WO2017073816A1 - 온도 조절이 가능한 tem 또는 stem용 시료홀더 - Google Patents

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WO2017073816A1
WO2017073816A1 PCT/KR2015/011543 KR2015011543W WO2017073816A1 WO 2017073816 A1 WO2017073816 A1 WO 2017073816A1 KR 2015011543 W KR2015011543 W KR 2015011543W WO 2017073816 A1 WO2017073816 A1 WO 2017073816A1
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stem
tem
sample
sample holder
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PCT/KR2015/011543
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English (en)
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Inventor
정종만
김윤중
김진규
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한국기초과학지원연구원
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    • HELECTRICITY
    • H01ELECTRIC ELEMENTS
    • H01JELECTRIC DISCHARGE TUBES OR DISCHARGE LAMPS
    • H01J37/00Discharge tubes with provision for introducing objects or material to be exposed to the discharge, e.g. for the purpose of examination or processing thereof
    • H01J37/02Details
    • H01J37/20Means for supporting or positioning the objects or the material; Means for adjusting diaphragms or lenses associated with the support

Definitions

  • the present invention relates to a temperature-controlled sample holder for TEM or STEM that can perform both cooling and heating functions of a sample for a sample observed using a transmission electron microscope (TEM) or a scanning transmission electron microscope (STEM). It is about.
  • TEM transmission electron microscope
  • STEM scanning transmission electron microscope
  • Electron microscopy includes transmission electron microscopy, scanning electron microscopy, projection scanning electron microscopy, reflective electron microscopy, and low voltage electron microscopy.
  • Transmission Electron Microscope (TEM) and Scanning Electron Microscope (SEM) are microscopes using electron beams and electron lenses instead of light sources and light source lenses.
  • the principle of operation is the same as that of optical microscopes.
  • the light source of a TEM / SEM is an accelerated electron beam that transmits the specimen (in the case of TEM) or reflects from the surface of the specimen (in the case of SEM) and controls the action of the electronic lens in full length to control the image magnification.
  • an electron microscope includes a housing in which various parts are built and a vacuum is maintained, a chamber serving as a sample measuring space located under the housing, and a holder which is installed to be accessible in the chamber and loads a sample and moves it in a plane-rotating manner.
  • TEM TEM
  • stage or stage and sample holder mounted thereon; in case of SEM
  • an electron scanning unit for scanning a controlled electron beam to a sample installed in the housing and loaded on the stage or holder
  • an electron scanning unit And a detector for detecting electrons passing through the sample in the electron beam scanned in the case of TEM or secondary electrons generated in the collision with the sample.
  • a detector such as in a TEM
  • a detector can be placed under the grid of the sample holder, and scanning and imaging modes can be obtained simultaneously for thinner and thinner samples than in a TEM.
  • STEM scanning transmission electron microscopy
  • STEM is widely used because multiple information (SEM and TEM) detectors can be used to obtain a lot of information at once.
  • a sample holder capable of cooling or heating the sample is used.
  • a sample grid is immersed in a ethane solution cooled to a liquid nitrogen temperature level and rapidly cooled, and the sample grid is filled with liquid nitrogen. After transferring to the sample at the end of the barrel, the holder is mounted on the TEM to obtain an image.
  • the sample holder disclosed in the prior art US5735129 uses liquid nitrogen or liquid helium as a coolant, and operates by setting a cooling mode and an observation mode to adjust various devices such as valves according to the situation (see FIG. 1).
  • the sample holder disclosed in another prior art US5986270 uses liquid helium as the coolant, and arranges the sample by a separate moving device separated from the specimen holding device when exchanging the sample, and the cooling device is not directly connected to the sample and cooled. Indirectly connected via a conduit (see FIG. 2).
  • the prior arts all use a special refrigerant, such as liquid nitrogen or liquid helium, to cool the sample to cryogenic temperatures in order to reduce thermal damage caused by the electron beam of the electron microscope. Is also complicated. In addition, due to the complexity of the device, it is very difficult to observe the sample from various aspects because of limitations in the direction and driving of the sample stage.
  • a special refrigerant such as liquid nitrogen or liquid helium
  • the holder according to the prior art is most of the cooling and heating only one function, there is almost no sample holder that has both cooling and heating functions to facilitate heat control.
  • the object of the present invention is to provide a temperature-controlled sample holder capable of simultaneously performing cooling and heating in one sample holder, unlike a conventional TEM or STEM sample holder having only one function of cooling or heating. .
  • the present invention for achieving the above object, there is a sample mounting tip to be mounted to the sample at one end of the support rod to be mounted on the TEM or STEM so that the sample mounting tip is located in the observation region of the electron microscope;
  • a heat regulating means coupled to the other end of the support rod to add or subtract heat ;
  • And is located in the interior of the support bar, one end of the contact connected to the heat control means and the other end is in contact with the specimen mounting tip which is thermally connected Dobong; relates to, temperature controlled, including possible for TEM or STEM sample holder.
  • one holder can be used for cooling not only the sample but also for heating, and gradually cooling or heating is also possible.
  • 1 and 2 are examples of an electron microscope holder cooling device according to the prior art.
  • Figure 3 is a partial cutaway perspective view of an example of a temperature adjustable sample holder for TEM or STEM according to the present invention.
  • 4 to 8 is a partially cutaway perspective view and dismantling view of another example of a temperature-adjustable sample holder for TEM or STEM according to the present invention.
  • FIG. 9 is a partial view showing that the sample mounting tip is replaceable in the temperature adjustable sample holder for TEM or STEM according to the present invention.
  • STEM means not only STEM but also SEM that can be utilized as STEM.
  • the present invention for achieving the above object, there is a sample mounting tip (11) to be mounted to the sample at one end is mounted on the TEM or STEM support rod for the sample mounting tip 11 is located in the observation region of the electron microscope 10; A heat adjusting means (20) coupled to the other end of the support rod (10) to add or subtract heat ; And is located in the interior of the support bar 10, one end is in contact connected to the heat control means 20 and the other end is the specimen mounting thermoelectric Dobong 30 to be in contact connected to the tip 11;, temperature control, including It is characterized in that the possible sample holder for TEM or STEM (see Figure 3).
  • the thermal control means may employ a Peltier device.
  • Two examples of sample holders to which two types of heat regulating means are applied are shown in FIGS. 3 and 4 to 8, respectively.
  • the heat regulation means 20 one side is in contact with one end of the heat conduction rod 30 and the other side is the Peltier element 21 is in contact with the heat exchange unit 22; and
  • the heat medium circulation path 22a passes through the inside thereof and is in contact with the other surface of the Peltier element 21 to recover heat from the Peltier element 21 or to supply heat to the Peltier element 21.
  • It may include; a heat exchange unit 22 to.
  • This example employs a single Peltier element, which may not have high cooling or heating efficiency due to the narrow contact area between the Peltier element and the heat conduction rod and the use of a “one” Peltier element.
  • the heat regulating means 20 is a heat exchange part 22 for recovering heat of the Peltier element 21 or supplying heat to the Peltier element 21 by passing the heat medium circulation passage 22a as a plate-shaped metal material. ; A pair of Peltier elements 21 which are in contact with both surfaces of the heat exchange part 22 (both sides of the plate) so that the heat absorbing surface or the heat generating surface face each other; And a heat transfer part 24 which is in contact with both exposed outer surfaces of the pair of Peltier elements 21 and one end thereof is in contact with one end of the heat conduction rod 30.
  • the endothermic surface-heating surface can be changed by changing the power supply polarity of the Peltier element 21. Therefore, in the above-described heat adjusting means 20 (FIGS. 4 to 8), 'arrangement of the heat absorbing surface or the heat generating surface facing each other' means that the pair of Peltier elements are later determined by adjusting the power supply polarity of each Peltier element. May mean.
  • the Peltier element 21, the heat medium circulation portion is in the form of a plate (plate), the heat transfer portion 24 surrounds the Peltier element 21 and the heat medium circulation portion, the cross-section is c-shaped It is preferable that it is a plate-shaped laminated structure. Of course, DC power is supplied to each of the pair of Peltier elements 21.
  • the heat adjusting means may undesirably absorb heat from the electron microscope parts other than the holder or supply heat to the parts. This not only reduces the cooling or heating efficiency of the holder according to the invention but can also negatively affect the function of other parts of the electron microscope.
  • the heat regulation means 20 as illustrated in Figures 3 and 4, a predetermined vacuum insulation that contains the heat exchange unit 22, Peltier element 21 and the heat transfer unit 24, which is another component It is good to have the container 23 further.
  • the heat adjusting means 20 adopted in the sample holder according to the present invention further includes a power control unit for switching the polarity of the DC power supplied to each Peltier element 21 and controlling the amount of current of the DC power supplied. desirable. By simultaneously switching the polarities supplied, the sample holder can be used for cooling or for heating. In addition, by controlling the current amount of the power supply to be able to arbitrarily adjust the degree or speed of cooling or heating.
  • the low temperature heat medium circulates to absorb heat from the sample holder (Peltier element), and when used for heating, the high temperature heat medium circulates. do. Therefore, there is a predetermined external heat exchanger outside the sample holder according to the present invention and is linked with the heat exchanger 22 (not shown).
  • the external heat exchanger may be another Peltier element (s), or may be a coolant or hot water supply, and may be selected as appropriate for the purpose of the experiment.
  • the sample mounting tip 11 is detachably coupled to one end of the support rod 10 so that the sample holder for various shapes, sizes, and numbers can be mounted on the temperature-adjustable TEM or STEM sample holder according to the present invention. It is desirable to be able to replace and use various types of sample mounting tips. 9 is attached to an exemplary view showing a replacement situation of the sample mounting tip (11).
  • Temperature adjustable sample holder for TEM or STEM according to the present invention as described above is to cool or heat the sample mounting tip 11 of the terminal in the following manner.

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  • Chemical & Material Sciences (AREA)
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Abstract

본 발명은 투과전자현미경(TEM) 또는 주사투과전자현미경(STEM)을 이용하여 관찰되는 시료에 대해, 시료의 냉각 및 가열 두 가지 기능을 모두 수행할 수 있는 TEM 또는 STEM용 온도 조절 가능한 시료홀더에 관한 것으로, 보다 상세하게는 일측 말단에 시료가 장착되는 시료장착팁이 있어 TEM 또는 STEM에 장착되어 상기 시료장착팁이 전자현미경의 관찰영역에 위치되도록 하는 지지봉; 상기 지지봉의 타단에 결합되며 열을 가감하는 열조절수단; 상기 지지봉의 내부에 위치하며, 일단이 상기 열조절수단과 접촉연결되고 타단이 상기 시료장착팁과 접촉연결되는 열전도봉;을 포함하는 것을 특징으로 하는 온도 조절 가능한 TEM 또는 STEM용 시료홀더에 관한 것이다.

Description

온도 조절이 가능한 TEM 또는 STEM용 시료홀더
본 발명은 투과전자현미경(TEM) 또는 주사투과전자현미경(STEM)을 이용하여 관찰되는 시료에 대해, 시료의 냉각 및 가열 두 가지 기능을 모두 수행할 수 있는 TEM 또는 STEM용 온도 조절 가능한 시료홀더에 관한 것이다.
전자현미경(electron microscope)은 광원과 광원렌즈 대신 유사한 기능을 하는 전자선과 전자 렌즈를 사용한 현미경으로서 통상 수십에서 수십만배의 배율을 가지며, 물질의 미소 구조를 보는 데 이용한다. 전자현미경으로는 투과전자현미경, 주사전자현미경, 투사주사전자현미경, 반사전자현미경, 저전압전자현미경 등이 있다.
투과전자현미경(Transmission Electron Microscope; TEM)과 주사전자현미경(Scanning Electron Microscope; SEM)은 광원과 광원 렌즈 대신에 전자빔과 전자 렌즈를 사용한 현미경으로서, 그 작동원리는 광학현미경과 같으나 광학현미경의 광원이 빛인데 반하여 TEM/SEM의 광원은 가속 전자빔으로 시편을 투과(TEM의 경우)하거나 시편 표면에서 반사(SEM의 경우)하며, 상의 배율 조절을 위해 전자 렌즈의 작용을 전장으로 조절하는 것이다.
통상 전자현미경은, 각종 부품들을 내장하며 진공상태가 유지되는 하우징과, 하우징 하부에 위치하는 시료 측정공간이 되는 챔버와, 챔버 내에 출입 가능하게 설치되며 시료를 적재하고 이를 평면이동-회전이동 시키는 홀더(TEM의 경우) 또는 스테이지(또는 스테이지와 그 위에 장착되는 시료 홀더; SEM의 경우)와, 하우징 내에 설치되어 스테이지 또는 홀더에 적재된 시료에 제어된 전자빔을 주사하는 전자주사유닛과, 전자주사유닛에서 주사된 전자빔에서 시료를 투과하여 통과한 전자(TEM의 경우) 또는 시료에 충돌하여 발생된 2차 전자(SEM의 경우)를 검출하는 검출기(detector)를 포함한다.
통상의 SEM과 같은 장비에서 시료 홀더의 그리드 아래에 TEM에서와 같은 검출기를 설치하고, SEM에서 보다는 얇고(thin) TEM에서 보다는 넓은(bulk) 시료에 대한 주사모드 이미지와 투과모드 이미지를 동시에 얻을 수 있는 개념의 주사투과전자현미경(Scanning Transmission Electron Microscope; STEM)이 알려져 있다. STEM은 복수개(SEM용과 TEM용)의 검출기를 적용함으로써 한 번의 실험으로 많은 정보를 동시에 얻을 수 있기 때문에 많이 활용되고 있다.
TEM 또는 STEM으로 시료를 관찰할 때, 경우에 따라 시료를 냉각 또는 가열한 상태에서 관찰하기도 한다. 이때 시료를 냉각 또는 가열할 수 있는 시료홀더를 사용하게 된다.
그 중 냉각 시료홀더를 예로 들면, 통상적으로 사용되는 cryo 홀더를 사용하여 생체시료를 관찰하는 경우 액체질소온도 수준으로 냉각된 ethane 용액에 시료그리드를 담가 급속 냉각시키고, 상기 시료그리드를 액체질소가 든 작업통 말단의 시료대로 옮긴 후 홀더를 TEM에 장착하여 이미지를 얻는다.
종래기술인 US5735129에 개시된 시료홀더는 냉각제로 액체질소 또는 액체헬륨을 사용하며, 냉방 모드와 관찰 모드를 설정하여 상황에 따라 밸브와 같은 각종 장치를 조절하는 식으로 작동된다(도 1 참조).
또 다른 종래기술인 US5986270에 개시된 시료홀더는 냉각제로 액체 헬륨을 사용하며, 시료 교환 시 시편 고정 장치와 분리된 별도의 이동 장치에 의해 시료를 배열하며, 냉각장치가 시료와 직접적으로 연결되어 있지 않고 냉각 도관을 통해 간접적으로 연결되어 있다(도 2 참조).
상기 종래기술들은 모두 전자현미경의 전자빔에 의한 열손상을 줄이기 위해 액체질소 또는 액체헬륨과 같은 특수한 냉매를 사용하여 시료를 극저온으로 냉각하며, 이러한 냉매로 시료를 냉각하기 위한 부수적인 장치가 많고 사용 방식도 복잡하다. 또한 장치의 복잡성 때문에 시료스테이지 방향전환 및 구동에 제약이 있어 시료를 다양한 측면에서 관찰하는 것이 매우 어려웠다.
한편, 종래기술에 의한 홀더는 냉각과 가열 중 한 가지 기능만 있는 것이 대부분이며, 냉각과 가열 기능을 동시에 가지면서 열 조절을 용이하게 하는 시료 홀더는 거의 없는 실정이다.
본 발명은 냉각 또는 가열 중 한 가지 기능만 있는 종래의 TEM 또는 STEM의 시료 홀더와는 달리, 하나의 시료 홀더에서 냉각과 가열을 동시에 수행할 수 있는 온도 조절 가능한 시료 홀더를 제공하는 것을 목적으로 한다.
전술한 목적을 달성하기 위한 본 발명은, 일측 말단에 시료가 장착되는 시료장착팁이 있어 TEM 또는 STEM에 장착되어 상기 시료장착팁이 전자현미경의 관찰영역에 위치되도록 하는 지지봉; 상기 지지봉의 타단에 결합되며 열을 가감하는 열조절수단; 및 상기 지지봉의 내부에 위치하며, 일단이 상기 열조절수단과 접촉연결되고 타단이 상기 시료장착팁과 접촉연결되는 열전도봉;을 포함하는, 온도 조절 가능한 TEM 또는 STEM용 시료홀더에 관한 것이다.
이상과 같이 본 발명에 의하면 TEM 또는 STEM에서 단순하고 편리하게 전자빔에 의한 시료, 특히 생체시료의 열손상을 방지할 수 있게 된다.
또한 본 발명에 의하면 하나의 홀더를 사용하여 시료의 냉각 뿐만 아니라 가열도 가능하게 되며, 점차적인 냉각 또는 가열도 가능하게 된다.
도 1, 2는 종래기술에 의한 전자현미경 홀더 냉각장치의 예.
도 3은 본 발명에 의한 TEM 또는 STEM용 온도조절 가능한 시료홀더의 예의 부분절개 사시도.
도 4~8은 본 발명에 의한 TEM 또는 STEM용 온도조절 가능한 시료홀더의 또 다른 예의 부분절개 사시도 및 해체도.
도 9는 본 발명에 의한 TEM 또는 STEM용 온도조절 가능한 시료홀더에서 시료장착팁이 교체 가능한 것을 보여주는 부분도.
- 도면 부호의 설명 -
10. 지지봉
11. 시료장착팁
20. 열조절수단
21. 펠티어소자 22. 열교환부 22a. 열매체순환로
23. 진공단열용기 24. 열전달부
30. 열전도봉
이하 첨부된 도면을 참조하여 본 발명을 보다 상세히 설명한다. 그러나 첨부된 도면은 본 발명의 기술적 사상의 내용과 범위를 쉽게 설명하기 위한 예시일 뿐, 이에 의해 본 발명의 기술적 범위가 한정되거나 변경되는 것은 아니다. 이러한 예시에 기초하여 본 발명의 기술적 사상의 범위 안에서 다양한 변형과 변경이 가능함은 당업자에게는 당연할 것이다. .
통상의 SEM을 STEM으로 활용하는 것이 가능하다. 따라서 본 발명에서 “STEM”이란 STEM뿐 아니라 STEM으로 활용 가능한 SEM도 포함하는 의미이다.
전술한 목적을 달성하기 위한 본 발명은, 일측 말단에 시료가 장착되는 시료장착팁(11)이 있어 TEM 또는 STEM에 장착되어 상기 시료장착팁(11)이 전자현미경의 관찰영역에 위치되도록 하는 지지봉(10); 상기 지지봉(10)의 타단에 결합되며 열을 가감하는 열조절수단(20); 및 상기 지지봉(10)의 내부에 위치하며, 일단이 상기 열조절수단(20)과 접촉연결되고 타단이 상기 시료장착팁(11)과 접촉연결되는 열전도봉(30);을 포함하는, 온도 조절 가능한 TEM 또는 STEM용 시료홀더인 것을 특징으로 한다(도 3 참조).
본 발명에서 상기 열조절수단으로는 펠티어소자를 채택할 수 있다. 두 유형의 열조절수단이 적용된 시료홀더의 예 두 종류를 각각 도 3 및 도 4~8에 도시하였다.
본 발명에서 상기 열조절수단(20)은 도 3에 예시된 것처럼, 일면이 상기 열전도봉(30)의 일단과 접면하고 타면이 하기 열교환부(22)와 접면하고 있는 펠티어소자(21);와 열전도도가 높은 금속재로서 열매체순환로(22a)가 내부를 통과하고 있으며, 상기 펠티어소자(21)의 타면과 접면하고 있어 상기 펠티어소자(21)로부터 열을 회수하거나 펠티어소자(21)에 열을 공급하는 열교환부(22);를 포함할 수 있다. 이 예는 하나의 펠티어소자를 채택한 것인데, 펠티어소자와 열전도봉의 접촉면적이 좁고 ‘하나의’ 펠티어소자를 사용하기 때문에 냉각 또는 가열 효율이 높지 않을 수 있다.
본 발명에서는 높은 성능의 열조절을 위해 도 4~8에 예시된 것과 같은 열조절수단(20)을 적용할 수 있다. 이러한 열조절수단(20)은, 판상의 금속재로서 열매체순환로(22a)가 내부를 통과하고 있어 하기 펠티어소자(21)의 열을 회수하거나 펠티어소자(21)에 열을 공급하는 열교환부(22); 상기 열교환부(22)의 양면(판상의 양측 넓은 면)에 흡열면 또는 발열면이 마주보도록 접면하고 있는 한 쌍의 펠티어소자(21); 및 상기 한 쌍의 펠티어소자(21)의 양쪽 노출외면에 접면되고 일단이 상기 열전도봉(30)의 일단과 접면된 열전달부(24);를 포함하는 것이 바람직하다.
펠티어소자(21)의 전원공급 극성을 변경시킴으로써 흡열면-발열면을 변경시킬 수 있다. 따라서 전술한 열조절수단(20)(도 4~8)에서, 한 쌍의 펠티어소자를 ‘흡열면 또는 발열면이 서로 마주보도록 배치’한다는 것은, 추후 각 펠티어소자의 전원공급 극성을 조절하여 정한다는 의미일 수도 있다.
도 4~8에 도시된 바와 같이 상기 펠티어소자(21), 열매체순환부는 판(플레이트) 형태이고, 상기 열전달부(24)는 펠티어소자(21)와 열매체순환부를 감싸는, 단면이 ㄷ-형의 판상 적층 구조물인 것이 바람직하다. 물론 상기 한 쌍의 펠티어소자(21) 각각에는 직류전원이 공급된다.
한편, 열조절수단이 원하지 않게 홀더 이외의 전자현미경 파트로부터 열을 흡수하거나 파트로 열을 공급하게 될 우려가 있다. 이렇게 되면 본 발명에 의한 홀더의 냉각 또는 가열 효율이 감소될 뿐 아니라 전자현미경의 다른 파트의 기능에 부정적인 영향을 줄 수 있다.
따라서 본 발명에서 상기 열조절수단(20)은, 도 3, 4에 예시되었듯이, 다른 구성요소인 열교환부(22), 펠티어소자(21) 및 열전달부(24)를 내장하는 소정의 진공단열용기(23)를 추가로 가지는 것이 좋다.
본 발명에 의한 시료홀더에 채택되는 열조절수단(20)은, 각 펠티어소자(21)에 공급되는 직류전원의 극성을 전환하며, 공급되는 직류전원의 전류량을 제어하는 전원제어부를 추가로 가지는 것이 바람직하다. 공급되는 극성을 동시에 전환함으로써 시료홀더를 냉각용으로 또는 가열용으로 사용할 수 있게 되는 것이다. 또한 공급되는 전원의 전류량을 제어함으로써 냉각 또는 가열의 정도나 속도를 임의로 조절할 수 있게 되는 것이다.
본 발명에서 상기 열교환부(22)에서는, 시료홀더를 냉각용으로 사용할 때는 시료홀더(펠티어소자)로부터 열을 흡수할 수 있도록 저온 열매체가, 가열용으로 사용할 때는 열을 공급할 수 있도록 고온 열매체가 순환된다. 따라서 본 발명에 의한 시료홀더 외부에 소정의 외부열교환장치가 있어 상기 열교환부(22)와 연동되어 있다(도시 생략). 외부열교환장치는 또 다른 펠티어소자(들)이거나, 냉각수 또는 열수 공급장치일 수 있으며, 실험의 목적에 따라 적절한 것을 선택할 수 있을 것이다.
본 발명에 의한 온도 조절 가능한 TEM 또는 STEM용 시료홀더에 다양한 형태나 크기, 개수의 시료 또는 그리드가 장착될 수 있도록 하기 위하여, 상기 시료장착팁(11)은 지지봉(10)의 일단과 탈착결합될 수 있도록 하여 다양한 종류의 시료장착팁을 교체하여 사용할 수 있도록 하는 것이 바람직하다. 도 9에 시료장착팁(11)의 교체상황을 보여주는 예시적 도면을 첨부하였다.
이상과 같은 본 발명에 의한 TEM 또는 STEM용 온도조절 가능한 시료홀더는 다음과 같은 방식으로 말단의 시료장착팁(11)을 냉각하거나 가열하게 된다.
① <냉각방식> 펠티어소자(21)에 연결된 직류전원의 극성을 조절하여 펠티어소자(21)의 마주보는 면에서 방열이 일어나도록 하고 열매체순환부로는 냉각열매체를 순환시킨다. 이에 의해 열전달부(24)와 접면된 펠티어소자(21)의 면에서 열흡수 현상이 발생하여 궁극적으로 열전도봉(30)과 시료장착팁(11)을 냉각시키게 된다. 전류량을 조절하면 냉각의 정도를 제어할 수 있다. ② <가열방식> 전원의 극성을 바꾸고 열매체순환부로 가열열매체를 순환시킨다. 이에 의해 궁극적으로 열전도봉과 시료장착팁(11)을 가열하게 된다.

Claims (9)

  1. 일측 말단에 시료가 장착되는 시료장착팁이 있어 TEM 또는 STEM에 장착되어 상기 시료장착팁이 전자현미경의 관찰영역에 위치되도록 하는 지지봉;
    상기 지지봉의 타단에 결합되며 열을 가감하는 열조절수단;
    상기 지지봉의 내부에 위치하며, 일단이 상기 열조절수단과 접촉연결되고 타단이 상기 시료장착팁과 접촉연결되는 열전도봉;
    을 포함하는 것을 특징으로 하는 온도 조절 가능한 TEM 또는 STEM용 시료홀더.
  2. 제 1 항에 있어서,
    상기 열조절수단은,
    일면이 상기 열전도봉의 일단과 접면하고 타면이 하기 열교환부와 접면하고 있는 펠티어소자;
    금속재로서 열매체순환로가 내부를 통과하고 있으며, 상기 펠티어소자의 타면과 접면하고 있어 상기 펠티어소자로부터 열을 회수하거나 펠티어소자에 열을 공급하는 열교환부;
    를 포함하는 것을 특징으로 하는 온도 조절 가능한 TEM 또는 STEM용 시료홀더.
  3. 제 2 항에 있어서,
    상기 열조절수단은,
    상기 열교환부 및 펠티어소자를 내장하는 진공단열용기를 추가로 가지는 것을 특징으로 하는 온도 조절 가능한 TEM 또는 STEM용 시료홀더.
  4. 제 2 항 또는 제 3 항에 있어서,
    상기 열조절수단은,
    각 펠티어소자에 공급되는 직류전원의 극성을 전환하며, 공급되는 직류전원의 전류량을 제어하는 전원제어부를 추가로 가지는 것을 특징으로 하는 온도 조절 가능한 TEM 또는 STEM용 시료홀더.
  5. 제 1 항 내지 제 3 항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 시료장착팁은 지지봉의 일단과 고정결합 또는 탈착결합되는 것을 특징으로 하는 온도 조절 가능한 TEM 또는 STEM용 시료홀더.
  6. 제 1 항에 있어서,
    상기 열조절수단은,
    판상의 금속재로서 열매체순환로가 내부를 통과하고 있어 하기 펠티어소자의 열을 회수하거나 펠티어소자에 열을 공급하는 열교환부;
    상기 열교환부의 양면(판상의 양측 넓은 면)에 흡열면 또는 발열면이 마주보도록 접면하고 있는 한 쌍의 펠티어소자;
    상기 한 쌍의 펠티어소자의 양쪽 노출외면에 접면되고 일단이 상기 열전도봉의 일단과 접면된 열전달부;
    를 포함하는 것을 특징으로 하는 온도 조절 가능한 TEM 또는 STEM용 시료홀더.
  7. 제 6 항에 있어서,
    상기 열조절수단은,
    상기 열교환부, 펠티어소자 및 열전달부를 내장하는 진공단열용기를 추가로 가지는 것을 특징으로 하는 온도 조절 가능한 TEM 또는 STEM용 시료홀더.
  8. 제 6 항 또는 제 7 항에 있어서,
    상기 열조절수단은,
    각 펠티어소자에 공급되는 직류전원의 극성을 전환하며, 공급되는 직류전원의 전류량을 제어하는 전원제어부를 추가로 가지는 것을 특징으로 하는 온도 조절 가능한 TEM 또는 STEM용 시료홀더.
  9. 제 6 항 또는 제 7 항에 있어서,
    상기 시료장착팁은 지지봉의 일단과 고정결합 또는 탈착결합되는 것을 특징으로 하는 온도 조절 가능한 TEM 또는 STEM용 시료홀더.
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Cited By (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN113802187A (zh) * 2021-08-26 2021-12-17 中国科学院苏州纳米技术与纳米仿生研究所 一种紧凑型超高温加热台及高温加热设备
WO2023009550A1 (en) * 2021-07-30 2023-02-02 Ohio State Innovation Foundation Device and method for vibration free low temperature sample holder for side entry electron microscopes
KR20230089227A (ko) * 2021-12-13 2023-06-20 포항공과대학교 산학협력단 펠티어 소자를 이용한 시료의 온도 제어가 가능한 전자현미경 시료 홀더 및 이를 구비하는 전자현미경
KR102649789B1 (ko) 2023-08-25 2024-03-22 한국표준과학연구원 전자 현미경용 교체형 샘플 홀더

Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US5075555A (en) * 1990-08-10 1991-12-24 Kevex Instruments Peltier cooled lithium-drifted silicon x-ray spectrometer
JPH06260125A (ja) * 1993-03-03 1994-09-16 Hitachi Ltd 試料冷却装置を備えた電子顕微鏡
JP2005158288A (ja) * 2003-11-20 2005-06-16 Canon Inc 電子顕微鏡用試料冷却ホルダ
US20130014528A1 (en) * 2010-07-28 2013-01-17 E.A. Fischione, Inc. Cryogenic specimen holder
US20130264476A1 (en) * 2010-08-02 2013-10-10 Protochips, Inc. Electron microscope sample holder for forming a gas or liquid cell with two semiconductor devices

Patent Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US5075555A (en) * 1990-08-10 1991-12-24 Kevex Instruments Peltier cooled lithium-drifted silicon x-ray spectrometer
JPH06260125A (ja) * 1993-03-03 1994-09-16 Hitachi Ltd 試料冷却装置を備えた電子顕微鏡
JP2005158288A (ja) * 2003-11-20 2005-06-16 Canon Inc 電子顕微鏡用試料冷却ホルダ
US20130014528A1 (en) * 2010-07-28 2013-01-17 E.A. Fischione, Inc. Cryogenic specimen holder
US20130264476A1 (en) * 2010-08-02 2013-10-10 Protochips, Inc. Electron microscope sample holder for forming a gas or liquid cell with two semiconductor devices

Cited By (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
WO2023009550A1 (en) * 2021-07-30 2023-02-02 Ohio State Innovation Foundation Device and method for vibration free low temperature sample holder for side entry electron microscopes
CN113802187A (zh) * 2021-08-26 2021-12-17 中国科学院苏州纳米技术与纳米仿生研究所 一种紧凑型超高温加热台及高温加热设备
KR20230089227A (ko) * 2021-12-13 2023-06-20 포항공과대학교 산학협력단 펠티어 소자를 이용한 시료의 온도 제어가 가능한 전자현미경 시료 홀더 및 이를 구비하는 전자현미경
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