WO2019145458A1 - Testverfahren zur bestimmung der klimabeständigkeit einer beschichtung für ein substrat und vorrichtung hierfür - Google Patents

Testverfahren zur bestimmung der klimabeständigkeit einer beschichtung für ein substrat und vorrichtung hierfür Download PDF

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WO2019145458A1
WO2019145458A1 PCT/EP2019/051815 EP2019051815W WO2019145458A1 WO 2019145458 A1 WO2019145458 A1 WO 2019145458A1 EP 2019051815 W EP2019051815 W EP 2019051815W WO 2019145458 A1 WO2019145458 A1 WO 2019145458A1
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coating
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damage
exposure
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Saskia GOTTLIEB-SCHÖNMEIER
Birgit WIEDEMANN
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Rodenstock GmbH
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    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N21/00—Investigating or analysing materials by the use of optical means, i.e. using sub-millimetre waves, infrared, visible or ultraviolet light
    • G01N21/84—Systems specially adapted for particular applications
    • G01N21/88—Investigating the presence of flaws or contamination
    • G01N21/95—Investigating the presence of flaws or contamination characterised by the material or shape of the object to be examined
    • G01N21/958—Inspecting transparent materials or objects, e.g. windscreens
    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N17/00—Investigating resistance of materials to the weather, to corrosion, or to light

Definitions

  • the invention relates to a test method for determining the climatic resistance of a coating for a substrate and device therefor.
  • optical elements such as e.g. To provide lenses for spectacles or optical devices. Often these optical elements are referred to as substrates in the manufacturing process. The substrates are provided with coatings to achieve certain properties.
  • the substrate is made of glass, e.g. Silicate glass, or plastic, e.g. Polycarbonate (PC) or polymers based on polyacrylates or polymethacrylates, or Polythiourethanen produced and is transparent at least in a portion of the light visible to humans or animals.
  • Plastics offer a lower weight and higher resistance to glass breakage. Especially when used as spectacle lenses offer plastics the advantage that the plastics can be easily dyed by the addition of substances and allow borderless versions.
  • a disadvantage of plastics is that their surface is very susceptible to mechanical stresses and can easily be damaged by scratching.
  • a coating with a hardcoat layer is applied to the plastic, which is intended to protect the optical lens from mechanical influences.
  • Coatings for the antireflection coating generally contain at least one layer of an inorganic, oxidic material which is optically transparent. A coating for the
  • a series of layers of optically transparent, inorganic, oxide material in which layers having a first refractive index and layers having a second, compared to the first refractive index higher second refractive index are alternately alternated.
  • an optical element with a coating for the anti-reflection, which also protects against scratching.
  • a coating e.g. by means of a PVD (Physical Vapor Deposition) method is applied to a precoated substrate body, are used for this purpose.
  • PVD Physical Vapor Deposition
  • Defects may arise in a coating on a plastic substrate body, which may be caused by contact with water vapor or water molecules and / or UV and / or with conventional cleaning media, such as e.g. Alcohol or acetone are released into the substrate body.
  • a coating has an at least passage-obstructing, often even blocking effect for these effects / environmental influences with which, in particular, a spectacle lens comes into contact over its service life.
  • the damage is usually not or only partially reversible. In particular, they cause surface deformations which, for example, not only cause dot and line patterns (warp) on a coating, but can also cause visible streaks on eyeglass lenses even under the naked eye and, moreover, layer defects due to mechanical stresses. Such damage typically occurs when wearing glasses only after a long time. Such damage can be detected in so-called wear tests, but these are far too long for product development and / or quality control to accommodate typical product development cycles.
  • warp dot and line patterns
  • test methods have already been developed in the past. However, these are not or only insufficiently suited to simulate typical damage.
  • the object is achieved by a test method for determining the climatic resistance of a coating for a substrate.
  • the method comprises a step of providing an optically transparent substrate having a coating on at least one of the surfaces, the substrate changing its volume in response to an effect of the climate. Furthermore, the method comprises the step of introducing punctiform and / or linear damage to the coating on at least a first partial surface of the coating.
  • the thus prepared substrate or its coating is exposed to a first defined climate, wherein the first climate has a relative humidity of at least 35% at a temperature of up to 70 ° C, and wherein the exposure time is at least 12 hours, and / or it is exposed to a second defined climate, the second climate having a relative humidity of at least 35% at a temperature of up to 70 ° C and the exposure time being up to about 28 days.
  • the damage caused by exposure to the climatic conditions can be measured and tested.
  • the object is likewise achieved by a test method for determining the climatic resistance of a coating for a substrate.
  • the method includes a step of providing an optically transparent substrate having a coating on at least one of the surfaces, the substrate being in response to an exposure to the climate Volume changes. Furthermore, the method comprises the step of introducing punctiform and / or linear damage to the coating on at least a first partial surface of the coating.
  • the thus prepared substrate or its coating is exposed to a first defined climate, wherein the climate has a relative humidity of 40% at a temperature of up to 55 ° C, and wherein the exposure time is at least 2 hours, wherein the UV Radiation, radiation in the spectral range of 315 nm to 380 nm at up to 20 mW / cm 2 provides and / or exposed to a defined second climate and UV radiation, the second climate has a relative humidity of 40% at a maximum temperature of up to 55 ° C, wherein the UV radiation, radiation in the spectral range of 315 nm to 380 nm at least 0.01 mW / cm 2 provides, and wherein the exposure time is up to 28 days.
  • the step of introducing punctiform and / or linear damage comprises the introduction of cuts. In a further embodiment of the invention, the step of introducing punctiform and / or linear damage comprises the introduction of randomly distributed point and / or line damage to the substrate.
  • the substrate is a plastic substrate.
  • the step of exposing the coating to the substrate over a second defined climate has an exposure time of at least about 2 hours to about 28 days.
  • the step of exposing to a second climate is temporarily interrupted for visual control, whereby depending on the visual control, the step of exposure to a second climate is continued.
  • the step of surveying and testing includes comparing the first sub-area before and after the exposure of the substrate to climatic conditions.
  • the step of the survey includes a comparison of the damaged partial surface before and after the climatic exposure of the substrate.
  • the step of measuring and testing (500) comprises a transmitted light measurement.
  • the step of surveying and testing comprises an assessment of the strength of the climatic structures.
  • the object is likewise achieved by a device for carrying out one of the test methods presented above.
  • Fig. 3 shows a cross section of the substrate of Fig. 2 after the introduction of damage
  • Fig. 4 is a schematic sequence program.
  • FIG. 2 shows a detail of a substrate 1.
  • the substrate may have, for example, a base body 2 provided with a hardcoat 3.
  • the main body 2 may be made of glass or plastic 2.
  • a coating 4 for example, an anti-reflection coating is arranged on the substrate 1.
  • the anti-reflection coating as an example of a coating 4 may consist of a layer sequence.
  • both sides of the substrate 1 may be provided with a respective coating, which coatings may serve different purposes.
  • Such an optically transparent substrate 1 with a coating 4 is provided in a first step 100 of the test method.
  • the substrate 1 is such that it can change its volume depending on a climatic effect.
  • damage is introduced into a step 200 at least on a first partial surface of the coating 4.
  • exemplary damage is shown in FIG. These can be selectively introduced by scribing with a suitable tool, as shown in Figure 2. Alternatively or additionally, irregular damage can be introduced.
  • the previously damaged substrates 1 are then exposed in a further step 300 to a first defined climate and then exposed in a further step 400 a second defined climate.
  • VK visual check
  • ULK interruptions for another (visual) control
  • Different test profiles can be generated by choosing the test parameters.
  • the coating 4 is exposed on the substrate 1 in a first step 300 to a first defined climate, the first climate having a relative humidity of at least 35% at a temperature of at least 30 ° C and up to 70 ° C and wherein the exposure time is at least 12 hours or more.
  • a second step 400 the thus pretreated substrate 1 and the Coating 4 exposed to a second defined climate, wherein the second climate has a relative humidity of at least 35% at a temperature of at least 30 ° C and up to 70 ° C.
  • step 300 or step 400 is omitted.
  • the coating 4 is exposed to the substrate 1 in a first step 300 against a first defined climate, the first climate having a relative humidity of 35% to 100% at a temperature of 30 ° to 70 ° C, and wherein the exposure time is about 12 hours to 28 days.
  • the exposure times may also be distributed to step 300 and step 400, wherein the climatic conditions may be the same or different.
  • the coating 4 is exposed on the substrate 1 in a first step 300 to a first defined climate, wherein the first defined climate has a relative humidity of less than about 40% at a temperature of up to 55 ° C, and wherein the exposure time is from about 2 hours and often up to about 6 hours, wherein the UV radiation, radiation in the spectral range from 315 nm to 380 nm at up to 20 mW / cm 2 provides.
  • a second step 400 the pretreated substrate 1 and the coating 4 are exposed to a defined second climate and UV radiation, wherein the second climate has a relative humidity of less than about 40% at a temperature of up to 55 ° C, wherein the UV radiation provides radiation in the spectral range from 315 nm to 380 nm at at least 0.01 mW / cm 2 , and wherein the exposure time is up to approximately 28 days.
  • step 300 or step 400 is omitted.
  • the exposure times may also be distributed to step 300 and step 400, wherein the climatic conditions may be the same or different.
  • the substrates so processed in the test procedures can then be measured and tested in a step 500 on reaching the maximum residence times and / or on separation / test termination as a result of a (visual) intermediate control.
  • the damage caused by the climate treatment can be determined and measured.
  • test methods it is possible to readjust the damage behavior of real loads in a short time in order to investigate the behavior of coatings.
  • both new coatings and / or coating methods can be tested quickly as well as a quality control can be provided. This can save both costs and time.
  • the aforementioned test methods are particularly suitable for substrates made of plastics which age by UV and / or temperature and which are protected by a hydrogen or oxygen barrier.
  • UV light is used, different substrates 1 or (antireflection) coatings 4 can be tested by means of a relatively low intensity in a standardized test.
  • UV light with very low intensity can be provided with a so-called daylight lamp.
  • Higher intensity UV light can be provided with commercial weathering systems.
  • the step of introducing 200 punctate and / or linear damage has the introduction of cuts, for example, parallel cuts as shown in Figure 1 or crossed cuts.
  • the step of introducing 200 punctiform and / or linear damage may include the introduction of randomly distributed punctiform and / or linear damage to the substrate.
  • the substrate can be irradiated with blasting bodies, sand or the like and / or otherwise processed or with sand irregular and / or randomly distributed damage can be introduced.
  • the test methods can be applied to different substrates 1.
  • the substrate 1 may be a plastic substrate.
  • the step of exposure 400 of the coating 4 on the substrate 1 to a second defined climate has an exposure time of up to 28 days.
  • the step of exposing 400 the coating 4 on the substrate 1 to a second defined climate for a (visual) control VK is briefly interrupted. Depending on the (visual) control VK Step 400 either continues or the test is aborted. In this case, as shown in FIG. 4, it is possible to return to step 300 or to step 400.
  • test relating to step 300 and / or step 400 may be terminated and the substrate may be fed directly to step 500.
  • the step of testing and testing 500 may be configured differently.
  • height profiles can be determined and compared with reference height profiles and / or height profiles, which were determined before exposure to the climate.
  • height profiles of different subregions of the substrate 1 or of the coating 4 can be determined. For example, a partial area that was not damaged in step 200 may be compared to the first partial area that was damaged in step 200.
  • the step of surveying and testing 500 may also include a transmitted light measurement.
  • a transmitted light measurement may e.g. include photographing a projection through the substrate.
  • the obtained image can be measured with respect to the obtained climatic structures.
  • an automated device can be provided in which coated substrates 4 are obtained and selectively damaged.
  • the apparatus may further comprise means for transport, e.g. Remove substrates from a pretreatment according to step 200 and supply a climatic chamber for step 300 and / or step 400.
  • the device can have measuring devices for determining the damaged surface profile and / or transmitted light microscopes as well as associated data processing devices.

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Abstract

Die Erfindung betrifft Testverfahren zur Bestimmung der Klimabeständigkeit einer Beschichtung für ein Substrat (Substrat 1, z.B. einer Linse für Brillen) und Vorrichtung hierfür.

Description

Testverfahren zur Bestimmung der Klimabeständigkeit einer Beschichtung für ein Substrat und
Vorrichtung hierfür
Die Erfindung betrifft ein Testverfahren zur Bestimmung der Klimabeständigkeit einer Beschichtung für ein Substrat und Vorrichtung hierfür.
Hintergrund der Erfindung
Es ist bekannt optische Elemente, wie z.B. Linsen für Brillen oder optische Geräte bereitzustellen. Häufig werden diese optischen Elemente im Herstellungsprozess als Substrate bezeichnet. Die Substrate werden zur Erzielung bestimmter Eigenschaften mit Beschichtungen versehen.
Das Substrat ist aus Glas, z.B. Silikatglas, oder Kunstsoff, z.B. Polycarbonat (PC) oder Polymere auf Basis von Polyacrylaten bzw. Polymethacrylaten, oder Polythiourethanen hergestellt und ist zumindest in einem Teilbereich des vom Menschen oder Tieren sichtbaren Lichtes transparent. Kunststoffe bieten ein geringeres Gewicht und höhere Bruchfestigkeit gegenüber Glas. Insbesondere bei der Verwendung als Brillengläser bieten Kunststoffe den Vorteil, dass die Kunststoffe durch Zugabe von Stoffen leicht gefärbt werden können und randlose Fassungen erlauben.
Nachteilig an Kunststoffen ist, dass deren Oberfläche für mechanische Spannungen sehr anfällig ist und leicht durch Verkratzen beschädigt werden kann.
Um diese Anfälligkeit für mechanische Spannungen und Verkratzen bei optischen Linsen aus Kunststoff zu minimieren, wird auf den Kunststoff eine Beschichtung mit einer Hartlackschicht aufgetragen, welche die optische Linse vor mechanischen Einwirkungen schützen soll.
Des Weiteren ist es bekannt, optische Elemente mit einer Beschichtung für das Entspiegeln zu versehen. Bei Brillengläsern lassen sich damit störende Spiegelungen vermeiden. Beschichtungen für das Entspiegeln enthalten in der Regel wenigstens eine Schicht aus einem anorganischen, oxydischen Material, das optisch transparent ist. Eine Beschichtung für das
Entspiegeln kann insbesondere eine Folge von Schichten aus optisch transparentem, anorganischem, oxydischem Material enthalten, bei der Schichten mit einem ersten Brechungsindex und Schichten mit einem zweiten, gegenüber dem ersten Brechungsindex höheren zweiten Brechungsindex aufeinanderfolgend abgewechselt sind.
Darüber hinaus ist es bekannt, ein optisches Element mit einer Beschichtung für das Entspiegeln auszubilden, die auch vor dem Verkratzen schützt. Beispielsweise kann eine Beschichtung, die z.B. mittels eines PVD (Physical Vapour Deposition)-Verfahrens auf einen vorbeschichteten Substratkörper aufgedampft wird, hierzu verwendet werden.
In einer Beschichtung auf einem Substratkörper aus Kunststoff können Defekte entstehen, die durch den Kontakt mit Wasserdampf bzw. Wassermolekülen und/oder UV und/oder mit gängigen Reinigungsmedien wie z.B. Alkohol oder Aceton in den Substratkörper ausgelöst werden.
Im Regelfall hat eine Beschichtung eine zumindest durchgangsbehindernde, häufig sogar sperrende Wirkung für diese Einwirkungen/Umwelteinflüsse, mit denen insbesondere ein Brillenglas über seine Lebensdauer hinweg immer wieder in Berührung kommt.
Wenn diese Einwirkungen z.B. aufgrund von Beschädigungen der Beschichtung in ein optisches Element eindringen, kann das zur Folge haben, dass bei dem optischen Element der Substratkörper oder auch eine auf diesen aufgetragene Schicht wie z.B. eine Hartlackschicht sich verändert und sichtbar wird. Aufgrund einer einzelnen Kratzstelle kann das optische Element somit auf diese Weise leicht aber sichtbar in einem Bereich über die Dimension der Kratzerstelle hinaus beschädigt werden, der sich über einen Quadratmillimeter oder auch mehrere Quadratmillimeter erstreckt. In diesem Bereich liegt die entstandene optisch wirksame Fläche des optischen Elements um den Kratzer herum oft um wenige 100 Nanometer tiefer als die Fläche weit außerhalb des Kratzers. Nachfolgend werden solche Beschädigungen auch als breite Klimastrukturen bezeichnet.
Während der Diffusionsprozess im Prinzip umkehrbar ist, ist die Schädigung in aller Regel nicht oder nur zum Teil reversibel. Sie verursachen insbesondere Oberflächenverformungen, die z.B. nicht nur Punkt- und Strichmuster (Verwerfung) auf einer Beschichtung hervorrufen, sondern bei Brillengläsern auch mit bloßem Auge unter Umgebungsbeleuchtung erkennbare Schlieren und darüber hinaus auch Schichtdefekte aufgrund von mechanischen Spannungen verursachen können. Solche Schädigungen treten beim Tragen einer Brille typischerweise erst nach längerer Zeit auf. Solche Schädigungen können in sogenannten Trageversuchen ermittelt werden, jedoch sind diese für eine Produktentwicklung und / oder eine Qualitätskontrolle deutlich zu lange, um typischen Produktentwicklungszyklen gerecht zu werden.
Ausgehend hiervon wurden in der Vergangenheit bereits Testverfahren entwickelt. Allerdings sind diese nicht oder nur unzureichend geeignet typische Beschädigungen nachzustellen.
Ausgehend von dieser Situation ist es Aufgabe der Erfindung Testverfahren zur Verfügung zu stellen, die es ermöglichen die Anfälligkeit von Substraten und deren Beschichtungen bezüglich der Ausbildung von Klimastrukturen zu zeigen. D.h. mittels der Verfahren sollen Aussagen über die Barriereeigenschaften einer auf einem Substrat, insbesondere einem Kunststoff, aufgebrachten Beschichtung und das Quellverhalten des Substrats, insbesondere eines Kunststoffes, zusammen mit der Beschichtung quantitativ gemacht werden können.
Die Aufgabe wird gelöst, durch ein Testverfahren zur Bestimmung der Klimabeständigkeit einer Beschichtung für ein Substrat. Das Verfahren weist einen Schritt des Bereitstellens eines optisch durchsichtigen Substrates mit einer Beschichtung auf zumindest einer der Oberflächen auf, wobei das Substrat in Abhängigkeit einer Klimaeinwirkung sein Volumen ändert. Weiterhin weist das Verfahren den Schritt des Einbringens von punkt- und/oder linienhaften Beschädigungen der Beschichtung auf zumindest einer ersten Teilfläche der Beschichtung auf. Das so vorbereitete Substrat bzw. dessen Beschichtung wird gegenüber einem ersten definierten Klima ausgesetzt, wobei das erste Klima eine relative Luftfeuchte von mindestens 35 % bei einer Temperatur von bis zu 70° C aufweist, und wobei die Einwirkzeit mindestens 12 Stunden beträgt, und/oder es wird einem zweiten definierten Klima ausgesetzt, wobei das zweite Klima eine relative Luftfeuchte von mindestens 35 % bei einer Temperatur von bis zu 70° C aufweist, und wobei die Einwirkzeit bis zu circa 28 Tage beträgt. Die durch das Aussetzen gegenüber den Klimabedingungen hervorgerufenen Beschädigungen können vermessen und geprüft werden.
Die Aufgabe wird ebenfalls gelöst durch ein Testverfahren zur Bestimmung der Klimabeständigkeit einer Beschichtung für ein Substrat. Das Verfahren weist einen Schritt des Bereitstellens eines optisch durchsichtigen Substrates mit einer Beschichtung auf zumindest einer der Oberflächen auf, wobei das Substrat in Abhängigkeit einer Klimaeinwirkung sein Volumen ändert. Weiterhin weist das Verfahren den Schritt des Einbringens von punkt- und/oder linienhaften Beschädigungen der Beschichtung auf zumindest einer ersten Teilfläche der Beschichtung auf. Das so vorbereitete Substrat bzw. dessen Beschichtung wird gegenüber einem ersten definierten Klima ausgesetzt, wobei das Klima eine relative Luftfeuchte von maximal 40 % bei einer Temperatur von bis zu 55° C aufweist, und wobei die Einwirkzeit mindestens 2 Stunden beträgt, wobei die UV-Strahlung, Strahlung im Spektralbereich von 315 nm bis 380 nm bei bis zu 20 mW/cm2 zur Verfügung stellt und/oder gegenüber einem definierten zweiten Klima und UV-Strahlung ausgesetzt, wobei das zweite Klima eine relative Luftfeuchte von maximal 40 % bei einer Temperatur von bis zu 55° C aufweist, wobei die UV- Strahlung, Strahlung im Spektralbereich von 315 nm bis 380 nm bei mindestens 0,01 mW/cm2 zur Verfügung stellt, und wobei die Einwirkzeit bis zu 28 Tage beträgt. Die durch das Aussetzen gegenüber den Klimabedingungen hervorgerufenen Beschädigungen können vermessen und geprüft werden. Mittels der vorgestellten Testverfahren wird es ermöglicht die Anfälligkeit von Substraten und deren Beschichtungen bezüglich der Ausbildung von sogenannten breiten Klimastrukturen zu zeigen. Diese breiten Klimastrukturen unterscheiden sich von den bisher bekannten Klimastrukturen unter anderem dadurch, dass die Strukturen erheblich breiter sind. Insbesondere die Verwendung von UV-Strahlung in einem oder mehreren Schritten der erfindungsgemäßen Verfahren erlaubt es nunmehr auch Klimastrukturen auszubilden. In bisherigen Systemen wurde UV-Belichtung ausschließlich zur Überprüfung von Schichthaftungen und/oder zum Alterungsverhalten von Kunststoffen verwendet. D.h. mittels der Verfahren können Aussagen über die Barriereeigenschaften einer auf einem Substrat, insbesondere einem Kunststoff, aufgebrachten Beschichtung und das Quellverhalten des Substrats, insbesondere eines Kunststoffes, zusammen mit der Beschichtung quantitativ gemacht werden.
In einer Ausführungsform der Erfindung weist der Schritt des Einbringens von punkt- und/oder linienhaften Beschädigungen das Einbringen von Schnitten auf. In einer weiteren Ausführungsform der Erfindung weist der Schritt des Einbringens von punkt- und/oder linienhaften Beschädigungen das Einbringen von zufällig verteilten punkt- und/oder linienhaften Beschädigungen des Substrates auf.
Gemäß einer weiteren Ausführungsform der Erfindung ist das Substrat ein Kunststoffsubstrat.
Gemäß noch einer weiten Ausführungsform der Erfindung weist der Schritt des Aussetzens der Beschichtung auf dem Substrat gegenüber einem zweiten definierten Klima eine Einwirkzeit von mindestens circa 2 Stunden bis zu circa 28 Tagen auf.
In noch einer weiteren Ausführungsform der Erfindung wird der Schritt des Aussetzens gegenüber einem zweiten Klima - kurzzeitig - für eine visuelle Kontrolle unterbrochen, wobei abhängig von der visuellen Kontrolle der Schritt des Aussetzens gegenüber einem zweiten Klima fortgesetzt wird.
Gemäß noch einer weiteren Ausführungsform der Erfindung beinhaltet der Schritt des Vermessens und Prüfens einen Vergleich der ersten Teilfläche vor und nach dem klimatischen Aussetzen des Substrates.
In einer weiteren Ausführungsform der Erfindung beinhaltet der Schritt des Vermessene einen Vergleich der geschädigten Teilfläche vor und nach dem klimatischen Aussetzen des Substrates.
Gemäß einer weiteren Ausführungsform der Erfindung weist der Schritt des Vermessens und Prüfens (500) eine Durchlichtmessung auf.
Gemäß noch einer weiteren Ausführungsform der Erfindung weist der Schritt des Vermessens und Prüfens eine Einschätzung der Stärke der Klimastrukturen auf. Die Aufgabe wird ebenfalls gelöst durch eine Vorrichtung zur Durchführung eines der zuvor dargestellten Testverfahren.
Weitere vorteilhafte Ausgestaltungen sind insbesondere Gegenstand der abhängigen Ansprüche, der Beschreibung und der Figuren.
Nachfolgend wird die Erfindung näher unter Bezug auf die Figuren erläutert. In diesen zeigt: Fig. 1 eine schematische Darstellung von unterschiedlichen Beschädigungen.
Fig. 2 einen Querschnitt eines Substrats während des Einbringens einer Beschädigung im Schnitt,
Fig. 3 einen Querschnitt des Substrats nach Fig. 2 nach der Einbringung einer Beschädigung, und
Fig. 4 ein schematisches Ablaufprogramm.
Ausführliche Beschreibung
Nachfolgend wird die Erfindung eingehender unter Bezugnahme auf die Figuren dargestellt. Dabei ist anzumerken, dass unterschiedliche Aspekte beschrieben werden, die jeweils einzeln oder in Kombination zum Einsatz kommen können. D.h. jeglicher Aspekt kann mit unterschiedlichen Ausführungsformen der Erfindung verwendet werden soweit nicht explizit als reine Alternative dargestellt.
Weiterhin wird nachfolgend der Einfachheit halber in aller Regel immer nur auf eine Entität Bezug genommen werden. Soweit nicht explizit vermerkt, kann die Erfindung aber auch jeweils mehrere der betroffenen Entitäten aufweisen. Insofern ist die Verwendung der Wörter„ein“, „eine“ und „eines“ nur als Hinweis darauf zu verstehen, dass in einer einfachen Ausführungsform zumindest eine Entität verwendet wird.
Die Fig. 2 zeigt einen Ausschnitt eines Substrats 1 . Das Substrat kann z.B. einen mit einem Hartlack 3 versehenen Grundkörper 2 aufweisen. Der Grundkörper 2 kann aus Glas oder Kunststoff 2 hergestellt sein. Auf dem Substrat 1 ist eine Beschichtung 4, z.B. eine Entspiegelungsbeschichtung angeordnet. Die Entspiegelungsbeschichtung als ein Beispiel einer Beschichtung 4 kann aus einer Schichtfolge bestehen.
Es sei angemerkt, dass beide Seiten des Substrates 1 mit einer jeweiligen Beschichtung versehen sein können, wobei die Beschichtungen unterschiedlichen Zwecken dienen können.
Ein solches optisch durchsichtiges Substrat 1 mit einer Beschichtung 4 wird in einem ersten Schritt 100 des Testverfahrens bereitgestellt. Dabei ist das Substrat 1 derart, dass es in Abhängigkeit einer Klimaeinwirkung sein Volumen ändern kann.
In einem weiteren Schritt des Testverfahrens werden Beschädigungen zumindest auf einer ersten Teilfläche der Beschichtung 4 in einen Schritt 200 eingebracht. Beispielhafte Beschädigungen sind in Figur 1 gezeigt. Diese können gezielt durch Ritzen mit einem geeigneten Werkzeug, wie in Figur 2 gezeigt eingebracht werden. Alternativ oder zusätzlich können unregelmäßige Beschädigungen eingebracht werden.
Die so vorgeschädigten Substrate 1 werden dann in einem weiteren Schritt 300 einem ersten definierten Klima ausgesetzt und anschließend in einem weiteren Schritt 400 einem zweiten definierten Klima ausgesetzt.
Zwischen den einzelnen Schritten kann eine optionale (visuelle) Kontrolle (VK) erfolgen. Wird dabei eine entsprechende Schädigung festgestellt, kann der Test vorzeitig abgebrochen werden. Andernfalls kann bis zum Erreichen einer maximalen Laufdauer eine Aussetzung gegenüber einem ersten Klima oder einem zweiten Klima (mit Unterbrechungen für eine weitere (visuelle) Kontrolle (VK)) fortgesetzt werden.
Dabei können durch die Wahl der Testparameter unterschiedliche Testprofile erzeugt werden.
In einem ersten beispielhaften Testverfahren wird die Beschichtung 4 auf dem Substrat 1 in einem ersten Schritt 300 gegenüber einem ersten definierten Klima ausgesetzt, wobei das erste Klima eine relative Luftfeuchte von mindestens 35% bei einer Temperatur von mindestens 30° C und bis zu 70° C aufweist, und wobei die Einwirkzeit mindestens 12 Stunden oder mehr beträgt. In einem zweiten Schritt 400 wird das so vorbehandelte Substrat 1 und die Beschichtung 4 gegenüber einem zweiten definierten Klima ausgesetzt, wobei das zweite Klima eine relative Luftfeuchte von mindestens 35 % bei einer Temperatur von mindestens 30°C und bis zu 70° C aufweist.
Optional kann es vorgesehen sein, dass der Schritt 300 oder der Schritt 400 unterbleibt.
Weiterhin optional kann vorgesehen sein, dass die Beschichtung 4 auf dem Substrat 1 in einem ersten Schritt 300 gegenüber einem ersten definierten Klima ausgesetzt wird, wobei das erste Klima eine relative Luftfeuchte von 35 % bis 100 % bei einer Temperatur von 30° bis zu 70° C aufweist, und wobei die Einwirkzeit circa 12 Stunden bis zu 28 Tagen beträgt. Die Einwirkzeiten können auch auf Schritt 300 und Schritt 400 verteilt sein, wobei die Klimabedingungen gleich oder unterschiedlich ausgestaltet sein können.
In einem zweiten beispielhaften Testverfahren wird die Beschichtung 4 auf dem Substrat 1 in einem ersten Schritt 300 gegenüber einem ersten definierten Klima ausgesetzt, wobei das erste definierten Klima eine relative Luftfeuchte von weniger als circa 40 % bei einer Temperatur von bis zu 55° C aufweist, und wobei die Einwirkzeit in etwa ab 2 Stunden und häufig bis zu circa 6 Stunden beträgt, wobei die UV-Strahlung, Strahlung im Spektralbereich von 315 nm bis 380 nm bei bis zu 20 mW/cm2 zur Verfügung stellt. In einem zweiten Schritt 400 wird das so vorbehandelte Substrat 1 und die Beschichtung 4 gegenüber einem definierten zweiten Klima und UV-Strahlung ausgesetzt, wobei das zweite Klima eine relative Luftfeuchte von weniger als circa 40 % bei einer Temperatur von bis zu 55° C aufweist, wobei die UV-Strahlung, Strahlung im Spektralbereich von 315 nm bis 380 nm bei mindestens 0,01 mW/cm2 zur Verfügung stellt, und wobei die Einwirkzeit bis zu circa 28 Tage beträgt.
Optional kann es auch hier vorgesehen sein, dass Schritt der 300 oder der Schritt 400 unterbleibt.
Weiterhin optional kann es auch vorgesehen sein, dass die Beschichtung 4 auf dem Substrat 1 in einem ersten Schritt 300 gegenüber einem ersten definierten Klima ausgesetzt wird, wobei das erste definierte Klima eine relative Luftfeuchte von weniger als circa 40 % bei einer T emperatur von bis zu 55° C, bevorzugt weniger als 50° C, aufweist, und wobei die Einwirkzeit von 2 Stunden bis zu circa 28 Tagen beträgt, wobei die UV-Strahlung, UV-Strahlung im Spektralbereich von 315 nm bis 380 nm bei 0,01 mW/cm2 bis zu 20 mW/cm2 zur Verfügung stellt. Die Einwirkzeiten können auch auf Schritt 300 und Schritt 400 verteilt sein, wobei die Klimabedingungen gleich oder unterschiedlich ausgestaltet sein können.
Die in den Testverfahren so prozessierten Substrate können bei Erreichen der maximalen Verweildauern und/oder bei Aussonderung/Testabbruch infolge einer (visuellen) Zwischenkontrolle anschließend in einem Schritt 500 vermessen und geprüft werden. Dabei können die durch die Klimabehandlung entstandenen Schäden bestimmt und vermessen werden.
Mit den vorbezeichneten Testverfahren ist es möglich Schädigungsverhalten realer Belastungen in kurzer Zeit nachzustellen, um so das Verhalten von Beschichtungen zu untersuchen. Somit können sowohl neue Beschichtungen und/oder Beschichtungsverfahren schnell getestet werden als auch eine Qualitätskontrolle zur Verfügung gestellt werden. Hierdurch können sowohl Kosten als auch Zeit gespart werden. Die vorbezeichneten Testverfahren eigenen sich insbesondere bei Substraten aus Kunststoffen, die durch UV und/oder Temperatur altern und die durch eine Wasserstoff- bzw. Sauerstoffbarriere geschützt sind.
Im Unterschied zu bisherigen Testverfahren bilden sich bei den vorgestellten Testverfahren eher breite Strukturen aus. Diese weisen einen deutlichen Hof auf, der sich in aller Regel nahezu symmetrisch um eine Schadstelle herum ausbildet. Der Durchmesser des Hofes kann dabei circa ein oder mehrere mm betragen und unterscheidet sich dabei stark von bisherigen Testverfahren, bei denen die Breite der Beschädigung nach Klimaeinwirkung im Bereich von 50 pm und darunter liegen.
Wird UV-Licht verwendet, so können mittels einer relativ geringen Intensität in einem standardisierten Test unterschiedliche Substrate 1 oder (Antireflex-) Beschichtungen 4 getestet werden.
UV-Licht mit sehr geringer Intensität kann mit einer sogenannten Tageslichtlampe zur Verfügung gestellt werden. UV-Licht mit höherer Intensität kann mit kommerziellen Bewitterungsanlagen zur Verfügung gestellt werden.
In Bezug auf Temperaturen werden soweit wie möglich Raumtemperatur bzw. eher geringere Temperaturerhöhungen bevorzugt, da geringere Temperaturerhöhungen zu weniger mechanischem Stress führen. Erhöhter mechanischer Stress z.B. durch eine unterschiedliche Ausdehnung von Substrat 1 und Beschichtung 4 kann zu einem veränderten Schädigungsmuster führen und das Ergebnis im schlimmsten Fall verfälschen. In einer Ausführungsform der Erfindung weist der Schritt des Einbringens 200 von punkt- und/oder linienhaften Beschädigungen das Einbringen von Schnitten, z.B. parallelen Schnitten wie in Figur 1 gezeigt oder aber gekreuzten Schnitten auf.
Alternativ oder zusätzlich kann der Schritt des Einbringens 200 von punkt- und/oder linienhaften Beschädigungen das Einbringen von zufällig verteilten punkt- und/oder linienhaften Beschädigungen des Substrates aufweisen. Beispielsweise kann das Substrat mit Strahlkörpern, Sand oder dergleichen bestrahlt werden und/oder anderweitig bearbeitet oder mit Sand können unregelmäßige und/oder statistisch verteilte Beschädigungen eingebracht werden.
Somit lassen sich unterschiedliche Schadprofile ohne Weiteres nachstellen, die auch in Trageversuchen zum Vorschein kommen.
Ohne Beschränkung der Allgemeinheit können die Testverfahren bei unterschiedlichen Substraten 1 Anwendung finden. Insbesondere kann das Substrat 1 jedoch ein Kunststoffsubstrat sein.
In einer Ausführungsform der Erfindung weist der Schritt des Aussetzens 400 der Beschichtung 4 auf dem Substrat 1 gegenüber einem zweiten definierten Klima eine Einwirkzeit von bis zu 28 Tage auf.
In noch einer weiteren Ausführungsform der Erfindung wird der Schritt des Aussetzens 400 der Beschichtung 4 auf dem Substrat 1 gegenüber einem zweiten definierten Klima für eine (visuellen) Kontrolle VK kurzzeitig unterbrochen. Abhängig von der (visuellen) Kontrolle VK wird der Schritt 400 entweder fortgesetzt oder aber der Test wird abgebrochen. Dabei kann wie in Figur 4 aufgezeigt zu Schritt 300 oder zu Schritt 400 zurückgekehrt werden.
Beispielsweise kann im Falle, dass die Beschädigungen durch Klimaeinwirkung so stark zugenommen haben, dass sie visuell erfassbar sind, der Test in Bezug auf Schritt 300 und/oder Schritt 400 abgebrochen werden und das Substrat direkt dem Schritt 500 zugeführt werden.
Ohne Beschränkung der Allgemeinheit kann der Schritt des Testens und Prüfens 500 unterschiedliche ausgestaltet sein. Beispielsweise können Höhenprofile ermittelt werden und mit Referenzhöhenprofilen und/oder Höhenprofilen, welche vor einer Klimaeinwirkung ermittelt wurden, verglichen werden. Weiterhin können Höhenprofile unterschiedlicher Teilbereiche des Substrates 1 bzw. der Beschichtung 4 ermittelt werden. Beispielsweise kann ein Teilbereich, der in Schritt 200 nicht beschädigt wurde, mit dem ersten Teilbereich verglichen werden, der in Schritt 200 beschädigt wurde.
Insbesondere kann der Schritt des Vermessene und Prüfens 500 auch eine Durchlichtmessung aufweisen.
Eine Durchlichtmessung kann z.B. die photographische Aufnahme einer Projektion durch das Substrat beinhalten. Die so erhaltene Aufnahme kann in Bezug auf die erhaltenen Klimastrukturen vermessen werden.
In einer weiteren Ausgestaltung der Erfindung kann eine automatisierte Vorrichtung zur Verfügung gestellt werden, in der beschichtete Substrate 4 erhalten und gezielt geschädigt werden. Die Vorrichtung kann weiterhin Mittel zum Transport aufweisen, um z.B. Substrate aus einer Vorbehandlung gemäß Schritt 200 zu entnehmen und einem Klimaschrank für Schritt 300 und/oder Schritt 400 zuzuführen. Weiterhin kann die Vorrichtung Messgeräte zur Ermittlung des geschädigten Oberflächenprofils und/oder Durchlichtmikroskope sowie zugeordnete Datenverarbeitungseinrichtungen aufweisen.

Claims

Ansprüche
1. Testverfahren zur Bestimmung der Klimabeständigkeit einer Beschichtung (4) für ein Substrat (1 ), aufweisend die Schritte
a) Bereitstellen (100) eines optisch durchsichtigen Substrates mit einer Beschichtung auf zumindest einer der Oberflächen, wobei das Substrat in Abhängigkeit einer Klimaeinwirkung ihr Volumen ändert,
b) Einbringen (200) von punkt- und/oder linienhaften Beschädigungen der
Beschichtung auf zumindest einer ersten Teilfläche der Beschichtung
c) Aussetzen (300) der Beschichtung auf dem Substrat gegenüber einem ersten definierten Klima, wobei das erste Klima eine relative Luftfeuchte von mindestens 35 % bei einer Temperatur von mindestens 30° C und bis zu 70° C aufweist, und wobei die Einwirkzeit mindestens 12 Stunden beträgt,
d) Aussetzen (400) der Beschichtung auf dem Substrat gegenüber einem zweiten definierten Klima, wobei das zweite Klima eine relative Luftfeuchte von mindestens 35 % bei einer Temperatur von mindestens 30° C und bis zu 70° C aufweist, und wobei die Einwirkzeit höchstens 28 Tage beträgt,
e) Vermessen und Prüfen (500) der durch die Aussetzung der Beschichtung entstanden Beschädigungen.
2. Testverfahren zur Bestimmung der Klimabeständigkeit einer Beschichtung (4) für ein Substrat (1 ), aufweisend die Schritte
a) Bereitstellen (100) eines optischen Substrates mit einer Beschichtung auf zumindest einer der Oberflächen, wobei das Substrat in Abhängigkeit einer Klimaeinwirkung sein Volumen ändert,
b) Einbringen (200) von Punkt- und/oder Linienhaften Beschädigungen der
Beschichtung auf zumindest einer ersten Teilfläche der Beschichtung
c) Aussetzen (300) der Beschichtung auf dem Substrat gegenüber einem ersten definierten Klima, wobei das Klima eine relative Luftfeuchte von maximal 40 % bei einer Temperatur von bis zu 55° C aufweist, und wobei die Einwirkzeit mindestens 2 Stunden beträgt, wobei die UV-Strahlung, Strahlung im Spektralbereich von 315 nm bis 380 nm bei bis zu 20 mW/cm2 zur Verfügung stellt
d) Aussetzen (400) der Beschichtung auf dem Substrat gegenüber einem definierten zweiten Klima und UV-Strahlung, wobei das zweite Klima eine relative Luftfeuchte von maximal 40 % bei einer Temperatur von bis zu 55° C aufweist, wobei die UV- Strahlung, Strahlung im Spektralbereich von 315 nm bis 380 nm bei mehr als 0,01 mW/cm2zur Verfügung stellt, und wobei die Einwirkzeit maximal 28 Tage beträgt, e) Vermessen und Prüfen (500) der durch die Aussetzung der Beschichtung entstanden Beschädigungen.
3. Testverfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, dass der Schritt des Einbringens (200) von Punkt- und/oder Linienhaften Beschädigungen das Einbringen von Schnitten aufweist.
4. Testverfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche dadurch gekennzeichnet, dass der Schritt des Einbringens (200) von punkt- und/oder linienhaften Beschädigungen das
Einbringen von zufällig verteilten punkt- und/oder linienhaften Beschädigungen des Substrates aufweist.
5. T estverfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass das Substrat (1 ) ein Kunststoff Substrat ist.
6. T estverfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass der Schritt des Aussetzens (400) der Beschichtung auf dem Substrat gegenüber einem zweiten definierten Klima eine Einwirkzeit von bis zu 28 Tage aufweist.
7. T estverfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass Schritt d) für eine visuelle Kontrolle unterbrochen wird, wobei abhängig von der visuellen Kontrolle Schritt d) fortgesetzt wird.
8. T estverfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass der Schritt des Vermessene und Prüfens (500) einen Vergleich der ersten Teilfläche vor und nach dem klimatischen Aussetzen des Substrates beinhaltet.
9. T estverfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass der Schritt des Vermessene einen Vergleich der geschädigten T eilfläche vor und nach dem klimatischen Aussetzen des Substrates beinhaltet
10. T estverfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass der Schritt des Vermessene und Prüfens (500) eine Durchlichtmessung aufweist.
1 1. T estverfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass der Schritt des Vermessens und Prüfens (500) eine Einschätzung der Stärke der
Klimastrukturen aufweist.
12. Vorrichtung zur Durchführung eines Testverfahrens nach einem der vorhergehenden Ansprüche.
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