WO2017150584A1 - センサ素子およびセンサ装置 - Google Patents

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WO2017150584A1
WO2017150584A1 PCT/JP2017/008015 JP2017008015W WO2017150584A1 WO 2017150584 A1 WO2017150584 A1 WO 2017150584A1 JP 2017008015 W JP2017008015 W JP 2017008015W WO 2017150584 A1 WO2017150584 A1 WO 2017150584A1
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sensor element
idt electrode
protective film
electrode
element according
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PCT/JP2017/008015
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English (en)
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Inventor
京平 小林
Original Assignee
京セラ株式会社
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    • GPHYSICS
    • G01MEASURING; TESTING
    • G01NINVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N29/00Investigating or analysing materials by the use of ultrasonic, sonic or infrasonic waves; Visualisation of the interior of objects by transmitting ultrasonic or sonic waves through the object
    • G01N29/02Analysing fluids
    • G01N29/022Fluid sensors based on microsensors, e.g. quartz crystal-microbalance [QCM], surface acoustic wave [SAW] devices, tuning forks, cantilevers, flexural plate wave [FPW] devices
    • GPHYSICS
    • G01MEASURING; TESTING
    • G01NINVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N29/00Investigating or analysing materials by the use of ultrasonic, sonic or infrasonic waves; Visualisation of the interior of objects by transmitting ultrasonic or sonic waves through the object
    • G01N29/22Details, e.g. general constructional or apparatus details
    • G01N29/24Probes
    • G01N29/2437Piezoelectric probes
    • G01N29/2443Quartz crystal probes

Definitions

  • the present invention relates to a sensor element and a sensor device.
  • An acoustic wave sensor element that measures the properties or components of a specimen liquid by binding an antibody to the surface and detecting the detection target in the specimen liquid using surface acoustic waves (see, for example, Patent Document 1). ).
  • a sensor device provided with a sensor element is required to have a small and simple configuration and can withstand use in various environments.
  • a sensor element is a sensor element for detecting a detection target included in a sample.
  • the detection unit is a reaction unit that reacts with the detection target, a first IDT electrode that generates a surface acoustic wave that propagates toward the reaction unit, and a second IDT electrode that receives the surface acoustic wave that has passed through the reaction unit,
  • the protective film covers at least the first IDT electrode and the second IDT electrode.
  • the thickness tc of the protective film covering the first IDT electrode and the second IDT electrode is 0 ⁇ tc ⁇ 0.17 ⁇ . is there.
  • the sensor device is the sensor element described above, wherein the sample includes the sensor element in which the reactive substance is bonded to the quartz crystal substrate via the immobilization film, and the detection target. And a signal processing unit that detects the detection target based on an electrical signal output from the sensor element.
  • the inspection apparatus has a small and simple configuration and can withstand use in various environments.
  • a conventional sensor element for example, when the temperature around the element changes, the characteristics change, and it is difficult to obtain high measurement accuracy.
  • the sensor element according to the embodiment of the present invention by including a quartz substrate having a specific Euler angle and a protective film having a specific thickness, the phase fluctuation of the surface acoustic wave due to a temperature change is suppressed. Can do.
  • the sensor device by providing the sensor element as described above, high-precision measurement can be performed with a small and simple configuration.
  • a sensor device includes a sensor element, a supply unit that supplies a sample including the detection target to the sensor element, a signal processing unit that detects the detection target based on an electrical signal output from the sensor element, .
  • FIG. 1 is a schematic block diagram showing an electrical configuration of the sensor device 100 of the present embodiment.
  • the sensor device 100 includes a signal generator SG, a sensor device main body 101 including the sensor element 3, a calculation unit 140, and a measurement unit 150.
  • the signal generator SG generates a signal having a frequency f and outputs the generated signal to the sensor element 3.
  • the sensor element 3 includes a detection unit 30 and a reference unit 30R for detecting a detection target, and signals output from the signal generator SG are detected by the detection unit 30 and the reference unit 30R. And are input respectively.
  • the detection unit 30 and the reference unit 30R When the signal output from the signal generator SG is input to the detection unit 30 and the reference unit 30R in a state where the sample including the detection target is supplied to the sensor element 3, the detection unit 30 and the reference are selected according to the detection target. A detection signal is output from the unit 30R.
  • the calculation unit 140 calculates a detection voltage from the detection signal output from the sensor element 3 by a predetermined calculation method such as a heterodyne method. Based on the detection voltage calculated by the calculation unit 140, the measurement unit 150 detects the presence or content of a detection target included in the sample.
  • the calculation unit 140 and the measurement unit 150 constitute a signal processing unit.
  • the signal processing unit is not limited to the one configured by the calculation unit 140 and the measurement unit 150, and may be any configuration as long as it detects a detection target based on an electrical signal output from the sensor element. There may be.
  • the sensor device body 101 includes the sensor element 3 and a supply unit that supplies a sample including a detection target to the sensor element 3.
  • the sensor device main body 101 of the present embodiment mainly includes a first cover member 1, an intermediate cover member 1A, a second cover member 2, and a sensor element 3, as shown in FIG.
  • the sensor device main body 101 is continuous with the inflow portion 14 into which the sample liquid as the sample flows, and the inflow portion 14, and the intermediate cover member 1A and the second A flow path 15 surrounded by the cover member 2 and extending to at least the reaction section 13 is provided.
  • the widths of the intermediate cover member 1 ⁇ / b> A and the second cover member 2 are larger than the width of the sensor element 3.
  • FIG. 2 (c) shows a cross-sectional view of FIG. 2 (a). From the top, the cross section cut along the line aa, the cross section cut along the line bb, and the cross section cut along the line cc. A cross section is shown. The inflow portion 14 is formed so as to penetrate the second cover member 2 in the thickness direction.
  • the 1st cover member 1 is flat form as shown to Fig.2 (a), FIG.2 (b), and Fig.3 (a).
  • the thickness is, for example, 0.1 mm to 1.5 mm.
  • the planar shape of the first cover member 1 is generally rectangular.
  • the length of the first cover member 1 in the length direction is, for example, 1 cm to 8 cm, and the length in the width direction is, for example, 1 cm to 3 cm.
  • the material of the first cover member 1 for example, glass epoxy, paper, plastic, celluloid, ceramics, nonwoven fabric, glass, or the like can be used. From the viewpoint of combining required strength and cost, plastic may be used.
  • a terminal 6 and a wiring 7 routed from the terminal 6 to the vicinity of the sensor element 3 are formed.
  • the terminals 6 are formed on both sides in the width direction with respect to the sensor element 3 on the upper surface of the first cover member 1. Specifically, at least a part of the terminals 6 for the sensor element 3 is arranged closer to the inflow portion 14 side than the end portion of the sensor element 3 on the inflow portion 14 side. Further, in the four terminals 6 arranged on one side of the sensor element 3 with respect to the longitudinal direction of the flow path 15, the lengths of the wirings 7 connected to the two outer terminals 6 are substantially the same. The lengths of the wirings 7 connected to the two inner terminals 6 are substantially the same. According to this, it becomes possible to suppress that the signal obtained by the sensor element 3 varies depending on the length of the wiring 7.
  • the wiring 7 is a ground (grounding) wiring and the other wiring 7 having substantially the same length is a signal wiring and is connected so as to generate a potential difference between these wirings, signal variation is suppressed. It becomes possible to improve the reliability of detection.
  • the terminal 6 connected to the signal generator SG is connected to the terminal 6 provided on the opposite side of the sensor element 3 and the calculation unit. 140 is electrically connected. Further, the terminal 6 and the sensor element 3 are electrically connected through a wiring 7 or the like.
  • a signal from the signal generator SG is input to the sensor element 3 of the sensor device body 101 via the terminal 6, and a signal from the sensor element 3 is output to the calculation unit 140 via the terminal 6. It will be.
  • intermediate cover member 1A In the present embodiment, as shown in FIG. 2B, the intermediate cover member 1 ⁇ / b> A is positioned alongside the sensor element 3 on the upper surface of the first cover member 1. Further, as shown in FIGS. 2A and 4C, the intermediate cover member 1A and the sensor element 3 are located with a gap therebetween. The intermediate cover member 1 ⁇ / b> A and the sensor element 3 may be arranged so that their side portions are in contact with each other.
  • the intermediate cover member 1A has a flat frame shape having a concave portion forming portion 4 on a flat plate and has a thickness of, for example, 0.1 mm to 0.00 mm. 5 mm.
  • the recess forming portion 4 is a portion located on the downstream side of the first upstream portion 1Aa of the intermediate cover member 1A as shown in FIG.
  • the element placement portion 5 is formed by the first cover member 1 and the intermediate cover member 1 ⁇ / b> A. That is, the upper surface of the first cover member 1 located inside the recess forming portion 4 is the bottom surface of the element placement portion 5, and the inner wall of the recess forming portion 4 is the inner wall of the element placement portion 5.
  • the intermediate cover member 1 ⁇ / b> A does not exist on the first cover member 1 downstream of the sensor element 3. Accordingly, it is possible to suppress or reduce the generation of bubbles in the intermediate cover member 1A on the downstream side of the first upstream portion 1Aa. As a result, the sample liquid can be made to reach the sensor element 3 in a liquid state without including bubbles, and the detection sensitivity or accuracy can be improved.
  • the material of the intermediate cover member 1A for example, resin (including plastic), paper, nonwoven fabric, or glass can be used. More specifically, a resin material such as a polyester resin, a polyethylene resin, an acrylic resin, or a silicone resin can be used.
  • the material of the first cover member 1 and the material of the intermediate cover member 1A may be the same or different.
  • the intermediate cover member 1A has a first upstream portion 1Aa.
  • the sensor element 3 is It is located downstream from 1 upstream part 1Aa. According to this, the sample liquid flowing on the sensor element 3 through the first upstream portion 1Aa in the flow path 15 flows to the sensor element 3 because an amount exceeding the amount necessary for measurement flows downstream. An appropriate amount of the sample liquid can be supplied.
  • the second cover member 2 covers the sensor element 3 and is joined to the first cover member 1 and the intermediate cover member 1A.
  • the 2nd cover member 2 has the 3rd board
  • the material of the second cover member 2 for example, resin (including plastic), paper, nonwoven fabric, or glass can be used. More specifically, a resin material such as a polyester resin, a polyethylene resin, an acrylic resin, or a silicone resin can be used.
  • the material of the first cover member 1 and the material of the second cover member 2 may be the same. As a result, it is possible to suppress the deformation caused by the difference between the thermal expansion coefficients of each other.
  • the second cover member 2 may be configured to be joined only to the intermediate cover member 1A, or may be joined to both the first cover member 1 and the intermediate cover member 1A.
  • the third substrate 2a is bonded to the upper surface of the intermediate cover member 1A as shown in FIGS. 2 (c), 4 (c) and 4 (d).
  • the third substrate 2a has a flat plate shape, and its thickness is, for example, 0.1 mm to 0.5 mm.
  • the fourth substrate 2b is bonded to the upper surface of the third substrate 2a.
  • the fourth substrate 2b has a flat plate shape, and its thickness is, for example, 0.1 mm to 0.5 mm. Then, by joining the fourth substrate 2b to the third substrate 2a, the flow path 15 is formed below the fourth substrate 2b as shown in FIG. 2B.
  • the flow path 15 extends from the inflow part 14 to at least a region immediately above the reaction part 13 on the sensor element 3, and the cross-sectional shape is, for example, a rectangular shape.
  • substrate 2b are good also as the same material, and you may use what integrated both.
  • the downstream end of the flow path 15 does not include the intermediate cover member 1A and the third substrate 2a, and the fourth substrate 2b and the first cover member 1
  • This gap functions as the exhaust hole 18.
  • the exhaust hole 18 is for releasing air in the flow path 15 to the outside.
  • the shape of the opening of the exhaust hole 18 may be any shape, such as a circular shape or a rectangular shape, as long as the air in the flow path 15 can be extracted. For example, if the opening is a circular exhaust hole 18, the diameter is 2 mm or less, and if the opening is a rectangular exhaust hole 18, one side is 2 mm or less.
  • the first cover member 1, the intermediate cover member 1A, and the second cover member 2 can all be formed of the same material. According to this, since the thermal expansion coefficients of the respective members can be substantially uniform, the deformation of the sensor device main body 101 due to the difference in the thermal expansion coefficient for each member is suppressed.
  • a biomaterial may be applied to the reaction unit 13, but some of them may be easily altered by external light such as ultraviolet rays.
  • an opaque material having a light shielding property may be used as the material for the first cover member 1, the intermediate cover member 1 ⁇ / b> A, and the second cover member 2, an opaque material having a light shielding property may be used.
  • the second cover member 2 constituting the flow path 15 may be formed of a material that is nearly transparent. In this case, since the state of the sample liquid flowing in the flow channel 15 can be visually confirmed, it can be used in combination with a detection method using light.
  • FIG. 5 is a plan view showing the sensor element 3.
  • FIG. 6 is a cross-sectional view showing the periphery of the sensor element 3 of the sensor device main body 101, and
  • FIG. 7 is a cross-sectional view showing the sensor element 3.
  • the sensor element 3 is generally located on the element substrate 10 located on the upper surface of the first cover member 1, the upper surface 10 a of the element substrate 10 on the side opposite to the first cover member 1, and It has at least one detection unit 30 that detects a detection target contained in the sample liquid.
  • the position on the upper surface 10a is not limited to being directly disposed in contact with the upper surface 10a, but includes being indirectly disposed on the upper surface 10a with other members interposed therebetween. . The same applies to the following description.
  • the sensor element 3 of the present embodiment includes an element substrate 10, a reaction unit 13 that reacts with a detection target that is positioned on the upper surface 10 a of the element substrate 10, and an elasticity that propagates toward the reaction unit 13.
  • a first IDT (Inter Digital Transducer) electrode 11 that generates a wave a detection unit 30 having a second IDT electrode 12 that receives an elastic wave that has passed through the reaction unit 13, and protection that covers at least the first IDT electrode 11 and the second IDT electrode 12 And a film 28.
  • the sensor element 3 may further include a reference unit 30R.
  • the reference unit 30R includes a metal film 13R, a first IDT electrode 11 that generates an elastic wave propagating toward the metal film 13R, and a second IDT electrode 12 that receives the elastic wave that has passed through the metal film 13R. Good.
  • the protective film 28 may cover at least the first IDT electrode 11 and the second IDT electrode 12 of the reference portion 30R. Note that the metal film 13R is not essential in the reference portion 30R.
  • a first extraction electrode 19 and a second extraction electrode 20 are provided on the upper surface 10a of the element substrate 10.
  • the planar shape and various dimensions of the element substrate 10 may be set as appropriate.
  • the thickness tb of the element substrate 10 may be, for example, 0.3 mm ⁇ tb ⁇ 1 mm, more specifically 0.35 mm ⁇ tb ⁇ 0.55 mm.
  • the surface roughness of the upper surface of the fixing film 13a is set larger than the surface roughness of the region of the element substrate 10 where the fixing film 13a is located.
  • aptamers and antibodies to be described later are immobilized on the surface of the element substrate 10, whereas the aptamers and antibodies can be highly bonded and adhered to the surface of the immobilized film 13 a. High density immobilization becomes possible. As a result, it is possible to improve the detection sensitivity of the detection target.
  • the first IDT electrode 11 has a pair of comb electrodes.
  • Each comb electrode has two bus bars facing each other and a plurality of electrode fingers 11a to 11e (11a, 11b, 11c, 11d, 11e) extending from one bus bar to the other bus bar.
  • the pair of comb electrodes are arranged so that the plurality of electrode fingers 11a to 11e mesh with each other.
  • the second IDT electrode 12 is configured similarly to the first IDT electrode 11.
  • the first IDT electrode 11 and the second IDT electrode 12 constitute a transversal IDT electrode.
  • the first IDT electrode 11 is for generating a surface acoustic wave (SAW) according to the signal input from the signal generator SG, and the second IDT electrode 12 is generated by the first IDT electrode 11. This is for receiving the SAW and outputting a signal based on the received SAW to the calculation unit 140.
  • the first IDT electrode 11 and the second IDT electrode 12 are arranged on the same straight line so that the second IDT electrode 12 can receive the SAW generated in the first IDT electrode 11.
  • SAW frequency characteristics can be designed using parameters such as the number of electrode fingers of the first IDT electrode 11 and the second IDT electrode 12, the distance between adjacent electrode fingers, and the cross width of the electrode fingers.
  • the frequency of SAW can be set within a range of, for example, several megahertz (MHz) to several gigahertz (GHz). In particular, if it is set to several hundred MHz to 2 GHz, it is practical, and downsizing of the sensor element 3 and, in turn, downsizing of the sensor device main body 101 can be realized.
  • the thickness and length of a predetermined component are described by taking as an example the case where the center frequency of SAW is several hundred MHz.
  • the first IDT electrode 11 and the second IDT electrode 12 may have a single-layer structure made of, for example, a gold thin film layer, or a three-layer structure of a titanium layer, a gold layer and a titanium layer from the element substrate 10 side, or a chromium layer or a gold layer.
  • a multi-layer structure such as a three-layer structure of a chromium layer may be used.
  • the thickness of the first IDT electrode 11 and the second IDT electrode 12 may be set in the range of 0.005 ⁇ to 0.015 ⁇ , for example.
  • the thickness represented by ⁇ is a thickness normalized by the wavelength ⁇ ( ⁇ m) of the surface acoustic wave. In the following description, all the thicknesses expressed using ⁇ are normalized thicknesses.
  • An elastic member for suppressing SAW reflection may be provided outside the first IDT electrode 11 and the second IDT electrode 12 in the SAW propagation direction (width direction).
  • the protective film 28 is located on the upper surface 10 a of the element substrate 10 and covers at least the first IDT electrode 11 and the second IDT electrode 12, that is, a part of the upper surface 10 a of the element substrate 10. In the present embodiment, as shown in FIG. 7, the protective film 28 may continuously cover the first IDT electrode 11 to the second IDT electrode 12. At that time, the surface of the element substrate 10 located between the first IDT electrode 11 and the second IDT electrode 12 may also be covered.
  • the thickness of the protective film 28, that is, the thickness tc of the portion covering the first IDT electrode 11 and the second IDT electrode 12 may be 0 ⁇ tc ⁇ 0.17 ⁇ , and more specifically 0 ⁇ tc ⁇ 0.05 ⁇ . Good.
  • the thickness of the protective film 28 is the same for the portion covering the first IDT electrode 11 and the second IDT electrode 12 and the portion covering the region between the first IDT electrode 11 and the second IDT electrode 12.
  • the thickness of the protective film 28 may be measured at a portion that does not cover the first IDT electrode 11 and the second IDT electrode 12, but measurement at other portions is not excluded.
  • the thickness of the protective film 28 may be larger than the thickness of the first IDT electrode 11 and the thickness of the second IDT electrode 12. As a result, it is possible to prevent the sample liquid from coming into contact with the first IDT electrode 11 and the second IDT electrode 12, and to reduce corrosion due to oxidation of the IDT electrode.
  • the material of the protective film 28 include silicon oxide, aluminum oxide, zinc oxide, titanium oxide, silicon nitride, and silicon. These materials only have to be used as the main component having the largest mass ratio in the protective film 28, and are not judged as materials when they are mixed in as a very small amount of impurities.
  • each of the first IDT electrode 11 and the second IDT electrode 12 has a plurality of electrode fingers 11a to 11e and 12a to 12e (12a, 12b, 12c, 12d, and 12e) that are located apart from each other. is doing.
  • the protective film 28 includes two adjacent electrode fingers of the plurality of electrode fingers 11a to 11e and 12a to 12e, for example, electrode fingers 11a and 11b, surfaces of the electrode fingers 12a and 12b (upper surface and side surface), and the two It is continuously located on the upper surface 10a of the element substrate 10 located between the electrode fingers 11a and 11b and the electrode fingers 12a and 12b.
  • the plurality of electrode fingers of the IDT electrode are covered with the protective film 28 without being exposed, it is possible to suppress a short circuit between the specimen liquids.
  • the protective film 28 may be covered without exposing each electrode finger so as not to cause a short circuit between the electrode fingers, and does not affect the propagation of the SAW generated at the IDT electrode or the received SAW. If present, there may be a gap between each electrode finger and the protective film 28, between the upper surface 10a of the element substrate 10 and the protective film 28, or the like.
  • the thickness of the protective film 28 may be smaller than the thickness of the first IDT electrode 11 and the thickness of the second IDT electrode 12. According to this, the influence of the protective film 28 on the SAW propagating between the first IDT electrode 11 and the second IDT electrode 12 can be reduced, and the loss of SAW energy can be reduced.
  • at least a part of the upper surface of the protective film 28 may be set lower than the upper surface of the first IDT electrode 11 and the upper surface of the second IDT electrode 12.
  • the protective film 28 may have a compressive stress.
  • the compressive stress can be measured by, for example, a warpage measuring device or a Raman spectroscopic measurement.
  • the warpage measuring device the protective film 28 is formed on the basis of the amount of warpage of the element substrate 10 when the protective film 28 is provided and when the protective film 28 is not provided (when the protective film 28 is removed). Compressive stress can be measured.
  • the Raman spectroscopic measurement compression of the protective film 28 is performed based on the Raman spectrum of the element substrate 10 in each of the region where the protective film 28 is provided and the region where the protective film 28 is not provided (region where the protective film 28 is removed). Stress can be measured.
  • the compressive stress of the protective film 28 when the compressive stress of the protective film 28 is 50 Mpa or more, loss when a liquid (for example, a specimen liquid) is placed on the reaction part can be reduced, and measurement can be performed with high accuracy.
  • the compressive stress of the protective film 28 can be measured using X-rays based on the lattice state of the protective film 28 itself.
  • reaction unit 13 The reaction unit 13 is provided in a region between the first IDT electrode 11 and the second IDT electrode 12.
  • the protective film 28 covers the first IDT electrode 11 and the second IDT electrode 12 as described above, and the reaction unit 13 is the upper surface of the protective film 28 in plan view as shown in FIG. It is located between the first IDT electrode 11 and the second IDT electrode 12.
  • the reaction unit 13 includes an immobilized film 13a (for example, a metal film) located on the upper surface 10a of the element substrate 10 and a reactant that reacts with the detection target and is coupled to the upper surface of the immobilized film 13a.
  • an immobilized film 13a for example, a metal film located on the upper surface 10a of the element substrate 10 and a reactant that reacts with the detection target and is coupled to the upper surface of the immobilized film 13a.
  • the bond between the immobilization film 13a and the reactant include a case where they are chemically bonded to each other, a case where they are bonded via an intermediate substance, and a case where they are physically attached to each other.
  • the reactive substance may be appropriately selected according to the detection target. For example, when a specific cell or biological tissue in the sample liquid is to be detected, an aptamer composed of a nucleic acid or a peptide can be used.
  • a specific antigen or the like is a detection target
  • an antibody can be used.
  • examples of the reaction between the reaction substance and the detection target include those in which a reaction substance such as a chemical reaction or an antigen-antibody reaction and the detection target are combined.
  • the detection target may be adsorbed to the reaction material by the interaction between the detection target and the reaction material.
  • the reaction unit 13 is for causing a reaction with the detection target in the sample liquid. Specifically, when the sample liquid comes into contact with the reaction unit 13, a specific detection target in the sample liquid becomes the detection target. Binds to the corresponding aptamer.
  • the reaction unit 13 is located on the upper surface 10a of the element substrate 10 via the protective film 28 in the region between the first IDT electrode 11 and the second IDT electrode 12.
  • the immobilization film 13 a is positioned away from the upper surface 10 a of the element substrate 10 by the thickness of the protective film 28. Since the reaction unit 13 is not covered with the protective film 28, the reaction unit 13 can contact the sample liquid.
  • the immobilization film 13a for example, a single layer structure composed of a gold layer may be used, or a two-layer structure of a gold layer located on the titanium layer and the titanium layer, or a gold layer located on the chromium layer and the chromium layer. A multi-layer structure such as a two-layer structure may be employed.
  • the material of the immobilization film 13a may be the same as the material of the first IDT electrode 11 and the second IDT electrode 12. According to this, both can be formed in the same process.
  • the material of the fixing film 13a may be an oxide film such as SiO 2 or TiO 2 instead of the above metal film.
  • the metal film 13 ⁇ / b> R is provided in the reference unit 30 ⁇ / b> R in order to output a reference signal for a signal obtained by the detection unit 30.
  • the same configuration as that of the immobilization film 13a obtained by removing the reactant from the reaction unit 13 may be used.
  • the metal film 13 ⁇ / b> R is also located on the upper surface 10 a of the element substrate 10 via the protective film 28 in the region between the first IDT electrode 11 and the second IDT electrode 12, similarly to the reaction portion 13. That is, the metal film 13 ⁇ / b> R is located away from the upper surface 10 a of the element substrate 10 by the thickness of the protective film 28. Since the metal film 13R is not covered with the protective film 28, the metal film 13R can contact the sample liquid.
  • the first extraction electrode 19 is connected to the first IDT electrode 11, and the second extraction electrode 20 is connected to the second IDT electrode 12.
  • the first extraction electrode 19 is extracted from the first IDT electrode 11 to the side opposite to the reaction portion 13, and the end 19 e of the first extraction electrode 19 is electrically connected to the wiring 7 provided on the first cover member 1. Yes.
  • the second extraction electrode 20 is extracted from the second IDT electrode 12 to the side opposite to the reaction portion 13, and the end 20 e of the second extraction electrode 20 is electrically connected to the wiring 7.
  • the first extraction electrode 19 and the second extraction electrode 20 may be made of the same material and configuration as the first IDT electrode 11 and the second IDT electrode 12, and may have a single layer structure made of a thin film layer of gold, for example.
  • a multi-layer structure such as a three-layer structure of a titanium layer, a gold layer, and a titanium layer, or a three-layer structure of a chromium layer, a gold layer, and a chromium layer may be employed from the substrate 10 side.
  • the thickness tc of the portion covering the first IDT electrode 11 and the second IDT electrode 12 is set to 0 ⁇ tc ⁇ 0.17 ⁇ .
  • the temperature characteristics are obtained by measuring the frequency characteristics of the sensor element placed in the thermostatic chamber under each temperature condition with the temperature in the thermostatic chamber being 10 ° C, 25 ° C, and 40 ° C. By calculating the frequency change per unit temperature change, it can be measured as a frequency temperature coefficient (TCF: Temperature Coefficients of Frequency). It can be determined that the smaller the TCF, the better the temperature characteristics. The smaller the TCF, the better the temperature characteristics, that is, the reduction in measurement accuracy due to temperature changes can be reduced. In a conventional sensor element, for example, a temperature characteristic TCF is an absolute value of 75 ppm / ° C.
  • the temperature characteristic TCF is within ⁇ 5 ppm / ° C. ( ⁇ 5 ppm ⁇ TCF ⁇ ) by setting the Euler angle of the element substrate 10 and the thickness of the protective film 28 within the above ranges. 5 ppm).
  • high measurement accuracy may be determined using, for example, a coefficient of variation (CV) of a measurement value related to detection of a detection target by a sensor element when only an influence due to a temperature change is considered.
  • CV coefficient of variation
  • the temperature characteristic TCF is not limited to within ⁇ 5 ppm / ° C., and it is only necessary to achieve measurement accuracy superior to that of the prior art.
  • the temperature characteristic TCF is ⁇ 15 ppm / ° C. May be within.
  • the signal generator SG is connected to the first IDT electrode 11 via the wiring 7 and the first extraction electrode 19. Input the signal.
  • the detection unit 30 excites the formation region of the first IDT electrode 11 in the surface of the element substrate 10 to generate SAW having a predetermined frequency. Part of the generated SAW propagates toward the reaction unit 13, passes through the reaction unit 13, and then reaches the second IDT electrode 12.
  • the aptamer of the reaction unit 13 binds to a specific detection target in the sample liquid, and the weight (mass) of the reaction unit 13 changes by the amount of the binding, so the phase of SAW passing through the reaction unit 13 is changed.
  • the characteristics such as change.
  • the SAW whose characteristics have changed in this way reaches the second IDT electrode 12, a detection voltage corresponding to the SAW is generated in the second IDT electrode 12.
  • the reference unit 30R is provided, the SAW propagates and passes through the metal film 13R, thereby generating a reference voltage.
  • the voltage generated in this way is output to the calculation unit 140 and the measurement unit 150 via the second extraction electrode 20, the wiring 7, and the like, and the properties and components of the sample liquid can be examined.
  • the sensor device main body 101 uses a capillary phenomenon.
  • the flow path 15 has an elongated tubular shape on the lower surface of the second cover member 2 by joining the second cover member 2 to the intermediate cover member 1 ⁇ / b> A. Become. Therefore, in consideration of the type of sample liquid, the material of the intermediate cover member 1A and the second cover member 2, the width or diameter of the flow channel 15 is set to a predetermined value, and the elongated tubular flow channel 15 is formed. Capillary action can occur.
  • the width of the flow path 15 is, for example, 0.5 mm to 3 mm, and the depth is, for example, 0.1 mm to 0.5 mm.
  • the flow path 15 has a downstream part (extension part) 15b that is a part extending beyond the reaction part 13, and the second cover member 2 has an extension part 15b.
  • a connected exhaust hole 18 is formed. When the sample liquid enters the flow path 15, the air present in the flow path 15 is released to the outside from the exhaust hole 18.
  • the sample liquid flows through the flow path 15 by bringing the sample liquid into contact with the inflow portion 14. It is sucked into the sensor device main body 101.
  • the sensor device main body 101 itself includes a sample liquid suction mechanism, the sample liquid can be guided to the reaction unit 13 without using an instrument such as a pipette.
  • the flow path 15 for the sample liquid has a depth of about 0.3 mm, whereas the sensor element 3 has a thickness of about 0.3 mm.
  • the depth of 15 and the thickness of the sensor element 3 are substantially equal. Therefore, if the sensor element 3 is placed on the upper surface of the first cover member 1 as it is on the flow channel 15, the flow channel 15 is blocked. Therefore, in the sensor device main body 101, as shown in FIG. 2B, the element arrangement is made up of the first cover member 1 on which the sensor element 3 is mounted and the intermediate cover member 1A joined on the first cover member 1. Part 5 is provided.
  • the flow path 15 of the sample liquid is prevented from being blocked. That is, the flow path 15 can be secured by making the depth of the element placement portion 5 approximately the same as the thickness of the sensor element 3 and mounting the sensor element 3 in the element placement portion 5.
  • the sensor element 3 is fixed to the bottom surface of the element arrangement portion 5 by, for example, a die bond material mainly composed of epoxy resin, polyimide resin, or silicone resin.
  • the end 19e of the first extraction electrode 19 and the wiring 7 are electrically connected by a thin metal wire 27 made of, for example, Au.
  • the connection between the end 20e of the second extraction electrode 20 and the wiring 7 is the same.
  • the connection between the first extraction electrode 19 and the second extraction electrode 20 and the wiring 7 is not limited to the metal thin wire 27 but may be a conductive adhesive such as Ag paste, for example. Since a gap is provided in the connection portion between the first extraction electrode 19 and the second extraction electrode 20 and the wiring 7, when the second cover member 2 is bonded to the first cover member 1, Damage is suppressed.
  • the first extraction electrode 19, the second extraction electrode 20, the metal thin wire 27 and the wiring 7 may be covered with a protective film 28. Since the first extraction electrode 19, the second extraction electrode 20, the fine metal wire 27 and the wiring 7 are covered with the protective film 28, it is possible to suppress corrosion of these electrodes and the like.
  • the sensor element 3 is accommodated in the element placement portion 5 of the first cover member 1, so that the sample liquid from the inflow portion 14 to the reaction portion 13 can be obtained.
  • the flow path 15 can be secured, and the sample liquid aspirated from the inflow part 14 by capillary action or the like can flow to the reaction part 13. That is, even when the sensor element 3 having a predetermined thickness is used, the sample liquid can be efficiently guided to the sensor element 3 because the sensor device main body 101 itself can be provided with a sample liquid suction mechanism.
  • a sensor device main body 101 that can be provided can be provided.
  • FIG. 8 is a plan view showing the sensor element of the second embodiment.
  • the sensor element 3A according to the second embodiment of the present invention further includes a first reflector and a second reflector in addition to the configuration of the sensor element 3 according to the first embodiment.
  • the first reflector and the second reflector are covered.
  • the thickness tr of the portion of the protective film 28 covering the first reflector and the second reflector may be set to 0 ⁇ tr ⁇ 0.05 ⁇ , for example.
  • the detection unit 30 further includes a first reflector 11A and a second reflector 12A.
  • the first reflector 11A is a reflector located on the opposite side of the reaction unit 13 with respect to the first IDT electrode 11, and the second reflector 12A is a reaction unit 13 with respect to the second IDT electrode 12. Is a reflector located on the opposite side.
  • the reference unit 30R may be provided with the first reflector 11A and the second reflector 12A.
  • the SAWs propagating outward from the first IDT electrode 11 and the second IDT electrode 12 are not used for measurement and cause energy loss.
  • the SAW that attempts to propagate outward from the first IDT electrode 11 and the second IDT electrode 12 is reflected and used for measurement, thus reducing energy loss. It is possible to improve noise resistance and increase measurement accuracy.
  • the first reflector 11A and the second reflector 12A are covered with the protective film 28 in the same manner as the first IDT electrode 11 and the second IDT electrode 12, and the first reflector 11A and the second reflector 12A.
  • the thickness tr of the portion covering the reflector 12A is 0 ⁇ tr ⁇ 0.05 ⁇ .
  • FIG. 9 is a cross-sectional view showing the sensor element of the third embodiment.
  • the sensor element 3B according to the third embodiment of the present invention is different from the above-described embodiment in the portion covered with the protective film 28A.
  • the protective film 28A covers the first IDT electrode 11 and the second IDT electrode 12 as shown in FIG. 9, but a part of the region between the first IDT electrode 11 and the second IDT electrode 12 is covered. Not covered. That is, a part of the upper surface 10a of the element substrate 10 is not covered with the protective film 28A.
  • the reaction unit 13 is located on the portion of the upper surface 10a of the element substrate 10 that is not covered with the protective film 28A, that is, on the upper surface 10a of the element substrate 10 and between the first IDT electrode 11 and the second IDT electrode 12. is doing.
  • the protective film 28A only needs to be covered without exposing each electrode finger so as not to cause a short circuit between the electrode fingers, and does not affect the propagation of the SAW generated by the IDT electrode or the received SAW. If present, there may be a gap between each electrode finger and the protective film 28A, between the upper surface 10a of the element substrate 10 and the protective film 28A, or the like.
  • the SAW generated in the first IDT electrode 11 propagates while being affected by the protective film 28A in the region where the protective film 28A exists, and is not affected by the protective film 28A in the region where the protective film 28A does not exist. It propagates on the upper surface 10a of.
  • the reaction unit 13 is positioned so as to be in direct contact with the upper surface 10 a of the element substrate 10, and the SAW acts more effectively on the reaction unit 13 on the upper surface 10 a of the element substrate 10. Propagate. Thereby, energy loss can be further reduced, noise resistance can be improved, and measurement accuracy can be increased.
  • the end on the center side of the protective film 28A and the end on the IDT electrode side of the reaction section 13 may be in contact with each other, or a gap may be provided without contact.
  • a gap may be provided without contact.
  • FIG. 10 is a schematic view showing a manufacturing process of the sensor element 3.
  • the element substrate 10 made of quartz is cleaned. Thereafter, if necessary, an Al film 50 is formed on the lower surface of the element substrate 10 by RF sputtering (FIG. 10A).
  • an electrode pattern is formed on the upper surface 10 a of the element substrate 10.
  • an image reversal type photoresist pattern 51 for forming an electrode pattern is formed by photolithography (FIG. 10B).
  • a metal layer 52 having a three-layer structure of Ti / Au / Ti is formed on a portion where the photoresist pattern 51 is formed and a portion where the photoresist pattern 51 is not formed using an electron beam evaporation machine. Is deposited (FIG. 10C).
  • the photoresist pattern 51 is lifted off using a solvent, and then ashing is performed by oxygen plasma, whereby an electrode pattern 53 of Ti / Au / Ti is formed (FIG. 10D).
  • the Ti / Au / Ti electrode pattern 53 may include a reflector, mounting lead electrodes 19 and 20, etc., in addition to the pair of IDT electrodes 11 and 12.
  • the pair of IDT electrodes 11 and 12 are arranged to face each other, and one has a function of a transmitter and the other has a function of a receiver.
  • a protective film 28 is formed on the upper surface 10a of the element substrate 10 so as to cover the Ti / Au / Ti electrode pattern 53 by, for example, TEOS (Tetra Ethyl Ortho Silicate) -plasma CVD (FIG. 10E). ).
  • TEOS Tetra Ethyl Ortho Silicate
  • a positive photoresist 54 is formed on the upper surface of the protective film 28, and the protective film 28 is etched using an RIE apparatus to form a pattern of the protective film 28 (FIG. 10F). .
  • a positive type photoresist 54 is formed in a portion of the protective film 28 that covers the region between the IDT electrodes 11 and 12 and the IDT electrodes 11 and 12, and a portion where the photoresist 54 is not formed is formed.
  • the photoresist 54 is lifted off using a solvent, whereby a pattern of the protective film 28 is formed so as to cover the region between the IDT electrodes 11 and 12 and the IDT electrodes 11 and 12.
  • a fixing film 13 a is formed on the upper surface of the protective film 28.
  • an image reversal type photoresist pattern 54 for forming the immobilization film 13a is formed by using a photolithography method, and a portion of the upper surface of the protective film 28 where the photoresist pattern 54 is formed is formed.
  • a metal layer having a three-layer structure of Ti / Au / Ti is formed on the unexposed portion using an electron beam vapor deposition machine (FIG. 10 (g)).
  • the photoresist pattern 54 is lifted off using a solvent, and then ashing is performed by oxygen plasma, thereby forming a Ti / Au / Ti fixing film 13a (FIG. 10H).
  • the reaction part 13 is formed by immobilizing an aptamer made of nucleic acid or peptide on the upper surface of the immobilization film 13a. As described above, the sensor element 3 is formed.
  • the element substrate 10 is diced and divided into a predetermined size (FIG. 10 (i)). Thereafter, the individual sensor elements 3 obtained by the division are placed on a glass epoxy mounting board (hereinafter referred to as a mounting board) corresponding to the first cover member 1 on which wiring is formed in advance, and an epoxy-based adhesive 56. Fix the back side with. Then, by using an Au fine wire as the metal fine wire 27, the end portions 19e and 20e of the extraction electrode on the sensor element 3 and the wiring 7 connected to the terminal 6 on the mounting substrate are electrically connected (FIG. 10). (J)).
  • a glass epoxy mounting board hereinafter referred to as a mounting board
  • the intermediate cover member 1A and the second cover member 2 are provided to form the sensor device body 101 according to the embodiment of the present invention.
  • a substrate on which the signal generator SG, the calculation unit 140, and the measurement unit 150 configured with semiconductor elements and the like are mounted is prepared separately from the sensor device main body 101, and the sensor device main body 101 obtained above
  • the sensor device 100 is formed by electrically connecting the semiconductor elements.
  • the reaction unit 13 has been described with the immobilization film 13a and the aptamer immobilized on the upper surface of the immobilization film 13a.
  • the detection target is not limited to the aptamer but is detected in the sample liquid. Any reactant that reacts with and changes the SAW characteristics before and after passing through the reaction section 13 can be used by being fixed on the upper surface of the immobilization film 13a.
  • the reaction unit 13 may be configured only by the immobilized film 13a without using a reactive substance such as an aptamer.
  • the immobilization film 13a a film having no conductivity can be used instead of the metal film, and the aptamer may be immobilized on the upper surface of the film.
  • a plurality of types of devices may be mixed on one substrate.
  • an enzyme electrode method enzyme electrode may be provided next to the SAW element.
  • measurement by an enzyme method is possible, and the number of items that can be examined at a time can be increased.
  • the element arrangement part 5 may be provided for each sensor element 3, or the element arrangement part 5 having a length or a width that can accommodate all the sensor elements 3 may be formed.
  • the configurations of the above-described embodiments can be combined with each other.
  • the first reflector and the second reflector of the sensor element 3A of the second embodiment can be applied to the sensor element 3B of the third embodiment.
  • TCF finite element method
  • TCF frequency temperature coefficient
  • TCF was 31.9 ppm / ° C., and it was found that ⁇ 5 ppm / ° C. or less could not be realized when the Euler angle range and the protective film thickness range were out of the simulation results.

Abstract

本発明は、温度特性を向上させることで、測定精度を高くするセンサ素子およびセンサ装置に関する。本発明の実施形態に係るセンサ素子3は、素子基板10と、素子基板10の上面に位置している検出部30と、少なくとも第1IDT電極11および第2IDT電極12を覆う保護膜28と、を備える。素子基板10は、水晶からなり、オイラー角が(φ=0°,97.2°≦θ≦128.9°,85°≦ψ≦95°)である。保護膜28の、第1IDT電極11および第2IDT電極12を覆う部分の厚みtc(表面弾性波の波長λ(μm)で規格化された厚み)は0<tc≦0.17λである。

Description

センサ素子およびセンサ装置
 本発明は、センサ素子およびセンサ装置に関する。
 抗体を表面に結合させ、表面弾性波を用いて、検体液中の検出対象を検出することで検体液の性質あるいは成分を測定する弾性波センサ素子が知られている(例えば、特許文献1参照)。センサ素子が備えられるセンサ装置は、小型で簡単な構成であって、様々な環境での使用にも耐え得るように構成されることが求められる。
国際公開第2013/108608号
 本発明の一実施形態に係るセンサ素子は、試料に含まれる検出対象を検出するためのセンサ素子である。センサ素子は、オイラー角が(φ=0°,97.2°≦θ≦128.9°,85°≦ψ≦95°)である水晶基板と、前記水晶基板の上面に位置している検出部と、保護膜とを備える。検出部は、前記検出対象と反応する反応部、前記反応部に向かって伝搬する表面弾性波を発生させる第1IDT電極、および、前記反応部を通過した前記表面弾性波を受信する第2IDT電極、を有する。保護膜は、少なくとも前記第1IDT電極および前記第2IDT電極を覆っている。前記保護膜の、前記第1IDT電極および前記第2IDT電極を覆っている部分の厚みtc(前記表面弾性波の波長λ(μm)で規格化された厚み)は、0<tc≦0.17λである。
 本発明の一実施形態に係るセンサ装置は、上記のセンサ素子であって、前記反応物質が前記固定化膜を介して前記水晶基板に結合しているセンサ素子と、前記検出対象を含む前記試料を前記センサ素子の検出部に供給する供給部と、前記センサ素子から出力される電気信号に基づいて前記検出対象を検出する信号処理部と、を備える。
 本発明の目的、特色、および利点は、下記の詳細な説明と図面とからより明確になるであろう。
第1実施形態のセンサ装置の電気的構成を示す概略図である。 センサ装置本体を示す図であり、(a)は平面図、(b)は長さ方向の断面図、(c)は幅方向の断面図である。 センサ装置本体の分解平面図である。 センサ装置本体の製造工程を示す平面図である。 センサ装置本体のセンサ素子を示す平面図である。 センサ装置本体のセンサ素子周辺部分を示す断面図である。 センサ素子を示す断面図である。 第2実施形態のセンサ素子を示す平面図である。 第3実施形態のセンサ素子を示す断面図である。 センサ素子の製造工程を示す概略図である。
 家庭内や薬局等の病院以外の施設でも容易かつ高速に血液検査等を行うことができれば、病気の早期発見、早期治療に有効である。そのような場合、検査装置は、小型で簡単な構成であって、様々な環境での使用にも耐え得るように構成されることが望ましい。従来のセンサ素子では、例えば、素子周辺の温度が変化すると特性が変化してしまい、高い測定精度を得ることが困難である。
 本発明の実施形態に係るセンサ素子によれば、特定のオイラー角を有する水晶基板と、特定の厚みを有する保護膜と、を備えることにより、温度変化による表面弾性波の位相変動を抑制することができる。
 また本発明の実施形態に係るセンサ装置によれば、上記のようなセンサ素子を備えることにより、小型で簡単な構成で高精度な測定が可能となる。
 以下、本発明の実施形態に係るセンサ素子およびセンサ装置について、図面を参照しつつ詳細に説明する。なお、以下に説明する各図面において同じ構成部材には同じ符号を付すものとする。また、図面においては、各部材の大きさや部材同士の間の距離などは模式的に表したものであり、現実のものとは異なる場合がある。
<第1実施形態>
 本発明の実施形態に係るセンサ装置は、センサ素子と、検出対象を含む試料をセンサ素子に供給する供給部と、センサ素子から出力される電気信号に基づいて検出対象を検出する信号処理部と、を備える。
 図1は、本実施形態のセンサ装置100の電気的構成を示す概略ブロック図である。センサ装置100は、信号発生器SG、センサ素子3を含むセンサ装置本体101、計算部140および計測部150を有する。
 信号発生器SGは、周波数fの信号を発生し、発生した信号をセンサ素子3へと出力する。詳細は後述するが、センサ素子3は、検出対象を検出するための検出部30とリファレンス部30Rとを有しており、信号発生器SGから出力された信号は、検出部30とリファレンス部30Rとにそれぞれ入力される。
 センサ素子3に検出対象を含む試料が供給された状態で、検出部30とリファレンス部30Rとに信号発生器SGから出力された信号が入力されると、検出対象に応じて検出部30およびリファレンス部30Rから検出信号が出力される。
 計算部140は、センサ素子3から出力された検出信号から、例えばヘテロダイン方式等の予め定める算出方式によって検出電圧を算出する。計測部150は、計算部140によって算出された検出電圧に基づいて、試料に含まれる検出対象の有無または含有量などを検出する。
 本実施形態では、計算部140および計測部150が信号処理部を構成する。なお、信号処理部は、計算部140および計測部150によって構成されるものには限定されず、センサ素子から出力される電気信号に基づいて検出対象を検出するものであればどのような構成であってもよい。
 次にセンサ装置本体101について、図2~図4を用いて説明し、本実施形態に係るセンサ素子3について、図5~図7を用いて説明する。センサ装置本体101は、センサ素子3と、検出対象を含む試料をセンサ素子3に供給する供給部と、を含んで構成される。
 本実施形態のセンサ装置本体101は、図2に示すように、主に、第1カバー部材1、中間カバー部材1A、第2カバー部材2およびセンサ素子3を備える。
 具体的には、センサ装置本体101は、図2(b)に示すように、試料である検体液が流入する流入部14と、流入部14と連続しており且つ中間カバー部材1Aと第2カバー部材2とで囲まれ少なくとも反応部13まで延びている流路15とを備えている。本実施形態において、中間カバー部材1Aおよび第2カバー部材2の幅は、センサ素子3の幅よりも大きい。これにより、検体液がセンサ素子3の表面全体を効果的に覆うように流すことが可能となる。
 図2(c)は、図2(a)の断面図を示すものであり、上から順に、a-a線で切断した断面、b-b線で切断した断面、c-c線で切断した断面を示す。流入部14は、第2カバー部材2を厚み方向に貫通するように形成されている。
 (第1カバー部材1)
 第1カバー部材1は、図2(a)、図2(b)および図3(a)に示すように平板状である。厚みは、例えば0.1mm~1.5mmである。第1カバー部材1の平面形状は概ね長方形状である。第1カバー部材1の長さ方向の長さは、例えば1cm~8cmであり、幅方向の長さは、例えば1cm~3cmである。
 第1カバー部材1の材料としては、例えば、ガラスエポキシ、紙、プラスチック、セルロイド、セラミックス、不織布、ガラスなどを用いることができる。必要な強度とコストとを兼ね備える観点からはプラスチックを用いればよい。
 また、第1カバー部材1の上面には、図3(a)に示すように、端子6および端子6からセンサ素子3の近傍まで引き回された配線7が形成されている。
 端子6は、第1カバー部材1の上面において、センサ素子3に対して幅方向に両側に形成されている。具体的には、センサ素子3に対する端子6のうち少なくとも一部は、センサ素子3の流入部14側の端部よりも流入部14側に配置されている。また、流路15の長手方向を基準にしてセンサ素子3の一方側に配列している4つの端子6において、外側の2つの端子6に接続される配線7の長さが互いに略同一であり、また、内側の2つの端子6に接続される配線7の長さが互いに略同一である。これによれば、センサ素子3で得られる信号が配線7の長さによってばらつくことを抑制することが可能となる。この場合において、例えば、図6に示す第1IDT電極11に、配線7および第1引出し電極19などを介して信号発生器SGから電気信号が入力される際に、一方の略同一の長さの配線7をグランド(接地)配線とし、他方の略同一の長さの配線7を信号配線とし、これらの配線間で電位差が発生するように接続される構成とすれば、信号のばらつきを抑制することが可能となり、検出の信頼性を向上させることが可能となる。
 センサ装置本体101のセンサ素子3と計算部140とを接続する際には、信号発生器SGと接続された端子6とは、センサ素子3を挟んで反対側に設けられた端子6と計算部140とが電気的に接続される。また、端子6とセンサ素子3とは、配線7などを介して電気的に接続されている。
 試料測定時には、信号発生器SGからの信号が端子6を介してセンサ装置本体101のセンサ素子3に入力されるとともに、センサ素子3からの信号が端子6を介して計算部140に出力されることとなる。
 (中間カバー部材1A)
 本実施形態において、図2(b)に示すように、中間カバー部材1Aが、第1カバー部材1の上面に、センサ素子3と並んで位置している。また、図2(a)および図4(c)に示すように、中間カバー部材1Aとセンサ素子3とは間隙を介して位置している。なお、中間カバー部材1Aとセンサ素子3とはそれぞれの側部同士が接するように配置してもよい。
 中間カバー部材1Aは、図2(b)および図3(b)に示すように、平板状の板に凹部形成部位4を有する平板枠状であり、その厚みは、例えば0.1mm~0.5mmである。
 本実施形態において、凹部形成部位4は、図2(b)に示すように、中間カバー部材1Aの第1上流部1Aaよりも下流側に位置している部位である。中間カバー部材1Aを、平板状の第1カバー部材1と接合することによって、第1カバー部材1および中間カバー部材1Aによって素子配置部5が形成されることとなる。すなわち、凹部形成部位4の内側に位置する第1カバー部材1の上面が素子配置部5の底面となり、凹部形成部位4の内壁が素子配置部5の内壁となる。
 図2および図4に示すように、センサ素子3よりも下流において、第1カバー部材1の上に、中間カバー部材1Aは存在しない。これにより、中間カバー部材1Aのうち第1上流部1Aaよりも下流側における気泡の発生を抑制あるいは低減することが可能となる。その結果、検体液を、気泡を含むことなくセンサ素子3上に液体状で到達させることが可能となり、検出の感度あるいは精度を向上させることが可能となる。
 中間カバー部材1Aの材料としては、例えば、樹脂(プラスチックを含む)、紙、不織布、ガラスを用いることができる。より具体的には、ポリエステル樹脂、ポリエチレン樹脂、アクリル樹脂、シリコーン樹脂などの樹脂材料を用いることができる。なお、第1カバー部材1の材料と中間カバー部材1Aの材料とを同一としてもよく、異なるようにしてもよい。
 また、本実施形態において、中間カバー部材1Aは、第1上流部1Aaを有しており、図2(a)および図2(b)に示すように、上面視において、センサ素子3は、第1上流部1Aaよりも下流に位置している。これによれば、流路15のうち第1上流部1Aaを通ってセンサ素子3上を流れる検体液は、測定に必要な量を超える量が下流側に流れていくことから、センサ素子3に適切な量の検体液を供給することが可能となる。
 (第2カバー部材2)
 第2カバー部材2は、図2(b)および図4(e)に示すように、センサ素子3を覆うとともに、第1カバー部材1および中間カバー部材1Aに接合されている。ここで、第2カバー部材2は、図2(b)および図2(c)に示すように、第3基板2aと第4基板2bとを有する。
 第2カバー部材2の材料としては、例えば、樹脂(プラスチックを含む)、紙、不織布、ガラスを用いることができる。より具体的には、ポリエステル樹脂、ポリエチレン樹脂、アクリル樹脂、シリコーン樹脂などの樹脂材料を用いることができる。なお、第1カバー部材1の材料と第2カバー部材2の材料とを同一としてもよい。これによって、互いの熱膨張係数の差に起因する変形を抑制することが可能となる。なお、第2カバー部材2は、中間カバー部材1Aにのみ接合される構成、あるいは第1カバー部材1および中間カバー部材1Aの双方に接合される構成にしてもよい。
 第3基板2aは、図2(c)、図4(c)および図4(d)に示すように、中間カバー部材1Aの上面に貼り合わされている。第3基板2aは平板状であり、その厚みは、例えば0.1mm~0.5mmである。第4基板2bは、第3基板2aの上面に貼り合わされている。第4基板2bは、平板状であり、その厚みは、例えば0.1mm~0.5mmである。そして、第4基板2bが第3基板2aと接合されることによって、図2(b)に示すように、第4基板2bの下方に流路15が形成されることとなる。流路15は、流入部14から少なくともセンサ素子3上の反応部13の直上領域まで延びており、断面形状は、例えば矩形状である。なお、第3基板2aと第4基板2bとを同一材料としてもよく、両者が一体化されたものを用いてもよい。
 本実施形態において、流路15の下流側端部は、図2(b)に示すように、中間カバー部材1Aおよび第3基板2aが存在せず、第4基板2bと第1カバー部材1との隙間が排気孔18として機能する。排気孔18は、流路15内の空気などを外部に放出するためのものである。排気孔18の開口の形状は、円形状または矩形状など、流路15内の空気を抜くことができればどのような形状であってもよい。例えば、開口が円形状の排気孔18の場合にはその直径を2mm以下となるようにし、矩形からなる排気孔18の場合にはその1辺が2mm以下となるようにしている。
 なお、第1カバー部材1、中間カバー部材1Aおよび第2カバー部材2は、すべて同じ材料によって形成することもできる。それによれば、各部材の熱膨張係数をほぼ揃えることができるため、部材ごとの熱膨張係数の差に起因するセンサ装置本体101の変形が抑制される。また、反応部13には生体材料が塗布されることがあるが、その中には紫外線などの外部の光によって変質しやすいものもある。その場合は、第1カバー部材1、中間カバー部材1Aおよび第2カバー部材2の材料として、遮光性を有する不透明なものを用いるとよい。一方、反応部13の外部の光による変質がほとんど起こらない場合は、流路15を構成する第2カバー部材2を透明に近い材料によって形成してもよい。この場合は、流路15内を流れる検体液の様子を視認することができるため、光による検出方式と組み合わせて用いることも可能となる。
 (センサ素子3)
 本実施形態に係るセンサ素子3について、図5~図7を用いて説明する。
 図5は、センサ素子3を示す平面図である。図6は、センサ装置本体101のセンサ素子3周辺部分を示す断面図であり、図7は、センサ素子3を示す断面図である。
 センサ素子3は、概略として、第1カバー部材1の上面に位置している素子基板10、素子基板10の、第1カバー部材1とは反対側の面である上面10aに位置しており且つ検体液に含まれる検出対象の検出を行なう少なくとも1つの検出部30を有する。上面10aに位置するとは、上面10aに接触して直接的に配置されていることに限らず、他の部材などが間に介在して上面10aに間接的に配置されていることも含んでいる。以降の記載においても同様である。
 具体的には、本実施形態のセンサ素子3は、素子基板10と、素子基板10の上面10aに位置している、検出対象と反応する反応部13と、反応部13に向かって伝搬する弾性波を発生させる第1IDT(Inter Digital Transducer)電極11、および反応部13を通過した弾性波を受信する第2IDT電極12を有する検出部30と、少なくとも第1IDT電極11および第2IDT電極12を覆う保護膜28と、を備えている。なお、センサ素子3は、リファレンス部30Rをさらに有していてもよい。リファレンス部30Rは、金属膜13Rと、金属膜13Rに向かって伝搬する弾性波を発生させる第1IDT電極11、および金属膜13Rを通過した弾性波を受信する第2IDT電極12を有するようにすればよい。その場合、保護膜28は、少なくともリファレンス部30Rの第1IDT電極11および第2IDT電極12も覆っていてもよい。なお、リファレンス部30Rにおいて金属膜13Rは必須ではない。
 なお、素子基板10の上面10aには、第1IDT電極11、反応部13、金属膜13Rおよび第2IDT電極12に加えて、第1引出し電極19および第2引出し電極20などが設けられている。
  (素子基板10)
 素子基板10は、水晶からなる水晶基板であり、オイラー角を(φ=0°,97.2°≦θ≦128.9°,85°≦ψ≦95°)に設定すればよく、より具体的にはオイラー角を(φ=0°,110.0°≦θ≦128.9°,85°≦ψ≦95°)に設定すればよい。素子基板10の平面形状および各種寸法は適宜設定すればよい。素子基板10の厚みtbは、例えば0.3mm≦tb≦1mmであればよく、より具体的には0.35mm≦tb≦0.55mmとすればよい。
 本実施形態において、素子基板10のうち固定化膜13aが位置している領域の表面粗さよりも、固定化膜13aの上面の表面粗さの方が大きく設定されている。これによれば、例えば素子基板10の表面に、後述するアプタマーや抗体を固定化するのに対して、固定化膜13aの表面へのアプタマーや抗体の結合性・付着性を高くすることができ、高密度の固定化が可能となる。その結果として、検出対象の検出感度を向上させることが可能となる。
  (IDT電極11、12)
 図5,7に示すように、第1IDT電極11は、1対の櫛歯電極を有する。各櫛歯電極は、互いに対向する2本のバスバーおよび一方のバスバーから他方のバスバーへと延びる複数の電極指11a~11e(11a,11b,11c,11d,11e)を有している。そして、1対の櫛歯電極は、複数の電極指11a~11eが互いに噛み合うように配置されている。第2IDT電極12も、第1IDT電極11と同様に構成されている。第1IDT電極11および第2IDT電極12は、トランスバーサル型のIDT電極を構成している。
 第1IDT電極11は、信号発生器SGから入力された信号に応じて表面弾性波(SAW:Surface Acoustic Wave)を発生させるためのものであり、第2IDT電極12は、第1IDT電極11で発生したSAWを受信し、受信したSAWに基づく信号を計算部140に出力するためのものである。第1IDT電極11で発生したSAWを第2IDT電極12が受信できるように、第1IDT電極11と第2IDT電極12とは同一直線上に配置されている。第1IDT電極11および第2IDT電極12の電極指の本数、隣接する電極指同士の距離、ならびに電極指の交差幅などをパラメータとしてSAWの周波数特性を設計することができる。
 IDT電極によって励振されるSAWとしては、種々の振動モードのものが存在するが、本実施形態に係るセンサ素子3においては、例えばSH波とよばれる横波の振動モードを利用している。SAWの周波数は、例えば数メガヘルツ(MHz)から数ギガヘルツ(GHz)の範囲内において設定可能である。中でも、数百MHzから2GHzとすれば、実用的であり、かつセンサ素子3の小型化ひいてはセンサ装置本体101の小型化を実現することができる。本実施形態では、SAWの中心周波数を数百MHzとした場合を例にとって、所定の構成要素の厚みおよび長さを記載する。
 第1IDT電極11および第2IDT電極12は、例えば金の薄膜層などからなる単層構造としてもよく、素子基板10側からチタン層、金層およびチタン層の三層構造、あるいはクロム層、金層およびクロム層の三層構造などの複数層構造としてもよい。
 第1IDT電極11および第2IDT電極12の厚みは、例えば0.005λ~0.015λの範囲で設定すればよい。なお、λで表される厚みは、表面弾性波の波長λ(μm)で規格化された厚みである。以降の記載において、λを用いて表される厚みは、全て規格化された厚みを示す。
 なお、第1IDT電極11および第2IDT電極12のSAWの伝搬方向(幅方向)における外側に、SAWの反射抑制のための弾性部材を設けてもよい。
  (保護膜28)
 本実施形態では、保護膜28は、素子基板10の上面10aに位置しており、少なくとも第1IDT電極11および第2IDT電極12、すなわち素子基板10の上面10aの一部を覆っている。本実施形態では、図7に示すように、保護膜28が、第1IDT電極11から第2IDT電極12まで連続して覆うようにしてもよい。その際、第1IDT電極11と第2IDT電極12との間に位置する素子基板10の表面も覆うようにしてもよい。
 保護膜28の厚み、すなわち第1IDT電極11および第2IDT電極12を覆う部分の厚みtcが0<tc≦0.17λであればよく、より具体的には0<tc≦0.05λですればよい。本実施形態では、保護膜28の厚みは、第1IDT電極11および第2IDT電極12を覆う部分と、第1IDT電極11と第2IDT電極12との間の領域を覆う部分とで同じである。ここで、保護膜28の厚みは、第1IDT電極11および第2IDT電極12を覆っていない部位で測定すればよいが、それ以外の部位での測定は排除されない。
 図7に示すように、保護膜28の厚みは、第1IDT電極11の厚みおよび第2IDT電極12の厚みより大きくしてもよい。これによって、検体液が第1IDT電極11および第2IDT電極12に接触することを抑制することができ、IDT電極の酸化などによる腐食を低減することが可能となる。保護膜28の材料としては、例えば酸化珪素、酸化アルミニウム、酸化亜鉛、酸化チタン、窒化珪素またはシリコンが挙げられる。なお、これらの材料は、保護膜28の中で質量比率が最も多い主成分として用いられればよく、極僅かに不純物として混入などしている場合は材料として判断されないものとする。
 図7に示すように、第1IDT電極11および第2IDT電極12はそれぞれ、互いに離れて位置している複数の電極指11a~11e,12a~12e(12a,12b,12c,12d,12e)を有している。保護膜28は、複数の電極指11a~11e,12a~12eのうち隣接する2つの電極指、例えば電極指11a,11b、電極指12a,12bの表面(上面および側面)、および、これら2つの電極指11a,11bおよび電極指12a,12bの間に位置している素子基板10の上面10aに連続して位置している。これによれば、IDT電極の複数の電極指が露出することなく保護膜28で覆われているので、検体液によって相互間で短絡を生じることを抑制することが可能となる。保護膜28は、電極指間で短絡が生じないように各電極指が露出することなく覆っていればよく、また、IDT電極で発生するSAWまたは受信するSAWの伝搬に影響が出ない程度であれば、各電極指と保護膜28との間、素子基板10の上面10aと保護膜28との間などに間隙を有していてもよい。
 なお、保護膜28の厚みは、第1IDT電極11の厚みおよび第2IDT電極12の厚みより小さくしてもよい。これによれば、第1IDT電極11と第2IDT電極12との間を伝搬するSAWに対する保護膜28の影響を低減することができ、SAWのエネルギーの損失を低減することが可能になる。この場合において、保護膜28の上面の少なくとも一部が第1IDT電極11の上面および第2IDT電極12の上面よりも低くなるように設定してもよい。
 さらに、本実施形態において、保護膜28が、圧縮応力を有するようにしてもよい。圧縮応力は、例えば、反り測定器またはラマン分光測定によって測定することができる。反り測定器では、保護膜28が設けられている場合および保護膜28が設けられていない場合(保護膜28を取り除いた状態)のそれぞれにおける素子基板10の反り量に基づいて、保護膜28の圧縮応力を測定することができる。ラマン分光測定では、保護膜28が設けられた領域および保護膜28が設けられていない領域(保護膜28を取り除いた領域)のそれぞれにおける素子基板10のラマンスペクトルに基づいて、保護膜28の圧縮応力を測定することができる。例えば、保護膜28の圧縮応力が50Mpa以上であれば、反応部に液体(例えば、検体液)を載せた際の損失を低減でき、精度良く測定することができる。その他、X線を用いて、保護膜28そのものの格子状態に基づいて、保護膜28の圧縮応力を測定することができる。
  (反応部13)
 反応部13は、第1IDT電極11と第2IDT電極12との間の領域に設けられている。本実施形態において、保護膜28は、上述の通り、第1IDT電極11および第2IDT電極12を覆っており、反応部13は、図7に示す通り、保護膜28の上面であって平面視で第1IDT電極11と第2IDT電極12との間に位置している。
 本実施形態において、反応部13は、素子基板10の上面10aに位置する固定化膜13a(例えば金属膜)と、固定化膜13aの上面に結合された、検出対象と反応する反応物質とを有する。固定化膜13aと反応物質との結合としては、例えば、互いに化学結合している場合、中間物質を介して結合している場合、互いに物理的に付着している場合、などが挙げられる。反応物質は、検出対象に応じて適宜選択すればよく、例えば、検体液中の特定の細胞または生体組織などを検出対象とするときは、核酸やペプチドからなるアプタマーを用いることができ、検体液中の特定の抗原などを検出対象とするときは、抗体を用いることができる。本実施形態において、反応物質と検出対象との反応は、例えば、化学反応または抗原抗体反応などの反応物質と検出対象とが結合するものが挙げられる。また、検出対象と反応物質との相互作用によって、検出対象が反応物質に吸着したりするようなものであってもよい。これらの反応に限らず、反応部13に検出対象が接触したときに、反応物質が存在することで、検出対象の種類や含有量に応じて表面弾性波の特性を変化させるものであれば、本実施形態の反応物質として反応部13に用いることができる。反応部13は、検体液中の検出対象と反応を生じさせるためのものであり、具体的には、検体液が反応部13に接触すると、検体液中の特定の検出対象がその検出対象に対応するアプタマーと結合する。
 本実施形態では、反応部13は、第1IDT電極11と第2IDT電極12との間の領域において、保護膜28を介して素子基板10の上面10aに位置している。すなわち、固定化膜13aは、素子基板10の上面10aから保護膜28の厚み分だけ離れて位置している。反応部13は、保護膜28に覆われていないので、検体液と接触することができる。
 固定化膜13aとしては、例えば、金層からなる単層構造としてもよく、チタン層およびチタン層上に位置する金層の二層構造、あるいは、クロム層およびクロム層上に位置する金層の二層構造などの複数層構造とすることができる。また、固定化膜13aの材料は、第1IDT電極11および第2IDT電極12の材料と同一にしてもよい。これによれば、両者を同一工程で形成することが可能となる。なお、固定化膜13aの材料は、上述の金属膜に代えて、例えば、SiO、TiOなどの酸化膜を用いてもよい。
 図5に示す例では、金属膜13Rは、検出部30によって得られる信号に対するリファレンス信号を出力するためにリファレンス部30Rに備えられる。検出部30に対して対照性を満足するために、反応部13から反応物質を除いた固定化膜13aと同一の構成とすればよい。金属膜13Rも、反応部13と同様に第1IDT電極11と第2IDT電極12との間の領域において、保護膜28を介して素子基板10の上面10aに位置している。すなわち、金属膜13Rは、素子基板10の上面10aから保護膜28の厚み分だけ離れて位置している。金属膜13Rは、保護膜28に覆われていないので、検体液と接触することができる。
  (引出し電極19、20)
 図5に示すように、第1引出し電極19は第1IDT電極11と接続されており、第2引出し電極20は第2IDT電極12と接続されている。第1引出し電極19は、第1IDT電極11から反応部13とは反対側に引き出され、第1引出し電極19の端部19eは第1カバー部材1に設けた配線7と電気的に接続されている。第2引出し電極20は、第2IDT電極12から反応部13とは反対側に引き出され、第2引出し電極20の端部20eは配線7と電気的に接続されている。
 第1引出し電極19および第2引出し電極20は、第1IDT電極11および第2IDT電極12と同様の材料および構成とすればよく、例えば、金の薄膜層などからなる単層構造としてもよく、素子基板10側からチタン層、金層およびチタン層の三層構造、あるいはクロム層、金層およびクロム層の三層構造などの複数層構造としてもよい。
 本実施形態では、水晶からなる素子基板10のオイラー角を(φ=0°,97.2°≦θ≦128.9°,85°≦ψ≦95°)とするとともに、保護膜28の、第1IDT電極11および前記第2IDT電極12を覆う部分の厚みtcを0<tc≦0.17λとする。素子基板10のオイラー角と保護膜28の厚みをこれらの範囲とすることで、温度特性を向上させることができる。
 本実施形態において、温度特性は、恒温槽内の温度を10℃、25℃、40℃のそれぞれの温度条件とし、各温度条件における恒温槽内に静置したセンサ素子について、周波数特性を測定し、単位温度変化あたりの周波数変化を計算することによって、周波数温度係数(TCF:Temperature Coefficients of Frequency)として測定することができる。このTCFが小さいほど温度特性に優れていると判断することができる。TCFが小さければ小さいほど温度特性に優れている、すなわち温度変化による測定精度の低下を低減することができる。従来のセンサ素子では、例えば、温度特性TCFが絶対値で75ppm/℃以上(TCF≦-75ppm、且つ、75ppm≦TCF)程度であり、高い測定精度が求められる医療機器では、温度変化による影響を受けて測定精度の低下を招いてしまうおそれがあった。これに対して、本実施形態のセンサ素子3では、素子基板10のオイラー角と保護膜28の厚みを上記の範囲とすることで、温度特性TCFを±5ppm/℃以内(-5ppm≦TCF≦5ppm)にまで向上させることができる。温度特性を向上させることにより、センサ装置100を使用する環境が、例えば、屋内と屋外など温度が異なる環境であっても、高い測定精度で測定することができる。本実施形態において、高い測定精度とは、例えば、温度変化による影響のみを考慮したときの、センサ素子による検出対象の検出に係る測定値の変動係数(CV)を用いて判断すればよい。なお、本実施形態において、温度特性TCFが±5ppm/℃以内に限定されるものではなく、従来と比較して優れた測定精度を達成することができればよく、例えば温度特性TCFが±15ppm/℃以内であってもよい。
  (センサ素子3を用いた検出対象の検出)
 以上のようなSAWを利用したセンサ素子3において検体液中の検出対象の検出を行なうには、まず、第1IDT電極11に、配線7および第1引出し電極19などを介して信号発生器SGから信号を入力する。
 この信号の入力によって、検出部30では、素子基板10の表面のうち第1IDT電極11の形成領域が励振され、所定の周波数を有するSAWが発生する。発生したSAWは、その一部が反応部13に向かって伝搬し、反応部13を通過した後、第2IDT電極12に到達する。反応部13では、反応部13のアプタマーが検体液中の特定の検出対象と結合し、結合した分だけ反応部13の重さ(質量)が変化するため、反応部13を通過するSAWの位相などの特性が変化する。このように特性が変化したSAWが第2IDT電極12に到達すると、それに応じた検出電圧が第2IDT電極12に生じる。リファレンス部30Rを備える場合も同様に、SAWが伝搬し、金属膜13Rを通過することで、リファレンス電圧が生じる。
 このようにして生じた電圧は、第2引出し電極20、配線7などを介して計算部140および計測部150に出力され、検体液の性質や成分を調べることができる。
 ここで、検体液を反応部13に誘導するために、センサ装置本体101では毛細管現象を利用する。
 具体的には、上述のように、流路15は、図2に示すように、第2カバー部材2が中間カバー部材1Aに接合されることによって、第2カバー部材2の下面に細長い管状となる。そのため、検体液の種類、中間カバー部材1Aおよび第2カバー部材2の材質などを考慮して、流路15の幅あるいは径などを所定の値に設定することによって、細長い管状の流路15に毛細管現象を生じさせることができる。流路15の幅は、例えば0.5mm~3mmであり、深さは、例えば0.1mm~0.5mmである。なお、流路15は、図2(b)に示すように、反応部13を超えて延びた部分である下流部(延長部)15bを有し、第2カバー部材2には延長部15bにつながった排気孔18が形成されている。そして、検体液が流路15内に入ってくると、流路15内に存在していた空気は排気孔18から外部へ放出される。
 このような毛細管現象を生じる管を、中間カバー部材1Aおよび第2カバー部材2を含むカバー部材によって形成すれば、流入部14に検体液を接触させることによって、検体液が流路15を流れてセンサ装置本体101の内部に吸い込まれていく。このように、センサ装置本体101は、それ自体が検体液の吸引機構を備えているため、ピペットなどの器具を使用することなく検体液を反応部13に誘導することができる。
  (流路15とセンサ素子3との位置関係)
 本実施形態において、検体液の流路15は深さが0.3mm程度であるのに対し、センサ素子3は厚みが0.3mm程度であり、図2(b)に示すように、流路15の深さとセンサ素子3の厚さとがほぼ等しい。そのため、流路15上にセンサ素子3を第1カバー部材1の上面にそのまま置くと流路15が塞がれてしまう。そこで、センサ装置本体101においては、図2(b)に示すように、センサ素子3が実装される第1カバー部材1と第1カバー部材1上に接合される中間カバー部材1Aとによって素子配置部5を設けている。この素子配置部5の中にセンサ素子3を収容することによって、検体液の流路15が塞がれないようにしている。すなわち、素子配置部5の深さをセンサ素子3の厚みと同程度にし、その素子配置部5の中にセンサ素子3を実装することによって、流路15を確保することができる。
 センサ素子3は、例えば、エポキシ樹脂、ポリイミド樹脂またはシリコーン樹脂などを主成分とするダイボンド材によって、素子配置部5の底面に固定されている。
 第1引出し電極19の端部19eと配線7とは、例えばAuなどからなる金属細線27によって電気的に接続されている。第2引出し電極20の端部20eと配線7との接続も同様である。なお、第1引出し電極19および第2引出し電極20と配線7との接続は、金属細線27によるものに限らず、例えばAgペーストなどの導電性接着材によるものでもよい。第1引出し電極19および第2引出し電極20と配線7との接続部分には空隙が設けられているため、第2カバー部材2を第1カバー部材1に貼り合わせた際に、金属細線27の破損が抑制される。また、第1引出し電極19、第2引出し電極20、金属細線27および配線7は、保護膜28によって覆われていてもよい。第1引出し電極19、第2引出し電極20、金属細線27および配線7が保護膜28で覆われていることによって、これらの電極などが腐食することを抑制することができる。
 以上のように、本実施形態に係るセンサ装置本体101によれば、センサ素子3を第1カバー部材1の素子配置部5に収容したことによって、流入部14から反応部13に至る検体液の流路15を確保することができ、毛細管現象などによって流入部14から吸引された検体液を反応部13まで流すことができる。すなわち、所定の厚みを有するセンサ素子3を用いた場合であっても、センサ装置本体101自体に検体液の吸引機構を備えることができるため、検体液をセンサ素子3に効率的に導くことができるセンサ装置本体101を提供することができる。
<第2実施形態>
 図8は、第2実施形態のセンサ素子を示す平面図である。
 本発明の第2実施形態に係るセンサ素子3Aは、上記第1実施形態に係るセンサ素子3の構成に加えて、第1反射器および第2反射器をさらに有しており、保護膜28は第1反射器および第2反射器を覆っている。保護膜28の、第1反射器および第2反射器を覆う部分の厚みtrは、例えば0<tr≦0.05λに設定すればよい。
(第1反射器11A、第2反射器12A)
 本実施形態において、検出部30は、第1反射器11Aおよび第2反射器12Aをさらに有する。第1反射器11Aは、第1IDT電極11を基準にして反応部13とは反対側に位置している反射器であり、第2反射器12Aは、第2IDT電極12を基準にして反応部13とは反対側に位置している反射器である。リファレンス部30Rにも検出部30と同様に、第1反射器11A、第2反射器12Aを設けてもよい。
 素子基板10上を伝搬するSAWのうち、第1IDT電極11および第2IDT電極12よりも外方に伝搬したSAWは、測定に使用されずエネルギー損失となる。第1反射器11Aおよび第2反射器12Aを有することにより、第1IDT電極11および第2IDT電極12よりも外方に伝搬しようとするSAWが反射され、測定に使用されるので、エネルギー損失を低減することができ、耐ノイズ性を向上させ、測定精度を高くすることができる。
 また、本実施形態において、第1反射器11Aおよび第2反射器12Aは、第1IDT電極11および第2IDT電極12と同様に、保護膜28によって覆われており、第1反射器11Aおよび第2反射器12Aを覆う部分の厚みtrは0<tr≦0.05λである。第1反射器11Aおよび第2反射器12Aを保護膜28で覆うことにより、検体液が第1反射器11Aおよび第2反射器12Aに接触することを抑制することができ、反射器の酸化などによる腐食を低減することが可能となる。
<第3実施形態>
 図9は、第3実施形態のセンサ素子を示す断面図である。
 本発明の第3実施形態に係るセンサ素子3Bは、保護膜28Aによって覆われる部分が、上記の実施形態とは異なる。
 本実施形態において、保護膜28Aは、図9に示すように、第1IDT電極11および第2IDT電極12を覆っているが、第1IDT電極11と第2IDT電極12との間の領域の一部を覆っていない。すなわち、素子基板10の上面10aの一部は、保護膜28Aによって覆われていない。反応部13は、保護膜28Aによって覆われていない素子基板10の上面10aの部分、すなわち、素子基板10の上面10aであって、第1IDT電極11と第2IDT電極12との間の部分に位置している。保護膜28Aは、電極指間で短絡が生じないように各電極指が露出することなく覆っていればよく、また、IDT電極で発生するSAWまたは受信するSAWの伝搬に影響が出ない程度であれば、各電極指と保護膜28Aとの間、素子基板10の上面10aと保護膜28Aとの間などに間隙を有していてもよい。
 第1IDT電極11で発生したSAWは、保護膜28Aが存在する領域では、保護膜28Aの影響を受けつつ伝搬し、保護膜28Aが存在しない領域では保護膜28Aの影響を受けずに素子基板10の上面10aを伝搬することになる。本実施形態では、反応部13が、素子基板10の上面10aに直接接触するように位置しており、SAWは、素子基板10の上面10aの反応部13に対してより効果的に作用しつつ伝搬する。これにより、エネルギー損失をさらに低減することができ、耐ノイズ性を向上させ、測定精度を高くすることができる。
 また、保護膜28Aの中央側の端部と、反応部13のIDT電極側の端部とは、接触していてもよく、接触せずに間隙が設けられていてもよい。接触させることによって、SAWの伝搬路における音響的な境界が減り、IDT電極11で発生した振動エネルギーを反応部13へ効率よく伝搬することができるため、損失を低減することが可能となる。接触せずに間隙を設けることによって、製造上のばらつきによって、保護膜28Aの端部の位置が変動しても、反応部13の露出している長さが変動しないため、感度ばらつきを低減することが可能となる。
<センサ素子の製造工程>
 本発明の実施形態に係るセンサ装置本体101が備えるセンサ素子3の製造工程について説明する。図10は、センサ素子3の製造工程を示す概略図である。
 まずは、水晶からなる素子基板10を洗浄する。その後、必要に応じて、素子基板10の下面にAl膜50をRFスパッタリングによって形成する(図10(a))。
 次に、素子基板10の上面10aに、電極パターンを形成する。ここでは、電極パターンを形成するための画像反転型のフォトレジストパターン51を、フォトリソグラフィー法を用いて形成する(図10(b))。
 次に、素子基板10の上面10aのうち、フォトレジストパターン51が形成された部位と形成されていない部位とに、電子ビーム蒸着機を用いてTi/Au/Tiの三層構造の金属層52を成膜する(図10(c))。
 次に、フォトレジストパターン51を、溶剤を用いてリフトオフし、その後、酸素プラズマによってアッシングを行なうことによって、Ti/Au/Tiの電極パターン53が形成される(図10(d))。本実施形態において、Ti/Au/Tiの電極パターン53は、一対のIDT電極11、12に加えて、反射器および実装用の引出し電極19、20などを含んでいてもよい。一対のIDT電極11、12は、相対向する配置とし、一方が発信器、他方が受信器の機能を有するものである。
 次に、素子基板10の上面10aに、例えばTEOS(Tetra Ethyl Ortho Silicate)-プラズマCVDによって、Ti/Au/Tiの電極パターン53を覆うように保護膜28を成膜する(図10(e))。
 次に、保護膜28の上面に、ポジ型のフォトレジスト54を形成し、保護膜28を、RIE装置を用いてエッチングすることによって、保護膜28のパターンを形成する(図10(f))。具体的には、ポジ型のフォトレジスト54を、IDT電極11、12およびIDT電極11、12間の領域を覆っている保護膜28の部位に形成し、フォトレジスト54が形成されていない部位を、RIE装置を用いてエッチングをした後、溶剤を用いてフォトレジスト54をリフトオフすることによって、IDT電極11、12およびIDT電極11、12間の領域を覆うような保護膜28のパターンが形成される。
 保護膜28の上面に、固定化膜13aを形成する。ここでは、固定化膜13aを形成するための画像反転型のフォトレジストパターン54を、フォトリソグラフィー法を用いて形成し、保護膜28の上面のうち、フォトレジストパターン54が形成された部位と形成されていない部位とに、電子ビーム蒸着機を用いてTi/Au/Tiの三層構造の金属層を成膜する(図10(g))。
 次に、フォトレジストパターン54を、溶剤を用いてリフトオフし、その後、酸素プラズマによってアッシングを行なうことによって、Ti/Au/Tiの固定化膜13aが形成される(図10(h))。
 その後、素子基板10の下面に形成されていたAl膜50を、フッ硝酸を用いて除去する。固定化膜13aの上面に、核酸やペプチドからなるアプタマーを固定化して反応部13を形成する。
 以上のようにして、センサ素子3が形成される。
 次に、素子基板10をダイシングして所定のサイズに分断する(図10(i))。その後、分断して得られた個々のセンサ素子3を、予め配線が形成された第1カバー部材1に相当するガラスエポキシ実装基板(以下、実装基板と記す。)上に、エポキシ系接着剤56を用いて裏面固定する。そして、金属細線27としてAu細線を用いて、センサ素子3上の引出し電極の端部19e、20eと実装基板上の端子6に繋がっている配線7との間を電気的に接続する(図10(j))。
 その後、中間カバー部材1Aおよび第2カバー部材2などを設けて本発明の実施形態に係るセンサ装置本体101が形成される。
 一方、半導体素子等で構成された信号発生器SG、計算部140および計測部150が実装された基板を、センサ装置本体101とは別に準備しておき、上記で得られたセンサ装置本体101と、各半導体素子とを電気的に接続してセンサ装置100が形成される。
 本発明は、以上の実施形態に限定されず、種々の態様で実施されてよい。
 例えば、上述した実施形態においては、反応部13が固定化膜13aと固定化膜13aの上面に固定化されたアプタマーとからなるものについて説明したが、アプタマーに限らず、検体液中の検出対象と反応し、反応部13を通過する前後でSAWの特性が変化する反応物質であれば固定化膜13aの上面に固定して用いることができる。また、例えば、検体液中の検出対象と固定化膜13aとが反応する場合には、アプタマーなどの反応物質を使用せず、固定化膜13aだけで反応部13を構成してもよい。また、固定化膜13aとして、金属膜に代えて、導電性を有さない膜を用いることができ、当該膜の上面にアプタマーを固定化してもよい。
 また、センサ素子3として、1つの基板上に複数種類のデバイスを混在させても構わない。例えば、SAW素子の隣に酵素電極法の酵素電極を設けてもよい。この場合は、抗体やアプタマーを用いた免疫法に加えて酵素法での測定も可能となり、一度に検査できる項目を増やすことができる。
 また、上述した実施形態においては、センサ素子3が1個設けられている例について説明したが、センサ素子3を複数個設けてもよい。この場合は、センサ素子3ごとに素子配置部5を設けてもよいし、全てのセンサ素子3を収容できるような長さあるいは幅を有する素子配置部5を形成するようにしてもよい。
 また、上述した実施形態においては、第1カバー部材1、中間カバー部材1Aおよび第2カバー部材2がそれぞれ別部材である例を示したが、これに限らず、いずれかの部材同士が一体化されたものを用いてもよい。また、これら全ての部材同士が一体化されたものを用いてもよい。
 また、上述した各実施形態の構成については、互いに組み合わせることができる。例えば、第2実施形態のセンサ素子3Aの第1反射器および第2反射器を、第3実施形態のセンサ素子3Bにも適用することができる。
(シミュレーションによる検討)
 素子基板10である水晶基板のオイラー角(φ,θ,ψ)と、第1IDT電極11および第2IDT電極12を覆っている部分の保護膜28の厚みtcと、をパラメータとして、前述の周波数温度係数(TCF)をシミュレーションにより算出した。本シミュレーションでは、有限要素法(FEM)のソフトウェア(Mathworks社製MATLAB)を用いてTCFを算出した。
 シミュレーションでは、オイラー角(φ,θ,ψ)を(φ=0°,0°≦θ≦180°,0°≦ψ≦90°)の範囲とし、保護膜厚みtcを0≦tc≦0.2λの範囲とし、各条件におけるTCFを算出したのち、TCF[ppm/℃]と、tc[μm]およびθ[°]との関係式を導出した。導出した関係式を下記式(1)に示す。
   TCF=-11.1θtc+3.1θ+1615.1tc-390 (但し、φ=0°、ψ=90°)・・・(1)
式(1)に基づいて、TCFが±5ppm/℃以内となるオイラー角の範囲および保護膜厚みtcの範囲を決定した。
 TCFが±5ppm/℃以内となる素子基板のオイラー角範囲は、(φ=0°,97.2°≦θ≦128.9°,85°≦ψ≦95°)であり、保護膜厚み範囲は、0<tc≦0.17λであった。
(実測値による検証)
 上記シミュレーションによる検討によって得られたオイラー角範囲および保護膜厚み範囲について、実測値に基づく妥当性を検証した。
・検証例1
 素子基板のオイラー角(φ,θ,ψ)=(0°,128°,90°)、保護膜厚みtc=0.026λとして、前述の実施形態の構成でセンサ素子を作製し、周波数温度係数(TCF)を測定したところ、TCFは4.9ppm/℃であり、オイラー角範囲および保護膜厚み範囲が、上記シミュレーション結果の範囲内であれば、±5ppm/℃以内を実現できることがわかった。
・検証例2
 素子基板のオイラー角(φ,θ,ψ)=(0°,127°,90°)、保護膜厚みtc=0.026λとして、前述の実施形態の構成でセンサ素子を作製し、TCFを測定したところ、TCFは0.9ppm/℃であり、オイラー角範囲および保護膜厚み範囲が、上記シミュレーション結果の範囲内であれば、±5ppm/℃以内を実現できることがわかった。
・検証例3
 素子基板のオイラー角(φ,θ,ψ)=(0°,126°,90°)、保護膜厚みtc=0.026λとして、前述の実施形態の構成でセンサ素子を作製し、TCFを測定したところ、TCFは-4.8ppm/℃であり、オイラー角範囲および保護膜厚み範囲が、上記シミュレーション結果の範囲内であれば、±5ppm/℃以内を実現できることがわかった。
・検証例4
 素子基板のオイラー角(φ,θ,ψ)=(0°,127°,90°)、保護膜厚みtc=0.026λとして、前述の実施形態の構成でセンサ素子を作製し、TCFを測定したところ、TCFは-2.5ppm/℃であり、オイラー角範囲および保護膜厚み範囲が、上記シミュレーション結果の範囲内であれば、±5ppm/℃以内を実現できることがわかった。
・検証例5
 素子基板のオイラー角(φ,θ,ψ)=(0°,132.9°,90°)、保護膜厚みtc=0.026λとして、上記検証例と同様のセンサ素子を作製し、TCFを測定したところ、TCFは31.9ppm/℃であり、オイラー角範囲および保護膜厚み範囲が、上記シミュレーション結果の範囲から外れていると、±5ppm/℃以内を実現できていないことがわかった。
 本発明は、その精神または主要な特徴から逸脱することなく、他のいろいろな形態で実施できる。したがって、前述の実施形態はあらゆる点で単なる例示に過ぎず、本発明の範囲は特許請求の範囲に示すものであって、明細書本文には何ら拘束されない。さらに、特許請求の範囲に属する変形や変更は全て本発明の範囲内のものである。
 1   第1カバー部材
 1A  中間カバー部材
 1Aa 第1上流部
 2   第2カバー部材
 2a  第3基板
 2b  第4基板
 3,3A,3B   センサ素子
 4   凹部形成部位
 5   素子配置部
 6   端子
 7   配線
 10  素子基板
 11  第1IDT電極
 11A 第1反射器
 11a 電極指
 12  第2IDT電極
 12A 第2反射器
 12a 電極指
 13  反応部
 13R 金属膜
 13a 固定化膜
 14  流入部
 15  流路
 15b 下流部
 18  排気孔
 19  第1引出し電極
 19e 端部
 20  第2引出し電極
 20e 端部
 27  金属細線
 28,28A  保護膜
 30  検出部
 30R リファレンス部
 50  Al膜
 51  フォトレジストパターン
 52  金属層
 53  電極パターン
 54  フォトレジスト
 56  エポキシ系接着剤
 100 センサ装置
 101 センサ装置本体
 140 計算部
 150 計測部

Claims (17)

  1.  試料に含まれる検出対象を検出するためのセンサ素子であって、
     オイラー角が(φ=0°,97.2°≦θ≦128.9°,85°≦ψ≦95°)である水晶基板と、
     前記水晶基板の上面に位置している検出部であって、
       前記検出対象と反応する反応部、
       前記反応部に向かって伝搬する表面弾性波を発生させる第1IDT電極、および、
       前記反応部を通過した前記表面弾性波を受信する第2IDT電極、を有する検出部と、
     少なくとも前記第1IDT電極および前記第2IDT電極を覆っており、前記第1IDT電極および前記第2IDT電極を覆っている部分の厚みtc(前記表面弾性波の波長λ(μm)で規格化された厚み)が0<tc≦0.17λである保護膜と、を備えるセンサ素子。
  2.  前記保護膜は、圧縮応力を有している、請求項1に記載のセンサ素子。
  3.  前記保護膜は、SiOを含む、請求項1または2に記載のセンサ素子。
  4.  前記保護膜は、少なくとも一部が前記水晶基板の上面に位置している、請求項1~3のいずれか1つに記載のセンサ素子。
  5.  前記保護膜は、前記第1IDT電極および前記第2IDT電極と接している、請求項1~4のいずれか1つに記載のセンサ素子。
  6.  前記第1IDT電極および前記第2IDT電極は、それぞれ複数の電極指を有し、
     前記保護膜は、前記第1IDT電極および前記第2IDT電極の前記複数の電極指の表面と、前記複数の電極指の間に位置する前記水晶基板の表面とに接している、請求項5記載のセンサ素子。
  7.  前記保護膜は、前記反応部を覆っていない、請求項1~6のいずれか1つに記載のセンサ素子。
  8.  前記保護膜は、前記第1IDT電極から前記第2IDT電極まで連続して覆っている、請求項1~6のいずれか1つに記載のセンサ素子。
  9.  前記反応部は、前記保護膜を介して前記水晶基板の上面に位置している、請求項1~6、8、9のいずれか1つに記載のセンサ素子。
  10.  前記反応部は、前記検出対象と反応可能な反応物質および前記反応物質と結合可能な固定化膜を有する、請求項1~9のいずれか1つに記載のセンサ素子。
  11.  前記反応物質は、前記固定化膜を介して前記水晶基板に結合している、請求項10に記載のセンサ素子。
  12.  前記固定化膜の厚みtfが0.007λ≦tfである、請求項10または11に記載のセンサ素子。
  13.  前記水晶基板の厚みtbが0.35mm≦tb≦0.55mmである、請求項1~12のいずれか1つに記載のセンサ素子。
  14.  前記検出部は、前記第1IDT電極を基準にして前記反応部とは反対側に位置している第1反射器、および、前記第2IDT電極を基準にして前記反応部とは反対側に位置している第2反射器をさらに有し、
     前記保護膜は、前記第1反射器および前記第2反射器をさらに覆っており、前記第1反射器および前記第2反射器を覆っている部分の厚みtrが0<tr≦0.05λである、請求項1~13のいずれか1つに記載のセンサ素子。
  15.  前記保護膜は、前記厚みtcが0<tc≦0.05λである、請求項14に記載のセンサ素子。
  16.  前記水晶基板は、オイラー角が(φ=0°,110.0°≦θ≦128.9°,85°≦ψ≦95°)である、請求項1~15のいずれか1つに記載のセンサ素子。
  17.  請求項1~16のいずれか1つに記載のセンサ素子と、
     前記検出対象を含む前記試料を前記センサ素子の前記検出部に供給する供給部と、
     前記センサ素子から出力される電気信号に基づいて前記検出対象を検出する信号処理部と、を備える、センサ装置。
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