WO2019189252A1 - 電気化学測定システム、電気化学探索方法、リアクタ、及びマイクロプレート - Google Patents

電気化学測定システム、電気化学探索方法、リアクタ、及びマイクロプレート Download PDF

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WO2019189252A1
WO2019189252A1 PCT/JP2019/012988 JP2019012988W WO2019189252A1 WO 2019189252 A1 WO2019189252 A1 WO 2019189252A1 JP 2019012988 W JP2019012988 W JP 2019012988W WO 2019189252 A1 WO2019189252 A1 WO 2019189252A1
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electrodes
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reactor
microplate
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PCT/JP2019/012988
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周次 中西
翔一 松田
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国立大学法人大阪大学
国立研究開発法人物質・材料研究機構
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    • B01L2300/0645—Electrodes

Definitions

  • the present invention relates to an electrochemical measurement system, an electrochemical search method, a reactor, and a microplate that simultaneously measure a plurality of types of solutions in which a plurality of types of mother liquors are mixed at different ratios.
  • Patent Documents 1 to 4 An automation system using a microplate having a plurality of wells containing a plurality of types of samples in which a plurality of types of mother liquors are mixed at different ratios is known in the field of biotechnology (Patent Documents 1 to 4).
  • This system is a screening system that has been established on the premise that an optical measurement system that optically measures a plurality of types of samples is employed as a detection system.
  • An object of one embodiment of the present invention is to realize an electrochemical measurement system, an electrochemical search method, a reactor, and a microplate that can measure the electrical characteristics of an electrolytic solution with high throughput.
  • an electrochemical measurement system includes an insertion mechanism provided to be movable with respect to a plurality of reactors in which a plurality of types of solutions are respectively accommodated and arranged. And an electrode member attached to the insertion mechanism so as to be insertable into a plurality of types of solutions accommodated in the plurality of reactors and connected to an electrochemical measurement device.
  • an electrochemical search method includes a plurality of types in which a plurality of types of mother liquors are mixed in a plurality of reactors arranged in a matrix on a microplate at different ratios.
  • a dispensing step of dispensing the solution based on information relating to the dispensing operation, and an electrode member to which the pair of electrodes are attached in order to simultaneously insert the pair of electrodes into each of the plurality of reactors The simultaneous measurement step of moving toward the plurality of reactors and simultaneously measuring the electrical characteristics of the plurality of types of solutions in the plurality of reactors, and the simultaneous measurement step based on the information related to the dispensing operation
  • the data on the electrical properties of the plurality of types of solutions measured in step 1 is statistically processed, and a solution having a predetermined electrical property is searched from the plurality of types of solutions with high throughput. Characterized in that it comprises a search step.
  • a reactor according to an aspect of the present invention is a reactor that contains a solution, and is provided so as to be disposed in the solution in order to measure characteristics of the solution.
  • a positive electrode and a negative electrode provided so as to be disposed in the solution so as to face the positive electrode.
  • a microplate according to one embodiment of the present invention is a microplate in which the reactor according to one embodiment of the present invention is formed in a plurality of wells arranged in a matrix.
  • Each reactor further includes a separator disposed between the positive electrode and the negative electrode, and each reactor contains and arranges a plurality of types of solutions, and is inserted into the plurality of types of solutions stored in each reactor.
  • An insertion mechanism to which a plurality of possible electrode members are attached moves with respect to each reactor.
  • the electrical characteristics of the electrolytic solution can be measured with high throughput.
  • FIG. 1 is a block diagram of an electrochemical measurement system according to Embodiment 1.
  • FIG. (A) is a perspective view of a microplate provided in the electrochemical measurement system
  • (b) is an elevation view of the microplate
  • (c) is a plan view of the microplate
  • (d ) Is a cross-sectional view of a well formed in the microplate. It is a figure which shows the high-speed synthesis
  • (A) is a perspective view of the microelectrode unit provided in the said electrochemical measurement system
  • (b) is sectional drawing of the microplate in which the positive electrode and negative electrode provided in the said microelectrode unit were inserted.
  • FIG. 1 It is a top view of the said microelectrode unit inserted in the said microplate.
  • A) is a perspective image of the said microelectrode unit to which the probe unit was connected,
  • (b) is the elevation image.
  • A) is a front view of the positive electrode and negative electrode which were provided in the said microelectrode unit,
  • (b) is a side view of the said positive electrode.
  • A) is a cross-sectional view of the positive electrode
  • (b) is a cross-sectional view of the positive electrode on which an inclined surface is formed
  • (c) is a cross-sectional view of a mounting beam provided in the microelectrode unit
  • D) is a plan view of the mounting beam.
  • FIG. (A) is sectional drawing of the well formed in the microplate in Embodiment 2
  • (b) is a perspective image of the said microplate.
  • (A) is a top view of the microelectrode unit provided in the said electrochemical measurement system
  • (b) is a side view of the said microelectrode unit. It is an image which shows the electrochemical measurement system which concerns on Embodiment 2.
  • FIG. (A) is a figure which shows the electrolyte compound library of the multiple types of mother liquor corresponding to the multiple types of electrolyte measured by the said electrochemical measurement system
  • (b) is a figure which shows the measurement result by the said electrochemical measurement system.
  • FIG. (A)-(c) is a graph which shows the measurement result by the said electrochemical measurement system.
  • (A) (b) is a schematic diagram which shows the aspect of the positive electrode of the electrochemical measuring system which concerns on Embodiment 1 or 2, and a negative electrode.
  • (A) (b) is a schematic diagram which shows the other aspect of the positive electrode of the electrochemical measuring system which concerns on Embodiment 1 or 2, and a negative electrode.
  • (A) (b) (c) is a schematic diagram which shows the other aspect of the positive electrode of the electrochemical measuring system which concerns on Embodiment 1 or 2, and a negative electrode.
  • the “electrolyte” means a solution having electrical conductivity, which is prepared by dissolving an ionic substance in a solvent.
  • the “plating solution” means a solution used for depositing a metal on the surface of an object by oxidation or reduction.
  • FIG. 1 is a block diagram of an electrochemical measurement system 1 according to the first embodiment.
  • the electrochemical measurement system 1 includes a dispensing mechanism 16 that dispenses a plurality of types of electrolytes (solutions) in which a plurality of types of mother liquors are mixed at different ratios to the microplate 2 and a plurality of types of solutions that are dispensed by the dispensing mechanism 16.
  • the injection mechanism 16, the transport mechanism 17, and a control unit 29 that controls the electrochemical measurement device 9 are provided.
  • FIG. 2A is a perspective view of the microplate 2 provided in the electrochemical measurement system 1
  • FIG. 2B is an elevation view of the microplate 2
  • FIG. 2C is a plan view of the microplate 2.
  • FIG. , (D) is a cross-sectional view of the well 3 formed in the microplate 2.
  • the microplate 2 is formed in a flat plate shape. 96 wells 3 are formed in a matrix of 8 rows and 12 columns on the surface of the microplate 2.
  • the microplate 2 has a horizontal dimension a, a vertical dimension b, and a height dimension h1.
  • Each well 3 is formed in a substantially cylindrical shape, and has a surface-side diameter D1, a bottom-side diameter D2, and a depth h2.
  • the microplate 2 is preferably made of a material (for example, polypropylene) that has low reactivity with the electrolytic solution.
  • each well 3 may be formed in a substantially conical shape.
  • the volume can be reduced as compared with the substantially cylindrical shape, so that the amount of the electrolytic solution for electrochemical measurement is smaller than that of the substantially cylindrical shape. For this reason, for example, when the electrolytic solution is expensive, it is possible to search at low cost with a small amount of electrolytic solution.
  • FIG. 3 is a diagram showing high-speed synthesis of the electrolyte compound library in each well 3.
  • the electrolyte compound library includes a plurality of types of mother liquors, and includes, for example, mother liquor 7a, mother liquor 7b, mother liquor 7c, and mother liquor 7d.
  • a plurality of types of electrolytes 8a, 8b, 8c, 8d, and 8e in which the plurality of types of mother liquids 7a, 7b, 7c, and 7d are mixed at different ratios are dispensed into the plurality of wells 3 of the microplate 2, respectively. 16 dispensed.
  • the mother liquid 7a is supplied to the two wells 3 from the left by the dispensing mechanism 16 by a predetermined amount for each of the two wells 3 from the left.
  • the mother liquid 7b is supplied to the four wells 3 from the left by the dispensing mechanism 16 by a predetermined amount for each of the four wells 3 from the left.
  • the mother liquid 7c is supplied to the three wells 3 from the right by a predetermined amount for each of the three wells 3 from the right.
  • the mother liquid 7d is supplied to the three wells 3 from the right by a predetermined amount for each of the three wells 3 from the right.
  • a plurality of types of electrolytes 8a, 8b, 8c, 8d, and 8e in which a plurality of types of mother liquors 7a, 7b, 7c, and 7d are mixed at different ratios are respectively provided in the plurality of wells 3 of the microplate 2. To be dispensed.
  • FIG. 4A is a perspective view of the microelectrode unit 19 provided in the electrochemical measurement system 1
  • FIG. 4B is a microplate 2 in which the positive electrode 5 and the negative electrode 6 provided in the microelectrode unit 19 are inserted. It is sectional drawing.
  • FIG. 5 is a plan view of the microelectrode unit 19 inserted into the microplate 2.
  • the microelectrode unit 19 has a substantially flat base 20.
  • the base 20 has a pair of handles 21 arranged in parallel with each other at a predetermined interval, and a direction intersecting the pair of handles 21 with an interval corresponding to the pitch at which the 12 rows of wells 3 are arranged.
  • 12 mounting beams 22 arranged in parallel to each other. In each mounting beam 22, eight sets of positive electrodes 5 and negative electrodes 6 projecting toward the corresponding eight rows of wells 3 are arranged at intervals corresponding to the pitch at which the eight rows of wells 3 are arranged. 3 can be inserted.
  • the microelectrode unit 19 has 192 microelectrode terminals including the positive electrode 5 and the negative electrode 6. A pair of the positive electrode 5 and the negative electrode 6 are attached to the attachment beam 22 so as to be inserted into the corresponding well 3 of the microplate 2.
  • FIG. 6A is a perspective image of the microelectrode unit 19 to which the probe unit 23 is connected, and FIG. 6B is an elevation image thereof.
  • the probe unit 23 includes 192 wires connected to each positive electrode 5 and each negative electrode 6, and is connected to the electrochemical measurement device 9 through the upper side of the microelectrode unit 19.
  • the microelectrode unit 19 can be used, for example, to search for an electrolytic solution of a lithium battery that is a chemical battery using metallic lithium as a negative electrode.
  • each positive electrode 5 includes a Ni foil
  • each negative electrode 6 includes a Li foil.
  • FIG. 7A is a front view of the positive electrode 5 and the negative electrode 6 provided in the microelectrode unit 19, and FIG. 7B is a side view of the positive electrode 5.
  • 8A is a cross-sectional view of the positive electrode 5
  • FIG. 8B is a cross-sectional view of the positive electrode 5 on which the inclined surface 10 is formed
  • FIG. 8C is a cross-section of the mounting beam 22 provided in the microelectrode unit 19. It is a figure and (d) is a top view of the attachment beam 22.
  • the positive electrode 5 and the negative electrode 6 have substantially plate-like shapes that are symmetrical with respect to each other, and each have an attachment portion 27 for attachment to the attachment beam 22 and an insertion portion 28 inserted into the well 3.
  • the insertion portion 28 is formed with a groove 24 for attaching an electrode active material.
  • the positive electrode 5 and the negative electrode 6 each have an inclined surface 10 formed so that the gap between the positive electrode 5 and the negative electrode 6 increases from the center to both ends when viewed from the well 3 side.
  • a press-fitting groove 31 for press-fitting the positive electrode 5 and the negative electrode 6 is formed in the attachment beam 22, and the positive electrode 5 and the negative electrode 6 are attached to the attachment beam 22 by press-fitting.
  • a plurality of microplates 2 are provided.
  • a plurality of types of solutions are sequentially dispensed to the plurality of microplates 2 by the dispensing mechanism 16.
  • the plurality of microplates 2 are sequentially conveyed by the conveyance mechanism 17 below the insertion mechanism 4, and electrochemical measurement is performed by the microelectrode unit 19 attached to the insertion mechanism 4 and the electrochemical measurement device 9. The Therefore, the same positive electrode 5 and negative electrode 6 are continuously used for the plurality of microplates 2.
  • an insertion mechanism 4 for raising and lowering the microelectrode unit 19 to which the positive electrode 5 and the negative electrode 6 are attached is provided with respect to the microplate 2.
  • the positive electrode 5 and the negative electrode 6 have a structure that does not interfere with the lifting operation. That is, the positive electrode 5 and the negative electrode 6 are attached to the attachment beam 22 of the microelectrode unit 19 at a position where the positive electrode 5 and the negative electrode 6 do not interfere with the inner wall of the well 3 and at an appropriate interval for electrochemical measurement of the electrolyte contained in the well 3. It is done.
  • Electrochemical measurement device 9 performs electrochemical measurement of the electrolyte contained in well 3 in conjunction with the dispensing operation by dispensing mechanism 16 to well 3 of microplate 2. For this reason, the electrochemical measurement device 9 performs electrochemical measurement of the electrolyte solution in the well 3 based on the information related to the dispensing operation stored in the control unit 29 (FIG. 1) that controls the dispensing operation of the dispensing mechanism 16. I do.
  • the electrochemical measurement system 1 configured as described above operates as follows.
  • the dispensing mechanism 16 dispenses 96 types of electrolytes in which a plurality of types of mother liquors are mixed in different proportions into 96 wells 3 arranged on the microplate 2. Then, the transport mechanism 17 transports the microplate 2 in which 96 kinds of electrolytes are dispensed into the 96 wells 3 under the insertion mechanism 4. Next, 96 pairs of the positive electrode 5 and the negative electrode 6 connected to the electrochemical measuring device 9 and attached to the microelectrode unit 19 descend toward the 96 wells 3 in which 96 kinds of electrolytes are respectively stored. Inserted into the electrolyte.
  • the electrochemical measurement device 9 connected to the 96 pairs of the positive electrode 5 and the negative electrode 6 simultaneously measures the electrical characteristics of 96 types of electrolytes into which the 96 pairs of the positive electrode 5 and the negative electrode 6 are inserted. Then, the electrochemical measurement device 9 associates the measured electrical characteristics of the 96 types of electrolytes with information related to the dispensing operation stored in the control unit 29.
  • FIG. 9A is a cross-sectional view of the well 3A formed in the microplate 2A of the electrochemical measurement system 1A according to Embodiment 2, and FIG. 9B is a perspective image of the microplate 2A.
  • the microplate 2A has 96 wells 3A arranged in 8 rows ⁇ 12 columns.
  • a positive electrode 13 and a negative electrode 14 and a separator 15 disposed between the positive electrode 13 and the negative electrode 14 are provided inside each well 3A.
  • a negative electrode 14 is attached to the bottom of the well 3A.
  • a separator 15 is disposed on the negative electrode 14.
  • the positive electrode 13 is disposed on the separator 15.
  • the positive electrode 13 includes a nickel foil
  • the negative electrode 14 includes metallic lithium
  • the separator 15 includes glass fibers.
  • the separator 15 only needs to be configured to prevent contact between the positive electrode 13 and the negative electrode 14, and may be configured of, for example, ceramic or a member such as an O-ring.
  • the first probe 11 that can be coupled to the positive electrode 13 is attached to the microelectrode unit 19A.
  • a nut 26 is attached to the first probe 11.
  • the battery components of the positive electrode 13, the negative electrode 14, and the separator 15 are attached inside the well 3A. That is, in order to measure the coulomb efficiency of the lithium battery, the microplate 2A in which the battery components of the positive electrode 13, the negative electrode 14, and the separator 15 similar to the configuration of the actual lithium battery are mounted on the well 3A is used.
  • the well 3A preferably has a flat bottom structure so that the battery member can be easily attached.
  • FIG. 10A is a plan view of the microelectrode unit 19A
  • FIGS. 10B and 10C are side views of the microelectrode unit 19A.
  • the microelectrode unit 19A is formed in a plate shape, and 96 holes 30 corresponding to the 96 wells 3A are formed.
  • the 96 first probes 11 are press-fitted into the 96 holes 30, respectively.
  • a second probe 12 that can be coupled to the negative electrode 14 through a hole formed in the bottom of the well 3A is provided.
  • a nut 25 is attached to the second probe 12.
  • the second probe 12 is connected to the electrochemical measurement device 9. In this way, the negative electrode 14 attached to the inside of the well 3A and the electrochemical measuring device 9 are electrochemically coupled via the second probe 12.
  • FIG. 11 is an image showing the electrochemical measurement system 1A according to the second embodiment.
  • An ascending mechanism 18 (moving mechanism) provided so as to be capable of ascending with respect to the microplate 2A (FIG. 9B) conveyed under the insertion mechanism 4 and attached so that the second probe 12 can be coupled to the anode 14 Provided.
  • the first probe 11 is provided so as to suppress the positive electrode 13 toward the bottom of the well 3A.
  • the electrochemical measuring device 9 and the well are restrained from above and below by the first probe 11 and the second probe 12 holding down the battery components (positive electrode 13, negative electrode 14 and separator 15) installed in the well 3A of the microplate 2A.
  • the battery tool material in 3A is electrochemically connected.
  • the coulombic efficiency of a lithium battery is measured with good reproducibility by appropriately adjusting the pressure applied to suppress the battery tool material from above and below by the first probe 11 and the second probe 12 to 400 gf or more per battery tool material. Can do.
  • the 1st probe 11 and the 2nd probe 12 are created by the structure and conditions which can endure such pressurization conditions.
  • the positive electrode 13 disposed on the negative electrode 14 and the separator 15 in the well 3 ⁇ / b> A has a configuration that does not interfere with the dispensing operation by the dispensing mechanism 16.
  • the positive electrode 13 in the well 3A to which the first probe 11 is electrochemically coupled has a structure that avoids electrochemical contact between the electrolyte in the well 3A and the first probe 11.
  • the electrochemical measurement system 1A configured as described above operates as follows.
  • the dispensing mechanism 16 dispenses 96 types of electrolytes in which a plurality of types of mother liquors are mixed in different proportions into 96 wells 3A of the microplate 2A on which the battery device material is installed. Then, the transport mechanism 17 transports the microplate 2 ⁇ / b> A in which 96 types of electrolytes are dispensed into 96 wells 3 ⁇ / b> A under the insertion mechanism 4.
  • the ascending mechanism 18 to which the second probe 12 is attached ascends toward 96 wells 3A each containing 96 types of electrolytes.
  • 96 second probes 12 attached to the raising mechanism 18 are coupled to the negative electrode 14 through holes formed in the bottom of each well 3A.
  • the 96 first probes 11 connected to the electrochemical measuring device 9 and attached to the microelectrode unit 19A are lowered and coupled to the positive electrode 13 in each well 3A.
  • the 96 first probes 11 pressurize each positive electrode 13 toward the bottom of each well 3A.
  • the electrochemical measurement device 9 connected to the 96 first probes 11 and the second probes 12 simultaneously measures the electrical characteristics of 96 types of electrolytes in the 96 wells 3A. Then, the electrochemical measurement device 9 associates the measured electrical characteristics of the 96 types of electrolytes with information related to the dispensing operation stored in the control unit 29.
  • FIG. 12A is a diagram showing an electrolyte compound library of a plurality of types of mother liquors corresponding to a plurality of types of electrolytes measured by the electrochemical measurement system 1A
  • FIG. 12B is a measurement by the electrochemical measurement system 1A. It is a figure which shows a result.
  • the coulomb efficiency of the lithium battery was measured with the electrolyte in the well 3A. No. 1 shown in FIG. 2 to No. All of the 2002 types of electrolytes selected and dispensed from 15 types of 14 electrolyte compounds were verified by the electrochemical measurement system 1A.
  • the solutions (1) to (5) shown in FIG. 12 (b) indicate serial numbers of five types of electrolyte compounds selected from 14 types.
  • Numerical values shown in the columns of the solution (1) to the solution (5) indicate the concentration of the electrolytic solution.
  • the numbers written in the No column indicate the serial numbers of the 2002 electrolyte solutions selected and dispensed from 14 types of the electrolyte compound library.
  • the numerical value described in the CE 1st column is the first measured value of the Coulomb efficiency of the lithium battery
  • the numerical value described in the CE 2nd column is the second measured value, and is described in the CE 3rd column.
  • Numerical values are measured values for the third time. Ave.
  • the numerical values described in the second and third columns are average values of the second measurement value and the third measurement value.
  • there are 2002 rows of data, among which the data of the top 18 rows ranked in descending order of the average value is shown in FIG.
  • FIGS. 13A to 13C are graphs showing the measurement results obtained by the electrochemical measurement system 1A.
  • the charge / discharge data of the top 3 electrolyte solution of the average value of the second measurement value and the third measurement value in FIG. 12B are shown.
  • FIG. 13A shows a charging / discharging graph of the electrolytic solution according to No 1419 in FIG. 12B
  • FIG. 13B shows a charging / discharging graph of the electrolytic solution according to No 1588.
  • FIG. 13 (c) shows a graph of charging / discharging of the electrolytic solution according to No. 1839.
  • the Coulomb efficiency of the lithium battery is simultaneously measured for 96 types of electrolytes, and No. 1419, No. 1588, and No. 1839 are preferable from among the 2002 types of electrolytes. New electrolytes could be searched with high throughput.
  • the example which measures the coulomb efficiency of a lithium battery was given and demonstrated, this invention is not limited to this.
  • the subject of the present invention may be an electrochemical measurement.
  • the present invention can be applied to the measurement of a plating solution.
  • FIGS. 14 to 16 are schematic views showing aspects of the positive electrode 5 and the negative electrode 6 of the electrochemical measurement system according to the first or second embodiment.
  • members having the same functions as those described in the above embodiment are given the same reference numerals, and the description thereof will not be repeated.
  • the positive electrode 5 and the negative electrode 6 can be attached to the microelectrode unit 19 (FIGS. 1 and 4). In this case, as the microelectrode unit 19 descends, the positive electrode 5 and the negative electrode 6 are added to the electrolytic solution 32 contained in the well 3 of the microplate 2 (FIG. 1) as shown in FIGS. Inserted.
  • the positive electrode 5 and the negative electrode 6 may be attached to the well 3 as shown in FIGS.
  • the negative electrode 6 is attached to the bottom of the well 3 and the second probe 12 connected to the electrochemical measuring device 9 (FIG. 1) is connected to the negative electrode 6. And it arrange
  • FIG. The first probe 11 is connected to the positive electrode 5 disposed in the electrolytic solution 32 as the microelectrode unit 19 is lowered.
  • the present invention is not limited to this. You may comprise so that the positive electrode 5 and the negative electrode 6 may be attached to the inner wall of the well 3 so that it may mutually oppose.
  • the positive electrode 5 may be attached to the first probe 11 of the microelectrode unit 19 and the negative electrode 6 may be attached to the bottom of the well 3.
  • the electrode 5 attached to the first probe 11 of the microelectrode unit 19 enters the electrolytic solution 32 and faces the negative electrode 6 as the microelectrode unit 19 descends.
  • the negative electrode 6 may be arranged on the inner wall of the well 3.
  • an electrochemical measurement system includes an insertion mechanism provided to be movable with respect to a plurality of reactors in which a plurality of types of solutions are respectively accommodated and arranged. And an electrode member attached to the insertion mechanism so as to be insertable into a plurality of types of solutions accommodated in the plurality of reactors and connected to an electrochemical measurement device.
  • This feature makes it possible to simultaneously measure the electrochemical characteristics of a plurality of types of solutions in which a plurality of types of mother liquors are mixed at different ratios. For this reason, the electrical property of electrolyte solution can be measured with high throughput.
  • the solution includes at least an electrolytic solution in which an ionic substance is dissolved in a solvent, and a plating solution for depositing a metal on the surface of an object by oxidation or reduction. It is preferable to include one.
  • the electrochemical measurement system further includes a pair of electrodes for measuring the electrical characteristics of the solution, and the pair of electrodes are attached to the electrode member, or the pair of electrodes Preferably, an electrode is attached to the reactor, or one of the pair of electrodes is attached to the electrode member and the other of the pair of electrodes is attached to the reactor.
  • the electrode member includes a pair of electrodes protruding toward the corresponding reactor.
  • the pair of electrodes are formed such that a gap between the pair of electrodes increases from the center to both ends when viewed from the reactor side. It is preferable to have each inclined surface.
  • a pair of electrodes and a separator disposed between the pair of electrodes are provided inside the reactor, and the electrode member is formed of the pair of electrodes. It is preferable to further include a second probe that includes a first probe that can be coupled to one side and is coupled to the electrochemical measurement device and that can be coupled to the other of the pair of electrodes.
  • one of the pair of electrodes is attached to the bottom of the reactor, the separator is disposed on one of the pair of electrodes, and the pair of electrodes Preferably, the other of the electrodes is disposed on the separator, and the first probe is provided so as to suppress the other of the pair of electrodes toward the bottom of the reactor.
  • the plurality of reactors are formed in a plurality of wells arranged in a matrix on a microplate, and the plurality of wells arranged on the microplate include: A dispensing mechanism for dispensing a plurality of types of solutions in which the plurality of types of mother liquors are mixed at different ratios; a transport mechanism for transporting the microplate into which the plurality of types of solutions are dispensed; It is preferable to further include a moving mechanism provided so as to be movable with respect to the microplate conveyed under the insertion mechanism, and the second probe being attached to one of the pair of electrodes.
  • the plurality of reactors are formed in a plurality of wells arranged in a matrix on a microplate, and the plurality of types of solutions include a plurality of types of electrolytes. It is preferable.
  • an electrochemical search method includes a plurality of types in which a plurality of types of mother liquors are mixed in a plurality of reactors arranged in a matrix on a microplate at different ratios.
  • a dispensing step of dispensing the solution based on information relating to the dispensing operation, and an electrode member to which the pair of electrodes are attached in order to simultaneously insert the pair of electrodes into each of the plurality of reactors The simultaneous measurement step of moving toward the plurality of reactors and simultaneously measuring the electrical characteristics of the plurality of types of solutions in the plurality of reactors, and the simultaneous measurement step based on the information related to the dispensing operation
  • the data on the electrical properties of the plurality of types of solutions measured in step 1 is statistically processed, and a solution having a predetermined electrical property is searched from the plurality of types of solutions with high throughput. Characterized in that it comprises a search step.
  • a reactor according to an aspect of the present invention is a reactor that contains a solution, and is provided so as to be disposed in the solution in order to measure characteristics of the solution.
  • a positive electrode and a negative electrode provided so as to be disposed in the solution so as to face the positive electrode.
  • a microplate according to one embodiment of the present invention is a microplate in which the reactor according to one embodiment of the present invention is formed in a plurality of wells arranged in a matrix.
  • Each reactor further includes a separator disposed between the positive electrode and the negative electrode, and each reactor contains and arranges a plurality of types of solutions, and is inserted into the plurality of types of solutions stored in each reactor.
  • An insertion mechanism to which a plurality of possible electrode members are attached moves with respect to each reactor.
  • Electrochemical measurement system Microplate 3 Well (reactor) 4 Insertion mechanism 5 Positive electrode (a pair of electrodes) 6 Negative electrode (a pair of electrodes) 7a-7d Mother liquor 8a-8e Electrolytic solution (solution) 9 Electrochemical measurement apparatus 10 Inclined surface 11 First probe 12 Second probe 13 Positive electrode (a pair of electrodes) 14 Negative electrode (a pair of electrodes) 15 Separator 16 Dispensing mechanism 17 Conveying mechanism 18 Lifting mechanism (moving mechanism) 19 Microelectrode unit (electrode member) 20 Base 21 Handle 22 Mounting beam 23 Probe unit 24 Groove

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Abstract

電気化学測定システム（１）は、複数種類の母液が異なる割合で混合された複数種類の溶液がそれぞれ収容されて配列される複数個のリアクタを有するマイクロプレート（２）に対して移動可能に設けられた挿入機構（４）と、複数個のリアクタに収容された複数種類の溶液に挿入可能に挿入機構（４）に取り付けられた微小電極ユニット（１９）とを備える。

Description

電気化学測定システム、電気化学探索方法、リアクタ、及びマイクロプレート
　本発明は、複数種類の母液が異なる割合で混合された複数種類の溶液を電気化学的に同時に測定する電気化学測定システム、電気化学探索方法、リアクタ、及びマイクロプレートに関する。
　複数種類の母液が異なる割合で混合された複数種類の試料が収容された複数のウェルを有するマイクロプレートを用いたオートメーションシステムがバイオテクノロジーの分野で知られている（特許文献１～４）。このシステムは、複数種類の試料を光学的に測定する光学測定系が検出系として採用されていることが前提で確立されてきたスクリーニングシステムである。
日本国特許第5930961号明細書（2016年5月13日公開） 米国特許第8222048号明細書（2012年7月17日） 米国特許第7169362号明細書（2007年1月30日） 国際公開第2007/038521号パンフレット（2007年4月5日）
　新しい用途の電解液（組成、添加剤）を探索する際には数多くのトライ＆エラーが必要となる。しかしながら、従来の電解液探索は経験に頼っていて、その経験に基づく暗黙知のアルゴリズム化が要望されている。
　このアルゴリズム化へ向けては、アルゴリズム化のベースとなる大きなデータ群が必要となる。しかしながら、そのような大きなデータ群を取得するためのハイスループットな電気化学測定システムは従来存在しなかった。
　前述した特許文献１～４に記載のシステムは、複数種類の試料を光学的に測定する光学測定系が検出系として採用されていることが前提であるため、電解液の電気特性を測定することはできないという問題を抱えている。
　本発明の一態様は、電解液の電気特性をハイスループットで測定することができる電気化学測定システム、電気化学探索方法、リアクタ、及びマイクロプレートを実現することを目的とする。
　上記の課題を解決するために、本発明の一態様に係る電気化学測定システムは、複数種類の溶液がそれぞれ収容されて配列される複数個のリアクタに対して移動可能に設けられた挿入機構と、前記複数個のリアクタに収容された複数種類の溶液に挿入可能に前記挿入機構に取り付けられて電気化学測定装置に接続される電極部材とを備えることを特徴とする。
　上記の課題を解決するために、本発明の一態様に係る電気化学探索方法は、マイクロプレートにマトリックス状に配置された複数個のリアクタに、複数種類の母液が異なる割合で混合された複数種類の溶液を、分注動作に係る情報に基づいて分注する分注工程と、前記複数個のリアクタのそれぞれに同時に一対の電極を挿入するために、前記一対の電極が取り付けられた電極部材を前記複数個のリアクタに向かって移動させ、前記複数個のリアクタのそれぞれの複数種類の溶液の電気特性を同時に測定する同時測定工程と、前記分注動作に係る情報に基づいて、前記同時測定工程で測定された前記複数種類の溶液の電気特性に係るデータを統計処理して、複数種類の溶液の中から所定の電気特性を有する溶液をハイスループットで探索する探索工程とを包含することを特徴とする。
　上記の課題を解決するために、本発明の一態様に係るリアクタは、溶液を収容するリアクタであって、前記溶液の特性を測定するために前記溶液の中に配置されるように設けられた正極と、前記正極に対向して前記溶液の中に配置されるように設けられた負極とを備えることを特徴とする。
　上記の課題を解決するために、本発明の一態様に係るマイクロプレートは、マトリックス状に配置された複数個のウェルに、本発明の一態様に係るリアクタがそれぞれ形成されたマイクロプレートであって、各リアクタが、前記正極と前記負極との間に配置されたセパレータをさらに備え、各リアクタは、複数種類の溶液がそれぞれ収容されて配列され、各リアクタに収容された複数種類の溶液に挿入可能な複数個の電極部材が取り付けられた挿入機構が各リアクタに対して移動することを特徴とする。
　本発明の一態様によれば、電解液の電気特性をハイスループットで測定することができる。
実施形態１に係る電気化学測定システムのブロック図である。 （ａ）は上記電気化学測定システムに設けられたマイクロプレートの斜視図であり、（ｂ）は上記マイクロプレートの立面図であり、（ｃ）は上記マイクロプレートの平面図であり、（ｄ）は上記マイクロプレートに形成されたウェルの断面図である。 各ウェルへの電解液化合物ライブラリーの高速合成を示す図である。 （ａ）は上記電気化学測定システムに設けられた微小電極ユニットの斜視図であり、（ｂ）は上記微小電極ユニットに設けられた正極及び負極が挿入されたマイクロプレートの断面図である。 上記マイクロプレートに挿入された上記微小電極ユニットの平面図である。 （ａ）はプローブユニットが接続された上記微小電極ユニットの斜視画像であり、（ｂ）はその立面画像である。 （ａ）は上記微小電極ユニットに設けられた正極及び負極の正面図であり、（ｂ）は上記正極の側面図である。 （ａ）は上記正極の断面図であり、（ｂ）は傾斜面が形成された上記正極の断面図であり、（ｃ）は上記微小電極ユニットに設けられた取付梁の断面図であり、（ｄ）は上記取付梁の平面図である。 （ａ）は実施形態２にマイクロプレートに形成されたウェルの断面図であり、（ｂ）は上記マイクロプレートの斜視画像である。 （ａ）は上記電気化学測定システムに設けられた微小電極ユニットの平面図であり、（ｂ）（ｃ）は上記微小電極ユニットの側面図である。 実施形態２に係る電気化学測定システムを示す画像である。 （ａ）は上記電気化学測定システムにより測定された複数種類の電解液に対応する複数種類の母液の電解液化合物ライブラリーを示す図であり、（ｂ）は上記電気化学測定システムによる測定結果を示す図である。 （ａ）～（ｃ）は上記電気化学測定システムによる測定結果を示すグラフである。 （ａ）（ｂ）は実施形態１又は２に係る電気化学測定システムの正極及び負極の態様を示す模式図である。 （ａ）（ｂ）は実施形態１又は２に係る電気化学測定システムの正極及び負極の他の態様を示す模式図である。 （ａ）（ｂ）（ｃ）は実施形態１又は２に係る電気化学測定システムの正極及び負極のさらに他の態様を示す模式図である。
　以下、本発明の実施形態について、詳細に説明する。
　本明細書において、「電解液」とは、イオン性物質を溶媒に溶解させて作製され、電気伝導性を有する溶液を意味する。また、「めっき液」とは、金属を酸化又は還元により対象物の表面に析出させるために使用される溶液を意味するものとする。
　〔実施形態１〕
　（電気化学測定システム１の構成）
　図１は実施形態１に係る電気化学測定システム１のブロック図である。電気化学測定システム１は、複数種類の母液が異なる割合で混合された複数種類の電解液（溶液）をマイクロプレート２に分注する分注機構１６と、複数種類の溶液が分注機構１６により分注されたマイクロプレート２を挿入機構４の下に搬送する搬送機構１７と、挿入機構４に取り付けられた微小電極ユニット１９と、微小電極ユニット１９に接続された電気化学測定装置９と、分注機構１６、搬送機構１７、及び電気化学測定装置９を制御する制御部２９とを備える。
　図２（ａ）は電気化学測定システム１に設けられたマイクロプレート２の斜視図であり、（ｂ）はマイクロプレート２の立面図であり、（ｃ）はマイクロプレート２の平面図であり、（ｄ）はマイクロプレート２に形成されたウェル３の断面図である。
　マイクロプレート２は平板状に形成される。マイクロプレート２の表面に８行１２列のマトリックス状に９６個のウェル３が形成される。マイクロプレート２は、横寸法ａ、縦寸法ｂ、及び高さ寸法ｈ１を有する。各ウェル３は、略円筒状に形成され、表面側の直径Ｄ１、底面側の直径Ｄ２、及び深さｈ２を有する。マイクロプレート２は、電解液との反応性が低い素材（例えば、ポリプロピレン）により構成することが好ましい。
　略円筒状に形成されたウェル３を例に挙げて説明したが、本発明はこれに限定されない。例えば、各ウェル３は、略円錐状に形成されてもよい。ウェル３を略円錐状に形成すると、略円筒状に比べて容積を低減することができるので、電気化学測定のための電解液の量が略円筒状に比べて少量で済む。このため、例えば、電解液が高価な場合に少量の電解液で低コストに探索することができる。
　図３は各ウェル３への電解液化合物ライブラリーの高速合成を示す図である。電解液化合物ライブラリーは、複数種類の母液から成り、例えば母液７ａ、母液７ｂ、母液７ｃ、及び母液７ｄを含む。この複数種類の母液７ａ、７ｂ、７ｃ、及び７ｄが異なる割合で混合された複数種類の電解液８ａ、８ｂ、８ｃ、８ｄ、及び８ｅがそれぞれマイクロプレート２の複数個のウェル３に分注機構１６により分注される。
　例えば、まず、母液７ａが左から２個のウェル３毎に予め定められた液量ずつ分注機構１６により左から２個のウェル３に供給される。そして、母液７ｂが左から４個のウェル３毎に予め定められた液量ずつ分注機構１６により左から４個のウェル３に供給される。次に、母液７ｃが右から３個のウェル３毎に予め定められた液量ずつ右から３個のウェル３に供給される。その後、母液７ｄが右から３個のウェル３毎に予め定められた液量ずつ右から３個のウェル３に供給される。
　このようにして、複数種類の母液７ａ、７ｂ、７ｃ、及び７ｄが異なる割合で混合された複数種類の電解液８ａ、８ｂ、８ｃ、８ｄ、及び８ｅがそれぞれマイクロプレート２の複数個のウェル３に分注される。
　図４（ａ）は電気化学測定システム１に設けられた微小電極ユニット１９の斜視図であり、（ｂ）は微小電極ユニット１９に設けられた正極５及び負極６が挿入されたマイクロプレート２の断面図である。図５はマイクロプレート２に挿入された微小電極ユニット１９の平面図である。
　微小電極ユニット１９は略平板状のベース２０を有する。ベース２０は、所定の間隔を空けて互いに平行に配置された一対の取っ手２１と、１２列のウェル３が配置されるピッチに対応する間隔を空けて一対の取っ手２１に交差する方向に沿って互いに平行に配置された１２本の取付梁２２とを含む。各取付梁２２には、対応する８行のウェル３に向かって突出する８組の正極５及び負極６が、８行のウェル３が配置されるピッチに対応する間隔を空けて８行のウェル３に挿入可能に取り付けられる。
　従って、８行×１２列＝９６本の正極５、及び、８行×１２列＝９６本の負極６が微小電極ユニット１９に設けられる。即ち、微小電極ユニット１９は、正極５及び負極６からなる１９２本の微小電極端子を有する。一対の正極５及び負極６は、マイクロプレート２の対応するウェル３に挿入可能に取付梁２２に取り付けられる。
　図６（ａ）はプローブユニット２３が接続された微小電極ユニット１９の斜視画像であり、（ｂ）はその立面画像である。
　プローブユニット２３は、各正極５及び各負極６にそれぞれ接続される１９２本の配線を含み、微小電極ユニット１９の上側を通って電気化学測定装置９に接続される。
　微小電極ユニット１９は、例えば、負極に金属リチウムを使った化学電池であるリチウム電池の電解液を探索するために使用することができる。この場合、各正極５はＮｉ箔を含み、各負極６はＬｉ箔を含む。
　図７（ａ）は微小電極ユニット１９に設けられた正極５及び負極６の正面図であり、（ｂ）は正極５の側面図である。図８（ａ）は正極５の断面図であり、（ｂ）は傾斜面１０が形成された正極５の断面図であり、（ｃ）は微小電極ユニット１９に設けられた取付梁２２の断面図であり、（ｄ）は取付梁２２の平面図である。
　正極５及び負極６は、互いに面対称の略板状形状を有しており、それぞれ、取付梁２２に取り付けるための取付部２７と、ウェル３に挿入される挿入部２８とを有する。
　挿入部２８には、電極活物質を取付けるための溝２４が形成される。
　正極５及び負極６は、ウェル３側から見たときに、正極５及び負極６の間の隙間が中央から両端に進むに従って広くなるように形成された傾斜面１０をそれぞれ有する。傾斜面１０を正極５及び負極６に設けることで、正極５及び負極６をウェル３に挿入する際の正極５及び負極６の位置精度の許容範囲を広げることができる。
　正極５及び負極６を圧入するための圧入溝３１が取付梁２２に形成され、正極５及び負極６は取付梁２２に圧入により取り付けられる。
　マイクロプレート２は複数個設けられる。そして、この複数個のマイクロプレート２に対して、順次、複数種類の溶液が分注機構１６により分注される。この複数個のマイクロプレート２は、順次、挿入機構４の下に搬送機構１７により搬送され、挿入機構４に取り付けられた微小電極ユニット１９、及び、電気化学測定装置９により電気化学測定が実施される。従って、複数個のマイクロプレート２に対して、同一の正極５及び負極６が継続して使用される。
　このため、マイクロプレート２のウェル３に正極５及び負極６を出し入れする機構を設ける必要がある。具体的には、正極５及び負極６が取り付けられた微小電極ユニット１９をマイクロプレート２に対して昇降させる挿入機構４を設ける。正極５及び負極６はこの昇降動作に干渉しない構造を有する。即ち、正極５及び負極６は、ウェル３の内壁と干渉しない位置に、ウェル３に収容された電解液の電気化学測定のために適切な間隔を空けて微小電極ユニット１９の取付梁２２に取り付けられる。
　電気化学測定装置９は、マイクロプレート２のウェル３への分注機構１６による分注動作と連動して、ウェル３に収容された電解液の電気化学測定を行う。このため、分注機構１６の分注動作を制御する制御部２９（図１）に格納された分注動作に係る情報に基づいて、電気化学測定装置９はウェル３の電解液の電気化学測定を行う。
　（電気化学測定システム１の動作）
　このように構成された電気化学測定システム１は以下のように動作する。
　まず、マイクロプレート２に配置された９６個のウェル３に、複数種類の母液が異なる割合で混合された９６種類の電解液を分注機構１６が分注する。そして、９６種類の電解液が９６個のウェル３に分注されたマイクロプレート２を挿入機構４の下に搬送機構１７が搬送する。次に、９６種類の電解液がそれぞれ収容された９６個のウェル３に向かって、電気化学測定装置９に接続されて微小電極ユニット１９に取り付けられた９６対の正極５及び負極６が下降して電解液に挿入される。その後、９６対の正極５及び負極６に接続された電気化学測定装置９が、９６対の正極５及び負極６がそれぞれ挿入された９６種類の電解液の電気特性を同時に測定する。そして、電気化学測定装置９は、測定した９６種類の電解液の電気特性を、制御部２９に格納された分注動作に係る情報と対応付ける。
　〔実施形態２〕
　本発明の他の実施形態について、以下に説明する。なお、説明の便宜上、上記実施形態にて説明した部材と同じ機能を有する部材については、同じ符号を付記し、その説明を繰り返さない。
　（電気化学測定システム１Ａの構成）
　図９（ａ）は実施形態２に係る電気化学測定システム１Ａのマイクロプレート２Ａに形成されたウェル３Ａの断面図であり、（ｂ）はマイクロプレート２Ａの斜視画像である。
　マイクロプレート２Ａは８行×１２列に配置された９６個のウェル３Ａを有する。正極１３及び負極１４と、正極１３及び負極１４の間に配置されたセパレータ１５とが各ウェル３Ａの内部に設けられる。負極１４がウェル３Ａの底に取り付けられる。セパレータ１５が負極１４の上に配置される。正極１３がセパレータ１５の上に配置される。正極１３はニッケル箔を含み、負極１４は金属リチウムを含み、セパレータ１５はガラス繊維を含む。セパレータ１５は、正極１３と負極１４との接触を阻止するように構成されていればよく、例えば、セラミックにより構成されていてもよいし、Ｏリングのような部材で構成してもよい。
　正極１３に結合可能な第１プローブ１１が微小電極ユニット１９Ａに取り付けられる。第１プローブ１１にナット２６が取り付けられる。
　このように、マイクロプレート２Ａのウェル３Ａの内部に電池環境を再現するために、正極１３、負極１４、及びセパレータ１５の電池具材がウェル３Ａの内部に取り付けられている。即ち、リチウム電池のクーロン効率を測定するために、実際のリチウム電池の構成と類似した正極１３、負極１４、及びセパレータ１５の電池具材がウェル３Ａに搭載されたマイクロプレート２Ａを用いる。ウェル３Ａは、電池具材を取付けやすいように平底構造を有することが好ましい。
　図１０（ａ）は微小電極ユニット１９Ａの平面図であり、（ｂ）（ｃ）は微小電極ユニット１９Ａの側面図である。微小電極ユニット１９Ａは、板状に形成され、９６個のウェル３Ａに対応する９６個の孔３０が形成される。９６個の第１プローブ１１が９６個の孔３０にそれぞれ圧入される。
　ウェル３Ａの底に形成された孔を通って負極１４に結合可能な第２プローブ１２が設けられる。第２プローブ１２にナット２５が取り付けられる。第２プローブ１２は電気化学測定装置９に接続されている。このように、ウェル３Ａ内部に取り付けられた負極１４と電気化学測定装置９とが第２プローブ１２を介して電気化学的に結合される。
　図１１は実施形態２に係る電気化学測定システム１Ａを示す画像である。挿入機構４の下に搬送されたマイクロプレート２Ａ（図９（ｂ））に対して上昇可能に設けられ、第２プローブ１２が負極１４に結合可能に取り付けられた上昇機構１８（移動機構）が設けられる。
　第１プローブ１１は、正極１３をウェル３Ａの底に向かって抑え込むように設けられる。マイクロプレート２Ａのウェル３Ａ内に設置された電池具材（正極１３、負極１４、及びセパレータ１５）を第１プローブ１１と第２プローブ１２とにより上下から抑え込むことにより、電気化学測定装置９とウェル３Ａ内の電池具材とを電気化学的に接続する。電池具材を第１プローブ１１と第２プローブ１２とにより上下から抑え込む加圧力を、一つの電池具材当たり４００ｇｆ以上に適切に調整することにより、リチウム電池のクーロン効率を再現性良く測定することができる。第１プローブ１１と第２プローブ１２とは、このような加圧条件に耐え得る構造及び条件により作成される。
　ウェル３Ａ内の負極１４及びセパレータ１５の上に配置される正極１３は、分注機構１６による分注動作に干渉しない構成を有する。
　第１プローブ１１が電気化学的に結合されるウェル３Ａ内の正極１３は、ウェル３Ａ内の電解液と第１プローブ１１との電気化学的接触を回避する構造を有する。
　（電気化学測定システム１Ａの動作）
　このように構成された電気化学測定システム１Ａは以下のように動作する。
　まず、電池具材が設置されたマイクロプレート２Ａの９６個のウェル３Ａに、複数種類の母液が異なる割合で混合された９６種類の電解液を分注機構１６が分注する。そして、９６種類の電解液が９６個のウェル３Ａに分注されたマイクロプレート２Ａを挿入機構４の下に搬送機構１７が搬送する。
　次に、第２プローブ１２が取り付けられた上昇機構１８が、９６種類の電解液がそれぞれ収容された９６個のウェル３Ａに向かって上昇する。その後、上昇機構１８に取り付けられた９６本の第２プローブ１２が、各ウェル３Ａの底に形成された孔を通って負極１４に結合する。次に、電気化学測定装置９に接続されて微小電極ユニット１９Ａに取り付けられた９６本の第１プローブ１１が下降して各ウェル３Ａ内の正極１３に結合される。９６本の第１プローブ１１は各正極１３を各ウェル３Ａの底に向かって加圧する。
　その後、９６本の第１プローブ１１及び第２プローブ１２に接続された電気化学測定装置９が、９６個のウェル３Ａ内の９６種類の電解液の電気特性を同時に測定する。そして、電気化学測定装置９は、測定した９６種類の電解液の電気特性を、制御部２９に格納された分注動作に係る情報と対応付ける。
　（リチウム電池のクーロン効率測定結果）
　図１２（ａ）は電気化学測定システム１Ａにより測定された複数種類の電解液に対応する複数種類の母液の電解液化合物ライブラリーを示す図であり、（ｂ）は電気化学測定システム１Ａによる測定結果を示す図である。
　ウェル３Ａ内の電解液によりリチウム電池のクーロン効率を測定した。図１２（ａ）に示されるＮｏ．２～Ｎｏ．１５の１４種類の電解液化合物から５種類の電解液化合物を選択して分注した２００２通りの電解液のすべてを電気化学測定システム１Ａにより検証した。
　図１２（ｂ）に示される溶液（１）～溶液（５）は、１４種類から選択された５種類の電解液化合物の通し番号を示す。溶液（１）～溶液（５）の各欄に表記された数値は、電解液の濃度を示す。Ｎｏの欄に表記された数字は、電解液化合物ライブラリーの１４種類から５種類を選択して分注した２００２通りの電解液の通し番号を示す。ＣＥ　１ｓｔの欄に表記された数値はリチウム電池のクーロン効率の１回目の測定値であり、ＣＥ　２ｎｄの欄に表記された数値は２回目の測定値であり、ＣＥ　３ｒｄの欄に表記された数値は３回目の測定値である。Ａｖｅ．２，３の欄に表記された数値は２回目の測定値と３回目の測定値との平均値である。実際には２００２行のデータが存在し、そのうち上記平均値の大きい順番にランキングした上位１８行のデータが図１２（ｂ）に示されている。
　図１３（ａ）～（ｃ）は電気化学測定システム１Ａによる測定結果を示すグラフである。図１２（ｂ）の２回目の測定値と３回目の測定値との平均値のトップ３の電解液の充放電データが示されている。図１３（ａ）には、図１２（ｂ）のＮｏ１４１９に係る電解液の充放電のグラフが示されており、図１３（ｂ）にはＮｏ１５８８に係る電解液の充放電のグラフが示されており、図１３（ｃ）にはＮｏ１８３９に係る電解液の充放電のグラフが示されている。
　このように、本実施形態に係る電気化学測定システム１Ａによれば、リチウム電池のクーロン効率を９６通りの電解液について同時に測定し、２００２通りの電解液の中からＮｏ１４１９、Ｎｏ１５８８、及びＮｏ１８３９の好適な電解液をハイスループットで探索することができた。
　なお、リチウム電池のクーロン効率を測定する例を挙げて説明したが、本発明はこれに限定されない。本発明の対象は電気化学測定であればよく、例えば、めっき液の測定にも本発明を適用することができる。
　図１４～図１６は、実施形態１又は２に係る電気化学測定システムの正極５及び負極６の態様を示す模式図である。なお、説明の便宜上、上記実施形態にて説明した部材と同じ機能を有する部材については、同じ符号を付記し、その説明を繰り返さない。
　正極５及び負極６は、微小電極ユニット１９（図１、図４）に取り付けることができる。この場合、正極５及び負極６は、微小電極ユニット１９の下降に伴い、図１４（ａ）（ｂ）に示すように、マイクロプレート２（図１）のウェル３に収容された電解液３２に挿入される。
　そして、正極５及び負極６は、図１５（ａ）（ｂ）に示すように、ウェル３に取り付けてもよい。この場合、例えば、ウェル３の底に負極６を取付け、電気化学測定装置９（図１）に接続された第２プローブ１２が負極６に接続される。そして、正極５が負極６と対向するように電解液３２内に配置される。第１プローブ１１は、微小電極ユニット１９の下降に伴い、電解液３２内に配置された正極５に接続される。
　なお、負極６がウェル３の底に取り付けられている例を示しているが、本発明はこれに限定されない。ウェル３の内壁に互いに対向するように正極５と負極６とを取付けるように構成してもよい。
　また、図１６（ａ）（ｂ）に示すように、正極５を微小電極ユニット１９の第１プローブ１１に取り付け、負極６をウェル３の底に取り付けるように構成してもよい。この場合、微小電極ユニット１９の第１プローブ１１に取り付けられた電極５は、微小電極ユニット１９の下降に伴い、電解液３２の中に入って負極６と対向する。
　また、図１６（ｃ）に示すように、ウェル３の内壁に負極６を配置するように構成してもよい。
　（まとめ）
　上記の課題を解決するために、本発明の一態様に係る電気化学測定システムは、複数種類の溶液がそれぞれ収容されて配列される複数個のリアクタに対して移動可能に設けられた挿入機構と、前記複数個のリアクタに収容された複数種類の溶液に挿入可能に前記挿入機構に取り付けられて電気化学測定装置に接続される電極部材とを備えることを特徴とする。
　この特徴により、複数種類の母液が異なる割合で混合された複数種類の溶液の電気化学的特性を同時に測定することができる。このため、電解液の電気特性をハイスループットで測定することができる。
　本発明の一態様に係る電気化学測定システムでは、前記溶液が、イオン性物質を溶媒に溶解させた電解液、及び、金属を酸化又は還元により対象物の表面に析出させるためのめっき液の少なくとも一方を含むことが好ましい。
　本発明の一態様に係る電気化学測定システムでは、前記溶液の電気的特性を測定するための一対の電極をさらに備え、前記一対の電極が前記電極部材に取り付けられているか、又は、前記一対の電極が前記リアクタに取り付けられているか、又は、前記一対の電極の一方が前記電極部材に取り付けられ前記一対の電極の他方が前記リアクタに取り付けられていることが好ましい。
　本発明の一態様に係る電気化学測定システムでは、前記電極部材が、対応するリアクタに向かって突出する一対の電極を含むことが好ましい。
　本発明の一態様に係る電気化学測定システムでは、前記一対の電極が、前記リアクタ側から見たときに、前記一対の電極の間の隙間が中央から両端に進むに従って広くなるように形成された傾斜面をそれぞれ有することが好ましい。
　本発明の一態様に係る電気化学測定システムでは、一対の電極と前記一対の電極の間に配置されたセパレータとが前記リアクタの内部に設けられ、前記電極部材が、前記一対の電極のうちの一方に結合可能な第１プローブを含み、前記電気化学測定装置に接続されて前記一対の電極のうちの他方に結合可能な第２プローブをさらに備えることが好ましい。
　本発明の一態様に係る電気化学測定システムでは、前記一対の電極のうちの一方が前記リアクタの底に取り付けられ、前記セパレータが前記一対の電極のうちの一方の上に配置され、前記一対の電極のうちの他方が前記セパレータの上に配置され、前記第１プローブが、前記一対の電極のうちの他方を前記リアクタの底に向かって抑え込むように設けられることが好ましい。
　本発明の一態様に係る電気化学測定システムでは、前記複数個のリアクタが、マイクロプレートにマトリックス状に配置された複数個のウェルに形成され、前記マイクロプレートに配置された複数個のウェルに、前記複数種類の母液が異なる割合で混合された複数種類の溶液を分注する分注機構と、前記複数種類の溶液が分注されたマイクロプレートを前記挿入機構の下に搬送する搬送機構と、前記挿入機構の下に搬送されたマイクロプレートに対して移動可能に設けられ、前記第２プローブが前記一対の電極のうちの一方に結合可能に取り付けられた移動機構とをさらに備えることが好ましい。
　本発明の一態様に係る電気化学測定システムでは、前記複数個のリアクタが、マイクロプレートにマトリックス状に配置された複数個のウェルに形成され、前記複数種類の溶液が複数種類の電解液を含むことが好ましい。
　上記の課題を解決するために、本発明の一態様に係る電気化学探索方法は、マイクロプレートにマトリックス状に配置された複数個のリアクタに、複数種類の母液が異なる割合で混合された複数種類の溶液を、分注動作に係る情報に基づいて分注する分注工程と、前記複数個のリアクタのそれぞれに同時に一対の電極を挿入するために、前記一対の電極が取り付けられた電極部材を前記複数個のリアクタに向かって移動させ、前記複数個のリアクタのそれぞれの複数種類の溶液の電気特性を同時に測定する同時測定工程と、前記分注動作に係る情報に基づいて、前記同時測定工程で測定された前記複数種類の溶液の電気特性に係るデータを統計処理して、複数種類の溶液の中から所定の電気特性を有する溶液をハイスループットで探索する探索工程とを包含することを特徴とする。
　上記の課題を解決するために、本発明の一態様に係るリアクタは、溶液を収容するリアクタであって、前記溶液の特性を測定するために前記溶液の中に配置されるように設けられた正極と、前記正極に対向して前記溶液の中に配置されるように設けられた負極とを備えることを特徴とする。
　上記の課題を解決するために、本発明の一態様に係るマイクロプレートは、マトリックス状に配置された複数個のウェルに、本発明の一態様に係るリアクタがそれぞれ形成されたマイクロプレートであって、各リアクタが、前記正極と前記負極との間に配置されたセパレータをさらに備え、各リアクタは、複数種類の溶液がそれぞれ収容されて配列され、各リアクタに収容された複数種類の溶液に挿入可能な複数個の電極部材が取り付けられた挿入機構が各リアクタに対して移動することを特徴とする。
　本発明は上述した各実施形態に限定されるものではなく、請求項に示した範囲で種々の変更が可能であり、異なる実施形態にそれぞれ開示された技術的手段を適宜組み合わせて得られる実施形態についても本発明の技術的範囲に含まれる。
　１　電気化学測定システム
　２　マイクロプレート
　３　ウェル（リアクタ）
　４　挿入機構
　５　正極（一対の電極）
　６　負極（一対の電極）
７ａ～７ｄ　母液
８ａ～８ｅ　電解液（溶液）
　９　電気化学測定装置
１０　傾斜面
１１　第１プローブ
１２　第２プローブ
１３　正極（一対の電極）
１４　負極（一対の電極）
１５　セパレータ
１６　分注機構
１７　搬送機構
１８　上昇機構（移動機構）
１９　微小電極ユニット（電極部材）
２０　ベース
２１　取っ手
２２　取付梁
２３　プローブユニット
２４　溝

Claims (12)

  1. 　複数種類の溶液がそれぞれ収容されて配列される複数個のリアクタに対して移動可能に設けられた挿入機構と、
    　前記複数個のリアクタに収容された複数種類の溶液に挿入可能に前記挿入機構に取り付けられて電気化学測定装置に接続される電極部材とを備えることを特徴とする電気化学測定システム。
  2. 　前記溶液が、イオン性物質を溶媒に溶解させた電解液、及び、金属を酸化又は還元により対象物の表面に析出させるためのめっき液の少なくとも一方を含む請求項１に記載の電気化学測定システム。
  3. 　前記溶液の電気的特性を測定するための一対の電極をさらに備え、
    　前記一対の電極が前記電極部材に取り付けられているか、又は、前記一対の電極が前記リアクタに取り付けられているか、又は、前記一対の電極の一方が前記電極部材に取り付けられ前記一対の電極の他方が前記リアクタに取り付けられている請求項１に記載の電気化学測定システム。
  4. 　前記電極部材が、対応するリアクタに向かって突出する一対の電極を含む請求項１に記載の電気化学測定システム。
  5. 　前記一対の電極が、前記リアクタ側から見たときに、前記一対の電極の間の隙間が中央から両端に進むに従って広くなるように形成された傾斜面をそれぞれ有する請求項４に記載の電気化学測定システム。
  6. 　一対の電極と前記一対の電極の間に配置されたセパレータとが前記リアクタの内部に設けられ、
    　前記電極部材が、前記一対の電極のうちの一方に結合可能な第１プローブを含み、
    　前記電気化学測定装置に接続されて前記一対の電極のうちの他方に結合可能な第２プローブをさらに備える請求項１に記載の電気化学測定システム。
  7. 　前記一対の電極のうちの一方が前記リアクタの底に取り付けられ、
    　前記セパレータが前記一対の電極のうちの一方の上に配置され、
    　前記一対の電極のうちの他方が前記セパレータの上に配置され、
    　前記第１プローブが、前記一対の電極のうちの他方を前記リアクタの底に向かって抑え込むように設けられる請求項６に記載の電気化学測定システム。
  8. 　前記複数個のリアクタが、マイクロプレートにマトリックス状に配置された複数個のウェルに形成され、
    　前記マイクロプレートに配置された複数個のウェルに、前記複数種類の母液が異なる割合で混合された複数種類の溶液を分注する分注機構と、
    　前記複数種類の溶液が分注されたマイクロプレートを前記挿入機構の下に搬送する搬送機構と、
    　前記挿入機構の下に搬送されたマイクロプレートに対して移動可能に設けられ、前記第２プローブが前記一対の電極のうちの一方に結合可能に取り付けられた移動機構とをさらに備える請求項６に記載の電気化学測定システム。
  9. 　前記複数個のリアクタが、マイクロプレートにマトリックス状に配置された複数個のウェルに形成され、
    　前記複数種類の溶液が複数種類の電解液を含む請求項１に記載の電気化学測定システム。
  10. 　マイクロプレートにマトリックス状に配置された複数個のリアクタに、複数種類の母液が異なる割合で混合された複数種類の溶液を、分注動作に係る情報に基づいて分注する分注工程と、
    　前記複数個のリアクタのそれぞれに同時に一対の電極を挿入するために、前記一対の電極が取り付けられた電極部材を前記複数個のリアクタに向かって移動させ、前記複数個のリアクタのそれぞれの複数種類の溶液の電気特性を同時に測定する同時測定工程と、
    　前記分注動作に係る情報に基づいて、前記同時測定工程で測定された前記複数種類の溶液の電気特性に係るデータを統計処理して、複数種類の溶液の中から所定の電気特性を有する溶液をハイスループットで探索する探索工程とを包含することを特徴とする電気化学探索方法。
  11. 　溶液を収容するリアクタであって、
    　前記溶液の特性を測定するために前記溶液の中に配置されるように設けられた正極と、
    　前記正極に対向して前記溶液の中に配置されるように設けられた負極とを備えることを特徴とするリアクタ。
  12. 　マトリックス状に配置された複数個のウェルに、請求項１１に記載のリアクタがそれぞれ形成されたマイクロプレートであって、
    　各リアクタが、
    　前記正極と前記負極との間に配置されたセパレータをさらに備え、
    　各リアクタは、複数種類の溶液がそれぞれ収容されて配列され、
    　各リアクタに収容された複数種類の溶液に挿入可能な複数個の電極部材が取り付けられた挿入機構が各リアクタに対して移動することを特徴とするマイクロプレート。
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