WO2018047482A1 - 塗装方法及び塗装装置 - Google Patents

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WO2018047482A1
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liquid mixture
paint
carbon dioxide
mixer
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政敬 光本
宜晃 早坂
Original Assignee
長瀬産業株式会社
加美電子工業株式会社
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    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B05—SPRAYING OR ATOMISING IN GENERAL; APPLYING FLUENT MATERIALS TO SURFACES, IN GENERAL
    • B05B—SPRAYING APPARATUS; ATOMISING APPARATUS; NOZZLES
    • B05B7/00—Spraying apparatus for discharge of liquids or other fluent materials from two or more sources, e.g. of liquid and air, of powder and gas
    • B05B7/24—Spraying apparatus for discharge of liquids or other fluent materials from two or more sources, e.g. of liquid and air, of powder and gas with means, e.g. a container, for supplying liquid or other fluent material to a discharge device
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B05—SPRAYING OR ATOMISING IN GENERAL; APPLYING FLUENT MATERIALS TO SURFACES, IN GENERAL
    • B05D—PROCESSES FOR APPLYING FLUENT MATERIALS TO SURFACES, IN GENERAL
    • B05D1/00—Processes for applying liquids or other fluent materials
    • B05D1/02—Processes for applying liquids or other fluent materials performed by spraying
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B05—SPRAYING OR ATOMISING IN GENERAL; APPLYING FLUENT MATERIALS TO SURFACES, IN GENERAL
    • B05D—PROCESSES FOR APPLYING FLUENT MATERIALS TO SURFACES, IN GENERAL
    • B05D3/00—Pretreatment of surfaces to which liquids or other fluent materials are to be applied; After-treatment of applied coatings, e.g. intermediate treating of an applied coating preparatory to subsequent applications of liquids or other fluent materials
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B05—SPRAYING OR ATOMISING IN GENERAL; APPLYING FLUENT MATERIALS TO SURFACES, IN GENERAL
    • B05D—PROCESSES FOR APPLYING FLUENT MATERIALS TO SURFACES, IN GENERAL
    • B05D3/00—Pretreatment of surfaces to which liquids or other fluent materials are to be applied; After-treatment of applied coatings, e.g. intermediate treating of an applied coating preparatory to subsequent applications of liquids or other fluent materials
    • B05D3/12—Pretreatment of surfaces to which liquids or other fluent materials are to be applied; After-treatment of applied coatings, e.g. intermediate treating of an applied coating preparatory to subsequent applications of liquids or other fluent materials by mechanical means

Definitions

  • the present invention relates to a coating method and a coating apparatus.
  • a carbon dioxide spray method in which paint is sprayed by expansion of carbon dioxide mixed in a liquid paint.
  • Some paints do not form a single liquid phase when mixed with carbon dioxide, but form a liquid-liquid two phase.
  • the first liquid phase is mainly composed of carbon dioxide
  • the second liquid phase is mainly composed of the solvent in the paint.
  • pulsation occurs in the spray, and stable coating is difficult.
  • Patent Document 1 and Patent Document 2 disclose attempts to add a binder or a dispersant / emulsifier to such a mixture to mix the liquid-liquid two phases.
  • the present invention has been made in view of the above problems, and provides a coating method and the like that can suppress spray pulsation even when a liquid mixture of paint and carbon dioxide forms a liquid-liquid two-phase. With the goal.
  • the coating method according to the present invention includes a step of mixing carbon dioxide and paint in a mixer to obtain a liquid mixture, and a step of supplying and spraying the liquid mixture in the mixer to an orifice.
  • the liquid mixture supplied from the mixer to the orifice is a liquid-liquid two-phase system.
  • the residence time of the liquid mixture from the exit of the mixer until reaching the orifice is set to 10 seconds or less.
  • pulsation during spraying can be suppressed. This may be because the residence time is shortened to supply the orifice to the orifice while maintaining the liquid-liquid two-phase emulsion state.
  • the liquid mixture may include water.
  • liquid mixture can be transferred substantially horizontally from the mixer to the orifice.
  • the coating apparatus includes a mixer that mixes carbon dioxide and paint to form a liquid mixture, an atomizing orifice, and a conduit that guides the liquid mixture in the mixer to the orifice.
  • the liquid mixture in the conduit is a liquid-liquid two phase system.
  • the residence time of the liquid mixture in the conduit is 10 seconds or less.
  • the conduit may be arranged to transfer the liquid mixture from the mixer to the orifice substantially horizontally.
  • the liquid mixture may include water.
  • a coating method capable of suppressing pulsation during spraying is provided.
  • FIG. 1 is a schematic configuration diagram of a coating apparatus used in a coating method according to an embodiment of the present invention.
  • the coating apparatus 100 used with the coating method which concerns on one Embodiment of this invention is demonstrated.
  • a coating apparatus 100 includes a paint tank 1, a paint pump 2, a liquid carbon dioxide cylinder 4, a carbon dioxide pump 6, a mixer 8, a spray nozzle 9, and lines L1 to L3.
  • the paint tank 1 stores a liquid paint containing a resin component.
  • the paint can contain a solvent in addition to the resin component.
  • the resin component is not particularly limited as long as it is a commonly used resin.
  • epoxy resin acrylic resin, acrylic urethane resin, polyester resin, acrylic silicon resin, alkyd resin, UV curable resin, vinyl chloride resin, styrene
  • examples thereof include butadiene rubber, polyester urethane resin, styrene acrylic resin, amino resin, polyurethane resin, phenol resin, vinyl chloride resin, nitrocellulose resin, cellulose acetate butyrate resin, styrene resin, melamine urea resin, and fluorine resin. You may use these individually or in mixture of 2 or more types.
  • the resin component may be a one-component curable resin, a two-component curable resin, or an active energy ray curable resin such as UV. It is.
  • Solvent dissolves / disperses resin components to increase the fluidity of the paint.
  • the solvent can be an organic solvent.
  • organic solvents are 1,4-butanediol, 2-pyrrolidone, methanol, ethanol, acetonitrile, nitromethane, dimethyl sulfoxide, dimethylformamide, methyl isobutyl ketone (MIBK), methoxybutyl acetate, propylene glycol monomethyl ether acetate (PMA) , S100 (TonenGeneral Sekiyu), S150 (TonenGeneral Sekiyu), ethyl diglycol acetate (EDGAc), n-butanol, diisobutylketone (DIBK), ethyl acetate, butyl acetate, toluene, isobutyl acetate, MEK (methyl ethyl ketone), PGM (Propylene glycol monomethyl ether), xy
  • the solvent can also be water.
  • a paint using water as a solvent is also called an aqueous paint.
  • the resin component can be present in water as an emulsion, or the resin component can be dissolved in water.
  • the paint may contain water, for example, 10% by mass or more.
  • the solvent can also include water and organic solvents.
  • the paint can contain various additives in addition to the above.
  • emulsifiers / dispersants that emulsify / disperse resins, pH adjusters, antifreeze agents, antifoaming agents, preservatives, cosolvents, diluents, pigments, pigment dispersants, UV absorbers, light stabilizers, leveling
  • It may contain additives usually added to paints, such as an agent, an adhesion-imparting agent, a rheology control agent, and a polymerization initiator.
  • a curing agent may be included as an additive.
  • curing agent of 2 liquid curable resin The hardening
  • the amount of each component in the paint can be set as appropriate according to the type of paint desired.
  • the liquid mixture of the paint and carbon dioxide is a liquid-liquid two-phase system in the mixer 8, the line L3, and the spray nozzle 9.
  • the liquid-liquid two-phase system means that the liquid mixture is separated into two layers of a first liquid phase and a second liquid phase in an equilibrium state.
  • the first liquid phase is mainly composed of carbon dioxide
  • the second liquid phase is mainly composed of a solvent in the paint.
  • the liquid mixture of the paint and carbon dioxide forms a liquid-liquid two-phase system of a liquid phase mainly containing carbon dioxide and a liquid phase mainly containing water.
  • the liquid mixture of the paint and carbon dioxide is a liquid-liquid two-phase liquid phase mainly composed of carbon dioxide and a liquid phase mainly composed of the above organic solvent.
  • a system may be formed.
  • a liquid-liquid two-phase system of a liquid phase mainly composed of carbon dioxide and a liquid phase mainly composed of a resin may be formed.
  • the paint pump 2 pressurizes the paint supplied from the paint tank 1 via the line L1 and supplies it to the mixer 8.
  • the type of the pump is not particularly limited, but a known pump such as a plunger pump can be used.
  • the pressure on the discharge side can be 0.5 to 35 MPa. If necessary, the paint supplied through the line L1 by the paint pump 2 can be heated / cooled by a heat exchanger and adjusted to an appropriate temperature.
  • the liquid carbon dioxide cylinder 4 is a pressure vessel that stores liquid carbon dioxide.
  • the pressure in the liquid carbon dioxide cylinder 4 is preferably a condition under which carbon dioxide forms a liquid phase at a normal atmospheric temperature (eg, ⁇ 50 to 47 ° C.).
  • the pressure in a typical liquid carbon dioxide cylinder 4 is about 0.1 to 10 MPa.
  • the carbon dioxide pump 6 pressurizes the liquid carbon dioxide supplied from the liquid carbon dioxide cylinder 4 via the line L2 and supplies the pressurized carbon dioxide to the mixer 8.
  • the type of the pump is not particularly limited, but a known pump such as a plunger pump can be used.
  • the pressure on the discharge side can be 0.5 to 35 MPa.
  • the liquid carbon dioxide before being supplied to the carbon dioxide pump 6 is adjusted to ⁇ 50 to 31 ° C., or the liquid carbon dioxide supplied from the carbon dioxide pump 6 to the mixer 8 via the line L2 ⁇
  • Carbon dioxide can be heated / cooled with a heat exchanger, for example, by adjusting to 10 to 200 ° C.
  • the carbon dioxide fed to the mixer 8 can be liquid or supercritical.
  • the mixer 8 mixes the paint supplied via the line L1 and the carbon dioxide supplied via the line L2 to obtain a liquid mixture.
  • a liquid mixture for example, an in-line mixer can be used. Since the liquid mixture forms a liquid-liquid two phase, the mixer 8 may be mixed to such an extent that a liquid-liquid two phase temporary emulsion can be formed.
  • the mixing ratio can be set so that the concentration of carbon dioxide is 0.5 to 99% by mass in the liquid mixture.
  • the concentration of carbon dioxide is preferably 1 to 80% by mass, and more preferably 2 to 50% by mass.
  • the spray nozzle 9 sprays the liquid mixture supplied from the mixer 8 via the line L3 onto the object 20.
  • various known spray nozzles called airless nozzles can be used. It is not necessary to supply the atomizing gas to the spray nozzle 9 separately from the liquid mixture.
  • the spray nozzle 9 has a tubular portion 9a and an orifice 9b provided at the tip of the tubular portion 9a.
  • the orifice 9 b is a portion having the smallest cross-sectional area in the flow path of the spray nozzle 9.
  • liquid carbon dioxide is added in the liquid mixture, the viscosity of the liquid mixture can be lowered and sprayed appropriately even if the amount of solvent such as water is reduced as compared with the case where carbon dioxide is not added.
  • the droplets become extremely small due to the expansion of the liquid carbon dioxide, thereby reducing the surface area of the droplets and reducing the amount of solvent contained in the coating film immediately after formation. Therefore, the drying time of the coating film can be reduced, and energy required for drying can be reduced.
  • the line L3 and the tubular portion 9a of the spray nozzle 9 constitute a conduit CD that guides the liquid mixture in the mixer 8 to the orifice 9b.
  • the length of the conduit CD is defined so that the residence time of the liquid mixture in the conduit CD is 10 seconds or less.
  • This residence time can be 8 seconds or less, 7 seconds or less, 6 seconds or less, 5 seconds or less, or 4 seconds or less.
  • the length of the conduit CD may be shortened if the flow rate is constant.
  • the diameter and length of the conduit CD can be appropriately set according to the required flow rate so that the residence time meets the above conditions.
  • the residence time can be calculated by dividing the internal volume (m 3 ) of the conduit CD by the volume flow rate (m 3 / s) of the liquid mixture.
  • the diameter of the conduit CD can be 1-50 mm.
  • the diameter of the conduit CD need not be constant over the entire length.
  • the length of the conduit CD can be 15 cm or less, 12 cm or less, 10 cm or less, or 8 cm or less.
  • the Reynolds number in the conduit CD can be 0.5 or more.
  • the conduit CD can be arranged substantially horizontally from the outlet of the mixer 8 to the orifice 9b.
  • Horizontal means that the slope of the conduit CD is in the range of horizontal ⁇ 10 ° over its entire length.
  • the paint in the paint tank 1 is pressurized by the paint pump 2 and supplied to the mixer 8 via the line L1.
  • the carbon dioxide in the liquid carbon dioxide cylinder 4 is pressurized by the carbon dioxide pump 6 and supplied to the mixer 8 via the line L2 to obtain a liquid mixture of carbon dioxide and paint as a temporary emulsion.
  • the liquid mixture obtained by the mixer 8 is supplied to the orifice 9b of the spray nozzle 9 through the line L3 and sprayed from the orifice to coat the object 20.
  • the object 20 is not particularly limited, and examples thereof include automobiles, ships, construction machines, plastics, metals, glass, aircraft, and home appliances.
  • the carbon dioxide coating method according to this embodiment it is possible to suppress the pulsation of spraying even though it is a liquid mixture forming a liquid-liquid two phase.
  • the residence time of the liquid mixture in the conduit CD from the mixer 8 until it reaches the orifice 9b is 10 seconds or less. Therefore, the liquid mixture as a temporary emulsion mixed in the mixer 8 is sprayed from the orifice 9b before clearly separating into two layers. Therefore, it is considered that the ratio of the liquid carbon dioxide and the ratio of the paint (solvent) in the liquid mixture supplied to the orifice 9b is stable, and the pulsation when discharging from the orifice can be suppressed. Thereby, stable coating is possible. Moreover, the smoothness of the coating film is also improved.
  • the liquid mixture is transferred substantially horizontally from the mixer 8 to the orifice 9b by arranging the conduit CD substantially horizontally, so that the liquid mixture separated into two layers immediately after spraying is turned on quickly. Since it can be removed by transfer, it can quickly shift to stable spraying.
  • the conduit CD is arranged substantially horizontally so as to make a quick transition to the stable spray, but pulsation after the stable spray can be suppressed without having this requirement.
  • the spray nozzle 9 and the mixer 8 are separate bodies, but the present invention can also be implemented by providing the mixer 8 in the spray nozzle 9. Moreover, although the case where there is a valve in the spray nozzle 9 is described above, the present invention can also be implemented by providing a valve between the spray nozzle 9 and L3.
  • Example 1 A pigment dispersion having the composition shown in Table 1 was prepared.
  • the coating component shown in Table 2 was added to and mixed with 40.2 parts by mass of the pigment dispersion to prepare a coating material.
  • the obtained paint was charged into the paint tank 1 of the continuous carbon dioxide coating apparatus shown in FIG. After thoroughly mixing the paint, the flow rate of the paint pump 2 is set to 60 g / min, the flow rate of the carbon dioxide pump 6 is set to 6 g / min, and the mixture is mixed with a mixer to form a liquid mixture as a temporary emulsion. went.
  • the amount of carbon dioxide with respect to 100 parts by mass of the paint was 10 parts by mass as shown in Table 2.
  • the pressure in the mixer 8 was 10 MPa, and the spray amount of the liquid mixture of paint and carbon dioxide was 66 g / min.
  • the temperature of paint and carbon dioxide and the outside air temperature were 20 ° C.
  • An airless gun was used as the spray nozzle 9.
  • the length of the line L3 between the mixer 8 and the orifice 9b of the spray nozzle 9 was 5.0 cm, and the inner diameter of the line L3 was 9.2 mm.
  • the internal volume from the inlet of the airless gun to the orifice was 1659 mm 3 .
  • the internal volume of the conduit CD becomes 4983mm 3, the volumetric flow of the mixture since the 1100 mm 3 / s, the residence time of the liquid mixture in a conduit CD at the time of spraying was 4.5 seconds.
  • Example 2 As shown in Table 2, it was the same as Example 1 except that the length of the line L3 was 10.0 cm and the residence time of the liquid mixture was 7.6 seconds.
  • Example 8 was the same as Example 1 except that the period was 8 seconds and 55.9 seconds.
  • Example 3 As shown in Table 3, the procedure was the same as Example 1 except that the type of resin in the paint-forming component was changed and the concentrations of water and additives in the paint-forming component were changed.
  • Example 7 As shown in Table 3, the procedure was the same as Example 1 except that the paint was changed.
  • Example 10 to 14 Implementation was performed except that the flow rate of the carbon dioxide pump 6 was 12 g / min, and as shown in Table 4, the amount of carbon dioxide with respect to 100 parts by mass of the paint was 20 parts by mass, and the residence time of the liquid mixture was 4.2 seconds. Same as Example 1 and Examples 3-6.
  • Example 15 As shown in Table 4, it was the same as Example 10 except that the length of the line L3 was 10.0 cm and the residence time of the liquid mixture was 6.9 seconds.

Abstract

本発明の塗装方法は、二酸化炭素と塗料とを混合器内で混合して液体混合物を得る工程と、前記混合器内の液体混合物をオリフィスに供給して噴霧する工程と、を備える。前記混合器から前記オリフィスに供給される液体混合物は液－液２相系を形成する。前記混合器を出てから前記オリフィスに到達するまでの前記液体混合物の滞留時間を１０秒以下とする。

Description

塗装方法及び塗装装置
　本発明は、塗装方法及び塗装装置に関する。
　従来より、塗料を噴霧する方法として、液体塗料に混合した二酸化炭素の膨張により塗料を噴霧する二酸化炭素スプレー法が知られている。
　塗料の中には、二酸化炭素と混合しても単一液相を形成せず、液－液２相を形成するものがある。この場合第１液相は二酸化炭素を主成分とし、第２液相は塗料中の溶剤を主成分とする。しかしながら、このような塗料混合物を噴霧ノズルのオリフィスから吐出しても、噴霧に脈動がおこり、安定した塗装が困難である。
　これに対して、特許文献１及び特許文献２では、このような混合物に対して結合剤、又は分散剤／乳化剤を添加して液－液２相を混和する試みが開示されている。
特許２９４７９３６号公報 特許３０００３４０号公報
　しかしながら、塗料に添加剤を加えると塗膜の特性に悪影響を与えることが多いため、別の塗装方法が求められていた。
　本発明は上記課題に鑑みてなされたもので有り、塗料と二酸化炭素との液体混合物が液－液２相を形成する場合であっても、噴霧の脈動を抑制できる塗装方法等を提供することを目的とする。
　本発明者らが検討したところ、二酸化炭素と塗料とを混合する混合器を出てから噴霧用のオリフィスに到達するまでの液体混合物の滞留時間を１０秒以下とすると、脈動を抑制できることを見いだした。
　本発明に係る塗装方法は、二酸化炭素と塗料とを混合器内で混合して液体混合物を得る工程と、前記混合器内の液体混合物をオリフィスに供給して噴霧する工程と、を備える。前記混合器から前記オリフィスに供給される液体混合物は液－液２相系である。前記混合器を出てから前記オリフィスに到達するまでの前記液体混合物の滞留時間を１０秒以下とする。
　本発明によれば噴霧時の脈動を抑制できる。この理由として、滞留時間を短くすることにより、液－液２相のエマルジョン状態を維持したままオリフィスに供給されることが考えられる。
　ここで、前記液体混合物は水を含むことができる。
　また、前記混合器から前記オリフィスまで前記液体混合物を略水平に移送することができる。
　本発明に係る塗装装置は、二酸化炭素と塗料とを混合して液体混合物を形成する混合器と、噴霧用のオリフィスと、前記混合器内の液体混合物を前記オリフィスに導く導管と、を備える。前記導管内の液体混合物は液－液２相系である。前記液体混合物の前記導管における滞留時間は１０秒以下である。
　ここで、前記導管は、前記混合器から前記オリフィスまで前記液体混合物を略水平に移送するように配置されることができる。また、前記液体混合物は水を含むことができる。
　本発明によれば、噴霧時における脈動を抑制することができる塗装方法が提供される。
図１は、本発明の１実施形態に係る塗装方法で用いる塗装装置の概略構成図である。
　図１を参照して、本発明の１実施形態に係る塗装方法で用いる塗装装置１００について説明する。
　＜塗装装置＞
　本実施形態に係る塗装装置１００は、塗料タンク１、塗料ポンプ２、液体二酸化炭素ボンベ４、二酸化炭素ポンプ６、混合器８、噴霧ノズル９、ラインＬ１～Ｌ３を備える。
　＜塗料タンク＞
　塗料タンク１には、樹脂成分を含む液状の塗料が貯留される。塗料は、樹脂成分以外に溶剤を含むことができる。
　樹脂成分としては、通常用いられる樹脂であれば特に制限はないが、例えば、エポキシ樹脂、アクリル樹脂、アクリルウレタン樹脂、ポリエステル樹脂、アクリルシリコン樹脂、アルキッド樹脂、ＵＶ硬化樹脂、塩酢ビ樹脂、スチレンブタジエンゴム、ポリエステルウレタン樹脂、スチレンアクリル樹脂、アミノ樹脂、ポリウレタン樹脂、フェノール樹脂、塩化ビニル樹脂、ニトロセルロース樹脂、セルロースアセテテートブチレート樹脂、スチレン樹脂、メラミン尿素樹脂、フッ素樹脂等が挙げられる。これらは、単独で又は２種類以上を混合して使用してもよい。樹脂成分は、１液硬化型樹脂であっても、２液硬化型樹脂であってもよく、ＵＶなどの活性エネルギー線硬化型樹脂であってもよい。
である。
　溶剤は樹脂成分を溶解／分散して塗料の流動性を高めるものである。溶剤は有機溶剤であることができる。有機溶剤の例は、１、４－ブタンジオール、２－ピロリドン、メタノール、エタノール、アセトニトリル、ニトロメタン、ジメチルスルホキシド、ジメチルホルムアミド、メチルイソブチルケトン（ＭＩＢＫ）、酢酸メトキシブチル、プロピレングリコールモノメチルエーテルアセテート（ＰＭＡ）、Ｓ１００（東燃ゼネラル石油）、Ｓ１５０（東燃ゼネラル石油）、エチルジグリコールアセテート（ＥＤＧＡｃ）、ｎ－ブタノール、ジイソブチルケトン（ＤＩＢＫ）、酢酸エチル、酢酸ブチル、トルエン、酢酸イソブチル、ＭＥＫ（メチルエチルケトン）、ＰＧＭ（プロピレングリコールモノメチルエーテル）、キシレン、イソブタノール、ジアセトンアルコール、シクロヘキサノール、イソホロン、エチル－３－エトキシプロピオネート、ジエチレングリコールモノブチルエーテル、メチルプロピレンジグリコール、酢酸イソアミル、Ｎ－メチル－２－ピロリドン、酢酸イソプロピル、メチルアミルケトン、メチルジグリコール、メチルセロソルブ、セロソルブアセテート、ジエチレングリコールモノエチルエーテルアセテート、プロピレングリコールモノエチルエーテルアセテート、アセトン、シクロヘキサン、エチルベンゼン等が挙げられる。溶剤として有機溶剤を用いた塗料は油性塗料とも呼ばれる。塗料は有機溶剤を、たとえば、１０質量％以上含むことができる。
　溶剤は水であることもできる。溶剤として水を用いた塗料は水性塗料とも呼ばれる。溶剤として水を用いる場合、樹脂成分はエマルジョンとして水中に存在することができるし、樹脂成分は水に溶解して存在することもできる。塗料は水を、たとえば、１０質量％以上含むことができる。溶剤は、水及び有機溶剤を含むこともできる。
　ＵＶ硬化型の樹脂など、溶剤が無くても流動性が高い場合には無溶剤でも良い。
　塗料は、上記以外に種々の添加剤を含むことが出来る。例えば、樹脂等を乳化／分散する乳化剤／分散剤、ｐＨ調整剤、凍結防止剤、消泡剤、防腐剤、助溶剤、希釈剤、顔料、顔料分散剤、紫外線吸収剤、光安定剤、レベリング剤、密着性付与剤、レオロジーコントロール剤、重合開始剤等、塗料に通常添加される添加剤を含有していてもよい。樹脂成分として２液硬化型樹脂を用いた場合、添加剤として硬化剤を含んでいてもよい。２液硬化型樹脂の硬化剤としては、特に限定されないが、イソシアネートなど、２液硬化型樹脂の硬化剤として一般に使用される硬化剤を用いることができる。
　塗料における各成分の量は、所望する塗料の種類等に応じて適宜設定できる。また、本実施形態では、混合器８内、ラインＬ３、及び噴霧ノズル９内において、塗料と二酸化炭素との液体混合物が液－液２相系であることが前提となる。液－液２相系とは、液体混合物が平衡状態で第１の液体相と第２の液体相との２層に分離することをいう。第１液相は二酸化炭素を主成分とし、第２液相は塗料中の溶剤を主成分とする。
　たとえば、塗料が水を含むと、塗料と二酸化炭素との液体混合物は二酸化炭素を主成分とする液相及び水を主成分とする液相の液－液２相系を形成する。また、たとえば、塗料が上述の有機溶剤を含むと、塗料と二酸化炭素との液体混合物は二酸化炭素を主成分とする液相及び上述の有機溶剤を主成分とする液相の液－液２相系を形成する場合がある。
　塗料が溶媒を含まない場合には、二酸化炭素を主成分とする液相と、樹脂を主成分とする液相との液－液２相系を形成する場合がある。
　塗料ポンプ２は、塗料タンク１からラインＬ１を介して供給される塗料を加圧して混合器８に供給する。ポンプの形式は特に限定されないが、プランジャーポンプなどの公知のポンプを使用できる。吐出側の圧力は０．５～３５ＭＰａとすることができる。必要に応じて、塗料ポンプ２でラインＬ１を介して供給する塗料を熱交換器で加熱／冷却して適温に調節することができる。
　液体二酸化炭素ボンベ４は、液体二酸化炭素を貯留する圧力容器である。液体二酸化炭素ボンベ４内の圧力は、通常の雰囲気温度（例えば、－５０～４７℃）において、二酸化炭素が液相を形成する条件であることが好適である。典型的な液体二酸化炭素ボンベ４内の圧力は、０．１～１０ＭＰａ程度である。
　二酸化炭素ポンプ６は、液体二酸化炭素ボンベ４からラインＬ２を介して供給される液体二酸化炭素を加圧して混合器８に供給する。ポンプの形式は特に限定されないが、プランジャーポンプなどの公知のポンプを使用できる。吐出側の圧力は０．５～３５ＭＰａとすることができる。
　必要に応じて、二酸化炭素ポンプ６に供給する前の液体二酸化炭素を－５０～３１℃に調節したり、二酸化炭素ポンプ６からラインＬ２を介して混合器８に供給される液体二酸化炭素を－１０～２００℃に調節したりするなど、二酸化炭素を熱交換器で加熱／冷却することができる。混合器８に供給される二酸化炭素は液体又は超臨界であることができる。
　混合器８は、ラインＬ１を介して供給される塗料と、ラインＬ２を介して供給される二酸化炭素とを混合して液体混合物を得る。混合器８としては、例えば、インラインミキサーを使用できる。液体混合物は液－液２相を形成するので、混合器８は液－液２相の一時的なエマルジョンを形成できる程度に混合すれば良い。
　混合比率は、液体混合物において、二酸化炭素の濃度が０．５～９９質量％となるように設定することができる。液体混合物において、二酸化炭素の濃度は、１～８０質量％とすることが好ましく、２～５０質量％であることがより好ましい。
　噴霧ノズル９は、ラインＬ３を介して混合器８から供給される液体混合物を対象物２０に噴霧する。噴霧ノズル９としては、エアレスノズルと言われる公知の種々のスプレーノズルを使用できる。噴霧ノズル９には、液体混合物とは別に噴霧用の気体を供給する必要は無い。
　噴霧ノズル９は、管状部９ａと、管状部９ａの先端に設けられたオリフィス９ｂとを有する。オリフィス９ｂとは、噴霧ノズル９の流路における最も断面積が小さい部分である。液体混合物がオリフィス９ｂを通過して大気に放出されると、液体二酸化炭素の膨張が寄与して液が微細な液滴にされる。
　液体混合物において液体二酸化炭素が添加されているので、二酸化炭素を添加しない場合に比べて、水等の溶剤の量を減らしても液体混合物の粘度を下げて適切に噴霧ができる。また、液体二酸化炭素の膨張により液滴が極めて小さくなり、これにより液滴の表面積が低下して、形成直後の塗膜に含まれる溶媒量も減る。したがって、塗膜の乾燥時間が削減されると共に、乾燥に要するエネルギーの削減も可能となる。
　ラインＬ３及び噴霧ノズル９の管状部９ａが、混合器８内の液体混合物をオリフィス９ｂに導く導管ＣＤを構成する。
　本実施形態では、導管ＣＤにおける液体混合物の滞留時間が１０秒以下となるように、導管ＣＤの長さが規定されている。この滞留時間は８秒以下、７秒以下、６秒以下、５秒以下、４秒以下とすることができる。滞留時間を短くするには、流量一定であれば、導管ＣＤの長さを短くすればよい。
　導管ＣＤの径及び長さは、必要とする流量に応じて、滞留時間が上記条件に合うように適宜設定できる。滞留時間は、導管ＣＤの内部体積（ｍ３）を、液体混合物の体積流量（ｍ３／ｓ）で除すれば計算できる。典型的には、導管ＣＤの径を１～５０ｍｍとすることができる。導管ＣＤの径は全長に亘って一定である必要は無い。また、導管ＣＤの長さは、１５ｃｍ以下、１２ｃｍ以下、１０ｃｍ以下、８ｃｍ以下とすることができる。導管ＣＤ内のレイノルズ数は０．５以上であることができる。
　導管ＣＤは、混合器８の出口からオリフィス９ｂまで略水平に配置されていることができる。水平とは、導管ＣＤの勾配がその全長にわたって水平±１０°の範囲内にあることを意味する。
　続いて、本発明の１実施形態に係る塗装方法について説明する。まず、塗料タンク１の塗料を塗料ポンプ２で加圧してラインＬ１を介して混合器８に供給する。一方、液体二酸化炭素ボンベ４内の二酸化炭素を二酸化炭素ポンプ６で加圧してラインＬ２を介して混合器８に供給して一時的なエマルジョンとしての二酸化炭素及び塗料の液体混合物を得る。混合器８で得られた液体混合物をラインＬ３を介して噴霧ノズル９のオリフィス９ｂに供給し、オリフィスから噴霧して対象物２０を塗装する。対象物２０は特に限定されず、自動車、船舶、建設機械、プラスチック、金属、ガラス、航空機、家電等が挙げられる。
　本実施形態にかかる二酸化炭素塗装方法によれば、液－液２相を形成する液体混合物でありながらも、噴霧の脈動を抑制できる。
　このような理由が得られる理由は明らかでは無いが、本発明者らは次のように考えている。本実施形態では、混合器８を出てからオリフィス９ｂに到達するまでの導管ＣＤにおける液体混合物の滞留時間を１０秒以下としている。従って、混合器８で混合された一時的なエマルジョンとしての液体混合物が明確に２層に分離する前に、オリフィス９ｂから噴霧される。したがって、オリフィス９ｂに供給される液体混合物の液体二酸化炭素の割合と塗料（溶剤）との割合が安定し、オリフィスから吐出する際の脈動を抑制できるものと考えられる。これにより、安定した塗装が可能となる。また、塗膜の平滑性も向上する。
　また、噴霧ノズル９の噴霧をオフにしている状態、即ち、噴霧ノズル９内のバルブを閉にしている状態では、導管ＣＤ内での液体混合物が２層に分離することは避けることができない。その後、噴霧ノズル９内のバルブ（不図示）を開にして噴霧を開始した場合、最初は二層に分離した液体混合物が導管ＣＤ内を移送される。この際、導管ＣＤに垂直方向に配置された部分があると、２層が均一に流れず、具体的には、軽い層が優先的に流れ重い層がとどまる或いは逆流しやすくなり、安定噴霧に到達するまでに時間を要する。
　これに対して、本実施形態では、導管ＣＤを略水平に配置して混合器８からオリフィス９ｂまで液体混合物を略水平に移送するので、噴霧オン直後に２層に分離した液体混合物を迅速に移送して除去できるので、安定噴霧に迅速に移行することができる。
　本発明は上記形態に限定されず、様々な変形態様が可能である。
　たとえば、上記実施形態では、安定噴霧に迅速に移行させるべく導管ＣＤを略水平に配置しているが、この要件を有さなくても、安定噴霧以降における脈動の抑制は可能である。
　また、上記実施形態では、噴霧ノズル９と混合器８とが別体であるが、混合器８を噴霧ノズル９内に設けても実施可能である。また、上記では噴霧ノズル９内にバルブがある場合を記載しているが、噴霧ノズル９とＬ３の間にバルブを設けても実施可能である。
（実施例１）
　表１の配合の顔料分散体を用意した。当該顔料分散体４０．２質量部に対して、表２に示す塗料化用成分を添加して混合し、塗料を調製した。
　得られた塗料を図１で示す連続式二酸化炭素塗装装置の塗料タンク１に仕込んだ。塗料を十分混合した後、塗料ポンプ２の流量を６０ｇ／分とし、二酸化炭素ポンプ６の流量を６ｇ／分とし、混合器で混合して一時エマルジョンとしての液体混合物を生成し、オリフィスから噴霧を行った。塗料１００質量部に対する二酸化炭素の量は、表２に示すように１０質量部とした。混合器８内の圧力は１０ＭＰａとし、塗料及び二酸化炭素の液体混合物の噴霧量は６６ｇ／分とした。塗料及び二酸化炭素の温度及び外気温は２０℃であった。
　噴霧ノズル９としては、エアレスガンを用いた。混合器８と噴霧ノズル９のオリフィス９ｂとの間のラインＬ３の長さを５．０ｃｍとし、ラインＬ３の内径を９．２ｍｍとした。エアレスガンの入口からオリフィスまでの内容積は１６５９ｍｍ３であった。導管ＣＤの内容積は４９８３ｍｍ３と成り、混合物の体積流量は１１００ｍｍ３／ｓとなるので、噴霧時の導管ＣＤ内の液体混合物の滞留時間は４．５秒となった。
（実施例２）
　表２に示すように、ラインＬ３の長さを１０．０ｃｍにして、液体混合物の滞留時間を７．６秒とする以外は実施例１と同様とした。
（比較例１～４）
　表２に示すように、ラインＬ３の長さを、順に、２０．０ｃｍ、１００．０ｃｍ、３００．０ｃｍ、５００．０ｃｍにし、液体混合物の滞留時間を順に１３．６秒、６１．９秒、１８２．８秒、３０３．７秒とする以外は実施例１と同様とした。
（比較例５～８）
　表２に示すように、ラインＬ３の内径を、順に、１２．７ｍｍ、１６．１ｍｍ、２１．６ｍｍ、２７．６ｍｍにし、液体混合物の滞留時間を順に１３．０秒、２０．０秒、３４．８秒、５５．９秒とする以外は実施例１と同様とした。
（実施例３～６）
　表３に示すように、塗料化用成分における樹脂の種類を代え、及び、塗料化用成分における水及び添加剤の濃度を代える以外は実施例１と同様とした。
（実施例７～９）
　表３に示すように、塗料を代える以外は実施例１と同様とした。
（比較例９～１１）
　表３に示すように、ラインＬ３の長さを５００ｃｍとする以外は、実施例７～９と同様とした。滞留時間は、いずれも、３０３．７秒となった。
（実施例１０～１４）
　二酸化炭素ポンプ６の流量を１２ｇ／分とし、表４に示すように、塗料１００質量部に対する二酸化炭素の量を２０質量部とし、液体混合物の滞留時間を４．２秒とする以外は、実施例１、実施例３～６と同様とした。
（実施例１５）
　表４に示すように、ラインＬ３の長さを１０．０ｃｍにして、液体混合物の滞留時間を６．９秒とする以外は実施例１０と同様とした。
（比較例１２～１５）
　表４に示すように、ラインＬ３の長さを、順に、２０．０ｃｍ、１００．０ｃｍ、３００．０ｃｍ、５００．０ｃｍにし、液体混合物の滞留時間を順に１２．５秒、５６．８秒、１６７．６秒、２７８．４秒とする以外は実施例１１～１４と同様とした。
　（噴霧評価）
　オリフィスから噴霧の様子を目視観察した。◎は細かい霧状となり安定して噴霧されている状態を、○は細かい霧状となるが噴霧パターンの変化が若干ある状態を、△は細かい霧状となるが噴霧パターンの変化が激しい状態を、×は詰まりが発生した状態を示す。
　（塗膜の平滑性評価）
　ＡＢＳ（Ａ４サイズ）のサンプル板に対して塗装を行い、乾燥後の塗膜の平滑性を目視で観察した。◎は表面に凹凸（ゆず肌）がなく平坦である場合を、○は表面に若干の凹凸（ゆず肌）がみられる場合を、△は表面に激しい凹凸（ゆず肌）がみられる場合を、×は詰まりが発生したため評価できない状態を示す。
　結果を、表２～表４に示す。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000001
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000002
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000003
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000004
　液体混合物の導管ＣＤでの滞留時間が１０秒以下では、脈動が殆ど見られず、安定して塗装が行えることが確認された。
　８…混合器、９…噴霧ノズル、９ａ…管状部、９ｂ…オリフィス、ＣＤ…導管、１００…塗装装置。

Claims (5)

  1. 　二酸化炭素と塗料とを混合器内で混合して液体混合物を得る工程と、
    　前記混合器内の液体混合物をオリフィスに供給して噴霧する工程と、を備え、
    　前記混合器から前記オリフィスに供給される液体混合物は液－液２相系であり、
    　前記混合器を出てから前記オリフィスに到達するまでの前記液体混合物の滞留時間を１０秒以下とする、塗装方法。
  2. 　前記液体混合物は水を含む、請求項１記載の方法。
  3. 　前記混合器から前記オリフィスまで前記液体混合物を略水平に移送する、請求項１又は２記載の方法。
  4. 　二酸化炭素と塗料とを混合して液体混合物を形成する混合器と、
    　噴霧用のオリフィスと、
    　前記混合器内の液体混合物を前記オリフィスに導く導管と、を備え、
    　前記導管内の液体混合物は液－液２相系であり、
    　前記液体混合物の前記導管における滞留時間は１０秒以下である、塗装装置。
  5. 　前記導管は、前記混合器から前記オリフィスまで前記液体混合物を略水平に移送するように配置された、請求項４記載の装置。
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