide, Geruchsstoffe, Korrosions inhibitoren und Entschäumer.
Ein bevorzugter weiterer Bestandteil ist Alkoxygruppen
enthaltendes Organopolysiloxan, vorzugsweise mit einem
Siedepunkt bei 1 MPa von höchstens 270 °C, insbesondere höchstens 260 °C. Die Organopolysiloxane können zusätzlich Hydroxylgruppen enthalten, die eine Bindung an die
Leichtbaustoffe erleichtern.
Die Organopolysiloxane weisen vorzugsweise eine Viskosität von höchstens 2000 mPa . s auf.
Besonders geeignet sind die Organopolysiloxane aus Einheiten der allgemeinen Formel (I)
RxSi (OR1) ySi (OH) z04-x-y-z (I),
2
in der
R gleiche oder verschiedene einwertige, gegebenenfalls halo gensubstituierte, über SiC gebundene C]_-C^2 Kohlenwasser- stoffreste,
R gleiche oder verschiedene einwertige C^-Cg-Alkylreste, x 0, 1, 2 oder 3, durchschnittlich 0,8 bis 1,8,
y 0, 1, 2 oder 3, durchschnittlich 0,01 bis 2,0 und
z 0, 1, 2 oder 3, durchschnittlich 0,0 bis 0,5 bedeuten, mit der Maßgabe, dass die Summe von x, y und z höchstens 3,5 beträgt .
Beispiele für die C]_-C]_2_K°hlenwasserstoffreste sind die vorstehend bei den Alkylalkoxysilanen aufgeführten
Alkylreste und halogensubstituierten C -C]_2~Alkylreste, die Alkenylreste, wie der Vinyl-, Allyl, n-5-Hexenyl-, 4-Vinyl- cyclohexyl- und der 3-Norbornenylrest ; Arylreste, wie der Phenyl-, Biphenylyl-, Naphthyl-, Anthryl- und Phenanthrylrest ; Alkarylreste, wie o-, m-, p-Tolylreste, Xylylreste und
Ethylphenylreste; Aralkylreste, wie der Benzylrest, der alpha- und der ß-Phenylethylrest . Besonders bevorzugt sind die nicht substituierten C^-Cg-Alkylreste und der Phenylrest.
Obwohl in der vorstehend aufgeführten Formel nicht aufgeführt, kann ein Teil der Reste R durch direkt an Siliciumatome gebundene Wasserstoffatome ersetzt sein. Dies ist jedoch nicht bevorzugt .
Beispiele für die Reste R^ sind der Methyl-, Ethyl-, n-Propyl-, Isopropyl-, n-Butyl-, sec.-Butyl-, und tert . -Butylrest ;
Pentylreste, wie der n-Pentylrest und Hexylreste, wie der n- Hexylrest, wobei die Methyl- und Ethylreste besonders bevorzugt sind .
Vorzugsweise hat x einen durchschnittlichen Wert von 0,9 bis 1,2. Vorzugsweise hat y einen Wert von 0,01 bis 1,2.
Vorzugsweise hat z einen durchschnittlichen Wert von 0,0 bis
0,2.
Beispiele für Organosiloxane sind solche, die durch Umsetzung von Methyltrichlorsilan und gegebenenfalls einem C]_-Cg- Alkyltrichlorsilan und gegebenenfalls Dimethyldichlorsilan oder Phenyltrichlorsilan mit Methanol oder Ethanol in Wasser
erhältlich sind, wie die Organopolysiloxane der Summenformeln
CH3Si(OC2H5)o,80i,i,
C6H5Si (OC2H5) 0, 72°1, 14,
(CH3) o, 7 (iso-Octyl)
Figure imgf000011_0001
CH3 (OC2H5) of 02siol, 49 oder
(CH3) 1,2
Figure imgf000012_0001
Ein bevorzugter weiterer Bestandteil ist Organopolysiloxan mit Aminoalkylgruppen . Das Organopolysiloxan mit Aminoalkylgruppen ist vorzugsweise aufgebaut aus Einheiten der allgemeinen Formel (III)
Figure imgf000012_0002
2
in der
R2 gleiche oder verschiedene einwertige, von basischem
Stickstoff freie, gegebenenfalls halogensubstituierte, SiC- gebundene C -C20 KoILlenwasserstoffreste bedeutet,
R.3 gleiche oder verschiedene einwertige, gegebenenfalls halogensubstituierte, SiC-gebundene basischen Stickstoff aufweisende C^-Cgg-Kohlenwasserstoffreste bedeutet,
R^ gleich oder verschieden sein kann und Wasserstoffatom oder Ci-Cg-Alkylreste,
a 0, 1, 2 oder 3,
b 0, 1, 2 oder 3, durchschnittlich mindestens 0,05 und
c 0, 1, 2 oder 3 bedeuten,
mit der Maßgabe, dass die Summe aus a, b und c kleiner oder gleich 3 ist und dass die Aminzahl des Organopolysiloxans mindestens 0,01 beträgt.
Die Aminzahl bezeichnet die Anzahl der ml 1-N-HC1, die zum Neutralisieren von 1 g Organopolysiloxan erforderlich sind. Die Aminzahl des Organopolysiloxans beträgt vorzugsweise mindestens 0,1, insbesondere mindestens 0,2, und vorzugsweise höchstens 8, insbesondere höchstens 4. Beispiele und bevorzugte Beispiele für den Rest R^ sind vorstehend bei Rest R aufgeführt. Insbesondere sind der Methyl- und der Isooctylrest bevorzugt.
Vorzugsweise ist an jedes Siliciumatom, an das ein
Wasserstoffatom gebunden ist, auch ein Kohlenwasserstoffrest , insbesondere ein Methylrest, gebunden.
Bevorzugt handelt es sich bei Rest R^ um einen Rest der
allgemeinen Formel (IV)
R5 2NR6- (IV) worin
R5 gleich oder verschieden sein kann und Wasserstoff oder einwertigen, gegebenenfalls substituierten C2-C]_Q-
Kohlenwasserstoffrest oder Cg-Cgg-Aminokohlenwasserstoffrest und
R® einen zweiwertigen C^-C^-Kohlenwasserstoffrest bedeuten.
Beispiele für den Rest R^ sind die für Rest R gegebenen
Beispiele für Kohlenwasserstoffreste sowie mit Aminogruppen substituierte Kohlenwasserstoffreste, wie Aminoalkylreste, wobei der Aminoethylrest besonders bevorzugt ist.
Vorzugsweise ist an jedes Stickstoffato in den Resten der allgemeinen Formel (IV) mindestens ein Wasserstoffatom
gebunden .
Bevorzugt handelt es sich bei Rest R^ um zweiwertige
Kohlenwasserstoffreste mit 1 bis 10 Kohlenstoffatomen, besonders bevorzugt 1 bis 4 Kohlenstoffatomen, insbesondere um den n-Propylenrest .
Beispiele für Rest R6 sind der Methylen-, Ethylen-, Propylen-, Butylen-, Cyclohexylen- , Octadecylen- , Phenylen- und
Butenylenrest .
Bevorzugte Beispiele für Reste R^ sind
H2N (CH2 ) 3-,
H2N (CH2) 2NH (CH2) 2-,
H N (CH2) 2NH (CH2) 3-,
H2N(CH2)2-,
H3CNH (CH2) 3-,
C2H5NH ( CH2 ) 3- ,
H3CNH (CH2) 2-,
C2H5NH(CH2)2-,
H2N (CH2 ) 4-,
H2N(CH2)5-,
H (NHCH2CH ) 3-,
C4H9NH (CH2 ) 2NH (CH2) 2-,
cyclo-CgH]-]_NH (CH2) 3-,
cyclo-CgH]-]_NH (CH2) 2-,
(CH3 ) 2N (CH2 ) 3- ,
(CH3)2N(CH2)2- ,
(C2H5)2N(CH2)3- und
(C2H5)2N(CH2)2- .
Die Beispiele für Alkylreste R1 gelten im vollen Umfang auch für den Rest R® . Beispiele und bevorzugte Beispiele für den Rest sind vorstehend bei Rest R^- aufgeführt. Insbesondere sind der
Methyl- und der Ethylrest bevorzugt.
Der bevorzugte durchschnittliche Wert für a ist 0 bis 2, insbesondere 0 bis 1,8.
Der bevorzugte durchschnittliche Wert für b ist 0,1 bis 0,6, insbesondere 0,15 bis 0,30.
Der bevorzugte durchschnittliche Wert für c ist 0 bis 0,8, insbesondere 0,01 bis 0,6.
Vorzugsweise haben die Organopolysiloxane mit Aminoalkylgruppen eine Viskosität von 5 bis 5000, insbesondere von 100 bis 3000 mPa-s bei 25 °C.
Organopolysiloxane mit Aminoalkylgruppen können in bekannter Weise, beispielsweise durch Äquilibrieren bzw. Kondensieren von aminofunktionellen Silanen mit Organopolysiloxanen, die
Alkoxygruppen und/oder Hydroxylgruppen enthalten und die frei von basischem Stickstoff sind, hergestellt werden.
Die Menge an Ci-Ci2-Alkyl-Ci-C6-alkoxysilan in den wässrigen Cremes beträgt vorzugsweise 40 bis 90 Gew.-%, insbesondere 60 bis 80 Gew . -% .
Die Menge an Organopolysiloxan mit Aminoalkylgruppen in den wässrigen Cremes beträgt vorzugsweise 0,1 bis 20 Gew.-%, insbesondere 0,2 bis 10 Gew.~%.
Die Menge an Emulgator in den wässrigen Cremes beträgt
vorzugsweise 0,1 bis 10 Gew.-%, insbesondere 0,2 bis 5 Gew.-%. Weitere optionale Bestandteile sind beispielsweise organische Lösemittel, Füllstoffe, Puffersubstanzen, Fungizide,
Bakterizide, Algicide, Mikrobicide, Geruchsstoffe,
Korrosionsinhibitoren und Entschäumer. Die bevorzugte Menge an weiteren Bestandteilen mit Ausnahme von Alkoxygruppen
enthaltendes Organopolysiloxan, Organopolysiloxan mit
Aminoalkylgruppen, beträgt höchstens 2, insbesondere 0,5 Gew.~% der Gesamtmenge der Cremes.
Die wässrigen Cremes werden nach üblichen Verfahren zur
Herstellung von wässrigen Cremes hergestellt.
Dazu kann entweder nach einem in EP-A-819 665 beschriebenen Verfahren zunächst eine Creme aus den Komponenten Ci-Ci2~Alkyl- Ci-C6~alkoxysilan, gegebenenfalls Organopolysiloxan mit
Aminoalkylgruppen und Emulgator hergestellt werden.
Bei einem weiteren bevorzugten Verfahren werden Ci-Ci2-Alkyl-Ci- Cö-alkoxysilan und gegebenenfalls Organopolysiloxan mit
Aminoalkylgruppen vorgemischt und langsam in die wässrige
Lösung des Emulgators einemulgiert bis eine cremeartige
Konsistenz erreicht wird.
Ebenfalls bevorzugt ist ein Verfahren, bei dem Ci-Ci2-Alkyl-Ci- C6-alkoxysilan und gegebenenfalls Organopolysiloxan mit
Aminoalkylgruppen nur mit einem Teil der Gesamtmenge an
Emulgator vorgemischt und bis zur einer cremeartigen Konsistenz in die Wasser/Emulgatormischung einemulgiert werden.
Die Herstellung der wässrigen Cremes erfolgt vorzugsweise in Druckemulgiermaschinen, Kolloidmühlen oder insbesondere in einer schnelllaufenden Stator-Rotor-Rührvorrichtung nach Prof.
P. Willems.
Der geschlossene Behälter, in welchem der mineralische
Leichtbaustoff mit der Creme versetzt wird, kann beliebig sein. Beispielsweise ist er ein Kessel, Sack oder eine Tonne. Der Behälter fasst vorzugsweise mindestens 1 Liter bis 10 m3, insbesondere 20 Liter bis 4 m3.
Vorzugsweise werden pro 100 Gewichtsteile Granulat aus
mineralischem Leichtbaustoff, 0,015 bis 0,5 Gewichtsteile, insbesondere 0,03 bis 0,2 Gewichtsteile Creme eingesetzt.
Die Lagerung dauert vorzugsweise 2 Stunden bis 30 Tage, insbesondere 10 Stunden bis 10 Tage. Die Temperatur bei der Lagerung beträgt vorzugsweise 1 °C bis 40 °C, insbesondere 5 °C bis 30 °C.
Für besondere Anwendungen des hydrophobierten Granulats aus mineralischem Leichtbaustoff kann dieses nachgetrocknet werden.
Beispiele
In den folgenden Beispielen sind, falls jeweils nicht anders angegeben, alle Mengen- und Prozentangaben auf das Gewicht bezogen, alle Drücke 0,10 MPa (abs.) und alle Temperaturen 20 ° C .
Methoden :
Die Verwendung einer repräsentativen Probe ist durch
Mischung der Blähton-Pellets bzw. der Perlite vor
Bestimmung der Wasseraufnahme gewährleistet.
Water Absorption DIN EN 1097-6 (Pyknometer „Method for aggregate particles between 4 mm and 31,5 mm")
Material :
Blähton: Leca® 10-20 (https://www.weber.dk/lecar- produkter/produkter/lecar-letklinker/lecar-10-20. html) ; Schüttdichte 245 kg / m3 Perlite: Superlite 0/3 nach DIN EN 13055-1 erhältlich bei der Firma Knauf Aquapanel, Deutschland
Emulsion 1: wässrige, 60 Gew.-%ige (Festgehalt) Emulsion eines Polydimethylsiloxanöls , welches in a, w - Position Silanolgruppen und eine Viskosität zwischen 50 bis
110 mPa s (DIN 51562) aufweist.
Lösung 1: wässrige Lösung von Kaliummethylsiliconat mit einem Festgehalt von 55 %, einer Dichte von 1,4 g/cm3 (bei 25 °C) , einem pH-Wert von 13-14 und einem K2O Gehalt von 20 Gew.-%.
Silan 1: Gemisch aus isomeren Octyltriethoxysilanen mit iso-Octylsilan als Hauptkomponente (CAS 35435-21-3) und einem Flammpunkt von 42 °C (ISO 3679).
Emulsion 2: wässrige, 40 Gew.-%ige (Festgehalt)
Silanemulsion eines Gemisches aus isomeren
Octyltriethoxysilanen mit iso-Octylsilan als
Hauptkomponente .
BigBag: 1000 x 1000 x 1550 mm; Material Körper PP 200 g/m2 + Beschichtung PE 25 g/m2, Material Deckel PP 80 g/ 2 + Beschichtung PE 30 g/m2, Material Boden PP 200 g/m2 + Beschichtung PE 25 g/m2; Nenntragfähigkeit 1250 kg; mit zusätzlichem PE Inliner; erhältlich von der Firma
Schleiers Industrieverpackungen, 35321 Laubach,
Deutschland
Eimer aus PP mit Deckel, Volumen 5 1, Außendurchmesser 225 mm, Außenhöhe 225 mm Farbe Weiß,
Sack luftdicht: 630 x 480 x 170 mm; Material LDPE weiß; Foliendicke 200 pm, Gewicht 186 g; erhältlich von der Firma Bischof und Klein SE & Co. KG, Rahestraße 47, 49525 Lengerich, Deutschland
Sack perforiert; 520 x 800 x 180 mm; Material Außenlage Papier weiß (80 g) , zweite Lage PE (20 pm) , Innenlage Papier braun (70 g) , Gewicht 274 g; erhältlich von der Firma Mondi, Erich-Hausmann-Straße 1, 4687 Trebsen,
Deutschland
Als Ci~Ci2~Alkyl-Ci~C6~alkoxysilan wird eingesetzt:
H: Gemisch aus isomeren Octyltriethoxysilanen mit iso- Octylsilan als Hauptkomponente .
Als Organopolysiloxan mit Aminoalkylgruppen wird eingesetzt:
N: Kondensationsprodukt eines in den endständigen Einheiten je eine Si-gebundene Hydroxylgruppe aufweisenden a, w - Dihydroxymethylpolysiloxans und N- ( 2-Aminoethyl ) -3-amino- propyltrimethoxysilan in Gegenwart von KOH mit einer
Aminzahl von etwa 0,24 bis 0,35 mg KOH/g (DIN 53176), einer Viskosität von 600 bis 1600 m z/s bei 25 °C (DIN 51562-1) und einem mit !H-NMR bestimmten Restmethoxygehalt von weniger als 5 Mol.-%, bezogen auf die anfangs im N-(2- Aminoethyl) -3-aminopropyl-trimethoxysilan vorhandenen
Methoxygruppen .
Als Emulgatoren werden eingesetzt:
El: Umsetzungsprodukt aus Stearylamin und Propylenoxid mit
einer Alkalizahl von 38 bis 45 mg KOH/g (DIN 53176).
E2 : Isotridecylalkoholglykolether mit 10 Ethylenoxideinheiten, 80 %ig in Wasser.
VE-Wasser ist vollentsalztes Wasser
Herstellung von Creme 1:
1,6 g Emulgator El und 2,0 g E2 wurden mit 154 g VE-Wasser vermischt und anschließend 32 g Komponente N in einer
schnelllaufenden Stator-Rotor-Rührvorrichtung einemulgiert. In die so erhaltene Emulsion wurden dann 608 g Silan H sowie langsam portionsweise (4 Portionen) bis zum Erhalt einer weißen, wässrigen Creme in einer schnelllaufenden Stator-Rotor- Rührvorrichtung eingearbeitet. Die so erhaltene Creme 1 wies eine Dichte bestimmt nach DIN 51757-4 (Verfahren 3)
(Schwingungsmessgerät DMA 4500 M der Firma Anton Paar) von 0,91 g/cm3 auf und eine Viskosität von 780 mPa-s (25 °C,
luftgelagertes Rheometer MCR3XX der Firma Anton Paar,
Deformationssweep bis 100%, 10 Hz und einer Scherrate vom 250 s_1) . Der Flammpunkt wurde nach ISO 3679 zu 68 °C bestimmt.
1. Vergleichsbeispiel - Blähton (Referenzwert ohne
Hydrophobierung)
Blähton wurde bei 40 DC im Trockenschrank bis zur Gewichts konstanz getrocknet. Dann wurde die Wasseraufnahme bzgl.
trockenem Blähton nach 24 Stunden nach DIN EN 1097-6 zu 19,7 % bestimmt .
2. Beispiel - Blähton niedrige Creme 1 Dosierung
500 g Blähton wurden in einen Eimer gefüllt. 0,13 g Creme 1 (0,025 Gew.-% bzgl. Blähton) wurden in einer Portion auf den Blähton gegeben (kein ümrühren) und der Eimer wurde mit einem Deckel verschlossen. Das Gebinde wurde bei 25 °C für eine Woche gelagert. Anschließend wurden die Blähton Pellets bei 40 °C im Trockenschrank bis zur Gewichtskonstanz getrocknet. Dann wurde die relative (bzgl. unbehandeltem Blähton) Reduktion der
Wasseraufnahme nach 24 Stunden nach DIN EN 1097-6 zu 43,1 % bestimmt .
3. Beispiel - Blähton optimale Creme 1 Dosierung
500 g Blähton wurden in einen Eimer gefüllt. 0,25 g Creme 1 (0,05 Gew.-% bzgl. Blähton) wurden in einer Portion auf den Blähton gegeben (kein ümrühren) und der Eimer wurde mit einem Deckel verschlossen. Das Gebinde wurde bei 25 °C für eine Woche gelagert. Anschließend wurden die Blähton Pellets bei 40 °C im Trockenschrank bis zur Gewichtskonstanz getrocknet. Dann wurde die relative (bzgl. unbehandeltem Blähton) Reduktion der
Wasseraufnahme nach 24 Stunden nach DIN EN 1097-6 zu 64,1 % bestimmt .
4. Beispiel - Blähton optimale Creme 1 Dosierung ohne
Trocknen der Blähton Pellets
500 g Blähton wurden in einen Eimer gefüllt. 0,25 g Creme 1 (0,05 Gew.-% bzgl. Blähton) wurden in einer Portion auf den Boden eines Eimers gegeben. 500 g Blähton wurden dazu gegeben (kein Umrühren) und der Eimer wurde mit einem Deckel
verschlossen. Das Gebinde wurde bei 25 °C für eine Woche gelagert. Anschließend wurde die relative (bzgl. unbehandeltem Blähton) Reduktion der Wasseraufnahme nach 24 Stunden nach DIN EN 1097-6 zu 64,3 % bestimmt.
5. Beispiel - Blähton höhere Creme 1 Dosierung
500 g Blähton wurden in einen Eimer gefüllt. 0,75 g Creme 1 (0,15 Gew.-% bzgl. Blähton) wurden in einer Portion auf den Blähton gegeben (kein Umrühren) und der Eimer wurde mit einem Deckel verschlossen. Das Gebinde wurde bei 25 °C für eine Woche gelagert. Anschließend wurden die Blähton Pellets bei 40 °C im Trockenschrank bis zur Gewichtskonstanz getrocknet. Dann wurde die relative (bzgl. unbehandeltem Blähton) Reduktion der
Wasseraufnahme nach 24 Stunden nach DIN EN 1097-6 zu 62,8 % bestimmt. Dieses Beispiel zeigt, dass bereits bei einer
Dosierung von 0,05 Gew.~% Creme 1 bzgl. Blähton die optimale Dosierung bzgl. maximal möglicher Hydrophobie erreicht wurde (Plateau) . 6. Beispiel - Blähton optimale Creme 1 Dosierung bei niedriger Lagerungstemperatur
0,25 g Creme 1 (0,05 Gew.-% bzgl. Blähton) wurden in einer Portion auf den Blähton gegeben (kein Umrühren) und der Eimer wurde mit einem Deckel verschlossen. Das Gebinde wurde bei 5 °C für eine Woche gelagert. Anschließend wurde die relative (bzgl. unbehandeltem Blähton) Reduktion der Wasseraufnahme nach 24 Stunden nach DIN EN 1097-6 zu 63,9 % bestimmt.
Dieses Beispiel zeigt, dass das Verfahren auch bei niedrigeren Lagerungstemperaturen funktioniert .
7. Beispiel - Blähton optimale Creme 1 Dosierung im
luftdichten Sack
6 g Creme 1 (0,05 Gew.-% bzgl. Blähton) wurden mit einer
Spritze in einer Portion an einer Stelle in einen luftdichten Sack (gefüllt mit 12 kg Blähton) gegeben. Die Einstichstelle wurde mit Klebeband verschlossen. Das Gebinde wurde bei 25 °C für eine Woche gelagert. Anschließend wurde die relative (bzgl. unbehandeltem Blähton) Reduktion der Wasseraufnahme nach 24 Stunden nach DIN EN 1097-6 zu 63,8 % bestimmt.
8. Beispiel - Blähton optimale Creme 1 Dosierung im
perforierten Sack bei Raumtemperatur
6 g Creme 1 (0,05 Gew.-% bzgl. Blähton) wurden mit einer
Spritze in einer Portion an einer Stelle in einen perforierten Sack (gefüllt mit 12 kg Blähton) gegeben. Das Gebinde wurde bei 25 °C für eine Woche gelagert. Anschließend wurde die relative (bzgl. unbehandeltem Blähton) Reduktion der Wasseraufnahme nach 24 Stunden nach DIN EN 1097-6 zu 64,1 % bestimmt.
9. Beispiel - Blähton optimale Creme 1 Dosierung im
perforierten Sack bei niedriger Lagerungstemperatur 6 g Creme 1 (0,05 Gew.-% bzgl. Blähton) wurden mit einer
Spritze in einer Portion an einer Stelle in einen perforierten Sack (gefüllt mit 12 kg Blähton) gegeben. Das Gebinde wurde bei 4 °C für eine Woche gelagert. Anschließend wurde die relative (bzgl. unbehandeltem Blähton) Reduktion der Wasseraufnahme nach 24 Stunden nach DIN EN 1097-6 zu 63,7 % bestimmt.
10. Beispiel - Blähton optimale Creme 1 Dosierung im
luftdichten BigBag
175 g Creme 1 (0,05 Gew.-% bzgl. Blähton) wurden in einer
Portion an einer Stelle in der Mitte (am Schnittpunkt der 3 Diagonalen des Würfels) des luftdichten BigBags (gefüllt mit 350 kg Blähton) gegeben. Der BigBag wurde luftdicht
verschlossen. Das Gebinde wurde bei 25 °C für eine Woche gelagert. Anschließend wurde die relative (bzgl. unbehandeltem Blähton) Reduktion der Wasseraufnahme nach 24 Stunden nach DIN EN 1097-6 zu 63,3 % bestimmt.
11. Vergleichsbeispiel - Blähton Siliconölemulsion
500 g Blähton wurden in einen Eimer gefüllt. 10 g Emulsion 1 (0,2 Gew.-% bzgl. Blähton) wurden in einer Portion auf den Blähton gegeben (kein ümrühren) und der Eimer wurde mit einem Deckel verschlossen. Das Gebinde wurde bei 25 °C für eine Woche gelagert. Anschließend wurden die LECA Pellets bei 40 °C im Trockenschrank bis zur Gewichtskonstanz getrocknet. Dann wurde die relative (bzgl. unbehandeltem Blähton) Reduktion der
Wasseraufnahme nach 24 Stunden nach DIN EN 1097-6 zu 2,1 % bestimmt .
12. Vergleichsbeispiel - Blähton Siliconölemulsion
verdünnt
500 g Blähton wurden in einen Eimer gefüllt. 10 g Emulsion 1 (0,2 Gew.-% bzgl. Blähton) wurden mit 50 g Wasser verdünnt und anschließend in einer Portion auf den Blähton gegeben (kein Umrühren) und der Eimer wurde mit einem Deckel verschlossen.
Das Gebinde wurde bei 25 °C für eine Woche gelagert.
Anschließend wurden die Blähton Pellets bei 40 °C im
Trockenschrank bis zur Gewichts onstanz getrocknet. Dann wurde die relative (bzgl. unbehandeltem Blähton) Reduktion der
Wasseraufnahme nach 24 Stunden nach DIN EN 1097-6 zu 2,3 % bestimmt .
13. Vergleichsbeispiel - Blähton Siliconat
500 g Blähton wurden in einen Eimer gefüllt. 10 g Lösung 1 (0,2 Gew.-% bzgl. Blähton) wurden in einer Portion auf den Blähton gegeben (kein Umrühren) und der Eimer wurde mit einem Deckel verschlossen. Das Gebinde wurde bei 25 °C für eine Woche gelagert. Anschließend wurden die Blähton Pellets bei 40 °C im Trockenschrank bis zur Gewichtskonstanz getrocknet. Dann wurde die relative (bzgl. unbehandeltem Blähton) Reduktion der
Wasseraufnahme nach 24 Stunden nach DIN EN 1097-6 zu 3,2 % bestimmt .
14. Vergleichsbeispiel - Blähton Siliconat verdünnt
500 g Blähton wurden in einen Eimer gefüllt. 10 g Lösung 1 (0,2 Gew.-% bzgl. Blähton) wurden mit 50 g Wasser verdünnt und anschließend in einer Portion auf den Blähton gegeben (kein Umrühren) und der Eimer wurde mit einem Deckel verschlossen.
Das Gebinde wurde bei 25 °C für eine Woche gelagert.
Anschließend wurden die Blähton Pellets bei 40 °C im
Trockenschrank bis zur Gewichtskonstanz getrocknet. Dann wurde die relative (bzgl. unbehandeltem Blähton) Reduktion der
Wasseraufnahme nach 24 Stunden nach DIN EN 1097-6 zu 2,9 % bestimmt . 15. Vergleichsbeispiel - Blähton Silan
500 g Blähton wurden in einen Eimer gefüllt. 0,25 g Silan 1 (0,05 Gew.-% bzgl. Blähton) wurden in einer Portion auf den Blähton gegeben (kein Umrühren) und der Eimer wurde mit einem Deckel verschlossen. Das Gebinde wurde bei 25 °C für eine Woche gelagert. Anschließend wurde die relative (bzgl. unbehandeltem Blähton) Reduktion der Wasseraufnahme nach 24 Stunden nach DIN EN 1097-6 zu 25,9 % bestimmt.
16. Vergleichsbeispiel - Blähton Silan im luftdichten
BigBag
175 g Silan 1 (0,05 Gew.-% bzgl. Blähton) wurden in einer
Portion an einer Stelle in der Mitte (am Schnittpunkt der 3 Diagonalen des Würfels) des luftdichten BigBags (gefüllt mit 350 kg Blähton) gegeben. Der BigBag wurde luftdicht
verschlossen. Das Gebinde wurde bei 25 °C für eine Woche gelagert. Anschließend wurde die relative (bzgl. unbehandeltem Blähton) Reduktion der Wasseraufnahme nach 24 Stunden nach DIN EN 1097-6 zu 18,3 % bestimmt.
17. Vergleichsbeispiel - Blähton Silanemulsion
500 g Blähton wurden in einen Eimer gefüllt. 0,625 g Emulsion 2 (0,125 Gew.-% bzgl. Blähton) wurden in einer Portion auf den Blähton gegeben (kein Umrühren) und der Eimer wurde mit einem Deckel verschlossen. Das Gebinde wurde bei 25 °C für eine Woche gelagert. Anschließend wurde die relative (bzgl. unbehandeltem Blähton) Reduktion der Wasseraufnahme nach 24 Stunden nach DIN EN 1097-6 zu 26,7 % bestimmt.
18. Vergleichsbeispiel - Blähton Silanemulsion im
luftdichten BigBag
438 g Emulsion 2 (0,125 Gew.-% bzgl. Blähton) wurden in einer Portion an einer Stelle in der Mitte (am Schnittpunkt der 3 Diagonalen des Würfels) des luftdichten BigBags (gefüllt mit 350 kg Blähton) gegeben. Der BigBag wurde luftdicht
verschlossen. Das Gebinde wurde bei 25 °C für eine Woche gelagert. Anschließend wurde die relative (bzgl. unbehandeltem Blähton) Reduktion der Wasseraufnahme nach 24 Stunden nach DIN EN 1097-6 zu 17,5 % bestimmt.
19. Vergleichsbeispiel - PERLITE (Referenzwert ohne
Hydrophobierung)
Superlite 0/3 wurde bei 40 °C im Trockenschrank bis zur
Gewichtskonstanz getrocknet. Dann wurde die Wasserabweisung nach ASTM 303-77 zu 87 ml bestimmt.
20. Beispiel - PERLITE Creme 1
80 g Superlite 0/3 wurden in einen Eimer gefüllt. 0,08 g Creme 1 (0,1 Gew.-% bzgl. Superlite 0/3) wurden in einer Portion auf Perlite gegeben (kein Umrühren) und der Eimer wurde mit einem Deckel verschlossen. Das Gebinde wurde bei 25 °C für eine Woche gelagert. Anschließend wurde der Perlite bei 40 °C im
Trockenschrank bis zur Gewichtskonstanz getrocknet. Dann wurde die Wasserabweisung nach ASTM 303-77 zu 184 ml bestimmt.
21. Vergleichsbeispiel - PERLITE Silan
80 g Superlite 0/3 wurden in einen Eimer gefüllt. 0,08 g Silan 1 (0,1 Gew.-% bzgl. Superlite 0/3) wurden in einer Portion auf Perlite gegeben (kein Umrühren) und der Eimer wurde mit einem Deckel verschlossen. Das Gebinde wurde bei 25 °C für eine Woche gelagert. Anschließend wurde der Perlite bei 40 °C im
Trockenschrank bis zur Gewichtskonstanz getrocknet. Dann wurde die Wasserabweisung nach ASTM 303-77 zu 141 ml bestimmt. 22. Vergleichsbeispiel - PERLITE Silanemulsion
80 g Superlite 0/3 wurden in einen Eimer gefüllt. 0,15 g
Emulsion 2 (0,19 Gew.-% bzgl. Superlite 0/3) wurden in einer Portion auf Perlite gegeben (kein Umrühren) und der Eimer wurde mit einem Deckel verschlossen. Das Gebinde wurde bei 25 °C für eine Woche gelagert. Anschließend wurde der Perlite bei 40 °C im Trockenschrank bis zur Gewichtskonstanz getrocknet. Dann wurde die Wasserabweisung nach ASTM 303-77 zu 122 ml bestimmt.
Tabelle 1 : Hydrophobierung von Blähton
Figure imgf000028_0001
*nicht erfindungsgemäß
Tabelle 2 : Hydrophobierung von Perlite
Figure imgf000029_0001
*nicht erfindungsgemäß Die Beispiele zeigen, dass Hydrophobiermittel wie Emulsion 1, Lösung 1, Silan 1 und Emulsion 2 entweder kaum oder signifikant schlechter wirken als Creme 1. Emulsion 1, Lösung 1, Silan 1 und Emulsion 2 werden - dort wo sie auf den Blähton auftreffen vom zu hydrophobierenden Material aufgesaugt. Dieser
Partikel ist dann superhydrophob. Aber bei niedriger Dosierung reicht die Konzentration an Restwirkstoff dann nicht mehr aus, um sich zu verteilen und damit dann den ganzen Blähton /
Perlite / mineralischen Leichtbaustoff gleichmäßig zu
hydrophobieren . In Creme-Form liegt der Wirkstoff auf dem
Blähton, zieht nur langsam ein und verdampft gleichmäßig und sorgt damit für eine gleichmäßige und homogene Hydrophobierung des gesamten Blähtons / Perlites / mineralischen
Leichtbaustoffs. Das funktioniert auch zuverlässig bei tieferen Temperaturen (z. B. 5 °C) und in größeren Gebinden (z. B. 1 m3) , sofern diese luftdicht sind.

Claims

Patentansprüche
1. Verfahren zur Hydrophobierung von Granulat aus
mineralischem Leichtbaustoff, bei dem in einem Behälter der mineralische Leichtbaustoff mit einer Creme, welche
1) Ci-Ci2-Alkyl-Ci-C6-alkoxysilane und
2) Wasser und
3) Emulgator enthält,
versetzt wird und mindestens 1 Stunde gelagert wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1, bei dem die mineralischen
Leichtbaustoffe Schüttdichten von 30 bis 1000 kg/m3
aufweisen .
3. Verfahren nach einem oder mehreren der voranstehenden
Ansprüche, bei dem die mineralischen Leichtbaustoffe ausgewählt werden aus Blähton, Perlite, Vermiculit,
Blähglas und Schaumglasgranulat.
4. Verfahren nach einem oder mehreren der voranstehenden
Ansprüche, bei dem die Ci-Ci2-Alkyl-Ci-C6-alkoxysilane 1 oder 2 gleiche oder verschiedene, unsubstituierte oder halogen substituierte, über SiC gebundene einwertige C1-C12- Alkylreste aufweisen und die übrigen Reste gleiche oder verschiedene Ci-C6-Alkoxyreste sind.
5. Verfahren nach einem oder mehreren der voranstehenden
Ansprüche, bei dem als Emulgatoren nichtionische
Emulgatoren eingesetzt werden.
6. Verfahren nach einem oder mehreren der voranstehenden
Ansprüche, bei dem die Creme Organopolysiloxan mit
A inoalkylgruppen enthält.
7. Verfahren nach einem oder mehreren der voranstehenden Ansprüche, bei dem die Menge an Ci-Civ-Alkyl-Ci-Ce- alkoxysilan in den wässrigen Cremes 40 bis 90 Gew.-% beträgt .
8. Verfahren nach einem oder mehreren der voranstehenden
Ansprüche, bei dem die Menge an Emulgator in den wässrigen Cremes 0,1 bis 10 Gew.-% beträgt.
9. Verfahren nach einem oder mehreren der voranstehenden
Ansprüche, bei dem die wässrigen Cremes eine Viskosität von 300 bis 5000 mPa-s aufweisen, gemessen bei 25 °C, mit einem luftgelagerten Rheometer MCR3XX der Firma Anton Paar,
Deformationssweep bis 100 %, 10 Hz und einer Scherrate von 250 s 1.
10. Verfahren nach einem oder mehreren der voranstehenden
Ansprüche, bei dem pro 100 Gewichtsteile Granulat aus mineralischem Leichtbaustoff, 0,015 bis 0,5 Gewichtsteile Creme eingesetzt werden.
11. Verfahren nach einem oder mehreren der voranstehenden
Ansprüche, bei dem der mineralische Leichtbaustoff mit einer einzigen Portion Creme versetzt wird.
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Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
EP0101816A1 (de) 1982-07-31 1984-03-07 Hüls Troisdorf Aktiengesellschaft Tiefenimprägnierung von Beton
US4889747A (en) * 1988-05-02 1989-12-26 Pcr, Inc. Hydrophobic expanded perlite compositions and process for preparing the same
EP0819665A1 (de) 1996-07-11 1998-01-21 Wacker-Chemie GmbH Wässrige Cremes von Organosiliciumverbindungen für die Hydrophobierung von Baustoffen

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