WO2017042642A1 - Procedimiento de encapsulación de polifenoles de pitahaya amarilla (selenicereus megalanthus) - Google Patents

Procedimiento de encapsulación de polifenoles de pitahaya amarilla (selenicereus megalanthus) Download PDF

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biocomponents
stabilization
antioxidant capacity
pitahaya
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Johanna Andrea SERNA JIMENEZ
Laura Sofia TORRES VALENZUELA
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Universidad La Gran Colombia Seccional Armenia
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Definitions

  • the present invention pertains to the field of chemistry and specifically to the treatment of foods to stabilize biocomponents such as polyphenols that have recognized ability to bind reactive oxygen species associated with the development of chronic and degenerative diseases such as cancer, biocomponents that have been cataloged as polyphenols. antioxidants
  • the invention proposes a specific solution of a stable process and product obtained that includes the use of Electroatomization Drying or Spray Drying for the stable conservation of yellow pitahaya polyphenol biocomposites as a proposed solution of temperature, times and unique stages that also It has its own syringe for the electro atomization system.
  • Polyphenol biocomposites with antioxidant characteristics have been identified in perishable products such as fruits and vegetables, so a solution that prolongs the stability of biocomponents for therapeutic or industrial applications is required.
  • the antioxidant capacity of polyphenols is reduced by environmental aspects such as temperature, light, pH or oxygen; being necessary to establish applicable and scalable methodologies to prolong its useful life and ensure a therapeutic effect. It is known as a possible proposal to encapsulate to prolong the characteristics of a biocomposite by means of a technique that helps to mitigate these adverse effects, but there is no specific process of stabilization of the components that ensures bioavailability such as that of the present invention.
  • Encapsulation is defined as a process that involves trapping a substance called active agent into another substance called wall material.
  • the encapsulated substance is called the core, filler, internal phase or active payload;
  • the substance in which it is encapsulated is called the coating, membrane, shell, support material, external phase or matrix.
  • Encapsulation is a suitable method for application in a wide range of active ingredients in pharmaceutical applications and food technology whereby, a wide variety of encapsulation methods have been investigated, in general, a process of encapsulation of bioactive agents involves three aspects : i) The formation of the wall around the material to be encapsulated; ii) ensure the absence of leakage of the internal phase; iii) ensure that undesirable materials are kept outside.
  • spray drying is the most used method in the food industry, because it is flexible, continuous, but the most important thing is that it is an economic operation.
  • Encapsulation through spray drying has been used in the food industry since the 1950s. It represents advantages due to the flexibility of the process, the continuity of operation and the production of good quality particles, which is why it is widely used in microencapsulation. in the food industry and about 80-90% of encapsulated products are obtained by this method.
  • the disadvantage The process is the complexity of the equipment, the heterogeneous conditions of the drying chamber and the difficulty of controlling the particle size.
  • the external phase is solubilized and subsequently homegenized with the internal phase.
  • the mixture is fed into an atomization drying chamber through a nozzle.
  • the water is evaporated by contact of the atomized material with hot air, finally the material is collected after passing through a cyclone.
  • An alternative to encapsulation is electroatomization, which uses an electric field to disperse a solution through an electrostatic force in the fed material that generates a fine aerosol with the potential to form micro and nanoparticles. This method is used in areas of biology, cells, encapsulation of antioxidants and particle production with alginate.
  • the process is subdivided into two stages; in the first stage, a drop of the product that has been pumped with low flow to the needle end is generated and in a second, a cone or Taylor cone is generated, when said drop begins to fall due to the effect of gravity and this force added to the electric one, they work against the surface tension of the drop causing it to disperse into small particles with radii lower than the initial one, producing electrostatic spraying.
  • the positively charged particles migrate to the surface of the drop and the negatives accumulate inside them until the electric field within it is zero.
  • the separation charge will generate a force that is counteracted by the surface tension within the drop.
  • the speed at which these ionic species move through the liquid is determined by the magnitude of the electric field and the ionic mobility of the substance.
  • Patent publication WO 2013/140382 A2 Fruit juice powder mix and process for making the same of Pepsico India Holdings Pvt. Ltd., works with concentrated fruit products and aims to produce powdered components, not protect biocomponents. They use maltodextrin as a drying aid in a very wide range, while in the present invention, process conditions are established and this is not developed for yellow pitahaya. Gums are added to stabilize (gum arabic and Xantan) and these Steps are eliminated in the current development. The temperature at which spray drying is performed is higher than that used in this work (150 ° C - 180 ° C). Only the process conditions of spray drying are evaluated and not the characteristics of fresh and powdered juice, therefore, the preservation of biocomponents is not guaranteed.
  • FIG 1 shows all phases of the biocomponent extraction and stabilization process
  • Figure 2 shows the modified syringe for the electro atomization system
  • Figure 3 shows the encapsulation conditions of eight yellow pitahaya treatments with four temperature variation and two types of encapsulation material.
  • Figure 4 shows an experimental design of three phases of drying and encapsulation by atomization.
  • Figure 5 shows photographs of electroatomization capsules of yellow pitahaya.
  • Figure 6 shows a table of concentration of encapsulation maltodextrin in spray drying for eight yellow pitahaya stabilization treatments
  • Figure 7 shows a table with the total polyphenol content (mg GAE / 100 g m.s.) average for yellow pitahaya encapsulation treatments.
  • Figure 8 shows a table with the content of vitamin C (mg ac. Ascorbic / g m.s.) average for encapsulation treatments of yellow pitahaya.
  • Figure 9 Shows a table with the average antioxidant capacity (%) for encapsulation treatments of yellow pitahaya.
  • Yellow pitahaya is a cactus native to tropical and subtropical America. This fruit is native to Mexico, Central America and South America and is grown in Southeast Asia; It contains essential fatty acids such as oleic, linoleic and linolenic acid and cis-vaccenic acid.
  • the yellow pitahaya contains high amounts of phenolic compounds and ascorbic acid, its consumption can be associated with the nutraceutical properties of the food, generated by the effect against free radicals that reduces the risk of chronic diseases, additionally it is a fruit rich in polyphenols that are antioxidant compounds. Medicinal effects such as reduction of uric acid, improvement of intestinal transit, toning of the heart and calming of the nerves are reported.
  • the laxative capacity in pitahaya stalks and seeds is attributed to the presence of mucilage, fatty compounds (sterols) and insoluble fiber.
  • the pulp of the fruit has been subjected to different agroindustrialization alternatives such as syrup, osmotic dehydration, lyophilization, refractive window drying, convective drying among others, however the edible part is reduced with respect to the total of the plant, additionally times are reported of commercial life of 12 days.
  • the present invention encapsulates by spray drying from by-products, to obtain bioactive compounds of functional interest present in the pitahaya through the use of viable technologies. From the results obtained from the antioxidant properties of the parts of the yellow pitahaya (Selenicereus megalanthus Haw) analyzed, it is suggested as an important source of compounds with functional properties, being their use in food functionalization an alternative of value generation added to this byproduct.
  • the treatments applied allowed the reduction of the water activity and moisture content.
  • the concentration of the total polyphenol content and the preservation of their antioxidant capacity were also achieved, contrary to the vitamin C content, where none of the treatments conserved this compound.
  • the greatest stability over time of the components such as the total polyphenol content and the antioxidant capacity of the yellow pitahaya encapsulated with the invention is between 120 ° C and 50% maltodextrin and at 150 ° C with 40% maltodextrin, respectively.
  • the drag material mixture is made for each biocomponent according to the following phases Phase 1: Pulp extraction, solvents under the following conditions:
  • Yellow pitahaya (Selenicereus megalanthus Haw) state of maturity was used 6.
  • the process of cleaning and disinfection of the fruits was carried out. It began with the washing of fruits with running water, using a bristle brush; Subsequently, the fruits were disinfected by immersing the fruits for 10 minutes in a solution with a concentration of 2.5 mL / L of a mixture of natural sanitizers such as citrus seed extract and organic acids.
  • the extraction process is carried out by filtered homogenization, the process begins with a pulp and seed smoothie in a blender and the subsequent filtration in a 400 micron mesh.
  • the previously homogenized pitahaya pulp and seed are mixed with corn maltodextrin in a concentration of 40% and 50% at room temperature, this is the raw material to feed the two different encapsulation methods.
  • Step 2.1 Drying by electroatomization, specific conditions: The yellow pitahaya extract was obtained following the extraction process (Phase 1) and the solution 1 (16) was placed encapsulating a 10 mL syringe (15) under its embolus ( 17). A solution of corn maltodextrin was prepared in a concentration of 40% and 50% and was taken to an ultrasound bath for 10 minutes, then it was placed in a plastic syringe (15) of 10 mL, this mixture is called Solution 2.
  • Solution 1 (16) and solution 2 were introduced into an electro atomization system through a coaxial capillary system.
  • the inner capillary (18) is constructed of a Teflon fiber of 900 micromilimeters in diameter
  • the outer capillary (19) is a 16 gauge steel needle.
  • the juice of pitahaya (21) is pumped by the inner capillary (18) and the maltodextrin solution by the outer capillary (19) so that it forms the wall material of the capsules (22).
  • the two solutions are pumped into the system using independent syringe pumps (15).
  • the system is connected to a high voltage source.
  • the process was carried out with the supply of Solution 1 (16) between 1.2mL / h and 1.5 mL / h and solution 2 between 1.0 mL / h and 1.2 mL / h and an electromagnetic field of 500 KV / ma 580 KV / m.
  • the whole process is carried out at a temperature of 20 ° C to 30 ° C.
  • Step 2.2 Spray drying, conditions: The encapsulation through spray drying was performed in spray drying equipment, at a temperature of 1 10 ° C and 150 ° C at a pressure of 5 bar and an outlet temperature of 80 ° C.
  • Phase 3 of quantification and monitoring is checked for bioavailability in shelf life.
  • Phase 4 the product is stored for stabilization under storage conditions of temperature between 38 ° C to 42 ° C and relative humidity between 55% to 65%.
  • the process does not use solvents but they are required to quantify the result obtained from the biocomponents.
  • the maltodextrin to be used for the encapsulation of the yellow pitahaya biocomponents was determined, according to preliminary encapsulation and yield studies.
  • Yellow pitahaya (Selenicereus megalanthus) was used at maturity 6 according to NTC 3554.
  • the presence of polyphenols and antioxidants of 4 parts of pitahaya was quantified: pulp, seeds , peel and stems; and the part of the plant that had the highest amount of component was selected.
  • the presence of polyphenols was determined by the Folin-Ciocalteu method reported by Jara et al. (2014), where 0.25 mL of extract, 0.25 mL of Folin-Ciocalteu and 3.25 mL of 20% Na2C03 were used, stirred and allowed to stand for 2 hours.
  • the quantification of polyphenols was performed on an HP UV-vis spectrophotometer at 765 nm. The results obtained are expressed in mg of gallic acid (GAE) per 100 g of dry sample.
  • Vitamin C content was determined through the colorimetric method of the 2-nitroaniline described by Bernal (1994), using a Genesys UV Scanning spectrophotometer (Thermo Scientific, USA). The results obtained were expressed in mg of ascorbic acid per gram of dry sample.
  • the products selected for encapsulation were subjected to the spray drying process in a dryer.
  • Four drying temperatures (1 10 ° C, 120 ° C, 130 ° C and 150 ° C) were evaluated, and commercial maltodextrin and maltodextrin extracted from the banana were used as coating materials, under two concentrations of the encapsulating material (40% and 50%), defined according to preliminary studies not reported, where under these conditions there were no problems at the time of drying.
  • the treatments evaluated are shown in Figure 3.
  • the water activity (aw) was determined by the dew point method in an Aqualab Lite water activity meter (Decagon, USA), and the moisture content through the gravimetric method following the AOAC 934.06 standard.
  • Vitamin C content was determined through the colorimetric method of 2- nitroaniline using a Genesys UV Scanning spectrophotometer (Thermo Scientific, USA). Polyphenols and antioxidant capacity were determined by the Folin-Ciocalteu method reported by Jara (2014). The antioxidant capacity was determined by means of the ABTS method (azinobis 3-ethylbenzothiazoline-6-sulfonic acid) by adding 2 mL of the ABTS solution to 50 ⁇ of extract, stirring and let it react for 30 minutes in the dark, the quantification was performed using a Genesys UV Scanning spectrophotometer (Thermo Scientific, USA) at 732 nm.
  • ABTS method azinobis 3-ethylbenzothiazoline-6-sulfonic acid
  • the simulation of the release of the bioactive components of the encapsulated material in the human digestive tract was performed using gastric fluids extracted from the pig (bile) under laboratory controlled conditions of temperature and pH similar to those of the human stomach and intestine.
  • a solution of the encapsulated material (0.1 g in 3 mL of water) was prepared, homogenized in a vortex. An aliquot of 100 ⁇ of sample and 1.5 mL of ethanol was taken, homogenized for one minute and centrifuged for 10 minutes.
  • the release of the functional components of the encapsulated material was determined by quantifying the vitamin C content and total polyphenols of the extracts, according to the methodology described above. The follow-up was carried out every 2 hours until one of the components was reduced by more than 50%.
  • Figure 4 shows an experimental design table of three phases of drying and encapsulation by atomization.
  • the results were analyzed by analysis of variance at a level of significance of 95%, with comparison of means through Tuckey, using Statgraphics statistical software.
  • the final product had a stabilized biocomponent with an increase in useful life of more than 1000 percent, the concentration of biocomponents increasing availability, little or no thermal effects and obtaining micro and nano particles.
  • the product obtained by electroatomization capsules are capsules with a size between 100nm to 1000nm with a rounded shape and presence of invaginations as observed in Figure 5; covered with maltodextrin that is located on the outside of the material.
  • Figure 6 shows a concentration table of encapsulation maltodextrin in spray drying for eight yellow pitahaya stabilization treatments
  • Figure 7 shows a table with the total polyphenol content (mg GAE / 100 g m.s.) average for yellow pitahaya encapsulation treatments
  • Figure 8 shows a table with the average vitamin C content (mg ac. Ascorbic / g ms) for yellow pitahaya encapsulation treatments
  • Figure 9 shows a table with the average antioxidant capacity (%) for encapsulation treatments of yellow pitahaya.

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Abstract

Procedimiento de encapsulación de polifenoles de pitahaya amarilla (Selenicereus megalanthus), que consiste en someter la pulpa de la fruta a un proceso de secado por atomización o secado por electroatomización, utilizando maltodextrina como agente encapsulante.

Description

PROCEDIMIENTO DE ENCAPSULACIÓN DE POLIFENOLES DE PITAHAYA
AMARILLA (SELENICEREUS MEGALANTHUS)
ESFERA TECNOLOGICA
La presente invención pertenece al campo de la química y específicamente al tratamiento de alimentos para estabilizar biocomponentes como los polifenoles que tienen reconocida capacidad para enlazar especies reactivas de oxígeno asociadas al desarrollo de enfermedades crónicas y degenerativas como el cáncer, biocomponentes que han sido catalogados como polifenoles antioxidantes. En particular, la invención propone una solución específica de un proceso y producto estable obtenido que incluye el uso de Secado por electroatomización o Secado por atomización para la conservación estable de biocompuestos polifenoles de pitahaya amarilla como solución propuesta de temperatura, tiempos y etapas únicas que además tiene su propia Jeringa para el sistema de electro atomización. ESTADO DE LA TÉCNICA
Los biocompuestos polifenoles con características antioxidantes han sido identificados en productos perecederos tales como frutas y verduras, por lo que se requiere de una solución que prolongue la estabilidad de los biocomponentes para aplicaciones terapéuticas o industriales. La capacidad antioxidante de los polifenoeles se ve reducida por aspectos ambientales como temperatura, luz, pH u oxígeno; siendo necesario establecer metodologías aplicables y escalables para prolongar su vida útil y asegurar un efecto terapéutico. Se conoce como posible propuesta la encapsulación para prolongar las características de un biocompuesto mediante una técnica que contribuye a mitigar estos efectos adversos, pero no existe un proceso específico de estabilización de los componentes que asegure la biodisponibilidad como el de la presente invención.
Existen soluciones para estabilización de biocomponentes no volátiles o soluciones para obtener compuestos en polvo de frutas o verduras pero que no garantizan la estabilidad, también se conocen procesos para identificación y secado por aspersión de diferentes biocompuestos con capacidad antioxidante, sin embargo, hasta el momento no hay soluciones específicas de un proceso y producto estable obtenido que incluyan el uso de Secado por electroatomización o Secado por atomización para la conservación estable de estos biocompuestos de pitahaya amarilla como la solución propuesta en la presente invención que además tiene su propia Jeringa para el sistema de electro atomización. El factor diferenciador de la presente invención está asociado con las condiciones específicas del proceso y con la adopción de procesos en los que no se utilizan altas temperaturas.
La encapsulacion es definida como un proceso que consiste en atrapar una sustancia denominada agente activo dentro de otra sustancia denominada material pared. La sustancia encapsulada se denomina núcleo, relleno, fase interna o carga útil activa; la sustancia en la cual se encapsula se denomina revestimiento, membrana, cáscara, material de soporte, fase externa o matriz. La encapsulacion es un método adecuado para aplicación en un amplio rango de ingredientes activos en aplicaciones farmacéuticas y tecnología de alimentos por lo cual, una gran variedad de métodos de encapsulacion han sido investigados, en general, un proceso de encapsulacion de agentes bioactivos involucra tres aspectos: i) La formación de la pared alrededor del material a ser encapsulado; ii) asegurar la ausencia de fuga de la fase interna; iii) garantizar que se mantienen afuera materiales no deseables.
Diferentes métodos de encapsulacion han sido reportados y la encapsulacion a través de secado por atomización ha sido el método más reportado en la industria de alimentos debido a la simplicidad del proceso, escalabilidad y bajo costo. Las técnicas de encapsulacion actuales incluyen secado por atomización, atomización en frío, extrusión, lecho fluidizado, co-acertivación, atrapamiento en liposomas, liofilización o co-cristalización.
Dentro de los métodos de encapsulacion reportados, el secado por atomización es el método más usado en la industria alimentaria, debido a que es flexible, continua, pero lo más importante es que es una operación económica.
Encapsulacion a través de secado por atomización
La encapsulacion a través de secado por atomización ha sido utilizada en la industria alimentaria desde los años 50. Representa ventajas debido a la flexibilidad del proceso, la continuidad de operación y la producción de partículas de buena calidad, por lo cual es ampliamente usada en microencapsulación en la industria alimentaria y alrededor del 80-90% de los productos encapsulados son obtenidos por este método. La desventaja del proceso es la complejidad del equipo, las condiciones heterogéneas de la cámara de secado y la dificultad de controlar el tamaño de la partícula.
Para el proceso de encapsulación la fase externa es solubilizada y posteriormente homegenizada con la fase interna. La mezcla es alimentada dentro de una cámara de secado atomización a través de una boquilla. El agua es evaporada por contacto del material atomizado con aire caliente, finalmente el material es recolectado después del paso por un ciclón. Encapsulación a través de la técnica co-jetting
Una alternativa de encapsulación es la electroatomización, que usa un campo eléctrico para dispersar una solución a través una fuerza electrostática en el material alimentado que genera un fino aerosol con potencial para formar micro y nanopartículas. Este método es usado en áreas de biología, células, encapsulación de antioxidantes y producción de partículas con alginato.
Esta técnica carece de alta temperatura para la formación de las partículas, por lo cual, se pueden evitar los efectos adversos de esta sobre componentes termosensibles. El proceso se subdivide en dos etapas; en la primera etapa, se genera una gota del producto que ha sido bombeado con bajo caudal al extremo de aguja y en una segunda, se genera un cono o Cono de Taylor, cuando dicha gota comienza a caer por efecto de la gravedad y esta fuerza sumada a la eléctrica, trabajan en contra de la tensión superficial de la gota haciendo que esta se disperse en pequeñas partículas con radios inferiores al inicial, produciéndose una pulverización electrostática.
Las partículas cargadas positivamente migran a la superficie de la gota y las negativas, se acumulan en su interior hasta que el campo eléctrico dentro de ella es cero. La carga de separación generará una fuerza que es contrarrestada por la tensión superficial dentro de la gota. La velocidad a la que estas especies iónicas se mueven a través del líquido se determina por la magnitud del campo eléctrico y la movilidad iónica de la sustancia. Hay diversas patentes en el uso de secado por aspersión de diferentes compuestos con capacidad antioxidante, sin embargo, hasta el momento no hay trabajos que incluyan el uso de Secado por electroatomización o Secado por atomización para la conservación de estos biocompuestos. El proceso de encapsulacion puede llevarse a cabo a través del secado por aspersión, siendo la técnica de encapsulacion más ampliamente aplicada en la industria alimentaria, ya que es flexible, continua, pero lo más importante es que es una operación económica. La mayoría de los encapsulados son secados por aspersión, pero el resto de ellos se preparan por pulverización en frío, liofilización y extrusión. Existen otras técnicas como la inclusión molecular en ciclodextrinas y vesículas liposomales pero estas son tecnologías más costosas, y por lo tanto, menos utilizadas.
Se conoce de la invención el antecedente US 4.1 12.130 "Spray drying of orange juice" de The Coca-Cola Company que propone un proceso de encapsulacion de biocomponentes de una materia prima obtenida de naranja con condiciones de proceso también diferentes; donde sólo se evalúan las condiciones de proceso del secado por atomización y no las características del jugo en fresco y polvo, por lo cual, por los que la invención no garantiza la conservación de los biocomponentes.
El antecedente US 6.783.781 B2 de Method of stabilizing fruit-concentrate powders de Douglas G. Mann es un sistema al vacío diferente con el proceso actual, donde los productos estudiados, estabilizan componentes no volátiles que no comprenden polifenoles tales como color, olor, sabor, usando como coadyuvante del proceso una materia prima diferente a la maltodextrina (sales y gomas). Al sistema se ingresan productos concentrados de frutas (alto contenido de SST), a diferencia del proceso actual, jugo no concentrado. Solo se evalúan las condiciones de proceso del secado por atomización y no las características del jugo en fresco y polvo, por lo cual, no se garantiza la conservación de los biocomponentes
La publicación de patente WO 2013/140382 A2 Fruit juice powder mix and process for making the same de Pepsico India Holdings Pvt. Ltd., trabaja con productos concentrados de fruta y el objetivo es producir componentes en polvo, no proteger biocomponentes. Utilizan maltodextrina como coadyuvante de secado en un rango muy amplio, mientras que en la invención actual, se establecen condiciones de proceso y este no está desarrollado para pitahaya amarilla. Se adicionan gomas para estabilizan (goma arábiga y Xantan) y estos pasos son eliminados en el desarrollo actual. La temperatura a la cual se realiza el secado por atomización es superior a la empleada en este trabajo (150°C - 180 °C). Solo se evalúan las condiciones de proceso del secado por atomización y no las características del jugo en fresco y en polvo por lo cual, no se garantiza la conservación de los biocomponentes
DESCRIPCIÓN DE LA INVENCIÓN
Para la ejecución de la invención se presentan las siguientes figuras y etapas específicas para encapsulacion y estabilización de polifenoles tomado como ejemplo la pitahaya amarilla conforme a la siguiente descripción y figuras:
Figura 1 : muestra todas las fases del proceso de extracción y estabilización de biocomponentes
Figura 2: muestra la jeringa modificada para el sistema de electro atomización
Figura 3: muestra las condiciones de encapsulacion de ocho tratamientos de pitahaya amarilla con variación de cuatro temperaturas y dos tipos de material de encapsulado.
Figura 4: muestra un diseño experimental de tres fases de secado y encapsulacion por atomización.
Figura 5: muestra fotografías de capsulas de electroatomización de pitahaya amarilla.
Figura 6: muestra una tabla de concentración de maltodextrina de encapsulacion en secado por atomización para ocho tratamientos de estabilización de pitahaya amarilla
Figura 7: muestra una tabla con el contenido de polifenoles totales (mg GAE/100 g m.s.) promedio para los tratamientos de encapsulacion de pitahaya amarilla.
Figura 8: muestra una tabla con el contenido de vitamina C (mg ac. Ascórbico/ g m.s.) promedio para los tratamientos de encapsulacion de pitahaya amarilla.
Figura 9. Muestra una tabla con la capacidad antioxidante (%) promedio para los tratamientos de encapsulacion de pitahaya amarilla.
La pitahaya amarilla, como caso específico, es una cactácea originaria de América tropical y subtropical. Esta fruta es nativa de México, Centro América y Sur América y es cultivada en el Sudeste Asiático; contiene ácidos grasos esenciales como ácido oleico, linoleico y linolénico y ácido cis-vaccénico. La pitahaya amarilla contiene altas cantidades de compuestos fenólicos y ácido ascórbico, su consumo se puede asociar con las propiedades nutracéuticas del alimento, generadas por el efecto contra los radicales libres que reduce el riesgo de enfermedades crónicas, adicionalmente es una fruta rica en polifenoles que son compuestos antioxidantes. Se reportan efectos medicinales como reducción del ácido úrico, mejora del tránsito intestinal, tonificante del corazón y calmante de los nervios. La capacidad laxante en tallos y semillas de pitahaya se atribuye a la presencia de mucílagos, compuestos grasos (esteróles) y fibra insoluble. La pulpa de la fruta ha sido sometida a diferentes alternativas de agroindustrialización como almíbar, deshidratación osmótica, liofilización, secado por ventana refractante, secado convectivo entre otros, sin embargo la parte comestible es reducida con respecto al total de la planta, adicionalmente se reportan tiempos de vida comercial de 12 días.
La presente invención encapsula mediante secado por aspersión a partir de subproductos, para obtener compuestos bioactivos de interés funcional presentes en la pitahaya por medio del uso de tecnologías viables. A partir de los resultados obtenidos de las propiedades antioxidantes de las partes de la pitahaya amarilla (Selenicereus megalanthus Haw) analizadas, se sugiere como una importante fuente de compuestos con propiedades funcionales, siendo su uso en la funcionalización de alimentos una alternativa de generación de valor agregado a este subproducto.
En cuanto al efecto de la temperatura de encapsulación y la concentración de maltodextrina utilizada como agente encapsulante sobre la actividad de agua, el contenido de humedad y los componentes funcionales evaluados y su estabilidad en almacenamiento, los tratamientos aplicados permitieron la reducción de la actividad de agua y el contenido de humedad. A través de la encapsulación también se consiguió la concentración del contenido de polifenoles totales y la conservación de la capacidad antioxidante de los mismos, de manera contraria sucedió con el contenido de vitamina C, donde ninguno de los tratamientos conservó este compuesto. La mayor estabilidad en el tiempo de los componentes como el contenido de polifenoles totales y la capacidad antioxidante de la pitahaya amarilla encapsulada con la invención está entre 120°C y 50% de maltodextrina y a 150°C con 40% de maltodextrina, respectivamente.
Con relación a la liberación controlada bajo simulación del estómago y el intestino delgado del ser humano, se obtuvo que no hubo liberación de vitamina C, teniendo en cuenta su no preservación por efecto de la encapsulación, mientras que una mínima parte de los polifenoles totales fueron liberados en el estómago, presentándose una menor liberación del material encapsulado a 130°C y con 40% de maltodextrina. Así mismo, hubo mayor liberación de polifenoles en el intestino delgado simulado por el material encapsulado a estas condiciones. De acuerdo con la figura 1 , se muestra todas las fases del proceso de extracción y estabilización de biocomponentes siguiendo los siguientes pasos de Encapsulación Secado por atomización:
ENCAPSULACION SECADO POR ATOMIZACION
· Selección de pitahaya amarilla (1 ) en estado de madurez 6 (2).
Limpieza (3) Lavando con agua corriente (4) y Desinfección (5) por 10 minutos con mezcla de sanitizantes de origen natural como extracto de semillas de cítricos y ácidos orgánicos (6) (2,5 mL/L)
Selección de encapsulación Secado por atomización (7)
· Licuado y filtración (8) de pulpa (9) y semilla (10)
Encapsulación con temperatura (1 1 ) entre 1 10°C hasta 150°C con maltodextrina de maíz (12) entre 40% hasta 50% a presión de 5 bar y temperatura de salida de 80 °C.
Por su parte las fases del proceso de extracción y estabilización de biocomponentes por electro atomización siguen los siguientes pasos:
ENCAPSULACION SECADO POR ELECTRO ATOMIIZACION
Selección de pitahaya amarilla (1 ) en estado de madurez 6 (2).
Limpieza (3) Lavando con agua corriente (4) y Desinfección (5) por 10 minutos con mezcla de sanitizantes de origen natural como extracto de semillas de cítricos y ácidos orgánicos (6) (2,5 mL/L)
Selección de encapsulación por electro atomización (13)
Licuado y filtración (8) de pulpa (9)
Encapsulación con temperatura (14) entre 20°C hasta 30°C, electricidad desde 500 KV/m a 580 KV/m con maltodextrina de maíz (12) entre 40% hasta 50%.
Como mejor manera de ejecutar la invención en la etapa de extracción de biocomponentes se realiza la mezcla de material de arrastre para cada biocomponente conforme a las siguientes fases Fase 1 : Extracción de la pulpa, solventes en las siguientes condiciones:
Se utilizó pitahaya amarilla (Selenicereus megalanthus Haw) estado de madurez 6. Se realizó el proceso de limpieza y desinfección de los frutos. Se inició con el lavado de las frutas con agua corriente, empleando un cepillo de cerdas; posteriormente las frutas fueron desinfectadas por inmersión de las frutas durante 10 minutos en una solución a concentración 2.5 mL/L de mezcla de sanitizantes de origen natural como extracto de semillas de cítricos y ácidos orgánicos. El proceso de extracción se realiza por homogenización filtrado, el proceso iniciar con un licuado de la pulpa y semillas en una licuadora y la posterior filtración en una malla de 400 mieras.
La etapa de encapsulación siguiendo protocolos para la encapsulación por dos métodos diferentes
Fase 2: Encapsulación
La pulpa y semilla de la pitahaya previamente homogeneizadas son mezcladas con maltodextrina de maíz en concentración de 40% y 50% a temperatura ambiente, esta es la materia prima para alimentar a los dos diferentes métodos de encapsulación.
Paso 2.1 : Secado por electroatomización, condiciones específicas: Se realizó la obtención del extracto de pitahaya amarilla siguiendo el proceso de extracción (Fase 1 ) y se colocó la solución 1 (16) encapsulante una jeringa (15) de 10 mL bajo su embolo (17). Se preparó una solución de maltodextrina de maíz en concentración de 40 % y 50% y fue llevada a baño de ultrasonido durante 10 minutos, posteriormente fue colocada en una jeringa plástica (15) de 10 mL, esta mezcla se llama Solución 2.
La solución 1 (16) y la solución 2 fueron introducidas en un sistema de electro atomización a través de un sistema de capilares coaxiales. El capilar interno (18) es construido de una fibra de teflón de 900 micromilímetros de diámetro, el capilar exterior (19) es una aguja de acero calibre 16. El jugo de pitahaya (21 ) es bombeado por el capilar interno (18) y la solución de maltodextrina por el capilar externo (19) para que constituya el material de pared de las cápsulas (22). Las dos soluciones son bombeadas al sistema empleando bombas de jeringa (15) independientes. El sistema es conectado a una fuente de alto voltaje. El proceso se realizó con la alimentación de la Solución 1 (16) entre 1 ,2mL/h y 1 ,5 mL/h y la solución 2 entre 1 ,0 mL/h y 1 ,2 mL/h y un campo electromagnético de 500 KV/m a 580 KV/m. Todo el proceso se realiza a temperatura de 20 °C a 30 °C.
Paso 2.2: Secado por atomización, condiciones: La encapsulación a través de secado por atomización se realizó en un equipo de secado por atomización, a temperatura de 1 10 °C y 150 °C a presión de 5 bar y temperatura de salida de 80 °C.
La fase 3 de cuantificación y seguimiento se comprueba la biodisponibilidad en vida útil. Fase 4 se almacena el producto para estabilización en condiciones de Almacenamiento de temperatura entre 38°C hasta 42°C y Humedad relativa entre 55% hasta 65%.
El proceso no emplea solventes pero se requieren para cuantificar el resultado obtenido de los biocomponentes.
Los parámetros de calidad como la actividad de agua y el contenido de humedad sugieren una vida útil real estimada es de 4 días, al igual que para el contenido de polifenoles totales, la capacidad antioxidante del material encapsulado sugiere un tiempo de vida comercial de aproximadamente 7 días. Por lo anterior se realiza un análisis de vida útil por medio del uso de diferentes tipos de empaques con el fin de permitir la estabilidad de los productos por mayor tiempo.
Para dar claridad a la invención a continuación se aportan los siguientes ejemplos y resultados:
Ejemplo 1
Se determinó la maltodextrina que van a utilizarse para la encapsulación de los biocomponentes de la pitahaya amarilla, según estudios preliminares de encapsulación y rendimiento. Se utilizó pitahaya amarilla (Selenicereus megalanthus) en estado de madurez 6 de acuerdo a la NTC 3554. Para obtener el componente bioactivo funcional de la pitahaya amarilla para encapsulación se cuantificó la presencia de polifenoles y antioxidantes de 4 partes de la pitahaya: pulpa, semillas, cáscara y tallos; y se seleccionó la parte de la planta que tuvo mayor cantidad de componente.
La presencia de polifenoles se determinó por el método Folin-Ciocalteu reportado por Jara et al. (2014), donde se utilizaron 0.25 mL de extracto, 0.25 mL de Folin-Ciocalteu y 3.25 mL de Na2C03 al 20%, se agitó y se dejó en reposo por 2 horas. La cuantificación de polifenoles se realizó en un espectrofotómetro UV-vis HP a 765 nm. Los resultados obtenidos son expresados en mg de ácido gálico (GAE) por cada 100 g de muestra seca.
El contenido de vitamina C se determinó a través del método colorimétrico de la 2- nitroanilina descrito por Bernal (1994) , utilizando un espectrofotómetro Genesys UV Scanning (Thermo Scientific, USA). Los resultados obtenidos se expresaron en mg de ácido ascórbico por cada gramo de muestra seca.
Los productos seleccionados para realizar la encapsulación se sometieron al proceso de secado por atomización en un secador. Se evaluaron cuatro temperaturas de secado (1 10°C, 120°C, 130°C y 150°C), y la maltodextrina comercial y maltodextrina extraída del plátano se usaron como materiales de recubrimiento, bajo dos concentraciones del material encapsulante (40% y 50%), ello definido según estudios preliminares no reportados, donde bajo estas condiciones no se presentaban inconvenientes al momento de secar. En la Figura 3 se muestran los tratamientos evaluados.
La determinación de actividad de agua (aw) se realizó por el método del punto de rocío en un medidor de actividad de agua Aqualab Lite (Decagon, USA), y el contenido de humedad a través del método gravimétrico siguiendo la norma AOAC 934.06. El contenido de humedad (CH) a través del método gravimétrico siguiendo la norma AOAC 934.06 usando una estufa (Binder, USA) y balanza analítica (Mettler Toledo, Suiza).
El contenido de Vitamina C se determinó a través del método colorimétrico de la 2- nitroanilina utilizando un espectrofotómetro Genesys UV Scanning (Thermo Scientific, USA). Los polifenoles y la capacidad antioxidante se determinaron por el método Folin-Ciocalteu reportado por Jara (2014). La capacidad antioxidante se determinó por medio del método ABTS (azinobis 3-etilbenzotiazolina-6-ácido sulfónico) adicionando 2 mL de la solución ABTS a 50 μί de extracto, se agita y se deja reaccionar por 30 minutos en oscuridad, la cuantificación se realizó utilizando un espectrofotómetro Genesys UV Scanning (Thermo Scientific, USA) a 732 nm.
Para la evaluación de la estabilidad en almacenamiento de los compuestos bioactivos funcionales, se realizó en cámara ambiental a 40°C y 60% de humedad relativa. El seguimiento se hizo cada día hasta que se obtuvo una pérdida del 50% de al menos uno de los componentes cuantificados.
Simulación de la liberación del componente bioactivo
Se realizó la simulación de la liberación de los componentes bioactivos del material encapsulado en el tracto digestivo humano empleando fluidos gástricos extraídos del cerdo (bilis) bajo condiciones controladas en laboratorio de temperatura y pH similares a las del estómago e intestino humano. Para la Obtención de extractos a partir del material encapsulado Se preparó una solución del material encapsulado (0,1 g en 3 mL de agua), se homogenizó en un vortex. Se tomó una alícuota de 100 μί de muestra y 1 ,5 mL de etanol, se homogenizó por un minuto y se centrifugó durante 10 minutos. Se determinó la liberación de los componentes funcionales del material encapsulado cuantificando el contenido de vitamina C y polifenoles totales de los extractos, según la metodología descrita anteriormente. Se realizó el seguimiento cada 2 horas hasta que se redujera alguno de los componentes en más del 50%.
Diseño experimental
Se realizó un diseño factorial secuencial, los factores y niveles en cada fase se muestran en la figura 4, que muestra una tabla diseño experimental de tres fases de secado y encapsulación por atomización. Los resultados se analizaron mediante análisis de varianza a un nivel de significancia del 95%, con comparación de medias a través de Tuckey, utilizando el software estadístico Statgraphics. Como resultado el producto final tuvo un biocomponente estabilizado con incremento en vida útil de más del 1000 por ciento, la Concentración de biocomponentes aumentando la disponibilidad, poca o nula afectación térmica y obtención de micro y nano partículas.
El producto obtenido por capsulas de electroatomización son cápsulas con un tamaño entre 100nm hasta 1000nm con forma redondeada y presencia de invaginaciones como de observa en la figura 5; con cubrimiento de la maltodextrina que se ubica en la parte exterior del material.
En la figura 6 se muestra una tabla de concentración de maltodextrina de encapsulación en secado por atomización para ocho tratamientos de estabilización de pitahaya amarilla; la figura 7 muestra una tabla con el contenido de polifenoles totales (mg GAE/100 g m.s.) promedio para los tratamientos de encapsulación de pitahaya amarilla; la figura 8 muestra una tabla con el contenido de vitamina C (mg ac. Ascórbico/ g m.s.) promedio para los tratamientos de encapsulación de pitahaya amarilla y la figura 9 muestra una tabla con la capacidad antioxidante (%) promedio para los tratamientos de encapsulación de pitahaya amarilla.

Claims

Reivindicaciones
1 . Encapsulación y producción de productos funcionales por estabilización de biocomponentes con capacidad antioxidante CARACTERIZADO porque sigue los siguientes pasos de Encapsulación Secado por atomización (7):
• Selección de pitahaya amarilla (1 ) en estado de madurez 6 (2).
• Limpieza (3) Lavando con agua corriente (4) y Desinfección (5) por 10 minutos con mezcla de sanitizantes de origen natural como extracto de semillas de cítricos y ácidos orgánicos (6) (2,5 mL/L)
· Secado por atomización (7) de sustancias.
• Licuado y filtración (8) de pulpa (9) y semilla (10)
• Encapsulación con temperatura (1 1 ) entre 1 10°C hasta 150°C con maltodextrina de maíz (12) entre 40% hasta 50% a presión de 5 bar y temperatura de salida de 80 °C.
2. Encapsulación y producción de productos funcionales por estabilización de biocomponentes con capacidad antioxidante CARACTERIZADO porque sigue los siguientes pasos de Encapsulación Secado por electro atomización (13):
• Selección de pitahaya amarilla (1 ) en estado de madurez 6 (2).
• Limpieza (3) Lavando con agua corriente (4) y Desinfección (5) por 10 minutos con mezcla de sanitizantes de origen natural como extracto de semillas de cítricos y ácidos orgánicos (6) (2,5 mL/L)
• Secado por electro atomización (13) de sustancias.
• Licuado y filtración (8) de pulpa (9)
• Encapsulación con temperatura (14) entre 20°C hasta 30°C, con intensidad de campo eléctrico desde 500 KV/m a 580 KV/m con maltodextrina de maíz (12) entre 40% hasta 50%.
3. Encapsulación y producción de productos funcionales por estabilización de biocomponentes con capacidad antioxidante de acuerdo con la reivindicación 1 ó 2 CARACTERIZADO porque el proceso de extracción se realiza por homogenización filtrado, el proceso inicial con un licuado de la pulpa y semillas en una licuadora y la posterior filtración en una malla de 400 mieras.
4. Encapsulación y producción de productos funcionales por estabilización de biocomponentes con capacidad antioxidante de acuerdo con la reivindicación 2, CARACTERIZADO porque se coloca la solución 1 (16) encapsulante en una jeringa (15) de 10 mL bajo su embolo (17), se prepara una solución de maltodextrina de maíz en concentración de 40 % y 50% y se lleva a baño de ultrasonido durante 10 minutos, y se coloca en una jeringa plástica (15) de 10 ml_, esta mezcla se llama Solución 2.
Encapsulación y producción de productos funcionales por estabilización de biocomponentes con capacidad antioxidante de acuerdo con la reivindicación 2 CARACTERIZADO por una jeringa con un sistema de capilares coaxiales para mezcla de soluciones, donde el capilar interno (18) es de una fibra de teflón de 900 micromilímetros de diámetro y el capilar exterior (19) es una aguja de acero calibre 16. Encapsulación y producción de productos funcionales por estabilización de biocomponentes con capacidad antioxidante de acuerdo con la reivindicación 2, CARACTERIZADO porque el jugo de pitahaya (21 ) es bombeado por el capilar interno (18) y la solución de maltodextrina por el capilar externo (19) que constituye el material de pared de las cápsulas (22).
Encapsulación y producción de productos funcionales por estabilización de biocomponentes con capacidad antioxidante de acuerdo con la reivindicación 2, CARACTERIZADO porque las soluciones son bombeadas al sistema empleando bombas de jeringa (15) independientes con conexión a una fuente de alto voltaje; la alimentación de la Solución 1 (16) entre 1 ,2ml_/h y 1 ,5 mL/h y la solución 2 entre 1 ,0 m/L y 1 ,2 mL/h y un campo electromagnético de 500 KV/m a 580 KV/m. Todo el proceso se realiza a temperatura de 20 °C a 30 °C.
Encapsulación y producción de productos funcionales por estabilización de biocomponentes con capacidad antioxidante de acuerdo con la reivindicación 1 ó 2, CARACTERIZADO porque el producto estabilizado tiene un contenido de polifenoles con capacidad antioxidante del material encapsulado con vida útil de 7 días.
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