WO2018198440A1 - 金属部材及びその製造方法 - Google Patents

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研二 鈴木
和樹 花見
忠之 花田
壽 北垣
俊太郎 寺内
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三菱重工航空エンジン株式会社
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Definitions

  • the present invention relates to a metal member using metal powder as a material and a method for manufacturing the metal member.
  • Metal injection molding is a method of melting and injection-molding a molding material in which a metal fine powder and an organic binder (for example, a mixture of a plurality of types of resins; hereinafter referred to as a binder) are mixed, followed by degreasing and firing. This is a method for producing a metal powder molded product by ligating.
  • a metal fine powder and an organic binder for example, a mixture of a plurality of types of resins; hereinafter referred to as a binder
  • Metal fine powder used for metal powder injection molding is formed, for example, in a fine powder manufacturing process by spraying.
  • a nickel-based alloy containing titanium with high high-temperature strength is formed by the spray method, it causes a "pouring of molten metal” that closes the nozzle during the fine powder production process, making it difficult to produce fine powder for metal powder injection molding.
  • Patent Document 1 in order to prevent this “pouring of pouring”, in the invention in which the titanium concentration in the nickel-base alloy is 0.1% by mass or less, and when the concentration of titanium exceeds 1% by mass, An invention is disclosed that adjusts to reduce the concentration of niobium.
  • the metal produced by metal powder injection molding has a lower strength at high temperatures than metals produced by casting, forging, etc., and cannot be applied to members that require high temperature strength.
  • an object of the present invention is to produce a metal member having high strength at high temperature by metal powder injection molding.
  • the metal member according to the first aspect of the present invention includes metal crystal grains and a granular reinforcing material formed at the boundaries of the crystal grains.
  • the reinforcing material includes a shape in which the particle area equivalent particle diameter is larger than 1/100 of the crystal particle equivalent particle diameter.
  • the above-mentioned reinforcing material includes a material having a particle area equivalent particle size smaller than 1/5 of the crystal particle equivalent particle size.
  • the aforementioned reinforcing material preferably includes a shape in which the value obtained by dividing the length of the longest first direction by the length of the longest portion in the direction orthogonal to the first direction is smaller than 5.
  • the reinforcing material described above includes a plurality of types of materials and is formed so as to surround the crystal grains.
  • the aforementioned reinforcing material contains any of carbon, nitrogen, and oxygen.
  • the method of manufacturing a metal member by injection molding according to the second object of the present invention includes a mixing step of mixing metal powder, reinforcing powder, and a binder, and forming an injection molded body by injection molding of the mixed powder. It includes an injection molding process, a degreasing process for removing the binder from the injection molded body to form an intermediate molded body, and a sintering process for sintering the intermediate molded body.
  • the reinforcing powder includes a reinforcing material.
  • the maximum particle size of the reinforcing powder is greater than 1/100 of the maximum particle size of the metal powder.
  • the mixing step the metal powder and the reinforcing powder are mixed together in a powder state.
  • the maximum particle size of the reinforcing powder is smaller than 1/5 of the maximum particle size of the metal powder.
  • a metal member having high strength at a high temperature can be manufactured by metal powder injection molding.
  • FIG. 1 is a flow showing processing of a manufacturing method according to the present invention.
  • FIG. 2 is a structure photograph of a reflection electron image regarding a cross section of the metal member according to the present invention.
  • FIG. 3 is a mapping image of titanium concentration by EPMA (Electron Probe Micro Analyzer) analysis on the cross section of the metal member according to the present invention.
  • FIG. 4 is a mapping image of carbon concentration by EPMA analysis regarding the cross section of the metal member according to the present invention.
  • FIG. 5 is a schematic diagram showing the configuration of the metal member according to the present invention.
  • FIG. 6 is a graph showing the tensile strength between a metal member according to the present invention and a metal member manufactured by conventional injection molding.
  • FIG. 7 is a graph showing the elongation of the metal member according to the present invention and the metal member manufactured by conventional injection molding.
  • FIG. 8 is a photograph of the structure of a cross-section of a metal member manufactured by conventional injection molding using a reflected electron image.
  • FIG. 9 is a mapping image of titanium concentration by EPMA analysis regarding a cross section of a metal member manufactured by conventional injection molding.
  • FIG. 10 is a mapping image of carbon concentration by EPMA analysis regarding a cross section of a metal member manufactured by conventional injection molding.
  • FIG. 11 is a schematic view showing a configuration of a metal member manufactured by conventional injection molding.
  • FIG. 12 is a structure photograph by a secondary electron image regarding a cross section of a metal member manufactured by casting.
  • FIG. 13 is a mapping image of titanium concentration by EPMA analysis regarding a cross section of a metal member manufactured by casting.
  • FIG. 14 is a mapping image of carbon concentration by EPMA analysis regarding a cross section of a metal member manufactured by casting.
  • FIG. 15 is a schematic diagram showing a configuration of a metal member manufactured by casting.
  • FIG. 16 is a graph showing the tensile strength of metal members manufactured by conventional injection molding and having different carbon concentrations.
  • FIG. 17 is a graph showing the elongation of metal members with different carbon concentrations produced by conventional injection molding.
  • Metal strength The reason why the metal produced by metal powder injection molding has lower strength at high temperatures than the metal produced by casting, forging, etc. will be described.
  • the tensile strength of a metal is usually limited to the effect of crystal grain boundaries in a temperature range near room temperature, but becomes more susceptible to crystal grain boundaries as the temperature increases.
  • the metal is generally manufactured including a reinforcing material including a material such as carbon, oxygen, and nitrogen. This reinforcing material also strengthens the grain boundaries.
  • the particle surface is melted and the particles adhere to each other to form a member. That is, in the metal powder injection molding, the entire granule is not melted. For this reason, compared with the metal manufactured by casting, forging, etc., the metal manufactured by metal powder injection molding has weaker boundary strength between crystal grains. The applicant has found that this is because not only the voids are likely to enter the boundaries of the crystal grains, but also a substance that strengthens the boundaries of the crystal grains is held in the metal particles.
  • a metal was manufactured by metal powder injection molding using a reinforcing material containing a metal powder of a nickel-based alloy containing titanium carbide.
  • the reinforcing material titanium carbide is distributed over the entire metal cross section. That is, the reinforcing substance is retained in the metal particles and is not precipitated from the metal particles to the boundaries of the crystal grains.
  • the reinforcing material 120 is distributed in the crystal grains 110 as shown in FIG. 11, but is not precipitated at the boundaries of the crystal grains 110. In other words, the influence of strengthening by the reinforcing material 120 is small at the boundary of the crystal grains 110.
  • the crystal grains themselves are not easily divided by the reinforcing material, and the strength of the metal incinerator is high in a low temperature environment.
  • the reinforcing substance is not precipitated at the boundaries of the crystal grains, it is easily divided at the boundaries of the crystal grains, and the strength of the metal member is low in a high temperature environment.
  • a metal was manufactured by casting using a reinforcing material containing a metal powder of a nickel base alloy containing titanium carbide.
  • titanium carbide as a reinforcing material is precipitated at the boundaries of crystal grains.
  • the reinforcing material 220 in the crystal grains 210 is precipitated as the reinforcing material 230 at the boundaries of the crystal grains 210 because the entire grains are melted. For this reason, there are few reinforcement
  • a metal member manufactured by casting or the like has high strength in a high temperature environment.
  • the strength in a low-temperature environment is lower than that of a metal member manufactured by metal powder injection molding.
  • Metal member A was manufactured by metal powder injection molding using a nickel-based alloy metal powder having a carbon concentration of 0.02 wt% with respect to the entire metal powder.
  • the metal member B was manufactured using the metal powder of the nickel base alloy whose carbon concentration is 0.06 weight%.
  • the carbon concentration of the metal member A after manufacture was 0.06% by weight with respect to the entire metal member A.
  • the carbon concentration of the metal member B was 0.12% by weight.
  • the tensile strength of the metal member A is about 470 MPa.
  • the tensile strength of the metal member B is about 550 MPa, and the metal member B having a higher carbon concentration has a higher tensile strength.
  • the elongation of the metal member A is about 5% as shown in FIG.
  • the elongation of the metal member B is about 3%, and the metal member A having a lower carbon concentration is larger. That is, generally, as the carbon concentration increases, the tensile strength increases but the elongation decreases.
  • a manufacturing method 1 for forming a metal member having high strength in a high temperature environment by metal powder injection molding will be described. Specifically, the metal member in which the reinforcing material is disposed at the boundary between the crystal grains is manufactured by the manufacturing method 1 even when metal powder injection molding is used.
  • a powder manufacturing process for manufacturing metal powder and reinforcing powder is performed.
  • the method for producing the metal powder includes a method for producing a metal once melted, a method for producing it by mechanical pulverization, a method for producing it chemically, and the like, and any method can be selected.
  • an atomizing method exists as a method of melting once and manufacturing.
  • the atomizing method is a method for producing a powder by blowing gas to a molten metal that flows out molten metal.
  • the maximum particle size of the metal powder is, for example, 20 ⁇ m.
  • This metal powder is, for example, a fine powder classified by an opening with a sieve net conforming to JIS Z8801 or ASTM E11.
  • the particle size distribution may be measured by a laser diffraction / scattering method according to JIS Z8825-1. Further, fine powder classified by airflow classification may be used.
  • the strength of the metal member to be manufactured is ensured by including a certain amount of reinforcing material including carbon in the molten metal.
  • the added carbon is 0.12% by mass with respect to the entire metal to be melted.
  • the mass of carbon to be added is adjusted based on the mass with which the reinforcing powder is mixed.
  • the added carbon is greater than 5% by mass and less than 90% by mass with respect to the carbon concentration of the metal member to be manufactured.
  • the carbon concentration of the metal member to be manufactured is 0.2% by mass
  • the mass of the added carbon is larger than 0.01% by mass and smaller than 0.18% by mass with respect to the entire metal to be melted. It is desirable.
  • the amount of carbon to be added is 0.01% by mass with respect to the entire metal to be melted.
  • the metal any metal such as a nickel-base alloy, a cobalt-base alloy, a titanium alloy, a tungsten alloy, stainless steel, tool steel, an aluminum alloy, and a copper alloy can be used.
  • a reinforcing powder containing a reinforcing substance containing a plurality of types of substances such as carbon and nitrogen is produced in the same manner.
  • the reinforcing powder is titanium carbide powder, silicon carbide powder, titanium nitride powder, silicon dioxide powder, or the like.
  • the maximum particle size of the reinforcing powder is desirably smaller than 1/5 of the maximum particle size of the metal powder. Furthermore, it is desirable that it is smaller than 1/7 of the maximum particle size of the metal powder.
  • the maximum particle size of the reinforcing powder is desirably larger than 1/100 of the maximum particle size of the metal powder.
  • the maximum particle size of the metal powder is 20 ⁇ m
  • the maximum particle size of the reinforcing powder is 3 ⁇ m.
  • the reinforcing powder is, for example, a fine powder classified by a sieve net.
  • the particle size distribution may be measured by a laser diffraction / scattering method according to JIS Z8825-1.
  • step S20 a mixing process of mixing metal powder, reinforcing powder, and binder is performed.
  • the metal powder and the reinforcing powder are mixed in a powder state using a mixing drum or the like.
  • the amount of the reinforcing powder to be mixed is preferably larger than 1 part by mass and smaller than 50 parts by mass with respect to 1000 parts by mass of the metal powder.
  • the binder includes, for example, an organic compound such as paraffin wax, carnauba wax, and fatty acid ester, and a thermoplastic resin having a relatively low melting point such as polyethylene (PE), polypropylene (PP), and ethylene vinyl acetate copolymer (EVA). These can be used as a mixture of one or more of them.
  • PE polyethylene
  • PP polypropylene
  • EVA ethylene vinyl acetate copolymer
  • step S30 an injection molding process is performed in which the mixed powder is molded by injection molding.
  • the mixed powder is supplied to an injection molding machine.
  • the supplied powder is heated and melted, and pumped to a mold for injection molding. Thereafter, after cooling, the mold is opened and the injection molded body is taken out.
  • step S40 the taken-out injection molded body is degreased, and a degreasing process is performed to remove the binder from the injection molded body.
  • the injection molded body is heated to about 500 ° C., and the binder is removed.
  • an intermediate formed body from which the binder has been removed is formed.
  • various methods such as degreasing by irradiating with light and degreasing by immersing in a solvent such as water or an organic solvent can be used according to the physical properties of the binder.
  • step S50 the intermediate formed body from which the binder has been removed is incinerated to perform a sintering process for forming a sintered body. Specifically, heating is performed in a vacuum or an inert gas to grow a bond of metal powder. Incineration temperature is 1200 degreeC or more and 1300 degrees C or less, for example.
  • step S60 a pressurizing process is performed to pressurize the sintered body and remove voids in the sintered body.
  • a metal member having a sintered density of 90% or more and less than 100% is formed.
  • the incineration density may be 95% or more. Further, it may be 97% or less.
  • a nickel-based alloy member was manufactured. Specifically, a nickel-based alloy powder was prepared. The nickel-based alloy powder has a maximum particle size of 20 ⁇ m and a carbon concentration of 0.01% by mass. This carbon concentration is a value based on the amount of reinforcing powder to be mixed in order to control the carbon concentration of the metal member after manufacture to about 0.2% by mass. Further, a titanium carbide powder was prepared as a reinforcing powder. This titanium carbide powder has a maximum particle size of 3 ⁇ m. The amount of the mixed titanium carbide is 0.66% by mass with respect to the nickel-based alloy powder.
  • the carbon concentration of the manufactured metal member was 0.22% by mass.
  • the manufactured metal member is formed with titanium carbide as a reinforcing powder in a granular form so as to surround the crystal grains of the nickel-based alloy. This is a characteristic obtained by mixing the reinforcing powder with the powder to be injection molded.
  • the reinforcing material is not deposited on the boundaries of the crystal grains in the metal member formed by injection molding.
  • the titanium carbide precipitated at the boundaries of the crystal grains is larger than the maximum grain size of the reinforcing powder. From this, it can be seen that the titanium carbide at the boundaries of the crystal grains was melted and precipitated by the mixed reinforcing powder. In other words, the particle area equivalent particle diameter of the reinforcing material precipitated at the boundaries of the crystal grains is larger than 1/100 of the particle area equivalent particle diameter of the crystal grains. Further, when the maximum particle size of the reinforcing powder is smaller than 1/5 of the maximum particle size of the metal powder, a particle smaller than 1/5 of the particle area equivalent particle size of the crystal grains is included.
  • the maximum particle size of the reinforcing powder is smaller than 1/8 of the maximum particle size of the metal powder
  • a particle smaller than 1/8 of the particle area equivalent particle size of the crystal grains is included.
  • a value obtained by dividing the length in the direction of the longest length by the length of the longest portion in the direction perpendicular to the length is smaller than 5.
  • 90% or more of the granular titanium carbide has a value smaller than 5. Furthermore, this value may be smaller than 3.
  • the reinforcing material 230 is deposited along the boundaries of the crystal grains 10 as shown in FIG. This is because in the casting, the metal is completely melted, so that the reinforcing substance in the crystal grains 10 is precipitated at the boundaries of the crystal grains. For this reason, the reinforcing material 230 that precipitates at the boundaries of the crystal grains 10 precipitates along the boundaries. Further, in the metal member manufactured by casting, the reinforcing material 230 deposited on the boundary has a value obtained by dividing the length in the longest direction by the length of the longest portion in the direction orthogonal thereto. There are many shapes.
  • Manufacturing method 1 is manufactured by injection molding. For this reason, it turns out that the whole granule is not melt
  • the reinforcing material 30 is formed in a granular shape so as to surround the crystal grains 10. Further, the reinforcing substance 20 is also contained in the crystal grains 10.
  • FIGS. 12 to 14 in the metal member manufactured by casting, almost no reinforcing material can be confirmed in the crystal grains.
  • the metal member manufactured by the manufacturing method 1 has a structure different from conventional metal powder injection molding and casting.
  • a metal member C was manufactured by metal powder injection molding using a nickel-based alloy metal powder having a carbon concentration of 0.12% by mass.
  • the maximum particle size of this powder is 20 ⁇ m.
  • the carbon concentration of the metal member after production was 0.20% by mass. That is, the carbon concentration of the metal member manufactured by the manufacturing method 1 is approximately the same.
  • the tensile strength of this metal member C was about 585 MPa as shown in FIG.
  • the metal member manufactured by the manufacturing method 1 is about 620 MPa, and the strength is higher than that of the metal member C.
  • the metal member C is about 2%, whereas the metal member produced by the manufacturing method 1 is as large as about 6%. That is, it can be seen that the tensile strength and the elongation are higher than those of the metal member having the same carbon concentration.
  • the elongation of the metal member A having a carbon concentration of 0.06% after manufacture is about 5%.
  • the elongation of the metal member by the production method 1 is about 6%, which is larger than the elongation of the metal member A despite the high carbon concentration after the production. That is, the metal member manufactured by the manufacturing method 1 is large in both tensile strength and elongation.
  • the metal member manufactured by the manufacturing method 1 has an advantageous effect in both tensile strength and elongation as compared with the metal member manufactured by conventional metal powder injection molding.

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Abstract

本発明に係る金属部材は、金属の結晶粒（１０）と、結晶粒の境界に形成されている粒状の強化物質（３０）と、を備える。強化物質は、粒子面積相当粒径が結晶粒の粒子面積相当粒径の１／１００より大きい形状を含む。粒状の強化物質（３０）は、粒子面積相当粒径が前記結晶粒の粒子面積相当粒径の１／５より小さいものを含むことが望ましい。また、粒状の強化物質（３０）は、長さが最も長い第１方向の長さを第１方向に直交する方向で最も長い部分の長さで割った値が５より小さい形状を含むことが望ましい。高温での強度が高い金属部材を金属粉末射出成形により製造する。

Description

金属部材及びその製造方法
　本発明は、金属粉末を素材に用いた金属部材及びその製造方法に関する。
　金属粉末射出成形（Ｍｅｔａｌ　ｉｎｊｅｃｔｉｏｎ　ｍｏｌｄｉｎｇ）は、金属微粉末と有機バインダ（例えば複数種類の樹脂の混合物。以下バインダと呼ぶ。）とを混ぜた成形材料を融解させて射出成形し、その後脱脂及び焼結を行って金属粉末成形品を製造する方法である。
　金属粉末射出成形に用いる金属微粉末は、例えば噴霧法による微粉末製造工程において形成される。高温強度が高いチタンを含むニッケル基合金を噴霧法により形成すると、微粉末製造過程でノズルが閉塞する「注湯閉塞」を生じるために、金属粉末射出成形用の微粉末を製造することが困難な場合があった。特許文献１には、この「注湯閉塞」を防止するために、ニッケル基合金におけるチタン濃度を０．１質量％以下とする発明、及びチタンの濃度が１質量％を超える濃度の場合にはニオブの濃度を減少させるよう調整を行う発明が開示されている。
特開２００５－３５０７１０号公報
　金属粉末射出成形で製造した金属は、鋳造、鍛造などで製造した金属に比べて高温での強度が低く、高温強度を必要とする部材への適用はできなかった。
　以上の状況を鑑み、本発明は、金属粉末射出成形により高温での強度が高い金属部材を製造することを目的の１つとする。
　他の目的については、以下の記載及び実施の形態の説明から理解することができる。
　以上の目的を達成するために、本発明の第１の態様に係る金属部材は、金属の結晶粒と、結晶粒の境界に形成されている粒状の強化物質と、を備える。強化物質は、粒子面積相当粒径が結晶粒の粒子面積相当粒径の１／１００より大きい形状を含む。
　前述の強化物質は、粒子面積相当粒径が前記結晶粒の粒子面積相当粒径の１／５より小さいものを含むことが望ましい。
　前述の強化物質は、長さが最も長い第１方向の長さを第１方向に直交する方向で最も長い部分の長さで割った値が５より小さい形状を含むことが望ましい。
　前述の強化物質のうち９５％以上は、長さが最も長い第１方向の長さを前記第１方向に直交する方向で最も長い部分の長さで割った値が５より小さく形成されていることが望ましい。
　前述の強化物質は、複数種類の物質を含み、結晶粒を取り囲むように形成されていることが望ましい。
　前述の強化物質は、炭素、窒素、酸素のいずれかを含むことが望ましい。
　本発明の第２の対象に係る射出成形による金属部材の製造方法は、金属粉末と、強化用粉末と、バインダとを混合する混合工程と、混合した粉末を射出成形により射出成形体を形成する射出成形工程と、射出成形体から前記バインダを除去し、中間成形体を形成する脱脂工程と、中間成形体を焼結する焼結工程とを含む。強化用粉末は強化物質を含む。強化用粉末の最大粒径は、前記金属粉末の最大粒径の１／１００より大きい。混合工程は、金属粉末と強化用粉末とを互いに粉末の状態で混合する。
　前述の強化用粉末の最大粒径は、前記金属粉末の最大粒径の１／５より小さいことが望ましい。
　混合する強化用粉末の質量に基づき、金属粉末の炭素濃度を決定する工程を、さらに含むことが望ましい。
　本発明によれば、高温での強度が高い金属部材を金属粉末射出成形により製造することができる。
図１は、本発明に係る製造方法の処理を示すフローである。 図２は、本発明に係る金属部材の断面に関する反射電子像による組織写真である。 図３は、本発明に係る金属部材の断面に関するＥＰＭＡ（Ｅｌｅｃｔｒｏｎ　Ｐｒｏｂｅ　Ｍｉｃｒｏ　Ａｎａｌｙｚｅｒ）分析によるチタン濃度のマッピング像である。 図４は、本発明に係る金属部材の断面に関するＥＰＭＡ分析による炭素濃度のマッピング像である。 図５は、本発明に係る金属部材の構成を示した模式図である。 図６は、本発明に係る金属部材と従来の射出成形で製造した金属部材との引張強度を示すグラフである。 図７は、本発明に係る金属部材と従来の射出成形で製造した金属部材との伸びを示すグラフである。 図８は、従来の射出成形で製造した金属部材の断面に関する反射電子像による組織写真である。 図９は、従来の射出成形で製造した金属部材の断面に関するＥＰＭＡ分析によるチタン濃度のマッピング像である。 図１０は、従来の射出成形で製造した金属部材の断面に関するＥＰＭＡ分析による炭素濃度のマッピング像である。 図１１は、従来の射出成形で製造した金属部材の構成を示した模式図である。 図１２は、鋳造により製造した金属部材の断面に関する二次電子像による組織写真である。 図１３は、鋳造により製造した金属部材の断面に関するＥＰＭＡ分析によるチタン濃度のマッピング像である。 図１４は、鋳造により製造した金属部材の断面に関するＥＰＭＡ分析による炭素濃度のマッピング像である。 図１５は、鋳造により製造した金属部材の構成を示した模式図である。 図１６は、従来の射出成形で製造した、炭素濃度が異なる金属部材の引張強度を示すグラフである。 図１７は、従来の射出成形で製造した、炭素濃度が異なる金属部材の伸びを示すグラフである。
（金属の強度）
　金属粉末射出成形で製造した金属が、鋳造、鍛造などで製造した金属に比べて高温での強度が低い原因を説明する。
　金属の引張強度は、常温付近の温度域では、通常、結晶粒界の影響は限定的であるが、温度が高くなるにつれて、結晶粒界の影響を強く受けやすくなる。金属の強度を高めるため、一般に、炭素、酸素、窒素などの物質を含む強化物質を含めて金属を製造する。この強化物質は結晶粒の境界も強化する。
　金属粉末射出成形では、粒体表面が融解され、粒体が互いに接着し、部材を成形する。つまり、金属粉末射出成形では、粒体全体は融解されない。このため、鋳造、鍛造などで製造した金属に比べて、金属粉末射出成形により製造した金属は、結晶粒の境界強度が弱い。これは、結晶粒の境界に空隙が入りやすいだけでなく、結晶粒の境界を強化する物質が金属粒子内に保持されていることに原因があることを、出願人は見出した。
　ここで、炭化チタンを含むニッケル基合金の金属粉末を含む強化物質を用いて、金属粉末射出成形により金属を製造した。図８から図１０に示すように、強化物質の炭化チタンが金属断面の全体に分布していることがわかる。つまり、強化物質は、金属粒子内に保持され、金属粒子内から結晶粒の境界に析出していない。模式的に示すと、強化物質１２０は、図１１に示すように、結晶粒１１０内に分布しているが、結晶粒１１０の境界に析出していない。言い換えると、結晶粒１１０の境界では、強化物質１２０による強化の影響は小さい。このため、強化物質により結晶粒自体が分断されにくく、低温環境において金属焼却体の強度は高い。一方、強化物質が結晶粒の境界に析出されていないため結晶粒の境界で分断されやすく、高温環境において金属部材の強度は低い。
　比較のため、炭化チタンを含むニッケル基合金の金属粉末を含む強化物質を用いて、鋳造により金属を製造した。図１２から図１４に示すように、強化物質の炭化チタンが結晶粒の境界に析出している。つまり、鋳造では、粒体全体が融解されるため、結晶粒内から結晶粒の境界に炭化チタンが析出するのがわかる。模式的に示すと、図１５に示すように、結晶粒２１０内の強化物質２２０は、粒体全体が融解されるため、結晶粒２１０の境界に強化物質２３０として析出する。このため、結晶粒２１０内の強化物質２２０は少ない。一方、結晶粒２１０の境界の強化物質２３０は多い。この結果、鋳造などで製造した金属部材は、高温環境において強度が高い。一方、金属粉末射出成形で製造した金属部材に比べて、低温環境における強度は低い。
　また、強化物質の炭素、窒素、酸素などは、脆性材料でもある。このため、強化物質の濃度を高くすると、金属部材の伸びが小さくなる。これは、強化物質が金属結晶内の転移を妨げるからである。金属粉末全体に対して炭素濃度が０．０２重量％のニッケル基合金の金属粉末を用いて、金属粉末射出成形により、金属部材Ａを製造した。同様に、炭素濃度が０．０６重量％のニッケル基合金の金属粉末を用いて金属部材Ｂを製造した。製造後の金属部材Ａの炭素濃度は、金属部材Ａ全体に対して０．０６重量％であった。一方、金属部材Ｂの炭素濃度は０．１２重量％であった。
　図１６に示すように、金属部材Ａの引張強度は約４７０ＭＰａである。一方、金属部材Ｂの引張強度は約５５０ＭＰａであり、炭素濃度が高い金属部材Ｂの方が引張強度は大きい。また、金属部材Ａの伸びは、図１７に示すように、約５％である。一方、金属部材Ｂの伸びは約３％であり、炭素濃度が低い金属部材Ａの方が大きい。つまり、一般的に、炭素濃度が高くなると引張強度は大きくなるが、伸びが小さくなる。
　以上のことから、金属粉末射出成形で金属部材を製造する際に、結晶粒の境界に強化物質を配置することで、高温環境において高い強度を保つことができる。また、強化物質の濃度を一定以下に保つことで、金属部材の伸びが小さくなるのを防ぐことができる。
（金属部材の製造方法）
　以上の特性から、高温環境において強度の高い金属部材を金属粉末射出成形により形成する製造方法１を説明する。具体的には、製造方法１により、金属粉末射出成形を用いても、結晶粒の境界に強化物質が配置されている金属部材を製造する。
　最初に、図１に示すように、ステップＳ１０において、金属粉末、強化用粉末を製造する粉末製造工程を行う。金属粉末を製造する方法には、金属を一度融解して製造する方法、機械的に粉砕して製造する方法、化学的に製造する方法などが含まれ、任意の方法を選択できる。例えば、一度融解して製造する方法として、アトマイズ法が存在する。アトマイズ法は、融解した金属を流出する溶湯にガスを吹き付けて粉末を製造する方法である。この金属粉末の最大粒径は、例えば、２０μｍである。この金属粉末は、例えば、ＪＩＳ　Ｚ８８０１またはＡＳＴＭ　Ｅ１１に準拠したふるい網で、開口により分級した細粉末である。最大粒径を確認するため、ＪＩＳ　Ｚ８８２５‐１に準拠するレーザ回析・散乱法により粒径分布を測定してもよい。また、気流分級により分級した細粉末を用いてもよい。
　ここで融解した金属に、炭素などを含む強化物質を一定量含めることで、製造する金属部材の強度を確保する。例えば、追加する炭素は、融解する金属全体に対して０．１２質量％である。ここで、強化用粉末を混合し成形するため、強化用粉末を混合する質量に基づき、金蔵粉末の炭素濃度を決定することが望ましい。言い換えれば、強化用粉末を混合する質量に基づき、追加する炭素の質量を調整する。具体的には、追加する炭素は、製造する金属部材の炭素濃度に対して５質量％より大きく９０質量％より小さい量にすることが望ましい。具体的には、製造する金属部材の炭素濃度を０．２質量％とする場合、追加する炭素の質量は融解する金属全体に対して０．０１質量％より大きく、０．１８質量％より小さいことが望ましい。例えば、１０００質量部の金属粉末に対して、６質量部の強化用粉末を追加する場合、追加する炭素の量は融解する金属全体に対して０．０１質量％である。なお、金属には、ニッケル基合金、コバルト基合金、チタン合金、タングステン合金、ステンレス鋼、工具鋼、アルミニウム合金、銅合金など、任意の金属を用いることができる。
　また、炭素、窒素などの複数種類の物質を含む強化物質を含む強化用粉末も同様に製造する。具体的には、強化用粉末は、炭化チタンの粉末、炭化ケイ素の粉末、窒化チタンの粉末、二酸化ケイ素の粉末などである。強化用粉末の最大粒径は、金属粉末の最大粒径の１／５より小さいことが望ましい。さらに、金属粉末の最大粒径の１／７より小さいことが望ましい。また、強化用粉末の最大粒径は、金属粉末の最大粒径の１／１００より大きいことが望ましい。例えば、金属粉末の最大粒径が２０μｍである場合、強化用粉末の最大粒径は３μｍである。強化用粉末は、例えば、ふるい網で分級した細粉末である。最大粒径を確認するため、ＪＩＳ　Ｚ８８２５‐１に準拠するレーザ回析・散乱法により粒径分布を測定してもよい。また、強化用粉末を気流分級により分級した細粉末を用いてもよい。
　次に、ステップＳ２０において、金属粉末、強化用粉末、バインダを混合する混合工程を行う。金属粉末と強化用粉末との混合は、混合ドラム等を用いて、互いに粉末の状態で混合する。混合する強化用粉末の量は、金属粉末の１０００質量部に対して１質量部より大きく、５０質量部より小さいことが望ましい。必要に応じて添加物を混合してもよい。バインダは、例えば、パラフィンワックス、カルナバワックス、脂肪酸エステル等の有機化合物と、ポリエチレン（ＰＥ）、ポリプロピレン（ＰＰ）、エチレン酢酸ビニル共重合体（ＥＶＡ）等の比較的低融点の熱可塑性樹脂とを、それぞれ一又は複数種混合したものを用いることができる。金属粉末とバインダとの混合については、ステップＳ１０において、粉末を製造する際に混合してもよい。具体的には、融解した金属に、バインダを融解させた状態で混練し、造粒した金属粉末を用いる。
　ステップＳ３０において、混合した粉末を射出成形により、射出成形体を成形する射出成形工程を行う。具体的には、混合した粉末を射出成形機に供給する。供給された粉末を加熱し融解し、金型に圧送して射出成形する。その後、冷却した後に金型を開いて射出成形体を取り出す。
　ステップＳ４０において、取り出した射出成形体を脱脂し、射出成形体からバインダを除去する脱脂工程を行う。例えば、射出成形体を約５００℃に加熱し、バインダを除去する。この結果、バインダを除去した中間成形体が形成される。この他に、バインダの物性に応じて、光線を照射する脱脂、水や有機溶媒等の溶媒中に浸す脱脂など、種々の方法を用いることができる。
　ステップＳ５０において、バインダを除去した中間成形体を焼却し、焼結体を形成する焼結工程を行う。具体的には、真空中又は不活性ガス中において加熱し、金属粉末の結合を成長させる。焼却温度は、例えば、１２００℃以上１３００℃以下である。
　ステップＳ６０において、焼結体を加圧し、焼結体内の空隙を除去する加圧工程を行う。この加圧により、焼結密度を９０％以上１００％未満の金属部材を成形する。焼却密度は９５％以上でもよい。また、９７％以下でもよい。
　以上のように、金属粉末に、強化用粉末を加えた粉末を用いることで、結晶粒の境界に強化物質が配置されている金属部材を製造することができる。
（実施例）
　製造方法１で、ニッケル基合金の部材を製造した。具体的には、ニッケル基合金の粉末を用意した。このニッケル基合金の粉末は、最大粒径が２０μｍであり、炭素濃度は０．０１質量％である。この炭素濃度は、製造後の金属部材の炭素濃度を約０．２質量％に制御するため、混合する強化用粉末の量に基づく値である。また、強化用粉末として、炭化チタンの粉末を用意した。この炭化チタンの粉末は、最大粒径が３μｍである。混合した炭化チタンの量は、ニッケル基合金の粉末に対して、０．６６質量％である。
　以上の粉末を用いた結果、製造された金属部材の炭素濃度は０．２２質量％であった。図２から図４に示すように、製造された金属部材は、ニッケル基合金の結晶粒を取り囲むように、強化用粉末の炭化チタンが粒状に形成されている。これは、射出成形する粉末に強化用粉末を混合することで得られる特徴である。実際に、図８から図１０に示すように、一般に射出成形した金属部材では結晶粒の境界に強化物質が析出していない。
　図２から図４に示すように、この結晶粒の境界に析出した炭化チタンは、強化用粉末の最大粒径より大きいことがわかる。このことからも、結晶粒の境界の炭化チタンは、混合した強化用粉末が融解し析出したことがわかる。つまり、結晶粒の境界に析出する強化物質の粒子面積相当粒径は、結晶粒の粒子面積相当粒径の１／１００より大きい。また、強化用粉末の最大粒径が金属粉末の最大粒径の１／５より小さい場合、結晶粒の粒子面積相当粒径よりも１／５より小さいものが含まれる。強化用粉末の最大粒径が金属粉末の最大粒径の１／８より小さい場合は、結晶粒の粒子面積相当粒径よりも１／８より小さいものが含まれる。また、炭化チタンの形状の多くは、長さが最も長い方向の長さを、これと直交する方向で最も長い部分の長さで割った値が５より小さい。具体的には、粒状の炭化チタンのうち９０％以上の形状は、この値が５より小さい。さらに、この値が３より小さくてもよい。
　一方、鋳造により製造した金属部材は、図１５に示すように、結晶粒１０の境界に沿って強化物質２３０が析出している。鋳造では金属を完全に融解するため、結晶粒１０内の強化物質が結晶粒の境界に析出するためである。このため、結晶粒１０の境界に析出する強化物質２３０は、境界に沿って析出する。また、鋳造により製造した金属部材では、境界に析出する強化物質２３０は、長さが最も長い方向の長さを、これと直交する方向で最も長い部分の長さで割った値が５より大きい形状のものが多い。
　製造方法１は射出成形により製造している。このため、粒体全体は融解されず、結晶粒内にも強化物質の炭化チタンが分布していることがわかる。模式的に示すと、図５に示すように、強化用粉末を混合しているため、結晶粒１０を取り囲むように、強化物質３０が粒状に形成されている。また、結晶粒１０内にも強化物質２０が含まれている。一方、鋳造により製造した金属部材は、図１２から図１４に示すように、結晶粒内には強化物質をほとんど確認できない。
　以上のように、製造方法１により製造された金属部材は、これまでの金属粉末射出成形や鋳造とは異なる構造を有する。
　次に、製造方法１により製造した金属部材と、一般の金属粉末射出成形により製造した金属部材との引張強度と伸びを比較する。比較のため、炭素濃度が０．１２質量％のニッケル基合金の金属粉末を用いて、金属粉末射出成形により、金属部材Ｃを製造した。この粉末の最大粒径は２０μｍである。製造後の金属部材の炭素濃度は０．２０質量％であった。つまり、製造方法１により製造した金属部材と炭素濃度は同程度である。
　この金属部材Ｃの引張強度は図６に示すように、約５８５ＭＰａであった。一方、製造方法１により製造した金属部材は約６２０ＭＰａであり、金属部材Ｃよりも強度が高い。さらに、伸びを比較すると、金属部材Ｃは約２％であるのに対して、製造方法１による金属部材は約６％と大きい。つまり、同程度の炭素濃度を有する金属部材よりも、引張強度及び伸びが高いことがわかる。
　さらに、製造後の炭素濃度が０．０６％の金属部材Ａの伸びは、図１７に示すように、約５％である。製造方法１による金属部材の伸びは約６％であり、製造後の炭素濃度が高いにもかかわらず、金属部材Ａの伸びより大きい。つまり、製造方法１により製造した金属部材は、引張強度、伸びの両方において大きい。このように、製造方法１により製造した金属部材は、従来の金属粉末射出成形により製造した金属部材よりも、引張強度、伸びの両方において有利な効果を有する。
　以上、本願発明を実施形態を用いて説明した。しかしながら、実施形態は、種々の変形が可能である。上記実施形態は、技術的な矛盾が発生しない限り、任意に組み合わせることができる。それらも、本願発明に含まれる。
　本出願は、２０１７年４月２５日に出願された日本特許出願２０１７－０８５８５８号を基礎とする優先権を主張し、その開示の全てを引用によりここに組み込む。

Claims (9)

  1. 　金属の結晶粒と、
    　前記結晶粒の境界に形成されている粒状の強化物質と
    を備え、
    　前記強化物質は、粒子面積相当粒径が前記結晶粒の粒子面積相当粒径の１／１００より大きい形状を含む
    　金属部材。
  2. 　請求項１に記載の金属部材であって、
    　前記強化物質は、粒子面積相当粒径が前記結晶粒の粒子面積相当粒径の１／５より小さい形状を含む
    　金属部材。
  3. 　請求項１又は２に記載の金属部材であって、
    　前記強化物質は、長さが最も長い第１方向の長さを前記第１方向に直交する方向で最も長い部分の長さで割った値が５より小さい形状を含む
    　金属部材。
  4. 　請求項３に記載の金属部材であって、
    　前記強化物質のうち９５％以上は、長さが最も長い第１方向の長さを前記第１方向に直交する方向で最も長い部分の長さで割った値が５より小さく形成されている
    　金属部材。
  5. 　請求項１から４のいずれか１項に記載の金属部材であって、
    　前記強化物質は、複数種類の物質を含み、前記結晶粒を取り囲むように形成されている
    　金属部材。
  6. 　請求項１から５のいずれか１項に記載の金属部材であって、
    　前記強化物質は、炭素、窒素、酸素のいずれかを含む
    　金属部材。
  7. 　金属粉末と、強化用粉末と、バインダとを混合する混合工程と、
    　混合した粉末を射出成形により射出成形体を形成する射出成形工程と、
    　前記射出成形体から前記バインダを除去し、中間成形体を形成する脱脂工程と、
    　前記中間成形体を焼結する焼結工程と
    を含み、
    　前記強化用粉末は強化物質を含み、
    　前記強化用粉末の最大粒径は、前記金属粉末の最大粒径の１／１００より大きく、
    　前記混合工程は、前記金属粉末と前記強化用粉末とを互いに粉末の状態で混合する
    　射出成形による金属部材の製造方法。
  8. 　請求項７に記載の射出成形による金属部材の製造方法であって、
    　前記強化用粉末の最大粒径は、前記金属粉末の最大粒径の１／５より小さい
    　射出成形による金属部材の製造方法。
  9. 　請求項７又は８に記載の射出成形による金属部材の製造方法であって、
    　混合する前記強化用粉末の質量に基づき、前記金属粉末の炭素濃度を決定する工程をさらに含む
    　射出成形による金属部材の製造方法。
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