WO2019106313A1 - Device for extracting and separating volatile and non-volatile compounds from a biological material, and associated process - Google Patents

Device for extracting and separating volatile and non-volatile compounds from a biological material, and associated process Download PDF

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WO2019106313A1
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extraction
biological material
cooling
discharge opening
microwave chamber
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PCT/FR2018/053054
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Farid Chemat
Emmanuel PETITCOLAS
Sandrine Perino
Mohammad TURK
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Université D'avignon Et Des Pays De Vaucluse
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    • C11B9/027—Recovery of volatiles by distillation or stripping

Definitions

  • the present invention relates to a device for extracting and separating volatile and non-volatile compounds from a biological material, more particularly a device using microwaves to carry out the extraction of these compounds.
  • the invention also relates to a process for extracting and separating these compounds.
  • One of the aims of the present invention is therefore to at least partially overcome the disadvantages of the prior art and to provide a microwave assisted extraction device for the extraction and separation of volatile and non-volatile compounds as well as the associated extraction process.
  • the present invention relates to a device for extracting and separating volatile and non-volatile compounds from a biological material, said device comprising:
  • a microwave oven having a microwave chamber for receiving biological material, said microwave chamber having a first discharge opening at its upper part to allow the evacuation of volatile compounds and a second opening drain located on its lower part to allow the evacuation of non-volatile compounds, and a reservoir for the introduction of the biological material in the microwave chamber,
  • the microwave chamber comprises a hermetic sealing device leaving as evacuation only the first and the second discharge opening.
  • the microwave chamber comprises a filter container inside which is intended to be disposed the biological material.
  • the filtering container comprises a device for mechanical stirring of the biological material.
  • the first and second cooling and recovery devices each comprise:
  • a circulation channel for recovered compounds comprising an inlet connected to an outlet opening and an outlet opening onto a collection container, and
  • a cooling circuit wherein a refrigerant fluid is intended to flow and surrounding the flow channel.
  • the inlet of the circulation channel is disposed at a height greater than its outlet so that the recovered compounds flow by gravity into said circulation channel.
  • the first cooling and recovery device comprises a vapor evacuation valve disposed at the outlet of the circulation channel.
  • the extraction and separation device comprises a return water pipe adapted to allow a return of the lower phase of the liquid contained in the bottom of the collection container of the first cooling device and recovery in the microwave chamber.
  • the present invention also relates to a method for extracting and separating natural substances from a biological material, said method comprising the following steps:
  • microwave chamber having a first discharge opening located on its upper part and a second discharge opening located on its lower part
  • the biological material is introduced into the microwave chamber and said biological material has a humidity of at least 50%.
  • the biological material undergoes a preliminary pretreatment step before its introduction into the microwave chamber.
  • the frequency of the microwaves of the microwave oven is between 915 MHz and 2450 MHz, preferably 2450 MHz.
  • the irradiation power density of the biological material is between 125 and 1750 Watts per kilogram of biological material, preferably between 500 and 1500 Watts.
  • the method comprises a decanted water return step from the first cooling and recovery device in the microwave chamber.
  • FIG. 1 shows a schematic representation of an extraction and separation device according to the invention
  • FIG. 2A shows a schematic representation of a first variant of the extraction and separation device of FIG. 1,
  • FIG. 2B shows a schematic representation of a second variant of the extraction and separation device of FIG. 1,
  • FIG. 3 shows a flowchart of an extraction and separation process according to the invention •
  • Figures 4 to 10 show experimental diagrams of variations of different parameters and their impact on the extraction of compounds.
  • first element or second element as well as first parameter and second parameter or else first criterion and second criterion, etc.
  • first criterion and second criterion etc.
  • it is a simple indexing to differentiate and name elements or parameters or criteria close but not identical.
  • This indexing does not imply a priority of one element, parameter or criterion with respect to another, and it is easy to interchange such denominations without departing from the scope of the present description.
  • This indexing does not imply either an order in time for example to appreciate such or such criteria.
  • FIG. 1 shows a schematic representation of a miro-wave assisted extraction and separation device 1 according to the invention.
  • This device comprises a microwave oven 3 inside which is arranged a microwave chamber 4 intended to receive biological material 2.
  • the microwave chamber 4 comprises in particular a first discharge opening 44a located on its upper part to allow the evacuation of volatile compounds and a second discharge opening 44b located on its lower part to allow the evacuation of non-volatile compounds.
  • the first 44a and second 44b discharge openings allow double extraction during the same heating process using a simple installation, that is to say an extraction of volatile compounds and non-volatile compounds during the heating process. the same heating process.
  • the microwave chamber 4 comprises a tank 41, in particular open on the top, in order to allow the introduction of the biological material 2 into the microwave chamber 4.
  • the bottom of this tank 41 is inclined so as to redirect the liquids towards the second discharge opening 44b.
  • the tank 41 is covered by a cover 42 on which is disposed the first discharge opening 44a.
  • the microwave chamber 4 may in particular comprise a hermetic sealing device leaving as evacuation only the first 44a and the second 44b discharge opening.
  • the cover 42 is thus hermetically fixed on the reservoir 41, for example by means of flanges (not shown).
  • the loading capacity in biological material 2 of the microwave chamber 4 corresponds to the mass of biological material 2 introduced into the microwave chamber 4 divided by the volume of said microwave chamber 4. for example, from 100 to 500 kg of biological material 2 per m 3 of microwave chamber 4, preferably between 125 and 440 kg.
  • the biological material 2 is more particularly disposed in a filter container 7.
  • This filtering container 7 keeps the biological material 2 in the center of the microwave chamber 4 and in particular in elevation with respect to the bottom and the second discharge opening 44b. This facilitates the flow and diffusion of liquid through the biological material 2 and its recovery in the second discharge opening 44b.
  • This filter container 7 makes it possible to maintain the biological material 2 by passing condensates containing the non-volatile compounds.
  • a filtering container 7 may, for example, have a filter made, for example, of fine-meshed mesh or in the form of a screen.
  • the biological material 2 is intended to be arranged at least partly on this filter to allow the passage of condensates.
  • such a filtering container 7 also allows the evacuation of the volatile compounds during the heating of the biological material 2, this evacuation of the volatile compounds being through the openings of the filtering container 7.
  • the filtering container 7 may also comprise a mechanical stirring device (not shown) of the biological material 2.
  • This mechanical stirring may be carried out in particular by rotating, for example according to a vertical or horizontal axis of the filter container 7. This rotating the filter container 7 may also allow the biological material 2 to be uniformly exposed to microwaves.
  • the extraction and separation device 1 also comprises a first device for cooling and recovering the compounds connected to the first discharge opening 44a and a second device for cooling and recovering the compounds connected to the second opening. evacuation 44b.
  • the first cooling and recovery device 5 comprises a circulation channel 51 of the recovered compounds, here volatile compounds, having an inlet connected to the first discharge opening 44a and an outlet opening to a collection container 53.
  • the first device cooling and recovery device 5 also comprises a cooling circuit 52, in which a coolant is intended to circulate, and surrounding the circulation channel 51.
  • the vapors recovered at the first discharge opening 44a thus pass into the circulation channel 51 in which they are cooled and condense due to the cooling circuit 52.
  • the liquid A resulting from this condensation also called intrinsic water or in situ water of the biological material, is recovered in the collection container 53.
  • the first cooling and recovery device 5 may also comprise a steam evacuation valve 54 disposed at the outlet of the circulation channel 5 in order to regulate the pressure within said first cooling and recovery device 5 but also within the microwave chamber 4.
  • the second cooling and recovery device 6 also comprises a circulation channel 61 of the recovered compounds, here non-volatile compounds.
  • This circulation channel 61 has an inlet connected to the second discharge opening 44b and an outlet opening to a collection container 63.
  • the second cooling device and recovery device 6 also comprises a cooling circuit 62, in which a coolant is intended to circulate, and surrounding the circulation channel 61.
  • the liquid recovered at the level of the second discharge opening 44b thus passes into the circulation channel 61 in which it is cooled by the cooling circuit 62.
  • the liquid B resulting from this cooling also called the sap of the biological material, is recovered in the collection container 63.
  • the inlet of the circulation channel 5, 6 is preferably disposed at a height greater than its outlet so that the recovered compounds flow by gravity in said circulation channel 5, 6.
  • the collection container 53 of the intrinsic water A may be a decanter and allow separation into at least two phases of the intrinsic water A.
  • the upper phase Al then comprises compounds volatile and aromatic and lower phase A2 mainly water.
  • the extraction and separation device 1 may then comprise a water return line 8 adapted to allow a return of the lower phase of the liquid contained in connecting the bottom of the collection container 53 of the first cooling and recovery device 5 in the microwave chamber 4.
  • This return water pipe 8 allows a replenishment of the microwave chamber 4 in order to maintain a certain level of humidity and thus assist the process of extraction and separation of the different compounds.
  • the water outlet of the water return line 8 in the microwave chamber 4 is disposed at a height greater than its water inlet at the collection vessel 53. collection 53 can not be completely emptied into the microwave chamber 4.
  • This return water pipe 8 may in particular comprise a valve 81 for controlling the return of water in the microwave chamber 4.
  • the water return line 8 connects the bottom of the collection container 53 directly to the microwave chamber 4.
  • the water return line 8 connects the bottom of the collection container 53 with the circulation channel 51 above the first discharge opening 44a. This makes it possible to avoid having an additional opening in the microwave chamber 4 and in particular in the wall of the microwave oven 3 in order to pass the water return pipe 8. According to this second variant, the recovered water trickles into the microwave chamber 4 through the first discharge opening 44a.
  • the present invention also relates to a process for extracting and separating natural substances from a biological material 2 by means of an extraction and separation device 1 described above.
  • Figure 3 shows a flowchart of the different steps of this extraction and separation process 100.
  • biological material 2 is meant natural products of the plant, animal or microbial world.
  • the biological material 2 is a plant material, more particularly fruits, vegetables and aromatic plants whose extraction of compounds is valuable.
  • Intrinsic water A comprising, in particular, volatile compounds such as aromatic compounds and essential oils,
  • Sap B including non-volatile compounds such as antioxidants, and
  • the first step 101 is a step of introducing the biological material 2 into the microwave chamber 4.
  • the biological material 2 can be introduced into the microwave chamber 4 as long as the biological material 2 has a humidity of at least 50%. This moisture content makes it possible to carry out the extraction and separation process 100 without the additional addition of a solvent such as water in the microwave chamber 4.
  • the biological material 2 may undergo a preprocessing step 110.
  • This pretreatment may for example be a grinding, an enzymatic treatment or a fermentation.
  • a second step 102 is a step of irradiating the biological material 2 with microwaves until at least a portion of the volatile and non-volatile compounds of the biological material 2 are released.
  • the frequency of the microwaves of the oven to microwaves 3 may especially be between 915 MHz and 2450 MHz, preferably 2450 MHz.
  • the irradiation power density of the biological material 2 can more particularly be between 125 and 1750 Watts per kilogram of biological material 2, preferably between 500 and 1500 Watts.
  • This second irradiation step 102 makes it possible to heat the water molecules present in the biological material 2. Part of this water is transformed into vapor and increases the pressure within the microwave chamber 4. Because of the formation of this vapor, the cells of the biological material burst and release volatile and non-volatile compounds.
  • a third step 103 is a step in which the volatile compounds released and transported in the vapor are evacuated by convection to the first discharge opening 44a and conveyed to the first cooling and recovery device 5.
  • a fourth step 104 is a step of cooling the volatile compounds in the first cooling and recovery device 5 and cooling the non-volatile compounds in the second cooling and recovery device 6.
  • the steam flowing in the circulation channel 51 of the first cooling and recovery device 5 cools and condenses thanks to the cooling circuit 52.
  • the condensate corresponding to the intrinsic water A is recovered in the collection container 53.
  • the extraction and separation process 100 may comprise an additional step 120 of reintroduction of the decanted water coming from the first cooling and recovery device 5, that is to say the lower phase A2 of the intrinsic water A, in the microwave chamber 4 by means of the return water pipe 8.
  • This additional step 120 is useful only in the case where the lower phase A2 of the intrinsic water A is not likely to be useful and therefore preserved.
  • the liquid water circulating in the circulation channel 61 of the second cooling and recovery device 6 cools down thanks to the cooling circuit 62.
  • the liquid corresponding to the sap B is recovered in the second stage. collection container 63.
  • the extraction time of intrinsic water A and sap B tends to decrease as the irradiation power density increases.
  • the extraction time of the intrinsic water A and the sap B tends to decrease when the capacity of the microwave chamber A increases.
  • Figures 4 to 10 show examples of extraction and separation of olive using the device and method described above to illustrate the results obtained with such a device and such a method of extraction and separation.
  • Figure 4 shows the effects of the variation of the irradiation power density on the extraction time in order to reach a yield of 30%.
  • yield of 30% is meant that the sum of the masses of olive sap and intrinsic olive water extracted is equal to 30% of the fresh olive mass before extraction.
  • the capacity of the microwave chamber 4 is 200kg / m 3 .
  • FIG. 4 thus shows that the higher the irradiation power density, the lower the extraction time.
  • FIG. 5 shows the effects of the variation of the irradiation power density on the extraction yield (expressed in g / gMH, gMH being the mass in gram of fresh olive material before extraction) of the sap of olive (expressed by the curve xB and the rods in black) and the intrinsic olive water (expressed by the curve xA and the rods in gray).
  • the capacity of the microwave chamber 4 is 200 kg / m 3 and the total extraction efficiency is 30%.
  • FIG. 5 thus shows that for an irradiation power density of less than
  • Figure 6 shows the effects of varying the capacity of the microwave chamber 4 on the extraction time to achieve a yield of 30%.
  • the irradiation power density is 1000W / kg.
  • FIG. 6 thus shows that the higher the capacity of the microwave chamber 4, the lower the extraction time.
  • Figure 7 shows the effect of pretreatment milling olives before their introduction into the microwave chamber 4 on the extraction yield of the olive sap, expressed by the rods in black, and the intrinsic water of olive, expressed by the sticks in gray.
  • the irradiation power density is 1 000 W / kg
  • the Microwave chamber capacity 4 is 200kg / m 3
  • the total extraction yield is 30%.
  • Figure 7 shows that grinding promotes the extraction of intrinsic olive water to the detriment of olive sap.
  • Figure 8 shows the effects of the variation of the irradiation power density on the concentration of polyphenols of interest present in the olive sap.
  • Polyphenols are antioxidants and are potentially valuable especially for pharmacological applications.
  • After extraction, only the olive sap and the valuable residues of olives include polyphenols of interest such as Oleuropein, Tyrosol or Hydroxytyrosol.
  • the capacity of the microwave chamber 4 is 200kg / m 3 and the total extraction efficiency is 30%.
  • Figure 8 thus shows that the concentration of polyphenols of interest in olive sap increases the higher the power density of irradiation is high.
  • FIG. 9 shows the effects of the variation of the irradiation power density on the free radical scavenging activity by an antioxidant, DPPH (2,2-diphenyl-1-picrylhydrazyl) present in the olive.
  • raw symbolized by the hatched stick
  • olive sap sap
  • valuable residues of olives asymbolized by the gray sticks.
  • Free radical scavenging is expressed as a percentage of reduced DPPH for a quantity of extract.
  • the capacity of the microwave chamber 4 is 200 kg / m 3 and the total extraction efficiency is 30%.
  • FIG. 9 thus shows that the higher the irradiation power density, the greater the percentage inhibition of DPPH in olive sap increases.
  • the lower the irradiation power density the lower the percentage inhibition of DPPH in the recoverable residues of olives.
  • Figure 10 shows the effects of variation in irradiation power density on olive oil extraction.
  • the capacity of the microwave chamber 4 is 200 kg / m 3 and the total extraction efficiency is 30%.
  • Figure 10 shows that the olive oil content in the recoverable residues of olives is relatively identical to that in the raw olive (the hatched stick). Olive oil is almost exclusively contained in the valuable residues of olives after microwave treatment. In addition, the olive oil content varies only slightly with variations in microwave power density.
  • aromatic compounds extracted from the green olive during the extraction and separation process some are present in the olive sap or the intrinsic olive water. Other extracted aromatic compounds are present in both olive sap and intrinsic water. Other aromatic compounds are not present in olive sap or in the intrinsic olive water.
  • Furfural is a molecule resulting from a heating process. This molecule appears after intense heating of sugars.
  • the power density of microwave irradiation has an impact on the extraction of aromatic molecules.
  • an optimum extraction yield at an irradiation power density of 1 W / g for the family of acids, esters and furanones .
  • the optimum extraction yield is at a higher irradiation power density of the order of 1.5 W / g.
  • the extraction and separation device 1 and its associated extraction process not only allow a differentiated extraction of different compounds depending on whether they are volatile or not, but also to favor the extraction or not of certain compounds according to settings of various parameters such as in particular the power density of microwave irradiation.

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Abstract

The present invention relates to a device (1) for extracting and separating volatile and non-volatile compounds from a biological material (2), the device comprising:- a microwave oven (3) comprising a microwave chamber (4) designed to receive the biological material (2), the microwave chamber (4) comprising a first discharge opening (44a) located at the upper portion in order to allow the discharge of volatile compounds and a second discharge opening (44b) located at the lower portion in order to allow the discharge of non-volatile compounds and a container (41) in order to allow positioning of the biological material (2) in the microwave chamber (4), - a first cooling and collection device (5) connected to the first discharge opening (44a) and - a second cooling and collection device (6) connected to the second discharge opening (44b).

Description

Dispositif d’extraction et de séparation de composés volatils et non-volatils d’une matière biologique et procédé associé  Device for extracting and separating volatile and non-volatile compounds from a biological material and method thereof
La présente invention concerne un dispositif d’extraction et de séparation de composés volatils et non-volatils à partir d’une matière biologique, plus particulièrement un dispositif utilisant des micro-ondes pour réaliser l’extraction de ces composés. L’invention concerne également un procédé d’extraction et de séparation de ces composés. The present invention relates to a device for extracting and separating volatile and non-volatile compounds from a biological material, more particularly a device using microwaves to carry out the extraction of these compounds. The invention also relates to a process for extracting and separating these compounds.
Afin de procéder à l’extraction de composés volatils d’une matière biologique, notamment végétale, il est connu d’utiliser une extraction assistée par micro-ondes où MAE pour Microwave Assisted Extraction en anglais. Le document EP0698076 décrit une telle extraction. Pour cette extraction, une matière biologique est placée dans un four micro-ondes. Les micro-ondes chauffent l’eau de la matière biologique et créent de la vapeur qui est récoltée au dessus de la matière biologique. Cette vapeur est ensuite refroidie et condensée afin de pouvoir isoler les composés volatils. Ce procédé ne permet néanmoins pas l’extraction de composés non volatils qui ne sont pas entraînés vers le haut par la vapeur. In order to carry out the extraction of volatile compounds from a biological material, in particular a plant material, it is known to use microwave assisted extraction or MAE for Microwave Assisted Extraction in English. EP0698076 discloses such an extraction. For this extraction, a biological material is placed in a microwave oven. Microwaves heat the water of the biological material and create steam that is harvested above the biological material. This vapor is then cooled and condensed to isolate the volatile compounds. This process, however, does not allow the extraction of non-volatile compounds that are not carried upward by the steam.
Pour pouvoir extraire des composés non-volatils d’une matière biologique il est également connu un procédé d’extraction assisté par micro-ondes par hydro-diffusion et gravité où MHG pour Microwave Hydro-diffusion and Gravity en anglais. Le document EP1955749 décrit une telle extraction. Pour cette extraction, une matière biologique est placée dans un four micro-ondes. Les micro-ondes chauffent l’eau de la matière biologique ce qui entraîne un éclatement des cellules de la matière biologique, libérant les différents composés de cette dernière. L’eau chargée de ces composés diffuse par gravité et est récoltée sous la matière biologique. L’eau est ensuite refroidie afin de pouvoir récolter les différents composés. Ce procédé permet l’extraction à la fois de composés volatils et non-volatils. Cependant, si l’on veut isoler les composés volatils des composés non-volatils pour des utilisations différentes, une étape supplémentaire de séparation est nécessaire. In order to be able to extract non-volatile compounds from a biological material it is also known a microwave-assisted extraction method by hydro-diffusion and gravity where MHG for Microwave Hydro-diffusion and Gravity in English. EP1955749 describes such an extraction. For this extraction, a biological material is placed in a microwave oven. The microwaves heat the water of the biological material which causes a bursting of the cells of the biological material, releasing the various compounds of the latter. The water charged with these compounds diffuses by gravity and is harvested under the biological material. The water is then cooled to to be able to harvest the different compounds. This process allows the extraction of both volatile and non-volatile compounds. However, if volatile compounds are to be isolated from nonvolatile compounds for different uses, an additional separation step is necessary.
Un des buts de la présente invention est donc de remédier au moins partiellement aux inconvénients de l’art antérieur et de proposer un dispositif d’extraction assisté par micro-ondes permettant l’extraction et la séparation de composés volatils et non- volatils ainsi que le procédé d’extraction associé. One of the aims of the present invention is therefore to at least partially overcome the disadvantages of the prior art and to provide a microwave assisted extraction device for the extraction and separation of volatile and non-volatile compounds as well as the associated extraction process.
La présente invention concerne un dispositif d’extraction et de séparation de composés volatils et non-volatils d’une matière biologique, ledit dispositif comportant : The present invention relates to a device for extracting and separating volatile and non-volatile compounds from a biological material, said device comprising:
0 un four micro-ondes comportant une chambre à micro-ondes destinée à recevoir la matière biologique, ladite chambre à micro-ondes comportant une première ouverture d’évacuation située sur sa partie haute pour permettre l’évacuation de composés volatils et une deuxième ouverture d’évacuation située sur sa partie basse pour permettre l’évacuation de composés non- volatils, et un réservoir pour la mise en place de la matière biologique dans la chambre à micro-ondes, 0 a microwave oven having a microwave chamber for receiving biological material, said microwave chamber having a first discharge opening at its upper part to allow the evacuation of volatile compounds and a second opening drain located on its lower part to allow the evacuation of non-volatile compounds, and a reservoir for the introduction of the biological material in the microwave chamber,
0 un premier dispositif de refroidissement et de récupération connecté à la première ouverture d’évacuation, et 0 a first cooling and recovery device connected to the first discharge opening, and
0 un deuxième dispositif de refroidissement et de récupération connecté à la deuxième ouverture d’évacuation. 0 a second cooling and recovery device connected to the second discharge opening.
Selon un aspect de l’invention, la chambre à micro-ondes comporte un dispositif de fermeture hermétique ne laissant comme évacuation que la première et la deuxième ouverture d’évacuation. Selon un autre aspect de l’invention, la chambre à micro-ondes comporte un conteneur filtrant à l’intérieur duquel est destinée à être disposée la matière biologique. Selon un autre aspect de l’invention, le conteneur filtrant comporte un dispositif d’agitation mécanique de la matière biologique. According to one aspect of the invention, the microwave chamber comprises a hermetic sealing device leaving as evacuation only the first and the second discharge opening. According to another aspect of the invention, the microwave chamber comprises a filter container inside which is intended to be disposed the biological material. According to another aspect of the invention, the filtering container comprises a device for mechanical stirring of the biological material.
Selon un autre aspect de l’invention, les premier et deuxième dispositifs de refroidissement et de récupération comportent chacun : According to another aspect of the invention, the first and second cooling and recovery devices each comprise:
0 un canal de circulation des composés récupérés comportant une entrée reliée à une ouverture d’évacuation et une sortie débouchant sur un récipient de collecte, et  A circulation channel for recovered compounds comprising an inlet connected to an outlet opening and an outlet opening onto a collection container, and
0 un circuit de refroidissement dans lequel un fluide réfrigérant est destiné à circuler et entourant le canal de circulation. 0 a cooling circuit wherein a refrigerant fluid is intended to flow and surrounding the flow channel.
Selon un autre aspect de l’invention, l’entrée du canal de circulation est disposée à une hauteur supérieure à sa sortie de sorte que les composés récupérés s’écoulent par gravité dans ledit canal de circulation. Selon un autre aspect de l’invention, le premier dispositif de refroidissement et de récupération comporte une vanne d’évacuation de vapeurs disposée en sortie du canal de circulation. According to another aspect of the invention, the inlet of the circulation channel is disposed at a height greater than its outlet so that the recovered compounds flow by gravity into said circulation channel. According to another aspect of the invention, the first cooling and recovery device comprises a vapor evacuation valve disposed at the outlet of the circulation channel.
Selon un autre aspect de l’invention, le dispositif d’extraction et de séparation comporte une conduite de retour d’eau apte à permetre un retour de la phase inférieure du liquide contenue dans le fond du récipient de collecte du premier dispositif de refroidissement et de récupération dans la chambre à micro-ondes. La présente invention concerne également un procédé d’extraction et de séparation de substances naturelles d’une matière biologique, ledit procédé comportant les étapes suivantes : According to another aspect of the invention, the extraction and separation device comprises a return water pipe adapted to allow a return of the lower phase of the liquid contained in the bottom of the collection container of the first cooling device and recovery in the microwave chamber. The present invention also relates to a method for extracting and separating natural substances from a biological material, said method comprising the following steps:
0 introduction de la seule matière biologique dans une chambre à micro-ondes d’un four micro-ondes, ladite chambre à micro-ondes comportant une première ouverture d’évacuation située sur sa partie haute et une deuxième ouverture d’évacuation située sur sa partie basse,  0 introduction of the only biological material in a microwave chamber of a microwave oven, said microwave chamber having a first discharge opening located on its upper part and a second discharge opening located on its lower part,
0 irradiation de la matière biologique avec des micro-ondes jusqu’à libérer au moins une partie des composés volatils et non-volatils de la matière biologique, 0 irradiation of the biological material with microwaves until at least a portion of the volatile and nonvolatile compounds of the biological material are released,
0 évacuation par convection vers la première ouverture d’évacuation de composés volatils libérés et acheminement vers un premier dispositif de refroidissement et de récupération, évacuation par hydro-diffusion et gravité vers la deuxième ouverture d’évacuation de composés non-volatils libérés et acheminement vers un deuxième dispositif de refroidissement et de récupération, 0 convection discharge to the first vented volatile vent opening and delivery to a first cooling and recovery device, hydrodiffusion evacuation and gravity to the second discharge opening of released non-volatile compounds and delivery to a second cooling and recovery device,
0 refroidissement des composés volatils dans le premier dispositif de refroidissement et de récupération et refroidissement des composés non-volatils dans le deuxième dispositif de refroidissement et de récupération. 0 cooling of volatile compounds in the first cooling device and cooling and recovery of non-volatile compounds in the second cooling and recovery device.
Selon un aspect du procédé selon l’invention, seule la matière biologique est introduite dans la chambre micro-ondes et que ladite matière biologique a une humidité d’au moins 50 %. Selon un autre aspect du procédé selon l’invention, la matière biologique subit une étape préalable de prétraitement avant son introduction dans la chambre à micro- ondes. Selon un autre aspect du procédé selon l’invention, la fréquence des micro-ondes du four à micro-ondes est comprise entre 915 MHz et 2450 MHz, de préférence 2450 MHz. According to one aspect of the process according to the invention, only the biological material is introduced into the microwave chamber and said biological material has a humidity of at least 50%. According to another aspect of the process according to the invention, the biological material undergoes a preliminary pretreatment step before its introduction into the microwave chamber. According to another aspect of the method according to the invention, the frequency of the microwaves of the microwave oven is between 915 MHz and 2450 MHz, preferably 2450 MHz.
Selon un autre aspect du procédé selon l’invention, la densité de puissance d’irradiation de la matière biologique est comprise entre 125 et 1750 Watts par kilogramme de matière biologique, de préférence entre 500 et 1500 Watts. According to another aspect of the method according to the invention, the irradiation power density of the biological material is between 125 and 1750 Watts per kilogram of biological material, preferably between 500 and 1500 Watts.
Selon un autre aspect du procédé selon l’invention, le procédé comporte une étape de retour d’eau décantée en provenance du premier dispositif de refroidissement et de récupération dans la chambre à micro-ondes. According to another aspect of the method according to the invention, the method comprises a decanted water return step from the first cooling and recovery device in the microwave chamber.
D'autres caractéristiques et avantages de l'invention apparaîtront plus clairement à la lecture de la description suivante, donnée à titre d'exemple illustratif et non limitatif, et des dessins annexés parmi lesquels : Other features and advantages of the invention will emerge more clearly on reading the following description, given by way of illustrative and nonlimiting example, and the appended drawings among which:
• la figure 1 montre une représentation schématique d’un dispositif d’extraction et de séparation selon l’invention,  FIG. 1 shows a schematic representation of an extraction and separation device according to the invention,
• la figure 2A montre une représentation schématique d’une première variante du dispositif d’extraction et de séparation de la figure 1,  FIG. 2A shows a schematic representation of a first variant of the extraction and separation device of FIG. 1,
• la figure 2B montre une représentation schématique d’une deuxième variante du dispositif d’extraction et de séparation de la figure 1,  FIG. 2B shows a schematic representation of a second variant of the extraction and separation device of FIG. 1,
• la figure 3 montre un organigramme d’un procédé d’extraction et de séparation selon l’invention • les figures 4 à 10 montrent des diagrammes expérimentaux de variations de différents paramètres et de leur impact sur l’extraction de composés. FIG. 3 shows a flowchart of an extraction and separation process according to the invention • Figures 4 to 10 show experimental diagrams of variations of different parameters and their impact on the extraction of compounds.
Les éléments identiques sur les différentes figures, portent les mêmes références. The identical elements in the different figures bear the same references.
Les réalisations suivantes sont des exemples. Bien que la description se réfère à un ou plusieurs modes de réalisation, ceci ne signifie pas nécessairement que chaque référence concerne le même mode de réalisation, ou que les caractéristiques s'appliquent seulement à un seul mode de réalisation. De simples caractéristiques de différents modes de réalisation peuvent également être combinées ou interchangées pour fournir d'autres réalisations. The following achievements are examples. Although the description refers to one or more embodiments, this does not necessarily mean that each reference relates to the same embodiment, or that the features apply only to a single embodiment. Simple features of different embodiments may also be combined or interchanged to provide other embodiments.
Dans la présente description, on peut indexer certains éléments ou paramètres, comme par exemple premier élément ou deuxième élément ainsi que premier paramètre et deuxième paramètre ou encore premier critère et deuxième critère etc. Dans ce cas, il s’agit d’un simple indexage pour différencier et dénommer des éléments ou paramètres ou critères proches mais non identiques. Cette indexation n’implique pas une priorité d’un élément, paramètre ou critère par rapport à un autre et on peut aisément interchanger de telles dénominations sans sortir du cadre de la présente description. Cette indexation n’implique pas non plus un ordre dans le temps par exemple pour apprécier tels ou tels critères. In the present description, it is possible to index certain elements or parameters, such as for example first element or second element as well as first parameter and second parameter or else first criterion and second criterion, etc. In this case, it is a simple indexing to differentiate and name elements or parameters or criteria close but not identical. This indexing does not imply a priority of one element, parameter or criterion with respect to another, and it is easy to interchange such denominations without departing from the scope of the present description. This indexing does not imply either an order in time for example to appreciate such or such criteria.
Dans la présente description, on entend par « partie haute » ou « phase supérieure » un élément disposé au-dessus d’un autre selon un axe correspondant à la gravité terrestre, perpendiculairement au sol. A l’inverse, on entend par partie basse ou phase inférieure un élément disposé au-dessous d’un autre selon un axe correspondant à la gravité terrestre, perpendiculairement au sol. La figure 1 montre une représentation schématique d’un dispositif d’extraction et de séparation 1 assisté par miro-ondes selon l’invention. In the present description, the term "upper part" or "upper phase" means an element disposed above another along an axis corresponding to the Earth's gravity, perpendicular to the ground. Conversely, the term "lower part" or "lower phase" means an element disposed below another along an axis corresponding to earth's gravity, perpendicular to the ground. FIG. 1 shows a schematic representation of a miro-wave assisted extraction and separation device 1 according to the invention.
Ce dispositif comporte un four micro-ondes 3 à l’intérieur duquel est disposé une chambre à micro-ondes 4 destinée à recevoir de la matière biologique 2. La chambre à micro-ondes 4 comporte notamment une première ouverture d’évacuation 44a située sur sa partie haute pour permettre l’évacuation de composés volatils et une deuxième ouverture d’évacuation 44b située sur sa partie basse pour permettre l’évacuation de composés non-volatils. Les première 44a et deuxième 44b ouvertures d’évacuation permettent une double extraction au cours d’un même procédé de chauffe en utilisant une installation simple, c’est-à-dire une extraction des composés volatils et des composés non-volatils au cours d’un même procédé de chauffe.  This device comprises a microwave oven 3 inside which is arranged a microwave chamber 4 intended to receive biological material 2. The microwave chamber 4 comprises in particular a first discharge opening 44a located on its upper part to allow the evacuation of volatile compounds and a second discharge opening 44b located on its lower part to allow the evacuation of non-volatile compounds. The first 44a and second 44b discharge openings allow double extraction during the same heating process using a simple installation, that is to say an extraction of volatile compounds and non-volatile compounds during the heating process. the same heating process.
Dans l’exemple illustré à la figure 1, la chambre à micro-ondes 4 comporte un réservoir 41, notamment ouvert sur le dessus, afin de permettre la mise en place de la matière biologique 2 dans la chambre à micro-ondes 4. Le fond de ce réservoir 41 est incliné de sorte à rediriger les liquides en direction de la deuxième ouverture d’évacuation 44b. Le réservoir 41 est recouvert par un couvercle 42 sur lequel est disposée la première ouverture d’évacuation 44a.  In the example illustrated in FIG. 1, the microwave chamber 4 comprises a tank 41, in particular open on the top, in order to allow the introduction of the biological material 2 into the microwave chamber 4. The The bottom of this tank 41 is inclined so as to redirect the liquids towards the second discharge opening 44b. The tank 41 is covered by a cover 42 on which is disposed the first discharge opening 44a.
La chambre à micro-ondes 4 peut notamment comporter un dispositif de fermeture hermétique ne laissant comme évacuation que la première 44a et la deuxième 44b ouverture d’évacuation. Dans l’exemple illustré à la figure 1, le couvercle 42 est ainsi fixé hermétiquement sur le réservoir 41, par exemple au moyen de brides (non représentées).  The microwave chamber 4 may in particular comprise a hermetic sealing device leaving as evacuation only the first 44a and the second 44b discharge opening. In the example illustrated in FIG. 1, the cover 42 is thus hermetically fixed on the reservoir 41, for example by means of flanges (not shown).
Il est cependant tout à fait possible d’imaginer un autre type de chambre à micro-ondes 4 avec un chargement latéral de la matière biologique 2, par exemple au moyen d’une porte latérale verrouillable hermétiquement. La capacité de chargement en matière biologique 2 de la chambre à micro-ondes 4 correspond à la masse de matière biologique 2 introduite dans la chambre à micro- ondes 4 divisé par le volume de ladite chambre à micro-ondes 4. Cette capacité peut par exemple être de 100 à 500 kg de matière biologique 2 par m3 de chambre à micro-ondes 4, de préférence entre 125 et 440 kg. However, it is quite possible to imagine another type of microwave chamber 4 with a lateral loading of the biological material 2, for example by means of a hermetically lockable side door. The loading capacity in biological material 2 of the microwave chamber 4 corresponds to the mass of biological material 2 introduced into the microwave chamber 4 divided by the volume of said microwave chamber 4. for example, from 100 to 500 kg of biological material 2 per m 3 of microwave chamber 4, preferably between 125 and 440 kg.
Au sein de la chambre à micro-ondes 4, et notamment du réservoir 41, la matière biologique 2 est plus particulièrement disposée dans un conteneur filtrant 7. Ce conteneur filtrant 7 permet de maintenir la matière biologique 2 au centre de la chambre micro-ondes 4 et notamment en surélévation par rapport au fond et à la deuxième ouverture d’évacuation 44b. Cela facilite l’écoulement et la diffusion de liquide au travers de la matière biologique 2 ainsi que sa récupération dans la deuxième ouverture d’évacuation 44b. Ce conteneur filtrant 7 permet de maintenir la matière biologique 2 en laissant passer des condensais contenant les composés non-volatils. Un tel conteneur filtrant 7 peut par exemple présenter un filtre réalisé par exemple en grillage à maillage fin ou encore se présentant sous la forme d’un tamis. D’autre part, la matière biologique 2 est destinée à être disposées au moins en partie sur ce filtre afin de permettre le passage des condensais. D’autre part, un tel conteneur filtrant 7 permet également l’évacuation des composés volatils au cours de la chauffe de la matière biologique 2, cette évacuation des composés volatils se faisant à travers les ouvertures du conteneur filtrant 7. In the microwave chamber 4, and in particular the tank 41, the biological material 2 is more particularly disposed in a filter container 7. This filtering container 7 keeps the biological material 2 in the center of the microwave chamber 4 and in particular in elevation with respect to the bottom and the second discharge opening 44b. This facilitates the flow and diffusion of liquid through the biological material 2 and its recovery in the second discharge opening 44b. This filter container 7 makes it possible to maintain the biological material 2 by passing condensates containing the non-volatile compounds. Such a filtering container 7 may, for example, have a filter made, for example, of fine-meshed mesh or in the form of a screen. On the other hand, the biological material 2 is intended to be arranged at least partly on this filter to allow the passage of condensates. On the other hand, such a filtering container 7 also allows the evacuation of the volatile compounds during the heating of the biological material 2, this evacuation of the volatile compounds being through the openings of the filtering container 7.
Afin de faciliter l’extraction des différents composés, le conteneur filtrant 7 peut également comporter un dispositif d’agitation mécanique (non représenté) de la matière biologique 2. Cette agitation mécanique peut être réalisée notamment par une mise en rotation, par exemple selon un axe vertical ou horizontal, du conteneur filtrant 7. Cette mise en rotation du conteneur filtrant 7 peut également permettre que la matière biologique 2 soit uniformément exposée aux micro-ondes. In order to facilitate the extraction of the various compounds, the filtering container 7 may also comprise a mechanical stirring device (not shown) of the biological material 2. This mechanical stirring may be carried out in particular by rotating, for example according to a vertical or horizontal axis of the filter container 7. This rotating the filter container 7 may also allow the biological material 2 to be uniformly exposed to microwaves.
Le dispositif d’extraction et de séparation 1 comporte également un premier dispositif de refroidissement et de récupération 5 des composés connecté à la première ouverture d’évacuation 44a ainsi qu’un deuxième dispositif de refroidissement et de récupération 6 des composés connecté à la deuxième ouverture d’évacuation 44b. The extraction and separation device 1 also comprises a first device for cooling and recovering the compounds connected to the first discharge opening 44a and a second device for cooling and recovering the compounds connected to the second opening. evacuation 44b.
Le premier dispositif de refroidissement et de récupération 5 comporte un canal de circulation 51 des composés récupérés, ici des composés volatils, comportant une entrée reliée à la première ouverture d’évacuation 44a et une sortie débouchant sur un récipient de collecte 53. Le premier dispositif de refroidissement et de récupération 5 comporte également un circuit de refroidissement 52, dans lequel un fluide réfrigérant est destiné à circuler, et entourant le canal de circulation 51.  The first cooling and recovery device 5 comprises a circulation channel 51 of the recovered compounds, here volatile compounds, having an inlet connected to the first discharge opening 44a and an outlet opening to a collection container 53. The first device cooling and recovery device 5 also comprises a cooling circuit 52, in which a coolant is intended to circulate, and surrounding the circulation channel 51.
Les vapeurs récupérées au niveau de la première ouverture d’évacuation 44a passent ainsi dans le canal de circulation 51 dans lequel elles sont refroidies et se condensent du fait du circuit de refroidissement 52. Le liquide A issu de cette condensation, appelée également eau intrinsèque ou eau in situ de la matière biologique, est récupéré dans le récipient de collecte 53.  The vapors recovered at the first discharge opening 44a thus pass into the circulation channel 51 in which they are cooled and condense due to the cooling circuit 52. The liquid A resulting from this condensation, also called intrinsic water or in situ water of the biological material, is recovered in the collection container 53.
Le premier dispositif de refroidissement et de récupération 5 peut également comporter une vanne d’évacuation 54 de vapeur disposée en sortie du canal de circulation 5 afin de réguler la pression au sein dudit premier dispositif de refroidissement et de récupération 5 mais également au sein de la chambre à micro-ondes 4.  The first cooling and recovery device 5 may also comprise a steam evacuation valve 54 disposed at the outlet of the circulation channel 5 in order to regulate the pressure within said first cooling and recovery device 5 but also within the microwave chamber 4.
Le deuxième dispositif de refroidissement et de récupération 6 comporte également un canal de circulation 61 des composés récupérés, ici des composés non- volatils. Ce canal de circulation 61 comporte une entrée reliée à la deuxième ouverture d’évacuation 44b et une sortie débouchant sur un récipient de collecte 63. Le deuxième dispositif de refroidissement et de récupération 6 comporte également un circuit de refroidissement 62, dans lequel un fluide réfrigérant est destiné à circuler, et entourant le canal de circulation 61. The second cooling and recovery device 6 also comprises a circulation channel 61 of the recovered compounds, here non-volatile compounds. This circulation channel 61 has an inlet connected to the second discharge opening 44b and an outlet opening to a collection container 63. The second cooling device and recovery device 6 also comprises a cooling circuit 62, in which a coolant is intended to circulate, and surrounding the circulation channel 61.
Le liquide récupéré au niveau de la deuxième ouverture d’évacuation 44b passe ainsi dans le canal de circulation 61 dans lequel il est refroidi du fait du circuit de refroidissement 62. Le liquide B issu de ce refroidissement, appelé également sève de la matière biologique, est récupéré dans le récipient de collecte 63.  The liquid recovered at the level of the second discharge opening 44b thus passes into the circulation channel 61 in which it is cooled by the cooling circuit 62. The liquid B resulting from this cooling, also called the sap of the biological material, is recovered in the collection container 63.
Que ce soit pour le premier 5 ou le deuxième 6 dispositif de refroidissement et de récupération, l’entrée du canal de circulation 5, 6 est de préférence disposée à une hauteur supérieure à sa sortie de sorte que les composés récupérés s’écoulent par gravité dans ledit canal de circulation 5, 6. Whether for the first 5 or second 6 cooling and recovery device, the inlet of the circulation channel 5, 6 is preferably disposed at a height greater than its outlet so that the recovered compounds flow by gravity in said circulation channel 5, 6.
Selon deux variantes illustrées aux figures 2 A et 2B, le récipient de collecte 53 de l’eau intrinsèque A peut être un décanteur et permettre la séparation en au moins deux phases de l’eau intrinsèque A. La phase supérieure Al comprend alors des composés volatils et aromatiques et la phase inférieure A2 principalement de l’eau. Le dispositif d’extraction et de séparation 1 peut alors comporter une conduite de retour d’eau 8 apte à permettre un retour de la phase inférieure du liquide contenue dans reliant le fond du récipient de collecte 53 du premier dispositif de refroidissement et de récupération 5 dans la chambre à micro-ondes 4. Cette conduite de retour d’eau 8 permet un réapprovisionnement de la chambre à micro-ondes 4 afin de maintenir un certain niveau d’humidité et ainsi aider au processus d’extraction et de séparation des différents composés. De préférence, la sortie d’eau de la conduite de retour d’eau 8 dans la chambre à micro-ondes 4 est disposée à une hauteur supérieure à son entrée d’eau au niveau du récipient de collecte 53. Ainsi, le récipient de collecte 53 ne peut se vider entièrement dans la chambre à micro-ondes 4. According to two variants illustrated in FIGS. 2A and 2B, the collection container 53 of the intrinsic water A may be a decanter and allow separation into at least two phases of the intrinsic water A. The upper phase Al then comprises compounds volatile and aromatic and lower phase A2 mainly water. The extraction and separation device 1 may then comprise a water return line 8 adapted to allow a return of the lower phase of the liquid contained in connecting the bottom of the collection container 53 of the first cooling and recovery device 5 in the microwave chamber 4. This return water pipe 8 allows a replenishment of the microwave chamber 4 in order to maintain a certain level of humidity and thus assist the process of extraction and separation of the different compounds. Preferably, the water outlet of the water return line 8 in the microwave chamber 4 is disposed at a height greater than its water inlet at the collection vessel 53. collection 53 can not be completely emptied into the microwave chamber 4.
Cette conduite de retour d’eau 8 peut notamment comporter une vanne 81 permettant de contrôler ce retour d’eau dans la chambre à micro-ondes 4. Selon la première variante illustrée à la figure 2A, la conduite de retour d’eau 8 relie le fond du récipient de collecte 53 directement à la chambre à micro-ondes 4. This return water pipe 8 may in particular comprise a valve 81 for controlling the return of water in the microwave chamber 4. According to the first variant illustrated in FIG. 2A, the water return line 8 connects the bottom of the collection container 53 directly to the microwave chamber 4.
Selon la deuxième variante illustrée à la figure 2B, la conduite de retour d’eau 8 relie le fond du récipient de collecte 53 avec le canal de circulation 51 au dessus de la première ouverture d’évacuation 44a. Cela permet d’éviter d’avoir une ouverture supplémentaire dans la chambre à micro-ondes 4 et notamment dans la paroi du four à micro-ondes 3 afin de faire passer la conduite de retour d’eau 8. Selon cette deuxième variante, l’eau récupérée ruisselle dans la chambre à micro-ondes 4 au travers la première ouverture d’évacuation 44a.  According to the second variant illustrated in Figure 2B, the water return line 8 connects the bottom of the collection container 53 with the circulation channel 51 above the first discharge opening 44a. This makes it possible to avoid having an additional opening in the microwave chamber 4 and in particular in the wall of the microwave oven 3 in order to pass the water return pipe 8. According to this second variant, the recovered water trickles into the microwave chamber 4 through the first discharge opening 44a.
La présente invention concerne également un procédé d’extraction et de séparation 100 de substances naturelles d’une matière biologique 2 au moyen d’un dispositif d’extraction et de séparation 1 décrit précédemment. La figure 3 montre un organigramme des différentes étapes de ce procédé d’extraction et de séparation 100. The present invention also relates to a process for extracting and separating natural substances from a biological material 2 by means of an extraction and separation device 1 described above. Figure 3 shows a flowchart of the different steps of this extraction and separation process 100.
Par matière biologique 2, on entend des produits d’origine naturelle aussi bien du monde végétal, animal ou microbien. De préférence, la matière biologique 2 est une matière végétale plus particulièrement des fruits, légumes et plantes aromatiques dont l’extraction de composés est valorisable.  By biological material 2 is meant natural products of the plant, animal or microbial world. Preferably, the biological material 2 is a plant material, more particularly fruits, vegetables and aromatic plants whose extraction of compounds is valuable.
Par substances naturelles, on entend ici :  By natural substances, we mean here:
• l’eau intrinsèque A comportant notamment des composés volatils tels que les composés aromatiques et les huiles essentielles,  Intrinsic water A comprising, in particular, volatile compounds such as aromatic compounds and essential oils,
• la sève B comportant notamment des composés non-volatils tels que des antioxydants, et  Sap B, including non-volatile compounds such as antioxidants, and
• les résidus valorisables de fin de processus correspondant au résidu de matière biologique 2 restant dans la chambre à micro-ondes 4 après extraction des composés volatils et non-volatils. La première étape 101 est une étape d’introduction de la matière biologique 2 dans la chambre à micro-ondes 4. • the end-of-process recoverable residues corresponding to the residue of biological material 2 remaining in the microwave chamber 4 after extraction of the volatile and non-volatile compounds. The first step 101 is a step of introducing the biological material 2 into the microwave chamber 4.
Pour cette première étape 101, seule la matière biologique 2 peut être introduite dans la chambre à micro-ondes 4 du moment que la matière biologique 2 a une humidité d’au moins 50 %. Ce taux d’humidité permet de réaliser le procédé d’extraction et de séparation 100 sans ajout supplémentaire de solvant tel que de l’eau dans la chambre à micro-ondes 4.  For this first step 101, only the biological material 2 can be introduced into the microwave chamber 4 as long as the biological material 2 has a humidity of at least 50%. This moisture content makes it possible to carry out the extraction and separation process 100 without the additional addition of a solvent such as water in the microwave chamber 4.
Préalablement à cette première étape 101, la matière biologique 2 peut subir une étape préalable 110 de prétraitement. Ce prétraitement peut par exemple être un broyage, un traitement enzymatique ou une fermentation.  Prior to this first step 101, the biological material 2 may undergo a preprocessing step 110. This pretreatment may for example be a grinding, an enzymatic treatment or a fermentation.
Une deuxième étape 102 est une étape d’irradiation de la matière biologique 2 avec des micro-ondes jusqu’à libérer au moins une partie des composés volatils et non- volatils de la matière biologique 2. La fréquence des micro-ondes du four à micro-ondes 3 peut notamment être comprise entre 915 MHz et 2450 MHz, de préférence 2450A second step 102 is a step of irradiating the biological material 2 with microwaves until at least a portion of the volatile and non-volatile compounds of the biological material 2 are released. The frequency of the microwaves of the oven to microwaves 3 may especially be between 915 MHz and 2450 MHz, preferably 2450 MHz.
MHz. MHz.
Lors de cette deuxième étape 102 d’irradiation, la densité de puissance d’irradiation de la matière biologique 2 peut plus particulièrement être comprise entre 125 et 1750 Watts par kilogramme de matière biologique 2, de préférence entre 500 et 1500 Watts.  During this second irradiation step 102, the irradiation power density of the biological material 2 can more particularly be between 125 and 1750 Watts per kilogram of biological material 2, preferably between 500 and 1500 Watts.
Cette deuxième étape 102 d’irradiation permet de chauffer les molécules d’eau présentes dans la matière biologique 2. Une partie de cette eau se transforme en vapeur et augmente la pression au sein de la chambre à micro-ondes 4. Du fait de la formation de cette vapeur, les cellules de la matière biologique éclatent et libèrent des composés volatils et non- volatils. Une troisième étape 103 est une étape lors de laquelle les composés volatils libérés et transportés dans la vapeur sont évacués par convection vers la première ouverture d’évacuation 44a et acheminés vers le premier dispositif de refroidissement et de récupération 5. This second irradiation step 102 makes it possible to heat the water molecules present in the biological material 2. Part of this water is transformed into vapor and increases the pressure within the microwave chamber 4. Because of the formation of this vapor, the cells of the biological material burst and release volatile and non-volatile compounds. A third step 103 is a step in which the volatile compounds released and transported in the vapor are evacuated by convection to the first discharge opening 44a and conveyed to the first cooling and recovery device 5.
Toujours durant cette troisième étape 103, l’eau encore liquide et la condensation de la vapeur à l’intérieur de la chambre à micro-ondes 4 se diffusent sous l’effet de la gravité au travers de la matière biologique 2 et entraînent les composés non- volatils libérés vers la deuxième ouverture d’évacuation 44b. On parle alors d’extraction par hydro-diffusion et gravité des composés non- volatils. Ces composés non- volatils libérés sont alors acheminés vers le deuxième dispositif de refroidissement et de récupération 6.  Still during this third step 103, the still liquid water and the condensation of the vapor inside the microwave chamber 4 diffuse under the effect of the gravity through the biological material 2 and cause the compounds non-volatile released to the second discharge opening 44b. This is called extraction by hydrodiffusion and gravity of non-volatile compounds. These non-volatile compounds released are then conveyed to the second cooling and recovery device 6.
Une quatrième étape 104 est une étape de refroidissement des composés volatils dans le premier dispositif de refroidissement et de récupération 5 et de refroidissement des composés non-volatils dans le deuxième dispositif de refroidissement et de récupération 6. A fourth step 104 is a step of cooling the volatile compounds in the first cooling and recovery device 5 and cooling the non-volatile compounds in the second cooling and recovery device 6.
Lors de cette quatrième étape 104, la vapeur circulant dans le canal de circulation 51 du premier dispositif de refroidissement et de récupération 5 se refroidit et se condense grâce au circuit de refroidissement 52. Le condensât qui correspond à l’eau intrinsèque A est récupéré dans le récipient de collecte 53.  During this fourth step 104, the steam flowing in the circulation channel 51 of the first cooling and recovery device 5 cools and condenses thanks to the cooling circuit 52. The condensate corresponding to the intrinsic water A is recovered in the collection container 53.
A ce stade, le procédé d’extraction et de séparation 100 peut comporter une étape supplémentaire 120 de réintroduction de l’eau décantée en provenance du premier dispositif de refroidissement et de récupération 5, c’est-à-dire la phase inférieure A2 de l’eau intrinsèque A, dans la chambre à micro-ondes 4 au moyen de la conduite de retour d’eau 8. Cette étape supplémentaire 120 est utile uniquement dans le cas où la phase inférieure A2 de l’eau intrinsèque A n’est pas susceptible d’être utile et donc conservée. Toujours lors de cete quatrième étape 104, l’eau liquide circulant dans le canal de circulation 61 du deuxième dispositif de refroidissement et de récupération 6 se refroidit grâce au circuit de refroidissement 62. Le liquide qui correspond à la sève B, est récupéré dans le récipient de collecte 63. At this stage, the extraction and separation process 100 may comprise an additional step 120 of reintroduction of the decanted water coming from the first cooling and recovery device 5, that is to say the lower phase A2 of the intrinsic water A, in the microwave chamber 4 by means of the return water pipe 8. This additional step 120 is useful only in the case where the lower phase A2 of the intrinsic water A is not likely to be useful and therefore preserved. Still during this fourth stage 104, the liquid water circulating in the circulation channel 61 of the second cooling and recovery device 6 cools down thanks to the cooling circuit 62. The liquid corresponding to the sap B is recovered in the second stage. collection container 63.
Il est cependant à noter que durant les troisième 103 et quatrième 104 étapes, l’irradiation de la matière biologique 2 est maintenue. It should be noted, however, that during the third 103 and fourth 104 steps, the irradiation of the biological material 2 is maintained.
A la fin du procédé d’extraction et de séparation 100 il est ainsi possible de récupérer à la fois de l’eau intrinsèque A, de la sève B ainsi que les résidus valorisables de la matière biologique 2. En faisant varier différents paramètres tels que la densité de puissance d’irradiation, il est possible de favoriser l’extraction de l’eau intrinsèque A ou de la sève B. At the end of the extraction and separation process 100, it is thus possible to recover both intrinsic water A, sap B and the recoverable residues of biological material 2. By varying various parameters such as the irradiation power density, it is possible to promote the extraction of intrinsic water A or B sap.
Le temps d’extraction de l’eau intrinsèque A et de la sève B a tendance à diminuer lorsque la densité de puissance d’irradiation augmente. Le temps d’extraction de l’eau intrinsèque A et de la sève B a tendance quant à lui à diminuer lorsque la capacité de la chambre à micro-ondes A augmente.  The extraction time of intrinsic water A and sap B tends to decrease as the irradiation power density increases. The extraction time of the intrinsic water A and the sap B tends to decrease when the capacity of the microwave chamber A increases.
Les figures 4 à 10 montrent des exemples d’extraction et de séparation d’olive au moyen du dispositif et du procédé décrit ci-dessus afin d’illustrer les résultats obtenus avec un tel dispositif et un tel procédé d’extraction et de séparation. Figures 4 to 10 show examples of extraction and separation of olive using the device and method described above to illustrate the results obtained with such a device and such a method of extraction and separation.
La figure 4 montre les effets de la variation de la densité de puissance d’irradiation sur le temps d’extraction afin d’ateindre un rendement de 30 %. Par rendement de 30 % on entend que la somme des masses de sève d’olive et d’eau intrinsèque d’olive extraites est égale à 30 % de la masse fraîche d’olive avant extraction. Pour cete figure 4, la capacité de la chambre à micro-ondes 4 est de 200kg/m3. La figure 4 montre ainsi que plus la densité de puissance d’irradiation est élevée, plus le temps d’extraction est faible. Figure 4 shows the effects of the variation of the irradiation power density on the extraction time in order to reach a yield of 30%. By yield of 30% is meant that the sum of the masses of olive sap and intrinsic olive water extracted is equal to 30% of the fresh olive mass before extraction. For this figure 4, the capacity of the microwave chamber 4 is 200kg / m 3 . FIG. 4 thus shows that the higher the irradiation power density, the lower the extraction time.
La figure 5 montre les effets de la variation de la densité de puissance d’irradiation sur le rendement d’extraction (exprimé en g/gMH, gMH étant la masse en gramme de matière fraîche d’olive avant extraction) de la sève d’olive (exprimé par la courbe xB et les bâtonnets en noir) et de l’eau intrinsèque d’olive (exprimé par la courbe xA et les bâtonnets en gris). Pour cette figure 5, la capacité de la chambre à micro-ondes 4 est de 200kg/m3 et le rendement total d’extraction est de 30 %. FIG. 5 shows the effects of the variation of the irradiation power density on the extraction yield (expressed in g / gMH, gMH being the mass in gram of fresh olive material before extraction) of the sap of olive (expressed by the curve xB and the rods in black) and the intrinsic olive water (expressed by the curve xA and the rods in gray). For this FIG. 5, the capacity of the microwave chamber 4 is 200 kg / m 3 and the total extraction efficiency is 30%.
La figure 5 montre ainsi que pour une densité de puissance d’irradiation inférieure à FIG. 5 thus shows that for an irradiation power density of less than
1250 W/kg le rendement d’extraction de sève d’olive est plus important que le rendement d’extraction d’eau intrinsèque d’olive. Entre l250W/kg et l500W/kg, les rendements d’extraction de la sève d’olive et de l’eau intrinsèque d’olive sont équivalents. Au delà d’une densité de puissance d’irradiation de l500W/kg, le rendement d’extraction de sève d’olive devrait être inférieur au rendement d’extraction d’eau intrinsèque d’olive. 1250 W / kg extraction yield of olive sap is more important than the yield of intrinsic olive water extraction. Between l250W / kg and l500W / kg, the extraction yields of olive sap and intrinsic olive water are equivalent. Beyond an irradiation power density of 1500W / kg, the extraction yield of olive sap should be lower than the yield of intrinsic olive water extraction.
La figure 6 montre les effets de la variation de la capacité de la chambre à micro- ondes 4 sur le temps d’extraction afin d’atteindre un rendement de 30 %. Pour cette figure 6, la densité de puissance d’irradiation est de l000W/kg. Figure 6 shows the effects of varying the capacity of the microwave chamber 4 on the extraction time to achieve a yield of 30%. For this FIG. 6, the irradiation power density is 1000W / kg.
La figure 6 montre ainsi que plus la capacité de la chambre à micro-ondes 4 est élevée, plus le temps d’extraction est faible.  FIG. 6 thus shows that the higher the capacity of the microwave chamber 4, the lower the extraction time.
La figure 7 montre l’effet d’un prétraitement de broyage des olives avant leur introduction dans la chambre à micro-ondes 4 sur le rendement d’extraction de la sève d’olive, exprimé par les bâtonnets en noir, et de l’eau intrinsèque d’olive, exprimé par les bâtonnets en gris. Pour cette figure 7, la densité de puissance d’irradiation est de l000W/kg, la capacité de la chambre à micro-ondes 4 est de 200kg/m3 et le rendement total d’extraction est de 30 %. Figure 7 shows the effect of pretreatment milling olives before their introduction into the microwave chamber 4 on the extraction yield of the olive sap, expressed by the rods in black, and the intrinsic water of olive, expressed by the sticks in gray. For this FIG. 7, the irradiation power density is 1 000 W / kg, the Microwave chamber capacity 4 is 200kg / m 3 and the total extraction yield is 30%.
La figure 7 montre ainsi que le broyage favorise l’extraction de l’eau intrinsèque d’olive au détriment de la sève d’olive.  Figure 7 shows that grinding promotes the extraction of intrinsic olive water to the detriment of olive sap.
La figure 8 montre les effets de la variation de la densité de puissance d’irradiation sur la concentration de polyphénols d’intérêt présents dans la sève d’olive. Les polyphénols sont des antioxydants et sont potentiellement valorisables notamment pour des applications pharmacologiques. Après extraction, seuls la sève d’olive et les résidus valorisables d’olives comportent des polyphénols d’intérêt comme par exemple l’Oleuropéine, le Tyrosol ou encore l’Hydroxytyrosol. Pour cette figure 8 la capacité de la chambre à micro-ondes 4 est de 200kg/m3 et le rendement total d’extraction est de 30 %. Figure 8 shows the effects of the variation of the irradiation power density on the concentration of polyphenols of interest present in the olive sap. Polyphenols are antioxidants and are potentially valuable especially for pharmacological applications. After extraction, only the olive sap and the valuable residues of olives include polyphenols of interest such as Oleuropein, Tyrosol or Hydroxytyrosol. For this figure 8 the capacity of the microwave chamber 4 is 200kg / m 3 and the total extraction efficiency is 30%.
La figure 8 montre ainsi que la concentration de polyphénols d’intérêt dans la sève d’olive augmente plus la densité de puissance d’irradiation est élevée.  Figure 8 thus shows that the concentration of polyphenols of interest in olive sap increases the higher the power density of irradiation is high.
La figure 9 montre les effets de la variation de la densité de puissance d’irradiation sur l’activité de piégeage de radicaux libres par un anti-oxydant, le DPPH (2,2-diphenyl-l- picrylhydrazyle) présent dans l’olive brute (symbolisée par le bâtonnet hachuré) dans la sève d’olive (symbolisée par les bâtonnets noirs) et dans les résidus valorisables d’olives (symbolisés par les bâtonnets gris). Le piégeage des radicaux libres est exprimé en tant que pourcentage de DPPH réduit pour une quantité d’extrait. Pour cette figure 9, la capacité de la chambre à micro-ondes 4 est de 200kg/m3 et le rendement total d’extraction est de 30 %. FIG. 9 shows the effects of the variation of the irradiation power density on the free radical scavenging activity by an antioxidant, DPPH (2,2-diphenyl-1-picrylhydrazyl) present in the olive. raw (symbolized by the hatched stick) in the olive sap (symbolized by the black sticks) and in the valuable residues of olives (symbolized by the gray sticks). Free radical scavenging is expressed as a percentage of reduced DPPH for a quantity of extract. For this FIG. 9, the capacity of the microwave chamber 4 is 200 kg / m 3 and the total extraction efficiency is 30%.
La figure 9 montre ainsi que plus la densité de puissance d’irradiation augmente, plus le pourcentage d’inhibition du DPPH dans la sève d’olive augmente. A l’inverse, plus la densité de puissance d’irradiation diminue, plus le pourcentage d’inhibition du DPPH dans les résidus valorisables d’olives diminue. La figure 10 montre les effets de la variation de la densité de puissance d’irradiation sur l’extraction d’huile d’olive. Pour cette figure 10, la capacité de la chambre à micro-ondes 4 est de 200kg/m3 et le rendement total d’extraction est de 30 %. FIG. 9 thus shows that the higher the irradiation power density, the greater the percentage inhibition of DPPH in olive sap increases. On the other hand, the lower the irradiation power density, the lower the percentage inhibition of DPPH in the recoverable residues of olives. Figure 10 shows the effects of variation in irradiation power density on olive oil extraction. For this FIG. 10, the capacity of the microwave chamber 4 is 200 kg / m 3 and the total extraction efficiency is 30%.
La figure 10 montre ainsi que la teneur en huile d’olive dans les résidus valorisables d’olives est relativement identique à celle dans l’olive brute (le bâtonnet hachuré). L’huile d’olive est ainsi presque exclusivement contenue dans les résidus valorisables d’olives après traitement micro-ondes. De plus, la teneur en huile d’olive ne varie que très peu avec les variations de densité de puissance d’irradiation micro-ondes.  Figure 10 shows that the olive oil content in the recoverable residues of olives is relatively identical to that in the raw olive (the hatched stick). Olive oil is almost exclusively contained in the valuable residues of olives after microwave treatment. In addition, the olive oil content varies only slightly with variations in microwave power density.
Concernant les composés aromatiques extraits de l’olive verte lors du procédé d’extraction et de séparation, certains sont présents dans la sève d’olive ou l’eau intrinsèque d’olive. D’autres composés aromatiques extraits sont présents à la fois dans la sève d’olive et l’eau intrinsèque. D’autres composés aromatiques ne sont présents ni dans la sève d’olive ni dans l’eau intrinsèque d’olive. Concerning the aromatic compounds extracted from the green olive during the extraction and separation process, some are present in the olive sap or the intrinsic olive water. Other extracted aromatic compounds are present in both olive sap and intrinsic water. Other aromatic compounds are not present in olive sap or in the intrinsic olive water.
Les tableaux ci-dessous montrent, en fonction de différentes densités de puissance d’irradiation, les rendement d’extraction de ces différents composés.  The tables below show, according to different densities of irradiation power, the extraction yield of these different compounds.
Figure imgf000019_0001
Figure imgf000020_0001
Tableau 1 : rendement d’extraction en qg/kg d’olive verte fraîche des molécules aromatiques de l’olive verte
Figure imgf000019_0001
Figure imgf000020_0001
Table 1: extraction yield in qg / kg of fresh green olive aromatic molecules of the green olive
* : le Furfural est une molécule issue d’un procédé de chauffage. Cette molécule apparaît suite à un chauffage intense des sucres. *: Furfural is a molecule resulting from a heating process. This molecule appears after intense heating of sugars.
Il est ainsi possible de voir que la densité de puissance d’irradiation micro-ondes a un impact sur l’extraction des molécules aromatiques. Par exemple dans le cas de l’eau intrinsèque d’olive, il est possible de voir un optimum de rendement d’extraction à une densité de puissance d’irradiation de 1 W/g pour la famille des acides, des esters et des furanones. Pour d’autres familles comme les alcanes et les aldéhydes le rendement d’extraction optimum est à une densité de puissance d’irradiation plus élevée de l’ordre de 1,5 W/g. It is thus possible to see that the power density of microwave irradiation has an impact on the extraction of aromatic molecules. For example in the case of intrinsic olive water, it is possible to see an optimum extraction yield at an irradiation power density of 1 W / g for the family of acids, esters and furanones . For other families such as alkanes and aldehydes the optimum extraction yield is at a higher irradiation power density of the order of 1.5 W / g.
Ainsi, on voit bien que le dispositif d’extraction et de séparation 1 et son procédé d’extraction associé permettent non seulement une extraction différenciée de différents composés selon qu’ils soient volatils ou non, mais également de privilégier l’extraction ou non de certains composés selon des réglages de différents paramètres tels que notamment la densité de puissance d’irradiation micro-ondes. Thus, it is clear that the extraction and separation device 1 and its associated extraction process not only allow a differentiated extraction of different compounds depending on whether they are volatile or not, but also to favor the extraction or not of certain compounds according to settings of various parameters such as in particular the power density of microwave irradiation.

Claims

REVENDICATIONS
1. Dispositif d’extraction et de séparation (1) de composés volatils et non-volatils d’une matière biologique (2), ledit dispositif comportant : Apparatus for extracting and separating (1) volatile and non-volatile compounds from a biological material (2), said device comprising:
0 un four micro-ondes (3) comportant une chambre à micro-ondes (4) destinée à recevoir la matière biologique (2), ladite chambre à micro-ondes (4) comportant une première ouverture d’évacuation (44a) située sur sa partie haute pour permettre l’évacuation de composés volatils et une deuxième ouverture d’évacuation (44b) située sur sa partie basse pour permettre l’évacuation de composés non- volatils, et un réservoir (41) afin de permettre la mise en place de la matière biologique (2) dans la chambre à micro-ondes 0 a microwave oven (3) comprising a microwave chamber (4) for receiving the organic material (2), said microwave chamber (4) having a first discharge opening (44a) on its upper part to allow the evacuation of volatile compounds and a second discharge opening (44b) located on its lower part to allow the evacuation of non-volatile compounds, and a reservoir (41) to allow the establishment biological material (2) in the microwave chamber
(4), (4)
0 un premier dispositif de refroidissement (5) et de récupération connecté à la première ouverture d’évacuation (44a), et 0 a first cooling device (5) and recovery connected to the first discharge opening (44a), and
0 un deuxième dispositif de refroidissement (6) et de récupération connecté à la deuxième ouverture d’évacuation (44b). 0 a second cooling device (6) and recovery connected to the second discharge opening (44b).
2. Dispositif d’extraction et de séparation (1) selon la revendication précédente, caractérisé en ce que la chambre à micro-ondes (4) comporte un dispositif de fermeture hermétique ne laissant comme évacuation que la première (44a) et la deuxième (44b) ouverture d’évacuation. 2. Extraction and separation device (1) according to the preceding claim, characterized in that the microwave chamber (4) comprises a hermetic closure device leaving as evacuation only the first (44a) and the second ( 44b) discharge opening.
3. Dispositif d’extraction et de séparation (1) selon Tune des revendications précédentes, caractérisé en ce que la chambre à micro-ondes (4) comporte un conteneur filtrant (7) à l’intérieur duquel est destinée à être disposée la matière biologique (2). 3. extraction and separation device (1) according to one of the preceding claims, characterized in that the microwave chamber (4) comprises a filter container (7) inside which is intended to be arranged the material biological (2).
4. Dispositif d’extraction et de séparation (1) selon la revendication précédente, caractérisé en ce que le conteneur filtrant (7) comporte un dispositif d’agitation mécanique de la matière biologique (2). 4. Extraction and separation device (1) according to the preceding claim, characterized in that the filter container (7) comprises a mechanical stirring device of the biological material (2).
5. Dispositif d’extraction et de séparation (1) selon l’une des revendications précédentes, caractérisé en ce que les premier (5) et deuxième (6) dispositifs de refroidissement et de récupération comportent chacun : 5. Extraction and separation device (1) according to one of the preceding claims, characterized in that the first (5) and second (6) cooling and recovery devices each comprise:
0 un canal de circulation (51, 61) des composés récupérés comportant une entrée reliée à une ouverture d’évacuation (44a, 44b) et une sortie débouchant sur un récipient de collecte (53, 63), et 0 a flow channel (51, 61) of the recovered compounds having an input connected to a discharge opening (44a, 44b) and an outlet leading to a collection container (53, 63), and
0 un circuit de refroidissement (52, 62) dans lequel un fluide réfrigérant est destiné à circuler et entourant le canal de circulation (51, 61).  A cooling circuit (52, 62) in which a refrigerant fluid is circulated and surrounding the circulation channel (51, 61).
6. Dispositif d’extraction et de séparation (1) selon la revendication précédente, caractérisé en ce que l’entrée du canal de circulation (51, 61) est disposée à une hauteur supérieure à sa sortie de sorte que les composés récupérés s’écoulent par gravité dans ledit canal de circulation (51, 61). 6. extraction and separation device (1) according to the preceding claim, characterized in that the inlet of the circulation channel (51, 61) is disposed at a height greater than its outlet so that the recovered compounds s' flow by gravity into said circulation channel (51, 61).
7. Dispositif d’extraction et de séparation (1) selon l’une des revendications 5 ou 6, caractérisé en ce que le premier dispositif de refroidissement et de récupération (5) comporte une vanne d’évacuation (54) de vapeurs disposée en sortie du canal de circulation (51). 7. Extraction and separation device (1) according to one of claims 5 or 6, characterized in that the first cooling and recovery device (5) comprises a discharge valve (54) of vapors disposed in exit from the circulation channel (51).
8. Dispositif d’extraction et de séparation (1) selon l’une des revendications 5 à 7, caractérisé en ce qu’il comporte une conduite de retour d’eau (8) apte à permettre un retour de la phase inférieure du liquide contenue dans le fond du récipient de collecte (53) du premier dispositif de refroidissement et de récupération (5) dans la chambre à micro-ondes (4). 8. Extraction and separation device (1) according to one of claims 5 to 7, characterized in that it comprises a return water pipe (8) adapted to allow a return of the lower phase of the liquid contained in the bottom of the container of collecting (53) the first cooling and recovery device (5) in the microwave chamber (4).
9. Procédé d’extraction et de séparation de substances naturelles d’une matière biologique (2), ledit procédé comportant les étapes suivantes : 9. A method for extracting and separating natural substances from a biological material (2), said method comprising the following steps:
0 introduction de la seule matière biologique (2) dans une chambre à micro- ondes (4) d’un four micro-ondes (3), ladite chambre à micro-ondes (4) comportant une première ouverture d’évacuation (44a) située sur sa partie haute et une deuxième ouverture d’évacuation (44b) située sur sa partie basse, 0 introduction of the only biological material (2) into a microwave chamber (4) of a microwave oven (3), said microwave chamber (4) having a first discharge opening (44a) located on its upper part and a second discharge opening (44b) located on its lower part,
0 irradiation de la matière biologique (2) avec des micro-ondes jusqu’à libérer au moins une partie des composés volatils et non-volatils de la matière biologique, 0 irradiation of biological material (2) with microwaves to release at least a portion of volatiles and non-volatiles of the biological material,
0 évacuation par convection vers la première ouverture d’évacuation (44a) de composés volatils libérés et acheminement vers un premier dispositif de refroidissement et de récupération (5), évacuation par hydro-diffusion et gravité vers la deuxième ouverture d’évacuation (44b) de composés non- volatils libérés et acheminement vers un deuxième dispositif de refroidissement et de récupération (6), 0 convective discharge to the first discharge opening (44a) of released volatile compounds and delivery to a first cooling and recovery device (5), hydrodiffusion evacuation and gravity to the second discharge opening (44b) released non-volatile compounds and delivered to a second cooling and recovery device (6),
0 refroidissement des composés volatils dans le premier dispositif de refroidissement et de récupération (5) et refroidissement des composés non- volatils dans le deuxième dispositif de refroidissement et de récupération (6). 0 cooling of volatile compounds in the first cooling and recovery device (5) and cooling non-volatile compounds in the second cooling and recovery device (6).
10. Procédé d’extraction et de séparation selon la revendication 9, caractérisé en ce que seule la matière biologique (2) est introduite dans la chambre micro-ondes (4) et que ladite matière biologique (2) a une humidité d’au moins 50 %. 10. extraction and separation process according to claim 9, characterized in that only the biological material (2) is introduced into the microwave chamber (4) and said biological material (2) has a humidity of minus 50%.
11. Procédé d’extraction et de séparation selon l’une des revendication 9 ou 10, caractérisé en ce que la matière biologique (2) subit une étape préalable de prétraitement avant son introduction dans la chambre à micro-ondes (4). 11. Extraction and separation process according to one of claims 9 or 10, characterized in that the biological material (2) undergoes a preliminary pretreatment step before its introduction into the microwave chamber (4).
12. Procédé d’extraction et de séparation selon l’une des revendication 9 ou 10, caractérisé en ce que la fréquence des micro-ondes du four à micro-ondes (3) est comprise entre 915 MHz et 2450 MHz, de préférence 2450 MHz. 12. Extraction and separation process according to one of claims 9 or 10, characterized in that the frequency of the microwaves of the microwave oven (3) is between 915 MHz and 2450 MHz, preferably 2450 MHz.
13. Procédé d’extraction et de séparation selon l’une des revendication 9 à 11, caractérisé en ce que la densité de puissance d’irradiation de la matière biologique (2) est comprise entre 125 et 1750 Watts par kilogramme de matière biologique (2), de préférence entre 500 et 1500 Watts. 13. Extraction and separation process according to one of claims 9 to 11, characterized in that the irradiation power density of the biological material (2) is between 125 and 1750 Watts per kilogram of biological material ( 2), preferably between 500 and 1500 Watts.
14. Procédé d’extraction et de séparation selon l’une des revendication 9 à 13, caractérisé en ce qu’il comporte une étape de retour d’eau décantée en provenance du premier dispositif de refroidissement et de récupération (5) dans la chambre à micro-ondes (4). 14. Extraction and separation process according to one of claims 9 to 13, characterized in that it comprises a decanted water return step from the first cooling device and recovery (5) in the chamber microwave (4).
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