WO2020003593A1 - 吸音材 - Google Patents

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urethane foam
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sound
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鈴木　康雄
日比野　委茂
伊東　邦夫
充夫 伊藤
就可 北村
光稀 金田
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住友理工株式会社
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    • E04—BUILDING
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    • E04B1/00—Constructions in general; Structures which are not restricted either to walls, e.g. partitions, or floors or ceilings or roofs
    • E04B1/62—Insulation or other protection; Elements or use of specified material therefor
    • E04B1/74—Heat, sound or noise insulation, absorption, or reflection; Other building methods affording favourable thermal or acoustical conditions, e.g. accumulating of heat within walls
    • E04B1/82—Heat, sound or noise insulation, absorption, or reflection; Other building methods affording favourable thermal or acoustical conditions, e.g. accumulating of heat within walls specifically with respect to sound only
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    • G10K11/00—Methods or devices for transmitting, conducting or directing sound in general; Methods or devices for protecting against, or for damping, noise or other acoustic waves in general
    • G10K11/16—Methods or devices for protecting against, or for damping, noise or other acoustic waves in general
    • G10K11/162—Selection of materials
    • G10K11/165—Particles in a matrix

Definitions

  • the present invention relates to a sound absorbing material, and more particularly, to a sound absorbing material used for a housing sound absorbing material, an automobile sound absorbing material, an OA equipment sound absorbing material, a railway sound absorbing material, a road / bridge sound absorbing material, and the like. Things.
  • a sound absorbing material made of a fiber material fiber-based sound absorbing material
  • a sound absorbing material made of a porous material a porous sound absorbing material
  • a countermeasure such as increasing the thickness of the sound absorbing material is generally considered.
  • the space required for installing the sound absorbing material increases, and as a result, for example, a problem such as a decrease in the room or the inside of the vehicle occurs.
  • Patent Document 1 A sound absorbing material accommodated in a small space has been proposed (Patent Document 1). Further, in order to enhance the sound insulation, the air flow resistance is increased by crushing (the air flow resistance is 10 6 to 10 9 Pa ⁇ sec / m 2 (10 6 to 10 9 N ⁇ s / m 4 ). ) A flexible polyurethane foam has also been proposed (Patent Document 2).
  • the present inventors have avoided the coping method of increasing the sound absorbing effect in the low frequency range to the middle frequency range by increasing the thickness of the sound absorbing material, and furthermore, as in the invention according to the above patent document,
  • the sound absorption effect in the low frequency range to the medium frequency range is different from the measures such as ensuring the sound absorption property of the internal minute body itself and crushing the polyurethane foam to increase the air flow resistance more than necessary. Considered to increase.
  • the present invention has been made in view of such circumstances, and provides a sound absorbing material that can enhance a sound absorbing effect in a low frequency region to a medium frequency region without increasing the thickness of the sound absorbing material.
  • the present invention relates to a sound absorbing material substantially consisting of urethane foam and fine particles contained in the urethane foam, wherein the average cell diameter a ( ⁇ m) of the urethane foam and the average particle size b ( ⁇ m) of the fine particles Satisfies the following formulas (1) and (2), and the fine particles are present in some or all of the cell cells of the urethane foam to form a bell-shaped structure.
  • a sound absorbing material having a flow resistance value of 30,000 to 100,000 N ⁇ s / m 4 is the gist thereof.
  • b / a 0.17 to 0.38 (1)
  • the present inventors have intensively studied to solve the above-mentioned problems.
  • the present inventors have found that a configuration in which a bell-shaped structure is formed by incorporating fine particles inside urethane foam has a high sound-absorbing effect.
  • the average cell diameter a ( ⁇ m) of the urethane foam and the average particle diameter b ( ⁇ m) of the fine particles satisfy the relationship shown in the above formulas (1) and (2).
  • the sound-absorbing material of the present invention is a sound-absorbing material substantially composed of urethane foam and fine particles contained in the urethane foam, and has an average cell cell diameter a ( ⁇ m) of the urethane foam and a particle size of the fine particles.
  • the average particle diameter b ( ⁇ m) satisfies the relationship shown in the above formulas (1) and (2), and the fine particles are present in a part or all of the cell cells of the urethane foam to form a bell-shaped structure.
  • the air flow resistance of the sound absorbing material is 30,000 to 100,000 N ⁇ s / m 4 . Therefore, the sound absorbing effect in the low frequency range to the middle frequency range can be enhanced without increasing the thickness of the sound absorbing material.
  • the density of the fine particles is 0.8 to 12 g / cm 3
  • the sound absorbing effect in a low frequency range to a medium frequency range can be further enhanced.
  • the fine particles are at least one selected from the group consisting of metal fine particles, resin fine particles, and inorganic fine particles, the sound absorbing effect in a low frequency range to a medium frequency range can be further enhanced. If there is, the sound absorbing effect becomes more excellent.
  • the sound absorbing effect in the low frequency range to the middle frequency range can be further enhanced, and the rust resistance and the like can be further improved.
  • the sound absorbing material of the present invention is a sound absorbing material substantially composed of urethane foam and fine particles contained in the urethane foam, and has an average cell diameter a ( ⁇ m) of the urethane foam.
  • the average particle diameter b ( ⁇ m) of the fine particles satisfies the relations shown in the following formulas (1) and (2), and the fine particles are present in a part or all of the cell cells of the urethane foam so as to form a bell shape.
  • the sound absorbing material has an air flow resistance of 30,000 to 100,000 N ⁇ s / m 4 .
  • “becomes substantially” means that, in addition to the fine particles and the urethane foam, an arbitrary component of a urethane foam material described later may be included.
  • the bell-shaped structure in the sound-absorbing material of the present invention is schematically shown in FIG. 1, where 1 is a urethane foam, 1a is a urethane foam surface, 1b and 1c are bubble cells. And 2 indicate fine particles.
  • such a bell-shaped structure can be identified by, for example, observing a section of the sound absorbing material with a scanning electron microscope (SEM).
  • the cell in the urethane foam 1 shown in FIG. 1 includes a cell having a bell-shaped structure including the particles 2 (cell cell 1b) and a cell not including the particles 2 (cell cell 1c).
  • the bubble cell 1b containing the fine particles 2 communicates with the urethane foam surface 1a (has a communication passage), and the outer periphery of the fine particles 2 has a specific air flow resistance. , A desired sound absorbing effect can be obtained.
  • the communication patterns of the cell 1b with the urethane foam surface 1a are as follows: (1) when the cell 1b is directly connected to the urethane foam surface 1a; and (2) when the cell 1b is urethane through the cell 1c.
  • the cell is connected to the foam surface 1a, and (3) the cell is connected by repeating the compression to the urethane foam 1, or the air is blown to the urethane foam surface 1a to perform the crushing, thereby forming the communication path. There are and when.
  • the value of the air flow resistance of the sound absorbing material is 30,000 to 100,000 N ⁇ s / m 4 , preferably 30,000 to 80,000 N ⁇ s / m 4 , more preferably 30,000 as described above. 6060,000 N ⁇ s / m 4 . Within such a range, the sound absorbing effect in the low frequency region to the middle frequency region can be further enhanced.
  • the value of the air flow resistance is a value measured from the pressure difference before and after the sample when air having a flow rate of 0.5 mm / s flows through the sample in accordance with ISO 9053.
  • the value of [b / a] is in the range of 0.17 to 0.38, preferably 0.17 to 0.30.
  • the range is more preferably 0.17 to 0.20.
  • the value of [b] is 100 or more, preferably in the range of 100 to 300, more preferably 100 to 200, as shown in the above formula (2). Range. With such a range, the sound absorbing effect in the low frequency range to the middle frequency range can be further enhanced.
  • the average particle diameter b ( ⁇ m) of the fine particles is a volume average particle diameter, for example, by using a sample arbitrarily extracted from a population and measuring using a laser diffraction / scattering type particle size distribution analyzer. Can be derived. The average particle size of the particles used in the examples described later was also measured by the same method.
  • the average particle size b ( ⁇ m) of the fine particles is preferably 50 to 400 ⁇ m, more preferably 50 to 300 ⁇ m, further preferably 100 to 200 ⁇ m, from the viewpoint of forming a bell-shaped structure.
  • the particle size range is a range of the particle size, using a sample arbitrarily extracted from the population, the minimum particle size derived by measuring using a laser diffraction scattering type particle size distribution analyzer. It is the range of the particle diameters shown as the lower limit and the maximum particle diameter as the upper limit. Further, the particle size range of the particles used in the examples described later was also measured by the same method.
  • the density of the fine particles used in the sound absorbing material of the present invention is preferably 0.8 to 12 g / cm 3 , more preferably 2 to 12 g / cm 3 , and further preferably 4 to 12 g / cm 3 . Range. Within such a range, the sound absorbing effect in the low frequency region to the middle frequency region can be further enhanced.
  • the fine particles metal fine particles, resin fine particles, and inorganic fine particles are used alone or in combination of two or more, because the sound absorbing effect in a low frequency range to a medium frequency range can be enhanced.
  • the fine metal particles are more excellent in the above sound absorbing effect.
  • the metal fine particles fine particles made of iron, zinc, stainless steel, aluminum, copper, silver and the like are used.
  • resin fine particles fine particles made of a resin such as polypropylene, polyethylene, acrylic, urethane, polyamide (nylon), melamine, and fluororesin are used.
  • inorganic fine particles fine particles made of glass, zircon, zirconia, silicon carbide, and metal oxides (such as magnesium oxide, titanium oxide, and zinc oxide) are used.
  • fine particles made of stainless steel are preferable because they have a high sound absorption effect in a low frequency range to a medium frequency range and are excellent in rust resistance and the like.
  • the average cell diameter a of the urethane foam in the sound absorbing material of the present invention is measured by observing the cross section of the urethane foam with a scanning electron microscope (SEM). , 20 samples are sampled in order from the largest one, and the average value of the bubble diameter is calculated. For an elliptical bubble, the value obtained by dividing the sum of the longest diameter and the shortest diameter by 2 is defined as the bubble diameter.
  • the average cell diameter a shown in Examples described later was also measured by the same method.
  • polyurethane foam material used for the sound absorbing material of the present invention polyurethane such as polyether urethane and polyester urethane is used alone or in combination of two or more.
  • the polyurethane preferably has an NCO index of 70 to 120, more preferably 80 to 110.
  • NCO index 70 to 120, more preferably 80 to 110.
  • a foaming agent such as water, a chain extender, a catalyst, a foam stabilizer, a hydrolysis inhibitor, a flame retardant, and a viscosity reducing agent are included in the urethane foam material.
  • optional components such as a stabilizer, a filler, a cross-linking agent, and a colorant.
  • the sound absorbing material of the present invention can be obtained, for example, by mixing the fine particles with the urethane foam material, producing a urethane foam from the mixture, and repeatedly compressing the urethane foam. As described above, when the compression of the urethane foam is repeatedly performed, the cells in the urethane foam are connected to each other easily, and the desired air flow resistance is exhibited.
  • the urethane foam is obtained by heating or the like obtained by kneading the material of the urethane foam or the like.However, when performing mold molding when manufacturing the urethane foam, a skin layer is formed on the surface of the urethane foam. Due to the formation, the entrance of the communication passage leading to the bell-shaped structure may not be visible on the urethane foam surface. In such a case, by performing air crushing by blowing air on the urethane foam surface, the entrance of the communication path to the bell-shaped structure can easily appear on the urethane foam surface, and a desired air flow resistance can be exhibited. Become like
  • the volume of the fine particles in the sound absorbing material of the present invention thus obtained is 1 to 5 times the volume of the entire sound absorbing material (including voids) from the viewpoint of further enhancing the sound absorbing effect in the low frequency range to the medium frequency range. %.
  • the sound absorbing material obtained as described above is suitably used as a sound absorbing material for houses, a sound absorbing material for automobiles, a sound absorbing material for OA equipment, a sound absorbing material for railways, a sound absorbing material for roads and bridges, and the like.
  • Hollow ceramic balloon manufactured by Taiheiyo Cement Corp., SL300, particle size range 150-300 ⁇ m, average particle diameter 175 ⁇ m, density 0.85 g / cm 3 )
  • Hollow ceramic balloon manufactured by Taiheiyo Cement Corp., SLG, particle size range: 20 to 300 ⁇ m, average particle diameter: 130 ⁇ m, density: 0.85 g / cm 3 )
  • Hollow ceramic balloon manufactured by Taiheiyo Cement Corp., SL150, particle size range: 20 to 150 ⁇ m, average particle diameter: 100 ⁇ m, density: 0.85 g / cm 3 )
  • Example 1 100 parts by weight of a polyol (SBU polyol 0248, manufactured by Sumika Covest Low Urethane), 0.5 parts by weight of a foam stabilizer (SZ-1336, manufactured by Dow Corning Toray), and 3.8 parts by weight of a foaming agent (water) And 0.8 parts by weight of a catalyst (Kaorizer No. 11, manufactured by Kao Corporation) were preliminarily mixed. Thereupon, the fine particles (i) and 67.1 parts by weight of an isocyanate (FOAMLITE 5400B, manufactured by BASF INOAC Polyurethane Co., Ltd.) were charged, and the mixture was stirred and cast. Cured.
  • the average cell diameter a ( ⁇ m) of the urethane foams of Examples and Comparative Examples was measured in accordance with the method described above, and the average particle diameter b ( ⁇ m) of the fine particles used in the urethane foam was calculated as b / A was determined.
  • the results are shown in Table 1 below. Further, by observing the cross section of the urethane foam with a scanning electron microscope (manufactured by HITACHI, SEMEDX TYPE N, magnification: 100 times), those in which a bell-shaped structure was observed were evaluated as “ ⁇ ”, and no bell-shaped structure was observed. The results were indicated by "x”, and the results are shown in Table 1 below.
  • the air flow resistance (N ⁇ s / m 4 ) of the urethane foam was measured from the pressure difference between before and after the sample when air having a flow rate of 0.5 mm / s was passed through the sample in accordance with ISO 9053.
  • the sound absorption coefficient in the low frequency region was evaluated based on the sound absorption coefficient in the low frequency region of the urethane foam according to Comparative Example 5 (“0.27” in Table 1 below). That is, those having a sound absorption coefficient of 0.27 or more in the low frequency region were evaluated as “ ⁇ ”, and those having less than 0.27 were evaluated as “x”.
  • the sound absorption coefficient in the middle frequency region was evaluated based on the sound absorption coefficient in the middle frequency region of the urethane foam according to Comparative Example 5 (“0.63” in Table 1 below). That is, those having a sound absorption coefficient of 0.63 or more in the middle frequency region were evaluated as “ ⁇ ”, and those having less than 0.63 were evaluated as “x”.
  • the urethane foam of the example has a higher sound absorbing effect especially in the low frequency range to the middle frequency range than the urethane foam of the comparative example.
  • the fine particles used in Comparative Examples 1 to 4 were too small, in the scanning electron microscope observation of the cross section of the urethane foam, all the fine particles were taken into the skeleton wall of the urethane foam, and as a result, the bell-shaped structure was observed. No formation was observed.
  • the sound absorbing material of the present invention is suitably used as a sound absorbing material for houses, a sound absorbing material for automobiles, a sound absorbing material for OA equipment, a sound absorbing material for railways, a sound absorbing material for roads and bridges, and the like.

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Abstract

ウレタンフォームと、上記ウレタンフォームに内在する微粒子とから実質的になる吸音材であって、上記ウレタンフォームの平均気泡セル径ａ（μｍ）と上記微粒子の平均粒子径ｂ（μｍ）とが、下記の式（１）および（２）に示す関係を満たすとともに、上記ウレタンフォームの気泡セルの一部ないし全部に上記微粒子が内在して鈴状構造を構成し、上記吸音材の空気流れ抵抗の値が３００００～１０００００Ｎ・ｓ／ｍ4である。これにより、吸音材の厚みを増やすことなく、低周波数領域～中周波数領域の吸音効果を高めることができる。　ｂ／ａ＝０．１７～０．３８　……（１）　ｂ≧１００　……（２）

Description

吸音材
　本発明は、吸音材に関するものであり、詳しくは、住宅用吸音材、自動車用吸音材、ＯＡ機器用吸音材、鉄道用吸音材、道路・橋用吸音材、等に使用される吸音材に関するものである。
　従来、住宅用吸音材，自動車用吸音材等の各種吸音材として、繊維材料からなる吸音材（繊維系吸音材）や、多孔質材料からなる吸音材（多孔質吸音材）が広く使用されている。これらの吸音材は、中周波数領域～高周波数領域（１０００～５０００Ｈｚ）においてはある程度の吸音効果を示すものの、低周波数領域～中周波数領域（２００～１０００Ｈｚ）の吸音効果は極めて低く、その改善が求められている。
　低周波数領域～中周波数領域の吸音効果を高めるには、通常、吸音材の厚みを増やすようにするといった対処方法が検討される。
　しかしながら、吸音材の厚みが増えると、吸音材を設置するのに必要なスペースが増え、その結果、例えば、室内や車内が狭くなる等の問題が生じる。
　そのようななか、近年、厚みが薄くても広い周波数領域、特に低周波数領域での吸音性に優れる吸音材として、例えば、シラスバルーン，シリカ，バーミキュライト等の吸音性微小体を多孔質基材内部の小空間内に収容してなる吸音材が提案されている（特許文献１）。
　また、遮音性を高めるため、圧潰処理することにより空気流れ抵抗を大きくした（空気流れ抵抗が１０6～１０9Ｐａ・ｓｅｃ／ｍ2（１０6～１０9Ｎ・ｓ／ｍ4）である）軟質ポリウレタンフォームも提案されている（特許文献２）。
特開平１０－１２１５９８号公報 特許第４７３４８３０号公報
　本発明者らは、吸音材の厚みを増やすことにより低周波数領域～中周波数領域の吸音効果を高めるといった対処方法を回避しつつ、さらに、上記特許文献に係る発明のように、多孔質基材内部の微小体そのものに吸音性を担保させたり、ポリウレタンフォームを圧潰処理して空気流れ抵抗を必要以上に大きくしたりするといった対応とは別の観点から、低周波数領域～中周波数領域の吸音効果を高めることを検討した。
　本発明は、このような事情に鑑みなされたもので、吸音材の厚みを増やすことなく、低周波数領域～中周波数領域の吸音効果を高めることができる吸音材を提供する。
　本発明は、ウレタンフォームと、上記ウレタンフォームに内在する微粒子とから実質的になる吸音材であって、上記ウレタンフォームの平均気泡セル径ａ（μｍ）と上記微粒子の平均粒子径ｂ（μｍ）とが、下記の式（１）および（２）に示す関係を満たすとともに、上記ウレタンフォームの気泡セルの一部ないし全部に上記微粒子が内在して鈴状構造を構成し、上記吸音材の空気流れ抵抗の値が３００００～１０００００Ｎ・ｓ／ｍ4である吸音材を、その要旨とする。
　ｂ／ａ＝０．１７～０．３８　……（１）
　ｂ≧１００　……（２）
　本発明者らは、前記課題を解決するため鋭意研究を重ねた。その研究の過程で、本発明者らは、ウレタンフォーム内に微粒子を内在させて鈴状構造を構成したものが、吸音効果が高いとの知見を得、この構成において、低周波数領域～中周波数領域の吸音効果を飛躍的に高めることができないかを検討した。そして、各種実験を行った結果、ウレタンフォームの平均気泡セル径ａ（μｍ）と上記微粒子の平均粒子径ｂ（μｍ）とが、上記式（１）および（２）に示す関係を満たすとともに、上記のようにウレタンフォームに微粒子を内在させてなる吸音材の空気流れ抵抗の値が３００００～１０００００Ｎ・ｓ／ｍ4であると、低周波数領域～中周波数領域の吸音効果を飛躍的に高めることができることを見いだした。
　上記のようにすることによって低周波数領域～中周波数領域の吸音効果が飛躍的に高められる理由は明らかではないが、上記規定を満たすことにより、上記ウレタンフォームの骨格内にある無数の気泡セル内に入りこんだ上記周波数領域の音が、上記微粒子を振動させたり、上記ウレタンフォームの骨格壁に対し摩擦を生じさせたりすることによって、効果的に熱エネルギーに変換されたためと考えられる。
　このように、本発明の吸音材は、ウレタンフォームと、上記ウレタンフォームに内在する微粒子とから実質的になる吸音材であって、上記ウレタンフォームの平均気泡セル径ａ（μｍ）と上記微粒子の平均粒子径ｂ（μｍ）とが、上記式（１）および（２）に示す関係を満たすとともに、上記ウレタンフォームの気泡セルの一部ないし全部に上記微粒子が内在して鈴状構造を構成し、上記吸音材の空気流れ抵抗の値が３００００～１０００００Ｎ・ｓ／ｍ4である。そのため、吸音材の厚みを増やすことなく、低周波数領域～中周波数領域の吸音効果を高めることができる。
　特に、上記微粒子の密度が０．８～１２ｇ／ｃｍ3であると、低周波数領域～中周波数領域の吸音効果をより高めることができる。
　また、上記微粒子が、金属微粒子、樹脂微粒子、および無機微粒子からなる群から選ばれた少なくとも一つであると、低周波数領域～中周波数領域の吸音効果をより高めることができ、特に金属微粒子であると、上記吸音効果により優れるようになる。
　また、上記微粒子が、ステンレスからなると、低周波数領域～中周波数領域の吸音効果をより高めることができ、さらに耐錆性等にも優れるようになる。
本発明の吸音材中の鈴状構造を模式的に示す説明図である。
　つぎに、本発明の実施の形態を詳しく説明する。
　本発明の吸音材は、先に述べたように、ウレタンフォームと、上記ウレタンフォームに内在する微粒子とから実質的になる吸音材であって、上記ウレタンフォームの平均気泡セル径ａ（μｍ）と上記微粒子の平均粒子径ｂ（μｍ）とが、下記の式（１）および（２）に示す関係を満たすとともに、上記ウレタンフォームの気泡セルの一部ないし全部に上記微粒子が内在して鈴状構造を構成し、上記吸音材の空気流れ抵抗の値が３００００～１０００００Ｎ・ｓ／ｍ4である。本発明において、「実質的になる」とは、上記微粒子と、ウレタンフォーム以外に、後述するウレタンフォーム材料の任意成分も含み得る趣旨である。
　ｂ／ａ＝０．１７～０．３８　……（１）
　ｂ≧１００　……（２）
　ここで、本発明の吸音材中での鈴状構造は、模式的に示すと、図１に示す通りであり、図において、１はウレタンフォーム、１ａはウレタンフォーム表面、１ｂ，１ｃは気泡セル、２は微粒子、を示す。また、このような鈴状構造の識別は、例えば、上記吸音材断面に対する、走査電子顕微鏡（ＳＥＭ）による観察により、行うことができる。
　図１に示す、ウレタンフォーム１内の気泡セルは、微粒子２を内包する鈴状構造を構成するもの（気泡セル１ｂ）と、微粒子２を内包しないもの（気泡セル１ｃ）とがある。
　そして、微粒子２を内包する気泡セル１ｂは、図１に示されるように、ウレタンフォーム表面１ａと連通する（連通路を有する）ようになっており、上記微粒子２の外周が特定の空気流れ抵抗をつくることにより、所望の吸音効果が得られるようになる。なお、ウレタンフォーム表面１ａへの気泡セル１ｂの連通のパターンは、（１）気泡セル１ｂが直接ウレタンフォーム表面１ａにつながっている場合と、（２）気泡セル１ｂが気泡セル１ｃを介してウレタンフォーム表面１ａにつながっている場合と、（３）ウレタンフォーム１に圧縮を繰り返すことにより気泡セル間がつながったり、ウレタンフォーム表面１ａにエアを吹きつけクラッシングを行ったりすることによって、連通路となる場合と、がある。
　本発明において、上記吸音材の空気流れ抵抗の値は、先に述べたように、３００００～１０００００Ｎ・ｓ／ｍ4であり、好ましくは３００００～８００００Ｎ・ｓ／ｍ4の範囲、より好ましくは３００００～６００００Ｎ・ｓ／ｍ4の範囲である。このような範囲であると、低周波数領域～中周波数領域の吸音効果をより高めることができる。
　なお、上記空気流れ抵抗の値は、ＩＳＯ　９０５３に準拠し、試料に流速０．５ｍｍ/ｓの空気を流した時の試料前後の圧力差から測定される値である。
　また、本発明の吸音材において、上記式（１）に示すように、［ｂ／ａ］の値は、０．１７～０．３８の範囲であり、好ましくは０．１７～０．３０の範囲、より好ましくは０．１７～０．２０の範囲である。また、上記式（１）に示す関係を満たすとともに、［ｂ］の値は、上記式（２）に示すように、１００以上であり、好ましくは１００～３００の範囲、より好ましくは１００～２００の範囲である。このような範囲とすることにより、低周波数領域～中周波数領域の吸音効果をより高めることができるようになる。
　なお、上記微粒子の平均粒子径ｂ（μｍ）は、体積平均粒径であり、例えば、母集団から任意に抽出される試料を用い、レーザー回折散乱式粒度分布測定装置を用いて測定することにより導き出すことができる。また、後記の実施例に使用の粒子の平均粒子径も、同様の方法により測定されたものである。
　また、上記微粒子の平均粒子径ｂ（μｍ）の粒度範囲は、鈴状構造の形成の観点から、５０～４００μｍであることが好ましく、より好ましくは５０～３００μｍの範囲、さらに好ましくは１００～２００μｍの範囲である。上記粒度範囲とは、粒子径の範囲のことであり、母集団から任意に抽出される試料を用い、レーザー回折散乱式粒度分布測定装置を用いて測定することにより導き出された、最小粒子径を下限とし最大粒子径を上限として示す粒子径の範囲である。また、後記の実施例に使用の粒子の粒度範囲も、同様の方法により測定されたものである。
　本発明の吸音材に用いられる上記微粒子の密度は、０．８～１２ｇ／ｃｍ3であることが好ましく、より好ましくは２～１２ｇ／ｃｍ3の範囲、さらに好ましくは４～１２ｇ／ｃｍ3の範囲である。このような範囲であると、低周波数領域～中周波数領域の吸音効果をより高めることができる。
　上記微粒子としては、低周波数領域～中周波数領域の吸音効果を高めることができることから、金属微粒子、樹脂微粒子、無機微粒子が、単独でもしくは二種以上併せて用いられる。特に金属微粒子であると、上記吸音効果により優れる。
　上記金属微粒子としては、鉄、亜鉛、ステンレス、アルミニウム、銅、銀等からなる微粒子が使用される。上記樹脂微粒子としては、ポリプロピレン、ポリエチレン、アクリル、ウレタン、ポリアミド（ナイロン）、メラミン、フッ素樹脂等の樹脂からなる微粒子が使用される。上記無機微粒子としては、ガラス、ジルコン、ジルコニア、炭化ケイ素、および金属酸化物（酸化マグネシウム、酸化チタン、酸化亜鉛等）からなる微粒子が使用される。
　これら微粒子のなかでも、低周波数領域～中周波数領域の吸音効果が高く、さらに耐錆性等に優れることから、ステンレスからなる微粒子が好ましい。
　ここで、本発明の吸音材における上記ウレタンフォームの平均気泡セル径ａは、上記ウレタンフォーム断面に対する、走査電子顕微鏡（ＳＥＭ）による観察により、測定されるものであり、ウレタンフォームの気泡のなかから、大きいものから順に２０個程度サンプリングし、その気泡径の平均値を算出したものである。また、楕円の気泡に対しては、その最長径と最短径の和を２で割った値を、上記気泡径としたものである。なお、後記の実施例に示される平均気泡セル径ａも、同様の方法により測定されたものである。
　本発明の吸音材に用いられるウレタンフォームの材料としては、ポリエーテルウレタン、ポリエステルウレタン等のポリウレタンが、単独でもしくは二種以上併せて用いられる。
　上記ポリウレタンのＮＣＯインデックスは、７０～１２０であることが好ましく、より好ましくは８０～１１０の範囲である。このようなポリウレタンからなるウレタンフォームであると、吸音性能等により優れるようになる。
　なお、上記ウレタンフォームの材料には、そのポリオール成分、イソシアネート成分の他、必要に応じ、水等の発泡剤、鎖延長剤、触媒、整泡剤、加水分解防止剤、難燃剤、減粘剤、安定剤、充填剤、架橋剤、着色剤等の任意成分が配合される。
　本発明の吸音材は、例えば、上記ウレタンフォームの材料に上記微粒子を混合し、その混合物からウレタンフォームを製造した後、上記ウレタンフォームの圧縮を繰り返し行うことにより得ることができる。このように、上記ウレタンフォームの圧縮を繰り返し行うと、上記ウレタンフォーム内の気泡セル間がつながり連通しやすくなるとともに、所望の空気流れ抵抗を示すようになるからである。
　なお、上記ウレタンフォームは、上記ウレタンフォームの材料を混練等したものを加熱等することにより得られるが、上記ウレタンフォームを製造する際に金型成形を行う場合、上記ウレタンフォーム表面にスキン層が形成されるため、先の鈴状構造につながる連通路の入口がウレタンフォーム表面に表れていない場合がある。このような場合、上記ウレタンフォーム表面にエアを吹きつけクラッシングを行うことにより、ウレタンフォーム表面に上記鈴状構造への連通路の入口が表れやすくなり、所望の空気流れ抵抗を示すことができるようになる。
　また、このようにして得られる本発明の吸音材中の微粒子の体積は、低周波数領域～中周波数領域の吸音効果をより高める観点から、吸音材全体（空隙も含む）の体積の１～５％であることが好ましい。
　上記のようにして得られた吸音材は、住宅用吸音材、自動車用吸音材、ＯＡ機器用吸音材、鉄道用吸音材、道路・橋用吸音材等として、好適に用いられる。
　つぎに、実施例について比較例と併せて説明する。ただし、本発明は、その要旨を超えない限り、これら実施例に限定されるものではない。
　まず、下記の微粒子（i）～（xi）を準備した。
［微粒子（i）］
　ステンレス粒子（新東工業社製、ＳＵＳ５０Ｂ、粒度範囲１５０～３００μｍ、平均粒子径２２５μｍ、密度７．６ｇ／ｃｍ3）
［微粒子（ii）］
　ステンレス粒子（新東工業社製、ＳＵＳ１５０Ｂ、粒度範囲５０～１５０μｍ、平均粒子径１００μｍ、密度７．６ｇ／ｃｍ3）
［微粒子（iii）］
　中空セラミックバルーン（太平洋セメント社製、ＳＬ３００、粒度範囲１５０～３００μｍ、平均粒子径１７５μｍ、密度０．８５ｇ／ｃｍ3）
［微粒子（iv）］
　中空セラミックバルーン（太平洋セメント社製、ＳＬＧ、粒度範囲２０～３００μｍ、平均粒子径１３０μｍ、密度０．８５ｇ／ｃｍ3）
［微粒子（v）］
　中空セラミックバルーン（太平洋セメント社製、ＳＬ１５０、粒度範囲２０～１５０μｍ、平均粒子径１００μｍ、密度０．８５ｇ／ｃｍ3）
［微粒子（vi）］
　架橋ポリメタクリル酸メチル粒子（積水化成品工業社製、ＭＢＸ－２００、粒度範囲８８～３５５μｍ、平均粒子径１８３μｍ、密度１．２ｇ／ｃｍ3）
［微粒子（vii）］
　架橋ポリメタクリル酸メチル粒子（積水化成品工業社製、ＭＢＸ－１００、粒度範囲３２～２０３μｍ、平均粒子径１１３μｍ、密度１．２ｇ／ｃｍ3）
［微粒子（viii）］
　架橋ポリメタクリル酸メチル粒子（積水化成品工業社製、ＭＢＸ－６０、粒度範囲１６～１２８μｍ、平均粒子径５５μｍ、密度１．２ｇ／ｃｍ3）
［微粒子（ix）］
　架橋ポリメタクリル酸メチル粒子（積水化成品工業社製、ＭＢＸ－４０、粒度範囲１６～６４μｍ、平均粒子径４０μｍ、密度１．２ｇ／ｃｍ3）
［微粒子（x）］
　架橋ポリメタクリル酸メチル粒子（積水化成品工業社製、ＭＢＸ－２０、粒度範囲５～３２μｍ、平均粒子径１７μｍ、密度１．２ｇ／ｃｍ3）
［微粒子（xi）］
　架橋ポリメタクリル酸メチル粒子（積水化成品工業社製、ＭＢＸ－１２、粒度範囲３～２５μｍ、平均粒子径１２μｍ、密度１．２ｇ／ｃｍ3）
〔実施例１〕
　ポリオール（ＳＢＵポリオール０２４８、住化コベストロウレタン社製）１００重量部と、整泡剤（ＳＺ－１３３６、東レ・ダウコーニング社製）０．５重量部と、発泡剤（水）３．８重量部と、触媒（カオーライザーＮｏ.１１、花王社製）０．８重量部とを、予め予備混合した。そこに、微粒子（i）と、イソシアネート（ＦＯＡＭＬＩＴＥ ５４００Ｂ、ＢＡＳＦ ＩＮＯＡＣ ポリウレタン社製）６７．１重量部とを投入し、撹拌、注型した後、５０℃で５分間熱処理することにより、ウレタンを発泡硬化させた。その後、脱型し、得られたウレタンフォームの表面にエアを吹きつけクラッシングを行い、さらに上記ウレタンフォームの圧縮を繰り返し行うことにより、目的とする、発泡倍率１０倍のウレタンフォーム（寸法：１３０ｍｍ×１３０ｍｍ×厚み１０ｍｍ）を得た。
　なお、上記微粒子（i）の添加量（体積）は、上記寸法のウレタンフォーム全体の体積の３％となるようにした。
〔実施例２～７、比較例１～４〕
　上記微粒子（i）に代えて、後記の表１に示す微粒子を用いた。それ以外は、実施例１と同様にしてウレタンフォームを作製した。
　なお、上記微粒子の添加量は、上記ウレタンフォームの体積の３％となるようにした。
〔比較例５〕
　上記微粒子（i）を添加しなかった。それ以外は、実施例１と同様にしてウレタンフォームを作製した。
　このようにして得られた実施例および比較例のウレタンフォームにおける微粒子の重量（ｇ）、ウレタンの重量（ｇ）、「微粒子の重量／ウレタンの重量」を測定した。その結果を、後記の表１に併せて示した。
　そして、実施例および比較例のウレタンフォームに対し、前述の方法に従い平均気泡セル径ａ（μｍ）を測定し、そのウレタンフォームに使用されている微粒子の平均粒子径ｂ（μｍ）とから、ｂ／ａを求めた。その結果を、後記の表１に併せて示した。
　また、上記ウレタンフォーム断面に対する、走査電子顕微鏡（ＨＩＴＡＣＨＩ社製、ＳＥＭＥＤＸ　ＴＹＰＥ　Ｎ、倍率：１００倍）による観察により、鈴状構造形成が認められるものを「○」、鈴状構造形成が認められないものを「×」とし、その結果を、後記の表１に併せて示した。
　さらに、上記ウレタンフォームに対し、ＩＳＯ　９０５３に準拠し、試料に流速０．５ｍｍ/ｓの空気を流した時の試料前後の圧力差から空気流れ抵抗（Ｎ・ｓ／ｍ4）を測定した。
　このような実施例および比較例のウレタンフォームに対し、下記の基準に従って、吸音率の測定・評価を行った。その結果を、後記の表１に併せて示した。
≪吸音率≫
　ウレタンフォームを、直径３０ｍｍ、厚み１０ｍｍの円筒状に打ち抜いたものに対し、ＪＩＳ　Ａ　１４０５－２（２００７）に準拠し、低周波数領域および中周波数領域の垂直入射吸音率（吸音率）を測定した。
　低周波数領域の吸音率は、５００Ｈｚ，６３０Ｈｚ，８００Ｈｚ，１０００Ｈｚの吸音率を測定し、その平均値を求めたものとした。中周波数領域の吸音率は、１０００Ｈｚ，１２５０Ｈｚ，１６００Ｈｚ，２０００Ｈｚの吸音率を測定し、その平均値を求めたものとした。
　そして、低周波数領域の吸音率を、比較例５に係るウレタンフォームの低周波数領域の吸音率（下記の表１より、「０．２７」）を基準として評価した。すなわち、低周波数領域の吸音率が０．２７以上であるものを「○」、０．２７未満であるものを「×」と評価した。
　また、中周波数領域の吸音率を、比較例５に係るウレタンフォームの中周波数領域の吸音率（下記の表１より、「０．６３」）を基準として評価した。すなわち、中周波数領域の吸音率が０．６３以上であるものを「○」、０．６３未満であるものを「×」と評価した。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000001
　上記表の結果から、実施例のウレタンフォームは、比較例のウレタンフォームに比べ、特に低周波数領域～中周波数領域の吸音効果がより高められていることがわかる。
　なお、比較例１～４に使用の微粒子は小さすぎたことから、比較例のウレタンフォーム断面に対する走査電子顕微鏡観察では、ウレタンフォームの骨格壁内に微粒子が全て取り込まれ、その結果、鈴状構造形成が認められなかった。
　なお、上記実施例においては、本発明における具体的な形態について示したが、上記実施例は単なる例示にすぎず、限定的に解釈されるものではない。当業者に明らかな様々な変形は、本発明の範囲内であることが企図されている。
　本発明の吸音材は、住宅用吸音材、自動車用吸音材、ＯＡ機器用吸音材、鉄道用吸音材、道路・橋用吸音材等として、好適に用いられる。
　１　ウレタンフォーム
　１ａ　ウレタンフォーム表面
　１ｂ，１ｃ　気泡セル
　２　微粒子

Claims (5)

  1. 　ウレタンフォームと、上記ウレタンフォームに内在する微粒子とから実質的になる吸音材であって、上記ウレタンフォームの平均気泡セル径ａ（μｍ）と上記微粒子の平均粒子径ｂ（μｍ）とが、下記の式（１）および（２）に示す関係を満たすとともに、上記ウレタンフォームの気泡セルの一部ないし全部に上記微粒子が内在して鈴状構造を構成し、上記吸音材の空気流れ抵抗の値が３００００～１０００００Ｎ・ｓ／ｍ4であることを特徴とする吸音材。
    　ｂ／ａ＝０．１７～０．３８　……（１）
    　ｂ≧１００　……（２）
  2. 　上記微粒子の密度が０．８～１２ｇ／ｃｍ3である請求項１記載の吸音材。
  3. 　上記微粒子が、金属微粒子、樹脂微粒子、および無機微粒子からなる群から選ばれた少なくとも一つである請求項１または２記載の吸音材。
  4. 　上記微粒子が、金属微粒子である請求項１または２記載の吸音材。
  5. 　上記微粒子が、ステンレスからなる請求項１または２記載の吸音材。
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