DD160749A3 - METHOD FOR THE ANODIC OXIDATION OF TANTAL AND ALLOYS - Google Patents
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Abstract
Durch die Anwendung des erfindungsgemaessen Verfahrens werden elektrisch hochisolierende haftfeste dichte Ta unten 2 O unten 5-haltige Schichten mit hoher Spannungfestigkeit erzeugt. Bei Anwesenheit von Fremdsalzen im Elektrlyten oder als Legierungselemente im Substrat wird die bebildete Schicht mit dem enisprechenden Atomen dotiert. Aufgabe des erfidungsgemaessen Verfahrens ist es, die Beschichtung bei kurzen Beschichrungszeiten und hoher Stromausbeute bei Verwendung einfacher Elektrolyte zu gewaehren. Unter Anwendung derFunkenentladung wird an der Anode die Oxidation mit Gleich- oder/und Wechsel- und/oder Impulsspannungen bei Benutzung eines Katoden-Anodenverhaeltnisses >- 1:1 und bei sehr hohen Stromdichten durchgefuehrt. Die waessrige Elektrolytloesung enthaelt vorzugsweise die Anionen Phosphat und/oder Dihydrogenphosphat, Hydrogenphophat, Carbonat, Fluorid, Borofluorat, Sulfat. So beschichtetes Tantal und seine legierungen sind in der Elektoindustrie, insbesondere in der Kondensatoren- und Gleichrichtertechnik, fuer den Reaktion- und chirurgischen Instrumentenbau sowie zur Herstellung von Spinnduesen anwendbar.By applying the method according to the invention electrically highly insulating adherent dense Ta bottom 2 O below 5-containing layers are produced with high voltage resistance. In the presence of foreign salts in the electrolyte or as alloying elements in the substrate, the imaged layer is doped with the corresponding atom. The object of the erfidungsgemaessen method is to grant the coating at short Beschichrungszeiten and high current efficiency when using simple electrolytes. With the use of the spark discharge, the oxidation is carried out at the anode with direct and / or alternating and / or pulsating voltages when using a cathode-anode ratio> - 1: 1 and at very high current densities. The aqueous electrolyte solution preferably contains the anions phosphate and / or dihydrogen phosphate, hydrogen phosphate, carbonate, fluoride, borofluorate, sulfate. Thus coated tantalum and its alloys are applicable in the electrical industry, in particular in the capacitors and rectifier technology, for the reaction and surgical instruments as well as for the production of Spinnduesen.
Description
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Verfahren zur anodischen Oxidation von Tantal und -legierungen Anwendungsgebiet der ErfindungProcess for the anodic oxidation of tantalum and alloys Field of application of the invention
Die Erfindung beinhaltet ein Verfahren zur anodischen Oxidation von Tantal und -legierungen in wäßrigen Elektrolyten unter extremen Bedingungen zur Erzeugung hochisolierender, dichter TapC^-Schichten«, Bei Dotierung mit Fremdionen entstehen elektrisch leitende Schichten, die vorzugsweise in der Elektroindustrie anwendbar sind. Die Tao0c-Schichten sind insbesondere in der Kondensatoren- und Gleichrichtertechnik, für den Reaktor» und chirurgischen Instrumentenbau sowie zur Spinndiisenhers teilung einsetzbar β The invention includes a process for the anodic oxidation of tantalum and alloys in aqueous electrolytes under extreme conditions for the production of highly insulating, dense TapC ^ layers. When doped with foreign ions arise electrically conductive layers, which are preferably applicable in the electrical industry. The Ta o 0 c layers are used in particular in the capacitors and rectifier technology, for the reactor »and surgical instrument making and Spinndiisenhers division β
Charakteristik der bekannten technischen LösungenCharacteristic of the known technical solutions
Es ist bekannt, daß Tantal mit einer isolierenden Tao0c-haltigen Schicht durch anodische Oxidation in wäßrigen Elektrolyten wie z.B. verdünnte Phosphorsäure bzw. deren Alkalisalzlösungen ,Zitronensäure u.a. überzogen wird» Dieses Verfahren wird z.B. in den Erfindungsanmeldungen US 53613, DS-OS 2558240 beschrieben, um auf einem porösen Anodenkörper aus Tantal einen dielektrischen Tantaloxidfilm zu erzeugen, der für die Herstellung von Peststoffkondensatoren verwendet wird. Die nach diesem Verfahren hergestellten Schichten weisen eine Reihe von !Nachteilen auf. So enthalten sie mehr oder weniger viele Fehlstellen in Form von Porens Schwachstellen, Inhomogenitäten u.a.. Dadurch wird die elektrische Isolationsfähigkeit der Schicht vermindert» Das führt zwangsläufig zum Ausfall des Bauelementes oder ist die Ursache für die BildungIt is known that tantalum is coated with an insulating Ta o 0 c- containing layer by anodic oxidation in aqueous electrolytes such as dilute phosphoric acid or their alkali salt solutions, citric acid, etc. »This process is described, for example, in the patent applications US 53613, DS-OS 2558240 to produce a tantalum-oxide dielectric film on a tantalum porous anode body used in the manufacture of pesticide capacitors. The layers produced by this process have a number of disadvantages! Thus they contain more or less many defects in the form of pores s weak points, inhomogeneities among other things. As a result, the electrical insulation capacity of the layer is reduced »This inevitably leads to the failure of the device or is the cause of the formation
von Lokalelementen und damit für eine erhöhte Korrosion. Die Herstellung der Ta^Oc-Schichten ist unter diesen Herstellungsbedingungen sehr zeitaufwendig und wird teilweise nur mit hohem gerätetechnischen Aufwand erreicht. In dem DD-WP 124088 wird beschrieben, daß Schwachstellen im Dielektrikum selbstheilender elektrischer Kondensatoren mit aufgedampften Metallbelägen als Elektroden und mit Kunststoff als Dielektrikum durch einen Zweistufen^-Ausheilvorgang mit Spannungsimpulsen in mehreren Stufen und einem nachfolgenden Formierprozeß ohne Durchschläge, beseitigt werden. Das führt aber dazu, daß das Metall auf Grund der einhergehenden Wärmeentwicklung verdampft und an anderen Stellen kondensiert, so daß auch dadurch die gewünschte hohe elektrische Isolationsfähigkeit nicht erreicht wird und außerdem der Prozeß sehr zeitaufwendig wie auch technisch sehr aufwendig ist. Gemäß DD-WP 142360 wird ein Verfahren zur Erzeugung <x-Al3O^- haltiger Schichten auf Aluminiummetallen beschrieben. Dieses Verfahren ist insbesondere für Metalle mit niedrigem Schmelzpunkt geeignet, und es müssen Zündspannungen über 100 V bei Elektrolyttemperaturen von 20 - 60 0C angelegt werden, Das Anwendungsgebiet dieser Erfindung ist ein grundsätzlich anderes.of local elements and thus for increased corrosion. The production of the Ta ^ Oc layers is very time-consuming under these production conditions and is sometimes achieved only with high equipment complexity. In DD-WP 124088 it is described that weak points in the dielectric of self-healing electrical capacitors with vapor-deposited metal coatings as electrodes and with plastic as a dielectric by a two-stage ^ -Ausheilvorgang with voltage pulses in several stages and a subsequent Formierprozeß be eliminated without breakdowns. However, this leads to the metal evaporating due to the accompanying evolution of heat and condensing at other points, so that even the desired high electrical insulation capability is not achieved and also the process is very time consuming and technically very expensive. According to DD-WP 142360 a process for the production of <x -Al 3 O ^ - containing layers on aluminum metals is described. This method is particularly suitable for metals with low melting point, and it must ignition voltages above 100 V at electrolyte temperatures of 20 - 60 0 C are applied, The field of application of this invention is a fundamentally different.
Ziel der ErfindungObject of the invention
Ziel der Erfindung ist es, Ta20,--haltige Schichten auf Tantal und -legierungen für die industrielle Verwertung zu schaffen, die verbesserte Isolationseigenschaften und hohe Spannungsfestigkeiten aufweisen und bei Dotierung mit Fremdionen elektrisch leitfähig sind.The aim of the invention is to provide Ta20, - containing layers on tantalum and alloys for industrial use, which have improved insulation properties and high withstand voltages and are electrically conductive when doping with foreign ions.
Darlegung des V/esens der ErfindungStatement of the invention
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren zur Herstellung von elektrisch isolierenden Schichten mit hoher Spannungsfestigkeit auf Tantal und dessen Legierungen unter Verwendung von wäßrigen, vorzugsweise sulfathaltigen Elektrolyten bei Arbeitsspannungen von < 100 V zu entwickeln. Erfindungsgemäß wird die Aufgabe dadurch gelöst, daß unterThe invention has for its object to develop a process for the preparation of electrically insulating layers with high dielectric strength to tantalum and its alloys using aqueous, preferably sulfate-containing electrolyte at working voltages of <100 V. According to the invention the object is achieved in that under
Anwendung der Funkenoxidation in ausgewählten Elektrolyten hochisolierende $ gleichmäßige, dichte Ta20c-haltige Schichten in sehr kurzen Zeiten erzeugt werden, in denen auch aus Fremdsalzen wie z.B. Na3CrO4 und/oder Wa2MoO4, NaVO3, Na2TiO4, Na2SiO^, ZnP2 Atome eingelagert werden können. Da der Einfluß der Kationen wesentlich geringer zu bewerten ist als der Einfluß der Anionen auf die Ausbildung der Schicht unter Funkenentladung, wurde festgestellt, daß sich insbesondere sulfathaltige Elektrolyte für die Funkenentladung bei diesem Verfahren besonders eignen. Der entscheidende Einfluß der Anionen wird auch durch die Zündspannung in verschiedenen Elektrolytkombinationen bestätigt. Das Katoden-Anoden-Verhältnis ist von untergeordneter Bedeutung, da es keinen Einfluß auf die Zündspannung ausübt. Den entscheidenden Einfluß auf die Höhe der Zündspannung üben neben den Parametern der Elektrolytlösung der Katodenwerkstoff und die Art der Vorbehandlung des Substratwerkstoffes vor der Funkenentladung aus. Als Katodenwerkstoff eignen sich insbesondere V2A und Graphit. Das Verfahren wird in einer Elektrolytkombination der vorgenannten Anionen mit und ohne Zusatzstoffe bei Spannungen von 50 V aufwärts und einer Elektrolyttemperatur bis 360 K durchgeführt. Dabei treten fiktive Stromdichten von 100 - 200 A/dm2 auf. Die wahren Stromdichten liegen wesentlich höher, da der Reaktionsablauf über Partialanoden mit sehr kleiner Fläche erfolgt und in Entladungsimpulsen in der Größenordnung von 10 Impulsen/cm widergespiegelt wird. Die Güte der Oberfläche wird durch die Größe, Gleichmäßigkeit und Häufigkeit der Impulse bestimmt. Besonders gute Oberflächen werden durch Verwendung von Impulsgeneratoren erreicht. Bei Anwendung von Gleichspannungen erhält man gute Oberflächen durch eine Stromdicht eregelung. Es hat sich gezeigt, daß bei Anwendung von Wechselspannung zwischen 10 bis 100 Hz dann besonders gleichmäßige Oberflächen erzielt werden, wenn die beiden Elektroden aus gleichem Werkstoff bestehen und die zu beschichtenden Flächen ein Verhältnis von 1 : 1 aufweisen.Applying the spark oxidation in selected electrolytes hochisolierende $ uniform, dense Ta 2 0c-containing layers are produced in very short times, in which also from foreign salts such as Na 3 CrO 4 and / or Wa 2 MoO 4 , NaVO 3 , Na 2 TiO 4 , Na 2 SiO 2 , ZnP 2 atoms can be incorporated. Since the influence of the cations is to be evaluated much lower than the influence of the anions on the formation of the layer under spark discharge, it was found that especially sulphate electrolytes are particularly suitable for the spark discharge in this process. The decisive influence of the anions is also confirmed by the ignition voltage in different electrolyte combinations. The cathode-anode ratio is of minor importance, as it exerts no influence on the ignition voltage. In addition to the parameters of the electrolyte solution, the decisive influence on the magnitude of the ignition voltage is the cathode material and the type of pretreatment of the substrate material prior to the spark discharge. Particularly suitable as the cathode material are V2A and graphite. The process is carried out in an electrolyte combination of the aforementioned anions with and without additives at voltages of 50 V upwards and an electrolyte temperature up to 360 K. In this case, fictitious current densities of 100-200 A / dm 2 occur. The true current densities are much higher, since the reaction process takes place over partial anodes with a very small area and is reflected in discharge pulses of the order of 10 pulses / cm. The quality of the surface is determined by the size, uniformity and frequency of the pulses. Particularly good surfaces are achieved by using pulse generators. When DC voltages are used, good surfaces are obtained by current density. It has been found that when using AC voltage between 10 to 100 Hz then particularly uniform surfaces are achieved when the two electrodes made of the same material and the surfaces to be coated have a ratio of 1: 1.
Das erfindungsgemäße Verfahren ermöglicht eine Beschichtungs-The method according to the invention enables a coating
o geschwindigkeit an vorher gebeizten Proben von > 5 cm /min bei einem Stromfluß von ca. 2 A, wobei eine Schichtdicke bis 3/Um erreicht wird. Es hat sich gezeigt, daß eine willkürlicheo speed at previously sampled samples of> 5 cm / min at a current flow of about 2 A, with a layer thickness of up to 3 / Um is achieved. It has been shown that an arbitrary
Erhöhung der Arbeitsspannung ungeeignet ist, da neben einem erhöhten Substratabtrag die Schicht ungleichmäßig ausgebildet ist. Zweckmäßig ist es, die Spannung kontinuierlich bis zur Zündspannung zu steigern.Increase of the working voltage is unsuitable, since in addition to an increased substrate removal, the layer is formed unevenly. It is expedient to increase the voltage continuously up to the ignition voltage.
Durch Anwendung des erfindungsgemäßen Verfahrens werden hohe Stromausbeuten und sehr hohe Temperaturen an der Oberfläche des Substratwerkstoffes erreicht. Die hohen Temperaturen im Entladungskanal erzeugen einen Plasmazustand, der einen Einfluß auf die Phasengrenze Gas/Festkörper ausübt. Die zu beschichtenden gebeizten und voroxidierten Proben werden in einer der vorgenannten Anionen enthaltenden Elektrolytkombination anodisch so behandelt, daß kontinuierlich die Spannung von 0 V bis zur Zündspannung (ca. 50 V) erhöht wird. Dabei tritt für das erfindungsgemäße Verfahren ein charakteristisches Strom-Spannungs-Verhalten auf, Nach einem ausgeprägten Passivbereich ist eine transpassive Auflösung bzw« Schichtformierung zu erkennen. Nach diesem Formierungsprozeß tritt ein Stromabfall ein, der mit einer dem erfindungsgemäßen Verfahren charakteristischen Gelbfärbung der Oberflächenschicht einhergeht, dann in eine plötzlich einsetzende Funkenentladung bei erhöhter Spannung übergeht und damit zur Schichtbildung führt. Der Vorgang der Schichtbildung ist abgeschlossen, wenn der Stromfluß gleich UuIl ist. Nach dem Schichtbildungsprozeß unter Funkenentladung kann eine Wiederholung der Entladung erreicht werden, wenn die Spannung um 5 V, bei einigen Elektrolyten bis zu 15 V, erhöht wird. Mit dieser wiederholten "Abrasterung" wird eine Ausheilung der Oberfläche erreicht.By applying the method according to the invention, high current yields and very high temperatures are achieved at the surface of the substrate material. The high temperatures in the discharge channel produce a plasma state which exerts an influence on the gas / solid phase boundary. The pickled and pre-oxidized samples to be coated are treated anodically in an electrolyte combination containing one of the abovementioned anions so that the voltage is continuously increased from 0 V to the ignition voltage (approximately 50 V). In this case, a characteristic current-voltage behavior occurs for the method according to the invention. After a pronounced passive range, a transpassive resolution or "layer formation can be recognized. After this forming process, a current drop occurs, which is associated with a process according to the invention characteristic yellowing of the surface layer, then passes into a sudden onset of spark discharge at elevated voltage and thus leads to film formation. The process of film formation is completed when the current flow is equal to Ulll. After the spark discharge stratification process, a repetition of the discharge can be achieved when the voltage is increased by 5 V, with some electrolytes up to 15 V. This repeated "rastering" achieves a surface heal.
Ausführungsbeispielembodiment
Die Erfindung soll nachstehend an 2 Ausführungsbeispielen näher erläutert werden.The invention will be explained in more detail below with reference to two exemplary embodiments.
Ausführungsbeispiel 1:Embodiment 1
In einem Elektrolyten, der je 0,8 m Fluorid- und Sulfationen enthält, wird eine entfettete alkalisch gebeizte Tantal-Probe bei einer Anodenspannung von 80 V und bei einer Elektrolyt-In an electrolyte, each containing 0.8 m fluoride and sulfate ions, a degreased alkaline tantalum sample is tested at an anode voltage of 80 V and at an electrolyte
temperatur von 338 K unter Funkenentladung oxidiert. Dabei, werden geschlossene Deckschichten, bestehend aus zusammengesinterten Schmelzperlen erhalten, die teilweise an den Enden überlappt sind. Der mittlere Korndurchmesser beträgt 3/um und die Schichtdicke etwa 5/um. Die Haftfestigkeit der erzeugten Schicht beträgt ca. 15 MPa und es werden hohe Spannungsfestig keiten ermittelt. Als Schichtbestandteil wurde Ta2Oc identifiziert.temperature of 338 K under spark discharge oxidized. In this case, closed cover layers, consisting of sintered together enamel pearls are obtained, which are partially overlapped at the ends. The average grain diameter is 3 / um and the layer thickness is about 5 / um. The adhesive strength of the layer produced is about 15 MPa and high voltage strengths are determined. As a layer component Ta 2 Oc was identified.
Ausführungsbeispiel 2:Embodiment 2:
In einem Elektrolyten, der "0,5 m an Phosphat und 0,5 m an Fluorid ist, und mit H2SO2, auf dH 5 eingestellt wurde, wird eine entfettete und gebeizte Probe aus Tantal bei einer Ano* ; denspannung von 85 V und bei einer Elektrolyttemperatur 308 K unter Funkenentladung oxidiert. Dabei werden ten mit Schi^htdicken-von 1 /um erreicht, wobei die Schicht festhaftend und geschlossen ist. Die Schichten zeigen eine erhöhte Spannungsfestigkeit und eine Haftfestigkeit um 20 MPa. Mittels analytischer Methoden wurde Ta2O1- als Schichtbestandteil identifiziert.In an electrolyte which is "0.5m of phosphate and 0.5m of fluoride and adjusted to dH" 5 "with H" 2 " SO" 2 " , a degreased and pickled sample of tantalum at an anodic stress of 85 is obtained Oxidized at a electrolyte temperature of 308 K with spark discharge resulting in thicknesses of 1 μm, the layer being firmly adherent and closed, the layers exhibiting increased dielectric strength and adhesive strength of 20 MPa Ta 2 O 1 - identified as a constituent layer.
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| DD (1) | DD160749A3 (en) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP0196093A1 (en) * | 1985-03-27 | 1986-10-01 | Liu Yu Zhong | A process for treating an article made of metal selectec from tantalum, niobium and tantalum-niobium alloy |
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-
1981
- 1981-04-22 DD DD22939281A patent/DD160749A3/en active IP Right Grant
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