WO2018130077A1 - 一种缓冲式多晶硅籽晶铸锭熔化结晶工艺 - Google Patents

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林凡
邓洁
陈云
朱海峰
章国安
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Abstract

本发明公开了一种缓冲式多晶硅籽晶铸锭熔化结晶工艺，包括如下步骤：(1)多晶硅籽晶装料阶段；(2)多晶硅籽晶铸锭熔化阶段；(3)多晶硅籽晶长晶阶段。本发明通过对不同硅锭降温速率工艺进行了研究，探索了低缺陷密度硅锭制备工艺。同时，为了减少籽晶层局部过熔对硅锭性能的影响，减少硅锭的红区体积，降低硅片生产成本。

Description

一种缓冲式多晶硅籽晶铸锭熔化结晶工艺 技术领域
本发明属于多晶硅的制备领域，具体涉及一种缓冲式多晶硅籽晶铸锭熔化结晶工艺。
背景技术
多晶硅是目前应用最为广泛的太阳能材料。近年来，多晶硅材料制备技术的进步已经使得标准多晶硅工艺制备的量产高效多晶硅电池的转换效率达到了17.8％-18％。但是，多晶硅电池的转换效率还不能满足人们对电池转换效率和成本的要求，这对多晶硅硅片材料提出了更高的要求：降低硅片的缺陷密度来提高硅片质量，降低硅片生产成本。
热应力是产生缺陷的重要因素之一，过快的晶体凝固速率将导致晶体中大量的热应力无法释放，这不仅仅导致硅锭中产生大量的晶体缺陷，而且这些缺陷会成为杂质的吸附中心，这进一步了降低硅片中载流子寿命。因此，需要对硅锭制备技术进行研究，降低硅锭缺陷密度。
降低硅片成本方法之一是提高硅锭的有效切片数量。硅锭中的红区是指在硅锭制备过程中形成的少子寿命低于2μs的区域。红区是硅锭中的无效区域，必须被去除，因此，红区的体积影响了硅锭的有效切片数，这是决定硅片生产成本高低的重要因素之一。研究降低红区体积的硅锭制备技术显得十分重要。
发明内容
发明目的：为了解决现有技术的不足，本发明提供了一种缓冲式多晶硅籽晶铸锭熔化结晶工艺。
技术方案：一种缓冲式多晶硅籽晶铸锭熔化结晶工艺，包括如下步骤：
(1)多晶硅籽晶装料阶段：
步骤a、在坩埚底部铺设一层多晶硅块作为定向凝铸半熔工艺的籽晶层；
步骤b、在籽晶层上码放小颗粒原生多晶硅料和细小多晶硅碎片，作为缓冲层；
步骤c、在缓冲层上交错叠加放置多层多晶硅晶砖，作为阻挡层，所述阻挡层的中心处共使用25块晶砖，边侧各用晶砖填满；
步骤d、使用小颗粒原生多晶硅料将上述步骤中的交错叠加放置的多层多晶硅晶砖中的缝隙填满；
步骤e、在阻挡层上逐层码放如下硅料：菜籽料、原生多晶硅料、头尾及边皮料，直至堆放硅料高出坩埚100-120mm；
(2)多晶硅籽晶铸锭熔化阶段：
装料完成后，首先将炉腔抽真空到腔体压力降至0.008mbar以下，然后开始加热熔化硅料，熔料过程采取功率控制的方式，快速将炉内的温度升至1150℃-1250℃，去除附着在硅料内的水分及油脂后，继续将硅料熔化温度提升至1500℃-1600℃，进行硅料熔化，熔料过程的时间为1200-1300分钟，使用石英棒测量熔化高度，直至籽晶呈现半熔状态；熔化结束后，缓慢向上提升隔热笼，进入长晶阶段；
(3)多晶硅籽晶长晶阶段：
设定所用铸锭炉的硅锭底部最终长晶温度为930℃-1050℃，降温速率α为0.146-0.186，即可开始进入长晶阶段，随着温度的下降，晶体硅自下而上地生长成柱状晶，直至柱状晶体完成生长。
作为优化：所述步骤a中的籽晶层厚度为12-18mm。
作为优化：所述步骤b中的缓冲层的填充高度为100-150mm。
作为优化：所述步骤c中多晶硅晶砖的长、宽、高分别为156mm、156mm、30-40mm。
作为优化：所述坩埚内侧壁上设有多晶硅晶砖作为保护层。
有益效果：本发明通过对不同硅锭降温速率工艺进行了研究，探索了低缺陷密度硅锭制备工艺。同时，为了减少籽晶层局部过熔对硅锭性能的影响，减少硅锭的红区体积，降低硅片生产成本。
附图说明
图1是本发明的结构示意图；其中：1籽晶层，2缓冲层，3阻挡层，4硅料，5保护层，6坩埚；
图2是本发明中的不同结晶降温速率工艺曲线示意图；
图3是本发明为硅锭剖面的少子寿命与不同α的关系示意图，其中：(a)α 1＝0.507；(b)α 2＝0.369；(c)α 3＝0.166；
图4是本发明为不同α值对硅锭缺陷密度的影响示意图；
图5是本发明中的不同α值对应硅锭制备的太阳能电池转换效率分布与比例关系图。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步说明。
具体实施例
如图1所示，一种缓冲式多晶硅籽晶铸锭熔化结晶工艺，包括如下步骤：
(1)多晶硅籽晶装料阶段：
步骤a、在坩埚6底部铺设一层多晶硅块作为定向凝铸半熔工艺的籽晶层1，籽晶层1厚度为12-18mm；
步骤b、在籽晶层1上码放小颗粒原生多晶硅料和细小多晶硅碎片，作为缓冲层2，缓冲层2的填充高度为100-150mm；
步骤c、在缓冲层2上交错叠加放置多层多晶硅晶砖，作为阻挡层3，所述阻挡层3的中心处共使用25块晶砖，边侧各用晶砖填满；所述多晶硅晶砖的长、宽、高分别为156mm、156mm、30-40mm；
步骤d、使用小颗粒原生多晶硅料将上述步骤中的交错叠加放置的多层多晶硅晶砖中的缝隙填满；
步骤e、在阻挡层3上逐层码放如下硅料4：菜籽料、原生多晶硅料、头尾及边皮料，直至堆放硅料高出坩埚100-120mm；所述坩埚6内侧壁上设有多晶硅晶砖作为保护层5。
(2)多晶硅籽晶铸锭熔化阶段：
装料完成后，首先将炉腔抽真空到腔体压力降至0.008mbar以下，然后开始加热熔化硅料，熔料过程采取功率控制的方式，快速将炉内的温度升至1150℃-1250℃，去除附着在硅料内的水分及油脂后，继续将硅料熔化温度提升至1500℃-1600℃，进行硅料熔化，熔料过程的时间为1200-1300分钟，使用石英棒测量熔化高度，直至籽晶呈现半熔状态；熔化结束后，缓慢向上提升隔热笼，进入长晶阶段；
(3)多晶硅籽晶长晶阶段：
设定所用铸锭炉的硅锭底部最终长晶温度为930℃-1050℃，降温速率α为0.146-0.186，即可开始进入长晶阶段，随着温度的下降，晶体硅自下而上地生长成柱状晶，直至柱状晶体完成生长。
(4)得到晶柱的主要性能参数的测定与分析：
硅锭开方后，得到36个晶柱，测定晶柱性能的主要测试参数，具体包括：缺陷密度、少子寿命、红外扫描；其中，缺陷密度由光致发光测试(PL)得到，采用的是匈牙利Semilab的PLI-200PL测试仪；少子寿命采用匈牙利Semilab WT2000测试仪；红外扫描采用美国IRB50红外探伤测试仪；对上述性能参数进行研究分析。
本发明研究了降温速率对硅锭性能的影响。根据晶体结晶的原理，晶体生长过程中结晶温度基本保持恒定，因此，实际铸锭过程中，硅锭的固液面处熔体一侧的温度可以看作是一个恒定值(T m)。凝固速度与熔体和固体中的温度梯度有关，由于多晶铸锭炉顶部温度一般保持恒定，所以对于多晶硅铸锭过程来说，在某个时刻，当硅锭底部温度发生变化时，熔体温度梯度可以看作不变。因此，温度降低引起凝固速度的改变可以看作是由固体的温度梯度变化引起的。由于结晶速度较慢，每个单一时刻晶体的生长速度有限，因此，为了方便研究晶体的生长过程中降温速率对于晶体生长的影响。本文研究了长晶降温平均速率对硅锭生长质量的影响，设硅锭平均降温速率为
Figure PCTCN2017119316-appb-000001
其中Ts为硅锭开始降温时底部温度，Te为硅锭晶体生长完成时底部温度，t为硅锭长晶时间。
图2所示为不同结晶降温速率工艺曲线示意图。硅锭底部长晶最终温度为930℃、980℃和1050℃，硅锭长晶总时长分别为2337分钟、2465分钟、2250分 钟。根据降温工艺曲线计算得到降温速率α分别为0.5069，0.3691，0.1656；α越小，硅锭降温速率越慢。
少子寿命是衡量硅锭结晶质量的重要指标之一。少子寿命是指少数载流子浓度降低到1/e浓度所需要的时间，是标志太阳能电池优劣的重要指标，少子寿命低意味着太阳能电池的转换效率低。因此，通常制锭完成后，会对硅锭的少子寿命进行测试，定义出硅锭的顶部和底部的红区，所谓红区是指在硅锭底部和顶部少子寿命低于2μs的区域。合格硅片只能用切除头尾红区的硅锭进行生产。
图3所示为硅锭剖面的少子寿命与不同α的关系示意图，其中：(a)α 1＝0.507；(b)α 2＝0.369；(c)α 3＝0.166。从图3中可以看出，随着α的减小，即降温速度变慢，红区高度减少，硅锭有效区增大，高少子寿命区域更大，更完整，图3中随着α的减小，硅锭少子寿命最大值从7.8μs增加到了8.2μs，其底部红区高度为62.51mm降到了58.48mm。一般来说，每增加1mm有效硅锭长度，对于G6的硅锭即可增收108片有效硅片，底部红区高度降低4mm，就可以增加432片，提高良率1.7％，对于一个年产1亿片的中型规模的硅锭铸造企业来说，按照2016年6月的硅片价格6元/片，这就意味着每年增加纯收入1020万元左右。
根据少子寿命分布情况说明，硅锭中少子寿命的分布会受到降温速率的影响，形成这样现象的原因与硅锭结晶过程中的固液界面处的成核率有关。
当晶体生长的降温速率较慢时，晶体的生长速率较低，硅锭中纵向温度梯度较小，此时在硅液面处形成新的晶核的概率降低，减少了硅锭生长过程中，固液面处形成新的晶核的几率。此时生长的硅锭的缺陷密度较低，硅锭少子寿命较高，其红区高度也相应较低。
当降温速率较快时，晶体生长速率较快，固液面处的过冷度较大，提高了在 固液面处形成新的晶核的概率。过多的新晶核将引起晶格畸变，在硅晶体中产生缺陷和位错，导致缺陷密度增加。此时生长的硅锭的缺陷密度较高，硅锭少子寿命较低，其红区高度也相应较高。
图4为不同α值对硅锭缺陷密度的影响示意图，随着α的减小，准线性区的起点逐渐向硅锭顶部移动，缺陷密度较小的α 2和α 3在靠近顶部时由于杂质浓度过高，出现了斜率更高的第二准线性增加区。
缺陷密度是由PL测试仪通过对缺陷面积/硅片面积计算得出。缺陷是太阳能电池少子复合的重要因素，因此，缺陷密度会直接影响电池的转换效率。从图3中可以看出，虽然α值不同，但是硅锭的缺陷密度分布都可以分为两个区域：准直线平坦区和准线性增加区。准线性增加区又可以分为增加速率较小的第一准线性增加区和增加速率较高的第二准线性增加区。对应于α 1其直线区的缺陷密度为1％-1.5％，从第285片开始，硅片的缺陷密度从1.5％增加到550片的4.5％；α 2的直线缺陷密度为0.6％-1％，从340片开始缺陷密度快速增加，到490片开始缺陷密度快速从1％增加到1.8％，然后以更快的速率增加到3.2％；α 3的变化趋势与α 2基本一致，只是缺陷密度更低，直线区为0.1％-0.5％，第一准线性增加区为0.5％-1.5％，其起始硅片位于390片，第二准线性增加区从500片开始，缺陷密度最高达到了2.5％。
当存在籽晶层时，铸锭初期形成的晶胚尺寸更大，晶粒间界密度降低，晶格缺陷减少，位错密度较低，因此，缺陷密度较低，即为图4中的直线区。由于硅的结晶温度不变，随着硅锭厚度增加，硅熔液厚度减少，固液面处的结晶潜热主要通过硅熔液传导提高了硅熔液的温度，因此从硅熔液到固液面的温度梯度增加，即增加了硅熔液的过冷度，因为过冷度增加将导致硅锭成核速率增加，固液 界面处形成的晶核增多，造成晶格失配从而形成位错，形成了第一准线性增加区。同时，由位错生长公式
Figure PCTCN2017119316-appb-000002
可知，位错的生长速度会随着过冷度的增加而快速增加。因此，当硅锭达到一定厚度，缺陷密度呈现线性增加，即为图4中的第一准线性增加区。
硅锭中缺陷密度随着α的减小而减小，减小α意味着降温速率降低，提高了铸锭结晶过程中晶体的温度，降低了固液面附近的过冷度和晶体凝固速率，减少了固液面处晶核的形成，从而降低了晶体缺陷密度。因此，硅锭的缺陷密度随着α的减小而减小，且其直线平坦区更长。
随着硅锭的继续长大，硅熔液的体积继续减小，晶体的缺陷生长进入到第一准线性增加区。随着硅熔液中的杂质浓度不断升高，最终导致部分杂质浓度达到饱和并析出，提高了缺陷密度，从而形成了图4中缺陷密度增加更快的第二准线性增加区。
综上所述，α是一个与结晶过程密切相关的重要工艺参数，减小α值有利于降低晶体中缺陷密度和提高硅锭质量，但过小的α值会导致生产时间过长，不利于提高生产效率。
图5所示为不同α值对应硅锭制备的太阳能电池转换效率分布与比例关系图。从图5可以看出随着α值的减小，硅锭对应的电池的转换效率的分布呈正态分布。其转换效率分布峰值均位于18％，分别占到α 1、α 2、α 3对应硅锭的总硅片数量的46％、47.5％和48％。高于18％的硅片数量，α 3达到60％，而α 1对应的仅有55％。这说明了硅锭的缺陷密度的减小可以提高高效电池的比例。
通过对硅锭从底部到顶部的缺陷密度分布的研究表明：籽晶辅助定向凝铸生长的硅锭缺陷密度分布，可分为直线平坦区和准线性增加区。在直线平坦区中， 硅锭缺陷密度基本保持不变或微弱增加；准线性增加区中，硅锭缺陷密度基本呈现线性增加。结晶过程中，随着降温速率α从0.507降到0.166，直线区缺陷密度从1-1.5％降到0-0.5％，且直线平坦区长度增加。同时，随着α的减小，平均红区高度从62.51mm降到了58.48mm，增加有效硅片1.7％。本文实验表明，当降温速率为0.166时，硅锭的性能最佳。
本发明不局限于上述最佳实施方式，任何人在本发明的启示下都可得出其他各种形式的产品，但不论在其形状或结构上作任何变化，凡是具有与本申请相同或相近似的技术方案，均落在本发明的保护范围之内。

Claims (5)

  1. 一种缓冲式多晶硅籽晶铸锭熔化结晶工艺，其特征在于：包括如下步骤：
    (1)多晶硅籽晶装料阶段：
    步骤a、在坩埚(6)底部铺设一层多晶硅块作为定向凝铸半熔工艺的籽晶层(1)；
    步骤b、在籽晶层(1)上码放小颗粒原生多晶硅料和细小多晶硅碎片，作为缓冲层(2)；
    步骤c、在缓冲层(2)上交错叠加放置多层多晶硅晶砖，作为阻挡层(3)，所述阻挡层(3)的中心处共使用25块晶砖，边侧各用晶砖填满；
    步骤d、使用小颗粒原生多晶硅料将上述步骤中的交错叠加放置的多层多晶硅晶砖中的缝隙填满；
    步骤e、在阻挡层(3)上逐层码放如下硅料(4)：菜籽料、原生多晶硅料、头尾及边皮料，直至堆放硅料高出坩埚100-120mm；
    (2)多晶硅籽晶铸锭熔化阶段：
    装料完成后，首先将炉腔抽真空到腔体压力降至0.008mbar以下，然后开始加热熔化硅料，熔料过程采取功率控制的方式，快速将炉内的温度升至1150℃-1250℃，去除附着在硅料内的水分及油脂后，继续将硅料熔化温度提升至1500℃-1600℃，进行硅料熔化，熔料过程的时间为1200-1300分钟，使用石英棒测量熔化高度，直至籽晶呈现半熔状态；熔化结束后，缓慢向上提升隔热笼，进入长晶阶段；
    (3)多晶硅籽晶长晶阶段：
    设定所用铸锭炉的硅锭底部最终长晶温度为930℃-1050℃，降温速率α为0.146-0.186，即可开始进入长晶阶段，随着温度的下降，晶体硅自下而上地生长成柱状晶，直至柱状晶体完成生长。
  2. 根据权利要求1所述的缓冲式多晶硅籽晶铸锭熔化结晶工艺，其特征在于：所述步骤a中的籽晶层(1)厚度为12-18mm。
  3. 根据权利要求1所述的缓冲式多晶硅籽晶铸锭熔化结晶工艺，其特征在于：所述步骤b中的缓冲层(2)的填充高度为100-150mm。
  4. 根据权利要求1或2所述的缓冲式多晶硅籽晶铸锭熔化结晶工艺，其特征在于：所述步骤c中多晶硅晶砖的长、宽、高分别为156mm、156mm、30-40mm。
  5. 根据权利要求4所述的缓冲式多晶硅籽晶铸锭熔化结晶工艺，其特征在于：所述坩埚(6)内侧壁上设有多晶硅晶砖作为保护层(5)。
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