WO2017129548A1 - Appareil d'étalonnage d'un analyseur de particules - Google Patents

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François GAIE LEVREL
Tatiana MACE
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Definitions

  • the present invention relates generally to apparatus for measuring and monitoring air quality and relates more particularly to the calibration of such measuring apparatus.
  • gravimetric type devices are based on a sample of particles in the air followed by a weighing of the particles taken.
  • TEOM type devices for "Tapered Element Oscillating Microbalance" in English
  • ASQA Associations of Air Quality Monitoring
  • TEOM type measuring devices and more particularly the devices known under the name TEOM-FDMS, are automatic particle analyzers comprising a frequency variation microbalance. In this respect, they are capable of continuously measuring the mass concentrations of particles suspended in the air in ⁇ g / m 3 , which makes them preferable to gravimetric type devices that require weighing after sampling.
  • TEOM measuring instruments are calibrated using gauge blocks connected to the international system. These shims, having masses of the order of 80-100 mg, make it possible to check the calibration constant of the microbalance of the TEOM devices. The linearity of the microbalance is checked by three standard shims with mass differences of the order of ten mg.
  • the limit value for the PMio particles that is to say the particles in suspension having diameters of less than 10 ⁇ (50 ⁇ / ⁇ 3 average daily) represents a particle mass of about 2 ⁇ g for a sampling time of 15 min.
  • the difference in mass of the gauge blocks is not representative of atmospheric particulate matter taken over a quarter of an hour.
  • the use of these holds does not allow to take into account a possible malfunction of the sampling system upstream of the measurement of the mass and the intrinsic filtration system microbalance.
  • These calibration devices generate the aerosol using a nebulizer and a source of compressed gas using for example an air compressor or a compressed air distribution network. A treatment of the compressed gas is then necessary.
  • the object of the invention is therefore to overcome this drawback and to propose a calibration apparatus of a particle analyzer facilitating calibration by making it possible to carry out the calibration of the particle analyzer in situ, close to the place of analysis.
  • the subject of the invention is therefore a calibration apparatus for a particle analyzer for measuring the mass concentration of particles suspended in the atmosphere, comprising a nebulizer comprising a reservoir intended to contain a calibration solution, a nozzle, a source of compressed air for creating an aerosol from the calibration solution, and a means for drying the aerosol.
  • the source of compressed gas consists of a set of at least one cylinder of compressed gas, the calibration apparatus constituting a portable unit.
  • the calibration apparatus further comprises a multi-way valve comprising a first path connected to the outlet of the drying means, a second path connecting to the particle analyzer and a third path leading to the atmosphere.
  • the calibration apparatus may further include an air filter connected to a fourth channel of the multiport valve.
  • the reservoir containing the solution is made of thermoplastic polymer, especially HDPE.
  • the calibration apparatus further comprises a condenser connected between the nebulizer and the drying means.
  • all the constituent elements of the calibration apparatus are mounted in a portable bag.
  • FIG 1 is a block diagram illustrating the general architecture of a calibration apparatus according to the invention.
  • FIG. 2 shows an exemplary embodiment of the calibration apparatus of FIG. 1.
  • FIG. 1 shows a calibration apparatus of an analyzer according to the invention, designated by the general reference numeral 1.
  • This apparatus is intended to allow the calibration of a particle type analyzer TEOM-FDMS with a mass range lower than the standard gauge used conventionally for the calibration of such analyzers.
  • the calibration apparatus 1 constitutes an autonomous and portable calibration device in order to allow the Air Quality Monitoring Associations (AASQA) to implement calibration at measurement stations, ie in situ, to calibrate particle analyzers.
  • the calibration apparatus essentially comprises a nebulizer made in the form of a reservoir 2 containing a calibration solution and one or more bottles 3 of compressed gas connected to a nozzle 4 mounted on the reservoir 2 in order to generate a polydispersed aerosol from the nebulization of the calibration solution contained in the tank 2.
  • the calibration solution is KCl potassium chloride solution.
  • a thermoplastic polymer is preferably used for producing the reservoir 2 in order to improve the impact resistance, advantageously HDPE.
  • the apparatus 1 Downstream of the nozzle 4, the apparatus 1 comprises a means 5 for drying the aerosol which receives the aerosol from the nozzle 4 of the nebulizer to ensure its drying and output potassium chloride crystals.
  • drying means can be made from any suitable means for the intended use.
  • a grid tube 6 in which circulates the aerosol of potassium chloride and surrounded by silica gel 7 ensuring the trapping of the liquid phase of the aerosol of potassium chloride.
  • the apparatus 1 Downstream, the apparatus 1 is equipped with a multi-way valve 8, in this case a 4-way valve which couples the calibration apparatus with a particle analyzer and conducts the dried particles of KC1 to the particle analyzer. , depending on the operating phases of the analyzer.
  • a multi-way valve 8 in this case a 4-way valve which couples the calibration apparatus with a particle analyzer and conducts the dried particles of KC1 to the particle analyzer. , depending on the operating phases of the analyzer.
  • a first channel VI of the four-way valve is connected to the outlet of the drying means 5
  • a channel V2 of the valve 8 is connected to a TEOM-FDMS type analyzer
  • a third channel V3 is connected to an air filter 12 HEPA filter type
  • a fourth V4 way opens outward.
  • the second channel V2 is connected to the TEOM-FDMS analyzer via a pipe equipped with a bypass 9 ensuring the atmospheric pressure of the flow of KCl particles delivered at the outlet of the drying means 5.
  • the 4-way valve 8 is in the P1 position.
  • the aerosol from the drying means 5 is sent towards the evacuation E to be evacuated towards the outside and the TEOM analyzer is connected to the HEPA filter 12.
  • the ambient air filtered by the filter 12 is directed towards the analyzer.
  • the 4-way valve 8 is switched to position P2.
  • the aerosol from the drying means 5 is sent to the TEOM analyzer.
  • An aerosol having a controlled particulate mass concentration is then taken by the analyzer for calibration.
  • the calibration apparatus which has just been described constitutes a self-contained apparatus that does not require any pressurized air network or compressor for the operation of the nebulizer.
  • pressurized bottles 3 are filled with clean air so that it is not necessary to provide a dedicated air purification system.
  • the apparatus can thus be made in the form of a stand-alone bag 11 by positioning the main components of the calibration apparatus on supports that are mounted on a cover 11a and on a bottom 11b of the suitcase 11.

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Abstract

Cet appareil d'étalonnage d'un analyseur de particules servant à la mesure de la concentration massique de particules en suspension dans l'atmosphère, comprend un nébuliseur comportant un réservoir (2) destiné à contenir une solution d'étalonnage, une buse (4), une source (3) d'air comprimé destinée à créer un aérosol à partir de la solution d'étalonnage et un moyen de séchage (5) de l'aérosol. La source de gaz comprimé est constituée par un ensemble d'au moins une bouteille (3) de gaz comprimé. Cet appareil constitue un ensemble portatif et autonome en termes d'électricité et d'accès à un réseau de gaz comprimé.

Description

Appareil d' étalonnage d' un analyseur de particules
La présente invention concerne, de manière générale, les appareils de mesure et de surveillance de la qualité de l ' air et concerne plus particulièrement l ' étalonnage de tels appareils de mesure.
Divers types d' appareils de mesure et de surveillance de la qualité de l ' air sont à ce jour utilisés .
On connaît, par exemple, les appareils de type gravimétrique qui sont fondés sur un prélèvement de particules dans l ' air suivi d' une pesée des particules prélevées.
On connaît également les appareils de type TEOM (pour « Tapered Elément Oscillating Microbalance », en anglais), qui sont largement utilisés au sein des Associations Agréées de Surveillance de la Qualité de l 'Air (AASQA), qui ont pour mission de mesurer les concentrations des polluants dans l ' air ambiant. Parmi ces polluants, se trouvent les particules dont il convient de mesurer les concentrations massiques, conformément à la directive européenne 2008/50/CE. Les appareils de mesure de type TEOM, et plus particulièrement les appareils connus sous l ' appellation TEOM-FDMS , sont des analyseurs automatiques de particules comprenant une microbalance à variation de fréquence. Ils sont à cet égard capables de mesurer en continu les concentrations massiques de particules en suspension dans l ' air en μg/m3 , ce qui les rend préférables aux appareils de type gravimétrique qui nécessitent des pesées postérieures aux prélèvements .
A l ' heure actuelle, les appareils de mesure TEOM sont étalonnés à l ' aide de cales étalons raccordées au système international. Ces cales, ayant des masses de l ' ordre de 80- 100 mg, permettent de vérifier la constante d' étalonnage de la microbalance des appareils TEOM. Le contrôle de la linéarité de la microbalance est effectué grâce à trois cales étalons ayant des différences de masse de l ' ordre de la dizaine de mg . En considérant un débit vo lumique des TEOM-FDMS de 3 litres/minute, la valeur limite pour les particules PMio c'est-à- dire les particules en suspension ayant des diamètres inférieurs à 10 μιη (50 μ§/ι 3 en moyenne journalière) représente une masse particulaire d'environ 2 μg pour une durée de prélèvement de 15 min. La différence de masse des cales étalons n'est alors pas représentative des masses particulaires atmosphériques prélevées sur un quart d'heure. De plus, l'utilisation de ces cales ne permet pas de prendre en compte un éventuel dysfonctionnement du système de prélèvement en amont de la mesure de la masse et du système de filtration intrinsèque à la microbalance.
Pour pallier cet inconvénient, il a été proposé d'utiliser des appareils d'étalonnage capables de générer un aérosol à partir d'une solution d'étalonnage avec des concentrations particulaires connues et stables dans le temps.
Ces appareils d'étalonnage génèrent l'aérosol en utilisant un nébuliseur et une source de gaz comprimé utilisant par exemple un compresseur d'air ou un réseau de distribution d'air comprimé. Un traitement du gaz comprimé est alors nécessaire.
On conçoit dès lors que l'étalonnage des analyseurs de particules ne peut être réalisé in situ, à proximité du lieu d'analyse, mais doit au contraire être effectué dans des laboratoires distants.
Le but de l'invention est donc de pallier cet inconvénient et de proposer un appareil d'étalonnage d'un analyseur de particules facilitant l'étalonnage en rendant possible de réaliser l'étalonnage de l'analyseur de particules in situ, à proximité du lieu d'analyse.
L'invention a donc pour objet un appareil d'étalonnage d'un analyseur de particules servant à la mesure de la concentration massique de particules en suspension dans l'atmosphère, comprenant un nébuliseur comportant un réservoir destiné à contenir une solution d'étalonnage, une buse, une source d'air comprimé destinée à créer un aérosol à partir de la solution d'étalonnage et un moyen de séchage de l'aérosol. La source de gaz comprimé est constituée par un ensemble d'au moins une bouteille de gaz comprimé, l'appareil d'étalonnage constituant un ensemble portatif.
Selon une autre caractéristique de l'invention, l'appareil d'étalonnage comprend en outre une vanne multivoies comprenant une première voie raccordée à la sortie du moyen de séchage, une deuxième voie venant se raccorder à l'analyseur de particules et une troisième voie débouchant vers l'atmosphère.
L'appareil d'étalonnage peut en outre comprendre un filtre à air raccordé à une quatrième voie de la vanne multivoies.
Avantageusement, le réservoir contenant la solution est réalisé en polymère thermoplastique, notamment en HDPE.
Dans un mode de réalisation, l'appareil d'étalonnage comprend en outre un condenseur raccordé entre le nébuliseur et le moyen de séchage.
Avantageusement, l'ensemble des éléments constitutifs de l'appareil d'étalonnage est monté dans une valise portative.
D'autres buts, caractéristiques et avantages de l'invention apparaîtront à la lecture de la description suivante, donnée uniquement à titre d'exemple non limitatif, et faite en référence aux dessins annexés sur lesquels :
-la figure 1 est un schéma synoptique illustrant l'architecture générale d'un appareil d'étalonnage conforme à l'invention ; et
-la figure 2 montre un exemple de réalisation de l'appareil d'étalonnage de la figure 1.
On a représenté sur la figure 1 un appareil d'étalonnage d'un analyseur selon l'invention, désigné par la référence numérique générale 1.
Cet appareil est destiné à permettre l'étalonnage d'un analyseur de particules de type TEOM-FDMS avec une gamme de masses inférieure à celle des cales étalons utilisées classiquement pour l'étalonnage de tels analyseurs.
Comme on le voit sur les figures, l'appareil d'étalonnage 1 constitue un dispositif d'étalonnage autonome et portatif afin de permettre aux Associations Agréées de Surveillance de la Qualité de l'Air (AASQA) de mettre en œuvre l'étalonnage dans les stations de mesure, c'est-à-dire in situ, afin d'étalonner les analyseurs de particules. L'appareil d'étalonnage comporte essentiellement un nébuliseur réalisé sous la forme d'un réservoir 2 contenant une solution d'étalonnage ainsi qu'une ou plusieurs bouteilles 3 de gaz comprimé raccordées à une buse 4 montée sur le réservoir 2 afin de générer un aérosol polydispersé à partir de la nébulisation de la solution d'étalonnage contenue dans le réservoir 2.
Par exemple, la solution d'étalonnage est une solution de chlorure de potassium KC1. Par ailleurs, on utilisera de préférence un polymère thermoplastique pour la réalisation du réservoir 2 afin d'améliorer la résistance aux chocs, avantageusement du HDPE.
En aval de la buse 4, l'appareil 1 comporte un moyen de séchage 5 de l'aérosol qui reçoit l'aérosol issu de la buse 4 du nébuliseur pour assurer son séchage et délivrer en sortie des cristaux de chlorure de potassium.
On notera que le moyen de séchage peut être réalisé à partir de tout moyen approprié pour l'utilisation envisagée.
On utilisera, par exemple, un tube 6 grillagé dans lequel circule l'aérosol de chlorure de potassium et entouré de silica-gel 7 assurant le piégeage de la phase liquide de l'aérosol de chlorure de potassium.
En aval, l'appareil 1 est doté d'une vanne multivoies 8, ici une vanne à 4 voies assurant le couplage de l'appareil d'étalonnage avec un analyseur de particules et conduisant les particules séchées de KC1 vers l'analyseur de particules, selon les phases de fonctionnement de l'analyseur.
On voit en effet qu'une première voie VI de la vanne à quatre voies est raccordée à la sortie du moyen de séchage 5, une voie V2 de la vanne 8 est raccordée à un analyseur de type TEOM-FDMS, une troisième voie V3 est raccordée à un filtre à air 12 de type filtre HEPA, tandis qu'une quatrième voie V4 débouche vers l'extérieur.
Comme on le voit, la deuxième voie V2 est raccordée à l'analyseur TEOM-FDMS par l'intermédiaire d'une conduite dotée d'une dérivation 9 assurant la mise à la pression atmosphérique du flux de particules de KCl délivré en sortie du moyen de séchage 5.
On notera qu'avant le début d'une phase d'étalonnage, la vanne 8 à 4 voies est en position Pl. Dans cette configuration, l'aérosol issu du moyen de séchage 5 est envoyé vers l'évacuation E pour être évacué vers l'extérieur et l'analyseur TEOM est raccordé au filtre HEPA 12. En d'autres termes, l'air ambiant filtré par le filtre 12 est dirigé vers l'analyseur.
Pour lancer une phase d'étalonnage, la vanne 8 à 4 voies est basculée en position P2. L'aérosol issu du moyen de séchage 5 est envoyé vers l'analyseur TEOM. Un aérosol ayant une concentration massique particulaire maîtrisée est alors prélevé par l'analyseur en vue de son étalonnage.
Comme on le conçoit, l'appareil d'étalonnage qui vient d'être décrit constitue un appareil autonome qui ne nécessite aucun réseau d'air sous pression ou aucun compresseur pour le fonctionnement du nébuliseur.
On notera à cet égard que les bouteilles 3 sous pression sont remplies d'un air propre de sorte qu'il n'est pas nécessaire de prévoir un système de purification d'air dédié.
En outre, dans la mesure où l'air comprimé est issu des bouteilles 3, aucune alimentation électrique de l'extérieur n'est nécessaire, rendant l'appareil autonome.
Comme on le voit sur la figure 2, l'appareil peut ainsi être réalisé sous la forme d'une valise 11 autonome en positionnant les principaux éléments constitutifs de l'appareil d'étalonnage sur des supports venant se monter sur un couvercle lia et sur un fond 11b de la valise 11.
Par exemple, on pourra positionner la buse 4 et le filtre HEPA 12 sur le couvercle et les bouteilles 3, le moyen de séchage 5 et la vanne 8 à 4 voies dans le fond de la valise.
On pourra enfin, dans un mode de réalisation, prévoir un condenseur 13 optionnel entre le moyen de séchage 5 et la buse 4 portée par le réservoir 2 du nébuliseur afin d'évacuer une part substantielle de la phase liquide de l'aérosol issu du nébuliseur, avant séchage.

Claims

REVENDICATIONS
1. Appareil d'étalonnage d'un analyseur de particules servant à la mesure de la concentration massique de particules en suspension dans l'atmosphère, comprenant un nébuliseur comportant un réservoir (2) destiné à contenir une solution d'étalonnage, une buse (4), une source (3) d'air comprimé destinée à créer un aérosol à partir de la solution d'étalonnage et un moyen de séchage (5) de l'aérosol, caractérisé en ce que la source de gaz comprimé est constituée par un ensemble d'au moins une bouteille (3) de gaz comprimé et en ce qu'il constitue un ensemble portatif.
2. Appareil selon la revendication 1, comprenant en outre une vanne multivoies (8) comprenant une première voie (VI) raccordée à la sortie du moyen de séchage (5), une deuxième voie (V2) venant se raccorder à l'analyseur de particules et une troisième voie (V4) débouchant vers l'atmosphère.
3. Appareil selon la revendication 2, comprenant en outre un filtre à air (12) raccordé à une quatrième voie (V3) de la vanne multivoies (8).
4. Appareil selon l'une quelconque des revendications 1 à 3, dans lequel le réservoir est réalisé en polymère thermoplastique, notamment en HDPE.
5. Appareil selon l'une quelconque des revendications 1 à 4, comprenant en outre un condenseur (13) raccordé entre le nébuliseur et le moyen de séchage (5).
6. Appareil selon l'une quelconque des revendications 1 à 5, dans lequel l'ensemble des éléments constitutifs de l'appareil d'étalonnage sont montés dans une valise (11) portative.
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