WO2017210758A1 - Processo de alteração nano morfológica superficial em implantes de titânio anodizado - Google Patents
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- B05D5/02—Processes for applying liquids or other fluent materials to surfaces to obtain special surface effects, finishes or structures to obtain a matt or rough surface
Definitions
- the present invention relates to a surface morphological nano-alteration process in anodized titanium implants, more specifically an Optimized osseointegration process in anodized implants for medical use obtaining a highly hydrophilic surface.
- BRANEMARKet a /, 1977 a requirement for the phenomenon of osseointegration is the direct, structural, and functional bond between bone in vivo and alloplastic material without the interposition of connective tissue.
- the performance of a dental and orthopedic implant may be influenced by the quality of the implant-bone tissue interface. The development of this interface depends on a number of factors including surface specific area, surface charge, micro and nano topography, and surface chemistry. In order to optimize bone healing around the implant, characteristics such as wettability and specific surface area can have a great impact on the biomedical area. In recent years, better clinical results have been observed in implant dentistry, not only by surface treatments with the control of roughness. micrometric scale, but also by the presence of nanostructures.
- YAMAGUCHI (2015) and US9131995B2 propose the creation of a surface micro and nanorossity in titanium after immersion in solutions with high alkaline concentrations (above SM), prolonged treatment times and temperatures up to 100 ° C.
- FIGURE 01 Shows the electron micrograph of the anodized surface at high magnifications of the surface morphological nano alteration process in anodized titanium implants.
- FIGURE 02 Presents the high magnification anodized surface electron micrograph of the surface morphological nano alteration process in anodized titanium implants.
- FIGURE 03 Shows the surface EDS mapping after treatment performed in this invention of the surface morphological nano alteration process in anodized titanium implants.
- FIGURE 04 Shows the behavior of the highly hydrophobic anodized implant of the surface morphological nano alteration process in anodized titanium implants.
- FIGURE 03 Shows the behavior of the anodized implant, which has a highly hydrophilic property, the surface morphological nano alteration process in anodized titanium implants.
- a nano morphological surface alteration process in anodized titanium implants comprises an optimization of anodized surfaces of titanium implants, improving their wettability and bonding at the implant-bone tissue interface.
- This process guarantees the anodized titanium surface its own nano morphology (Figure 02), considerably increasing the specific surface area and modifying the hydrophobic characteristic of the anodized surface, making it hydrophilic.
- This nano-superficial change has the morphology of nanofiber thickness less than 20 nm. This result is obtained using a thermochemical method, where the anodized titanium implant is immersed in a basic and / or acid bath at a given temperature for a variable period of time.
- the anodized implant may have the hydrophobic coronary third and the hydrophilic apical two thirds to maximize the osseointegration process.
- the process has three variables, chemical bath, temperature and time, explained below.
- the chemical bath consists of an alkaline solution (KOH, NaOH, ⁇ H 4 ⁇ , among other strong bases, and / or mixture of these reagents) and may have a second chemical acid solution bath (HCl, H 2 SO 4). , CaC -2 , Ca 2 SO 4 , among others, and / or mixture of these reagents), separated or mixed in different proportions.
- the molarity of the solution can vary between 0.01 and 1 M.
- the temperature is a factor that depends directly on the concentration used in the chemical bath, and can vary between 30 ° C and 150 ° C. The temperature is increased as the concentration is decreased. Time is a factor dependent on both concentration and temperature, where increasing concentration or temperature decreases time, which may vary from 1 minute to 180 minutes of treatment.
- vacuum is performed and may vary from
- the substrates will be dried at room temperature and / or oven, thus obtaining the nanometric surface structure after thermochemical process with the specific ions of the solution used,
- the primary advantages of the present invention is the control of the process of conversion of. a fully hydrophobic anodized implant for a partially or fully hydrophilic implant by a simple and inexpensive process.
- the invention demonstrates a novel method of obtaining a uniform, homogeneous nanometric structure across the anodized surface.
- thermochemical treatment has high wettability and a nanometric structure is observed throughout the substrate surface, even in pores smaller than 100 nanometers.
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Abstract
Processo de alteração nano morfológica superficial em implantes de titânio anodizado trata-se de uma osseoíntegração otimizada ern implantes de titânio anodizados permitindo otimizar as superfícies anodizadas de implantes de titânio,melhorando a sua molhabiíidade e a ligação na interface implante- tecido ósseo, podendo ser realizado em todo o implante, ou parcialmente em áreas de sua superfície, sem alterar a macro e micro rugosidade do implante utilizado, por fim, tal processo, garante à superfície de titânio anodizado uma nano morfologia própria, aumentando consideravelmente a área superficial específica e modificando a característica hidrofóbica da superfície anodizada, tornando-a altamente hidrofílica.
Description
"PROCESSO DE ALTERAÇÃO NANO MORFOLÓGICA SUPERFICIAL EM IMPLANTES DE TITÂNIO ANODIZADO"
[001] Refere-se a presente patente de invenção a um processo de alteração nano morfológica superficial em implantes de titânio anodizado, mais especificamente a um processo de osseointegração Otimizada em implantes anodizados para utilização na área médica obtendo uma superfície altamente hidrofílica.
[002] Atualmente, um requisito para o fenómeno da osseointegraçâo é a ligação direta, estrutural e funcional entre o osso in vivo e o material aloplástico, sem a interposição de tecido conjuntivo (BRANEMARKet a/, 1977). O desempenho de um implante dental e ortopédico pode ser influenciado pela qualidade da interface implante-tecido ósseo. O desenvolvimento dessa interface depende de inúmeros fatores, incluindo a área específica superficial, carga superficial, micro e nano topografia e a química da superfície. Para otimizar a cicatrização óssea ao redor do implante, características como a molhabilidade e a área superficial especifica podem apresentar um grande impacto na área biomédica.Recememente, vêm sendo observado melhores resultados clínicos na implantodontia, não somente pelos tratamentos superficiais com o controle da rugosidade em escala micrométrica, mas também pela presença de nanoestruturas. É sugerido que as células aderem preferencialmente em limites/interfaces das partículas. Como ocorrem mais limites/interfaces para as nanopartículas, mais células aderem a superfícies com esta característica. A adesão das células osteoblásticas é um pré-requisito para as primeiras etapas da osseointegração, por isso as superfícies com nanopartículas devem acelerar o processo de cicatrização. (WEBSTER & EJIOFOR, 2004).
[003] Embora as nanoestruturas das superfícies possam regular a proliferação de osteoblastos, a diferenciação de osteoblastos não é sensivelmente afetada na ausência de rugosidades em microescala. No entanto, a combinação na rugosidade de superfície em escala micro e sub-micrométrica com uma alta densidade de estruturas em nanoescala resultam em uma maior diferenciação celular e produção de fatores de crescimento celular local (GITTENS et al, 2011).
[004] No entanto, atualmente, percebe-se que o mercado de implantes dentais adotou como padrão bem-supedido as superfícies obtidas por uma dada sequência de tratamentos ácidos ou por anodização, que demonstram alta hidrofbbicidade como, por exemplo, nas patentes US56Q3338, US5863201, US6652765, US20100187172. Uma diminuição dessa hidrofobicidade
pode ser obtida pela limpeza superficial e correto armazenamento dos implantes em soluções ou atmosferas inertes.
[005] De acordo com a patente CN102912349B, a hidrofilicidade só é obtida através da alteração superficial do titânio na escala micro e nanométrica. Recentemente, KOKUBO &
YAMAGUCHI (2015) e a patente US9131995B2 propõem a criação de uma micro e nanorugosidade superficial no titânio após imersão em soluções com elevadas concentrações alcalinas (acima de SM), prolongados tempos de tratamento e temperaturas até 100°C.
[006] Dadas as informações acima referentes ao que é de conhecimento público, bem como propor uma nova alternativa que possibilita o aumento na hidrofilicidade com a criação de uma nanoestrutura, sem a modificação da microrugosidade preexistente, foi desenvolvido o processo de alteração nano morfológica superficial em implantes de titânio anodizado.
[007] O processo de alteração nano morfológica superficial em implantes de titânio anodizado bem como seus resultados poderão ser melhor descritos e ilustrados através da descrição detalhada em consonância com as seguintes figuras em anexo, onde:
FIGURA 01 Apresenta a eletromicrografia da superfície anodizada em altas magnificações do processo de alteração nano morfológica superficial em implantes de titânio anodizado.
FIGURA 02 Apresenta a eletromicrografia da superfície anodizada, em altas magnificações, do processo de alteração nano morfológica superficial em implantes de titânio anodizado.
FIGURA 03 Apresenta o mapeamento por EDS da superfície após tratamento realizado nessa invenção do processo de alteração nano morfológica superficial em implantes de titânio anodizado.
FIGURA 04 Apresenta o comportamento do implante anodizado altamente hidrofóbico do processo de alteração nano morfológica superficial em implantes de titânio anodizado.
FIGURA 03 Apresenta o comportamento do implante anodizado, que apresenta propriedade altamente hidrofilica, do processo de alteração nano morfológica superficial em implantes de titânio anodizado.
[008] Em conformidade com as figuras observa-se que processo de alteração nano morfológica superficial em implantes de titânio anodizado que compreende uma otimização das superfícies anodizadas de implantes de titânio, melhorando a sua molhabilidade e a ligação na interface implante-tecido ósseo.
[009] Este processo garante à superfície de titânio anodizado uma nano morfologia própria (Figura 02), aumentando consideravelmente a área superficial específica e modificando a característica hidrofóbica da superfície anodizada, tornando-a hidrofllica. Esta alteração nano superficial possui a morfologia de nano fibras com espessura menor que 20 nm. Este resultado é obtido utilizando um método termoquímico, onde o implante de titânio anodizado é imerso em um banho básico e/ou ácido a uma dada temperatura durante um período variável de tempo. Este processo pode ser realizado em todo o implante, ou parcialmente em áreas de sua superfície, sem alterar a macro e micro rugosidade do implante utilizado. Podendo, assim, o implante anodizado apresentar o terço coronário hidrofóbico e os dois terços apical hidrofilico para maximizar o processo de osseointegraçâo.
[010] A molhabilidade da superfície dos biomateriais pode ser determinada pela medição do ângulo de contato, de acordo com o Método Sessile-drop. A superfície obtida pelo processo da presente invenção apresenta um ângulo de contato inferior a 20° no tempo t = Os (altura do primeiro contato da gotícula do líquido com a superfície). No entanto, a gota se espalha completamente na superfície dentro de alguns segundos, como abaixo de 30 ms. Tal comportamento é típico para superfícies altamente hidrofllica. Este comportamento é substancialmente mantido se o contato da superfície do implante com o ar for evitado. Para isso, é recomendado o armazenamento do implante em atmosfera inerte. O interior do invólucro deve ser de preferência preenchido com gases que sSo inertes para a superfície do implante, tais como: oxigénio, argônio, nitrogénio, gases nobres ou uma mistura de tais gases.
[011] Percebe-se que o processo possui três variáveis, banho químico, temperatura e tempo, explicadas a seguir. O banho quimico consiste em uma solução alcalina (KOH, NaOH, ΝH4ΟΗ, entre outras bases fortes, e/ou mistura destes reagentes), podendo ter uma segunda etapa de banho químico em solução de caráter ácida (HC1, H2SO4,CaC-2, Ca2SO4, entre outros, e/ou mistura destes reagentes), separados ou misturados em diferentes proporções. A molaridade da solução pode variar entre 0,01 e 1 M. A temperatura é um fator que depende diretamente da concentração utilizada no banho quimico, podendo variar entre 30°C e 150°C. Aumenta-se a temperatura conforme diminui-se a concentração. O tempo é um fator dependente tanto da concentração quanto da temperatura, onde, aumentando-se a concentração ou a temperatura diminui-se o tempo, que pode variar entre 1 minuto e 180 minutos de tratamento.
[012] Durante ou após a imersão do substrato, é realizado vácuo, podendo variar entre
10a 10-5 mbar, para que ocorra a retirada das bolhas de ar presentes na micro rugosidade da superfície dó substrato de titânio anodizado rico em fosfato e, assim, possibilite o contato da solução com toda a superfície. Após a etapa de imersão, os substratos serão secos em temperatura ambiente, e/ou em estufa, obtendo assim a estrutura superficial nanométrica após processo termoquímico com os específicos íons da solução utilizada,
[013] As vantagens primordiais da presente invenção é o controle do processo de conversão de. um implante anodizado totalmente hidrofóbico para um implante parcial ou totalmente hidrofilico por um processo simples e de baixo custo.
[014] A invenção demonstra um novo método de obter uma estrutura nanométrica, uniforme e homogénea em toda a superfície anodizada.
[015] O material produzido, após o tratamento termoquímico, apresenta alta molhabilidade e é observada uma estrutura nanométrica em toda a superfície do substrato, até mesmo em poros menores que 100 nanômetros.
[016] Com o controle nanométrico e químico da superfície de um implante osseointegrável, é possível obter um aumento na área específica superficial, com a atomização de sua propriedade mecânica e maior interação celular.
Claims
1. PROCESSO DE ALTERAÇÃO NANO MORFOLÓGICA SUPERFICIAL EM IMPLANTES DE TITÂNIO ANODIZADO caracterizado para utilização na área médica compreende as seguintes etapas: Realizar o processo de alteração química e nano morfológica na superfície do implante na sua totalidade ou pelo menos em uma parcela de superfície; Imergir o implante de titânio anodizado em urna solução de hidróxido de potássio pelo tempo entre 10 e 180 minutos para produzir uma nano morfologia superficial característica, estrutura similar a fibras, criada em cima da micro rugosidade pré-existente. A solução deve ter uma concentração molar que pode variar entre 0,01M a 1M e a temperatura de tratamento pode variar entre 30ºC e 150°C dependendo da espessura desejada para a camada atacada;
2. PROCESSO DE ALTERAÇÃO NANO MORFOLÓGICA SUPERFICIAL EM IMPLANTES DE TITÂNIO ANODIZADO, de acordo com a reivindicação 1, caracterizado pelo fato de que o implante seja de titânio;
3. PROCESSO DE ALTERAÇÃO NANO MORFOLÓGICA SUPERFICIAL EM IMPLANTES DE TITÂNIO ANODIZADO, de acordo com a reivindicação 1, caracterizado pelo fato de que o implante de titânio possua tratamento de anodização para criação de micro-rugosidade;
4. PROCESSO DE ALTERAÇÃO NANO MORFOLÓGICA SUPERFICIAL EM IMPLANTES DE TITÂNIO ANODIZADO, de acordo com a reivindicação 1, caracterizado pelo fato de que o implante é utilizado para a área médica, odontológica, ortopédica e estética;
5. PROCESSO DE ALTERAÇÃO NANO MORFOLÓGICA SUPERFICIAL EM IMPLANTES DE TITÂNIO ANODIZADO, de acordo com a reivindicação 1, caracterizado pelo fato de que a concentração da solução básica é baixa, entre Ο,ΟΙΜ a 1M.
6. PROCESSO DE ALTERAÇÃO NANO MORFOLÓGICA SUPERFICIAL EM IMPLANTES DE TITÂNIO ANODIZADO, de acordo com a reivindicação 1, caracterizado pelo fato de que a espessura do ataque á superfície seja menor do que 100 nm;
7. PROCESSO DE ALTERAÇÃO NANO MORFOLÓGICA SUPERFICIAL EM IMPLANTES DE TITÂNIO ANODIZADO, de acordo com a reivindicação 1, caracterizado pelo fato de que a nano morfologia do ataque seja característica tipo fibras.
8. PROCESSO DE ALTERAÇÃO NANO MORFOLÓGICA SUPERFICIAL EM IMPLANTES DE TITÂNIO ANODIZADO, de acordo com a reivindicação 1, caracterizado pelo fato de que a superfície do titânio anodizado tratado apresenta alta hidrofílicidade;
9. PROCESSO DE ALTERAÇÃO NANO MORFOLÓGICA SUPERFICIAL EM IMPLANTES DE TITÂNIO ANODIZADO, de acordo com a reivindicação 1, caracterizado para utilização na área médica compreende as seguintes etapas: Realizar o processo de alteração química e nano morfológioa na superfície do implante na sua totalidade ou pelo menos em uma parcela de superfície; Imergir o implante de titânio anodizado em uma solução de hidróxido de potássio pelo tempo entre 10 e 180 minutos para produzir uma nano morfologia superficial característica, estrutura similar a fibras, criada em cima da micro rugosidade pré-existente. A solução deve ter uma concentração molar que pode variar entre 0.01M a 1M e a temperatura de tratamento pode variar entre 30°C e 150°C dependendo da espessura desejada para a camada atacada; Imergir o implante de titânio anodizado em uma solução de ácido clorídrico pelo tempo entre 10 e 180 minutos, onde a concentração molar da solução ácida pode variar entre 0,01 e 1M e a temperatura de tratamento pode variar entre 30°C e 150°C dependendo da espessura desejada para atacar.
10. PROCESSO DE ALTERAÇÃO NANO MORFOLÓGICA SUPERFICIAL EM IMPLANTES DE TITÂNIO ANODIZADO, de acordo com a reivindicação 9, caracterizado pelo fato de que o ataque ácido com HC1. retira potássio da superfície;
11. PROCESSO DE ALTERAÇÃO NANO MORFOLÓGICA SUPERFICIAL EM IMPLANTES DE TITÂNIO ANODIZADO, de acordo com a reivindicação 9, caracterizado pelo fato de que o implante seja de titânio;
12. PROCESSO DE ALTERAÇÃO NANO MORFOLÓGICA SUPERFICIAL EM IMPLANTES DE TITÂNIO ANODIZADO, de acordo com a reivindicação 9, caracterizado pelo fato de que o implante de titânio possua tratamento de anodização para criação de micro- rugosidade.
13. PROCESSO DE ALTERAÇÃO NANO MORFOLÓGICA SUPERFICIAL EM IMPLANTES DE TITÂNIO ANODIZADO, de acordo com a reivindicação 9, caracterizado pelo fato de que o implante é utilizado para a área médica, odontológica, ortopédica e estética;
14. PROCESSO DE ALTERAÇÃO NANO MORFOLÓGICA SUPERFICIAL EM IMPLANTES DE TITÂNIO ANODIZADO, de acordo com a reivindicação 9, caracterizado pelo fato de que a concentração da solução básica é baixa, entre 0.01M a 1M;
15. PROCESSO DE ALTERAÇÃO NANO MORFOLÓGICA SUPERFICIAL EM IMPLANTES DE TITÂNIO ANODIZADO, de acordo com a reivindicação 9, caracterizado pelo fato de que a espessura do ataque à superfície seja menor do que 100 nm;
16. PROCESSO DE ALTERAÇÃO NANO MORFOLÓGICA SUPERFICIAL EM IMPLANTES DE TITÂNIO ANODIZADO, de acordo com a reivindicação 9, caracterizado pelo fato de que a superfície do titânio anodizado tratado apresenta alta hidrofílicidade;
17. PROCESSO DE ALTERAÇÃO NANO MORFOLÓGICA SUPERFICIAL EM IMPLANTES DE TITÂNIO ANODIZADO, caracterizado para utilização na área médica compreende as seguintes etapas: Realizar o processo de alteração química e nano morfológica na superfície do implante na sua totalidade ou pelo menos em uma parcela de superfície; Imergir o implante de titânio anodizado em uma solução de hidróxido de potássio pelo tempo entre 10 e 180 minutos para produzir uma nano morfologia superficial característica, estrutura similar a fibras, criada em cima da micro rugosidade pré-existente. A solução deve ter uma concentração molar que pode variar entre 0,01Μ a 1M e a temperatura de tratamento pode variar, entre 30°C e 150% dependendo da espessura desejada para a camada atacada; Imergir o implante de titânio anodizado em uma solução de cloreto de cálcio pelo tempo entre 10 e 180 minutos, onde a concentração molar da solução ácida pode variar entre 0,01 e 1M e a temperatura de tratamento pode variar entre 30°C e 150°C dependendo da espessura desejada para atacar;
18. PROCESSO DE ALTERAÇÃO NANO MORFOLÓGICA SUPERFICIAL EM IMPLANTES DE TITÂNIO ANODIZADO, de acordo com a reivindicação 17, caracterizado pelo fato de que o banho termoqulmico com cloreto de cálcio substitui o potássio da superfície por cálcio;
19. PROCESSO DE ALTERAÇÃO NANO MORFOLÓGICA SUPERFICIAL EM IMPLANTES DE TITÂNIO ANODIZADO, de acordo com a reivindicação 17, caracterizado pelo fato de que o implante seja de titânio;
20. PROCESSO DE ALTERAÇÃO NANO MORFOLÓGICA SUPERFICIAL EM IMPLANTES DE TITÂNIO ANODIZADO, de acordo com a reivindicação 17, caracterizado
pelo fato de que o implante de titânio possua tratamento de anodização para criação de micro- rugosidade;
21. PROCESSO DE ALTERAÇÃO NANO MORFOLÓGICA SUPERFICIAL EM IMPLANTES DE TITÂNIO ANODIZADO, de acordo com a reivindicação 17, caracterizado pelo fato de que o implante é utilizado para a área médica, odontológica, ortopédica e estética;
22. PROCESSO DE ALTERAÇÃO NANO MORFOLÓGICA SUPERFICIAL EM IMPLANTES DE TITÂNIO ANODIZADO, de acordo com a reivindicação 17, caracterizado pelo fato de que a concentração da solução básica é baixa, entre Q,01M a 1M;
23. PROCESSO DE ALTERAÇÃO NANO MORFOLÓGICA SUPERFICIAL EM IMPLANTES DE TITÂNIO ANODIZADO, de acordo com a reivindicação 17, caracterizado pelo fato de que a espessura do ataque à superfície seja menor do que 100 nm;
24. PROCESSO DE ALTERAÇÃO NANO MORFOLÓGICA SUPERFICIAL EM IMPLANTES DE TITÂNIO ANODIZADO, de acordo com a reivindicação 17, caracterizado pelo fato de que a superfície do titânio anodizado tratado apresenta alta hidrofílícidade.
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