WO2018030629A1 - 모기 기피제 조성물 및 이의 제조방법 - Google Patents

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WO2018030629A1
WO2018030629A1 PCT/KR2017/006301 KR2017006301W WO2018030629A1 WO 2018030629 A1 WO2018030629 A1 WO 2018030629A1 KR 2017006301 W KR2017006301 W KR 2017006301W WO 2018030629 A1 WO2018030629 A1 WO 2018030629A1
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oil
garlic
mosquito repellent
lemongrass
lemon eucalyptus
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PCT/KR2017/006301
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박선애
임복희
한정길
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주식회사 패시픽사이언스
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    • Y02A50/00—TECHNOLOGIES FOR ADAPTATION TO CLIMATE CHANGE in human health protection, e.g. against extreme weather
    • Y02A50/30—Against vector-borne diseases, e.g. mosquito-borne, fly-borne, tick-borne or waterborne diseases whose impact is exacerbated by climate change

Definitions

  • the present invention relates to a mosquito repellent composition and a preparation method thereof, and more particularly, to a mosquito repellent composition comprising an oil extracted from lemon eucalyptus, lemongrass and garlic as an active ingredient.
  • Mosquitoes In everyday life, many pests appear. Mosquitoes, in particular, are a major source of disturbances in daily life as well as causing the transmission of harmful bacteria and viruses. In recent years, the fear of Zika virus, which is spread by mosquitoes around the world, has also brought fear. Mosquitoes are distributed throughout the world and live in tropical and temperate regions as well as in the polar regions. It also means that humans cannot be free from mosquitoes. Mosquitoes are an insect belonging to the genus Fariaceae, and about 3,000 species inhabit the earth.
  • the form of the product is used to kill the mosquito directly, to suppress the mosquito's formatting or reproduction, or to neutralize the mosquito's sensory organs by modifying the mosquito's direction or cognitive sensation.
  • repellents do not recognize the smell or carbon dioxide that occurs in the skin of mammals such as humans by any mechanism that is not yet clarified, thereby paralyzing the sensory organs of the mosquitoes to act against the mosquitoes.
  • Mosquito repellents are preferred because they are relatively free from harm or side effects to the human body that occur when pesticides are used.
  • a variety of mosquito repellents are known.
  • DEET N, N-diethyl-m-toluamide
  • DEET has an unpleasant odor and high skin penetration ability, its use is limited due to its harmfulness, such as its use is limited to children, pregnant women, patients with low blood pressure, and those with sensitive skin.
  • DEET is a situation that causes problems such as discoloration, such as plastic or synthetic fibers.
  • mosquito repellents have been developed, but the persistence is low, and the aroma of the natural material itself gives a lot of objections, and gives reluctance to use as a repellent.
  • the technical problem to be solved by the present invention is to provide a natural mosquito repellent which is excellent in the repellent effect on the mosquitoes, does not generate an odor that can be unpleasant to the user, and excellent in sustainability.
  • the mosquito repellent composition of the present invention is a mixture of lemon eucalyptus oil, lemongrass oil and garlic oil extracted by the supercritical extraction method in a mass ratio of 100: 6 ⁇ 50: 6 ⁇ 100 Oil is included as an active ingredient.
  • the mosquito repellent composition may have a formulation of mosquito repellent lotion, mosquito repellent spray, mosquito repellent cream, mosquito repellent emulsion or mosquito repellent gel.
  • the method of preparing a mosquito repellent composition of the present invention comprises the steps of low temperature drying 30 ⁇ 40 °C lemon eucalyptus leaves, lemongrass leaves and garlic; Grinding the dried lemon eucalyptus leaf, the lemongrass leaf and the garlic to prepare a mixture having a particle size of 0.5 to 3.0 mm; Drying the mixture at 40 ⁇ 50 ° C .; Preparing a primary extract by extracting the dried mixture from supercritical using carbon dioxide for 4 to 6 hours at a pressure of 100 to 500 bar; And preparing a secondary extract by supercritical extraction using carbon dioxide from the primary extract. And separating carbon dioxide from the secondary extract to prepare lemon eucalyptus, lemongrass, and garlic extract mixed oil.
  • the step of preparing the secondary extract may include the step of preparing the extract by extracting for 4-6 hours at a temperature of 40 ⁇ 50 °C, pressure of 10 ⁇ 20MPa. .
  • the present invention while having an excellent repellent effect on mosquitoes, there is an effect that the user does not have an unpleasant odor does not occur and the durability is excellent so that there are no side effects to humans and animals.
  • 1 is a liquid chromatograph for a mosquito repellent composition extracted by lemon eucalyptus oil, lemongrass oil, and garlic oil by supercritical extraction according to an embodiment of the present invention.
  • Figure 2 is a liquid chromatograph for the mosquito repellent composition prepared by extracting lemon eucalyptus oil, lemongrass oil and garlic oil in a distillation method.
  • Mosquito repellent composition according to an embodiment of the present invention includes a mixed oil of lemon eucalyptus oil, lemongrass oil and garlic oil as an active ingredient.
  • Eucalyptus is an evergreen arboretum or shrub with dicotyledonous platypus platypus.
  • Lemon eucalyptus is known to contain cytonerol in the leaves and has a bactericidal antiseptic effect. Its main ingredients include 1.8-cineole (2%), citrionellal (56.3%), citronellol (7.8%), citronellyl acetate (11.4%), citronellic acid (5.7%), and ⁇ -terpyl acetate (1.8%).
  • Lemon eucalyptus oil contains p-menthane-3,8-diol as an active ingredient.
  • Lemongrass is a perennial plant with a monocotyledonous rice plant called lemongrass because it smells like lemon in plants.
  • Lemongrass oil obtained by distilling leaves and roots contains citral and is used as a fragrance for soaps and medicines.
  • Citronella oil (cit ronella grass: C. nardus) of the same genus is harvested, and its main ingredient is geraniol, which is used as a fragrance or perfume in soaps.
  • Palmarosa grass (C.martini) is used to collect palma oil. The main ingredient is geraniol, which is used as a source of perfume.
  • Lemongrass oil contains Citral (3,7-dimethyl-2,6-octadien-1-al) and contains about 75-85%.
  • Garlic is a perennial plant of the monocotyledonous lily of the valley.
  • the main component of garlic is allin, an organic sulfur component. Allin does not smell by itself. However, stimulating the garlic, such as chewing or chopping, and allergens are destroyed by the action of the enzyme called alinaase changes to spicy taste and smell 'Allicin' and diallyl disulfide (Diallyl disulfide).
  • Garlic's antibacterial activity is known to be due to allicin digested allicin. Garlic is known to have antimicrobial activity on bacteria, yeast, mold, as well as protozoa. The important reason why garlic's allicin can have antibacterial activity is because it has -S-S (O)-group in its molecular structure. Allicin is a volatile sulfide belonging to the thiosulfinate group, and its antibacterial activity is very strong.
  • garlic contains a large amount of organic sulfur compounds, and allicin was decomposed into organic sulfur compounds and mosquitoes were found to dislike these sulfur compounds extremely. This is because mosquitoes' sense organs are more than 10 times more sensitive than humans, so they have a strong rejection of garlic more than they react in the human body. Therefore, by mixing garlic oil with lemon eucalyptus and lemongrass, by preparing a mosquito repellent composition comprising it as an active ingredient, to reduce the burden on the user by reducing the garlic aroma, pests such as mosquitoes, flies, mites For them, a repellent having a better effect of generating an irritating odor can be prepared.
  • the ratio of lemon eucalyptus oil, lemongrass oil, and garlic oil is preferably in the ratio of 100: 6 to 50: 6 to 100.
  • the content of lemon eucalyptus oil in the total repellent does not exceed 30%.
  • Lemon eucalyptus oil when used in more than 30% evaporation rate is fast, there is a problem of stability to the human body is preferably not to exceed 30%.
  • a method for preparing a mosquito repellent composition comprises the steps of low temperature drying of lemon eucalyptus leaf, lemongrass leaf and garlic; Preparing a mixture by grinding the dried lemon eucalyptus leaves, the lemongrass leaves and the garlic; Drying the mixture; Preparing a extract by supercritical extraction of the dry mixture using carbon dioxide; And separating carbon dioxide from the extract to prepare lemon eucalyptus, lemongrass and garlic extract mixed oil.
  • Low temperature drying of the lemon eucalyptus leaf, lemongrass leaf and garlic is the step of washing the lemon eucalyptus, lemongrass and garlic and drying for grinding.
  • the step of preparing the mixture by grinding the dried lemon eucalyptus leaves, the lemongrass leaf and the garlic is to grind the raw material for supercritical extraction and to dry the mixture once more to prepare the raw material for supercritical extraction .
  • the pulverized mixture preferably has an average particle size of 0.5 to 3.0 mm, and is preferably dried at 40 to 50 ° C.
  • Supercritical extraction is a method of setting the pressure and temperature above the critical point, so that the liquid phase has the characteristics of the dissolving power, the gas phase diffusion coefficient and viscosity to enable rapid extraction and selective extraction.
  • the dry mixture may maintain the fragrance having a repellent effect without destroying the active ingredient of the repellent composition using carbon dioxide.
  • Supercritical extraction is extracted at a temperature of 40-65 °C for 4-6 hours at a pressure of 250-500 bar. In order to extract efficiently without destroying the active ingredient in the mixture, supercritical extraction may be performed twice. That is, the first supercritical extraction can be extracted for 4-6 hours at a pressure of 100 ⁇ 500bar, the second supercritical extraction can be extracted for 4-6 hours at a temperature of 40 ⁇ 50 °C, a pressure of 10 ⁇ 20MPa .
  • composition that can be an effective ingredient of the repellent is prepared.
  • FIG. 1 is a graph analyzing the components through liquid chromatography for a mosquito repellent composition extracted by lemon eucalyptus oil, lemongrass oil and garlic oil according to an embodiment of the present invention
  • Figure 2 is a lemon
  • the mosquito repellent composition prepared by extracting eucalyptus oil, lemongrass oil and garlic oil by distillation is a graph analyzing the components through liquid chromatography.
  • the oil extracted with the supercritical fluid was analyzed to be much higher than the oil extracted by the distillation method, and it was confirmed that oil of high purity was obtained when the oil was extracted using the supercritical fluid extraction method.
  • a method for preparing a mosquito repellent composition includes the steps of low temperature drying of each of lemon eucalyptus leaf, lemongrass leaf and garlic; Pulverizing the dried lemon eucalyptus leaves, the lemongrass leaves and the garlic, respectively, to prepare a pulverized product; Mixing the pulverized product and preparing an extract by supercritical extraction using carbon dioxide; It includes.
  • the low temperature drying of the lemon eucalyptus leaves, the lemongrass leaves and the garlic, respectively, is the step of washing the lemon eucalyptus leaves, the lemongrass leaves and the garlic and drying them for grinding.
  • Lemon eucalyptus leaves, lemongrass leaves and garlic can be washed and sliced and dried at a low temperature of 30-40 ° C.
  • Garlic may be immersed in sugar water prior to low temperature drying and then low temperature drying. Garlic is immersed in sugar water and dried to prevent discoloration of garlic. At this time, the sugar water is preferably 7 ⁇ 15% concentration, soaked for about 1 hour.
  • the dried lemon eucalyptus leaves, the lemongrass leaf and the garlic is to prepare a raw material for supercritical extraction. It is preferable to grind such that the size of the dried lemon eucalyptus leaves, the lemongrass leaves and the garlic particles are about 0.5 to 3 mm.
  • the step of preparing the extract by mixing the pulverized, supercritical extraction using carbon dioxide is a step of extracting the active ingredient from the pulverized, supercritical extraction may be made by the method described above.
  • the mosquito repellent composition prepared by the present invention extracts the active ingredient using carbon dioxide, a solvent that is harmless to the human body, most of the mosquito repellent composition is removed as a gas at atmospheric pressure, and even if a trace amount of the residual solvent is included in the final extract, it is not harmful to human body.
  • a method for preparing a mosquito repellent composition comprises the steps of low temperature drying of each of lemon eucalyptus, lemongrass and garlic; Pulverizing the dried lemon eucalyptus leaves, the lemongrass leaves and the garlic, respectively, to prepare a pulverized product; Supercritical extraction of the ground product using carbon dioxide to prepare lemon eucalyptus oil, lemongrass oil and garlic oil; And mixing the extracted lemon eucalyptus oil, the lemongrass oil and the garlic oil.
  • Lemon eucalyptus leaves, lemongrass leaves and garlic may be dried, pulverized and extracted to prepare lemon eucalyptus oil, lemongrass oil and garlic oil, respectively.
  • the drying, grinding and extraction steps can be adjusted to the characteristics of the raw materials, respectively.
  • Lemon eucalyptus oil, lemongrass oil and garlic oil were prepared by supercritical extraction as a preparation method according to an embodiment of the present invention and mixed in the ratio shown in Table 1 below to prepare a repellent composition.
  • Example 1 Lemon eucalyptus oil (% by weight) Lemongrass Oil (wt%) Garlic oil (% by weight) Ethanol (% by weight) Water (% by weight)
  • Example 1 30 2 2 10 56
  • Example 4 10 5 10 10 65 Comparative Example 1 30 0 0 10 60 Comparative Example 2 0 30 0 10 60 Comparative Example 3 0 0 30 10 60
  • Aedes (Aedes aegypti, Aedes albopictus), Culex (Culex Pipiens Pallens) and Anopheles (An. Stephensi, An, gambiae or An. Albimanus). Aedes albopictus was selected. Recently, the recognition of mosquito damage on Zika virus and weekly activity on vampires were selected (see vampires and mating habits).
  • the bottom and side of the kennel (the space where the arm enters) was made of a solid material using a transparent acrylic plate, and the side and the top were made using a mosquito net.
  • the pupa is extracted with PP (plastic eyedropper), placed in a beaker and placed in an adult mosquito breeding ground.
  • PP plastic eyedropper
  • White lined mosquitoes are very active during the day, and they also suck wild animals in the woods and attack people as soon as possible. After the vampires are rested and matured, each egg is oval or shell-shaped. Scattering places are artificial containers such as stones, plastics, rubber, and steel, regardless of rural or urban areas, and they also spawn in small stones, soil puddles, and tree holes that are naturally formed. Even if the water in the spawning place is dry, it is resistant to drying and survives for several months. When it rains, it hatches and becomes a larva. Unlike general mosquitoes, there are no military phenomena, and males and females mate one-to-one in narrow spaces.
  • the skin on the test area is washed with an unscented soap, sprinkled with 70% ethanol and then rinsed and toweled.
  • the use of perfume and other repellents was prohibited for 12 hours before subjects to minimize various factors that could alter the aggression of humans to mosquitoes and influence the results of the analysis.
  • Example 1 1 hours 3 hours 5 hours 8 hours
  • Example 1 100 100 100 85
  • Example 2 100 100 95 58
  • Example 3 100 100 85 43
  • Example 4 100 82 50 25
  • Comparative Example 1 100 100 35 0
  • Comparative Example 2 100 65 45 0
  • Comparative Example 3 100 50 35 0
  • the mosquito repellent effect of the repellent was prepared by mixing lemon eucalyptus oil, lemongrass oil and garlic oil, the repellent effect lasted the longest, was also high.
  • the repelling time is 7-8 hours
  • the repelling effect of lemon eucalyptus oil is 4 hours
  • the duration of repelling effect of lemongrass is 2
  • the duration of the repelling effect of garlic oil alone was 2 hours, which was significantly lower than that of the three oils.

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Abstract

본 발명은 레몬유칼립투스 오일, 레몬그라스 오일 및 마늘오일의 혼합유를 유효성분으로 포함하는 모기 기피제 조성물과 이를 제조하는 방법에 관한 것으로 레몬유칼립투스 잎, 레몬그라스 잎 및 마늘을 저온 건조하는 단계; 건조한 상기 레몬유칼립투스 잎, 상기 레몬그라스 잎 및 상기 마늘을 분쇄하여 혼합물을 제조하는 단계; 상기 혼합물을 건조하는 단계; 건조한 상기 혼합물을 이산화탄소를 이용하여 초임계추출하여 추출물을 제조하는 단계; 및 상기 추출물에서 이산화탄소를 분리하여, 레몬유칼립투스, 레몬그라스 및 마늘 추출 혼합 오일을 제조하는 단계;를 포함한다.

Description

모기 기피제 조성물 및 이의 제조방법
본 발명은 모기 기피제 조성물 및 이의 제조방법에 관한 것으로서, 보다 상세하게는 레몬유칼립투스, 레몬그라스 및 마늘에서 추출한 오일을 유효성분으로 포함하는 모기 기피제 조성물에 관한 것이다.
일상생활을 하다 보면 많은 해충들이 나타난다. 특히, 모기의 경우, 일상 생활에서 많은 방해가 될 뿐만 아니라 유해한 세균들 및 바이러스를 옮기는 원인이다. 최근에는 전 세계적으로 모기로 인해 전염되는 지카바이러스라는 공포까지 가져다 주게 되었다. 모기는 전 세계적으로 분포를 하고 있으며 열대지방과 온대지방은 물론이고 극지부근에서도 서식하고 있다. 인간은 모기로부터 자유로울 수 없음을 의미하기도 한다. 모기는 파리목과에 속하는 곤충으로 지구상에 약 3,000종이 서식하고 있는데 우리나라에는 9속 51종이 서식하고 있는 것으로 보고 되어 있다.
이러한 모기의 공격에 의한 사람의 피부 감염 또는 이로 인해 발생하는 질병으로부터 보호하기 위해 다양한 제품들이 개발되고 있다. 특히 이러한 제품의 형태는 직접 모기에게 작용하여 죽이는 방법, 모기의 서식이나 번식을 억제하는 방법 또는 모기의 방향 또는 인지 감각에 어떠한 변형을 가함으로써 모기의 감각기관을 무력화시키는 방법이 사용되고 있다.
이 중, 모기의 방향 또는 인지 감각에 어떠한 변형을 가함으로써 모기의 감각기관을 무력화시키는 방법으로서, "기피제" 또는 "퇴치제"를 사용하는 방법이 있다.
이러한 기피제는 아직 명쾌하게 밝혀지지 않은 어떠한 메커니즘에 의하여 사람과 같은 포유동물의 피부에서 발생하는 냄새나 이산화탄소를 인지하지 못하도록 함으로써, 모기의 감각기관을 마비시켜 모기에 대하여 기피 작용을 하게 된다.
모기 기피제는 살충제를 사용하는 경우 발생하는 인체에 대한 피해 또는 부작용으로부터 상대적으로 자유롭기 때문에 선호되고 있다. 지금까지 다양한 모기 기피제가 알려져 있는데, 특히 N,N-diethyl-m-toluamide(DEET)라는 물질이 모기 기피효과가 우수하여 널리 사용되고 있다. 그러나, DEET는 불쾌한 냄새를 가지고 있으며, 피부 침투력이 높기 때문에 어린이, 임산부, 저혈압 환자, 민감성 피부를 가진 사람 등에 대하여 그 사용이 제한되고 있는 등 그 유해성으로 인해 사용이 제한되는 경우가 있다. 또한 DEET는 플라스틱이나 합성섬유 등에 변색을 초래하는 문제점 등이 발생되고 있는 실정이다. 이 외에도 천연 물질로서, 모기 기피제가 개발되고 있지만, 지속성이 낮고, 천연물질 자체의 향이 거부감을 주는 것이 많아 기피제로서 사용에 거부감을 준다.
본 발명이 해결하고자 하는 기술적 과제는, 모기에 대한 기피효과가 우수하면서, 사용자가 불쾌할 수 있는 냄새가 발생하지 않고 지속력이 우수한 천연 모기 기피제를 제공하는 것이다.
상기와 같은 기술적 과제를 해결하기 위해, 본 발명의 모기 기피제 조성물은 초임계추출법에 의해 추출된 레몬유칼립투스 오일, 레몬그라스 오일 및 마늘오일을 100:6~50:6~100의 질량비로 혼합한 혼합유를 유효성분으로 포함한다.
본 발명의 바람직한 일 실시예에 따르면, 상기 모기 기피제 조성물은 모기 기피로션, 모기 기피 스프레이, 모기 기피크림, 모기 기피 유액 또는 모기 기피젤의 제형을 가질 수 있다.
상기와 같은 기술적 과제를 해결하기 위해, 본 발명의 모기 기피제 조성물 제조 방법은 레몬유칼립투스 잎, 레몬그라스 잎 및 마늘을 30~40℃ 저온 건조하는 단계; 건조한 상기 레몬유칼립투스 잎, 상기 레몬그라스 잎 및 상기 마늘을 분쇄하여 입자의 크기가 0.5~3.0㎜인 혼합물을 제조하는 단계; 상기 혼합물을 40~50℃에서 건조하는 단계; 건조한 상기 혼합물을 이산화탄소를 이용하여 초임계추출하여 100~500 bar의 압력에서 4~6시간 추출하여 1차 추출물을 제조하는 단계; 및 상기 1차 추출물에서 이산화탄소를 이용하여 초임계 추출하여 2차 추출물을 제조하는 단계; 및 상기 2차 추출물에서 이산화탄소를 분리하여, 레몬유칼립투스, 레몬그라스 및 마늘 추출 혼합 오일을 제조하는 단계;를 포함한다.
본 발명의 바람직한 일 실시예에 따르면, 상기 2차 추출물을 제조하는 단계는, 40~50℃의 온도, 10~20MPa의 압력에서 4~6시간 동안 추출하여 추출물을 제조하는 단계를 포함할 수 있다.
상기와 같은 본 발명은, 모기에 대한 기피효과가 우수하면서, 사용자가 불쾌할 수 있는 냄새가 발생하지 않고 지속력이 우수하여 사람과 동물에게 부작용이 없도록 하는 효과가 있다.
도 1은 본 발명의 일실시예에 따라, 레몬유칼립투스 오일, 레몬그라스 오일 및 마늘 오일을 초임계추출에 의해 추출한 모기 기피제 조성물에 대한 액체크로마토그래프이다.
도 2는 레몬유칼립투스 오일, 레몬그라스 오일 및 마늘 오일을 증류 방식으로 추출하여 제조한 모기 기피제 조성물에 대한 액체크로마토그래프이다.
본 발명은 다양한 변경을 가할 수 있고 여러가지 실시예를 가질 수 있는바, 특정 실시예들을 도면에 예시하고 상세한 설명에 상세하게 설명하고자 한다. 그러나, 이는 본 발명을 특정한 실시 형태에 대해 한정하려는 것이 아니며, 본 발명의 사상 및 기술범위에 포함되는 모든 변경, 균등물 내지 대체물을 포함하는 것으로 이해되어야 한다.
제1, 제2 등과 같이 서수를 포함하는 용어는 다양한 구성요소들을 설명하는데 사용될 수 있지만, 해당 구성요소들은 이와 같은 용어들에 의해 한정되지는 않는다. 이 용어들은 하나의 구성요소들을 다른 구성요소로부터 구별하는 목적으로만 사용된다.
어떤 구성요소가 다른 구성요소에 '연결되어' 있다거나, 또는 '접속되어' 있다고 언급된 때에는, 그 다른 구성요소에 직접적으로 연결되어 있거나 또는 접속되어 있을 수도 있지만, 중간에 다른 구성요소가 존재할 수도 있다고 이해되어야 할 것이다. 반면에, 어떤 구성요소가 다른 구성요소에 '직접 연결되어' 있다거나, '직접 접속되어' 있다고 언급된 때에는, 중간에 다른 구성요소가 존재하지 않는 것으로 이해되어야 할 것이다.
본 출원에서 사용한 용어는 단지 특정한 실시예를 설명하기 위해 사용된 것으로, 본 발명을 한정하려는 의도가 아니다. 단수의 표현은 문맥상 명백하게 다르게 뜻하지 않는 한, 복수의 표현을 포함한다. 본 출원에서, '포함한다' 또는 '가지다' 등의 용어는 명세서상에 기재된 특징, 숫자, 단계, 동작, 구성요소, 부품 또는 이들을 조합한 것이 존재함을 지정하려는 것이지, 하나 또는 그 이상의 다른 특징들이나 숫자, 단계, 동작, 구성요소, 부품 또는 이들을 조합한 것들의 존재 또는 부가 가능성을 미리 배제하지 않는 것으로 이해되어야 한다.
이하, 첨부된 도면을 참조하여 본 발명에 따른 바람직한 일실시예를 상세히 설명한다.
본 발명의 일실시예에 따른 모기 기피제 조성물은 레몬유칼립투스 오일, 레몬그라스 오일 및 마늘오일의 혼합유를 유효성분으로 포함한다.
유칼립투스는 쌍떡잎식물 도금양목 도금양과의 상록교목 또는 관목으로 다양한 종이 존재하고 있다. 유칼립투스 글로블루스, 유칼립투스 블루말레, 유칼립투스 라디아타, 유칼립투스 레몬, 유칼립투스 다이브등이 있다. 레몬유칼립투스는 잎에 시토네롤을 함유하고 살균 방부 효과가 있는 것으로 알려져 있다. 주요 성분으로 1.8-cineole (2%), citrionellal (56.3%), citronellol(7.8%), citronellyl acetate(11.4%), citronellic acid(5.7%), γ-terpyl acetate(1.8%)을 포함하고 있으며, 레몬유칼립투스오일은 p-menthane-3,8-diol을 유효성분으로 함유하고 있다.
레몬그라스는 외떡잎식물 벼목 화본과의 여러해살이풀로 식물체에서 레몬 향기가 나기 때문에 레몬그라스라고 한다. 잎과 뿌리를 증류하여 얻은 레몬그래스유에는 시트랄이 들어 있어 비누와 약품의 향료로 사용한다. 같은 속의 시트로넬라그래스(cit ronella grass：C.nardus)에서는 시트로넬라유를 채취하는데, 주성분은 게라니올(geraniol)이며 비누의 향료나 향수의 원료로 사용한다. 팔마로사 그래스(palmarosa grass：C.martini)에서는 팔마로사유를 채취하는데, 주성분은 게라니올이며 향수의 원료로 사용한다.
레몬그라스 오일은 Citral(3,7-dimethyl-2,6-octadien-1-al)을 포함하며, 약 75~85% 정도 포함한다. 또한, z-citral, borneol, estragole, methyleugenol, geranyl acetate (3,7-dimethyl-2,6-octadiene-1-ol acetate), geraniol, beta-myrcene (MYR, 7-methyl-3-methylene-1,6 octadiene), limonene, piperitone, citronellal, carene-2, alpha-terpineole, pinene, farnesol, proximadiol, and (+)-cymbodiacetal을 포함하고 있으며 특히, 뿌리 쪽에는 휘발성 오일 성분인 longifolene-(V4)와 selina-6-en-4-ol를 포함하고 있다.
마늘은 외떡잎식물 백합목 백합과의 여러해살이풀이다. 마늘의 대표적인 성분은 유기유황성분인 알린(Allin)다. 알린은 그 자체로는 냄새가 나지 않는다. 그러나 마늘을 씹거나 다지는 등의 자극을 주면 알린이 파괴되면서 알리나아제라는 효소의 작용에 의해 매운 맛과 냄새가 나는 '알리신(Allicin)'과 다이알릴 다이설파이드(Diallyl disulfide)로 변한다.
마늘의 항균작용은 알린이 분해된 알리신에 의한 것으로 알려져있다. 마늘의 항균작용물질은 세균, 효모, 곰팡이는 물론 원생동물에도 생육저해작용이 있는 것으로 알려져 있다. 마늘의 알리신이 항균작용을 가질 수 있는 중요한 이유는 분자구조 중에 -S-S(O)-기를 가지고 있기 때문이다. 알리신은 thiosulfinate 그룹에 속하는 휘발성 황화물질로서 항균작용이 매우 강력하다.
즉, 마늘에는 유기황화합물이 다량 함유되어 있으며 알리신은 유기황화합물로 분해되고 모기가 이러한 황화합물을 극도로 싫어하는 것을 확인하였다. 이는 모기의 감각기관은 사람보다 10배 이상 민감하기 때문에 인체에서 반응하는 것 이상으로 마늘에 대해 강한 거부감을 갖게 되어 모기가 마늘을 피하는 것이다. 따라서, 마늘오일을 레몬유칼립투스 및 레몬그라스와 혼합하여, 이를 유효성분으로 포함하는 모기 기피제 조성물을 제조함으로서, 사용자에게는 마늘향을 완화시켜 사용에 부담을 줄일 수 있고, 모기, 파리, 진드기와 같은 해충들에게는 자극성을 가지는 냄새를 발생시킬 수 있는 효능이 더 우수한 기피제를 제조할 수 있다.
본 발명의 일실시예에 따른 모기 기피제 조성물은 레몬유칼립투스 오일, 레몬그라스 오일 및 마늘 오일의 비율이 100:6~50:6~100의 비율인 것이 바람직하다.
또한, 본 발명의 모기 기피제 조성물을 이용하여 모기 기피제를 제조할 경우, 전체 기피제에서 레몬유칼립투스 오일의 함량이 30%가 초과하지 않는 것이 바람직하다. 레몬유칼립투스 오일의 경우, 30% 이상으로 사용할 경우 증발속도가 빠르고, 인체에 대한 안정성의 문제가 있어 30%를 초과하지 않도록 하는 것이 바람직하다.
본 발명의 일실시예에 따른, 모기 기피제 조성물 제조 방법은 레몬유칼립투스 잎, 레몬그라스 잎 및 마늘을 저온 건조하는 단계; 건조한 상기 레몬유칼립투스 잎, 상기 레몬그라스 잎 및 상기 마늘을 분쇄하여 혼합물을 제조하는 단계; 상기 혼합물을 건조하는 단계; 건조한 상기 혼합물을 이산화탄소를 이용하여 초임계 추출하여 추출물을 제조하는 단계; 및 상기 추출물에서 이산화탄소를 분리하여, 레몬유칼립투스, 레몬그라스 및 마늘 추출 혼합 오일을 제조하는 단계를 포함한다.
레몬유칼립투스 잎, 레몬그라스 잎 및 마늘을 저온 건조하는 단계는 레몬유칼립투스, 레몬그라스 및 마늘을 세척하고, 분쇄를 위해 건조하는 단계이다.
이 때, 레몬유칼립투스 잎, 레몬그라스 잎 및 마늘의 유효성분이 파괴되지 않도록 저온에서 건조하는 것이 좋으며, 바람직하게는 30~40℃에서 건조하는 것이 좋다.
건조한 상기 레몬유칼립투스 잎, 상기 레몬그라스 잎 및 상기 마늘을 분쇄하여 혼합물을 제조하는 단계는 초임계추출을 하기 위해서 원료를 분쇄하는 단계이며 혼합물을 한 번 더 건조하여 초임계추출을 위한 원료를 준비한다.
분쇄한 혼합물은 평균 입자의 크기가 0.5~3.0mm인 것이 바람직하며, 40~50℃에서 건조하는 것이 바람직하다.
초임계 추출은 임계점 이상의 압력과 온도를 설정해줌으로써, 액체상의 용해력과 기체상의 확산계수와 점도의 특성을 지니게하여 신속한 추출과 선택적 추출이 가능하게 하는 방법이다.
건조한 혼합물을 이산화탄소를 이용하여 기피제 조성물의 유효성분의 파괴되지 않고 기피 효과가 있는 향을 유지할 수 있다. 초임계추출은 250~500 bar의 압력에서 4~6시간 40~65℃의 온도에서 추출한다. 혼합물에서 유효성분의 파괴없이 효율적으로 추출하기 위해서, 초임계추출은 2회에 걸쳐 수행할 수 있다. 즉, 1차 초임계추출은 100~500bar의 압력에서 4~6시간 동안 추출하고, 2차 초임계추출은 40~50℃의 온도, 10~20MPa의 압력에서 4~6시간 동안 추출할 수 있다.
초임계 추출을 통해 제조된 혼합유에서 이산화탄소를 분리함으로서, 기피제의 유효성분이 될 수 있는 조성물을 제조한다.
도 1 은 본 발명의 일실시예에 따라, 레몬유칼립투스 오일, 레몬그라스 오일 및 마늘 오일을 초임계추출에 의해 추출한 모기 기피제 조성물에 대해 액체크로마토그래피를 통하여 성분을 분석한 그래프이며, 도 2는 레몬유칼립투스 오일, 레몬그라스 오일 및 마늘 오일을 증류 방식으로 추출하여 제조한 모기 기피제 조성물에 대해 액체크로마토그래피를 통하여 성분을 분석한 그래프이다.
도면에 나타난 바와 같이, 증류방식보다 초임계유체 추출시 그 수율이 약 2~3배 정도 향상되었고 오일의 순도 또한 더 높게 나타난 것을 알 수 있으며, 아래의 표에 나타난 바와 같다.
Figure PCTKR2017006301-appb-I000001
초임계유체로 추출한 오일이 증류법으로 추출한 오일보다 그 유효성분이 월등히 높게 분석됨으로서 초임계유체 추출법을 이용한 오일 추출시 고순도의 오일을 얻을 수 있음을 확인하였다.
본 발명의 다른 일실시예에 따른, 모기 기피제 조성물 제조 방법은 레몬유칼립투스 잎, 레몬그라스 잎 및 마늘을 각각 저온 건조하는 단계; 건조한 상기 레몬유칼립투스 잎, 상기 레몬그라스 잎 및 상기 마늘을 각각 분쇄하여 분쇄물을 제조하는 단계; 상기 분쇄물을 혼합하고, 이산화탄소를 이용하여 초임계 추출하여 추출물을 제조하는 단계; 를 포함한다.
레몬유칼립투스 잎, 레몬그라스 잎 및 마늘을 각각 저온 건조하는 단계는 레몬유칼립투스 잎, 레몬그라스 잎 및 마늘을 세척하고, 분쇄를 위해 건조하는 단계이다. 레몬유칼립투스 잎, 레몬그라스 잎 및 마늘은 세척하고 슬라이스하여, 30~40℃의 온도에서 저온 건조할 수 있다. 마늘은 저온 건조하기 전에 설탕물에 침지한 후 저온 건조할 수 있다. 마늘을 설탕물에 침지한 후 건조함으로서, 마늘의 변색을 방지할 수 있다. 이 때 설탕물은 7~15%의 농도가 바람직하며, 약 1시간동안 침지한다.
건조한 상기 레몬유칼립투스 잎, 상기 레몬그라스 잎 및 상기 마늘을 각각 분쇄하여 분쇄물을 제조하는 단계는 초임계추출을 위한 원료를 준비하는 단계이다. 건조한 상기 레몬유칼립투스 잎, 상기 레몬그라스 잎 및 상기 마늘의 입자의 크기가 약 0.5~3mm가 되도록 분쇄하는 것이 바람직하다.
분쇄물을 혼합하고, 이산화탄소를 이용하여 초임계 추출하여 추출물을 제조하는 단계는 분쇄물에서 유효성분을 추출하는 단계로서, 초임계추출은 위에서 설명한 바와 같은 방법으로 이루어질 수 있다.
본 발명에 의해 제조된 모기 기피제 조성물은 인체에 무해한 용매인 이산화탄소를 이용하여 유효성분을 추출하기 때문에, 상압에서 대부분 기체로 제거되며, 최종 추출물에 미량의 잔존 용매가 포함되더라도 인체에 유해하지 않다.
본 발명의 또 다른 일실시예에 따른, 모기 기피제 조성물 제조 방법은 레몬유칼립투스, 레몬그라스 및 마늘을 각각 저온 건조하는 단계; 건조한 상기 레몬유칼립투스 잎, 상기 레몬그라스 잎 및 상기 마늘을 각각 분쇄하여 분쇄물을 제조하는 단계; 상기 분쇄물을 이산화탄소를 이용하여 초임계 추출하여 레몬유칼립투스 오일, 레몬그라스 오일 및 마늘오일을 제조하는 단계; 및 추출한 상기 레몬유칼립투스 오일, 상기 레몬그라스 오일 및 상기 마늘 오일을 혼합하는 단계를 포함한다.
레몬유칼립투스 잎, 레몬그라스 잎 및 마늘을 각각 건조, 분쇄 및 추출단계를 거쳐서 레몬유칼립투스 오일, 레몬그라스 오일 및 마늘 오일을 제조할 수 있다.
레몬유칼립투스, 레몬그라스 및 마늘을 오일로 제조하여 혼합함으로써, 건조, 분쇄 및 추출 단계를 각각 원료의 특성에 맞추어 조절할 수 있다.
본 발명은 하기의 실시예에 의하여 보다 더 잘 이해될 수 있으며, 하기의 실시예는 본 발명의 예시 목적을 위한 것이며, 첨부된 청구범위에 의하여 한정되는 보호범위를 제한하고자 하는 것은 아니다.
본 발명의 일실시예에 따른 제조방법으로 레몬유칼립투스 오일, 레몬그라스 오일 및 마늘 오일을 초임계추출하여 제조하고 아래의 표1에 나타난 비율로 혼합하여 기피제 조성물을 제조하였다.
레몬유칼립투스오일(중량%) 레몬그라스 오일(중량%) 마늘 오일(중량%) 에탄올(중량%) 물(중량%)
실시예1 30 2 2 10 56
실시예2 25 3 3 10 59
실시예3 15 4 5 10 66
실시예4 10 5 10 10 65
비교예1 30 0 0 10 60
비교예2 0 30 0 10 60
비교예3 0 0 30 10 60
실험예1: 각 제조예 및 비교예에 의해 제조된 기피제에 대한 모기의 기피 효과 확인
시험모기의 선정
사람을 좋아하는 Aedes(Aedes aegypti, Aedes albopictus)종, Culex(Culex Pipiens Pallens)종과 Anopheles(An. stephensi, An, gambiae 또는 An. albimanus)종 등을 권장하여 본 테스트에서는 이집트 숲모기의 일종인 Aedes albopictus를 선정하였다. 최근 지카바이러스에 관한 모기 피해의 인식과 흡혈에 관한 주간적 활동성이 커 선정하였다.(흡혈 및 교미습성 참조)
유충 및 성충 사육장 제조
1) 유충사육장 : 플라스틱 용기, 동물 사육장
크기 작은 것 : 가로 18cm / 세로 10.7cm / 높이 9cm
크기 큰 것 : 가로 48cm / 세로 32cm / 높이 29cm
2) 성충 사육장 : 모기 성충의 사육
오염제거가 용이한 것으로 사용하여 사육장의 가로, 세로, 높이 한면 당 30~40cm 크기로 제작하였다. 사육장의 아래면과 옆면 중(팔이 들어가는 공간)은 단단한 소재로 하여 투명아크릴 판을 사용하였고 옆면과 윗면은 모기장을 사용하여 제작하였다.
1) 모기 유충을 키울 플라스틱용기에 2~3일간 공기 중에 방치한 물을 담아 방치한다.
2) 모기 유충(장구벌레)을 배양기에 넣어 모기가 살 수 있는 적정 온도인 27± 1℃를 유지한다.(항온항습기 사용)
3) 모기 유충이 번데기가 될 때까지 2주일 정도 기다린다.
4) 번데기 상태가 되고 이틀 후 번데기를 PP(플라스틱 스포이드)로 뽑아내어 비이커에 옮기고 성충 모기 사육장 안에 넣어둔다.
5) 번데기에서 모기 성충으로 우화하면 될 시 잘 살 수 있도록 10%의 설탕물을 넣어 공급한다.
6) 암컷모기가 알을 낳을 수 있도록 쥐(햄스터)를 이용하여 피를 공급하여 준다.
7) 모기가 알을 낳을 수 있도록 항상 젖어 있는 상태의 거름종이가 든 용기를 넣어 둔다.
8) 암컷 모기가 알을 낳으면 2~3일간 공기 중에 방치한 물에 담궈두어 적정 온도 27 ± 2℃, 상대습도 80±10%, 12시간 광(光주)기 조건을 유지하며 부화를 기다린다.
9) 위와 같은 과정을 반복하여 개체 수를 유지하도록 한다.
* 흡혈 및 교미습성
흰줄숲모기는 주간 활동성이 강하며, 숲속에서 야생동물을 흡혈하며 기회가 있는 대로 사람도 공격한다. 흡혈 수 휴식을 취하며 난성숙을 시킨 후, 타원형 또는 포탄형의 알을 한 개씩 낱개로 산란한다. 산란장소는 농촌과 도심을 막론하고 돌, 플라스틱, 고무, 철재 등의 인공용기 등이고 자연적으로 조성된 소형의 돌이나 흙 웅덩이나 나무구멍 등에도 산란한다. 산란장소의 물이 말라도 건조에 강하여 수개월 이상 생존하며, 비가 내려 물이 생기면 부화하여 유충이 된다. 일반 모기와 달리 군무현상이 없고, 좁은 공간에서도 암수가 1대 1로 교미한다.
사육관찰
피험자 선정 및 관리
모기의 물림에 대하여 민감성이나 약한 반응을 나타내는 건강한 성인 지원자를 선정하여 시험을 진행하였다.
시험부위 피부는 향이 없는 비누를 사용하여 깨끗이 씻은 후 70% 에탄올을 뿌려 헹구로 타월로 건조시킨다. 모기의 사람에 대한 공격성을 변화 시킬 수 있는 다양한 요소 및 분석결과에 영향을 미칠 수 있는 요소들을 최소화하기 위하여 12시간 전부터 피험자들에게 향수 및 다른 기피제의 사용을 금하였다.
기피율의 계산
Figure PCTKR2017006301-appb-I000002
T: 시험약물 처리한 피험자 팔에서 기피하지 않는 모기의 개체수
C: 시험약물 처리하지 않은 피험자 팔에서 기피하지 않는 모기의 개체수
실시예와 비교예에 따른 기피제 지속 효과는 아래의 표2에 나타난 바와 같다.
1시간 3시간 5시간 8시간
실시예1 100 100 100 85
실시예2 100 100 95 58
실시예3 100 100 85 43
실시예4 100 82 50 25
비교예1 100 100 35 0
비교예2 100 65 45 0
비교예3 100 50 35 0
위의 표에서 나타난 바와 같이, 모기 기피제의 효과는 레몬유칼립투스 오일, 레몬그라스 오일 및 마늘 오일을 혼합하여 기피제를 제조한 경우, 기피효과가 가장 오래 지속되었으며, 기피욜도 높게 나타났다. 즉, 레몬유칼립투스 오일, 레몬그라스 오일 및 마늘 오일을 혼합한 경우 기피시간은 7~8시간인데 비하여 레몬유칼립투스오일만의 기피효과의 지속 시간은 4시간, 레몬그라스만의 기피 효과의 지속 시간은 2시간, 마늘오일만의 기피효과의 지속시간은 2시간으로 3종 오일의 합한 액보다 그 기피시간이 현저히 떨어졌다.
이상에서 본 발명에 따른 실시예들이 설명되었으나, 이는 예시적인 것에 불과하며, 당해 분야에서 통상적 지식을 가진 자라면 이로부터 다양한 변형 및 균등한 범위의 실시예가 가능하다는 점을 이해할 것이다. 따라서, 본 발명의 진정한 기술적 보호 범위는 다음의 청구범위에 의해서 정해져야 할 것이다.

Claims (4)

  1. 초임계추출법에 의해 추출된 레몬유칼립투스 오일, 레몬그라스 오일 및 마늘오일을 100:6~50:6~100의 질량비로 혼합한 혼합유를 유효성분으로 포함하는 모기 기피제 조성물.
  2. 제1항에 있어서,
    상기 모기 기피제 조성물은 모기 기피로션, 모기 기피 스프레이, 모기 기피크림, 모기 기피 유액 또는 모기 기피젤의 제형을 가지는 것을 특징으로 하는 모기 기피제 조성물.
  3. 레몬유칼립투스 잎, 레몬그라스 잎 및 마늘을 30~40℃ 저온 건조하는 단계;
    건조한 상기 레몬유칼립투스 잎, 상기 레몬그라스 잎 및 상기 마늘을 분쇄하여 입자의 크기가 0.5~3.0㎜인 혼합물을 제조하는 단계;
    상기 혼합물을 40~50℃에서 건조하는 단계;
    건조한 상기 혼합물을 이산화탄소를 이용하여 초임계추출하여 100~500 bar의 압력에서 4~6시간 추출하여 1차 추출물을 제조하는 단계; 및
    상기 1차 추출물에서 이산화탄소를 이용하여 초임계 추출하여 2차 추출물을 제조하는 단계; 및
    상기 2차 추출물에서 이산화탄소를 분리하여, 레몬유칼립투스, 레몬그라스 및 마늘 추출 혼합 오일을 제조하는 단계;를 포함하는 모기 기피제 조성물 제조 방법.
  4. 제3항에 있어서,
    상기 2차 추출물을 제조하는 단계는,
    40~50℃의 온도, 10~20MPa의 압력에서 4~6시간 동안 추출하여 추출물을 제조하는 단계를 포함하는 모기 기피제 조성물 제조 방법.
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