WO2019229215A2 - Hochdruckverfahren, insbesondere zur haltbarmachung von lebensmitteln, pharmazeutika und kosmetika, sowie hochdruckvorrichtung - Google Patents

Hochdruckverfahren, insbesondere zur haltbarmachung von lebensmitteln, pharmazeutika und kosmetika, sowie hochdruckvorrichtung Download PDF

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WO2019229215A2
WO2019229215A2 PCT/EP2019/064143 EP2019064143W WO2019229215A2 WO 2019229215 A2 WO2019229215 A2 WO 2019229215A2 EP 2019064143 W EP2019064143 W EP 2019064143W WO 2019229215 A2 WO2019229215 A2 WO 2019229215A2
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pressure
product
chamber
treated
tank
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Julian ASCHOFF
Jürgen KULPE
Daniel Bonerz
Mike Richter
Axel De With
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DÖHLER GmbH
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    • A23L—FOODS, FOODSTUFFS, OR NON-ALCOHOLIC BEVERAGES, NOT COVERED BY SUBCLASSES A21D OR A23B-A23J; THEIR PREPARATION OR TREATMENT, e.g. COOKING, MODIFICATION OF NUTRITIVE QUALITIES, PHYSICAL TREATMENT; PRESERVATION OF FOODS OR FOODSTUFFS, IN GENERAL
    • A23L3/00—Preservation of foods or foodstuffs, in general, e.g. pasteurising, sterilising, specially adapted for foods or foodstuffs
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    • A23L3/0155—Preservation of foods or foodstuffs, in general, e.g. pasteurising, sterilising, specially adapted for foods or foodstuffs by treatment with pressure variation, shock, acceleration or shear stress or cavitation using sub- or super-atmospheric pressures, or pressure variations transmitted by a liquid or gas
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    • A23—FOODS OR FOODSTUFFS; TREATMENT THEREOF, NOT COVERED BY OTHER CLASSES
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    • A—HUMAN NECESSITIES
    • A61—MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
    • A61L—METHODS OR APPARATUS FOR STERILISING MATERIALS OR OBJECTS IN GENERAL; DISINFECTION, STERILISATION OR DEODORISATION OF AIR; CHEMICAL ASPECTS OF BANDAGES, DRESSINGS, ABSORBENT PADS OR SURGICAL ARTICLES; MATERIALS FOR BANDAGES, DRESSINGS, ABSORBENT PADS OR SURGICAL ARTICLES
    • A61L2202/00—Aspects relating to methods or apparatus for disinfecting or sterilising materials or objects
    • A61L2202/20—Targets to be treated
    • A61L2202/21—Pharmaceuticals, e.g. medicaments, artificial body parts

Definitions

  • the present invention relates to a method for processing non-solid products, in particular for their preservation, and to a high-pressure device for carrying out such a method.
  • the basic principle of heat treatment conservation goes back to Louis Pasteur.
  • the temperatures and holding times used may vary depending on the product and the desired inactivation rate. The higher the temperature, the more typically the effect on the shelf life extension and the shorter the treatment can be.
  • the thermal treatment not only deactivates microorganisms and enzymes, but also degrades secondary plant constituents, aroma components, vitamins and dyes.
  • HPP high-pressure treatment
  • a product is placed under a particularly high pressure of up to 800 MPa for holding times of up to 10 minutes.
  • vegetative microorganisms are efficiently inactivated, with microbial spores and enzymes remaining largely active.
  • aqueous systems heat up by about 2.7 ° C per 100 MPa. The temperature thus typically remains below 50 ° C. or in a range which does not lead to any significant heat-induced degradation of quality-determining substances.
  • HPP has the particular disadvantage that it can only be used in the batch process.
  • PEF pulsed electric fields
  • PCT Pressure change technology
  • the liquid medium to be treated is reacted with an inert gas (eg, nitrogen) under pressures typically up to 50 MPa incubated.
  • an inert gas eg, nitrogen
  • the inert gas dissolves in the liquid, diffuses among other things also in cells of microorganisms and enriches in the cytosol (Aschoff et al "Non-Thermal Pasteurization of Orange (Citrus sinensis (L.) Osbeck) Juices Using Continuous Pressure Change Technology (PCT): a Proof-of-Concept, Food Bioprocess Technol 2016, DE 10 2005 012 539 Al, US 1,413,006).
  • HPCD high pressure carbon dioxide
  • US 2017/0181453 describes a process in which an aqueous mixture containing casein and whey is brought to a pressure of 200 MPa and then cooled below freezing point at normal pressure and the pressure is reduced to a level of 0.2 MPa.
  • the aim is to form fibrillar aggregates.
  • US 3,024,117 describes a method for freezing citrus juices.
  • the pressure used is low, namely 0.69 MPa.
  • WO 2017/124 106 describes a process of continuous high-pressure treatment of products, in which a product is first pressurized, the pressure is maintained for a certain time and then the product is released. The possibility of adding an inert gas during the process is also described. Thus, it is in this process to the combination of HPP, UHPH and PCT. Due to the shear during the decompression of the product to normal pressure, however, as already described in the UHPH, a thermal loading of the product occurs.
  • the process is a continuous process. Continuous means that it is done in a way that the product goes through 'stations' where the process steps are carried out.
  • a sequence could be as follows:
  • the product to be treated is provided in a reservoir tank and forwarded by means of a first (low-pressure) pump to a second (high-pressure) pump.
  • the product passes through a heat exchanger before it flows through a pressure reducing nozzle.
  • a high-pressure line Between the second pump and the pressure reduction nozzle there is a high-pressure line.
  • the product is expanded from high pressure to normal pressure and discharged.
  • the transfer can take place, for example, to a tank or a heat exchanger.
  • Between the first and second pump it is possible to mix liquid or supercritical gas into the product. Between the first and second pump may be a Niederdruckhaiteumble.
  • the method is for improving durability. This may mean that the product can be stored longer without losing its essential properties or that the product can be stored at higher temperatures, e.g. Room temperature instead of cooled.
  • the shelf life of a product is not just the microbiological durability.
  • Durability can also be defined by other parameters, in particular the appearance that is important to the consumer.
  • Durability improvement can therefore mean an improvement in the microbiological or optical durability, for example the prevention of color change or creaming / phase formation.
  • the product may be a food, a dietary supplement, a pharmaceutical product or a cosmetic.
  • the food is of non-animal origin, e.g. a product containing vegetables and / or fruit.
  • the product must be liquid or viscous. Liquid or viscous means that the product can still be pumped.
  • the viscosity of the product at 20 ° C must be less than 10,000 mPas, preferably less than 8,000 mPas or less than 6,000 mPas, measured with an Anton Paar Rheometer, measuring system: CC27, shear rate: 5 1 / s.
  • Preferred products are, for example, syrups, liquid beverage bases and liquid beverage precursors.
  • Syrups are highly sugar-added or fortified concentrates of fruit, vegetables or plant extracts.
  • Beverage bases are concentrated semi-finished products for the manufacture of beverages, to which water and, if necessary, sugar and / or sweetener and carbonic acid are added during the reconstitution of the beverage.
  • Beverage precursors are, for example, herbal extracts as flavorings, for coloring, for sweetening, for stabilizing or improving the shelf life.
  • Further preferred products are, for example, fruit juice, vegetable juice, fruit puree, vegetable puree, fruit juice concentrates, vegetable juice concentrates, fruit concentrates, vegetable concentrates, water-suspended fruit pomace, water-suspended vegetable marc, fermented liquid products, legume-based, cereal or nut-based milk substitute, cereal extract or Tea, coffee and other botanical extracts, herbal extracts suitable.
  • vitamin or mineral solutions such as, for example, folic acid-enriched products, are suitable as dietary supplements.
  • cough syrup or nasal spray are suitable.
  • cosmetics for example, skin creams and tanning lotions are suitable.
  • Products containing milk of animal origin are not suitable.
  • All products may be emulsions or dispersion in some embodiments.
  • the product to be treated is degassed before it comes to a pressure increase.
  • degassing is the application of a negative pressure, in particular in the range of 10 Pa to 90000 Pa.
  • Preferred pressure ranges are in the range of about 100 to 600 MPa, preferably 200 to 450 MPa or even more preferably 300 to 400 MPa. This pressure range is the so-called high pressure range.
  • the product is cooled down to a cooling temperature which is below the freezing point of the product to be treated at atmospheric pressure.
  • the product should preferably not freeze. For example, if an apple or mango juice is treated, it would freeze at about -1.7 ° C at atmospheric pressure.
  • the cooling temperature is preferably less than -5 ° C, more preferably less than -10 ° C or less than -11 ° C, and most preferably less than -15 ° C or less than -20 ° C. Up to pressures of 200 MPa, the higher the pressure, the lower the product can be cooled. The product should not freeze.
  • the product is brought to a cooling temperature which is lower than the freezing temperature of the product to be treated at atmospheric pressure by at least 3 Kelvin, preferably by at least 13 Kelvin or more preferably by at least 18 Kelvin.
  • Suitable temperatures and pressures are for example:
  • Tomato juice for example, freezes at about -1.4 ° C.
  • a currant sweet must has a freezing point of about -2.36 ° C.
  • somewhat lower temperatures make sense in the treatment of a product which at normal pressure has a lower freezing point than pure water.
  • the product is maintained in this high pressure range for a high pressure holding time which is in the range of 0.1 to 1800 seconds, more preferably 2 to 600 or even more preferably 5 to 300 seconds.
  • the pressure is not increased directly to the high pressure range, but first to a so-called low pressure range.
  • Suitable pressures for the low pressure range are, for example, 10 to 50 MPa.
  • the pressure is then increased to the high pressure area.
  • the low pressure holding time is at least 30 seconds. Further preferred low pressure hold times are 30 to 300, preferably 60 to 200, more preferably 80 to 160 seconds.
  • the pressure increase can also take place in several stages, in which each hold times are installed.
  • a liquid or supercritical gas for example nitrogen, helium or argon
  • one or more stages of the pressure increase are expedient.
  • the addition of the inert gas during the low pressure range ensures an efficient and homogeneous mixture of the gas with the medium to be treated.
  • gas amounts of 0.1 to 50 NI / l liquid, more preferably 1 to 20 NI / l or even more preferably 7 to 14 NI / l are added to the product.
  • a normal liter (NI) corresponds to the volume of the gas at 101325 Pa and 0 ° C.
  • the treatment effect now occurs, on the one hand, by maintaining the pressure during the pressure-holding period, but also by suddenly reducing the pressure at the nozzle, thereby shearing the product and also making the dissolved gas again gaseous.
  • This processes the product.
  • the temperature rises abruptly during the relaxation (by about 21 ° C per 100 MPa), in particular by friction, which is generated at the outlet of the product. In some embodiments, therefore, it makes sense to cool the processed product after reducing the pressure.
  • the freezing point at normal pressure is exceeded so quickly that the product does not freeze at any time. Due to the process of cooling the product under the Freezing point under normal conditions, however, is prevented from overheating (eg above 70 ° C.) in comparison to previously described methods.
  • the inactivation effect on microorganisms in this process is markedly higher since the cell membranes are more rigid or less flexible due to the low temperature during the process and thus more susceptible to the shear forces occurring during the relaxation.
  • a suitable pressure to which the product is brought after the high pressure hold time is the normal pressure.
  • the pressure is reduced to an even lower pressure, for example, a pressure of 10,000 Pa or less or 1,000 Pa or less.
  • the processed product exits from a nozzle. It is thus a sudden relaxation.
  • the pressure is instead gradually released.
  • the process according to the invention considerably reduces the contamination with microorganisms and greatly reduces the activity of enzymes.
  • a trub stabilization is achieved by particle size reduction.
  • the haze may, depending on the product, be a dispersed oil phase or e.g. Be 'pulp' in a fruit product. If the turbidity is stabilized, a phase separation is reduced, which improves the optical durability.
  • the cooling step avoids a thermal treatment of the product, so that flavors, vitamins etc. remain largely unchanged.
  • the high-pressure device according to the invention for carrying out the method according to the invention has a first tank and a second tank, wherein the first and the second tank are connected to one another via a connecting line.
  • the first tank has a first chamber for receiving the product to be treated and a second chamber for receiving a cooling medium, wherein the first chamber and the second chamber are separated by a movable, flexible and / or elastically deformable wall, wherein the first chamber has an inlet for the product to be treated and the connecting line opens into the second chamber.
  • the second tank has a third chamber for receiving the product to be treated and a fourth chamber for receiving the cooling medium, wherein the third chamber and the fourth chamber are separated by a movable, flexible and / or elastically deformable wall, wherein the third chamber Inlet for the product to be treated and opens the connecting line in the fourth chamber.
  • the high-pressure device further comprises a pressure generating device, via which the product to be treated can be acted upon by pressure in the high-pressure region.
  • the pressure treatment of the product to be treated this is cooled by the cooling medium, since this is located in the second and fourth chamber and thus rests against the corresponding wall.
  • the filling of the product to be treated in the first or the third chamber can be done via the pressure generating device.
  • the first and the second tank are identical.
  • the invention may advantageously provide that the movable, flexible and / or elastically deformable wall of the first tank is formed by a bag arranged in the first tank, which surrounds the first chamber, and / or wherein the movable, flexible and / or elastically deformable wall of the second tank is formed by a bag arranged in the second tank, which surrounds the third chamber.
  • the movable, flexible and / or elastically deformable wall of the first or second tank can be provided in a structurally simple manner.
  • cooling fluid which is arranged in the second or fourth chamber, can surround the bag and therefore the first or third chamber on several sides, thereby achieving advantageous cooling.
  • the inlet of the first chamber can be closed via a closure device and / or the inlet of the third chamber can be closed via a closure device.
  • the first or the third chamber can be closed, whereby the pressure in the first or third chamber can be maintained.
  • the invention may further provide that the product to be treated is supplied and discharged through the inlet of the corresponding tank.
  • an outlet is arranged on the first or the second tank.
  • the product can be passed through a nozzle when discharging from the first or third chamber, wherein the product relaxes abruptly.
  • the connecting line has a cooling device for cooling cooling medium conducted through the connecting line and / or a cooling medium inlet.
  • the high-pressure device according to the invention can also have at least one further tank, which has a comparable design to the first or second tank.
  • the at least one further tank may be connected to the first and second tanks via at least one further connecting line which is connected to the connecting line.
  • At least one valve device can be arranged in the connecting line or the at least one further connecting line, it being possible to regulate via the at least one valve device into which tank the cooling medium flows.
  • the high-pressure device according to the invention can be used in a particularly advantageous manner, since, for example, cooling of the product can take place in one of the tanks over a relatively long period of time, while, for example, loading or unloading takes place in the other two tanks.
  • the FIGURE shows a schematic representation of the high-pressure device 1 according to the invention.
  • the high-pressure device 1 according to the invention has a first tank 3 and a second tank 5.
  • the first and the second tank 3,5 are connected to each other via a connecting line 7.
  • the first tank 3 forms a first chamber 9 for receiving a product to be treated and a second chamber 11 for receiving a cooling medium.
  • the first chamber 9 and the second chamber 11 are separated by an elastically deformable wall 13, wherein the first chamber 9 has an inlet 15 for the product to be treated and an outlet 17.
  • the connecting line 7 opens into the second chamber eleventh
  • the second tank 5 forms a third chamber 19 for receiving the product to be treated and a fourth chamber 21 for receiving the cooling medium.
  • the third chamber 19 and the fourth chamber 21 are also separated by an elastically deformable wall 13.
  • the third chamber 19 has, just like the first chamber 9, an inlet 15 for the product to be treated and an outlet 17.
  • the connecting line 7 opens into the fourth chamber 21, so that it is connected to the second chamber 11.
  • the high pressure device 1 also has a pressure generating device 23 at the inlets 15, via which the product to be treated can be conveyed through the respective inlet 15 into the first chamber 9 or the third chamber 19 and via which the product to be treated can be subjected to pressure in the high-pressure region is.
  • the cooling medium can thus surround the bag and thus the first or third chamber 9, 19 on several sides, as a result of which advantageous cooling is achieved.
  • the connecting line 7 has a cooling device 27 for cooling cooling medium conducted through the connecting line. After leaving the second or fourth chamber 11,21, the coolant is heated by the previous use for cooling the product and can be cooled by means of the cooling device 27 again to the desired temperature. This is done in an advantageous manner during the flow into the corresponding other of the chambers 11,21, so that no separate cooling process is necessary.
  • the connecting line also has a cooling medium inlet 29, via which cooling medium can be supplied to or drained from the system.
  • the juice treated according to the invention did not show any microbial activity even after 10 weeks of storage.
  • the microbiological analysis was carried out analogously to the method in Example 1.
  • the juice showed a high cloud stability even without the pectin added by law, especially with pineapple juice.
  • the red color of the treated strawberry puree was significantly more intense compared to a strawberry puree pasteurized at 92 ° C for 30 s at 92 ° C, measured on the a * value of the L * a * b * color system.

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Abstract

Hochdruckverfahren zur Haltbarkeitsverbesserung für nicht feste Lebensmittel nicht tierischen Ursprungs, Nahrungsergänzungsmittel, Pharmazeutika und Kosmetika umfassend die Schritte: a) Bereitstellen eines zu behandelnden Produktes b) Setzen des zu behandelnden Produkt unter Druck auf einen Hochdruckbereich zwischen 100 und 600 MPa c) Halten des Drucks für eine Hochdruckhaltezeit und Abkühlen auf eine Kühltemperatur unterhalb des Gefrierpunktes des zu behandelnden Produktes bei Normaldruck, ohne dass das Produkt gefriert d) Reduzieren des Drucks, um ein prozessiertes Produkt zu erhalten e) Ausgeben des prozessierten Produktes.

Description

Hochdruckverfahren, insbesondere zur Haltbarmachung von Lebensmitteln, Pharmazeutika und Kosmetika, sowie Hochdruckvorrichtuna
Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zur Verarbeitung von nicht-fes- ten Produkten, insbesondere zu ihrer Haltbarmachung, sowie eine Hochdruck- vorrichtung zur Durchführung eines derartigen Verfahrens.
Die Haltbarmachung flüssiger Lebensmittel, Pharmazeutika und Kosmetika er- folgt derzeit überwiegend thermisch oder chemisch. Insbesondere bei der Halt- barmachung von Lebensmitteln geht es dabei neben der Inaktivierung pathoge- ner Mikroorganismen auch um Inaktivierung aktiver Enzyme, die während der Lagerung zu einer Minderung der Produktqualität führen können.
Das Grundprinzip der Konservierung durch Wärmebehandlung geht auf Louis Pasteur zurück. Die dabei eingesetzten Temperaturen und Haltezeiten können je nach Produkt und gewünschter Inaktivierungsrate variieren. Je höher die Temperatur, desto stärker ist typischerweise der Effekt auf die Haltbarkeitsver- längerung und desto kürzer kann demnach die Behandlung erfolgen. Allerdings werden durch die thermische Behandlung nicht nur Mikroorganismen und En- zyme inaktiviert, sondern auch sekundäre Pflanzeninhaltsstoffe, Aromakompo- nenten, Vitamine und Farbstoffe abgebaut.
Daher besteht seit vielen Jahren ein großes Interesse an alternativen, schonen- den Pasteurisations- und Sterilisationsverfahren. Bei vielen dieser bisher be- kannten Verfahren werden jedoch trotzdem Temperaturen von über 70 °C er- reicht, bei denen es zu einem merklichen Abbau der oben genannten Verbin- dungen kommt.
Ein Beispiel dieser schonenden Haltbarmachungsverfahren ist die Hochdruckbe- handlung (HPP), bei der ein Produkt unter einen besonders hohen Druck von bis zu 800 MPa bei Haltezeiten von bis zu 10 Minuten gesetzt wird. Unter diesen Bedingungen werden vegetative Mikroorganismen typischerweise effizient inak- tiviert, wobei mikrobielle Sporen und Enzyme größtenteils aktiv bleiben. Durch die hohen eingesetzten Drücke erwärmen sich wässrige Systeme um ca. 2,7 °C pro 100 MPa. Die Temperatur bleibt damit typischerweise unter 50 °C bzw. in einem Bereich der zu keinem signifikanten wärmeinduzierten Abbau qualitäts- bestimmender Substanzen führt. HPP hat den besonderen Nachteil, dass es nur im Batchprozess eingesetzt werden kann.
Der Einsatz von gepulsten elektrischen Feldern (PEF) ist ein weiteres bekanntes Verfahren zur schonenderen Haltbarmachung. Das Verfahrens beruht auf der Elektroporation von biologischen Zellen bzw. Mikroorganismen. Das Produkt durchläuft zwei Elektroden und wird dabei mit elektrischen Pulsen behandelt, wodurch es zur Porenbildung in den Zellmembranen kommt und Mikroorganis- men inaktiviert werden. Diese Behandlung führt jedoch auch zu einem elektrisch induzierten Wärmeanstieg, sodass es nicht vollständig nicht-thermisch ist. Durch die Elektroporation werden Enzyme nicht inaktiviert. Enzyminaktivierun- gen während der PEF-Behandlung beruhen auf thermischen Effekten.
Da sowohl HPP als auch PEF nicht vollständig die Anforderungen eines industriell einsetzbaren, nicht-thermischen und kontinuierlichen Verfahrens erfüllen, wird weiterhin an einer entsprechenden Lösung geforscht. Ein solches Verfahren könnte die Ultrahochdruck Homogenisierung (UHPH) darstellen, d.h. einer Sche- rung unter Ultrahochdruck-Bedingungen. Auch bei diesem Verfahren kommt es allerdings neben der adiabatischen Erwärmung während der Hochdruckphase an der Homogenisationsdüse zu einem durch Scherung induzierten Tempera- turanstieg von etwa 18-21 °C pro 100 MPa Druckabfall. Bei typischen Prozess- drücken von 350 - 400 MPa werden dadurch Temperaturen von teilweise deut- lich über 70 °C erreicht (EP 2 409 583 Bl).
Die Druckwechseltechnologie (engl. Pressure change technology, PCT) stellt ein weiteres Verfahren zur nicht thermischen Inaktivierung von Mikroorganismen dar. Bei diesem Verfahren wird das zu behandelnde, flüssige Medium mit einem inerten Gas (bspw. Stickstoff) unter Drücken von typischerweise bis zu 50 MPa inkubiert. Während der Inkubationszeit löst sich das inerte Gas in der Flüssig- keit, diffundiert unter anderem auch in Zellen von Mikroorganismen und reichert sich im Zytosol an (Aschoff et al. "Non-Thermal Pasteurization of Orange (Citrus sinensis (L.) Osbeck) Juices Using Continuous Pressure Change Technology (PCT) : a Proof-of-Concept", Food Bioprocess Technol 2016, DE 10 2005 012 539 Al, US 1,413,006). Wird der Druck wieder auf Normaldruck gesenkt, verschiebt sich das Löslichkeitsgleichgewicht, wodurch das inerte Gas schlagartig wieder gasförmig wird und die Zellen von innen heraus zum Platzen bringt. Wird statt einem inerten Gas Kohlendioxid verwendet, spricht man vom "high pressure carbon dioxide, HPCD"-Verfahren. Dabei löst sich ebenfalls das Kohlendioxid im flüssigen Medium, wird dadurch allerdings in Reaktion mit Wasser zur Kohlen- säure und führt zu einer drastischen Absenkung des pH-Wertes, wodurch Mik- roorganismen inaktiviert werden (Garcia-Gonzalez et al. "High pressure carbon dioxide inactivation of microorganisms in foods: The past, the present and the future", International Journal of Food Microbiology 117 (2007) 1-28). Das Wir- kungsprinzip beim HPCD-Verfahren beruht daher auf einer säureinduzierten In- aktivierung.
US 2017/0181453 beschreibt ein Verfahren, bei dem eine wässrige Mischung enthaltend Casein und Molke auf einen Druck von 200 MPa gebracht wird und dann unterhalb des Gefrierpunktes bei Normaldruck abgekühlt wird und der Druck auf ein Niveau von 0,2 MPa reduziert wird. Ziel ist es, fibrilläre Aggregate zu formen.
US 3,024,117 beschreibt ein Verfahren zum Gefrieren von Zitrusfrucht-Säften. Der eingesetzte Druck ist gering, nämlich 0,69 MPa.
H.Y. Kim et al (J. Dairy Sei. 91 : 4176-4182) beschreibt eine Behandlung von Milch bei 200 MPa und -4°C für 10, 20 oder 30 Minuten.
WO 2017/124 106 beschreibt ein Verfahren des kontinuierlichen Hochdruckbe- handelns von Produkten, bei dem ein Produkt zunächst unter Druck gesetzt wird, der Druck für eine gewisse Zeit gehalten wird und dann das Produkt ent- spannt wird. Die Möglichkeit der Zugabe eines inerten Gases während des Pro- zesses wird ebenfalls beschrieben. Somit handelt es sich bei diesem Verfahren um die Kombination der HPP, UHPH und PCT. Durch die Scherung bei der Ent- spannung des Produktes auf Normaldruck kommt es allerdings, wie bereits bei der UHPH beschrieben, zu einer thermischen Belastung des Produktes.
Es besteht somit trotz jahrelanger Entwicklung weiterhin Bedarf an Verfahren zur Haltbarmachung von Lebensmitteln, die in der Lage sind, einige der Nach- teile des Standes der Technik zu überwinden. Ferner besteht Bedarf an einer Vorrichtung zur Durchführung eines derartigen Verfahrens.
Gelöst wird die Aufgabe durch ein Hochdruckverfahren für nicht-feste Lebens- mittel, Pharmazeutika und Kosmetika umfassend die Schritte:
a) Bereitstellen eines zu behandelnden Produktes
b) Setzen des zu behandelnden Produktes unter Druck auf einen Hochdruckbe- reich
c) Halten des Drucks für eine Hochdruckhaltezeit und Abkühlen auf eine Kühl- temperatur unterhalb des Gefrierpunktes des zu behandelnden Produktes bei Normaldruck
d) Reduzierung des Drucks, um ein prozessiertes Produkt zu erhalten e) Ausgeben des prozessierten Produktes
Bevorzugt handelt sich bei dem Verfahren um ein kontinuierliches Verfahren. Kontinuierlich bedeutet, dass es in einer Art und Weise durchgeführt wird, dass das Produkt 'Stationen' durchläuft, in denen die Verfahrensschritte durchgeführt werden.
Beispielhaft könnte ein Ablauf wie folgt sein : Das zu behandelnde Produkt wird in einem Vorlagetank bereitgestellt und mittels einer ersten (Niederdruck- )Pumpe an eine zweite (Hochdruck-)Pumpe weitergeleitet. Unter Hochdruck durchläuft das Produkt einen Wärmetauscher, bevor es durch eine Druckreduk- tionsdüse strömt. Zwischen der zweiten Pumpe und der Druckreduktionsdüse befindet sich eine Hochdruckhaitestrecke. In der Druckreduktionsdüse wird das Produkt von Hochdruck auf Normaldruck entspannt und ausgegeben. Die Über- gabe kann z.B. an einen Tank oder einen Wärmetauscher erfolgen. Zwischen der ersten und zweiten Pumpe besteht die Möglichkeit flüssiges oder überkritisches Gas in das Produkt zu mischen. Zwischen der ersten und zweiten Pumpe kann sich eine Niederdruckhaitestrecke befinden.
In einer Ausführungsform dient das Verfahren der Haltbarkeitsverbesserung. Dies kann bedeuten, dass das Produkt länger gelagert werden kann, ohne seine wesentlichen Eigenschaften zu verlieren oder dass das Produkt bei höheren Temperaturen gelagert werden kann, z.B. Raumtemperatur statt gekühlt.
Die Haltbarkeit eines Produktes ist nicht allein die mikrobiologische Haltbarkeit. Die Haltbarkeit kann auch durch andere Parameter definiert werden, insbeson- dere das Aussehen, dass für den Verbraucher ein wichtiger Aspekt ist. Haltbar- keitsverbesserung kann daher einer Verbesserung der mikrobiologischen oder der optischen Haltbarkeit bedeuten, beispielsweise die Verhinderung einer Farb- veränderung oder einer Aufrahmung/Phasenbildung.
Bei dem Produkt kann es sich um ein Lebensmittel, ein Nahrungsergänzungs- mittel, ein pharmazeutisches Produkt oder ein Kosmetikum handeln. Bevorzugt ist das Lebensmittel nicht-tierischen Ursprungs, z.B. ein Produkt das Gemüse und/oder Frucht enthält.
Das Produkt muss dabei flüssig oder zähflüssig sein. Flüssig oder zähflüssig be- deutet, dass das Produkt noch gepumpt werden kann.
Typischerweise muss die Viskosität des Produktes bei 20 °C kleiner sein als 10000 mPas, vorzugsweise kleiner 8000 mPas oder kleiner als 6000 mPas, ge- messen mit einem Anton Paar Rheometer, Messsystem : CC27, Scherrate: 5 1/s.
Bevorzugte Produkte sind beispielsweise Sirupe, flüssige Getränkegrundstoffe und flüssige Getränkevorstufen.
Sirupe sind stark mit Zucker versetzte oder angereicherte Konzentrate aus Frucht, Gemüse oder Pflanzenextrakten.
Getränkegrundstoffe sind konzentrierte Halbfertigerzeugnis zur Herstellung von Getränken, denen bei der Rekonstitution des Getränkes Wasser sowie bei Bedarf Zucker und/oder Süßungsmittel und Kohlensäure hinzugegeben werden. Getränkevorstufen sind beispielsweise pflanzliche Auszüge als Geschmacksge- ber, zur Farbgebung, zur Süßung, zur Stabilisierung oder Haltbarkeitsverbesse- rung.
Weitere bevorzugte Produkte sind beispielsweise Fruchtsaft, Gemüsesaft, Fruchtpüree, Gemüsepüree, Fruchtsaftkonzentrate, Gemüsesaftkonzentrate, Fruchtkonzentrate, Gemüsekonzentrate, in Wasser suspendierter Fruchttrester, in Wasser suspendierter Gemüsetrester, fermentierte flüssige Produkte, Le- guminosen-, Cerealien- oder Nuss-basierter Milchersatz, Cerealienextrakt oder Tee-, Kaffee- und andere botanische Extrakte, Kräuterextrakte geeignet. Als Nahrungsergänzungsmittel sind beispielsweise Vitamin- oder Minerallösungen, wie zum Beispiel Folsäure angereicherte Produkte geeignet.
Als Pharmazeutika sind beispielsweise Hustensaft oder Nasenspray geeignet.
Als Kosmetika sind beispielsweise Hautcremes und Bräunungslotionen geeignet.
Produkte, die Milch tierischen Ursprungs enthalten (Kuhmilch, Schafsmilch, Zie- genmilch etc.) sind nicht geeignet.
Alle Produkte können in einigen Ausführungsformen Emulsionen oder Dispersion sein.
Bevorzugt wird das zu behandelnde Produkt entgast, bevor es zu einer Druck- erhöhung kommt. Zur Entgasung eignet sich das Anlegen eines Unterdrucks, insbesondere im Bereich von 10 Pa bis 90000 Pa.
Anschließend wird das Produkt unter Druck gesetzt. Damit wird der Druck auf einen ersten Druckbereich erhöht. Bevorzugte Druckbereiche liegen im Bereich von etwa 100 bis 600 MPa, bevorzugt 200 bis 450 MPa oder noch mehr bevor- zugt 300 bis 400 MPa. Dieser Druckbereich ist der sogenannte Hochdruckbe- reich.
Gleichzeitig oder unmittelbar nach der Druckerhöhung wird das Produkt abge- kühlt und zwar auf eine Kühltemperatur, die unterhalb des Gefrierpunktes des zu behandelnden Produktes bei Normaldruck liegt. Dabei soll das Produkt be- vorzugt nicht gefrieren. Wird also beispielsweise ein Apfel- oder Mangosaft behandelt, würde dieser bei Normaldruck bei etwa -1,7 °C gefrieren.
Dieser kann nun unter Druck auf eine Temperatur abgekühlt werden, die unter- halb seines Gefrierpunktes bei Normaldruck liegt, ohne dass das Produkt ge- friert.
Die Kühltemperatur ist bevorzugt kleiner -5 °C, mehr bevorzugt kleiner -10°C oder kleiner -11 °C und am meisten bevorzugt kleiner -15 °C oder kleiner -20 °C. Bis zu Drücken von 200 MPa gilt: je höher der Druck ist, desto tiefer kann das Produkt abgekühlt werden. Das Produkt soll dabei nicht gefrieren.
Bevorzugt wird das Produkt auf eine Kühltemperatur gebracht, die gegenüber der Gefriertemperatur des zu behandelnden Produktes bei Normaldruck um min- destens 3 Kelvin, bevorzugt um mindestens 13 Kelvin oder noch bevorzugter um mindestens 18 Kelvin gesenkt ist.
Geeignete Temperaturen und Drücke sind beispielsweise:
Figure imgf000008_0001
Tomatensaft beispielsweise gefriert etwa bei -1,4 °C. Ein Johannisbeer-Süßmost hat einen Gefrierpunkt von etwa -2,36 °C. Entsprechend sind etwas tiefere Tem- peraturen sinnvoll bei der Behandlung eines Produktes, das bei Normaldruck einen tieferen Gefrierpunkt hat als reines Wasser.
Typischerweise wird das Produkt in diesem Hochdruckbereich für eine Hoch- druckhaltezeit gehalten, die im Bereich von 0,1 bis 1800 Sekunden, mehr be- vorzugt 2 bis 600 oder noch mehr bevorzugt 5 bis 300 Sekunden liegt. In einigen Ausführungsformen wird der Druck nicht unmittelbar auf den Hoch- druckbereich erhöht, sondern zunächst auf einen sogenannten Niedrigdruckbe- reich.
Geeignete Drücke für den Niedrigdruckbereich sind beispielsweise 10 bis 50 MPa.
Nach einer Haltezeit (Niedrigdruckhaltezeit) bei diesem Druck wird der Druck dann auf den Hochdruckbereich erhöht. Bevorzugt ist die Niedrigdruckhaltezeit mindestens 30 Sekunden. Weitere bevorzugte Niedrigdruckhaltezeiten sind 30 bis 300, bevorzugt 60 bis 200, mehr bevorzugt 80 bis 160 Sekunden.
Grundsätzlich kann die Druckerhöhung auch in mehreren Stufen erfolgen, in denen jeweils Haltezeiten eingebaut werden.
Insbesondere wenn ein flüssiges oder überkritisches Gas (bspw. Stickstoff, He- lium oder Argon) zugesetzt werden soll, sind eine oder mehrere Stufen der Druckerhöhung sinnvoll. Durch die Zugabe des inerten Gases während des Nied- rigdruckbereiches wird eine effiziente und homogene Mischung des Gases mit dem zu behandelnden Mediums gewährleistet. Typischerweise werden dem Pro- dukt dabei Gasmengen von 0,1 bis 50 NI/I Flüssigkeit, mehr bevorzugt 1 bis 20 NI/I oder noch mehr bevorzugt 7 bis 14 NI/I zugegeben. Ein Normalliter (NI) entspricht dem Volumen des Gases bei 101325 Pa und 0°C.
Der Behandlungseffekt tritt nun zum einen durch das Halten des Drucks wäh- rend der Druckhaltezeit ein, aber auch dadurch, dass der Druck schlagartig an der Düse reduziert wird und das Produkt dadurch sowohl geschert als auch das gelöste Gas wieder gasförmig wird. Hierdurch wird das Produkt prozessiert. Die Temperatur steigt bei der Entspannung schlagartig an (um ca. 21 °C pro 100 MPa), insbesondere durch Reibung, die beim Austritt des Produktes erzeugt wird. In einigen Ausführungsformen ist es daher sinnvoll, das prozessierte Pro- dukt nach dem Reduzieren des Drucks zu kühlen. Der Gefrierpunkt bei Normal- druck wird so schnell überschritten, dass das Produkt zu keiner Zeit gefriert. Durch die während des Prozesses erfolgte Kühlung des Produktes unter den Gefrierpunkt bei Normalbedingen wird allerdings im Vergleich zu bisher be- schriebenen Verfahren (zu) starkes Erhitzen (bspw. über 70 °C) verhindert. Zu dem ist der Inaktivierungseffekt auf Mikroorganismen bei diesem Verfahren deutlich höher, da die Zellmembranen durch die niedrige Temperatur während des Prozesses starrer bzw. weniger flexibel und dadurch anfälliger für die wäh- rend der Entspannung auftretenden Scherkräfte sind.
Ein geeigneter Druck, auf den das Produkt nach der Hochdruckhaltezeit gebracht wird, ist der Normaldruck.
In einigen Ausführungsformen wird der Druck auf einen noch kleineren Druck reduziert, beispielsweise einen Druck von 10000 Pa oder weniger oder 1000 Pa oder weniger.
In einigen Ausführungsformen tritt das prozessierte Produkt dazu aus einer Düse aus. Es erfolgt damit ein schlagartiges Entspannen.
Es wird davon ausgegangen, dass die Behandlungseffekte sich verbessern, wenn die Entspannung schlagartig erfolgt.
In einigen Ausführungsformen wird der Druck stattdessen stufenweise abgelas- sen.
Im Falle einer Anreichung mit einem Gas kommt es bei dem Reduzieren des Drucks zu einer Blasenbildung, die sich positiv auf die Behandlung auswirkt. Beispielsweise kann durch schlagartig expandierendes Gas die Zellwand eines Mikroorganismus zerstört werden.
Durch das erfindungsgemäße Verfahren wird die Kontamination mit Mikroorga- nismen erheblich reduziert und die Aktivität von Enzymen stark reduziert. In einigen Ausführungsformen wird eine Trubstabilisierung durch Partikelzerklei- nerung erreicht. Die Trübung kann - je nach Produkt - eine dispergierte Ölphase oder z.B. 'Fruchtfleisch' in einem Fruchtprodukt sein. Wird der Trub stabilisiert, wird eine Phasentrennung vermindert, was die optische Haltbarkeit verbessert.
Durch den Kühlschritt wird eine thermische Behandlung des Produkts vermie- den, sodass Aromastoffe, Vitamine etc. weitestgehend unverändert bleiben. Die erfindungsgemäße Hochdruckvorrichtung zur Durchführung des erfindungs- gemäßen Verfahrens weist einen ersten Tank und einen zweiten Tank auf, wobei der erste und der zweite Tank über eine Verbindungsleitung miteinander ver- bunden sind. Der erste Tank weist eine erste Kammer zur Aufnahme des zu behandelnden Produkts und eine zweite Kammer zur Aufnahme eines Kühlme- diums auf, wobei die erste Kammer und die zweite Kammer durch eine beweg- bare, flexible und/oder elastisch verformbare Wand getrennt sind, wobei die erste Kammer einen Einlass für das zu behandelnde Produkt aufweist und die Verbindungsleitung in die zweite Kammer mündet. Der zweite Tank weist eine dritte Kammer zur Aufnahme des zu behandelnden Produkts und eine vierte Kammer zur Aufnahme des Kühlmediums auf, wobei die dritte Kammer und die vierte Kammer durch eine bewegbare, flexible und/oder elastisch verformbare Wand getrennt sind, wobei die dritte Kammer einen Einlass für das zu behan- delnde Produkt aufweist und die Verbindungsleitung in die vierte Kammer mün- det. Die Hochdruckvorrichtung weist ferner eine Druckerzeugungsvorrichtung auf, über die das zu behandelnde Produkt mit Druck in dem Hochdruckbereich beaufschlagbar ist.
Durch die Verbindungsleitung besteht eine Fluidverbindung zwischen der zwei- ten Kammer des ersten Tanks und der vierten Kammer der zweiten Tanks. Wenn nun das zu behandelnde Produkt in die erste Kammer des ersten Tanks einge- füllt wird bewegt oder verformt sich die Wand zwischen der ersten Kammer und der zweiten Kammer. Dadurch wird Kühlmedium, das sich in der zweiten Kam- mer befindet, durch die Verbindungsleitung in die vierte Kammer des zweiten Tanks gedrückt. Das Kühlmedium drückt nun gegen die Wand zwischen der drit- ten Kammer und der vierten Kammer und bewegt oder verformt diese, wodurch das sich in der dritten Kammer befindliche Produkt aus der dritten Kammer her- ausgepresst werden kann. Die erfindungsgemäße Hochdruckvorrichtung ermög- licht somit die Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens im kontinuier- lichen Batchbetrieb. Während der Druckbehandlung des zu behandelnden Pro- dukts wird dieses durch das Kühlmedium gekühlt, da dieses sich in der zweiten bzw. vierten Kammer befindet und somit an der entsprechenden Wand anliegt. Das Einfüllen des zu behandelnden Produkts in die erste oder die dritte Kammer kann über die Druckerzeugungsvorrichtung erfolgen.
Vorzugsweise sind der erste und der zweite Tank baugleich.
Die Erfindung kann in vorteilhafter Weise vorsehen, dass die bewegbare, flexible und/oder elastisch verformbare Wand des ersten Tanks durch einen in dem ers- ten Tank angeordneten Beutel gebildet ist, der die erste Kammer umgibt, und/o- der wobei die bewegbare, flexible und/oder elastisch verformbare Wand des zweiten Tanks durch einen in dem zweiten Tank angeordneten Beutel gebildet ist, der die dritte Kammer umgibt. Dadurch kann die bewegbare, flexible und/o- der elastisch verformbare Wand des ersten bzw. zweiten Tanks auf konstruktiv einfache Art und Weise bereitgestellt werden. Darüber hinaus wird durch Aus- gestaltung der Wand als Beutel erreicht, dass Kühlfluid, das in er zweiten bzw. vierten Kammer angeordnet ist, den Beutel und somit die erste bzw. dritte Kam- mer mehrseitig umgeben kann, wodurch eine vorteilhafte Kühlung erreicht wird.
Vorzugsweise ist vorgesehen, dass der Einlass der ersten Kammer über eine Verschlussvorrichtung verschließbar ist und/oder der Einlass der dritten Kam- mer über eine Verschlussvorrichtung verschließbar ist. Dadurch kann nach Be- aufschlagung des zu behandelnden Produkts mit Druck im Hochdruckbereich die erste bzw. die Dritte Kammer verschlossen werden, wodurch der Druck in der ersten bzw. dritten Kammer gehalten werden kann.
Die Erfindung kann ferner vorsehen, dass durch den Einlass des entsprechenden Tanks das zu behandelnde Produkt zugeführt und ausgelassen wird. Alternativ kann vorgesehen sein, dass zusätzlich zu dem Einlass ein Auslass an dem ersten bzw. dem zweiten Tank angeordnet ist.
In einer Ausführungsform der Erfindung ist vorgesehen, dass das Produkt beim Auslassen aus der ersten bzw. dritten Kammer durch eine Düse leitbar ist, wobei sich das Produkt schlagartig entspannt.
Vorzugsweise ist vorgesehen, dass die Verbindungsleitung eine Kühlvorrichtung zur Kühlung von durch die Verbindungsleitung geleiteten Kühlmedium und/oder einen Kühlmediumeinlass aufweist. Grundsätzlich kann die erfindungsgemäße Hochdruckvorrichtung auch mindes- tens einen weiteren Tank aufweisen, der einen vergleichbaren Aufbau zu dem ersten bzw. zweiten Tank aufweist. Der mindestens eine weitere Tank kann mit dem ersten und zweiten Tank über mindestens eine weitere Verbindungsleitung, die an die Verbindungsleitung angeschlossen ist, verbunden sein. Mindestens eine Ventileinrichtung kann in der Verbindungsleitung oder der mindestens ei- nen weiteren Verbindungsleitung angeordnet sein, wobei über die mindestens eine Ventileinrichtung regulierbar ist, in welchen Tank das Kühlmedium fließt. Auf diese Weise ist die erfindungsgemäße Hochdruckvorrichtung in besonders vorteilhafter Weise einsetzbar, da beispielsweise in einem der Tanks über einen längeren Zeitraum eine Kühlung des Produkts erfolgen kann, während beispiels- weise in den anderen beiden Tanks eine Be- bzw. Entladevorgang erfolgt.
Die erfindungsgemäße Hochdruckvorrichtung wird anhand der einzigen Figur erläutert.
Die Figur zeigt eine schematische Darstellung der erfindungsgemäßen Hoch- druckvorrichtung 1. Die erfindungsgemäße Hochdruckvorrichtung 1 weist einen ersten Tank 3 und einen zweiten Tank 5 auf. Der erste und der zweite Tank 3,5 sind über eine Verbindungsleitung 7 miteinander verbunden sind.
Der erste Tank 3 bildet eine erste Kammer 9 zur Aufnahme eines zu behandeln- den Produkts und eine zweite Kammer 11 zur Aufnahme eines Kühlmediums. Die erste Kammer 9 und die zweite Kammer 11 sind durch eine elastisch ver- formbare Wand 13 getrennt, wobei die erste Kammer 9 einen Einlass 15 für das zu behandelnde Produkt und einen Auslass 17 aufweist. Die Verbindungsleitung 7 mündet in die zweite Kammer 11.
Der zweite Tank 5 bildet eine dritte Kammer 19 zur Aufnahme des zu behan- delnden Produkts und eine vierte Kammer 21 zur Aufnahme des Kühlmediums. Die dritte Kammer 19 und die vierte Kammer 21 sind ebenfalls durch eine elas- tisch verformbare Wand 13 getrennt. Die dritte Kammer 19 weist genauso wie die erste Kammer 9 einen Einlass 15 für zu behandelnde Produkt sowie einen Auslass 17 auf. Die Verbindungsleitung 7 mündet in die vierte Kammer 21, so dass diese mit der zweiten Kammer 11 verbunden ist. Die Hochdruckvorrichtung 1 weist ferner an den Einlässen 15 jeweils eine Druckerzeugungsvorrichtung 23 auf, über die das zu behandelnde Produkt durch den jeweiligen Einlass 15 in die erste Kammer 9 bzw. die dritte Kammer 19 beförderbar ist und über die das zu behandelnde Produkt mit Druck in dem Hochdruckbereich beaufschlagbar ist.
Durch die Verbindungsleitung 7 besteht eine Fluidverbindung zwischen der zwei- ten Kammer 11 des ersten Tanks 3 und der vierten Kammer 21 der zweiten Tanks 5. Wenn nun das zu behandelnde Produkt in die erste Kammer 9 des ersten Tanks 3 eingefüllt wird bewegt oder verformt sich die Wand 13 zwischen der ersten Kammer 9 und der zweiten Kammer 11. Dadurch wird Kühlmedium, das sich in der zweiten Kammer 11 befindet, durch die Verbindungsleitung 7 in die vierte Kammer 21 des zweiten Tanks 5 gedrückt. Das Kühlmedium drückt nun gegen die Wand 13 zwischen der dritten Kammer 19 und der vierten Kam- mer 21 und bewegt oder verformt diese, wodurch sich in der dritten Kammer 19 befindliches Produkt aus der dritten Kammer 19 herausgepresst werden kann. Das Produkt wird durch den Auslass 17 herausgepresst und ist immer noch unter hohen Druck. An den Auslässen 17 des ersten und des zweiten Tanks 3,5 ist jeweils eine Düse 25 angeordnet, wobei beim Durchströmen des Produkts durch die Düse 25 während des Auslassvorgangs sich das Produkt schlagartig entspannt.
Während der Druckbehandlung des zu behandelnden Produkts wird dieses durch das Kühlmedium gekühlt, da dieses sich in der zweiten bzw. vierten Kammer 11,21 befindet und somit an der entsprechenden Wand 13 anliegt. In dem ge- zeigten Ausführungsbeispiel sind die Wände 13 des ersten und des zweiten Tanks 3,5 beutelartig ausgebildet. Das Kühlmedium kann somit den Beutel und somit die erste bzw. dritte Kammer 9,19 mehrseitig umgeben, wodurch eine vorteilhafte Kühlung erreicht wird.
Die Verbindungsleitung 7 weist eine Kühlvorrichtung 27 zur Kühlung von durch die Verbindungsleitung geleiteten Kühlmedium auf. Nach dem Verlassen der zweiten oder vierten Kammer 11,21 ist das Kühlmittel durch den zuvor erfolgten Einsatz zur Kühlung des Produkts erwärmt und kann mittels der Kühlvorrichtung 27 wieder auf die gewünschte Temperatur gekühlt werden. Dies erfolgt in vor- teilhafter Weise während des Strömen in die entsprechend andere der Kammern 11,21, so dass kein separater Kühlvorgang notwendig ist. Die Verbindungslei- tung weist ferner einen Kühlmediumeinlass 29 auf, über den Kühlmedium dem System zugeführt oder von diesem abgelassen werden kann.
Die Erfindung wird durch die nachfolgenden Beispiele näher erläutert.
Beispiele
Beispiel 1
100 kg Apfelsaft des Typs Jonagold wurden kontinuierlich auf einen Druck von 300 MPa gebracht. Unter Druck wurde das Produkt auf -16 °C gekühlt. Nach einer Haltezeit von 60 s wurde das Produkt schlagartig auf Normaldruck ent- spannt, wobei es durch eine Druckreduktionsdüse strömte. Die gemessene Tem- peratur direkt nach der Druckreduktionsdüse lag bei 45 °C.
Proben des frischen und des behandelten Saftes wurden auf Gesamtkeimzahl (GKZ) und Hefen untersucht. Die Proben wurden dazu auf Orangenserum ba- sierten Agarplatten ausgestrichen und bei 30 °C für 48 h bebrütet (Methode nach IFU 1996). Verdünnungsstufen wurden mit steriler Kochsalzlösung (0,9 %) in dreifacher Ausführung hergestellt. Die Ergebnisse werden als gewichteter Mit- telwert der verdünnten und unverdünnten Reihen als keimbildende Einheiten pro Milliliter (KBE/ml) angegeben.
Figure imgf000015_0001
n.b. - nicht bestimmbar, Nachweisgrenze 10 KBE/ml Beispiel 2
100 kg Ananassaft wurde kontinuierlich auf einen Druck von 30 MPa gebracht. Dem unter Druck stehenden Ananassaft wurden 20 Normalliter Stickstoff pro Liter (NI/I) Apfelsaft zugegeben. Der Druck wurde dann auf 400 MPa erhöht und das Produkt auf eine Temperatur von -12 °C gekühlt. Nach einer Haltezeit von 30 Sekunden wurde das Produkt schlagartig auf Normaldruck entspannt, wobei es durch eine Druckreduktionsdüse strömte. Die gemessene Temperatur direkt nach der Druckreduktionsdüse lag bei 68 °C.
Anders als bei frischem Saft, der ungekühlt innerhalb von einem Tag zu gären begann, zeigte der erfindungsgemäß behandelte Saft selbst nach 10 Wochen Lagerung noch keine mikrobiellen Aktivitäten.
Die mikrobiologische Analyse erfolgte analog der Methode in Beispiel 1. Zudem zeigte der Saft auch ohne die speziell bei Ananassaft gesetzlich erlaubte Pektin- zugabe über den gesamten Lagerzeitraum eine hohe Trubstabilität.
Figure imgf000016_0001
n.b. - nicht bestimmbar, Nachweisgrenze 10 KBE/ml
Beispiel 3
10 Liter einer Folsäurelösung (1 mg/l) wurden durch Anlegen eines Drucks von 100 Pa entgast. Der Druck wurde dann auf 200 MPa erhöht und das Produkt auf eine Temperatur von -20 °C gekühlt. Nach einer Haltezeit von 60 Sekunden wurde das Produkt schlagartig auf Normaldruck entspannt, wobei es durch eine Druckreduktions-Düse strömte. Das Produkt enthielt nach erfindungsgemäßer Behandlung noch nahezu den gleichen Folsäuregehalt, während die "klassisch" bei 90°C für 3 min pasteurisierte Folsäurelösung einen Abbau um über 30% aufwies.
Figure imgf000016_0002
Beispiel 4
80 Liter eines Erdbeerpüree wurden durch Anlegen eines Drucks von 100 Pa entgast. Der Druck wurde anschließend auf 50 MPa erhöht. Dem unter Druck stehenden Erdbeerpüree wurden 5 Normalliter Stickstoff pro Liter (NI/I) Erd- beerpüree zugegeben. Der Druck wurde dann auf 250 MPa erhöht und das Pro- dukt auf eine Temperatur von -18 °C gekühlt. Nach einer Haltezeit von 180 Sekunden wurde das Produkt schlagartig auf einen Unterdrück von 50000 Pa entspannt, wobei es durch eine Druckreduktions-Düse strömte. Die gemessene Temperatur direkt nach der Druckreduktionsdüse lag bei 35 °C. Anders als bei frischem Saft, der ungekühlt innerhalb von einem Tag zu gären begann, zeigte der erfindungsgemäß behandelte Saft selbst nach 10 Wochen Lagerung noch keine mikrobiellen Aktivitäten. Zudem war die rote Farbe des behandelten Erd- beerpürees gemessen am a*-Wert des L*a*b*-Farbsystems gegenüber eines für 30 s bei 92 °C pasteurisierten Erdbeerpürees signifikant intensiver.
Beispiel 5
100 kg Karotten der Sorte Daucus carota Laguna wurden mit einem Entsafter entsaftet. Der erhaltene Saft wurde anderweitig verwendet. Die erhaltenen 24 kg Gemüsetrester wurden mit 176 kg Wasser vermischt. Das Produkt wurde durch Anlegen eines Drucks von 100 Pa entgast. Das Produkt mit einer Viskosi- tät von 3270 mPas wurde kontinuierlich auf einen Druck von 380 MPa gebracht. Unter Druck wurde das Produkt auf -13 °C gekühlt. Nach einer Druckhaltezeit von 240 s wurde das Produkt schlagartig auf Normaldruck entspannt, wobei es durch eine Druckreduktionsdüse strömte. Die gemessene Temperatur direkt nach der Druckreduktionsdüse lag bei 63 °C.
Proben des frischen und behandelten Saftes wurden auf Gesamtkeimzahl un- tersucht. Die Proben wurden dazu auf DEV Agarplatten (nach § 35 LMBG, des DEV - Deutsches Einheitsverfahren und der DIN 38411) ausgestrichen und bei 30 °C für 24 h bebrütet. Verdünnungsstufen wurden mit steriler Kochsalzlö- sung (0,9 %) in dreifacher Ausführung hergestellt. Die Ergebnisse werden als gewichteter Mittelwert der verdünnten und unverdünnten Reihen als keimbil- dende Einheiten pro Milliliter (KBE/ml) angegeben.
Figure imgf000018_0001
n.b. - nicht bestimmbar, Nachweisgrenze 10 KBE/ml
Beispiel 6
Für einen flüssigen Getränkegrundstoff wurden 40 kg Orangenkonzentrat,
25 kg Orangensaftkonzentrat, 10,5 kg Wasser, 6 kg Invertzuckersirup, 2 kg Zitronensäure, 2 kg Ascorbinsäure, 2 kg natürliche Aromen, 1 kg Citrusöle,
1 kg Beta-Carotin Farbemulsion und 0,5 kg Johannisbrotkernmehl gemischt. Dieses Produkt wurde kontinuierlich auf einen Druck von 350 MPa gebracht. Unter Druck wurde das Produkt auf -15 °C gekühlt. Nach einer Haltezeit von 30 s wurde das Produkt schlagartig auf Normaldruck entspannt, wobei es durch eine Druckreduktionsdüse strömte. Die gemessene Temperatur direkt nach der Druckreduktionsdüse lag bei 69 °C. Das Produkt wurde anschließend über einen Wärmetauscher weiter auf 20 °C abgekühlt. Als Vergleich wurden 10 kg des unprozessierten flüssigen Getränkegrundstoffs gemischt. Dieser wurde zweimal bei 16 MPa homogenisiert und anschließend bei 92 °C für 45 s pasteurisiert. In beiden Proben waren mittels DEV-Agar keine vegetativen Keime in einer einprozentigen Mischung mit sterilem Wasser nachweisbar. Die nach dem beanspruchten Verfahren behandelte Probe zeigte jedoch eine na- türlichere Färbung und ein intensiveres Orangenaroma als die klassisch pas- teurisierte Probe, welche gräulicher und bräunlicher geworden war und ein we niger intensives Orangenaroma aufwies. Außerdem zeigt eine einprozentige Verdünnung in Wasser der klassisch pasteurisierten Probe bereits nach zehn Tagen einen ersten leichten Bodensatz, wohingegen eine einprozentige Ver- dünnung in Wasser der nach dem beanspruchten Verfahren behandelten Probe auch nach 28 Tagen keinen Bodensatz aufweist.
Beispiel 7
110 kg eines auf Mandel basierten Milchersatzes bestehend aus 1,98 kg Man- delmark, 0,02 kg Lecithin und 108 kg Wasser wurde kontinuierlich auf einen Druck von 35 MPa gebracht. Dem unter Druck stehenden Milchersatz wurden 20 Normalliter Stickstoff pro Liter (NI/I) Milchersatz zugegeben. Der Druck wurde dann auf 400 MPa erhöht und das Produkt auf eine Temperatur von - 10 °C gekühlt. Nach einer Haltezeit von 120 s wurde das Produkt schlagartig auf Normaldruck entspannt, wobei es durch eine Druckreduktionsdüse strömte. Die gemessene Temperatur direkt nach der Druckreduktionsdüse lag bei 66 °C.
Mittels DEV-Agar waren in dem prozessierten Produkt keine vegetativen Keime nachweisbar. Auch nach fünf Tagen kühler Lagerung des aseptisch verpackten Milchersatzes waren keine vegetativen Keime nachweisbar. Außerdem wurde ein Produkt erhalten, welches nach dieser Zeit eine stabile Trübung zeigte, also keinen Bodensatz von Partikeln und keine aufschwimmende Ölschicht. Im Vergleich dazu wurde der gleiche auf Mandel basierte Milchersatz bei einer klassischen Prozessierung durch Homogenisierung bei 25 MPa und anschlie- ßender Sterilisation bei 130 °C für 30 s hergestellt. Direkt nach der Behand- lung und nach einer kühlen Lagerung für fünf Tage waren keine vegetativen Keime nachweisbar. Allerdings wurde hier kein stabiles Produkt erhalten. Nach den fünf Tagen Lagerung zeigte das Produkt einen deutlich sichtbaren dunkle- ren Bodensatz und einen leichten Ölring an der Oberfläche.

Claims

Patentansprüche
1. Hochdruckverfahren zur Halbarkeitsverbesserung für nicht feste Lebensmittel nicht tierischen Ursprungs, Nahrungsergänzungsmittel, Pharmazeutika und Kos- metika umfassend die Schritte:
a) Bereitstellen eines zu behandelnden Produktes
b) Setzen des zu behandelnden Produkt unter Druck auf einen Hochdruckbereich zwischen 100 und 600 MPa
c) Halten des Drucks für eine Hochdruckhaltezeit und Abkühlen auf eine Kühl- temperatur unterhalb des Gefrierpunktes des zu behandelnden Produktes bei Normaldruck, ohne dass das Produkt gefriert
d) Reduzieren des Drucks, um ein prozessiertes Produkt zu erhalten
e) Ausgeben des prozessierten Produktes.
2. Verfahren nach Anspruch 1, wobei das Produkt ausgewählt wird aus der Gruppe bestehend aus Fruchtsaft, Gemüsesaft, Fruchtpüree, Gemüsepüree, Fruchtsaftkonzentrate, Gemüsesaftkonzentrate, Fruchtkonzentrate, Gemüse- konzentrate, in Wasser suspendiertem Fruchttrester, in Wasser suspendiertem Gemüsetrester, Sirupe, Getränkegrundstoffe, Getränkevorstufen, fermentierte flüssige Produkte, Leguminosen-, Cerealien- oder Nuss-basiertem Milchersatz, Cerealienextrakt, Kräuterextrakten, Tee-, Kaffee- und andere botanische Ex- trakte, Vitamin- oder Minerallösungen, pharmazeutische flüssige bzw. trink- bare- und Spray-Zubereitungen, sowie Hautcremes und Hautlotionen.
3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, wobei das Produkt eine Emulsion oder Dispersion ist.
4. Verfahren nach einem der Ansprüch 1 bis 3, wobei die Haltbarkeitsverbesse- rung eine Inaktivierung von Enzymen und/oder eine Inaktivierung von Mikroor- ganismen und/oder eine Trubstabilisierung durch Partikelzerkleinerung umfasst
5. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 4, wobei zunächst der Druck auf einen Niedrigdruckbereich von 10 bis 50 MPa erhöht wird und nach einer Nied- rigdruckhaltezeit von mindestens 30 Sekunden der Druck auf den Hochdruck- bereich erhöht wird.
6. Verfahren nach Anspruch 5, wobei die Niederdruckhaltezeit 30 bis 300, be- vorzugt 60 bis 200, mehr bevorzugt 80 bis 160 Sekunden beträgt.
7. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 6, wobei der Druck in mehreren Stufen auf den Hochdruckbereich erhöht wird.
8. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 7, wobei das zu behandelnde Pro- dukt vor der dem Erhöhen des Drucks entgast wird, insbesondere wobei das Produkt durch Anlegen eines Drucks im Bereich von 10 Pa bis 90000 Pa entgast wird.
9. Verfahren nach einem der Ansprüche 5 bis 8, wobei während der Niedrig- druckhaltezeit ein gasförmiges, überkritisches oder flüssiges Gas mit dem zu behandelnden Produkt gemischt wird, insbesondere mit Stickstoff, Helium oder Argon bzw. Mischungen daraus.
10. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 9, wobei die Hochdruckhaltezeit im Bereich von 0,1 bis 1800 Sekunden liegt.
11. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 10, wobei die Kühltemperatur während der Hochdruckhaltezeit gegenüber der Gefriertemperatur des zu be- handelnden Produktes bei Normaldruck um mindestens 3 Kelvin, bevorzugt um mindestens 13 Kelvin oder noch mehr bevorzugt um mindestens 18 Kelvin ge- senkt ist.
12. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 11, wobei der Druck auf Normal- druck reduziert wird.
13. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 12, wobei der Druck auf 10000 Pa oder weniger, bevorzugt auf 1000 Pa oder weniger reduziert wird.
14. Hochdruckvorrichtung zur Durchführung des Verfahrens nach einem der An- sprüche 1 bis 13, mit einem ersten Tank und einem zweiten Tank, wobei der erste und der zweite Tank über eine Verbindungsleitung miteinander verbunden sind, wobei der erste Tank eine erste Kammer zur Aufnahme des zu behandeln- den Produkts und eine zweite Kammer zur Aufnahme eines Kühlmediums auf- weist, wobei die erste Kammer und die zweite Kammer durch eine bewegbare, flexible und/oder elastisch verformbare Wand getrennt sind, wobei die erste Kammer einen Einlass für das zu behandelnde Produkt aufweist und die Verbin- dungsleitung in die zweite Kammer mündet, wobei der zweite Tank eine dritte Kammer zur Aufnahme des zu behandelnden Produkts und eine vierte Kammer zur Aufnahme des Kühlmediums aufweist, wobei die dritte Kammer und die vierte Kammer durch eine bewegbare, flexible und/oder elastisch verformbare Wand getrennt sind, wobei die dritte Kammer einen Einlass für zu behandelnde Produkt aufweist und die Verbindungsleitung in die vierte Kammer mündet, und mit einer Druckerzeugungsvorrichtung über die das in der ersten Kammer oder der dritten Kammer angeordnete zu behandelnde Produkt mit Druck im Hoch- druckbereich beaufschlagbar ist.
15. Hochdruckvorrichtung nach Anspruch 14, wobei die bewegbare, flexible und/oder elastisch verformbare Wand des ersten Tanks durch einen in dem ers- ten Tank angeordneten Beutel gebildet ist, der die erste Kammer umgibt, und/o- der wobei die bewegbare, flexible und/oder elastisch verformbare Wand des zweiten Tanks durch einen in dem zweiten Tank angeordneten Beutel gebildet ist, der die dritte Kammer umgibt.
16. Hochdruckvorrichtung nach Anspruch 14 oder 15, wobei der Einlass der ers- ten Kammer über eine Verschlussvorrichtung verschließbar ist und/oder der Ein- lass der dritten Kammer über eine Verschlussvorrichtung verschließbar ist und/oder wobei die Verbindungsleitung eine Kühlvorrichtung zur Kühlung von durch die Verbindungsleitung geleiteten Kühlmedium und/oder einen Kühlme- diumeinlass aufweist.
17. Hochdruckvorrichtung nach einem der Ansprüche 14 bis 16, gekennzeichnet durch mindestens einen weiteren Tank, wobei der mindestens eine weitere Tank mit dem ersten und zweiten Tank über mindestens eine weitere Verbindungs- leitung, die an die Verbindungsleitung angeschlossen ist, verbunden ist, wobei vorzugsweise eine Ventileinrichtung zur Regulierung des Kühlmediumflusses in der Verbindungsleitung oder der mindestens einen weiteren Verbindungsleitung angeordnet ist.
PCT/EP2019/064143 2018-05-30 2019-05-30 Hochdruckverfahren, insbesondere zur haltbarmachung von lebensmitteln, pharmazeutika und kosmetika, sowie hochdruckvorrichtung WO2019229215A2 (de)

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