WO2019076601A1 - Passive electrical component comprising an insulating layer - Google Patents

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WO2019076601A1
WO2019076601A1 PCT/EP2018/076241 EP2018076241W WO2019076601A1 WO 2019076601 A1 WO2019076601 A1 WO 2019076601A1 EP 2018076241 W EP2018076241 W EP 2018076241W WO 2019076601 A1 WO2019076601 A1 WO 2019076601A1
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aluminum
insulating layer
electrical component
passive electrical
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PCT/EP2018/076241
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Ralph Wilken
Franz-Josef Wöstmann
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Fraunhofer-Gesellschaft zur Förderung der angewandten Forschung eingetragener Verein
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    • Y02P10/00Technologies related to metal processing
    • Y02P10/25Process efficiency

Definitions

  • the present invention relates to a method for producing a passive electrical component, which has an insulating layer on its surface, and a passive electrical component produced or producible by this method.
  • passive components such as coils, coils, conductors, chokes, resistors and switches of aluminum or an aluminum alloy or an alloy containing aluminum.
  • Passive electrical components for use in electric motors usually have to be provided with an insulating layer that satisfies both high electrical (high dielectric strength) and high mechanical requirements (low abrasion, strong adhesion to the body of the component).
  • insulating wet paints insulating powder paints, anodizing films and plasma polymer coatings or combinations thereof, in each case after the production of the component in one or more downstream, time-consuming and costly steps (optionally with pre- and post-treatments such as curing in the case of paints), the insulating layer forming materials must be applied to the surface of the component.
  • DE 103 14 700 A1 discloses a method for producing surface-modified workpieces made of aluminum or aluminum alloys.
  • the method comprises treating the workpiece to be modified with at least one modifying agent to obtain the surface-modified workpiece, the provided workpiece to be modified having a temperature of 80 to 550 ° C and the at least one modifying agent a temperature of 15 to 80 ° C having.
  • modifying agents metal salts of an element of one of the subgroups IV to VI or of the main groups I, II, III or IV of the PSE (preferably in aqueous solution), CAB flux, potassium aluminum hexafluoride, ammonium fluoride, potassium fluoride, sodium or potassium silicate, Sodium or potassium borate, sodium or potassium aluminate, water, and an aqueous solution containing ammonia, or amines, or organic acid or its salts.
  • the surface modification should be a chemical conversion, ie formation of a conversion layer and / or formation or reinforcement of a boehmite layer or aluminum oxide layer.
  • DE 103 14 700 A1 contains no information on the composition, thickness and the insulating properties of the boehmite layer or aluminum oxide layer thus formed.
  • US 2002/0053461 A1 discloses the preparation of an insulating layer on an aluminum coil by oxidation in an aqueous solution, wherein the oxidation is preferably carried out at a temperature of 20 ° C to 120 ° C.
  • US 8,754,735 B2 discloses the formation of an insulating layer on aluminum by anodic oxidation.
  • WO 2016/022871 A1 discloses an aluminum-containing electrical conductor having an insulating layer containing at least one oxide of a metal other than aluminum (e.g., titanium dioxide) and resistant to high temperatures.
  • the insulating layer is prepared by deposition from a bath containing an aqueous solution of a precursor.
  • US Pat. No. 5,091,609 A discloses an electrical conductor having a conductor core whose outer surface is covered by aluminum or an aluminum alloy, an anodic oxide layer disposed thereon and a further oxide layer deposited thereon by a sol-gel method or pyrolysis of a salt of an organic oxide Acid is generated.
  • the object of the present invention is to provide a method for producing a passive electrical component, which has on its surface an insulating layer with high dielectric strength.
  • This object is achieved by a method for producing a passive electrical component having an insulating layer on its surface.
  • the method according to the invention comprises the steps
  • Producing or providing a base body for the passive electrical component wherein the prepared or provided base body of aluminum or an aluminum alloy or an aluminum-containing alloy is formed and has a temperature in the range of 300 ° C to 630 ° C.
  • the method according to the invention by contacting the surface of the body having a temperature in the range of 300 ° C. to 630 ° C. with an oxidizing agent on the surface of the base body, aluminum is oxidized by the oxidizing agent to aluminum oxide, thus forming an insulating layer containing aluminum oxide. If the surface of the base provided or provided has a thin oxide layer (spontaneously formed, for example, by contact with atmospheric oxygen and / or moisture) prior to contact with the oxidizing agent, it is reinforced, i. her thickness is increasing.
  • oxidizing agents In order to promote the formation of aluminum oxide, according to the invention relatively strong oxidizing agents are used, namely oxidizing agents with a standard potential higher than 1 V, preferably 1.2 V or higher, more preferably 1.5 V or higher.
  • modifying agents specifically disclosed in DE 103 14 700 A1 insofar as they are oxidizing at all over aluminum, are no strong oxidizing agents as defined herein.
  • the redox reaction between aluminum and the oxidizing agent be - accelerates and allows the rapid formation of a relatively thick layer in which aluminum is oxidized to alumina.
  • the oxidation of aluminum to alumina proceeds very rapidly from the surface of the body to the bottom due to the high temperature of the body.
  • the inventive method is carried out immediately after the preparation of the base body, wherein the base body due to in his Speechspro- zess (eg by casting or a heat treatment process) registered heat a temperature in the range of 300 ° C to 630 ° C, preferably 400 ° C to 600 ° C, more preferably 500 ° C to 550 ° C, having.
  • Such a procedure is advantageous in terms of energy because, on the one hand, the temperature of the base body required for the method according to the invention is generated without additional energy expenditure by the heat necessarily introduced during the production of the base body, and on the other hand, for conventional methods of oxidation of aluminum such as Anodizing or coating with an insulating varnish required cooling of the base body avoided.
  • the base body having a temperature in the range from 300 ° C. to 630 ° C., preferably 400 ° C. to 600 ° C., particularly preferably 500 ° C. to 550 ° C. is brought into contact with an oxidizing agent which is heated before the Contact with the base body has a temperature in the range of 15 ° C to 150 ° C, in some variants preferably 20 ° C to 99 ° C. Due to the large difference in temperature between the base body and the oxidizing agent, after the base body is brought into contact with the oxidizing agent, rapid cooling of the base body takes place, so that coarse grain formation in the base body is advantageously suppressed or at least reduced.
  • the temperature of the base body and the temperature of the oxidation agent are preferably matched to one another such that the component after contacting the surface of the base body with the oxidizing agent has a temperature of more than 100 ° C., preferably more than 150 ° C., particularly preferably up to 200 ° C has.
  • a dehydration of the insulating layer is achieved, so that the formation of boehmite (aluminum oxide hydroxide) is limited to aluminum oxide.
  • boehmite aluminum oxide hydroxide
  • the formation of alumina is preferred over boehmite because alumina has better insulating properties.
  • the base body to be provided or to be provided for the method according to the invention advantageously already essentially has the shape of the passive electrical component to be produced, preferably selected from the group consisting of coils, helices, conductors, chokes, resistors, and switches.
  • the basic body is preferably prepared by a process selected from the group consisting of
  • An aluminum alloy is understood according to the invention to mean an alloy whose main constituent is aluminum, i. the aluminum content is at least 50%, based on the total mass of the alloy.
  • an aluminum-containing alloy is understood according to the invention an alloy with a lower aluminum content.
  • the joining of semi-finished products takes place for example by welding and / or soldering.
  • the combination of casting and forming usually involves the production of a blank, e.g. a blank in the form of a coil by a casting process and its subsequent forming, e.g. to adjust the geometry (height, width) of the coil in the desired manner.
  • the preparation of the base body for the process according to the invention is carried out by casting a melt of aluminum or an aluminum alloy or an alloy containing aluminum in a mold.
  • the casting process may also be carried out with a partially liquid alloy (known to those skilled in the art as thixocasting).
  • the oxidizing agent is selected from the group consisting of permanganates, perborates, peroxycarboxylic acids, percarbonates, peroxides and salts of halo-oxygen acids.
  • the choice of solvent is made by those skilled in the art considering the solubility of the oxidizing agent in the solvent, the evaporation temperature of the solvent and the wetting behavior of the resulting solution against the surface of the body having a temperature in the range of 300 ° C to 630 ° C the oxidizing agent is to be brought into contact.
  • Preferred solvents for the oxidizing agent are water, molten salts and solutions of crown ethers in organic solvents such as alcohols and aromatics, e.g. Toluene.
  • the concentration of the oxidizing agent in the solution is preferably 1% to 40% of its saturation concentration at the use temperature of the solution, more preferably 5% to 30% of its saturation concentration, more preferably 7.5% to 20% of its saturation concentration, most preferably 10% of its Saturation concentration, in each case at the operating temperature of the solution.
  • One or more further constituents selected from the group consisting of surfactants, glycol, glycerol, polyethylene glycol, polypropylene glycol, electrically nonconductive particles, pigments and metal salts may be added to the solution of the oxidizing agent.
  • Surfactants serve to support the wetting of the wall surface of the surface of the body. Suitable surfactants are known to the person skilled in the art.
  • glycol, glycerol, polyethylene glycol and / or polypropylene glycol is particularly useful when using water as a solvent, because this retards the formation of water vapor. This is advantageous because the formation of water vapor directly on the surface of the base body could hinder the contact between the solution of the oxidizing agent and the component surface to be coated (Leidenfrost 's phenomenon).
  • an insulating layer is formed in the process according to the invention on the surface of the main body, which contains these other constituents in addition to aluminum oxide.
  • the method according to the invention may advantageously also provide further properties, e.g. the color of the insulating layer to be influenced.
  • Preferred electrically non-conductive particles are i.a. PTFE particles, mica and benetonites.
  • Preferred pigments are inorganic color pigments, i.a. Iron oxide, zirconium silicate, bismuth, chromate pigments and manganese dioxide.
  • Corresponding pigments are known to the person skilled in the art.
  • Preferred metal salts are coloring metal salts.
  • Corresponding metal salts e.g. Cr (II) salts, bismuth vanadate, ZrSiO 4, Cd salts and Mn salts are known to the person skilled in the art.
  • the insulating layer is given a coloring or shading. This may be used to characterize the layer thickness of the insulating layer, as a quality assurance measure, or as component marking (e.g., as an indication that an insulating layer is present, or for the assignment to a particular batch or type of component or customer).
  • the main body is immersed in a solution of the oxidizing agent
  • the body is flooded or rinsed with a solution of the oxidizing agent, the main body is impregnated with a solution of the oxidizing agent, the main body is brought into contact with an aerosol of a solution of the oxidizing agent.
  • the amount of oxidizing agent acting on the surface of the body determines the amount of alumina and boehmite formed in the process of the invention, and thus the thickness of the insulating layer formed.
  • the person skilled in the art adjusts the amount of oxidizing agent acting on the surface of the main body via the concentration of the oxidizing agent in the solution and / or via the application rate of the solution.
  • the application rate of the solution of the oxidizing agent depends on the rate of removal of the immersed base body from the solution, as well as on the temperature and viscosity of the solution.
  • the applied amount of aerosol (duration of spraying) and the concentration of the solution decide on the thickness of the insulating layer formed.
  • Methods and tools (atomizers) for the production of an aerosol are known in the art.
  • the droplets of the aerosol droplet diameter in the range of 0, 1 ⁇ and 1 mm, preferably in the range of 1 ⁇ to 300 ⁇ , more preferably in the range of 5 ⁇ to 50 ⁇ .
  • the main body it is preferable for the main body to be exposed to an electric field during the contacting with the aerosol of the solution of the oxidizing agent.
  • electrostatic painting ie the base body to be brought into contact with the aerosol is at earth potential (grounded) and the aerosol is negatively charged by means of a spray electrode relative to the grounded body. This accelerates the movement of the aerosol droplets onto the surface of the main body. This effect occurs until the resulting by reaction of the oxidant contained in the aerosol with the aluminum on the surface of the body insulating layer has reached such a thickness that due to their insulating effect, the aerosol droplets are no longer accelerated, and so their movement to the surface of the body comes to a halt.
  • the component surface is washed to remove residues of the solution of the oxidizing agent.
  • the solution of the oxidizing agent contains components from the group consisting of surfactants, glycol, glycerol, polyethylene glycol and polypropylene glycol.
  • the surface of the base body is preferably brought into contact with a solution of the oxidizing agent in a solvent or with an aerosol formed from a solution of the oxidizing agent in a solvent at a pressure in the range from 80 kPa to 1500 kPa, particularly preferably 100 kPa to 500 kPa.
  • a process control with respect to the atmospheric pressure (standard pressure) increased pressure. Increasing the pressure above the atmospheric pressure raises the boiling point of the solvent.
  • a high evaporation temperature of the solvent is therefore advantageous, because the higher the evaporation temperature of the solvent, the higher the temperature of the main body in the reaction with the oxidizing agent, and the more favored in particular with aqueous solutions of the oxidizing agent, the formation of alumina over the Formation of boehmite (aluminum oxide hydroxide).
  • the formation of alumina is preferred over boehmite because alumina has better insulating properties.
  • the surface of a body in the range of 300 ° C to 630 ° C, preferably 400 ° C to 600 ° C, particularly preferably 500 ° C to 550 ° C, having a gaseous oxidant brought into contact.
  • Ozone is preferably used as the gaseous oxidizing agent.
  • irradiation of the gas or of the workpiece with UV or vacuum UV radiation can simultaneously be carried out.
  • the method of the invention comprises one or more further steps selected from the group consisting of
  • Annealing of the component preferably at a temperature in the range of> 50 ° C to 250 ° C, preferably from 100 ° C to 200 ° C, more preferably 130 ° C to 160 ° C.
  • a further insulating layer is produced on the insulating layer produced by the method according to the invention, so that the dielectric strength of the component is further increased.
  • boehmite present in the insulating layer produced by the method according to the invention is converted into aluminum oxide, so that the proportion of aluminum oxide in the insulating layer is further increased and the proportion of boehmite is further reduced.
  • the subject matter of the present invention is also a passive electrical component produced and / or producible by the method according to the invention described above.
  • An inventively produced or producible passive electrical component comprises
  • a base body made of aluminum or an aluminum alloy or an aluminum-containing alloy
  • this insulating layer has a thickness of 1 ⁇ or more.
  • a passive electrical component according to the invention comprises a base body made of aluminum or of an aluminum alloy or of an aluminum-containing alloy and an insulating layer on the surface of the base body.
  • the component has a basic body of aluminum or of an aluminum alloy or of an aluminum-containing alloy as well as an insulating layer on the surface of the main body.
  • This insulating layer contains alumina and optionally one or more components from the group consisting of boehmite and other aluminum compounds. In the said insulating layer, the mass ratio of aluminum oxide to boehmite is greater than 5.
  • the condition defined here with regard to the mass ratio of aluminum oxide to boehmite is according to the invention in a region of at least 1 ⁇ m thickness extending from the component surface into the interior of the component (measured perpendicular to the component surface) fulfilled.
  • the mass ratio of the proportions of aluminum oxide and boehmite in the insulating layer is greater than 6, more preferably greater than 7, particularly preferably> 10.
  • aluminum oxide is also present in a region further away from the component surface (that is to say below the insulating layer defined above).
  • At least 90% of the surface of the passive electrical component according to the invention are covered by the above-defined insulating layer, preferably at least 95% of the surface of the passive electrical component according to the invention, particularly preferably at least 99% of the surface of the passive electrical component according to the invention.
  • the mass ratio of the proportions of aluminum oxide and boehmite in the insulating layer is determined by means of X-ray diffraction (XRD) with an incident angle of 70 ° relative to the surface normal.
  • XRD X-ray diffraction
  • the resulting diffraction pattern is adjusted by the diffraction patterns of the various modifications of the alumina, boehmite and aluminum, optionally further crystal modifications of non-alumina oxides (e.g., manganese dioxide) through a best-fit routine, and from this the mass ratio of alumina to boehmite is determined.
  • the insulating layer may contain reaction products formed by reduction of the oxidizing agent, e.g. in the case of potassium permanganate as reducing agent, compounds of manganese (in a lower oxidation state than in potassium permanganate) and compounds of potassium.
  • the oxidizing agent e.g. in the case of potassium permanganate as reducing agent, compounds of manganese (in a lower oxidation state than in potassium permanganate) and compounds of potassium.
  • the insulating layer may contain one or more of the following constituents:
  • Preferred electrically non-conductive particles include PTFE Particles, mica and bentonites.
  • Preferred pigments are inorganic color pigments, including iron oxide, zirconium silicate, bismuth, chromate pigments and manganese dioxide. Corresponding pigments are known to the person skilled in the art.
  • Preferred metal salts are coloring metal salts. Corresponding metal salts, for example Cr (III) salts, bismuth vanadate, ZrSiC, Cd salts and Mn salts are known to the person skilled in the art.
  • the insulating layer is given a coloring or shading. This can be used to characterize the layer thickness of the insulating layer, as a quality assurance measure or component identification (eg as an indication that an insulating layer is present, or for the Zu-order to a particular batch or to a particular type of components or to a specific customer) , In the insulating layer embedded electrically non-conductive particles enhance the insulating effect.
  • the elemental composition of the insulating layer and thus the content of aluminum and oxygen, can be determined by means of energy-dispersive X-ray spectroscopy EDX, wherein the expert selects the acceleration voltage so that the information depth is as large as the minimum thickness (1 ⁇ ) of the insulating layer.
  • X-ray photoelectron spectroscopy can also be used.
  • the skilled person uses depth profiling (sputtering).
  • sputtering depth profiling
  • the skilled person takes into account any preferential sputtering which may occur.
  • the thickness of the insulating layer is determined non-destructively by means of the eddy current method according to DIN EN ISO 2360, for example by means of a leptoscope from Karl Deutsch für- und Messtechnikbau GmbH + Co. KG, Wuppertal (Germany).
  • the thickness of the insulating layer formed on the surface of the component on a cryogenic fracture surface can be determined by means of scanning electron microscopy.
  • the passive electrical component according to the invention is for example selected from the group consisting of coils, coils, conductors, chokes, resistors, and switches.
  • a passive electrical component according to the invention may have one or more form elements from the group consisting of undercuts, bores and channels.
  • the passive electrical component according to the invention is a coil.
  • the insulating layer has a thickness in the range of 10 ⁇ to 100 ⁇ .
  • the mass ratio of alumina to boehmite is greater than 5, preferably greater than 6, more preferably greater than 7, particularly preferably> 10.
  • the insulating layer has a dielectric strength of 40 V / ⁇ or more, measured according to DIN EN 60243-1 and DIN EN 60243-2 for a current of up to 3 mA maximum.
  • the insulating layer has a thickness of 10 ⁇ or more, and is puncture resistant to a voltage of 400 V or more, more preferably 2500 V or more.
  • the insulating layer also improves the corrosion resistance and aging resistance of the passive electrical component. Preference is given to passive electrical components according to the invention, in which the dielectric strength of the insulating layer drops by less than 20% after 1000 hours at a temperature in the range from -80.degree. C. to 300.degree.
  • a passive electrical component according to the invention comprises a further layer arranged on the surface of the insulating layer containing one or more materials selected from the group consisting of insulating lacquer layers, plasma polymers, insulating papers, insulating films, heat-shrinkable tubing and casting compounds. Materials and methods for making such layers are known to those skilled in the art.
  • Example 1 The invention will be explained in more detail by way of examples.
  • Example 1 Example 1 :
  • a passive electrical component in the form of a die-cast aluminum conductor (rotor aluminum) measuring 10 mm x 10 mm x 100 mm is removed from the die at 550 ° C and transferred to a sealable chamber.
  • the chamber is provided with a lining acting as a dielectric (3 cm thick PTFE plates).
  • the component is earthed with a suitable clamping device at the points which are provided as contacting points for use as an electrical conductor, and therefore should not receive an insulating layer.
  • the chamber is closed and a pressure of 500 kPa is set in the chamber by means of a compressor.
  • An electrostatic coating plant is an aqueous solution containing 0, 1 mol / l KMnC and 0.3 mol / l glycerol supplied.
  • the atomizing nozzle (rotary atomizer) of the paint shop is introduced with an electrically insulating passage in the chamber.
  • the aerosol is charged.
  • the aluminum conductor in the chamber By turning the aluminum conductor in the chamber, the surface is evenly exposed to the aerosol.
  • the chamber is relaxed and removed the component. It has a temperature of 150 ° C at this time. After cooling, the component is cleaned with water and acetone to remove excess glycerine and KMnC from the surface.
  • the thickness of the insulating layer formed on the surface of the component is determined on a cryogenic fracture surface by scanning electron microscopy at 10 different locations.
  • the layer thickness was 2.8 ⁇ ⁇ 0.3 ⁇ .
  • the elemental composition of the insulating layer in the region of a thickness of 1 ⁇ m determined by means of EDX is as follows: Al (28 at%), O (53 at%), Mn (14 at%), C (5 at%) and traces of K.
  • the dielectric strength is 180 V measured according to DIN EN 60243-1 and DIN EN 60243-2 up to a maximum current flow of 3 mA.
  • the mass ratio of alumina to boehmite was determined by X-ray diffraction (XRD) using an angle of incidence of 70 ° with respect to the surface normal to 15 ⁇ 3.
  • Example 2 In a sealable chamber, a tank is filled with an aqueous solution containing 0.1 mol / l KMnO4 and 0.3 mol / l glycerol.
  • a passive electrical component in the form of a die-cast aluminum conductor (rotor aluminum) measuring 10 mm x 10 mm x 100 mm is removed from the die at 550 ° C and transferred to the chamber.
  • the chamber is closed and a pressure of 500 kPa is set in the chamber by means of a compressor.
  • the component is then immersed in the solution in the basin. After 5 minutes, the component is removed from the solution, the chamber relaxed and removed the component. It has a temperature of 140 ° C at this time. After cooling, the component is cleaned with water and acetone to remove excess glycerine and KMnC from the surface.
  • the thickness of the insulating layer formed on the surface of the component is determined on a cryogenic fracture surface by scanning electron microscopy at 10 different locations.
  • the layer thickness was 3.5 ⁇ ⁇ 0.2 ⁇ .
  • the elemental composition of the insulating layer in the region of a thickness of 1 ⁇ m determined by means of EDX is as follows: Al (29 at%), O (56 at%), Mn (11 at%), C (4 at%) and traces of K.
  • the dielectric strength is 195 V measured according to DIN EN 60243-1 and DIN EN 60243-2 up to a maximum current flow of 3 mA.
  • the mass ratio of alumina to boehmite was determined by X-ray diffraction (XRD) using an angle of incidence of 70 ° with respect to the surface normal to 10 ⁇ 2.

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Abstract

The invention relates to a method for producing a passive electrical component, which has an insulating layer on its surface, and to a passive electrical component that is produced or can be produced according to said method.

Description

Passives elektrisches Bauteil mit Isolierschicht  Passive electrical component with insulating layer
Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung eines passiven elektrischen Bauteils, das an seiner Oberfläche eine Isolierschicht aufweist, und ein mit diesem Verfahren hergestelltes oder herstellbares passives elektrischen Bauteil. The present invention relates to a method for producing a passive electrical component, which has an insulating layer on its surface, and a passive electrical component produced or producible by this method.
Im Zuge der Einführung und Verbreitung der Elektromobilität gewinnt der Leichtbau von Elektromotoren an Bedeutung. Dafür ist es erforderlich, passive Bauteile wie Spulen, Wendeln, Leiter, Drosseln, Widerstände und Schalter aus Aluminium oder einer Aluminiumlegierung oder einer Aluminium enthaltenden Legierung auszubilden. Passive elektrische Bauteile für den Einsatz in Elektromotoren müssen üblicherweise mit einer Isolierschicht versehen werden, die sowohl hohen elektrischen (hohe Durchschlagfestigkeit) als auch hohen mechanischen Anforderungen (geringer Abrieb, starke Haftung zum Grundkörper des Bauteils) genügt. Nach dem Stand der Technik kommen hierfür Isolationsnasslacke, Isolationspulverlacke, Anodisierschichten und plasmapolymere Beschichtungen bzw. deren Kombinationen in Frage, wobei jeweils nach der Herstellung des Bauteils in einem oder mehreren nachgelagerten, zeit- und kostenaufwändigen Schritten (gegebenenfalls mit Vor- und Nachbehandlungen wie dem Härten im Fall von Lacken) die Isolierschicht bildende Materialien auf die Oberfläche des Bauteils appliziert werden müssen. DE 103 14 700 A1 offenbart ein Verfahren zur Herstellung oberflächenmodifizierter Werkstücke aus Aluminium oder Aluminiumlegierungen. Das Verfahren umfasst das Behandeln des zu modifizierenden Werkstückes mit mindestens einem modifizierenden Mittel zum Erhalt des oberflächenmodifizierten Werkstückes, wobei das bereitgestellte zu modifizie- rende Werkstück eine Temperatur von 80 bis 550°C und das mindestens eine modifizierende Mittel eine Temperatur von 15 bis 80°C aufweist. Als modifizierende Mittel werden Metallsalze eines Elementes einer der Nebengruppen IV bis VI bzw. der Hauptgruppen I, II, III oder IV des PSE (bevorzugt in wässriger Lösung), CAB-Flussmittel, Kaliumalumini- umhexafluorid, Ammoniumfluorid, Kaliumfluorid, Natrium- oder Kaliumsilikat, Natrium- oder Kaliumborat, Natrium- oder Kaliumaluminat, Wasser, und eine wässrige Lösung enthaltend Ammoniak, oder Amine, oder organische Säure oder deren Salze offenbart. Die Oberflächenmodifikation soll dabei eine chemische Konversion sein, d.h. Ausbildung einer Konversionsschicht und/oder Ausbildung oder Verstärkung einer Böhmitschicht oder Aluminiumoxidschicht. DE 103 14 700 A1 enthält keine Angaben zu Zusammensetzung, Dicke und den Isolationseigenschaften der so gebildeten Böhmitschicht oder Aluminiumoxidschicht. In the course of the introduction and spread of electromobility, the lightweight construction of electric motors is gaining in importance. Therefore, it is necessary to form passive components such as coils, coils, conductors, chokes, resistors and switches of aluminum or an aluminum alloy or an alloy containing aluminum. Passive electrical components for use in electric motors usually have to be provided with an insulating layer that satisfies both high electrical (high dielectric strength) and high mechanical requirements (low abrasion, strong adhesion to the body of the component). According to the prior art, suitable for this purpose are insulating wet paints, insulating powder paints, anodizing films and plasma polymer coatings or combinations thereof, in each case after the production of the component in one or more downstream, time-consuming and costly steps (optionally with pre- and post-treatments such as curing in the case of paints), the insulating layer forming materials must be applied to the surface of the component. DE 103 14 700 A1 discloses a method for producing surface-modified workpieces made of aluminum or aluminum alloys. The method comprises treating the workpiece to be modified with at least one modifying agent to obtain the surface-modified workpiece, the provided workpiece to be modified having a temperature of 80 to 550 ° C and the at least one modifying agent a temperature of 15 to 80 ° C having. As modifying agents, metal salts of an element of one of the subgroups IV to VI or of the main groups I, II, III or IV of the PSE (preferably in aqueous solution), CAB flux, potassium aluminum hexafluoride, ammonium fluoride, potassium fluoride, sodium or potassium silicate, Sodium or potassium borate, sodium or potassium aluminate, water, and an aqueous solution containing ammonia, or amines, or organic acid or its salts. The surface modification should be a chemical conversion, ie formation of a conversion layer and / or formation or reinforcement of a boehmite layer or aluminum oxide layer. DE 103 14 700 A1 contains no information on the composition, thickness and the insulating properties of the boehmite layer or aluminum oxide layer thus formed.
US 2002/0053461 A1 offenbart die Herstellung einer Isolierschicht auf einer Aluminiumspule durch Oxidation in einer wässrigen Lösung, wobei die Oxidation bevorzugt bei einer Temperatur von 20 °C bis 120 °C durchgeführt wird. US 8,754,735 B2 offenbart die Bildung einer Isolierschicht auf Aluminium durch anodische Oxidation. US 2002/0053461 A1 discloses the preparation of an insulating layer on an aluminum coil by oxidation in an aqueous solution, wherein the oxidation is preferably carried out at a temperature of 20 ° C to 120 ° C. US 8,754,735 B2 discloses the formation of an insulating layer on aluminum by anodic oxidation.
WO 2016/022 871 A1 offenbart einen Aluminium enthaltenden elektrischen Leiter mit einer Isolierschicht, die mindestens ein Oxid eines von Aluminium verschiedenen Metalls (z.B. Titandioxid) enthält und hochtemperaturbeständig ist. Die Isolierschicht wird durch Ab- Scheidung aus einem Bad enthaltend eine wässrige Lösung eines Precursors hergestellt. WO 2016/022871 A1 discloses an aluminum-containing electrical conductor having an insulating layer containing at least one oxide of a metal other than aluminum (e.g., titanium dioxide) and resistant to high temperatures. The insulating layer is prepared by deposition from a bath containing an aqueous solution of a precursor.
US 5,091 ,609 A offenbart einen elektrischen Leiter mit einem Leiterkern, dessen äußere Oberfläche von Aluminium oder einer Aluminiumlegierung bedeckt ist, einer darauf angeordneten anodischen Oxidschicht und einer darauf abgeschiedenen weiteren Oxidschicht, welche durch eine Sol-Gel-Methode oder Pyrolyse eines Salzes einer organischen Säure erzeugt wird. Die Aufgabe der vorliegenden Erfindung besteht darin, ein Verfahren zur Herstellung eines passiven elektrischen Bauteils anzugeben, das an seiner Oberfläche eine Isolierschicht mit hoher Durchschlagfestigkeit aufweist. US Pat. No. 5,091,609 A discloses an electrical conductor having a conductor core whose outer surface is covered by aluminum or an aluminum alloy, an anodic oxide layer disposed thereon and a further oxide layer deposited thereon by a sol-gel method or pyrolysis of a salt of an organic oxide Acid is generated. The object of the present invention is to provide a method for producing a passive electrical component, which has on its surface an insulating layer with high dielectric strength.
Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß gelöst durch ein Verfahren zur Herstellung eines passiven elektrischen Bauteils, das an seiner Oberfläche eine Isolierschicht aufweist. Das erfindungsgemäße Verfahren umfasst die Schritte This object is achieved by a method for producing a passive electrical component having an insulating layer on its surface. The method according to the invention comprises the steps
Herstellen oder Bereitstellen eines Grundkörpers für das passive elektrische Bauteil, wobei der her- oder bereitgestellte Grundkörper aus Aluminium oder einer Aluminiumlegierung oder einer Aluminium enthaltenden Legierung gebildet ist und eine Temperatur im Bereich von 300 °C bis 630 °C aufweist  Producing or providing a base body for the passive electrical component, wherein the prepared or provided base body of aluminum or an aluminum alloy or an aluminum-containing alloy is formed and has a temperature in the range of 300 ° C to 630 ° C.
Inkontaktbringen der Oberfläche des eine Temperatur im Bereich von 300 °C bis 630 °C aufweisenden Grundkörpers mit einem Oxidationsmittel, welches ein Standardpotential höher als 1 V und eine Temperatur im Bereich von 15 °C bis 150 °C hat.  Contacting the surface of the body having a temperature ranging from 300 ° C to 630 ° C with an oxidizing agent having a standard potential higher than 1 V and a temperature in the range of 15 ° C to 150 ° C.
Bei dem erfindungsgemäße Verfahren wird durch Inkontaktbringen der Oberfläche des eine Temperatur im Bereich von 300 °C bis 630 °C aufweisenden Grundkörpers mit einem Oxidationsmittel an der Oberfläche des Grundkörpers Aluminium durch das Oxidationsmittel zu Aluminiumoxid oxidiert und so eine Aluminiumoxid enthaltende Isolierschicht gebildet. Weist die Oberfläche des her- oder bereitgestellten Grundkörpers vor dem Inkontaktbringen mit dem Oxidationsmittel eine (z.B. durch den Kontakt mit Luftsauerstoff und/oder Feuchtigkeit spontan gebildete) dünne Oxidschicht auf, so wird diese verstärkt, d.h. ihre Dicke nimmt zu. In the method according to the invention, by contacting the surface of the body having a temperature in the range of 300 ° C. to 630 ° C. with an oxidizing agent on the surface of the base body, aluminum is oxidized by the oxidizing agent to aluminum oxide, thus forming an insulating layer containing aluminum oxide. If the surface of the base provided or provided has a thin oxide layer (spontaneously formed, for example, by contact with atmospheric oxygen and / or moisture) prior to contact with the oxidizing agent, it is reinforced, i. her thickness is increasing.
Um die Bildung von Aluminiumoxid zu begünstigen, werden erfindungsgemäß relativ starke Oxidationsmittel eingesetzt, nämlich Oxidationsmittel mit einem Standardpotential höher als 1 V, bevorzugt 1 ,2 V oder höher, besonders bevorzugt 1 ,5 V oder höher. Unter den in DE 103 14 700 A1 spezifisch offenbarten modifizierenden Mitteln sind, sofern diese überhaupt gegenüber Aluminium oxidierend wirken, keine starken Oxidationsmittel wie hier definiert. In order to promote the formation of aluminum oxide, according to the invention relatively strong oxidizing agents are used, namely oxidizing agents with a standard potential higher than 1 V, preferably 1.2 V or higher, more preferably 1.5 V or higher. Among the modifying agents specifically disclosed in DE 103 14 700 A1, insofar as they are oxidizing at all over aluminum, are no strong oxidizing agents as defined herein.
Durch die hohe Temperatur des Grundkörpers bei dem erfindungsgemäßen Verfahren (im Bereich von 300 °C bis 630 °C, bevorzugt 400 °C bis 600 °C, besonders bevorzugt 500 °C bis 550 °C) wird die Redoxreaktion zwischen Aluminium und den Oxidationsmittel be- schleunigt und die schnelle Bildung einer relativ dicken Schicht ermöglicht, in der Aluminium zu Aluminiumoxid oxidiert ist. In anderen Worten, die Oxidation von Aluminium zu Aluminiumoxid schreitet aufgrund der hohen Temperatur des Grundkörpers sehr schnell von der Oberfläche des Grundkörpers in die Tiefe voran. Bevorzugt wird das erfindungsgemäße Verfahren unmittelbar nach der Herstellung des Grundkörpers durchgeführt, wobei der Grundkörper aufgrund bei seinem Herstellungspro- zess (z.B. durch Gießen oder einen Warmbehandlungsprozess) eingetragener Wärme eine Temperatur im Bereich von 300 °C bis 630 °C, bevorzugt 400 °C bis 600 °C, besonders bevorzugt 500 °C bis 550 °C, aufweist. Eine derartige Verfahrensführung ist in ener- getischer Hinsicht vorteilhaft, denn einerseits wird die für das erfindungsgemäße Verfahren nötige Temperatur des Grundkörpers ohne zusätzlichen Energieaufwand durch die bei der Herstellung des Grundkörpers notwendigerweise eingetragene Wärme erzeugt, und andererseits das für herkömmliche Verfahren der Oxidation von Aluminium wie z.B. Anodisieren oder Beschichten mit einem Isolationslack erforderliche Abkühlen des Grundkörpers ver- mieden. Due to the high temperature of the base body in the inventive method (in the range of 300 ° C to 630 ° C, preferably 400 ° C to 600 ° C, more preferably 500 ° C to 550 ° C), the redox reaction between aluminum and the oxidizing agent be - accelerates and allows the rapid formation of a relatively thick layer in which aluminum is oxidized to alumina. In other words, the oxidation of aluminum to alumina proceeds very rapidly from the surface of the body to the bottom due to the high temperature of the body. Preferably, the inventive method is carried out immediately after the preparation of the base body, wherein the base body due to in his Herstellungspro- zess (eg by casting or a heat treatment process) registered heat a temperature in the range of 300 ° C to 630 ° C, preferably 400 ° C to 600 ° C, more preferably 500 ° C to 550 ° C, having. Such a procedure is advantageous in terms of energy because, on the one hand, the temperature of the base body required for the method according to the invention is generated without additional energy expenditure by the heat necessarily introduced during the production of the base body, and on the other hand, for conventional methods of oxidation of aluminum such as Anodizing or coating with an insulating varnish required cooling of the base body avoided.
Bei dem erfindungsgemäßen Verfahren wird der eine Temperatur im Bereich von 300 °C bis 630 °C, bevorzugt 400 °C bis 600 °C, besonders bevorzugt 500 °C bis 550 °C, aufweisenden Grundkörper mit einem Oxidationsmittel in Kontakt gebracht, welches vor dem Kontakt mit dem Grundkörper eine Temperatur im Bereich von 15 °C bis 150 °C hat, in einigen Varianten bevorzugt 20 °C bis 99 °C. Durch den großen Temperaturunterschied zwischen dem Grundkörper und dem Oxidationsmittel erfolgt nach dem Inkontaktbringen des Grundkörpers mit dem Oxidationsmittel eine rasche Abkühlung des Grundkörpers, so dass vorteilhafterweise die Grobkornbildung im Grundkörper unterdrückt oder zumindest vermindert wird. Vorzugsweise werden die Temperatur des Grundkörpers und die Temperatur des Oxidati- onsmittels so aufeinander abgestimmt, dass das Bauteil nach Inkontaktbringen der Oberfläche des Grundkörpers mit dem Oxidationsmittel eine Temperatur von mehr als 100 °C, bevorzugt mehr als 150 °C, besonders bevorzugt bis 200°C aufweist. Dadurch wird eine Dehydratisierung der Isolierschicht erreicht, so dass die Bildung von Böhmit (Alumini- umoxidhydroxid) gegenüber Aluminiumoxid begrenzt wird. Die Bildung von Aluminiumoxid ist gegenüber Böhmit bevorzugt, da Aluminiumoxid bessere Isolationseigenschaften aufweist. Der für das erfindungsgemäße Verfahren her- oder bereitzustellende Grundkörper weist vorteilhafterweise bereits im Wesentlichen die Gestalt des herzustellenden passiven elektrischen Bauteils auf, bevorzugt ausgewählt aus der Gruppe bestehend aus Spulen, Wendeln, Leitern, Drosseln, Widerständen, und Schaltern. Bevorzugt wird der Grundkörper durch ein Verfahren hergestellt ausgewählt aus der Gruppe bestehend aus In the method according to the invention, the base body having a temperature in the range from 300 ° C. to 630 ° C., preferably 400 ° C. to 600 ° C., particularly preferably 500 ° C. to 550 ° C., is brought into contact with an oxidizing agent which is heated before the Contact with the base body has a temperature in the range of 15 ° C to 150 ° C, in some variants preferably 20 ° C to 99 ° C. Due to the large difference in temperature between the base body and the oxidizing agent, after the base body is brought into contact with the oxidizing agent, rapid cooling of the base body takes place, so that coarse grain formation in the base body is advantageously suppressed or at least reduced. The temperature of the base body and the temperature of the oxidation agent are preferably matched to one another such that the component after contacting the surface of the base body with the oxidizing agent has a temperature of more than 100 ° C., preferably more than 150 ° C., particularly preferably up to 200 ° C has. As a result, a dehydration of the insulating layer is achieved, so that the formation of boehmite (aluminum oxide hydroxide) is limited to aluminum oxide. The formation of alumina is preferred over boehmite because alumina has better insulating properties. The base body to be provided or to be provided for the method according to the invention advantageously already essentially has the shape of the passive electrical component to be produced, preferably selected from the group consisting of coils, helices, conductors, chokes, resistors, and switches. The basic body is preferably prepared by a process selected from the group consisting of
Gießen einer Schmelze von Aluminium oder einer Aluminiumlegierung oder einer Aluminium enthaltenden Legierung  Casting a melt of aluminum or an aluminum alloy or an aluminum-containing alloy
Umformen eines Rohlings  Forming a blank
- Kombination aus Gießen und Umformen - Combination of casting and forming
Fügen von Halbzeugen  Joining semi-finished products
Selektives Lasersintern (SLS)  Selective Laser Sintering (SLS)
Selektives Laserschmelzen  Selective laser melting
3D-Drucken von Metallpulver,  3D printing of metal powder,
- Elektronenstrahlschmelzen - electron beam melting
Metallpulverspritzguss mit nachfolgendem Sinterprozess.  Metal powder injection with subsequent sintering process.
Die entsprechenden Verfahren sind dem Fachmann bekannt. The corresponding methods are known to the person skilled in the art.
Unter einer Aluminiumlegierung wird erfindungsgemäß eine Legierung verstanden, deren Hauptbestandteil Aluminium ist, d.h. der Aluminiumanteil beträgt mindestens 50 %, bezo- gen auf die Gesamtmasse der Legierung. Unter einer Aluminium enthaltenden Legierung wird erfindungsgemäß eine Legierung mit einem geringeren Aluminiumanteil verstanden. An aluminum alloy is understood according to the invention to mean an alloy whose main constituent is aluminum, i. the aluminum content is at least 50%, based on the total mass of the alloy. Under an aluminum-containing alloy is understood according to the invention an alloy with a lower aluminum content.
Das Fügen von Halbzeugen erfolgt beispielsweise durch Schweißen und/oder Löten. The joining of semi-finished products takes place for example by welding and / or soldering.
Kombination aus Gießen und Umformen umfassen üblicherweise die Herstellung eines Rohlings, z.B. eines Rohlings in Form einer Spule durch ein Gießverfahren und dessen anschließendes Umformen, z.B. um die Geometrie (Höhe, Breite) der Spule in der gewünschten Weise zu justieren. The combination of casting and forming usually involves the production of a blank, e.g. a blank in the form of a coil by a casting process and its subsequent forming, e.g. to adjust the geometry (height, width) of the coil in the desired manner.
Besonders bevorzugt erfolgt die Herstellung des Grundkörpers für das erfindungsgemäße Verfahren durch Gießen einer Schmelze von Aluminium oder einer Aluminiumlegierung oder einer Aluminium enthaltenden Legierung in ein Formwerkzeug. Der Gießprozess kann auch mit einer teilflüssigen Legierung erfolgen (dem Fachmann bekannt als Thixogießen) Particularly preferably, the preparation of the base body for the process according to the invention is carried out by casting a melt of aluminum or an aluminum alloy or an alloy containing aluminum in a mold. The casting process may also be carried out with a partially liquid alloy (known to those skilled in the art as thixocasting).
Der Gießprozess erfolgt beispielswiese im Druckguss, Niederdruckguss oder Feinguss, entsprechende Technologien sind dem Fachmann bekannt. In einer bevorzugten Variante des erfindungsgemäßen Verfahrens wird die Oberfläche des eine Temperatur im Bereich von 300 °C bis 630 °C, bevorzugt 400 °C bis 600 °C, besonders bevorzugt 500 °C bis 550 °C, aufweisenden Grundkörpers mit einer Lösung des Oxidationsmittels in einem Lösungsmittel oder mit einem aus einer Lösung des Oxidationsmittels in einem Lösungsmittel gebildeten Aerosol oder Dampf in Kontakt gebracht, wobei die Lösung, das Aerosol bzw. der Dampf eine Temperatur im Bereich von 15 °C bis 150 °C hat, in einigen Varianten bevorzugt 20 °C bis 99 °C. The casting process takes place, for example, in die-casting, low-pressure casting or precision casting, the corresponding technologies are known in the art. In a preferred variant of the method according to the invention, the surface of a temperature in the range of 300 ° C to 630 ° C, preferably 400 ° C to 600 ° C, more preferably 500 ° C to 550 ° C, comprising the base body with a solution of the oxidizing agent contacted in a solvent or with an aerosol or vapor formed from a solution of the oxidizing agent in a solvent, the solution, the aerosol or the steam having a temperature in the range of 15 ° C to 150 ° C, in some variants preferred 20 ° C to 99 ° C.
In dieser bevorzugten Variante des erfindungsgemäßen Verfahrens ist das Oxidationsmit- tel ausgewählt aus der Gruppe bestehend aus Permanganaten, Perboraten, Peroxycar- bonsäuren, Percarbonaten, Peroxiden und Salze der Halogensauerstoffsäuren. Die Wahl des Lösungsmittels trifft der Fachmann unter Berücksichtigung der Löslichkeit des Oxidationsmittels in dem Lösungsmittel, der Verdampfungstemperatur des Lösungsmittels und des Benetzungsverhaltens der resultierenden Lösung gegenüber der Oberfläche des eine Temperatur im Bereich von 300 °C bis 630 °C aufweisenden Grundkörpers, der mit der Lösung des Oxidationsmittels in Kontakt gebracht werden soll. Bevorzugte Lösungsmittel für das Oxidationsmittel sind Wasser, Salzschmelzen sowie Lösungen von Kronenethern in organischen Lösungsmitteln wie Alkoholen und Aromaten, z.B. Toluol. Die Konzentration des Oxidationsmittels in der Lösung beträgt bevorzugt 1 % bis 40 % seiner Sättigungskonzentration bei der Einsatztemperatur der Lösung, weiter bevorzugt 5 % bis 30 % seiner Sättigungskonzentration, besonders bevorzugt 7,5 % bis 20 % seiner Sättigungskonzentration, ganz besonders bevorzugt 10 % seiner Sättigungskonzentration, jeweils bei der Einsatztemperatur der Lösung. In this preferred variant of the process according to the invention, the oxidizing agent is selected from the group consisting of permanganates, perborates, peroxycarboxylic acids, percarbonates, peroxides and salts of halo-oxygen acids. The choice of solvent is made by those skilled in the art considering the solubility of the oxidizing agent in the solvent, the evaporation temperature of the solvent and the wetting behavior of the resulting solution against the surface of the body having a temperature in the range of 300 ° C to 630 ° C the oxidizing agent is to be brought into contact. Preferred solvents for the oxidizing agent are water, molten salts and solutions of crown ethers in organic solvents such as alcohols and aromatics, e.g. Toluene. The concentration of the oxidizing agent in the solution is preferably 1% to 40% of its saturation concentration at the use temperature of the solution, more preferably 5% to 30% of its saturation concentration, more preferably 7.5% to 20% of its saturation concentration, most preferably 10% of its Saturation concentration, in each case at the operating temperature of the solution.
Der Lösung des Oxidationsmittels können ein oder mehrere weitere Bestandteile ausgewählt aus der Gruppe bestehend aus Tensiden, Glycol, Glyzerin, Polyethylenglycol, Poly- propylenglycol, elektrisch nicht leitfähigen Partikeln, Pigmenten und Metallsalzen zuge- setzt sein. Tenside dienen zur Unterstützung der Benetzung der Wandfläche der Oberfläche des Grundkörpers. Geeignete Tenside sind dem Fachmann bekannt. Der Zusatz von Glycol, Glyzerin, Polyethylenglycol und/oder Polypropylenglycol ist besonders bei Verwendung von Wasser als Lösungsmittel sinnvoll, denn dadurch wird die Bildung von Wasserdampf verzögert. Dies ist vorteilhaft, denn die Bildung von Wasserdampf direkt an der Oberfläche des Grundkörpers könnte den Kontakt zwischen der Lösung des Oxidationsmittels und der zu beschichtenden Bauteiloberfläche behindern (Leidenfrost'sches Phänomen). One or more further constituents selected from the group consisting of surfactants, glycol, glycerol, polyethylene glycol, polypropylene glycol, electrically nonconductive particles, pigments and metal salts may be added to the solution of the oxidizing agent. Surfactants serve to support the wetting of the wall surface of the surface of the body. Suitable surfactants are known to the person skilled in the art. The addition of glycol, glycerol, polyethylene glycol and / or polypropylene glycol is particularly useful when using water as a solvent, because this retards the formation of water vapor. This is advantageous because the formation of water vapor directly on the surface of the base body could hinder the contact between the solution of the oxidizing agent and the component surface to be coated (Leidenfrost 's phenomenon).
Wenn der Lösung des Oxidationsmittels ein oder mehrere Bestandteile ausgewählt aus der Gruppe bestehend aus elektrisch nicht leitfähigen Partikeln, Pigmenten und Metallsalzen zugesetzt sind , wird bei dem erfindungsgemäßen Verfahren an der Oberfläche des Grundkörpers eine Isolierschicht gebildet, die neben Aluminiumoxid diese weiteren Bestandteile enthält. So können durch das erfindungsgemäße Verfahren neben den dielektrischen Eigenschaften der Isolierschicht vorteilhafterweise auch weitere Eigenschaften, z.B. die Farbgebung der Isolierschicht, beeinflusst werden. Bevorzugte elektrisch nicht leitfähige Partikel sind u.a. PTFE-Partikel, Glimmer und Ben- tonite. Bevorzugte Pigmente sind anorganische Farbpigmente, u.a. Eisenoxid-, Zirkonsili- kat-, Bismut-, Chromatpigmente und Braunstein. Entsprechende Pigmente sind dem Fachmann bekannt. Bevorzugte Metallsalze sind farbgebende Metallsalze. Entsprechende Metallsalze, z.B. Cr(ll l)-Salze, Bismutvanadat, ZrSi04, Cd-Salze und Mn-Salze sind dem Fachmann bekannt. If one or more constituents selected from the group consisting of electrically nonconductive particles, pigments and metal salts are added to the solution of the oxidizing agent, an insulating layer is formed in the process according to the invention on the surface of the main body, which contains these other constituents in addition to aluminum oxide. Thus, in addition to the dielectric properties of the insulating layer, the method according to the invention may advantageously also provide further properties, e.g. the color of the insulating layer to be influenced. Preferred electrically non-conductive particles are i.a. PTFE particles, mica and benetonites. Preferred pigments are inorganic color pigments, i.a. Iron oxide, zirconium silicate, bismuth, chromate pigments and manganese dioxide. Corresponding pigments are known to the person skilled in the art. Preferred metal salts are coloring metal salts. Corresponding metal salts, e.g. Cr (II) salts, bismuth vanadate, ZrSiO 4, Cd salts and Mn salts are known to the person skilled in the art.
Durch in die Isolierschicht eingelagerte farbgebende Metallsalze bzw. Pigmente wird der Isolierschicht eine Färbung oder Schattierung verliehen. Diese kann zur Charakterisierung der Schichtdicke der Isolierschicht, als Qualitätssicherungsmaßnahme oder zur Bauteilkennzeichnung (z.B. als Hinweis, dass eine Isolierschicht vorhanden ist, oder für die Zu- Ordnung zu einer bestimmten Charge oder zu einem bestimmten Bauteiltyp oder zu einem bestimmten Kunden) genutzt werden. By incorporated in the insulating layer coloring metal salts or pigments, the insulating layer is given a coloring or shading. This may be used to characterize the layer thickness of the insulating layer, as a quality assurance measure, or as component marking (e.g., as an indication that an insulating layer is present, or for the assignment to a particular batch or type of component or customer).
Für das Inkontaktbringen der Oberfläche des Grundkörpers mit einer Lösung des Oxidationsmittels in einem Lösungsmittel oder mit einem aus einer Lösung des Oxidationsmittels in einem Lösungsmittel gebildeten Aerosol stehen verschiedene dem Fachmann bekannte Techniken zur Verfügung, beispielsweise For contacting the surface of the base body with a solution of the oxidizing agent in a solvent or with an aerosol formed from a solution of the oxidizing agent in a solvent, various techniques known to those skilled in the art are available, for example
der Grundkörper wird in eine Lösung des Oxidationsmittels getaucht,  the main body is immersed in a solution of the oxidizing agent,
der Grundkörper wird mit einer Lösung des Oxidationsmittels geflutet oder gespült, der Grundkörper wird mit einer Lösung des Oxidationsmittels imprägniert, der Grundkörper wird mit einem Aerosol einer Lösung des Oxidationsmittels in Kontakt gebracht. the body is flooded or rinsed with a solution of the oxidizing agent, the main body is impregnated with a solution of the oxidizing agent, the main body is brought into contact with an aerosol of a solution of the oxidizing agent.
Die Menge des auf die Oberfläche des Grundkörpers einwirkenden Oxidationsmittels be- stimmt die Menge des bei dem erfindungsgemäßen Verfahren gebildeten Aluminiumoxids und Böhmits, und somit die Dicke der gebildeten Isolierschicht. Der Fachmann stellt die Menge des auf die Oberfläche des Grundkörpers einwirkenden Oxidationsmittels über die Konzentration des Oxidationsmittels in der Lösung und/oder über die Auftragsmenge der Lösung ein. Beim Tauchen in eine Lösung des Oxidationsmittels hängt die Auftragsmenge der Lösung des Oxidationsmittels von der Geschwindigkeit beim Herausnehmen des eingetauchten Grundkörpers aus der Lösung, sowie von der Temperatur und Viskosität der Lösung ab. The amount of oxidizing agent acting on the surface of the body determines the amount of alumina and boehmite formed in the process of the invention, and thus the thickness of the insulating layer formed. The person skilled in the art adjusts the amount of oxidizing agent acting on the surface of the main body via the concentration of the oxidizing agent in the solution and / or via the application rate of the solution. When immersed in a solution of the oxidizing agent, the application rate of the solution of the oxidizing agent depends on the rate of removal of the immersed base body from the solution, as well as on the temperature and viscosity of the solution.
Bei der Beschichtung mit einem Aerosol einer Lösung des Oxidationsmittels entscheiden die aufgetragene Menge an Aerosol (Sprühdauer) und die Konzentration der Lösung über die Dicke der gebildeten Isolierschicht. Verfahren und Werkzeuge (Zerstäuber) für die Herstellung eines Aerosols sind dem Fachmann bekannt. Bevorzugt weisen die Tröpfchen des Aerosols Tropfendurchmesser im Bereich von 0, 1 μιη und 1 mm auf, bevorzugt im Bereich von 1 μιη bis 300 μιη, besonders bevorzugt im Bereich von 5 μιη bis 50 μιη. When coating with an aerosol of a solution of the oxidizing agent, the applied amount of aerosol (duration of spraying) and the concentration of the solution decide on the thickness of the insulating layer formed. Methods and tools (atomizers) for the production of an aerosol are known in the art. Preferably, the droplets of the aerosol droplet diameter in the range of 0, 1 μιη and 1 mm, preferably in the range of 1 μιη to 300 μιη, more preferably in the range of 5 μιη to 50 μιη.
In bestimmten Fällen ist es bevorzugt, dass der Grundkörper während des Inkontaktbrin- gens mit dem Aerosol der Lösung des Oxidationsmittels einem elektrischen Feld ausgesetzt ist. Hier wird dasselbe Prinzip angewendet wie beim elektrostatischen Lackieren, d.h. der mit dem Aerosol in Kontakt zu bringende Grundkörper befindet sich auf Erdpotential (ist geerdet) und das Aerosol wird mittels einer Sprühelektrode gegenüber dem geerdeten Grundkörper negativ aufgeladen. Dadurch wird die Bewegung der Aerosoltröpfchen auf die Oberfläche des Grundkörpers beschleunigt. Diese Wirkung tritt solange ein, bis die durch Reaktion des in dem Aerosol enthaltenen Oxidationsmittels mit dem Aluminium an der Oberfläche des Grundkörpers entstehende Isolierschicht eine solche Dicke erreicht hat, dass wegen ihrer isolierende Wirkung die Aerosoltröpfchen nicht mehr beschleunigt werden, und so ihre Bewegung zur Oberfläche des Grundkörpers zum Erliegen kommt. Es handelt sich also um einen selbstlimitierenden Prozess. Erfindungsgemäß ist es aber nicht ausgeschlossen, die Aerosolabscheidung zu beenden, bevor der selbstlimitierende Effekt eintritt, insbesondere wenn die Feldstärke bei der Aerosolabscheidung höher ist als die gewünschte Durchschlagfestigkeit der Isolierschicht. Eine Umwälzung des Aerosols ist sinnvoll, um einen möglichst gleichmäßigen Kontakt des Werkstücks mit dem Aerosol zu gewährleisten. In certain cases, it is preferable for the main body to be exposed to an electric field during the contacting with the aerosol of the solution of the oxidizing agent. Here, the same principle is used as in electrostatic painting, ie the base body to be brought into contact with the aerosol is at earth potential (grounded) and the aerosol is negatively charged by means of a spray electrode relative to the grounded body. This accelerates the movement of the aerosol droplets onto the surface of the main body. This effect occurs until the resulting by reaction of the oxidant contained in the aerosol with the aluminum on the surface of the body insulating layer has reached such a thickness that due to their insulating effect, the aerosol droplets are no longer accelerated, and so their movement to the surface of the body comes to a halt. It is therefore a self-limiting process. According to the invention, however, it is not excluded to terminate the aerosol deposition before the self-limiting effect occurs, in particular if the field strength in the aerosol deposition is higher than the desired dielectric strength of the insulating layer. A circulation of the aerosol is useful to ensure the most uniform contact of the workpiece with the aerosol.
Falls erforderlich, wird nach Ausbildung der Isolierschicht die Bauteiloberfläche gewaschen, um Reste der Lösung des Oxidationsmittels zu entfernen. Dies ist insbesondere dann sinnvoll, wenn die Lösung des Oxidationsmittels Bestandteile aus der Gruppe bestehend aus Tensiden, Glycol, Glyzerin, Polyethylenglycol und Polypropylenglycol enthält. If necessary, after forming the insulating layer, the component surface is washed to remove residues of the solution of the oxidizing agent. This is particularly useful when the solution of the oxidizing agent contains components from the group consisting of surfactants, glycol, glycerol, polyethylene glycol and polypropylene glycol.
Bevorzugt wird die Oberfläche des Grundkörpers bei einem Druck im Bereich von 80 kPa bis 1500 kPa, besonders bevorzugt 100 kPa bis 500 kPa mit einer Lösung des Oxidationsmittels in einem Lösungsmittel oder mit einem aus einer Lösung des Oxidationsmittels in einem Lösungsmittel gebildeten Aerosol in Kontakt gebracht. Besonders bevorzugt ist eine Verfahrensführung bei gegenüber dem Atmosphärendruck (Normdruck) erhöhtem Druck. Durch Erhöhung des Drucks über den Atmosphärendruck steigt der Siedepunkt des Lösungsmittels. Beim Kontakt mit der Lösung des Oxidationsmittels wird die Oberfläche des Grundkörpers auf die Verdampfungstemperatur des Lösungsmittels abgekühlt. Eine hohe Verdampfungstemperatur des Lösungsmittels ist daher vorteilhaft, denn je höher die Verdampfungstemperatur des Lösungsmittels, desto höher ist die Temperatur des Grundkörpers bei der Reaktion mit dem Oxidationsmittel, und desto mehr ist insbesondere bei wäss- rigen Lösungen des Oxidationsmittels die Bildung von Aluminiumoxid begünstigt gegenüber der Bildung von Böhmit (Aluminiumoxidhydroxid). Die Bildung von Aluminiumoxid ist gegenüber Böhmit bevorzugt, da Aluminiumoxid bessere Isolationseigenschaften aufweist. The surface of the base body is preferably brought into contact with a solution of the oxidizing agent in a solvent or with an aerosol formed from a solution of the oxidizing agent in a solvent at a pressure in the range from 80 kPa to 1500 kPa, particularly preferably 100 kPa to 500 kPa. Particularly preferred is a process control with respect to the atmospheric pressure (standard pressure) increased pressure. Increasing the pressure above the atmospheric pressure raises the boiling point of the solvent. Upon contact with the solution of the oxidizing agent, the surface of the body is cooled to the evaporation temperature of the solvent. A high evaporation temperature of the solvent is therefore advantageous, because the higher the evaporation temperature of the solvent, the higher the temperature of the main body in the reaction with the oxidizing agent, and the more favored in particular with aqueous solutions of the oxidizing agent, the formation of alumina over the Formation of boehmite (aluminum oxide hydroxide). The formation of alumina is preferred over boehmite because alumina has better insulating properties.
In einer bevorzugten alternativen Variante des erfindungsgemäßen Verfahrens wird die Oberfläche des eine Temperatur im Bereich von 300 °C bis 630 °C, bevorzugt 400 °C bis 600 °C, besonders bevorzugt 500 °C bis 550 °C, aufweisenden Grundkörpers mit einem gasförmigen Oxidationsmittel in Kontakt gebracht. Bevorzugt wird als gasförmiges Oxida- tionsmittel Ozon eingesetzt. Um die Reaktivität des Ozons zu steigern, kann gleichzeitig eine Bestrahlung des Gases bzw. des Werkstücks mit UV- bzw. Vakuum-UV-Strahlung durchgeführt werden. In a preferred alternative variant of the process according to the invention, the surface of a body in the range of 300 ° C to 630 ° C, preferably 400 ° C to 600 ° C, particularly preferably 500 ° C to 550 ° C, having a gaseous oxidant brought into contact. Ozone is preferably used as the gaseous oxidizing agent. In order to increase the reactivity of the ozone, irradiation of the gas or of the workpiece with UV or vacuum UV radiation can simultaneously be carried out.
Falls erforderlich, umfasst das erfindungsgemäße Verfahren nach dem Ausbilden der Aluminiumoxid enthaltenden Isolierschicht einen oder mehrere weitere Schritte, ausgewählt aus der Gruppe bestehend aus If necessary, after forming the alumina-containing insulating layer, the method of the invention comprises one or more further steps selected from the group consisting of
Auftragen eines Isolationsnasslackes, eines Isolationspulverlackes und/oder einer Vergussmasse auf die Isolierschicht Einhüllen in Isolationspapier, in Isolationsfolie und/oder in einen SchrumpfschlauchApplying an insulating wet paint, an insulating powder coating and / or a potting compound on the insulating layer Wrapping in insulating paper, in insulating foil and / or in a shrink tube
Abscheiden einer plasmapolymeren Schicht auf der Isolierschicht Depositing a plasma polymer layer on the insulating layer
Tempern des Bauteils, bevorzugt bei einer Temperatur im Bereich von > 50 °C bis 250 °C, bevorzugt von 100 °C bis 200 °C, besonders bevorzugt 130 °C bis 160 °C. Durch die drei erstgenannten Schritte wird auf der durch das erfindungsgemäße Verfahren erzeugten Isolierschicht eine weitere Isolierschicht erzeugt, so dass die Durchschlagfestigkeit des Bauteils weiter erhöht wird. Durch Tempern des Bauteils wird in der durch das erfindungsgemäße Verfahren erzeugten Isolierschicht vorhandenes Böhmit in Aluminiumoxid umgewandelt, so dass in der Isolierschicht der Anteil von Aluminiumoxid noch wei- ter erhöht und der Anteil von Böhmit noch weiter verringert wird.  Annealing of the component, preferably at a temperature in the range of> 50 ° C to 250 ° C, preferably from 100 ° C to 200 ° C, more preferably 130 ° C to 160 ° C. By the first three steps, a further insulating layer is produced on the insulating layer produced by the method according to the invention, so that the dielectric strength of the component is further increased. By annealing the component, boehmite present in the insulating layer produced by the method according to the invention is converted into aluminum oxide, so that the proportion of aluminum oxide in the insulating layer is further increased and the proportion of boehmite is further reduced.
Gegenstand der vorliegenden Erfindung ist auch ein passives elektrisches Bauteil hergestellt und/oder herstellbar durch das oben beschriebene erfindungsgemäße Verfahren. The subject matter of the present invention is also a passive electrical component produced and / or producible by the method according to the invention described above.
Ein erfindungsgemäß hergestelltes bzw. herstellbares passives elektrisches Bauteil um- fasst An inventively produced or producible passive electrical component comprises
- einen Grundkörper aus Aluminium oder einer Aluminiumlegierung oder einer Aluminium enthaltenden Legierung - A base body made of aluminum or an aluminum alloy or an aluminum-containing alloy
eine Isolierschicht an der Oberfläche des Grundkörpers,  an insulating layer on the surface of the base body,
wobei in dieser Isolierschicht das Massenverhältnis von Aluminiumoxid zu Böhmit größer ist als 5,  wherein in this insulating layer the mass ratio of alumina to boehmite is greater than 5,
wobei diese Isolierschicht eine Dicke von 1 μιη oder mehr aufweist. wherein this insulating layer has a thickness of 1 μιη or more.
Ein erfindungsgemäßes passives elektrisches Bauteil umfasst einen Grundkörper aus Aluminium oder aus einer Aluminiumlegierung oder aus einer Aluminium enthaltenden Legierung und eine Isolierschicht an der Oberfläche des Grundkörpers. Das bedeutet, dass das Bauteil einen Grundkörper aus Aluminium oder aus einer Aluminiumlegierung oder aus einer Aluminium enthaltenden Legierung sowie eine Isolierschicht an der Oberfläche des Grundkörpers aufweist. Diese Isolierschicht enthält Aluminiumoxid sowie gegebenenfalls einen oder mehrere Bestandteile aus der Gruppe bestehend aus Böhmit und weiteren Aluminiumverbindungen. In der besagten Isolierschicht ist das Massenverhältnis von Aluminiumoxid zu Böhmit größer als 5. Die hier definierte Bedingung hinsichtlich des Massenver- hältnisses von Aluminiumoxid zu Böhmit ist erfindungsgemäß in einem sich von der Bauteiloberfläche ins Innere des Bauteils erstreckenden Bereich von mindestens 1 μιη Dicke (gemessen senkrecht zur Bauteiloberfläche) erfüllt. Bevorzugt ist das Massenverhältnis der Anteile von Aluminiumoxid und Böhmit in der Isolierschicht größer als 6, weiter bevorzugt größer als 7, besonders bevorzugt > 10. A passive electrical component according to the invention comprises a base body made of aluminum or of an aluminum alloy or of an aluminum-containing alloy and an insulating layer on the surface of the base body. This means that the component has a basic body of aluminum or of an aluminum alloy or of an aluminum-containing alloy as well as an insulating layer on the surface of the main body. This insulating layer contains alumina and optionally one or more components from the group consisting of boehmite and other aluminum compounds. In the said insulating layer, the mass ratio of aluminum oxide to boehmite is greater than 5. The condition defined here with regard to the mass ratio of aluminum oxide to boehmite is according to the invention in a region of at least 1 μm thickness extending from the component surface into the interior of the component (measured perpendicular to the component surface) fulfilled. Preferably, the mass ratio of the proportions of aluminum oxide and boehmite in the insulating layer is greater than 6, more preferably greater than 7, particularly preferably> 10.
Erfindungsgemäß ist es nicht ausgeschlossen, dass auch in einem weiter von der Bauteil- Oberfläche entfernten Bereich (also unterhalb der oben definierten Isolierschicht) noch Aluminiumoxid vorliegt. According to the invention, it is not excluded that aluminum oxide is also present in a region further away from the component surface (that is to say below the insulating layer defined above).
Mindestens 90 % der Oberfläche des erfindungsgemäßen passiven elektrischen Bauteils sind von der oben definierten Isolierschicht bedeckt, bevorzugt mindestens 95 % der Oberfläche des erfindungsgemäßen passiven elektrischen Bauteils, besonders bevorzugt min- destens 99 % der Oberfläche des erfindungsgemäßen passiven elektrischen Bauteils. At least 90% of the surface of the passive electrical component according to the invention are covered by the above-defined insulating layer, preferably at least 95% of the surface of the passive electrical component according to the invention, particularly preferably at least 99% of the surface of the passive electrical component according to the invention.
Das Massenverhältnis der Anteile von Aluminiumoxid und Böhmit in der Isolierschicht wird bestimmt mittels Röntgenbeugung (XRD) mit einem Einfallswinkel von 70° bezogen zur Flächennormalen. Das erhaltene Beugungsmuster wird durch die Beugungsmuster der verschiedenen Modifikationen des Aluminiumoxids, des Böhmits und Aluminiums, ggf. wei- terer Kristallmodifikationen von Nichtaluminiumoxiden (z.B. Braunstein) durch eine Best- Fit-Routine angepasst und daraus das Massenverhältnis Aluminiumoxid zu Böhmit bestimmt. The mass ratio of the proportions of aluminum oxide and boehmite in the insulating layer is determined by means of X-ray diffraction (XRD) with an incident angle of 70 ° relative to the surface normal. The resulting diffraction pattern is adjusted by the diffraction patterns of the various modifications of the alumina, boehmite and aluminum, optionally further crystal modifications of non-alumina oxides (e.g., manganese dioxide) through a best-fit routine, and from this the mass ratio of alumina to boehmite is determined.
Neben Aluminiumoxid und ggf. Böhmit und weiteren Aluminiumverbindungen kann die Isolierschicht durch Reduktion des Oxidationsmittels gebildete Reaktionsprodukte enthalten, z.B. im Falle von Kaliumpermanganat als Reduktionsmittel Verbindungen des Mangans (in einer niedrigeren Oxidationsstufe als im Kaliumpermanganat) und Verbindungen des Kaliums. In addition to aluminum oxide and possibly boehmite and other aluminum compounds, the insulating layer may contain reaction products formed by reduction of the oxidizing agent, e.g. in the case of potassium permanganate as reducing agent, compounds of manganese (in a lower oxidation state than in potassium permanganate) and compounds of potassium.
Die Isolierschicht kann neben Aluminiumoxid (und ggf. Böhmit, weiteren Aluminiumverbindungen und durch Reduktion des Oxidationsmittels gebildete Reaktionsprodukte) einen oder mehrere der folgenden Bestandteile enthalten: In addition to aluminum oxide (and optionally boehmite, further aluminum compounds and reaction products formed by reduction of the oxidizing agent), the insulating layer may contain one or more of the following constituents:
Pigmente  pigments
Metallsalze  metal salts
elektrisch nicht leitfähige Partikel.  electrically non-conductive particles.
Wenn vorhanden, sind die genannten Bestandteile in die Aluminiumoxid enthaltende Iso- lierschicht eingelagert. Bevorzugte elektrisch nicht leitfähige Partikel sind u.a. PTFE- Partikel, Glimmer und Bentonite. Bevorzugte Pigmente sind anorganische Farbpigmente, u.a. Eisenoxid-, Zirkonsilikat-, Bismut-, Chromatpigmente und Braunstein. Entsprechende Pigmente sind dem Fachmann bekannt. Bevorzugte Metallsalze sind farbgebende Metallsalze. Entsprechende Metallsalze, z.B. Cr(lll)-Salze, Bismutvanadat, ZrSiC , Cd-Salze und Mn-Salze sind dem Fachmann bekannt. If present, said components are incorporated in the alumina-containing insulating layer. Preferred electrically non-conductive particles include PTFE Particles, mica and bentonites. Preferred pigments are inorganic color pigments, including iron oxide, zirconium silicate, bismuth, chromate pigments and manganese dioxide. Corresponding pigments are known to the person skilled in the art. Preferred metal salts are coloring metal salts. Corresponding metal salts, for example Cr (III) salts, bismuth vanadate, ZrSiC, Cd salts and Mn salts are known to the person skilled in the art.
Durch in die Isolierschicht eingelagerte farbgebende Metallsalze bzw. Pigmente wird der Isolierschicht eine Färbung oder Schattierung verliehen. Diese kann zur Charakterisierung der Schichtdicke der Isolierschicht, als Qualitätssicherungsmaßnahme oder zur Bauteilkennzeichnung (z.B. als Hinweis, dass eine Isolierschicht vorhanden ist, oder für die Zu- Ordnung zu einer bestimmten Charge oder zu einem bestimmten Typ von Bauteilen oder zu einem bestimmten Kunden) genutzt werden. In die Isolierschicht eingelagerte elektrisch nicht leitfähige Partikel verstärken die isolierende Wirkung. By incorporated in the insulating layer coloring metal salts or pigments, the insulating layer is given a coloring or shading. This can be used to characterize the layer thickness of the insulating layer, as a quality assurance measure or component identification (eg as an indication that an insulating layer is present, or for the Zu-order to a particular batch or to a particular type of components or to a specific customer) , In the insulating layer embedded electrically non-conductive particles enhance the insulating effect.
Die Elementarzusammensetzung der Isolierschicht, und somit der Gehalt an Aluminium und Sauerstoff, ist bestimmbar mittels energiedispersiver Röntgenspektroskopie EDX, wo- bei der Fachmann die Beschleunigungsspannung so wählt, dass die Informationstiefe so groß ist wie die Mindestdicke (1 μιη) der Isolierschicht ist. The elemental composition of the insulating layer, and thus the content of aluminum and oxygen, can be determined by means of energy-dispersive X-ray spectroscopy EDX, wherein the expert selects the acceleration voltage so that the information depth is as large as the minimum thickness (1 μιη) of the insulating layer.
Wahlweise kann auch Röntgenphotoelektronenspektroskopie verwendet werden. Um dabei die Elementzusammensetzung in tieferen Lagen (> 10 nm) erfassen zu können, bedient sich der Fachmann der Tiefenprofilierung (Sputtern). Bei der Bestimmung der Elementzu- sammensetzung berücksichtigt der Fachmann ggf. auftretendes präferenzielles Sputtern. Optionally, X-ray photoelectron spectroscopy can also be used. In order to be able to record the element composition in lower layers (> 10 nm), the skilled person uses depth profiling (sputtering). When determining the composition of the elements, the skilled person takes into account any preferential sputtering which may occur.
Wenn durch verschiedene Methoden voneinander abweichende Elementarzusammensetzungen ermittelt werden, ist der durch EDX ermittelte Wert maßgeblich. If different elemental compositions are determined by different methods, the value determined by EDX is decisive.
Die Dicke der Isolierschicht wird mittels der Wirbelstrommethode nach DIN EN ISO 2360, beispielsweise mittels eines Leptoskops der Firma Karl Deutsch Prüf- und Messgerätebau GmbH + Co KG, Wuppertal (Deutschland), zerstörungsfrei bestimmt. Alternativ kann die Dicke der an der Oberfläche des Bauteils gebildeten Isolierschicht an einer Kryo-Bruchflä- che mittels Rasterelektronenmikroskopie bestimmt werden. The thickness of the insulating layer is determined non-destructively by means of the eddy current method according to DIN EN ISO 2360, for example by means of a leptoscope from Karl Deutsch Prüf- und Messgerätebau GmbH + Co. KG, Wuppertal (Germany). Alternatively, the thickness of the insulating layer formed on the surface of the component on a cryogenic fracture surface can be determined by means of scanning electron microscopy.
Das erfindungsgemäße passive elektrische Bauteil ist beispielsweise ausgewählt aus der Gruppe bestehend aus Spulen, Wendeln, Leitern, Drosseln, Widerständen, und Schaltern. Ein erfindungsgemäßes passives elektrisches Bauteil kann ein oder mehrere Formelemente aus der Gruppe bestehend aus Hinterschnitten, Bohrungen und Kanälen aufweisen. Besonders bevorzugt ist das erfindungsgemäße passive elektrische Bauteil eine Spule. The passive electrical component according to the invention is for example selected from the group consisting of coils, coils, conductors, chokes, resistors, and switches. A passive electrical component according to the invention may have one or more form elements from the group consisting of undercuts, bores and channels. Particularly preferably, the passive electrical component according to the invention is a coil.
Bevorzugt weist die Isolierschicht eine Dicke im Bereich von 10 μιη bis 100 μιη auf. Inner- halb dieser Dicke ist das Massenverhältnis von Aluminiumoxid zu Böhmit größer als 5, bevorzugt größer als 6, weiter bevorzugt größer als 7, besonders bevorzugt > 10. Preferably, the insulating layer has a thickness in the range of 10 μιη to 100 μιη. Within this thickness, the mass ratio of alumina to boehmite is greater than 5, preferably greater than 6, more preferably greater than 7, particularly preferably> 10.
Bevorzugt weist die Isolierschicht eine Durchschlagfestigkeit von 40 V/μιη oder mehr auf, gemessen nach DIN EN 60243-1 und DIN EN 60243-2 für einen Strom von bis zu maximal 3 mA. Besonders bevorzugt hat die Isolierschicht eine Dicke von 10 μιη oder mehr, und ist durchschlagfest gegenüber einer Spannung von 400 V oder mehr, besonders bevorzugt 2500 V oder mehr. Preferably, the insulating layer has a dielectric strength of 40 V / μιη or more, measured according to DIN EN 60243-1 and DIN EN 60243-2 for a current of up to 3 mA maximum. Particularly preferably, the insulating layer has a thickness of 10 μιη or more, and is puncture resistant to a voltage of 400 V or more, more preferably 2500 V or more.
Die Isolierschicht verbessert auch die Korrosionsstabilität und die Alterungsbeständigkeit des passiven elektrischen Bauteils. Bevorzugt sind erfindungsgemäße passive elektrische Bauteile, bei denen die Durchschlagfestigkeit der Isolierschicht nach 1000 Stunden bei einer Temperatur im Bereich von -80 °C bis 300°C um weniger als 20 % abfällt. The insulating layer also improves the corrosion resistance and aging resistance of the passive electrical component. Preference is given to passive electrical components according to the invention, in which the dielectric strength of the insulating layer drops by less than 20% after 1000 hours at a temperature in the range from -80.degree. C. to 300.degree.
In bestimmten Ausführungsformen umfasst ein erfindungsgemäßes passives elektrisches Bauteil eine auf der Oberfläche der Isolierschicht angeordnete weitere Schicht enthaltend ein oder mehrere Materialien ausgewählt aus der Gruppe bestehend aus Isolationslackschichten, Plasmapolymeren, Isolationspapieren, Isolationsfolien, Schrumpfschläuchen und Vergussmassen. Materialien und Verfahren für die Herstellung derartiger Schichten sind dem Fachmann bekannt. In certain embodiments, a passive electrical component according to the invention comprises a further layer arranged on the surface of the insulating layer containing one or more materials selected from the group consisting of insulating lacquer layers, plasma polymers, insulating papers, insulating films, heat-shrinkable tubing and casting compounds. Materials and methods for making such layers are known to those skilled in the art.
Nachfolgend wird die Erfindung anhand von Beispielen näher erläutert. Beispiel 1 : The invention will be explained in more detail by way of examples. Example 1 :
Ein passives elektrisches Bauteil in Form eines im Druckguss hergestellten Leiters aus Aluminium (Rotorenaluminium) mit den Abmessungen 10 mm x 10 mm x 100 mm wird der Druckgussform bei 550 °C entnommen und in eine verschließbare Kammer transferiert. Die Kammer ist mit einer als Dielektrikum wirkenden Auskleidung (3 cm dicke PTFE- Platten) versehen. Das Bauteil wird mit einer geeigneten Klemmvorrichtung an den Stellen geerdet, die als Kontaktierungsstellen für den Einsatz als elektrischer Leiter vorgesehen sind, und daher keine Isolierschicht erhalten sollen. Die Kammer wird geschlossen, und mittels eines Kompressors wird in der Kammer ein Druck von 500 kPa eingestellt. A passive electrical component in the form of a die-cast aluminum conductor (rotor aluminum) measuring 10 mm x 10 mm x 100 mm is removed from the die at 550 ° C and transferred to a sealable chamber. The chamber is provided with a lining acting as a dielectric (3 cm thick PTFE plates). The component is earthed with a suitable clamping device at the points which are provided as contacting points for use as an electrical conductor, and therefore should not receive an insulating layer. The chamber is closed and a pressure of 500 kPa is set in the chamber by means of a compressor.
Einer elektrostatischen Lackieranlage wird eine wässrige Lösung enthaltend 0, 1 mol/l KMnC und 0,3 mol/l Glycerin zugeführt. Die Zerstäubungsdüse (Rotationszerstäuber) der Lackieranlage ist mit einer elektrisch isolierenden Durchführung in die Kammer eingebracht. Durch Anlegen einer Spannung von 45 kV an den Zerstäuber (Strom 8 μΑ) wird das Aerosol aufgeladen. Durch Drehen des Aluminiumleiters in der Kammer wird die Oberfläche mit dem Aerosol gleichmäßig beaufschlagt. Nach dem Besprühen wird die Kammer entspannt und das Bauteil entnommen. Es weist zu diesem Zeitpunkt eine Temperatur von 150 °C auf. Nach Abkühlung wird das Bauteil mit Wasser und Aceton gereinigt, um überschüssiges Glycerin und KMnC von der Oberfläche zu entfernen. Die Dicke der an der Oberfläche des Bauteils gebildeten Isolierschicht wird an einer Kryo- Bruchfläche mittels Rasterelektronenmikroskopie an 10 verschiedenen Stellen bestimmt. Die Schichtdicke betrug 2,8 μιη ± 0,3 μιη. Die mittels EDX bestimmte Elementzusammensetzung der Isolierschicht im Bereich einer Dicke von 1 μιη ist wie folgt: AI (28 at%), O (53 at%), Mn (14 at%), C (5 at%) und Spuren von K. Die Durchschlagfestigkeit beträgt 180 V gemessen nach DIN EN 60243-1 und DIN EN 60243-2 bis zu einem maximalen Stromfluss von 3 mA. Das Massenverhältnis von Aluminiumoxid zu Böhmit wurde mittels Röntgen- beugung (XRD) unter Verwendung eines Einfallswinkels von 70 ° bezogen zur Flächennormalen zu 15 ± 3 bestimmt. An electrostatic coating plant is an aqueous solution containing 0, 1 mol / l KMnC and 0.3 mol / l glycerol supplied. The atomizing nozzle (rotary atomizer) of the paint shop is introduced with an electrically insulating passage in the chamber. By applying a voltage of 45 kV to the atomizer (current 8 μΑ), the aerosol is charged. By turning the aluminum conductor in the chamber, the surface is evenly exposed to the aerosol. After spraying, the chamber is relaxed and removed the component. It has a temperature of 150 ° C at this time. After cooling, the component is cleaned with water and acetone to remove excess glycerine and KMnC from the surface. The thickness of the insulating layer formed on the surface of the component is determined on a cryogenic fracture surface by scanning electron microscopy at 10 different locations. The layer thickness was 2.8 μιη ± 0.3 μιη. The elemental composition of the insulating layer in the region of a thickness of 1 μm determined by means of EDX is as follows: Al (28 at%), O (53 at%), Mn (14 at%), C (5 at%) and traces of K. The dielectric strength is 180 V measured according to DIN EN 60243-1 and DIN EN 60243-2 up to a maximum current flow of 3 mA. The mass ratio of alumina to boehmite was determined by X-ray diffraction (XRD) using an angle of incidence of 70 ° with respect to the surface normal to 15 ± 3.
Beispiel 2 In einer verschließbaren Kammer wird ein Becken befüllt mit einer wässrigen Lösung enthaltend 0,1 mol/l KMnÜ4 und 0,3 mol/l Glycerin bereitgestellt. Ein passives elektrisches Bauteil in Form eines im Druckguss hergestellten Leiters aus Aluminium (Rotorenaluminium) mit den Abmessungen 10 mm x 10 mm x 100 mm wird der Druckgussform bei 550 °C entnommen und in die Kammer transferiert. Die Kammer wird geschlossen, und mittels eines Kompressors wird in der Kammer ein Druck von 500 kPa eingestellt. Das Bauteil wird sodann in die im Becken befindliche Lösung getaucht. Nach 5 min wird das Bauteil aus der Lösung genommen, die Kammer entspannt und das Bauteil entnommen. Es weist zu diesem Zeitpunkt eine Temperatur von 140 °C auf. Nach Abkühlung wird das Bauteil mit Wasser und Aceton gereinigt, um überschüssiges Glycerin und KMnC von der Oberfläche zu entfernen. Example 2 In a sealable chamber, a tank is filled with an aqueous solution containing 0.1 mol / l KMnO4 and 0.3 mol / l glycerol. A passive electrical component in the form of a die-cast aluminum conductor (rotor aluminum) measuring 10 mm x 10 mm x 100 mm is removed from the die at 550 ° C and transferred to the chamber. The chamber is closed and a pressure of 500 kPa is set in the chamber by means of a compressor. The component is then immersed in the solution in the basin. After 5 minutes, the component is removed from the solution, the chamber relaxed and removed the component. It has a temperature of 140 ° C at this time. After cooling, the component is cleaned with water and acetone to remove excess glycerine and KMnC from the surface.
Die Dicke der an der Oberfläche des Bauteils gebildeten Isolierschicht wird an einer Kryo- Bruchfläche mittels Rasterelektronenmikroskopie an 10 verschiedenen Stellen bestimmt. Die Schichtdicke betrug 3,5 μιη ± 0,2 μιη. Die mittels EDX bestimmte Elementzusammensetzung der Isolierschicht im Bereich einer Dicke von 1 μιη ist wie folgt: AI (29 at%), O (56 at%), Mn (1 1 at%), C (4 at%) und Spuren von K. Die Durchschlagfestigkeit beträgt 195 V gemessen nach DIN EN 60243-1 und DIN EN 60243-2 bis zu einem maximalen Stromfluss von 3 mA. Das Massenverhältnis von Aluminiumoxid zu Böhmit wurde mittels Röntgen- beugung (XRD) unter Verwendung eines Einfallswinkels von 70° bezogen zur Flächennormalen zu 10 ± 2 bestimmt. The thickness of the insulating layer formed on the surface of the component is determined on a cryogenic fracture surface by scanning electron microscopy at 10 different locations. The layer thickness was 3.5 μιη ± 0.2 μιη. The elemental composition of the insulating layer in the region of a thickness of 1 μm determined by means of EDX is as follows: Al (29 at%), O (56 at%), Mn (11 at%), C (4 at%) and traces of K. The dielectric strength is 195 V measured according to DIN EN 60243-1 and DIN EN 60243-2 up to a maximum current flow of 3 mA. The mass ratio of alumina to boehmite was determined by X-ray diffraction (XRD) using an angle of incidence of 70 ° with respect to the surface normal to 10 ± 2.

Claims

Ansprüche claims
1. Verfahren zur Herstellung eines passiven elektrischen Bauteils, umfassend die Schritte A method of making a passive electrical component, comprising the steps
Herstellen oder Bereitstellen eines Grundkörpers für das passive elektrische Bauteil, wobei der her- oder bereitgestellte Grundkörper aus Aluminium oder einer Aluminiumlegierung oder einer Aluminium enthaltenden Legierung gebildet ist und eine Temperatur im Bereich von 300 °C bis 630 °C aufweist Producing or providing a base body for the passive electrical component, wherein the prepared or provided base body of aluminum or an aluminum alloy or an aluminum-containing alloy is formed and has a temperature in the range of 300 ° C to 630 ° C.
Inkontaktbringen der Oberfläche des eine Temperatur im Bereich von 300 °C bis 630 °C aufweisenden Grundkörpers mit einem Oxidationsmittel, welches ein Standardpotential höher als 1 V und eine Temperatur im Bereich von 15 °C bis 150 °C hat. Contacting the surface of the body having a temperature ranging from 300 ° C to 630 ° C with an oxidizing agent having a standard potential higher than 1 V and a temperature in the range of 15 ° C to 150 ° C.
2. Verfahren nach Anspruch 1 , wobei das passive elektrische Bauteil ausgewählt ist aus der Gruppe bestehend aus Spulen, Wendeln, Leitern, Drosseln, Widerständen, und Schaltern. 2. The method of claim 1, wherein the passive electrical component is selected from the group consisting of coils, coils, conductors, chokes, resistors, and switches.
3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, wobei der Grundkörper durch ein Verfahren hergestellt wird ausgewählt aus der Gruppe bestehend aus 3. The method of claim 1 or 2, wherein the base body is prepared by a method selected from the group consisting of
Gießen einer Schmelze von Aluminium oder einer Aluminiumlegierung oder einer Aluminium enthaltenden Legierung  Casting a melt of aluminum or an aluminum alloy or an aluminum-containing alloy
Umformen eines Rohlings  Forming a blank
Kombination aus Gießen und Umformen  Combination of casting and forming
Fügen von Halbzeugen  Joining semi-finished products
Selektives Lasersintern  Selective laser sintering
Selektives Laserschmelzen  Selective laser melting
3D-Drucken von Metallpulver  3D printing of metal powder
Elektronenstrahlschmelzen  electron beam melting
Metallpulverspritzguss mit nachfolgendem Sintern. Metal powder injection with subsequent sintering.
4. Verfahren nach einem der vorigen Ansprüche, wobei das Bauteil nach Inkontaktbrin- gen der Oberfläche des Grundkörpers mit dem Oxidationsmittel eine Temperatur von mehr als 100 °C, bevorzugt mehr als 150 °C, besonders bevorzugt bis 200 °C aufweist. 4. The method according to any one of the preceding claims, wherein the component after Inkontaktbrin- gene of the surface of the body with the oxidizing agent has a temperature of more than 100 ° C, preferably more than 150 ° C, particularly preferably up to 200 ° C.
5. Verfahren nach einem der vorigen Ansprüche, wobei die Oberfläche des Grundkörpers mit einer Lösung des Oxidationsmittels in einem Lösungsmittel oder mit einem aus einer Lösung des Oxidationsmittels in einem Lösungsmittel gebildeten Aerosol in Kontakt gebracht wird. 5. The method according to any one of the preceding claims, wherein the surface of the base body is brought into contact with a solution of the oxidizing agent in a solvent or with an aerosol formed from a solution of the oxidizing agent in a solvent.
6. Verfahren nach einem der vorigen Ansprüche, wobei die Oberfläche des Grundkör- pers bei einem Druck im Bereich von 80 kPa bis 1500 kPa mit einer Lösung des6. The method according to any one of the preceding claims, wherein the surface of the base body at a pressure in the range of 80 kPa to 1500 kPa with a solution of the
Oxidationsmittels in einem Lösungsmittel oder mit einem aus einer Lösung des Oxidationsmittels in einem Lösungsmittel gebildeten Aerosol in Kontakt gebracht wird. Oxidant is brought into contact in a solvent or with an aerosol formed from a solution of the oxidizing agent in a solvent.
7. Verfahren nach Anspruch 5 oder 6, wobei der Grundkörper während des Inkontakt- bringens mit der Lösung des Oxidationsmittels oder mit dem Aerosol der Lösung des Oxidationsmittels einem elektrischen Feld ausgesetzt ist. 7. The method according to claim 5 or 6, wherein the base body is exposed during the contacting with the solution of the oxidizing agent or with the aerosol of the solution of the oxidizing agent to an electric field.
8. Verfahren nach einem der Ansprüche 5 bis 7, wobei das Oxidationsmittel ausgewählt ist aus der Gruppe bestehend aus Permanganaten, Perboraten, Peroxycar- bonsäuren, Percarbonaten, Peroxiden und Salze der Halogensauerstoffsäuren. 8. The method according to any one of claims 5 to 7, wherein the oxidizing agent is selected from the group consisting of permanganates, perborates, peroxycarboxylic acids, percarbonates, peroxides and salts of halo-oxygen acids.
9. Verfahren nach einem der Ansprüche 5 bis 8, wobei der Lösung des Oxidationsmit- tels ein oder mehrere Bestandteile ausgewählt aus der Gruppe bestehend aus Ten- siden, Glycol, Glyzerin, Polyethylenglycol, Polypropylenglycol, elektrisch nicht-leitfähigen Partikeln, Pigmenten und Metallsalzen zugesetzt sind. 9. A process according to any one of claims 5 to 8, wherein one or more ingredients selected from the group consisting of surfactants, glycol, glycerin, polyethylene glycol, polypropylene glycol, electrically non-conductive particles, pigments and metal salts are added to the solution of the oxidizing agent are.
10. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 4, wobei das Oxidationsmittel gasförmig ist, wobei das gasförmige Oxidationsmittel vorzugsweise Ozon ist. 10. The method according to any one of claims 1 to 4, wherein the oxidizing agent is gaseous, wherein the gaseous oxidizing agent is preferably ozone.
1 1. Passives elektrisches Bauteil 1 1. Passive electrical component
umfassend  full
einen Grundkörper aus Aluminium oder einer Aluminiumlegierung oder einer Aluminium enthaltenden Legierung  a basic body made of aluminum or an aluminum alloy or an aluminum-containing alloy
eine Isolierschicht an der Oberfläche des Grundkörpers,  an insulating layer on the surface of the base body,
wobei in dieser Isolierschicht das Massenverhältnis von Aluminiumoxid zu Böhmit größer ist als 5,  wherein in this insulating layer the mass ratio of alumina to boehmite is greater than 5,
wobei diese Isolierschicht eine Dicke von 1 μιη oder mehr aufweist und/oder  wherein said insulating layer has a thickness of 1 μιη or more and / or
herstellbar nach einem Verfahren gemäß einem der Ansprüche 1 bis 10.  preparable by a method according to one of claims 1 to 10.
12. Passives elektrisches Bauteil nach Anspruch 1 1 , wobei das passive elektrische Bauteil ausgewählt ist aus der Gruppe bestehend aus Spulen, Wendeln, Leitern, Drosseln, Widerständen, und Schaltern. 12. Passive electrical component according to claim 1 1, wherein the passive electrical component is selected from the group consisting of coils, coils, conductors, chokes, resistors, and switches.
13. Passives elektrisches Bauteil nach Anspruch 1 1 oder 12, wobei das passive elektrische Bauteil ein oder mehrere Formelemente aus der Gruppe bestehend aus Hinterschnitten, Bohrungen und Kanälen aufweist. 13. Passive electrical component according to claim 1 1 or 12, wherein the passive electrical component comprises one or more mold elements from the group consisting of undercuts, bores and channels.
14. Passives elektrisches Bauteil nach einem der Ansprüche 1 1 bis 13, wobei die Isolierschicht eine Durchschlagfestigkeit von 40 V/μιη oder mehr aufweist, gemessen nach DIN EN 60243-1 und DIN EN 60243-2 bis zu einem maximalen Stromfluss von 3 mA 14. Passive electrical component according to one of claims 1 1 to 13, wherein the insulating layer has a dielectric strength of 40 V / μιη or more, measured according to DIN EN 60243-1 and DIN EN 60243-2 up to a maximum current flow of 3 mA
15. Passives elektrisches Bauteil nach einem der Ansprüche 1 1 bis 14, wobei die Isolierschicht einen oder mehrere der folgenden Bestandteile enthält: 15. Passive electrical component according to one of claims 1 1 to 14, wherein the insulating layer contains one or more of the following constituents:
Pigmente  pigments
Metallsalze  metal salts
elektrisch nicht-leitfähige Partikel.  electrically non-conductive particles.
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