WO2017168003A1 - Method and device for determining the interaction forces between two bodies - Google Patents

Method and device for determining the interaction forces between two bodies Download PDF

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WO2017168003A1
WO2017168003A1 PCT/EP2017/057788 EP2017057788W WO2017168003A1 WO 2017168003 A1 WO2017168003 A1 WO 2017168003A1 EP 2017057788 W EP2017057788 W EP 2017057788W WO 2017168003 A1 WO2017168003 A1 WO 2017168003A1
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substrate
rotor
bodies
detection
measuring
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PCT/EP2017/057788
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Inventor
Dietmar Lerche
Uwe Rietz
Original Assignee
Lum Gmbh
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Filing date
Publication date
Application filed by Lum Gmbh filed Critical Lum Gmbh
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Classifications

    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N19/00—Investigating materials by mechanical methods
    • G01N19/04—Measuring adhesive force between materials, e.g. of sealing tape, of coating

Definitions

  • the invention relates to a method and apparatus for determining interaction forces between substrates, e.g. Material surfaces, and test bodies, such as particles, cells, agglomerates, which may be solid, deformable or liquid.
  • substrates e.g. Material surfaces
  • test bodies such as particles, cells, agglomerates, which may be solid, deformable or liquid.
  • the method is based on the measurement of the interaction forces by means of analytical centrifugation.
  • the composite "substrate adhering body" is exposed to a defined increasing centrifugal acceleration and automatically and contactlessly detects the failure of the composite by means of a measuring system during the centrifugation
  • the Detektionsvomchtung can be integrated into the rotor, but also be mounted wholly or partially outside the rotor.
  • the loading of the substrates is carried out in the same device as that of the detection of the separation, by separation of the test body to be examined from a liquid or a gas due to gravitational, centrifugal, electrical or magnetic fields.
  • the load can be through the
  • Pipelines, filters, filling units which must be cleaned or kept free of particles at regular intervals due to the adhesion of individual particles with increasing load. For other applications is a modification of
  • the basic physical mechanism is based on the interaction of the individual particles with each other or with a substrate or a surface.
  • the particles adhere to the substrate due to van der Waals and electrostatic
  • a modern approach is the Atomic Force Microscope (AFM) (R.G.
  • the centrifuge method for determining adhesive forces was first used in 1955 by Beams. In this case, applied to a substrate test body of a
  • Test bodies are a polydispersed system in terms of size, geometry, roughness, magnetization, etc.
  • the method is to be designed such that extensive analysis requirements, e.g. several material combinations, can be studied in parallel and the substrate is loaded with one or a plurality of test bodies or interacts.
  • the respective composite "Substrate adherent (r) test body” is a programmable, defined increasing centrifugal Auszudateen and the detachment of the test body or the test body by means of measuring system during centrifugation in-situ without affecting the programmed acceleration change automatically, non-contact and sequential objective standards
  • the critical centrifugal accelerations and the respective peel events are to be correlated to evaluate the interactions and to calculate adhesive forces and their distributions based thereon.
  • Measuring sample (substrate) with one or a plurality of test bodies (eg particles) is carried out in the device, which is used for the determination of the interaction forces, no manipulation of the composite "substrate test body" is necessary and by suitable forces a variable, but defined contact pressure predetermined and can be realized with a variable, defined contact time.
  • Adhesion force measurement to use an analytical centrifuge with a special rotor, which receives devices for the test samples positioned and exposing them by successively increasing the speed of increasing acceleration and thus centrifugal force.
  • in-situ temporal detection of the sequential events of detachment of the test bodies from the substrate is to be ensured by a non-random measuring method.
  • the rotor (FIG. 1) enables the recording of even numbers of 2, 4, 6, 8 devices with measuring cuvettes (FIG. 3).
  • Fig. 2 shows an example of a
  • Section of a rotor for 4 devices with measuring cuvettes is embodiments with odd numbers, e.g. with a device and a corresponding one
  • Particle mass m of 0.014 mg (e.g., rape pollen) and a distance of the test surface r from the center of rotation corresponding to Eq. 1 are determined.
  • Preparative ultracentrifuges allow e.g. Speeds of 100000 rpm (Optima XPN-100, Beckmann Coulter).
  • a special rotor with low mass and high strength and rigidity for the solution of the measuring task is used (see Fig. 1), which can be accelerated or decelerated by means of a motor, controlled by a microcontroller, wherein the time course of Speed (eg incremental increase, linear
  • the rotor is characterized in that the devices (8), the measuring cuvettes (17) with the samples to be analyzed (substrate (15) with adhering body (20) or a plurality of adhering bodies (20)) with the measuring cuvette holder (13) can be recorded stationary and radially aligned.
  • a special feature of the rotor is further that the devices with measuring cuvette (8) without any mechanical fasteners by insertion into recesses in the rotor easily used and
  • Another embodiment of the invention is that the space is provided for receiving the sensor system. Surprisingly, even at high speeds, the populated rotor only produces a low air resistance, which has a very advantageous effect on the necessary engine power, self-heating and noise emission. In addition, concentricity and axial runout are positively influenced and thus measurement artifacts due to vibrations and imbalance are minimized.
  • the rotor attachment (4) on the motor axis (3) is advantageously solved so that a simple replacement of the rotors by means of standard used
  • the rotor is an assembly (6), in which, for example, coded magnet arrangements or RFID chips are integrated, for the
  • Screw connection (9) mechanically fastened.
  • the rotor identification makes it possible to specify maximum speeds individually for the rotor used, to adapt the temperature control behavior of the basic centrifuge, to specify maximum and minimum acceleration and braking ramps for specific rotors and to display these to the user in the PC operating software for programming the analysis procedure.
  • Another feature of the rotor is that by tempering the
  • a particular embodiment of the object according to the invention consists in that a two-part rotor with an upper part (1) and a lower part (2) can be used.
  • the two parts can be screwed (12) or other suitable
  • Construction measures are linked together. This is on the one hand
  • the introduction of force to the rotor is advantageously carried out both on the upper (1) and on the lower part (2) areally via webs.
  • the outer edge of the rotor base is with a
  • Position detection Furthermore, in this outer area there is a bore (7) into which a magnet is fixed, e.g. is glued. The magnet is detected via a Hall sensor and thus a defined starting point for the count of the rotor placed in the
  • An important feature of the invention is the accurate, non-contact determination of the current rotor speed synchronous to the respective determination of adhering to a substrate body or the amount of detached from the substrate and dislocated by the centrifugal body in a radially displaced in the direction of the rotor edge measurement plane.
  • the cut-outs in the rotor edge (11) can be used not only for position detection but also for speed determination via a time measurement (light barrier principle). This method is particularly advantageous for low speeds and the determination of speed changes.
  • Another embodiment of the speed measurement consists in the use of a Hall sensor, which is placed in the outer region of the rotor and generates a pulse during the passage of the magnet (7). By means of time measurement between two pulses, the microcontroller calculates the current speed and transfers it to the PC software. The placement of several magnets increases the sensitivity with respect to speed changes.
  • the devices (13) for the measuring cuvettes (17) which receive and fix the substrates (15) with the test body (s) (20) are designed in a modular design.
  • a device according to the invention consists of a mechanically stable sheath (13), a mechanical support for the measuring cell bottom (13 a), which has a corresponding Beobachtungsöff ung and a clamping device with
  • the measuring cell (17) itself consists of a body in which a cylindrical or other shaped channel (24) worked as a working space for the analysis and recesses on both ends for O-rings (18)
  • the cylindrical measuring cell body can also be displaced by a few degrees.
  • the configuration of the measuring cuvette depends on the environmental conditions required for the adhesion force determination (eg liquid or gas) and the detector principle used.
  • the inventive solution for the determination of the adhesive force in the substrate-liquid system and a detection device for the quantification of the detached test bodies outside the rotor (FIG. 4) will be described.
  • the illumination method both transmitted light and reflected light can be realized. While in incident light, the illumination of the cuvette is done, for example, with a pulsed laser (21) from the detector direction, in transmitted light centrally through the
  • Substrate plate (15) illuminated through.
  • the inventive task was realized by the exposure time over the pulse duration of the light source. For the required times, only the use of a pulsed high-power laser (21) is possible.
  • the camera (22) is left "open" for a short, defined shutter speed: If the measuring surface is in front of the sensor / objective, or in a measuring position required for the measuring task, the laser (21) is controlled synchronously be exposed several times for a recording.
  • the variability of the material for the substrate plate is a very important
  • Criterion determines the number of substrate-particle combinations to be investigated.
  • An optical transparency of the substrate wafer is not required when using reflected light, which enormously increases the variety of substrate materials.
  • the incident light method further enables tilting of the substrate wafer so as to vary the stress profile for a sample during a measurement. Further rotor outer substrate chip segments are subject to higher
  • FIG. 1 shows the rotor in section.
  • FIG. 2 shows a section of the rotor top view.
  • FIG. 3 shows the device with measuring cuvette.
  • FIG. 4 shows the incident light method.
  • FIG. 5 shows the transmitted-light method.
  • FIG. 6 shows a simulation in the static measurement setup using the example of lily pollen.
  • FIG. 7 shows the number of particles determined by the image evaluation software above the rotational speed (lepidocrocite particles (5 ⁇ to 62 ⁇ ) - focus on the detection side).
  • Figure 8 shows the proportion of on the substrate platelet remaining ceramic particles above the speed (ceramic particles (60 ⁇ ) - focus on the substrate side).
  • Embodiment 1 Measurements in the static system
  • FIG. 6 shows the processed images of the samples with particle masses of 1.2 mg (A), 3.2 mg (B) and 5 mg (C). It can be seen that with increasing particle mass, the number of particles increases. In the diagram in Fig. 6, the particle number is plotted against the respective dry mass, as determined by the image evaluation software.
  • the sample material to be examined is first of all provided and optionally dispersed.
  • an optically transparent plate is now placed on the detection side (16), then placed on top a plate with a hole (19) and a hollow screw (10) tightened up.
  • the lateral fixing screw (14) is tightened.
  • the cuvette is then filled with suspension through the perforated plate at the top. Thereafter, the screw is released at the top of the perforated plate again and the substrate plate (15) inserted and then the upper hollow screw is screwed in again, the lateral fixation is no longer released.
  • the seal is made by O-rings (18), which lie in a groove.
  • Exemplary embodiment 3 Carrying out a measurement The devices with measuring cuvettes are inserted into the rotor with the substrate side after rotor outer, then the centrifuge lid is closed. By starting the centrifugation and rotation at a given speed for a fixed time takes a defined
  • Sample conditioning e.g. Pressing particles to the substrate.
  • the centrifuge lid is opened, the device with the measuring cuvette without further manipulation, rotated by 180 ° and used again in the rotor. (Lowering the device for the cuvettes now shows the direction of the rotor outside).
  • the measurement After closing the centrifuge lid, the measurement begins. Centrifugation is performed at a speed ni for a predetermined time, and at the end of this period an image is taken of the measuring cuvette (detection plate) during the rotation. Now it is accelerated to a higher speed n 2 , this held again for a defined time and taken a picture. This procedure is repeated with increasing speed levels up to the maximum speed.
  • the devices including measuring cuvettes are removed from the receiving devices of the rotor, emptied and cleaned.
  • Lepidocrocite particles with diameters in the range of 5 ⁇ to 62 ⁇ in aqueous solution were investigated. The particles were pressed at 2000 rpm for 2 minutes. In the subsequent experiment, the images were taken during the rotation in each case to the end of the constant held speed levels, it has been focused on the detection side. In Fig. 7 are determined by the image evaluation software
  • Substrate platelets can affect the forces at which the particles will peel off.
  • Exemplary Embodiment 5 Measurements in the Rotating System - Focus on Substrate Platelets Ceramic particles having a diameter of approximately 60 ⁇ m in aqueous solution were used for these measurements. The images were taken again during the rotation, but this time it was focused through the aqueous medium onto the substrate side. Fig. 8 shows the proportion of remaining on the substrate plate

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Abstract

The invention relates to a method and to devices for determining interaction forces between substrates, for example, material surfaces, and test bodies, such as particles, cells, agglomerates, which can be solid, deformable, or liquid. According to the invention, the interaction forces are measured by means of analytical centrifugation. The composite "substrate-adhering bodies" is subjected to a defined ascending centrifugal acceleration, and the failure of the composite is detected automatically and touch-free by means of a detection system during the centrifugation. According to the invention, this is achieved either directly by temporal reduction of the quantity (number) of the bodies adhering to the substrate or, on the other hand, the increase in quantity of the detached bodies at a position located radially further outwards is realized and quantified by a quantity-sensitive detection method. The detection devices can be integrated into the rotor, but can also be mounted entirely or partially outside the rotor. If composites are prepared having a plurality of, for example, particles of equal or different attractive forces, the distribution of the forces across the particle quantity can be quantified in only one test. The loading of the substrates is done in the same device as the detection of the detachment, by separating the bodies to be examined from a liquid or a gas as a result of gravitational, centrifugal, electric or magnetic fields. The loading quantity can be predetermined by way of the initial concentration.

Description

VERFAHREN UND VORRICHTUNG ZUR BESTIMMUNG DER  METHOD AND DEVICE FOR DETERMINING THE
WECHSEL WIRKUNGSKRÄFTE ZWISCHEN ZWEI KÖRPERN  CHANGE EFFECTS BETWEEN TWO BODIES
Beschreibung description
[0001] Die Erfindung betrifft ein Verfahren und eine Vorrichtung zur Bestimmung von Wechselwirkungskräften zwischen Substraten, z.B. Materialoberflächen, und Testkörpern, wie Partikeln, Zellen, Agglomeraten, welche fest, deformierbar oder flüssig sein können. The invention relates to a method and apparatus for determining interaction forces between substrates, e.g. Material surfaces, and test bodies, such as particles, cells, agglomerates, which may be solid, deformable or liquid.
[0002] Das Verfahren basiert auf der Messung der Wechselwirkungskräfte mittels analytischer Zentrifugation. Der Verbund„Substrat haftender Körper" wird einer definierten ansteigenden Zentrifugalbeschleunigung ausgesetzt und das Versagen des Verbundes mittels Messsystem während der Zentrifugation automatisch und berührungslos detektiert. Werden Verbünde mit einer Vielzahl von z.B. Partikeln gleicher oder unterschiedlicher The method is based on the measurement of the interaction forces by means of analytical centrifugation. The composite "substrate adhering body" is exposed to a defined increasing centrifugal acceleration and automatically and contactlessly detects the failure of the composite by means of a measuring system during the centrifugation
Attraktionskräfte präpariert, lässt sich mit nur einem Versuch die Verteilung der Kräfte über die Partikelmenge quantifizieren. Preparing attraction forces, one can quantify the distribution of the forces over the particle quantity with only one attempt.
[0003] Die Detektionsvomchtung kann in den Rotor integriert, aber auch ganz oder teilweise außerhalb des Rotors angebracht sein. Die Beladung der Substrate erfolgt in der gleichen Vorrichtung, wie die der Detektion der Ablösung, durch Separation der zu untersuchenden Testkörper aus einer Flüssigkeit oder einem Gas infolge von Gravitations-, Zentrifugal-, elektrischen oder magnetischen Feldern. Die Beladungsmenge kann durch die The Detektionsvomchtung can be integrated into the rotor, but also be mounted wholly or partially outside the rotor. The loading of the substrates is carried out in the same device as that of the detection of the separation, by separation of the test body to be examined from a liquid or a gas due to gravitational, centrifugal, electrical or magnetic fields. The load can be through the
Ausgangskonzentration vorgegeben werden. Initial concentration can be specified.
Stand der Technik State of the art
[0004] Das Verstehen der Haftmechanismen von Körpern (z.B. Partikeln) auf verschiedenen Oberflächen ist sowohl in der Forschung aber auch Industrie von Bedeutung. Genannt seien hier die Lebensmittelindustrie, die pharmazeutische oder die chemische Industrie. Understanding the adhesion mechanisms of bodies (e.g., particles) on different surfaces is important in both research and industry. Mentioned here are the food industry, the pharmaceutical or the chemical industry.
Herausforderungen stellen sich für eine Vielzahl von verfahrenstechnischen Apparaten, z.B. Challenges arise for a variety of process engineering devices, e.g.
Rohrleitungen, Filter, Abfüllaggregate, die aufgrund der Haftung von einzelnen Partikeln mit zunehmender Beladung in regelmäßigen Abständen sicher gereinigt bzw. von Partikeln freigehalten werden müssen. Für andere Anwendungen ist eine Modifikation von Pipelines, filters, filling units, which must be cleaned or kept free of particles at regular intervals due to the adhesion of individual particles with increasing load. For other applications is a modification of
Bauteiloberflächen wünschenswert, um Verschmutzungen z.B. durch Staub prinzipiell zu minimieren. Diese Anforderungen stellt der Praktiker in vielen Bereichen. So sind die Werkstoffe für Behältnisse so auszuwählen, das möglichst geringe Haftkräfte zwischen dem Behältnis oder der Rohrleitung und einem zu prozessierenden granulären oder Component surfaces desirable to minimize contamination, for example, by dust in principle. These requirements puts the practitioner in many areas. So are the To select materials for containers, the lowest possible adhesive forces between the container or the pipeline and a process to be processed granular or
Dispersionsprodukt auftreten. Die gleiche Problematik stellt sich für Dispersion product occur. The same problem arises for
Oberfiächenbaumaterialien für Küchen, Bad, OP-Räume etc. Surface construction materials for kitchens, bathrooms, operating theaters, etc.
[0005] Der grundlegende physikalische Mechanismus beruht auf der Wechselwirkung der einzelnen Partikeln untereinander bzw. mit einem Substrat oder einer Oberfläche. Die Partikel haften auf dem Substrat aufgrund der van-der-Waalsschen und elektrostatischen The basic physical mechanism is based on the interaction of the individual particles with each other or with a substrate or a surface. The particles adhere to the substrate due to van der Waals and electrostatic
Wechselwirkung, die die Haftkraft bestimmen, wobei auch die Oberflächenrauheit von Bedeutung ist. Interaction, which determine the adhesive force, whereby the surface roughness of importance.
[0006] Die intensive Forschungsaktivität im Bereich des Partikelkontakts und diverser Kontaktmodelle hat verschiedene Methoden zur experimentellen Bestimmung der Haftkräfte hervorgebracht. Die naheliegende Lösung, Pull-Off Verfahren entsprechend DIN EN 15870 bzw. DIN EN ISO 4624 einzusetzen, ist für kleine Testkörper von wenigen Millimetern oder gar Mikrometern technisch jedoch nicht realisierbar. The intensive research activity in the field of particle contact and various contact models has produced various methods for the experimental determination of adhesive forces. The obvious solution to use pull-off methods according to DIN EN 15870 or DIN EN ISO 4624 is not technically feasible for small test bodies of a few millimeters or even micrometers.
[0007] Einen modernen Ansatz stellt das Atomic Force Microscope (AFM) dar (R.G. A modern approach is the Atomic Force Microscope (AFM) (R.G.
Reifenberger, Fundamentals of Atomic Force Microscopy, World Scientific PubL, 2015, ISBN 978-981-4630-34-4), welches Testkörperchen bis in den Nanometerbereich zu untersuchen erlaubt und in erster Linie in der akademischen Forschung verbreitet ist. Die Bestimmung der Haftkräfte durch die Messung von Kraft- Weg-Kurven wurde detailliert von beschrieben. Die Methode hat jedoch den Nachteil, dass immer nur ein Partikel gleichzeitig betrachtet werden kann, so dass eine Vielzahl von Versuchen notwendig ist, um die Reifenberger, Fundamentals of Atomic Force Microscopy, World Scientific Publ, 2015, ISBN 978-981-4630-34-4), which allows test bodies down to the nanometer scale and is primarily used in academic research. The determination of adhesive forces by the measurement of force-displacement curves has been described in detail by. However, the method has the disadvantage that only one particle at a time can be considered, so that a large number of experiments is necessary to the
Ergebnisse statistisch abzusichern. Dieses Verfahren ist daher extrem zeitaufwendig und es erfordert umfangreiche Schulung und Fertigkeiten der Mitarbeiter sowie einen hohen To statistically secure results. This procedure is therefore extremely time-consuming and it requires extensive training and skills of the staff as well as a high level
Investitionsaufwand. Es hat daher bislang keinen Einsatz in der Industrie gefunden. Investment. It has therefore found no use in the industry.
[0008] Die Zentrifugenmethode zur Bestimmung von Haftkräften wurde 1955 erstmals von Beams eingesetzt. Dabei werden auf ein Substrat aufgebrachte Testkörper einer The centrifuge method for determining adhesive forces was first used in 1955 by Beams. In this case, applied to a substrate test body of a
Zentrifugalbeschleunigung ausgesetzt. Ab einer bestimmten Drehzahl werden die Partikeln vom Substrat abgeschleudert. In bestimmten Abständen wird die Zentrifuge angehalten, das Substrat aus der Messkammer herausgenommen und die verbleibende Partikelnzahl z.B. unter einem Mikroskop ausgezählt. Solange noch Partikel auf dem Substrat detektiert werden, wird nach Einsetzen der Probe in die Messkammer und Positionierung auf dem Rotor die Probe erneut bei einer höheren Drehzahl zentrifugiert. Diese Schritte werden so oft wiederholt, bis alle Partikeln vom Substrat abgeschleudert wurden. Durch den Vergleich der Belegung des Substrats vor und nach einem Zentrifugationsschritt kann eine kritische Beschleunigung (Haftkraft) bzw. Haftkraftverteilung ermittelt werden (Weigl 2004). Dieses Verfahren erfordert jedoch den ständigen und meist umständlichen Aus- und Einbau der zu Subjected to centrifugal acceleration. Above a certain speed, the particles are thrown off the substrate. At certain intervals, the centrifuge is stopped, the substrate taken out of the measuring chamber and the remaining particle number, for example, below a microscope counted. As long as particles are still being detected on the substrate, after inserting the sample into the measuring chamber and positioning it on the rotor, the sample is again centrifuged at a higher speed. These steps are repeated until all particles have been spun off the substrate. By comparing the occupation of the substrate before and after a centrifugation step, a critical acceleration (adhesive force) or adhesive force distribution can be determined (Weigl 2004). However, this method requires the constant and usually cumbersome removal and installation of
untersuchenden Oberfläche. Dadurch ist keine identische Positionierung (Testkraft) gegeben. Auch ist nicht klar, welchen Einfluss die mehrmalige Unterbrechung der Belastung auf das Haftverhalten der Testkörper hat. Nachteilig ist weiterhin, dass vor dem Versuch die kritische Beschleunigung nicht bekannt ist und das sukzessive„Herantasten" sehr zeitaufwendig und z.B. eine vergleichende, zeitlich standardisierte Analyse unterschiedlicher Proben nicht gegeben ist. Mikroskopische Zählmethoden unterliegen zudem subjektiven Einschätzungen, vor allem wenn es sich bei den Testkörpern um ein polydisperses System hinsichtlich Größe, Geometrie, Rauheit, Magnetisierung etc. handelt. examining surface. As a result, no identical positioning (test force) is given. It is also unclear what effect the multiple interruption of the load on the adhesion behavior of the test body has. A further disadvantage is that prior to the experiment the critical acceleration is not known and the successive "approaching" is very time-consuming and, for example, a comparative, temporally standardized analysis of different samples is not given Test bodies are a polydispersed system in terms of size, geometry, roughness, magnetization, etc.
[0009] Bekannt sind auch Messsysteme basierend auf der STEP-Technologie (US-Patent 9 019 493 B2). Diese lassen sich für eine in-situ Messung der Testkörperposition jedoch nicht einsetzen, da die optische Positionsauflösung aus technischen Gründen generell nur im Bereich von einigen zig Mikrometern liegen kann und zum anderen die Sensitivität der Zeilen die Detektion von Einzelteilchen im Mikrometerbereich bereits bei moderaten Measuring systems based on the STEP technology (US Pat. No. 9,019,493 B2) are also known. However, these can not be used for an in-situ measurement of the test body position, since the optical position resolution can generally only lie in the range of a few tens of micrometers for technical reasons and, secondly, the sensitivity of the lines the detection of individual particles in the micrometer range even at moderate
Rotationsgeschwindigkeiten von einigen 100 rpm nicht ermöglicht. Rotation speeds of a few 100 rpm not possible.
[0010] Die schlechte Reproduzierbarkeit von Haftkraftmessungen ist auch der Präparation des Substrat-Testkörper- Verbundes zu zuschreiben. Geringere Streuung in den Ergebnissen wurden erzielt, indem das Substrat umgekehrt in der Zentrifuge angeordnet wurde und die Partikel durch die Zentrifugalkräfte definiert angepresst wurden (Salazar-Banda et al. 2007; Felicetti et al. 2009). Das beschriebene Vorgehen besitzt jedoch den Nachteil, dass nunmehr bereits vor dem ersten Belastungsversuch die Küvette mit dem Substrat manipuliert (Anhalten der Zentrifuge, Öffnen des Rotors, Herausnahme der Küvette, Neupositionierung der gedrehten Küvette, Verschluss des Rotors) werden muss, dies eine zeitliche Standardisierung der Versuche erschwert und durch mechanische Erschütterungen die Messergebnisse verfälscht werden können. Aufgrund der aufgezählten Unzulänglichkeiten, hat sich auch die Zentrifugenmethode bisher nicht durchsetzen können. Problemstellung der Erfindung The poor reproducibility of adhesion measurements is also attributable to the preparation of the substrate-test body composite. Less variance in the results was obtained by placing the substrate in reverse in the centrifuge and compressing the particles in a defined manner by the centrifugal forces (Salazar-Banda et al., 2007, Felicetti et al., 2009). However, the procedure described has the disadvantage that now before the first load test, the cuvette with the substrate manipulated (stopping the centrifuge, opening the rotor, taking out the cuvette, repositioning the rotated cuvette, closure of the rotor) must be, this is a time standardization makes the experiments difficult and can be falsified by mechanical shocks the measurement results. Due to the listed shortcomings, the centrifuge method has not been able to prevail. Problem of the invention
[0011] Aus diesen grundsätzlichen messtechnischen Problemen ergibt sich als Aufgabe der Erfindung die Bereitstellung eines effektiven, industrietauglichen Verfahrens, welches es ermöglicht, Wechselwirkungskräften zwischen Substraten, z.B. Materialoberfiächen, und Testkörpern, wie Partikeln, Zellen, Agglomeraten mittels analytischer Zentrifugation mit guter statistischer Absicherung und routinemäßig zu bestimmen. From these fundamental metrological problems, it is an object of the invention to provide an effective, industrially acceptable method, which allows interaction forces between substrates, e.g. Materialoberfiächen, and test bodies, such as particles, cells, agglomerates by means of analytical centrifugation with good statistical security and routinely to determine.
[0012] Das Verfahren ist so auszugestalten, dass umfangreiche Analyseanforderungen, z.B. mehrere Materialkombinationen, parallel untersucht werden können und das Substrat mit einem oder einer Vielzahl von Testkörpern beladen wird bzw. wechselwirkt. The method is to be designed such that extensive analysis requirements, e.g. several material combinations, can be studied in parallel and the substrate is loaded with one or a plurality of test bodies or interacts.
[0013] Der jeweilige Verbund„Substrat haftende(r) Testkörper" ist einer programmierbaren, definiert ansteigenden Zentrifugalbeschleunigung auszusetzten und die Ablösung des Testkörpers bzw. der Testkörper mittels Messsystem während der Zentrifugation in-situ ohne Beeinflussung der programmierten Beschleunigungsänderung automatisch, berührungslos und sequentiell nach objektiven Maßstäben zu detektieren. Dabei muss das Verfahren The respective composite "Substrate adherent (r) test body" is a programmable, defined increasing centrifugal Auszusetzten and the detachment of the test body or the test body by means of measuring system during centrifugation in-situ without affecting the programmed acceleration change automatically, non-contact and sequential objective standards
Rotationsgeschwindigkeiten im Bereich von 10.000 rpm ermöglichen, um mikroskalige Partikeln charakterisieren zu können. Allow rotation speeds in the range of 10,000 rpm to characterize microsized particles.
[0014] Die kritischen Zentrifugalbeschleunigungen und die jeweiligen Ablöseereignisse sind zur Bewertung der Wechselwirkungen zu korrelieren und basierend darauf Haftkräfte und deren Verteilungen zu berechnen. The critical centrifugal accelerations and the respective peel events are to be correlated to evaluate the interactions and to calculate adhesive forces and their distributions based thereon.
[0015] Es ist weiterhin durch ein Verfahren sicherzustellen, dass die Präparation der It is further ensured by a method that the preparation of the
Messprobe (Substrat) mit einem oder einer Vielzahl von Testkörpern (z.B. Partikeln) in der Vorrichtung erfolgt, welche für die Bestimmung der Wechselwirkungskräfte eingesetzt wird, keine Manipulation des Verbundes„Substrat-Testkörper" notwendig ist und durch geeignete Kräfte ein variabler, aber definierter Anpressdruck vorgegeben sowie mit einer variablen, definierten Anpresszeit realisiert werden kann.  Measuring sample (substrate) with one or a plurality of test bodies (eg particles) is carried out in the device, which is used for the determination of the interaction forces, no manipulation of the composite "substrate test body" is necessary and by suitable forces a variable, but defined contact pressure predetermined and can be realized with a variable, defined contact time.
Lösung der Aufgabe [0016] Die Aufgabe wird durch Verfahren und eine Detektionsvomchtung, die in den unabhängigen Ansprüchen 1 und 15 dargestellt sind, gelöst. Vorteilhafte Ausgestaltungen der Verfahren und der Detektionsvomchtung, die jedoch nicht erschöpfend sind, sind Gegenstand abhängiger Unter anspräche. Solution of the task The object is achieved by methods and a Detektionsvomchtung, which are shown in the independent claims 1 and 15, solved. Advantageous embodiments of the methods and the detection apparatus, which are not exhaustive, are the subject of dependent subclaims.
[0017] Die erfindungsgemäße Lösung beruht auf dem Grundgedanken, für die The solution according to the invention is based on the basic idea for which
Haftkraftmessung eine analytische Zentrifuge mit einem Spezialrotor einzusetzen, welcher Vorrichtungen für die Testproben positioniert aufnimmt und diese durch sukzessive Erhöhung der Drehzahl einer zunehmenden Beschleunigung und damit Zentrifugalkraft aussetzt. Adhesion force measurement to use an analytical centrifuge with a special rotor, which receives devices for the test samples positioned and exposing them by successively increasing the speed of increasing acceleration and thus centrifugal force.
Gleichzeitig ist erfindungsgemäß in-situ die zeitliche Detektion der sequentiellen Ereignisse des Ablösens der Testkörper vom Substrat durch ein berährungsloses Messverfahren zu gewährleisten. At the same time, according to the invention, in-situ temporal detection of the sequential events of detachment of the test bodies from the substrate is to be ensured by a non-random measuring method.
[0018] Erfindungsgemäß ermöglicht der Rotor (Fig. 1) die Aufnahme von geraden Anzahlen von 2, 4, 6, 8 Vorrichtungen mit Messküvetten (Fig. 3). Fig. 2 zeigt exemplarisch einenAccording to the invention, the rotor (FIG. 1) enables the recording of even numbers of 2, 4, 6, 8 devices with measuring cuvettes (FIG. 3). Fig. 2 shows an example of a
Ausschnitt eines Rotors für 4 Vorrichtungen mit Messküvetten. Es sind aber Ausgestaltungen mit ungeraden Anzahlen, z.B. mit einer Vorrichtung und einem entsprechenden Section of a rotor for 4 devices with measuring cuvettes. However, it is embodiments with odd numbers, e.g. with a device and a corresponding one
Ausgleichsgewicht zur Vermeidung einer Unwucht, realisierbar. Dies ist deshalb notwendig, da für den erfindungsmäßigen Zweck hohe Drehzahlen notwendig sind. Balance weight to avoid an imbalance, feasible. This is necessary because high speeds are necessary for the purposes of the invention.
[0019] Überraschend hat sich herausgestellt, dass für die in Fig. 1 dargestellte Surprisingly, it has been found that for the illustrated in Fig. 1
Grundgeometrie eines Rotors bei Verwendung von Leichtmaterial wie z.B. der höherfesten Aluminiumlegierung AlZnMgCul,5 (Werkstoff-Nr. 3.4365) selbst bei Drehzahlen von 17 500 rpm die kinetische Energie unter 10 000 J liegt und damit die Zentrifuge entsprechend BGR 500 UVV als nicht überwachungspflichtig einzuordnen ist. Bei einer Drehzahl von 10 000 rpm können damit vorteilhaft noch Wechselwirkungskräfte F von 1 ,5 mN für Basic geometry of a rotor using light material such as e.g. the higher-strength aluminum alloy AlZnMgCul, 5 (material no. 3.4365), even at speeds of 17 500 rpm, the kinetic energy is below 10 000 J, and thus the centrifuge must be classified as non-supervised according to BGR 500 UVV. At a speed of 10 000 rpm can thus still advantageous interaction forces F of 1, 5 mN for
Teilchenmassen m von 0,014 mg (z.B. Rapspollen) und einem Abstand der Testoberfläche r vom Drehzentrum entsprechend Gl. 1 ermittelt werden. Particle mass m of 0.014 mg (e.g., rape pollen) and a distance of the test surface r from the center of rotation corresponding to Eq. 1 are determined.
F = m 4 π2 n2 r Gl. 1 F = m 4 π 2 n 2 r Eq. 1
[0020] Für Drehzahlen von 100 rpm ist entsprechend obigem Beispiel die Detektion minimaler Haftkräfte von 150 nN möglich. Für überwachungspflichtige Realisierungen (kinetische Rotorenergie > 10000J) der Erfindung sind deutlich höhere For speeds of 100 rpm according to the above example, the detection of minimum adhesive forces of 150 nN is possible. For supervised realizations (kinetic rotor energy> 10000J) of the invention are significantly higher
Wechselwirkungskräfte oder entsprechend leichtere Testkörper analysierbar. Präparative Ultrazentrifugen erlauben z.B. Drehzahlen von 100000 rpm (Optima XPN-100, Beckmann Coulter). Interaction forces or appropriately easier test objects can be analyzed. Preparative ultracentrifuges allow e.g. Speeds of 100000 rpm (Optima XPN-100, Beckmann Coulter).
[0021] Erfindungsgemäß wird ein Spezialrotor mit geringer Masse sowie hoher Festigkeit und Steifigkeit für die Lösung der Messaufgabe verwendet (vgl. Fig. 1), welcher mittels eines Motors, gesteuert durch einen Mikrokontroller, beschleunigt oder abgebremst werden kann, wobei der zeitliche Verlauf der Drehzahl (z.B. stufenweise Erhöhung, linearer According to a special rotor with low mass and high strength and rigidity for the solution of the measuring task is used (see Fig. 1), which can be accelerated or decelerated by means of a motor, controlled by a microcontroller, wherein the time course of Speed (eg incremental increase, linear
Drehzahlanstieg) analysedeterminiert mittels einer PC-Software programmiert und an den Mikrokontroller übergeben wird. Speed increase) analysis-determined by means of a PC software programmed and passed to the microcontroller.
[0022] Der Rotor ist dadurch gekennzeichnet, dass die Vorrichtungen (8), die Messküvetten (17) mit den zu analysierenden Proben (Substrat (15) mit anhaftendem Körper (20) oder einer Vielzahl von anhaftenden Körpern (20)) mit der Messküvettenhalterung (13) stationär und radial ausgerichtet aufgenommen werden kann. Ein besonderes Merkmal des Rotors besteht weiterhin darin, dass sich die Vorrichtungen mit Messküvette (8) ohne jegliche mechanische Befestigungen durch Einschieben in Aussparungen im Rotor leicht einsetzen und The rotor is characterized in that the devices (8), the measuring cuvettes (17) with the samples to be analyzed (substrate (15) with adhering body (20) or a plurality of adhering bodies (20)) with the measuring cuvette holder (13) can be recorded stationary and radially aligned. A special feature of the rotor is further that the devices with measuring cuvette (8) without any mechanical fasteners by insertion into recesses in the rotor easily used and
herausnehmen lassen. Durch dieses erfindungsgemäße Merkmal ist kein Rotordeckel erforderlich. Eine weitere erfindungsgemäße Ausgestaltung besteht darin, dass der Bauraum zur Aufnahme des Sensorsystems gegeben ist. Überraschend erzeugt auch der bestückte Rotor selbst bei hohen Drehzahlen nur einen geringen Luftwiderstand, welches sich sehr vorteilhaft auf die notwendige Motorleistung, die Eigenerwärmung und Geräuschemission auswirkt. Zudem werden Rund- und Planlauf positiv beeinflusst und damit Messartefakte durch Vibrationen und Unwucht minimiert. take out. By this feature of the invention no rotor lid is required. Another embodiment of the invention is that the space is provided for receiving the sensor system. Surprisingly, even at high speeds, the populated rotor only produces a low air resistance, which has a very advantageous effect on the necessary engine power, self-heating and noise emission. In addition, concentricity and axial runout are positively influenced and thus measurement artifacts due to vibrations and imbalance are minimized.
[0023] Erfindungsgemäß können Rotoren mit unterschiedlichen maximalen Drehzahlen, unterschiedlichen Aufnahmegeometrien für die Vorrichtungen (8) sowie mit According rotors with different maximum speeds, different recording geometries for the devices (8) and with
unterschiedlichen Geometrien und Haftkraftbereichen für die Analyse von„Verbünden" verwendet werden. Vorteilhaft ist die Rotorbefestigung (4) auf der Motorachse (3) so gelöst, dass ein einfaches Auswechseln der Rotoren mittels standardmäßig eingesetzten The rotor attachment (4) on the motor axis (3) is advantageously solved so that a simple replacement of the rotors by means of standard used
Innensechskantschlüsseln für das Wechseln von Zentrifugenrotoren ohne die Notwendigkeit von Spezialwerkzeugen gegeben ist. Praktischerweise ist in den Rotor eine Baugruppe (6), in welche z.B. kodierte Magnetanordnungen oder RFID-Chips integriert sind, für die Allen keys for changing centrifuge rotors without the need for special tools. Conveniently, in the rotor is an assembly (6), in which, for example, coded magnet arrangements or RFID chips are integrated, for the
automatische Erkennung des eingesetzten Rotors vorgesehen und z. B. mittels automatic detection of the rotor used provided and z. B. by means
Schraub Verbindung (9) mechanisch befestigt. Die Rotorkennung ermöglicht über spezielle MikrocontroUer Höchstdrehzahlen individuell für den jeweils eingesetzten Rotor vorzugeben, das Temperaturregelverhalten der Basiszentrifuge anzupassen sowie maximale und minimale Beschleunigungs- und Bremsrampen rotorspezifisch festzulegen und diese dem Nutzer in der PC-Bedienungssoftware für die Programmierung des Analyseablaufs anzuzeigen. Screw connection (9) mechanically fastened. Using special microcontrollers, the rotor identification makes it possible to specify maximum speeds individually for the rotor used, to adapt the temperature control behavior of the basic centrifuge, to specify maximum and minimum acceleration and braking ramps for specific rotors and to display these to the user in the PC operating software for programming the analysis procedure.
[0024] Ein weiteres Merkmal des Rotors besteht darin, dass durch Temperierung des Another feature of the rotor is that by tempering the
Innenraums der Zentrifuge oder separat des Rotors, z.B. im Bereich zwischen -10°C und 40 °C, die Vorrichtung (8) mit der Messküvette (17) temperiert und damit Haftkräfte in Interior of the centrifuge or separately from the rotor, e.g. in the range between -10 ° C and 40 ° C, the device (8) with the measuring cuvette (17) tempered and thus adhesive forces in
Abhängigkeit von der Temperatur analysiert werden können. Depending on the temperature can be analyzed.
[0025] Eine besondere Ausgestaltung der erfindungsgemäßen Aufgabe besteht darin, dass ein zweiteiliger Rotor mit einem Oberteil (1) und einem Unterteil (2) zum Einsatz kommen kann. Die zwei Teile können über Schraubenverbindungen (12) oder andere geeignete A particular embodiment of the object according to the invention consists in that a two-part rotor with an upper part (1) and a lower part (2) can be used. The two parts can be screwed (12) or other suitable
Konstruktionsmaßnamen miteinander verbunden werden. Dies ist einerseits aus Construction measures are linked together. This is on the one hand
fertigungstechnischen Gründen vorteilhaft, wie Einbringen der Fräsungen für die Aufnahme der Vorrichtungen (8) in Ober- (1) sowie Unterteil (2) oder für Massereduzierung des Rotoroberteils (2) durch Ausfräsung größerer Segmente (5) im Randbereich, andererseits aber lassen sich dadurch auch Vorteile beim Handling, wie das einfache Einsetzen, Umdrehen und Herausnehmen der Messzellen realisieren. manufacturing reasons advantageous, such as introducing the milling for receiving the devices (8) in upper (1) and lower part (2) or for mass reduction of the rotor shell (2) by milling larger segments (5) in the edge region, on the other hand can be characterized also advantages in handling, such as the easy insertion, turning and removing the measuring cells realize.
[0026] Die Krafteinleitung zum Rotor erfolgt vorteilhaft sowohl am Ober- (1) als auch am Unterteil (2) flächig über Stege. Der äußere Rand des Rotorunterteils ist mit einem The introduction of force to the rotor is advantageously carried out both on the upper (1) and on the lower part (2) areally via webs. The outer edge of the rotor base is with a
horizontalen Segment (23) versehen, in das in definiertem Abstand Schlitze (11) eingebracht sind. Diese durchlaufen eine Lichtschranke und dienen zur automatischen horizontal segment (23) provided in the slots at a defined distance (11) are introduced. These pass through a photocell and serve for automatic
Positionserkennung. Weiterhin befindet sich in diesem Außenbereich eine Bohrung (7), in die ein Magnet befestigt, z.B. eingeklebt wird. Über einen Hallsensor wird der Magnet erkannt und damit ein definierter Ausgangspunkt für die Zählung der im Rotor platzierten Position detection. Furthermore, in this outer area there is a bore (7) into which a magnet is fixed, e.g. is glued. The magnet is detected via a Hall sensor and thus a defined starting point for the count of the rotor placed in the
Vorrichtungen (8) mit den jeweiligen Messküvetten (17) mit dem Analysegut vorgegeben. Als konstruktive Merkmale sind weiterhin die Ausfräsungen an der Oberseite des Unterteils sowie im Oberteil von Bedeutung. Hier werden die Vorrichtungen mit den Messküvetten geführt durch die seitlichen Begrenzungen der Fräsungen eingeschoben. Devices (8) with the respective measuring cuvettes (17) set with the analysis. As a constructive features are still the cutouts on the top of the base as well as in the upper part of importance. Here, the devices are guided with the measuring cuvettes inserted through the lateral boundaries of the milling.
[0027] Ein wichtiges Erfindungsmerkmal ist die genaue, berührungslose Ermittlung der aktuellen Rotordrehzahl synchron zur jeweiligen Bestimmung der an einem Substrat haftenden Körper oder der Menge der vom Substrat abgelösten und durch die Zentrifugalkraft dislozierten Körper in einer radial in Richtung Rotorrand verschobenen Messebene. Dies kann auf unterschiedliche Weise technisch realisiert werden. So können die Ausfräsungen im Rotorrand (11) nicht nur zur Positionserkennung sondern auch zur Drehzahlbestimmung über eine Zeitmessung (Lichtschrankenprinzip) verwendet werden. Dieses Verfahren ist insbesondere für geringe Drehzahlen und die Bestimmung von Drehzahländerungen vorteilhaft. Eine weitere Ausgestaltung der Drehzahlmessung besteht in der Verwendung eines Hallsensors, welcher im Außenbereich des Rotors platziert ist und beim Durchgang des Magneten (7) einen Impuls erzeugt. Mittels Zeitmessung zwischen zwei Impulsen berechnet der Mikrokontroller die aktuelle Drehzahl und übergibt sie der PC-Software. Die Platzierung mehrere Magnete erhöht die Sensitivität bzgl. Drehzahländerungen. An important feature of the invention is the accurate, non-contact determination of the current rotor speed synchronous to the respective determination of adhering to a substrate body or the amount of detached from the substrate and dislocated by the centrifugal body in a radially displaced in the direction of the rotor edge measurement plane. This can be technically realized in different ways. Thus, the cut-outs in the rotor edge (11) can be used not only for position detection but also for speed determination via a time measurement (light barrier principle). This method is particularly advantageous for low speeds and the determination of speed changes. Another embodiment of the speed measurement consists in the use of a Hall sensor, which is placed in the outer region of the rotor and generates a pulse during the passage of the magnet (7). By means of time measurement between two pulses, the microcontroller calculates the current speed and transfers it to the PC software. The placement of several magnets increases the sensitivity with respect to speed changes.
[0028] Erfindungsgemäß sind die Vorrichtungen (13) für die Messküvetten (17), welche die Substrate (15) mit dem oder den Testkörpern (20) aufnehmen und fixieren, in modularer Bauweise ausgeführt. Eine Vorrichtung besteht erfindungsgemäß aus einem mechanisch stabilen Mantel (13), einem mechanischen Support für den Messzellenboden (13a), welcher eine entsprechende Beobachtungsöff ung besitzt und einer Spannvorrichtung mit According to the invention, the devices (13) for the measuring cuvettes (17) which receive and fix the substrates (15) with the test body (s) (20) are designed in a modular design. A device according to the invention consists of a mechanically stable sheath (13), a mechanical support for the measuring cell bottom (13 a), which has a corresponding Beobachtungsöff ung and a clamping device with
Hohlgewinde (10). Die Messküvette (17) selbst besteht aus einem Körper, in den ein zylindrischer oder anders ausgeformter Kanal (24) als Arbeitsraum für die Analyse eingearbeitet und Aussparungen an beiden Stirnseiten für O-Ringe (18) zu Hollow thread (10). The measuring cell (17) itself consists of a body in which a cylindrical or other shaped channel (24) worked as a working space for the analysis and recesses on both ends for O-rings (18)
Abdichtungszwecken aufweist. Um den Effekt der Corrioliskraft zu minimieren, kann der zylindrische Messzellenkörper auch um wenige Grad verschoben sein. Die jeweilige  Sealing has. To minimize the effect of the corriolic force, the cylindrical measuring cell body can also be displaced by a few degrees. The respective
Ausgestaltung der Messküvette hängt von den für die Haftkraftbestimmung geforderten Umgebungsbedingungen (z.B. Flüssigkeit oder Gas) und dem eingesetzten Detektorprinzip ab. Im Folgenden wird die erfinderische Lösung für die Bestimmung der Haftkraft im System Substrat-Flüssigkeit sowie einer Detektionsvomchtung für die Quantifizierung der abgelösten Testkörper außerhalb des Rotors (Fig. 4) beschrieben. [0029] Bezüglich des Beleuchtungsverfahrens ist sowohl Durchlicht als auch Auflicht realisierbar. Während bei Auflicht die Beleuchtung der Messküvette z.B. mit einem gepulsten Laser (21) aus Detektorrichtung erfolgt, wird bei Durchlicht zentral durch das The configuration of the measuring cuvette depends on the environmental conditions required for the adhesion force determination (eg liquid or gas) and the detector principle used. In the following, the inventive solution for the determination of the adhesive force in the substrate-liquid system and a detection device for the quantification of the detached test bodies outside the rotor (FIG. 4) will be described. With regard to the illumination method, both transmitted light and reflected light can be realized. While in incident light, the illumination of the cuvette is done, for example, with a pulsed laser (21) from the detector direction, in transmitted light centrally through the
Substratplättchen (15) hindurch beleuchtet. Substrate plate (15) illuminated through.
[0030] Es sind keine Kameras (22) am Markt verfügbar mit denen sich Verschlusszeiten im Bereich von Nanosekunden realisieren lassen. Deshalb wurde die erfindungsmäßige Aufgabe durch die Belichtungszeit über die Pulsdauer der Lichtquelle realisiert. Für die benötigten Zeiten ist nur der Einsatz eines gepulsten Hochleistungs-Lasers (21) möglich. Dabei wird die Kamera (22) über eine kurze, definierte Verschlusszeit„offen" gelassen. Befindet sich die Messfläche vor dem Sensor/Objektiv, bzw. in einer für die Messaufgabe erforderlichen Messposition, wird der Laser (21) synchron angesteuert. Das Bild kann für eine Aufnahme auch mehrfach belichtet werden. There are no cameras (22) available on the market with which shutter speeds in the range of nanoseconds can be realized. Therefore, the inventive task was realized by the exposure time over the pulse duration of the light source. For the required times, only the use of a pulsed high-power laser (21) is possible. The camera (22) is left "open" for a short, defined shutter speed: If the measuring surface is in front of the sensor / objective, or in a measuring position required for the measuring task, the laser (21) is controlled synchronously be exposed several times for a recording.
[0031] Die Variabilität des Werkstoffs für das Substratplättchen ist ein sehr wichtigesThe variability of the material for the substrate plate is a very important
Kriterium, da hierdurch die Anzahl der zu untersuchenden Substrat-Partikel- Kombinationen bestimmt wird. Eine optische Transparenz des Substratplättchens ist bei Verwendung von Auflicht nicht erforderlich, was die Vielfalt der Substratwerkstoffe enorm erhöht. Criterion, as this determines the number of substrate-particle combinations to be investigated. An optical transparency of the substrate wafer is not required when using reflected light, which enormously increases the variety of substrate materials.
[0032] Das Auflichtverfahren ermöglicht weiterhin ein Schrägstellen des Substratplättchens, um so das Beanspruchungsprofil für eine Probe während einer Messung zu variieren. Weiter rotoraußen befindliche Substratplättchensegmente unterliegen höherer The incident light method further enables tilting of the substrate wafer so as to vary the stress profile for a sample during a measurement. Further rotor outer substrate chip segments are subject to higher
Zentrifugalbeschleunigung als weiter innen liegende Bereiche. Erläuterung zu den Figuren Centrifugal acceleration as more in-depth areas. Explanation of the figures
Figur 1 zeigt den Rotor im Schnitt. Figur 2 zeigt einen Ausschnitt der Rotordraufsicht. Figur 3 zeigt die Vorrichtung mit Messküvette. In Figur 4 ist das Auflichtverfahren abgebildet. In Figur 5 ist das Durchlichtverfahren dargestellt. Figur 6 zeigt eine Simulation im statischen Messaufbau am Beispiel Lilienpollen. In Figur 7 sind die durch die Bildauswertungssoftware ermittelten Partikelanzahlen über der Drehzahl dargestellt (Lepidokrokitpartikel (5 μιη bis 62 μιη) - Fokus auf Detektionsseite). Figur 8 zeigt den Anteil der auf dem Substratplättchen verbleibenden Keramikpartikel über der Drehzahl (Keramikpartikel (60 μιη) - Fokus auf Substratseite). FIG. 1 shows the rotor in section. FIG. 2 shows a section of the rotor top view. FIG. 3 shows the device with measuring cuvette. FIG. 4 shows the incident light method. FIG. 5 shows the transmitted-light method. FIG. 6 shows a simulation in the static measurement setup using the example of lily pollen. FIG. 7 shows the number of particles determined by the image evaluation software above the rotational speed (lepidocrocite particles (5 μιη to 62 μιη) - focus on the detection side). Figure 8 shows the proportion of on the substrate platelet remaining ceramic particles above the speed (ceramic particles (60 μιη) - focus on the substrate side).
Ausführungsbeispiele: EXAMPLES
[0033] Im Folgenden soll durch einige Ausführungsbeispiele die Erfindung näher erläutert werden, ohne dass dabei auf alle Ausgestaltungen und Anwendungsfälle eingegangen wird. In the following, the invention will be explained in more detail by some embodiments, without going into all the configurations and applications.
Ausführungsbeispiel 1 : Messungen im statischen System Embodiment 1: Measurements in the static system
[0034] Zunächst wurden„stabile" Probensysteme untersucht, zum einen damit diese wiederverwendet werden können und zum anderen zur Überprüfung der Reproduzierbarkeit der durchgeführten Messungen. Dazu wurden Partikel (Lilienpollen) auf ein optisch transparentes Substrat gebracht und dort fixiert. Die Fixierung erfolgte durch ein farbloses, transparentes und lichtbeständiges Mikroskopier-Einschlussmittel. Es wurden Proben mit unterschiedlichen Bedeckungsniveaus hergestellt um die fortschreitende Ablösung der Partikel vom Substrat mit steigenden Drehzahlen zu simulieren. Die Bildaufnahmen erfolgten im Durchlichtverfahren mit einem stationären Messaufbau. Firstly, "stable" sample systems were investigated, on the one hand so that they can be reused and, on the other hand, to check the reproducibility of the measurements carried out.For this purpose, particles (lily pollen) were placed on an optically transparent substrate and fixed there Colorless, transparent and light-resistant microscopy confinement samples were prepared with different coverage levels to simulate progressive separation of the particles from the substrate with increasing speeds.
[0035] In Fig. 6 sind die bearbeiteten Bilder der Proben mit Partikelmassen von 1,2 mg (A), 3,2 mg (B) und 5 mg (C) dargestellt. Es ist erkennbar, dass mit steigender Partikelmasse die Anzahl der Partikel zunimmt. Im Diagramm in Fig. 6 ist die Partikelanzahl über der jeweiligen Trockenmasse aufgetragen, wie sie durch die Bildauswertungssoftware ermittelt wurden. FIG. 6 shows the processed images of the samples with particle masses of 1.2 mg (A), 3.2 mg (B) and 5 mg (C). It can be seen that with increasing particle mass, the number of particles increases. In the diagram in Fig. 6, the particle number is plotted against the respective dry mass, as determined by the image evaluation software.
Ausführungsbeispiel 2: Vorbereitung der Messküvetten - Befüllen Exemplary Embodiment 2: Preparation of the Measuring Cells - Filling
[0036] Vor Beginn einer Messung wird zunächst das zu untersuchende Probenmaterial bereitgestellt und ggf. dispergiert. Zuerst wird nun ein optisch transparentes Plättchen auf der Detektionsseite (16) eingelegt, dann oben ein Plättchen mit Bohrung (19) aufgesetzt und eine Hohlschraube (10) oben angezogen. Dann wird die seitliche Fixierschraube (14) festgezogen. Durch das Lochplättchen oben wird dann die Küvette mit Suspension befüllt. Danach wird die Schraube oben bei der Lochplatte wieder gelöst und die Substratplatte (15) eingesetzt und anschließend wird die obere Hohlschraube wieder eingeschraubt, die seitliche Fixierung wird nicht mehr gelöst. Die Abdichtung erfolgt durch O-Ringe (18), die in einer Nut liegen. Before starting a measurement, the sample material to be examined is first of all provided and optionally dispersed. First, an optically transparent plate is now placed on the detection side (16), then placed on top a plate with a hole (19) and a hollow screw (10) tightened up. Then the lateral fixing screw (14) is tightened. The cuvette is then filled with suspension through the perforated plate at the top. Thereafter, the screw is released at the top of the perforated plate again and the substrate plate (15) inserted and then the upper hollow screw is screwed in again, the lateral fixation is no longer released. The seal is made by O-rings (18), which lie in a groove.
Ausführungsbeispiel 3: Durchführung einer Messung [0037] Die Vorrichtungen mit Messküvetten werden mit Substratseite nach rotoraußen in den Rotor eingesetzt, dann der Zentrifugendeckel geschlossen. Durch Starten der Zentrifugation und Rotation bei vorgegebener Drehzahl für festgelegte Zeit erfolgt eine definierte Exemplary embodiment 3: Carrying out a measurement The devices with measuring cuvettes are inserted into the rotor with the substrate side after rotor outer, then the centrifuge lid is closed. By starting the centrifugation and rotation at a given speed for a fixed time takes a defined
Probenkonditionierung, z.B. Anpressen von Partikeln an das Substrat. Sample conditioning, e.g. Pressing particles to the substrate.
[0038] Der Zentrifugendeckel wird geöffnet, die Vorrichtung mit der Messküvette ohne weitere Manipulation, um 180° gedreht und wieder in den Rotor eingesetzt. (Senkung der Vorrichtung für die Messküvetten zeigt nun Richtung rotoraußen). The centrifuge lid is opened, the device with the measuring cuvette without further manipulation, rotated by 180 ° and used again in the rotor. (Lowering the device for the cuvettes now shows the direction of the rotor outside).
[0039] Nach Schließen des Zentrifugendeckels erfolgt der Messbeginn. Für eine vorgegebene Zeit wird mit Drehzahl ni zentrifugiert, am Ende dieser Zeitspanne wird während der Rotation eine Bildaufnahme der Messküvette (Detektionsplättchen) angefertigt. Nun wird auf eine höhere Drehzahl n2 beschleunigt, diese wieder für eine definierte Zeit gehalten und ein Bild aufgenommen. Dieses Vorgehen wird mit steigenden Drehzahlstufen bis zur Höchstdrehzahl wiederholt. After closing the centrifuge lid, the measurement begins. Centrifugation is performed at a speed ni for a predetermined time, and at the end of this period an image is taken of the measuring cuvette (detection plate) during the rotation. Now it is accelerated to a higher speed n 2 , this held again for a defined time and taken a picture. This procedure is repeated with increasing speed levels up to the maximum speed.
[0040] Nach Beendigung der Messung werden die Vorrichtungen samt Messküvetten aus den Aufnahmevorrichtungen des Rotors entnommen, geleert und gereinigt. After completion of the measurement, the devices, including measuring cuvettes are removed from the receiving devices of the rotor, emptied and cleaned.
Ausführungsbeispiel 4: Messungen im rotierenden System - Fokus auf Detektionsplättchen Exemplary Embodiment 4 Measurements in the Rotating System - Focus on Detection Plates
[0041] Lepidokrokitpartikel mit Durchmessern im Bereich von 5 μιη bis 62 μιη in wässriger Lösung wurden untersucht. Das Anpressen der Partikel erfolgte bei 2000 rpm für 2 Minuten. Im anschließend folgenden Versuch wurden die Bilder während der Rotation jeweils zum Ende der konstant gehaltenen Drehzahlstufen aufgenommen, dabei ist auf die Detektionsseite fokussiert worden. In Fig. 7 sind die durch die Bildauswertungssoftware ermittelten Lepidocrocite particles with diameters in the range of 5 μιη to 62 μιη in aqueous solution were investigated. The particles were pressed at 2000 rpm for 2 minutes. In the subsequent experiment, the images were taken during the rotation in each case to the end of the constant held speed levels, it has been focused on the detection side. In Fig. 7 are determined by the image evaluation software
Partikelanzahlen über der Drehzahl dargestellt. Es wurde dabei nicht zwischen Partikeln verschiedener Größen differenziert, d.h. es wurden alle Partikel berücksichtigt. [0042] Bei der Durchführung von praktischen Versuchen hat sich gezeigt, dass teilweise Luft in die Messzelle gelangt. Hier liegt ein weiterer Vorteil des Auflichtverfahrens, da Luftblasen keinen Einfluss auf die Bildaufnahme haben. Bei Zentrifugation bewegen sich diese aufgrund der niedrigeren Dichte von Luft im Vergleich zu Flüssigkeiten immer nach rotorinnen Richtung Substrat-, weg vom Detektionsplättchen. Das Vorhandensein der Luft am Particle counts above the speed shown. It was not differentiated between particles of different sizes, ie, all particles were considered. In carrying out practical experiments has been shown that some air enters the measuring cell. This is another advantage of the incident light method, since air bubbles have no influence on image acquisition. In centrifugation, these move due to the lower density of air compared to liquids always to the rotor in the direction of substrate, away from the detection plate. The presence of air at
Substratplättchen kann Auswirkungen auf die Kräfte, bei denen sich die Partikel ablösen haben.  Substrate platelets can affect the forces at which the particles will peel off.
Ausführungsbeispiel 5: Messungen im rotierenden System - Fokus auf Substratplättchen [0043] Für diese Messungen wurden Keramikpartikel mit ca. 60 μιη Durchmesser in wässriger Lösung verwendet. Die Bilder sind wieder während der Rotation aufgenommen worden, diesmal wurde jedoch durch das wässrige Medium hindurch auf die Substratseite fokussiert. Fig. 8 zeigt den Anteil der auf dem Substratplättchen verbleibenden Exemplary Embodiment 5 Measurements in the Rotating System - Focus on Substrate Platelets Ceramic particles having a diameter of approximately 60 μm in aqueous solution were used for these measurements. The images were taken again during the rotation, but this time it was focused through the aqueous medium onto the substrate side. Fig. 8 shows the proportion of remaining on the substrate plate
Keramikpartikel über der Drehzahl. Ceramic particles above the speed.
Bezugszeichenliste LIST OF REFERENCE NUMBERS
1 Rotoroberteil 2 Rotorunterteil 1 rotor upper part 2 rotor lower part
3 Motorachse 4 Rotorbefestigung  3 motor shaft 4 rotor attachment
5 Segmente im Randbereich 6 Baugruppe  5 segments in the edge area 6 module
7 Bohrung mit Magnet 8 Vorrichtungen  7 hole with magnet 8 devices
9 S chraub Verbindung 10 Hohlgewinde, Hohlschraube  9 Screw connection 10 male thread, hollow screw
11 Ausfräsungen im Rotorrand, Schlitze 12 Schraubenverbindungen  11 cut-outs in the edge of the rotor, slots 12 screw connections
13 Messküvettenhalterung 14 Fixierschraube  13 Measuring cell holder 14 Fixing screw
15 Substrat 16 Detektionsseite  15 substrate 16 detection side
17 Messküvetten 18 O-Ringe zu Abdichtungszwecken 17 measuring cuvettes 18 O-rings for sealing purposes
19 Bohrung 20 anhaftende Körper 19 hole 20 adhering body
21 Laser 22 Kamera  21 laser 22 camera
23 horizontales Segment 24 Kanal  23 horizontal segment 24 channel

Claims

Patentansprüche  claims
1. Verfahren zur Haftkraftmessung zwischen Substrat und Körpern in einem rotierenden Rotor, gekennzeichnet dadurch, dass mittels einer oder mehrerer Vorrichtungen, welche stationär in einem Rotor radial ausgerichtet platziert sind, an einem Substrat haftende Körper durch sukzessive Erhöhung der Drehzahl einer zunehmenden, jedoch für alle Körper identischen Beschleunigung, ausgesetzt werden und bei Überschreiten eines kritischen Wertes dies zu einer beschleunigungsabhängigen Ablösung der Körper vom jeweiligen Substrat führt und diese Ereignisse ohne Unterbrechung der Rotation bzw. Beeinflussung des Prüfvorgangs automatisch sequentiell detektiert und der jeweiligen Beschleunigung zugeordnet werden. 1. A method for measuring the adhesion force between the substrate and bodies in a rotating rotor, characterized in that by means of one or more devices, which are placed stationarily in a rotor radially aligned, adhering to a substrate body by successively increasing the speed of an increasing, but for all Body identical acceleration, exposed and when a critical value is exceeded, this leads to an acceleration-dependent detachment of the body from the respective substrate and these events are automatically sequentially detected without interrupting the rotation or influencing the test process and assigned to the respective acceleration.
2. Verfahren nach Anspruch 1, gekennzeichnet dadurch, dass jede Vorrichtung ein Substrat, an welchem ein Körper haftet oder eine Vielzahl von Körpern mit gleichen oder unterschiedlichen Kräften haften, aufnimmt. 2. The method according to claim 1, characterized in that each device receives a substrate to which a body adheres or adhere a plurality of bodies with the same or different forces.
3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2 gekennzeichnet dadurch, dass einerseits die Ablösung des einen Körpers oder die sequentielle zeitliche Verringerung der Menge (Anzahl) der am Substrat haftenden Körper oder andererseits der abgelöste Körper oder der sequentielle Mengenzuwachs der abgelösten Körper an einer radial weiter außen befindlichen Position durch ein mengensensitives Detektionsverfahren detektiert und quantifiziert wird. 3. The method according to claim 1 or 2, characterized in that on the one hand, the detachment of the one body or the sequential time reduction of the amount (number) adhering to the substrate body or on the other hand, the detached body or the sequential increase in quantity of the detached body at a radially further outside located position by a quantity-sensitive detection method is detected and quantified.
4. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3 gekennzeichnet dadurch, dass aus dem zum Zeitpunkt der detektierten und quantifizierten Ablösungsereignisse und der zeitgleich registrierten aktuellen Drehzahl die Haftkraft oder Adhäsionskraft für jeden Körper und daraus die Verteilung der Haftkräfte in der Gesamtmenge der untersuchten Körper berechnet werden kann. 4. The method according to any one of claims 1 to 3, characterized in that from the time of the detected and quantified separation events and the simultaneously registered current speed, the adhesive force or adhesive force for each body and therefrom the distribution of adhesive forces in the total amount of the examined body are calculated can.
5. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3 gekennzeichnet dadurch, dass a) das Substrat ein Festkörper, ein Folienverbund oder eine Gewebestruktur aus unterschiedlichen Werkstoffen oder Biomaterialien sein kann und / oder b) sich das Substrat mit den anhaftenden Körpern in einer Flüssigkeit oder einem Gas befinden kann und / oder 5. The method according to any one of claims 1 to 3, characterized in that a) the substrate may be a solid, a foil composite or a tissue structure made of different materials or biomaterials and / or b) the substrate with the adhering bodies may be in a liquid or a gas and / or
c) die Körper solitäre Partikeln, biologische Zellen, Aggregate oder Agglomerate c) the body solitary particles, biological cells, aggregates or agglomerates
beliebiger Form sowie fest, deformierbar, plastisch oder flüssig sind und / oder d) die Körper durch attraktive Wechselwirkungskräfte oder durch einen Haftvermittler auf dem Substrat fixiert werden und sowohl das Substrat als auch die Körper oder beide beschichtet sein können.  and / or d) the bodies can be fixed on the substrate by attractive interaction forces or by an adhesion promoter and both the substrate and the bodies or both can be coated.
Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 5, gekennzeichnet dadurch, dass die Beladung des Substrates mit den Körpern in einer Vorrichtung durch einen Separationsprozess aus Flüssigkeiten oder Gasen erfolgt. Method according to one of claims 1 to 5, characterized in that the loading of the substrate with the bodies takes place in a device by a separation process of liquids or gases.
Verfahren nach Anspruch 6, gekennzeichnet dadurch, dass die Beladung des Substrats durch Gravitation oder zentrifugale, elektrische oder magnetische Felder wählbarer Stärke erfolgt und die Beladungsdichte durch die Konzentration der Körper im Flüssigkeitsbzw. Gasvolumen vorgegeben wird. A method according to claim 6, characterized in that the loading of the substrate by gravity or centrifugal, electric or magnetic fields of selectable strength takes place and the loading density by the concentration of the body in the Flüssigkeitssbzw. Gas volume is specified.
Verfahren nach Anspruch 6 oder 7, dadurch gekennzeichnet, dass die Vorrichtung mit dem beladenen Substrat so gestaltet ist, dass diese ohne jegliche weitere Manipulation manuell oder automatisch im Rotor zur Bestimmung der Haftkräfte platziert werden kann, wobei die mit den Körpern bestückte Substratoberfläche senkrecht oder in definiertem Winkel zum Rotorradius ausgerichtet und dem Drehzentrum zugewandt ist. A method according to claim 6 or 7, characterized in that the device with the loaded substrate is designed so that it can be placed manually or automatically in the rotor for determining the adhesive forces without any further manipulation, wherein the substrate surface equipped with the bodies vertically or in oriented angle to the rotor radius and faces the center of rotation.
Verfahren nach einem der Ansprüche 1 oder 6 bis 8 dadurch gekennzeichnet, dass die Beladung des Substrats vor der Haftkraftbestimmung unter Einsatz Method according to one of claims 1 or 6 to 8, characterized in that the loading of the substrate prior to the adhesion force determination using
a) von Magnet- bzw. elektrischen Feldern direkt in der stationär positionierten a) of magnetic or electric fields directly in the stationarily positioned
Vorrichtung für die Haftkraftbestimmung erfolgt oder  Device for determining adhesion is or
b) eines Zentrifugalfeldes in der stationär positionierten Vorrichtung für die b) a centrifugal field in the stationarily positioned device for the
Haftkraftbestimmung erfolgt und nach der Beladung die Vorrichtung lediglich manuelle oder automatische um eine 180°-Rotation bezüglich des Rotorradius gedreht wird. Adhesion determines and after loading the device only manually or automatically rotated by a 180 ° rotation with respect to the rotor radius.
10. Verfahren nach Anspruch 1 und 7 gekennzeichnet dadurch, dass die Haftkraftverteilung in Abhängigkeit vom Andruck der Körper an das Substrat erzeugt durch unterschiedliche Feldstärken analysiert werden kann. 10. The method according to claim 1 and 7, characterized in that the adhesive force distribution depending on the pressure of the body to the substrate generated by different field strengths can be analyzed.
11. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 10 dadurch gekennzeichnet, dass über 11. The method according to any one of claims 1 to 10, characterized in that over
Detektionsvorrichtungen während der Rotation des Rotors berührungslos und  Detection devices during the rotation of the rotor contactless and
zeitaufgelöst die Ablösung des Körpers oder der Körper von der Oberfläche des Substrats detektiert wird.  time-resolved the detachment of the body or the body from the surface of the substrate is detected.
12. Verfahren nach Anspruch 11, gekennzeichnet dadurch, dass die Detektion der 12. The method according to claim 11, characterized in that the detection of the
Ablöseereignisse  transfer events
a) durch die Dislokation des Körpers oder die Verringerung der Menge der Körper an der Oberfläche des Substrats quantifiziert wird oder  a) is quantified by the dislocation of the body or the reduction of the amount of body on the surface of the substrate or
b) durch die Bestimmung der Menge der vom Substrat abgelösten und durch die  b) by determining the amount of detached from the substrate and by the
Zentrifugalkraft dislozierten Körper in einer radial in Richtung Rotorrand  Centrifugal force dislocated body in a radial direction towards the rotor edge
verschobenen Messebene quantifiziert wird  shifted measuring level is quantified
13. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 12, gekennzeichnet dadurch, dass mittels einer auf die Substratoberfläche oder einer anderen Messebene fokussierten und mit der jeweiligen Detektionsvorrichtung mit der Analyseprobe synchronisierten Kamera ein Bild der Substratoberfläche oder einer anderen Detektionsebene, vorzugsweise dem 13. The method according to any one of claims 1 to 12, characterized in that by means of a focused on the substrate surface or other measuring plane and synchronized with the respective detection device with the analysis sample a picture of the substrate surface or other detection plane, preferably the
Küvettenboden, mit den sich zum jeweiligen Aufnahmezeitpunkt dort befindlichen Körpern, mit hinreichend kurzer Belichtungszeit aufgenommen und in einer Datenbank abgespeichert wird.  Cuvette bottom, with the located at the respective time of recording there bodies, taken with a sufficiently short exposure time and stored in a database.
14. Verfahren nach Anspruch 13, dadurch gekennzeichnet, dass die Auswertung der Bilder dadurch erfolgt, dass die Menge der Körper zum jeweiligen Analysezeitpunkt mittels einer Imagesoftware quantifiziert und in Abhängigkeit von der zum Detektionszeitpunkt registrierten und gespeicherten Drehzahl berechenbaren Beschleunigung als kumulative Verteilung der noch haftenden oder abgelösten Körper dargestellt wird. 14. The method according to claim 13, characterized in that the evaluation of the images takes place in that the quantity of the bodies at the respective analysis time point is quantified by means of an image software and as a function of the time of detection Registered and stored speed calculable acceleration is displayed as a cumulative distribution of the still adherent or detached body.
15. Vorrichtung zur Haftkraftmessung zwischen Substrat und Körpern, umfassend einen 15. Device for measuring adhesion between substrate and bodies, comprising a
Rotor, Vorrichtungen (8), Messküvetten (17), mindestens eine Messküvettenhalterung (13) sowie Detektionsvomchtungen, dadurch gekennzeichnet, dass die Vorrichtungen (8), die Messküvetten (17) mit den zu analysierenden Proben mit der Messküvettenhalterung (13) stationär und radial ausgerichtet aufgenommen werden kann und nach Platzierung im Rotor thermostatiert und einer programmierbaren konstanten oder dynamischen  Rotor, devices (8), cuvettes (17), at least one cuvette holder (13) and Detektionsvomchtungen, characterized in that the devices (8), the cuvettes (17) with the samples to be analyzed with the cuvette holder (13) stationary and radial can be recorded aligned and thermostated after placement in the rotor and a programmable constant or dynamic
Beschleunigung, welche registriert und gespeichert wird, ausgesetzt wird.  Acceleration which is registered and stored is suspended.
16. Vorrichtung nach Anspruch 15 gekennzeichnet dadurch, dass 16. The apparatus according to claim 15, characterized in that
16.1. sie eine zylinderförmige oder anders geformte optische Messküvette aufnimmt, welche drehpunktzugewandt das flächige Substrat fixiert und / oder  16.1. it receives a cylindrical or differently shaped optical measuring cuvette, which fixes the planar substrate fixed and / or
16.2. das Substrat rechtwinklig oder auch unter einem Winkel zur Zentrifugalkraft angeordnet ist.  16.2. the substrate is arranged at right angles or at an angle to the centrifugal force.
17. Vorrichtung nach Anspruch 16, gekennzeichnet dadurch, dass die Wände und/oder der Boden der Messküvette optisch transparent sind. 17. The device according to claim 16, characterized in that the walls and / or the bottom of the measuring cuvette are optically transparent.
18. Vorrichtung nach Anspruch 15 oder 16, gekennzeichnet dadurch, dass die 18. Device according to claim 15 or 16, characterized in that the
Detektionsvorrichtung ein integraler Teil des Rotors, aber auch vollständig oder nur teilweise außerhalb des Rotors angeordnet sein kann.  Detection device may be an integral part of the rotor, but also completely or only partially located outside the rotor.
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Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE102018121222A1 (en) * 2018-08-30 2020-03-05 Deutsches Zentrum für Luft- und Raumfahrt e.V. Method and device for determining mechanical material characteristic curves

Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP3544093B2 (en) * 1997-01-23 2004-07-21 株式会社リコー Powder adhesion measurement device and centrifugal separation adhesion measurement method
US20130130884A1 (en) * 2008-12-02 2013-05-23 President And Fellows Of Harvard College Apparatus for measurement of spinning forces relating to molecules
US20140371047A1 (en) * 2013-06-18 2014-12-18 L.U.M. Gmbh Centrifuge rotor
US9019493B2 (en) 2004-03-05 2015-04-28 L.U.M. Gmbh Method and device for the characterization of multiple samples of one or various dispersions

Patent Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP3544093B2 (en) * 1997-01-23 2004-07-21 株式会社リコー Powder adhesion measurement device and centrifugal separation adhesion measurement method
US9019493B2 (en) 2004-03-05 2015-04-28 L.U.M. Gmbh Method and device for the characterization of multiple samples of one or various dispersions
US20130130884A1 (en) * 2008-12-02 2013-05-23 President And Fellows Of Harvard College Apparatus for measurement of spinning forces relating to molecules
US20140371047A1 (en) * 2013-06-18 2014-12-18 L.U.M. Gmbh Centrifuge rotor

Non-Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
R.G. REIFENBERGER: "Fundamentals of Atomic Force Microscopy", 2015, WORLD SCIENTIFIC PUBL., ISBN: 978-981-4630-
SALAZAR-BANDA ET AL: "Determination of the adhesion force between particles and a flat surface, using the centrifuge technique", POWDER TECHNOLOGY, ELSEVIER SEQUOIA, LAUSANNE, CH, vol. 173, no. 2, 24 March 2007 (2007-03-24), pages 107 - 117, XP022000669, ISSN: 0032-5910, DOI: 10.1016/J.POWTEC.2006.12.011 *

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE102018121222A1 (en) * 2018-08-30 2020-03-05 Deutsches Zentrum für Luft- und Raumfahrt e.V. Method and device for determining mechanical material characteristic curves

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