WO2018147042A1 - 光散乱シート - Google Patents

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WO2018147042A1
WO2018147042A1 PCT/JP2018/001497 JP2018001497W WO2018147042A1 WO 2018147042 A1 WO2018147042 A1 WO 2018147042A1 JP 2018001497 W JP2018001497 W JP 2018001497W WO 2018147042 A1 WO2018147042 A1 WO 2018147042A1
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particles
light
resin
less
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佳弘 米田
加藤　和彦
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三井金属鉱業株式会社
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    • C08K2201/006—Additives being defined by their surface area

Definitions

  • the present invention relates to a light scattering sheet.
  • Light scattering sheets containing inorganic particles in a transparent resin are used in various optical devices such as backlight modules for liquid crystal display devices, screens for image display devices such as projection televisions, and lighting equipment. Yes. Such a light scattering sheet is required to have excellent light scattering properties while ensuring transparency.
  • Patent Document 1 As a conventional technique related to the light scattering sheet, for example, one described in Patent Document 1 is known.
  • light is applied by applying a composition containing 100 parts by weight of a binder resin, 10 to 500 parts by weight of a light diffusing agent and 30 to 500 parts by weight of an organic solvent and having a volume resistivity of 1 ⁇ 10 13 ⁇ cm or less. It is described to obtain a diffusion film.
  • the light diffusing agent silica, zirconia, calcium carbonate, barium sulfate and titanium oxide are used as inorganic substances. This document describes that this light diffusing film hardly generates static electricity spots, has improved luminance characteristics, and improved luminance uniformity.
  • Transparent screens used in backlight modules for liquid crystal display devices, image display devices such as projection televisions, and head-up displays are required to have high light scattering properties from the viewpoint of obtaining high-quality images.
  • the light diffusion film described in Patent Document 1 does not have satisfactory light scattering properties.
  • an object of the present invention is to improve the light scattering sheet, and more specifically, to provide a light scattering sheet having high light scattering properties.
  • the present invention comprises a resin molded product in which light scattering particles are dispersed in a resin,
  • the light scattering particles are rare earth phosphate particles;
  • a light scattering sheet is provided in which the surface area of the light scattering particles per unit volume of the resin molded body is 0.600 m 2 / cm 3 or less.
  • the present invention relates to a light scattering body including a light scattering sheet made of a resin molded body in which light scattering particles are dispersed in a resin.
  • this resin molding is a sheet-like thing, for example, it is not restricted to this form.
  • the sheet form is a concept that broadly encompasses forms generally called plate-like sheets and films.
  • the light scatterer may constitute a part of the article. For example, when a light scattering layer containing light scattering particles and a resin is formed on the surface of a transparent resin molded body that does not contain light scattering particles, the light scattering layer corresponds to an embodiment of the light scattering body.
  • the light scattering layer may be located not only on the surface of the article but also inside the article. For example, you may arrange
  • the light scatterer may have a three-dimensional shape such as a lens.
  • the light scatterer which consists of a sheet-like or other various-shaped resin molding consists of a resin composition containing resin and light-scattering particle
  • the light scattering particles are arranged inside a resin molded body such as a resin sheet to cause light scattering. Specifically, the light scattering particles are arranged in a uniformly dispersed state inside a resin molded body such as a resin sheet, or are uniformly dispersed inside the resin molded body formed of a coat layer provided on the surface of the substrate. In such a state, the light incident on the resin sheet or the coating layer is scattered.
  • scattering of incident light includes forward scattering and backscattering. With respect to scattering light, light scattering particles are used for either or both forward and backward scattering.
  • the term “scattering” includes both forward scattering and backscattering.
  • “light” means light including the wavelength region of visible light.
  • the resin used in the light scatterer including the light scattering sheet of the present invention is preferably highly transparent.
  • the resin used in the present invention is also preferably colorless.
  • the resin used in the present invention is preferably colorless and transparent.
  • the type of resin is not particularly limited, and either a thermoplastic resin or a thermosetting resin may be used. From the viewpoint of ease of molding into a sheet or film, it is advantageous to use a thermoplastic resin.
  • thermoplastic resin in the case where a thermoplastic resin is used as the resin used in the present invention, those known so far as the thermoplastic resin can be used without particular limitation.
  • homopolymers of olefins such as polyethylene and polypropylene, copolymers of polyethylene and polypropylene with other ⁇ -olefins, polyesters such as polyethylene terephthalate and polybutylene terephthalate, acrylics such as acrylic acid, acrylic ester, methacrylic acid and methacrylic ester.
  • thermoplastic resins such as triacetyl cellulose Can be mentioned.
  • These thermoplastic resins may be used individually by 1 type, and may be used in combination of 2 or more type.
  • the light scattering particles used in combination with the resin are rare earth phosphate particles.
  • rare earth phosphate particles can be highly filled in a resin while maintaining light transmittance.
  • the number of light scattering particles contained in the light scattering sheet (light scatterer) can be increased as compared with a conventionally known light scattering sheet (light scatterer).
  • the light scattering property can be enhanced as compared with the conventional case.
  • phosphate refers to orthophosphate.
  • Orthophosphates, hydrogen phosphates and dihydrogen phosphates are known as orthophosphates, and the rare earth phosphates used in the present invention are orthophosphates.
  • the rare earth phosphate is represented by LnPO 4 .
  • Ln represents at least one element selected from the group consisting of Sc, Y, La, Ce, Pr, Nd, Sm, Eu, Gd, Tb, Dy, Ho, Er, Yb, and Lu.
  • the term “light scattering particle” refers to a powder that is an aggregate of rare earth phosphate particles and to individual rare earth phosphate particles constituting the powder, depending on the context. There is.
  • the rare earth phosphate used in the present invention may be blended alone or in combination of two or more in the light scattering sheet (light scatterer) of the present invention.
  • the rare earth phosphate used in the present invention may be crystalline or amorphous (amorphous).
  • the crystal system is preferably tetragonal or monoclinic from the viewpoint of advantageous optical characteristics.
  • the light scattering particles composed of rare earth phosphate particles may be dispersed in the light scattering sheet (light scatterer) of the present invention in the form of primary particles, or may be an aggregate of a plurality of primary particles. It may be dispersed in the state of secondary particles.
  • a primary particle refers to an object that is recognized as a minimum unit as a particle as judged from an apparent geometric form.
  • the dispersion state of the light scattering particles in the light scattering sheet (light scatterer) of the present invention can be appropriately selected according to the specific application of the light scattering sheet (light scatterer).
  • the light scattering particles may be dispersed throughout the light scattering sheet (light scattering body) of the present invention.
  • the blending amount of the light scattering particles in the light scattering sheet (light scatterer) of the present invention is preferably 0.01% by mass or more and 30% by mass or less with respect to the light scattering sheet (light scatterer).
  • the content is more preferably from 01% by mass to 10% by mass, and still more preferably from 0.01% by mass to 3% by mass.
  • the blending amount of the resin in the light scattering sheet (light scatterer) of the present invention is preferably 70% by mass or more and 99.99% by mass or less, and 90% by mass with respect to the light scattering sheet (light scatterer).
  • the light scattering sheet (light scatterer) of the present invention it is preferable to increase the light scattering property of the light scattering sheet (light scatterer) by controlling the surface area of the light scattering particles contained therein. Specifically, the sum of the surface areas of the individual light scattering particles contained in the light scattering sheet (light scattering body) of the present invention and the unit volume of the resin molded body in which the light scattering particles are dispersed in the resin. As a result of the inventor's investigation, it has been found that setting a specific relationship is advantageous from the viewpoint of improving light scattering properties.
  • the surface area of the light scattering particles per unit volume of the resin molded body (that is, the sum of the surface areas of the individual light scattering particles) is preferably set to 0.600 m 2 / cm 3 or less, and 0.500 m 2 / Cm 3 or less is more preferable, and 0.150 m 2 / cm 3 or less is more preferable. Further, the surface area of the light scattering particles per unit volume of the resin molded body is preferably set to 0.001 m 2 / cm 3 or more, more preferably set to 0.01 m 2 / cm 3 or more, 0. More preferably, it is set to 015 m 2 / cm 3 or more.
  • the surface area of the light scattering particles per unit volume of the resin molded body 0.001 m 2 / cm 3 or more 0.600m is preferably set to 2 / cm 3 or less, 0.01 m 2 / cm 3 or more zero. More preferably, it is set to 500 m 2 / cm 3 or less, and more preferably 0.015 m 2 / cm 3 to 0.150 m 2 / cm 3 .
  • the surface area of the light scattering particles per unit volume of the resin molded body is also referred to as “unit volume surface area” for convenience.
  • the light scattering property of the light scattering sheet (light scatterer) of the present invention can be improved by setting the unit volume surface area within the above range.
  • the light scattering sheet (light scatterer) can be prevented from being colored, in particular, yellowing (discolored to yellow) can be prevented.
  • the rare earth phosphate particles are used as the light scattering particles, the light scattering property of the light scattering sheet (light scatterer) is improved as compared with the case of using other inorganic substances, but the surface activity is increased.
  • the resin may be decomposed depending on the type of resin, the particle size and specific surface area of the light scattering particles, and the light scattering sheet (light scattering body) may be yellowed.
  • the occurrence of this yellowing was found for the first time by the present inventors.
  • the unit volume surface area By setting the unit volume surface area to the above-mentioned range, the light scattering property of the light scattering sheet (light scatterer) is improved and the yellowing is not caused.
  • the present inventor has found that generation can be effectively prevented.
  • the unit volume surface area there are the following two methods (a) and (b).
  • each light scattering particle is calculated by measuring the particle size of each particle (for example, 30 particles) and arithmetically averaging the obtained measurement values. Assuming the particles are spheres, the mass and surface area of one light scattering particle are calculated based on the density of the rare earth phosphate and the calculated particle size. Separately from this operation, the volume (cm 3 ) of the resin molded body is measured.
  • the resin component of a light-scattering sheet (light-scattering body) is ashed, only light-scattering particle is taken out, and the mass of light-scattering particle is measured.
  • the surface area (m 2 ) of the light scattering particles is calculated from the measured mass of the light scattering particles and the mass and surface area of one light scattering particle. Then, the unit volume surface area is calculated by dividing the surface area (m 2 ) by the volume (cm 3 ).
  • the specific surface area of the light scattering particles means the BET specific surface area.
  • the BET specific surface area can be measured by an N 2 adsorption method using, for example, “Flowsorb 2300” manufactured by Shimadzu Corporation.
  • the amount of the powder to be measured is 0.3 g, and the preliminary degassing condition is 10 minutes at 120 ° C. under atmospheric pressure.
  • the particle size of the light scattering particles in the resin molded body is measured using an electron microscope such as a scanning electron microscope (SEM) or a general optical microscope. Further, the mass of the light scattering particles can be measured by using the residue baked at a temperature at which the resin ashes, for example, 1000 ° C., as the mass of the particles.
  • SEM scanning electron microscope
  • the mass of the light scattering particles can be measured by using the residue baked at a temperature at which the resin ashes, for example, 1000 ° C., as the mass of the particles.
  • a ruler, caliper or micrometer is used as a thickness measuring device. Moreover, the vertical and horizontal lengths of the resin molding are measured using a ruler, a caliper, or a micrometer.
  • the unit volume surface area in the above-mentioned range for example, it is advantageous to use a light scattering particle contained in the resin molded product having a specific BET specific surface area or a specific particle size. . Alternatively, it is advantageous to adjust the blending amount of the light scattering particles blended in the resin molded body. What method is used to set the unit volume surface area within the above-described range may be appropriately set according to the specific application of the light scattering sheet (light scatterer) of the present invention. In particular, from the viewpoint of obtaining a light scattering sheet (light scatterer) having high light scattering properties, high transparency, and suppression of yellowing, from rare earth phosphate particles having a relatively low BET specific surface area. As a result of the inventor's investigation, it has been found that it is advantageous to add a relatively large amount of the light scattering particles to the resin.
  • BET specific surface area of the light scattering particles is preferably 0.1 m 2 / g or more 100 m 2 / g or less, still more preferably less 0.1 m 2 / g or more 50 m 2 / g it is even more preferred at most 0.1 m 2 / g or more 10 m 2 / g.
  • the light scattering particles having such a particle size can be suitably manufactured by, for example, a method described later.
  • the volume cumulative particle size D 50 at a cumulative volume of 50% by volume by a laser diffraction scattering type particle size distribution measuring method is 0.1 ⁇ m or more and 20 ⁇ m or less.
  • the light scattering particle D 50 is disposed inside the light scattering sheet (light scattering body), and light scattering is caused. It has been found that the degree of scattering can be increased while maintaining the transparency of the light scattering sheet (light scatterer).
  • the D 50 of the light scattering particles is more preferably 0.3 ⁇ m or more and 20 ⁇ m or less, and 0.3 ⁇ m or more.
  • the thickness is more preferably 10 ⁇ m or less, and further preferably 0.3 ⁇ m or more and 3 ⁇ m or less.
  • the light scattering particles having such a particle size can be suitably manufactured by, for example, a method described later.
  • Cumulative volume particle diameter D 50 is measured, for example, the following method. Light scattering particles are mixed with water and dispersed for 1 minute using a general ultrasonic bath. The apparatus is measured using LS13 320 manufactured by Beckman Coulter.
  • D 99 represents a volume cumulative particle diameter at a cumulative volume of 99 vol% according to a laser diffraction / scattering particle size distribution measurement method. The closer the value of D 99 / D 50 is to 1, the sharper the particle size distribution of the light scattering particles.
  • the value of D 99 / D 50 is preferably 10 or less, more preferably 5 or less, and even more preferably 2.5 or less. D 99 can be measured in the same manner as D 50.
  • the light scattering particles preferably have an aspect ratio, which is the ratio of the major axis to the minor axis (major axis / minor axis), of 2 or less, more preferably 1.5 or less, and preferably 1.3 or less. Further, it has been found preferable. When the aspect ratio is in this range, light can be uniformly scattered, and the light scattering property of the present invention can be further enhanced.
  • the aspect ratio is determined by measuring the major axis and minor axis of each of the 30 light scattering particles selected from the SEM observation image, calculating the aspect ratio of each particle from the obtained measurement values, and then calculating the arithmetic average thereof. It can be obtained by calculating the value.
  • the major axis of a particle is the length of a straight line having the longest transverse length in the projected image (two-dimensional image) of the particle.
  • the minor axis of a particle is the length that passes through the midpoint of the straight line having the longest transverse length in the projected image (two-dimensional image) of the particle, and the straight line orthogonal to the straight line intersects the projected image of the particle. It is.
  • the light scattering particles have one or more peaks in the range of 0.2 ⁇ m or more and 10 ⁇ m or less when the pore size distribution is measured.
  • having only one peak in this range is advantageous from the viewpoint of further improving the scattering property.
  • the light scattering particles made of rare earth phosphate particles are aggregates of the primary particles. Aggregation of primary particles is caused by, for example, intermolecular force, chemical bonding, or binding by a binder. When rare earth phosphate particles are produced by a method described later, primary particles are aggregated by intermolecular force and / or chemical bond.
  • the pore size distribution and average pore size of the light scattering particles can be measured, for example, by a mercury intrusion porosimeter for pore distribution measurement (for example, Auto Pore IV, manufactured by Micromeritics).
  • the primary particles of the individual rare earth phosphate constituting the aggregate preferably have a particle size of 20 nm to 20 ⁇ m, and more preferably 25 nm to 10 ⁇ m. More preferably, the thickness is 100 nm or more and 3 ⁇ m or less.
  • the particle size of the primary particles referred to in the present specification is the primary particle size in terms of BET specific surface area.
  • the particle diameter of primary particles in terms of BET specific surface area is measured by, for example, the following method.
  • the BET specific surface area can be measured by a nitrogen adsorption method using “Flowsorb 2300” manufactured by Shimadzu Corporation.
  • the amount of the powder to be measured is 0.3 g, and the preliminary degassing condition is 10 minutes at 120 ° C. under atmospheric pressure.
  • the particle size of the primary particles is calculated by the following equation assuming that the particle shape is spherical.
  • d 6000 / (A ⁇ ⁇ )
  • d is the particle size [nm] of the primary particles calculated by calculation
  • A is the specific surface area [m 2 / g] measured by the BET single point method
  • ⁇ is the density [g / cm 3 ] of the measurement object.
  • the crystallinity of the primary particles is the ratio between the crystallite size of the rare earth phosphate particles and the primary particle size in terms of the BET specific surface area [crystallite size of rare earth phosphate particles / in terms of BET specific surface area.
  • the value of the primary particle size] can be evaluated as a scale. The closer this value is to 1, the higher the crystallinity of the rare earth phosphate primary particles, and the closer to a single crystal.
  • the value of [crystallite size of rare earth phosphate particles / particle diameter of primary particles in terms of BET specific surface area] is preferably 0.45 or more, and preferably 0.50 or more. More preferably, it is more preferably 0.53 or more.
  • the crystallite size of the rare earth phosphate particles can be measured by the following method. Using an X-ray diffractometer (RINT-TTR III manufactured by Rigaku Corporation), a rare earth phosphate is filled in a dedicated glass holder, and a voltage-current of 50 kV-300 mA is applied to generate a sampling angle using Cu K ⁇ rays. Measurement is performed under the conditions of 0.02 ° and a scanning speed of 4.0 ° / min. The crystallite size is obtained by XRD analysis software JADE using the measurement result.
  • RINT-TTR III X-ray diffractometer
  • Light scattering particles made of rare earth phosphate particles have high whiteness L * and low redness a * and yellowness b *, so that the resin molded body containing the resin and the light scattering particles is colored. It is preferable from a difficult point.
  • the whiteness L * is preferably 70 or more and 100 or less, more preferably 75 or more and 100 or less, and still more preferably 80 or more and 100 or less.
  • the redness a * is preferably 0 or more and 5.0 or less, more preferably 0 or more and 3.0 or less, and still more preferably 0 or more and 2.5 or less.
  • the yellowness b * is preferably 0 or more and 10 or less, more preferably 0 or more and 8.0 or less, and still more preferably 0 or more and 6.0 or less.
  • the whiteness L *, redness a *, and yellowness b * are measured using, for example, a spectrophotometer (manufactured by Konica Minolta, CM-2600d), according to JIS Z8729 “U * V * W * system for displaying object colors. It can be obtained by directly measuring the chromaticity of the powder according to the above.
  • the surface of the light scattering particles made of rare earth phosphate particles can be oleophilically treated for the purpose of improving the dispersibility in the resin molded product, as long as the effects of the present invention are not lost.
  • the lipophilic treatment include treatment with various coupling agents.
  • the coupling agent include organometallic compounds. Specifically, a silane coupling agent, a zirconium coupling agent, a titanium coupling agent, an aluminum coupling agent, or the like can be used.
  • Silane coupling agents include vinyltrichlorosilane, vinyltrimethoxysilane, vinyltriethoxysilane, 2- (3,4 epoxy cyclohexyl) ethyltrimethoxysilane, 3-glycidoxypropyltrimethoxysilane, 3-glycidoxy Propylmethyldiethoxysilane, 3-glycidoxypropyltriethoxysilane, p-styryltrimethoxysilane, 3-methacryloxypropylmethyldimethoxysilane, 3-methacryloxypropyltrimethoxysilane, 3-methacryloxypropylmethyldiethoxysilane 3-methacryloxypropyltriethoxysilane, 3-acryloxypropyltrimethoxysilane, N-2 (aminoethyl) 3-aminopropylmethyldimethoxysilane, N-2 (aminoethyl) 3-a Nopropyltrimethoxysilane, N-2
  • Titanium coupling agents include tetraisopropyl titanate, tetranormal butyl titanate, butyl titanate dimer, tetra (2-ethylhexyl) titanate, tetramethyl titanate, titanium acetylacetonate, titanium tetraacetylacetonate, titanium ethylacetoacetate, titanium octane
  • Examples include diolate, titanium lactate, titanium triethanolamate, and polyhydroxytitanium stearate.
  • Zirconium coupling agents include zirconium normal propyrate, zirconium normal butyrate, zirconium tetraacetylacetonate, zirconium monoacetylacetonate, zirconium bisacetylacetonate, zirconium monoethylacetoacetate, zirconium acetylacetonate bisethylacetoacetate, Examples thereof include zirconium acetate and zirconium monostearate.
  • Aluminum coupling agents include aluminum isopropylate, mono sec-butoxyaluminum diisopropylate, aluminum sec-butyrate, aluminum ethylate, ethyl acetoacetate aluminum diisopropylate, aluminum tris (ethyl acetoacetate), alkyl acetoacetate aluminum di Isopropylate, aluminum monoacetylacetonate bis (ethylacetoacetate), aluminum tris (acetylacetonate), aluminum monoisopropoxymonooleoxyethylacetoacetate, cyclic aluminum oxide isopropylate, cyclic aluminum oxide octylate, cyclic aluminum oxide stearate Rate and so on.
  • silane coupling agent When a silane coupling agent is used as the coupling agent, the surface of the rare earth phosphate particles is coated with a silane compound.
  • the silane compound preferably has a lipophilic group such as an alkyl group or a substituted alkyl group.
  • the alkyl group may be linear or branched. In any case, the alkyl group preferably has 1 to 20 carbon atoms from the viewpoint of good affinity with the resin.
  • an amino group, vinyl group, epoxy group, styryl group, methacryl group, acrylic group, ureido group, mercapto group, sulfide group, isocyanate group and the like can be used as the substituent.
  • the amount of the silane compound covering the surface of the rare earth phosphate particles is 0.01 to 200% by mass, particularly 0.1 to 100% by mass, based on the mass of the rare earth phosphate particles. It is preferable from the point that the affinity with the is good.
  • the light scattering sheet of the present invention for example, a pellet in which light scattering particles composed of rare earth phosphate particles are kneaded or adhered to a molten resin is produced, and the pellet is used as a raw material for inflation. What is necessary is just to shape
  • a light scattering sheet including other components other than the light scattering particles and the resin may be mixed in the pellet. Examples of other components include additives that can improve various properties of the light scattering sheet, for example, silicone oil as a dispersant for highly dispersing light scattering particles.
  • a light scattering layer that is an embodiment of a light scattering body is disposed on the surface of a substrate
  • an organic solvent, a binder resin, and light scattering particles are mixed. What is necessary is just to produce a coating liquid and apply or apply
  • the light scattering sheet of the present invention obtained by the various methods described above is, for example, a transparent screen used for a display, an illumination member, a window member, an electrical decoration member, a light guide plate member, a projector screen, a head-up display, etc. It can be suitably manufactured as an agricultural material such as a greenhouse.
  • a resin molded body in which light scattering particles are dispersed in a resin may be used as a light scattering body having a form other than a sheet, instead of forming a sheet.
  • the rare earth phosphate particles obtained by this production method have the advantage that the transparency of the light scattering sheet (light scatterer) is unlikely to deteriorate even when a large amount of the particles is added to the resin.
  • an aqueous solution containing one or more rare earth element sources and an aqueous solution containing a phosphate radical are mixed to produce one or more rare earths.
  • a precipitate of rare earth phosphate is generated by adding an aqueous solution containing phosphate radicals to an aqueous solution containing one or more rare earth element sources.
  • the above-described step of obtaining a precipitate in a heated state it is possible to obtain rare-earth phosphate particles having a desired shape and extremely high crystallinity. Since water may remain in the rare earth phosphate particles, it is preferable to heat the rare earth phosphate particles for the purpose of removing the water.
  • the degree of heating of the aqueous solution containing the rare earth element source is preferably 50 ° C. or higher and 100 ° C. or lower, and more preferably 70 ° C. or higher and 95 ° C. or lower.
  • rare earth phosphate particles having desired primary particle crystallinity, pore size distribution, average pore size, and chromaticity are obtained.
  • the aqueous solution containing the rare earth element source has a rare earth element concentration in the aqueous solution of 0.01 to 1.5 mol / liter, particularly 0.01 to 1 mol / liter, especially 0.01 to 0.5 mol / liter. Is preferably used.
  • the rare earth element is preferably in a trivalent ion state or in a complex ion state in which a ligand is coordinated to the trivalent ion.
  • a rare earth oxide for example, Ln 2 O 3 or the like
  • a rare earth oxide for example, Ln 2 O 3 or the like
  • the total concentration of phosphoric acid species in the aqueous solution is 0.01 to 3 mol / liter, particularly 0.01 to 1 mol / liter, especially 0.01 to 0.5 mol / liter. It is preferable to do.
  • An alkali species can also be added for pH adjustment.
  • the alkali species for example, basic compounds such as ammonia, ammonium hydrogen carbonate, ammonium carbonate, sodium hydrogen carbonate, sodium carbonate, ethylamine, propylamine, sodium hydroxide and potassium hydroxide can be used.
  • the aqueous solution containing the rare earth element source and the aqueous solution containing the phosphate radical are mixed so that the molar ratio of phosphate ions / rare earth element ions is 0.5 to 10, particularly 1 to 10, especially 1 to 5. This is preferable because a precipitated product is often obtained.
  • the rare earth phosphate particles are obtained as described above, this is subjected to solid-liquid separation according to a conventional method and then washed with water once or a plurality of times. Washing with water is preferably performed until the electrical conductivity of the liquid reaches, for example, 2000 ⁇ S / cm or less.
  • Example 1 a resin sheet containing light scattering particles made of yttrium phosphate was manufactured.
  • the manufacturing procedure is as described below. 600 g of water is weighed into a glass container 1, 61.7 g of 60% nitric acid (manufactured by Wako Pure Chemical Industries, Ltd.) and 18.8 g of Y 2 O 3 (manufactured by Japan Yttrium) are added and dissolved by heating to 80 ° C. I let you. In another glass container 2, 600 g of water and 18.8 g of 85% phosphoric acid were added. The contents of the glass container 2 were added to the glass container 1 and aged for 1 hour.
  • 60% nitric acid manufactured by Wako Pure Chemical Industries, Ltd.
  • Y 2 O 3 manufactured by Japan Yttrium
  • the obtained precipitate was washed by decantation washing until the conductivity of the supernatant was 100 ⁇ S / cm or less. After washing, it was separated into solid and liquid by vacuum filtration, dried in air at 120 ° C. for 5 hours, and then fired in air at 800 ° C. for 3 hours.
  • the BET specific surface area, D 50 and D 99 of the light scattering particles thus obtained were measured by the method described above. The results are shown in Table 1 below.
  • Example 2 In Example 1, light scattering particles made of yttrium phosphate were obtained in the same manner as in Example 1 except that the firing temperature was 1000 ° C. Thereafter, a light scattering sheet was obtained in the same manner as in Example 1.
  • Example 3 In Example 1, light scattering particles made of yttrium phosphate were obtained in the same manner as in Example 1 except that the firing temperature was 1400 ° C. Thereafter, a light scattering sheet was obtained in the same manner as in Example 1.
  • Example 4 In this example, a resin sheet containing light scattering particles made of gadolinium phosphate was manufactured. In Example 1, 30.2 g of Ga 2 O 3 was used instead of Y 2 O 3 . Other than this, light scattering particles composed of gadolinium phosphate were obtained in the same manner as in Example 1. Thereafter, a light scattering sheet was obtained in the same manner as in Example 1.
  • Example 5 In this example, a resin sheet containing light scattering particles made of lanthanum phosphate was manufactured. In Example 1, 27.1 g of La 2 O 3 was used instead of Y 2 O 3 . Except this, light scattering particles comprising lanthanum phosphate were obtained in the same manner as in Example 1. Thereafter, a light scattering sheet was obtained in the same manner as in Example 1.
  • Examples 6 to 10 In Examples 1 to 5, an acrylic resin (manufactured by Kuraray Co., Ltd., Parapet EH) was used instead of a polycarbonate resin as a resin. The ratio of light scattering particles to the total mass was the same as in Examples 1 to 5. A light scattering sheet was obtained in the same manner as in Examples 1 to 5 except for this.
  • Examples 11 to 15 In Examples 1 to 5, a polyethylene terephthalate resin (TRN-MTJ, manufactured by Teijin Ltd.) was used instead of a polycarbonate resin as a resin. The ratio of light scattering particles to the total mass was the same as in Examples 1 to 5. A light scattering sheet was obtained in the same manner as in Examples 1 to 5 except for this.
  • TRN-MTJ polyethylene terephthalate resin
  • Example 1 the light-scattering sheet was obtained like Example 1 except having made baking temperature into 400 degreeC.
  • Example 2 zirconium oxide having the physical properties shown in Table 1 was used as light scattering particles. A light scattering sheet was obtained in the same manner as in Example 1 except for this.
  • Example 3 titanium oxide having the physical properties shown in Table 1 was used as light scattering particles. A light scattering sheet was obtained in the same manner as in Example 1 except for this.
  • Comparative Example 4 In Comparative Example 2, a light scattering sheet was obtained in the same manner as in Comparative Example 2 except that the ratio of the light scattering particles was changed to 0.2%.
  • Comparative Example 5 In Comparative Example 3, a light scattering sheet was obtained in the same manner as in Comparative Example 3 except that the ratio of the light scattering particles was 0.002%.
  • Light transmission and light scattering It measured using the haze meter (Nippon Denshoku Industries Co., Ltd. make, NDH2000). The light transmittance was evaluated according to the following criteria based on the value of the parallel line transmittance. The light scattering property was evaluated according to the following criteria based on the haze value. ⁇ Light transmittance ⁇ : Parallel line transmittance is 80% or more ⁇ : Parallel line transmittance is 60% or more and less than 80% ⁇ : Parallel line transmittance is less than 60% ⁇ Light scattering ⁇ : Haze is 5% or more ⁇ : Haze less than 5%
  • the light scattering sheet obtained in each example has high light transmission and light scattering properties and low yellowing.
  • the light scattering sheet of Comparative Example 1 has high light transmittance, it has low light scattering properties and a high degree of yellowing. This is considered to be because the unit volume surface area was high, and thus the light scattering property and the coloring of the light scattering sheet, particularly the occurrence of yellowing, could not be suppressed.
  • the light scattering sheet of Comparative Example 2 or 4 using zirconium oxide particles as the light scattering particles has a low degree of yellowing, the light transmission property and the light scattering property are not compatible.
  • the light scattering sheet of Comparative Example 3 or 5 using titanium oxide particles as the light scattering particles had a high degree of yellowing, and the light transmission property and the light scattering property were not compatible. Therefore, it turns out that the light-scattering sheet of this invention is useful as a transparent screen use.
  • a light scattering body including a light scattering sheet having a light scattering property higher than before is provided.

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Abstract

本発明の光散乱シート（光散乱体）は、樹脂中に光散乱粒子が分散された樹脂成形体からなる。光散乱粒子は希土類リン酸塩の粒子である。樹脂成形体の単位体積当たりの前記光散乱粒子の表面積が０．６００ｍ２／ｃｍ３以下である。光散乱粒子は、レーザー回折散乱式粒度分布測定法による累積体積５０容量％における体積累積粒径Ｄ５０が０．１μｍ以上２０μｍ以下であることが好適である。光散乱粒子は、レーザー回折散乱式粒度分布測定法による累積体積９９容量％における体積累積粒径Ｄ９９とＤ５０との比であるＤ９９／Ｄ５０の値が１０以下であることも好適である。

Description

光散乱シート
　本発明は光散乱シートに関する。
　透明な樹脂中に無機粒子が含有されてなる光散乱シートは、液晶表示装置のバックライトモジュールや、プロジェクションテレビジョン等の画像表示装置のスクリーンや、照明器具等の様々な光学デバイスで用いられている。このような光散乱シートには、透明性を確保しつつ光散乱性に優れる特性が求められている。
　光散乱シートに関する従来の技術としては、例えば特許文献１に記載のものが知られている。同文献には、バインダ樹脂１００質量部、光拡散剤１０～５００質量部及び有機溶媒３０～５００質量部を含み、体積抵抗率が１×１０１３Ωｃｍ以下である組成物を塗布することで光拡散フィルムを得ることが記載されている。光拡散剤としては無機物としてシリカ、ジルコニア、炭酸カルシウム、硫酸バリウム及びチタン酸化物が用いられている。この光拡散フィルムは、静電気スポットをほとんど発生させず、輝度特性が改善され、輝度均一度が向上したものであると、同文献には記載されている。
ＵＳ２００４／２３８８０１Ａ１
　液晶表示装置のバックライトモジュールや、プロジェクションテレビジョン等の画像表示装置のスクリーンや、ヘッドアップディスプレイ等に用いられる透明スクリーンには、高品位の画質を得る観点から高い光散乱性が要求されている。しかし特許文献１に記載の光拡散フィルムは満足すべき光散乱性を有するものではない。
　したがって本発明の課題は光散乱シートの改良にあり、更に詳しくは高い光散乱性を有する光散乱シートを提供することにある。
　本発明は、樹脂中に光散乱粒子が分散された樹脂成形体からなり、
　前記光散乱粒子は希土類リン酸塩の粒子であり、
　前記樹脂成形体の単位体積当たりの前記光散乱粒子の表面積が０．６００ｍ２／ｃｍ３以下である、光散乱シートを提供するものである。
　以下本発明を、その好ましい実施形態に基づき説明する。本発明は、樹脂中に光散乱粒子が分散された樹脂成形体からなる光散乱シートをはじめとする光散乱体に関するものである。この樹脂成形体は例えばシート状のものであるが、この形態に限られない。シート状とは、一般に板状のシート及びフィルムと呼ばれる形態のものを広く包含する概念である。光散乱体は、物品の一部を構成していてもよい。例えば、光散乱粒子を含まない透明樹脂成形体の表面に、光散乱粒子及び樹脂を含む光散乱層が形成されている場合、該光散乱層は光散乱体の一実施形態に当たる。光散乱層は、物品の表面に位置しているだけでなく、物品の内部に位置していてもよい。例えば、第１の透明樹脂成形体と、第２の透明樹脂成形体との間に、光散乱体の一実施形態としての光散乱層を配置してもよい。光散乱体は例えばレンズ等の三次元形状をしていてもよい。シート状又はその他の種々の形状の樹脂成形体からなる光散乱体は、樹脂及び光散乱粒子を含む樹脂組成物からなる。この樹脂組成物は、樹脂及び光散乱粒子以外の成分を更に含む場合がある。
　光散乱粒子は、樹脂シート等の樹脂成形体の内部に配置されて光散乱を生じさせる。詳細には、光散乱粒子は、樹脂シート等の樹脂成形体の内部に均一に分散した状態で配置されたり、基材の表面に設けられたコート層からなる樹脂成形体の内部に均一に分散した状態で配置されたりして、該樹脂シートや該コート層に入射した光に散乱を生じさせる。入射した光の散乱には一般に前方散乱と後方散乱とがある。光を散乱させることに関し、光散乱粒子は、前方散乱及び後方散乱のいずれか又は双方に用いられる。以下の説明において単に「散乱」というときには、前方散乱及び後方散乱の双方を包含する。また、以下の説明において「光」というときには、可視光の波長領域を含む光のことを意味する。
　本発明の、光散乱シートをはじめとする光散乱体で用いられる樹脂は、透明性の高いものであることが好ましい。また本発明で用いられる樹脂は、無色のものであることも好ましい。特に、本発明で用いられる樹脂は、無色透明であることが好ましい。このような特性を有する限りにおいて樹脂の種類に特に制限はなく、熱可塑性樹脂及び熱硬化性樹脂のいずれを用いてもよい。シートやフィルムへの成形の容易さの点からは、熱可塑性樹脂を用いることが有利である。
　本発明で用いられる樹脂として熱可塑性樹脂を用いる場合には、熱可塑性樹脂としてこれまで知られているものを特に制限なく用いることができる。例えばポリエチレンやポリプロピレンなどのオレフィンのホモポリマー、ポリエチレンやポリプロピレンと他のα－オレフィンとのコポリマー、ポリエチレンテレフタレートやポリブチレンテレフタレートなどのポリエステル、アクリル酸、アクリル酸エステル、メタクリル酸及びメタクリル酸エステルなどのアクリル酸系モノマーのホモポリマー及びコポリマー、スチレンなどのビニル系モノマーのホモポリマー及びコポリマー、塩化ビニル及び塩化ビニリデンなどの塩素含有モノマーのホモポリマー及びコポリマー、ポリカーボネート、並びにトリアセチルセルロース等のセルロース系樹脂などが挙げられる。これらの熱可塑性樹脂は１種を単独で用いてもよく、２種以上を組み合わせて用いてもよい。
　前記の樹脂と組み合わせて用いられる光散乱粒子は希土類リン酸塩の粒子からなる。希土類リン酸塩の粒子は、光散乱粒子として従来知られていたジルコニア粒子やチタニア粒子に比べて、光透過性を維持した状態で樹脂中に高充填が可能である。そのことに起因して、従来知られていた光散乱シート（光散乱体）に比べて、光散乱シート（光散乱体）に含まれる光散乱粒子の数を増加させることが可能になる。その結果、光散乱性を従来よりも高めることできる。
　本明細書に言うリン酸塩とはオルトリン酸塩のことである。オルトリン酸塩には正塩、リン酸水素塩及びリン酸二水素塩が知られているところ、本発明で用いられる希土類リン酸塩はオルトリン酸の正塩である。希土類リン酸塩はＬｎＰＯ４で表される。Ｌｎは、Ｓｃ、Ｙ、Ｌａ、Ｃｅ、Ｐｒ、Ｎｄ、Ｓｍ、Ｅｕ、Ｇｄ、Ｔｂ、Ｄｙ、Ｈｏ、Ｅｒ、Ｙｂ及びＬｕからなる群より選ばれる少なくとも一種の元素を表す。これらのうち、リン酸塩の屈折率が特に高いことから、Ｙ、Ｌａ、Ｇｄ、Ｙｂ及びＬｕから選択される希土類元素を用いることが好ましい。以下の説明において、「光散乱粒子」というときには、文脈に応じ、希土類リン酸塩の粒子の集合体である粉末を指す場合と、該粉末を構成する個々の希土類リン酸塩の粒子を指す場合とがある。
　本発明で用いる希土類リン酸塩は、本発明の光散乱シート（光散乱体）中に１種を単独で配合してもよく、あるいは２種以上を組み合わせて配合してもよい。本発明で用いる希土類リン酸塩は、結晶性のものであってもよく、あるいはアモルファス（非晶質）のものであってもよい。希土類リン酸塩が結晶性のものである場合、その結晶系としては正方晶又は単斜晶であることが光学的な特性が有利になる点から好ましい。
　希土類リン酸塩の粒子からなる光散乱粒子は、一次粒子の状態で本発明の光散乱シート（光散乱体）中に分散されていてもよく、あるいは複数個の一次粒子の凝集体である二次粒子の状態で分散されていてもよい。一次粒子とは、外見上の幾何学的形態から判断して、粒子としての最小単位と認められる物体のことを言う。本発明の光散乱シート（光散乱体）における光散乱粒子の分散状態は、該光散乱シート（光散乱体）の具体的な用途に応じて適切に選択することができる。例えば光散乱粒子は、本発明の光散乱シート（光散乱体）の全域にわたって分散した状態になっていてもよい。
　本発明の光散乱シート（光散乱体）における光散乱粒子の配合量は、該光散乱シート（光散乱体）に対して０．０１質量％以上３０質量％以下であることが好ましく、０．０１質量％以上１０質量％以下であることが更に好ましく、０．０１質量％以上３質量％以下であることが一層好ましい。この範囲の量で光散乱粒子を配合することで、光散乱シート（光散乱体）の光散乱性を効果的に高めることができる。一方、本発明の光散乱シート（光散乱体）における樹脂の配合量は、該光散乱シート（光散乱体）に対して７０質量％以上９９．９９質量％以下であることが好ましく、９０質量％以上９９．９９質量％以下であることが更に好ましく、９７質量％以上９９．９９質量％以下であることが一層好ましい。この範囲の量で樹脂を配合することで、光散乱シート（光散乱体）の透明性、保形性及び取り扱い性を効果的に高めることができる。
　本発明の光散乱シート（光散乱体）においては、それに含まれる光散乱粒子の表面積を制御して該光散乱シート（光散乱体）の光散乱性を高めることが好ましい。詳細には、本発明の光散乱シート（光散乱体）に含まれている個々の光散乱粒子の表面積の総和と、該光散乱粒子が樹脂中に分散された樹脂成形体の単位体積とを、特定の関係に設定することが光散乱性の向上の点から有利であることが本発明者の検討の結果判明した。具体的には、樹脂成形体の単位体積当たりの光散乱粒子の表面積（すなわち個々の光散乱粒子の表面積の総和）を０．６００ｍ２／ｃｍ３以下に設定することが好ましく、０．５００ｍ２／ｃｍ３以下に設定することが更に好ましく、０．１５０ｍ２／ｃｍ３以下に設定することが一層好ましい。また、樹脂成形体の単位体積当たりの光散乱粒子の表面積を、０．００１ｍ２／ｃｍ３以上に設定することが好ましく、０．０１ｍ２／ｃｍ３以上に設定することが更に好ましく、０．０１５ｍ２／ｃｍ３以上に設定することが更に好ましい。特に、樹脂成形体の単位体積当たりの光散乱粒子の表面積を、０．００１ｍ２／ｃｍ３以上０．６００ｍ２／ｃｍ３以下に設定することが好ましく、０．０１ｍ２／ｃｍ３以上０．５００ｍ２／ｃｍ３以下に設定することが更に好ましく、０．０１５ｍ２／ｃｍ３以上０．１５０ｍ２／ｃｍ３以下に設定することが一層好ましい。以下の説明においては、樹脂成形体の単位体積当たりの光散乱粒子の表面積のことを便宜的に「単位体積表面積」ともいう。
　単位体積表面積を上述の範囲に設定することで、本発明の光散乱シート（光散乱体）の光散乱性の向上が図られる。また、単位体積表面積をこの範囲に設定することで、光散乱シート（光散乱体）の着色、特に黄変（黄色に変色する）の発生が防止されるという付加的な効果も奏されることが本発明者の検討の結果判明した。更に詳細には、光散乱粒子として希土類リン酸塩の粒子を用いると、その他の無機物質を用いた場合に比べて光散乱シート（光散乱体）の光散乱性が向上するものの、表面活性が高いことに起因して、樹脂の種類や、光散乱粒子の粒径及び比表面積によっては樹脂が分解されてしまい、光散乱シート（光散乱体）に黄変が生じることがある。この黄変の発生は本発明者が初めて見出したものであるところ、単位体積表面積を上述の範囲に設定することで、光散乱シート（光散乱体）の光散乱性を高めつつ、黄変が発生することを効果的に防止し得ることを本発明者は見出した。
　単位体積表面積を算出するには、以下の（ａ）及び（ｂ）の二通りの方法がある。
（ａ）光散乱シート（光散乱体）を製造する前に、樹脂に配合すべき光散乱粒子の比表面積を予め測定しておき、その比表面積と樹脂に配合すべき光散乱粒子の質量とから光散乱粒子の表面積（ｍ２）を算出しておく。次いで、その質量の光散乱粒子を樹脂に配合して樹脂成形体を成形し、その体積（ｃｍ３）を測定する。そして、表面積（ｍ２）を体積（ｃｍ３）で除すことで、単位体積表面積を算出する。
（ｂ）既に製造された光散乱シート（光散乱体）を対象として単位体積表面積を算出する場合には、該樹脂成形体の断面を切り出し、該断面を顕微鏡観察して、選択した任意の個数（例えば、３０個）の光散乱粒子について各粒子の粒径を測定し、得られた測定値を算術平均することにより、光散乱粒子の粒径を算出する。粒子を球と仮定して、希土類リン酸塩の密度及び算出された粒径に基づき、１個の光散乱粒子の質量及び表面積を算出する。この操作とは別に、樹脂成形体の体積（ｃｍ３）を測定する。そして、光散乱シート（光散乱体）の樹脂成分を灰化させて光散乱粒子のみを取り出して、光散乱粒子の質量を測定する。測定された光散乱粒子の質量と、１個の光散乱粒子の質量及び表面積とから、光散乱粒子の表面積（ｍ２）を算出する。そして、表面積（ｍ２）を体積（ｃｍ３）で除すことで、単位体積表面積を算出する。
　（ａ）の方法を採用する場合、光散乱粒子の比表面積は、ＢＥＴ比表面積を意味する。ＢＥＴ比表面積は、例えば島津製作所社製の「フローソーブ２３００」を用い、Ｎ２吸着法で測定することができる。測定粉末の量は０．３ｇとし、予備脱気条件は大気圧下、１２０℃で１０分間とする。
　（ｂ）の方法を採用する場合、樹脂成形体中の光散乱粒子の粒径は、走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）等の電子顕微鏡や一般的な光学顕微鏡を用いて測定される。また、光散乱粒子の質量は、樹脂が灰化する温度、例えば１０００℃で焼成した残分を粒子の質量として測定することができる。
　また（ａ）及び（ｂ）のいずれの方法の場合にも、樹脂成形体の体積を測定する場合には、厚みの測定装置として定規、ノギス又はマイクロメーターを用いる。また、樹脂成形体の縦及び横の長さは、定規、ノギス又はマイクロメーターを用いて測定する。
　単位体積表面積を上述の範囲に設定するためには、例えば樹脂成形体中に含まれる光散乱粒子として特定のＢＥＴ比表面積を有するものや、特定の粒径を有するものを用いることが有利である。あるいは、樹脂成形体に配合される光散乱粒子の配合量を調整することも有利である。どのような手法で単位体積表面積を上述の範囲に設定するかは、本発明の光散乱シート（光散乱体）の具体的な用途に応じて適宜設定すればよい。特に、光散乱性が高く、透明性も高く、且つ黄変の発生が抑制された光散乱シート（光散乱体）を得る観点からは、ＢＥＴ比表面積が比較的低い希土類リン酸塩の粒子からなる光散乱粒子を、比較的多量に樹脂中に配合することが有利であることが、本発明者の検討の結果判明した。
　光散乱粒子のＢＥＴ比表面積は、前記の観点から、０．１ｍ２／ｇ以上１００ｍ２／ｇ以下であることが好ましく、０．１ｍ２／ｇ以上５０ｍ２／ｇ以下であることが更に好ましく、０．１ｍ２／ｇ以上１０ｍ２／ｇ以下であることが更に一層好ましい。このような粒径を有する光散乱粒子は、例えば後述する方法によって好適に製造することができる。
　光散乱粒子の粒径に関しては、レーザー回折散乱式粒度分布測定法による累積体積５０容量％における体積累積粒径Ｄ５０が０．１μｍ以上２０μｍ以下であることが有利である。本発明者の検討の結果、光散乱粒子のＤ５０をこの範囲に設定することによって、光散乱粒子を光散乱シート（光散乱体）の内部に配置して、光散乱を生じさせる場合に、光散乱シート（光散乱体）の透明性を維持しつつ、散乱の程度を高くし得ることが判明した。光散乱シート（光散乱体）の透明性を維持しつつ、散乱の程度を一層大きくする観点から、光散乱粒子のＤ５０は０．３μｍ以上２０μｍ以下であることが更に好ましく、０．３μｍ以上１０μｍ以下であることが更に好ましく、０．３μｍ以上３μｍ以下であることが一層好ましい。このような粒径を有する光散乱粒子は、例えば後述する方法によって好適に製造することができる。
　体積累積粒径Ｄ５０は例えば次の方法で測定される。光散乱粒子を水と混合し、一般的な超音波バスを用いて１分間分散処理を行う。装置はベックマンコールター社製ＬＳ１３　３２０を用いて測定する。
　本発明者の検討の結果、光散乱粒子はその粒度分布がシャープであるほど散乱性が一層高くなることが判明した。光散乱粒子の粒度分布はＤ９９／Ｄ５０の値を尺度に評価することができる。Ｄ９９はレーザー回折散乱式粒度分布測定法による累積体積９９容量％における体積累積粒径を表す。Ｄ９９／Ｄ５０の値が１に近づくほど、光散乱粒子はその粒度分布がシャープになる。本発明においては、Ｄ９９／Ｄ５０の値は１０以下であることが好ましく、５以下であることが更に好ましく、２．５以下であることが一層好ましい。Ｄ９９はＤ５０と同様の方法で測定することができる。
　光散乱粒子は、長径と短径との比（長径／短径）であるアスペクト比が２以下であることが好ましく、１．５以下であることがより好ましく、１．３以下であることが更に好ましいことが判明した。アスペクト比がこの範囲にあることで、光を均一に散乱させ、本発明の光散乱性をより一層高めることができる。アスペクト比は、ＳＥＭ観察像から選択した３０個の光散乱粒子について各粒子の長径と短径とを測定し、得られた測定値から個々の粒子のアスペクト比を計算した後、それらの算術平均値を算出することによって得ることができる。粒子の長径とは、粒子の投影像（二次元像）における横断長が最も長い直線の長さのことである。粒子の短径とは、粒子の投影像（二次元像）における横断長が最も長い直線の中点を通り、且つ該直線と直交する直線が、該粒子の投影像を横断する長さのことである。
　光散乱粒子は、その細孔径の分布を測定したときに、０．２μｍ以上１０μｍ以下の範囲に１個以上のピークを有することが、散乱性を一層高める観点から有利であることが判明した。特にこの範囲にピークを１個のみ有することが、散乱性を更に一層高める観点から有利である。このようなピークが観察されるためには、希土類リン酸塩の粒子からなる光散乱粒子を、その一次粒子が凝集した凝集体とすることが有利である。一次粒子の凝集は、例えば分子間力、化学結合、又はバインダによる結合等に起因して生じるものである。後述する方法で希土類リン酸塩の粒子を製造すると、一次粒子どうしが分子間力及び又は化学結合によって凝集する。
　光散乱粒子の細孔径分布や平均細孔径は、例えば細孔分布測定用水銀圧入ポロシメーター（例えば、マイクロメリティックス社製、Ａｕｔｏ　Ｐｏｒｅ　IV）により測定することができる。
　前記の一次粒子が凝集した凝集体に関し、凝集体を構成する個々の希土類リン酸塩の一次粒子の粒径は、２０ｎｍ以上２０μｍ以下であることが好ましく、２５ｎｍ以上１０μｍ以下であることが更に好ましく、１００ｎｍ以上３μｍ以下であることが一層好ましい。本明細書に言う一次粒子の粒径とは、ＢＥＴ比表面積換算の一次粒子径のことである。
　ＢＥＴ比表面積換算の一次粒子の粒径は例えば次の方法で測定される。
　ＢＥＴ比表面積の測定は、島津製作所社製の「フローソーブ２３００」を用い、窒素吸着法で測定することができる。測定粉末の量は０．３ｇとし、予備脱気条件は大気圧下、１２０℃で１０分間とする。
　そして、測定されたＢＥＴ比表面積より、一次粒子の粒径は、粒子形状が球形と仮定して、次式にて計算される。
　ｄ＝６０００／（Ａ・ρ）
　ここでｄは計算により算出される一次粒子の粒径[ｎｍ]、ＡはＢＥＴ一点法で測定される比表面積[ｍ２／ｇ]、ρは測定対象の密度[ｇ／ｃｍ３]である。
　希土類リン酸塩の一次粒子に関し、該一次粒子は結晶性が高いことが、屈折率をより高め、ひいては散乱性を一層高める観点から有利であると考えられる。一次粒子の結晶性は、希土類リン酸塩の粒子の結晶子サイズとＢＥＴ比表面積換算の一次粒子の粒径との比である〔希土類リン酸塩の粒子の結晶子サイズ／ＢＥＴ比表面積換算の一次粒子の粒径〕の値を尺度として評価できる。この値が１に近づくほど、希土類リン酸塩の一次粒子はその結晶性が高くなり、単結晶体に近づく。本発明においては、〔希土類リン酸塩の粒子の結晶子サイズ／ＢＥＴ比表面積換算の一次粒子の粒径〕の値は、０．４５以上であることが好ましく、０．５０以上であることが更に好ましく、０．５３以上であることが一層好ましい。
　希土類リン酸塩の粒子の結晶子サイズは、次の方法で測定することができる。Ｘ線回折装置（リガク社製RINT-TTR III）を用い、専用のガラスホルダーに希土類リン酸塩を充填し、５０ｋＶ－３００ｍＡの電圧－電流を印加して発生させたＣｕ　Ｋα線によって、サンプリング角０．０２°、走査速度４．０°／ｍｉｎの条件で測定する。測定結果を用いてＸＲＤ解析ソフトウエアＪＡＤＥにより結晶子サイズを求める。
　希土類リン酸塩の粒子からなる光散乱粒子は、その白色度Ｌ＊が高く、且つ赤色度ａ＊及び黄色度ｂ＊が低いことが、樹脂と光散乱粒子とを含む樹脂成形体が着色されづらい点から好ましい。具体的には、白色度Ｌ＊は７０以上１００以下であることが好ましく、７５以上１００以下であることが更に好ましく、８０以上１００以下であることが一層好ましい。また赤色度ａ＊は０以上５．０以下であることが好ましく、０以上３．０以下であることが更に好ましく、０以上２．５以下の範囲であることが一層好ましい。更に黄色度ｂ＊は０以上１０以下であることが好ましく、０以上８．０以下の範囲であることが更に好ましく、０以上６．０以下の範囲であることが一層好ましい。
　白色度Ｌ＊、赤色度ａ＊、黄色度ｂ＊は、例えば、分光測色計（コニカミノルタ製、ＣＭ－２６００ｄ）を用いてＪＩＳ　Ｚ８７２９「Ｕ＊Ｖ＊Ｗ＊系による物体色の表示方法」に従って直接粉体の色度を測定することで得られる。
　希土類リン酸塩の粒子からなる光散乱粒子は、本発明の効果を失わない程度において、樹脂成形体中での分散性を良好にする目的で、その表面を親油性処理することができる。親油性処理としては、例えば各種のカップリング剤による処理などが挙げられる。カップリング剤としては、例えば有機金属化合物が挙げられる。具体的にはシランカップリング剤、ジルコニウムカップリング剤、チタンカップリング剤、アルミニウムカップリング剤などを用いることができる。
　シランカップリング剤としては、ビニルトリクロルシラン、ビニルトリメトキシシラン、ビニルトリエトキシシラン、２－（３，４エポキシシクロヘキシル）エチルトリメトキシシラン、３－グリシドキシプロピルトリメトキシシラン、３－グリシドキシプロピルメチルジエトキシシラン、３－グリシドキシプロピルトリエトキシシラン、ｐ－スチリルトリメトキシシラン、３－メタクリロキシプロピルメチルジメトキシシラン、３－メタクリロキシプロピルトリメトキシシラン、３－メタクリロキシプロピルメチルジエトキシシラン、３－メタクリロキシプロピルトリエトキシシラン、３－アクリロキシプロピルトリメトキシシラン、Ｎ－２（アミノエチル）３－アミノプロピルメチルジメトキシシラン、Ｎ－２（アミノエチル）３－アミノプロピルトリメトキシシラン、Ｎ－２（アミノエチル）３－アミノプロピルトリエトキシシラン、３－アミノプロピルトリメトキシシラン、３－アミノプロピルトリエトキシシラン、３－トリエトキシシリル－Ｎ－（１，３－ジメチル－ブチリデン）プロピルアミン、Ｎ－フェニル－３－アミノプロピルトリメトキシシラン、Ｎ－（ビニルベンジル）－２－アミノエチル－３－アミノプロピルトリメトキシシラン塩酸塩、３－ウレイドプロピルトリエトキシシラン、３－クロロプロピルトリメトキシシラン、３－メルカプトプロピルメチルジメトキシシラン、３－メルカプトプロピルトリメトキシシラン、ビス（トリエトキシシリルプロピル）テトラスルフィド、３－イソシアネートプロピルトリエトキシシラン、テトラメトキシシラン、テトラエトキシシラン、メチルトリメトキシシラン、メチルトリエトキシシラン、ジメチルトリエトキシシラン、フェニルトリエトキシシラン、ヘキサメチルジシラザン、ヘキシルトリメトキシシラン、デシルトリメトキシシランなどが挙げられる。
　チタンカップリング剤としては、テトライソプロピルチタネート、テトラノルマルブチルチタネート、ブチルチタネートダイマー、テトラ（２－エチルヘキシル）チタネート、テトラメチルチタネート、チタンアセチルアセトネート、チタンテトラアセチルアセトネート、チタンエチルアセトアセテート、チタンオクタンジオレート、チタンラクテート、チタントリエタノールアミネート、ポリヒドロキシチタンステアレートなどが挙げられる。ジルコニウムカップリング剤としては、ジルコニウムノルマルプロピレート、ジルコニウムノルマルブチレート、ジルコニウムテトラアセチルアセトネート、ジルコニウムモノアセチルアセトネート、ジルコニウムビスアセチルアセトネート、ジルコニウムモノエチルアセトアセテート、ジルコニウムアセチルアセトネートビスエチルアセトアセテート、ジルコニウムアセテート、ジルコニウムモノステアレートなどが挙げられる。
　アルミニウムカップリング剤としては、アルミニウムイソプロピレート、モノｓｅｃ－ブトキシアルミニウムジイソプロピレート、アルミニウムｓｅｃ－ブチレート、アルミニウムエチレート、エチルアセトアセテートアルミニウムジイソプロピレート、アルミニウムトリス（エチルアセトアセテート）、アルキルアセトアセテートアルミニウムジイソプロピレート、アルミニウムモノアセチルアセトネートビス（エチルアセトアセテート）、アルミニウムトリス（アセチルアセトネート）、アルミニウムモノイソプロポキシモノオレオキシエチルアセトアセテート、環状アルミニウムオキサイドイソプロピレート、環状アルミニウムオキサイドオクチレート、環状アルミニウムオキサイドステアレートなどが挙げられる。
　以上の各種カップリング剤は１種を単独で又は２種以上を組み合わせて用いることができる。カップリング剤としてシランカップリング剤を用いた場合には、希土類リン酸塩の粒子の表面はシラン化合物で被覆されることになる。このシラン化合物は親油基、例えばアルキル基又は置換アルキル基を有していることが好ましい。アルキル基は直鎖のものでもよく、あるいは分岐鎖のものでもよい。いずれの場合であってもアルキル基の炭素数は１～２０であることが、樹脂との親和性が良好となる点から好ましい。アルキル基が置換されている場合、置換基としてはアミノ基、ビニル基、エポキシ基、スチリル基、メタクリル基、アクリル基、ウレイド基、メルカプト基、スルフィド基、イソシアネート基などを用いることができる。希土類リン酸塩の粒子の表面を被覆するシラン化合物の量は、希土類リン酸塩の粒子の質量に対して０．０１～２００質量％、特に０．１～１００質量％であることが、樹脂との親和性が良好となる点から好ましい。
　本発明の光散乱シートを得るためには、例えば溶融状態の樹脂に希土類リン酸塩の粒子からなる光散乱粒子を練り込むか、又は付着させたペレットを製造し、このペレットを原料として、インフレーション法やＴダイ法等の公知のシート成形方法によって成形すればよい。ペレットの作製においては、該ペレット中に光散乱粒子及び樹脂以外の他の成分を配合させ、当該他の成分も含む光散乱シートを製造してもよい。他の成分としては、光散乱シートの各種の特性を向上させ得る添加剤、例えば光散乱粒子を高分散させる分散剤としてシリコーンオイルなどが挙げられる。
　基材の表面に光散乱体の一実施形態である光散乱層（コート層）を配置させた光散乱部材を得るためには、例えば、有機溶媒とバインダ樹脂と光散乱粒子とを混合してコート液を作製し、該コート液をローラーやスプレーガン等を用いて基材の表面に塗工又は塗布すればよい。
　以上の各種の方法で得られた本発明の光散乱シートは、例えば、ディスプレイ、照明用部材、窓用部材、電飾部材、導光板部材、プロジェクタのスクリーン、ヘッドアップディスプレイ等に用いられる透明スクリーン、ビニールハウス等の農業用資材などとして好適に製造することができる。また、樹脂中に光散乱粒子が分散された樹脂成形体を、シート状にすることに代えて、シート以外の形態を有する光散乱体として用いてもよい。
　次に、本発明の光散乱シート（光散乱体）に好適に配合される希土類リン酸塩の粒子の好適な製造方法について説明する。本製造方法で得られた希土類リン酸塩の粒子は、これを多量に樹脂に配合しても光散乱シート（光散乱体）の透明性が低下しにくいという利点を有する。
　本方法に従い希土類リン酸塩の粒子を製造するには、先ず１種又は２種以上の希土類元素源を含む水溶液と、リン酸根を含む水溶液とを混合して、１種又は２種以上の希土類リン酸塩の沈殿を生じさせる。例えば１種又は２種以上の希土類元素源を含む水溶液に、リン酸根を含む水溶液を添加することで希土類リン酸塩の沈殿物を生じさせる。本発明に適した製造方法の一例として、この沈殿物をスプレードライ等により乾燥した後、焼成をすることで所望の形状の希土類リン酸塩の粒子を合成することが可能である。更に、前述の沈殿物を得る工程を加熱状態で実施することで、所望の形状であり、且つ非常に高結晶性の希土類リン酸塩の粒子を得ることができる。希土類リン酸塩の粒子中に水が残存していることがあるので、この水を除去する目的で希土類リン酸塩の粒子を加熱することが好ましい。希土類元素源を含む水溶液の加熱の程度は５０℃以上１００℃以下とすることが好ましく、７０℃以上９５℃以下とすることが更に好ましい。この温度範囲で加熱した状態下に反応を行うことで、所望のＤ５０及び一次粒子径を有する希土類リン酸塩の粒子が得られる。また、希土類リン酸塩の粒子を高結晶化させることを目的として、６００℃以上１６００℃以下の温度範囲で焼成することが好ましい。この工程を経ることにより、所望の一次粒子の結晶性や細孔径分布や平均細孔径、及び色度を有する希土類リン酸塩の粒子が得られる。
　希土類元素源を含む水溶液としては、該水溶液中における希土類元素の濃度が、０．０１～１．５ｍｏｌ／リットル、特に０．０１～１ｍｏｌ／リットル、とりわけ０．０１～０．５ｍｏｌ／リットルのものを用いることが好ましい。この水溶液中において希土類元素は三価のイオンの状態になっているか、又は三価のイオンに配位子が配位した錯イオンの状態になっていることが好ましい。希土類元素源を含む水溶液を調製するためには、例えば硝酸水溶液に希土類酸化物（例えばＬｎ２Ｏ３等）を添加してこれを溶解させればよい。
　リン酸根を含む水溶液においては、該水溶液中におけるリン酸化学種の合計の濃度を、０．０１～３ｍｏｌ／リットル、特に０．０１～１ｍｏｌ／リットル、とりわけ０．０１～０．５ｍｏｌ／リットルとすることが好ましい。ｐＨ調整のために、アルカリ種を添加することもできる。アルカリ種としては、例えばアンモニア、炭酸水素アンモニウム、炭酸アンモニウム、炭酸水素ナトリウム、炭酸ナトリウム、エチルアミン、プロピルアミン、水酸化ナトリウム、水酸化カリウム等の塩基性化合物を用いることができる。
　希土類元素源を含む水溶液とリン酸根を含む水溶液は、リン酸イオン／希土類元素イオンのモル比が０．５～１０、特に１～１０、とりわけ１～５となるように混合することが、効率よく沈殿生成物が得られる点から好ましい。
　以上のようにして希土類リン酸塩の粒子が得られたら、これを常法に従い固液分離した後、１回又は複数回水洗する。水洗は、液の導電率が例えば２０００μＳ／ｃｍ以下になるまで行うことが好ましい。
　以下、実施例により本発明を更に詳細に説明する。しかしながら本発明の範囲は、かかる実施例に制限されない。特に断らない限り、「％」及び「部」は「質量％」及び「質量部」をそれぞれ意味する。
　　〔実施例１〕
　本実施例では、リン酸イットリウムからなる光散乱粒子を含む樹脂シートを製造した。製造の手順は以下に述べるとおりである。
　ガラス容器１に水６００ｇを計量し、６０％硝酸（和光純薬工業社製）６１．７ｇ、Ｙ２Ｏ３（日本イットリウム社製）１８．８ｇを添加し、８０℃に加温して溶解させた。別のガラス容器２に水６００ｇ、８５％リン酸１８．８ｇを添加した。
　ガラス容器１へガラス容器２の内容物を添加し、１時間エージングを行った。得られた沈殿物をデカンテーション洗浄により、上澄みの導電率が１００μＳ／ｃｍ以下になるまで洗浄を行った。洗浄後、減圧濾過で固液分離し、大気中で１２０℃×５時間乾燥させたのち、大気中で８００℃×３時間焼成した。このようにして得られた光散乱粒子のＢＥＴ比表面積、Ｄ５０及びＤ９９を上述の方法で測定した。その結果を以下の表１に示す。
　全質量に対して１％の前記光散乱粒子と、ポリカーボネート樹脂ペレット（住化スタイロンポリカーボネート製、３０１－２２）と、全質量に対して１％のシリコーンオイル（信越化学工業製、ＫＦ９６－５０）とをブレンドして、ポリカーボネート樹脂ペレットの表面に光散乱粒子を固着させた。このペレットを原料としてＴダイ押出成形機（（株）プラスチック工学研究所製、ＧＴ－２０－Ａ）を用いて成形を行い、厚さ１００μｍの光散乱シートを作製した。
　　〔実施例２〕
　実施例１において、焼成温度を１０００℃にした以外は実施例１と同様にしてリン酸イットリウムからなる光散乱粒子を得た。その後は実施例１と同様にして光散乱シートを得た。
　　〔実施例３〕
　実施例１において、焼成温度を１４００℃にした以外は実施例１と同様にしてリン酸イットリウムからなる光散乱粒子を得た。その後は実施例１と同様にして光散乱シートを得た。
　　〔実施例４〕
　本実施例では、リン酸ガドリニウムからなる光散乱粒子を含む樹脂シートを製造した。実施例１において、Ｙ２Ｏ３に代えてＧａ２Ｏ３を３０．２ｇ用いた。これ以外は実施例１と同様にしてリン酸ガドリニウムからなる光散乱粒子を得た。その後は実施例１と同様にして光散乱シートを得た。
　　〔実施例５〕
　本実施例では、リン酸ランタンからなる光散乱粒子を含む樹脂シートを製造した。実施例１において、Ｙ２Ｏ３に代えてＬａ２Ｏ３を２７．１ｇ用いた。これ以外は実施例１と同様にしてリン酸ランタンからなる光散乱粒子を得た。その後は実施例１と同様にして光散乱シートを得た。
　　〔実施例６ないし１０〕
　実施例１ないし５において、樹脂としてポリカーボネート樹脂を用いる代わりにアクリル樹脂（クラレ社製、パラペットＥＨ）を用いた。全質量に対する光散乱粒子の割合は実施例１ないし５と同様にした。これ以外は実施例１ないし５と同様にして光散乱シートを得た。
　　〔実施例１１ないし１５〕
　実施例１ないし５において、樹脂としてポリカーボネート樹脂を用いる代わりにポリエチレンテレフタレート樹脂（帝人社製、ＴＲＮ－ＭＴＪ）を用いた。全質量に対する光散乱粒子の割合は実施例１ないし５と同様にした。これ以外は実施例１ないし５と同様にして光散乱シートを得た。
　　〔比較例１〕
　実施例１において、焼成温度を４００℃にした以外は実施例１と同様にして光散乱シートを得た。
　　〔比較例２〕
　実施例１において、光散乱粒子として、表１に示す物性を有する酸化ジルコニウムを用いた。これ以外は実施例１と同様にして光散乱シートを得た。
　　〔比較例３〕
　実施例１において、光散乱粒子として、表１に示す物性を有する酸化チタンを用いた。これ以外は実施例１と同様にして光散乱シートを得た。
　　〔比較例４〕
　比較例２において、光散乱粒子の割合を０．２％とした以外は比較例２と同様にして光散乱シートを得た。
　　〔比較例５〕
　比較例３において、光散乱粒子の割合を０．００２％とした以外は比較例３と同様にして光散乱シートを得た。
　　〔評価〕
　実施例及び比較例で得られた光散乱シートについて、光透過性、光散乱性及び黄変度を以下の方法で評価した。その結果を表１に示す。
　　〔光透過性及び光散乱性〕
　ヘイズメーター（日本電色工業株式会社製、ＮＤＨ２０００）を用いて測定した。光透過性は平行線透過率の値に基づき以下の基準で評価した。光散乱性はヘイズの値に基づき以下の基準で評価した。
・光透過性
　◎：平行線透過率が８０％以上
　○：平行線透過率が６０％以上８０％未満
　×：平行線透過率が６０％未満
・光散乱性
　○：ヘイズが５％以上
　×：ヘイズが５％未満
　　〔黄変度〕
　各実施例及び各比較例で作製したシートを、３人による目視を行い、以下の基準で評価した。
　○：白色もしくはごく薄い黄色
　×：明らかな黄変（橙色）が確認できる
　　〔色度評価〕
　光散乱粒子と樹脂との反応性を評価するため、金属カップ容器に実施例１～５及び１２並びに比較例１～３に対応する各種樹脂ペレット１．５ｇを入れ、その上に各実施例及び各比較例に対応する粉末０．０２ｇを振りかけ、２６０℃に加熱した乾燥機中で２時間保持した。室温まで冷却したのち、粉体のみを取り出して、分光測色計（コニカミノルタ製、ＣＭ－２６００ｄ）を用いてＪＩＳ　Ｚ８７２９「Ｕ＊Ｖ＊Ｗ＊系による物体色の表示方法」に従って色度を測定した。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000001
　表１に示す結果から明らかなとおり、各実施例で得られた光散乱シートは、光透過性及び光散乱性が高く、且つ黄変度が低いものであることが分かる。
　これに対して、比較例１の光散乱シートは、光透過性は高いものの光散乱性が低く、黄変度も高くなっている。これは、単位体積表面積が高いため、光散乱性の低下及び光散乱シートの着色、特に黄変の発生を抑制できなかったと考えられる。
　光散乱粒子として酸化ジルコニウム粒子を用いた比較例２又は４の光散乱シートは、黄変度は低いものの、光透過性と光散乱性とが両立しなかった。光散乱粒子として酸化チタン粒子を用いた比較例３又は５の光散乱シートは、黄変度は高く、且つ光透過性と光散乱性とが両立しなかった。
　従って、本発明の光散乱シートは、透明スクリーン用途として有用であることが判る。
　以上、詳述したとおり、本発明によれば、これまでよりも高い光散乱性を有する光散乱シートをはじめとする光散乱体が提供される。

Claims (6)

  1. 　樹脂中に光散乱粒子が分散された樹脂成形体からなり、
    　前記光散乱粒子は希土類リン酸塩の粒子であり、
    　前記樹脂成形体の単位体積当たりの前記光散乱粒子の表面積が０．６００ｍ２／ｃｍ３以下である、光散乱シート。
  2. 　前記光散乱粒子は、レーザー回折散乱式粒度分布測定法による累積体積５０容量％における体積累積粒径Ｄ５０が０．１μｍ以上２０μｍ以下である請求項１に記載の光散乱シート。
  3. 　前記光散乱粒子は、レーザー回折散乱式粒度分布測定法による累積体積９９容量％における体積累積粒径Ｄ９９と前記Ｄ５０との比であるＤ９９／Ｄ５０の値が１０以下である請求項１又は２に記載の光散乱シート。
  4. 　前記光散乱粒子のＢＥＴ比表面積が、０．１ｍ２／ｇ以上５０ｍ２／ｇ以下である請求項１ないし３のいずれか一項に記載の光散乱シート。
  5. 　前記光散乱粒子の白色度Ｌ＊が７５以上１００以下であり、赤色度ａ＊が０以上５．０以下であり、黄色度ｂ＊が０以上１０以下である請求項１ないし４のいずれか一項に記載の光散乱シート。
  6. 　樹脂中に光散乱粒子が分散された樹脂成形体からなり、
    　前記光散乱粒子は希土類リン酸塩の粒子であり、
    　前記樹脂成形体の単位体積当たりの前記光散乱粒子の表面積が０．６００ｍ２／ｃｍ３以下である、光散乱体。
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