ES2622336B2 - Sensor holográfico para detección de adulterantes en aceites esenciales y método de obtención de dicho sensor - Google Patents
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Abstract
El objeto de la invención es un sensor holográfico para detección de adulterantes en aceites esenciales. Consiste en la utilización de una técnica de registro holográfico y un fotopolímero, en combinación con el aceite esencial del que se quiere evaluar su posible adulteración. El sensor es capaz de detectar distintos tipos de adulterantes de forma cualitativa. También puede realizar una medida cuantitativa del grado de adulteración de un aceite esencial calibrando previamente el sensor para un adulterante concreto. Puede miniaturizarse y fabricarse con un coste bajo en comparación con métodos tradicionales de análisis como la cromatografía de gases y cromatografía líquida de alta resolución. El sensor puede ser utilizado por personal no cualificado.
Description
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SENSOR HOLOGRAFICO PARA DETECCION DE ADULTERANTES EN ACEITES ESENCIALES Y METODO DE OBTENCION DE DICHO SENSOR
descripcion
Sensor holografico para deteccion de adulterantes en aceites esenciales y metodo de obtencion de dicho sensor.
campo de la invencion
La presente invencion se refiere a un sensor holografico para detectar adulterantes en aceites esenciales y el metodo de obtencion de dicho sensor. Los aceites esenciales son utilizados en gran cantidad de productos de consumo, desde alimentos y aromas para alimentacion, hasta cosmetica y perfumeria.
ESTADO DE LA TECNICA ANTERIOR
Los aceites esenciales son mezclas de sustancias intensamente aromaticas obtenidas de plantas, flores, frutos, maderas, resinas o raices por diversos procesos fisicos como la destilacion, la extraccion con disolventes o la compresion. Pueden alcanzar un precio muy elevado en el mercado dado el pequeno porcentaje en el que se encuentran en las especies vegetales de las que provienen.
Para comprobar sus caracteristicas se utilizan diferentes parametros fisicos como la densidad, viscosidad, punto de ebullicion, color, etc. No obstante, estas tecnicas sencillas no proporcionan datos concluyentes ya que los aceites esenciales presentan variaciones dado su origen natural y el hecho de que factores hidricos, nutricionales, climatologicos o la especie de la planta pueden influir en esta variabilidad. Ademas, existen potenciales adulterantes que no son detectables mediante mediciones de estos parametros.
Para garantizar la pureza de los aceites esenciales se emplean tecnicas sofisticadas de analisis quimico como la cromatografia de gases o la cromatografia Kquida de alta resolution. Estas tecnicas tienen el inconveniente del alto coste de los equipos, del gran espacio necesario dado que se trata de maquinas muy voluminosas, y de la necesidad de personal tecnico altamente cualificado para realizar los analisis y la interpretation de los resultados.
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En la actualidad, el desarrollo de sensores de bajo coste, portatiles y faciles de usar, para detection de sustancias y adulterantes es objeto de una gran actividad inventiva.
La invention IN3624MU2015 (A) se refiere a un sensor para deteccion de adulterantes en aceite de pescado. Otras patentes cubren un amplio rango de productos naturales o derivados en los que se detectan adulteraciones. Asi el documento CN103399091(A) trata de la adulteration de las proteinas de la leche, la invencion CN203224450(U) se refiere a un kit para deteccion de adulteracion en aceite de sesamo, la patente TWI261070(B) se refiere a la deteccion de adulteracion en zumos procedentes del procesado de dtricos. La patente CN104697954(A) describe un aparato para detectar adulteraciones en aceite de camelia mediante el empleo de radiation electromagnetica en el infrarrojo cercano. Ninguna de las matrices mencionadas en estos estudios es comparable a los aceites esenciales: ni la leche, ni el zumo, ni los aceites de sesamo o camelia. Estos aceites son aceites vegetales que contienen principalmente acidos grasos, al contrario que los aceites esenciales a los que se refiere la presente invencion. Por tanto, ninguna de las invenciones anteriores soluciona el problema de la deteccion de adulterantes en aceites esenciales.
En cuanto a los metodos de deteccion, ninguna de las invenciones anteriores utiliza tecnicas holograficas. Si lo hace la patente DE10147447 (A1) que se refiere a un sensor holografico para reconocer humedad sobre un cristal de un vehiculo de motor. En los ultimos anos se ha desarrollado a nivel mundial una gran actividad investigadora en relation a sensores holograficos. Numerosas publicaciones muestran la aplicacion de tecnicas holograficas para el desarrollo de sensores de temperatura, humedad y distintos tipos de analitos. Algunos ejemplos son los trabajos de Yetisen, A. K. (2014), Naydenova, I. (2009), Leite, E. (2010), Shi, J. (2007), Blyth, J. (1996) o Bianco, G. (2015). En la busqueda realizada no se ha encontrado ningun estudio en el que se utilicen tecnicas holograficas para la deteccion de adulterantes en aceites esenciales ni para medir la calidad de un aceite esencial. Ademas, hay publicaciones recientes como las de M. Moirangthem (2016) y D.J. Mulder (2014), que utilizan polimeros y cristales liquidos en sensores opticos y para detectar iones metalicos, con tecnicas diferentes de las utilizadas en la presente invencion, ademas de que no estan relacionadas con los aceites esenciales. Por tanto, ningun estudio muestra la aplicacion de tecnicas holograficas a la determination de adulterantes en aceites esenciales.
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Los aceites esenciales se usan en gran cantidad de productos de consumo, desde alimentos y aromas para alimentacion, hasta cosmetica y perfumeria. El numero de empresas que utilizan aceites esenciales como materia prima para sus productos es muy elevado, en cambio, la mayoria no disponen de los recursos economicos y del personal cualificado necesario para realizar analisis mediante cromatografia Kquida de alta resolution o cromatografia de gases. Por tanto, se hace necesaria una forma practica para determinar adulteraciones en aceites esenciales sin necesidad de personal especializado ni de una costosa inversion en equipos de analisis. Al mismo tiempo, se requiere que los analisis se puedan realizar de forma rapida y con un bajo coste por analisis.
EXPLICACION DE LA INVENCION
Se hace necesario a la luz de lo anteriormente expuesto, desarrollar una nueva tecnologia que permita detectar con facilidad adulteraciones en productos de elevado coste como los aceites esenciales.
Aunque las tecnicas holograficas y los fotopolimeros utilizados en los estudios citados son similares, la novedad introducida en la presente invention consiste en utilizar el aceite esencial del que se pretende medir su grado de adulteration como un componente del fotopolimero utilizado como material de registro en la tecnica holografica. Es decir, se elige una formulation estandar de un fotopolimero que sea compatible con el aceite esencial del que se quiere medir su grado de adulteracion. A continuation se modifica la formulacion de ese fotopolimero anadiendo el aceite esencial como un componente adicional del mismo. La modification que introduce el aceite esencial en el fotopolimero hace que se pueda detectar el grado de adulteracion del aceite esencial mediante la tecnica holografica empleada. El aceite esencial modifica la viscosidad del fotopolimero y/o el tamano de los huecos de la red polimerica formada al utilizar la tecnica holografica. La presencia de adulterantes en el aceite esencial afecta a la viscosidad y/o al tamano de los huecos de la red polimerica, permitiendo que con la tecnica holografica se pueda detectar si el aceite esencial esta adulterado y en que grado.
Por tanto, en un primer aspecto, la presente invencion se refiere a un sensor que utiliza una tecnica de registro holografico, para detectar adulteraciones en aceites esenciales. El sensor consta de al menos dos haces laser que emiten radiation electromagnetica dentro del espectro visible, con una longitud de onda comprendida dentro del intervalo 380-780
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nanometros. Los haces inciden en un punto donde se situa el fotopoKmero modificado sobre un soporte de vidrio o plastico, formando una peKcula Kquida o solida. Radiometros o semiconductores detectores de luz se situan a ambos lados del punto de incidencia de los haces laser para detectar la luz difractada, transmitida y reflejada. La relation entre la luz difractada y la luz incidente permite determinar si el aceite esencial incorporado en el fotopoKmero esta adulterado, conociendo previamente la relacion que se obtiene con el aceite esencial puro.
Dada la gran sensibilidad de las tecnicas holograficas, tambien es posible determinar el grado de adulteration, es decir, realizar un analisis cuantitativo, si previamente se calibra el sensor para un adulterante espedfico. Los cambios en la relacion de haces de luz se relacionan con el porcentaje de adulterante en el aceite esencial.
El fotopolimero modificado referido anteriormente es una mezcla de los siguientes componentes:
- Monomero acrilico polifuncional, seleccionable de entre los siguientes, pero no limitado: penta-/hexa-acrilato de dipentaeritritol, tetra-acrilato de pentaeritritol, triacrilato de trimetilpropano, con una concentration de 10-90%.
- Cristal liquido nematico con una concentracion de 20-60%.
- Colorante sensibilizador, seleccionable de entre los siguientes, pero no limitado: eosina de etilo, eosina Y, eosina B, azul de metileno, riboflavina, floxina B, eritrosina, rosa bengala, con una concentracion de 0,01-10,00%.
- Iniciador de la polimerizacion, seleccionable de entre los siguientes, pero no limitado: aminoacidos como la N-fenil-glicina, aminas organicas, con una concentracion de 0,1-10,0%.
- Aceite esencial sobre el que se quiere determinar el grado de adulteracion, con una concentracion de 0,1-50,0%.
En una realization en particular puede anadirse un disolvente y/o un tensoactivo para facilitar la homogeneizacion de los componentes anteriores. El disolvente es seleccionable de entre los siguientes, pero no limitado: un acido organico de cadena lineal con un numero de atomos de carbono comprendido entre 5 y 12. La concentracion puede estar comprendida entre 0-30%. El tensoactivo se prefiere entre aquellos que son no ionicos, si bien podrian utilizarse algunos tensoactivos de tipo ionico. La concentracion es de 0-20%.
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En un segundo aspecto, la presente invention tambien se refiere al procedimiento para obtener el sensor holografico para determination de adulterantes en aceites esenciales, que comprende las siguientes etapas:
- Realization de una malla de orificios roscados con forma de cuadricula, sobre una placa soporte con un area comprendida entre 2 y 200 cm2, dependiendo del tamano y tipo de laser utilizado
- Fijacion de los siguientes componentes sobre la malla con forma de cuadricula:
- Laser de registro
- Laser de reconstruction o lectura
- Dos radiometros
- Circuito electronico registrador de datos
- Interface de conexion a ordenador, telefono movil o tablet
- Soporte del fotopolimero: dos placas de vidrio o plastico una fija y otra movil o las dos moviles que se unen mediante un mecanismo de bisagra, permitiendo formar una pelicula de fotopolimero a partir de una gota al aplicar una presion mediante un sistema de tornillo micrometrico y muelle o mediante una chapa metalica de curvatura regulable.
- Anclaje del soporte de fotopolimero: pieza de plastico o metal que se atornilla a la placa soporte y permite la rapida coloration y extraction del soporte del fotopolimero sin necesidad de quitar tornillos.
- Fotopolimero modificado
- Union de los componentes a la placa soporte mediante piezas de plastico o metal atornilladas a los taladros de la placa, que permiten el posicionamiento y ajuste de cada componente en la position correcta.
La presente invencion permite detectar la adulteration de un aceite esencial aportando las siguientes ventajas:
- la detection de adulterantes se realiza de forma rapida;
- el sensor es capaz de detectar adulterantes con diferentes propiedades fisicoquimicas y no solo un determinado tipo de adulterante, es decir, puede detectar distintos tipos de adulterantes sin tener que modificar el sensor;
- tambien puede calibrarse para un determinado adulterante de forma que pueda hacerse una estimation cuantitativa de la adulteracion que presenta un aceite esencial;
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- el sensor puede trabajar con muestras de aceite esencial del orden de los microlitros.
Asi mismo, la determination de la presente invention permite superar inconvenientes en los aspectos que se enumeran a continuation:
- tiene un coste inferior a los metodos utilizados actualmente para esta tarea: cromatografia de gases y cromatografia Kquida de alta resolution;
- puede miniaturizarse, con la ventaja de tener un sensor portatil de pequeno tamano;
- puede ser manejado por personal con una formation minima sin necesidad de ser un titulado superior experto en cromatografia.
REALIZACION PREFERENTE DE LA INVENCION
La determinacion de adulterantes en aceites esenciales se lleva a cabo mediante tecnicas holograficas en las que se usan haces de laser que emiten radiation electromagnetica dentro del espectro visible, con una longitud de onda comprendida dentro del intervalo 380-780 nanometros Los haces son filtrados y se ajusta su diametro entre 0,1-12,0 mm. Los haces se combinan formando un angulo entre si comprendido entre 10-350 grados. Los haces inciden en un punto donde se situa el fotopolimero modificado sobre un soporte de vidrio o plastico, formando una pelicula liquida con un espesor de 1-200 micrometros mediante la aplicacion de una presion de 0,01-100 milipascales.
EJEMPLO 1: Sensor para detectar adulterantes en aceite esencial de manzanilla
El sensor consta de un laser de 532 nm cuyo haz se filtra y se expande a un diametro de 5 mm. Este haz se divide en dos formando un angulo de 32 grados. Adicionalmente un laser de 650 nm tambien filtrado y con un diametro de 5 milimetros se combina con los anteriores formando un angulo de 19,7 grados con la bisectriz que forman los otros dos haces.
Los haces inciden en un punto donde se situan 16 microlitros del fotopolimero que se describe a continuacion sobre una placa de vidrio, aplicando una presion de 0,3 milipascales. Dos radiometros situados tras el punto de incidencia de los haces laser detectan la luz difractada y transmitida por el fotopolimero y la muestra de aceite esencial. La relation entre la intensidad de luz difractada y la incidente permite
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determinar si el aceite esencial esta adulterado. Para ello debe conocerse previamente la citada relation para el aceite esencial puro.
El fotopoKmero es una mezcla de los siguientes componentes:
Penta-/hexa-acrilato de dipentaeritritol 40%
Cristal Kquido nematico 30%
Eosina de etilo 0,05%
N-fenil-glicina 0,50%
Acido octanoico 9,45%
Aceite esencial de manzanilla 20%
EJEMPLO 2: Sensor para determination cuantitativa del adulterante citrato de trietilo en aceite esencial de menta
El sensor consta de un laser de 532 nm cuyo haz se filtra y se expande a un diametro de 6 mm. Este haz se divide en dos formando un angulo de 32 grados. Adicionalmente un laser de 632,8 nm tambien filtrado y con un diametro de 6 milimetros se combina con los anteriores formando un angulo de 19,1 grados con la bisectriz que forman los otros dos haces.
Los haces inciden en un punto donde se situan sobre un vidrio 20 microlitros del fotopoKmero que se describe a continuation, que incluye una muestra de 10 microlitros conteniendo cantidades variables de aceite esencial de menta y citrato de trietilo, mediante la aplicacion de una presion de 0,6 milipascales. Dos radiometros situados tras el punto de incidencia de los haces laser detectan la luz difractada y transmitida por el fotopoKmero y las muestras de aceite esencial con citrato de trietilo. Representando la relacion entre la intensidad de luz difractada y la incidente frente a la concentration de citrato de trietilo se obtiene una ecuacion matematica de ajuste que permite obtener la calibration del sensor. Posteriormente se repite el proceso con una muestra de aceite esencial adulterado con una cantidad desconocida de citrato de trietilo. La comparacion de la relacion entre la intensidad de luz difractada y la incidente con la ecuacion matematica de calibracion obtenida anteriormente permite determinar el porcentaje de citrato de trietilo en la muestra de aceite esencial adulterado.
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El fotopoKmero es una mezcla de los siguientes componentes:
Penta-/hexa-acrilato de dipentaeritritol 35,33%
Cristal Kquido nematico 24,00%
Eosina de etilo 0,03%
N-fenil-glicina 0,31%
Acido octanoico 7,00%
Aceite esencial de menta con citrato de trietilo en proporcion variable 33,33%
EJEMPLO 3: Sensor para detectar el adulterante triacetina en aceite esencial de rosa
El sensor consta de un laser de 532 nm cuyo haz se filtra y se expande a un diametro de 5 mm. Este haz se divide en dos formando un angulo de 32 grados. Adicionalmente un laser de 650 nm tambien filtrado y con un diametro de 5 miKmetros se combina con los anteriores formando un angulo de 19,7 grados con la bisectriz que forman los otros dos haces.
Los haces inciden en un punto donde se situan sobre un vidrio 20 microlitros del fotopoKmero modificado que se describe a continuation, aplicando una presion de 0,4 milipascales. Dos radiometros situados tras el punto de incidencia de los haces laser detectan la luz difractada y transmitida por el fotopoKmero y la muestra de aceite esencial. Posteriormente se repite el proceso con una muestra de aceite esencial de rosa adulterado con triacetina y con una muestra de la que no se sabe si esta adulterada o no. La comparacion de la relation entre la intensidad de luz difractada y la incidente obtenida para cada muestra permite determinar si el aceite esencial esta adulterado.
El fotopolimero es una mezcla de los siguientes componentes:
Penta-/hexa-acrilato de dipentaeritritol 40%
Cristal liquido nematico 35%
Eosina de etilo 0,05%
N-Metildietanolamina 0,4%
Acido octanoico 9,55%
Aceite esencial de rosa 15%
Claims (20)
- 5101520253035REIVINDICACIONES1. Sensor holografico para determination de adulterantes en aceites esenciales formado por al menos dos haces laser que emiten radiation electromagnetica dentro del espectro visible con una longitud de onda comprendida dentro del intervalo 380780 nm, un fotopoKmero situado en un soporte donde inciden los haces laser y radiometros o semiconductors detectores de luz que se situan a ambos lados del punto de incidencia de los haces laser para detectar la luz difractada y reflejada, caracterizado porque el fotopolimero empleado es una mezcla de:- monomero acrilico polifuncional,- cristal liquido nematico,- colorante sensibilizador,- iniciador de la polimerizacion- y aceite esencial al cual se le quiere determinar el grado de pureza.
- 2. Sensor holografico para determinacion de adulterantes en aceites esencialessegun la reivindicacion 1, donde el monomero acrilico polifuncional es seleccionable entre los siguientes, pero no limitado: penta-/hexa-acrilato de dipentaeritritol, tetra- acrilato de pentaeritritol o triacrilato de trimetilpropano.
- 3. Sensor holografico para determinacion de adulterantes en aceites esenciales segun la reivindicacion 2, donde el monomero acrilico polifuncional es penta-/hexa- acrilato de dipentaeritritol.
- 4. Sensor holografico para determinacion de adulterantes en aceites esenciales segun la reivindicacion 1, donde la concentration del monomero acrilico polifuncional esta comprendida entre 10-90%.
- 5. Sensor holografico para determinacion de adulterantes en aceites esencialessegun la reivindicacion 1, donde la concentracion del cristal liquido nematico estacomprendida entre 20-60%.
- 6. Sensor holografico para determinacion de adulterantes en aceites esenciales segun la reivindicacion 1, donde el colorante sensibilizador es seleccionable de entre los siguientes, pero no limitado: eosina de etilo, eosina Y, eosina B, azul de metileno,5101520253035riboflavina, floxina B, eritrosina o rosa bengala.
- 7. Sensor holografico para determination de adulterantes en aceites esenciales segun la reivindicacion 6, donde el colorante sensibilizador es eosina de etilo.
- 8. Sensor holografico para determinacion de adulterantes en aceites esenciales segun la reivindicacion 1, donde la concentration del colorante sensibilizador esta comprendida entre 0,01-10,00%.
- 9. Sensor holografico para determinacion de adulterantes en aceites esenciales segun la reivindicacion 1, donde el iniciador de la polimerizacion es seleccionable de entre los siguientes, pero no limitado: aminoacidos como la N-fenil-glicina o aminas organicas.
- 10. Sensor holografico para determinacion de adulterantes en aceites esenciales segun la reivindicacion 9, donde el iniciador de la polimerizacion es N-fenil-glicina.
- 11. Sensor holografico para determinacion de adulterantes en aceites esenciales segun la reivindicacion 1, donde la concentracion del iniciador de la polimerizacion esta comprendida entre 0,1-10,0%.
- 12. Sensor holografico para determinacion de adulterantes en aceites esenciales segun la reivindicacion 1, donde la formulation del fotopolimero comprende un disolvente y/o un tensoactivo.
- 13. Sensor holografico para determinacion de adulterantes en aceites esenciales segun la reivindicacion 12, donde el disolvente es un acido organico de cadena lineal con un numero de atomos de carbono comprendido entre 5 y 12.
- 14. Sensor holografico para determinacion de adulterantes en aceites esenciales segun la reivindicacion 13, donde el disolvente es acido octanoico.
- 15. Sensor holografico para determinacion de adulterantes en aceites esenciales segun la reivindicacion 12, donde la concentracion del disolvente esta comprendida entre 0-30%.5101520253035
- 16. Sensor holografico para determination de adulterantes en aceites esenciales segun la reivindicacion 12, donde el tensoactivo puede ser ionico o no ionico.
- 17. Sensor holografico para determinacion de adulterantes en aceites esenciales segun la reivindicacion 16, donde el tensoactivo es de tipo no ionico.
- 18. Sensor holografico para determinacion de adulterantes en aceites esenciales segun la reivindicacion 12, donde la concentration del tensoactivo esta comprendida entre 0-20%.
- 19. Procedimiento para la obtencion del sensor holografico para determinacion de adulterantes en aceites esenciales descrito en la reivindicacion 1, que comprende las siguientes etapas:- Realization de una malla de orificios roscados con forma de cuadricula, sobre una placa soporte con un area comprendida entre 2 y 200 cm2, dependiendo del tamano y tipo de laser utilizado- Fijacion de los siguientes componentes sobre la malla con forma de cuadricula:- Laser de registro- Laser de reconstruction o lectura- Dos radiometros- Circuito electronico registrador de datos- Interface de conexion a ordenador, telefono movil o tablet- Soporte del fotopolimero: dos placas de vidrio o plastico una fija y otra movil o las dos moviles que se unen mediante un mecanismo de bisagra, permitiendo formar una pelicula de fotopolimero a partir de una gota al aplicar una presion mediante un sistema de tornillo micrometrico y muelle o mediante una chapa metalica de curvatura regulable.- Anclaje del soporte de fotopolimero: pieza de plastico o metal que se atornilla a la placa soporte y permite la rapida coloration y extraction del soporte del fotopolimero sin necesidad de quitar tornillos.- Fotopolimero modificado segun se describe en la reivindicacion 1.- Union de los componentes a la placa soporte mediante piezas de plastico o metal atornilladas a los taladros de la placa, que permiten el posicionamiento y ajuste de cada componente en la position correcta.
- 20. Uso del sensor holografico descrito segun la reivindicacion 1 para determination de adulterantes en aceites esenciales.
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