WO2018178435A1 - Sensor holográfico para detección de adulterantes en aceites esenciales y método de obtención de dicho sensor - Google Patents

Sensor holográfico para detección de adulterantes en aceites esenciales y método de obtención de dicho sensor Download PDF

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Manuel ORTUÑO SÁNCHEZ
Sergi Gallego Rico
Andrés MÁRQUEZ RUIZ
Augusto BELÉNDEZ VÁZQUEZ
María Inmaculada PASCUAL VILLALOBOS
Sandra FENOLL GAMBÍN
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Universidad De Alicante
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Abstract

El objeto de la invención es un sensor holográfico para detección de adulterantes en aceites esenciales. Consiste en la utilización de una técnica de registro holográfico y un fotopolímero, en combinación con el aceite esencial del que se quiere evaluar su posible adulteración. El sensor es capaz de detectar distintos tipos de adulterantes de forma cualitativa. También puede realizar una medida cuantitativa del grado de adulteración de un aceite esencial calibrando previamente el sensor para un adulterante concreto. Puede miniaturizarse y fabricarse con un coste bajo en comparación con métodos tradicionales de análisis como la cromatografía de gases y cromatografía líquida de alta resolución. El sensor puede ser utilizado por personal no cualificado.

Description

SENSOR HOLOGRÁFICO PARA DETECCIÓN DE ADULTERANTES EN ACEITES ESENCIALES Y MÉTODO DE OBTENCIÓN DE DICHO SENSOR
DESCRIPCIÓN
Sensor holográfico para detección de adulterantes en aceites esenciales y método de obtención de dicho sensor.
CAMPO DE LA INVENCIÓN
La presente invención se refiere a un sensor holográfico para detectar adulterantes en aceites esenciales y el método de obtención de dicho sensor. Los aceites esenciales son utilizados en gran cantidad de productos de consumo, desde alimentos y aromas para alimentación, hasta cosmética y perfumería.
ESTADO DE LA TÉCNICA ANTERIOR
Los aceites esenciales son mezclas de sustancias intensamente aromáticas obtenidas de plantas, flores, frutos, maderas, resinas o raíces por diversos procesos físicos como la destilación, la extracción con disolventes o la compresión. Pueden alcanzar un precio muy elevado en el mercado dado el pequeño porcentaje en el que se encuentran en las especies vegetales de las que provienen.
Para comprobar sus características se utilizan diferentes parámetros físicos como la densidad, viscosidad, punto de ebullición, color, etc. No obstante, estas técnicas sencillas no proporcionan datos concluyentes ya que los aceites esenciales presentan variaciones dado su origen natural y el hecho de que factores hídricos, nutricionales, climatológicos o la especie de la planta pueden influir en esta variabilidad. Además, existen potenciales adulterantes que no son detectables mediante mediciones de estos parámetros.
Para garantizar la pureza de los aceites esenciales se emplean técnicas sofisticadas de análisis químico como la cromatografía de gases o la cromatografía líquida de alta resolución. Estas técnicas tienen el inconveniente del alto coste de los equipos, del gran espacio necesario dado que se trata de máquinas muy voluminosas, y de la necesidad de personal técnico altamente cualificado para realizar los análisis y la interpretación de los resultados. En la actualidad, el desarrollo de sensores de bajo coste, portátiles y fáciles de usar, para detección de sustancias y adulterantes es objeto de una gran actividad inventiva. La invención IN3624MU2015 (A) se refiere a un sensor para detección de adulterantes en aceite de pescado. Otras patentes cubren un amplio rango de productos naturales o derivados en los que se detectan adulteraciones. Así el documento CN 103399091 (A) trata de la adulteración de las proteínas de la leche, la invención CN203224450(U) se refiere a un kit para detección de adulteración en aceite de sésamo, la patente TWI261070(B) se refiere a la detección de adulteración en zumos procedentes del procesado de cítricos. La patente CN 104697954(A) describe un aparato para detectar adulteraciones en aceite de camelia mediante el empleo de radiación electromagnética en el infrarrojo cercano. Ninguna de las matrices mencionadas en estos estudios es comparable a los aceites esenciales: ni la leche, ni el zumo, ni los aceites de sésamo o camelia. Estos aceites son aceites vegetales que contienen principalmente ácidos grasos, al contrario que los aceites esenciales a los que se refiere la presente invención. Por tanto, ninguna de las invenciones anteriores soluciona el problema de la detección de adulterantes en aceites esenciales.
En cuanto a los métodos de detección, ninguna de las invenciones anteriores utiliza técnicas holográficas. Sí lo hace la patente DE10147447 (A1) que se refiere a un sensor holográfico para reconocer humedad sobre un cristal de un vehículo de motor. En los últimos años se ha desarrollado a nivel mundial una gran actividad investigadora en relación a sensores holográficos. Numerosas publicaciones muestran la aplicación de técnicas holográficas para el desarrollo de sensores de temperatura, humedad y distintos tipos de analitos. Algunos ejemplos son los trabajos de Yetisen, A. K. (2014), Naydenova, I. (2009), Leite, E. (2010), Shi, J. (2007), Blyth, J. (1996) o Bianco, G. (2015). En la búsqueda realizada no se ha encontrado ningún estudio en el que se utilicen técnicas holográficas para la detección de adulterantes en aceites esenciales ni para medir la calidad de un aceite esencial. Además, hay publicaciones recientes como las de M. Moirangthem (2016) y D.J. Mulder (2014), que utilizan polímeros y cristales líquidos en sensores ópticos y para detectar iones metálicos, con técnicas diferentes de las utilizadas en la presente invención, además de que no están relacionadas con los aceites esenciales. Por tanto, ningún estudio muestra la aplicación de técnicas holográficas a la determinación de adulterantes en aceites esenciales.
Los aceites esenciales se usan en gran cantidad de productos de consumo, desde alimentos y aromas para alimentación, hasta cosmética y perfumería. El número de empresas que utilizan aceites esenciales como materia prima para sus productos es muy elevado, en cambio, la mayoría no disponen de los recursos económicos y del personal cualificado necesario para realizar análisis mediante cromatografía líquida de alta resolución o cromatografía de gases. Por tanto, se hace necesaria una forma práctica para determinar adulteraciones en aceites esenciales sin necesidad de personal especializado ni de una costosa inversión en equipos de análisis. Al mismo tiempo, se requiere que los análisis se puedan realizar de forma rápida y con un bajo coste por análisis.
EXPLICACIÓN DE LA INVENCIÓN
Se hace necesario a la luz de lo anteriormente expuesto, desarrollar una nueva tecnología que permita detectar con facilidad adulteraciones en productos de elevado coste como los aceites esenciales.
Aunque las técnicas holográficas y los fotopolímeros utilizados en los estudios citados son similares, la novedad introducida en la presente invención consiste en utilizar el aceite esencial del que se pretende medir su grado de adulteración como un componente del fotopolímero utilizado como material de registro en la técnica holográfica. Es decir, se elige una formulación estándar de un fotopolímero que sea compatible con el aceite esencial del que se quiere medir su grado de adulteración. A continuación se modifica la formulación de ese fotopolímero añadiendo el aceite esencial como un componente adicional del mismo. La modificación que introduce el aceite esencial en el fotopolímero hace que se pueda detectar el grado de adulteración del aceite esencial mediante la técnica holográfica empleada. El aceite esencial modifica la viscosidad del fotopolímero y/o el tamaño de los huecos de la red polimérica formada al utilizar la técnica holográfica. La presencia de adulterantes en el aceite esencial afecta a la viscosidad y/o al tamaño de los huecos de la red polimérica, permitiendo que con la técnica holográfica se pueda detectar si el aceite esencial está adulterado y en qué grado.
Por tanto, en un primer aspecto, la presente invención se refiere a un sensor que utiliza una técnica de registro holográfico, para detectar adulteraciones en aceites esenciales. El sensor consta de al menos dos haces láser que emiten radiación electromagnética dentro del espectro visible, con una longitud de onda comprendida dentro del intervalo 380-780 nanómetros. Los haces inciden en un punto donde se sitúa el fotopolímero modificado sobre un soporte de vidrio o plástico, formando una película líquida o sólida. Radiómetros o semiconductores detectores de luz se sitúan a ambos lados del punto de incidencia de los haces láser para detectar la luz difractada, transmitida y reflejada. La relación entre la luz difractada y la luz incidente permite determinar si el aceite esencial incorporado en el fotopolímero está adulterado, conociendo previamente la relación que se obtiene con el aceite esencial puro. Dada la gran sensibilidad de las técnicas holográficas, también es posible determinar el grado de adulteración, es decir, realizar un análisis cuantitativo, si previamente se calibra el sensor para un adulterante específico. Los cambios en la relación de haces de luz se relacionan con el porcentaje de adulterante en el aceite esencial. El fotopolímero modificado referido anteriormente es una mezcla de los siguientes componentes:
Monómero acrílico polifuncional, seleccionable de entre los siguientes, pero no limitado: penta-/hexa-acrilato de dipentaeritritol, tetra-acrilato de pentaeritritol, triacrilato de trimetilpropano, con una concentración de 10-90%.
- Cristal líquido nemático con una concentración de 20-60%.
Colorante sensibilizador, seleccionable de entre los siguientes, pero no limitado: eosina de etilo, eosina Y, eosina B, azul de metileno, riboflavina, floxina B, eritrosina, rosa bengala, con una concentración de 0,01-10,00%. Iniciador de la polimerización, seleccionable de entre los siguientes, pero no limitado: aminoácidos como la N-fenil-glicina, aminas orgánicas, con una concentración de 0, 1-10,0%.
- Aceite esencial sobre el que se quiere determinar el grado de adulteración, con una concentración de 0, 1-50,0%. En una realización en particular puede añadirse un disolvente y/o un tensoactivo para facilitar la homogeneización de los componentes anteriores. El disolvente es seleccionable de entre los siguientes, pero no limitado: un ácido orgánico de cadena lineal con un número de átomos de carbono comprendido entre 5 y 12. La concentración puede estar comprendida entre 0-30%. El tensoactivo se prefiere entre aquellos que son no iónicos, si bien podrían utilizarse algunos tensoactivos de tipo iónico. La concentración es de 0-20%.
En un segundo aspecto, la presente invención también se refiere al procedimiento para obtener el sensor holográfico para determinación de adulterantes en aceites esenciales, que comprende las siguientes etapas:
Realización de una malla de orificios roscados con forma de cuadrícula, sobre una placa soporte con un área comprendida entre 2 y 200 cm2, dependiendo del tamaño y tipo de láser utilizado
Fijación de los siguientes componentes sobre la malla con forma de cuadrícula:
- Láser de registro
- Láser de reconstrucción o lectura
- Dos radiómetros
- Circuito electrónico registrador de datos
- Interface de conexión a ordenador, teléfono móvil o tablet
- Soporte del fotopolímero: dos placas de vidrio o plástico una fija y otra móvil o las dos móviles que se unen mediante un mecanismo de bisagra, permitiendo formar una película de fotopolímero a partir de una gota al aplicar una presión mediante un sistema de tornillo micrométrico y muelle o mediante una chapa metálica de curvatura regulable.
- Anclaje del soporte de fotopolímero: pieza de plástico o metal que se atornilla a la placa soporte y permite la rápida coloración y extracción del soporte del fotopolímero sin necesidad de quitar tornillos.
- Fotopolímero modificado
Unión de los componentes a la placa soporte mediante piezas de plástico o metal atornilladas a los taladros de la placa, que permiten el posicionamiento y ajuste de cada componente en la posición correcta.
La presente invención permite detectar la adulteración de un aceite esencial aportando las siguientes ventajas:
la detección de adulterantes se realiza de forma rápida;
- el sensor es capaz de detectar adulterantes con diferentes propiedades fisicoquímicas y no solo un determinado tipo de adulterante, es decir, puede detectar distintos tipos de adulterantes sin tener que modificar el sensor;
también puede calibrarse para un determinado adulterante de forma que pueda hacerse una estimación cuantitativa de la adulteración que presenta un aceite esencial;
el sensor puede trabajar con muestras de aceite esencial del orden de los microlitros.
Así mismo, la determinación de la presente invención permite superar inconvenientes en los aspectos que se enumeran a continuación:
tiene un coste inferior a los métodos utilizados actualmente para esta tarea: cromatografía de gases y cromatografía líquida de alta resolución;
puede miniaturizarse, con la ventaja de tener un sensor portátil de pequeño tamaño;
puede ser manejado por personal con una formación mínima sin necesidad de ser un titulado superior experto en cromatografía.
REALIZACIÓN PREFERENTE DE LA INVENCIÓN
La determinación de adulterantes en aceites esenciales se lleva a cabo mediante técnicas holográficas en las que se usan haces de láser que emiten radiación electromagnética dentro del espectro visible, con una longitud de onda comprendida dentro del intervalo 380-780 nanómetros Los haces son filtrados y se ajusta su diámetro entre 0, 1-12,0 mm. Los haces se combinan formando un ángulo entre sí comprendido entre 10-350 grados. Los haces inciden en un punto donde se sitúa el fotopolímero modificado sobre un soporte de vidrio o plástico, formando una película líquida con un espesor de 1-200 micrómetros mediante la aplicación de una presión de 0,01-100 milipascales.
EJEMPLO 1 : Sensor para detectar adulterantes en aceite esencial de manzanilla
El sensor consta de un láser de 532 nm cuyo haz se filtra y se expande a un diámetro de 5 mm. Este haz se divide en dos formando un ángulo de 32 grados. Adicionalmente un láser de 650 nm también filtrado y con un diámetro de 5 milímetros se combina con los anteriores formando un ángulo de 19,7 grados con la bisectriz que forman los otros dos haces. Los haces inciden en un punto donde se sitúan 16 microlitros del fotopolímero que se describe a continuación sobre una placa de vidrio, aplicando una presión de 0,3 milipascales. Dos radiómetros situados tras el punto de incidencia de los haces láser detectan la luz difractada y transmitida por el fotopolímero y la muestra de aceite esencial. La relación entre la intensidad de luz difractada y la incidente permite determinar si el aceite esencial está adulterado. Para ello debe conocerse previamente la citada relación para el aceite esencial puro.
El fotopolímero es una mezcla de los siguientes componentes:
Penta-/hexa-acrilato de dipentaeritritol 40%
Cristal líquido nemático 30%
Eosina de etilo 0,05% N-fenil-glicina 0,50%
Ácido octanoico 9,45%
Aceite esencial de manzanilla 20% EJEMPLO 2: Sensor para determinación cuantitativa del adulterante citrato de trietilo en aceite esencial de menta
El sensor consta de un láser de 532 nm cuyo haz se filtra y se expande a un diámetro de 6 mm. Este haz se divide en dos formando un ángulo de 32 grados. Adicionalmente un láser de 632,8 nm también filtrado y con un diámetro de 6 milímetros se combina con los anteriores formando un ángulo de 19,1 grados con la bisectriz que forman los otros dos haces.
Los haces inciden en un punto donde se sitúan sobre un vidrio 20 microlitros del fotopolímero que se describe a continuación, que incluye una muestra de 10 microlitros conteniendo cantidades variables de aceite esencial de menta y citrato de trietilo, mediante la aplicación de una presión de 0,6 milipascales. Dos radiómetros situados tras el punto de incidencia de los haces láser detectan la luz difractada y transmitida por el fotopolímero y las muestras de aceite esencial con citrato de trietilo. Representando la relación entre la intensidad de luz difractada y la incidente frente a la concentración de citrato de trietilo se obtiene una ecuación matemática de ajuste que permite obtener la calibración del sensor. Posteriormente se repite el proceso con una muestra de aceite esencial adulterado con una cantidad desconocida de citrato de trietilo. La comparación de la relación entre la intensidad de luz difractada y la incidente con la ecuación matemática de calibración obtenida anteriormente permite determinar el porcentaje de citrato de trietilo en la muestra de aceite esencial adulterado.
El fotopolímero es una mezcla de los siguientes componentes:
Penta-/hexa-acrilato de dipentaeritritol 35,33%
Cristal líquido nemático 24,00%
Eosina de etilo 0,03%
N-fenil-glicina 0,31 %
Ácido octanoico 7,00%
Aceite esencial de menta con citrato de trietilo en proporción variable 33,33% EJEMPLO 3: Sensor para detectar el adulterante triacetina en aceite esencial de rosa
El sensor consta de un láser de 532 nm cuyo haz se filtra y se expande a un diámetro de 5 mm. Este haz se divide en dos formando un ángulo de 32 grados. Adicionalmente un láser de 650 nm también filtrado y con un diámetro de 5 milímetros se combina con los anteriores formando un ángulo de 19,7 grados con la bisectriz que forman los otros dos haces.
Los haces inciden en un punto donde se sitúan sobre un vidrio 20 microlitros del fotopolímero modificado que se describe a continuación, aplicando una presión de 0,4 milipascales. Dos radiómetros situados tras el punto de incidencia de los haces láser detectan la luz difractada y transmitida por el fotopolímero y la muestra de aceite esencial. Posteriormente se repite el proceso con una muestra de aceite esencial de rosa adulterado con triacetina y con una muestra de la que no se sabe si está adulterada o no. La comparación de la relación entre la intensidad de luz difractada y la incidente obtenida para cada muestra permite determinar si el aceite esencial está adulterado.
El fotopolímero es una mezcla de los siguientes componentes:
Penta-/hexa-acrilato de dipentaeritritol 40%
Cristal líquido nemático 35%
Eosina de etilo 0,05%
N-Metildietanolamina 0,4%
Ácido octanoico 9,55%
Aceite esencial de rosa 15%

Claims

REIVINDICACIONES
1. Sensor holográfico para determinación de adulterantes en aceites esenciales formado por al menos dos haces láser que emiten radiación electromagnética dentro del espectro visible con una longitud de onda comprendida dentro del intervalo 380- 780 nm, un fotopolímero situado en un soporte donde inciden los haces láser y radiómetros o semiconductores detectores de luz que se sitúan a ambos lados del punto de incidencia de los haces láser para detectar la luz difractada y reflejada, caracterizado porque el fotopolímero empleado es una mezcla de:
- monómero acrílico polifuncional,
cristal líquido nemático,
colorante sensibilizador,
iniciador de la polimerización
y aceite esencial al cual se le quiere determinar el grado de pureza.
2. Sensor holográfico para determinación de adulterantes en aceites esenciales según la reivindicación 1 , donde el monómero acrílico polifuncional es seleccionable entre los siguientes, pero no limitado: penta-/hexa-acrilato de dipentaeritritol, tetra- acrilato de pentaeritritol o triacrilato de trimetilpropano.
3. Sensor holográfico para determinación de adulterantes en aceites esenciales según la reivindicación 2, donde el monómero acrílico polifuncional es penta-/hexa- acrilato de dipentaeritritol.
4. Sensor holográfico para determinación de adulterantes en aceites esenciales según la reivindicación 1 , donde la concentración del monómero acrílico polifuncional está comprendida entre 10-90%.
5. Sensor holográfico para determinación de adulterantes en aceites esenciales según la reivindicación 1 , donde la concentración del cristal líquido nemático está comprendida entre 20-60%.
6. Sensor holográfico para determinación de adulterantes en aceites esenciales según la reivindicación 1 , donde el colorante sensibilizador es seleccionable de entre los siguientes, pero no limitado: eosina de etilo, eosina Y, eosina B, azul de metileno, riboflavina, floxina B, eritrosina o rosa bengala.
7. Sensor holográfico para determinación de adulterantes en aceites esenciales según la reivindicación 6, donde el colorante sensibilizador es eosina de etilo.
8. Sensor holográfico para determinación de adulterantes en aceites esenciales según la reivindicación 1 , donde la concentración del colorante sensibilizador está comprendida entre 0,01-10,00%.
9. Sensor holográfico para determinación de adulterantes en aceites esenciales según la reivindicación 1 , donde el iniciador de la polimerización es seleccionare de entre los siguientes, pero no limitado: aminoácidos como la N-fenil-glicina o aminas orgánicas.
10. Sensor holográfico para determinación de adulterantes en aceites esenciales según la reivindicación 9, donde el iniciador de la polimerización es N-fenil-glicina.
1 1. Sensor holográfico para determinación de adulterantes en aceites esenciales según la reivindicación 1 , donde la concentración del iniciador de la polimerización está comprendida entre 0, 1-10,0%.
12. Sensor holográfico para determinación de adulterantes en aceites esenciales según la reivindicación 1 , donde la formulación del fotopolímero comprende un disolvente y/o un tensoactivo.
13. Sensor holográfico para determinación de adulterantes en aceites esenciales según la reivindicación 12, donde el disolvente es un ácido orgánico de cadena lineal con un número de átomos de carbono comprendido entre 5 y 12.
14. Sensor holográfico para determinación de adulterantes en aceites esenciales según la reivindicación 13, donde el disolvente es ácido octanoico.
15. Sensor holográfico para determinación de adulterantes en aceites esenciales según la reivindicación 12, donde la concentración del disolvente está comprendida entre 0-30%.
16. Sensor holográfico para determinación de adulterantes en aceites esenciales según la reivindicación 12, donde el tensoactivo puede ser iónico o no iónico.
17. Sensor holográfico para determinación de adulterantes en aceites esenciales según la reivindicación 16, donde el tensoactivo es de tipo no iónico.
18. Sensor holográfico para determinación de adulterantes en aceites esenciales según la reivindicación 12, donde la concentración del tensoactivo está comprendida entre 0-20%.
19. Procedimiento para la obtención del sensor holográfico para determinación de adulterantes en aceites esenciales descrito en la reivindicación 1 , que comprende las siguientes etapas:
Realización de una malla de orificios roscados con forma de cuadrícula, sobre una placa soporte con un área comprendida entre 2 y 200 cm2, dependiendo del tamaño y tipo de láser utilizado
Fijación de los siguientes componentes sobre la malla con forma de cuadrícula:
- Láser de registro
- Láser de reconstrucción o lectura
- Dos radiómetros
- Circuito electrónico registrador de datos
- Interface de conexión a ordenador, teléfono móvil o tablet
- Soporte del fotopolímero: dos placas de vidrio o plástico una fija y otra móvil o las dos móviles que se unen mediante un mecanismo de bisagra, permitiendo formar una película de fotopolímero a partir de una gota al aplicar una presión mediante un sistema de tornillo micrométrico y muelle o mediante una chapa metálica de curvatura regulable.
- Anclaje del soporte de fotopolímero: pieza de plástico o metal que se atornilla a la placa soporte y permite la rápida coloración y extracción del soporte del fotopolímero sin necesidad de quitar tornillos.
- Fotopolímero modificado según se describe en la reivindicación 1.
Unión de los componentes a la placa soporte mediante piezas de plástico o metal atornilladas a los taladros de la placa, que permiten el posicionamiento y ajuste de cada componente en la posición correcta. Uso del sensor holográfico descrito según la reivindicación 1 para determinación de adulterantes en aceites esenciales.
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