WO2019176073A1 - 拡散接合治具用ステンレス鋼材 - Google Patents

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WO2019176073A1
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芳明 堀
一成 今川
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日新製鋼株式会社
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    • C22C38/06—Ferrous alloys, e.g. steel alloys containing aluminium

Definitions

  • the present invention relates to a stainless steel material for a diffusion bonding jig that is excellent in deformation suppression and releasability.
  • the present invention also relates to a release member suitable for a manufacturing method using diffusion bonding.
  • the plate heat exchanger has a structure in which a plurality of thin metal plates (plates) are stacked, and a hot medium passage and a cold medium passage are alternately formed adjacent to each other between the stacked plates. A heat exchange action is performed between the high temperature medium and the low temperature medium through the plate.
  • Patent Document 1 describes a joining method such as fastening with a gasket and a screw, welding, and brazing. Small and medium-sized heat exchangers are often joined by brazing in consideration of pressure resistance. However, if plates with corrugated shapes are stacked and joined by brazing, there may be cases where joining problems peculiar to brazing materials occur, such as melting damage at the time of joining, cracking of the brazing part, channel burying by molten brazing, etc. .
  • Diffusion bonding is a method of bonding by utilizing mutual diffusion of base material atoms generated at a bonding interface under a high temperature pressure in a vacuum or an inert atmosphere.
  • the joint part that has been diffusion-bonded has the same strength and corrosion resistance as the base material.
  • the stacked members to be bonded are pressed by a pressing means, and the pressed state is held for a predetermined time.
  • diffusion bonding is performed between a member to be bonded and a pressurizing unit with a release member such as a contact plate or a spacer interposed therebetween.
  • a release member such as a contact plate or a spacer interposed therebetween.
  • a carbon material is used because it is required to have heat resistance against the temperature during diffusion bonding and not to be damaged.
  • Patent Document 2 describes diffusion bonding means using a carbon sheet having elasticity.
  • a stainless steel plate having excellent corrosion resistance is used as a metal plate from the viewpoint of improving the durability of the heat exchanger.
  • a carbon material is used as a release member adjacent to the plate material, so after completing the diffusion bonding process, the plate It becomes difficult to remove the release member from the material, and the release properties of both members are lowered. Further, due to the carburization of carbon permeating into the stainless steel, there is a problem that the corrosion resistance of the plate material is lowered, or the surface roughness of the plate material is increased and the surface properties are lowered.
  • the plate material that forms the flow channel in the main body of the heat exchanger has a non-joint surface portion on the flow channel side, and therefore is less constrained from the surroundings than other plate materials ((( See A)). Therefore, for example, as shown in FIG. 3 (B), the heat of the diffusion bonding process may cause thermal deformation that causes the plate material to expand to the flow path side at the non-bonding surface portion, depending on the degree of the thermal expansion.
  • the deformed portion was not restored.
  • the present invention has been devised to solve the above problems.
  • Stainless steel for diffusion bonding jigs that suppresses deformation of the material to be bonded while maintaining the diffusion bonding property of the material to be bonded, and has excellent releasability after the diffusion bonding process (peelability between the material to be bonded and the release member).
  • the purpose is to provide steel.
  • the present inventors paid attention to the material and characteristics of the release member that is in direct contact with the material to be joined (plate material).
  • the present invention is completed. It came.
  • the present invention provides the following.
  • the present invention is a stainless steel material containing 1.5 mass% or more of Si, and the high temperature strength (Fr) of the stainless steel material at 1000 ° C. and the high temperature at 1000 ° C. of the materials to be joined by diffusion bonding. It is a stainless steel material for a diffusion bonding jig having a ratio (Fr / Fp) to strength (Fp) of 0.9 or more and excellent deformation control and releasability.
  • the stainless steel material is: C: 0.1 mass% or less, Si: 1.5 to 5.0 mass%, Mn: 2.5 mass% or less, P: 0.06 mass% or less S: 0.02% by mass or less, Ni: 8.0-15.0% by mass, Cr: 13.0-23.0% by mass, N: 0.2% by mass or less It is a stainless steel material for a diffusion bonding jig excellent in the described deformation suppression and releasability.
  • the stainless steel material includes Mo: 3.0% by mass or less, Cu: 4.0% by mass or less, Nb: 0.8% by mass or less, Ti: 0.5% by mass or less, V: 1.0% by mass or less and B: for a diffusion bonding jig excellent in deformation suppression and releasability as described in (2) above, comprising at least one selected from the group consisting of 0.02% by mass or less Stainless steel material.
  • the stainless steel material includes Al: 0.2% by mass or less, REM: 0.2% by mass or less, Y: 0.2% by mass or less, Ca: 0.1% by mass or less, and Mg :
  • the present invention is a release member composed of the stainless steel material according to any one of (1) to (4) above.
  • the present invention suppresses the deformation of the material to be bonded while maintaining the diffusion bonding property of the material to be bonded.
  • a stainless steel material for a diffusion bonding jig that is excellent in releasability after being applied.
  • FIG. 1 It is a schematic diagram for demonstrating embodiment of the to-be-joined material in a hot press apparatus. It is a figure which shows the pattern of the heating and cooling of the diffusion bonding process in an Example. It is a schematic diagram for demonstrating the measuring method of the deformation amount in an Example.
  • (A) is a figure which shows the state which set the test assembly before diffusion joining
  • (B) is a figure which shows the state which the plate material after diffusion joining deform
  • This embodiment relates to a diffusion bonding jig used in a method of manufacturing a heat exchanger in which a plurality of materials to be bonded made of stainless steel are stacked, heated and pressurized, and diffusion bonded to the materials to be bonded.
  • a release member is disposed on both surfaces of the material to be bonded
  • a press jig is disposed so as to sandwich the material to be bonded via the release member, and then the press jig is interposed.
  • the plate material which is the material to be joined, is diffused and joined to produce a heat exchanger.
  • the release member of the diffusion bonding jig is disposed between the plate material and the holding jig.
  • FIG. 1 shows an outline of a material to be joined to be subjected to diffusion bonding processing.
  • a hot press apparatus that can perform pressurization and heating in a predetermined atmosphere is used.
  • a material to be bonded (plate material) to be diffusion-bonded is prepared as a stacked body in which a plurality of plate materials are stacked and loaded into a pressure heating apparatus. And a mold release member is arrange
  • FIG. 1 shows an example using a plate laminate 2 in which four plate materials 1 are stacked.
  • the holding jig 4 is arranged so as to be in contact with each of the two release members 3 arranged outside the plate laminate 2.
  • the pressing jig 4 is connected to the pressing shaft 5 of the pressing device.
  • a pressurizing mechanism (not shown) is operated, the presser jig 4 presses the plate stack 2 through the pressurizing shaft 5, a predetermined pressure is applied to the plate material 1, and the pressurization state is maintained for a predetermined time. Retained.
  • a pressurizing and heating apparatus that maintains a vacuum or an inert atmosphere, the plate laminate 2 of the material to be joined is pressurized and heated under predetermined conditions, and the plate material 1 is diffusion bonded.
  • the plate material is not limited to four.
  • the pressurizing device may be any device provided with a pressurizing mechanism such as a servo, a spring, or a weight.
  • a release agent may be applied to the surface of the release member before diffusion bonding so that the material to be joined and the release member can be easily removed after diffusion bonding.
  • the fluid passes through a narrow flow path formed by the plate materials, and heat exchange is performed between the high temperature side fluid and the low temperature side fluid via each plate material. It is. Therefore, the plate material is required to have good mechanical strength (high temperature strength) and corrosion resistance in a high temperature range. From this point of view, this embodiment uses stainless steel having excellent heat resistance and durability for the plate material. Moreover, it is desirable to use a thin plate shape in order to improve the heat exchange performance.
  • release member made of a steel material containing 1.5% by mass or more of Si. Since the release member is placed under high temperature and high pressure in contact with the material to be bonded at the time of diffusion bonding, it is required that there is little damage or corrosion at high temperature and that it does not react with the material to be bonded.
  • the release member according to the present embodiment is preferably configured using a steel material having a high Si content from the viewpoint of suppressing the reaction with the material to be joined.
  • the release member according to the present embodiment includes a steel material containing 1.5 mass% or more of Si.
  • Si is an easily oxidizable element and forms a strong oxide film on the surface of the release member. Since the base material of the release member and the material to be joined are in contact with each other via the Si oxide film, the reaction at the interface between the release member and the material to be joined is inhibited. By forming this Si oxide film, adhesion and interface reaction between both members are suppressed, so that after the diffusion bonding process is completed, the release member can be easily removed from the material to be bonded with a small pulling force. .
  • the release member includes a steel material containing 1.5% by mass or more of Si.
  • the constituent material of the release member according to this embodiment is preferably an austenitic stainless steel material having excellent heat resistance, durability, formability, etc.
  • a steel material having the following composition can be used.
  • C 0.1 mass% or less
  • Si 1.5 to 5.0 mass%
  • Mn 2.5 mass% or less
  • P 0.06 mass% or less
  • S 0.02 mass% or less
  • Ni 8.0 to 15.0% by mass
  • Cr 13.0 to 23.0% by mass
  • N 0.2% by mass or less.
  • Al 0.2% by mass or less
  • REM 0.2% by mass or less
  • Y 0.2% by mass or less
  • Ca 0.1% by mass or less
  • Mg a stainless steel material containing at least one selected from the group consisting of 0.1% by mass or less.
  • the C improves the strength and hardness of steel by solid solution strengthening.
  • the C content is preferably 0.1% by mass or less.
  • Si is blended in order to form a strong oxide film on the surface of the release member, and is preferably contained in an amount of 1.5% by mass or more. Since the reaction at the interface between the release member and the material to be joined is inhibited by the formed Si oxide film, the release member can be easily removed from the material to be joined with a small pulling force after diffusion bonding. In addition, the Si oxide film prevents the components contained in the release member from penetrating into the material to be joined, so that the good heat resistance and corrosion resistance of the material to be joined are maintained, and smooth surface properties are maintained. Is maintained. When the Si content is less than 1.5% by mass, the above-described effect due to the formation of the oxide film cannot be sufficiently obtained. In addition, even if it adds exceeding 5.0 mass%, while said effect will be substantially saturated, moderate workability will not be acquired by hardening, Therefore It should just contain 5.0 mass% or less.
  • Mn is an element that improves high-temperature oxidation characteristics. If contained in excess, the Mn content is preferably 2.5% by mass or less in order to reduce workability by work hardening.
  • Cr is an element that forms a passive film and imparts corrosion resistance, and improves corrosion resistance. If it is less than 13.0% by mass, the effect is not sufficient. When it exceeds 23.0 mass%, workability will fall. Therefore, the Cr content is preferably 13.0 to 23.0% by mass.
  • Ni is an essential element for stabilizing the austenite phase and maintaining corrosion resistance, and is also effective for workability. If the amount is less than 8.0% by mass, these effects are not sufficient. If the amount exceeds 15.0% by mass, the effect is saturated and the cost is high, so the Ni content is 8.0 to 15. 0% by mass is preferred.
  • P P and S are mixed as inevitable impurities.
  • N is effective as an austenite stable element and improves the high temperature strength and corrosion resistance of stainless steel together with Cr and Ni.
  • the productivity is lowered, so the N content is preferably 0.2% by mass or less.
  • Mo and Cu are elements that contribute to improving high-temperature strength and corrosion resistance. Both the Mo content and the Cu content are preferably 0.02% by mass or more. On the other hand, if Mo is excessively contained, there is a possibility that the ferrite phase is formed and the workability is lowered. Therefore, the Mo content is preferably 3.0% by mass or less. If Cu is excessively contained, it causes a decrease in hot workability, so the Cu content is preferably 4.0% by mass or less.
  • Nb, Ti and V are effective in improving the high temperature strength.
  • the Nb content is preferably 0.01% by mass or more
  • the Ti content is preferably 0.01% by mass or more
  • the V content is preferably 0.01% by mass or more.
  • the Nb content is preferably 0.8% by mass or less
  • the Ti content is preferably 0.5% by mass or less
  • the V content is preferably 1.0% by mass or less.
  • the B is an element that improves hot workability.
  • the B content is preferably 0.0002% by mass or more.
  • the B content is preferably 0.02% by mass or less.
  • One or more selected from the group consisting of Mo, Cu, Nb, Ti, V and B may be added.
  • Al, REM (rare earth elements), Y, Ca, and Mg are effective in improving high-temperature oxidation resistance, and one or more selected from these elements may be added.
  • the Al content is preferably 0.001% by mass or more
  • the REM content is preferably 0.001% by mass or more
  • the Y content is preferably 0.0002% by mass or more
  • the Ca content is 0.0002%.
  • the mass content is preferably at least
  • the Mg content is preferably at least 0.0002 mass%. However, if each element is excessively contained, the workability is lowered.
  • the Al content is preferably 0.2% by mass or less
  • the REM content is preferably 0.2% by mass or less
  • the Y content is 0.2 mass% or less is preferable
  • Ca content is preferably 0.1 mass% or less
  • Mg content is preferably 0.1 mass% or less.
  • the shape of the release member is appropriately selected according to the shape of the material to be joined. Since the plate material of the plate heat exchanger is generally plate-shaped, a release member disposed in contact with the plate material is used as a release plate.
  • the plate thickness is preferably 2 to 10 mm, and more preferably 3 to 8 mm.
  • the ratio (Fr / Fp) of the high temperature strength (Fr) at 1000 ° C. of the release member to the high temperature strength (Fp) at 1000 ° C. of the material to be joined is 0.9 or more. It is preferable to perform diffusion bonding using a combination of a material and a release member.
  • the release member Since the release member is sandwiched between the material to be joined and the pressing jig during diffusion bonding and exposed to high pressure and high temperature, deformation may occur if the release member has low high temperature strength. If the release member is deformed, the uniformity of the pressure applied to the material to be joined with the release member may be impaired, which may lead to a defective joint. Therefore, in the present embodiment, the high temperature characteristics of the release member were examined based on the high temperature strength at 1000 ° C. used as a standard processing temperature during diffusion bonding.
  • the release member is preferably a steel material having a high temperature strength ratio (Fr / Fp) at 1000 ° C. of 0.9 or more. If the high-temperature strength of the release member is less than 0.9 compared to the high-temperature strength of the material to be joined, the release member may be excessively deformed due to pressurization by the holding jig. Due to the deformation of the release member, the pressure applied to the material to be bonded becomes non-uniform, and the material to be bonded may be deformed. Therefore, from the viewpoint of suppressing deformation, it is preferable to use a combination of a release member having a high temperature strength ratio of 0.9 or more and a material to be joined, and more preferably 1.0 or more.
  • the ratio (Tr / Tp) of the thermal expansion coefficient (Tr) of the release member and the thermal expansion coefficient (Tp) of the material to be joined at 30 ° C. to 1000 ° C. is 0.90 to 1. It is preferred to use a combination that is .60. If the material to be joined and the release member are both thermally expanded during heating, elastic deformation occurs. If there is a difference in thermal expansion between both members, the two members restrain each other's deformation to accumulate strain, which may lead to plastic deformation depending on the degree of strain.
  • the material to be joined that forms the heat medium flow path (hollow part) in the heat exchanger has a portion that can be a non-joint surface on the opposite surface side even if it is in contact with the release member on one surface side.
  • the joining surfaces of the materials to be joined are constrained from the surroundings, the hollow part as described above is not restrained from the surroundings, and therefore elastic deformation due to thermal expansion occurs ((( See B)). If the degree of this elastic deformation is excessive, it may become difficult to restore the shape due to plastic deformation.
  • both the thermal expansion coefficients of the material to be joined and the release member may be approximately the same. preferable.
  • this thermal characteristic can be evaluated based on the ratio (Tr / Tp) between the thermal expansion coefficient (Tr) of the release member and the thermal expansion coefficient (Tp) of the material to be joined.
  • the thermal expansion coefficient ratio (Tp / Tr) is in the range of ⁇ 5% centering on 1.0, that is, 0.95 to 1.05. Good.
  • the average cooling rate after heating in diffusion bonding is preferably less than 1.2 ° C./min. While the material to be joined and the release member are thermally expanded at the time of diffusion bonding, they are thermally contracted in the cooling process after diffusion bonding and restored to their original shapes. If there is a difference in thermal expansion between the material to be joined and the release member, both members constrain the shrinkage change during cooling, so that distortion is accumulated. If this shrinkage change becomes excessively large, plastic deformation may occur. Therefore, this embodiment focuses on the average cooling rate after the diffusion bonding is completed. When the treatment is performed at an average cooling rate of less than 1.2 ° C./min, the amount of deformation remaining after cooling can be suppressed. If the cooling rate is higher than that, the heat shrinkage change becomes large, and the amount of deformation remaining after cooling becomes large, which is not preferable.
  • the average cooling rate may be controlled within a temperature range from the holding temperature during diffusion bonding to about 400 ° C.
  • the holding jig is a member that is connected to the pressurizing mechanism of the pressurizing device and transmits the pressing force to the material to be joined. Since it is required to have heat resistance at the temperature at the time of diffusion bonding and not to be damaged, it is preferable to use a carbon material for the holding jig.
  • release agent In the present invention, it is preferable to apply a release agent on both surfaces of the release member.
  • boron night (boron nitride) spray such as hexagonal boron nitride powder (h-BN) can be used.
  • the application thickness of the release agent may be three times or more (about 10 ⁇ m) of the average particle size (for example, about 3 ⁇ m) of the release agent powder.
  • the final finished sheet thickness is 3 mm, and the surface finish treatment is 2B finish or 2D finish
  • the cold-rolled annealed sheet was obtained.
  • a plate was cut out with a size of 210 mm ⁇ 160 mm to prepare a test material. These test materials were subjected to a test relating to a material to be joined or a release member. In the component composition shown in Table 1, the balance is Fe and inevitable impurities.
  • Steel No. 1 to Steel No. 5 is austenitic stainless steel.
  • Steel No. 6 to Steel No. 9 is ferritic stainless steel.
  • the obtained test material was subjected to a high-temperature tensile test at a strain rate of 0.3% / min at a temperature of 1000 ° C. in accordance with JIS G 0567, and 0.2% yield strength was measured. In the present specification, this measured value is the high temperature strength at 1000 ° C.
  • the measurement results are shown in Table 1 (unit: MPa). And based on the measured numerical value, ratio (Fr / Fp) of the high temperature strength (Fr) of a mold release member and the high temperature strength (Fp) of a to-be-joined material was computed. The results are shown in Table 2.
  • test assembly was prepared by combining four test materials for the material to be joined (plate material) and one test material for the release member (release plate). As shown in Table 2, in this test, the steel material No. Four test materials consisting of 5 were used. Two plate materials (thickness: 1.0 mm / sheet) having an opening to be a flow path were used, and a steel material No. 1-No. Two plate materials (thickness 0.4 mm / sheet) as heat transfer plates not having the above-mentioned openings are stacked so that a test material having a thickness of 3.0 mm consisting of 5 is stacked and the two plate materials are sandwiched. Arranged. A carbon jig was used as the holding jig.
  • Hexagonal boron nitride powder (boron spray manufactured by YK Inoas Co., Ltd.) was applied to both surfaces of the release member as a release agent.
  • the above-mentioned test assembly was subjected to diffusion bonding treatment under the following pressure and heating conditions.
  • ⁇ Atmosphere Initial vacuum is 1 ⁇ 10 ⁇ 2 Pa or less ⁇ Junction temperature: 1080 ° C.
  • -Temperature rising time About 2 hours from normal temperature to bonding temperature-Soaking (bonding) time: 3 hours-Average cooling rate: 3.2 ° C / min (pattern A) from 1080 ° C to 400 ° C, or 1. 1 ° C / min (B pattern)
  • Pressure Surface pressure 2MPa
  • FIG. 2 shows a heating and cooling pattern applied to the diffusion bonding process.
  • the A pattern and B pattern in FIG. 2 show the above two patterns in which the average cooling rate is changed. After cooling to room temperature, the test assembly was taken out of the hot press apparatus and subjected to the following evaluation tests on deformation suppression and mold release.
  • FIG. 3 is a schematic view showing a cross section of the test assembly.
  • FIG. 3A shows a state before diffusion bonding, and a test assembly 14 in which four plate members 11a to 11d and two release plates 13 are combined with a carbon holding jig 15. A form in which pressure is applied while sandwiched is shown.
  • FIG. 3B shows the state of the test assembly 14 after diffusion bonding. Since the plate materials 11a and 11d facing the cavity 16 side in the test assembly 14 after diffusion bonding are constrained by the release plate 3 and the other plate materials 11b and 11c except for the cavity portion side, they expand when heated.
  • the height 17 of the highest portion deformed with reference to the surfaces of the plate materials 11a and 11d in contact with the release plate 3 was measured, and the maximum value was obtained. In the present specification, this numerical value is referred to as a deformation amount of the plate material. Based on this deformation amount, the deformation state after diffusion bonding was evaluated. The height 17 was measured using a high-speed three-dimensional shape system manufactured by Combs. From the viewpoint of suppressing deformation, the deformation was evaluated as good ( ⁇ ) when it was less than 30 ⁇ m, appropriate ( ⁇ ) when it was 30 ⁇ m to 50 ⁇ m, and inappropriate ( ⁇ ) when it was above 50 ⁇ m.
  • the release plates are each steel No. 1-No. 3 is an example in which diffusion bonding is performed by the test assembly configured by No. 3;
  • the amount of deformation after diffusion bonding was good ( ⁇ ) or appropriate ( ⁇ ) and was in the range of 50 ⁇ m or less, and a diffusion bonded product in which deformation was suppressed was obtained.
  • the plate material and the release plate were peeled off with a small tensile force.
  • the release plate could be easily detached from the material to be joined after diffusion bonding. It is presumed that the Si oxide film formed on the surface of the release plate hinders the interfacial reaction between the material to be joined and the release plate, suppresses the adhesion between both members, and improves the release property.
  • Comparative Examples 1 to 12 are steel Nos. 4 to No. A release plate composed of 9 is used.
  • the Si content of the steel material of the release plate is less than 1.5% by mass, which is outside the scope of the present invention. In either case, the releasability was slightly insufficient ( ⁇ ) or unsuitable ( ⁇ ), and removal after diffusion bonding was difficult.
  • Comparative Examples 3 to 6, 10, and 12 had a high-temperature strength ratio of less than 0.9, the deformation after diffusion bonding was large, and the deformation suppression after diffusion bonding was inappropriate ( ⁇ ).
  • the stainless steel material having the specified composition of the present invention can suppress the deformation of the material to be bonded while maintaining the diffusion bonding property of the material to be bonded. It was confirmed that an excellent diffusion bonding jig could be provided, and particularly suitable for a release member.

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Abstract

被接合材の拡散接合性を維持したまま、被接合材の変形が抑制され、拡散接合処理後の離型性（被接合材と離型部材との剥離性）に優れる拡散接合治具用ステンレス鋼材を提供する。　本発明は、Ｓｉを１．５質量％以上含有するステンレス鋼材であって、前記ステンレス鋼材の１０００℃における高温強度（Ｆｒ）と拡散接合によって接合される被接合材１の１０００℃における高温強度（Ｆｐ）との比（Ｆｒ／Ｆｐ）が０．９以上である、変形抑制および離型性に優れた拡散接合治具用ステンレス鋼材である。前記ステンレス鋼材は、Ｃ：０．１質量％以下、Ｓｉ：１．５～５．０質量％、Ｍｎ：２．５質量％以下、Ｐ：０．０６質量％以下、Ｓ：０．０２質量％以下、Ｎｉ：８．０～１５．０質量％、Ｃｒ：１３．０～２３．０質量％、Ｎ：０．２質量％以下を含むものが好ましい。

Description

拡散接合治具用ステンレス鋼材
　本発明は、変形抑制および離型性に優れた拡散接合治具用ステンレス鋼材に関する。また、本発明は、拡散接合による製造方法に適した離型部材に関する。
　熱交換器には、種々のタイプのものが存在する。そのうち、プレート式熱交換器（平板型熱交換器）は、熱交換性能が高く、設置や保守点検が容易であるため、電気給湯機、産業用機器、自動車の空調装置等に広く使用されている。プレート式熱交換器は、複数の金属薄板（プレート）を重ね合わせた構造を備えており、積層したプレート間で高温媒体の通路と低温媒体の通路とを交互に隣接して形成し、個々のプレートを介して高温媒体と低温媒体との間で熱交換作用を行うように構成されている。
　複数のプレートを積層させて組み立てる方法としては、例えば、特許文献１には、ガスケットとネジによる締結、溶接、ろう付け等の接合方法が記載されている。小中型の熱交換器については、耐圧性を考慮して、ろう付けで接合されることが多い。しかしながら、波形状が付与されたプレートを積層し、ろう付けで接合すると、接合時に生じる溶損、ろう部の割れ、溶融したろうによる流路埋没等、ろう材特有の接合不具合が生じる場合がある。
　そこで、ろう付け法に替えて、拡散接合法の適用が検討されている。拡散接合は、真空または不活性雰囲気中の高温圧力下で接合界面に生じる母材原子の相互拡散を利用して接合する方法である。拡散接合された接合部は、母材なみの強度および耐食性が得られる。
　拡散接合を行うときは、積層した被接合部材を加圧手段で押圧し、加圧された状態を所定時間保持する。被接合部材と加圧手段との間には、当て板やスペーサ等の離型部材を挟んで拡散接合することがある。この離型部材としては、拡散接合時の温度に対して耐熱性があって破損しないことが求められるので、カーボン材が使用される。例えば、特許文献２には、弾力性を有するカーボンシートを用いた拡散接合手段が記載されている。
特開２０１０－８５０９４号公報 特開２０１４－１２８８１５号公報
　ところで、熱交換器の耐久性向上の観点から、金属板として耐食性に優れたステンレス鋼板が用いられている。ステンレス鋼板からなるプレート材を積層させて拡散接合させるとき、プレート材に隣接する離型部材としてカーボン材を用いると、ステンレス鋼とカーボンとの反応が生じるため、拡散接合処理を完了した後、プレート材から離型部材を取り外すことが難しくなり、両部材の離型性が低下する。また、ステンレス鋼中にカーボンが浸透する浸炭に起因して、プレート材の耐食性が低下したり、プレート材の表面粗さが大きくなって表面性状が低下するという問題があった。
　また、拡散接合では、ホットプレス装置等を用いて、被接合材に加圧および加熱を施すことが必要であるため、被接合材のプレートは、高圧および高温下に保持される。また、熱交換器の本体内に流路を形成するプレート材は、流路側に非接合面の部分を有するので、他のプレート材に比べて周囲から拘束される程度が小さい（図３の（Ａ）を参照）。そのため、例えば図３の（Ｂ）に示すように、拡散接合処理の加熱により、上記の非接合面部分においてプレート材を流路側へ膨張させる熱変形が起きることがあり、その熱膨張の程度によっては、拡散接合処理の完了後に冷却しても、変形部分が復元しないという問題があった。
　本発明は、上記のような問題点を解決するために案出されたものである。被接合材の拡散接合性を維持したまま、被接合材の変形が抑制され、拡散接合処理後の離型性（被接合材と離型部材との剥離性）に優れる拡散接合治具用ステンレス鋼材を提供することを目的とする。
　本発明者らは、被接合材（プレート材）に直接接触する離型部材の材質や特性に着目した。離型部材の構成材料として、被接合材と反応しない材質であって、拡散接合後の変形抑制に適した材質を選択することにより、上記の目的を達成できることを見出し、本発明を完成するに至った。具体的には、本発明は、以下のものを提供する。
（１）本発明は、Ｓｉを１．５質量％以上含有するステンレス鋼材であって、前記ステンレス鋼材の１０００℃における高温強度（Ｆｒ）と拡散接合によって接合される被接合材の１０００℃における高温強度（Ｆｐ）との比（Ｆｒ／Ｆｐ）が０．９以上である、変形抑制および離型性に優れた拡散接合治具用ステンレス鋼材である。
（２）本発明は、前記ステンレス鋼材は、Ｃ：０．１質量％以下、Ｓｉ：１．５～５．０質量％、Ｍｎ：２．５質量％以下、Ｐ：０．０６質量％以下、Ｓ：０．０２質量％以下、Ｎｉ：８．０～１５．０質量％、Ｃｒ：１３．０～２３．０質量％、Ｎ：０．２質量％以下を含む、上記（１）に記載の変形抑制および離型性に優れた拡散接合治具用ステンレス鋼材である。
（３）本発明は、前記ステンレス鋼材は、Ｍｏ：３．０質量％以下、Ｃｕ：４．０質量％以下、Ｎｂ：０．８質量％以下、Ｔｉ：０．５質量％以下、Ｖ：１．０質量％以下、およびＢ：０．０２質量％以下からなる群から選択される１種以上を含む、上記（２）に記載の変形抑制および離型性に優れた拡散接合治具用ステンレス鋼材である。
（４）本発明は、前記ステンレス鋼材は、Ａｌ：０．２質量％以下、ＲＥＭ：０．２質量％以下、Ｙ：０．２質量％以下、Ｃａ：０．１質量％以下、およびＭｇ：０．１質量％以下からなる群から選択される１種以上を含む、上記（２）または（３）に記載の変形抑制および離型性に優れた拡散接合治具用ステンレス鋼材である。
（５）本発明は、上記（１）～（４）のいずれかに記載のステンレス鋼材で構成された離型部材である。
　本発明は、上記の構成を備える被接合材と離型部材との組み合わせを使用することにより、被接合材の拡散接合性を維持したまま、被接合材の変形が抑制され、拡散接合処理をした後の離型性に優れる拡散接合治具用ステンレス鋼材を提供することができる。
ホットプレス装置内での被接合材の実施形態を説明するための模式図である。 実施例における拡散接合処理の加熱および冷却のパターンを示す図である。 実施例における変形量の測定方法を説明するための模式図である。（Ａ）は、拡散接合前の試験組立体をセットした状態を示す図であり、（Ｂ）は、拡散接合後のプレート材が変形した状態を示す図である。 実施例における離型性に関する測定方法を説明するための模式図である。
　以下、本発明の実施形態について説明する。本発明は、これらの記載により限定されるものではない。
　本実施形態は、ステンレス鋼からなる複数の被接合材を積層し、加熱及び加圧を行い、前記被接合材を拡散接合させる熱交換器の製造方法において使用される拡散接合用治具に関する。上記の製造方法は、前記被接合材の両面に離型部材を配置するとともに、前記離型部材を介して前記被接合材を挟むように押え治具を配置した後、前記押え治具を介して加圧装置で押圧することにより、被接合材であるプレート材を拡散接合させて熱交換器を製造するものである。本実施形態では、拡散接合用治具の離型部材をプレート材と押え治具との間に配置している。
　（被接合材）
　図１に拡散接合の処理に供される被接合材に関する概要を示す。拡散接合を行う装置としては、所定の雰囲気内で加圧及び加熱を行うことができるホットプレス装置等が用いられる。拡散接合される被接合材（プレート材）は、複数枚のプレート材を重ねて積層された積層体として用意され、加圧加熱装置内に装填される。そして、当該積層体の両面に接するように離型部材が配置される。図１は、４枚のプレート材１を重ねたプレート積層体２を用いた例である。加圧加熱装置内では、プレート積層体２の外側に配置した２枚の離型部材３のそれぞれと接するように押え治具４が配置される。当該押え治具４は、加圧装置の加圧軸５に連結されている。加圧機構（図示なし）を作動すると、加圧軸５を通じて押え治具４がプレート積層体２を挟み込むように押圧し、プレート材１に対して所定の圧力が加わり、加圧状態が所定時間保持される。真空または不活性雰囲気を保持する加圧加熱装置内では、被接合材の上記プレート積層体２に所定条件で加圧と加熱が施されて、プレート材１は拡散接合される。なお、プレート材は、４枚に限られない。複数個のプレート積層体を用いて、各プレート積層体の間に離型部材を挿入した組立体を接合してもよい。また、図１に示したプレート材１は、内側の２枚に流路（図示しない）を設けているため、外側の２枚よりも厚みが大きくなっている。流路の組み合わせについても図１に示した構造に限られない。
　加圧装置は、サーボ、バネ、錘等の加圧機構を備えたものであればよい。拡散接合後に被接合材と離型部材とを容易に取り外すことができるように、拡散接合する前に離型部材の表面に離型剤を塗布してもよい。
　複数のプレート材が積層されてなる熱交換器は、プレート材によって形成された細い流路を流体が通過し、各プレート材を介して高温側流体と低温側流体との間で熱交換が行なわれる。そのため、プレート材には高温域における機械的強度（高温強度）と耐食性が良好であることが要求される。その観点から、本実施形態は、耐熱性と耐久性に優れるステンレス鋼をプレート材に使用している。また、熱交換性能を高める上で薄板形状とすることが望ましい。
　（離型部材）
　本実施形態は、Ｓｉを１．５質量％以上含有する鋼材で構成された離型部材を使用することが好ましい。離型部材は、拡散接合時の被接合材と接して高温高圧下に置かれているから、高温での破損や腐食が少ないこと、被接合材と反応しないこと等が求められる。本実施形態に係る離型部材は、被接合材との反応を抑制する観点から、Ｓｉ含有量の多い鋼材を用いて構成することが好ましい。
（Ｓｉ含有量）
　本実施形態に係る離型部材は、Ｓｉを１．５質量％以上含有する鋼材を含むものである。Ｓｉは、易酸化元素であり、離型部材の表面に強固な酸化膜を形成する。このＳｉ酸化膜を介して離型部材の母材と被接合材とが接触するので、離型部材と被接合材との界面における反応が阻害される。このＳｉ酸化膜の形成により、両方の部材間での接着や界面反応が抑制されるので、拡散接合処理が終了した後に、被接合材から離型部材を小さな引き離し力で容易に取り除くことができる。また、離型部材の含有成分が被接合材の内部に浸透することも上記のＳｉ酸化膜によって阻害されるため、被接合材のステンレス鋼が有する良好な耐熱性や耐食性を維持されるとともに、平滑な表面性状が維持される。このような観点から、離型部材は、Ｓｉを１．５質量％以上含有する鋼材を含むことが好ましい。
　また、離型部材の表面にＳｉ酸化膜が形成されても、外的負荷や熱的膨張収縮等による離型部材の形状変化が過大であると、当該酸化膜の部分的破壊が生じる可能性がある。そのときは、被接合材と離型部材とは、当該酸化膜を介さないで密着する箇所が生じるため、両部材の離型性が低下する恐れがある。その観点からも安定で強固な酸化膜を形成できるように、一定以上のＳｉ量を含有する鋼材を離型部材に適用することが望ましい。
　高温環境における機械的強度や耐食性を考慮すると、本実施形態に係る離型部材の構成材料は、耐熱性、耐久性、成形性等に優れるオーステナイト系ステンレス鋼材が好適であり、具体的には、次の組成を有する鋼材を使用できる。
　（１）Ｃ：０．１質量％以下、Ｓｉ：１．５～５．０質量％、Ｍｎ：２．５質量％以下、Ｐ：０．０６質量％以下、Ｓ：０．０２質量％以下、Ｎｉ：８．０～１５．０質量％、Ｃｒ：１３．０～２３．０質量％、Ｎ：０．２質量％以下を含むステンレス鋼材。
　（２）上記（１）の組成に、Ｍｏ：３．０質量％以下，Ｃｕ：４．０質量％以下、Ｎｂ：０．８質量％以下、Ｔｉ：０．５質量％以下、Ｖ：１．０質量％以下、およびＢ：０．０２質量％以下からなる群から選択される１種以上を含むステンレス鋼材。
　（３）上記（１）または（２）の組成に、Ａｌ：０．２質量％以下、ＲＥＭ：０．２質量％以下、Ｙ：０．２質量％以下、Ｃａ：０．１質量％以下、およびＭｇ：０．１質量％以下からなる群から選択される１種以上を含むステンレス鋼材。
　上記のステンレス鋼材の含有成分について説明する。
　Ｃは、固溶強化により鋼の強度、硬さを向上させる。他方、Ｃ含有量が多くなると、鋼の加工性、靱性を低下させるため、Ｃ含有量は、０．１質量％以下が好ましい。
　Ｓｉは、上述したとおり、離型部材表面において強固な酸化膜を形成させるために配合され、１．５質量％以上含有することが好ましい。形成されたＳｉ酸化膜により、離型部材と被接合材との界面における反応が阻害されるので、拡散接合後に被接合材から離型部材を小さな引き離し力で容易に取り除くことができる。また、Ｓｉ酸化膜により、離型部材の含有成分が被接合材の内部に浸透することが阻害されるので、被接合材が有する良好な耐熱性や耐食性が維持されるとともに、平滑な表面性状が維持される。Ｓｉ含有量が１．５質量％未満であると、酸化膜形成による上記の効果を十分に得られない。なお、５．０質量％を超えて添加しても、上記の効果がほぼ飽和する一方で、硬化により適度な加工性が得られなくなるので、５．０質量％以下で含有すればよい。
　Ｍｎは、高温酸化特性を向上させる元素である。過多に含有されると、加工硬化して加工性を低下させるため、Ｍｎ含有量は、２．５質量％以下が好ましい。
　Ｃｒは、不働態被膜を形成して耐食性を付与する元素であり、耐食性の向上をもたらす。１３．０質量％未満では、その効果が十分でない。２３．０質量％を超えると、加工性が低下する。そのため、Ｃｒ含有量は、１３．０～２３．０質量％が好ましい。
　Ｎｉは、オーステナイト相を安定化して耐食性を維持するに必須の元素であり、加工性にも効果的である。８．０質量％未満では、これらの効果が十分でなく、また、１５．０質量％を超えると、その効果が飽和しコスト高となることから、Ｎｉ含有量は、８．０～１５．０質量％が好ましい。
　ＰおよびＳは、不可避的不純物として混入する。その含有量は、低いほど望ましく、加工性や材料特性に悪影響を与えない範囲で、Ｐ含有量が０．０６質量％以下、Ｓ含有量が、０．０２質量％以下がそれぞれ好ましい。
　Ｎは、オーステナイト安定元素として有効であり、さらにＣｒ、Ｎｉとともに、ステンレス鋼の高温強度、耐食性を向上させる。一方で、過剰に添加すると、製造性を低下させることから、Ｎ含有量は、０．２質量％以下が好ましい。
　Ｍｏ、Ｃｕは、高温強度、耐食性の向上に寄与する元素である。Ｍｏ含有量、Ｃｕ含有量は、いずれも０．０２質量％以上が好ましい。一方で、Ｍｏを過多に含有させると、フェライト相を形成して加工性を低下させる可能性があるので、Ｍｏ含有量は、３．０質量％以下が好ましい。Ｃｕを過多に含有させると、熱間加工性を低下させる要因となるので、Ｃｕ含有量は、４．０質量％以下が好ましい。
　Ｎｂ、Ｔｉ、Ｖは、高温強度の向上に有効である。Ｎｂ含有量は、０．０１質量％以上が好ましく、Ｔｉ含有量は、０．０１質量％以上が好ましく、Ｖ含有量は、０．０１質量％以上が好ましい。一方で、各元素を過多に含有させると、加工性を低下させるので、Ｎｂ含有量は、０．８質量％以下が好ましく、Ｔｉ含有量は、０．５質量％以下が好ましく、Ｖ含有量は、１．０質量％以下が好ましい。
　Ｂは、熱間加工性を改善する元素である。Ｂ含有量は、０．０００２質量％以上が好ましい。一方で、過多に添加すると、ホウ化物が析出し、加工性を低下させるので、Ｂ含有量は、０．０２質量％以下が好ましい。
　Ｍｏ、Ｃｕ、Ｎｂ、Ｔｉ、ＶおよびＢからなる群から選択される１種以上を添加してもよい。
　Ａｌ、ＲＥＭ（希土類元素）、Ｙ、Ｃａ、Ｍｇは、耐高温酸化性の向上に有効であり、これらの元素から選択される１種以上を添加してもよい。Ａｌ含有量は、０．００１質量％以上が好ましく、ＲＥＭ含有量は、０．００１質量％以上が好ましく、Ｙ含有量は、０．０００２質量％以上が好ましく、Ｃａ含有量は、０．０００２質量％以上が好ましく、Ｍｇ含有量は、０．０００２質量％以上が好ましい。しかし、各元素を過剰に含有させると、加工性を低下させるので、Ａｌ含有量は、０．２質量％以下が好ましく、ＲＥＭ含有量は、０．２質量％以下が好ましく、Ｙ含有量は、０．２質量％以下が好ましく、Ｃａ含有量は、０．１質量％以下が好ましく、Ｍｇ含有量は、０．１質量％以下が好ましい。
　離型部材の形状は、被接合材の形状に応じて適宜選択される。プレート式熱交換器のプレート材は、一般に板状であるから、それに接して配置される離型部材は、離型板として使用される。板厚は、２～１０ｍｍが好ましく、３～８ｍｍがより好ましい。
（高温強度比）
　さらに、本実施形態は、離型部材の１０００℃における高温強度（Ｆｒ）と被接合材の１０００℃における高温強度（Ｆｐ）との比（Ｆｒ／Ｆｐ）が０．９以上である、被接合材と離型部材との組み合わせを用いて拡散接合を行うことが好ましい。
　離型部材は、拡散接合時に被接合材と押し治具との間に挟まれて高圧高温下に曝されているので、離型部材の高温強度が低いと、変形を生じることがある。離型部材が変形すると、それが接する被接合材に対する加圧の均一性が損なわれて、接合部の不良を招く可能性がある。そこで、本実施形態は、拡散接合時の標準的な処理温度として用いられる１０００℃での高温強度に基づいて、離型部材の高温特性を検討した。
　具体的には、離型部材の１０００℃における高温強度（Ｆｒ）と被接合材の１０００℃における高温強度（Ｆｐ）との比（Ｆｒ／Ｆｐ）に基づいて評価した。離型部材は、１０００℃における高温強度比（Ｆｒ／Ｆｐ）が０．９以上である鋼材を用いると好ましい。離型部材の高温強度が被接合材の高温強度に比して０．９未満であると、離型部材は、押え治具による加圧に対して過度な変形が起きる可能性がある。離型部材の変形により、被接合材に対する加圧状態が不均一となり、被接合材の変形を招く恐れがある。そのため、変形を抑制する観点から、当該高温強度比が０．９以上である離型部材と被接合材との組み合わせを用いることが好ましく、１．０以上がより好ましい。
　（熱膨張係数比）
　被接合材と離型部材は、３０℃～１０００℃における離型部材の熱膨張係数（Ｔｒ）と被接合材の熱膨張係数（Ｔｐ）との比（Ｔｒ／Ｔｐ）が０．９０～１．６０である組み合わせを用いることが好ましい。被接合材と離型部材は、いずれも加熱時に熱膨張すると弾性変形が生じる。双方の部材に熱膨張差が存在すると、双方が互いの変形を拘束し合うことで歪みが蓄積されて、歪み量の程度によっては塑性変形に至る可能性がある。
　とくに、熱交換器において熱媒体流路（中空部）を形成する被接合材は、片面側で離型部材と接触していても、反対面側では非接合面となり得る部分を有している。被接合材の接合面が重なり合う箇所では周囲から拘束された状態にあるのに対し、上記のような中空部は、周囲から拘束されていないので、熱膨張による弾性変形が生じる（図３の（Ｂ）を参照）。この弾性変形の程度が過大であると、塑性変形に至って形状の復元が困難となる可能性がある。
　高温強度比が小さい離型部材を使用する場合は、離型部材の変形抵抗性がプレート材に比べて低いので、被接合材および離型部材における双方の熱膨張係数が同程度であることが好ましい。本実施形態では、この熱的特性に関して、離型部材の熱膨張係数（Ｔｒ）と被接合材の熱膨張係数（Ｔｐ）との比（Ｔｒ／Ｔｐ）に基づいて評価できる。高温強度比の小さい離型部材を使用する場合は、当該熱膨張係数比（Ｔｐ／Ｔｒ）は、１．０を中心として±５％の範囲、すなわち、０．９５～１．０５であるとよい。
　（平均冷却速度）
　拡散接合における加熱後の平均冷却速度は、１．２℃／ｍｉｎ未満であることが好ましい。被接合材と離型部材は、拡散接合時には熱膨張する一方で、拡散接合後の冷却過程において熱収縮して元の形状に復元される。被接合材と離型部材との間に熱膨張差が存在すると、冷却時の収縮変化を双方部材が拘束し合うため、歪みが蓄積される。この収縮変化が過度の大きさになると、塑性変形を招く可能性がある。そこで、本実施形態は、拡散接合が終了した後の平均冷却速度に着目した。１．２℃／ｍｉｎ未満の平均冷却速度で処理すると、冷却後に残存する変形量を抑制することができる。それ以上の冷却速度であると、熱収縮変化が大きくなり、冷却後に残存する変形量が大きくなり好ましくない。上記の平均冷却速度は、拡散接合時の保持温度から４００℃程度までの温度範囲で制御すればよい。
　（押え治具）
　押え治具は、加圧装置の加圧機構に連結されて、被接合材に対して押圧力を伝える部材である。拡散接合時の温度において耐熱性があって破損しないことが求められるので、押え治具にはカーボン材を用いることが好ましい。
　（離型剤）
　本発明は、離型部材の両面には離型剤を塗布することが好ましい。例えば、六方晶窒化ホウ素粉末（ｈ－ＢＮ）等のボロンナイト（窒化ホウ素）系スプレーを使用できる。離型剤の塗布厚みは、離型剤粉末の平均粒度（例えば約３μｍ程度）の３倍以上（約１０μｍ程度）であればよい。
　以下、本発明の実施例について説明する。本発明は、以下の実施例に限定されるものではなく、適宜変更して実施できる。
　（試験材の作製）
　表１に示す成分組成を有する鋼材Ｎｏ．１～鋼材Ｎｏ．９を、３０ｋｇの真空溶解で溶製し、得られた鋼塊を厚み３０ｍｍの板に鍛造した。次いで、１２００℃の熱間圧延を行い、厚み６ｍｍの熱延板とした後、１１００℃で６０秒の均熱焼鈍を施して熱延焼鈍板を得た。当該熱延焼鈍板を厚み３．０ｍｍまで冷間圧延を行った後、１１００℃で均熱３０秒の最終焼鈍を施し、最終仕上板厚を３ｍｍとし、表面仕上げ処理を２Ｂ仕上または２Ｄ仕上で行い、冷延焼鈍板を得た。また、プレートに使用した鋼材Ｎｏ．５および鋼材Ｎｏ．６については、さらに、冷間圧延、焼鈍を施し、最終仕上板厚を０．４ｍｍおよび１．０ｍｍとし、表面仕上げ処理を２Ｂまたは２Ｄ仕上げで行い、冷延焼鈍材を得た。当該冷延焼鈍板から、２１０ｍｍ×１６０ｍｍの寸法で板を切り出して試験材を作製した。これらの試験材を被接合材または離型部材に係る試験に供した。表１に示す成分組成は、残部がＦｅおよび不可避的不純物である。
　鋼材Ｎｏ．１～鋼材Ｎｏ．５は、オーステナイト系ステンレス鋼である。鋼材Ｎｏ．６～鋼材Ｎｏ．９は、フェライト系ステンレス鋼である。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000001
  
　（高温強度の測定）
　得られた試験材を用いて、ＪＩＳ　Ｇ　０５６７に準拠し、１０００℃の温度において歪速度：０．３％／ｍｉｎの高温引張試験を行い、０．２％耐力を測定した。本明細書では、この測定値を１０００℃における高温強度とした。その測定結果を表１に示す（単位：ＭＰａ）。そして、測定された数値に基づき、離型部材の高温強度（Ｆｒ）と被接合材の高温強度（Ｆｐ）との比（Ｆｒ／Ｆｐ）を算出した。その結果を表２に示す。
　（熱膨張係数の測定）
　得られた試験材を用いて、ＪＩＳ　Ｚ　２２８５に準拠し、示差膨張分析装置（株式会社リガク製、赤外線加熱式熱膨張測定装置（ＴＭＡ）、標準試料：石英）により昇温速度１℃／秒で３０℃～１０００℃に加熱した。その際の試験片の膨張量を測定し、３０℃～１０００℃での熱膨張係数（α３０－１０００℃）として算出した。その測定結果を表１に示す（単位：×１０－６／℃）。
　（接合試験）
　被接合材（プレート材）の試験材４枚と離型部材（離型板）の試験材１枚とを組み合わせた試験組立体を作製した。表２に示すように、本試験においては、プレート材として鋼材Ｎｏ．５からなる４枚の試験材を使用した。流路になる開口を有する２枚のプレート材（厚み１．０ｍｍ／枚）の試験材を使用し、離型部材には鋼材Ｎｏ．１～Ｎｏ．５からなる厚み３．０ｍｍの試験材を重ねて、その２枚のプレート材を挟むように、上記の開口を有しない伝熱板としての２枚のプレート材（厚み０．４ｍｍ／枚）を配置した。押え治具にはカーボン製治具を用いた。離型剤として六方晶窒化ホウ素粉末（株式会社ＹＫイノアス製ボロンスプレー）を離型部材の両面に塗布した。ホットプレス装置により、上記の試験組立体に対して以下の加圧条件および加熱条件で拡散接合処理を施した。
　・雰囲気：　初期真空度を１×１０－２Ｐａ以下
　・接合温度：　１０８０℃
　・昇温時間：　常温から接合温度まで約２時間
　・均熱（接合）時間：　３時間
　・平均冷却速度：　１０８０℃から４００℃までを、３．２℃／ｍｉｎ（Ａパターン）、または１．１℃／ｍｉｎ（Ｂパターン）
　・加圧力：　面圧２ＭＰａ
　図２に、上記拡散接合処理に適用された加熱および冷却のパターンを示す。図２のＡパターン、Ｂパターンは、平均冷却速度を変更した上記の２パターンを示している。常温まで冷却した後、試験組立体をホットプレス装置から取り出し、変形抑制および離型性に関して以下の評価試験を行った。
　（変形抑制に関する評価）
　変形抑制に関しては、拡散接合されたプレート材の変形量に基づいて評価した。当該変形量を測定する手法を説明する。図３は、試験組立体の断面を示した模式図である。図３の（Ａ）は、拡散接合前の状態であり、４枚のプレート材１１ａ～１１ｄと２枚の離型板１３とを組み合わせた試験組立体１４を、カーボン製の押え治具１５で挟んだ状態で加圧される形態を示している。図３の（Ｂ）は、拡散接合後の試験組立体１４の状態を示している。拡散接合後の試験組立体１４における空洞部１６側に面したプレート材１１ａ，１１ｄは、空洞部側以外を離型板３、他のプレート材１１ｂ，１１ｃで拘束されているので、加熱時に膨張すると空洞部側に屈曲するように変形する。冷却時の収縮変化によっても形状が復元しなければ、屈曲形状として残存する。離型板３に接したプレート材１１ａ，１１ｄの面を基準にして変形した最も高い箇所の高さ１７を測定し、そのうち最大の数値を求めた。本明細書では、この数値をプレート材の変形量という。この変形量に基づいて、拡散接合後の変形状態を評価した。上記の高さ１７は、コムズ製の高速３次元形状システムを用いて測定した。変形抑制の観点から、変形量が３０μｍ未満であるときを良好（◎）、３０μｍ～５０μｍであるときを適正（○）、５０μｍ超であるときを不適（×）と評価した。
　（離型性に関する評価）
　試験組立体を用いて、接合後の離型性に関して評価するため、プレート材と離型板との剥離試験を行った。その概要を図４に示す。引張装置（図示なし）と、ワイヤー２６の先に吸盤２５が取り付けられた治具を２つ用意した。拡散接合後の試験組立体２４における２つの離型板２３の表面に当該治具の吸盤２５を取り付けた。一方の治具のワイヤー２６に所定重量の錘２７を連結した後、引張装置によって他方の治具のワイヤー２６を引き上げた。試験組立体２４の両面を錘２７の重量で引っ張ることにより、プレート材２１と離型板２３とが剥離するか否かを目視で観察し、剥離の有無について確認した。錘２７の重量を変化させて同様の手順で試験を繰り返した。評価基準に関しては、拡散接合後のプレート材と離型板とを小さい力で外せるのが望ましいことから、５ｋｇ以下の錘重量でプレート材と離型板とが剥離した場合は、離型性が良好（○）であり、２０ｋｇ以下の錘重量でプレート材と離型板とが剥離した場合は、離型性がやや不足（△）であり、２０ｋｇ超えの錘重量でプレート材と離型板とが剥離しない場合は、離型性が不良（×）であると判定した。
（試験結果）
　本試験では、鋼材Ｎｏ．５のオーステナイト系ステンレス鋼からなるプレート材、および鋼材Ｎｏ．６のフェライト系ステンレス鋼からなるプレート材に対して、それぞれ鋼材Ｎｏ．１～Ｎｏ．９の各ステンレス鋼からなる離型板を組み合わせた１８種の試験組立体を用いて、高温強度、熱膨張係数、変形抑制、離型性に関する試験を行った。その試験結果を表２に示す。変形抑制と離型性については、２種の加熱冷却パターンに対して、それぞれ３個の試験組立体を用いて試験を行った。変形抑制については、３個の変形量の平均値で評価した。離型性については、３個の結果の平均で評価した。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000002
　本発明例１～６は、離型板がそれぞれ鋼材Ｎｏ．１～Ｎｏ．３で構成された試験組立体で拡散接合された例である。拡散接合後の変形量は、いずれも良好（◎）または適正（○）であって５０μｍ以下の範囲にあり、変形が抑制された拡散接合品が得られた。本発明に相当する被接合材と離型板との組合せを用いると、拡散接合処理時の加熱と冷却による熱的膨張収縮が適度に進行するため、変形が抑制されたものと推測される。
　また、本発明例１～６の離型性に関しては、プレート材と離型板とが小さい引張力で引き剥がされた。本発明に相当する被接合材と離型板との組合せを用いると、拡散接合後の被接合材から容易に離型板を取り外すことができた。離型板の表面に形成されたＳｉ酸化膜により、被接合材と離型板との界面反応が阻害され、両部材の接着が抑制されて離型性が向上したものと推測される。
　さらに、拡散接合後の平均冷却速度が、３．２℃／ｍｉｎ（Ａパターン）、１．１℃／ｍｉｎ（Ｂパターン）で行った結果を本発明例１～６でみると、平均冷却速度の小さいＢパターンで冷却された試験組立体は、Ａパターンによる試験組立体に比べて変形抑制が向上していた。冷却速度が小さいと、熱収縮変化の程度が緩和されるため、歪み蓄積が少なくなり、変形が抑制されたものと推測される。
　それに対し、比較例１～１２は、鋼材Ｎｏ．４～Ｎｏ．９から構成される離型板を使用したものである。比較例１～１２は、離型板の鋼材のＳｉ含有量が１．５質量％未満であり、本発明の範囲外である。いずれも離型性は、やや不足（△）または不適（×）であり、拡散接合後の取り外しが困難であった。
　さらに、比較例３～６、１０、１２は、高温強度比が０．９未満であるため、拡散接合後の変形が大きく、拡散接合後の変形抑制に関して不適（×）であった。
　上記の試験結果によると、本発明の特定された組成を有するステンレス鋼材は、被接合材の拡散接合性を維持したまま、被接合材の変形が抑制され、拡散接合処理後の離型性にも優れる拡散接合治具を提供できること、特に、離型部材に適していることを確認できた。
　１　　プレート材（被接合材）
　２　　プレート積層体
　３　　離型部材
　４　　押え治具
　５　　加圧軸
　１１ａ、１１ｂ、１１ｃ、１１ｄ　　プレート材
　１３　離型板
　１４　試験組立体
　１５　押え治具
　１６　空洞部
　１７　高さ（変形量）
　２１　プレート材
　２３　離型板
　２４　試験組立体
　２５　吸盤
　２６　ワイヤー
　２７　錘                                                                                                                                   

Claims (5)

  1. 　Ｓｉを１．５質量％以上含有するステンレス鋼材であって、前記ステンレス鋼材の１０００℃における高温強度（Ｆｒ）と拡散接合によって接合される被接合材の１０００℃における高温強度（Ｆｐ）との比（Ｆｒ／Ｆｐ）が０．９以上である、変形抑制および離型性に優れた拡散接合治具用ステンレス鋼材。
  2. 　前記ステンレス鋼材は、Ｃ：０．１質量％以下、Ｓｉ：１．５～５．０質量％、Ｍｎ：２．５質量％以下、Ｐ：０．０６質量％以下、Ｓ：０．０２質量％以下、Ｎｉ：８．０～１５．０質量％、Ｃｒ：１３．０～２３．０質量％、Ｎ：０．２質量％以下を含む、請求項１に記載の変形抑制および離型性に優れた拡散接合治具用ステンレス鋼材。
  3. 　前記ステンレス鋼材は、Ｍｏ：３．０質量％以下、Ｃｕ：４．０質量％以下、Ｎｂ：０．８質量％以下、Ｔｉ：０．５質量％以下、Ｖ：１．０質量％以下、およびＢ：０．０２質量％以下からなる群から選択される１種以上を含む、請求項２に記載の変形抑制および離型性に優れた拡散接合治具用ステンレス鋼材。
  4. 　前記ステンレス鋼材は、Ａｌ：０．２質量％以下、ＲＥＭ：０．２質量％以下、Ｙ：０．２質量％以下、Ｃａ：０．１質量％以下、およびＭｇ：０．１質量％以下からなる群から選択される１種以上を含む、請求項２または３に記載の変形抑制および離型性に優れた拡散接合治具用ステンレス鋼材。
  5. 　請求項１～４のいずれかに記載のステンレス鋼材で構成された離型部材。
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