WO2020036166A1 - ＳｉＣ単結晶の評価方法及びＳｉＣウェハの製造方法 - Google Patents

ＳｉＣ単結晶の評価方法及びＳｉＣウェハの製造方法 Download PDF

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sic single
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駿介 野口
陽平 藤川
秀隆 鷹羽
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    • C30—CRYSTAL GROWTH
    • C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
    • C30B29/00—Single crystals or homogeneous polycrystalline material with defined structure characterised by the material or by their shape
    • C30B29/10—Inorganic compounds or compositions
    • C30B29/36—Carbides
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    • G01N23/207—Diffractometry using detectors, e.g. using a probe in a central position and one or more displaceable detectors in circumferential positions

Definitions

  • the present invention relates to a method for evaluating a SiC single crystal and a method for manufacturing a SiC wafer.
  • This application claims priority based on Japanese Patent Application No. 2018-152317 for which it applied to Japan on August 13, 2018, and uses the content here.
  • Silicon carbide (SiC) has a breakdown electric field one order of magnitude higher than silicon (Si) and a band gap three times larger. Further, silicon carbide (SiC) has characteristics such as a thermal conductivity that is about three times higher than that of silicon (Si). Silicon carbide (SiC) is expected to be applied to power devices, high-frequency devices, high-temperature operation devices, and the like.
  • SiC epitaxial wafer having an epitaxial film formed on a SiC wafer is used.
  • Chemical vapor deposition (SiC) on SiC wafers An epitaxial film provided by Vapor Deposition (CVD) becomes an active region of the SiC semiconductor device.
  • CVD Vapor Deposition
  • the SiC epitaxial wafer means a wafer after forming an epitaxial film.
  • a SiC wafer means a wafer before an epitaxial film is formed.
  • Patent Document 1 describes that an epitaxial film formed on a SiC wafer is improved by setting the amount of warpage of the wafer and the amount of deviation of the crystal orientation within a predetermined range.
  • Patent Document 2 describes that a high-quality epitaxial film can be obtained by setting the deviation of the growth plane orientation in the wafer plane within a predetermined range.
  • the quality of a SiC ingot is evaluated using X-ray topographic analysis (XRT), KOH etching, or the like after cutting an evaluation wafer (Patent Document 3). If the number of SiC wafers and the number of seed crystals to be obtained after sufficiently evaluating the quality of the SiC ingot are determined, the loss amount of the SiC single crystal can be reduced.
  • XRT X-ray topographic analysis
  • KOH etching KOH etching
  • Patent Document 3 it takes time to process the SiC ingot into a wafer for evaluation and evaluate the quality by etching or the like. As a result, a time loss of several weeks occurs between the processing of the SiC ingot and the processing of the SiC wafer.
  • the basal plane dislocation (BPD) is one of the killer defects of the SiC wafer, and is a defect that is considered to be one of the causes of the occurrence of the slip generated on the basal plane.
  • the present invention has been made in view of the above problems, and has as its object to efficiently provide a high-quality SiC single crystal wafer.
  • the present inventors have evaluated the curved state of the atomic arrangement plane (lattice plane) of the SiC single crystal in at least two directions, and can easily obtain a SiC single crystal in which basal plane dislocation (BPD) is not easily generated. It was found that it can be evaluated. Also, by simply evaluating the atomic arrangement plane of the SiC single crystal, it was found that the rough quality of the SiC ingot can be grasped, and the cutting conditions of the SiC ingot and the next growth condition of the single crystal can be quickly fed back. That is, the present invention provides the following means in order to solve the above problems.
  • the method for evaluating a SiC single crystal according to the first aspect includes the first direction along the ⁇ 1-100> direction passing through the center of the SiC single crystal in plan view and the SiC single crystal perpendicular to the first direction. And the second direction along the ⁇ 11-20> direction passing through the center in plan view, and the curved state of the atom arrangement surface in at least two directions.
  • the curved state of the atomic arrangement plane may be evaluated in at least six directions rotated by 30 ° with respect to the first direction.
  • the bending state of the atomic arrangement plane may be evaluated based on whether or not the bending direction of the atomic arrangement plane in the measurement direction matches.
  • the bending state of the atomic arrangement surface may be evaluated from a difference between a maximum value and a minimum value of the amount of curvature of the atomic arrangement surface in a measurement direction.
  • the curved state of the atomic arrangement plane may be evaluated by X-ray diffraction.
  • X-ray diffraction is performed on five or more points in the same direction passing through the center of the SiC single crystal in a plan view, and the curved state of the atomic arrangement plane is determined. May be evaluated.
  • the method for slicing the SiC ingot or the growth conditions for the SiC single crystal are determined based on the evaluation results obtained by the method for evaluating a SiC single crystal according to the above aspect.
  • FIG. 4 is a view schematically showing a method for manufacturing a SiC wafer according to the embodiment. It is a cross section of an example of a manufacture device used when manufacturing a SiC ingot.
  • FIG. 3 is an example of a schematic cross-sectional view of a SiC ingot crystal-grown on a seed crystal. It is the figure which showed typically the quality evaluation method of the SiC ingot concerning this embodiment.
  • FIG. 3 is a schematic view of an example of a cut surface obtained by cutting a SiC single crystal constituting a tail or a head along a straight line extending in a [1-100] direction passing through a center in a plan view.
  • FIG. 3 is a diagram for specifically explaining an example of a method of measuring the amount of curvature of an atomic arrangement surface.
  • FIG. 3 is a diagram for specifically explaining an example of a method of measuring the amount of curvature of an atomic arrangement surface.
  • FIG. 3 is a diagram for specifically explaining an example of a method of measuring the amount of curvature of an atomic arrangement surface.
  • FIG. 3 is a diagram for specifically explaining an example of a method of measuring the amount of curvature of an atomic arrangement surface.
  • An example in which a radius of curvature of an atomic arrangement surface is obtained from a plurality of XRD measurement points will be described.
  • FIG. 9 is a diagram for specifically explaining another example of a method for measuring the amount of curvature of an atomic arrangement surface.
  • FIG. 9 is a diagram for specifically explaining another example of a method for measuring the amount of curvature of an atomic arrangement surface.
  • FIG. 15B is a supplementary diagram for deriving ⁇ / 2 in FIG. 15A. It is a figure for supplementing FIG.
  • FIG. 6 is a diagram showing relative values of the amount of curvature d1 in the [1-100] direction and the amount of curvature d2 in the [11-20] direction of a single crystal, and the density of BPD contained in the crystal growth portion. It is the result of having measured the lattice curvature of the head and tail of the SiC ingot. It is the figure which showed typically the quality evaluation method of the conventional SiC ingot.
  • FIG. 1 is a diagram schematically illustrating a method for manufacturing a SiC wafer according to the present embodiment.
  • a seed crystal is prepared.
  • SiC is grown on the seed crystal to produce a SiC ingot.
  • the obtained SiC ingot undergoes quality evaluation, is processed into a SiC wafer, and is shipped. Further, a part of the SiC ingot is processed into a seed crystal for producing the next SiC ingot.
  • the manufactured SiC wafer may be subjected to various processes. For example, when an epitaxial film is formed on the surface of a SiC wafer, it becomes a SiC epitaxial wafer. Further, the SiC epitaxial wafer becomes a SiC device when a part of the epitaxial film is processed.
  • FIG. 2 is a schematic cross-sectional view of an example of a manufacturing apparatus used for manufacturing a SiC ingot.
  • the manufacturing apparatus 100 shown in FIG. 2 is one of the SiC single crystal manufacturing apparatuses using the sublimation method.
  • the sublimation method is a method in which a raw material gas generated by heating a raw material is recrystallized on a single crystal (seed crystal) to obtain a large single crystal (ingot).
  • the manufacturing apparatus 100 shown in FIG. 2 includes the crucible 10 and the coil 20. Between the crucible 10 and the coil 20, a heating element (not shown) that generates heat by induction heating of the coil 20 may be provided.
  • the crucible 10 has a crystal setting part 11 provided at a position facing the raw material G.
  • the crucible 10 may have a taper guide 12 that expands in diameter from the crystal setting part 11 toward the raw material G inside.
  • FIG. 2 simultaneously shows the raw material G, the seed crystal 5, and the SiC ingot 6 grown from the seed crystal for easy understanding.
  • the crystal growth plane of seed crystal 5 is preferably a carbon plane (C plane) or a plane provided with an off angle of 0 to 10 ° or less from the carbon plane.
  • the crystal growth surface of the seed crystal 5 is more preferably a carbon surface or a surface having an off angle of 0 to 5 ° from the carbon surface.
  • FIG. 3 is a schematic cross-sectional view of an example of the SiC ingot 6 grown on the seed crystal 5.
  • the SiC ingot is generally cut in advance near the crystal growth surface of the SiC ingot 6 (hereinafter, referred to as a head 6A) and the vicinity of the seed crystal 5 (hereinafter, referred to as a tail 6B) before being put into a cutting step such as a multi-wire saw. A process is required.
  • FIG. 4 is a diagram schematically illustrating a method for evaluating the quality of a SiC ingot according to the present embodiment.
  • the tail or head of the SiC ingot is cut and obtained (step S1).
  • the step of obtaining the head 6A or the tail 6B or the like is necessary for cutting with a multi-wire saw or the like. Therefore, by using the evaluation method, it is not necessary to newly generate an additional cutting step or to obtain an evaluation sample at the expense of a product obtaining unit.
  • FIG. 5 is a schematic view of an example of a cut surface obtained by cutting the SiC single crystal constituting the head 6A or the tail 6B along a straight line extending in the [1-100] direction passing through the center in plan view.
  • FIG. 6 is a schematic view of an example of a cut surface obtained by cutting the SiC single crystal constituting the head 6A or the tail 6B along a straight line extending in the [11-20] direction passing through the center in plan view.
  • the upper side is the direction in which the carbon plane (C plane, (000-1) plane) appears when cut perpendicularly to the [000-1] direction, that is, the ⁇ 0001> direction.
  • the first direction and the second direction are the [1-100] direction and the [11-20] direction, respectively.
  • 5 and 6 each show a part of the SiC single crystal.
  • the “center in plan view” means that the SiC single crystal to be evaluated has a circular shape in plan view, and a part thereof is missing. In the case of such a material (for example, a SiC wafer having an orientation flat), it means the center of the circle. However, it is not limited to this case.
  • a wafer or a cut body obtained by cutting a SiC single crystal ingot in a direction (excluding the vertical direction) intersecting the crystal growth direction has an elliptical shape in plan view. It means the intersection of the major axis and the minor axis of the ellipse.
  • the SiC single crystal 1 constituting the head 6A or the tail 6B is a single crystal in which a plurality of atoms A are aligned. Therefore, as shown in FIGS. 5 and 6, when the cut surface of the SiC single crystal is viewed microscopically, an atomic arrangement surface 2 in which a plurality of atoms A are arranged is formed.
  • the atom arrangement surface 2 in the cutting plane is represented as a line extending in a direction substantially parallel to the cutting direction obtained by connecting the atoms A arranged along the cutting plane.
  • the shape of the atomic arrangement plane 2 in the cut plane may be a convex shape or a concave shape regardless of the shape of the outermost surface of the SiC single crystal 1.
  • the shape of the atomic arrangement plane 2 may be different depending on the cutting direction.
  • Examples of the shape of the atom arrangement surface 2 include a shape as shown in FIG. 7 and a shape as shown in FIG.
  • the shape as shown in FIG. 7 is a concave shape depressed toward the center in plan view.
  • the shape as shown in FIG. 8 is a potato chip type (saddle type) shape having a concave shape on a predetermined cut surface and a convex shape on a different cut surface. That is, the shape of the atom arrangement surface 2 includes a shape having the same shape in an arbitrary cutting direction and a shape having a different shape depending on the cutting direction.
  • the amount of curvature of the atomic arrangement surface 2 can be measured by X-ray diffraction (XRD).
  • XRD X-ray diffraction
  • the surface to be measured is determined according to the measurement direction. Assuming that the measurement direction is [hkill], the measurement surface needs to satisfy the relationship of (mh mk mi n).
  • m is an integer of 0 or more
  • either the C plane or the Si plane may be selected, but the measurement direction is not changed in one sample.
  • the amount of curvature of the atomic arrangement plane 2 means the difference between the atomic position at the center of the SiC single crystal 1 in plan view and the atomic position in the [000-1] direction at the end of the SiC single crystal 1.
  • the amount of curvature when the atomic arrangement surface 2 is concave toward the center in plan view is positive, and the amount of curvature when the atomic array surface 2 is convex toward the center in plan view is negative.
  • the X-ray diffraction data is acquired at a total of five points including, for example, a center and an end at two points and a center between the center and the end at two points along a predetermined direction.
  • the reflection direction of the X-ray changes, so that the position of the ⁇ angle of the peak of the X-ray diffraction image output at the center and other portions changes.
  • the bending direction of the atomic arrangement surface 2 can be obtained from the position fluctuation of the diffraction peak.
  • the radius of curvature of the atomic arrangement surface 2 can be obtained from the position fluctuation of the diffraction peak, and the amount of curvature of the atomic arrangement surface 2 can also be obtained.
  • X-ray diffraction data may be acquired at seven points on the same straight line passing through the center of the wafer W, or nine points may be acquired.
  • X-ray diffraction data may be acquired at seven points on the same straight line passing through the center of the wafer W, or nine points may be acquired.
  • FIG. 9 is a schematic cross-sectional view of the wafer W.
  • FIG. 9 schematically shows a cross section cut along the direction of measurement of the atomic arrangement plane, for example, along the [1-100] direction, passing through the center in plan view. Assuming that the radius of the wafer W is r, the horizontal length of the cross section is 2r.
  • FIG. 9 also shows the shape of the atomic arrangement plane 22 on the wafer W. As shown in FIG. 9, the shape of the wafer W itself is flat, but the atomic arrangement surface 22 may be curved.
  • the atom arrangement surface 22 shown in FIG. 9 is bilaterally symmetric and is concavely curved.
  • This symmetry is caused by the fact that the manufacturing conditions of the ingot are usually symmetric with respect to the central axis (the axis passing through the center of the circle in plan view and extending in the crystal growth direction).
  • the symmetry does not need to be perfect symmetry, but means symmetry as an approximation that allows blurring caused by fluctuations in manufacturing conditions and the like.
  • XRD is performed on both outer peripheral ends of the wafer W, and a difference ⁇ between the measured X-ray diffraction peak angles between the two points is obtained. That is, the difference ⁇ between the X-ray diffraction peak angles at both outer peripheral ends of the wafer W is obtained. As shown in FIG. 10, this ⁇ is the difference between the measured inclinations of the atomic arrangement surface 22 at two points (ie, the inclinations of the tangents). As described above, an appropriate plane is selected according to the cut plane as the diffraction plane used for the X-ray diffraction measurement.
  • FIG. 11 shows circles C that are in contact with two measured atomic arrangement planes, assuming that the curved surface of the atomic arrangement plane 22 of the wafer W is a part of a circle. It can be seen from FIG. 11 that the center angle ⁇ of the sector including the arc having the contact at both ends is equal to the difference ⁇ between the measured X-ray diffraction peak angles.
  • the radius of curvature of the atomic arrangement surface 22 corresponds to the radius R of the arc.
  • the radius R of the arc is obtained by the following relational expression.
  • the amount of curvature d of the atomic arrangement surface 22 is obtained from the radius R of the arc and the radius r of the wafer W.
  • the amount of curvature d of the atomic arrangement surface 22 corresponds to the radius R of the arc minus the distance of the perpendicular from the center of the arc down to the surface of the wafer W.
  • the distance of the perpendicular from the center of the arc to the surface of the wafer W is calculated from the three-square theorem, and the following equation holds.
  • the curvature d when the radius of curvature is positive (concave surface) is defined as a positive value
  • the curvature d when the radius of curvature is negative (convex) is defined as a negative value.
  • the X-ray diffraction peak angle may be measured at a plurality of locations, and the curvature per unit length may be converted from the following equation. For example, to improve the accuracy, it is preferable to measure the X-ray diffraction peak angle at five or more points including the center, the end, and the midpoint between the center and the end, and it is more preferable to perform the measurement at nine or more points.
  • FIG. 13 shows an example in which the radius of curvature of the atomic arrangement surface is determined from a plurality of XRD measurement points.
  • the horizontal axis in FIG. 13 is the relative position from the wafer center, and the vertical axis is the relative diffraction peak angle of each measurement point with respect to the wafer center diffraction peak angle.
  • FIG. 14 schematically shows a cross section cut along a measurement direction of the atomic arrangement plane, for example, along the [1-100] direction, passing through the center in plan view.
  • FIG. 9 illustrates an example in which the shape of the lattice array surface 22 is concavely curved.
  • the diffraction peaks of the X-ray diffraction are measured at two points (two points indicated by a circle in FIG. 14) at a distance x from the center of the wafer W and the center of the wafer W. .
  • the shape of the wafer W can be made approximately symmetrical as an approximation, and it can be estimated that the atomic arrangement plane 22 becomes flat at the center of the wafer W in plan view. Therefore, assuming that the difference between the inclinations of the atomic arrangement plane 22 at two points measured as specifically shown in FIG.
  • FIG. 12B shows a supplementary diagram for deriving ⁇ / 2 in FIG. 12A. Points P, Q, S, T, U, V, and V in FIGS. 12A and 12B indicate the same position.
  • a circle C is a circle that is in contact with the atomic arrangement surface on the assumption that the curved surface of the atomic arrangement surface 22 is a part of the circle, as in FIG.
  • R be the radius of the circle C.
  • Point O indicates the center of circle C.
  • Tangent of the straight line L P is the point P
  • the tangent of the straight line L T is the point T
  • linear L T ' is the point V, which is a straight line parallel to the straight line L T.
  • Point H indicates the midpoint of line segment PT. The intersection of the straight line and the tangent line L T passing through the point O and the point H and Z.
  • the atomic arrangement plane at the wafer center and the measurement point at each point 22 relative atomic positions can be determined.
  • the relative positions of the atoms on the atomic arrangement plane are obtained at each measurement point. Therefore, the amount of curvature (y 0 , y 1 , y 2 ) of the local atomic arrangement plane can be obtained.
  • the relative atomic positions of the atomic arrangement plane 22 in the entire wafer W can be shown as a graph, which is useful for intuitively grasping the arrangement of the atomic arrangement planes 22, 22a, and 22b.
  • the thickness of the sample for measuring the amount of curvature of the atomic arrangement surface 2 is preferably 500 ⁇ m or more, more preferably 750 ⁇ m or more, and further preferably 1 mm or more. If the thickness of the sample is 500 ⁇ m or more, the warpage of the sample can be suppressed. If the sample warps itself, it becomes difficult to accurately estimate the amount of curvature of the atomic arrangement surface 2.
  • the amount of warpage of the sample is preferably 5 ⁇ m or less in any direction, more preferably 3 ⁇ m or less.
  • the amount of warpage of the sample is defined as the maximum distance of a perpendicular that is lowered from the mounting surface, which is the flat surface side, of the sample surface toward the flat surface when the sample is mounted on the external flat surface. Indicates a value. That is, a predetermined surface of the SiC single crystal 1 is set as a mounting surface, and an external flat surface is set as a flat surface. When the SiC single crystal 1 is mounted such that the mounting surface is in contact with the flat surface, the maximum value of the distance between the mounting surface and the flat surface is referred to as the amount of warpage.
  • the curved state of the atomic arrangement surface 2 functions as one index of quality.
  • the curved state of the atomic arrangement plane includes a first direction passing through the center in plan view along the ⁇ 1-100> direction and a second direction perpendicular to the first direction passing through the center of the SiC single crystal in plan view along the ⁇ 11-20> direction. Evaluation is made in at least two directions, namely, two directions.
  • the bending state of the atomic arrangement surface 2 is evaluated from the bending direction of the atomic arrangement surface 2 measured along each direction or the difference between the maximum value and the minimum value of the amount of bending (FIG. 4, step S3).
  • the bending direction in each direction can be obtained by the method described above.
  • the atomic arrangement surface 2 in the embodiment shown in FIG. 7 has a concave shape that is depressed toward the side opposite to the crystal growth direction in both the first direction and the second direction, and has the same curved direction.
  • the atomic arrangement surface 2 in the embodiment shown in FIG. 8 has a convex shape protruding in the first direction in the crystal growth direction, and a concave shape depressed in the opposite direction to the crystal growth direction in the second direction. It is. That is, the bending directions are different in the two directions.
  • the SiC ingot has been manufactured. That is, based on the result, the cutting condition of the SiC wafer or the growth condition of the next SiC ingot can be set. If the SiC ingot can be manufactured under appropriate conditions, the next manufacturing conditions are made similar to the current manufacturing conditions.
  • the conditions for cutting the SiC wafer may be adjusted so as to increase the number of acquired high-quality SiC wafers, or may be adjusted so as to increase the number of acquired high-quality seed crystals.
  • the curved state of the atomic arrangement plane in at least six directions rotated by 30 ° with respect to the first direction.
  • the crystal structure of SiC single crystal 1 is hexagonal. Therefore, it can be determined that if the bending directions of the cut surfaces cut along the six directions symmetric with respect to the center are the same, a high-quality SiC wafer that hardly generates distortion and hardly generates BPD can be obtained. More preferably, measurement is performed in twelve directions rotated by 15 ° with respect to the first direction, and the evaluation is made based on a difference between a maximum value and a minimum value of the amount of bending in the twelve directions.
  • the amount of curvature d1 of the atomic arrangement surface 2 measured along the first direction (see FIG. 5) and the amount of atomic arrangement surface measured along the second direction
  • the determination is made based on the magnitude of the difference (
  • the amount of bending in each direction can be obtained by the above-described method.
  • FIG. 16A, FIG. 16B, and FIG. 16C are diagrams showing a relationship between BPD densities included in a crystal growth portion when a single crystal is grown on a predetermined SiC single crystal.
  • FIG. 16A is a diagram showing a relationship between the absolute value of the amount of curvature d1 of the atomic arrangement surface 2 measured along the first direction passing through the center in plan view and the BPD density included in the crystal growth portion.
  • the horizontal axis in FIG. 16A is the absolute value of the amount of curvature d1 of the atomic arrangement plane 2 in the cut plane cut along the [1-100] direction, and the vertical axis is the BPD density included in the crystal growth portion.
  • FIG. 16A is the absolute value of the amount of curvature d1 of the atomic arrangement plane 2 in the cut plane cut along the [1-100] direction
  • the vertical axis is the BPD density included in the crystal growth portion.
  • FIG. 16B is a diagram illustrating a relationship between the absolute value of the amount of curvature d2 of the atomic arrangement surface 2 measured in the second direction and the density of BPD included in the crystal growth portion.
  • the horizontal axis of FIG. 16B is the absolute value of the amount of curvature d2 of the atomic arrangement plane 2 in the cut plane cut along the [11-20] direction, and the vertical axis is the BPD density included in the crystal growth portion.
  • FIG. 16C is a diagram showing relative values of the amount of curvature d1 and the amount of curvature d2, and the density of BPD contained in the crystal growth portion.
  • the horizontal axis in FIG. 16C is the relative value of the amount of bending d1 and the amount of bending d2, and the vertical axis is the BPD density included in the crystal growth portion.
  • SiSiC single crystals showing the relationship between the BPD densities contained in the crystal growth portions in FIGS. 16A, 16B and 16C were produced by a sublimation method.
  • the diameter of the seed crystal was 16 cm.
  • a SiC single crystal was grown by about 20 mm.
  • BPD density was determined using KOH etching.
  • the density of BPD can be reduced by using a SiC single crystal in which the difference between the amount of curvature d1 and the amount of curvature d2 is within a predetermined range. That is, when the difference between the amount of curvature d1 and the amount of curvature d2 is small, it can be determined that the SiC ingot is manufactured under appropriate conditions where BPD is unlikely to occur.
  • a small value of the relative value between the bending amount d1 and the bending amount d2 means that the shape of the atomic arrangement surface 2 does not have anisotropy in a predetermined direction.
  • the atomic arrangement surface 2 has a shape that is greatly bent in a predetermined direction.
  • stress concentration tends to occur in that direction. The stress concentration induces the slip of the crystal plane, and may cause BPD.
  • the bending amount d1 shows a negative value and the bending amount d2 shows a positive value. Therefore, for example, if the bending amount d1 is - ⁇ and the bending amount d2 is ⁇ using positive numbers ⁇ and ⁇ , the absolute value of the difference is ⁇ + ⁇ , and the difference between the bending amount d1 and the bending amount d2 is inevitable. Become larger.
  • the SiC wafer Cutting conditions or growth conditions for the next SiC ingot can be set.
  • the bending state of the atomic arrangement plane is measured in at least six directions rotated by 30 ° with respect to the first direction, and the maximum value of the bending amount in the six directions is measured. It is preferable to evaluate the difference between the minimum values.
  • the crystal structure of SiC single crystal 1 is hexagonal. Therefore, if the amount of curvature of the atomic arrangement plane measured along six directions symmetrical with respect to the center in plan view is small, the atomic arrangement plane 2 is less likely to have anisotropy and high quality SiC which is less likely to generate BPD.
  • a wafer is obtained. More preferably, measurement is performed in twelve directions rotated by 15 ° with respect to the first direction, and the evaluation is made based on a difference between a maximum value and a minimum value of the amount of bending in the twelve directions.
  • the shape of the atomic arrangement surface 2 is evaluated by the head 6A or the tail 6B of the SiC ingot 6.
  • the evaluation result of the head 6A or the tail 6B is not significantly different from the evaluation result inside the SiC ingot. Therefore, the quality of the obtained SiC ingot can be sufficiently evaluated based on the evaluation result of the head 6A or the tail 6B.
  • FIG. 17 shows the results of measuring the shapes of the atomic arrangement planes of the head 6A and the tail 6B of the SiC ingot.
  • the total growth amount of this ingot was 28 mm, and the tail 6B and the head 6A were located at positions where the growth amounts were 4 mm and 24 mm, respectively.
  • the horizontal axis represents the angle between [11-20] when the counterclockwise direction is defined as positive and the measurement direction, and the vertical axis represents the amount of lattice bending. That is, 90 ° and ⁇ 90 ° in this drawing represent the same [1-100] direction.
  • the most concave direction in the head 6A is a direction forming 30 ° with respect to [11-20], the amount of bending is 25.0 ⁇ m, and the most convex direction is [11-20].
  • the amount of bending is ⁇ 2.5 ⁇ m.
  • the most concave direction in the tail 6B is a direction of 30 ° with respect to [11-20], the amount of curvature is 21.4 ⁇ m, and the most convex direction is with respect to [11-20].
  • the amount of bending is -2.5 ⁇ m.
  • the cut surface cut by a wire saw or the like can be evaluated as it is, and polishing of the measurement surface is unnecessary.
  • the evaluation can be performed at an arbitrary position cut out in a normal cutting step, it is not necessary to add a new processing step in implementing the present invention.
  • the atomic arrangement plane can be easily measured by X-ray diffraction (XRD), it can be confirmed in about several hours. That is, if the method for evaluating a SiC single crystal according to the present embodiment is used, it is possible to easily determine whether the SiC ingot is good or bad. In other words, if the method for evaluating a SiC single crystal according to the present embodiment is used, the quality of a SiC ingot can be easily evaluated. Further, the evaluation result can be promptly fed back to the next SiC ingot manufacturing condition and the SiC wafer slicing method, and the time required for manufacturing the SiC wafer can be greatly reduced.
  • FIG. 18 is a diagram schematically showing a conventional method for evaluating the quality of a SiC ingot.
  • the conventional SiC ingot first obtains an evaluation wafer (step S11), and processes it so that the evaluation wafer can be used for evaluation (step S12). Thereafter, the presence or absence of stacking faults and dislocation concentrated portions is confirmed by an X-ray topograph (Step S13), and the number of defects is counted by KOH etching (Step S14). Then, based on the obtained results, the next SiC ingot manufacturing condition and the SiC wafer slicing method are determined.
  • Evaluation wafer processing, KOH etching, and counting the number of defects are time-consuming, and require several weeks to several months to confirm quality. That is, it takes time to feed back the next SiC ingot manufacturing conditions and the SiC wafer slicing method, and the overall time required to manufacture the SiC wafer increases. The next ingot can be manufactured without waiting for the feedback of the quality evaluation.However, if there is an abnormality in the quality due to deviation of the manufacturing conditions, etc. Since no abnormality can be detected, adjustment of manufacturing conditions and the like cannot be performed. As a result, there is a risk that a defective ingot may be continuously produced during that time, which is not preferable.
  • the quality of the SiC single crystal can be easily measured by using the SiC single crystal evaluation method according to the present embodiment.
  • the curved state of the atomic arrangement surface functions as an index of BPD generation, and a SiC single crystal in which BPD is unlikely to be generated can be easily determined.

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Abstract

このＳｉＣ単結晶の評価方法は、ＳｉＣ単結晶の平面視中心を通り＜１－１００＞方向に沿う第１方向と、前記第１方向と垂直で前記ＳｉＣ単結晶の平面視中心を通り＜１１－２０＞方向に沿う第２の方向と、の少なくとも二方向における原子配列面の湾曲状態を評価する。

Description

ＳｉＣ単結晶の評価方法及びＳｉＣウェハの製造方法
　本発明は、ＳｉＣ単結晶の評価方法及びＳｉＣウェハの製造方法に関する。
　本願は、２０１８年８月１３日に日本国に出願された特願２０１８－１５２３１７号に基づき優先権を主張し、その内容をここに援用する。
　炭化珪素（ＳｉＣ）は、シリコン（Ｓｉ）に比べて絶縁破壊電界が１桁大きく、バンドギャップが３倍大きい。また、炭化珪素（ＳｉＣ）は、シリコン（Ｓｉ）に比べて熱伝導率が３倍程度高い等の特性を有する。炭化珪素（ＳｉＣ）は、パワーデバイス、高周波デバイス、高温動作デバイス等への応用が期待されている。
　半導体等のデバイスには、ＳｉＣウェハ上にエピタキシャル膜を形成したＳｉＣエピタキシャルウェハが用いられる。ＳｉＣウェハ上に化学的気相成長法（Ｃｈｅｍｉｃａｌ　
Ｖａｐｏｒ　Ｄｅｐｏｓｉｔｉｏｎ：ＣＶＤ）によって設けられたエピタキシャル膜が、ＳｉＣ半導体デバイスの活性領域となる。
　そのため、割れ等の破損が無く、欠陥の少ない、高品質なＳｉＣウェハが求められている。なお、本明細書において、ＳｉＣエピタキシャルウェハはエピタキシャル膜を形成後のウェハを意味する。本明細書において、ＳｉＣウェハはエピタキシャル膜を形成前のウェハを意味する。
　例えば、特許文献１には、ウェハの反り量及び結晶方位のズレ量を所定の範囲内にすることで、ＳｉＣウェハ上に形成されるエピタキシャル膜が良好となることが記載されている。
　また特許文献２には、ウェハ面内の成長面方位のずれを所定の範囲内とすることで、良質なエピタキシャル膜が得られることが記載されている。
　また高品質なＳｉＣウェハを得るために、各工程において品質の評価が行われている。例えば、ＳｉＣインゴットの品質は、評価用ウェハを切断加工した後に、Ｘ線トポグラフ解析（ＸＲＴ）、ＫＯＨエッチング等を用いて評価する（特許文献３）。ＳｉＣインゴットの品質を充分評価してから取得するＳｉＣウェハ枚数及び種結晶数を決定すると、ＳｉＣ単結晶のロス量を低減できる。
特開２０１１－２１９２９６号公報 特開２０１１－１６７２１号公報 特開２０１５－１８８００３号公報
　しかしながら、特許文献３に記載の方法では、ＳｉＣインゴットを評価用ウェハに加工し、エッチング等で品質を評価するのに時間がかかる。その結果、ＳｉＣインゴットからＳｉＣウェハを加工するまでの間に、数週間単位の時間的なロスが生じる。
　また特許文献１及び特許文献２に記載のＳｉＣウェハのように、所定の方向における格子ズレの程度を制御したのみでは、基底面転位（ＢＰＤ）の発生を充分に抑制することができない場合がある。基底面転位（ＢＰＤ）は、ＳｉＣウェハのキラー欠陥の一つであり、基底面において生じるすべりが発生の原因の一つであると考えられている欠陥である。
　本発明は上記問題に鑑みてなされたものであり、高品質なＳｉＣ単結晶ウェハを効率的に提供することを目的とする。
　本発明者らは、鋭意検討の結果、ＳｉＣ単結晶の原子配列面（格子面）の湾曲状態を少なくとも二方向で評価することで、基底面転位（ＢＰＤ）を発生しにくいＳｉＣ単結晶を簡便に評価できることを見出した。
　またＳｉＣ単結晶の原子配列面を簡便に評価することで、ＳｉＣインゴットの大まかな品質を把握でき、ＳｉＣインゴットの切断条件及び次回の単結晶の成長条件を素早くフィードバックできることを見出した。
　すなわち、本発明は、上記課題を解決するために、以下の手段を提供する。
（１）第１の態様にかかるＳｉＣ単結晶の評価方法は、ＳｉＣ単結晶の平面視中心を通り＜１－１００＞方向に沿う第１方向と、前記第１方向に垂直で前記ＳｉＣ単結晶の平面視中心を通り＜１１－２０＞方向に沿う第２方向と、の少なくとも二方向における原子配列面の湾曲状態を評価する。
（２）上記態様にかかるＳｉＣ単結晶の評価方法において、前記原子配列面の湾曲状態を、前記第１方向を基準に３０°ずつ回した少なくとも六方向で評価してもよい。
（３）上記態様にかかるＳｉＣ単結晶の評価方法において、前記原子配列面の湾曲状態を、測定方向における前記原子配列面の湾曲方向が一致するか否かにより評価してもよい。
（４）上記態様にかかるＳｉＣ単結晶の評価方法において、前記原子配列面の湾曲状態を、測定方向における前記原子配列面の湾曲量の最大値及び最小値の差から評価してもよい。
（５）上記態様にかかるＳｉＣ単結晶の評価方法において、前記原子配列面の湾曲状態をＸ線回折により評価してもよい。
（６）上記態様にかかるＳｉＣ単結晶の評価方法において、前記ＳｉＣ単結晶の平面視中心を通る同一方向における５箇所以上の点に対してＸ線回折を行い、前記原子配列面の湾曲状態を評価してもよい。
（７）第２の態様にかかるＳｉＣ単結晶の製造方法は、上記態様にかかるＳｉＣ単結晶の評価方法による評価結果に基づき、ＳｉＣインゴットのスライス方法又はＳｉＣ単結晶の成長条件を決定する。
　上記態様にかかるＳｉＣ単結晶の評価方法を用いると、高品質なＳｉＣ単結晶ウェハを効率的に提供できる。
本実施形態にかかるＳｉＣウェハの製造方法を模式的に示した図である。 ＳｉＣインゴットを作製する際に用いられる製造装置の一例の断面模式図である。 種結晶上に結晶成長したＳｉＣインゴットの断面模式図の一例である。 本実施形態にかかるＳｉＣインゴットの品質評価方法を模式的に示した図である。 平面視中心を通る［１－１００］方向に延在する直線に沿って、テール又はヘッドを構成するＳｉＣ単結晶を切断した切断面の一例の模式図である。 平面視中心を通る［１１－２０］方向に延在する直線に沿って、テール又はヘッドを構成するＳｉＣ単結晶を切断した切断面の一例の模式図である。 ＳｉＣ単結晶の原子配列面の一例を模式的に示した図である。 ＳｉＣ単結晶の原子配列面の別の例を模式的に示した図である。 原子配列面の湾曲量の測定方法の一例を具体的に説明するための図である。 原子配列面の湾曲量の測定方法の一例を具体的に説明するための図である。 原子配列面の湾曲量の測定方法の一例を具体的に説明するための図である。 原子配列面の湾曲量の測定方法の一例を具体的に説明するための図である。 複数のＸＲＤの測定点から原子配列面の曲率半径を求めた例を示す。 原子配列面の湾曲量の測定方法の別の例を具体的に説明するための図である。 原子配列面の湾曲量の測定方法の別の例を具体的に説明するための図である。 図１５ＡにおけるΔθ／２を導出するための補足図である。 図１５Ａを補足するための図である。 所定のＳｉＣ単結晶上に単結晶を結晶成長した際に、単結晶の［１－１００］方向の切断面における原子配列面の湾曲量の絶対値と結晶成長部分内に含まれるＢＰＤ密度の関係を示した図である。 所定のＳｉＣ単結晶上に単結晶を結晶成長した際に、単結晶の［１１－２０］方向の切断面における原子配列面の湾曲量の絶対値と結晶成長部分内に含まれるＢＰＤ密度の関係を示した図である。 単結晶の［１－１００］方向の湾曲量ｄ１と［１１－２０］方向の湾曲量ｄ２の相対値と、結晶成長部分内に含まれるＢＰＤの密度を示した図である。 ＳｉＣインゴットのヘッドとテールの格子面湾曲量を測定した結果である。 従来のＳｉＣインゴットの品質評価方法を模式的に示した図である。
　以下、本実施形態の好ましい例について、図を適宜参照しながら詳細に説明する。以下の説明で用いる図面は、便宜上特徴となる部分を拡大して示している場合があり、各構成要素の寸法比率などは実際とは異なっていることがある。以下の説明において例示される材質、寸法等は一例であって、本発明はそれらに限定されるものではなく、その要旨を変更しない範囲で適宜変更して実施することが可能である。また以下の例は、発明の趣旨をより良く理解させるために具体的に好ましい例を説明するものであり、特に指定のない限り、本発明を限定するものではない。本発明の趣旨を逸脱しない範囲で、長さ、位置、形状、数、量、及び料等について、省略、追加、置換、その他の変更が可能である。
　図１は、本実施形態にかかるＳｉＣウェハの製造方法を模式的に示した図である。図１に示すように、まず種結晶を準備する。そして種結晶上に、ＳｉＣを結晶成長させＳｉＣインゴットを作製する。得られたＳｉＣインゴットは品質評価を受け、ＳｉＣウェハに加工され、出荷される。またＳｉＣインゴットの一部は、次のＳｉＣインゴット作製のための種結晶に加工される。作製されたＳｉＣウェハは、種々の加工がされる場合がある。例えば、ＳｉＣウェハの表面にエピタキシャル膜を形成されるとＳｉＣエピタキシャルウェハになる。また、ＳｉＣエピタキシャルウェハは、エピタキシャル膜の一部を加工されるとＳｉＣデバイスになる。
　図２は、ＳｉＣインゴットを作製する際に用いられる製造装置の一例の断面模式図である。図２に示す製造装置１００は、昇華法を利用したＳｉＣ単結晶の製造装置の一つである。昇華法は、原料を加熱することによって生じた原料ガスを単結晶（種結晶）上で再結晶化し、大きな単結晶（インゴット）を得る方法である。
　図２に示す製造装置１００は、坩堝１０とコイル２０とを有する。坩堝１０とコイル２０との間には、コイル２０の誘導加熱により発熱する発熱体（図視略）を有してもよい。
　坩堝１０は、原料Ｇと対向する位置に設けられた結晶設置部１１を有する。坩堝１０は、内部に結晶設置部１１から原料Ｇに向けて拡径するテーパーガイド１２を有してもよい。図２では、理解を容易にするために、原料Ｇ、種結晶５及び種結晶から成長したＳｉＣインゴット６を同時に図示している。
　コイル２０に交流電流を印加すると、坩堝１０が加熱され、原料Ｇから原料ガスが生じる。発生した原料ガスは、テーパーガイド１２に沿って結晶設置部１１に設置された種結晶５に供給される。種結晶５に原料ガスが供給されることで、種結晶５の主面にＳｉＣインゴット６が結晶成長する。種結晶５の結晶成長面は、カーボン面（Ｃ面）、又は、カーボン面から０～１０°以下のオフ角を設けた面とすることが好ましい。種結晶５の結晶成長面は、カーボン面、又は、カーボン面から０～５°のオフ角を設けた面であることがより好ましい。
　図３は、種結晶５上に結晶成長したＳｉＣインゴット６の一例の断面模式図である。ＳｉＣインゴットは、一般にマルチワイヤーソー等切断工程に投入する前にはＳｉＣインゴット６の結晶成長面近傍（以下、ヘッド６Ａと言う）や種結晶５近傍（以下、テール６Ｂと言う）を予め切除する工程が必要である。
　図４は、本実施形態にかかるＳｉＣインゴットの品質評価方法を模式的に示した図である。図４に示すようにまずＳｉＣインゴットのテール又はヘッドを切断し、取得する（工程Ｓ１）。上述のように、マルチワイヤーソー等による切断には予めヘッド６Ａ又はテール６Ｂ等を取得する工程が必要である。そのため当該評価方法を用いることで新たに追加の切断工程が発生したり、製品取得部を犠牲にして評価サンプルを取得したりする必要はない。
　次いで、ヘッド６Ａ又はテール６Ｂにおける原子配列面の湾曲状態を評価する（図４、工程Ｓ２）。まず、原子配列面について説明する。図５は、平面視中心を通る［１－１００］方向に延在する直線に沿って、ヘッド６Ａ又はテール６Ｂを構成するＳｉＣ単結晶を切断した切断面の一例の模式図である。また図６は、平面視中心を通る［１１－２０］方向に延在する直線に沿って、ヘッド６Ａ又はテール６Ｂを構成するＳｉＣ単結晶を切断した切断面の一例の模式図である。図５及び図６において上側が［０００－１］方向、すなわち＜０００１＞方向に垂直に切断をした時にカーボン面（Ｃ面、（０００－１）面）が現れる方向である。以下、第１方向と第２方向とが、それぞれ［１－１００］方向と［１１－２０］方向との場合を例に説明する。図５および図６は、いずれもＳｉＣ単結晶の一部分を示すものである。
　本明細書において、「平面視中心」とは、評価対象であるＳｉＣ単結晶が平面視で円形であるもの、一部が欠けているが、その欠けている部分を仮想的に補うと円形になるもの（例えば、オリフラを有するＳｉＣウェハ）である場合には、その円形の中心を意味する。しかし、この場合に限定されない。例えば、ＳｉＣ単結晶のインゴットは公知の方法（例えば、昇華法）によって結晶成長させた場合、結晶成長方向に垂直な断面は円形であるから、結晶成長方向に垂直な断面で切断されたウェハあるいは切断体の場合は平面視円形であるから、この場合も「平面視中心」とは、その円形の中心を意味する。一方、ＳｉＣ単結晶のインゴットを結晶成長方向に交差する方向（垂直方向を除く）で切断されたウェハあるいは切断体の場合は平面視楕円形であるから、この場合「平面視中心」とは、その楕円形の長軸と短軸の交点を意味する。
　ここで結晶方位及び原子配列面（格子面、結晶格子面）は、ミラー指数として以下の括弧を用いて表記される。（）と｛｝は面を表す時に用いられる（特に面指数とも言われる）。（）は特定の面を表現する際に用いられ、｛｝は結晶の対称性による等価な面の総称（集合面）を表現する際に用いられる。一方で、＜＞と［］は方向を表す時に用いられる（特に方向指数とも言われる）。［］は特定の方向を表現する際に用いられ、＜＞は結晶の対称性による等価な方向を表現する際に用いられる。面指数と同じ指数で表記された方向指数は、その面の法線の方向を示す。
　図５及び図６に示すように、ヘッド６Ａ又はテール６Ｂを構成するＳｉＣ単結晶１は、複数の原子Ａが整列してなる単結晶である。そのため図５及び図６に示すように、ＳｉＣ単結晶の切断面をミクロに見ると、複数の原子Ａが配列した原子配列面２が形成されている。切断面における原子配列面２は、切断面に沿って配列する原子Ａを繋いで得られる切断方向と略平行な方向に延在する線として表記される。
　切断面における原子配列面２の形状は、ＳｉＣ単結晶１の最表面の形状によらず、凸形状、凹形状となっている場合がある。また原子配列面２の形状は切断方向によって異なっている場合がある。原子配列面２の形状としては、例えば図７に示すような形状や図８に示すような形状等がある。図７に示すような形状は、平面視中心に向かって窪んだ凹形状である。図８に示すような形状は、所定の切断面では凹形状、異なる切断面では凸形状のポテトチップス型（鞍型）の形状である。すなわち、原子配列面２の形状には、任意の切断方向で同じ形状のものと、切断方向により形状が異なるものとがある。
　原子配列面２の湾曲量はＸ線回折（ＸＲＤ）により測定できる。言い換えると、原子配列面２の形状はＸ線回折（ＸＲＤ）に基づいて決定できる。測定する面は測定する方向に応じて決定される。測定方向を［ｈｋｉｌ］とすると、測定面は（ｍｈ　ｍｋ　ｍｉ　ｎ）の関係を満たす必要がある。ここで、ｍは０以上の整数であり、ｎは自然数である。例えば、［１１－２０］方向に測定する場合は、ｍ＝０、ｎ＝４として（０００４）面、ｍ＝２、ｎ＝１６として（２２－４１６）面等が選択される。一方で、［１－１００］方向に測定する場合は、ｍ＝０、ｎ＝４として（０００４）面、ｍ＝３、ｎ＝１６として（３－３０１６）面等が選択される。すなわち測定面は、測定方向によって異なる面であってもよく、原子配列面は必ずしも同じ面とはならなくてもよい。上記関係を満たすことで、結晶成長時に及ぼす影響の少ないａ面又はｍ面方向の格子湾曲をｃ面方向の格子湾曲と誤認することを防ぐことができる。また測定はＣ面、Ｓｉ面のいずれの面を選択してもよいが、一つのサンプルにおいて測定方向は変更しない。ここで原子配列面２の湾曲量は、ＳｉＣ単結晶１の平面視中心における原子位置と、ＳｉＣ単結晶１の端部における［０００－１］方向の原子位置との差を意味する。原子配列面２が平面視中心に向かって窪んだ凹形状の場合の湾曲量を正とし、平面視中心に向かって突出した凸形状の場合の湾曲量を負とする。
　Ｘ線回折データは例えば、所定の方向に沿って中心、端部を２点、中心と端部との中点を２点、の計５点において取得することが好ましい。原子配列面２が湾曲している場合、Ｘ線の反射方向が変わるため、中心とそれ以外の部分とで出力されるＸ線回折像のピークのω角の位置が変動する。この回折ピークの位置変動から原子配列面２の湾曲方向を求めることができる。また回折ピークの位置変動から原子配列面２の曲率半径も求めることができ、原子配列面２の湾曲量も求めることができる。
　尚、Ｘ線回折データを取得する数および位置は、上記の例のみに限定されない。例えば、Ｘ線回折データを、ウェハＷの中心を通る同一直線上の７点で取得しても良いし、９点取得してもよい。Ｘ線回折データを５点で取得する場合、精度向上のため上記の位置で取得することが好ましい。例えば、所定の方向に沿って、「中心、端部、中心と端部との中点」のそれぞれの中点でＸ線回折データを取得することが好ましい。
（原子配列面の湾曲方向及び湾曲量の測定方法（方法１）の具体的な説明）
　平面視で円形である円柱状のＳｉＣ単結晶（インゴット）の一部を結晶成長方向に対して垂直にスライスした円板状の試料（以下、ウェハＷと言う）の外周端部分のＸＲＤの測定値から原子配列面の湾曲方向及び湾曲量を測定する方法について具体的に説明する。
　図９は、ウェハＷの断面模式図である。図９に平面視中心を通り原子配列面の測定の方向、例えば［１－１００］方向に沿って切断した切断面を模式的に示す。ウェハＷの半径をｒとすると、断面の横方向の長さは２ｒとなる。また図９にウェハＷにおける原子配列面２２の形状も図示している。図９に示すように、ウェハＷ自体の形状は平坦であるが、原子配列面２２は湾曲している場合がある。図９に示す原子配列面２２は左右対称であり、凹型に湾曲している。この対称性は、インゴットの製造条件が通常中心軸（平面視で円の中心を通り、結晶成長方向に延びる軸）に対して対称性があることに起因する。なお、この対称性とは、完全対称である必要はなく、製造条件の揺らぎ等に起因したブレを容認する近似としての対称性を意味する。
　ＸＲＤをウェハＷの両外周端部に対して行い、測定した２点間のＸ線回折ピーク角度の差Δθを求める。すなわち、ウェハＷの両外周端部におけるＸ線回折ピーク角度の差Δθを求める。図１０に示すように、このΔθが測定した２点の原子配列面２２の傾き（すなわち、接線の傾き）の差になっている。Ｘ線回折測定に用いる回折面は、上述のように切断面にあわせて適切な面を選択する。
　次に、図１１を参照して、得られたΔθから湾曲した原子配列面２２の曲率半径を求める方法を説明する。図１１には、ウェハＷの原子配列面２２の曲面が円の一部であると仮定して、測定した２箇所の原子配列面に接する円Ｃを示している。図１１から幾何学的に、接点を両端とする円弧を含む扇型の中心角φは、測定したＸ線回折ピーク角度の差Δθと等しくなることがわかる。原子配列面２２の曲率半径は、当該円弧の半径Ｒに対応する。円弧の半径Ｒは以下の関係式で求められる。
Figure JPOXMLDOC01-appb-M000001
　そして、この円弧の半径ＲとウェハＷの半径ｒとから、原子配列面２２の湾曲量ｄが求められる。図１２に示すように、原子配列面２２の湾曲量ｄは、円弧の半径Ｒから、円弧の中心からウェハＷの表面に下した垂線の距離を引いたものに対応する。円弧の中心からウェハＷの表面に下した垂線の距離は、三平方の定理から算出され、以下の式が成り立つ。なお、本明細書では曲率半径が正（凹面）の場合の湾曲量ｄを正の値とし、負（凸面）の場合の湾曲量ｄを負の値と定義する。
Figure JPOXMLDOC01-appb-M000002
　上述のように、ＸＲＤのウェハＷの両外側端部の測定値だけからＲを測定することもできる。一方で、この方法を用いると、測定箇所に局所的な歪等が存在した場合において、必ずしも形状を見誤る可能性がないとはいえない。その為、複数箇所でＸ線回折ピーク角度の測定を行って、単位長さ辺りの曲率を以下の式から換算してもよい。例えば、精度の向上のため中心、端部、中心と端部との中点を含む５箇所以上でＸ線回折ピーク角度の測定を行うことが好ましく９箇所以上で測定を行うことがより好ましい。
Figure JPOXMLDOC01-appb-M000003
　図１３に、複数のＸＲＤの測定点から原子配列面の曲率半径を求めた例を示す。図１３の横軸はウェハ中心からの相対位置であり、縦軸はウェハ中心回折ピーク角に対する各測定点の相対的な回折ピーク角度を示す。図１３は、ウェハの［１－１００］方向を測定し、測定面を（３－３０１６）とした例である。測定箇所は５カ所で行った。５点はほぼ直線に並んでおり、この傾きから、ｄθ／ｄｒ＝８．６９×１０－４ｄｅｇ／ｍｍが求められる。この結果を上式に適用することでＲ＝６６ｍの凹面であることが計算できる。そして、このＲとウェハの半径ｒ（７５ｍｍ）から、原子配列面の湾曲量ｄが４２．６μｍと求まる。
　ここまで原子配列面の形状が凹面である例で説明したが、凸面の場合も同様に求められる。凸面の場合は、Ｒはマイナスとして算出される。
（原子配列面の湾曲方向及び湾曲量の別の測定方法（方法２）の説明）
　原子配列面の湾曲方向及び湾曲量は、別の方法で求めてもよい。図１４に平面視中心を通り原子配列面の測定の方向、例えば［１－１００］方向に沿って切断した切断面を模式的に示す。図９では、格子配列面２２の形状が凹状に湾曲している場合を例に説明する。
　図１４に示すように、ウェハＷの中心とウェハＷの中心から距離ｘだけ離れた場所の２箇所（図１４中で○印で示した２箇所）で、Ｘ線回折の回折ピークを測定する。インゴットの製造条件の対称性からウェハＷの形状は、近似として左右対称とすることができ、原子配列面２２はウェハＷの平面視中心で平坦になると推定できる。そのため、図１５Ａに具体的に示すように測定した２点における原子配列面２２の傾きの差をΔθとすると、ウェハＷの中心における接線と、ウェハＷの中心と原子配列面２２上においてウェハＷの中心から距離ｘだけれた場所とを結ぶ直線との傾きの差は（Δθ／２）である。従って、ウェハＷの平面視中心を基準として距離ｘだけ離れた場所における原子配列面２２の相対的な位置ｙは以下の式で表記できる。図１２Ｂに、図１２ＡにおけるΔθ／２を導出するための補足図を示す。図１２Ａ及び図１２Ｂ中の点Ｐ、Ｑ、Ｓ、Ｔ、Ｕ、Ｖ、Ｖは同じ位置を示す。図１２Ｂにおいて、円Ｃは、図６と同様に、原子配列面２２の曲面が円の一部であると仮定して原子配列面に接する円である。円Ｃの半径をＲとする。点Ｏは円Ｃの中心を示す。直線ＬＰは点Ｐの接線、直線ＬＴは点Ｔの接線、直線ＬＴ’は点Ｖを通り、直線ＬＴに平行な直線である。点Ｈは線分ＰＴの中点を示す。点Ｏと点Ｈを通る直線と接線ＬＴとの交点をＺとする。△ＰＺＨと△ＴＺＨとは、線分ＰＨ＝線分ＴＨ、線分ＺＨは共通、∠ＰＨＺ=∠ＴＨＺ＝９０°であるから、合同である。従って、∠ＨＰＺ=∠ＨＴＺである。また、錯角の関係により∠ＨＰＱ＝∠ＨＴＺである。∠ＰＺＳ＝Δθであり、錯角の関係により∠ＰＺＳ=∠ＱＰＺ＝∠ＨＰＺ+∠ＨＰＱ＝２∠ＨＴＺであるから、∠ＨＴＺ＝Δθ/２が得られる。∠ＨＴＺ＝∠ＰＴＳであり、ｙ/ｘ＝ｔａｎ∠ＰＴＳであるから、以下の式が得られる。
Figure JPOXMLDOC01-appb-M000004
　図１４Ｃに示すように、中心からの距離ｘの位置を変えて（ｘ０、ｘ１、ｘ２）複数箇所の測定をすることで、それぞれの点でウェハ中心と測定点とにおける原子配列面２２の相対的な原子位置を求めることができる。
　この方法は、それぞれの測定箇所で原子配列面における原子の相対位置が求められる。そのため、局所的な原子配列面の湾曲量（ｙ０、ｙ１、ｙ２）を求めることができる。また、ウェハＷ全体において原子配列面２２の相対的な原子位置をグラフとして示すことができ、原子配列面２２、２２ａ、２２ｂのならびを感覚的に把握するために有益である。
　一方で、それぞれの点における測定は、それぞれ１か所での測定値に基づくものであるため、回折条件によっては部分的に測定しにくい位置（特にウェハの一方の端部近く）が生じる場合があり、また結晶性が悪い部分があると誤差を含みやすい場合がある。その為、現状の測定技術では、この方法は原子配列面２２の反りの大きさを測定する方法として用いるよりも、原子配列面の並びを感覚的に把握するための参考値を得る際に用いることが好ましい。
　原子配列面２の湾曲量を測定する試料の厚みは、５００μｍ以上であることが好ましく、７５０μｍ以上であることがより好ましく、１ｍｍ以上であることがさらに好ましい。試料の厚みが５００μｍ以上であれば、試料の反りを抑制できる。試料自体が反ると、原子配列面２の湾曲量を正確に見積もることが難しくなる。試料の反り量としては、任意の方向に５μｍ以下であることが好ましく、３μｍ以下であることがより好ましい。ここで試料の反り量とは、外部の平坦面に試料を載置した際に、試料の面のうち平坦面側の面である載置面から平坦面に向けて下した垂線の距離の最大値を指す。すなわち、ＳｉＣ単結晶１の所定の面を載置面とし、外部の平坦な面を平坦面とする。載置面が平坦面と接触するにようにＳｉＣ単結晶１を載置したとき、載置面と平坦面との距離の最大値を反り量という。
　原子配列面２の湾曲状態は、品質の一つの指標として機能する。原子配列面の湾曲状態は、平面視中心を通り＜１－１００＞方向に沿う第１方向と、第１方向と垂直でＳｉＣ単結晶の平面視中心を通り＜１１－２０＞方向に沿う第２の方向との少なくとも二方向で評価する。
　原子配列面２の湾曲状態は、それぞれの方向に沿って測定した原子配列面２の湾曲方向、又は、湾曲量の最大値と最小値との差から評価する（図４、工程Ｓ３）。
　原子配列面２の湾曲方向から評価する場合は、第１方向に沿って測定した原子配列面２の湾曲方向と、第２方向に沿って測定した原子配列面２の湾曲方向とが一致するか否かを判断する。各方向における湾曲方向は上述の方法で求めることができる。例えば、図７に示す態様における原子配列面２は、第１方向及び第２方向のいずれにおいても結晶成長方向と反対側に向かって窪む凹形状であり、湾曲方向は一致している。これに対し、図８に示す態様における原子配列面２は、第１方向は結晶成長方向に向かって突出する凸形状であり、第２方向は結晶成長方向と反対側に向かって窪む凹形状である。すなわち、二つの方向で湾曲方向は異なっている。
　第１方向及び第２方向の原子配列面２の湾曲方向が同一の場合、そのＳｉＣ単結晶を種結晶として結晶成長を行った結晶成長部分内におけるＢＰＤ密度は低くなる。この理由は明確ではないが、原子配列面２が二つの方向で異なる方向に湾曲すると、原子配列面２が歪む（図８参照）。原子配列面２が歪むと、温度変化が生じた際に複数の方向に応力が発生し、原子配列面２にひずみが生じやすくなる。原子配列面２のひずみは、結晶面の滑りを誘起し、ＢＰＤの原因となりうると考えられる。上記事項は、第１方向及び第２方向の原子配列面がいずれも凹形状である場合、第１方向及び第２方向の原子配列面がいずれも凸形状である場合、のいずれの場合においても当てはまる。
　すなわち、第１方向に沿って測定した原子配列面２の湾曲方向と、第２方向に沿って測定した原子配列面２の湾曲方向とが一致する場合は、ＢＰＤが発生しにくい適切な条件でＳｉＣインゴットが作製されていると判断できる。つまり、この結果に基づき、ＳｉＣウェハの切断条件、又は、次回のＳｉＣインゴットの成長条件を設定できる。適切な条件でＳｉＣインゴットを作製できている場合は、次回の製造条件を現在の製造条件と類似させる。またＳｉＣウェハの切断条件は、ＳｉＣウェハの高品質なウェハの取得枚数を増やすように調整してもよいし、高品質な種結晶の取得枚数を増やすように調整してもよい。
　またより高品質なＳｉＣウェハが求められている場合は、原子配列面の湾曲状態を、第１方向を基準に３０°ずつ回した少なくとも六方向で評価することが好ましい。ＳｉＣ単結晶１の結晶構造は六方晶である。そのため、中心に対して対称な六方向に沿って切断した切断面における湾曲方向が同一であればよりひずみが生じにくく、ＢＰＤの発生しにくい高品質なＳｉＣウェハを得ることができることを判断できる。また、第１方向を基準に１５°ずつ回した十二方向で測定し、十二方向における湾曲量の最大値と最小値の差で評価することがより好ましい。
　一方で、原子配列面２の湾曲量から評価する場合は、第１方向に沿って測定した原子配列面２の湾曲量ｄ１（図５参照）と、第２方向に沿って測定した原子配列面２の湾曲量ｄ２（図６参照）との差の大きさ（|ｄ２－ｄ１|）で判断する。各方向における湾曲量は上述の方法で求めることができる。
　図１６Ａ、図１６Ｂおよび図１６Ｃは、所定のＳｉＣ単結晶上に単結晶を結晶成長した際に、結晶成長部分内に含まれるＢＰＤ密度の関係を示した図である。図１６Ａは、平面視中心を通り第１方向に沿って測定した原子配列面２の湾曲量ｄ１の絶対値と、結晶成長部分内に含まれるＢＰＤ密度との関係を示した図である。図１６Ａの横軸は、［１－１００］方向に沿って切断した切断面における原子配列面２の湾曲量ｄ１の絶対値であり、縦軸は結晶成長部分内に含まれるＢＰＤ密度である。図１６Ｂは、第２方向に沿って測定した原子配列面２の湾曲量ｄ２の絶対値と、結晶成長部分内に含まれるＢＰＤの密度との関係を示した図である。図１６Ｂの横軸は、［１１－２０］方向に沿って切断した切断面における原子配列面２の湾曲量ｄ２の絶対値であり、縦軸は結晶成長部分内に含まれるＢＰＤ密度である。図１６Ｃは湾曲量ｄ１と湾曲量ｄ２の相対値と、結晶成長部分内に含まれるＢＰＤの密度を示した図である。図１６Ｃの横軸は、湾曲量ｄ１と湾曲量ｄ２の相対値であり、縦軸は結晶成長部分内に含まれるＢＰＤ密度である。
　図１６Ａ、図１６Ｂおよび図１６Ｃに結晶成長部分内に含まれるＢＰＤ密度の関係を示すＳｉＣ単結晶は、昇華法により作製した。種結晶の直径は１６ｃｍであった。種結晶上には、ＳｉＣ単結晶を約２０ｍｍ結晶成長させた。ＢＰＤ密度は、ＫＯＨエッチングを用いて求めた。
　図１６Ａ及び図１６Ｂに示すように、湾曲量ｄ１、ｄ２とＢＰＤとの間には相関が確認されない。そのため、湾曲量ｄ１、ｄ２の絶対値が小さいＳｉＣ単結晶を用いた場合に、ＢＰＤの発生頻度が必ず低下するわけではない。すなわち湾曲量ｄ１、ｄ２の絶対値は、ＢＰＤの密度の指標としては十分に機能していない。
　これに対し図１６Ｃに示すように、湾曲量ｄ１と湾曲量ｄ２の相対値と、ＢＰＤとの間には相関がみられる。湾曲量ｄ１と湾曲量ｄ２の相対値が大きくなると、ＢＰＤの発生頻度が高まる傾向にある。換言すると、湾曲量ｄ１と湾曲量ｄ２との差が所定の範囲内であるＳｉＣ単結晶を用いると、ＢＰＤの密度を低減できる。すなわち、湾曲量ｄ１と湾曲量ｄ２の差が小さい場合は、ＢＰＤが発生しにくい適切な条件でＳｉＣインゴットが作製されていると判断できる。
　湾曲量ｄ１と湾曲量ｄ２との相対値と、ＢＰＤの密度の間に上述の関係が見られるのは、以下の理由が考えられる。湾曲量ｄ１と湾曲量ｄ２との相対値の値が小さいということは、原子配列面２の形状が所定の方向に異方性を有していないことを意味する。例えば、第１方向の湾曲量ｄ１と第２方向の湾曲量ｄ２との差が大きい場合、原子配列面２は所定の方向に大きく曲がった形状となる。原子配列面２の形状が所定の方向に大きな異方性を有すると、温度変化が生じた際にその方向に応力集中が生じやすくなる。応力集中は、結晶面の滑りを誘起し、ＢＰＤの原因となりうる。
　なお、図８に示すように原子配列面２の湾曲方向が第１方向と第２方向とで異なるポテトチップス型の場合、湾曲量ｄ１は負の値、湾曲量ｄ２は正の値を示す。そのため例えば、正の数α、βを用いて、湾曲量ｄ１を－α、湾曲量ｄ２をβとすると、これらの差分の絶対値はα＋βとなり、湾曲量ｄ１と湾曲量ｄ２との差は必然的に大きくなる。
　上述のように、第１方向に沿って測定した原子配列面２の湾曲量ｄ１と、第２方向に沿って測定した原子配列面２の湾曲量ｄ２との差の結果に基づき、ＳｉＣウェハの切断条件、又は、次回のＳｉＣインゴットの成長条件を設定できる。
　またより高品質なＳｉＣウェハが求められている場合は、原子配列面の湾曲状態を、第１方向を基準に３０°ずつ回した少なくとも六方向で測定し、六方向における湾曲量の最大値と最小値の差で評価することが好ましい。ＳｉＣ単結晶１の結晶構造は六方晶である。そのため、平面視中心に対して対称な六方向に沿って測定した原子配列面の湾曲量が小さければ、より原子配列面２は異方性を有し難く、ＢＰＤの発生しにくい高品質なＳｉＣウェハが得られる。また、第１方向を基準に１５°ずつ回した十二方向で測定し、十二方向における湾曲量の最大値と最小値の差で評価することがより好ましい。
　ここで原子配列面２の形状は、ＳｉＣインゴット６のヘッド６Ａ又はテール６Ｂで評価している。ヘッド６Ａ又はテール６Ｂの評価結果は、ＳｉＣインゴットの内部の評価結果と大きく違わない。そのため、ヘッド６Ａ又はテール６Ｂの評価結果を基に、得られたＳｉＣインゴットの品質を充分評価できる。
　図１７は、ＳｉＣインゴットのヘッド６Ａ、テール６Ｂの原子配列面の形状を測定した結果である。このインゴットの総成長量は２８ｍｍであり、テール６Ｂ、ヘッド６Ａはそれぞれ成長量が４ｍｍ、２４ｍｍの位置であった。横軸は反時計回りを正としたときの［１１－２０］と測定方向とのなす角、縦軸は格子湾曲量を表している。すなわちこの図における９０°と－９０°は同じ［１－１００］方向を表している。
　またヘッド６Ａにおいて最も凹となっている方向は［１１－２０］に対して３０°をなす方向で、湾曲量は２５．０μｍであり、最も凸になっている方向は［１１－２０］に対して－６０°をなす方向で、湾曲量は－２．５μｍである。テール６Ｂにおいて最も凹となっている方向は［１１－２０］に対して３０°の方向で、湾曲量は２１．４μｍであり、最も凸になっている方向は［１１－２０］に対して－６０°をなす方向で、湾曲量は－２．５μｍである。すなわち、成長初期にあたるテール部から成長後期にあたるヘッド部に至るまで、ＳｉＣインゴット内で原子配列面２の形状及び湾曲量に大きな差はないと言える。したがって、作製されたＳｉＣインゴットの結晶成長方向における任意の１箇所の格子湾曲量を測定することでＳｉＣインゴット全体の格子湾曲を把握することが可能である。
　この評価はワイヤーソー等により切り出された切断面をそのまま評価することが可能であり、測定面の研磨は不要である。また評価は通常の切断工程で切り出される任意の箇所で実施可能であるため、本発明を実施する上で新たに加工工程が加える必要はない。また原子配列面もＸ線回折（ＸＲＤ）で簡便に測定できるため、数時間程度の時間で確認できる。すなわち、本実施形態にかかるＳｉＣ単結晶の評価方法を用いれば、ＳｉＣインゴットの良、不良を簡便に判定できる。換言すると、本実施形態にかかるＳｉＣ単結晶の評価方法を用いれば、ＳｉＣインゴットの品質を簡便に評価することができる。またこの評価結果を次回のＳｉＣインゴットの作製条件、ＳｉＣウェハのスライス方法に迅速にフィードバックを行うことができ、ＳｉＣウェハの製造にかかる時間を大幅に短縮できる。
　ここで図１８は、従来のＳｉＣインゴットの品質評価方法を模式的に示した図である。図１８に示すように従来のＳｉＣインゴットは、まず評価用ウェハを取得し（工程Ｓ１１）、評価用ウェハで評価を行えるように加工する（工程Ｓ１２）。その後、Ｘ線トポグラフ（工程Ｓ１３）により積層欠陥や転位集中部の有無を確認し、ＫＯＨエッチングにより欠陥数をカウントする（工程Ｓ１４）。そして得られた結果に基づき、次回のＳｉＣインゴットの作製条件、ＳｉＣウェハのスライス方法を決定する。
　評価用ウェハの加工やＫＯＨエッチングの作業及び欠陥数をカウントする作業は時間がかかり、品質の確認に数週間から数か月の時間が必要である。すなわち、次回のＳｉＣインゴットの作製条件、ＳｉＣウェハのスライス方法のフィードバックに時間がかかり、ＳｉＣウェハの製造にかかる全体の時間が長くなる。品質評価のフィードバックを待たずに次回のインゴット作製を行うこともできるが、作製条件のズレ等で品質に異常があった場合、インゴット外観に異常が見られなければ品質評価結果が判明するまでは異常を検知できないため作製条件の調整等を行うことができない。結果としてその間に不良のインゴットが作製され続けてしまう危険性があるため好ましくない。
　上述のように、本実施形態にかかるＳｉＣ単結晶の評価方法を用いると、ＳｉＣ単結晶の品質を簡便に測定できる。また原子配列面の湾曲状態は、ＢＰＤの発生の指標として機能し、ＢＰＤが発生しにくいＳｉＣ単結晶を容易に判別できる。
　以上、本発明の好ましい実施の形態について詳述したが、本発明は特定の実施の形態に限定されるものではなく、特許請求の範囲内に記載された本発明の要旨の範囲内において、種々の変形・変更が可能である。
１…ＳｉＣ単結晶、２…原子配列面、５…種結晶、６…ＳｉＣインゴット、６Ａ…ヘッド、６Ｂ…テール、１０…坩堝、１１…結晶設置部、１２…テーパーガイド、２０…コイル、１００…製造装置、Ａ…原子、Ｇ…原料

Claims (7)

  1. 　ＳｉＣ単結晶の平面視中心を通り＜１－１００＞方向に沿う第１方向と、前記第１方向と垂直で前記ＳｉＣ単結晶の平面視中心を通り＜１１－２０＞方向に沿う第２方向と、の少なくとも二方向における原子配列面の湾曲状態を評価する、ＳｉＣ単結晶の評価方法。
  2. 　前記原子配列面の湾曲状態を、前記第１方向を基準に３０°ずつ回した少なくとも六方向で評価する、請求項１に記載のＳｉＣ単結晶の評価方法。
  3. 　前記原子配列面の湾曲状態を、測定方向における前記原子配列面の湾曲方向が一致するか否かにより評価する、請求項１又は２のいずれかに記載のＳｉＣ単結晶の評価方法。
  4. 　前記原子配列面の湾曲状態を、測定方向における前記原子配列面の湾曲量の最大値及び最小値の差から評価する、請求項１～３のいずれか一項に記載のＳｉＣ単結晶の評価方法。
  5. 　前記原子配列面の湾曲状態をＸ線回折により評価する、請求項１～４のいずれか一項に記載のＳｉＣ単結晶の評価方法。
  6. 　前記Ｘ線回折により前記ＳｉＣ単結晶の平面視中心と、端部と、中心と端部との中点と、の５点においてＸ線回折を行い、原子配列面の一方向における原子配列面の湾曲状態を評価する、請求項５に記載のＳｉＣ単結晶の評価方法。
  7. 　請求項１～６のいずれか一項に記載のＳｉＣ単結晶の評価方法による評価結果に基づき、ＳｉＣインゴットのスライス方法又は次回のＳｉＣ単結晶の成長条件を決定する、ＳｉＣウェハの製造方法。
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