WO2018116810A1 - Ｎｉ基耐熱合金 - Google Patents

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WO2018116810A1
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石田　清仁
大森　俊洋
佐藤　裕
弘一 坂入
邦弘 田中
達也 仲沢
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株式会社東北テクノアーチ
田中貴金属工業株式会社
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    • C22F1/00—Changing the physical structure of non-ferrous metals or alloys by heat treatment or by hot or cold working
    • C22F1/10—Changing the physical structure of non-ferrous metals or alloys by heat treatment or by hot or cold working of nickel or cobalt or alloys based thereon
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    • C22F1/00—Changing the physical structure of non-ferrous metals or alloys by heat treatment or by hot or cold working

Definitions

  • the present invention relates to a Ni-base heat-resistant alloy to which Ir is added. Specifically, it was a heat-resistant alloy suitable as a component material for high-temperature engines such as jet engines and gas turbines, and friction stir welding tools (tools), and improved toughness and room temperature strength over the prior art.
  • the present invention relates to an improved Ni-base heat resistant alloy.
  • Ni-based heat-resistant alloy based on a Ni—Ir—Al—W-based alloy as a heat-resistant alloy that can be substituted for a conventional Ni-based alloy
  • Patent Document 1 a Ni-based heat-resistant alloy is an alloy in which Ir, Al, and W are added as essential additive elements to Ni, and Ir: 5.0 to 50.0 mass%, Al: 1.0 to 8.0 The composition is composed of mass%, W: 5.0 to 25.0 mass%, and the balance Ni.
  • Ir-doped Ni-base alloy according to the present applicant, those utilizing precipitation strengthening effects of an intermetallic compound having an L1 2 structure is gamma 'phase as a strengthening mechanism ((Ni, Ir) 3 ( Al, W)) It is. Since the ⁇ ′ phase exhibits reverse temperature dependence that increases in strength as the temperature rises, it can impart excellent high temperature strength and high temperature creep properties to the alloy.
  • Ni-based heat-resistant alloy of the present applicant described above exhibits excellent strength and wear resistance at high temperatures. Whether or not it can be specifically applied to an FSW tool or the like has been studied, and basically good results have been obtained. However, on the other hand, there are some demands for improvement.
  • the first improvement is the improvement of toughness.
  • the ⁇ ′ phase which is a strengthening factor of the Ni-base heat resistant alloy, is an intermetallic compound having high hardness but poor ductility. It cannot be denied that the Ni-base heat-resistant alloy containing abundant ⁇ 'phase is inferior in toughness. Therefore, there is a concern that the FSW tool or the like is damaged (broken) during use.
  • the ⁇ 'phase affects the toughness of the alloy, it is not preferable to reduce the amount of the ⁇ ' phase in order to ensure high temperature strength. The difficult point of this problem is that the state of the ⁇ 'phase is kept as before, and the toughness must be improved from other directions.
  • the Ni-base heat-resistant alloy is a material developed on the premise that it is used at a high temperature, and high-temperature strength is first required. However, high strength may be required from the normal temperature stage depending on the application.
  • a friction stir welding (FSW) tool is an example of a heat-resistant alloy that also takes into account the strength at room temperature.
  • FSW is a method in which a tool is pressed between materials to be joined, moved while rotating the tool at a high speed, and joined by the action of frictional heat generated between the tool and the material to be joined and solid phase stirring. Since the FSW tool has a considerably high temperature at the time of bonding, heat resistance is essential, but since it is in contact with the bonding member at a high pressure from the normal temperature stage at the start of bonding (immediately after the tool is driven), the normal temperature strength is also considered. Should.
  • room temperature strength is not so important for joining relatively soft metals such as aluminum, but room temperature strength is also important for hard metals such as steel materials such as high-tensile materials.
  • the Ni-based heat-resistant alloy by the applicant of the present application has sufficient high-temperature strength, but for such applications, it is preferable to improve the normal-temperature strength even if the high-temperature strength is somewhat reduced.
  • the present invention provides an alloy material having improved toughness and excellent strength at room temperature with respect to the conventional Ni-base heat-resistant alloy by the applicant of the present application.
  • the present inventors examined the form of material breakage occurring in the Ni-base heat-resistant alloy by the applicant of the present application, and thought that there was a tendency for breakage to occur near the grain boundaries of the alloy matrix.
  • the ⁇ phase as a matrix is a “Ni-base alloy” although it contains a relatively large amount of Ir, and is not inherently poor in toughness.
  • the strength slightly decreases due to the influence of a small amount of oxygen (oxide) segregated during the casting process of the alloy.
  • the strength within the grain increases because the ⁇ 'phase, which is a strengthening factor of the alloy, tends to precipitate in the grain. From these factors, the alloy matrix has a difference in strength between the grain boundaries and the grain boundaries, which is considered to be the cause of fracture near the grain boundaries.
  • the present inventors decided to improve the intergranular strength of the matrix as a direction for improving the toughness of the conventional Ni-base heat-resistant alloy by the applicant of the present application.
  • adding Zr (zirconium) and Hf (hafnium) to Ni-base heat-resistant alloys at a predetermined concentration has the effect of improving the toughness of the alloy and also improving the strength at room temperature.
  • the headline came to the present invention.
  • the present invention is Ir: 5.0% by mass or more and 50.0% by mass or less, Al: 1.0% by mass or more and 8.0% by mass or less, W: 5.0% by mass or more and 25.0% by mass or less.
  • the balance Ni, the Ni-base heat-resistant alloy gamma 'phase is present in the matrix having a L1 2 structure, Zr: 0.01 mass% or more and 3.0 mass% or less, and, Hf: 0.01 wt% It is a Ni-based heat-resistant alloy characterized by containing at least one of the above and 3.0% by mass or less.
  • the heat-resistant alloy according to the present invention is based on a Ni-based alloy containing Al and W as additive elements in addition to Ir.
  • This Ir-added Ni-based alloy precipitates a ⁇ 'phase that can function as a strengthening phase in a high-temperature environment by setting the amount of each additive element such as Ir within the above range.
  • Zr and Hf are added here and the toughness etc. are improved.
  • the present invention will be described in detail with respect to the constitution of each additive element and the ⁇ ′ phase.
  • Ir which is an essential additive element, dissolves in the matrix ( ⁇ phase) and partially substitutes for Ni in the ⁇ ′ phase, so that the solidus temperature and the solid solution temperature are respectively set for the ⁇ phase and the ⁇ ′ phase. It is an additive element that raises and improves heat resistance.
  • an Ni alloy itself having a ⁇ ′ phase as a strengthening phase is known, the addition of Ir strengthens both the ⁇ phase and the ⁇ ′ phase, and exhibits higher temperature characteristics than those of conventional Ni-based alloys. Therefore, Ir is an additive element having a very high importance. This Ir exhibits the above effect by adding 5.0% by mass or more. However, if added excessively, the solidus temperature of the alloy becomes too high, and the specific gravity of the alloy becomes excessive. Therefore, the upper limit is 50.0% by mass. Ir is preferably 20% by mass or more and 35% by mass or less.
  • Al is a constituent element of the ⁇ ′ phase, it is a necessary component for the precipitation of the ⁇ ′ phase. If the Al content is less than 1.0% by mass, the ⁇ 'phase does not precipitate, or even if it precipitates, it does not contribute to the improvement of the high temperature strength. On the other hand, the proportion of the ⁇ ′ phase increases as the Al concentration increases, but when Al is added excessively, the proportion of the B2 type intermetallic compound (NiAl, hereinafter sometimes referred to as B2 phase) increases. Thus, it becomes brittle and lowers the strength of the alloy, so the upper limit of the Al content is set to 8.0% by mass. Al contributes to the improvement of the oxidation resistance of the alloy. Al is preferably not less than 1.9% by mass and not more than 6.1% by mass.
  • W is an additive element for increasing the solid solution temperature of the ⁇ ′ phase to ensure stability at high temperatures.
  • W is added less than 5.0% by mass, the high-temperature stability of the ⁇ ′ phase is not sufficiently improved.
  • W is preferably 10.0% by mass or more and 20.0% by mass or less.
  • Zr and / or Hf are essentially added in addition to the above additive elements.
  • These additive elements are additive elements for suppressing oxide segregation at the grain boundaries of the matrix.
  • Zr and / or Hf is added, in the casting process of the alloy, a trace amount of oxygen in the melt is combined with these added elements, and oxide segregation at the grain boundary is suppressed. This reduces the difference in strength between the grains and the grain boundaries and improves the toughness at high temperatures.
  • Zr and Hf can be evaluated in that they have the above-described effects when added in appropriate amounts, and are difficult to change the state of the ⁇ ′ phase, which is a feature of the Ir-added Ni-based alloy.
  • Zr and Hf it is 0.01 mass% or more and 3.0 mass% or less about Zr. Moreover, about Hf, you may be 0.01 mass% or more and 3.0 mass% or less. In any case, addition below the lower limit is ineffective, while addition exceeding the upper limit significantly reduces the solid solution temperature of the ⁇ 'phase and lowers the high temperature strength of the alloy.
  • Zr is 0.8 mass% or more and 2.0 mass% or less, more preferably 1.2 mass% or more and 2.0 mass% or less.
  • Hf is preferably 1.0% by mass or more and 2.0% by mass or less, more preferably 1.2% by mass or more and 2.0% by mass or less.
  • Zr and Hf exhibit an effect by adding one of them in the above range. Moreover, you may add both Zr and Hf in the said range. In the case of both additions, the total concentration is preferably 1.0% by mass or more and 2.0% by mass or less.
  • gamma 'phase having an L1 2 structure as a reinforcer of the alloy are dispersed.
  • the configuration of the ⁇ ′ phase is (Ni, Ir) 3 (Al, W).
  • the precipitation strengthening action by the ⁇ ′ phase is the same as that of the conventional Ir-added Ni-based alloy by the applicant of the present application, and the ⁇ ′ phase has an inverse temperature dependence on the strength, and therefore has high temperature stability.
  • the ⁇ ′ phase in the present invention is preferably in the range of an average particle size of 0.01 ⁇ m or more and 1 ⁇ m or less. Further, the precipitation amount of the ⁇ ′ phase is preferably 20% by volume or more and 85% by volume or less in total with respect to the entire alloy. The precipitation strengthening action can be obtained with a precipitate of 0.01 ⁇ m or more, but it is lowered with a coarse precipitate exceeding 1 ⁇ m.
  • the average particle diameter of the ⁇ ′ phase can be measured by a line segment method or the like.
  • a precipitation amount of 20% by volume or more is necessary, but if the excess precipitation amount exceeds 85% by volume, there is a concern that the ductility is lowered.
  • the Ni-based alloy according to the present invention does not completely exclude the precipitation of phases other than the ⁇ 'phase.
  • Al, W, or Ir is added in the above range, depending on the composition, not only the ⁇ ′ phase but also the B2 phase may precipitate. Further, there is a possibility that an ⁇ ′ phase having a D019 structure is also precipitated.
  • the Ir-added Ni-based alloy according to the present invention has high-temperature strength even when precipitates other than these ⁇ ′ phases are present. However, precipitation of the B2 phase is relatively suppressed in the Ni-based alloy according to the present invention.
  • the Ni-base heat-resistant alloy according to the present invention may contain an additional additive element for improving the high temperature characteristics.
  • the additional additive element include Co, Cr, Ta, Nb, Ti, V, Mo, and B.
  • Co adding action is partially substituted with ⁇ ′ phase Ni to become a constituent element of ⁇ ′ phase. This is effective in increasing the strength by increasing the proportion of the ⁇ 'phase. Such an effect is seen with addition of 5.0% by mass or more of Co. However, excessive addition lowers the solid solution temperature of the ⁇ ′ phase, thereby impairing the high temperature characteristics. Therefore, it is preferable to make 20.0 mass% into the upper limit of Co content.
  • Cr is effective for strengthening matrix grain boundaries. Further, when Cr is added to the alloy, Cr strengthens the grain boundary by forming carbides and precipitating in the vicinity of the grain boundary. The effect of addition is seen when the amount of Cr added is 1.0% by mass or more. However, if added excessively, the melting point of the alloy and the solid solution temperature of the ⁇ 'phase are lowered, and the high temperature characteristics are impaired. Therefore, the addition amount of Cr is preferably 25.0% by mass or less. Note that Cr also has an action of forming a dense oxide film on the alloy surface and improving oxidation resistance.
  • Ta is an element that stabilizes the ⁇ 'phase and is effective for improving the high-temperature strength in the matrix grains by solid solution strengthening.
  • carbide can be formed and precipitated, so that it is an effective additive element for grain boundary strengthening.
  • Ta exhibits the said effect
  • excessive addition causes generation
  • Nb, Ti, V, and Mo are also effective additive elements for improving the high-temperature strength by stabilizing the ⁇ 'phase and strengthening the solution in the matrix grains.
  • Nb, Ti, V, and Mo are preferably added in an amount of 1.0% by mass or more and 5.0% by mass or less.
  • B is an alloy component that segregates at the crystal grain boundaries of the matrix and strengthens the grain boundaries, and contributes to the improvement of high temperature strength and toughness.
  • the effect of addition of B becomes significant at 0.001% by mass or more, but excessive addition is not preferable for workability, so the upper limit is made 0.1% by mass.
  • a preferable addition amount of B is 0.005 mass% or more and 0.02 mass% or less.
  • C can be cited as an additive element effective for improving the strength.
  • C improves the high temperature strength by forming a carbide together with the metal element in the alloy and precipitating. Such an effect is seen with 0.001 mass% or more of C addition, but excessive addition deteriorates workability and toughness, so 0.5 mass% is made the upper limit of the C content.
  • a preferable C content is 0.01% by mass or more and 0.2% by mass or less.
  • C content in this invention is the total amount of C which exists in an alloy including the quantity of C which forms a carbide
  • the Ni-based heat-resistant alloy to which Co, Cr, Ta, Nb, Ti, V, Mo, B, and C, which are the additional additive elements described above, are added has a difference in material structure compared to the alloy without those additives. There is no.
  • the crystal structure of the reinforcing phase in a gamma 'phase is also the same as L1 2 structure, in its suitable particle size or amount of precipitated a similar range.
  • Co, Cr, Ta, Nb, Ti, V, and Mo also act as constituent elements of the ⁇ ′ phase
  • the ⁇ ′ phase in an alloy containing these is (Ni, X) 3 (Al, W, Z) (X is Ir, Co, and Z is Ta, Cr, Nb, Ti, V, Mo).
  • the ⁇ ′ phase can be precipitated by performing an aging heat treatment on the alloy ingot after casting.
  • This aging heat treatment is performed in a temperature range of 700 to 1300 ° C.
  • the temperature range is 750 to 1200 ° C.
  • the heating time at this time is preferably 30 minutes to 72 hours.
  • the alloy ingot is heated to a temperature range of 1100 to 1800 ° C.
  • heating is performed in the range of 1200 to 1600 ° C.
  • the heating time at this time is preferably 30 minutes to 72 hours.
  • the present invention has improved toughness at high temperatures compared to conventional Ni-based heat-resistant alloys. Moreover, the intensity
  • the improvement in toughness and room temperature strength is an effective countermeasure for avoiding damage during use of members such as FSW tools that are subjected to high loads from room temperature to high temperature.
  • Ni—Ir—Al—W alloy which is the basic composition of the Ni-base heat-resistant alloy according to the present invention.
  • An alloy to which 2.0% by mass of Ru and 3.0% by mass of Re were added was manufactured.
  • a Ni—Ir—Al—W alloy (Ir: 25.0 mass%, Al: 4.38 mass%, W: 14.33 mass%, balance Ni), and 1.2 mass in this alloy
  • a Ni-base heat-resistant alloy to which% Zr and Hf were added was produced, and its mechanical properties were evaluated.
  • the Ni-base heat-resistant alloy In the production of the Ni-base heat-resistant alloy, molten alloys having various compositions were melted by arc melting in an inert gas atmosphere in the melting and casting process, poured into a mold, and cooled and solidified in the atmosphere.
  • the alloy ingot manufactured by this melt casting process was subjected to heat treatment for homogenization under conditions of 1300 ° C. for 4 hours, heated for a predetermined time and then air-cooled. Thereafter, an aging heat treatment was performed under conditions of a temperature of 800 ° C. and a holding time of 24 hours, and a test piece was prepared from an ingot having a diameter of 7 mm that was heated for a predetermined time and then gradually cooled.
  • the test pieces having various compositions thus obtained were evaluated and examined as follows.
  • Table 1 shows the composition of the manufactured alloy and various evaluation results for this embodiment.
  • the characteristics of the Ni-base heat-resistant alloy in this embodiment will be examined.
  • the alloy obtained by adding Zr and Hf to the Ni-based heat-resistant alloy is 900 ° C. It can be confirmed that the amount of displacement in the bending test is greatly increased and the toughness in the high temperature region is greatly improved (No. A1, No. B1). In addition, these alloys have increased hardness at room temperature. Accordingly, it was confirmed that in a Ni—Ir—Al—W alloy having a basic composition free from an additive element such as Co, toughness improvement and room temperature strength improvement in a high temperature range can be achieved by addition of Zr and Hf.
  • Second Embodiment Referring to the results of the first embodiment, the amount of Zr and Hf added is fixed at 1.2% by mass, while the concentration of Ir in the Ni-based alloy serving as a base is 5.0% by mass to 35%.
  • the alloy was prepared by changing the mass% range.
  • the manufacturing process of the alloy was basically the same as in the first embodiment.
  • the alloy ingot after melt casting was homogenized, and then aging heat-treated to precipitate the ⁇ ′ phase. However, the homogenization temperature was adjusted to 1200 ° C. to 1400 ° C. and the aging heat treatment temperature was adjusted to 700 ° C. to 900 ° C. according to the Ir concentration. Then, after processing the test piece, the same evaluation test as in the first embodiment was performed. The results are shown in Table 2.
  • the present invention is a Ni-based heat-resistant alloy that can stably exhibit high-temperature strength.
  • the present invention is suitable for members such as a gas turbine, an airplane engine, a chemical plant, an automobile engine such as a turbocharger rotor, and a high temperature furnace.
  • a particularly useful application is a friction stir welding (FSW) tool.
  • the Ni-base heat-resistant alloy according to the present invention has improved toughness as well as high-temperature strength, and is less likely to break or break during use as an FSW tool.
  • the normal temperature strength is also improved, and it can be applied to FSW of metal materials such as high hardness steel materials, titanium alloys, nickel base alloys, zirconium base alloys and the like.

Abstract

本発明は、Ｉｒ：５．０質量％以上５０．０質量％以下、Ａｌ：１．０質量％以上８．０質量％以下、Ｗ：５．０質量％以上２５．０質量％以下、残部Ｎｉからなり、Ｌ１２構造を有するγ'相がマトリックス中に存在するＮｉ基耐熱合金において、Ｚｒ：０．０１質量％以上３．０質量％以下、及び、Ｈｆ：０．０１質量％以上３．０質量％以下、の少なくともいずれかを含むことを特徴とするＮｉ基耐熱合金に関する。このＮｉ基耐熱合金は、従来のＮｉ－Ｉｒ－Ａｌ－Ｗ系合金を基本とするＮｉ基耐熱合金に対して、靭性が改善されており、常温強度にも優れている。

Description

Ｎｉ基耐熱合金
　本発明は、Ｉｒが添加されたＮｉ基耐熱合金に関する。詳しくは、ジェットエンジン、ガスタービン等の高温機関の構成部材や、摩擦攪拌接合のツール（工具）等の構成材料として好適な耐熱合金であった、従来技術に対して靭性や常温強度を改良した向上したＮｉ基耐熱合金に関する。
　近年、燃費向上や環境負荷低減のための熱効率の改善が各種熱機関に対して求められており、その構成材料の耐熱性向上の要求が一段と強くなっている。また、摩擦攪拌接合（Ｆｒｉｃｔｉｏｎ　Ｓｔｉｒ　Ｗｅｌｄｉｎｇ：ＦＳＷ）といった新規な接合方法の実用化に伴い、そのツールとして耐熱性に優れた合金開発も進んでいる。いわゆる耐熱合金としては、従来から、Ｎｉ基合金やＣｏ基合金等が知られているが、上記のような背景のもと、それらに代わることのできる新規耐熱材料の開発が検討されており、多くの研究報告が発表されている。
　ここで、本願出願人は、これまでのＮｉ基合金等に代替し得る耐熱合金として、Ｎｉ－Ｉｒ－Ａｌ－Ｗ系合金を基本とするＮｉ基耐熱合金を開発している（特許文献１）。このＮｉ基耐熱合金は、Ｎｉに必須の添加元素としてＩｒ、Ａｌ、及び、Ｗを添加した合金であって、Ｉｒ：５．０～５０．０質量％、Ａｌ：１．０～８．０質量％、Ｗ：５．０～２５．０質量％、残部Ｎｉからなる組成を有する。
　この本願出願人によるＩｒ添加Ｎｉ基合金は、その強化機構としてＬ１２構造を有する金属間化合物であるγ’相（（Ｎｉ，Ｉｒ）３（Ａｌ，Ｗ））の析出強化作用を利用するものである。γ’相は温度上昇に伴い強度も高くなる逆温度依存性を呈することから、優れた高温強度、高温クリープ特性を合金に付与することができる。
特許第５７２１１８９号明細書
　上記した本願出願人のＮｉ基耐熱合金は、高温下において優れた強度、耐摩耗性を発揮することが確認されている。そして、ＦＳＷ用ツール等への具体的な適用の可否も検討されており、基本的に良好な結果が得られている。しかし、その一方でいくつかの改良要求も生じている。
　改良点としてまず挙げられるのは、靭性の改善である。Ｎｉ基耐熱合金の強化因子であるγ’相は、硬度が高い反面、延性に乏しい金属間化合物である。かかるγ’相を豊富に含むＮｉ基耐熱合金は、靭性に劣ることは否定できない。そのため、ＦＳＷツール等では使用中に破損（折損）することが懸念されている。もっとも、γ’相が合金の靭性に影響を及ぼしているとしても、高温強度確保のためにはγ’相の量を減少させることは好ましいものではない。この課題の難しいところは、γ’相の状態は従来通りとしつつ、他の方向から靭性改善を図らなければならないところにある。
　また、もう一つの改良要求として、常温（室温）における強度向上が挙げられる。Ｎｉ基耐熱合金は高温での使用を前提として開発された材料であり、高温強度が第一に要求される。しかし、その用途によっては常温の段階から高強度が要求されることがある。
　常温での強度も考慮される耐熱合金の用途として、摩擦攪拌接合（ＦＳＷ）のツールが例として挙げられる。ＦＳＷは、被接合材間にツールを押圧し、ツールを高速回転させながら移動させ、ツールと被接合材との間で生じる摩擦熱と固相攪拌の作用により接合する方法である。ＦＳＷのツールは、接合時に相当高温となるので耐熱性が必須となるが、接合開始（ツールの駆動直後）の常温の段階から高い圧力で接合部材に接しているので、常温強度も考慮されるべきである。例えば、アルミニウム等の比較的軟らかい金属の接合では常温強度の重要性はさほど高くないが、ハイテン材等の鉄鋼材料のような硬い金属に対しては常温強度も重要となってくる。本願出願人によるＮｉ基耐熱合金は、高温強度は十分であるが、このような用途に対しては、高温強度を多少低下させてでも常温強度を改善したものが好ましい。
　そこで本発明は、本願出願人による従来のＮｉ基耐熱合金について、靭性の改善が図られ、常温強度にも優れた合金材料を提供する。
　本発明者等は、上記した本願出願人によるＮｉ基耐熱合金で生じる材料破断の形態について検討したところ、合金のマトリックスの粒界付近で破断が生じる傾向があると考えた。本願出願人によるＮｉ基耐熱合金において、そのマトリックスであるγ相は、Ｉｒを比較的多く含むものの「Ｎｉ基合金」であり、本来、靭性に乏しいというわけではない。しかし、その粒界付近においては、合金の鋳造過程で偏析した微量の酸素（酸化物）の影響により、わずかながら強度が低下していると考えられる。一方、マトリックスの粒内についてみると、合金の強化因子であるγ’相は粒内で析出する傾向があるので、粒内の強度は高くなる。そして、これらの要因から、合金のマトリックスには粒内と粒界との間で強度差が生じており、これが粒界付近での破断の要因になっていると考えられる。
　本発明者等は、上記のような考察に基づき本願出願人による従来のＮｉ基耐熱合金の靭性改善の方向性として、マトリックスの粒界強度の向上を図ることとした。そして、鋭意検討の結果、Ｎｉ基耐熱合金にＺｒ（ジルコニウム）、Ｈｆ（ハフニウム）を所定濃度添加することで、合金の靭性改善の効果があると共に、常温での強度向上の効果もあることを見出し本発明に想到した。
　即ち、本発明は、Ｉｒ：５．０質量％以上５０．０質量％以下、Ａｌ：１．０質量％以上８．０質量％以下、Ｗ：５．０質量％以上２５．０質量％以下、残部Ｎｉからなり、Ｌ１２構造を有するγ’相がマトリックス中に存在するＮｉ基耐熱合金において、Ｚｒ：０．０１質量％以上３．０質量％以下、及び、Ｈｆ：０．０１質量％以上３．０質量％以下、の少なくともいずれかを含むことを特徴とするＮｉ基耐熱合金である。
　上記の通り、本発明に係る耐熱合金は、Ｉｒの他、Ａｌ、Ｗを添加元素とするＮｉ基合金を基礎とするものである。このＩｒ添加Ｎｉ基合金は、Ｉｒ等の各添加元素の添加量を前記範囲とすることで、高温環境下で強化相として機能し得るγ’相を析出させている。そして、ここにＺｒ、Ｈｆを添加して靭性等の改善を図る。以下、本発明について、各添加元素及びγ’相の構成について詳細に説明する。
　必須の添加元素であるＩｒは、マトリクス（γ相）に固溶すると共にγ’相のＮｉに部分置換することで、γ相とγ’相に対してそれぞれ固相線温度、固溶温度を上昇させて耐熱性を向上させる添加元素である。γ’相を強化相とするＮｉ合金自体は公知であるが、Ｉｒの添加はγ相とγ’相の双方を強化し、従来のＮｉ基合金以上の高温特性を発揮させる。従って、Ｉｒは重要度の極めて高い添加元素である。このＩｒは、５．０質量％以上添加することで上記の効果を発揮する。但し、過剰添加すると、合金の固相線温度が高温になり過ぎ、また、合金の比重が過大となる。そのため、上限は５０．０質量％とする。Ｉｒは、好ましくは、２０質量％以上３５質量％以下とする。
　Ａｌは、γ’相の構成元素であるので、γ’相の析出のために必要な成分である。１．０質量％未満のＡｌではγ’相が析出しないか、析出しても高温強度向上に寄与し得る状態はならない。一方で、Ａｌ濃度の増加に伴いγ’相の割合は増加するが、Ａｌを過剰に添加すると、Ｂ２型の金属間化合物（ＮｉＡｌ、以下、Ｂ２相と称する場合がある。）の割合が増加して脆くなり合金の強度を低下させることとなることから、Ａｌ量の上限を８．０質量％としている。尚、Ａｌは、合金の耐酸化性の向上にも寄与する。Ａｌは、好ましくは、１．９質量％以上６．１質量％以下とする。
　Ｗは、γ’相の固溶温度を上げて高温での安定性を確保するための添加元素である。Ｗは、５．０質量％未満の添加ではγ’相の高温安定性向上が十分でない。一方、２５．０質量％を超えると、Ｗを主成分とし比重の大きい相が生成する傾向があり、偏析が生じやすくなる。Ｗは、好ましくは、１０．０質量％以上２０．０質量％以下とする。
　本発明では、以上の添加元素に加えて更に、Ｚｒ及び／又はＨｆを必須的に添加する。これらの添加元素は、マトリックスの粒界での酸化物の偏析を抑制するための添加元素である。Ｚｒ及び／又はＨｆを添加すると、合金の鋳造過程において、溶湯中の微量酸素がこれら添加元素と結合し粒界での酸化物偏析が抑制される。これにより、粒内と粒界との強度差を低減し、高温下での靭性を改善する。また、Ｚｒ、Ｈｆは、適量添加により上記作用を有すると共に、Ｉｒ添加Ｎｉ基合金の特徴であるγ’相の状態を変化させ難い点でも評価することができる。
　そして、Ｚｒ及びＨｆの添加量としては、Ｚｒについては、０．０１質量％以上３．０質量％以下とする。また、Ｈｆについては、０．０１質量％以上３．０質量％以下とする。いずれも下限値未満の添加では効果がない一方、上限値を超えて添加すると、γ’相の固溶温度の低下が著しくなり、合金の高温強度が低下する。好ましくは、Ｚｒについては、０．８質量％以上２．０質量％以下、より好ましくは１．２質量％以上２．０質量％以下とする。また、Ｈｆについては、好ましくは１．０質量％以上２．０質量％以下、より好ましくは１．２質量％以上２．０質量％以下とする。Ｚｒ及びＨｆは、いずれか一方を前記範囲で添加することで効果を発揮する。また、Ｚｒ及びＨｆの両方を前記範囲で添加しても良い。双方添加の場合、合計濃度を、１．０質量％以上２．０質量％以下とするのが好ましい。
　そして、本発明では、合金の強化因子としてＬ１２構造を有するγ’相が分散している。このγ’相の構成は、（Ｎｉ，Ｉｒ）３（Ａｌ，Ｗ）である。γ’相による析出強化作用は、本願出願人による従来のＩｒ添加Ｎｉ基合金と同様であり、γ’相は、強度について逆温度依存性を有するため高温安定性も良好である。
　本発明におけるγ’相は、平均粒径０．０１μｍ以上１μｍ以下の範囲内にあるものが好ましい。また、γ’相の析出量は合金全体に対して合計で２０体積％以上８５体積％以下であるものが好ましい。析出強化作用は、０．０１μｍ以上の析出物で得られるが、１μｍを超える粗大な析出物では却って低下する。このγ’相の平均粒径は、線分法等で測定することができる。また、γ’相による十分な析出強化作用を得るためには、２０体積％以上の析出量が必要であるが、８５体積％を超える過剰析出量では延性低下が懸念される。好適な粒径、析出量を得るためには、後述する製造方法において、所定温度域において段階的な時効処理を行うことが好ましい。
　尚、本発明に係るＮｉ基合金は、γ’相以外の他の相が析出していることを完全に排除するものではない。Ａｌ、Ｗ、Ｉｒを上記範囲で添加した場合、組成によってはγ’相のみではなく、Ｂ２相が析出することがある。また、Ｄ０１９構造のε’相も析出する可能性がある。本発明に係るＩｒ添加Ｎｉ基合金は、これらのγ’相以外の析出物が存在しても高温強度は確保されている。もっとも、本発明に係るＮｉ基合金は、Ｂ２相の析出が比較的抑制されている。
　そして、本発明に係るＮｉ基耐熱合金は、その高温特性の改善のために、追加的な添加元素を添加しても良い。この追加的な添加元素としては、Ｃｏ、Ｃｒ、Ｔａ、Ｎｂ、Ｔｉ、Ｖ、Ｍｏ、Ｂが挙げられる。
　Ｃｏの添加作用は、γ’相のＮｉと部分置換してγ’相の構成元素となる。これによりγ’相の割合を増加させて強度を上昇させるのに有効である。このような効果は５．０質量％以上のＣｏ添加でみられるが、過剰添加はγ’相の固溶温度を低下させて高温特性が損なわれてしまう。そのため、２０．０質量％をＣｏ含有量の上限とすることが好ましい。
　Ｃｒは、マトリックスの粒界強化に有効である。また、Ｃｒは合金にＣが添加されている場合、炭化物を形成して粒界近傍に析出することによって粒界を強化する。Ｃｒの添加量は１．０質量％以上で添加効果がみられる。但し、過剰に添加すると合金の融点及びγ’相の固溶温度が下がり高温特性が損なわれてしまう。そのため、Ｃｒの添加量は２５．０質量％以下とすることが好ましい。尚、Ｃｒは、合金表面に緻密な酸化皮膜を作り、耐酸化性を向上させるという作用も有する。
　Ｔａは、γ’相を安定化させ、また、固溶強化によりマトリックス粒内の高温強度の向上に有効な元素である。また、合金にＣが添加されている場合に炭化物を形成・析出することができることから粒界強化に有効な添加元素である。Ｔａは、１．０質量％以上を添加することで前記作用を発揮する。また、過剰添加は有害相の生成や融点降下の原因となるので１０．０質量％を上限とするのが好ましい。
　Ｎｂ、Ｔｉ、Ｖ、Ｍｏも、γ’相の安定化及びマトリックス粒内を固溶強化して高温強度を向上するのに有効な添加元素である。Ｎｂ、Ｔｉ、Ｖ、Ｍｏは、１．０質量％以上５．０質量％以下を添加するのが好ましい。
　Ｂは、マトリックスの結晶粒界に偏析して粒界を強化する合金成分であり、高温強度・靭性の向上に寄与する。Ｂの添加効果は０．００１質量％以上で顕著になるが、過剰添加は加工性にとって好ましくないので上限を０．１質量％とする。好ましいＢの添加量は、０．００５質量％以上０．０２質量％以下とする。
　また、上記元素とは別に、強度向上に有効な添加元素として、Ｃが挙げられる。Ｃは、合金中の金属元素と共に炭化物を形成して析出することで高温強度を向上させる。このような効果は０．００１質量％以上のＣ添加でみられるが、過剰添加は加工性や靭性を悪化させるので、０．５質量％をＣ含有量の上限とする。好ましいＣ含有量は、０．０１質量％以上０．２質量％以下とする。尚、本発明におけるＣ含有量は、炭化物を形成するＣの量と、炭化物を形成しないＣの量とを含む、合金中に存在するＣの総量である。
　上記の追加的な添加元素である、Ｃｏ、Ｃｒ、Ｔａ、Ｎｂ、Ｔｉ、Ｖ、Ｍｏ、Ｂ、Ｃを添加したＮｉ基耐熱合金は、それらの添加のない合金に対して、材料組織に差異はない。強化相であるγ’相の結晶構造も同じＬ１２構造であり、その好適な粒径や析出量も同様の範囲にある。但し、Ｃｏ、Ｃｒ、Ｔａ、Ｎｂ、Ｔｉ、Ｖ、Ｍｏは、γ’相の構成元素としても作用するので、これらを含む合金におけるγ’相は、（Ｎｉ，Ｘ）３（Ａｌ，Ｗ，Ｚ）の構成を有する（ＸはＩｒ、Ｃｏであり、ＺはＴａ、Ｃｒ、Ｎｂ、Ｔｉ、Ｖ、Ｍｏである。）。また、γ’相以外の金属間化合物の析出も許容され、Ｂ２型の金属間化合物（（Ｎｉ，Ｘ）（Ａｌ，Ｗ，Ｚ）：Ｘ、Ｚの意義は上記と同様）が析出している場合もある。γ’相以外の析出相があっても、各構成元素が好適範囲内にありγ’相が析出していれば高温強度に問題はない。
　本発明に係るＮｉ基耐熱合金の製造においては、一般的な溶解鋳造法の適用が可能である。そして、鋳造後の合金インゴットについて、時効熱処理を行うことでγ’相を析出させることができる。この時効熱処理は、７００～１３００℃の温度域に加熱する。好ましくは、７５０～１２００℃の温度域とする。また、このときの加熱時間は、３０分～７２時間とするのが好ましい。尚、この熱処理は、例えば１１００℃で４時間加熱し、更に９００℃で２４時間加熱するといったように、複数回行ってもよい。
　また、上記の時効熱処理に先立って、均質化のための熱処理を行うのが好ましい。この均質化熱処理は、合金インゴットを１１００～１８００℃の温度域に加熱する。好ましくは、１２００～１６００℃の範囲で加熱する。このときの加熱時間は、３０分～７２時間とするのが好ましい。
　本発明は、従来のＮｉ基耐熱合金に対して、高温における靭性が改善されている。また、高温における強度の低下を抑制しつつ、常温での強度が向上している。靭性や常温強度の向上は、ＦＳＷ用ツール等のような、常温域から高温域まで高い負荷がかかる部材について、使用中の破損回避に有効な対応となる。
　以下、本発明の好適な実施例を説明する。
第１実施形態：本実施形態では、本発明に係るＮｉ基耐熱合金の基本組成である、Ｎｉ－Ｉｒ－Ａｌ－Ｗ合金について、Ｚｒ、Ｈｆ添加の効果を確認した。２．０質量％のＲｕ、３．０質量％のＲｅを添加した合金を製造した。具体的には、Ｎｉ－Ｉｒ－Ａｌ－Ｗ合金（Ｉｒ：２５．０質量％、Ａｌ：４．３８質量％、Ｗ：１４．３３質量％、残部Ｎｉ）と、この合金に１．２質量％のＺｒ、Ｈｆを添加したＮｉ基耐熱合金を製造し、その機械的性質を評価した。また、Ｎｉ－Ｉｒ－Ａｌ－Ｗ合金にＣｏ等の添加元素を添加したＮｉ基耐熱合金の製造及び評価も行っている。
　Ｎｉ基耐熱合金の製造は、溶解鋳造工程において不活性ガス雰囲気中でアーク溶解により各種組成の合金溶湯を溶製して、鋳型に鋳込み大気中で冷却・凝固させた。この溶解鋳造工程により製造した合金インゴットについて、均質化の熱処理を１３００℃４時間の条件で行い、所定時間加熱後空冷した。その後、温度８００℃、保持時間２４時間の条件で時効熱処理を行い、所定時間加熱後徐冷した直径７ｍｍのインゴットから試験片を作製した。こうして得られた各種組成の試験片について、以下の評価・検討を行った。
［γ’相固溶温度の測定］
　各試験片について、走査示差熱量測定（ＤＳＣ）を行い、γ’相固溶温度（ソルバス温度）を測定した。測定条件は、測定温度範囲を～１６００℃として昇温速度１０℃／ｍｉｎとした。そして、γ’相の分解・固溶によって発現する吸熱ピーク位置からγ’相固溶温度を測定した。
［強度評価］
各試験片について、ビッカース試験（荷重５００ｇｆ、加圧時間１５秒）を行い硬度測定した。この硬度測定は、常温（室温：２５℃）と高温（９００℃）で行った。
［靭性評価］
　各試験片について高温曲げ試験を行い、合金の靭性（延性）を評価した。この試験では、９００℃の高温雰囲気中で荷重を変化させつつ曲げ試験を行って荷重－変位線図を作成し、材料破断時の変位量を測定した。
　本実施形態について、製造した合金の組成と各種評価結果を表１に示す。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000001
　表１に基づき本実施形態におけるＮｉ基耐熱合金の特性を検討する。本発明に係るＮｉ基耐熱合金の基本組成となるＮｉ－Ｉｒ－Ａｌ－Ｗ合金である従来例（Ｃ１）と対比すると、Ｎｉ基耐熱合金に対してＺｒ、Ｈｆを添加した合金は、９００℃の曲げ試験における変位量が大きく増大し、高温域における靭性が大きく改善していることが確認できる（Ｎｏ．Ａ１、Ｎｏ．Ｂ１）。また、これらの合金は常温での硬度を上昇させている。よって、Ｃｏ等の添加元素のない基本組成のＮｉ－Ｉｒ－Ａｌ－Ｗ合金において、Ｚｒ、Ｈｆの添加により、高温域における靭性改善と常温強度向上を図ることができることが確認できた。
　もっとも、基本組成のＮｉ－Ｉｒ－Ａｌ－Ｗ合金の場合、この合金は元々硬度が低いため、Ｚｒ、Ｈｆを添加すると高温での硬度が低くなる。特に、Ｈｆ添加のＮｏ．Ｂ１の合金でその傾向が見られる。そこで、添加元素（Ｃｏ、Ｃｒ、Ｔａ、Ｃ等）を添加し、合金の強度特性を底上げした上で、Ｚｒ、Ｈｆを添加することが高温での強度がより改善されたＮｉ基耐熱合金を得ることができる（Ｎｏ．Ａ２～Ｎｏ．Ａ４、Ｎｏ．Ｂ２～Ｎｏ．Ｂ４）。尚、これらの添加元素の添加があっても、γ’相の析出が発現可能であり、その高温安定性（固溶温度）も問題ないことが確認できた。
第２実施形態：第１実施形態の結果を参照し、Ｚｒ、Ｈｆの添加量を１．２質量％に固定する一方、ベースとなるＮｉ基合金のＩｒの濃度を５．０質量％～３５質量％の範囲で変更して合金を作成した。合金の製造工程は、基本的に第１実施形態と同様であり、溶解鋳造後の合金インゴットを均質化処理し、その後、時効熱処理してγ’相を析出させた。但し、Ｉｒ濃度に応じて、均質化処理の温度を１２００℃～１４００℃に、時効熱処理の温度を７００℃～９００℃に調整した。そして、試験片の加工後、第１実施形態と同様の評価試験を行った。この結果を表２に示す。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000002
　表２より、Ｚｒ、Ｈｆを添加したＮｉ基耐熱合金について、Ｉｒの添加量を広範囲に設定してもγ’相は安定しており、これらの合金が好適な高温強度と靭性を有することが確認できた。
第３実施形態：ここでは、第２実施形態において、常温及び高温の双方で硬度及び圧縮強度に優れ、靭性も良好であったＮｏ．Ａ７、Ｎｏ．Ｂ７におけるＮｉ－Ｉｒ－Ａｌ－Ｗ系合金（Ｉｒ添加量２５質量％）に着目した。本実施形態では、この合金系でＺｒ、Ｈｆの添加量を変化させてＮｉ基耐熱合金を製造して、その特性について評価した。合金の製造工程と評価方法は、基本的に第１実施形態と同様である。この評価結果を表３に示す。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000003
　表３から、Ｎｉ－Ｉｒ－Ａｌ－Ｗ系合金において、適正なＺｒ、Ｈｆの添加によって、添加のない従来例の合金（Ｎｏ．Ｃ２）に対して、常温での硬度及び圧縮強度の少なくともいずれかが向上している。そして、高温曲げ試験における変位量も増加しており、高温域における靭性が大きく改善していることが確認できる。Ｚｒ、Ｈｆは、いずれか一方の添加でも、双方添加でも効果がある。一方、Ｚｒ、Ｈｆの添加量が少なすぎる場合、これら添加元素の効果は弱く、靭性（曲げ変位量）の改善幅が小さい（Ｎｏ．Ｘ２、Ｎｏ．Ｙ２）。また、Ｚｒ、Ｈｆの添加量が過剰であると、高温強度が大きく低下し最低値を示す（Ｎｏ．Ｘ１、Ｎｏ．Ｙ１）。特に、Ｚｒの過剰添加は、γ’相の固溶温度を低下させる傾向もありγ’相の安定性に影響を及ぼし得る。従って、その添加量を制御してこそ、Ｚｒ、Ｈｆの効果が発揮されることが確認された。
　本発明は、高温強度を安定的に発揮することができるＮｉ基耐熱合金である。本発明は、ガスタービン、飛行機用エンジン、化学プラント、ターボチャージャーロータ等の自動車用エンジン、高温炉等の部材に好適である。また、特に有用な用途として、摩擦攪拌接合（ＦＳＷ）のツールが挙げられている。本発明に係るＮｉ基耐熱合金は、高温強度と共に靭性が改善されており、ＦＳＷツールとして使用中の破損・折損が生じ難くなっている。また、常温強度も改善されており、硬度の高い鉄鋼材料、チタン合金、ニッケル基合金、ジルコニウム基合金などの金属材料のＦＳＷにも対応できる。

Claims (3)

  1. 　Ｉｒ：５．０質量％以上５０．０質量％以下、Ａｌ：１．０質量％以上８．０質量％以下、Ｗ：５．０質量％以上２５．０質量％以下、残部Ｎｉからなり、Ｌ１２構造を有するγ’相がマトリックス中に存在するＮｉ基耐熱合金において、
    　Ｚｒ：０．０１質量％以上３．０質量％以下、及び、Ｈｆ：０．０１質量％以上３．０質量％以下、の少なくともいずれかを含むことを特徴とするＮｉ基耐熱合金。
  2. 　下記から選択される１種又は２種以上の添加元素を含む請求項１記載のＮｉ基耐熱合金。
    Ｂ：０．００１質量％以上０．１質量％以下
    Ｃｏ：５．０質量％以上２０．０質量％以下
    Ｃｒ：１．０質量％以上２５．０質量％以下
    Ｔａ：１．０質量％以上１０．０質量％以下
    Ｎｂ：１．０質量％以上５．０質量％以下
    Ｔｉ：１．０質量％以上５．０質量％以下
    Ｖ：１．０質量％以上５．０質量％以下
    Ｍｏ：１．０質量％以上５．０質量％以下
  3. 　更に、０．００１質量％以上０．５質量％以下のＣを含む請求項１又は請求項２記載のＮｉ基耐熱合金。
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