WO2017123010A1 - 식물의 전기전도도 측정용 마이크로 니들 프로브 및 이를 구비한 전기전도도 측정장치 - Google Patents

식물의 전기전도도 측정용 마이크로 니들 프로브 및 이를 구비한 전기전도도 측정장치 Download PDF

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WO2017123010A1
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plant
electrode
microneedle probe
probe
electrical conductivity
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PCT/KR2017/000382
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이정훈
이정호
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서울대학교 산학협력단
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    • G01R27/02—Measuring real or complex resistance, reactance, impedance, or other two-pole characteristics derived therefrom, e.g. time constant

Definitions

  • the present invention relates to a microneedle probe for measuring the electrical conductivity of the sap flowing in the neck of the plant, in particular, the biological information of the plant, and an electrical conductivity measuring apparatus having the same.
  • Plant growth models have a direct impact on the yield and quality of plants. Plant bioinformatics that have a major impact on plant growth include temperature, Sap Flow and Electroconductivity (EC). Based on these plant bioinformation, water cycle scheduling, temperature and The plant growth model will be determined by controlling the quantity of light, the timing and amount of fertilizer supply.
  • EC Electroconductivity
  • Measurements for plant growth models have been limited to external environmental variables, such as temperature and humidity, and destructive or indirect measurements. Traditionally, methods of measuring soil conductivity, water consumption, and electrical conductivity from plant samples have been used. . This approach, however, provided indirect or detailed information and lacked clues in predicting plant responses.
  • Soil moisture monitoring devices are very invasive with probe needle diameters of 1 to 5 mm. Since it is composed of a phosphorus form, it was used only in a tree type, and it was difficult to measure bio information by inserting an invasive probe having a diameter of 1 to 5 mm into a fruit or a plant such as a tomato or paprika. In addition, due to the large size and complexity of the measuring device, it was difficult to apply it to various parts of one crop or to several crops at once. There was also a problem in securing.
  • Patent 10-1240398 (registered on Feb. 28, 2013), which is a relatively recent technology, can also confirm that this very invasive type of needle is used.
  • the size of the sensor inserted into the plant should be small to a micro scale in order to satisfy the minimum invasion requirements.
  • the microneedle probe may be manufactured using MEMS technology, which is a silicon process technology, but the shape and size of the microneedle probe may be used. It should be appropriate in relation to the organization of this plant.
  • the microneedle probe must incorporate a functional sensor element capable of measuring temperature, fluid flow (SF), electrical conductivity (EC), and the like. Structures and membranes should be designed and integrated / manufactured, and the selection of measurement parameters such as drive current, voltage control, frequency selection, and noise reduction is important to ensure the certainty and accuracy of the measurement.
  • the present invention is to provide a technique that can be applied directly to plants such as fruits and vegetables, such as tomatoes, paprika as well as trees can be measured directly from the plant biometric information essential to the growth model of the plant to be minimally invasive.
  • the measuring device by miniaturizing and compacting the measuring device, it is intended to provide a technology that can be easily applied to several parts or multiple crops of one crop at the same time to secure the measurement reliability.
  • the present invention provides a microneedle probe for measuring the electrical conductivity of a plant, the microneedle probe comprising a substrate and a plurality of electrodes installed on the substrate and in contact with the sap of the plant to measure the electrical conductivity of the sap. do.
  • the present invention is encapsulated to cover the electrode to protect;
  • the encapsulation portion further includes a through-hole, so that the sap of the plant is introduced into the measurement volume space in the encapsulation portion in which the electrode is accommodated to provide contact with the electrode.
  • the present invention also provides a microneedle probe in which one end of the substrate is sharply formed.
  • the present invention also provides a microneedle probe in which a thin portion located on a side inserted into a plant in a substrate is thinner than a thick portion located on an opposite side.
  • the present invention is located on the side opposite to the side of the substrate inserted into the plant, the projection is formed in the longitudinal direction of the substrate in the base portion is provided with a tapered inclined surface so that the size in the width direction of the substrate gradually increases Provide a microneedle probe.
  • the electrode of the present invention provides a microneedle probe consisting of a two-pole measuring cell electrode used in pairs.
  • the present invention also constitutes a pair of two-pole measurement cells by combining two different electrodes to form a pair, and based on the measured values of the respective two-pole measurement cells of the two-pole measurement cell combination, Provided is a microneedle probe for locating in a plant.
  • the present invention provides a microneedle probe, characterized in that the surface of the electrode is formed so as to protrude a plurality of gold nanorods is configured to increase the surface area of the electrode.
  • the present invention provides a microneedle probe that is configured to a size through which the sap of the plant can pass through the through-hole of the encapsulation portion, but can not pass through the foreign particles or the tissue of the plant.
  • the present invention further includes a metal plating layer formed on an upper surface of the encapsulation part, and the metal plating layer provides a microneedle probe which prevents dielectric fringe interference caused by external particles or plant tissue.
  • the present invention also provides a microneedle probe further comprising a contact pad for connecting and packaging a BUS line connected to an electrode with an external terminal.
  • the microneedle probe of the present invention has a numerical range of 100 ⁇ m to 1 cm in the longitudinal direction, 10 to 300 ⁇ m in the thickness direction, and 100 to 500 ⁇ m in the width direction.
  • the present invention provides a device for measuring electrical conductivity of a plant, comprising: an alternating current generator for generating an alternating current; A power supply unit supplying power for driving the AC current generator; A microneedle probe configured to receive an alternating current from an alternating current generator and be inserted into a plant and in contact with the sap in the neck to form a measurement circuit; A control unit for calculating an electric conductivity value of the sap from the value measured from the microneedle probe; Provided is an electrical conductivity measuring device for a plant.
  • the present invention provides a device for measuring the electrical conductivity of the plant is composed of a plurality of micro-needle probe to calculate the conductivity value at a plurality of points of the plant.
  • the present invention provides a method for manufacturing a microneedle probe for measuring the electrical conductivity of the plant, the step of forming a silicon oxide layer on the substrate, the step of forming an electrode on the silicon oxide layer, and encapsulation covering the electrode It provides a microneedle probe manufacturing method comprising the step of forming.
  • the present invention provides a method of manufacturing a microneedle probe in which the step of forming an electrode forms an anodized aluminum (AAO) template and electroplats the gold nanorods to protrude to the electrode surface.
  • AAO anodized aluminum
  • the present invention also provides a method for forming an encapsulation comprising: patterning a sacrificial layer covering an electrode to form a cavity in the encapsulation; Depositing and patterning gold on the sacrificial layer to form a seed layer; Forming a mold on the seed layer to install the through hole of the encapsulation portion; Electroplating on the seed layer to form a metal plating layer; And removing the mold and the sacrificial layer to form through holes and cavities in the encapsulation portion.
  • the present invention also provides a method of manufacturing a microneedle probe further comprising the step of sharply forming one end of the substrate by performing silicon impurity doping and selective etching.
  • the present invention can reliably measure the biometric information, in particular the electrical conductivity of the plant through the microneedle probe that can be applied minimally invasive to the plant.
  • the present invention can achieve miniaturization and compactness of the measuring device by integrating and configuring sensor elements capable of measuring electrical conductivity on the microneedle probe.
  • the present invention can be applied to crops with small diameters and small stems, such as fruits and vegetables such as tomatoes and paprika, which are extended from trees to enable direct measurement of electrical conductivity and trees.
  • the present invention can not only measure the electrical conductivity at several places in a crop, but also can be applied to various crops to measure the reliability of the measured value can be improved.
  • FIG. 1 shows, in longitudinal section, an embodiment of a microneedle probe according to the invention.
  • FIG. 2 shows a top view of one embodiment of a microneedle probe according to the invention.
  • FIG 3 is a top view of the micro-needle probe according to the present invention with the encapsulation removed.
  • FIG. 4 shows a cross-sectional view of an electrode applied to one embodiment of a microneedle probe according to the present invention.
  • 5A to 5J are cross-sectional views illustrating a manufacturing process of the microneedle probe 1 according to an exemplary embodiment of the present invention.
  • the electrical conductivity of an aqueous solution is a value representing the degree of current flow, and current flows through cations and anions.
  • Factors that determine the electrical conductivity of the sap include the concentration of the sap, the activity and balance of the ions in the sap and temperature.
  • the electrical conductivity of the sap is obtained by applying an alternating current (I) to the two electrodes immersed in the sap and measuring the resulting voltage (V). In this process, the cations move to the negative electrode and the anions move to the positive electrode.
  • the sap behaves like a conductor.
  • G represents conductance [mS].
  • the cell constant K and conductance G can be defined as follows.
  • d distance between electrodes [cm] for a simple shape
  • A It is represented by the width [cm ⁇ 2>] of an electrode.
  • R is the resistance of the sap [ ⁇ ]
  • V voltage [V]
  • I is represented by current [A].
  • the conductance of the sap can be calculated as the inverse of the resistance, which is the ratio of the measured voltage and current, and the electrical conductivity can be calculated by multiplying this by a cell constant that takes into account the shape of the electrode.
  • the electrical conductivity may be measured at a reference temperature of 20 or 25 for comparison, and may be used by linear interpolation as a measured value at the reference temperature.
  • the cable has a predetermined length has a predetermined resistance value, which may affect when the sap resistance is small to show a large electrical conductivity.
  • the resistance of the cable only affects the use of two-pole cells for fluid measurement, not the use of four-pole cells.
  • Cable capacitance affects low conductance values of less than 4 ⁇ S, and does not affect measurement results when cable capacitance values are less than 350 pF.
  • the calculation of the correction value by the cable can be calculated as follows.
  • the conductivity measuring device applies alternating current (I) to the two electrodes at the optimum frequency and measures the voltage (V). The current and voltage are used to calculate the conductance as shown in equation (3). Electrical conductivity is calculated using conductance and cell constant.
  • 94 Hz may be used in the range of 4 ⁇ S to 40 ⁇ S, and 46.9 kHz may be used in the range of 400 ms to 2 S.
  • the present invention aims to measure physical or chemical biological information applicable to plants such as fruits and vegetables such as tomatoes and paprika.
  • the micro-scale needle probe is inserted into the stem of the plant to approach the neck and measure the electrical conductivity of the sap flowing in the neck.
  • Microneedle probes may have the following characteristics to measure biometric information such as electrical conductivity in fruit and vegetable plants whose stems are thinner than trees, such as tomatoes.
  • the micro scale needle probe can be inserted and maintained into the stem of a plant made of fine tissues.
  • the large needles (1-5 mm in diameter) used in conventional shiremeters or sap flow measuring devices for measuring large and hard wood are not suitable for plants consisting of such microstructures.
  • the needle probe should be made of a small size of the micro scale to be able to measure under the minimum invasive conditions.
  • the dimension range of the needle probe may be 1 to 6 mm in the longitudinal direction, 10 to 100 ⁇ m in the thickness direction, and 50 to 500 ⁇ m in the width direction.
  • microscale needle probes presents challenges to overcome for accurate measurements.
  • conductivity measurements may require some area to obtain key signals against noise such as polarization, electrical double layer effects, and parasitic capacitance.
  • the microneedle probe has a small electrode due to its nature, and thus is affected by a noise signal.
  • an electrode having a large surface area can be used.
  • a desired effect can be obtained by applying platinum platinum, alloy-dealloy technology, and gold nanorod structure technology.
  • the microstructure of the microscale device may be broken or distorted as the plant grows upon monitoring after the needle probe is inserted or inserted into the plant. Sensitive measurement surfaces containing electrodes need to be protected during insertion and during operation, whether short or long term. Encapsulation of the measurement configuration may enable this protection.
  • the allowable voltage should be limited to within ⁇ 0.2V.
  • the frequency must be carefully determined because the frequency defines the measurement window for a specific range. It must be designed to prevent polarization, electrical double layer effects and high frequency parasitic capacitance.
  • the frequency can be dynamically adjusted to cover a particular spacing of patches.
  • a narrower measurement range may be a better choice for a fixed frequency.
  • the use of electrodes with large surface areas can help widen the measurement range with a single frequency.
  • the conductivity range of the sap used in the present invention is set to 0 to 20 mS / cm in consideration of a safety factor of about 4 to 4.5 mS / cm, which is the maximum measured value reported by the existing research results.
  • FIG. 1 to 3 are cross-sectional views showing a detailed configuration of a microneedle probe according to an embodiment of the present invention
  • FIG. 4 is a cross-sectional view of an electrode applied to an embodiment of the microneedle probe according to the present invention. Illustrated.
  • the microneedle probe 1 may be manufactured using a MEMS process based on silicon.
  • the microneedle probe 1 is configured to be inserted into the neck (water tube part) of the plant to be measured to measure the electrical conductivity of the sap flowing in the neck in a minimally invasive manner.
  • the microneedle probe 1 has a substrate 10.
  • the substrate 10 may be made of silicon.
  • the end 13 of one end of the substrate 10 inserted into the plant is sharply formed at an atomic level so that the microneedle probe 1 can be easily inserted into the plant.
  • silicon impurity doping and selective etching may be performed through a sharpening process such as dry etching or wet etching release during the fabrication process. You can adjust the sharpness by (etching).
  • the thin portion 11 on the side of the substrate 10 inserted into the plant may be thinner than the thick portion 12 on the opposite side.
  • the thick portion 12 may maintain the rigidity of the structure by keeping the thickness thicker than the thin portion (11).
  • the thickness of the thin portion 11 of the substrate 10 may be manufactured to have a range of 10 to 50 ⁇ m, the thickness of the thick portion 12 of the substrate 10 is 100 to 200 ⁇ m It can be manufactured to have a range of.
  • the base portion 15 positioned on the side opposite to the side inserted into the plant among the ends of the substrate 10 is formed with a tapered inclined surface such that the size of the microneedle probe 1 in the width direction is gradually increased.
  • the rigidity can be secured so that the microneedle probe 1 is not broken.
  • the inclined surface of the base portion 15 may protrude in the longitudinal direction of the microneedle probe 1 to form a protrusion 14, the shape and size symmetrical with respect to the longitudinal center line of the microneedle probe 1 It can be formed as.
  • the protrusions 14 are also inserted into the plant together, so that the microneedle probe 1 is firmly fixed to the plant and can make accurate measurements for a long time without breaking.
  • the electrode 30 may be installed on the substrate 10 as a sensor unit capable of contacting with the sap to measure the conductance or electrical conductivity of the sap.
  • a 4-pole measuring cell used for measuring a combination of two electrodes and a 4-pole measuring cell used for measuring a combination of two electrodes (4- pole cell) method may be used.
  • Bipolar measuring cells typically have the advantages of easy maintenance, economical, no sample exchange, no residue removal, and measurement in viscous liquids or suspensions. effect), there is no bridge between the electrodes, polarization occurs in the sample with high electrical conductivity, calibration is required, and accurate measurement can be performed within a range of 100 times.
  • the 4-pole measuring cell has a specific linearity in a wide area so that it can be measured even if the calibration area and the measurement area are different, so it is suitable for measuring a sample having high conductivity and measuring a sample having low conductivity if the capacitance is corrected While having the advantage of ease of use, it may be disadvantageous that a sample depth of about 3 to 4 cm is required because it is not suitable for measuring a sample that requires a solution exchange and is not suitable for measuring a small sample.
  • the 4-pole measuring cell is used in spite of the complexity of the measurement method because the 4-pole measuring cell has many advantages.
  • the sample measurement volume is small and the conductivity value measured by the 4-pole measurement cell is very inaccurate. This is because the sample depth is about 3 to 4 cm in order to use the 4-pole measuring cell, but the microneedle probe 1 cannot provide such a sample depth.
  • the microneedle probe 1 may measure the pair of electrodes 30 by adopting the bipolar measuring cell method.
  • FIG. 1 two pairs of two-pole measuring cells are installed to increase the accuracy of electrical conductivity measurement.
  • the number and installation methods of the two-pole measuring cells are not limited thereto.
  • a combination of two different electrodes 30 arranged in the longitudinal direction of the microneedle probe 1 is combined to form a pair of two different poles to form a two-pole measurement cell combination, and measurement of each two poles of the two-pole measurement cell combination.
  • a measurement value such as impedance for the cell
  • the position in the plant tissue of the bipolar measurement cell can be determined. Since the range of measured values, such as the impedance of a carpenter, a neck part, and a phloem part of a plant, differs from each other, it is possible to confirm the position in the plant of the said bipolar measuring cell based on the measured value of a bipolar measuring cell. Therefore, by measuring the plurality of electrodes 30 in different combinations, it is possible to improve the reliability and accuracy of the electrical conductivity value measurement.
  • the measurable conductivity range is limited to 1 mS / cm. As described above, the conductivity to be measured in the present invention is measured. Since the measurement range is 0 to 20 mS / cm, in order to satisfy this range, platinum-plated platinum (Planitized Platinum) can be used to increase the surface area by treating platinum. Platinum Black Part Platinum is an electrode in which platinum black is electrodeposited on the surface of platinum electrode, and platinum black is attached to the surface of metal platinum as a microcrystalline phase, thereby increasing the surface area and minimizing polarization.
  • platinum black platinum is susceptible to scratches and damage, and in one embodiment of the present invention, since the microneedle probe 1 is manufactured by using the MEMS process, platinum black platinum, which is accompanied by strong etching, is used. Is not easy.
  • the surface area of the electrode 30 is formed through a gold nanorod structure in which a gold nanorod 31 using an anodized aluminum oxide (AAO) template is formed on the surface of the electrode 30. It can be adjusted in the range of 10 times to 1000 times to enable accurate electrical conductivity measurement even in the bipolar measurement cell method.
  • AAO anodized aluminum oxide
  • Anodized Aluminum Oxide refers to an aluminum substrate in which nano-sized pores are regularly arranged on an oxidized aluminum surface by anodizing aluminum, and as shown in FIG. Using the aluminum oxide as a template, a plurality of gold nanorods 31 protruding from the surface of the electrode 30 may be manufactured.
  • the cell constant K is a value obtained by dividing the distance between electrodes by the width of the electrode.
  • the cell constant K value should be a value between 0.4 and 1 when measuring a typical plant sap as a sample. For microscale electrodes, it is difficult to meet this range of values with typical electrode sizes. It is necessary to form the electrode so that can have a very large value.
  • the cell constant K may also have an effect.
  • the microneedle probe 1 is installed on the substrate 10 in order to prevent the external particles such as the neck crushed material of the plant, which is generated when the electrical conductivity is to be measured by inserting it into the plant, and to maintain the measurement volume accurately.
  • An encapsulation part 60 may be installed to encapsulate the plurality of electrodes 30 to protect them from external particles.
  • the encapsulation unit 60 may be installed in the form of a thin film covering the upper portion of the electrode 30.
  • the through hole 80 may be installed in the encapsulation part 60. Through the through hole 80, the sap of the plant may flow from the throat to enter the measurement volume in the encapsulation portion 60 in which the electrode 30 is accommodated to contact the electrode 30.
  • the through holes 80 are provided in plural in a circular shape, but are not limited thereto.
  • the through hole 80 may be formed in the encapsulation part 60 on the upper side of the electrode 30, and the encapsulation part 60 is formed at a predetermined distance from the electrode 30 so that the encapsulation part 60 may be formed in the encapsulation part 60.
  • the desired measurement volume space can be formed.
  • This measuring volume space may provide a space in which the electrode 30 is safely protected from external particles such as a neck crush of a plant generated when the microneedle probe 1 is inserted, and the sap of the plant is smoothly connected with the electrode 30. It can function as a well-designed measuring volume space that can be contacted in order to improve measuring efficiency.
  • the metal plating layer 70 may be formed on the encapsulation part 60.
  • the metal plating layer 70 may prevent dielectric fringe interference due to external particles or plant tissue.
  • the metal plating layer 70 may be entirely provided on the upper side of the encapsulation part 60.
  • Contact pads 40 for wire bonding are provided by installing a bus line 90 for supplying current to the electrode 30 and connecting and packaging the bus line 90 with an external terminal. Can be installed.
  • the electrical conductivity measuring apparatus can be configured using the microneedle probe 1 for measuring the electrical conductivity of a plant.
  • Electrical conductivity measuring apparatus and the AC current generating unit for generating an AC current;
  • a power supply unit for supplying power for driving the AC current generator;
  • a microneedle probe 1 configured to receive an alternating current from an alternating current generator and be inserted into a plant and in contact with the sap in the neck to form a measurement circuit; It may be configured to include a control unit for calculating the electrical conductivity value of the sap from the value measured from the microneedle probe (1).
  • the value measured from the microneedle probe 1 may be an impedance value or a current and voltage value.
  • a plurality of microneedle probes 1 may be provided to calculate electrical conductivity values at various points of the plant. In this case, the reliability of the measured value can be increased.
  • 5A to 5J are cross-sectional views illustrating a manufacturing process of the microneedle probe 1 according to an exemplary embodiment of the present invention.
  • the microneedle probe 1 according to the exemplary embodiment of the present invention may be manufactured through the following MEMS process.
  • a silicon oxide layer 20 is formed on the surface of the substrate 10 made of a 500 ⁇ m silicon wafer.
  • the silicon oxide layer 20 may have a thickness of 0.5 ⁇ m (FIG. 5A).
  • a needle shape may be formed through upper patterning of the silicon oxide layer 20 of the substrate 10, and a deep etching area may be formed through lower patterning.
  • an electrode 30 having a plurality of gold nanorods 31 protruding may be manufactured by forming and patterning an anodized aluminum oxide (AAO) template and electroplating.
  • the gold nanorods 31 may have a diameter of 70 nm and a height of 300 nm to 1 ⁇ m.
  • the sacrificial layer 50 may be patterned to form a cavity in the encapsulation part 60 that encapsulates the plurality of electrodes 30 provided on the substrate 10 and protects them from external particles.
  • the sacrificial layer 50 may be obtained by patterning a photoresist in a range of 5 to 50 ⁇ m (FIG. 5D).
  • a seed layer may be installed on the sacrificial layer 60 through Au deposition and patterning.
  • This seed layer may be formed to a thickness of 500 mm 3 (FIG. 5E).
  • the mold 61 may be formed on the seed layer by patterning the photoresist to form the through hole 80 of the encapsulation part 60.
  • the thickness of this mold 61 can be 5 micrometers.
  • the metal plating layer 70 is provided through electroplating, and the thickness of the metal plating layer 70 is 5 ⁇ ⁇ equal to the thickness of the mold 61.
  • the plating layer 70 may be formed of a metal such as gold, gold, or nickel.
  • deep reactive ion etching is performed to a thickness of 250 ⁇ m (FIG. 5H).
  • FIG. 5I deep reactive ion etching is performed to a thickness of 250 ⁇ m to implement a lower deep etching region.
  • FIG. 5J a release process for removing the mold 61 and the sacrificial layer 50 is performed.
  • a sharpening process may be performed to adjust the degree of sharpness by doping and selective etching of silicon impurity to sharpen one end of the substrate 10.

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Abstract

본 발명은 식물의 전기전도도 측정용 마이크로 니들 프로브에 있어서, 기판과; 기판 위에 설치되며 식물의 수액과 접촉하여 수액의 전기전도도를 측정하는 복수개의 전극을 포함하는 마이크로 니들 프로브를 제공한다.

Description

식물의 전기전도도 측정용 마이크로 니들 프로브 및 이를 구비한 전기전도도 측정장치
본 발명은 식물의 생체 정보 측정장치, 특히 식물의 목부 내에서 유동하는 수액의 전기전도도를 측정하기 위한 마이크로 니들 프로브와, 이를 구비한 전기전도도 측정장치에 관한 것이다.
식물 생육 모델은 식물의 생산량과 품질에 직접적인 영향을 미치고 있다. 식물 생육에 주요한 영향을 미치는 식물 생체 정보로는 온도, 수액 흐름(SF: Sap Flow), 전기전도도(EC: Electrial Conductivity)를 들 수 있으며, 이들 식물 생체 정보를 기초로 하여 물주기 스케쥴링, 온도 및 광량 제어, 비료 공급 시기와 양 등을 결정하여 식물 생육 모델을 결정하게 된다.
식물 생육 모델을 위한 측정은 온도, 습도 등 외부 환경변수와 파괴적 측정 또는 간접적 측정 등에 국한되어 왔으며, 전통적으로 토양 수분, 물소비량 계량, 식물 샘플을 액즙으로 만들어 전기전도도를 측정하는 방법이 사용되어 왔다. 하지만, 이러한 방식은 비간접적이거나 상세한 정보획득, 식물의 반응 예측에 있어 부족한 단서를 제공하였다.
식물의 내부 생체 신호를 측정하기 위한 기술로서, 식물의 줄기 내에 직접 프로브(probe)를 삽입하여 측정하는 기술이 개발되어 식물의 수액 흐름과 전기전도도를 직접 측정하여 사용하게 되었으나, 모든 경우 이러한 직접적인 측정은 침습적인 바늘(invasive needle) 형태의 장치를 사용하였다.
토양 수분 모니터링 장치(soil moisture monitoring device), 나무 전기전도도 측정장치인 샤이고미터(shigometer), 또는 수액 흐름 모니터링 장치(sap flow monitoring device)는 프로브 바늘의 직경이 1 내지 5 mm에 이를 정도로 매우 침습적인 형태로 구성되어 있기 때문에 나무 종류에만 국한되어 사용되었으며, 토마토, 파프리카 등의 과채류나 화훼류 등의 식물에는 직경이 1 내지 5mm에 이르는 침습적인 프로브를 삽입하여 생체 정보를 측정하기 어려웠다. 또한, 측정 장치의 크기가 크고 복잡하게 구성되어 있어 한 작물의 여러 부분에 적용하거나, 한 번에 여러 작물에 적용하기 어려운 문제가 있었기 때문에, 적은 수의 표본을 사용한 측정 결과의 신뢰성 부족과 통계적 유의미성을 확보하는 데에도 문제가 발생하였다.
비교적 최근의 기술인 등록특허 제10-1240398호(2013.02.28 등록) "나무 활력도 진단기"에서도 이러한 매우 침습적인 형태의 바늘을 사용하고 있음을 확인할 수 있다.
하지만, 산업혁명 이후 생물학을 필두로 하여 각종 과학기술의 발전으로 농업에서도 혁신이 빠르게 이루어지고 있다. 특히, 농업과 ICT 기반 MEMS 및 나노 기술의 발전에 따라 식물 생육과 관련한 기술도 새로운 전기를 맞이하고 있다.
최소 침습 기술(minimally invasive technology)을 이용하여 나무를 포함한 다양한 식물의 생체 정보를 측정할 수 있는 기술의 개발이 필요하며, 이를 위해서는 MEMS(micro electro mechanical systems) 및 나노 기술의 통합을 이용한 정밀 측정 기술의 구현이 필요하다.
보다 구체적으로, 최소 침습의 요건을 갖추기 위하여 식물에 삽입되는 센서의 크기가 마이크로 스케일로 작아야 하며, 이러한 마이크로 니들 프로브의 제작은 실리콘 공정 기술인 MEMS 기술을 이용하여 구현하되 마이크로 니들 프로브의 모양과 크기 등이 식물의 조직과의 관계에서 적합해야 한다.
나아가, 종래 기술과 달리 마이크로 니들 프로브에는 온도, 수액 흐름(SF), 전기전도도(EC) 등의 측정을 할 수 있는 기능적 센서 요소가 통합되어야 하며, 이러한 기능이 신뢰성 있고 원하는 범위에서 구현되기 위해서는 나노 구조체와 멤브레인 등을 설계하여 통합/제작하여야 하고, 측정의 확실성과 정밀도를 확보하기 위해 구동전류, 전압제어, 주파수선택, 노이즈 감소 등과 같은 측정 변수의 선정도 중요하다.
본 발명은 식물의 생육 모델에 필수적인 생체 정보를 식물로부터 직접 측정하되 최소 침습적으로 측정할 수 있어 나무뿐만 아니라 토마토, 파프리카 등 과채류와 화훼류 등의 식물에도 적용할 수 있는 기술을 제공하고자 한다.
또한, 측정 장치를 마이크로 스케일화 및 컴팩트화함으로써, 한 작물의 여러 부분이나 여러 작물에 동시에 적용하기 용이하도록 하여 측정 신뢰성을 확보할 수 있는 기술을 제공하고자 한다.
이를 위해, 본 발명은 식물의 전기전도도 측정용 마이크로 니들 프로브에 있어서, 기판과, 이 기판 위에 설치되며 식물의 수액과 접촉하여 수액의 전기전도도를 측정하는 복수개의 전극을 포함하는 마이크로 니들 프로브를 제공한다.
또한, 본 발명은 전극을 덮어 보호하는 봉지부를; 더 포함하고, 이 봉지부에는 관통 구멍이 형성되어 식물의 수액이 전극이 수용되어 있는 봉지부 내의 측정 부피 공간 내로 유입되어 전극과 접촉하도록 구성되는 마이크로 니들 프로브를 제공한다.
또한, 본 발명은 기판의 일 단부가 예리하게 형성되어 있는 마이크로 니들 프로브를 제공한다.
또한, 본 발명은 기판 중에서 식물에 삽입되는 측에 위치하는 박육부(薄肉部)는 반대 측에 위치하는 후육부(厚肉部)에 비하여 두께가 얇게 형성되어 있는 마이크로 니들 프로브를 제공한다.
또한, 본 발명은 기판 중에서 식물에 삽입되는 측과 반대측에 위치하며, 기판의 폭 방향으로의 크기가 점차 커지도록 테이퍼진 경사면이 설치되어 있는 베이스부에 상기 기판의 길이 방향으로 돌출부가 형성되어 있는 마이크로 니들 프로브를 제공한다.
또한, 본 발명의 전극은 2개가 한 쌍을 이루어 사용되는 2극 측정 셀 전극으로 이루어지는 마이크로 니들 프로브를 제공한다.
또한, 본 발명은 전극을 서로 다른 2개가 한 쌍을 이루도록 조합하여 2극 측정 셀 조합을 구성하고, 2극 측정 셀 조합의 각각의 2극 측정 셀의 측정값에 기초하여 해당 2극 측정 셀의 식물체 내의 위치를 확인하는 마이크로 니들 프로브를 제공한다.
또한, 본 발명은 전극의 표면에는 복수개의 금 나노로드가 돌출되도록 형성되어 전극의 표면적이 커지도록 구성되는 것을 특징으로 하는 마이크로 니들 프로브를 제공한다.
또한, 본 발명은 봉지부의 관통 구멍을 통하여 식물의 수액은 통과할 수 있지만, 외부 입자나 식물의 조직이 통과할 수 없는 크기로 구성되는 마이크로 니들 프로브를 제공한다.
또한, 본 발명은 봉지부의 상면에 형성된 금속 도금층을 더 포함하며, 금속 도금층은 외부 입자나 식물 조직에 의한 유전체 프린지 간섭 현상을 방지하는 마이크로 니들 프로브를 제공한다.
또한, 본 발명은 전극과 연결되는 BUS 선을 외부 터미널과 연결하고 패키징하는 컨택트 패드를 더 포함하는 마이크로 니들 프로브를 제공한다.
또한, 본 발명의 마이크로 니들 프로브는 길이 방향으로 100㎛ 내지 1cm, 두께 방향으로 10 내지 300㎛, 폭 방향으로 100 내지 500㎛의 수치 범위로 이루어진다.
또한, 본 발명은 식물의 전기전도도 측정 장치에 있어서, 교류전류를 발생시키는 교류전류 발생부와; 교류전류 발생부의 구동에 필요한 전원을 공급하는 전원 공급부와; 교류전류 발생부로부터 교류전류를 전달받고 식물에 삽입되어 목부 내의 수액과 접촉하여 측정 회로를 구성하는 마이크로 니들 프로브와; 마이크로 니들 프로브로부터 측정되는 값으로부터 수액의 전기전도도 값을 산출하는 제어부를; 포함하는 식물의 전기전도도 측정 장치를 제공한다.
또한, 본 발명은 마이크로 니들 프로브가 복수개로 구성되어 식물의 복수 지점에서의 전기전도도값을 산출하는 식물의 전기전도도 측정 장치를 제공한다.
또한, 본 발명은 식물의 전기전도도 측정용 마이크로 니들 프로브를 제조하는 방법에 있어서, 기판 상에 실리콘 산화층을 형성하는 단계와, 실리콘 산화층 상에 전극을 형성하는 단계와, 전극을 덮어 보호하는 봉지부를 형성하는 단계를 포함하는 마이크로 니들 프로브 제조방법을 제공한다.
또한, 본 발명은 전극을 형성하는 단계가 양극 산화 알루미늄(AAO)) 템플릿을 형성하고 전기도금하여 금 나노로드가 전극 표면에 다수 돌출하여 형성되도록 하는 마이크로 니들 프로브 제조방법을 제공한다.
또한, 본 발명은 봉지부를 형성하는 단계가, 봉지부 내의 공동을 형성하기 위하여 전극을 덮는 희생층을 패터닝하는 단계; 희생층 위에 금을 증착하고 패터닝하여 시드 레이어(seed layer)를 형성하는 단계; 봉지부의 관통구멍을 설치하기 위해 시드 레이어 상에 몰드를 형성하는 단계; 시드 레이어 상에 전기도금을 수행하여 금속 도금층을 형성하는 단계; 및 몰드와 희생층을 제거하여 봉지부에 관통구멍과 공동을 형성하는 단계를 포함하는 마이크로 니들 프로브 제조방법을 제공한다.
또한, 본 발명은 기판의 일 단부를 실리콘 불순물 도핑과 선택적인 에칭을 수행하여 예리하게 형성하는 단계를 더 포함하는 마이크로 니들 프로브 제조방법을 제공한다.
본 발명은 식물에 최소 침습적으로 적용될 수 있는 마이크로 니들 프로브를 통하여 식물의 생체정보, 특히 전기전도도를 신뢰성 있게 측정할 수 있다.
또한, 본 발명은 마이크로 니들 프로브 위에 전기전도도를 측정할 수 있는 센서 요소들을 일체화하여 구성함으로써 측정 장치의 소형화 및 컴팩트화를 달성할 수 있다.
또한, 본 발명은 전기전도도의 직접 측정을 가능하게 하는 식물의 종류를 나무로부터 확장하여 토마토, 파프리카 등의 과채류나 화훼류와 같이 줄기의 직경이 작고 단단하지 않은 작물에도 적용할 수 있다.
또한, 본 발명은 한 작물의 여러 개소에서 전기전도도를 측정할 수 있을 뿐만 아니라, 여러 작물에 적용하여 측정할 수 있기 때문에 측정값의 신뢰도를 보다 높일 수 있는 효과를 가질 수 있다.
도 1은 본 발명에 따른 마이크로 니들 프로브의 일 실시예를 길이 방향 단면도로 도시한다.
도 2는 본 발명에 따른 마이크로 니들 프로브의 일 실시예를 상면도로 도시한다.
도 3은 본 발명에 따른 마이크로 니들 프로브의 일 실시예에서 봉지부를 제거한 상태의 상면도로 도시한다.
도 4는 본 발명에 따른 마이크로 니들 프로브의 일 실시예에 적용된 전극의 단면도를 도시한다.
도 5a 내지 도 5j는 본 발명의 일 실시예에 따른 마이크로 니들 프로브(1)의 제조 공정을 폭 방향 단면으로 도시한 도면이다.
본 발명은 첨부되는 도면과 함께 상세하게 후술되어 있는 실시예들을 참조하면 명확해질 것이다.
그러나, 본 발명은 이하에서 개시되는 실시예들에 한정되는 것이 아니라 서로 다른 다양한 형태로 구현될 것이며, 단지 본 실시예들은 본 발명의 개시가 완전하도록 하며, 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자에게 발명의 범주를 완전하게 알려주기 위해 제공되는 것이며, 본 발명은 청구항의 범주에 의해 정의될 뿐이다.
한편, 본 명세서에서 사용된 용어는 실시예들을 설명하기 위한 것이며, 본 발명을 제한하고자 하는 것은 아니다. 이와 같은 견지에서, 본 명세서에서 단수형은 문구에서 특별히 언급하지 않는 한 복수형도 포함한다. 또한, 명세서에서 사용되는 "포함한다(comprises)" 및/또는 "포함하는(comprising)"이라는 기재는 언급된 구성요소, 단계, 동작 및/또는 소자는 하나 이상의 다른 구성요소, 단계, 동작 및/또는 소자의 존재 또는 추가를 배제하는 것은 아니다. "제1", "제2" 등의 용어는 다양한 구성요소들을 설명하는데 사용될 수 있으며 구성요소들은 이러한 용어들에 의해 그 의미하는 바가 한정되어서는 안 된다. 용어들은 하나의 구성요소를 다른 구성요소로부터 구별하는 목적으로만 사용되는 것으로 한다.
식물의 수액과 같은 수용액의 전기전도도는 전류가 흐르는 정도를 나타내는 값으로 양이온 및 음이온에 의해 전류가 흐른다. 수액의 전기전도도를 결정하는 요인으로는, 수액의 농도, 수액 내 이온의 활동성과 균형 및 온도를 꼽을 수 있다.
수액의 전기전도도는 수액 내에 담궈진 두 개의 전극에 교류 전류(I)를 인가하고 결과 전압(V)을 측정함으로써 얻을 수 있는데, 이 과정에서 양이온이 마이너스 전극으로 이동하고, 음이온이 플러스 전극으로 이동하여 수액이 전도체와 같이 거동하게 된다.
이를 수식을 통해 보다 구체적으로 살펴보면 다음과 같다.
[수학식 1]
Figure PCTKR2017000382-appb-I000001
여기에서, σ : 전기전도도(conductivity) [mS/cm];
K : 셀 상수(cell constant) [cm-1]; 및
G : 컨덕턴스(conductance) [mS]를 나타낸다.
셀 상수 K와 컨덕턴스 G는 아래와 같이 정의될 수 있다.
[수학식 2]
Figure PCTKR2017000382-appb-I000002
여기에서, 단순한 형상에 대하여 d : 전극간 거리 [cm];
A : 전극의 넓이 [cm2]로 나타낸다.
[수학식 3]
Figure PCTKR2017000382-appb-I000003
여기에서, R : 수액의 저항 [Ω];
V : 전압 [V];
I : 전류 [A]로 나타낸다.
수액의 컨덕턴스는 측정된 전압과 전류의 비인 저항의 역수로 계산될 수 있으며, 이를 전극의 형상을 고려한 셀 상수와 곱하여 전기전도도를 산출할 수 있게 된다.
한편, 비교를 위해 전기전도도는 20 또는 25의 기준 온도에서 측정될 수 있으며, 기준 온도에서의 측정값으로 선형 보간하여 사용될 수 있다.
또한, 측정을 위해 사용되는 케이블의 저항과 커패시턴스를 고려한 보정이 가능한데, 케이블은 소정 길이를 가지므로 소정 저항 값을 가지게 되며 이는 수액의 저항이 작아서 큰 전기전도도를 나타낼 때 영향을 줄 수 있다. 케이블의 저항은 수액 측정을 위해 2극 셀을 사용하는 경우에만 영향을 미치고, 4극 셀을 사용하는 경우에는 영향을 미치지 않는다. 케이블 커패시턴스는 4μS 미만의 낮은 컨덕턴스 값인 경우 영향을 미치며 케이블 커패시턴스 값이 350 pF 미만인 경우 측정 결과에 영향을 미치지 않는다. 케이블에 의한 보정값의 계산은 아래와 같이 계산될 수 있다.
[수학식 4]
Figure PCTKR2017000382-appb-I000004
여기에서, Gm : 측정된 컨덕턴스 [S];
Gs : 수액의 컨덕턴스 [S];
Rc : 케이블 저항 [Ω]로 나타낸다.
전기전도도 측정장치는 최적의 주파수로 교류 전류(I)를 두 개의 전극에 인가하고 전압(V)을 측정한다. 전류와 전압은 수학식 3에서와 같이 컨덕턴스를 계산하는데 사용된다. 전기전도도는 컨덕턴스와 셀 상수를 이용하여 산출한다.
전기전도도 측정 주파수로는 전기전도도 값이 4μS 내지 40μS의 범위에서는 94Hz를 사용할 수 있으며, 400ms 내지 2S의 범위에서는 46.9kHz를 사용할 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 의하면, 본 발명은 토마토, 파프리카 등의 과채류나 화훼류 등의 식물에도 적용 가능한 물리적 내지는 화학적 생체 정보를 측정하는 것을 대상으로 한다.
특히, 본 발명의 일 실시예에서는 마이크로 스케일 니들 프로브가 식물의 줄기에 삽입되어 목부에 접근하여 목부 내에서 유동하는 수액의 전기전도도를 측정할 수 있다.
토마토와 같이 줄기가 나무에 비해 얇은 과채류 식물에서 전기전도도와 같은 생체 정보를 측정하기 위해서는 마이크로 니들 프로브가 다음과 같은 특징을 가질 수 있다.
(1) 마이크로 스케일의 니들 크기
마이크로 스케일 니들 프로브는 미세한 조직들로 이루어진 식물의 줄기 내로 삽입되어 유지될 수 있다. 크기가 크고 단단한 나무를 측정하기 위한 종래의 샤이고미터 또는 수액 흐름 측정 장치에서 사용되는 크기가 큰 니들(직경 1 내지 5mm)은 이러한 미세 조직들로 이루어진 식물의 경우에는 적합하지 않다.
본 발명의 일 실시예에 의하면 니들 프로브는 마이크로 스케일의 작은 크기로 이루어져야 최소 침습 조건 하에서의 측정이 가능하다.
니들 프로브의 치수 범위로는 길이 방향으로 1 내지 6 mm, 두께 방향으로 10 내지 100㎛, 폭 방향으로 50 내지 500㎛ 일 수 있다.
(2) 큰 전극 표면적
마이크로 스케일 니들 프로브를 채택하게 되면 정확한 측정을 위해 극복해야 할 과제들이 발생한다. 예를 들어, 전기전도도 측정은 분극 현상(polarization), 전기 이중층 효과(Electrical double layer), 기생 용량(parasitic capacitance)과 같은 노이즈에 대하여 키 시그널을 얻기 위해 일정 영역을 필요로 할 수 있다. 마이크로 니들 프로브는 그 특성상 크기가 작은 전극을 가지고 있어 노이즈 신호에 영향을 받게 된다. 이를 극복하기 위해 큰 표면적을 가지는 전극을 사용할 수 있다. 큰 표면적을 얻기 위해서는 백금흑부 백금( platinized platinum), alloy-dealloy 기술, 금 나노로드 구조체(gold nanorod structure) 기술을 적용하여 원하는 효과를 얻을 수 있다.
(3) 봉지(encapsulation) 구조
마이크로 스케일 장치의 미세 구조는 니들 프로브가 식물에 삽입되거나 삽입된 후 모니터링 시에 식물이 생장함에 따라 깨지거나 뒤틀릴 염려가 있다. 전극을 포함하고 있는 민감한 측정 표면은 삽입 시에, 그리고 단기간이나 장기간이든 작동 시에 보호될 필요가 있다. 측정 구성의 봉지(encapsulation)는 이러한 보호를 가능하게 할 수 있다.
(4) 작동 파라미터의 선택
전압, 주파수, 파형 등 키가 되는 작동 파라미터를 선택하는 것은 정확한 측정을 위해 필요하다. 4극 측정 셀(4-pole cell)이 작은 부피의 샘플에 사용될 때 신뢰하기 어려운 결과 값을 산출하기 때문에, 마이크로 니들 프로브를 사용한 측정 시에는 2극 측정 셀(2-pole cell)에 한정하여 사용할 수 있다.
또한, 전기분해를 방지하기 위해서 허용 전압은 ±0.2V 내로 제한되어야 한다.
주파수는 주의 깊게 결정되어야 하는데 특정 범위에 대해 측정 윈도우를 주파수가 정의하기 때문에 그러하다. 분극 현상(polarization), 전기 이중층 효과(Electrical double layer) 및 고주파 기생 용량(parasitic capacitance)을 방지할 수 있도록 설계되어야 한다.
넓은 범위의 전기전도도를 측정하여야 하는 경우, 주파수는 동적으로 조정되어 특정 간격의 패치를 커버할 수 있다. 본 발명의 일 실시예의 경우에는 측정 범위가 좁아 고정 주파수가 더 좋은 선택일 수 있다. 또한, 큰 표면적을 가지는 전극의 사용은 단일 주파수를 갖는 측정 범위를 넓히는데 도움을 줄 수 있다.
본 발명에서 사용되는 수액의 전기전도도 측정범위는 기존 연구 결과로 보고된 최대 측정 값인 4.5mS/cm에 안전 계수를 대략 4 정도 고려하여 0 내지 20 mS/cm로 정하도록 한다.
이하에서는, 본 발명의 실시예에 따라 마이크로 니들 프로브 및 이를 구비한 전기전도도 측정 장치의 구성에 대해 보다 구체적으로 살펴보도록 한다.
도 1 내지 도 3은 본 발명에 따른 일 실시예의 마이크로 니들 프로브의 세부 구성을 도시한 단면도 내지 상면도를 도시하며, 도 4는 본 발명에 따른 마이크로 니들 프로브의 일 실시예에 적용된 전극의 단면도를 도시한다.
본 발명의 일 실시예에 따른 마이크로 니들 프로브(1)는 실리콘을 기반으로 하는 MEMS 공정을 이용하여 제작될 수 있다.
마이크로 니들 프로브(1)는 측정 대상 식물의 목부(물관부) 내로 삽입하여 목부 내에서 유동하는 수액의 전기전도도를 최소 침습적으로 측정할 수 있도록 구성된다. 마이크로 니들 프로브(1)는 기판(10)을 구비한다. 기판(10)은 실리콘으로 제조될 수 있다. 기판(10)의 일 단부 중에서 식물체 내로 삽입되는 측의 단부(13)는 원자 수준으로 날카롭게 형성되어 있어 마이크로 니들 프로브(1)가 식물체 내로 용이하게 삽입될 수 있다. 기판(10)의 일 단부를 예리하게 하기 위해서는 제작 공정 중에 드라이 에칭(dry etching) 또는 습식 에칭 릴리스(wet etching release) 등의 샤프닝 프로세스(sharpening process)를 통해 실리콘 불순물 도핑(doping)과 선택적인 에칭(etching)에 의하여 날카로운 정도를 조절할 수 있다.
또한, 기판(10) 중에서 식물체 내로 삽입되는 측의 박육부(薄肉部; 11)는 그 반대 측의 후육부(厚肉部; 12)에 비하여 두께가 더 얇게 형성될 수 있다. 이와 같이 구성함으로써, 박육부(11)는 마이크로 니들 프로브(1)가 식물 조직 속으로 용이하게 파고 들어가 삽입될 수 있다. 후육부(12)는 박육부(11)에 비하여 두껍게 유지함으로써 구조물의 강성을 유지할 수 있다. 일 실시예에 의하면, 기판(10)의 박육부(11)의 두께는 10 내지 50㎛의 범위를 가지도록 제조할 수 있으며, 기판(10)의 후육부(12)의 두께는 100 내지 200㎛의 범위를 가지도록 제조할 수 있다.
기판(10)의 일 단부 중에서 식물체 내로 삽입되는 측과 반대측에 위치하는 베이스부(15)에는 마이크로 니들 프로브(1)의 폭 방향으로의 크기가 점차 커지도록 테이퍼진 경사면이 형성됨으로써 마이크로 니들 프로브(1)를 식물체에 삽입하거나 전기전도도를 측정할 때에 마이크로 니들 프로브(1)가 부러지지 않도록 강성을 확보할 수 있다. 또한, 베이스부(15)의 경사면에는 마이크로 니들 프로브(1)의 길이 방향으로 돌출하여 돌출부(14)가 형성될 수 있으며, 마이크로 니들 프로브(1)의 길이방향 중심선을 기준으로 대칭되는 형상과 크기로 형성될 수 있다. 마이크로 니들 프로브(1)가 식물체 내로 삽입될 때 돌출부(14)도 함께 식물체에 삽입되기 때문에 마이크로 니들 프로브(1)가 식물체에 견고하게 고정되어 부러지는 일 없이 장시간 정확한 측정을 할 수 있다.
기판(10) 위에는 수액과 접촉하여 수액의 컨덕턴스 내지 전기전도도를 측정할 수 있는 센서부로서 전극(30)이 설치될 수 있다.
수액의 전기전도도를 측정할 수 있는 전극 구성으로는 2개의 전극을 조합하여 측정에 이용하는 2극 측정 셀(2-pole cell) 방식과 4개의 전극을 조합하여 측정에 이용하는 4극 측정 셀(4-pole cell) 방식이 사용될 수 있다.
2극 측정 셀은 통상적으로 유지 관리가 용이하고, 경제적이며, 샘플 교환이 필요 없고, 잔여물 제거가 필요 없으며, 점성을 가지는 액체나 현탁액에서의 측정이 가능하다는 장점을 가지고 있지만, 필드 효과(field effect)에 영향을 받고, 전극 사이에 브릿지가 없으며, 전기전도도가 큰 샘플에서는 분극 현상이 발생하고, 캘리브레이션(calibration)이 필요하며, 100배 범위 내로 정확한 측정이 가능하다는 단점을 가질 수 있다.
이에 비하여, 4극 측정 셀은 넓은 영역에서 특정의 선형성을 가져 캘리브레이션 영역과 측정 영역이 달라도 측정이 가능하여, 높은 전기전도도를 가지는 샘플 측정에 적합하고 정전 용량을 보정한다면 낮은 전기 전도도를 가지는 샘플 측정도 용이하다는 장점을 가짐에 반하여, 용액을 교환해야 하는 샘플 측정에 어울리지 않고 미소 샘플 측정에 부적합하여 샘플 깊이가 3 내지 4cm 정도 필요하다는 단점을 가질 수 있다.
2극 측정 셀과 4극 측정 셀을 비교하여 보면 통상적인 경우에는 4극 측정 셀이 유리한 점이 많기 때문에 측정 방식이 복잡함에도 불구하고 4극 측정 셀을 사용하고 있다. 하지만, 본 실시예와 같이 마이크로 스케일의 니들을 이용하는 경우에는 샘플 측정 부피가 적어 4극 측정 셀로 측정된 전기전도도 값은 매우 부정확하다. 4극 측정 셀을 사용하기 위해서는 샘플 깊이가 3 내지 4cm 정도 필요하지만, 마이크로 니들 프로브(1)에서는 이러한 샘플 깊이를 제공할 수 없기 때문이다.
따라서, 본 발명의 일 실시예에 따른 마이크로 니들 프로브(1)는 2극 측정 셀 방식을 채택하여 한 쌍의 전극(30)으로 측정을 행할 수 있다.
도 1에서는 2극 측정 셀은 두 쌍 설치하여 전기전도도 측정의 정확도를 높일 수 있도록 구성하였으나, 2극 측정 셀의 개수나 설치 방식은 이에 한정되지 않는다.
또한, 마이크로 니들 프로브(1)의 길이 방향으로 복수개가 설치된 전극(30)을 서로 다른 2개가 한 쌍을 이루도록 조합하여 2극 측정 셀 조합을 구성하고, 2극 측정 셀 조합 중 각각의 2극 측정 셀에 대해 임피던스 등의 측정값을 얻음으로써, 해당 2극 측정 셀의 식물체 조직 내 위치를 판별할 수 있다. 식물체의 목수, 목부, 및 체관부에서의 임피던스 등 측정값의 범위가 서로 상이하기 때문에, 2극 측정 셀의 측정값을 기초로 해당 2극 측정 셀의 식물체 내의 위치를 확인 가능하다. 따라서, 복수개의 전극(30)을 서로 달리 조합하여 측정함으로써, 전기전도도 값 측정의 신뢰도와 정확도를 향상시킬 수 있다.
본 발명에서 마이크로 니들 프로브(1)의 기판(10) 위에 마이크로 스케일 패턴 전극을 사용할 경우에는 측정 가능한 전기전도도 측정범위가 1mS/cm로 제한되는데, 앞서 살펴본 바와 같이, 본 발명에서 측정하고자 하는 전기전도도 측정범위는 0 내지 20 mS/cm이기 때문에, 이 범위를 만족하기 위해서는 통상적으로 백금을 처리하여 표면적을 넓힌 백금흑부 백금(Planitized Platinum)을 사용할 수 있다. 백금흑부 백금은 백금 전극 표면에 백금흑을 전착시킨 전극으로 금속 백금의 표면에 백금흑이 미결정상으로 부착되어 있어 표면적이 커지고 분극 현상을 최소화하는 효과가 있다.
하지만, 백금흑부 백금이 스크래치와 손상에 약하고, 본 발명의 일 실시예에서는 MEMS 공정을 이용하여 마이크로 니들 프로브(1)를 제조하기 때문에 공정 특성상 강한 에칭(etching)을 수반하는 백금흑부 백금을 사용하는 것은 용이하지 않다.
본 발명의 일 실시예에서는 양극산화 알루미늄(Anodized Aluminum Oxide; AAO) 템플릿을 이용한 금 나노로드(gold nanorod; 31)를 전극(30) 표면에 형성하는 금 나노로드 구조체를 통하여 전극(30)의 표면적을 10배 내지는 1000배 범위에서 조절하여 2극 측정 셀 방식에서도 정확한 전기전도도 측정이 가능하도록 할 수 있다.
양극 산화 알루미늄(Anodized Aluminum Oxide)은 알루미늄을 양극 산화시켜 산화된 알루미늄 표면에 규칙적으로 배열된 나노 크기의 기공이 형성된 알루미늄 기판을 칭하며, 도 4에 도시된 바와 같이, 본 발명의 실시예에서는 이 양극 산화 알루미늄을 템플릿으로 하여 전극(30) 표면에 금 나노로드(31)가 다수 돌출 형성된 전극(30)을 제조할 수 있다.
전극 표면에 금 나노로드를 형성하여 표면적을 넓힘으로써 분극 현상 내지는 전기 이중층 영향을 최소화하는 효과가 있으며, 나아가 셀 상수(cell constant) 값을 조절하는 데에도 추가적인 장점을 가질 수 있다.
앞서, 전기전도도 값을 측정하기 위해서는 셀 상수 K를 정하는 것이 필요하며, 셀 상수 K는 전극간 거리를 전극의 넓이로 나눈 값이다. 셀 상수 K 값은 통상적인 식물 수액을 샘플로 측정할 때에는 K 값이 0.4 내지 1 사이의 값이어야 하는데, 마이크로 스케일의 전극에서는 통상의 전극 크기로는 이러한 범위의 값을 만족하기 어려운바 표면적의 크기가 매우 큰 값을 가질 수 있도록 전극을 형성할 필요가 있다.
본 발명의 일 실시예에서는 전극 표면에 금 나노로드를 형성하여 표면적을 10배 내지 1000배 이내에서 조절 가능하게 하였으므로, 이러한 셀 상수 K 값을 조절하는 효과도 가질 수 있다.
마이크로 니들 프로브(1)를 식물체 내에 삽입하여 전기전도도를 측정하고자 할 때 발생하는 식물의 목부 분쇄물 등 외부 입자가 측정에 영향을 주지 않도록 하고 측정 부피를 정밀하게 유지하기 위하여 기판(10) 위에 설치된 복수 개의 전극(30)을 봉지(encapsulation)하여 외부 입자로부터 보호하는 봉지부(60)가 설치될 수 있다. 이 봉지부(60)는 전극(30)의 상부를 덮는 박막의 형태로 설치될 수 있다. 또한, 봉지부(60)에는 관통 구멍(80)이 설치될 수 있다. 관통 구멍(80)을 통하여 식물의 수액이 목부로부터 유동하여 전극(30)이 수용되어 있는 봉지부(60) 내의 측정 부피 내로 들어와 전극(30)과 접촉할 수 있다. 관통 구멍(80)은 본 실시예에서는 원형의 형상으로 복수개가 설치되어 있으나, 이에 한정되지 않는다.
관통 구멍(80)은 전극(30)의 상측에 있는 봉지부(60)에 형성될 수 있으며, 봉지부(60)는 전극(30)으로부터 소정의 거리를 두고 형성되어 있어 봉지부(60) 내에 소정의 측정 부피 공간을 형성할 수 있다.
이 측정 부피 공간은 마이크로 니들 프로브(1)가 삽입될 때 생기는 식물의 목부 분쇄물 등 외부 입자로부터 전극(30)이 안전하게 보호되는 공간을 제공할 수 있으며, 식물의 수액이 전극(30)과 원활하게 접촉하여 측정 효율을 향상시킬 수 있는 잘 설계된 측정 부피 공간으로 기능할 수 있다.
봉지부(60)의 위에는 금속 도금층(70)이 형성될 수 있다. 금속 도금층(70)은 외부 입자나 식물의 조직 등에 의한 유전체 프린지 간섭 현상(dielectric fringe interference)을 방지할 수 있다. 금속 도금층(70)은 봉지부(60)의 상측에 전면적으로 설치될 수 있다.
전극(30)에 전류를 공급하기 위한 BUS 선(90)을 설치하고 이 BUS 선(90)을 외부 터미널과 연결하고 패키징하여 와이어 본딩(wire bonding)을 하기 위한 컨택트 패드(contact pads; 40)를 설치할 수 있다.
식물의 전기전도도 측정용 마이크로 니들 프로브(1)를 이용하여 전기전도도 측정 장치를 구성할 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 따른 전기전도도 측정 장치는 교류 전류를 발생시키는 교류전류 발생부와; 이 교류전류 발생부의 구동에 필요한 전원을 공급하는 전원 공급부와; 교류전류 발생부로부터 교류전류를 전달받고 식물에 삽입되어 목부 내의 수액과 접촉하여 측정 회로를 구성하는 마이크로 니들 프로브(1)와; 마이크로 니들 프로브(1)로부터 측정되는 값으로부터 수액의 전기전도도 값을 산출하는 제어부를 포함하여 구성될 수 있다. 여기에서 마이크로 니들 프로브(1)로부터 측정되는 값은 임피던스 값이거나 전류 및 전압 값일 수 있다.
마이크로 니들 프로브(1)가 복수개 구비되어 식물의 여러 지점에서의 전기전도도값을 산출하는 구성도 가능하다. 이 경우 측정값의 신뢰도를 높일 수 있다.
도 5a 내지 도 5j는 본 발명의 일 실시예에 따른 마이크로 니들 프로브(1)의 제조 공정을 폭 방향 단면으로 도시한 도면이다. 도 5a 내지 도 5j에 의하면, 본 발명의 일 실시예에 따른 마이크로 니들 프로브(1)는 다음과 같은 MEMS 공정을 거쳐 제작될 수 있다.
먼저, 500㎛의 실리콘 웨이퍼로 이루어지는 기판(10)의 표면에 실리콘 산화층(20)을 형성한다. 여기서 실리콘 산화층(20)은 0.5㎛의 두께를 가질 수 있다(도 5a). 다음으로, 도 5b에서 기판(10) 실리콘 산화층(20)의 상측 패터닝을 통하여 니들 형상을 만들고, 하측 패터닝을 통하여 딥 에칭 영역(deep etching area)을 형성할 수 있다. 도 5c에서는, 양극 산화 알루미늄(AAO) 템플릿을 형성하여 패터닝하고 전기도금(electroplating)으로 금 나노로드(31)가 다수 돌출 형성된 전극(30)을 제조할 수 있다. 금 나노로드(31)는 직경이 70nm이고, 높이가 300nm 내지 1㎛의 수치 범위를 가질 수 있다. 다음으로, 기판(10) 위에 설치된 복수개의 전극(30)을 봉지하여 외부 입자로부터 보호하는 봉지부(60) 내의 공동을 형성하기 위한 희생층(50)을 패터닝할 수 있다. 희생층(50)은 포토레지스트(photoresist)를 5 내지 50㎛의 범위로 패터닝하여 얻을 수 있다(도 5d).
다음으로, 봉지부(60)를 형성하기 위해 시드 레이어(seed layer)를 금(Au) 증착 및 패터닝을 통해 희생층(60)의 상부에 설치할 수 있다. 이 시드 레이어는 500Å의 두께로 형성될 수 있다(도 5e). 도 5f에서는, 봉지부(60)의 관통구멍(80)을 설치하기 위해 포토레지스트를 패터닝하여 시드 레이어 상에 몰드(61)를 형성할 수 있다. 이 몰드(61)의 두께는 5㎛로 할 수 있다. 도 5g에 의하면, 봉지부(60) 쉘 구조를 형성하기 위하여 금속 도금층(70)을 전기도금을 통하여 설치하며, 이 금속 도금층(70)의 두께는 몰드(61)의 두께와 같은 5㎛로 하고, 금, 니켈과 같은 금속으로 도금층(70)을 형성할 수 있다.
다음으로, 상측 니들 형상을 구현하기 위하여 딥 리액티브 이온 에칭(deep reactive ion etching)을 250㎛의 두께로 수행한다(도 5h). 도 5i에서는 하측 딥 에칭 영역을 구현하기 위해 250㎛의 두께로 딥 리액티브 이온 에칭을 수행한다. 다음으로, 도 5j에서는, 몰드(61)와 희생층(50)을 제거하기 위한 릴리스 프로세스(release process)를 수행한다.
또한, 기판(10)의 일 단부를 예리하게 하기 위하여 실리콘 불순물 도핑(doping)과 선택적인 에칭(etching)에 의하여 날카로운 정도를 조절하는 샤프닝 프로세스를 수행할 수 있다.
비록 본 발명이 상기 언급된 바람직한 실시예와 관련하여 설명되었지만, 발명의 요지와 범위로부터 벗어남이 없이 다양한 수정이나 변형을 하는 것이 가능하다. 따라서 첨부된 특허청구의 범위에는 본 발명의 요지에 속하는 한 이러한 수정이나 변형을 포함할 것이다.

Claims (18)

  1. 식물의 전기전도도 측정용 마이크로 니들 프로브에 있어서,
    기판과;
    상기 기판 위에 설치되며 식물의 수액과 접촉하여 수액의 전기전도도를 측정하는 복수개의 전극을; 포함하는 것을 특징으로 하는 마이크로 니들 프로브.
  2. 청구항 1에 있어서,
    상기 전극을 덮어 보호하는 봉지부를; 더 포함하고,
    상기 봉지부에는 관통 구멍이 형성되어 식물의 수액이 상기 전극이 수용되어 있는 상기 봉지부 내의 측정 부피 공간 내로 유입되어 상기 전극과 접촉하도록 구성되는 것을 특징으로 하는 마이크로 니들 프로브.
  3. 청구항 1에 있어서,
    상기 기판의 일 단부가 예리하게 형성되어 있는 것을 특징으로 하는 마이크로 니들 프로브.
  4. 청구항 1에 있어서,
    상기 기판 중에서 식물에 삽입되는 측에 위치하는 박육부(薄肉部)는 반대 측에 위치하는 후육부(厚肉部)에 비하여 두께가 얇게 형성되어 있는 것을 특징으로 하는 마이크로 니들 프로브.
  5. 청구항 1에 있어서,
    상기 기판 중에서 식물에 삽입되는 측과 반대측에 위치하며, 상기 기판의 폭 방향으로의 크기가 점차 커지도록 테이퍼진 경사면이 설치되어 있는 베이스부에 상기 기판의 길이 방향으로 돌출부가 형성되어 있는 것을 특징으로 하는 마이크로 니들 프로브.
  6. 청구항 1에 있어서,
    상기 전극은 2개가 한 쌍을 이루어 사용되는 2극 측정 셀 전극으로 이루어지는 것을 특징으로 하는 마이크로 니들 프로브.
  7. 청구항 6에 있어서,
    상기 전극을 서로 다른 2개가 한 쌍을 이루도록 조합하여 2극 측정 셀 조합을 구성하고, 상기 2극 측정 셀 조합의 각각의 2극 측정 셀의 측정값에 기초하여 해당 2극 측정 셀의 식물체 내의 위치를 확인하는 것을 특징으로 하는 마이크로 니들 프로브.
  8. 청구항 1에 있어서,
    상기 전극의 표면에는 복수개의 금 나노로드가 돌출되도록 형성되어 상기 전극의 표면적이 커지도록 구성되는 것을 특징으로 하는 마이크로 니들 프로브.
  9. 청구항 2에 있어서,
    상기 봉지부의 관통 구멍을 통하여 식물의 수액은 통과할 수 있지만, 외부 입자나 식물의 조직이 통과할 수 없는 크기로 구성되는 것을 특징으로 하는 마이크로 니들 프로브.
  10. 청구항 2에 있어서,
    상기 봉지부의 상면에 형성된 금속 도금층을; 더 포함하며,
    상기 금속 도금층은 외부 입자나 식물 조직에 의한 유전체 프린지 간섭 현상을 방지하는 것을 특징으로 하는 마이크로 니들 프로브.
  11. 청구항 1에 있어서,
    상기 전극과 연결되는 BUS 선을 외부 터미널과 연결하고 패키징하는 컨택트 패드를; 더 포함하는 것을 특징으로 하는 마이크로 니들 프로브.
  12. 청구항 1에 있어서,
    상기 마이크로 니들 프로브는 길이 방향으로 100㎛ 내지 1cm, 두께 방향으로 10 내지 300㎛, 폭 방향으로 100 내지 500㎛의 수치 범위로 이루어지는 것을 특징으로 하는 마이크로 니들 프로브.
  13. 식물의 전기전도도 측정 장치에 있어서,
    교류전류를 발생시키는 교류전류 발생부와;
    상기 교류전류 발생부의 구동에 필요한 전원을 공급하는 전원 공급부와;
    청구항 1 내지 청구항 12 중 어느 한 항에 기재된 마이크로 니들 프로브로서, 상기 교류전류 발생부로부터 교류전류를 전달받고 식물에 삽입되어 목부 내의 수액과 접촉하여 측정 회로를 구성하는 마이크로 니들 프로브와;
    상기 마이크로 니들 프로브로부터 측정되는 값으로부터 수액의 전기전도도 값을 산출하는 제어부를; 포함하는 것을 특징으로 하는 식물의 전기전도도 측정 장치.
  14. 청구항 13에 있어서,
    상기 마이크로 니들 프로브는 복수개로 구성되어 식물의 복수 지점에서의 전기전도도값을 산출하는 것을 특징으로 하는 식물의 전기전도도 측정 장치.
  15. 식물의 전기전도도 측정용 마이크로 니들 프로브를 제조하는 방법에 있어서,
    기판 상에 실리콘 산화층을 형성하는 단계;
    상기 실리콘 산화층 상에 전극을 형성하는 단계; 및
    상기 전극을 덮어 보호하는 봉지부를 형성하는 단계;를 포함하는 것을 특징으로 하는 마이크로 니들 프로브 제조방법.
  16. 청구항 15에 있어서,
    상기 전극을 형성하는 단계는 양극 산화 알루미늄(AAO)) 템플릿을 형성하고 전기도금하여 금 나노로드가 상기 전극 표면에 다수 돌출하여 형성되도록 하는 것을 특징으로 하는 마이크로 니들 프로브 제조방법.
  17. 청구항 15에 있어서,
    상기 봉지부를 형성하는 단계는,
    상기 봉지부 내의 공동을 형성하기 위하여 상기 전극을 덮는 희생층을 패터닝하는 단계;
    상기 희생층 위에 금을 증착하고 패터닝하여 시드 레이어(seed layer)를 형성하는 단계;
    상기 봉지부의 관통구멍을 설치하기 위해 상기 시드 레이어 상에 몰드를 형성하는 단계;
    상기 시드 레이어 상에 전기도금을 수행하여 금속 도금층을 형성하는 단계; 및
    상기 몰드와 희생층을 제거하여 상기 봉지부에 관통구멍과 공동을 형성하는 단계를; 포함하는 것을 특징으로 하는 마이크로 니들 프로브 제조방법.
  18. 청구항 15에 있어서,
    상기 기판의 일 단부를 실리콘 불순물 도핑과 선택적인 에칭을 수행하여 예리하게 형성하는 단계를; 더 포함하는 것을 특징으로 하는 마이크로 니들 프로브 제조방법.
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