WO2018189458A1 - Procede de fabrication d'une piece en alliage d'aluminium - Google Patents

Procede de fabrication d'une piece en alliage d'aluminium Download PDF

Info

Publication number
WO2018189458A1
WO2018189458A1 PCT/FR2018/050854 FR2018050854W WO2018189458A1 WO 2018189458 A1 WO2018189458 A1 WO 2018189458A1 FR 2018050854 W FR2018050854 W FR 2018050854W WO 2018189458 A1 WO2018189458 A1 WO 2018189458A1
Authority
WO
WIPO (PCT)
Prior art keywords
mass fraction
elements
alloy
metal
treatment
Prior art date
Application number
PCT/FR2018/050854
Other languages
English (en)
Inventor
Bechir CHEHAB
Bernard Bes
Christophe CHABRIOL
Marine LEDOUX
Thierry Odievre
Original Assignee
C-Tec Constellium Technology Center
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by C-Tec Constellium Technology Center filed Critical C-Tec Constellium Technology Center
Priority to US16/604,527 priority Critical patent/US20200156154A1/en
Priority to EP18718619.2A priority patent/EP3609641A1/fr
Priority to CN201880025069.6A priority patent/CN110573276B/zh
Priority to DE18718619.2T priority patent/DE18718619T1/de
Priority to JP2020505537A priority patent/JP2020516776A/ja
Publication of WO2018189458A1 publication Critical patent/WO2018189458A1/fr

Links

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
    • C22C—ALLOYS
    • C22C1/00—Making non-ferrous alloys
    • C22C1/04—Making non-ferrous alloys by powder metallurgy
    • C22C1/0408—Light metal alloys
    • C22C1/0416—Aluminium-based alloys
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B22—CASTING; POWDER METALLURGY
    • B22F—WORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
    • B22F10/00—Additive manufacturing of workpieces or articles from metallic powder
    • B22F10/20—Direct sintering or melting
    • B22F10/25—Direct deposition of metal particles, e.g. direct metal deposition [DMD] or laser engineered net shaping [LENS]
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B22—CASTING; POWDER METALLURGY
    • B22F—WORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
    • B22F10/00—Additive manufacturing of workpieces or articles from metallic powder
    • B22F10/20—Direct sintering or melting
    • B22F10/28—Powder bed fusion, e.g. selective laser melting [SLM] or electron beam melting [EBM]
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B22—CASTING; POWDER METALLURGY
    • B22F—WORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
    • B22F10/00—Additive manufacturing of workpieces or articles from metallic powder
    • B22F10/60—Treatment of workpieces or articles after build-up
    • B22F10/64—Treatment of workpieces or articles after build-up by thermal means
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B22—CASTING; POWDER METALLURGY
    • B22F—WORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
    • B22F3/00—Manufacture of workpieces or articles from metallic powder characterised by the manner of compacting or sintering; Apparatus specially adapted therefor ; Presses and furnaces
    • B22F3/12—Both compacting and sintering
    • B22F3/14—Both compacting and sintering simultaneously
    • B22F3/15—Hot isostatic pressing
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B22—CASTING; POWDER METALLURGY
    • B22F—WORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
    • B22F7/00—Manufacture of composite layers, workpieces, or articles, comprising metallic powder, by sintering the powder, with or without compacting wherein at least one part is obtained by sintering or compression
    • B22F7/008—Manufacture of composite layers, workpieces, or articles, comprising metallic powder, by sintering the powder, with or without compacting wherein at least one part is obtained by sintering or compression characterised by the composition
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B23—MACHINE TOOLS; METAL-WORKING NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • B23K—SOLDERING OR UNSOLDERING; WELDING; CLADDING OR PLATING BY SOLDERING OR WELDING; CUTTING BY APPLYING HEAT LOCALLY, e.g. FLAME CUTTING; WORKING BY LASER BEAM
    • B23K15/00—Electron-beam welding or cutting
    • B23K15/0046—Welding
    • B23K15/0086—Welding welding for purposes other than joining, e.g. built-up welding
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B23—MACHINE TOOLS; METAL-WORKING NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • B23K—SOLDERING OR UNSOLDERING; WELDING; CLADDING OR PLATING BY SOLDERING OR WELDING; CUTTING BY APPLYING HEAT LOCALLY, e.g. FLAME CUTTING; WORKING BY LASER BEAM
    • B23K26/00—Working by laser beam, e.g. welding, cutting or boring
    • B23K26/0006—Working by laser beam, e.g. welding, cutting or boring taking account of the properties of the material involved
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B23—MACHINE TOOLS; METAL-WORKING NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • B23K—SOLDERING OR UNSOLDERING; WELDING; CLADDING OR PLATING BY SOLDERING OR WELDING; CUTTING BY APPLYING HEAT LOCALLY, e.g. FLAME CUTTING; WORKING BY LASER BEAM
    • B23K26/00—Working by laser beam, e.g. welding, cutting or boring
    • B23K26/34—Laser welding for purposes other than joining
    • B23K26/342—Build-up welding
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B23—MACHINE TOOLS; METAL-WORKING NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • B23K—SOLDERING OR UNSOLDERING; WELDING; CLADDING OR PLATING BY SOLDERING OR WELDING; CUTTING BY APPLYING HEAT LOCALLY, e.g. FLAME CUTTING; WORKING BY LASER BEAM
    • B23K35/00—Rods, electrodes, materials, or media, for use in soldering, welding, or cutting
    • B23K35/02—Rods, electrodes, materials, or media, for use in soldering, welding, or cutting characterised by mechanical features, e.g. shape
    • B23K35/0255—Rods, electrodes, materials, or media, for use in soldering, welding, or cutting characterised by mechanical features, e.g. shape for use in welding
    • B23K35/0261—Rods, electrodes, wires
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
    • C22C—ALLOYS
    • C22C21/00—Alloys based on aluminium
    • C22C21/12—Alloys based on aluminium with copper as the next major constituent
    • C22C21/16—Alloys based on aluminium with copper as the next major constituent with magnesium
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
    • C22F—CHANGING THE PHYSICAL STRUCTURE OF NON-FERROUS METALS AND NON-FERROUS ALLOYS
    • C22F1/00—Changing the physical structure of non-ferrous metals or alloys by heat treatment or by hot or cold working
    • C22F1/04—Changing the physical structure of non-ferrous metals or alloys by heat treatment or by hot or cold working of aluminium or alloys based thereon
    • C22F1/057—Changing the physical structure of non-ferrous metals or alloys by heat treatment or by hot or cold working of aluminium or alloys based thereon of alloys with copper as the next major constituent
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B22—CASTING; POWDER METALLURGY
    • B22F—WORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
    • B22F10/00—Additive manufacturing of workpieces or articles from metallic powder
    • B22F10/60—Treatment of workpieces or articles after build-up
    • B22F10/62—Treatment of workpieces or articles after build-up by chemical means
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B22—CASTING; POWDER METALLURGY
    • B22F—WORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
    • B22F10/00—Additive manufacturing of workpieces or articles from metallic powder
    • B22F10/60—Treatment of workpieces or articles after build-up
    • B22F10/66—Treatment of workpieces or articles after build-up by mechanical means
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B22—CASTING; POWDER METALLURGY
    • B22F—WORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
    • B22F3/00—Manufacture of workpieces or articles from metallic powder characterised by the manner of compacting or sintering; Apparatus specially adapted therefor ; Presses and furnaces
    • B22F3/24—After-treatment of workpieces or articles
    • B22F2003/248—Thermal after-treatment
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B22—CASTING; POWDER METALLURGY
    • B22F—WORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
    • B22F2998/00—Supplementary information concerning processes or compositions relating to powder metallurgy
    • B22F2998/10—Processes characterised by the sequence of their steps
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B33—ADDITIVE MANUFACTURING TECHNOLOGY
    • B33Y—ADDITIVE MANUFACTURING, i.e. MANUFACTURING OF THREE-DIMENSIONAL [3-D] OBJECTS BY ADDITIVE DEPOSITION, ADDITIVE AGGLOMERATION OR ADDITIVE LAYERING, e.g. BY 3-D PRINTING, STEREOLITHOGRAPHY OR SELECTIVE LASER SINTERING
    • B33Y70/00—Materials specially adapted for additive manufacturing
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B33—ADDITIVE MANUFACTURING TECHNOLOGY
    • B33Y—ADDITIVE MANUFACTURING, i.e. MANUFACTURING OF THREE-DIMENSIONAL [3-D] OBJECTS BY ADDITIVE DEPOSITION, ADDITIVE AGGLOMERATION OR ADDITIVE LAYERING, e.g. BY 3-D PRINTING, STEREOLITHOGRAPHY OR SELECTIVE LASER SINTERING
    • B33Y80/00—Products made by additive manufacturing
    • Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
    • Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
    • Y02P—CLIMATE CHANGE MITIGATION TECHNOLOGIES IN THE PRODUCTION OR PROCESSING OF GOODS
    • Y02P10/00—Technologies related to metal processing
    • Y02P10/25—Process efficiency

Definitions

  • the technical field of the invention is a method of manufacturing an aluminum alloy part, implementing an additive manufacturing technique.
  • additive manufacturing techniques have developed. They consist of formatting a piece by adding material, which is the opposite of machining techniques, which aim to remove material.
  • machining techniques which aim to remove material.
  • additive manufacturing is now operational to manufacture industrial products in series, including metal parts.
  • additive manufacturing is defined, according to the French standard XP E67-001, as a "set of methods for manufacturing, layer by layer, by adding material, a physical object from a digital object".
  • ASTM F2792 January 2012 also defines additive manufacturing. Different additive manufacturing modalities are also defined and described in ISO / ASTM 17296-1.
  • the application of successive layers is generally carried out by applying a so-called filler material, then melting or sintering the filler material using a laser beam type energy source, electron beam, plasma torch or electric arc. Whatever the additive manufacturing method applied, the thickness of each added layer is of the order of a few tens or hundreds of microns.
  • This method makes it possible to obtain a cumulative mass of relatively large deposited material, up to 3 kg / h.
  • the latter is generally a type 2319 alloy.
  • the publication Fixter "Preliminary Investigation into the Suitability of 2xxx Alloys for Wire- Arc Additive Manufacturing” studies the mechanical properties of parts manufactured using the WAAM method, from several aluminum alloys. More particularly, the copper content being maintained between 4 and 6% by weight, the authors varied the magnesium content and numerically simulated the sensitivity to hot cracking, usually referred to as "hot cracking susceptibility", of 2xxx alloys during the WAAM process. The authors conclude that an optimum magnesium content is 1.5%, and that the aluminum alloy 2024 is particularly suitable. The authors do not recommend the use of a Type 2139 aluminum alloy in additive manufacturing processes.
  • Alcoa WO2016 / 145382 discloses an aluminum-based material having a high percentage (1 to 30%) of at least one ceramic phase. The material thus described in particular has a high amount of titanium (about 3%).
  • the document WO2016 / 142631 of Microturbo describes a material constituting a compressor, based on an alloy A20X TM comprising in particular 3.17% titanium.
  • the document EP3026135 of Ind. Tech. es. Inst. discloses a method of manufacturing a part by additive manufacturing using alloys mainly comprising silicon. Brice C.
  • the melting or sintering of a filler material in the form of a powder can be fusion or laser sintering.
  • the patent application US2017 / 0016096 describes a method for manufacturing a room by localized fusion obtained by exposing a powder to an energy beam of the electron beam or laser beam type. This process is also referred to by the English acronym SLM, meaning "Selective Laser Melting” or "EBM”, meaning "Electro Beam Melting”.
  • SLM Selective Laser Melting
  • EBM Electro Beam Melting
  • the powder consists of an aluminum alloy whose copper content is between 5% and 6% by weight, the magnesium content being between 2.5% and 3.5% by weight.
  • the mechanical properties of the aluminum parts obtained by additive manufacturing depend on the alloy forming the filler metal, and more precisely on its composition as well as the heat treatments applied.
  • the inventors have determined an alloy composition which, used in an additive manufacturing process, makes it possible to obtain parts with remarkable mechanical performances.
  • a first object of the invention is a method for manufacturing a part comprising a formation of successive solid metal layers superimposed on each other, each layer describing a pattern defined from a numerical model, each layer being formed by the deposition of a metal, said filler metal, the filler metal being subjected to a supply of energy so as to melt and form, by solidifying, said layer, the method being implemented in a pressure greater than 0.5 times the atmospheric pressure, the process being characterized in that the filler metal is an aluminum alloy of the 2xxx series comprising the following alloying elements:
  • Mn according to a mass fraction of between 0.1% and 2%, preferably of at most 1% and preferably of at most 0.8%;
  • Ti according to a mass fraction of between 0.01% and 2%, preferably of at most 1% and preferably of at most 0.3%;
  • V according to a mass fraction of between 0.05% and 2%, preferably of at most 1% and preferably of not more than 0.3%;
  • Zr in a mass fraction of between 0.05% and 2%, preferably at most 1% and preferably at most 0.3%;
  • Li in a mass fraction of between 0.1 and 2%, preferably 0.5 and 1.5%;
  • the magnesium content makes it possible to limit a risk of cracking. It is noted that the magnesium content is appreciably lower than that described in application US2017 / 0016096. The inventors believe that an excessively high magnesium content induces a risk of cracking incompatible with the requirements of certain applications, for example aeronautics. Therefore, it is preferable that the magnesium content is, in mass fraction, at most 0.8% and preferably at most 0.6%.
  • the elements Mn, Ti, V, Zr and Cr can lead to the formation of dispersoids or fine intermetallic phases making it possible to increase the hardness of the material obtained.
  • the elements Cu, Mg, Zn and Li can affect the resistance of the material by hardening precipitation or by their effect on the properties of the solid solution.
  • the alloy may also include at least one of the following:
  • the minimum mass fraction of Fe and Si is 0.05% and preferably 0.1%.
  • the material comprises a mass fraction of other elements or impurities less than 0.05%, ie 500 ppm.
  • the cumulative mass fraction of the other elements or impurities is less than 0.15%.
  • the alloy of the 2xxx series is selected from AA2022, AA2050, AA2055, AA2065, AA2075, AA2094, AA2095, AA2195, AA2295, AA2395, AA2098, AA2039, and AA2139 and preferably selected from AA2075, AA2094, AA2095, AA2195, AA2295, AA2395, AA2039, and AA2139.
  • the mass fraction of Cu may advantageously be between 4% and 6%.
  • the filler metal is used to the exclusion of any ceramic phase. Also, preferably, the filler metal does not comprise a ceramic phase.
  • aluminum alloy of the 2xxx series is meant according to the present invention, an alloy as described in the document “Registration Record Series - Teal Sheats - International Alloy Designations and Chemical Composition Limits for Wrought Aluminum and Wrought Aluminum Alloys” , The Aluminum Association, February 2009 (reviewed January 2015).
  • This document is a reference document in the field of aluminum alloys, well known to those skilled in this field. In particular, it is specified on page 28 of this document that the majority element of the aluminum alloys of the 2xxx series is copper. On the other hand, pages 2 to 4 of this document give the limits of the different elements of this type of alloy and specify that the rest of the composition of the alloys is aluminum.
  • the aluminum alloys may comprise impurities, which are generally present up to 0.05% by weight each and up to 0.15% by weight in total.
  • the process may comprise, following the formation of the layers: solution dissolution followed by quenching and tempering, or
  • a heat treatment typically at a temperature of at least 100 ° C and at most 400 ° C
  • the heat treatment may in particular allow dimensioning of the residual stresses and / or additional precipitation of hardening phases.
  • CIC treatment can improve elongation properties and fatigue properties.
  • Hot isostatic compression can be performed before, after or instead of heat treatment.
  • the process comprises, following the formation of the layers, hot isostatic compression followed by an income, or followed by dissolution, quenching and then tempering.
  • the hot isostatic pressing is carried out at a temperature of between 250 ° C. and 550 ° C., preferably between 300 ° and 450 ° C., at a pressure of between 500 and 3000 bar and for a duration of between 1 and 10 hours. .
  • the method comprises a quenching, a dissolution and an income, a cold deformation being practiced between quenching and tempering.
  • the dissolution is carried out at a temperature between 400 and 550 ° C and quenching is performed with a liquid comprising water.
  • the tempering is carried out at a temperature between 130 ° C and 170 ° C.
  • the process according to the invention is advantageous because it preferably does not require solution treatment followed by quenching. Dissolving can have a detrimental effect on mechanical strength in some cases by participating in magnification of dispersoids or fine intermetallic phases.
  • the method according to the present invention further optionally comprises a machining treatment, and / or a chemical, electrochemical or mechanical surface treatment, and / or a tribofinishing. These treatments may be performed in particular to reduce the roughness and / or improve the corrosion resistance and / or improve the resistance to the propagation of fatigue cracks.
  • a mechanical deformation of the part at a stage of the manufacturing process, for example after the additive manufacturing and / or before the heat treatment.
  • the filler metal takes the form of a wire, the exposure of which to an electric arc results in a localized melting of the alloy followed by solidification, so as to form a layer of solid alloy.
  • the filler metal takes the form of a powder, whose exposure to a laser beam results in a localized melting of the alloy followed by solidification, so as to form a solid layer .
  • the method is implemented at ambient atmospheric pressure.
  • a second object of the invention is a metal part, obtained after application of a method according to the first subject of the invention.
  • a third object of the invention is a metal wire or powder comprising, preferably consisting of an aluminum alloy of the 2xxx series, comprising at least the following alloying elements:
  • Mn in a mass fraction of between 0.1% and 2%, preferably of at most 1% and preferably of at most 0.8%;
  • Ti in a mass fraction of between 0.01% and 2%, preferably at most 1% and preferably at most 0.3%;
  • V according to a mass fraction of between 0.05% and 2%, preferably of at most 1% and preferably of not more than 0.3%;
  • Zr in a mass fraction of between 0.05% and 2%, preferably at most 1% and preferably at most 0.3%;
  • the wire or the powder according to the third subject of the invention is characterized in that it is a filler metal for welding or additive manufacturing.
  • Figure 1A is a diagram illustrating an additive manufacturing process of the WAAM type.
  • Figure 1B is a photograph of a wall made according to the method set out in connection with Figure 1A.
  • Figure 1C is a diagram showing the wall shown in Figure 1B.
  • FIG. 2A shows comparative hardness tests carried out on wall-shaped parts manufactured by the WAAM process from different alloys, the parts having undergone various treatments after the additive manufacturing step.
  • FIG. 2B illustrates the evolution, along a transverse axis Z, of the hardness of wall-shaped parts obtained by the WAAM process from alloys of aluminum type 2139 respectively with and without implementation of a heat treatment resulting in the metallurgical state T6.
  • FIG. 2C shows the evolution of yield strength and tensile strength on specimens from WAAM-shaped wall pieces from different alloys, the parts having undergone different treatments after the manufacturing step additive.
  • FIG. 2D shows the evolution of the elongation at break of pieces formed by WAAM from different alloys, the parts having undergone various treatments after the additive manufacturing step.
  • FIG. 2E shows endurance constraints determined, during fatigue tests, on specimens from wall-shaped parts obtained by the WAAM process from different alloys, the parts having undergone various treatments after the step additive manufacturing.
  • FIG. 2F shows comparative hardness tests carried out on wall-shaped parts manufactured by the WAAM process from different alloys.
  • FIG. 2G illustrates the evolution, along a transverse axis Z, of the hardness of wall-shaped parts obtained by the WAAM process from aluminum alloys 2295.
  • Figure 2H shows sections of walls made from aluminum alloys 2295, and having undergone various heat treatments.
  • Figures 3A and 3B show test pieces respectively used in the tensile and fatigue tests.
  • Fig. 4A is a diagram illustrating an additive manufacturing process of the SLM type.
  • FIG. 4B shows measurements of the hardness of different pieces, cube-shaped, made by SLM, the parts having undergone various heat treatments after the additive manufacturing step.
  • FIG. 1A represents an additive manufacturing device of the WAAM type, which stands for "Wire + Arc Additive Manufacturing".
  • a power source 11, in this case a torch forms an electric arc 12.
  • the torch 11 is powered by an inert gas welding station.
  • the torch 11 is held by a welding robot 13.
  • the part 20 to be manufactured is placed on a support 10.
  • the manufactured part is a wall extending along a transverse axis Z perpendicularly to a longitudinal plane XY defined by the support 10.
  • a filler wire 15, here forming an electrode of the torch 11 melt to form, solidifying, a cord Welding.
  • the welding robot is controlled by a digital model M, and is moved to form different layers 20i ... 20 n , stacked on top of each other, forming the wall 20, each layer corresponding to a weld bead.
  • Each layer 20i ... 20 n extends in the longitudinal plane XY, in a pattern defined by the numerical model M.
  • FIG. 1B is a photograph of a wall thus formed.
  • Figure 1C schematizes the wall 20 which extends, along the longitudinal plane XY, according to a thickness e and a length l, and along the transverse axis Z, according to a height h relative to the support 10.
  • the process according to the invention is carried out at a pressure greater than 0.5 times the atmospheric pressure.
  • the Mg content remains high and controlled, which explains the high hardness measured on the wall made from alloy 2139.
  • the inventors consider that the Mg and Ag contents of alloy 2139 make it possible to obtain better mechanical properties due to precipitation of the ⁇ phase in dense ⁇ 111 ⁇ planes.
  • working at a pressure greater than 0.5 times the atmospheric pressure, and advantageously around the atmospheric pressure makes it possible to obtain, by additive manufacturing, parts whose mechanical properties are homogeneous.
  • around the atmospheric pressure is meant according to the present invention preferably between 80% and 120% of the atmospheric pressure.
  • the inventors attribute the remarkable properties, in particular in terms of mechanical strength, elongation and fatigue properties, to the homogeneity of the Mg content. Operations at atmospheric pressure make it possible to better control the Mg content, and its homogeneity in the parts manufactured by additive manufacturing. This is a particularly important point for applications such as aeronautics.
  • the process according to the invention comprises, following the formation of the layers, a dissolution in solution followed by quenching and tempering, in particular to obtain a T6 state.
  • the treatment T6 makes it possible in particular to significantly increase the hardness, the increase advantageously being at least 50% and preferably at least 60%.
  • the CIC treatment can be carried out before the dissolution, or instead of dissolution.
  • CIC treatment improves elongation properties and fatigue properties.
  • the method comprises a cold deformation between quenching and tempering, the deformation comprising for example a modification of a dimension of the piece of between 0.5% and 2%, or even between 0.5% and 5%.
  • the additive manufacturing process implemented is a SLM (Selective Laser Melting) type process.
  • the filler material is in the form of a powder.
  • the laser source is coupled to the filler material by an optical system 33 whose movement is determined according to a numerical model M
  • the laser beam 32 follows a movement along the longitudinal plane XY, describing a pattern dependent on the numerical model.
  • the interaction of the laser beam 32 with the powder 25 causes a selective melting of the latter, followed by solidification, resulting in the formation of a layer 20i ... 20 n .
  • a layer has been formed, it is coated with powder of the filler metal and another layer is formed, superimposed on the layer previously made.
  • the thickness of the powder forming a layer may for example be between 10 and 100 ⁇ .
  • the metal parts obtained after application of a process according to the invention advantageously have, in the T6 or T8 state, a Vickers Hv 0.1 hardness of at least 150 and preferably at least 170 or even at least 180 .
  • the metal parts obtained after application of a process according to the invention have, in the T6 or T8 state, a yield strength p o of at least 400 MPa, preferably at least 410 MPa, and preferably of at least 420 MPa, and / or a breaking strength R m of at least 460 MPa and preferably at least 470 MPa and / or an A% elongation of at least 6% and preferably at least 8% and / or an endurance stress than 10 5 fatigue cycles of at least 240 MPa and preferably at least 290 MPa.
  • alloy wires 2319 corresponding to industrial welding wires
  • alloy wires 2219 and 2139 obtained from cast prototype alloys, the wires being obtained by spinning and drawing from billets 55 mm in diameter and 150 mm in length.
  • the diameter of the filler wire is 1.2 mm.
  • a Fronius brand FK 4000-RFC reference inert gas welding machine and a Yaskawa brand Motoman MA210 welding robot were used.
  • the thickness e of the walls is between 4 mm and 6 mm. Their length l is 10 cm and their height h is 3 cm.
  • the implementation parameters of the WAAM process are as follows:
  • the treatment involves a dissolution (duration 2h - temperatures of 529 ° C for 2139 and 542 ° C for 2219 and 2319 - temperature rise in increments of 40 ° C / h), tempering and income (duration 25 h - temperature of 175 ° C for 2219 and 2319 - duration 15 h - temperature 175 ° C for 2139).
  • FIG. 2A This figure shows, for each alloy, and from left to right, the hardness measured on the filler wire 15 (bdf-1), the wall made gross manufacturing (bdf-2), the wall made after income (R), the wall made after treatment T6. Each value represented in this figure corresponds to an average of 5 measurements.
  • the hardness obtained using the alloy 2139 is systematically greater than that of the walls obtained from the other alloys, and in particular on the alloy 2319, the latter being currently considered as the reference alloy for the implementation of of the WAAM process.
  • the T6 treatment makes it possible to significantly increase the hardness, the increase being of the order of 50% to 60%.
  • FIG. 2B shows the results obtained on walls respectively gross manufacturing (bdf), that is to say without post-treatment, and with dissolution, quenching and tempering (T6 treatment).
  • the x-axis represents the height h, expressed in mm, while the ordinate axis corresponds to the measured Vickers hardness.
  • the abscissa 5 mm corresponds to the interface between the wall 20 and the support 10 (height equal to 0), materialized by a vertical dashed line.
  • the abscissa less than 5 mm correspond to the support 10.
  • FIGS. 2A and 2B show that the alloy 2139 is promising in the implementation of additive manufacturing techniques implemented at atmospheric pressure.
  • this alloy as well as on the basis of alloy 2319, considered as the reference alloy, different walls were developed by WAAM.
  • WAAM WAAM on each wall, specimens were formed to perform tensile and fatigue tests. The test pieces were taken either along the transverse axis Z (test pieces V) or along the longitudinal axis Y parallel to the length l of each wall (test pieces H). The geometric characteristics of the specimens depend on the tests carried out and will be described below. In these tests, the thickness e, the length l and the height h of each wall 20 were respectively about 5 mm, about 440 mm and about 200 mm.
  • the walls have been subjected to various heat treatments:
  • T6 treatment dissolution, quenching and tempering to reach the T6 metallurgical state.
  • the dissolution was carried out for 2 hours at 542 ° C, and was preceded by a plateau of 40 ° C / h.
  • the dissolution was carried out for 2 hours at 529 ° C., and was preceded by a plateau of 40 ° C./h.
  • the income lasted 15 hours at 175 ° C, and was preceded by a plateau of 40 ° C / h.
  • T6 treatment preceded by hot isostatic compression (CIC).
  • CIC hot isostatic compression
  • Fig. 2C shows yield strength results p0.2 (also referred to as YS for Yield Stress) and tensile strength Rm (also referred to as UTS stands for Ultimate Tensile Stress).
  • the elastic limit Rp0.2 corresponds to a relative elongation of the specimen of 0.2%.
  • the test pieces used are "TOP Cl" test pieces defined according to the NF standard in ISO 6892-1 and represented in FIG. 3A. Each measurement corresponds to an average of the results obtained on 3 test pieces. The results obtained for each alloy are compared with measurements made on test pieces taken from an industrial sheet of 2139 alloy having undergone a T8 treatment.
  • the abscissa axis corresponds to the alloys used, the ordinate axis corresponding to the elastic limit or to the tensile strength, the unit being the MPa.
  • the left bar quantifies the yield strength R p o while the right bar represents the breaking strength R m .
  • the letters H and V indicate the axes along which the specimens were taken.
  • CIC treatment has no significant influence on the elasticity limits or the tensile strengths observed.
  • such a treatment makes it possible to increase the elongation to about 14.5% for the alloy 2319 and to about 9% for the alloy 2139, whatever the direction of sampling ( test pieces H or V).
  • the ordinate axis represents the relative elongation of the specimens resulting from tensile strength tests, expressed in%.
  • FIG. 2E represents the endurance stress at 5 cycles of different alloys. . Each value is obtained according to an average of 7 test pieces. Without CIC treatment, the average endurance stress at 10 5 cycles is of the order of 240 MPa using the alloy 2319, and 245 MPa using the alloy 2139. The implementation of a CIC treatment allows to significantly increase the average endurance stress, the latter reaching 310 MPa for alloy 2319 and 295 MPa for alloy 2139.
  • the tests presented in connection with FIGS. 2D and 2E demonstrate the relevance of a type treatment CIC previously applied to T6 treatment.
  • FIGS. 2C and 2D show significantly higher performances, in terms of elastic limit or tensile strength, for the parts formed by additive manufacturing, at atmospheric pressure, by using a type 2139 alloy compared to an alloy of type 2319.
  • the walls 20 were then subjected to a T6 treatment or a T6 treatment preceded by a hot isostatic pressing (CIC) step.
  • a T6 treatment the dissolution lasted 2 hours at a temperature of 529 ° C. and the reaction time was 100 h at a temperature of 160 ° C.
  • FIG. 2F represents the Vickers Hv 0.1 hardness values of the walls 20 obtained by using different alloys, these measurements having been carried out according to the NF standard in ISO 6507-1. On each wall, an average value of 5 measurements was calculated.
  • FIG. 3A shows the calculated averages:
  • FIG. 2G shows a profile of the change in wall wall hardness achieved with 2295 alloy, the wall having undergone CIC treatment before T6 treatment.
  • the ordinate axis represents the hardness
  • the abscissa axis represents the height along the Z axis. It is observed that the hardness is spatially homogeneous.
  • FIG. 2H shows three sections of walls made to evaluate a level of porosity, and more specifically a surface fraction of porosity.
  • 2H shows, from left to right, sections of a wall obtained from an alloy 2295, the wall being respectively manufacturing blank (bdf), having undergone CIC treatment and having undergone a CIC treatment and then a T6 treatment (dissolution, quenching and tempering).
  • bdf blank
  • T6 treatment dissolution, quenching and tempering
  • the alloy 2295 is particularly suitable for the manufacture of parts by additive manufacturing, and more particularly by implementing the WAAM process.
  • the combination with a CIC treatment and / or a T6 treatment makes it possible to obtain remarkable mechanical properties.
  • the laser source 31 is a Nd / Yag laser with a power of 400 MW.
  • Cubic parallelepipeds 1 cm x 1 cm x 1 cm in size were formed according to this method, stacking different layers formed, the powder 25 being obtained from aluminum alloy 2139.
  • the composition of the powder was determined by ICP -OES and is given as a percentage of mass fraction in the following table.
  • a particle size analysis was carried out according to the ISO 1332 standard using a Malvern 2000 granulometer.
  • the parameters are Table 4.
  • the first column corresponds to the references for each test.
  • the second and third columns respectively correspond to the energy density dissipated by the laser beam 32 and the speed of displacement of the beam 32 on the surface of the powder.
  • FIG. 4B represents the results obtained, the Vickers Hv 0.1 hardness being represented on the ordinate axis. Each result is an average of 4 measurements. This figure also shows Vickers Hv 0.1 hardness measurements respectively measured on walls manufactured by WAAM process, respectively raw manufacturing, undergoing income and undergoing treatment T6.
  • the hardness reaches 100 ⁇ 10 Hv, which corresponds to the hardness obtained on walls obtained by WAAM process, gross of manufacture, or having undergone an income.
  • the T6 treatment makes it possible to significantly increase the hardness by about 60%, which corresponds to the observation made in connection with FIG. 2B.
  • the hardness obtained by SLM after treatment T6 is of the same order as that obtained by a wall formed by WAAM after treatment T6.

Landscapes

  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Mechanical Engineering (AREA)
  • Physics & Mathematics (AREA)
  • Manufacturing & Machinery (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Metallurgy (AREA)
  • Plasma & Fusion (AREA)
  • Thermal Sciences (AREA)
  • Optics & Photonics (AREA)
  • Crystallography & Structural Chemistry (AREA)
  • Composite Materials (AREA)
  • Powder Metallurgy (AREA)
  • Physical Vapour Deposition (AREA)

Abstract

La présente invention concerne un procédé de fabrication d'une pièce (20) comportant une formation de couches métalliques (201…20n) successives, superposées les unes aux autres, chaque couche décrivant un motif défini à partir d'un modèle numérique, chaque couche étant formée par le dépôt d'un métal (15, 25), dit métal d'apport, le métal d'apport étant soumis, à une pression supérieure à 0.5 fois la pression atmosphérique, à un apport d'énergie de façon à entrer en fusion et à constituer ladite couche, le procédé étant caractérisé en ce que le métal d'apport est un alliage d'aluminium de la série 2xxx, comprenantles éléments d'alliage suivant : - Cu, selon une fraction massique comprise entre 3 % et 7 %; - Mg, selon une fraction massique comprise entre 0.1 % et 0.8 % -au moins un, voire au moins deux éléments ou même au moins trois éléments choisis parmi : • Mn, selon une fraction massique comprise entre 0.1 % et 2%,de préférence d'au plus1% et de manière préférée d'au plus 0,8%; • Ti, selon une fraction massique comprise entre 0.01 % et 2 %,de préférence d'au plus1% et de manière préférée d'au plus 0,3%; • V, selon une fraction massique comprise entre 0.05 % et 2 %, de préférence d'au plus1% et de manière préférée d'au plus 0,3%; • Zr, selon une fraction massique comprise entre 0.05 % et2 %, de préférence d'au plus1% et de manière préférée d'au plus 0,3%; • Cr, selon une fraction massique comprise entre 0.05 et 2 %, de préférence d'au plus1% et de manière préférée d'au plus 0,3%; et - optionnellement au moins un, voire au moins deux éléments ou même au moins trois éléments choisis parmi : • Ag, selon une fraction massique comprise entre 0.1 et 0.8 %; • Li, selon une fraction massique comprise entre 0.1 et 2 %, de préférence 0.5 et 1.5 %; • Zn, selon une fraction massique comprise entre 0.1 et 0.8 %.

Description

PROCEDE DE FABRICATION D'UNE PIECE EN ALLIAGE D'ALUMINIUM
DESCRIPTION
DOMAINE TECHNIQUE
Le domaine technique de l'invention est un procédé de fabrication d'une pièce en alliage d'aluminium, mettant en œuvre une technique de fabrication additive.
ART ANTERIEUR
Depuis les années 80, les techniques de fabrication additive se sont développées. Elles consistent à mettre en forme une pièce par ajout de matière, ce qui est à l'opposé des techniques d'usinage, qui visent à enlever de la matière. Autrefois cantonnée au prototypage, la fabrication additive est à présent opérationnelle pour fabriquer des produits industriels en série, y compris des pièces métalliques.
Le terme « fabrication additive » est défini, selon la norme française XP E67-001, comme un "ensemble des procédés permettant de fabriquer, couche par couche, par ajout de matière, un objet physique à partir d'un objet numérique". La norme ASTM F2792 (janvier 2012) définit également la fabrication additive. Différentes modalités de fabrication additive sont aussi définies et décrites dans la norme ISO/ASTM 17296-1. Le recours à une fabrication additive pour réaliser une pièce en aluminium, avec une faible porosité, a été décrit dans le document WO2015/006447. L'application de couches successives est généralement réalisée par application d'un matériau dit d'apport, puis fusion ou frittage du matériau d'apport à l'aide d'une source d'énergie de type faisceau laser, faisceau d'électrons, torche plasma ou arc électrique. Quelle que soit la modalité de fabrication additive appliquée, l'épaisseur de chaque couche ajoutée est de l'ordre de quelques dizaines ou centaines de microns.
D'autres publications décrivent l'utilisation d'alliages d'aluminium en tant que matériau d'apport, sous la forme d'une poudre ou d'un fil. La publication Gu J. "Wire-Arc Additive Manufacturing of Aluminium" Proc. 25th Int. Solid Freeform Fabrication Symp., August 2014, University of Texas, 451-458, décrit un exemple d'application d'une modalité de fabrication additive désignée par le terme WAAM, acronyme de "Wire + Arc Additive Manufacturing" sur des alliages d'aluminium pour la constitution de pièces de faible porosité destinées au domaine de l'aéronautique. Le procédé WAAM est basé sur le soudage à l'arc. Il consiste à empiler différentes couches successivement les unes sur les autres, chaque couche correspondant à un cordon de soudure formé à partir d'un fil. Ce procédé permet d'obtenir une masse cumulée de matériau déposé relativement importante, pouvant atteindre 3 kg/h. Lorsque ce procédé est mis en œuvre en utilisant un alliage d'aluminium, ce dernier est généralement un alliage de type 2319. La publication Fixter "Preliminary Investigation into the Suitability of 2xxx Alloys for Wire- Arc Additive Manufacturing" étudie les propriétés mécaniques de pièces fabriquées à l'aide de la méthode WAAM, à partir de plusieurs alliages d'aluminium. Plus particulièrement, la teneur en cuivre étant maintenue entre 4 et 6 % en masse, les auteurs ont fait varier la teneur en magnésium et simulé numériquement la sensibilité à la fissuration à chaud, usuellement désignée par le terme "hot cracking susceptibility", d'alliages 2xxx lors du procédé WAAM. Les auteurs concluent qu'une teneur optimale en magnésium est de 1.5 %, et que l'alliage d'aluminium 2024 est particulièrement approprié. Les auteurs déconseillent l'usage d'un alliage d'aluminium de type 2139 dans les procédés de fabrication additive.
D'autres publications décrivent l'utilisation d'alliages d'aluminium particuliers en tant que matériau d'apport. Le document WO2016/145382 d'Alcoa décrit un matériau à base d'aluminium ayant un fort pourcentage volumique (1 à 30 %) d'au moins une phase céramique. Le matériau ainsi décrit a notamment une quantité de titane élevée (environ 3%). Ensuite, le document WO2016/142631 de Microturbo décrit un matériau constitutif d'un compresseur, à base d'un alliage A20X™ comprenant notamment 3.17 % de titane. Enfin, le document EP3026135 d'Ind. Tech. es. Inst. décrit un procédé de fabrication d'une pièce par fabrication additive utilisant des alliages comprenant majoritairement du silicium. Le document Brice C. "Précipitation behavior of aluminum alloy 2139 fabricated using additive manufacturing" Material Science and engineering 648 (2015) 9-14, désigné par la suite par la référence Brice 2015, décrit l'utilisation d'un procédé de fabrication additive, dans lequel le métal d'apport est constitué d'un fil exposé à un faisceau d'électrons, dans une chambre placée sous vide. Dans ce document, des pièces prenant la forme d'un mur sont formées. Afin de compenser l'effet d'une évaporation du magnésium à cause de la faible pression, l'alliage formant le métal d'apport comporte un excès de magnésium. Les pièces ainsi formées présentent une dureté acceptable. Cependant, du fait d'une trop forte variabilité de leur teneur en magnésium, les performances mécaniques sont variables d'un point à un autre de la pièce, et en particulier en fonction de la hauteur du mur formé. Une telle hétérogénéité n'est pas compatible avec les exigences relatives à certains domaines techniques, par exemple l'aéronautique. D'autres méthodes de fabrication additive sont utilisables. Citons par exemple, et de façon non limitative, la fusion ou le frittage d'un matériau d'apport prenant la forme d'une poudre. Il peut s'agir de fusion ou de frittage laser. La demande de brevet US2017/0016096 décrit un procédé de fabrication d'une pièce par fusion localisée obtenue par l'exposition d'une poudre à un faisceau d'énergie de type faisceau d'électrons ou faisceau laser. Ce procédé est également désigné par les acronymes anglo-saxons SLM, signifiant "Sélective Laser Melting" ou "EBM", signifiant "Electro Beam Melting". La poudre est constituée d'un alliage d'aluminium dont la teneur en cuivre est comprise entre 5 % et 6 % en masse, la teneur en magnésium étant comprise entre 2.5 % et 3.5 % en masse. Les propriétés mécaniques des pièces d'aluminium obtenues par fabrication additive dépendent de l'alliage formant le métal d'apport, et plus précisément de sa composition ainsi que des traitements thermiques appliqués. Les inventeurs ont déterminé une composition d'alliage qui, utilisée dans un procédé de fabrication additive, permet d'obtenir des pièces aux performances mécaniques remarquables. EXPOSE DE L'INVENTION
Un premier objet de l'invention est un procédé de fabrication d'une pièce comportant une formation de couches métalliques solides successives, superposées les unes aux autres, chaque couche décrivant un motif défini à partir d'un modèle numérique, chaque couche étant formée par le dépôt d'un métal, dit métal d'apport, le métal d'apport étant soumis à un apport d'énergie de façon à entrer en fusion et à constituer, en se solidifiant, ladite couche, le procédé étant mis en œuvre à une pression supérieure à 0.5 fois la pression atmosphérique, le procédé étant caractérisé en ce que le métal d'apport est un alliage d'aluminium de la série 2xxx comprenant les éléments d'alliage suivant:
Cu, selon une fraction massique comprise entre 3 % et 7 % ;
- Mg, selon une fraction massique comprise entre 0.1 % et 0.8 % ;
au moins un, voire au moins deux éléments ou même au moins trois éléments choisis parmi :
• Mn, selon une fraction massique comprise entre 0.1 % et 2 %, de préférence d'au plus 1% et de manière préférée d'au plus 0,8 % ;
· Ti, selon une fraction massique comprise entre 0.01 % et 2 %, de préférence d'au plus 1 % et de manière préférée d'au plus 0,3 % ;
• V, selon une fraction massique comprise entre 0.05 % et 2 %, de préférence d'au plus 1 % et de manière préférée d'au plus 0,3 % ; • Zr, selon une fraction massique comprise entre 0.05 % et 2 %, de préférence d'au plus 1 % et de manière préférée d'au plus 0,3% ;
• Cr, selon une fraction massique comprise entre 0.05 et 2 %, de préférence d'au plus 1 % et de manière préférée d'au plus 0,3 % ; et
- optionnellement au moins un, voire au moins deux éléments ou même au moins trois éléments choisis parmi :
• Ag, selon une fraction massique comprise entre 0.1 et 0.8 % ;
• Li, selon une fraction massique comprise entre 0.1 et 2 %, de préférence 0.5 et 1.5 % ;
· Zn, selon une fraction massique comprise entre 0.1 et 0.8 %.
Une telle teneur en magnésium permet de limiter un risque de fissuration. On note que la teneur en magnésium est notablement inférieure à celle décrite dans la demande US2017/0016096. Les inventeurs estiment qu'une teneur trop élevée en magnésium induit un risque de fissuration incompatible avec les exigences de certaines applications, par exemple l'aéronautique. C'est pourquoi il est préférable que la teneur en magnésium soit, en fraction massique, au maximum 0.8 % et de préférence au maximum de 0.6 %.
Les éléments Mn, Ti, V, Zr et Cr peuvent conduire à la formation de dispersoïdes ou de phases intermétalliques fines permettant d'augmenter la dureté du matériau obtenu.
Les éléments Cu, Mg, Zn et Li peuvent agir sur la résistance du matériau par précipitation durcissante ou par leur effet sur les propriétés de la solution solide.
L'alliage peut également comporter au moins un des éléments suivants :
Fe, selon une fraction massique d'au plus 0.8 % ;
Si, selon une fraction massique d'au plus 1 %.
Ces deux éléments sont fréquemment considérés comme des impuretés lors de la fabrication de pièces, selon des procédés de fabrication classiques, à partir d'un alliage obtenu par coulée. Il est généralement admis que ces deux éléments sont susceptibles de dégrader les propriétés mécaniques des pièces ainsi fabriquées, en particulier la ductilité ou la résistance. Le recours à des procédés de fabrication de type fabrication additive permet de tolérer des teneurs plus élevées en ces éléments, sans dégrader les propriétés mécaniques des pièces fabriquées. Dans un mode de réalisation la fraction massique minimale en Fe et Si est 0.05 % et de préférence 0.1 %. Optionnellement on peut ajouter au moins un élément choisi parmi Co, Ni, W, Nb, Ta, Y, Yb, Nd, ET, Hf, La, Ce à une teneur d'au plus 2 % en poids, de façon à former davantage de dispersoïdes.
Le matériau comporte une fraction massique en autres éléments ou impuretés inférieure à 0.05 %, soit 500 ppm. La fraction massique cumulée des autres éléments ou impuretés est inférieure à 0.15 %.
Dans un mode de réalisation de l'invention, l'alliage de la série 2xxx est choisi parmi AA2022, AA2050, AA2055, AA2065, AA2075, AA2094, AA2095, AA2195, AA2295, AA2395, AA2098, AA2039, et AA2139 et préférentiellement choisi parmi AA2075, AA2094, AA2095, AA2195, AA2295, AA2395, AA2039, et AA2139. La fraction massique de Cu peut avantageusement être comprise entre 4 % et 6 %.
Il est entendu selon la présente invention, que le métal d'apport est utilisé à l'exclusion de toute phase céramique. Aussi, de préférence, le métal d'apport ne comprend pas de phase céramique.
Par « alliage d'aluminium de la série 2xxx », on entend selon la présente invention, un alliage tel que décrit dans le document « egistration Record Séries - Teal Sheats - International Alloy désignations and Chemical Composition Limits for Wrought Aluminum and Wrought Aluminum Alloys », The Aluminum Association, février 2009 (revu en janvier 2015). Ce document est un document de référence dans le domaine des alliages d'aluminium, bien connu de l'homme du métier dans ce domaine. Il est notamment précisé page 28 de ce document, que l'élément majoritaire des alliages d'aluminium de la série 2xxx est le cuivre. D'autre part, les pages 2 à 4 de ce document donnent les limites des différents éléments de ce type d'alliage et précisent que le reste de la composition des alliages est l'aluminium. Il est en effet coutumier dans le domaine des alliages d'aluminium de ne donner que les quantités des éléments autres que l'aluminium, étant entendu que la quantité d'aluminium vient compléter à 100 % la composition. En outre, les alliages d'aluminium peuvent comprendre des impuretés, qui sont généralement présentes jusqu'à 0.05 % en masse chacune et jusqu'à 0.15 % en masse au total.
Selon un mode de réalisation, le procédé peut comporter, suite à la formation des couches : une mise en solution suivie d'une trempe et d'un revenu, ou
un traitement thermique typiquement à une température d'au moins 100°C et d'au plus 400°C,
- et/ou une compression isostatique à chaud (CIC). Le traitement thermique peut notamment permettre un dimensionnement des contraintes résiduelles et/ou une précipitation supplémentaire de phases durcissantes.
Le traitement CIC peut notamment permettre d'améliorer les propriétés d'allongement et les propriétés en fatigue. La compression isostatique à chaud peut être réalisée avant, après ou à la place du traitement thermique.
Selon un mode de réalisation, le procédé comporte, suite à la formation des couches, une compression isostatique à chaud suivie d'un revenu, ou suivie d'une mise en solution, trempe puis revenu.
Avantageusement, la compression isostatique à chaud est réalisée à une température comprise entre 250°C et 550°C, de préférence entre 300 et 450°C, à une pression comprise entre 500 et 3000 bars et pendant une durée comprise entre 1 et 10 heures.
Selon un mode de réalisation, le procédé comporte une trempe, une mise en solution et un revenu, une déformation à froid étant pratiquée entre la trempe et le revenu.
Avantageusement, la mise en solution est réalisée à une température comprise entre 400 et 550°C et la trempe est réalisée avec un liquide comprenant de l'eau. De préférence le revenu est réalisé à une température comprise entre 130°C et 170°C.
Optionnellement, on peut réaliser une déformation mécanique de la pièce à un stade du procédé de fabrication, par exemple après la fabrication additive et/ou avant le traitement thermique. Selon un autre mode de réalisation, adapté aux alliages à durcissement structural, on peut réaliser une mise en solution suivie d'une trempe et d'un revenu de la pièce formée et/ou une compression isostatique à chaud. La compression isostatique à chaud peut dans ce cas avantageusement se substituer à la mise en solution. Cependant le procédé selon l'invention est avantageux car il ne nécessite de préférence pas de traitement de mise en solution suivi de trempe. La mise en solution peut avoir un effet néfaste sur la résistance mécanique dans certains cas en participant à un grossissement des dispersoïdes ou des phases intermétalliques fines.
Selon un mode de réalisation, le procédé selon la présente invention comporte en outre optionnellement un traitement d'usinage, et/ou un traitement de surface chimique, électrochimique ou mécanique, et/ou une tribofinition. Ces traitements peuvent être réalisés notamment pour réduire la rugosité et/ou améliorer la résistance à la corrosion et/ou améliorer la résistance à la propagation de fissures en fatigue. Optionnellement, on peut réaliser une déformation mécanique de la pièce à un stade du procédé de fabrication, par exemple après la fabrication additive et/ou avant le traitement thermique.
Selon un mode de réalisation, le métal d'apport prend la forme d'un fil, dont l'exposition à un arc électrique résulte en une fusion localisée de l'alliage suivie d'une solidification, de façon à former une couche d'alliage solide. Selon un autre mode de réalisation, le métal d'apport prend la forme d'une poudre, dont l'exposition à un faisceau laser résulte en une fusion localisée de l'alliage suivie d'une solidification, de façon à former une couche solide.
Selon un mode de réalisation, le procédé est mis en œuvre à la pression atmosphérique ambiante.
Un deuxième objet de l'invention est une pièce métallique, obtenue après application d'un procédé selon le premier objet de l'invention.
Un troisième objet de l'invention est un fil ou une poudre métallique comprenant, de préférence consistant en, un alliage d'aluminium de la série 2xxx, comprenant au moins les éléments d'alliage suivant :
Cu, selon une fraction massique comprise entre 3 % et 7 % ;
Mg, selon une fraction massique comprise entre 0.1 % et 0.8 % ;
au moins un, voire au moins deux éléments ou même au moins trois éléments choisis parmi :
· Mn, selon une fraction massique comprise entre 0.1 % et 2 %, de préférence d'au plus 1 % et de manière préférée d'au plus 0,8 % ;
• Ti, selon une fraction massique comprise entre 0.01 % et 2 %, de préférence d'au plus 1 % et de manière préférée d'au plus 0,3 % ;
• V, selon une fraction massique comprise entre 0.05 % et 2 %, de préférence d'au plus 1 % et de manière préférée d'au plus 0,3 % ;
• Zr, selon une fraction massique comprise entre 0.05 % et 2 %, de préférence d'au plus 1 % et de manière préférée d'au plus 0,3 % ;
• Cr, selon une fraction massique comprise entre 0.05 et 2 %, de préférence d'au plus 1 % et de manière préférée d'au plus 0,3 % ; et
- optionnellement au moins un, voire au moins deux éléments ou même au moins trois éléments choisis parmi :
• Ag, selon une fraction massique comprise entre 0.1 et 0.8 % ; • Li, selon une fraction massique comprise entre 0.1 et 2 %, de préférence 0.5 et 1.5 % ;
• Zn, selon une fraction massique comprise entre 0.1 et 0.8 %.
De préférence, le fil ou la poudre selon le troisième objet de l'invention est caractérisé(e) en ce qu'il s'agit d'un métal d'apport pour soudure ou fabrication additive.
D'autres avantages et caractéristiques ressortiront plus clairement de la description qui va suivre et des exemples non limitatifs, et représentés sur les figures listées ci-dessous.
FIGURES
La figure 1A est un schéma illustrant un procédé de fabrication additive de type WAAM. La figure 1B est une photographie d'un mur réalisé selon le procédé exposé en lien avec la figure 1A. La figure 1C est un schéma représentant le mur montré sur la figure 1B.
La figure 2A représente des essais comparatifs de dureté réalisés sur des pièces en forme de mur, fabriquées par le procédé WAAM, à partir de différents alliages, les pièces ayant subi différents traitements après l'étape de fabrication additive. La figure 2B illustre l'évolution, selon un axe transversal Z, de la dureté de pièces en forme de murs obtenues par le procédé WAAM à partir d'alliages de type aluminium 2139 respectivement avec et sans mise en œuvre d'un traitement thermique aboutissant à l'état métallurgique T6.
La figure 2C montre l'évolution de la limite d'élasticité et de résistance à la traction sur des éprouvettes issues de pièces en forme de mur formées par WAAM à partir de différents alliages, les pièces ayant subi différents traitements après l'étape de fabrication additive.
La figure 2D représente l'évolution de l'allongement à la rupture de pièces formées par WAAM à partir de différents alliages, les pièces ayant subi différents traitements après l'étape de fabrication additive.
La figure 2E représente des contraintes d'endurance déterminées, au cours d'essais de fatigue, sur des éprouvettes issues de pièces en forme de mur obtenues par le procédé WAAM à partir de différents alliages, les pièces ayant subi différents traitements après l'étape de fabrication additive.
La figure 2F représente des essais comparatifs de dureté réalisés sur des pièces en forme de mur, fabriquées par le procédé WAAM, à partir de différents alliages. La figure 2G illustre l'évolution, selon un axe transversal Z, de la dureté de pièces en forme de murs obtenues par le procédé WAAM à partir d'alliages d'aluminium 2295.
La figure 2H montre des coupes de murs réalisés à partir d'alliages d'aluminium 2295, et ayant subi différents traitements thermiques. Les figures 3A et 3B représentent des éprouvettes respectivement utilisées dans les essais de traction et de fatigue.
La figure 4A est un schéma illustrant un procédé de fabrication additive de type SLM.
La figure 4B montre des mesures de la dureté de différentes pièces, en forme de cube, réalisées par SLM, les pièces ayant subi différents traitements thermiques après l'étape de fabrication additive.
DESCRIPTION DETAILLEE DE L'INVENTION
Dans la description, sauf indication contraire :
la désignation des alliages d'aluminium est conforme à la nomenclature établie par The Aluminum Association ;
- la désignation des états métallurgiques est conforme à la norme NF EN 515 en vigueur en avril 2017 ;
Les teneurs en éléments chimiques sont désignées en % et représentent des fractions massiques.
La figure 1A représente un dispositif de fabrication additive de type WAAM acronyme de "Wire + Arc Additive Manufacturing". Une source d'énergie 11, en l'occurrence une torche, forme un arc électrique 12. Dans ce dispositif, la torche 11 est alimentée par un poste de soudage à gaz inerte. La torche 11 est maintenue par un robot de soudage 13. La pièce 20 à fabriquer est disposée sur un support 10. Dans le mode de réalisation décrit par la Figure 1A, la pièce fabriquée est un mur s'étendant selon un axe transversal Z perpendiculairement à un plan longitudinal XY défini par le support 10. Sous l'effet de l'arc électrique 12, un fil d'apport 15, formant ici une électrode de la torche 11, entre en fusion pour former, en se solidifiant, un cordon de soudure. Le robot de soudage est commandé par un modèle numérique M, et est déplacé de façon à former différentes couches 20i...20n, empilées les unes sur les autres, formant le mur 20, chaque couche correspondant à un cordon de soudure. Chaque couche 20i...20n s'étend dans le plan longitudinal XY, selon un motif défini par le modèle numérique M. La figure 1B est une photographie d'un mur ainsi formé. La figure 1C schématise le mur 20 qui s'étend, selon le plan longitudinal XY, selon une épaisseur e et une longueur l, et, selon l'axe transversal Z, selon une hauteur h par rapport au support 10.
Le procédé selon l'invention est mis en œuvre à une pression supérieure à 0.5 fois la pression atmosphérique. De ce fait, contrairement au procédé décrit dans Brice 2015, la teneur en Mg reste élevée et maîtrisée, ce qui explique la dureté élevée mesurée sur le mur fabriqué à partir de l'alliage 2139. De plus, lors de la mise en œuvre d'un traitement T6, les inventeurs considèrent que les teneurs maîtrisées en Mg et en Ag de l'alliage 2139 permettent d'obtenir des meilleures propriétés mécaniques du fait d'une précipitation de la phase Ω dans les plans denses {111}. De plus un travail à pression supérieure à 0.5 fois la pression atmosphérique, et avantageusement autour de la pression atmosphérique permet d'obtenir, par fabrication additive, des pièces dont les propriétés mécaniques sont homogènes. Par « autour de la pression atmosphérique », on entend selon la présente invention de préférence entre 80 % et 120 % de la pression atmosphérique.
Les inventeurs attribuent les propriétés remarquables, notamment en termes de résistance mécanique, allongement et propriétés en fatigue, à l'homogénéité de la teneur en Mg. Des opérations à la pression atmosphérique permettent de mieux maîtriser la teneur en Mg, et son homogénéité dans les pièces fabriquées par fabrication additive. Il s'agit d'un point particulièrement important pour des applications telles que l'aéronautique.
Avantageusement le procédé selon l'invention comporte suite à la formation des couches une mise en solution suivie d'une trempe et d'un revenu, notamment pour obtenir un état T6. Le traitement T6 permet notamment d'augmenter significativement la dureté, l'augmentation étant avantageusement d'au moins 50 % et de préférence d'au moins 60 %.
Selon un mode de réalisation, le traitement CIC peut être effectué avant la mise en solution, ou à la place de la mise en solution. Le traitement CIC permet notamment d'améliorer les propriétés d'allongement et les propriétés en fatigue.
Selon un mode de réalisation, le procédé comporte une déformation à froid entre la trempe et le revenu, la déformation comportant par exemple une modification d'une dimension de la pièce comprise entre 0.5 % et 2 %, voire entre 0.5 % et 5 %. Les inventeurs estiment que cela permet par exemple d'augmenter la dureté après le traitement de revenu, ce qui peut correspondre notamment à un état T8, à et/ou de réduire la durée du revenu. La figure 4A représente un autre mode de réalisation, dans lequel le procédé de fabrication additive mis en œuvre est un procédé de type SLM (Sélective Laser Melting). Selon ce procédé, le matériau d'apport 25 se présente sous la forme d'une poudre. Une source d'énergie, en l'occurrence une source laser 31, émet un faisceau laser 32. La source laser est couplée au matériau d'apport par un système optique 33, dont le mouvement est déterminé en fonction d'un modèle numérique M. Le faisceau laser 32 suit un mouvement selon le plan longitudinal XY, décrivant un motif dépendant du modèle numérique. L'interaction du faisceau laser 32 avec la poudre 25 engendre une fusion sélective de cette dernière, suivie d'une solidification, résultant en la formation d'une couche 20i...20n. Lorsqu'une couche a été formée, elle est recouverte de poudre 25 du métal d'apport et une autre couche est formée, superposée à la couche préalablement réalisée. L'épaisseur de la poudre formant une couche peut par exemple être comprise entre 10 et 100 μιτι.
Les pièces métalliques obtenues après application d'un procédé selon l'invention ont avantageusement, à l'état T6 ou T8, une dureté Vickers Hv 0.1 d'au moins 150 et de préférence d'au moins 170 ou même d'au moins 180.
Avantageusement, les pièces métalliques obtenues après application d'un procédé selon l'invention ont, à l'état T6 ou T8, une limite d'élasticité po d'au moins 400 MPa de préférence d'au moins 410 MPa et de préférence d'au moins 420 MPa, et/ou une résistance à la rupture Rm d'au moins d'au moins 460 MPa et de préférence d'au moins 470 MPa et/ou un allongement A% d'au moins 6 % et de préférence d'au moins 8 % et/ou une contrainte d'endurance à 105 cycles de fatigue d'au moins 240 MPa et de préférence d'au moins 290 MPa.
EXEMPLES
Exemple 1
Plusieurs fils d'apport 15 ont été utilisés, de façon à fabriquer différents murs :
- des fils en alliage 2319 correspondant à des fils de soudure industriels ;
des fils en alliage 2219 et 2139 obtenus à partir d'alliages prototypes coulés, les fils étant obtenus par filage et tréfilage à partir de billettes de diamètre 55 mm et de longueur 150 mm.
Dans cet exemple, le diamètre du fil d'apport est de 1.2 mm. On a utilisé un poste de soudage à gaz inerte de référence FK 4000-RFC de marque Fronius et un robot de soudage Motoman MA210 de marque Yaskawa. L'épaisseur e des murs est comprise entre 4 mm et 6 mm. Leur longueur l est de 10 cm et leur hauteur h est de 3 cm.
Les paramètres de mise en œuvre du procédé WAAM sont les suivants :
vitesse d'avance de la torche : 42 cm/min ;
- vitesse de dévidage du fil : comprise entre 5 et 9 m/min ;
essai réalisé à la pression atmosphérique.
La composition chimique des murs a été mesurée par spectrométrie de masse de type ICP-OES (couplage plasma induit par haute fréquence - spectrométrie optique). Les résultats des analyses sont répertoriés sur le tableau 1. Chaque résultat correspond à un pourcentage massique. Une analyse a été effectuée sur chaque mur.
Figure imgf000014_0001
Tableau 1
Les murs WAAM obtenus avec les différents alliages testés n'ont pas présenté de fissuration ou de microfissuration.
Par ailleurs, des analyses ont également été réalisées sur les fils d'apport 15. On n'a noté aucune variation notable de la composition entre les fils d'apport et les murs obtenus respectivement à partir de chaque fil d'apport.
Les alliages de la série 2xxx étant durcissables par traitement thermique, un traitement, dit traitement T6, a été effectué sur les murs 20 de façon à obtenir un état métallurgique T6. Le traitement comporte une mise en solution (durée 2h - températures de 529°C pour 2139 et 542°C pour 2219 et 2319 - montée en température par paliers de 40°C/h), une trempe et un revenu (durée 25 h - température de 175°C pour 2219 et 2319 - durée 15 h - température 175°C pour 2139).
On a tout d'abord caractérisé la dureté Vickers Hv 0.1 des murs 20. Les mesures ont été réalisées selon la norme NF en ISO 6507-1. Les résultats obtenus sont illustrés sur la figure 2A. Sur cette figure, on a représenté, pour chaque alliage, et de gauche à droite, la dureté mesurée sur le fil d'apport 15 (bdf-1), le mur réalisé brut de fabrication (bdf-2), le mur réalisé après revenu (R), le mur réalisé après traitement T6. Chaque valeur représentée sur cette figure correspond à une moyenne de 5 mesures. Lorsque le revenu est effectué sans mise en solution et trempe, les paramètres (température, durée) sont identiques à ceux décrits dans le paragraphe précédent. On observe que la dureté obtenue en utilisant l'alliage 2139 est systématiquement supérieure à celle des murs obtenus à partir des autres alliages, et en particulier sur l'alliage 2319, ce dernier étant actuellement considéré comme l'alliage de référence pour la mise en œuvre du procédé WAAM. Par ailleurs, le traitement T6 permet d'augmenter significativement la dureté, l'augmentation étant de l'ordre de 50 % à 60 %.
Par ailleurs, afin de s'assurer de l'homogénéité spatiale de la dureté des murs 20 obtenus à partir de l'alliage 2139, plusieurs mesures de la dureté Vickers Hv 0.1 ont été réalisées à différentes hauteurs h, selon l'axe transversal Z. La figure 2B montre les résultats obtenus sur des murs respectivement bruts de fabrication (bdf), c'est-à-dire sans post traitement, et avec mise en solution, trempe et revenu (traitement T6). L'axe des abscisses représente la hauteur h, exprimée en mm, tandis que l'axe des ordonnées correspond à la dureté Vickers mesurée. L'abscisse 5 mm correspond à l'interface entre le mur 20 et le support 10 (hauteur égale à 0), matérialisée par un trait vertical en pointillés. Les abscisses inférieures à 5 mm correspondent au support 10. On observe une bonne homogénéité de la dureté selon l'axe transversal Z, et cela pour les deux murs analysés. On observe également une augmentation significative de la dureté sous l'effet du traitement T6 appliqué au mur, l'augmentation étant de l'ordre de 50 % à 60 %. L'obtention de propriétés mécaniques homogènes est un aspect particulièrement intéressant par rapport au procédé décrit dans Brice 2015, ce dernier étant mis en œuvre à faible pression. Ainsi, un travail à pression supérieure à 50 % de la pression atmosphérique, et idéalement autour de la pression atmosphérique permet d'obtenir, par fabrication additive, des pièces dont les propriétés mécaniques sont homogènes. Par « autour de la pression atmosphérique », on entend de préférence entre 80 % et 120 % de la pression atmosphérique.
Les résultats exposés sur les figures 2A et 2B montrent que l'alliage 2139 est prometteur dans la mise en œuvre de techniques de fabrication additive mises en œuvre à la pression atmosphérique. Sur la base de cet alliage, ainsi que sur la base de l'alliage 2319, considéré comme l'alliage de référence, différents murs ont été élaborés par WAAM. Sur chaque mur, des éprouvettes ont été formées de façon à mettre en œuvre des essais de traction et de fatigue. Les éprouvettes ont été prélevées soit selon l'axe transversal Z (éprouvettes V), soit selon l'axe longitudinal Y parallèle à la longueur l de chaque mur (éprouvettes H). Les caractéristiques géométriques des éprouvettes dépendent des essais réalisés et seront décrites ci-après. Lors de ces essais, l'épaisseur e, la longueur l et la hauteur h de chaque mur 20 étaient respectivement d'environ 5 mm, environ 440 mm et environ 200 mm.
Les murs ont fait l'objet de différents traitements thermiques :
Traitement T6 : mise en solution, trempe et revenu de façon à atteindre l'état métallurgique T6. Pour 2319, la mise en solution a été réalisée durant 2 h à 542°C, et était précédée d'un palier de 40°C/h. Pour 2319, la mise en solution a été réalisée durant 2 h à 529°C, et était précédée d'un palier de 40°C/h. Pour chaque alliage, le revenu a duré 15h à 175°C, et était précédé d'un palier de 40°C/h.
Traitement T6 précédé d'une compression isostatique à chaud (CIC). Pour chaque alliage, les paramètres de la CIC étaient une montée de 2 heures à partir de la pression atmosphérique et de la température ambiante, suivie d'un palier de 2 heures à 497°C et à 1000 bars.
La figure 2C représente les résultats de limite d'élasticité p0.2 (également désignée par l'acronyme YS signifiant Yield Stress) et de résistance à la traction Rm (également désignée par l'acronyme UTS signifiant Ultimate Tensile Stress). La limite d'élasticité Rp0.2 correspond à un allongement relatif de l'éprouvette de 0.2 %. Les éprouvettes mises en œuvre sont des éprouvettes "TOP Cl" définies selon la norme NF en ISO 6892-1 et représentées sur la figure 3A. Chaque mesure correspond à une moyenne des résultats obtenus sur 3 éprouvettes. Les résultats obtenus, sur chaque alliage, sont comparés à des mesures réalisées sur des éprouvettes prélevées sur une tôle industrielle d'alliage 2139 ayant subi un traitement T8. L'axe des abscisses correspond aux alliages utilisés, l'axe des ordonnées correspondant à la limite d'élasticité ou à la résistance à la traction, l'unité étant le MPa. Sur chaque alliage, la barre de gauche quantifie la limite d'élasticité Rpo tandis que la barre de droite représente la résistance à la rupture Rm. Les lettres H et V désignent les axes selon lesquels les éprouvettes ont été prélevées.
On observe que les limites d'élasticité et la résistance à la traction sont systématiquement supérieures en utilisant l'alliage 2139 qu'avec l'alliage 2319, et cela quel que soit le traitement effectué (T6 ou CIC + T6), et en particulier pour la limite d'élasticité. Les performances obtenues avec l'alliage 2139 sont comparables à celles obtenues à l'aide de la tôle industrielle (2139-T8). L'utilisation de l'alliage 2139 résulte en des augmentations de la limite d'élasticité et de la résistance à la traction respectivement de l'ordre de 40 % et 10 % par rapport aux murs formés à l'aide de l'alliage 2319. La référence 2319 T6 Cranfield correspond à des données bibliographiques résultant de la publication Gu Jianglong et al "The strengthening effect of inter-layer coldworking and post- deposition heat treatment on the additively manufatured AI-6.3Cu alloy", Journal of Materials Processing Technology, 2016, 230, 26-34. Par ailleurs, des images de coupes de murs ont été réalisées, desquelles une fraction surfacique de porosité a été estimée en utilisant un logiciel de traitement d'image. On a observé que le traitement CIC effectué avant le traitement T6 permet d'obtenir un niveau de porosité faible, inférieur à 0.05 %. Sans traitement CIC, les niveaux de porosités étaient voisins de 0.5 % en utilisant l'alliage 2139, et d'environ 1.5 % en utilisant l'alliage 2319, un traitement T6 étant appliqué dans chaque cas. On observe que le traitement T6 permet de maintenir le faible niveau de porosité obtenu par la mise en œuvre du traitement CIC.
Le recours au traitement CIC n'a pas d'influence significative sur les limites d'élasticité ou les résistances à la traction observées. Toutefois, comme on peut le voir sur la figure 2D, un tel traitement permet d'augmenter l'allongement à environ 14.5 % pour l'alliage 2319 et à environ 9 % pour l'alliage 2139, quel que soit le sens de prélèvement (éprouvettes H ou V). Sur la figure 2D, l'axe des ordonnées représente l'allongement relatif des éprouvettes résultant des essais de résistance de traction, exprimé en %.
Des essais de fatigue ont été entrepris, à l'aide d'éprouvettes FPE 10 A telles que représentées sur la figure 3B, selon la norme NF en ISO 6072. La figure 2E représente la contrainte d'endurance à 105 cycles de différents alliages. Chaque valeur est obtenue selon une moyenne de 7 éprouvettes. Sans traitement CIC, la contrainte d'endurance moyenne à 105 cycles est de l'ordre de 240 MPa en utilisant l'alliage 2319, et de 245 MPa en utilisant l'alliage 2139. La mise en œuvre d'un traitement CIC permet d'augmenter significativement la contrainte d'endurance moyenne, cette dernière atteignant 310 MPa pour l'alliage 2319 et 295 MPa pour l'alliage 2139. Les essais présentés en lien avec les figures 2D et 2E démontrent la pertinence d'un traitement de type CIC appliqué antérieurement à un traitement T6. Les figures 2C et 2D montrent des performances significativement supérieures, en termes de limite d'élasticité ou de résistance à la traction, pour les pièces formées par fabrication additive, à la pression atmosphérique, en utilisant un alliage de type 2139 par rapport à un alliage de type 2319. Exemple 2
Une autre série d'essais a été réalisée en utilisant un matériau d'apport constitué d'un alliage 2295. Des murs 20 similaires à ceux précédemment décrits ont été réalisés en mettant à nouveau en œuvre un procédé WAAM à pression atmosphérique. La composition chimique en % de fraction massique de chaque mur est la suivante :
Figure imgf000018_0001
Tableau 2
Des mesures réalisées sur le fil d'apport n'ont pas révélé d'écarts significatifs entre la composition du fil d'apport et des murs formés à partir de ce dernier.
Les murs 20 ont ensuite fait l'objet d'un traitement T6 ou d'un traitement T6 précédé d'une étape de compression isostatique à chaud (CIC). Durant le traitement T6, la mise en solution a duré 2h à une température de 529°C et le revenu a duré 100 h à une température de 160°C.
La figure 2F représente les valeurs la dureté Vickers Hv 0.1 des murs 20 obtenus en mettant en œuvre différents alliages, ces mesures ayant été réalisées selon la norme NF en ISO 6507-1. Sur chaque mur, une valeur moyenne de 5 mesures a été calculée. Sur la figure 3A ont été représentées les moyennes calculées :
en utilisant, en tant que matériau d'apport, un alliage 2319 le mur subissant ensuite un traitement T6, comme préalablement décrit ;
- en utilisant, en tant que matériau d'apport, un alliage 2139, le mur subissant ensuite un traitement T6, comme préalablement décrit ;
en utilisant, en tant que matériau d'apport, un alliage 2295, le mur subissant ensuite un traitement T6 selon les paramètres mentionnés dans le paragraphe précédent ;
en utilisant, en tant que matériau d'apport, un alliage 2295, le mur subissant ensuite une compression isostatique à chaud (2 heures à 497°C - 1000 bars) puis un traitement
T6.
On observe que la dureté du mur formé à partir d'un alliage 2295 est nettement plus élevée que celle obtenue avec un alliage 2139. On constate également que la compression isostatique à chaud, avant la mise en solution du traitement T6, permet d'atteindre une dureté de 187 Hv, soit une augmentation :
de l'ordre de 20 % par rapport à la dureté d'un mur obtenu à partir d'un alliage 2139 et ayant subi un traitement T6 ;
de l'ordre de 35 % par rapport à la dureté d'un mur obtenu à partir d'un alliage 2319 et ayant subi un traitement T6. La figure 2G montre un profil de l'évolution de la dureté selon la hauteur d'un mur réalisé avec un alliage 2295, le mur ayant subi un traitement CIC avant le traitement T6. L'axe des ordonnées représente la dureté, l'axe des abscisses représentant la hauteur selon l'axe Z. On observe que la dureté est spatialement homogène. La figure 2H montre trois coupes de murs réalisées de façon à évaluer un niveau de porosité, et plus précisément une fraction surfacique de porosité. Sur la figure 2H sont représentées, de gauche à droite, des coupes d'un mur obtenu à partir d'un alliage 2295, le mur étant respectivement brut de fabrication (bdf), ayant subi un traitement CIC et ayant subi un traitement CIC puis un traitement T6 (mise en solution, trempe et revenu). Sur le mur brut de fabrication, la fraction surfacique de porosité est évaluée à 7 %, ce qui est attribué à un mauvais état de surface du fil formé à partir du matériau d'apport. La compression isostatique à chaud permet de réduire la fraction surfacique de porosité à 0.05 %. La mise en œuvre du traitement T6 suite à la CIC n'a pas d'influence notable sur la porosité.
Il ressort de ces essais que l'alliage 2295 est particulièrement adapté à la fabrication de pièces par fabrication additive, et plus particulièrement en mettant en œuvre le procédé WAAM. La combinaison avec un traitement CIC et/ou un traitement T6 permet l'obtention de propriétés mécaniques remarquables.
Exemple 3
Dans cet exemple des murs ont été élaborés par le procédé SLM précédemment décrit. Dans les essais qui suivent, la source laser 31 est un laser Nd/Yag de puissance 400 MW.
Des parallélépipèdes cubiques, de dimension 1cm x 1cm x 1 cm ont été formés selon ce procédé, en empilant différentes couches formées, la poudre 25 étant obtenue à partir d'alliage d'aluminium 2139. La composition de la poudre a été déterminée par ICP-OES et est donnée en pourcentage de fraction massique dans le tableau suivant.
Figure imgf000019_0001
Tableau 3
Une analyse granulométrique a été réalisée selon la norme ISO 1332 à l'aide d'un granulomètre Malvern 2000. La courbe décrivant l'évolution de la fraction volumique en fonction du diamètre des particules formant la poudre décrit une distribution assimilable à une distribution gaussienne. Si d10, d50 et d90 représentent respectivement les fractiles à 10 %, à 50 % (médiane) et à 90 % de la distribution obtenue, on peut définir un taux d'uniformité σ = d9° dl° ainsi qu'une déviation standard ε = — . Pour la poudre considérée, on a mesuré σ = 4.1 + 0.1 % et ε = 1.5 + 0.1 % . Les valeurs de d10, d50 et d90 étaient, respectivement, 18.9 μιτι, 38.7 μm et 78 μιτι.
Différents cubes ont été réalisés, par l'UTBM (Université de Technologie de Belfort Montbéliard), en faisant varier les paramètres expérimentaux liés à la puissance de la source laser 31 et la vitesse de déplacement du faisceau 32 impactant la poudre 25. Les paramètres sont exposés sur le tableau 4. La première colonne correspond aux références de chaque essai. Les deuxième et troisième colonnes correspondent respectivement à l'énergie volumique dissipée par le faisceau laser 32 et la vitesse de déplacement du faisceau 32 à la surface de la poudre.
Figure imgf000020_0001
Tableau 4
Des mesures de la dureté Vickers Hv 0.1 ont été réalisées soit sur des murs dits "brut de fabrication" (Bdf), ne subissant aucun traitement après leur réalisation, soit sur des murs subissant un traitement T6, comportant une mise en solution, une trempe et un revenu, selon les paramètres (température, durée) précédemment décrits.
La figure 4B représente les résultats obtenus, la dureté Vickers Hv 0.1 étant représentée sur l'axe des ordonnées. Chaque résultat est une moyenne de 4 mesures. Sur cette figure, on a également représenté des mesures de la dureté Vickers Hv 0.1 respectivement mesurées sur des murs fabriqués par procédé WAAM, respectivement bruts de fabrication, subissant un revenu et subissant un traitement T6.
Sur les murs bruts de fabrication (Bdf), la dureté atteint 100 ± 10 Hv, ce qui correspond à la dureté obtenue sur des murs obtenus par le procédé WAAM, brut de fabrication, ou ayant subi un revenu. Le traitement T6 permet d'augmenter significativement la dureté, d'environ 60 %, ce qui rejoint la constatation effectuée en lien avec la figure 2B. La dureté obtenue par SLM après traitement T6 est du même ordre que celle obtenue par un mur formé par WAAM après traitement T6.

Claims

REVENDICATIONS
1. Procédé de fabrication d'une pièce (20) comportant une formation de couches métalliques solides successives (20i...20n), superposées les unes aux autres, chaque couche décrivant un motif défini à partir d'un modèle numérique (M), chaque couche étant formée par le dépôt d'un métal (15, 25), dit métal d'apport, le métal d'apport étant soumis à un apport d'énergie de façon à entrer en fusion et à constituer, en se solidifiant, ladite couche, le procédé étant mis en œuvre à une pression supérieure à 0.5 fois la pression atmosphérique, le procédé étant caractérisé en ce que le métal d'apport (15, 25) est un alliage d'aluminium de la série 2xxx, comprenant au moins les éléments d'alliage suivant :
Cu, selon une fraction massique comprise entre 3 % et 7 % ;
Mg, selon une fraction massique comprise entre 0.1 % et 0.8 % ;
au moins un, voire au moins deux éléments ou même au moins trois éléments choisis parmi :
· Mn, selon une fraction massique comprise entre 0.1 % et 2 %, de préférence d'au plus 1 % et de manière préférée d'au plus 0,8 % ;
• Ti, selon une fraction massique comprise entre 0.01 % et 2 %, de préférence d'au plus 1 % et de manière préférée d'au plus 0,3 % ;
• V, selon une fraction massique comprise entre 0.05 % et 2 %, de préférence d'au plus 1 % et de manière préférée d'au plus 0,3 % ;
• Zr, selon une fraction massique comprise entre 0.05 % et 2 %, de préférence d'au plus 1 % et de manière préférée d'au plus 0,3 % ;
• Cr, selon une fraction massique comprise entre 0.05 et 2 %, de préférence d'au plus 1 % et de manière préférée d'au plus 0,3 % ; et
- optionnellement au moins un, voire au moins deux éléments ou même au moins trois éléments choisis parmi :
• Ag, selon une fraction massique comprise entre 0.1 et 0.8 % ;
• Li, selon une fraction massique comprise entre 0.1 et 2 %, de préférence 0.5 et
1.5 % ;
· Zn, selon une fraction massique comprise entre 0.1 et 0.8 %.
2. Procédé selon la revendication 1, dans lequel l'alliage d'aluminium comporte également au moins un des éléments suivants : Si, selon une fraction massique d'au plus 1 % ;
Fe, selon une fraction massique d'au plus 0.8 %.
3. Procédé selon l'une quelconque des revendications précédentes, dans lequel l'alliage de la série 2xxx est choisi parmi AA2022, AA2050, AA2055, AA2065, AA2075, AA2094, AA2095,
AA2195, AA2295, AA2395, AA2098, AA2039, et AA2139 et préférentiellement choisi parmi AA2075, AA2094, AA2095, AA2195, AA2295, AA2395, AA2039, et AA2139.
4. Procédé selon l'une quelconque des revendications précédentes, dans lequel la fraction massique de Cu est comprise entre 4 % et 6 %.
5. Procédé selon l'une quelconque des revendications précédentes, comportant, suite à la formation des couches (20i...20n), une mise en solution suivie d'une trempe et d'un revenu.
6. Procédé selon la revendication 5, comportant, entre la trempe et le revenu, une déformation à froid.
7. Procédé selon l'une quelconque des revendications précédentes, comportant, suite à la formation des couches (20i...20n), une compression isostatique à chaud.
8. Procédé selon l'une quelconque des revendications précédentes, dans lequel le métal d'apport prend la forme d'un fil (15), dont l'exposition à un arc électrique (12) résulte en une fusion localisée suivie d'une solidification, de façon à former une couche solide (20i...20n).
9. Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 7, dans lequel le métal d'apport prend la forme d'une poudre (25), dont l'exposition à un faisceau laser (32) résulte en une fusion localisée suivie d'une solidification, de façon à former une couche solide (20i...20n).
10. Pièce métallique obtenue par un procédé objet de l'une quelconque des revendications précédentes.
11. Pièce métallique selon la revendication 10 caractérisée, à l'état T6 ou T8, par une dureté Vickers Hv 0.1 d'au moins 150 et de préférence d'au moins 170 ou même d'au moins 180.
12. Fil ou poudre métallique comprenant, de préférence consistant en, un alliage d'aluminium de la série 2xxx, comprenant au moins les éléments d'alliage suivant :
Cu, selon une fraction massique comprise entre 3 % et 7 % ;
Mg, selon une fraction massique comprise entre 0.1 % et 0.8 % ;
au moins un, voire au moins deux éléments ou même au moins trois éléments choisis parmi :
• Mn, selon une fraction massique comprise entre 0.1 % et 2 %, de préférence d'au plus 1 % et de manière préférée d'au plus 0,8 % ;
• Ti, selon une fraction massique comprise entre 0.01 % et 2 %, de préférence d'au plus 1 % et de manière préférée d'au plus 0,3 % ;
• V, selon une fraction massique comprise entre 0.05 % et 2 %, de préférence d'au plus 1 % et de manière préférée d'au plus 0,3 % ;
• Zr, selon une fraction massique comprise entre 0.05 % et 2 %, de préférence d'au plus 1 % et de manière préférée d'au plus 0,3 % ;
• Cr, selon une fraction massique comprise entre 0.05 et 2 %, de préférence d'au plus 1% et de manière préférée d'au plus 0,3 % ; et
optionnellement au moins un, voire au moins deux éléments ou même au moins trois éléments choisis parmi :
• Ag, selon une fraction massique comprise entre 0.1 et 0.8 % ;
• Li, selon une fraction massique comprise entre 0.1 et 2 %, de préférence 0.5 et 1.5 % ;
• Zn, selon une fraction massique comprise entre 0.1 et 0.8 %.
13. Fil ou poudre selon la revendication 12, caractérisé(e) en ce qu'il s'agit d'un métal d'apport pour soudure ou fabrication additive.
PCT/FR2018/050854 2017-04-14 2018-04-05 Procede de fabrication d'une piece en alliage d'aluminium WO2018189458A1 (fr)

Priority Applications (5)

Application Number Priority Date Filing Date Title
US16/604,527 US20200156154A1 (en) 2017-04-14 2018-04-05 Process for manufacturing an aluminum alloy part
EP18718619.2A EP3609641A1 (fr) 2017-04-14 2018-04-05 Procede de fabrication d'une piece en alliage d'aluminium
CN201880025069.6A CN110573276B (zh) 2017-04-14 2018-04-05 制造铝合金零件的方法
DE18718619.2T DE18718619T1 (de) 2017-04-14 2018-04-05 Verfahren zur herstellung eines aluminiumlegierungsteils
JP2020505537A JP2020516776A (ja) 2017-04-14 2018-04-05 アルミニウム合金製部品の製造方法

Applications Claiming Priority (2)

Application Number Priority Date Filing Date Title
FR1753315A FR3065178B1 (fr) 2017-04-14 2017-04-14 Procede de fabrication d'une piece en alliage d'aluminium
FR17/53315 2017-04-14

Publications (1)

Publication Number Publication Date
WO2018189458A1 true WO2018189458A1 (fr) 2018-10-18

Family

ID=59031203

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
PCT/FR2018/050854 WO2018189458A1 (fr) 2017-04-14 2018-04-05 Procede de fabrication d'une piece en alliage d'aluminium

Country Status (7)

Country Link
US (1) US20200156154A1 (fr)
EP (1) EP3609641A1 (fr)
JP (1) JP2020516776A (fr)
CN (1) CN110573276B (fr)
DE (1) DE18718619T1 (fr)
FR (1) FR3065178B1 (fr)
WO (1) WO2018189458A1 (fr)

Cited By (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN109825749A (zh) * 2019-04-10 2019-05-31 上海裕纪金属制品有限公司 一种可冲压铝合金型材耐热耐腐蚀热处理方法及铝合金型材
CN113134626A (zh) * 2021-04-06 2021-07-20 东北大学 一种超低温环境用钛合金氢泵叶轮的增材制造方法
CN113330132A (zh) * 2019-01-24 2021-08-31 肯联铝业技术中心 制造至少包含锆和镁的铝合金零件的方法
DE102020108781A1 (de) 2020-03-30 2021-09-30 AM Metals GmbH Mittels additiver Fertigung verarbeitbare hochfeste Aluminiumlegierungen für Strukturanwendungen
CN114728340A (zh) * 2019-11-19 2022-07-08 肯联铝业技术中心 制造铝合金零件的方法
FR3119230A1 (fr) * 2021-01-28 2022-07-29 Psa Automobiles Sa Echangeur a ailettes, procede et dispositif de fabrication d’un echangeur.
EP4074852A4 (fr) * 2019-12-13 2023-08-16 Obshchestvo S Ogranichennoj Otvetstvennost'Yu "Institut Legkikhmaterialov I Tekhnologij" Matériau à base d'aluminium en poudre

Families Citing this family (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
EP3401079A1 (fr) * 2017-05-11 2018-11-14 Essilor International Procédé de fabrication d'un article tridimensionnel par une technologie de fabrication additive
FR3110097B1 (fr) * 2020-05-13 2022-11-18 C Tec Constellium Tech Center Procédé de fabrication d'une pièce en alliage d'aluminium
FR3112707B1 (fr) * 2020-07-21 2023-01-06 Institut Franco Allemand De Rech De Saint Louis Procédé de densification d’une pièce métallique à forme complexe par compression isostatique.
US20220170138A1 (en) * 2020-12-02 2022-06-02 GM Global Technology Operations LLC Aluminum alloy for casting and additive manufacturing of engine components for high temperature applications
IT202000030140A1 (it) * 2020-12-09 2022-06-09 Beamit S P A A al-ti-cu-mg-b-ni-fe-si alloy for additive manufacturing
GB2618129A (en) * 2022-04-28 2023-11-01 Airbus Operations Ltd Multi-material joint

Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
WO2015006447A1 (fr) 2013-07-10 2015-01-15 Alcoa Inc. Procédés de production de produits forgés et d'autres produits travaillés
EP3026135A1 (fr) 2014-11-21 2016-06-01 Industrial Technology Research Institute Matériau de moulage d'alliage et procédé de fabrication d'un objet en alliage
WO2016142631A1 (fr) 2015-03-11 2016-09-15 Microturbo Réalisation de demi-etages de redresseurs monoblocs, par fabrication additive
WO2016145382A1 (fr) 2015-03-12 2016-09-15 Alcoa Inc. Produits d'alliage d'aluminum et procédés de fabrication
US20170016096A1 (en) 2015-07-16 2017-01-19 Hamilton Sundstrand Corporation Method of manufacturing aluminum alloy articles

Family Cites Families (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US8043445B2 (en) * 2003-06-06 2011-10-25 Aleris Aluminum Koblenz Gmbh High-damage tolerant alloy product in particular for aerospace applications
US8002913B2 (en) * 2006-07-07 2011-08-23 Aleris Aluminum Koblenz Gmbh AA7000-series aluminum alloy products and a method of manufacturing thereof
CN103695817B (zh) * 2013-12-12 2016-02-17 南京航空航天大学 一种可热处理铝合金同步淬火热成形工艺
US20160362769A1 (en) * 2015-06-12 2016-12-15 Hamilton Sundstrand Corporation Particulate for additive manufacturing techniques
US20170304944A1 (en) * 2016-04-26 2017-10-26 Velo3D, Inc. Three dimensional objects comprising robust alloys
US20190032175A1 (en) * 2017-02-01 2019-01-31 Hrl Laboratories, Llc Aluminum alloys with grain refiners, and methods for making and using the same

Patent Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
WO2015006447A1 (fr) 2013-07-10 2015-01-15 Alcoa Inc. Procédés de production de produits forgés et d'autres produits travaillés
EP3026135A1 (fr) 2014-11-21 2016-06-01 Industrial Technology Research Institute Matériau de moulage d'alliage et procédé de fabrication d'un objet en alliage
WO2016142631A1 (fr) 2015-03-11 2016-09-15 Microturbo Réalisation de demi-etages de redresseurs monoblocs, par fabrication additive
WO2016145382A1 (fr) 2015-03-12 2016-09-15 Alcoa Inc. Produits d'alliage d'aluminum et procédés de fabrication
US20170016096A1 (en) 2015-07-16 2017-01-19 Hamilton Sundstrand Corporation Method of manufacturing aluminum alloy articles

Non-Patent Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
BRICE C.: "Precipitation behavior of aluminum alloy 2139 fabricated using additive manufacturing", MATERIAL SCIENCE AND ENGINEERING, vol. 648, 2015, pages 9 - 14, XP055435983, DOI: doi:10.1016/j.msea.2015.08.088
CRAIG BRICE ET AL: "Precipitation behavior of aluminum alloy 2139 fabricated using additive manufacturing", MATERIALS SCIENCE AND ENGINEERING: A, vol. 648, 1 November 2015 (2015-11-01), AMSTERDAM, NL, pages 9 - 14, XP055435983, ISSN: 0921-5093, DOI: 10.1016/j.msea.2015.08.088 *
GU JIANGLONG ET AL.: "The strengthening effect of inter-layer coldworking and post-deposition heat treatment on the additively manufatured AI-6.3Cu alloy", JOURNAL OF MATERIALS PROCESSING TECHNOLOGY, vol. 230, 2016, pages 26 - 34

Cited By (8)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN113330132A (zh) * 2019-01-24 2021-08-31 肯联铝业技术中心 制造至少包含锆和镁的铝合金零件的方法
CN109825749A (zh) * 2019-04-10 2019-05-31 上海裕纪金属制品有限公司 一种可冲压铝合金型材耐热耐腐蚀热处理方法及铝合金型材
CN114728340A (zh) * 2019-11-19 2022-07-08 肯联铝业技术中心 制造铝合金零件的方法
CN114728340B (zh) * 2019-11-19 2024-06-11 肯联铝业技术中心 制造铝合金零件的方法
EP4074852A4 (fr) * 2019-12-13 2023-08-16 Obshchestvo S Ogranichennoj Otvetstvennost'Yu "Institut Legkikhmaterialov I Tekhnologij" Matériau à base d'aluminium en poudre
DE102020108781A1 (de) 2020-03-30 2021-09-30 AM Metals GmbH Mittels additiver Fertigung verarbeitbare hochfeste Aluminiumlegierungen für Strukturanwendungen
FR3119230A1 (fr) * 2021-01-28 2022-07-29 Psa Automobiles Sa Echangeur a ailettes, procede et dispositif de fabrication d’un echangeur.
CN113134626A (zh) * 2021-04-06 2021-07-20 东北大学 一种超低温环境用钛合金氢泵叶轮的增材制造方法

Also Published As

Publication number Publication date
CN110573276A (zh) 2019-12-13
FR3065178A1 (fr) 2018-10-19
JP2020516776A (ja) 2020-06-11
CN110573276B (zh) 2022-03-25
US20200156154A1 (en) 2020-05-21
FR3065178B1 (fr) 2022-04-29
EP3609641A1 (fr) 2020-02-19
DE18718619T1 (de) 2022-03-24

Similar Documents

Publication Publication Date Title
WO2018189458A1 (fr) Procede de fabrication d'une piece en alliage d'aluminium
EP3914746B1 (fr) Procédé de fabrication d'une pièce en alliage d'aluminium
EP3622095B1 (fr) Piece en alliage d'aluminium et son procédé de fabrication
EP3853391B1 (fr) Procédé de fabrication d'une pièce en alliage d'aluminium
WO2020165543A1 (fr) Procede de fabrication d'une pièce en alliage d'aluminium
EP3860789A1 (fr) Procede de fabrication d'une piece en alliage d'aluminium
EP3924123A1 (fr) Procede de fabrication d'une pièce en alliage d'aluminium
FR3077524A1 (fr) Procede de fabrication d'une piece en alliage d'aluminium et de chrome
RU2623537C2 (ru) Способ изготовления деталей послойным лазерным сплавлением металлических порошков жаропрочных сплавов на основе никеля
EP4149702A2 (fr) Procédé de fabrication d'une pièce en alliage d'aluminium
EP4149703B1 (fr) Procédé de fabrication d'une pièce en alliage d'aluminium
WO2020070453A1 (fr) Procede de fabrication d'une piece en alliage d'aluminium
WO2020095009A2 (fr) Procédé de fabrication d'une pièce en alliage d'aluminium
EP4061563B1 (fr) Procédé de fabrication d'une pièce en alliage d'aluminium
FR3043578A1 (fr) Procede de fabrication d'une piece en trois dimensions sur un support
EP3860787B1 (fr) Procédé de fabrication d'une pièce en alliage d'aluminium
WO2022208037A1 (fr) Procede de fabrication d'une piece en alliage d'aluminium mettant en œuvre une technique de fabrication additive avec prechauffage
WO2024042291A1 (fr) Procede de fabrication d'une piece en alliage d'aluminium
WO2023237844A1 (fr) Procede de fabrication d'une piece en alliage d'aluminium

Legal Events

Date Code Title Description
121 Ep: the epo has been informed by wipo that ep was designated in this application

Ref document number: 18718619

Country of ref document: EP

Kind code of ref document: A1

ENP Entry into the national phase

Ref document number: 2020505537

Country of ref document: JP

Kind code of ref document: A

NENP Non-entry into the national phase

Ref country code: DE

WWE Wipo information: entry into national phase

Ref document number: 2018718619

Country of ref document: EP

ENP Entry into the national phase

Ref document number: 2018718619

Country of ref document: EP

Effective date: 20191114