WO2017216290A1 - Réacteur de fabrication de nanostructures par dépôt chimique en phase vapeur - Google Patents
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Abstract
Il est proposé un réacteur (10) de fabrication de nanostructures (15) sur un substrat (20) par dépôt chimique en phase vapeur, le réacteur (10) comportant : - une enceinte (35) délimitant une chambre (65), - un organe d'injection (40) propre à injecter au moins un gaz (G) dans la chambre (65), - une électrode (50) agencée pour être traversée par un premier flux (F1) du gaz circulant depuis l'organe d'injection (40) jusqu'au substrat (20), l'électrode (50) présentant une première face (75) et une deuxième face (80) en regard du substrat (20), l'électrode (50) délimitant une pluralité d'ouvertures (85) traversant l'électrode (50), chaque ouverture (85) présentant un diamètre inférieur ou égal à une distance (d) entre le substrat (20) et la deuxième face (80), et - un générateur (55) propre à imposer un champ électrique entre l'électrode (50) et le substrat (20).
Description
Réacteur de fabrication de nanostructures par dépôt chimique en phase vapeur
La présente invention concerne un réacteur de fabrication de nanostructures par dépôt chimique en phase vapeur sur un substrat soumis à un champ électrique. L'invention concerne en outre un procédé de fabrication d'un ensemble de nanostructures filaires par dépôt chimique en phase vapeur, et un dispositif comprenant un ensemble de nanotubes de carbone susceptibles d'être obtenus par un tel procédé.
Le dépôt chimique en phase vapeur (couramment dénommé par l'acronyme CVD, de l'Anglais « Chemical Vapor Déposition ») est une technique fréquemment utilisée pour déposer un matériau sur un substrat. La CVD se pratique dans une enceinte fermée, délimitant une chambre isolée de l'atmosphère extérieure et contenant au moins un substrat, en général maintenu à une température élevée. Un gaz dit « précurseur » est injecté dans l'enceinte et se décompose au contact du substrat chauffé, libérant sur le substrat des atomes d'un ou plusieurs éléments prédéterminés. Les atomes libérés forment entre eux des liaisons chimiques menant à la formation, sur le substrat, du matériau recherché.
Le dépôt chimique en phase vapeur est souvent utilisé pour la réalisation de couches bidimensionnelles planaires, dans lesquelles le matériau déposé croît de façon homogène sur la face libre du substrat. La CVD est donc particulièrement utilisée dans le domaine de l'électronique afin de faire croître des couches superposées de matériaux semi-conducteurs, métalliques ou isolants.
La CVD permet également de fabriquer des structures tridimensionnelles, et en particulier des structures tridimensionnelles de dimensions nanométriques telles que des nanofils, des nanocones ou des nanotubes. En particulier, si des îlots nanométriques d'un catalyseur sont déposés sur la surface du substrat, il est possible dans certaines conditions de réaliser des réseaux de nanostructures filaires (également appelées nanostructures unidimensionnelles), la croissance du matériau ayant lieu préférentiellement au niveau du catalyseur. Il est alors obtenu, à la fin de l'étape de CVD, un ensemble de nanofils ou de nanotubes fixés en général au substrat à une de leurs extrémités.
Par exemple, il est possible de fabriquer par CVD un ou des nanotubes/nanofibres de carbone à partir de plots d'un catalyseur métallique déposés sur un substrat de silicium. De telles structures sont très utiles pour la fabrication de cathodes froides à émission de champ. De telles sources d'électrons peuvent alors équiper des colonnes électroniques pour la microscopie électronique, des sources de rayons X ou des tubes hyperfréquence. Afin d'obtenir un réseau d'émetteurs électroniques délivrant une forte
densité de courant (permettant par exemple une émission intense de rayons X), il est préférable que les nanotubes soient autant que possible orientés chacun perpendiculairement à la surface du substrat et espacés d'une distance de l'ordre de la hauteur des nanotubes. De plus, il est souhaitable que les nanotubes présentent une bonne conductivité électrique et thermique et donc une bonne qualité cristalline.
Cependant, les techniques actuelles ne permettent pas la réalisation d'ensembles de nanotubes de carbone présentant des caractéristiques satisfaisantes. En particulier, les techniques permettant de fabriquer des nanotubes de bonne qualité cristalline ne permettent pas d'obtenir un bon alignement de nanotubes individuels et espacés d'une distance proche de leur hauteur. Au contraire, la technique dite de « CVD assistée par plasma », permet d'obtenir des nanostructures tubulaires bien orientées verticalement mais d'une qualité cristalline médiocre et donc présentant une relativement faible conductivité électrique et thermique. A cause de leur faible qualité cristalline, ces structures sont fréquemment appelées « nanofibres », le terme « nanotubes » étant en général réservé à des nanostructures de bonne qualité cristalline.
Il existe donc un besoin pour un réacteur de dépôt chimique en phase vapeur permettant la fabrication de nanostructures filaires, telles que des nanotubes de carbone, qui présentent une bonne qualité cristalline et dont l'orientation verticale par rapport au substrat soit bien contrôlée.
A cet effet, il est proposé un réacteur de fabrication de nanostructures sur une face de dépôt d'un substrat par dépôt chimique en phase vapeur, le réacteur comportant une enceinte délimitant une chambre de fabrication, un organe d'injection propre à injecter au moins un gaz dans la chambre de fabrication, un porte-substrat propre à porter le substrat, une électrode et un générateur électrique propre à imposer un champ électrique entre l'électrode et le substrat.
L'électrode est agencée pour être traversée par un premier flux du gaz, le premier flux circulant depuis l'organe d'injection jusqu'au substrat, l'électrode présentant une première face et une deuxième face, la deuxième face étant en regard du porte-substrat, l'électrode délimitant une pluralité d'ouvertures traversant l'électrode depuis la première face vers la deuxième face, chaque ouverture présentant un diamètre, le diamètre étant inférieur ou égal à une distance entre la face de dépôt et la deuxième face.
Suivant un mode de réalisation particulier, le réacteur comprend une ou plusieurs des caractéristiques suivantes, prise(s) isolément ou selon toutes les combinaisons techniquement possibles :
- une première surface est définie pour la première face, une surface de section étant définie pour chaque ouverture, la somme des surfaces de section de
chacune des ouvertures étant supérieure ou égale à un cinquième de la première surface.
- le porte-substrat comporte un organe de maintien propre à empêcher un mouvement du substrat, par rapport au porte-substrat, en direction de l'électrode.
- l'électrode présente une épaisseur, l'épaisseur étant comprise entre 2 millimètres et 4 millimètres.
- les ouvertures sont agencées sous forme d'un réseau périodique.
- chaque ouverture est cylindrique à base circulaire, le diamètre étant identique pour chacune des ouvertures.
- le réseau présente une période spatiale, la période spatiale étant strictement supérieure au diamètre et strictement inférieure à trois fois le diamètre.
- le porte-substrat est propre à chauffer le substrat, et l'électrode définit un circuit intérieur isolé de la chambre de fabrication, le circuit étant propre à être traversé par un fluide, le réacteur comportant, en outre, un circulateur propre à générer un deuxième flux du fluide, le deuxième flux traversant le circuit et étant propre à refroidir l'électrode.
- l'électrode comporte une plaque et un capot, la plaque présentant une face intérieure primaire et le capot présentant une face intérieure secondaire, la face intérieure primaire et la face intérieure secondaire étant complémentaires, la face intérieure secondaire étant en appui sur la face intérieure primaire, le circuit comportant une première rainure principale, une deuxième rainure principale et un ensemble de rainures secondaires, chaque rainure étant ménagée dans la face intérieure primaire, chaque rainure secondaire étant propre à recevoir un troisième flux du fluide de la première rainure principale et à transmettre le troisième flux à la deuxième rainure principale.
- le réacteur comporte un système de régulation de la pression propre à maintenir la pression du gaz dans la chambre de fabrication à une valeur entre 10~7 millibars et 10~3 millibars.
Il est également proposé un procédé de croissance d'un ensemble de nanostructures filaires, le procédé comprenant une étape de dépôt de matériau sur une face de dépôt d'un substrat par dépôt chimique en phase vapeur, l'étape de dépôt étant mise en œuvre dans un réacteur comprenant une enceinte délimitant une chambre de fabrication, un organe d'injection propre à injecter au moins un gaz dans la chambre de fabrication, un porte-substrat propre à porter le substrat, une électrode et un générateur électrique.
L'électrode est agencée pour être traversée par un premier flux du gaz, le premier flux circulant depuis l'organe d'injection jusqu'au substrat, l'électrode présentant une première face et une deuxième face, la deuxième face étant en regard du porte-substrat, l'électrode délimitant une pluralité d'ouvertures traversant l'électrode depuis la première face vers la deuxième face, chaque ouverture présentant un diamètre, une distance entre la face de dépôt et la deuxième face étant supérieure ou égale au diamètre. Au cours de l'étape de dépôt, un champ électrique est imposé, par le générateur, entre l'électrode et le substrat.
Suivant un mode de réalisation particulier, le procédé comprend une ou plusieurs des caractéristiques suivantes, prise(s) isolément ou selon toutes les combinaisons techniquement possibles :
- le procédé comporte, en outre, une étape d'alignement du substrat et de l'électrode selon une première direction avant l'étape de dépôt, dans lequel la face de dépôt comporte un ensemble d'au moins un pilier, chaque pilier présentant une hauteur mesurée selon la première direction, une quatrième dimension mesurée selon une deuxième direction perpendiculaire à la première direction et une cinquième dimension mesurée selon une troisième direction perpendiculaire à la première direction et à la deuxième direction, la hauteur étant strictement supérieure à trois fois la quatrième dimension et strictement supérieure à trois fois la cinquième dimension le procédé comprenant, en outre, une étape de dépôt, sur chaque pilier, d'au moins une particule d'un catalyseur de la croissance des nanostructures.
- au cours de l'étape de dépôt, le champ électrique présente une valeur comprise entre 0.3 kilovolt par millimètre et 3 kilovolt par millimètre.
Il est également proposé un dispositif comprenant un ensemble de nanotubes de carbone, les nanotubes étant susceptibles d'être obtenus par un procédé tel que précédemment décrit.
Les caractéristiques et avantages de l'invention apparaîtront à la lecture de la description qui va suivre, donnée uniquement à titre d'exemple non limitatif, et faite en référence aux dessins annexés, sur lesquels :
- la figure 1 est un schéma d'un réacteur de dépôt chimique en phase vapeur comprenant une électrode ;
- la figure 2 est une vue en perspective de l'électrode de la figure 1 , l'électrode comportant une plaque et un capot ; et
- la figure 3 est une vue de face de la plaque de l'électrode de la figure 2.
Un réacteur 10 de dépôt chimique en phase vapeur est représenté sur la figure 1 . Le réacteur 10 est propre à permettre la fabrication par dépôt chimique en phase vapeur d'un ensemble E de nanostructures 15 sur un substrat 20.
Le dépôt chimique en phase vapeur à basse pression est une technique de fabrication de matériaux dans laquelle un ou plusieurs gaz réagissent entre eux à la surface d'un substrat et/ou se décomposent sur la surface du substrat. Certaines molécules de gaz se décomposent au contact du substrat 20, et forment ainsi de nouvelles espèces chimiques. Ces espèces chimiques diffusent sur le substrat puis libèrent des atomes qui vont former le matériau déposé. Ce processus génère des produits secondaires volatils qui sont évacués par pompage. Dans le cas de la croissance de nanostructures tridimensionnelles, la croissance s'effectue principalement sur des particules catalytiques sur lesquelles l'adsorption et la décomposition des molécules de gaz est préférentielle.
Il est entendu par le terme « nanostructure » une structure présentant au moins une dimension nanométrique. Une dimension nanométrique est une dimension strictement inférieure à un micromètre (μηι), de préférence strictement inférieure à 100 nanomètres (nm).
Une dimension d'un objet, mesurée selon une direction, est la distance entre les deux points de l'objet les plus éloignés l'un de l'autre selon ladite direction.
Les nanostructures 15 sont des nanotubes ou des nanofibres. Les nanotubes sont des structures filaires creuses présentant un diamètre inférieur à 100 nm. En d'autres termes, un nanotube est une nanostructure filaire creuse.
Une structure filaire est une structure présentant un diamètre mesuré dans un plan et une longueur mesurée selon une direction perpendiculaire au plan, la longueur étant strictement supérieure à 10 fois le diamètre, de préférence strictement supérieure à 20 fois le diamètre.
Avantageusement, les nanostructures 15 sont des nanotubes de carbone, par exemple des nanotubes de carbone monofeuillets, des nanotubes de carbone multifeuillets, ou encore un mélange de nanotubes de carbone monofeuillets et de nanotubes de carbone multifeuillets.
Le substrat 20 est planaire. Cela signifie que le substrat 20 présente une première dimension, appelée épaisseur, selon une première direction D1 , une deuxième dimension selon une deuxième direction D2 perpendiculaire à la première direction D1 , et une troisième dimension selon une troisième direction D3 perpendiculaire à la première direction D1 et à la deuxième direction D2 et que la deuxième dimension et la troisième dimension sont, chacune, supérieures strictement à dix fois l'épaisseur.
Par exemple, le substrat 20 est en forme d'un cylindre à base circulaire, dont l'axe est la première direction D1 .
Dans la suite de cette description, il est entendu par l'expression « égal à » une égalité à 10 pourcents (%) près. En d'autres termes, deux quantités seront dites égales l'une à l'autre si le résultat de la division d'une quantité par l'autre est inférieur ou égal à 1 ,1 et supérieur ou égal à dix onzièmes. Le substrat 20 présente un rayon r. Le rayon r est compris entre un pouce et 6 pouces. Un pouce est une unité correspondant approximativement à 2,54 centimètres. Le diamètre du substrat 20 est donc compris entre 50,8 mm et 300 mm environ.
Le substrat 20 est réalisé en un matériau semi-conducteur. Le substrat 20 est, par exemple, réalisé en silicium.
En variante, le substrat 20 est réalisé en un matériau électriquement conducteur.
Le substrat 20 présente une face arrière 25 et une face de dépôt 30. La face arrière 25 et la face de dépôt 30 sont en regard l'une de l'autre selon la première direction D1 .
La face arrière 25 est perpendiculaire à la première direction D1 .
La face de dépôt 30 est perpendiculaire à la première direction D1 .
La face de dépôt 30 comporte un ensemble d'au moins un pilier. Par exemple, la face de dépôt 30 comporte une pluralité de piliers.
En variante, la face de dépôt 30 est plane, et ne comporte donc pas de piliers.
Chaque pilier présente une hauteur mesurée selon la première direction D1 , une quatrième dimension mesurée selon la deuxième direction D2 et une cinquième dimension mesurée selon la troisième direction D3.
Par exemple, chaque pilier est cylindrique à base circulaire, d'axe parallèle à la première direction D1 . Les quatrième et cinquième dimensions du pilier sont alors égales chacune au diamètre du pilier.
En variante, chaque pilier est parallélépipédique. Les quatrième et cinquième dimensions du pilier sont alors égales chacune à une longueur d'un côté du pilier.
La hauteur est strictement supérieure à chacune de la quatrième dimension et de la cinquième dimension. Par exemple, la hauteur est comprise entre trois fois et dix fois chacune de la quatrième dimension et de la cinquième dimension. Par exemple, chaque pilier présente une hauteur comprise entre 500 nm et 5 μηι. Lorsque la hauteur est égale à 500 nm, le diamètre du pilier est compris entre 50 nm et 167 nm.
La hauteur de chaque pilier est identique à la hauteur de chaque autre pilier.
De préférence, chaque pilier est séparé de chaque autre pilier d'une distance supérieure ou égale à leur hauteur. En d'autres termes, aucun point d'un pilier n'est situé à une distance d'aucun point d'un autre pilier strictement inférieure à la hauteur.
Chaque pilier est, par exemple, réalisé par gravure du substrat 20.
Les piliers forment, par exemple, un réseau périodique sur la face de dépôt 30.
Dans ce cas, un pas est défini pour le réseau. Le pas est la distance avec laquelle les piliers sont répétés sur le substrat 20. Le pas est, par exemple, égal à 500 nm.
La face de dépôt 30 est, par exemple, recouverte d'une couche barrière. La couche barrière est propre à empêcher le matériau composant un catalyseur C de diffuser dans le substrat 20. La couche barrière est, par exemple, réalisée en nitrure de titane.
Le réacteur 10 comprend une enceinte 35, un organe d'injection 40, un porte- substrat 45, une électrode 50, un générateur électrique 55 et un circulateur 60.
L'enceinte 35 délimite une chambre de fabrication 65.
L'enceinte 35 est propre à isoler la chambre 65 de l'extérieur de l'enceinte 35. En particulier, lorsque la chambre 65 est remplie d'un gaz G, l'enceinte 35 est propre à empêcher le mélange entre le gaz G et l'atmosphère extérieure.
Dans l'exemple de la figure 1 , l'enceinte 35 est parallélépipédique.
L'enceinte 35 est réalisée en un matériau métallique tel que l'acier inoxydable.
L'enceinte 35 comporte un système de pompage 70.
II est défini, pour un débit du gaz G injecté dans la chambre 65 et pour une vitesse de pompage donnés une pression interne Pi. La pression interne Pi est inférieure ou égale à 10~3 millibars (mbar). Par exemple, la pression interne Pi est comprise entre 10~7 mbar et 10~3 mbar.
L'organe d'injection 40 est propre à injecter un flux primaire Fp du gaz G dans la chambre 65.
L'organe d'injection 40 est par exemple une tête d'injection comprenant une plaque percée de trous permettant l'injection du gaz G.
L'organe d'injection 40 et le système de pompage 70 forment un système de régulation de la pression propre à maintenir la pression interne Pi du gaz G dans la chambre de fabrication 65 à une valeur comprise entre 10"7 mbar et 10"3 mbar.
Par exemple, l'organe d'injection 40 comprend un organe de régulation propre à modifier un débit d'injection du gaz G dans la chambre de fabrication 65. En variante, le système de pompage 70 comprend un organe de régulation propre à modifier un débit de pompage du gaz G hors de la chambre de fabrication 65.
Le gaz G comprend au moins un premier gaz G1 appelé gaz précurseur et peut comprendre un deuxième gaz G2.
Chaque gaz précurseur G1 est un gaz susceptible de se décomposer à la surface du substrat 20, et de libérer, sur la face de dépôt 30, des espèces chimiques comprenant les atomes constituant les nanostructures.
Lorsque les nanostructures 15 sont des nanotubes de carbone, le gaz précurseur G1 est choisi parmi le méthane, l'acétylène, l'éthane, le benzène, le toluène et l'isopropanol, ou encore d'autres gaz connus de l'homme de l'art.
Le deuxième gaz G2 est différent du premier gaz G1 . Le deuxième gaz G2 est, par exemple, utilisé pour faciliter le mécanisme de croissance des nanostructures.
Par exemple, le deuxième gaz G2 est le dihydrogène H2.
Le débit du gaz G est compris entre 0,1 et 10 centimètres cubes standard par minute (le centimètre cube standard par minute est une unité de mesure usuelle plus connue sous l'acronyme anglais « sccm »). La vitesse de pompage de la pompe secondaire est compris entre 100 litres par seconde (l/s) et quelques milliers de litres par seconde. Par exemple, lorsque le débit est égal à 1 sccm et la vitesse de pompage est égale à 1000 l/s, la pression interne Pi dans l'enceinte est égale à 1 ,7 10"5 mbar.
En variante, l'organe d'injection 40 est propre à prédécomposer les gaz G1 , G2. Par exemple, l'organe d'injection 40 est configuré pour chauffer les gaz G1 , G2 à une température comprise entre 1500 degrés Celsius (°C) et 3000 °C.
L'organe d'injection 40 comprend alors un filament de chauffage des gaz G1 , G2. En variante, l'organe d'injection 40 est propre à chauffer les gaz G1 , G2 à l'aide d'un faisceau laser.
L'organe d'injection 40 est alors propre à générer, à partir du gaz précurseur G1 , des radicaux ou des chaînes atomiques essentiellement constitués de carbone. L'organe d'injection 40 est, en outre, propre à générer, à partir du deuxième gaz G2, de l'hydrogène atomique lorsque le deuxième gaz G2 est le dihydrogène.
Le porte-substrat 45 est propre à porter le substrat. Cela signifie que le porte- substrat 45 est propre à exercer sur le substrat 20 une force opposée au poids du substrat 20.
Le porte-substrat 45 est propre à maintenir le substrat 20 dans une position de dépôt.
Lorsque le substrat 20 est dans la position de dépôt, le substrat 20 permet la croissance de nanostructures 15 sur la face de dépôt 30. Lorsque le substrat 20 est dans la position de dépôt, la face de dépôt 30 est en regard de l'organe d'injection 40.
Selon l'exemple de la figure 1 , lorsque le substrat 20 est dans la position de dépôt, la face de dépôt 30 et l'organe d'injection 40 sont alignés selon la première direction D1 .
Le porte-substrat 45 est propre à déplacer le substrat 20 entre la position de dépôt et une position d'extraction. Lorsque le substrat 20 est dans la position d'extraction, le substrat 20 est propre à être extrait du porte-substrat 45 par un opérateur. Par exemple, lorsque le substrat 20 est dans la position d'extraction, le porte-substrat 45 est à l'extérieur de la chambre 65.
Le porte-substrat 45 est propre à chauffer le substrat 20. Cela signifie que le porte- substrat 45 est propre à maintenir le substrat 20 à une température de consigne Te strictement supérieure à la température ambiante à l'extérieur de l'enceinte 35.
Le porte-substrat 45 peut comporter une résistance électrique et un dispositif propre à commander le passage d'un courant électrique à travers la résistance.
La température de consigne Te est comprise strictement entre 200 degrés Celsius (°C) et 1000°C.
Le porte-substrat 45 présente une face principale 71 et un creux 72 prévu pour accueillir le substrat 20. En variante, le porte-substrat 45 présente une pluralité de creux 72 propres chacun à accueillir un substrat 20 respectif.
La face principale 71 est la face du porte-substrat 45 qui est située en regard de l'électrode 50 lorsque le substrat 20 est dans la position de dépôt. La face principale 71 est plane.
Chaque creux 72 est ménagé dans la face principale 71 . Chaque creux 72 est, par exemple, cylindrique à base circulaire. L'axe de chaque creux 72 est la première direction D1 .
Lorsque le substrat 20 est dans la position de dépôt, le substrat 20 est accueilli dans le creux 72 correspondant.
Le porte-substrat 45 comporte un organe de maintien 73.
L'organe de maintien 73 est configuré pour maintenir le substrat 20 dans la position de dépôt.
De préférence, l'organe de maintien 73 est configuré pour empêcher un mouvement du substrat 20, par rapport au porte-substrat 45, selon la première direction D1 . En d'autres termes, l'organe de maintien 73 est propre à empêcher un mouvement du substrat 20 par rapport au porte-substrat 45 en direction de l'électrode 50. Par exemple, l'organe de maintien 73 est propre à empêcher une translation du substrat 20 selon la première direction D1 .
L'organe de maintien 73 est, par exemple, une plaque présentant une ouverture annulaire à base circulaire, d'axe parallèle à la première direction D1 . L'ouverture ménagée dans l'organe de maintien présente alors un diamètre intérieur strictement inférieur au diamètre du substrat 20.
En variante, l'organe de maintien 73 comporte une ou plusieurs pattes de serrage du substrat 20 contre la face principale 71 .
L'organe de maintien 73 est fixé à la face principale 71 .
Selon l'exemple de la figure 2, l'électrode 50 est rectangulaire, à angles arrondis. En d'autres termes, l'électrode 50 présente quatre faces latérales parallèles deux à deux, chaque face latérale étant plane et deux faces latérales consécutives formant entre elles un angle égal à 90 degrés. Deux faces latérales consécutives sont reliées l'une à l'autre par une portion d'un cylindre à base circulaire.
En variante, l'électrode 50 est un disque à base circulaire.
L'électrode 50 est planaire.
L'électrode 50 est perpendiculaire à la première direction D1 .
L'électrode 50 présente une largeur L, une longueur I, et une première épaisseur e1 .
La largeur L est supérieure strictement au diamètre du substrat 20. De préférence, la largeur L est supérieure strictement à onze dixièmes du diamètre du substrat 20.
La longueur I est supérieure strictement au diamètre du substrat 20. De préférence, la longueur I est supérieure strictement à onze dixièmes du diamètre du substrat 20.
La première épaisseur e1 est comprise entre 2 millimètres (mm) et 4 mm. Cela signifie que la première épaisseur e1 est supérieure ou égale à 2 mm et inférieure ou égale à 4 mm. De préférence, la première épaisseur e1 est égale à 3 mm.
La première épaisseur e1 est mesurée selon la première dimension D1 .
L'électrode 50 présente une première face 75 et une deuxième face 80.
La première face 75 et la deuxième face 80 sont en regard l'une de l'autre. La première face 75 et la deuxième face 80 sont parallèles entre elles.
La première face 75 et la deuxième face 80 sont opposées suivant la première direction D1 . Chacune de la première face 75 et de la deuxième face 80 est perpendiculaire à la première direction D1 .
Il est défini une première surface S1 pour la première face 75.
Lorsque le substrat 20 est dans la position de dépôt, la deuxième face 80 de l'électrode 50 est en regard de la face de dépôt 30.
Lorsque le substrat 20 est dans la position de dépôt, l'électrode 50 et la face de dépôt 30 sont alignées selon la première direction D1 .
Il est défini une distance d entre l'électrode 50 et la face de dépôt 30 lorsque le substrat 20 est dans la position de dépôt.
La distance d est mesurée selon la première direction D1 . La distance d est mesurée entre les deux points de la deuxième face 80 et de la face de dépôt 30 les plus proches selon la première direction D1 .
La distance d est inférieure ou égale à 5 mm.
La distance d est strictement supérieure à zéro, c'est-à-dire que l'électrode 50 et le substrat 20 ne sont pas en contact. En particulier, l'électrode 50 et le substrat 20 sont isolés électriquement l'un de l'autre.
L'électrode 50 est, également, isolée électriquement du porte-substrat 45.
L'électrode 50 est agencée pour être traversée par un premier flux F1 du gaz G. Le premier flux F1 est issu de l'organe d'injection 40. Le premier flux F1 circule dans la chambre 65 entre l'organe d'injection 40 et la face de dépôt 30.
L'électrode 50 comporte une première portion Po1 et une deuxième portion Po2. L'électrode 50 est formée par la réunion de la première portion Po1 et de la deuxième portion Po2.
Les premières et deuxième portions Po1 , Po2 sont représentées sur la figure 2, séparées par une ligne pointillée.
La première portion Po1 délimite une pluralité d'ouvertures 85 de passage du gaz G. Par exemple, la première portion Po1 est une portion polygonale délimitée par un ensemble de segments, chaque segment reliant deux points de deux ouvertures 85 voisines.
La première portion Po1 présente une surface supérieure à la surface du substrat 20. Selon l'exemple de la figure 2, la première portion Po1 est carrée, et présente un côté strictement supérieur au double du rayon r du substrat 20. De préférence, le côté de la première portion Po1 est strictement supérieur à 1 1 dixièmes du diamètre du substrat 20.
La deuxième portion Po2 ne délimite aucune ouverture 85. La deuxième portion Po2 entoure la première portion Po1 autour de la première direction D1 .
L'électrode 50 comporte une plaque 90 et un capot 95, visibles sur la figure 2. L'électrode 50 est formée par la réunion de la plaque 90 et du capot 95.
La plaque 90 et le capot 95 sont brasés l'un à l'autre.
L'électrode 50 définit, en outre, un circuit intérieur 100.
Chaque ouverture 85 traverse l'électrode 50 depuis la première face 75 vers la deuxième face 80.
Chaque ouverture 85 s'étend selon la première direction D1 .
Chaque ouverture 85 est cylindrique à base circulaire. Chaque ouverture 85 présente un axe A parallèle à la première direction D1 .
Un diamètre D est défini pour chaque ouverture 85. Le diamètre D de chaque ouverture 85 est identique au diamètre D de chacune des autres ouvertures. Il est entendu par le terme « identique » une égalité à 10% près.
Le diamètre D est inférieur ou égal à la distance d entre la face de dépôt 30 et l'électrode 50.
Le diamètre D est donc inférieur ou égal à 5 mm.
Chaque ouverture 85 présente une surface de section S. La surface de section S est définie comme étant la surface de la projection de l'ouverture 85 sur un plan perpendiculaire à la première direction D1 . Par exemple, lorsque l'ouverture 85 est cylindrique, la surface de section S est la surface de la base du cylindre.
Il est défini, pour l'électrode 50, une transparence T. La transparence T est le résultat de la division de la somme des surfaces de section S de chaque ouverture 85 par la première surface S1 .
La transparence T est supérieure à 20%. Cela signifie que la somme des surfaces de section S des ouvertures 85 est strictement supérieure à un cinquième de la première surface S1 .
La transparence T est strictement inférieure à 60%.
Les ouvertures 85 sont agencées sous forme d'un réseau R périodique. Cela signifie que la pluralité d'ouvertures 85 est formée par la répétition périodique d'un motif comprenant au moins une ouverture 85.
La pluralité d'ouvertures 85 présente un premier ensemble E1 de premières lignes propres LP1 et un deuxième ensemble E2 de deuxièmes lignes propres LP2.
Pour des raisons de clarté, une seule première ligne propre et une seule deuxième ligne propre ont été représentées sur la figure 3.
Chaque première ligne propre LP1 du premier ensemble E1 est parallèle aux autres premières lignes propres LP1 . Par exemple, chaque première ligne propre LP1 est parallèle à la deuxième direction D2.
Chaque deuxième ligne propre LP2 du deuxième ensemble E2 est parallèle aux autres deuxièmes lignes propres LP2. Par exemple, chaque deuxième ligne propre LP2 est parallèle à la troisième direction D3.
Chaque première ligne propre LP1 est perpendiculaire à chaque deuxième ligne propre LP2.
Chaque ouverture 85 est située à l'intersection d'une première ligne propre LP1 et d'une deuxième ligne propre LP2. L'axe A de l'ouverture 85 est concourant avec la première ligne propre LP1 et avec la deuxième ligne propre LP2.
Le réseau R présente une première période spatiale P1 selon la deuxième direction D2. Cela signifie que les ouvertures 85 sont répétées avec la première période spatiale P1 selon la deuxième direction D2.
Le réseau R présente une deuxième période spatiale P2 selon la troisième direction D3. Les ouvertures 85 sont donc répétées avec la deuxième période spatiale P2 selon la troisième direction D3.
De préférence, la première période spatiale P1 est égale à la deuxième période spatiale P2. Le réseau R est alors un réseau carré.
La première période spatiale P1 est strictement supérieure au diamètre D.
La première période spatiale P1 est strictement inférieure à trois fois le diamètre D.
De préférence, la première période spatiale P1 est égale au double du diamètre D.
Selon une variante, l'électrode 50 comporte au moins une nervure 102. Par exemple, l'électrode 50 comporte une pluralité de nervures 102.
Chaque nervure 102 est propre à rigidifier l'électrode selon la première direction D1 . En particulier, chaque nervure 102 est propre à empêcher une déformation de l'électrode 50 selon la première direction D1 .
Par exemple, chaque nervure 102 est une baguette rectiligne portée par la première face 75.
Les nervures 102 forment, par exemple, un réseau bidimensionnel dans lequel chaque nervure 102 est soit parallèle soit perpendiculaire à chaque autre nervure 102. Par exemple, chaque nervure 102 sépare deux premières lignes propres LP1 ou deux deuxièmes lignes propres LP2 l'une de l'autre, tout en étant parallèle et équidistante des deux lignes propres LP1 , LP2 considérées.
Par souci de clarté, une seule nervure 102 a été représentée sur la figure 2. Les autres nervures 102 ont été symbolisées par des traits continus.
Dans le cas où le substrat 20 est carré, la plaque 90 est en forme d'un rectangle à angles arrondis. Dans le cas où le substrat 20 est un disque à base circulaire, la plaque 90 ainsi que le réseau d'ouvertures 85 présentent une forme ronde.
La plaque 90 est plane.
La plaque 90 présente une face intérieure primaire 105 et une face extérieure primaire 1 10.
La face intérieure primaire 105 et la face extérieure primaire 1 10 sont perpendiculaires à la première direction D1 . La face intérieure primaire 105 et la face extérieure primaire 1 10 sont en regard l'une de l'autre selon la première direction D1 .
La plaque 90 présente une deuxième épaisseur e2, mesurée selon la première direction D1 .
La deuxième épaisseur e2 est égale à 2 mm.
La face intérieure primaire 105 est plane.
Le capot 95 est rectangulaire à anges arrondis.
Le capot 95 présente une troisième épaisseur e3, mesurée selon la première direction D1 .
La troisième épaisseur e3 est égale à 1 mm.
Le capot 95 présente une face intérieure secondaire 1 15 et une face extérieure secondaire 120. La face intérieure secondaire 1 15 est perpendiculaire à la première direction D1 . La face extérieure secondaire 120 est perpendiculaire à la première direction D1 .
La face intérieure secondaire 1 15 est complémentaire de la face intérieure primaire 105. Par exemple, la face intérieure secondaire 1 15 est plane.
La face intérieure secondaire 1 15 et la face extérieure secondaire 120 sont en regard l'une de l'autre selon la première direction D1 .
Lorsque la plaque 90 et le capot 95 sont assemblés l'un à l'autre pour former l'électrode 50, la face intérieure secondaire 1 15 est en appui sur la face intérieure primaire 105.
Le circuit 100 est défini, selon la première direction D1 , par la plaque 90 et par le capot 95.
Le circuit 100 est propre à être traversé par un deuxième flux F2 d'un fluide F. Le fluide F est l'eau. En variante, le fluide F est un fluide adapté à des températures élevées.
Le deuxième flux F2 est propre à refroidir l'électrode. Cela signifie que le fluide F présente une température de fluide Tf strictement inférieure à la température de consigne Te.
Le circuit 100 est isolé de la chambre 65. En d'autres termes, le circuit 100 est propre à empêcher le passage du fluide F ou du gaz G depuis le circuit 100 vers la chambre 65 et réciproquement depuis la chambre 65 vers le circuit 100.
Le circuit 100 comporte une première rainure principale 125, une deuxième rainure principale 130 et un ensemble de rainures secondaires 135.
Chaque rainure 125, 130, 135 est ménagée dans la face intérieure primaire 105 de la plaque 90.
La première rainure principale 125 présente une première profondeur d1 mesurée selon la première direction D1 . La première profondeur d1 est égale à 1 mm.
La première rainure principale 125 est propre à recevoir du circulateur 60 le deuxième flux F2 et à transmettre le deuxième flux F2, à travers les rainures secondaires 135, à la deuxième rainure principale 130. La première rainure principale 125 est propre à transmettre à chaque rainure secondaire 135 un troisième flux F3, le deuxième flux F2 étant égal à la somme de tous les troisièmes flux F3.
La première rainure principale 125 est connectée au circulateur 60 par une conduite d'entrée 140 ménagée dans l'électrode 50.
La première rainure principale 125 présente une première profondeur p1 mesurée selon la première direction D1 . La première profondeur p1 est égale à 1 mm.
La première rainure principale 125 est parallélépidédique
La première rainure principale 125 présente une première longueur L1 mesurée selon la troisième direction D3 et une première largeur 11 mesurée selon la deuxième direction D2.
La première longueur L1 est supérieure ou égale à 1 1 dixièmes du diamètre du substrat 20.
La première largeur 11 est comprise entre 1 millimètre et 5 millimètres.
La deuxième rainure principale 130 est propre à recevoir, de la première rainure principale 125, le deuxième flux F2 à travers les rainures secondaires 135. La deuxième rainure principale 130 est propre à recevoir de chaque rainure secondaire 135 un troisième flux F3.
La deuxième rainure principale 130 est, en outre, propre à transmettre le deuxième flux F2 à une conduite de sortie 145 ménagée dans l'électrode 50.
La deuxième rainure principale 130 est parallélépidédique. En variante, la deuxième rainure principale 130 présente une forme quelconque.
La deuxième rainure principale 130 présente une deuxième profondeur p2 mesurée selon la première direction D1 . La première profondeur p2 est égale à 1 mm.
La deuxième rainure principale 130 présente une deuxième longueur L2 mesurée selon la troisième direction D3 et une deuxième largeur 12 mesurée selon la deuxième direction D2.
La deuxième longueur L2 est égale à 1 1 dixièmes du diamètre du substrat 20.
La deuxième largeur 12 est comprise entre 1 millimètre et 5 millimètres.
Sur la figure 3, les rainures secondaires 135 sont au nombre de 1 1 .
Chaque rainure secondaire 135 est connectée à la première rainure principale 125 et à la deuxième rainure principale 130. Cela signifie que chaque rainure secondaire 135 est propre à recevoir de la première rainure principale 125 le troisième flux F3 et à transmettre le troisième flux F3 à la deuxième rainure principale 130.
De préférence, chaque rainure secondaire 135 est parallèle à chaque autre rainure secondaire 135.
Avantageusement, chaque rainure secondaire 135 est parallèle à chaque première ligne propre Lp1 .
Selon l'exemple de la figure 3, chaque première ligne propre Lp1 est comprise, selon la troisième direction D3, entre deux rainures secondaires 135.
Chaque rainure secondaire 135 est parallélépipédique. Par exemple, chaque rainure secondaire 135 est à base carrée.
En variante, chaque rainure secondaire 135 est en forme de demi-cylindre à base circulaire.
L'axe de chaque rainure secondaire 135 est parallèle à la deuxième direction D2.
Chaque rainure secondaire 135 présente une troisième longueur L3 selon la deuxième direction D2, une troisième largeur 13 selon la troisième direction D3 et une troisième profondeur p3 selon la première direction D1 .
La troisième longueur L3 est supérieure ou égale à 1 1 dixièmes du diamètre du substrat 20. Selon l'exemple de la figure 3, la troisième largeur 13 est égale à 1 mm.
Selon l'exemple de la figure 3, la troisième profondeur p3 est égale à 1 mm.
La conduite de sortie 145 est isolée de la chambre 65. La conduite de sortie 145 est connectée à l'extérieur de la chambre 65.
Le générateur 55 est propre à modifier le potentiel électrique de l'électrode 50.
Le générateur 55 est connecté électriquement à l'électrode 50 et au porte- substrat 45. De préférence, le générateur 55 est propre à imposer, entre l'électrode 50 et le porte-substrat 45, une différence de potentiel V. Le générateur 55 est donc propre à imposer un champ électrique CE entre l'électrode 50 et le substrat 20.
Le circulateur 60 est propre à générer le deuxième flux F2.
Par exemple, le circulateur 60 comprend une réserve du fluide F et est propre à injecter le deuxième flux F2 dans la conduite d'entrée 140 et à recevoir le deuxième flux F2 de la conduite de sortie 145. Le circulateur 60 est, en outre, propre à maintenir la réserve de fluide F à une température de fluide Tf fixée.
En variante, le circulateur 60 est relié à un réseau de distribution du fluide F, et est propre à commander l'ouverture d'une vanne entre le réseau de distribution et la conduite d'entrée 140.
Le système de pompage 70 est propre à extraire, de la chambre 65, le gaz G. De préférence, le système de pompage 70 comporte une pompe à vide primaire et une pompe à vide secondaire associées en série. Par exemple, la pompe primaire est une pompe à palette, et la pompe secondaire est une pompe turbomoléculaire.
Le fonctionnement du réacteur 10 va maintenant être décrit.
Lors d'une étape de préparation, le substrat 20 est recouvert d'un ensemble de particules d'un catalyseur C.
Le catalyseur C est un matériau métallique. Les catalyseurs C les plus utilisés pour faire croître des nanotubes ou des nanofils sont le nickel, le cobalt, le fer et l'or. En variante, le catalyseur C est constitué d'un alliage d'au moins deux métaux.
Les particules du catalyseur C sont des nanoparticules. De préférence, chaque particule présente trois dimensions nanométriques. Par exemple, chaque dimension de chaque particule est comprise strictement entre 1 nm et 100 nm.
Les particules du catalyseur C sont, par exemple, obtenues par lithographie. La lithographie permet d'obtenir un réseau parfaitement périodique de particules du catalyseur C.
En variante, les particules sont obtenues par fragmentation et démouillage contrôlé d'une couche de catalyseur C déposée sur la face de dépôt 30. Selon une autre variante, les particules du catalyseur C sont obtenues par pulvérisation, sur le substrat 20, d'une solution comprenant ces particules. Selon une autre variante, les particules sont déposées par greffage électrostatique sur le substrat 20.
Les méthodes autres que la lithographie permettent d'obtenir un réseau aléatoire pour lequel la distance moyenne entre particules est contrôlée.
Les particules sont, par exemple, liquides lorsque le catalyseur C est à la température de consigne Te. C'est par exemple le cas des nanofils de silicium crus à l'aide de particules d'or. En variante, les particules sont solides lorsque le catalyseur C est à la température de consigne Te. C'est par exemple le cas de la croissance des nanotubes de carbone.
Au moins une particule de catalyseur C est disposée au sommet de chaque pilier.
Par exemple, une unique particule de catalyseur C est disposée au sommet de chaque pilier.
Ensuite, au cours d'une étape d'alignement, le substrat 20 est monté sur le porte- substrat 45, introduit dans la chambre 65 et placé dans la position de dépôt. A l'issue de l'étape d'alignement, le substrat 20 est donc aligné avec l'électrode 50 selon la première direction D1 .
Lors d'une étape de dépôt chimique en phase vapeur, le substrat 45 est maintenu à la température de consigne Te, et la différence de potentiel V est imposée, par le générateur 55, entre l'électrode 50 et le porte-substrat 45. Le champ électrique CE est donc imposé, par le générateur 55, entre l'électrode 50 et le substrat 20.
La différence de potentiel V est, par exemple, comprise entre 600 Volt et 6 kiloVolt (kV).
La différence de potentiel V est définie comme étant égale à une valeur d'un potentiel électrique de l'électrode 50 moins une valeur d'un potentiel électrique du substrat 20.
La différence de potentiel V est, par exemple, positive. L'électrode 50 est alors dite polarisée positivement par rapport au substrat 20.
En variante, la différence de potentiel V est négative. L'électrode 50 est alors dite polarisée négativement par rapport au substrat 20.
De préférence, la différence de potentiel V est choisie de telle sorte que le champ électrique CE présente une valeur comprise entre 0,3 kiloVolt par millimètre (kV/mm) et 3 kV/mm.
Le flux primaire Fp du gaz G est injecté dans la chambre 65 par l'organe d'injection 40.
Le premier flux F1 traverse l'électrode 50 depuis l'organe d'injection 40 jusqu'à la face de dépôt 30.
Les molécules des gaz précurseurs G1 se décomposent thermiquement sur la face de dépôt 30.
La décomposition de certaines molécules du gaz précurseur G1 adsorbées sur le substrat libère des espèces chimiques sur la face de dépôt 30. Par exemple, lorsqu'un gaz précurseur G1 est choisi parmi le méthane, l'acétylène, l'éthane et l'isopropanol, le gaz précurseur G1 libère des espèces chimiques à base de carbone.
Ces espèces sont directement adsorbées sur une particule de catalyseur ou diffusent sur la face de dépôt 30 jusqu'à atteindre une particule de catalyseur C. Le catalyseur se charge alors en atomes de carbone. Lorsque la concentration en carbone dans les particules de catalyseur atteint une valeur limite, la croissance des nanostructures s'effectue.
Un tel mécanisme de croissance est appelé « vapeur-liquide-solide » lorsque le catalyseur est liquide, et « vapeur-solide-solide » lorsque le catalyseur est solide.
Ensuite, lors d'une étape de retrait, le substrat 20 est refroidi et retiré de la chambre 65.
Le substrat 20 est, par la suite, découpé en plusieurs puces. Chaque puce, et les nanostructures 15 portées par la puce, est intégré à un dispositif électrique.
En variante, les nanostructures 15 sont séparées du substrat 20 avant d'être intégrées au dispositif.
Par exemple, le dispositif est une source de rayons X, un tube hyperfréquence ou une colonne électronique, dans laquelle la puce joue le rôle de cathode, c'est-à-dire de source d'électrons.
En variante, le dispositif est une électrode d'un accumulateur électrique tel qu'une batterie ou d'un condensateur, par exemple une électrode d'un supercondensateur (également appelé supercapacité).
Selon une autre variante, les nanostructures sont utilisées pour l'interconnection entre deux couches métalliques d'un circuit électronique ou entre deux dispositifs électroniques.
Selon une autre variante, une forêt de nanotubes de carbone ou de nanofils métalliques est crue sur un substrat 20 jouant le rôle de radiateur ou de dissipateur de chaleur. Le substrat 20 est alors mis en contact avec une puce comportant un circuit électronique devant être refroidi. La forêt de nanotubes ou nanofils joue alors le rôle d'interface thermique entre la puce et le radiateur ou dissipateur thermique.
Le réacteur 10 et son fonctionnement ont été décrits ci-dessus dans le cas où les nanostructures 15 sont des nanotubes de carbone. L'homme du métier comprendra aisément que le réacteur 10 est également propre à permettre la fabrication d'autres types de nanostructures 15.
Par exemple, les nanostructures 15 sont des nanofils et non des nanotubes. Il est entendu par le terme « nanofil » une structure filaire pleine présentant un diamètre inférieur ou égal à 100 nm. En d'autres termes, un nanofil est une nanostructure filaire pleine. Les nanofils sont également appelés « nanocolonnes », « nanopiliers » ou encore « nanofibres ».
Les nanostructures 15 sont, par exemple, réalisées en un matériau semiconducteur différent du carbone. Le matériau semiconducteur est, par exemple, choisi parmi le silicium, le germanium, le carbure de silicium, ou encore d'autres matériaux semiconducteurs. En variante, le matériau semiconducteur est un matériau III- V tel que l'arséniure de gallium, le phosphure d'indium, ou encore le nitrure de gallium. Selon une autre variante, le matériau semiconducteur est un matériau ll-VI tel que le tellurure de cadmium.
Les nanostructures 15 peuvent aussi être des nanofils métalliques (Cu, Ni,..) Chaque gaz précurseur G1 est choisi pour libérer en se décomposant des atomes d'un élément composant les nanostructures. Par exemple, le gaz précurseur G1 comporte des atomes de silicium, des atomes de germanium, ou encore des atomes des colonnes III et V du tableau périodique. Par exemple, le gaz précurseur G1 comporte de l'arsine, du germane, du triméthylgallium ou encore du diazote.
Grâce à l'application de la différence de potentiel V entre le porte-substrat 45 et l'électrode 50 pendant l'étape de dépôt, les nanostructures 15 sont perpendiculaires à la face de dépôt 30.
En particulier, lorsque les nanostructures 15 sont des nanotubes de carbone, les nanotubes de carbone 15 présentent une très bonne qualité cristalline, et donc une très bonne conductivité électrique et thermique. En particulier, la pression de gaz utilisée étant faible, aucun plasma n'est généré entre l'électrode 50 et le substrat 20. Les nanotubes de carbone 15 ne subissent pas de bombardement ionique au cours de la croissance et présentent donc une meilleure conductivité électrique et thermique que les nanofibres de carbone crues par CVD assistée par plasma.
Il est rappelé que, dans le domaine des nanostructures, le terme « nanofibre » est utilisé pour des structures formées d'un ensemble de feuillets coniques de graphène emboîtés les uns dans les autres. Ainsi, dans une nanofibre, la surface des feuillets forme en tout point un angle non nul avec la direction longitudinale de la nanofibre.
Au contraire, dans ce même domaine, le terme « nanotube » est utilisé pour une structure formée d'un unique feuillet ou de plusieurs feuillets concentriques, dans laquelle chaque feuillet est cylindrique et s'étend depuis une extrémité de la structure jusqu'à l'autre extrémité. Ainsi, chaque feuillet s'étend selon la direction longitudinale du nanotube et la normale à la surface du feuillet est, en tout point du feuillet, perpendiculaire à la direction longitudinale du nanotube.
Comme mentionné précédemment, les nanotubes sont susceptibles de jouer le rôle de cathode. Il est préférable dans ce cas que les nanotubes soient espacés l'un de l'autre d'une distance de l'ordre de la longueur des nanotubes. Une distance entre les nanotubes est égale, à 20 pourcents près, à la longueur des nanotubes est un exemple de distance de l'ordre de la longueur des nanotubes. Les procédés de croissance de l'état de la technique ne permettent pas d'obtenir des nanotubes de carbone perpendiculaires au substrat 20 et pour lesquels une distance entre les nanotubes est de l'ordre de la longueur des nanotubes.
Le dispositif est donc plus efficace que les dispositifs de l'état de la technique. Le diamètre D des ouvertures 85 étant inférieur ou égal à la distance d entre le substrat 20 et l'électrode 50, le champ électrique CE est homogène sur la surface du substrat 20.
L'organe de maintien 73 empêche que, par effet électrostatique, le substrat 20 soit soulevé au cours de l'étape de dépôt et vienne se coller contre l'électrode 50.
La face de dépôt 30 étant structurée pour comporter un ensemble de piliers, l'intensité du champ électrique CE est amplifiée au niveau du sommet des piliers par effet de pointe. Le début de la croissance des nanostructures 20 est donc facilité.
Le gaz G étant prédécomposé par l'organe d'injection 40 avant d'atteindre le substrat 20, le taux de collage des molécules de gaz précurseur G1 sur le substrat 20 est augmenté. La vitesse de croissance est donc améliorée par rapport à d'autres croissances réalisées sous la même pression de gaz.
Claims
1 .- Réacteur (10) de fabrication de nanostructures (15) sur une face de dépôt (30) d'un substrat (20) par dépôt chimique en phase vapeur, le réacteur (10) comportant :
- une enceinte (35) délimitant une chambre de fabrication (65),
- un organe d'injection (40) propre à injecter au moins un gaz (G) dans la chambre de fabrication (65),
- un porte-substrat (45) propre à porter le substrat (20),
- une électrode (50) agencée pour être traversée par un premier flux (F1 ) du gaz, le premier flux (F1 ) circulant depuis l'organe d'injection (40) jusqu'au substrat (20), l'électrode (50) présentant une première face (75) et une deuxième face (80), la deuxième face (80) étant en regard du porte-substrat (45), l'électrode (50) délimitant une pluralité d'ouvertures (85) traversant l'électrode (50) depuis la première face (75) vers la deuxième face (80), chaque ouverture (85) présentant un diamètre (D), le diamètre (D) étant inférieur ou égal à une distance (d) entre la face de dépôt (30) et la deuxième face (80), et
- un générateur électrique (55) propre à imposer un champ électrique (CE) entre l'électrode (50) et le substrat (20).
2.- Réacteur (10) selon la revendication 1 , dans lequel une première surface (S1 ) est définie pour la première face (75), une surface de section (S) étant définie pour chaque ouverture (85), la somme des surfaces de section (S) de chacune des ouvertures (85) étant supérieure ou égale à un cinquième de la première surface (S1 ).
3- Réacteur (10) selon la revendication 1 ou 2 dans lequel le porte-substrat (45) comporte un organe (73) de maintien propre à empêcher un mouvement du substrat (20), par rapport au porte-substrat (45), en direction de l'électrode (50).
4. - Réacteur (10) selon l'une quelconque des revendications 1 à 3, dans lequel l'électrode (50) présente une épaisseur (e1 ), l'épaisseur (e1 ) étant comprise entre 2 millimètres et 4 millimètres.
5. - Réacteur (10) selon l'une quelconque des revendications 1 à 4, dans lequel les ouvertures (85) sont agencées sous forme d'un réseau périodique (R).
6.- Réacteur (10) selon l'une quelconque des revendications 1 à 5, dans lequel chaque ouverture (85) est cylindrique à base circulaire, le diamètre (D) étant identique pour chacune des ouvertures (85).
7.- Réacteur (10) selon revendication 6, prise avec la revendication 5, dans lequel le réseau (R) présente une période spatiale (P1 , P2), la période spatiale (P1 , P2) étant strictement supérieure au diamètre (D) et strictement inférieure à trois fois le diamètre (D).
8. - Réacteur (10) selon l'une quelconque des revendications 1 à 6, dans lequel le porte-substrat est propre à chauffer le substrat, et l'électrode (50) définit un circuit intérieur (100) isolé de la chambre de fabrication (65), le circuit (100) étant propre à être traversé par un fluide (F),
le réacteur (10) comportant, en outre, un circulateur (60) propre à générer un deuxième flux (F2) du fluide (F), le deuxième flux (F2) traversant le circuit (100) et étant propre à refroidir l'électrode (50).
9. - Réacteur selon la revendication 8, dans lequel l'électrode (50) comporte une plaque (90) et un capot (95), la plaque (90) présentant une face intérieure primaire (105) et le capot présentant une face intérieure secondaire (1 15), la face intérieure primaire (105) et la face intérieure secondaire (1 15) étant complémentaires, la face intérieure secondaire (1 15) étant en appui sur la face intérieure primaire (105),
le circuit (100) comportant une première rainure principale (125), une deuxième rainure principale (130) et un ensemble de rainures secondaires (135), chaque rainure (125, 130, 135) étant ménagée dans la face intérieure primaire (105), chaque rainure secondaire (135) étant propre à recevoir un troisième flux (F3) du fluide (F) de la première rainure principale (125) et à transmettre le troisième flux (F3) à la deuxième rainure principale (130).
10. - Procédé de croissance d'un ensemble de nanostructures (15) filaires, le procédé comprenant une étape de dépôt de matériau sur une face de dépôt (30) d'un substrat (20) par dépôt chimique en phase vapeur, l'étape de dépôt étant mise en œuvre dans un réacteur (10) comprenant :
- une enceinte (35) délimitant une chambre de fabrication (65),
- un organe d'injection (40) propre à injecter au moins un gaz (G) dans la chambre de fabrication (65),
- un porte-substrat (45) propre à porter le substrat (20),
- une électrode (50) agencée pour être traversée par un premier flux (F1 ) du gaz (G), le premier flux (F1 ) circulant depuis l'organe d'injection (40) jusqu'au substrat (20), l'électrode (50) présentant une première face (75) et une deuxième face (80), la deuxième face (80) étant en regard du porte-substrat (45), l'électrode (50) délimitant une pluralité d'ouvertures (85) traversant l'électrode (50) depuis la première face (75) vers la deuxième face (80), chaque ouverture (85) présentant un diamètre (D), une distance (d) entre la face de dépôt (30) et la deuxième face (80) étant supérieure ou égale au diamètre (D), et
- un générateur électrique (55),
dans lequel, au cours de l'étape de dépôt, un champ électrique (CE) est imposé, par le générateur (55), entre l'électrode (50) et le substrat (20).
1 1 .- Procédé selon la revendication 10, comportant, en outre, une étape d'alignement du substrat (20) et de l'électrode (50) selon une première direction (D1 ) avant l'étape de dépôt, dans lequel la face de dépôt (30) comporte un ensemble d'au moins un pilier, chaque pilier présentant une hauteur mesurée selon la première direction (D1 ), une quatrième dimension mesurée selon une deuxième direction (D2) perpendiculaire à la première direction (D1 ) et une cinquième dimension mesurée selon une troisième direction (D3) perpendiculaire à la première direction (D1 ) et à la deuxième direction (D2), la hauteur étant strictement supérieure à trois fois la quatrième dimension et strictement supérieure à trois fois la cinquième dimension le procédé comprenant, en outre, une étape de dépôt, sur chaque pilier, d'au moins une particule d'un catalyseur (C) de la croissance des nanostructures (15).
12.- Procédé selon la revendication 10 ou 1 1 , dans lequel, au cours de l'étape de dépôt, le champ électrique (CE) présente une valeur comprise entre 0,3 kilovolt par millimètre et 3 kilovolt par millimètre.
13. - Procédé selon l'une quelconque des revendications 10 à 12, dans lequel, au cours de l'étape de dépôt, le gaz (G) présente une pression comprise entre 10~7 millibars et 10~3 millibars.
14. - Dispositif comprenant un ensemble de nanotubes de carbone (15), les nanotubes (15) étant susceptibles d'être obtenus par un procédé selon l'une quelconque des revendications 10 à 13.
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Non-Patent Citations (1)
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| VELÁSQUEZ-GARCÍA L F ET AL: "Fabrication of large arrays of high-aspect-ratio single-crystal silicon columns with isolated vertically aligned multi-walled carbon nanotube tips", NANOTECHNOLOGY, IOP, BRISTOL, GB, vol. 19, no. 40, 8 October 2008 (2008-10-08), pages 405305, XP020144649, ISSN: 0957-4484, DOI: 10.1088/0957-4484/19/40/405305 * |
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