EP4149702A2 - Procédé de fabrication d'une pièce en alliage d'aluminium - Google Patents

Procédé de fabrication d'une pièce en alliage d'aluminium

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EP4149702A2
EP4149702A2 EP21731239.6A EP21731239A EP4149702A2 EP 4149702 A2 EP4149702 A2 EP 4149702A2 EP 21731239 A EP21731239 A EP 21731239A EP 4149702 A2 EP4149702 A2 EP 4149702A2
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EP
European Patent Office
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less
equal
preferably less
mass fraction
optionally
Prior art date
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Pending
Application number
EP21731239.6A
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German (de)
English (en)
Inventor
Bechir CHEHAB
Ravi Shahani
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C Tec Constellium Technology Center SAS
Original Assignee
C Tec Constellium Technology Center SAS
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Filing date
Publication date
Application filed by C Tec Constellium Technology Center SAS filed Critical C Tec Constellium Technology Center SAS
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    • Y02P10/00Technologies related to metal processing
    • Y02P10/25Process efficiency

Definitions

  • the technical field of the invention is a process for manufacturing an aluminum alloy part, using an additive manufacturing technique.
  • additive manufacturing techniques have developed. They consist in shaping a part by adding material, which is the opposite of machining techniques, which aim to remove material. Once confined to prototyping, additive manufacturing is now operational to manufacture industrial products in series, including metal parts.
  • additive manufacturing is defined, according to the French standard XP E67-001, as a "set of processes making it possible to manufacture, layer by layer, by adding material, a physical object from a digital object".
  • ASTM F2792 January 2012 also defines additive manufacturing. Different modalities of additive manufacturing are also defined and described in standard ISO / ASTM 17296-1.
  • the use of additive manufacturing to produce an aluminum part, with low porosity, has been described in document WO2015 / 006447.
  • the application of successive layers is generally carried out by application of a so-called filler material, then melting or sintering of the filler material using an energy source of the laser beam or electron beam type, plasma torch or electric arc.
  • the thickness of each added layer is of the order of a few tens or hundreds of microns.
  • One means of additive manufacturing is the melting or sintering of a filler material in the form of a powder. It can be fusion or sintering by an energy beam.
  • selective laser sintering techniques selective laser sintering, SLS or direct metal laser sintering, DMLS
  • SLM selective laser melting
  • EBM electron beam melting
  • LMD deposition by laser fusion
  • Patent application WO2016 / 209652 describes a process for manufacturing high strength aluminum comprising: preparing an atomized aluminum powder having one or more desired approximate powder sizes and approximate morphology; sintering the powder to form a product by additive manufacturing; the solution; quenching; and the income of additively manufactured aluminum.
  • 4xxx alloys (mainly AllOSiMg, AI7SiMg and AI12SÎ) are the most mature aluminum alloys for SLM application. These alloys offer very good suitability for the SLM process but suffer from limited mechanical properties.
  • the Scalmalloy ® (DE102007018123A1) developed by APWorks offers (with a post-manufacturing heat treatment of 4 hours at 325 ° C) good mechanical properties at room temperature.
  • this solution suffers from a high cost in powder form linked to its high scandium content ( ⁇ 0.7% Sc) and to the need for a specific atomization process.
  • This solution also suffers from poor mechanical properties at high temperature, for example at temperatures above 150 ° C.
  • the Addalloy TM developed by NanoAl is an Al Mg Zr alloy. This alloy suffers from limited mechanical properties at high temperature.
  • Alloy 8009 (Al Fe V Si), developed by Honeywell (US201313801662) offers good mechanical properties in the as-manufactured state both at room temperature and at high temperature up to 350 ° C. Alloy 8009 however suffers from processability problems (risk of cracking), probably linked to its high hardness in the as-manufactured state. Some studies have been carried out on the impact of the temperature of the build plate on the susceptibility to cracking. Mention may in particular be made of US20190039183, which recommends a temperature of 350 to 500 ° C. for certain aluminum alloys of the 2xxx, 5xxx, 6xxx or 7xxx type.
  • the inventors have discovered that better control of the granular structure by a judicious choice of the composition and of the process parameters, and in particular a control of the manufacturing temperature (for example of the manufacturing plate), can make it possible to:
  • a first object of the invention is a method of manufacturing a part comprising a formation of successive solid metal layers, superimposed on each other, each layer describing a pattern defined from a digital model, each layer being formed by the deposition of a metal, called filler metal, the filler metal being subjected to an energy input so as to melt and to form, by solidifying, said layer, in which the filler metal takes the form of a powder, exposure to an energy beam of which results in melting followed by solidification so as to form a solid layer, the process being characterized in that the part is manufactured at a temperature of 25 to 150 ° C; the method also being characterized in that the part has a grain structure such that the surface fraction of the equiaxed grains each having a surface area of less than 2.16 ⁇ m 2 is less than 44%, preferably less than 40%, preferably less at 36%; and a grain structure such that the surface fraction of columnar grains is greater than or equal to 22%, preferably greater than or
  • Sc according to a mass fraction of less than 0.30%, preferably less than 0.20%, preferably less than 0.10%, more preferably less than 0.05%;
  • - Mg according to a mass fraction of less than 2.00%, preferably less than 1.00%, preferably less than 0.50%, more preferably less than 0.30%, even more preferably less than 0.10%, even more preferably less than 0.05%;
  • - Zn according to a mass fraction of less than 2.00%, preferably less than 1.00%, preferably less than 0.50%, more preferably less than 0.30%, even more preferably less than 0.10%, even more preferably less than 0.05%;
  • Ni, Mn, Cr and / or Cu optionally at least one element chosen from: Ni, Mn, Cr and / or Cu, according to a mass fraction of 0.50 to 7.00%, preferably from 1.00 to 6.00% each; preferably, according to a mass fraction of less than 25.00%, preferably less than 20.00%, more preferably less than 15.00% in total;
  • Hf Hf
  • Ti Er, W, Nb, Ta, Y, Yb, Nd, Ce, Co, Mo, Lu, Tm, V and / or mischmetal, according to a lower mass fraction or equal to 5.00%, preferably less than or equal to 3% each, and less than or equal to 15.00%, preferably less than or equal to 12%, more preferably less than or equal to 5% in total;
  • - optionally at least one element chosen from: Si, La, Sr, Ba, Sb, Bi, Ca, P, B, In and / or Sn, according to a mass fraction less than or equal to 1.00%, preferably less than or equal to 0.5%, preferably less than or equal to 0.3%, more preferably less than or equal to 0.1%, even more preferably less than or equal to 700 ppm each, and less than or equal to 2.00%, of preferably less than or equal to 1% in total;
  • - optionally Fe according to a mass fraction of 0.50 to 7.00%, preferably from 1.00 to 6.00% according to a first variant, or according to a mass fraction less than or equal to 1.00%, preferably less than or equal to 0.5%, preferably less than or equal to 0.3%, more preferably less than or equal to 0.1%, even more preferably less than or equal to 700 ppm according to a second variant;
  • Zr could be partially replaced by at least one element chosen from: Ti, V , Sc, Hf, Er, Tm, Yb and Lu, preferably up to 90% of the mass fraction of Zr.
  • a second object of the invention is thus a method of manufacturing a part comprising a formation of successive solid metal layers (20i ... 20 n ), superimposed on each other, each layer describing a pattern defined from a digital model (M), each layer being formed by the deposition of a metal (25), called the filler metal, the filler metal being subjected to an energy input so as to melt and form , on solidifying, said layer, in which the filler metal takes the form of a powder (25), the exposure of which to an energy beam (32) results in a melting followed by a solidification so as to form a solid layer (20i ...
  • M digital model
  • the method being characterized in that the part is manufactured at a temperature of 25 to 150 ° C; the method also being characterized in that the part has a grain structure such that the surface fraction of the equiaxed grains each having a surface area of less than 2.16 ⁇ m 2 is less than 44%, preferably less than 40%, preferably less than 36%; and a grain structure such that the surface fraction of columnar grains is greater than or equal to 22%, preferably greater than or equal to 25%, preferably greater than or equal to 30%; the method also being characterized in that the filler metal (25) is an aluminum alloy comprising at least the following alloying elements: - Zr and at least one element chosen from: Ti, V, Sc, Hf, Er, Tm, Yb and Lu, in a mass fraction greater than or equal to 0.30%, preferably 0.30-2.5%, preferably 0.40-2.5%, more preferably 0.40-1, 80%, even more preferentially 0.50-1.60%, even more preferentially 0.60-1.50%, even more
  • - Mg according to a mass fraction of less than 2.00%, preferably less than 1.00%, preferably less than 0.50%, more preferably less than 0.30%, even more preferably less than 0.10%, even more preferably less than 0.05%;
  • - Zn according to a mass fraction of less than 2.00%, preferably less than 1.00%, preferably less than 0.50%, more preferably less than 0.30%, even more preferably less than 0.10%, even more preferably less than 0.05%;
  • Ni, Mn, Cr and / or Cu optionally at least one element chosen from: Ni, Mn, Cr and / or Cu, according to a mass fraction of 0.50 to 7.00%, preferably from 1.00 to 6.00% each; preferably, according to a mass fraction of less than 25.00%, preferably less than 20.00%, more preferably less than 15.00% in total;
  • - optionally at least one element chosen from: W, Nb, Ta, Y, Nd, Ce, Co, Mo and / or mischmetal, according to a mass fraction less than or equal to 5.00%, preferably less than or equal to 3 % each, and less than or equal to 15.00%, preferably less than or equal to 12%, more preferably less than or equal to 5% in total;
  • - optionally at least one element chosen from: Si, La, Sr, Ba, Sb, Bi, Ca, P, B, In and / or Sn, according to a mass fraction less than or equal to 1.00%, preferably less than or equal to 0.5%, preferably less than or equal to 0.3%, more preferably less than or equal to 0.1%, even more preferably less than or equal to 700 ppm each, and less than or equal to 2.00%, of preferably less than or equal to 1% in total;
  • - optionally Fe according to a mass fraction of 0.50 to 7.00%, preferably from 1.00 to 6.00% according to a first variant, or according to a mass fraction less than or equal to 1.00%, preferably less than or equal to 0.5%, preferably less than or equal to 0.3%, more preferably less than or equal to 0.1%, even more preferably less than or equal to 700 ppm according to a second variant;
  • the alloy according to the present invention in particular according to the first and second subjects of the invention, comprises a mass fraction of at least 80%, more preferably of at least 85% of aluminum.
  • the fusion of the powder can be partial or total.
  • 50 to 100% of the exposed powder melts, more preferably 80 to 100%.
  • each layer can in particular describe a pattern defined from a digital model.
  • the alloys according to the invention appear to be particularly advantageous for presenting a good compromise between sensitivity to cracking and mechanical strength, in particular in cold traction and at high temperature, for example at 200 ° C.
  • the grain structure as well as the temperature at which the part is manufactured seem to be major influencing factors on the susceptibility to cracking of the aluminum alloy.
  • the part is manufactured at a temperature of 50 to 130 ° C, more preferably from 50 to 110 ° C, even more preferably from 80 to 110 ° C, even more preferably from 80 to 105 ° C.
  • the aluminum alloy comprises:
  • - Zr according to a mass fraction of 0.50 to 3.00%, preferably from 0.50 to 2.50%, preferably from 0.60 to 1.40%, more preferably from 0.70 to 1.30 %, even more preferably from 0.80 to 1.20%, even more preferably from 0.85 to 1.15%; even more preferably from 0.90 to 1.10%;
  • - Ni according to a mass fraction of 1.00 to 6.00%, preferably from 1.00 to 5.00%, preferably from 2.00 to 4.00%, more preferably from 2.50 to 3.50 %;
  • Optionally Fe in a mass fraction less than or equal to 1.00%, preferably less than or equal to 0.50%, preferably less than or equal to 0.30%; and preferably greater than or equal to 0.05, preferably greater than or equal to 0.10%;
  • Si optionally Si, according to a mass fraction less than or equal to 1.00%, preferably less than or equal to 0.50%;
  • the elements Hf, Ti, Er, W, Nb, Ta, Y, Yb, Nd, Ce, Co, Mo, Lu, Tm, V and / or mischmetal can lead to the formation of dispersoids or fine intermetallic phases allowing '' increase the hardness of the material obtained.
  • the composition of the mischmetal is generally about 45 to 50% cerium, 25% lanthanum, 15 to 20% neodymium and 5% praseodymium.
  • the addition of La, Bi, Mg, Er, Yb, Y, Sc and / or Zn is avoided, the preferred mass fraction of each of these elements then being less than 0.05%, and of preferably less than 0.01%.
  • the addition of Fe and / or Si is avoided.
  • these two elements are generally present in common aluminum alloys at contents such as defined above.
  • the contents as described above can therefore also correspond to the contents of impurities for Fe and Si.
  • the elements Ag and Li can act on the resistance of the material by hardening precipitation or by their effect on the properties of the solid solution.
  • the alloy can also comprise at least one element for refining the grains, for example AITiC or AITÎB2 (for example in the form AT5B or AT3B), in a smaller quantity or equal to 50 kg / tonne, preferably less than or equal to 20 kg / tonne, even more preferably less than or equal to 12 kg / tonne each, and less than or equal to 50 kg / tonne, preferably less than or equal to 20 kg / tonne in total.
  • AITiC or AITÎB2 for example in the form AT5B or AT3B
  • a third object of the invention is an alternative process which also makes it possible to solve the problem of sensitivity to cracking while maintaining good mechanical performance in cold and hot traction, for example at 200 ° C., without requiring a test. dissolving / quenching. It is a method of manufacturing a part comprising the formation of successive solid metal layers (20i ... 20 n ), superimposed on each other, each layer describing a pattern defined from a digital model.
  • each layer being formed by the deposition of a metal (25), called the filler metal, the filler metal being subjected to a supply of energy so as to melt and to constitute, by being solidifying, said layer, in which the filler metal takes the form of a powder (25), exposure of which to an energy beam (32) results in melting followed by solidification so as to form a solid layer (20i ... 20 n ), the method being characterized in that the filler metal (25) is an aluminum alloy comprising at least the following alloying elements:
  • - Zr according to a mass fraction greater than or equal to 0.30%, preferably 0.30-2.50%, preferably 0.40-2.00%, more preferably 0.40-1.80%, even more preferentially 0.50-1.60%, even more preferentially 0.60-1.50%, even more preferentially 0.70-1.40%, even more preferentially 0.80-1.20%;
  • - Mg according to a mass fraction of less than 2.00%, preferably less than 1.00%, preferably less than 0.50%, more preferably less than 0.30%, even more preferably less than 0.10%, even more preferably less than 0.05%;
  • - Zn according to a mass fraction of less than 2.00%, preferably less than 1.00%, preferably less than 0.50%, more preferably less than 0.30%, even more preferably less than 0.10%, even more preferably less than 0.05%;
  • Ni, Mn, Cr and / or Cu optionally at least one element chosen from: Ni, Mn, Cr and / or Cu, according to a mass fraction of 0.50 to 7.00%, preferably from 1.00 to 6.00% each; preferably, according to a mass fraction of less than 25.00%, preferably less than 20.00%, more preferably less than 15.00% in total;
  • Hf Hf
  • Ti Er, W, Nb, Ta, Y, Yb, Nd, Ce, Co, Mo, Lu, Tm, V and / or mischmetal, according to a lower mass fraction or equal to 5.00%, preferably less than or equal to 3% each, and less than or equal to 15.00%, preferably less than or equal to 12%, more preferably less than or equal to 5% in total;
  • - optionally at least one element chosen from: Si, La, Sr, Ba, Sb, Bi, Ca, P, B, In and / or Sn, according to a mass fraction less than or equal to 1.00%, preferably less than or equal to 0.5%, preferably less than or equal to 0.3%, more preferably less than or equal to 0.1%, even more preferably less than or equal to 700 ppm each, and less than or equal to 2.00%, of preferably less than or equal to 1% in total;
  • - optionally Fe according to a mass fraction of 0.50 to 7.00%, preferably from 1.00 to 6.00% according to a first variant, or according to a mass fraction less than or equal to 1.00%, preferably less than or equal to 0.5%, preferably less than or equal to 0.3%, more preferably less than or equal to 0.1%, even more preferably less than or equal to 700 ppm according to a second variant;
  • the method also being characterized in that the part is manufactured at a temperature of more than 250 to less than 350 ° C, preferably 280 to 330 ° C.
  • other elements have effects equivalent to those of Zr. Mention may in particular be made of Ti, V, Sc, Hf, Er, Tm, Yb or Lu.
  • the Zr could be partially replaced by at least one element chosen from: Ti, V , Sc, Hf, Er, T m, Yb and Lu, preferably up to 90% of the mass fraction of Zr.
  • a fourth object of the invention is thus a method of manufacturing a part comprising a formation of successive solid metal layers (20i ... 20 n ), superimposed on each other, each layer describing a pattern defined from a digital model (M), each layer being formed by the deposition of a metal (25), called the filler metal, the filler metal being subjected to an energy input so as to melt and form , on solidifying, said layer, in which the filler metal takes the form of a powder (25), the exposure of which to an energy beam (32) results in a melting followed by a solidification so as to form a solid layer (20i ... 20 n ), the method being characterized in that the filler metal (25) is an aluminum alloy comprising at least the following alloying elements:
  • Zr and at least one element chosen from: Ti, V, Sc, Hf, Er, Tm, Yb and Lu, according to a mass fraction greater than or equal to 0.30%, preferably 0.30-2.50%, preferably 0.40-2.00%, more preferably 0.40-1.80%, even more preferably 0.50-1.60%, even more preferably 0.60-1.50%, even more preferably 0.70 -1.40%, even more preferably 0.80-1.20% in total, knowing that Zr represents from 10 to less than 100% of the ranges of percentages given above;
  • - Mg according to a mass fraction of less than 2.00%, preferably less than 1.00%, preferably less than 0.50%, more preferably less than 0.30%, even more preferably less than 0.10%, even more preferably less than 0.05%;
  • - Zn according to a mass fraction of less than 2.00%, preferably less than 1.00%, preferably less than 0.50%, more preferably less than 0.30%, even more preferably less than 0.10%, even more preferably less than 0.05%;
  • Ni, Mn, Cr and / or Cu optionally at least one element chosen from: Ni, Mn, Cr and / or Cu, according to a mass fraction of 0.50 to 7.00%, preferably from 1.00 to 6.00% each; preferably, according to a mass fraction of less than 25.00%, preferably less than 20.00%, more preferably less than 15.00% in total;
  • - optionally at least one element chosen from: W, Nb, Ta, Y, Nd, Ce, Co, Mo and / or mischmetal, according to a mass fraction less than or equal to 5.00%, preferably less or equal to 3% each, and less than or equal to 15.00%, preferably less than or equal to 12%, more preferably less than or equal to 5% in total;
  • - optionally at least one element chosen from: Si, La, Sr, Ba, Sb, Bi, Ca, P, B, In and / or Sn, according to a mass fraction less than or equal to 1.00%, preferably less than or equal to 0.5%, preferably less than or equal to 0.3%, more preferably less than or equal to 0.1%, even more preferably less than or equal to 700 ppm each, and less than or equal to 2.00%, of preferably less than or equal to 1% in total;
  • - Optionally Fe according to a mass fraction of 0.50 to 7.00%, preferably from 1.00 to 6.00% according to a first variant; or according to a mass fraction less than or equal to 1.00%, preferably less than or equal to 0.5%, preferably less than or equal to 0.3%, more preferably less than or equal to 0.1%, even more preferably less or equal to 700 ppm according to a second variant;
  • the method also being characterized in that the part is manufactured at a temperature of more than 250 to less than 350 ° C, preferably 280 to 330 ° C.
  • the part is manufactured either at a temperature of 25 to 150 ° C, preferably from 50 to 130 ° C, more preferably from 50 to 110 ° C, even more preferably from 80 to 110 ° C, even more preferably from 80 to 105 ° C, or at a temperature of more than 250 to less than 350 ° C, preferably 280 to 330 ° C.
  • a temperature of 25 to 150 ° C preferably from 50 to 130 ° C, more preferably from 50 to 110 ° C, even more preferably from 80 to 110 ° C, even more preferably from 80 to 105 ° C, or at a temperature of more than 250 to less than 350 ° C, preferably 280 to 330 ° C.
  • a heating construction plate or then heating by a laser, by induction, by heating lamps or by heating resistors which can be placed below and / or inside build plate, and / or around the powder bed.
  • the method can be a construction method with a high deposition rate.
  • the deposition rate may for example be greater than 4 mm 3 / s, preferably greater than 6 mm 3 / s, more preferably greater than 7 mm 3 / s.
  • the deposit rate is calculated as the product of the scanning speed (in mm / s), the vector deviation (in mm) and the layer thickness (in mm).
  • the method can use a laser, and optionally several lasers.
  • the method may comprise, following the formation of the layers:
  • a heat treatment typically at a temperature of at least 100 ° C and at most 500 ° C, preferably from 300 to 450 ° C; and or
  • CIC - hot isostatic compression
  • the heat treatment can in particular allow a stress relieving of the residual stresses and / or an additional precipitation of hardening phases.
  • the CIC treatment can in particular make it possible to improve the elongation properties and the fatigue properties.
  • Hot isostatic pressing can be performed before, after or instead of heat treatment.
  • the hot isostatic compression is carried out at a temperature of 250 ° C to 550 ° C and preferably of 300 ° C to 450 ° C, at a pressure of 500 to 3000 bars and for a period of 0.5 to 10 time.
  • Hot isostatic compression can in this case advantageously replace dissolution.
  • the process according to the invention is advantageous because it preferably does not require a solution treatment followed by quenching. Dissolution can have a detrimental effect on the mechanical strength in certain cases by participating in an enlargement of the dispersoids or of the fine intermetallic phases.
  • the quenching operation could lead to distortion of the parts, which would limit the primary advantage of using additive manufacturing, which is obtaining parts directly in their shape. final or near-final.
  • the method according to the present invention also optionally comprises a machining treatment, and / or a chemical, electrochemical or mechanical surface treatment, and / or a tribofinishing. These treatments can be carried out in particular to reduce roughness and / or improve corrosion resistance and / or improve resistance to the initiation of fatigue cracks.
  • assembly method it is possible to achieve a mechanical deformation of the part, for example after additive manufacturing and / or before the heat treatment.
  • a fifth object of the invention is a metal part, obtained by a process according to the first or the second object of the invention, characterized in that it has a grain structure such that the surface fraction of the equiaxed grains each having a area less than 2.16 ⁇ m 2 is less than 44%, preferably less than 40%, preferably less than 36%; and such that the surface fraction of columnar grains is greater than or equal to 22%, preferably greater than or equal to 25%, more preferably greater than or equal to 30%.
  • a sixth object of the invention is a powder comprising, preferably consisting of, an aluminum alloy comprising at least the following alloying elements:
  • - Zr according to a mass fraction of 0.30-1.40%, preferably 0.40-1.40%, more preferably 0.50-1.40%, even more preferably 0.60-1, 40%, even more preferably 0.70-1.40%, even more preferably 0.80-1.20%;
  • - Mg according to a mass fraction of less than 2.00%, preferably less than 1.00%, preferably less than 0.50%, more preferably less than 0.30%, even more preferably less than 0.10%, even more preferably less than 0.05%;
  • - Zn according to a mass fraction of less than 2.00%, preferably less than 1.00%, preferably less than 0.50%, more preferably less than 0.30%, even more preferably less than 0.10%, even more preferably less than 0.05%;
  • Ni, Mn, Cr and / or Cu optionally at least one element chosen from: Ni, Mn, Cr and / or Cu, according to a mass fraction of 0.50 to 7.00%, preferably from 1.00 to 6.00% each; preferably, according to a mass fraction of less than 25.00%, preferably less than 20.00%, more preferably less than 15.00% in total;
  • Hf Hf
  • Ti Er, W, Nb, Ta, Y, Yb, Nd, Ce, Co, Mo, Lu, Tm, V and / or mischmetal, according to a lower mass fraction or equal to 5.00%, preferably less than or equal to 3% each, and less than or equal to 15.00%, preferably less than or equal to 12%, more preferably less than or equal to 5% in total;
  • - optionally at least one element chosen from: Si, La, Sr, Ba, Sb, Bi, Ca, P, B, In and / or Sn, according to a mass fraction less than or equal to 1.00%, preferably less than or equal to 0.5%, preferably less than or equal to 0.3%, more preferably less than or equal to 0.1%, even more preferably less than or equal to 700 ppm each, and less than or equal to 2.00%, of preferably less than or equal to 1% in total;
  • - optionally Fe according to a mass fraction of 0.50 to 7.00%, preferably from 1.00 to 6.00% according to a first variant, or according to a mass fraction less than or equal to 1.00%, preferably less than or equal to 0.5%, preferably less than or equal to 0.3%, more preferably less than or equal to 0.1%, even more preferably less than or equal to 700 ppm according to a second variant;
  • the Zr could be partially replaced by at least one. element chosen from: Ti, V, Sc, Hf, Er, Tm, Yb and Lu, preferably up to 90% of the mass fraction of Zr.
  • a seventh object of the invention is thus a powder comprising, preferably consisting of, an aluminum alloy which comprises at least the following alloy elements:
  • - Zr and at least one element chosen from: Ti, V, Sc, Hf, Er, Tm, Yb and Lu, according to a mass fraction of 0.30-1.40%, preferably 0.40-1.40% , more preferably 0.50-1.40%, even more preferably 0.60-1.40%, even more preferably 0.70-1.40%, even more preferably 0.80-1.20 % in total, knowing that Zr represents from 10 to less than 100% of the ranges of percentages given above;
  • - Mg according to a mass fraction of less than 2.00%, preferably less than 1.00%, preferably less than 0.50%, more preferably less than 0.30%, even more preferably less than 0.10%, even more preferably less than 0.05%;
  • - Zn in a mass fraction of less than 2.00%, preferably less than 1.00%, preferably less than 0.50%, more preferably less than 0.30%, even more preferably less than 0.10%, even more preferably less than 0.05%;
  • Ni, Mn, Cr and / or Cu optionally at least one element chosen from: Ni, Mn, Cr and / or Cu, according to a mass fraction of 0.50 to 7.00%, preferably from 1.00 to 6.00% each; preferably, according to a mass fraction of less than 25.00%, preferably less than 20.00%, more preferably less than 15.00% in total;
  • - optionally at least one element chosen from: W, Nb, Ta, Y, Nd, Ce, Co, Mo and / or mischmetal, according to a mass fraction less than or equal to 5.00%, preferably less than or equal to 3 % each, and less than or equal to 15.00%, preferably less than or equal to 12%, more preferably less than or equal to 5% in total;
  • - optionally at least one element chosen from: Si, La, Sr, Ba, Sb, Bi, Ca, P, B, In and / or Sn, according to a mass fraction less than or equal to 1.00%, preferably less than or equal to 0.5%, preferably less than or equal to 0.3%, more preferably less than or equal to 0.1%, even more preferably less than or equal to 700 ppm each, and less than or equal to 2.00%, of preferably less than or equal to 1% in total;
  • - optionally Fe according to a mass fraction of 0.50 to 7.00%, preferably from 1.00 to 6.00% according to a first variant, or according to a mass fraction less than or equal to 1.00%, preferably less than or equal to 0.5%, preferably less than or equal to 0.3%, more preferably less than or equal to 0.1%, even more preferably less than or equal to 700 ppm according to a second variant;
  • the alloy of the powder and of the alternative process according to the present invention comprises a mass fraction of at least 80%, more preferably of at least 85% of aluminum.
  • the aluminum alloy of the powder (sixth and seventh objects of the invention) and of the alternative process (third and fourth objects of the invention) according to the present invention comprises:
  • - Zr according to a mass fraction of 0.50 to 3.00%, preferably from 0.50 to 2.50%, preferably from 0.60 to 1.40%, more preferably from 0.70 to 1.30 %, even more preferably from 0.80 to 1.20%, even more preferably from 0.85 to 1.15%; even more preferably from 0.90 to 1.10%;
  • - Ni according to a mass fraction of 1.00 to 6.00%, preferably from 1.00 to 5.00%, preferably from 2.00 to 4.00%, more preferably from 2.50 to 3.50 %;
  • Optionally Fe in a mass fraction less than or equal to 1.00%, preferably less than or equal to 0.50%, preferably less than or equal to 0.30%; and preferably greater than or equal to 0.05, preferably greater than or equal to 0.10%;
  • Si optionally Si, according to a mass fraction less than or equal to 1.00%, preferably less than or equal to 0.50%;
  • the aluminum alloy of the powder and of the alternative process according to the present invention can also optionally comprise at least one element chosen to refine the grains, for example AITiC or AITÎB2 (for example in the form AT5B or AT3B), in a lower quantity. or equal to 50 kg / tonne, preferably less than or equal to 20 kg / tonne, even more preferably less than or equal to 12 kg / tonne each, and less than or equal to 50 kg / tonne, preferably less than or equal to 20 kg / tonne in total.
  • AITiC or AITÎB2 for example in the form AT5B or AT3B
  • the addition of La, Bi, Mg, Er, Yb, Y, Sc and / or Zn is avoided, the preferred mass fraction of each of these elements then being less than 0.05%, and preferably less than 0.01%.
  • the addition of Fe and / or Si is avoided.
  • these two elements are generally present in common aluminum alloys at contents such as defined above. The contents as described above can therefore also correspond to the contents of impurities for Fe and Si.
  • Figure 1 is a diagram illustrating an additive manufacturing process of SLM type, or EBM.
  • Figure 2 shows a cracking specimen as used in the examples. Reference 1 corresponds to the face used for metallographic observations, reference 2 to the critical crack measurement zone, reference 3 to the manufacturing direction.
  • Figure 3 is a test specimen geometry used to perform tensile testing, as used in the examples.
  • FIG. 1 generally describes an embodiment, in which the additive manufacturing method according to the invention is implemented.
  • the filler material 25 is in the form of an alloy powder according to the invention.
  • An energy source for example a laser source or an electron source 31, emits an energy beam, for example a laser beam or an electron beam 32.
  • the energy source is coupled to the filler material. by an optical system or electromagnetic lenses 33, the movement of the beam can thus be determined as a function of a digital model M.
  • the energy beam 32 follows a movement along the longitudinal plane XY, describing a pattern depending on the digital model M
  • the powder 25 is deposited on a building plate 10.
  • the interaction of the energy beam 32 with the powder 25 generates a selective melting of the latter, followed by solidification, resulting in the formation of a layer 20i. ..20 n .
  • a layer has been formed, it is covered with powder of the filler metal and another layer is formed, superimposed on the layer previously produced.
  • the thickness of the powder forming a layer may for example be 10 to 200 ⁇ m.
  • SLM selective laser melting
  • EBM electron beam melting
  • the layer is obtained by selective laser sintering (selective laser sintering, SLS or direct metal laser sintering, DMLS), the layer of alloy powder according to the invention being selectively sintered according to the digital model chosen with thermal energy supplied by a laser beam.
  • selective laser sintering selective laser sintering, SLS or direct metal laser sintering, DMLS
  • the layer of alloy powder according to the invention being selectively sintered according to the digital model chosen with thermal energy supplied by a laser beam.
  • the powder is projected and melted simultaneously by a generally laser beam. This process is known as laser melting deposition.
  • DED direct energy deposition
  • DMD direct metal deposition
  • DLD Direct Laser Deposition
  • laser deposition technology Laser Deposition Technology, LDT
  • laser metal deposition Laser Metal Deposition
  • laser clean shape engineering Laser Engineering Net Shaping, LENS
  • laser plating technology Laser Cladding Technology, LCT
  • LFMT laser freeform manufacturing technology
  • the method according to the invention is used for producing a hybrid part comprising a part obtained by conventional rolling and / or extrusion and / or molding and / or forging methods, optionally followed by machining and an integral part obtained by additive manufacturing.
  • This embodiment may also be suitable for repairing parts obtained by conventional methods.
  • the elastic limit measured at ambient temperature of the part in the as-manufactured state obtained according to the present invention is less than 450 MPa, preferably less than 400 MPa, more preferably 200 to 400 MPa, and again more preferably from 200 to 350 MPa.
  • the elastic limit measured at ambient temperature of a part according to the present invention after a heat treatment not comprising any dissolving or quenching operation is greater than the elastic limit of this same part at l. raw state of manufacture.
  • the elastic limit measured at ambient temperature of a part according to the present invention after a heat treatment such as that mentioned above is greater than 350 MPa, preferably greater than 400 MPa.
  • the elastic limit of the part measured at high temperature remains high. Indeed, the elastic limit measured at 200 ° C, for a part in the as-manufactured state or after a stress relieving treatment at less than 350 ° C., remains greater than 50%, preferably greater than 60%, of the elastic limit measured at ambient temperature.
  • the sphericity of a powder can for example be determined using a morphogranulometer
  • the flowability of a powder can for example be determined according to standard ASTM B213 or standard ISO 4490: 2018. According to ISO 4490: 2018, the flow time is preferably less than 50 s;
  • - low porosity preferably from 0 to 5%, more preferably from 0 to 2%, even more preferably from 0 to 1% by volume.
  • the porosity can in particular be determined by scanning electron microscopy or by helium pycnometry (see standard ASTM B923);
  • satellites small particles (1 to 20% of the average size of the powder), called satellites, which stick to the larger particles.
  • the powder used according to the present invention can be obtained by conventional atomization processes from an alloy according to the invention in liquid or solid form or, alternatively, the powder can be obtained by mixing primary powders before exposure. to the energy beam, the different compositions of the primary powders having an average composition corresponding to the composition of the alloy according to the invention.
  • infusible, insoluble particles for example oxides or particles of titanium diboride T1B2 or particles of titanium carbide TiC
  • powder and / or when mixing the primary powders can be used to refine the microstructure. They can also be used to harden the alloy if they are nanometric in size. These particles can be present in a volume fraction of less than 30%, preferably less than 20%, more preferably less than 10%.
  • the powder used according to the present invention can be obtained, for example, by gas jet atomization, plasma atomization, water jet atomization, ultrasonic atomization, atomization by centrifugation, electrolysis and spheroidization, or grinding and spheroidization.
  • the powder according to the present invention is obtained by gas jet atomization.
  • the gas jet atomization process begins with the pouring of molten metal through a nozzle.
  • the molten metal is then reached by jets of neutral gases, such as nitrogen or argon, possibly accompanied by other gases, and atomized into very small droplets which cool and solidify as they fall inside. of an atomization tower.
  • the powders are then collected in a can.
  • the gas jet atomization process has the advantage of producing a powder having a spherical shape, unlike the water jet atomization which produces a powder having an irregular shape.
  • Another advantage of gas jet atomization is a good powder density, in particular thanks to the spherical shape and the particle size distribution.
  • Yet another advantage of this method is good reproducibility of the particle size distribution.
  • the powder according to the present invention can be steamed, in particular in order to reduce its humidity.
  • the powder can also be packaged and stored between its manufacture and its use.
  • the powder according to the present invention can in particular be used in the following applications:
  • SLS Selective Laser Sintering
  • Direct metal laser sintering Direct Metal Laser Sintering or DMLS
  • SHS Selective Heat Sintering
  • SLM Selective Laser Melting
  • DLD direct laser deposition
  • LDT Laser deposition technology
  • LCT Laser Cladding Technology
  • LFMT Laser Freeform Manufacturing Technology
  • CSC Cold Spray Consolidation
  • Example 1 A first study was carried out on an alloy A having the composition indicated in Table 1 below, determined by ICP (Inductively Coupled Plasma) in% by mass. This alloy was obtained in the form of a powder for the SLM process using gas jet atomization (Ar). The particle size was essentially 3 ⁇ m to 100 ⁇ m, the D10 was about 35 ⁇ m, the D50 about 48 ⁇ m, and the D90 about 67 ⁇ m. [Table 1]
  • These specimens which are represented in FIG. 2, have a particular geometry having a critical site favorable to the initiation of cracks.
  • This critical site has a radius of curvature R.
  • the main laser parameters used were: laser power of 370 W; 1400 mm / s scanning speed; 0.11 mm vector deviation; 60 ⁇ m layer thickness.
  • the EOSM290 machine used allows the build plate to be heated by heating elements up to a temperature of 200 ° C. Crack specimens were printed using this machine with a plateau temperature of 50 ° C, 80 ° C, 100 ° C then 200 ° C. In all cases, the test pieces underwent a stress relief treatment after manufacture for 4 hours at 300 ° C.
  • compositions according to the present invention on another SLM machine which has a heating plate up to a temperature of 500 ° C
  • the inventors have demonstrated that a temperature of plateau from 250 to 350 ° C, and preferably from 280 to 330 ° C, also made it possible to avoid cracking on the cracking specimens, without degrading the mechanical performance at ambient temperature and at 200 ° C.
  • a temperature of plateau from 250 to 350 ° C, and preferably from 280 to 330 ° C, also made it possible to avoid cracking on the cracking specimens, without degrading the mechanical performance at ambient temperature and at 200 ° C.
  • the alloys according to the present invention make it possible to maintain good aptitude for trapping addition elements in solid solution, and in particular Zr.
  • the temperature ranges of the building plate recommended according to the present invention are either from 25 to 150 ° C, preferably from 50 to 130 ° C, more preferably from 80 to 110 ° C, even more preferably from 80 to 105 ° C. , or at a temperature of more than
  • cylindrical samples vertical with respect to the construction direction (Z direction) were produced in order to determine the mechanical characteristics of the alloy. These samples have a diameter of 11 mm and a height of 46 mm.
  • the main laser parameters used were: laser power of 370 W; 1400 mm / s scanning speed; 0.11 mm vector deviation; 60 ⁇ m layer thickness.
  • Two build plate temperatures were tested: 100 ° C and 200 ° C.
  • 0 represents the diameter of the central part of the test piece; M the width of the two ends of the test piece; LT the total length of the test piece; R the radius of curvature between the central part and the ends of the specimen; Le the length of the central part of the test piece and F the length of the two ends of the test piece.
  • the temperature of 100 ° C seems advantageous. Indeed, a construction plate temperature of 100 ° C made it possible to obtain better mechanical properties for all the conditions tested except for the tensile test carried out at 25 ° C on a raw state of expansion (without treatment. thermal post fabrication at 400 ° C).
  • the softer stress relief raw state at 25 ° C is however also advantageous because it implies lower levels of residual stresses when fabricating the part in SLM, and less distortion problems of the final part. .
  • the post-fabrication treatment of 1 h at 400 ° C allowed a significant increase in the elastic limit at 25 ° C compared to the raw expansion state (without post-fabrication heat treatment at 400 ° C).
  • This type of post-manufacturing treatment is advantageous for maximizing the elastic limit for parts applications working at room temperature or at a temperature below 150 ° C.
  • the post fabrication treatment of 1 h at 400 ° C caused a drop in the elastic limit at 200 ° C of about 26 MPa compared to the raw state. expansion (without post-manufacturing heat treatment at 400 ° C).
  • a rough state of expansion seems advantageous for so-called “high temperature” applications, that is to say for parts working at around 200 ° C, or more generally at temperatures above 150 ° C.
  • the laser parameters used were the same as those of Example 1: laser power of 370 W; 1400 mm / s scanning speed; 0.11 mm vector deviation; 60 ⁇ m layer thickness).
  • the build plate was heated to 200 ° C for alloy A and to 100 ° C for alloys F and H.
  • the test pieces underwent a stress relief treatment after fabrication for 4 hours at 300 ° C.
  • Example 1 the total crack length present at the critical crack initiation site was determined for each alloy.
  • Characterizations of the granular structure were also carried out on all the samples in EBSD (“Electron Back Scattered Diffraction”) using an EDAX camera and the OIM (“Orientation Imaging Microscopy”) software. . These characterizations were carried out using a ZEISS Ultra 55 type SEM-FEG with an energy of 15 keV on a field of 500 ⁇ m ⁇ 500 ⁇ m with a step of 0.5 ⁇ m.
  • a total surface fraction of fine grains each having a surface area less than 2.16 ⁇ m 2 , less than 44%, preferably less than 40%, and even more preferably less than 36% is advantageous in order to avoid cracking during cracking. SLM process. These fine grains exhibited an equiaxial structure.
  • the surface fraction of columnar grains measured is 22% for alloy A, 39% for alloy F and 60% for alloy H. This measurement was carried out with the OIM software in considering grains having a slenderness factor (ratio between length and width) greater than or equal to 3. This result has shown that a granular structure with a fraction of columnar grains greater than or equal to 22%, preferably greater than or equal to 25%, and even more preferably greater than or equal to 30%, is advantageous for the suppression of cracking during the SLM process.
  • the columnar grains in the absence of cracks generally have a length less than 500 ⁇ m, preferably less than 300 ⁇ m, more preferably less than 200 ⁇ m, even more preferably less than 150 ⁇ m.
  • the columnar grains generally have a width of less than 150 ⁇ m, preferably less than 100 ⁇ m, preferably less than 50 ⁇ m, more preferably less than 30 ⁇ m, even more preferably less than 20 ⁇ m.
  • the granular structure to be sought in order to limit cracking therefore appears to be a structure with a surface fraction of columnar grains greater than 22% and a surface fraction of fine equiaxed grains each with a surface area ⁇ 2.16 ⁇ m 2 less than 44%.
  • This result goes against the current state of knowledge on the development of aluminum alloys for the SLM application, which strongly encourages the search for a fine and completely equiaxed structure for the removal of solidification cracks in aluminum alloys during SLM manufacturing.
  • This equiaxial structure can in particular be obtained by the introduction of different types of seeds or nucleating agents, as illustrated for example in the following patent applications and publication: US2020024700A1; US2018161874A1; Martin et al: September 2017 vol 549 NATURE 365 “3D printing of high-strength aluminum alloys”.
  • the inventors have shown that the presence of Mg can induce micro-cracking on samples with a predominantly columnar structure. Micro-cracks propagate at grain boundaries parallel to columnar grains. The presence of Mg can also lead to the generation of smoke during the SLM process, with a risk of instability of the Laser process.
  • the Mg content is preferably less than 2%, preferably less than 1%, and more preferably less than 0.05%.

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Abstract

L'invention concerne un procédé de fabrication d'une pièce comportant une formation de couches métalliques solides successives (201…20n), chaque couche étant formée par le dépôt d'un métal (25), dit métal d'apport, le procédé étant caractérisé en ce que la pièce présente une structure de grains spécifique. L'invention concerne également une pièce obtenue par ce procédé et un procédé alternatif. L'alliage utilisé dans le procédé de fabrication additive selon l'invention, permet d'obtenir des pièces aux caractéristiques remarquables.

Description

DESCRIPTION
Titre : Procédé de fabrication d'une pièce en alliage d'aluminium DOMAINE TECHNIQUE
Le domaine technique de l'invention est un procédé de fabrication d'une pièce en alliage d'aluminium, mettant en oeuvre une technique de fabrication additive.
ART ANTERIEUR
Depuis les années 80, les techniques de fabrication additive se sont développées. Elles consistent à mettre en forme une pièce par ajout de matière, ce qui est à l'opposé des techniques d'usinage, qui visent à enlever de la matière. Autrefois cantonnée au prototypage, la fabrication additive est à présent opérationnelle pour fabriquer des produits industriels en série, y compris des pièces métalliques.
Le terme « fabrication additive » est défini, selon la norme française XP E67-001, comme un "ensemble des procédés permettant de fabriquer, couche par couche, par ajout de matière, un objet physique à partir d'un objet numérique". La norme ASTM F2792 (janvier 2012) définit également la fabrication additive. Différentes modalités de fabrication additive sont aussi définies et décrites dans la norme ISO/ASTM 17296-1. Le recours à une fabrication additive pour réaliser une pièce en aluminium, avec une faible porosité, a été décrit dans le document W02015/006447. L'application de couches successives est généralement réalisée par application d'un matériau dit d'apport, puis fusion ou frittage du matériau d'apport à l'aide d'une source d'énergie de type faisceau laser, faisceau d'électrons, torche plasma ou arc électrique. Quelle que soit la modalité de fabrication additive appliquée, l'épaisseur de chaque couche ajoutée est de l'ordre de quelques dizaines ou centaines de microns. Un moyen de fabrication additive est la fusion ou le frittage d'un matériau d'apport prenant la forme d'une poudre. Il peut s'agir de fusion ou de frittage par un faisceau d'énergie.
On connaît notamment les techniques de frittage sélectif par laser (sélective laser sintering, SLS ou direct métal laser sintering, DMLS), dans lequel une couche de poudre de métal ou d’alliage métallique est appliquée sur la pièce à fabriquer et est frittée sélectivement selon le modèle numérique avec de l’énergie thermique à partir d’un faisceau laser. Un autre type de procédé de formation de métal comprend la fusion sélective par laser (sélective laser melting, SLM) ou la fusion par faisceau d’électrons (électron beam melting, EBM), dans lequel l’énergie thermique fournie par un laser ou un faisceau d'électrons dirigé est utilisée pour fondre sélectivement (au lieu de fritter) la poudre métallique afin qu’elle fusionne à mesure qu’elle refroidit et se solidifie. On connaît également le dépôt par fusion laser (laser melting déposition, LMD) dans lequel la poudre est projetée et fondue par un faisceau laser de façon simultanée.
La demande de brevet WO2016/209652 décrit un procédé pour fabriquer un aluminium à haute résistance mécanique comprenant : la préparation d'une poudre d’aluminium atomisée ayant une ou plusieurs tailles de poudre approximative désirée et une morphologie approximative ; le frittage de la poudre pour former un produit par fabrication additive ; la mise en solution ; la trempe ; et le revenu de l’aluminium fabriqué de façon additive.
Il existe une demande grandissante d’alliages d’aluminium à haute résistance et utilisables à haute température pour l’application SLM. Les alliages 4xxx (principalement AllOSiMg, AI7SiMg et AI12SÎ) sont les alliages d’aluminium les plus matures pour l’application SLM. Ces alliages offrent une très bonne aptitude au procédé SLM mais souffrent de propriétés mécaniques limitées.
Le Scalmalloy® (DE102007018123A1) développé par APWorks offre (avec un traitement thermique post-fabrication de 4h à 325°C) de bonnes propriétés mécaniques à température ambiante. Cependant cette solution souffre d’un coût élevé sous forme de poudre lié à sa teneur élevée en scandium (~ 0,7% Sc) et à la nécessité d’un processus d'atomisation spécifique. Cette solution souffre également de mauvaises propriétés mécaniques à haute température, par exemple à des températures supérieures à 150°C.
L'Addalloy™ développé par NanoAl (W0201800935A1) est un alliage Al Mg Zr. Cet alliage souffre de propriétés mécaniques limitées à haute température.
L'alliage 8009 (Al Fe V Si), développé par Honeywell (US201313801662) offre de bonnes propriétés mécaniques à l'état brut de fabrication à la fois à température ambiante et à haute température jusqu'à 350°C. L'alliage 8009 souffre cependant de problèmes de processabilité (risque de fissuration), probablement liés à sa dureté importante à l'état brut de fabrication. Certaines études ont été réalisées concernant l'impact de la température du plateau de construction sur la sensibilité à la fissuration. On peut citer notamment US20190039183, qui préconise une température de 350 à 500°C pour certains alliages d'aluminium de type 2xxx, 5xxx, 6xxx ou 7xxx. On peut également citer la publication intitulée « Investigation on reducing distortion by preheating during manufacture of aluminum components using sélective laser melting » (Buchbinder et al., Journal of Laser Applications, 26, 2014), qui préconise quant à lui une température de 150 à 250°C pour des alliages d'aluminium de type AISilOMg. Les propriétés mécaniques des pièces d'aluminium obtenues par fabrication additive dépendent de l'alliage formant le métal d'apport, et plus précisément de sa composition, des paramètres du procédé de fabrication additive ainsi que des traitements thermiques appliqués. Les inventeurs ont déterminé certaines caractéristiques qui, utilisées dans un procédé de fabrication additive, permet d'obtenir des pièces ayant des caractéristiques remarquables. En particulier, les pièces obtenues selon la présente invention ont des caractéristiques améliorées par rapport à l'art antérieur, notamment en termes de limite élastique à 200°C et de sensibilité à la fissuration lors du procédé SLM.
EXPOSE DE L'INVENTION
Les inventeurs ont découvert qu'un meilleur contrôle de la structure granulaire par un choix judicieux de la composition et des paramètres de procédé, et en particulier un contrôle de la température de fabrication (par exemple du plateau de fabrication), peut permettre de :
- éliminer les problèmes de sensibilité à la fissuration ;
- maintenir une bonne capacité de durcissement (différence de résistance mécanique à température ambiante entre l'état brut de fabrication et l'état après un traitement thermique à environ 400°C) ; et
- offrir de bonnes performances mécaniques à température ambiante et à haute température. Un premier objet de l’invention est un procédé de fabrication d’une pièce comportant une formation de couches métalliques solides successives, superposées les unes aux autres, chaque couche décrivant un motif défini à partir d’un modèle numérique, chaque couche étant formée par le dépôt d’un métal, dit métal d’apport, le métal d’apport étant soumis à un apport d’énergie de façon à entrer en fusion et à constituer, en se solidifiant, ladite couche, dans lequel le métal d’apport prend la forme d’une poudre, dont l’exposition à un faisceau énergétique résulte en une fusion suivie d’une solidification de façon à former une couche solide, le procédé étant caractérisé en ce que la pièce est fabriquée à une température de 25 à 150°C ; le procédé étant également caractérisé en ce que la pièce présente une structure de grains telle que la fraction surfacique des grains équiaxes ayant chacun une surface inférieure à 2,16 pm2 est inférieure à 44,%, de préférence inférieure à 40 %, préférentiellement inférieure à 36 % ; et une structure de grains telle que la fraction surfacique de grains colonnaires est supérieure ou égale à 22 %, de préférence supérieure ou égale 25 %, préférentiellement supérieure ou égale à 30 % ; le procédé étant également caractérisé en ce que le métal d’apport (25) est un alliage d’aluminium comprenant au moins les éléments d’alliage suivants : - Zr, selon une fraction massique supérieure ou égale à 0,30 %, de préférence 0,30-2,50 %, préférentiellement 0,40-2,00 %, plus préférentiellement 0,40-1,80 %, encore plus préférentiellement 0,50-1,60 %, encore plus préférentiellement 0,60-1,50 %, encore plus préférentiellement 0,70-1,40 %, encore plus préférentiellement 0,80-1,20 % au total ; -
Sc, selon une fraction massique inférieure à 0,30%, de préférence inférieure à 0,20 %, préférentiellement inférieure à 0,10%, plus préférentiellement inférieure à 0,05 % ;
- Mg, selon une fraction massique inférieure à 2,00 %, de préférence inférieure à 1,00 %, préférentiellement inférieure à 0,50 %, plus préférentiellement inférieure à 0,30 %, encore plus préférentiellement inférieure à 0,10 %, encore plus préférentiellement inférieure à 0,05 % ;
- Zn, selon une fraction massique inférieure à 2,00 %, de préférence inférieure à 1,00 %, préférentiellement inférieure à 0,50 %, plus préférentiellement inférieure à 0,30 %, encore plus préférentiellement inférieure à 0,10 %, encore plus préférentiellement inférieure à 0,05 % ;
- optionnellement au moins un élément choisi parmi : Ni, Mn, Cr et/ou Cu, selon une fraction massique de 0,50 à 7,00 %, de préférence de 1,00 à 6,00 % chacun ; de préférence, selon une fraction massique inférieure à 25,00 %, préférentiellement inférieure à 20,00 %, plus préférentiellement inférieure à 15,00 % au total ;
- optionnellement au moins un élément choisi parmi : Hf, Ti, Er, W, Nb, Ta, Y, Yb, Nd, Ce, Co, Mo, Lu, Tm, V et/ou du mischmétal, selon une fraction massique inférieure ou égale à 5,00 %, de préférence inférieure ou égale à 3 % chacun, et inférieure ou égale à 15,00 %, de préférence inférieure ou égale à 12 %, plus préférentiellement inférieure ou égale à 5 % au total ;
- optionnellement au moins un élément choisi parmi : Si, La, Sr, Ba, Sb, Bi, Ca, P, B, In et/ou Sn, selon une fraction massique inférieure ou égale à 1,00 %, de préférence inférieure ou égale à 0,5 %, préférentiellement inférieure ou égale à 0,3 %, plus préférentiellement inférieure ou égale à 0,1 %, encore plus préférentiellement inférieure ou égale à 700 ppm chacun, et inférieure ou égale à 2,00 %, de préférence inférieure ou égale à 1 % au total ;
- optionnellement Fe, selon une fraction massique de 0,50 à 7,00 %, de préférence de 1,00 à 6,00 % selon un première variante, ou selon une fraction massique inférieure ou égale à 1,00 %, de préférence inférieure ou égale à 0,5 %, préférentiellement inférieure ou égale à 0,3 %, plus préférentiellement inférieure ou égale à 0,1 %, encore plus préférentiellement inférieure ou égale à 700 ppm selon une deuxième variante ;
- optionnellement au moins un élément choisi parmi : Ag selon une fraction massique de 0,06 à 1,00 % et/ou Li selon une fraction massique de 0,06 à 1,00 % ;
- optionnellement des impuretés selon une fraction massique inférieure à 0,05 % chacune (soit 500 ppm) et inférieure à 0,15 % au total ;
- le reste étant de l'aluminium.
Il est connu de l'homme du métier que d'autres éléments ont des effets équivalents à ceux du Zr. On peut citer notamment Ti, V, Sc, Hf, Er, Tm, Yb ou Lu. Ainsi, selon une variante du premier objet de la présente invention, le Zr pourrait être remplacé partiellement par au moins un élément choisi parmi : Ti, V, Sc, Hf, Er, Tm, Yb et Lu, de préférence jusqu'à 90 % de la fraction massique du Zr.
Un deuxième objet de l'invention est ainsi un procédé de fabrication d’une pièce comportant une formation de couches métalliques solides successives (20i...20n), superposées les unes aux autres, chaque couche décrivant un motif défini à partir d’un modèle numérique (M), chaque couche étant formée par le dépôt d’un métal (25), dit métal d’apport, le métal d’apport étant soumis à un apport d’énergie de façon à entrer en fusion et à constituer, en se solidifiant, ladite couche, dans lequel le métal d’apport prend la forme d’une poudre (25), dont l’exposition à un faisceau énergétique (32) résulte en une fusion suivie d’une solidification de façon à former une couche solide (20i...20n), le procédé étant caractérisé en ce que la pièce est fabriquée à une température de 25 à 150°C ; le procédé étant également caractérisé en ce que la pièce présente une structure de grains telle que la fraction surfacique des grains équiaxes ayant chacun une surface inférieure à 2,16 pm2 est inférieure à 44 %, de préférence inférieure à 40 %, préférentiellement inférieure à 36 % ; et une structure de grains telle que la fraction surfacique de grains colonnaires est supérieure ou égale à 22 %, de préférence supérieure ou égale 25 %, préférentiellement supérieure ou égale à 30 % ; le procédé étant également caractérisé en ce que le métal d’apport (25) est un alliage d’aluminium comprenant au moins les éléments d’alliage suivants : - Zr et au moins un élément choisi parmi : Ti, V, Sc, Hf, Er, Tm, Yb et Lu, selon une fraction massique supérieure ou égale à 0,30 %, de préférence 0,30-2,5 %, préférentiellement 0,40- 2,0 %, plus préférentiellement 0,40-1,80 %, encore plus préférentiellement 0,50-1,60 %, encore plus préférentiellement 0,60-1,50 %, encore plus préférentiellement 0,70-1,40 %, encore plus préférentiellement 0,80-1,20 % au total, sachant que Zr représente de 10 à moins de 100 % des gammes de pourcentages données ci-avant ;
- Mg, selon une fraction massique inférieure à 2,00 %, de préférence inférieure à 1,00 %, préférentiellement inférieure à 0,50 %, plus préférentiellement inférieure à 0,30 %, encore plus préférentiellement inférieure à 0,10 %, encore plus préférentiellement inférieure à 0,05 % ; - Zn, selon une fraction massique inférieure à 2,00 %, de préférence inférieure à 1,00 %, préférentiellement inférieure à 0,50 %, plus préférentiellement inférieure à 0,30 %, encore plus préférentiellement inférieure à 0,10 %, encore plus préférentiellement inférieure à 0,05 % ;
- optionnellement au moins un élément choisi parmi : Ni, Mn, Cr et/ou Cu, selon une fraction massique de 0,50 à 7,00 %, de préférence de 1,00 à 6,00 % chacun ; de préférence, selon une fraction massique inférieure à 25,00 %, préférentiellement inférieure à 20,00 %, plus préférentiellement inférieure à 15,00 % au total ;
- optionnellement au moins un élément choisi parmi : W, Nb, Ta, Y, Nd, Ce, Co, Mo et/ou du mischmétal, selon une fraction massique inférieure ou égale à 5,00 %, de préférence inférieure ou égale à 3 % chacun, et inférieure ou égale à 15,00 %, de préférence inférieure ou égale à 12 %, plus préférentiellement inférieure ou égale à 5 % au total ;
- optionnellement au moins un élément choisi parmi : Si, La, Sr, Ba, Sb, Bi, Ca, P, B, In et/ou Sn, selon une fraction massique inférieure ou égale à 1,00 %, de préférence inférieure ou égale à 0,5 %, préférentiellement inférieure ou égale à 0,3 %, plus préférentiellement inférieure ou égale à 0,1 %, encore plus préférentiellement inférieure ou égale à 700 ppm chacun, et inférieure ou égale à 2,00 %, de préférence inférieure ou égale à 1 % au total ;
- optionnellement Fe, selon une fraction massique de 0,50 à 7,00 %, de préférence de 1,00 à 6,00 % selon un première variante, ou selon une fraction massique inférieure ou égale à 1,00 %, de préférence inférieure ou égale à 0,5 %, préférentiellement inférieure ou égale à 0,3 %, plus préférentiellement inférieure ou égale à 0,1 %, encore plus préférentiellement inférieure ou égale à 700 ppm selon une deuxième variante ;
- optionnellement au moins un élément choisi parmi : Ag selon une fraction massique de 0,06 à 1,00 % et/ou Li selon une fraction massique de 0,06 à 1,00 % ;
- optionnellement des impuretés selon une fraction massique inférieure à 0,05 % chacune (soit 500 ppm) et inférieure à 0,15 % au total ;
- le reste étant de l'aluminium.
De préférence, l'alliage selon la présente invention, en particulier selon le premier et le deuxième objets de l'invention, comprend une fraction massique d'au moins 80 %, plus préférentiellement d'au moins 85 % d'aluminium.
La fusion de la poudre peut être partielle ou totale. De préférence, de 50 à 100 % de la poudre exposée entre en fusion, plus préférentiellement de 80 à 100 %.
Chaque couche peut notamment décrire un motif défini à partir d’un modèle numérique. Sans être lié par la théorie, les alliages selon l'invention semblent particulièrement avantageux pour présenter un bon compromis entre la sensibilité à la fissuration et la résistance mécanique, notamment en traction à froid et à haute température, par exemple à 200°C.
Comme démontré dans les exemples ci-après, la structure des grains ainsi que la température à laquelle la pièce est fabriquée semblent être des facteurs d'influence prépondérants sur la sensibilité à la fissuration de l'alliage d'aluminium.
De préférence, en particulier selon le premier et le deuxième objets de l'invention, la pièce est fabriquée à une température de 50 à 130°C, plus préférentiellement de 50 à 110°C, encore plus préférentiellement de 80 à 110°C, encore plus préférentiellement de 80 à 105°C.
De préférence, en particulier selon le premier et le deuxième objets de l'invention, l'alliage d'aluminium comprend :
- Zr, selon une fraction massique de 0,50 à 3,00 %, de préférence de 0,50 à 2,50 %, préférentiellement de 0,60 à 1,40 %, plus préférentiellement de 0,70 à 1,30 %, encore plus préférentiellement de 0,80 à 1,20 %, encore plus préférentiellement de 0,85 à 1,15 % ; encore plus préférentiellement de 0,90 à 1,10 % ;
- Mn, selon une fraction massique de 1,00 à 7,00 %, de préférence de 1,00 à 6,00 %, préférentiellement de 2,00 à 5,00 % ; plus préférentiellement de 3,00 à 5,00 %, encore plus préférentiellement de 3,50 à 4,50 % ;
- Ni, selon une fraction massique de 1,00 à 6,00 %, de préférence de 1,00 à 5,00 %, préférentiellement de 2,00 à 4,00 %, plus préférentiellement de 2,50 à 3,50 % ;
- optionnellement Fe, selon une fraction massique inférieure ou égale à 1,00 %, de préférence inférieure ou égale à 0,50 %, de préférence inférieure ou égale à 0,30 % ; et de préférence supérieure ou égale à 0,05, préférentiellement supérieure ou égale 0,10 % ;
- optionnellement Si, selon une fraction massique inférieure ou égale à 1,00 %, de préférence inférieure ou égale à 0,50 % ;
- optionnellement Cu, selon une fraction massique de 1,00 à 5,00 %, de préférence de 1,00 à 3,00 %, préférentiellement de 1,50 à 2,50 %.
Les éléments Hf, Ti, Er, W, Nb, Ta, Y, Yb, Nd, Ce, Co, Mo, Lu, Tm, V et/ou du mischmétal peuvent conduire à la formation de dispersoïdes ou de phases intermétalliques fines permettant d’augmenter la dureté du matériau obtenu. De manière connue de l'homme du métier, la composition du mischmétal est généralement d’environ 45 à 50 % de cérium, 25 % de lanthane, 15 à 20 % de néodyme et 5 % de praséodyme. Selon un mode de réalisation, on évite l'addition de La, Bi, Mg, Er, Yb, Y, Sc et/ou Zn, la fraction massique préférée de chacun de ces éléments étant alors inférieure à 0,05 %, et de préférence inférieure à 0,01 %.
Selon un autre mode de réalisation, on évite l'addition de Fe et/ou de Si. Cependant, il est connu de l'homme du métier que ces deux éléments sont généralement présents dans les alliages d'aluminium courants à des teneurs telles que définies ci-avant. Les teneurs telles que décrites ci-avant peuvent donc également correspondre à des teneurs d'impuretés pour Fe et Si.
Les éléments Ag et Li peuvent agir sur la résistance du matériau par précipitation durcissante ou par leur effet sur les propriétés de la solution solide.
Optionnellement, en particulier selon le premier et le deuxième objets de l'invention, l'alliage peut également comprendre au moins un élément pour affiner les grains, par exemple AITiC ou AITÎB2 (par exemple sous forme AT5B ou AT3B), selon une quantité inférieure ou égale à 50 kg/tonne, de préférence inférieure ou égale à 20 kg/tonne, encore plus préférentiellement inférieure ou égale à 12 kg/tonne chacun, et inférieure ou égale à 50 kg/tonne, de préférence inférieure ou égale à 20 kg/tonne au total.
Un troisième objet de l’invention est un procédé alternatif qui permet également de résoudre le problème de sensibilité à la fissuration tout en maintenant des bonnes performances mécaniques en traction à froid et à chaud, par exemple à 200°C, sans nécessiter de faire une mise en solution/trempe. Il s'agit d'un procédé de fabrication d’une pièce comportant une formation de couches métalliques solides successives (20i...20n), superposées les unes aux autres, chaque couche décrivant un motif défini à partir d’un modèle numérique (M), chaque couche étant formée par le dépôt d’un métal (25), dit métal d’apport, le métal d’apport étant soumis à un apport d’énergie de façon à entrer en fusion et à constituer, en se solidifiant, ladite couche, dans lequel le métal d’apport prend la forme d’une poudre (25), dont l’exposition à un faisceau énergétique (32) résulte en une fusion suivie d’une solidification de façon à former une couche solide (20i...20n), le procédé étant caractérisé en ce que le métal d’apport (25) est un alliage d’aluminium comprenant au moins les éléments d’alliage suivants :
- Zr, selon une fraction massique supérieure ou égale à 0,30 %, de préférence 0,30-2,50 %, préférentiellement 0,40-2,00 %, plus préférentiellement 0,40-1,80 %, encore plus préférentiellement 0,50-1,60 %, encore plus préférentiellement 0,60-1,50 %, encore plus préférentiellement 0,70-1,40 %, encore plus préférentiellement 0,80-1,20 % ;
- Sc, selon une fraction massique inférieure à 0,30 %, de préférence inférieure à 0,20 %, préférentiellement inférieure à 0,10 %, plus préférentiellement inférieure à 0,05 % ;
- Mg, selon une fraction massique inférieure à 2,00 %, de préférence inférieure à 1,00 %, préférentiellement inférieure à 0,50 %, plus préférentiellement inférieure à 0,30 %, encore plus préférentiellement inférieure à 0,10 %, encore plus préférentiellement inférieure à 0,05 % ;
- Zn, selon une fraction massique inférieure à 2,00 %, de préférence inférieure à 1,00 %, préférentiellement inférieure à 0,50 %, plus préférentiellement inférieure à 0,30 %, encore plus préférentiellement inférieure à 0,10 %, encore plus préférentiellement inférieure à 0,05 % ;
- optionnellement au moins un élément choisi parmi : Ni, Mn, Cr et/ou Cu, selon une fraction massique de 0,50 à 7,00 %, de préférence de 1,00 à 6,00 % chacun ; de préférence, selon une fraction massique inférieure à 25,00 %, préférentiellement inférieure à 20,00 %, plus préférentiellement inférieure à 15,00 % au total ;
- optionnellement au moins un élément choisi parmi : Hf, Ti, Er, W, Nb, Ta, Y, Yb, Nd, Ce, Co, Mo, Lu, Tm, V et/ou du mischmétal, selon une fraction massique inférieure ou égale à 5,00 %, de préférence inférieure ou égale à 3 % chacun, et inférieure ou égale à 15,00 %, de préférence inférieure ou égale à 12 %, plus préférentiellement inférieure ou égale à 5 % au total ;
- optionnellement au moins un élément choisi parmi : Si, La, Sr, Ba, Sb, Bi, Ca, P, B, In et/ou Sn, selon une fraction massique inférieure ou égale à 1,00 %, de préférence inférieure ou égale à 0,5 %, préférentiellement inférieure ou égale à 0,3 %, plus préférentiellement inférieure ou égale à 0,1 %, encore plus préférentiellement inférieure ou égale à 700 ppm chacun, et inférieure ou égale à 2,00 %, de préférence inférieure ou égale à 1 % au total ;
- optionnellement Fe, selon une fraction massique de 0,50 à 7,00 %, de préférence de 1,00 à 6,00 % selon un première variante, ou selon une fraction massique inférieure ou égale à 1,00 %, de préférence inférieure ou égale à 0,5 %, préférentiellement inférieure ou égale à 0,3 %, plus préférentiellement inférieure ou égale à 0,1 %, encore plus préférentiellement inférieure ou égale à 700 ppm selon une deuxième variante ;
- optionnellement au moins un élément choisi parmi : Ag selon une fraction massique de 0,06 à 1,00 % et/ou Li selon une fraction massique de 0,06 à 1,00 % ;
- optionnellement des impuretés selon une fraction massique inférieure à 0,05 % chacune (soit 500 ppm) et inférieure à 0,15 % au total ;
- le reste étant de l'aluminium ; le procédé étant également caractérisé en ce que la pièce est fabriquée à une température de plus de 250 à moins de 350°C, de préférence de 280 à 330°C. Comme dit précédemment, il est connu de l'homme du métier que d'autres éléments ont des effets équivalents à ceux du Zr. On peut citer notamment Ti, V, Sc, Hf, Er, Tm, Yb ou Lu. Ainsi, selon une variante du troisième objet de la présente invention, le Zr pourrait être remplacé partiellement par au moins un élément choisi parmi : Ti, V, Sc, Hf, Er, T m, Yb et Lu, de préférence jusqu'à 90 % de la fraction massique du Zr.
Un quatrième objet de l'invention est ainsi un procédé de fabrication d’une pièce comportant une formation de couches métalliques solides successives (20i...20n), superposées les unes aux autres, chaque couche décrivant un motif défini à partir d’un modèle numérique (M), chaque couche étant formée par le dépôt d’un métal (25), dit métal d’apport, le métal d’apport étant soumis à un apport d’énergie de façon à entrer en fusion et à constituer, en se solidifiant, ladite couche, dans lequel le métal d’apport prend la forme d’une poudre (25), dont l’exposition à un faisceau énergétique (32) résulte en une fusion suivie d’une solidification de façon à former une couche solide (20i...20n), le procédé étant caractérisé en ce que le métal d’apport (25) est un alliage d’aluminium comprenant au moins les éléments d’alliage suivants :
Zr et au moins un élément choisi parmi : Ti, V, Sc, Hf, Er, Tm, Yb et Lu, selon une fraction massique supérieure ou égale à 0,30 %, de préférence 0,30-2,50 %, préférentiellement 0,40- 2,00 %, plus préférentiellement 0,40-1,80 %, encore plus préférentiellement 0,50-1,60 %, encore plus préférentiellement 0,60-1,50 %, encore plus préférentiellement 0,70-1,40 %, encore plus préférentiellement 0,80-1,20 % au total, sachant que Zr représente de 10 à moins de 100 % des gammes de pourcentages données ci-avant ;
- Mg, selon une fraction massique inférieure à 2,00 %, de préférence inférieure à 1,00 %, préférentiellement inférieure à 0,50 %, plus préférentiellement inférieure à 0,30 %, encore plus préférentiellement inférieure à 0,10 %, encore plus préférentiellement inférieure à 0,05 % ;
- Zn, selon une fraction massique inférieure à 2,00 %, de préférence inférieure à 1,00 %, préférentiellement inférieure à 0,50 %, plus préférentiellement inférieure à 0,30 %, encore plus préférentiellement inférieure à 0,10 %, encore plus préférentiellement inférieure à 0,05 % ;
- optionnellement au moins un élément choisi parmi : Ni, Mn, Cr et/ou Cu, selon une fraction massique de 0,50 à 7,00 %, de préférence de 1,00 à 6,00 % chacun ; de préférence, selon une fraction massique inférieure à 25,00 %, préférentiellement inférieure à 20,00 %, plus préférentiellement inférieure à 15,00 % au total ;
- optionnellement au moins un élément choisi parmi : W, Nb, Ta, Y, Nd, Ce, Co, Mo et/ou du mischmétal, selon une fraction massique inférieure ou égale à 5,00 %, de préférence inférieure ou égale à 3 % chacun, et inférieure ou égale à 15,00 %, de préférence inférieure ou égale à 12 %, plus préférentiellement inférieure ou égale à 5 % au total ;
- optionnellement au moins un élément choisi parmi : Si, La, Sr, Ba, Sb, Bi, Ca, P, B, In et/ou Sn, selon une fraction massique inférieure ou égale à 1,00 %, de préférence inférieure ou égale à 0,5 %, préférentiellement inférieure ou égale à 0,3 %, plus préférentiellement inférieure ou égale à 0,1 %, encore plus préférentiellement inférieure ou égale à 700 ppm chacun, et inférieure ou égale à 2,00 %, de préférence inférieure ou égale à 1 % au total ;
- optionnellement Fe, selon une fraction massique de 0,50 à 7,00 %, de préférence de 1,00 à 6,00 % selon une première variante; ou selon une fraction massique inférieure ou égale à 1,00 %, de préférence inférieure ou égale à 0,5 %, préférentiellement inférieure ou égale à 0,3 %, plus préférentiellement inférieure ou égale à 0,1 %, encore plus préférentiellement inférieure ou égale à 700 ppm selon une deuxième variante ;
- optionnellement au moins un élément choisi parmi : Ag selon une fraction massique de 0,06 à 1,00 % et/ou Li selon une fraction massique de 0,06 à 1,00 % ;
- optionnellement des impuretés selon une fraction massique inférieure à 0,05 % chacune (soit 500 ppm) et inférieure à 0,15 % au total ;
- le reste étant de l'aluminium ; le procédé étant également caractérisé en ce que la pièce est fabriquée à une température de plus de 250 à moins de 350°C, de préférence de 280 à 330°C.
Selon la présente invention, la pièce est fabriquée soit à une température de 25 à 150°C, préférentiellement de 50 à 130°C, plus préférentiellement de 50 à 110°C, encore plus préférentiellement de 80 à 110°C, encore plus préférentiellement de 80 à 105°C, soit à une température de plus de 250 à moins de 350°C, de préférence de 280 à 330°C. Ces deux sélections de températures optimisées sont décrites plus en détails dans les exemples ci-après. Il existe plusieurs moyens de chauffer l'enceinte de fabrication d'une pièce (et donc le lit de poudre) en fabrication additive. On peut citer par exemple l'utilisation d’un plateau de construction chauffant, ou alors un chauffage par un laser, par induction, par des lampes chauffantes ou par des résistances chauffantes qui peuvent être placées en-dessous et/ou à l'intérieur du plateau de construction, et/ou autour du lit de poudre.
Selon un mode de réalisation, le procédé peut être un procédé de construction avec un taux de dépose élevé. Le taux de dépose peut par exemple être supérieur à 4 mm3/s, de préférence supérieur à 6 mm3/s, plus préférentiellement supérieur à 7 mm3/s. Le taux de dépose est calculé comme le produit entre la vitesse de balayage (en mm/s), l'écart vecteur (en mm) et l'épaisseur de couche (en mm).
Selon un mode de réalisation, le procédé peut utiliser un laser, et optionnellement plusieurs lasers.
Selon un mode de réalisation, le procédé peut comporter, suite à la formation des couches :
- un traitement thermique typiquement à une température d'au moins 100°C et d'au plus 500°C, de préférence de 300 à 450°C ; et/ou
- une compression isostatique à chaud (CIC).
Le traitement thermique peut notamment permettre un détensionnement des contraintes résiduelles et/ou une précipitation supplémentaire de phases durcissantes.
Le traitement CIC peut notamment permettre d'améliorer les propriétés d'allongement et les propriétés en fatigue. La compression isostatique à chaud peut être réalisée avant, après ou à la place du traitement thermique.
Avantageusement, la compression isostatique à chaud est réalisée à une température de 250°C à 550°C et de préférence de 300°C à 450°C, à une pression de 500 à 3000 bars et pendant une durée de 0,5 à 10 heures.
Selon un autre mode de réalisation, adapté aux alliages à durcissement structural, on peut réaliser une mise en solution suivie d'une trempe et d'un revenu de la pièce formée et/ou une compression isostatique à chaud. La compression isostatique à chaud peut dans ce cas avantageusement se substituer à la mise en solution. Cependant le procédé selon l'invention est avantageux car il ne nécessite de préférence pas de traitement de mise en solution suivi de trempe. La mise en solution peut avoir un effet néfaste sur la résistance mécanique dans certains cas en participant à un grossissement des dispersoïdes ou des phases intermétalliques fines. Par ailleurs, sur des pièces de forme complexe, l'opération de trempe pourrait conduire à une distorsion des pièces, ce qui limiterait l'avantage premier de l'utilisation de la fabrication additive, qui est l'obtention de pièces directement dans leur forme finale ou quasi-finale.
Selon un mode de réalisation, le procédé selon la présente invention comporte en outre optionnellement un traitement d'usinage, et/ou un traitement de surface chimique, électrochimique ou mécanique, et/ou une tribofinition. Ces traitements peuvent être réalisés notamment pour réduire la rugosité et/ou améliorer la résistance à la corrosion et/ou améliorer la résistance à l'initiation de fissures en fatigue.
Optionnellement, il est possible de réaliser une déformation mécanique de la pièce, par exemple après la fabrication additive et/ou avant le traitement thermique. Optionnellement, il est possible de réaliser une opération d'assemblage avec une ou plusieurs autres pièces, par des méthodes d'assemblage connues. On peut citer par exemple comme méthode d'assemblage :
- boulonnage, rivetage ou d'autres méthodes d'assemblage mécanique ;
- soudage par fusion ;
- soudage par frottement ;
- brasage.
Un cinquième objet de l'invention est une pièce métallique, obtenue par un procédé selon le premier ou le deuxième objet de l’invention, caractérisée en ce qu'elle présente une structure de grains telle que la fraction surfacique des grains équiaxes ayant chacun une surface inférieure à 2,16 pm2 est inférieure à 44 %, de préférence inférieure à 40 %, préférentiellement inférieure à 36 % ; et telle que la fraction surfacique de grains colonnaires est supérieure ou égale à 22 %, préférentiellement supérieure ou égale 25 %, plus préférentiellement supérieure ou égale à 30 %.
Un sixième objet de l'invention est une poudre comprenant, de préférence consistant en, un alliage d’aluminium comprenant au moins les éléments d’alliage suivant :
- Zr, selon une fraction massique de 0,30-1,40 %, préférentiellement de 0,40-1,40 %, plus préférentiellement de 0,50-1,40 %, encore plus préférentiellement de 0,60-1,40 %, encore plus préférentiellement de 0,70-1,40 %, encore plus préférentiellement de 0,80-1,20 % ;
- Sc, selon une fraction massique inférieure à 0,30 %, de préférence inférieure à 0,20 %, préférentiellement inférieure à 0,10 %, plus préférentiellement inférieure à 0,05 % ;
- Mg, selon une fraction massique inférieure à 2,00 %, de préférence inférieure à 1,00 %, préférentiellement inférieure à 0,50 %, plus préférentiellement inférieure à 0,30 %, encore plus préférentiellement inférieure à 0,10 %, encore plus préférentiellement inférieure à 0,05 % ;
- Zn, selon une fraction massique inférieure à 2,00 %, de préférence inférieure à 1,00 %, préférentiellement inférieure à 0,50 %, plus préférentiellement inférieure à 0,30 %, encore plus préférentiellement inférieure à 0,10 %, encore plus préférentiellement inférieure à 0,05 % ;
- optionnellement au moins un élément choisi parmi : Ni, Mn, Cr et/ou Cu, selon une fraction massique de 0,50 à 7,00 %, de préférence de 1,00 à 6,00 % chacun ; de préférence, selon une fraction massique inférieure à 25,00 %, préférentiellement inférieure à 20,00 %, plus préférentiellement inférieure à 15,00 % au total ;
- optionnellement au moins un élément choisi parmi : Hf, Ti, Er, W, Nb, Ta, Y, Yb, Nd, Ce, Co, Mo, Lu, Tm, V et/ou du mischmétal, selon une fraction massique inférieure ou égale à 5,00 %, de préférence inférieure ou égale à 3 % chacun, et inférieure ou égale à 15,00 %, de préférence inférieure ou égale à 12 %, plus préférentiellement inférieure ou égale à 5 % au total ;
- optionnellement au moins un élément choisi parmi : Si, La, Sr, Ba, Sb, Bi, Ca, P, B, In et/ou Sn, selon une fraction massique inférieure ou égale à 1,00 %, de préférence inférieure ou égale à 0,5 %, préférentiellement inférieure ou égale à 0,3 %, plus préférentiellement inférieure ou égale à 0,1 %, encore plus préférentiellement inférieure ou égale à 700 ppm chacun, et inférieure ou égale à 2,00 %, de préférence inférieure ou égale à 1 % au total ;
- optionnellement Fe, selon une fraction massique de 0,50 à 7,00 %, de préférence de 1,00 à 6,00 % selon un première variante, ou selon une fraction massique inférieure ou égale à 1,00 %, de préférence inférieure ou égale à 0,5 %, préférentiellement inférieure ou égale à 0,3 %, plus préférentiellement inférieure ou égale à 0,1 %, encore plus préférentiellement inférieure ou égale à 700 ppm selon une deuxième variante ;
- optionnellement au moins un élément choisi parmi : Ag selon une fraction massique de 0,06 à 1,00 % et/ou Li selon une fraction massique de 0,06 à 1,00 % ;
- optionnellement des impuretés selon une fraction massique inférieure à 0,05 % chacune (soit 500 ppm) et inférieure à 0,15 % au total ;
- le reste étant de l'aluminium.
Comme dit précédemment, il est connu de l'homme du métier que d'autres éléments ont des effets équivalents à ceux du Zr. On peut citer notamment Ti, V, Sc, Hf, Er, Tm, Yb ou Lu. Ainsi, selon une variante de l'alliage d'aluminium de la poudre selon la présente invention, le Zr pourrait être remplacé partiellement par au moins un élément choisi parmi : Ti, V, Sc, Hf, Er, Tm, Yb et Lu, de préférence jusqu'à 90 % de la fraction massique du Zr.
Un septième objet de l'invention est ainsi une poudre comprenant, de préférence consistant en, un alliage d’aluminium qui comprend au moins les éléments d’alliage suivants :
- Zr et au moins un élément choisi parmi : Ti, V, Sc, Hf, Er, Tm, Yb et Lu, selon une fraction massique de 0,30-1,40 %, préférentiellement de 0,40-1,40 %, plus préférentiellement de 0,50- 1,40 %, encore plus préférentiellement de 0,60-1,40 %, encore plus préférentiellement de 0,70- 1,40 %, encore plus préférentiellement de 0,80-1,20 % au total, sachant que Zr représente de 10 à moins de 100 % des gammes de pourcentages données ci-avant ;
- Mg, selon une fraction massique inférieure à 2,00 %, de préférence inférieure à 1,00 %, préférentiellement inférieure à 0,50 %, plus préférentiellement inférieure à 0,30 %, encore plus préférentiellement inférieure à 0,10 %, encore plus préférentiellement inférieure à 0,05 % ;
- Zn, selon une fraction massique inférieure à 2,00 %, de préférence inférieure à 1,00 %, préférentiellement inférieure à 0,50 %, plus préférentiellement inférieure à 0,30 %, encore plus préférentiellement inférieure à 0,10 %, encore plus préférentiellement inférieure à 0,05 % ;
- optionnellement au moins un élément choisi parmi : Ni, Mn, Cr et/ou Cu, selon une fraction massique de 0,50 à 7,00 %, de préférence de 1,00 à 6,00 % chacun ; de préférence, selon une fraction massique inférieure à 25,00 %, préférentiellement inférieure à 20,00 %, plus préférentiellement inférieure à 15,00 % au total ;
- optionnellement au moins un élément choisi parmi : W, Nb, Ta, Y, Nd, Ce, Co, Mo et/ou du mischmétal, selon une fraction massique inférieure ou égale à 5,00 %, de préférence inférieure ou égale à 3 % chacun, et inférieure ou égale à 15,00 %, de préférence inférieure ou égale à 12 %, plus préférentiellement inférieure ou égale à 5 % au total ;
- optionnellement au moins un élément choisi parmi : Si, La, Sr, Ba, Sb, Bi, Ca, P, B, In et/ou Sn, selon une fraction massique inférieure ou égale à 1,00 %, de préférence inférieure ou égale à 0,5 %, préférentiellement inférieure ou égale à 0,3 %, plus préférentiellement inférieure ou égale à 0,1 %, encore plus préférentiellement inférieure ou égale à 700 ppm chacun, et inférieure ou égale à 2,00 %, de préférence inférieure ou égale à 1 % au total ;
- optionnellement Fe, selon une fraction massique de 0,50 à 7,00 %, de préférence de 1,00 à 6,00 % selon un première variante, ou selon une fraction massique inférieure ou égale à 1,00 %, de préférence inférieure ou égale à 0,5 %, préférentiellement inférieure ou égale à 0,3 %, plus préférentiellement inférieure ou égale à 0,1 %, encore plus préférentiellement inférieure ou égale à 700 ppm selon une deuxième variante ;
- optionnellement au moins un élément choisi parmi : Ag selon une fraction massique de 0,06 à 1,00 % et/ou Li selon une fraction massique de 0,06 à 1,00 % ;
- optionnellement des impuretés selon une fraction massique inférieure à 0,05 % chacune (soit 500 ppm) et inférieure à 0,15 % au total ;
- le reste étant de l'aluminium.
De préférence, l'alliage de la poudre et du procédé alternatif selon la présente invention comprend une fraction massique d'au moins 80 %, plus préférentiellement d'au moins 85 % d'aluminium.
De préférence, l'alliage d'aluminium de la poudre (sixième et septième objets de l'invention) et du procédé alternatif (troisième et quatrième objets de l'invention) selon la présente invention comprend :
- Zr, selon une fraction massique de 0,50 à 3,00 %, de préférence de 0,50 à 2,50 %, préférentiellement de 0,60 à 1,40 %, plus préférentiellement de 0,70 à 1,30 %, encore plus préférentiellement de 0,80 à 1,20 %, encore plus préférentiellement de 0,85 à 1,15 % ; encore plus préférentiellement de 0,90 à 1,10 % ;
- Mn, selon une fraction massique de 1,00 à 7,00 %, de préférence de 1,00 à 6,00 %, préférentiellement de 2,00 à 5,00 % ; plus préférentiellement de 3,00 à 5,00 %, encore plus préférentiellement de 3,50 à 4,50 % ;
- Ni, selon une fraction massique de 1,00 à 6,00 %, de préférence de 1,00 à 5,00 %, préférentiellement de 2,00 à 4,00 %, plus préférentiellement de 2,50 à 3,50 % ;
- optionnellement Fe, selon une fraction massique inférieure ou égale à 1,00 %, de préférence inférieure ou égale à 0,50 %, de préférence inférieure ou égale à 0,30 % ; et de préférence supérieure ou égale à 0,05, préférentiellement supérieure ou égale 0,10 % ;
- optionnellement Si, selon une fraction massique inférieure ou égale à 1,00 %, de préférence inférieure ou égale à 0,50 % ;
- optionnellement Cu, selon une fraction massique de 1,00 à 5,00 %, de préférence de 1,00 à 3,00 %, préférentiellement de 1,50 à 2,50 %.
L'alliage d'aluminium de la poudre et du procédé alternatif selon la présente invention peut également comprendre optionnellement au moins un élément choisi pour affiner les grains, par exemple AITiC ou AITÎB2 (par exemple sous forme AT5B ou AT3B), selon une quantité inférieure ou égale à 50 kg/tonne, de préférence inférieure ou égale à 20 kg/tonne, encore plus préférentiellement inférieure ou égale à 12 kg/tonne chacun, et inférieure ou égale à 50 kg/tonne, de préférence inférieure ou égale à 20 kg/tonne au total.
De préférence, on évite l'addition de La, Bi, Mg, Er, Yb, Y, Sc et/ou Zn, la fraction massique préférée de chacun de ces éléments étant alors inférieure à 0,05 %, et de préférence inférieure à 0,01 %. Selon un autre mode de réalisation, on évite l'addition de Fe et/ou de Si. Cependant, il est connu de l'homme du métier que ces deux éléments sont généralement présents dans les alliages d'aluminium courants à des teneurs telles que définies ci-avant. Les teneurs telles que décrites ci-avant peuvent donc également correspondre à des teneurs d'impuretés pour Fe et Si.
D’autres avantages et caractéristiques ressortiront plus clairement de la description qui va suivre et des exemples non limitatifs, et représentés sur les figures listées ci-dessous.
FIGURES
[Fig. 1] La Figure 1 est un schéma illustrant un procédé de fabrication additive de type SLM, ou EBM. [Fig. 2] La Figure 2 montre une éprouvette de fissuration telle qu'utilisée dans les exemples. La référence 1 correspond à la face utilisée pour les observations métallographiques, la référence 2 à la zone critique de mesure de la fissuration, la référence 3 à la direction de fabrication.
[Fig. 3] La Figure 3 est une géométrie d’éprouvette de test utilisée pour effectuer des essais de traction, telle qu'utilisée dans les exemples.
DESCRIPTION DETAILLEE DE L'INVENTION Dans la description, sauf indication contraire :
- la désignation des alliages d’aluminium est conforme à la nomenclature établie par The Aluminum Association ;
- les teneurs en éléments chimiques sont désignées en % et représentent des fractions massiques.
La Figure 1 décrit de façon générale un mode de réalisation, dans lequel le procédé de fabrication additive selon l'invention est mis en oeuvre. Selon ce procédé, le matériau d’apport 25 se présente sous la forme d’une poudre en alliage selon l'invention. Une source d’énergie, par exemple une source laser ou une source d'électrons 31, émet un faisceau d'énergie par exemple un faisceau laser ou un faisceau d'électrons 32. La source d'énergie est couplée au matériau d’apport par un système optique ou de lentilles électromagnétiques 33, le mouvement du faisceau pouvant ainsi être déterminé en fonction d’un modèle numérique M. Le faisceau d'énergie 32 suit un mouvement selon le plan longitudinal XY, décrivant un motif dépendant du modèle numérique M. La poudre 25 est déposée sur un plateau de construction 10. L’interaction du faisceau d'énergie 32 avec la poudre 25 engendre une fusion sélective de cette dernière, suivie d’une solidification, résultant en la formation d’une couche 20i...20n. Lorsqu'une couche a été formée, elle est recouverte de poudre 25 du métal d'apport et une autre couche est formée, superposée à la couche préalablement réalisée. L'épaisseur de la poudre formant une couche peut par exemple être de 10 à 200 pm. Ce mode de fabrication additive est typiquement connu sous le nom de fusion sélective par laser (sélective laser melting, SLM) quand le faisceau d'énergie est un faisceau laser, le procédé étant dans ce cas avantageusement exécuté à pression atmosphérique, et sous le nom de fusion par faisceau d'électrons (électron beam melting EBM) quand le faisceau d'énergie est un faisceau d'électrons, le procédé étant dans ce cas avantageusement exécuté à pression réduite, typiquement inférieure à 0,01 bar et de préférence inférieure à 0,1 mbar.
Dans un autre mode de réalisation, la couche est obtenue par frittage sélectif par laser (sélective laser sintering, SLS ou direct métal laser sintering, DMLS), la couche de poudre d'alliage selon l'invention étant frittée sélectivement selon le modèle numérique choisi avec de l’énergie thermique fournie par un faisceau laser.
Dans encore un autre mode de réalisation non décrit par la figure 1, la poudre est projetée et fondue de façon simultanée par un faisceau généralement laser. Ce procédé est connu sous le nom de dépôt par fusion laser (laser melting déposition).
D'autres procédés peuvent être utilisés, notamment ceux connus sous les noms de dépôt direct d’énergie (Direct Energy Déposition, DED), dépôt direct de métal (Direct Métal Déposition, DMD), dépôt direct par laser (Direct Laser Déposition, DLD), technologie de dépôt par laser (Laser Déposition Technology, LDT), dépôt de métal par laser (Laser Métal Déposition, LMD), ingénierie de formes nettes par laser (Laser Engineering Net Shaping, LENS), technologie de plaquage par laser (Laser Cladding Technology, LCT), ou technologie de fabrication de formes libres par laser (Laser Freeform Manufacturing Technology, LFMT).
Dans un mode de réalisation, le procédé selon l'invention est utilisé pour la réalisation d'une pièce hybride comprenant une partie obtenue par des procédés classiques de laminage et/ou de filage et/ou de moulage et/ou de forgeage optionnellement suivi d'usinage et une partie solidaire obtenue par fabrication additive. Ce mode de réalisation peut également convenir pour la réparation de pièces obtenues par les procédés classiques.
On peut également, dans un mode de réalisation de l'invention, utiliser le procédé selon l'invention pour la réparation de pièces obtenues par fabrication additive.
A l'issue de la formation des couches successives on obtient une pièce brute ou pièce à l'état brut de fabrication.
Selon un mode de réalisation, la limite élastique mesurée à température ambiante de la pièce à l'état brut de fabrication obtenue selon la présente invention est inférieure à 450 MPa, préférentiellement inférieure à 400 MPa, plus préférentiellement de 200 à 400 MPa, et encore plus préférentiellement de 200 à 350 MPa.
Selon un mode de réalisation, la limite élastique mesurée à température ambiante d'une pièce selon la présente invention après un traitement thermique ne comportant pas d'opération de mise en solution ni de trempe est supérieure à la limite élastique de cette même pièce à l'état brut de fabrication. De préférence, la limite élastique mesurée à température ambiante d'une pièce selon la présente invention après un traitement thermique tel que celui cité ci-avant est supérieure à 350 MPa, préférentiellement supérieure à 400 MPa.
Selon un mode de réalisation, la limite élastique de la pièce mesurée à haute température reste élevée. En effet, la limite élastique mesurée à 200°C, pour une pièce à l'état brut de fabrication ou après un traitement de détensionnement à moins de 350°C, reste supérieure à 50 %, de préférence supérieure à 60 %, de la limite élastique mesurée à température ambiante.
La poudre utilisée selon la présente invention peut présenter au moins l'une des caractéristiques suivantes :
- taille moyenne de particules de 3 à 100 pm, de préférence de 5 à 25 pm, ou de 20 à 60 pm. Les valeurs données signifient qu'au moins 80 % des particules ont une taille moyenne dans la gamme spécifiée ;
- forme sphérique. La sphéricité d'une poudre peut par exemple être déterminée en utilisant un morphogranulomètre ;
- bonne coulabilité. La coulabilité d'une poudre peut par exemple être déterminée selon la norme ASTM B213 ou la norme ISO 4490 :2018. Selon la norme ISO 4490 :2018, le temps d'écoulement est de préférence inférieur à 50 s ;
- faible porosité, de préférence de 0 à 5 %, plus préférentiellement de 0 à 2 %, encore plus préférentiellement de 0 à 1 % en volume. La porosité peut notamment être déterminée par microscopie à balayage électronique ou par pycnométrie à l'hélium (voir la norme ASTM B923) ;
- absence ou faible quantité (moins de 10 %, de préférence moins de 5 % en volume) de petites particules (1 à 20 % de la taille moyenne de la poudre), dites satellites, qui collent aux particules plus grosses.
La poudre utilisée selon la présente invention peut être obtenue par des procédés classiques d'atomisation à partir d'un alliage selon l'invention sous forme liquide ou solide ou, alternativement, la poudre peut être obtenue par mélange de poudres primaires avant l'exposition au faisceau énergétique, les différentes compositions des poudres primaires ayant une composition moyenne correspondant à la composition de l'alliage selon l'invention.
On peut également ajouter des particules infusibles, non solubles, par exemple des oxydes ou des particules de diborure de titane T1B2 ou des particules de carbure de titane TiC, dans le bain avant l'atomisation de la poudre et/ou lors du dépôt de la poudre et/ou lors du mélange des poudres primaires. Ces particules peuvent servir à affiner la microstructure. Elles peuvent également servir à durcir l'alliage si elles sont de taille nanométrique. Ces particules peuvent être présentes selon une fraction volumique inférieure à 30 %, de préférence inférieure à 20 %, plus préférentiellement inférieure à 10 %.
La poudre utilisée selon la présente invention peut être obtenue par exemple par atomisation par jet de gaz, atomisation plasma, atomisation par jet d'eau, atomisation par ultrasons, atomisation par centrifugation, électrolyse et sphéroïdisation, ou broyage et sphéroïdisation. De préférence, la poudre selon la présente invention est obtenue par atomisation par jet de gaz. Le procédé d'atomisation par jet de gaz commence avec la coulée d'un métal fondu à travers une buse. Le métal fondu est ensuite atteint par des jets de gaz neutres, tels que de l’azote ou de l’argon, éventuellement accompagnés d'autres gaz, et atomisé en très petites gouttelettes qui se refroidissent et se solidifient en tombant à l’intérieur d'une tour d'atomisation. Les poudres sont ensuite recueillies dans une canette. Le procédé d'atomisation par jet de gaz présente l'avantage de produire une poudre ayant une forme sphérique, contrairement à l'atomisation par jet d'eau qui produit une poudre ayant une forme irrégulière. Un autre avantage de l'atomisation par jet de gaz est une bonne densité de poudre, notamment grâce à la forme sphérique et à la distribution de taille de particules. Encore un autre avantage de ce procédé est une bonne reproductibilité de la distribution de taille de particules.
Après sa fabrication, la poudre selon la présente invention peut être étuvée, notamment afin de réduire son humidité. La poudre peut également être conditionnée et stockée entre sa fabrication et son utilisation.
La poudre selon la présente invention peut notamment être utilisée dans les applications suivantes :
- frittage sélectif par laser (Sélective Laser Sintering ou SLS en anglais) ;
- frittage direct du métal par laser (Direct Métal Laser Sintering ou DMLS en anglais) ;
- frittage sélectif par chauffage (Sélective Heat Sintering ou SHS en anglais) ;
- fusion sélective par laser (Sélective Laser Melting ou SLM en anglais) ;
- fusion par faisceau d'électrons (Electron Beam Melting ou EBM en anglais) ;
- dépôt par fusion laser (Laser Melting Déposition en anglais) ;
- dépôt direct par apport d'énergie (Direct Energy Déposition ou DED en anglais) ;
- dépôt direct de métal (Direct Métal Déposition ou DMD en anglais) ;
- dépôt direct par laser (Direct Laser Déposition ou DLD en anglais) ;
- technologie de dépôt par Laser (Laser Déposition Technology ou LDT en anglais) ;
- ingénierie de formes nettes par laser (Laser Engineering Net Shaping ou LENS en anglais) ;
- technologie de plaquage par laser (Laser Cladding Technology ou LCT en anglais) ;
- technologie de fabrication de formes libres par laser (Laser Freeform Manufacturing Technology ou LFMT en anglais) ;
- dépôt par fusion laser (Laser Métal Déposition ou LMD en anglais) ;
- pulvérisation à froid (Cold Spray Consolidation ou CSC en anglais) ;
- fabrication additive par friction (Additive Friction Stir ou AFS en anglais) ; - frittage par étincelle au plasma ou frittage flash (Field Assisted Sintering Technology, FAST ou spark plasma sintering en anglais) ; ou
- soudage par friction rotative (Inertia Rotary Friction Welding ou IRFW.
L'invention sera décrite plus en détails dans l'exemple ci-après. L’invention n’est pas limitée aux modes de réalisation décrits dans la description ci-avant ou dans les exemples ci-après, et peut varier largement dans le cadre de l’invention telle que définie par les revendications jointes à la présente description.
EXEMPLES Exemple 1 : Une première étude a été menée sur un alliage A ayant la composition indiquée dans le Tableau 1 ci-après, déterminée par ICP (Inductively Coupled Plasma) en % massique. Cet alliage a été obtenu sous forme d'une poudre pour procédé SLM à l'aide d'une atomisation par jet de gaz (Ar). La taille des particules était essentiellement de 3 pm à 100 pm, le D10 était d'environ 35 pm, le D50 d'environ 48 pm et le D90 d'environ 67 pm. [Tableau 1]
A l'aide d'une machine SLM de type EOS290 (fournisseur EOS), des éprouvettes de fissuration ont été réalisées dans le but d'étudier la sensibilité de cet alliage à la fissuration.
Ces éprouvettes, qui sont représentées dans la Figure 2, présentent une géométrie particulière possédant un site critique propice à l'amorçage de fissures. Ce site critique a un rayon de courbure R. Lors de l'impression de ces éprouvettes, les principaux paramètres laser utilisés étaient les suivants : puissance laser de 370 W ; vitesse de balayage de 1400 mm/s ; écart- vecteur de 0,11 mm ; épaisseur de couche de 60 pm. La machine EOSM290 utilisée permet de chauffer le plateau de construction par éléments chauffants jusqu'à une température de 200°C. Des éprouvettes de fissuration ont été imprimées à l'aide de cette machine avec une température plateau de 50°C, 80°C, 100°C puis 200°C. Dans tous les cas, les éprouvettes ont subi un traitement de détente après fabrication de 4 heures à 300°C.
Après fabrication, les éprouvettes ont été polies mécaniquement jusqu'à 1 pm au niveau de la face indiquée sur la Figure 2 (Référence 1). La longueur totale de la fissure présente au site critique d'amorçage des éprouvettes a été mesurée à l'aide d'un microscope optique avec un grossissement de X50. Les résultats sont synthétisés au Tableau 2 ci-après. [Tableau 2]
Les résultats de cette première étude montrent qu'une réduction de la température du plateau entre 200°C et 50°C est avantageuse pour réduire la sensibilité à la fissuration de l'alliage A. Ce résultat va à l'encontre de plusieurs études de la littérature (voir la partie art antérieur ci-avant dans la présente description) qui démontrent un effet bénéfique du préchauffage du plateau de construction au-delà de 150°C, voire au-delà de 350°C sur la fissuration lors du procédé SLM.
Il est à noter que, dans cet exemple, les inventeurs se sont volontairement placés dans des conditions propices à favoriser la fissuration, afin de pouvoir effectivement comparer l'impact de la température du plateau de construction sur la sensibilité à la fissuration. L'utilisation d'éprouvettes avec des formes moins complexes n'aurait pas permis d'être suffisamment discriminant. Le présent exemple sert donc uniquement à montrer l'impact de la température du plateau de construction sur la sensibilité à la fissuration.
Dans le cadre d'essais supplémentaires, non montrés ici, avec des compositions selon la présente invention sur une autre machine SLM qui dispose d'un plateau chauffant jusqu'à une température de 500°C, les inventeurs ont démontré qu'une température de plateau de 250 à 350°C, et préférentiellement de 280 à 330°C, a également permis d'éviter la fissuration sur les éprouvettes de fissuration, sans dégrader les performances mécaniques à température ambiante et à 200°C. De manière surprenante, malgré l'augmentation de la température du plateau, il n'y a pas eu de baisse des propriétés mécaniques à l'état brut ou après un traitement thermique. Sans être lié par la théorie, il semble que, dans ces conditions, les alliages selon la présente invention permettent de maintenir une bonne aptitude pour le piégeage des éléments d'addition en solution solide, et notamment le Zr. Une augmentation supplémentaire de la température du plateau, par exemple à 400°C ou à 500°C, semble permettre de réduire la vitesse de solidification lors du procédé SLM et de limiter ainsi le piégeage du Zr en solution solide, ce qui semble abaisser les propriétés mécaniques à l'état brut, ainsi que l'aptitude des alliages à un durcissement supplémentaire lors de traitements thermiques post fabrication, par exemple à 400°C. En conclusion, la plage de température du plateau qui semble maximiser la sensibilité à la fissuration est située entre 150°C et 250°C.
Ainsi, les plages de températures du plateau de construction recommandées selon la présente invention sont soit de 25 à 150°C, préférentiellement de 50 à 130°C, plus préférentiellement de 80 à 110°C, encore plus préférentiellement de 80 à 105°C, soit à une température de plus de
250 à moins de 350°C, préférentiellement de 280 à 330°C.
Exemple 2 :
Une étude a été réalisée dans le but de déterminer l'influence de la température du plateau de construction sur les caractéristiques mécaniques en traction à température ambiante et à 200°C de pièces obtenues par fabrication additive. Pour cela, l'alliage A de l'exemple 1 a été utilisé.
A l'aide d'une machine SLM de type EOSM290 (fournisseur EOS), des échantillons cylindriques verticaux par rapport à la direction de construction (direction Z) ont été réalisés dans le but de déterminer les caractéristiques mécaniques de l'alliage. Ces échantillons possèdent un diamètre de 11 mm et une hauteur de 46 mm. Lors de l'impression de ces échantillons, les principaux paramètres laser utilisés étaient les suivants : puissance laser de 370 W ; vitesse de balayage de 1400 mm/s ; écart-vecteur de 0,11 mm ; épaisseur de couche de 60 pm. Deux températures du plateau de construction ont été testées : 100°C et 200°C.
Dans tous les cas, les échantillons ont subi un traitement de détente après fabrication de 4 heures à 300°C. Les échantillons cylindriques ont été usinés pour obtenir des éprouvettes de traction avec les caractéristiques suivantes, telles que décrites dans le Tableau 3 ci-après et la Figure 3 :
[Tableau 3]
Dans le Tableau 3 ci-avant et la Figure 3, 0 représente le diamètre de la partie centrale de l'éprouvette ; M la largeur des deux extrémités de l'éprouvette ; LT la longueur totale de l'éprouvette ; R le rayon de courbure entre la partie centrale et les extrémités de l'éprouvette ; Le la longueur de la partie centrale de l'éprouvette et F la longueur des deux extrémités de l'éprouvette.
Après usinage, certaines éprouvettes ont subi un traitement thermique de 1 h à 400°C. Le traitement thermique de 1 h à 400°C permet de simuler une opération post fabrication de compression isostatique à chaud ou un vieillissement de longue durée à une température de service entre 100°C et 300°C de la pièce finale. Les éprouvettes ont ensuite été testées en traction à température ambiante (25°C) selon la norme NF EN ISO 6892-1 (2009-10) et à chaud (200°C) selon la norme NF EN ISO 6892-2 (2018). Les principaux résultats sont synthétisés dans le Tableau 4 ci-après.
[Tableau 4]
Sur les deux températures du plateau de construction testées (100°C et 200°C), la température de 100°C semble avantageuse. En effet, une température du plateau de construction de 100°C a permis d'obtenir des meilleures propriétés mécaniques pour l'ensemble des conditions testées sauf pour l'essai de traction réalisé à 25°C sur un état brut de détente (sans traitement thermique post fabrication à 400°C).
L'état brut de détente plus mou en traction à 25°C est cependant également avantageux parce qu'il implique des niveaux plus faibles de contraintes résiduelles lors de la fabrication de la pièce en SLM, et de moindre problèmes de distorsion de la pièce finale.
Pour les deux températures du plateau de construction testées, le traitement post fabrication de 1 h à 400°C a permis une augmentation significative de la limite élastique à 25°C par rapport à l'état brut de détente (sans traitement thermique post fabrication à 400°C). Ce type de traitement post fabrication est avantageux pour maximiser la limite élastique pour les applications de pièces travaillant à température ambiante ou à une température inférieure à 150°C. A l'opposé, pour les deux températures du plateau de fabrication testées, le traitement post fabrication de 1 h à 400°C a provoqué une baisse de la limite élastique à 200°C d'environ 26 MPa par rapport à l'état brut de détente (sans traitement thermique post fabrication à 400°C). Un état brut de détente semble avantageux pour les applications dites « haute température », c'est-à-dire pour des pièces travaillant à environ 200°C, ou plus généralement à des températures supérieures à 150°C.
Exemple 3 :
Des éprouvettes de fissuration, identiques à celles de l'exemple 1, ont été réalisées à partir de l'alliage A décrit dans l'exemple 1 et des alliages F et H décrits dans le Tableau 5 ci-après. Les alliages F et H ont également été obtenus sous forme de poudre pour procédé SLM à l'aide d'une atomisation par jet de gaz (Argon). La taille des particules était essentiellement de 3 pm à 100 pm, le D10 était de 9 à 30 pm, le D50 de 25 à 44 pm et le D90 de 51 à 64 pm.
[Tableau 5]
Les paramètres laser utilisés étaient les mêmes que ceux de l'exemple 1 : puissance laser de 370 W ; vitesse de balayage de 1400 mm/s ; écart-vecteur de 0,11 mm ; épaisseur de couche de 60 pm). Le plateau de construction a été chauffé à 200°C pour l'alliage A et à 100°C pour les alliage F et H. Les éprouvettes ont subi un traitement de détente après fabrication de 4 heures à 300°C.
Comme dans l'exemple 1, la longueur totale de la fissure présente au site critique d'amorçage des éprouvettes de fissuration a été déterminée pour chaque alliage.
Des caractérisations de la structure granulaire ont également été réalisées sur l'ensemble des échantillons en EBSD (« Electron Back Scattered Diffraction » ou Diffraction d’électrons rétrodiffusés) en utilisant une caméra EDAX et le logiciel OIM (« Orientation Imaging Microscopy » en anglais). Ces caractérisations ont été réalisées à l'aide d'un MEB-FEG de Type ZEISS Ultra 55 avec une énergie de 15keV sur un champ de 500 pm x 500 pm avec un pas de 0,5 pm.
Avant la caractérisation en EBSD, tous les échantillons ont subi un polissage mécanique classique (papier abrasif avec lubrification à l'eau puis draps de polissage avec suspension diamantée) jusqu'à 1 pm, suivi par un polissage par vibration avec une amplitude de 30 % pendant 6 h, en utilisant comme lubrifiant une dilution de 50 % de SPM (gel de silice colloïdale) dans l'eau.
La fraction surfacique totale de grains qui présentent chacun une surface supérieure à une valeur seuil donnée a été calculée pour l'ensemble des échantillons. Plusieurs valeurs seuils ont été utilisées : 2,16 pm2, 3,24 pm2, 6,48 pm2, 8,64 pm2 et 10,8 pm2. Les résultats sont présentés dans le Tableau 6 ci-après. [Tableau 6]
Les résultats du Tableau 6 ci-avant montrent qu'une fraction surfacique totale de grains, ayant chacun une surface supérieure à 2,16 pm2, supérieure à 56 %, de préférence supérieure à 60 %, et encore préférentiellement supérieure à 64 % est avantageuse pour supprimer complètement la fissuration lors du procédé SLM.
Autrement dit, une fraction surfacique totale de grains fins, ayant chacun une surface inférieure à 2,16 pm2, inférieure à 44%, de préférence inférieure à 40 %, et encore préférentiellement inférieure à 36 % est avantageuse pour éviter la fissuration lors du procédé SLM. Ces grains fins présentaient une structure équiaxe.
Les résultats du Tableau 6 ci-avant montrent qu'une fraction surfacique totale de grains, ayant chacun une surface supérieure à 3,24 pm2, supérieure à 48 %, de préférence supérieure à 52 %, et encore préférentiellement supérieure à 57 % est avantageuse pour supprimer complètement la fissuration lors du procédé SLM.
Les résultats du Tableau 6 ci-avant montrent qu'une fraction surfacique totale de grains, ayant chacun une surface supérieure à 6,48pm2, supérieure à 27 %, de préférence supérieure à 35 %, et encore préférentiellement supérieure à 40 % est avantageuse pour supprimer complètement la fissuration lors du procédé SLM.
Les résultats du Tableau 6 ci-avant montrent qu'une fraction surfacique totale de grains, ayant chacun une surface supérieure à 8,64 pm2, supérieure à 22 %, de préférence supérieure à 27 %, et encore préférentiellement supérieure à 33 %, est avantageuse pour supprimer complètement la fissuration lors du procédé SLM.
Les résultats du Tableau 6 ci-avant montrent qu'une fraction surfacique totale de grains, ayant chacun une surface supérieure à 10,8 pm2, supérieure à 19 %, de préférence supérieure à 25 %, et encore préférentiellement supérieure à 30 % est avantageuse pour supprimer complètement la fissuration lors du procédé SLM.
La fraction surfacique de grains colonnaires mesurée est de 22 % pour l'alliage A, de 39 % pour l'alliage F et de 60 % pour l'alliage H. Cette mesure a été réalisée avec le logiciel OIM en considérant les grains ayant un facteur d'élancement (rapport entre la longueur et la largeur) supérieur ou égal à 3. Ce résultat a montré qu'une structure granulaire avec une fraction de grains colonnaires supérieure ou égale à 22 %, de préférence supérieure ou égale 25%, et encore plus préférentiellement supérieure ou égale à 30 % est avantageuse pour la suppression de la fissuration lors du procédé SLM.
Les grains colonnaires en l'absence de fissures présentent généralement une longueur inférieure à 500 pm, de préférence inférieure 300 pm, plus préférentiellement inférieure à 200 pm, encore plus préférentiellement inférieure à 150 pm. Les grains colonnaires présentent généralement une largeur inférieure à 150 pm, de préférence inférieure à 100 pm, préférentiellement inférieure à 50 pm, plus préférentiellement inférieure à 30 pm, encore plus préférentiellement inférieure à 20 pm.
La structure granulaire à rechercher pour limiter la fissuration semble donc être une structure avec une fraction surfacique de grains colonnaires supérieure à 22 % et une fraction surfacique de grains équiaxes fins avec chacun une surface < 2,16 pm2 inférieure à 44 %.
Ce résultat va à l'encontre de l'état des connaissances actuelles sur le développement des alliages d'aluminium pour l'application SLM, qui incitent fortement à la recherche d'une structure fine et complètement équiaxe pour la suppression des fissures de solidification dans les alliages d'aluminium lors de la fabrication SLM. Cette structure équiaxe peut notamment être obtenue par l'introduction de différents types de germes ou de nucléants, comme illustré par exemple dans les demandes de brevet et publication suivantes : US2020024700A1 ; US2018161874A1 ; Martin et al : September 2017 vol 549 NATURE 365 « 3D printing of high- strength aluminium alloys ».
Dans des essais complémentaires, les inventeurs ont montré que la présence de Mg peut induire de la micro-fissuration sur des échantillons avec une structure majoritairement colonnaire. Les micro-fissures se propagent au niveau des joints de grains parallèlement aux grains colonnaires. La présence de Mg peut également conduire à la génération de fumée lors du procédé SLM, avec un risque d'instabilité du procédé Laser. Ainsi, dans une variante de la présente invention, la teneur en Mg est de préférence inférieure à 2 %, préférentiellement inférieure à 1 %, et plus préférentiellement inférieure à 0,05 %.

Claims

REVENDICATIONS
1. Procédé de fabrication d'une pièce comportant une formation de couches métalliques solides successives (20i...20n), superposées les unes aux autres, chaque couche décrivant un motif défini à partir d'un modèle numérique (M), chaque couche étant formée par le dépôt d'un métal (25), dit métal d'apport, le métal d'apport étant soumis à un apport d'énergie de façon à entrer en fusion et à constituer, en se solidifiant, ladite couche, dans lequel le métal d'apport prend la forme d'une poudre (25), dont l'exposition à un faisceau énergétique (32) résulte en une fusion suivie d'une solidification de façon à former une couche solide (20i...20n), le procédé étant caractérisé en ce que la pièce est fabriquée à une température de 25 à 150°C ; le procédé étant également caractérisé en ce que la pièce présente une structure de grains telle que la fraction surfacique des grains équiaxes ayant chacun une surface inférieure à 2,16 pm2 est inférieure à 44 %, de préférence inférieure à 40 %, préférentiellement inférieure à 36 % ; et une structure de grains telle que la fraction surfacique de grains colonnaires est supérieure ou égale à 22 %, de préférence supérieure ou égale 25 %, préférentiellement supérieure ou égale à 30 % ; le procédé étant également caractérisé en ce que le métal d'apport (25) est un alliage d'aluminium comprenant au moins les éléments d'alliage suivants :
- Zr, selon une fraction massique supérieure ou égale à 0,30 %, de préférence 0,30-2,50 %, préférentiellement 0,40-2,00 %, plus préférentiellement 0,40-1,80 %, encore plus préférentiellement 0,50-1,60 %, encore plus préférentiellement 0,60-1,50 %, encore plus préférentiellement 0,70-1,40 %, encore plus préférentiellement 0,80-1,20 % ;
- Sc, selon une fraction massique inférieure à 0,30 %, de préférence inférieure à 0,20 %, préférentiellement inférieure à 0,10 %, plus préférentiellement inférieure à 0,05 % ; - Mg, selon une fraction massique inférieure à 2,00 %, de préférence inférieure à 1,00 %, préférentiellement inférieure à 0,50 %, plus préférentiellement inférieure à 0,30 %, encore plus préférentiellement inférieure à 0,10 %, encore plus préférentiellement inférieure à 0,05 % ;
- Zn, selon une fraction massique inférieure à 2,00 %, de préférence inférieure à 1,00 %, préférentiellement inférieure à 0,50 %, plus préférentiellement inférieure à 0,30 %, encore plus préférentiellement inférieure à 0,10 %, encore plus préférentiellement inférieure à 0,05 % ;
- optionnellement au moins un élément choisi parmi : Ni, Mn, Cr et/ou Cu, selon une fraction massique de 0,50 à 7,00 %, de préférence de 1,00 à 6,00 % chacun ; de préférence, selon une fraction massique inférieure à 25,00 %, préférentiellement inférieure à 20,00 %, plus préférentiellement inférieure à 15,00 % au total ;
- optionnellement au moins un élément choisi parmi : Hf, Ti, Er, W, Nb, Ta, Y, Yb, Nd, Ce, Co, Mo, Lu, Tm, V et/ou du mischmétal, selon une fraction massique inférieure ou égale à 5,00 %, de préférence inférieure ou égale à 3 % chacun, et inférieure ou égale à 15,00 %, de préférence inférieure ou égale à 12 %, plus préférentiellement inférieure ou égale à 5 % au total ;
- optionnellement au moins un élément choisi parmi : Si, La, Sr, Ba, Sb, Bi, Ca, P, B, In et/ou Sn, selon une fraction massique inférieure ou égale à 1,00 %, de préférence inférieure ou égale à 0,5 %, préférentiellement inférieure ou égale à 0,3 %, plus préférentiellement inférieure ou égale à 0,1 %, encore plus préférentiellement inférieure ou égale à 700 ppm chacun, et inférieure ou égale à 2,00 %, de préférence inférieure ou égale à 1 % au total ;
- optionnellement Fe, selon une fraction massique de 0,50 à 7,00 %, de préférence de 1,00 à 6,00 % selon un première variante, ou selon une fraction massique inférieure ou égale à 1,00 %, de préférence inférieure ou égale à 0,5 %, préférentiellement inférieure ou égale à 0,3 %, plus préférentiellement inférieure ou égale à 0,1 %, encore plus préférentiellement inférieure ou égale à 700 ppm selon une deuxième variante ;
- optionnellement au moins un élément choisi parmi : Ag selon une fraction massique de 0,06 à 1,00 % et/ou Li selon une fraction massique de 0,06 à 1,00 % ;
- optionnellement des impuretés selon une fraction massique inférieure à 0,05 % chacune (soit 500 ppm) et inférieure à 0,15 % au total ;
- le reste étant de l'aluminium.
2. Procédé de fabrication d’une pièce comportant une formation de couches métalliques solides successives (20i...20n), superposées les unes aux autres, chaque couche décrivant un motif défini à partir d’un modèle numérique (M), chaque couche étant formée par le dépôt d’un métal (25), dit métal d’apport, le métal d’apport étant soumis à un apport d’énergie de façon à entrer en fusion et à constituer, en se solidifiant, ladite couche, dans lequel le métal d’apport prend la forme d’une poudre (25), dont l’exposition à un faisceau énergétique (32) résulte en une fusion suivie d’une solidification de façon à former une couche solide (20i...20n), le procédé étant caractérisé en ce que la pièce est fabriquée à une température de 25 à 150°C ; le procédé étant également caractérisé en ce que la pièce présente une structure de grains telle que la fraction surfacique des grains équiaxes ayant chacun une surface inférieure à 2,16 pm2 est inférieure à 44 %, de préférence inférieure à 40 %, préférentiellement inférieure à 36 % ; et une structure de grains telle que la fraction surfacique de grains colonnaires est supérieure ou égale à 22 %, de préférence supérieure ou égale 25 %, préférentiellement supérieure ou égale à 30 % ; le procédé étant également caractérisé en ce que le métal d'apport (25) est un alliage d'aluminium comprenant au moins les éléments d'alliage suivants :
Zr et au moins un élément choisi parmi : Ti, V, Sc, Hf, Er, Tm, Yb et Lu, selon une fraction massique supérieure ou égale à 0,30 %, de préférence 0,30-2,50 %, préférentiellement 0,40- 2,00 %, plus préférentiellement 0,40-1,80 %, encore plus préférentiellement 0,50-1,60 %, encore plus préférentiellement 0,60-1,50 %, encore plus préférentiellement 0,70-1,40 %, encore plus préférentiellement 0,80-1,20 % au total, sachant que Zr représente de 10 à moins de 100 % des gammes de pourcentages données ci-avant ;
- Mg, selon une fraction massique inférieure à 2,00 %, de préférence inférieure à 1,00 %, préférentiellement inférieure à 0,50 %, plus préférentiellement inférieure à 0,30 %, encore plus préférentiellement inférieure à 0,10 %, encore plus préférentiellement inférieure à 0,05 % ;
- Zn, selon une fraction massique inférieure à 2,00 %, de préférence inférieure à 1,00 %, préférentiellement inférieure à 0,50 %, plus préférentiellement inférieure à 0,30 %, encore plus préférentiellement inférieure à 0,10 %, encore plus préférentiellement inférieure à 0,05 % ;
- optionnellement au moins un élément choisi parmi : Ni, Mn, Cr et/ou Cu, selon une fraction massique de 0,50 à 7,00 %, de préférence de 1,00 à 6,00 % chacun ; de préférence, selon une fraction massique inférieure à 25,00 %, préférentiellement inférieure à 20,00 %, plus préférentiellement inférieure à 15,00 % au total ;
- optionnellement au moins un élément choisi parmi : W, Nb, Ta, Y, Nd, Ce, Co, Mo et/ou du mischmétal, selon une fraction massique inférieure ou égale à 5,00 %, de préférence inférieure ou égale à 3 % chacun, et inférieure ou égale à 15,00 %, de préférence inférieure ou égale à 12 %, plus préférentiellement inférieure ou égale à 5 % au total ;
- optionnellement au moins un élément choisi parmi : Si, La, Sr, Ba, Sb, Bi, Ca, P, B, In et/ou Sn, selon une fraction massique inférieure ou égale à 1,00 %, de préférence inférieure ou égale à 0,5 %, préférentiellement inférieure ou égale à 0,3 %, plus préférentiellement inférieure ou égale à 0,1 %, encore plus préférentiellement inférieure ou égale à 700 ppm chacun, et inférieure ou égale à 2,00 %, de préférence inférieure ou égale à 1 % au total ;
- optionnellement Fe, selon une fraction massique de 0,50 à 7,00 %, de préférence de 1,00 à 6,00 % selon une première variante; ou selon une fraction massique inférieure ou égale à 1,00 %, de préférence inférieure ou égale à 0,5 %, préférentiellement inférieure ou égale à 0,3 %, plus préférentiellement inférieure ou égale à 0,1 %, encore plus préférentiellement inférieure ou égale à 700 ppm selon une deuxième variante ;
- optionnellement au moins un élément choisi parmi : Ag selon une fraction massique de 0,06 à 1,00 % et/ou Li selon une fraction massique de 0,06 à 1,00 % ;
- optionnellement des impuretés selon une fraction massique inférieure à 0,05 % chacune (soit 500 ppm) et inférieure à 0,15 % au total ;
- le reste étant de l'aluminium.
3. Procédé selon l'une quelconque des revendications précédentes, dans lequel la pièce est fabriquée à une température préférentiellement de 50 à 130°C, plus préférentiellement de 50 à 110°C, encore plus préférentiellement de 80 à 110°C, encore plus préférentiellement de 80 à
105°C.
4. Procédé de fabrication d’une pièce comportant une formation de couches métalliques solides successives (20i...20n), superposées les unes aux autres, chaque couche décrivant un motif défini à partir d’un modèle numérique (M), chaque couche étant formée par le dépôt d’un métal (25), dit métal d’apport, le métal d’apport étant soumis à un apport d’énergie de façon à entrer en fusion et à constituer, en se solidifiant, ladite couche, dans lequel le métal d’apport prend la forme d’une poudre (25), dont l’exposition à un faisceau énergétique (32) résulte en une fusion suivie d’une solidification de façon à former une couche solide (20i...20n), le procédé étant caractérisé en ce que le métal d’apport (25) est un alliage d’aluminium comprenant au moins les éléments d’alliage suivants :
- Zr, selon une fraction massique supérieure ou égale à 0,30 %, de préférence 0,30-2,50 %, préférentiellement 0,40-2,00 %, plus préférentiellement 0,40-1,80 %, encore plus préférentiellement 0,50-1,60 %, encore plus préférentiellement 0,60-1,50 %, encore plus préférentiellement 0,70-1,40 %, encore plus préférentiellement 0,80-1,20 % ;
- Sc, selon une fraction massique inférieure à 0,30 %, de préférence inférieure à 0,20 %, préférentiellement inférieure à 0,10 %, plus préférentiellement inférieure à 0,05 % ;
- Mg, selon une fraction massique inférieure à 2,00 %, de préférence inférieure à 1,00 %, préférentiellement inférieure à 0,50 %, plus préférentiellement inférieure à 0,30 %, encore plus préférentiellement inférieure à 0,10 %, encore plus préférentiellement inférieure à 0,05 % ;
- Zn, selon une fraction massique inférieure à 2,00 %, de préférence inférieure à 1,00 %, préférentiellement inférieure à 0,50 %, plus préférentiellement inférieure à 0,30 %, encore plus préférentiellement inférieure à 0,10 %, encore plus préférentiellement inférieure à 0,05 % ; - optionnellement au moins un élément choisi parmi : Ni, Mn, Cr et/ou Cu, selon une fraction massique de 0,50 à 7,00 %, de préférence de 1,00 à 6,00 % chacun ; de préférence, selon une fraction massique inférieure à 25,00 %, préférentiellement inférieure à 20,00 %, plus préférentiellement inférieure à 15,00 % au total ;
- optionnellement au moins un élément choisi parmi : Hf, Ti, Er, W, Nb, Ta, Y, Yb, Nd, Ce, Co, Mo, Lu, Tm, V et/ou du mischmétal, selon une fraction massique inférieure ou égale à 5,00 %, de préférence inférieure ou égale à 3 % chacun, et inférieure ou égale à 15,00 %, de préférence inférieure ou égale à 12 %, plus préférentiellement inférieure ou égale à 5 % au total ;
- optionnellement au moins un élément choisi parmi : Si, La, Sr, Ba, Sb, Bi, Ca, P, B, In et/ou Sn, selon une fraction massique inférieure ou égale à 1,00 %, de préférence inférieure ou égale à 0,5 %, préférentiellement inférieure ou égale à 0,3 %, plus préférentiellement inférieure ou égale à 0,1 %, encore plus préférentiellement inférieure ou égale à 700 ppm chacun, et inférieure ou égale à 2,00 %, de préférence inférieure ou égale à 1 % au total ;
- optionnellement Fe, selon une fraction massique de 0,50 à 7,00 %, de préférence de 1,00 à 6,00 % selon un première variante, ou selon une fraction massique inférieure ou égale à 1,00 %, de préférence inférieure ou égale à 0,5 %, préférentiellement inférieure ou égale à 0,3 %, plus préférentiellement inférieure ou égale à 0,1 %, encore plus préférentiellement inférieure ou égale à 700 ppm selon une deuxième variante ;
- optionnellement au moins un élément choisi parmi : Ag selon une fraction massique de 0,06 à 1,00 % et/ou Li selon une fraction massique de 0,06 à 1,00 % ;
- optionnellement des impuretés selon une fraction massique inférieure à 0,05 % chacune (soit 500 ppm) et inférieure à 0,15 % au total ;
- le reste étant de l'aluminium ; le procédé étant également caractérisé en ce que la pièce est fabriquée à une température de plus de 250 à moins de 350°C, de préférence de 280 à 330°C.
5. Procédé de fabrication d’une pièce comportant une formation de couches métalliques solides successives (20i...20n), superposées les unes aux autres, chaque couche décrivant un motif défini à partir d’un modèle numérique (M), chaque couche étant formée par le dépôt d’un métal (25), dit métal d’apport, le métal d’apport étant soumis à un apport d’énergie de façon à entrer en fusion et à constituer, en se solidifiant, ladite couche, dans lequel le métal d’apport prend la forme d’une poudre (25), dont l’exposition à un faisceau énergétique (32) résulte en une fusion suivie d’une solidification de façon à former une couche solide (20i...20n), le procédé étant caractérisé en ce que le métal d'apport (25) est un alliage d'aluminium comprenant au moins les éléments d'alliage suivants :
Zr et au moins un élément choisi parmi : Ti, V, Sc, Hf, Er, Tm, Yb et Lu, selon une fraction massique supérieure ou égale à 0,30 %, de préférence 0,30-2,50 %, préférentiellement 0,40- 2,00 %, plus préférentiellement 0,40-1,80 %, encore plus préférentiellement 0,50-1,60 %, encore plus préférentiellement 0,60-1,50 %, encore plus préférentiellement 0,70-1,40 %, encore plus préférentiellement 0,80-1,20 % au total, sachant que Zr représente de 10 à moins de 100 % des gammes de pourcentages données ci-avant ;
- Mg, selon une fraction massique inférieure à 2,00 %, de préférence inférieure à 1,00 %, préférentiellement inférieure à 0,50 %, plus préférentiellement inférieure à 0,30 %, encore plus préférentiellement inférieure à 0,10 %, encore plus préférentiellement inférieure à 0,05 % ;
- Zn, selon une fraction massique inférieure à 2,00 %, de préférence inférieure à 1,00 %, préférentiellement inférieure à 0,50 %, plus préférentiellement inférieure à 0,30 %, encore plus préférentiellement inférieure à 0,10 %, encore plus préférentiellement inférieure à 0,05 % ;
- optionnellement au moins un élément choisi parmi : Ni, Mn, Cr et/ou Cu, selon une fraction massique de 0,50 à 7,00 %, de préférence de 1,00 à 6,00 % chacun ; de préférence, selon une fraction massique inférieure à 25,00 %, préférentiellement inférieure à 20,00 %, plus préférentiellement inférieure à 15,00 % au total ;
- optionnellement au moins un élément choisi parmi : W, Nb, Ta, Y, Nd, Ce, Co, Mo et/ou du mischmétal, selon une fraction massique inférieure ou égale à 5,00 %, de préférence inférieure ou égale à 3 % chacun, et inférieure ou égale à 15,00 %, de préférence inférieure ou égale à 12 %, plus préférentiellement inférieure ou égale à 5 % au total ;
- optionnellement au moins un élément choisi parmi : Si, La, Sr, Ba, Sb, Bi, Ca, P, B, In et/ou Sn, selon une fraction massique inférieure ou égale à 1,00 %, de préférence inférieure ou égale à 0,5 %, préférentiellement inférieure ou égale à 0,3 %, plus préférentiellement inférieure ou égale à 0,1 %, encore plus préférentiellement inférieure ou égale à 700 ppm chacun, et inférieure ou égale à 2,00 %, de préférence inférieure ou égale à 1 % au total ;
- optionnellement Fe, selon une fraction massique de 0,50 à 7,00 %, de préférence de 1,00 à 6,00 % selon une première variante; ou selon une fraction massique inférieure ou égale à 1,00 %, de préférence inférieure ou égale à 0,5 %, préférentiellement inférieure ou égale à 0,3 %, plus préférentiellement inférieure ou égale à 0,1 %, encore plus préférentiellement inférieure ou égale à 700 ppm selon une deuxième variante ;
- optionnellement au moins un élément choisi parmi : Ag selon une fraction massique de 0,06 à 1,00 % et/ou Li selon une fraction massique de 0,06 à 1,00 % ;
- optionnellement des impuretés selon une fraction massique inférieure à 0,05 % chacune (soit 500 ppm) et inférieure à 0,15 % au total ;
- le reste étant de l'aluminium ; le procédé étant également caractérisé en ce que la pièce est fabriquée à une température de plus de 250 à moins de 350°C, de préférence de 280 à 330°C.
6. Procédé selon l'une quelconque des revendications précédentes, dans lequel l'alliage d'aluminium comprend :
- Zr, selon une fraction massique de 0,50 à 3,00 %, de préférence de 0,50 à 2,50 %, préférentiellement de 0,60 à 1,40 %, plus préférentiellement de 0,70 à 1,30 %, encore plus préférentiellement de 0,80 à 1,20 %, encore plus préférentiellement de 0,85 à 1,15 % ; encore plus préférentiellement de 0,90 à 1,10 % ;
- Mn, selon une fraction massique de 1,00 à 7,00 %, de préférence de 1,00 à 6,00 %, préférentiellement de 2,00 à 5,00 % ; plus préférentiellement de 3,00 à 5,00 %, encore plus préférentiellement de 3,50 à 4,50 % ;
- Ni, selon une fraction massique de 1,00 à 6,00 %, de préférence de 1,00 à 5,00 %, préférentiellement de 2,00 à 4,00 %, plus préférentiellement de 2,50 à 3,50 % ;
- optionnellement Fe, selon une fraction massique inférieure ou égale à 1,00 %, de préférence inférieure ou égale à 0,50 %, de préférence inférieure ou égale à 0,30 % ; et de préférence supérieure ou égale à 0,05, préférentiellement supérieure ou égale 0,10 % ;
- optionnellement Si, selon une fraction massique inférieure ou égale à 1,00 %, de préférence inférieure ou égale à 0,50 % ;
- optionnellement Cu, selon une fraction massique de 1,00 à 5,00 %, de préférence de 1,00 à 3,00 %, préférentiellement de 1,50 à 2,50 %.
7. Procédé selon l’une quelconque des revendications précédentes, comportant, suite à la formation des couches (20i...20n),
- un traitement thermique typiquement à une température d'au moins 100°C et d'au plus 500°C, de préférence de 300 à 450°C ; et/ou
- une compression isostatique à chaud.
8. Procédé selon l'une quelconque des revendications précédentes, dans lequel on évite l'addition de La, Bi, Mg, Er, Yb, Y, Sc et/ou Zn, la fraction massique préférée de chacun de ces éléments étant alors inférieure à 0,05 %, et de préférence inférieure à 0,01 %.
9. Procédé selon l’une quelconque des revendications précédentes, dans lequel l’alliage d’aluminium comprend également au moins un élément pour affiner les grains, par exemple AITiC ou AITÎB2, selon une quantité inférieure ou égale à 50 kg/tonne, de préférence inférieure ou égale à 20 kg/tonne, encore plus préférentiellement inférieure ou égale à 12 kg/tonne chacun, et inférieure ou égale à 50 kg/tonne, de préférence inférieure ou égale à 20 kg/tonne au total.
10. Pièce métallique obtenue par un procédé selon l’une quelconque des revendications 1 à 3 et 6 à 9, caractérisée en ce qu'elle présente une structure de grains telle que la fraction surfacique des grains équiaxes ayant chacun une surface inférieure à 2,16 pm2 est inférieure à 44 %, de préférence inférieure à 40 %, préférentiellement inférieure à 36 % ; et telle que la fraction surfacique de grains colonnaires est supérieure ou égale à 22 %, préférentiellement supérieure ou égale 25 %, plus préférentiellement supérieure ou égale à 30 %.
11. Poudre comprenant un alliage d’aluminium qui comprend au moins les éléments d’alliage suivants :
- Zr, selon une fraction massique de 0,30-1,40 %, préférentiellement 0,40-1,40 %, plus préférentiellement 0,50-1,40 %, encore plus préférentiellement 0,60-1,40 %, encore plus préférentiellement 0,70-1,40 %, encore plus préférentiellement 0,80-1,20 % ;
- Sc, selon une fraction massique inférieure à 0,30 %, de préférence inférieure à 0,20 %, préférentiellement inférieure à 0,10 %, plus préférentiellement inférieure à 0,05 % ;
- Mg, selon une fraction massique inférieure à 2,00 %, de préférence inférieure à 1,00 %, préférentiellement inférieure à 0,50 %, plus préférentiellement inférieure à 0,30 %, encore plus préférentiellement inférieure à 0,10 %, encore plus préférentiellement inférieure à 0,05 % ;
- Zn, selon une fraction massique inférieure à 2,00 %, de préférence inférieure à 1,00 %, préférentiellement inférieure à 0,50 %, plus préférentiellement inférieure à 0,30 %, encore plus préférentiellement inférieure à 0,1 %, encore plus préférentiellement inférieure à 0,05 % ;
- optionnellement au moins un élément choisi parmi : Ni, Mn, Cr et/ou Cu, selon une fraction massique de 0,50 à 7,00 %, de préférence de 1,00 à 6,00 % chacun ; de préférence, selon une fraction massique inférieure à 25,00 %, préférentiellement inférieure à 20,00 %, plus préférentiellement inférieure à 15,00 % au total ; optionnellement au moins un élément choisi parmi : Hf, Ti, Er, W, Nb, Ta, Y, Yb, Nd, Ce, Co, Mo, Lu, Tm, V et/ou du mischmétal, selon une fraction massique inférieure ou égale à 5,00 %, de préférence inférieure ou égale à 3 % chacun, et inférieure ou égale à 15,00 %, de préférence inférieure ou égale à 12 %, plus préférentiellement inférieure ou égale à 5 % au total ;
- optionnellement au moins un élément choisi parmi : Si, La, Sr, Ba, Sb, Bi, Ca, P, B, In et/ou Sn, selon une fraction massique inférieure ou égale à 1,00 %, de préférence inférieure ou égale à 0,5 %, préférentiellement inférieure ou égale à 0,3 %, plus préférentiellement inférieure ou égale à 0,1 %, encore plus préférentiellement inférieure ou égale à 700 ppm chacun, et inférieure ou égale à 2,00 %, de préférence inférieure ou égale à 1 % au total ;
- optionnellement Fe, selon une fraction massique de 0,50 à 7,00 %, de préférence de 1,00 à 6,00 % selon un première variante, ou selon une fraction massique inférieure ou égale à 1,00 %, de préférence inférieure ou égale à 0,5 %, préférentiellement inférieure ou égale à 0,3 %, plus préférentiellement inférieure ou égale à 0,1 %, encore plus préférentiellement inférieure ou égale à 700 ppm selon une deuxième variante ;
- optionnellement au moins un élément choisi parmi : Ag selon une fraction massique de 0,06 à 1,00 % et/ou Li selon une fraction massique de 0,06 à 1,00 % ;
- optionnellement des impuretés selon une fraction massique inférieure à 0,05 % chacune (soit 500 ppm) et inférieure à 0,15 % au total ;
- le reste étant de l'aluminium.
12. Poudre comprenant un alliage d’aluminium qui comprend au moins les éléments d’alliage suivants :
Zr et au moins un élément choisi parmi : Ti, V, Sc, Hf, Er, Tm, Yb et Lu, selon une fraction massique de 0,30-1,40 %, préférentiellement de 0,40-1,40 %, plus préférentiellement de 0,50- 1,40 %, encore plus préférentiellement de 0,600-1,4 %, encore plus préférentiellement de 0,70- 1,40 %, encore plus préférentiellement de 0,80-1,20 % au total, sachant que Zr représente de 10 à moins de 100 % des gammes de pourcentages données ci-avant ;
- Mg, selon une fraction massique inférieure à 2,00 %, de préférence inférieure à 1,00 %, préférentiellement inférieure à 0,50 %, plus préférentiellement inférieure à 0,30 %, encore plus préférentiellement inférieure à 0,10 %, encore plus préférentiellement inférieure à 0,05 % ;
- Zn, selon une fraction massique inférieure à 2,00 %, de préférence inférieure à 1,00 %, préférentiellement inférieure à 0,50 %, plus préférentiellement inférieure à 0,30 %, encore plus préférentiellement inférieure à 0,10 %, encore plus préférentiellement inférieure à 0,05 % ;
- optionnellement au moins un élément choisi parmi : Ni, Mn, Cr et/ou Cu, selon une fraction massique de 0,50 à 7,00 %, de préférence de 1,00 à 6,00 % chacun ; de préférence, selon une fraction massique inférieure à 25,00 %, préférentiellement inférieure à 20,00 %, plus préférentiellement inférieure à 15,00 % au total ;
- optionnellement au moins un élément choisi parmi : W, Nb, Ta, Y, Nd, Ce, Co, Mo et/ou du mischmétal, selon une fraction massique inférieure ou égale à 5,00 %, de préférence inférieure ou égale à 3 % chacun, et inférieure ou égale à 15,00 %, de préférence inférieure ou égale à 12 %, plus préférentiellement inférieure ou égale à 5 % au total ;
- optionnellement au moins un élément choisi parmi : Si, La, Sr, Ba, Sb, Bi, Ca, P, B, In et/ou Sn, selon une fraction massique inférieure ou égale à 1,00 %, de préférence inférieure ou égale à 0,5 %, préférentiellement inférieure ou égale à 0,3 %, plus préférentiellement inférieure ou égale à 0,1 %, encore plus préférentiellement inférieure ou égale à 700 ppm chacun, et inférieure ou égale à 2,00 %, de préférence inférieure ou égale à 1 % au total ;
- optionnellement Fe, selon une fraction massique de 0,50 à 7,00 %, de préférence de 1,00 à 6,00 % selon un première variante, ou selon une fraction massique inférieure ou égale à 1,00 %, de préférence inférieure ou égale à 0,5 %, préférentiellement inférieure ou égale à 0,3 %, plus préférentiellement inférieure ou égale à 0,1 %, encore plus préférentiellement inférieure ou égale à 700 ppm selon une deuxième variante ;
- optionnellement au moins un élément choisi parmi : Ag selon une fraction massique de 0,06 à 1,00 % et/ou Li selon une fraction massique de 0,06 à 1,00 % ;
- optionnellement des impuretés selon une fraction massique inférieure à 0,05 % chacune (soit 500 ppm) et inférieure à 0,15 % au total ;
- le reste étant de l'aluminium.
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