WO2018073543A1 - Procede et appareil de separation cryogenique d'un gaz de synthese par condensation partielle - Google Patents

Procede et appareil de separation cryogenique d'un gaz de synthese par condensation partielle Download PDF

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carbon monoxide
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Axelle GAERTNER
Antoine Hernandez
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L'air Liquide, Societe Anonyme Pour L'etude Et L'exploitation Des Procedes Georges Claude
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Definitions

  • the present invention relates to a method and an apparatus for the cryogenic separation of a synthesis gas by partial condensation.
  • the production units for carbon monoxide and hydrogen can be separated into two parts:
  • cryogenic separation unit called cold box for the production of CO.
  • the cold box process is partial condensation.
  • MEG mono ethylene glycol
  • MDI toluene diisocyanate and / or methylene diphenyl diisocyanate
  • PC Polycarbonates
  • the separation energy is provided by a cycle compressor as described in FR 2,780,391.
  • the synthesis gas is cooled against the vaporization of the low pressure cycle at the pressure corresponding to the suction pressure of the compressor.
  • the CO / CH4 head condensation energy is provided by vaporization of the cycle.
  • the invention uses a cold box with partial condensation of the synthesis gas where the synthesis gas is cooled against the vaporization of the tank from the depletion column at a pressure corresponding to the CO pressure produced directly at the pressure required by the application such as for example the production of monoethylene glycol, polycarbonate or toluene diisocyanate, methylene diphenyl diisocyanate this pressure being generally between 5 and 9 bar.
  • the cooling of the synthesis gas of the invention is less important (less cold temperature) than in the state of the art which leads to a lower CO efficiency than in the state of the art.
  • the carbon monoxide contained in the hydrogen-enriched gas is also recovered in the methanol production unit.
  • the reflux of the CO / CH 4 column head is provided by an injection at the column head of a portion of the liquid coming from the tank of the depletion column.
  • a process for separating a synthesis gas containing hydrogen, carbon monoxide and optionally methane and / or nitrogen and / or argon in which:
  • the synthesis gas is cooled in a partially condensed heat exchanger and sent to a first phase separator to produce a hydrogen-enriched gas and a hydrogen-depleted liquid.
  • the hydrogen-depleted liquid is sent at least partly at the head of a depletion column, operating at a pressure between 8 and 20 abs, after expansion in a valve,
  • At least a portion of the bottom liquid of the exhaust column is at least partially vaporized in the heat exchanger and optionally heated to the hot end of the heat exchanger to form a gas
  • V) The overhead column of the exhaustion column is reheated in the heat exchanger without being expanded or separated and is not recycled to synthesis gas
  • a carbon monoxide enriched gas is derived from at least a portion of the bottom liquid of the depletion column without pressurizing at least a portion of the liquid or gas prior to use as the final product.
  • An end product is a product that leaves the process to be sent to the customer.
  • At least a portion of the liquid from the bottom of the exhaustion column, or even all this liquid, is sent to the heat exchanger so that it vaporises without having pressurized it.
  • the synthesis gas is separated in a single phase separator upstream of the exhaustion column
  • the depletion column is a column equipped with trays or packings
  • any other phase separator contains neither packings nor trays
  • the synthesis gas contains methane and a portion of the bottom liquid from the exhaustion column is sent to a separation column to produce a carbon monoxide enriched gas and a methane enriched liquid, the at least a part tank liquid supplying the separation column with all the condensation energy required at the top of the column.
  • the carbon monoxide enriched gas of the separation column is reheated in the heat exchanger without having been expanded or separated and is not recycled to the synthesis gas
  • the gas enriched in hydrogen entrusts at least 20 mol% of carbon monoxide, or even at least 25% of carbon monoxide.
  • the hydrogen enriched gas is fed as a feed gas to a methanol production unit.
  • the gas enriched with carbon monoxide is produced with a yield of at most 80%, or even at most 75%.
  • the process does not comprise a step of compressing a fluid except for the synthesis gas upstream of step i).
  • the synthesis gas warms the tank of the exhaust column and, if necessary, the tank of the separation column upstream of the first phase separator.
  • an apparatus for separating a synthesis gas containing hydrogen, carbon monoxide and optionally methane and / or nitrogen and / or argon comprising a heat exchanger, a first phase separator, a depletion column, means for sending the synthesis gas to cool in the heat exchanger, means for sending the partially condensed synthesis gas to the first phase separator for producing a hydrogen-enriched gas and a hydrogen-depleted liquid, means for removing the hydrogen-enriched gas from the apparatus after reheating in the heat exchanger and without having expanded, separated or recycled with the synthesis gas , means for sending the hydrogen-depleted liquid at least partly at the top of the depletion column after expansion in a valve, means for removing a head gas from the depletion column of the apparatus After heating up in the heat exchanger and without having expanded it, separated or recycled with the synthesis gas, means are provided for sending at least a portion of the liquid from the bottom of the depletion column to at least partially vaporize in the
  • the apparatus comprises:
  • a separation column for producing a gas enriched with carbon monoxide and a liquid enriched in methane
  • the tank of the exhaustion column contains a reboiler
  • the appliance does not include a carbon monoxide cycle
  • the apparatus includes means for removing all the gas enriched in carbon monoxide as final product
  • the apparatus does not include a turbine.
  • a partial condensation step is followed by a depletion step in a column 13 operating between 6 and 20 bar abs.
  • the synthesis gas containing hydrogen and carbon monoxide 1 as well as possibly methane and / or nitrogen and / or argon is purified in a purification unit 3 to remove the water and / or methanol and / or carbon dioxide.
  • the formed gas is partially cooled in a heat exchanger E and then used to heat the liquid 23 of the reboiler 21 of the tank. 13.
  • the thus cooled gas is further cooled to the cold end of the heat exchanger E by partially condensing and is sent to a phase separator 9 where separation of the formed liquid and gas is effected.
  • the depletion column operates at a pressure between 6 and 20 bar abs.
  • a hydrogen enriched gas 7 is withdrawn from the head of the phase separator and sent, without having been expanded or separated, to a methanol production unit where carbon monoxide and hydrogen react by catalysis to form the methanol.
  • the liquid depleted in hydrogen 1 1 is expanded and sent to the top of the depletion column 13.
  • the gas 15 formed at the top of the depletion column 13 heats up in the exchanger E, without being expanded or separated.
  • the liquid 17 is expanded in a valve and vaporizes in the heat exchanger E to form the product CO, without having been pressurized.
  • the tank liquid 17 of the depletion column 13 of FIG. 1 containing methane and carbon monoxide, is sent to a CO / CH 4 separation column. through an enclosure 39 positioned at the top of the column CO / CH 4 . Part of the tank liquid 17 vaporizes and exits as gas 43 from the chamber. The rest 45 leaves the enclosure and is divided in two. A portion 49 is expanded in a valve and sent as feed to the top of the column CO / CH4 37. Thus the reflux of the column head CO / CH4 37 is provided by an injection at the column head of a portion 49 of the liquid 17 coming from the tank of the depletion column 13.
  • the remainder 47 is expanded in a valve to produce a partially condensed flow.
  • the partially condensed flow is separated in a phase separator 55, the liquid 59 and gaseous phases 57 are mixed to form a flow 53, heated to an intermediate temperature of the heat exchanger E and returned to the CO / CH4 column 37 as food.
  • a liquid rich in methane 42 is withdrawn from the tank of the column CO / CH4 37 and then is vaporized in the heat exchanger E.
  • the carbon monoxide 41 exits as a gaseous product from the top of the column CO / CH4 37 and warms up in heat exchanger E.
  • a product of the distillation can be sent to the production of MEG (mono ethylene glycol), TDI / MDI (toluene di-isocyanate and / or methylene diphenyl di-isocyanate) or PC (Polycarbonates)
  • MEG mono ethylene glycol
  • MDI toluene di-isocyanate and / or methylene diphenyl di-isocyanate
  • PC Polycarbonates
  • FIG. 4 An alternative of Figure 3 shown in Figure 4 does not use enclosure 39 at the top of the CO / CH4 column 37.
  • the vessel liquid 17 of the depletion column 13 is divided in two. Part 61 is sent to the top liquid of the column CO / CH4. The remainder 63 is expanded in a valve, the partially vaporized formed flow is separated in a phase separator 65, the liquid 69 and gaseous phases 67 are mixed, heated to an intermediate temperature of the heat exchanger E is returned as flow 71 at column CO / CH4 37 as feed.
  • a liquid rich in methane 42 is withdrawn from the tank of the column CO / CH4 37 and vaporizes in the heat exchanger E.
  • the carbon monoxide 41 exits as a gaseous product from the head of the column CO / CH4 and heats up in the heat exchanger E.
  • the synthesis gas of FIGS. 3 and 4 first warms the bottom liquid of the exhaustion column in the reboiler condenser 21 and then the bottom liquid of the column CO / CH 4 in the reboiler 81 before to be fed to the phase separator 9.
  • the two rebooling condensers can be supplied in parallel with the synthesis gas.
  • the synthesis gas to be separated is cooled by the vaporization of the carbon monoxide enriched liquid coming from the tank of the exhaust column and the gaseous product enriched in carbon monoxide. (directly after the vaporization of the liquid CO of the exhaustion column or at the CO / CH4 column outlet) is sent as a product without compression.
  • the yield of carbon monoxide is about 80 to 75% typically while it is 75-90% for the state of the art
  • the invention makes it possible to dispense with the necessary CO compressor and the loss of efficiency is not detrimental in the cases where the hydrogen-enriched gas produced by the partial condensation at the outlet of the first phase separator is used to produce methanol (which needs H2 and CO).
  • the CO content in this gas may be at least 20 mol%, or even at least 25 mol%, compared with 10-15 mol% in the state of the art. This CO is valued in the production of methanol.
  • a product of the distillation can be sent to the production of MEG (mono ethylene glycol), TDI / MDI (toluene di-isocyanate and / or methylene diphenyl di-isocyanate) or PC (Polycarbonates).
  • MEG mono ethylene glycol
  • MDI toluene di-isocyanate and / or methylene diphenyl di-isocyanate
  • PC Polycarbonates
  • the method uses no turbine and preferably does not use any cold supply of a cryogenic liquid from an external source.
  • the cold to partially condense the synthesis gas is provided by at least partial vaporization of the bottom liquid of the depletion column in each of the figures. This vaporization is carried out at a single pressure.

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Abstract

Dans un procédé de séparation d'un gaz de synthèse (1,5) contenant de l'hydrogène, du monoxyde de carbone, le gaz de synthèse est refroidi dans un échangeur de chaleur (E), partiellement condensé et envoyé à un premier séparateur de phases (9) pour produire un gaz enrichi en hydrogène (7) et un liquide (11) appauvri en hydrogène, le liquide appauvri en hydrogène est envoyé au moins en partie en tête d'une colonne d'épuisement (13), au moins une partie du liquide de cuve (17) de la colonne d'épuisement se vaporise au moins partiellement dans l'échangeur de chaleur et on dérive un produit enrichi en monoxyde de carbone d'au moins une partie du liquide de cuve de la colonne d'épuisement.

Description

Uis Ufc I ArrAK IL U otrAKA s lUN L>KY UU m Ufc U Ur¾ la ,£ Ut SYNTHESE PAR CONDENSATION PARTIELLE La présente invention est relative à un procédé et à un appareil de séparation cryogénique d'un gaz de synthèse par condensation partielle.
Les unités de production de monoxyde de carbone et d'hydrogène peuvent être séparées en deux parties :
- génération du paz de synthèse (mélange contenant H2, CO, CH4, CO2, Ar et N2 essentiellement). Parmi les diverses voies industrielles de production de gaz de synthèse, celle à base de gazéification de charbon semble se développer de plus en plus notamment dans les pays riches en dépôts de charbon comme la Chine. Le procédé d'oxydation partielle du gaz naturel peut s'avérer également intéressant pour la production de CO seul ou avec des rapports de production H2/CO faibles. Une autre voie est le reformage à la vapeur.
- purification du paz de synthèse. On retrouve :
- une unité de lavage avec un solvant liquide pour éliminer la plus grande partie des gaz acides contenus dans le gaz de synthèse
- une unité d'épuration sur lit d'adsorbants.
- une unité de séparation par voie cryogénique dite boite froide pour la production de CO.
Dans le cas où le gaz de synthèse est produit à partir d'une gazéification de charbon à lit entraîné ou lit fluidisé, le procédé de la boite froide est la condensation partielle. Pour les applications où un produit de la distillation est envoyé à la production de MEG (mono éthylène glycol), TDI/MDI (toluène di-isocyanate et/ou de méthylène diphényle di-isocyanate) ou PC (Polycarbonates), il est nécessaire d'inclure une colonne de séparation du CH4 dans la boite froide. L'énergie de séparation est fournie par un compresseur de cycle comme décrit dans le FR 2 780 391 . Le gaz de synthèse est refroidi face à la vaporisation du cycle basse pression à la pression correspondant à la pression de l'aspiration du compresseur. L'énergie de condensation de tête de colonne CO/CH4 est apportée par vaporisation du cycle.
L'invention utilise une boite froide avec condensation partielle du gaz de synthèse où le gaz de synthèse est refroidi face à la vaporisation de la cuve de la colonne d'épuisement à une pression correspondant à la pression du CO produit directement à la pression requise par l'application comme par exemple la production de mono éthylène glycol, le polycarbonate ou de toluène di- isocyanate, de méthylène diphényle di-isocyanate, cette pression étant généralement entre 5 et 9 bar.
Il n'y a donc pas besoin de compresseur ou de pompes pour comprimer le CO vers le consommateur de CO.
Le refroidissement du gaz de synthèse de l'invention est moins important (température moins froide) que dans l'état de l'art ce qui conduit à obtenir un rendement de CO moins important que dans l'état de l'art. Dans certains cas comme par exemple lorsque le gaz enrichi en hydrogène est envoyé vers une unité de production de méthanol, le monoxyde de carbone contenu dans le gaz enrichi en hydrogène est valorisé également dans l'unité de production de méthanol.
Le reflux de la tête de colonne CO/CH4 est apporté par une injection en tête de colonne d'une partie du liquide venant de la cuve de la colonne d'épuisement.
Selon un objet de l'invention, il est prévu un procédé de séparation d'un gaz de synthèse contenant de l'hydrogène, du monoxyde de carbone et éventuellement du méthane et/ou de l'azote et/ou de l'argon dans lequel :
!) Le gaz de synthèse est refroidi dans un échangeur de chaleur, partiellement condensé et envoyé à un premier séparateur de phases pour produire un gaz enrichi en hydrogène et un liquide appauvri en hydrogène,
II) Le liquide appauvri en hydrogène est envoyé au moins en partie en tête d'une colonne d'épuisement, opérant à une pression entre 8 et 20 abs, après détente dans une vanne,
III) Le gaz enrichi en hydrogène est réchauffé dans i'échangeur de chaleur sans avoir été détendu ou séparé et n'est pas recyclé au gaz de synthèse
IV) Au moins une partie du liquide de cuve de la colonne d'épuisement se vaponse au moins partiellement dans I'échangeur de chaleur et éventuellement se réchauffe jusqu'au bout chaud de I'échangeur de chaleur pour former un gaz, V) Le gaz de tête de la colonne d'épuisement est réchauffé dans l'échangeur de chaleur sans avoir été détendu ou séparé et n'est pas recyclé au gaz de synthèse
et
VI) On dérive un gaz enrichi en monoxyde de carbone d'au moins une partie du liquide de cuve de la colonne d'épuisement, sans avoir pressurisé Tau moins une partie du liquide ou du gaz, avant de l'utiliser comme produit final.
Un produit final est un produit qui sort du procédé pour être envoyé au client.
Selon d'autres aspects facultatifs :
- on envoie au moins une partie du liquide de cuve de la colonne d'épuisement, voire tout ce liquide, à l'échangeur de chaleur pour qu'il s'y vaporise, sans l'avoir pressurisé.
- le gaz de synthèse est séparé dans un seul séparateur de phases en amont de la colonne d'épuisement
- la colonne d'épuisement est une colonne équipée de plateaux ou de garnissages
- le premier séparateur de phases et le cas échéant tout autre séparateur de phases ne contient ni garnissages ni plateaux
- le gaz de synthèse contient du méthane et on envoie un partie du liquide de cuve de la colonne d'épuisement à une colonne de séparation pour produire un gaz enrichi en monoxyde de carbone et un liquide enrichi en méthane, l'au moins une partie du liquide de cuve apportant à la colonne de séparation toute l'énergie de condensation requise en tête de colonne.
- tout le gaz enrichi en monoxyde de carbone est réchauffé dans l'échangeur de chaleur pour servir comme produit.
- le gaz enrichi en monoxyde de carbone de la colonne de séparation est réchauffé dans l'échangeur de chaleur sans avoir été détendu ou séparé et n'est pas recyclé au gaz de synthèse
- le gaz enrichi en hydrogène confient au moins 20% mol de monoxyde de carbone, voire au moins 25% moi de monoxyde de carbone.
- on envoie le gaz enrichi en hydrogène comme gaz d'alimentation à une unité de production de méthanol. - on produit le gaz enrichi en monoxyde de carbone avec un rendement d'au plus 80%, voire d'au plus 75 %.
- le procédé ne comprend pas d'étape de compression d'un fluide à part éventuellement le gaz de synthèse en amont de l'étape i).
- le gaz de synthèse réchauffe la cuve de la colonne d'épuisement et, le cas échéant, la cuve de la colonne de séparation en amont du premier séparateur de phases.
- aucun débit du procédé n'est détendu dans une turbine.
- aucun débit de liquide cryogénique d'une source externe n'est fourni au procédé
- tout le liquide provenant de la cuve de la colonne d'épuisement se retrouve comme produit du procédé après vaporisation et éventuellement réchauffage, sans avoir été pressurisé comme liquide ou comprimé comme liquide vaporisé
Selon un autre aspect de l'invention, il est prévu un appareil de séparation d'un gaz de synthèse contenant de l'hydrogène, du monoxyde de carbone et éventuellement du méthane et/ou de l'azote et/ou de l'argon comprenant un échangeur de chaleur, un premier séparateur de phases, une colonne d'épuisement, des moyens pour envoyer le gaz de synthèse se refroidir dans i'échangeur de chaleur, des moyens pour envoyer le gaz de synthèse partiellement condensé au premier séparateur de phases pour produire un gaz enrichi en hydrogène et un liquide appauvri en hydrogène, des moyens pour sortir le gaz enrichi en hydrogène de l'appareil après réchauffage dans I'échangeur de chaleur et sans l'avoir détendu, séparé ou recyclé avec le gaz de synthèse, des moyens pour envoyer le liquide appauvri en hydrogène au moins en partie en tête de la colonne d'épuisement après détente dans une vanne, des moyens pour sortir un gaz de tête de le colonne d'épuisement de l'appareil après réchauffage dans i'échangeur de chaleur et sans l'avoir détendu, séparé ou recyclé avec le gaz de synthèse, des moyens pour envoyer au moins une partie du liquide de cuve de la colonne d'épuisement se vaponser au moins partiellement dans I'échangeur de chaleur et éventuellement se réchauffer jusqu'au bout chaud de I'échangeur de chaleur pour former un gaz et des moyens pour dériver un gaz enrichi en monoxyde de carbone comme produit final d'au moins une partie du liquide de cuve de la colonne d'épuisement, ces moyens n'étant reliés ni à une pompe ni à un compresseur. Selon d'autres aspects facultatifs, l'appareil comprend :
- des moyens pour envoyer tout le liquide de cuve de la colonne d'épuisement à l'échangeur de chaleur pour qu'il s'y vaporise, sans moyen de pressurisation entre la cuve de la colonne d'épuisement et l'échangeur de chaleur.
- des moyens pour envoyer une partie du liquide de cuve de la colonne d'épuisement à une colonne de séparation pour produire un gaz enrichi en monoxyde de carbone et un liquide enrichi en méthane.
- une colonne de séparation pour produire un gaz enrichi en monoxyde de carbone et un liquide enrichi en méthane
- des moyens pour envoyer tout le gaz enrichi en monoxyde de carbone se réchauffer dans l'échangeur de chaleur pour servir comme produit.
- des moyens pour envoyer le gaz enrichi en hydrogène comme gaz d'alimentation à une unité de production de méthanol.
- aucun moyen de compression d'un fluide à part éventuellement un compresseur de gaz de synthèse en amont de l'échangeur de chaleur.
- la cuve de la colonne d'épuisement contient un rebouilleur
- la cuve de la colonne de séparation contient un rebouiileur
- des moyens pour envoyer le gaz de synthèse au rebouilleur de la colonne d'épuisement et, le cas échéant, au rebouilleur de la colonne de séparation en amont du premier séparateur de phases.
-l'appareil ne comprend pas de cycle de monoxyde de carbone,
-l'appareil comprend des moyens pour sortir tout le gaz enrichi en monoxyde de carbone comme produit final
Eventuellement l'appareil ne comprend pas de turbine.
L'invention sera décrite de manière plus détaillée en se référant aux figures qui représentent des procédés selon l'invention.
Dans la Figure 1 , une étape de condensation partielle est suivie d'une étape d'épuisement dans une colonne 13 opérant entre 6 et 20 bars abs. Le gaz de synthèse contenant de l'hydrogène et du monoxyde de carbone 1 ainsi qu'éventuellement du méthane et./ou de l'azote et/ou de l'argon est épuré dans une unité d'épuration 3 pour enlever l'eau et/ou le méthanol et/ou le dioxyde de carbone . Le gaz formé 5 est refroidi partiellement dans un échangeur de chaleur E et ensuite sert à chauffer le liquide 23 du rebouilleur de cuve 21 de la colonne d'épuisement 13. Le gaz ainsi refroidi se refroidit encore jusqu'au bout froid de l'échangeur de chaleur E en se condensant partiellement et est envoyé à un séparateur de phases 9 où s'effectue la séparation du liquide et du gaz formés. La colonne d'épuisement opère à une pression entre 6 et 20 bars abs.
Un gaz enrichi en hydrogène 7 est soutiré de la tête du séparateur de phases et envoyé, sans avoir été détendu ou séparé, à une unité de production de méthanol où le monoxyde de carbone et l'hydrogène réagissent par catalyse pour former le méthanol. Le liquide appauvri en hydrogène 1 1 est détendu et envoyé en tête de la colonne d'épuisement 13. Le gaz 15 formé en tête de colonne d'épuisement 13 se réchauffe dans l'échangeur E, sans avoir été détendu ou séparé. Le liquide 17 est détendu dans une vanne et se vaporise dans l'échangeur de chaleur E pour former le CO produit, sans avoir été pressurisé.
Selon une variante de la Figure 1 , illustrée dans la Figure 2, le liquide
17 de la cuve de la colonne d'épuisement est envoyé se refroidir dans l'échangeur de chaleur E, sort au bout froid, est détendu dans une vanne 19 et séparé dans un deuxième séparateur de phases 27. Le liquide 31 du séparateur de phases se réchauffe dans l'échangeur de chaleur E et est réuni avec le gaz 29 du séparateur de phase 27 pour forme le monoxyde de carbone 33 produit par l'appareil.
Dans cette Figure 2, le refroidissement de gaz de synthèse 5 ayant chauffé le rebouilleur 21 n'est pas illustré comme étant effectué à partir d'une température intermédiaire de l'échangeur E pour simplifier la figure. Le refroidissement du gaz 5 s'effectue de la même manière que sur la Figure 1 .
Dans le cas où le gaz de synthèse contient du méthane, le liquide de cuve 17 de la colonne d'épuisement 13 de la Figure 1 , contenant du méthane et du monoxyde de carbone, est envoyé à une colonne de séparation CO/CH4 37 en passant par une enceinte 39 positionnée en tête de la colonne CO/CH4. Une partie du liquide de cuve 17 s'y vaporise et sort comme gaz 43 de l'enceinte. Le reste 45 sort de l'enceinte et est divisé en deux. Une partie 49 est détendue dans une vanne et envoyée comme alimentation en tête de la colonne CO/CH4 37. Ainsi le reflux de la tête de colonne CO/CH4 37 est apporté par une injection en tête de colonne d'une partie 49 du liquide 17 venant de la cuve de la colonne d'épuisement 13.
Le reste 47 est détendu dans une vanne pour produire un débit partiellement condensé. Le débit partiellement condensé est séparé dans un séparateur de phases 55, les phases liquide 59 et gazeuse 57 sont mélangés pour former un débit 53, réchauffés à une température intermédiaire de l'échangeur de chaleur E et renvoyés à la colonne CO/CH4 37 comme alimentation. Un liquide riche en méthane 42 est soutiré de la cuve de la colonne CO/CH4 37 et ensuite est vaporisé dans l'échangeur de chaleur E. Le monoxyde de carbone 41 sort comme produit gazeux de la tête de la colonne CO/CH4 37 et se réchauffe dans l'échangeur de chaleur E.
Un produit de la distillation peut être envoyé à la production de MEG (mono éthylène glycol), TDI/MDI (toluène di-isocyanate et/ou de méthylène diphényle di-isocyanate) ou PC (Polycarbonates)
Une alternative de la Figure 3 illustrée dans la Figure 4 n'utilise pas d'enceinte 39 en tête de la colonne CO/CH4 37. Le liquide de cuve 17 de la colonne d'épuisement 13 est divisé en deux. Une partie 61 est envoyée en liquide de tête de la colonne CO/CH4. Le reste 63 est détendu dans une vanne, le débit formé partiellement vaporisé est séparé dans un séparateur de phases 65, les phases liquide 69 et gazeuse 67 sont mélangés, réchauffés à une température intermédiaire de l'échangeur de chaleur E est renvoyés comme débit 71 à la colonne CO/CH4 37 comme alimentation. Un liquide riche en méthane 42 est soutiré de la cuve de la colonne CO/CH4 37 et se vaporise dans l'échangeur de chaleur E. Le monoxyde de carbone 41 sort comme produit gazeux de la tête de la colonne CO/CH4 et se réchauffe dans l'échangeur de chaleur E.
Le gaz de synthèse 5 des Figures 3 et 4 réchauffe d'abord le liquide de cuve de la colonne d'épuisement dans le condenseur rebouilleur 21 et ensuite le liquide de cuve de la colonne CO/CH4 dans le condenseur rebouiller 81 avant d'être refroidi pour alimenter le séparateur de phases 9. Les deux condenseurs rebouiileurs peuvent être alimentés en parallèle par le gaz de synthèse.
Dans tous les exemples, le gaz de synthèse à séparer est refroidi grâce à la vaporisation du liquide enrichi en monoxyde de carbone venant de la cuve de la colonne d'épuisement et le produit gazeux enrichi en monoxyde de carbone (directement après la vaporisation du CO liquide de cuve de la colonne d'épuisement ou bien à la sortie colonne CO/CH4) est envoyé comme produit sans compression.
Le rendement en monoxyde de carbone est environ de 80 à 75 % typiquement alors qu'il est de 75-90 % pour l'état de l'art,
L'invention permet de se passer de compresseur CO nécessaire et la perte de rendement n'est pas préjudiciable dans les cas où gaz enrichi en hydrogène produit par la condensation partielle à la sortie du premier séparateur de phases est utilisé pour produire du méthanol (qui a besoin d'H2 et de CO). La teneur de CO dans ce gaz peut être est d'au moins 20% molaires, voire au moins 25% molaires à comparer avec 10-15% molaires dans l'état de l'art. Ce CO est valorisé dans la production de méthanol.
La pureté CO est identique dans notre invention par rapport à l'état de l'art. Pour toutes les figures, un produit de la distillation peut être envoyé à la production de MEG (mono éthylène glycol), TDI/MDI (toluène di-isocyanate et/ou de méthylène diphényle di-isocyanate) ou PC (Polycarbonates).
Le procédé n'utilise aucune turbine et de préférence n'utilise aucun apport de froid d'un liquide cryogénique d'une source externe. Le froid pour condenser partiellement le gaz de synthèse est apporté par vaporisation au moins partielle du liquide de cuve de la colonne d'épuisement, dans chacune des figures. Cette vaporisation s'effectue à une seule pression.

Claims

Revendications
1 . Procédé de séparation d'un gaz de synthèse (1 ,5) contenant de l'hydrogène, du monoxyde de carbone et éventuellement du méthane et/ou de l'azote et/ou de l'argon dans lequel :
i) Le gaz de synthèse est refroidi dans un échangeur de chaleur (E), partiellement condensé et envoyé à un premier séparateur de phases (9) pour produire un gaz enrichi en hydrogène (7) et un liquide (1 1 ) appauvri en hydrogène, ii) Le liquide appauvri en hydrogène est envoyé au moins en partie en tête d'une colonne d'épuisement (13), opérant à une pression entre 6 et 20 bar abs , après détente dans une vanne,
iii) Le gaz enrichi en hydrogène est réchauffé dans i'échangeur de chaleur sans avoir été détendu ou séparé et n'est pas recyclé au gaz de synthèse
iv) Au moins une partie du liquide de cuve (17, 59, 89) de la colonne d'épuisement se vaporise au moins partiellement dans l'échangeur de chaleur et éventuellement se réchauffe jusqu'au bout chaud de l'échangeur de chaleur pour former un gaz,
v) Le gaz de tête (15) de la colonne d'épuisement est réchauffé dans l'échangeur de chaleur sans avoir été détendu ou séparé et n'est pas recyclé au gaz de synthèse et
et
vi) On dérive un gaz enrichi en monoxyde de carbone (17, 29 , 33, 41 ) d'au moins une partie du liquide de cuve de la colonne d'épuisement, sans avoir pressurisé i'au moins une partie du liquide ou le gaz avant de l'utiliser comme produit final.
2 Procédé selon la revendication 1 dans lequel on envoie au moins une partie, voire tout le liquide (17) de cuve de la colonne d'épuisement (13) à l'échangeur de chaleur (E ) pour qu'il s'y vaporise, sans l'avoir pressurisé,
3 Procédé selon la revendication 1 dans lequel le gaz de synthèse contient du méthane et on envoie au moins une partie (61 ,83) du liquide de cuve (17) de la colonne d'épuisement (13) à une colonne de séparation (37) pour produire le gaz enrichi en monoxyde de carbone (41 ) et un liquide enrichi en méthane (42), !"au moins une partie du liquide de cuve apportant à la colonne de séparation toute l'énergie de condensation requise en tête de colonne.
4 Procédé selon la revendication 1 ,2 ou 3 dans lequel tout le gaz enrichi en monoxyde de carbone (17, 29 , 33, 41 ) est réchauffé dans l'échangeur de chaleur (E ) pour servir comme produit. 5 Procédé selon l'une des revendications précédentes dans lequel le gaz enrichi en hydrogène (15) contient au moins 20% mol de monoxyde de carbone, voire au moins 25% moi de monoxyde de carbone.
6 Procédé selon la revendication 5 dans lequel on envoie le gaz enrichi en hydrogène (15) comme gaz d'alimentation à une unité de production de méthanol.
7 Procédé selon l'une des revendications précédentes dans lequel on produit le gaz (17, 29 , 33, 41 ) enrichi en monoxyde de carbone avec un rendement d'au plus 80%, voire d'au plus 75 %.
8 Procédé selon l'une des revendications précédentes ne comprenant pas d'étape de compression d'un fluide à part éventuellement le gaz de synthèse (1 ,5) en amont de l'étape i). 9 Procédé selon l'une des revendications précédentes dans lequel le gaz de synthèse (1 ,5) réchauffe la cuve de la colonne d'épuisement (13) et, le cas échéant, la cuve de la colonne de séparation (37) en amont du premier séparateur de phases (9). 10 Procédé selon l'une des revendications précédentes dans lequel aucun débit du procédé n'est détendu dans une turbine.
1 1 Procédé selon l'une des revendications précédentes n'utilisant pas de cycle de monoxyde de carbone pour fournir du froid. 12 Appareil de séparation d'un gaz de synthèse contenant de l'hydrogène, du monoxyde de carbone et éventuellement du méthane et/ou de l'azote et/ou de l'argon comprenant un échangeur de chaleur (E), un premier séparateur de phases (9), une colonne d'épuisement (13), des moyens pour envoyer le gaz de synthèse se refroidir dans l'échangeur de chaleur, des moyens pour envoyer le gaz de synthèse partiellement condensé au premier séparateur de phases pour produire un gaz enrichi en hydrogène (7) et un liquide appauvri en hydrogène (1 1 ),des moyens pour sortir le gaz enrichi en hydrogène de l'appareil après réchauffage dans l'échangeur de chaleur et sans l'avoir détendu, séparé ou recyclé avec le gaz de synthèse, des moyens pour envoyer le liquide appauvri en hydrogène au moins en partie en tête de la colonne d'épuisement après détente dans une vanne, des moyens pour sortir un gaz de tête (15) de le colonne d'épuisement de l'appareil après réchauffage dans l'échangeur de chaleur et sans l'avoir détendu, séparé ou recyclé avec le gaz de synthèse, des moyens pour envoyer au moins une partie (59, 69) du liquide de cuve de la colonne d'épuisement se vaporiser au moins partiellement dans l'échangeur de chaleur et éventuellement se réchauffer jusqu'au bout chaud de l'échangeur de chaleur pour former un gaz et des moyens pour dériver un gaz enrichi en monoxyde de carbone comme produit final (17, 29 , 33, 41 ) d'au moins une partie du liquide de cuve (17) de la colonne d'épuisement, ces moyens n'étant reliés ni à une pompe ni à un compresseur.
13 Appareil selon la revendication 12 ne comprenant pas de cycle de monoxyde de carbone. 14 Appareil selon la revendication 12 ou 13 comprenant des moyens pour sortir tout le gaz enrichi en monoxyde de carbone comme produit final (17, 29 , 33, 41 .
15 - Appareil selon l'une des revendications 12 à 14 comprenant une colonne de séparation (37) et des moyens pour envoyer une partie (53) du liquide de cuve (17) de la colonne d'épuisement (13) à la colonne de séparation pour produire un gaz enrichi en monoxyde de carbone (41 ) et un liquide enrichi en méthane (42).
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